分子蒸馏

分子蒸馏
分子蒸馏

分子蒸馏

分子蒸馏是一种特殊的液--液

分离技术,它不同于传统蒸馏

依靠沸点差分离原理,而是靠

不同物质分子运动平均自由程

的差别实现分离。这里,分子

运动自由程(用λ表示)是指

一个分子相邻两次碰撞之间所

走的路程。

当液体混合物沿加热板

流动并被加热,轻、重分子会

逸出液面而进入气相,由于轻、

重分子的自由程不同,因此,

不同物质的分子从液面逸出后

移动距离不同,若能恰当地设

置一块冷凝板,则轻分子达到

冷凝板被冷凝排出,而重分子

达不到冷凝板沿混合液排出。

这样,达到物质分离的目的。

>>> 分子蒸馏技

术的特点

分子蒸馏技术作为一种与国际同步的高新分离技术,具有其它分离技术无法比拟的优点:

1、操作温度低(远低于沸点)、真空度高(空载≤1Pa)、受热

时间短(以秒计)、分离效率高等,特别适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离;

2、可有效地脱除低分子物质(脱臭)、重分子物质(脱色)及

脱除混合物中杂质;

3、其分离过程为物理分离过程,可很好地保护被分离物质不被

污染,特别是可保持天然提取物的原来品质;

4 、分离程度高,高于传统蒸馏及普通的薄膜蒸发器。

蒸馏是最重要的一种用加热对不同物质进行分离的方式之一。常规的蒸馏方式:原料在蒸发器内被加热至蒸发温度, 低沸点组分蒸发后进入冷

凝器冷却, 得到所需的产品。

但是,常规的蒸馏方式 - 需要较高的蒸馏温度 - 物料加热时间较长 局限性

- 无法对热敏物质进行分离

真空蒸馏

通过将系统抽真空可降低蒸发温度

压力与沸点的关系

压力每降低一个数量级,沸点降低约

20-30度

但对于热敏物质来说, 在蒸馏釡内进行的真空蒸馏有很多缺陷

- 很长的蒸馏时间

- 由于压力降的缘故,以及真空泵很难克服蒸馏釜内液面的静压高度,所

以在蒸发处的真空是非常有限的。

最终的真空度并不由真空泵的大小而决定, 而是受管路的传导性和蒸发

器内静液面高度的限制

.

薄膜蒸发器中的真空蒸馏

从一个薄膜上蒸发能消除静液面高的影响, 在刮膜蒸发器中,物料沿着加热的圆柱筒体表面向下流动, 形成薄膜, 在流动过程中成薄膜状的物料被蒸发.

带外冷凝器的薄膜蒸发器

液膜被一个刮膜系统不断地进行混合, 冷凝在一个外置的冷凝器中进行, 冷凝器连接有真空系统.

刮环靠自身的离心力在蒸发器内壁上刮出

约1mm厚薄膜

- 传热效率高

- 质量交换快

- 物料受热时间短,只有15秒到30秒- 物料以膜的形式出现,几乎没有液面压差,减少了真空度的损失

但是带外冷凝器的薄膜蒸发器也有局限性:

由于蒸发器与冷凝器之间的管路连接导致的压力降, 蒸发器内获得的真空度仅局限于毫巴级,最低大约可降至1

毫巴(100Pa)

带有内置冷凝器的短程蒸发器

使用短程/分子蒸馏能够消除真空度

不足的不利因素. 冷凝器置于圆筒型

蒸发器的内部, 蒸发器与冷凝器之间

的距离非常地短. 事实上, 不存在压

力降的问题.

如果内置冷凝器与蒸发器表面之间的距离正好为轻分子自由程的平均距离, 则轻分子达到冷凝器被冷凝排出,这种工艺又称为”分子蒸馏”。

短程/分子蒸馏特别适于热敏性物质的分离, 很短的加热时间和很低的蒸发温度对被蒸馏物质的热应力影响降到最低. 短程/分子蒸馏的真空度可降到0.001毫巴(0.1Pa).

薄膜蒸发和短程/分子蒸馏设备专门用于热敏物质和高沸点物质的蒸馏分离和提纯,广泛应用于:

- 精细化工产品

- 制药产品

- 高分子聚合物

- 食品

- 化工

薄膜蒸发和短程/分子蒸馏设备在以下方面能达到非常满意的效果:

- 提高收率

- 获得高纯度的产品

- 改观产品色泽

- 改观产品味觉

分子蒸馏器

分子蒸馏器

上海德大天壹化工设备有限公司

产品型号:

产品规格:

产地:上海

价格:

产品介绍:结构及特点:

分子蒸馏器即在刮板蒸发器的基础上在内部安置一

个冷凝器,当进料混合物受热后某轻物质分子运动

至一定距离时碰到冷凝器即被凝结成液体分离出来,重物质而沿器壁流下。由于轻物质汽相在内部即被冷凝,使得真空压降很小可保持设备内较高真空度。

对于欲分离物质的沸点比较接近或用常规分离方法较难分离的物料实施有效分离。

操作温度远低于物料的沸点:由分子蒸馏原理得知,混合物的分离是由于不

同种类的分子逸出液面的平均自由程不同的性质来实现的,并不需要沸腾,所

以短程蒸馏是在远低于沸点的温度下进行操作的。这点与常规蒸馏有本质的区

别。

受热时间短:由分子蒸馏原理知,受加热的液面与冷凝面间的距离要求比轻

分子的平均自由程短,由液面逸出的轻分子,几乎未经碰撞就到达冷凝面,所

以受热时间很短。另外,混合液体呈薄膜状,使液面与加热面的面积几乎相等,

这样物料在蒸馏中受热时间就变得更短。对其他蒸馏而言,受热时间一般较长

(30分钟以上),而短程蒸馏仅为十几秒。

热管是一种具有极高导热性能的传热元件,它通过在全封闭真空管内工质的蒸发

与凝结来传递热量,具有极高的导热性、良好的等温性、冷热两侧的传热面积可

任意改变、可远距离传热、可控制温度等一系列优点。由热管组成的换热器具有

传热效率高、结构紧凑、流体阻损小等优点。由于其特殊的传热特性可控制管壁

温度,避免露点腐蚀。目前已广泛应用于冶金、化工、炼油、锅炉、陶瓷、交通、

轻纺、机械等行业中,进行热回收以及综合利用工…

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热管技术是1963年美国LosAlamos国家实验室的G.M.Grover发明的一种称为“热管”的传热元件,它充分利用了热传导原理与致冷介质的快速热传递性质,透过热管将发热物体的热量迅速传递到热源外,其导热能力超过任何已知金属的导热能力。热管技术以前被广泛应用在宇航、军工等行业,自从被引入散热器制造行业,使得人们改变了传统散热器的设计思路,摆脱了单纯依靠高风量电机来获得更好散热效果的单一散热模式,采用热管技术使得散热器即便采用低转速、低风量电机,同样可以得到满意效果,使得困扰风冷散热的噪音问题得到良好解决,开辟了散热行业新天地。

从热力学的角度看,为什么热管会拥有如此良好的导热能力呢?物体的吸热、放热是相对的,凡是有温度差存在的时候,就必然出现热从高温处向低温处传递的现象。从热传递的三种方式:辐射、对流、传导,其中热传导最快。热管就是利用蒸发制冷,使得热管两端温度差很大,使热量快速传导。一般热管由管壳、吸液芯和端盖组成。热管内部是被抽成负压状态,充入适当的液体,这种液体沸点低,容易挥发。管壁有吸液芯,其由毛细多孔材料构成。热管一段为蒸发端,另外一段为冷凝端,当热管一段受热时,毛细管中的液体迅速蒸发,蒸气在微小的压力差下流向另外一端,并且释放出热量,重新凝结成液体,液体再沿多孔材料靠毛细力的作用流回蒸发段,如此循环不止,热量由热管一端传至另外一端。这种循环是快速进行的,热量可以被源源不断地传导开来。

热管的基本工作

典型的热管由管壳、吸液芯和端盖组成,将管内抽成1.3×(10负1---10负4)Pa的负压后充以适量的工作液体,使紧贴管内壁的吸液芯毛细多孔材料中充满液体后加以密封。管的一端为蒸发段(加热段),另一端为冷凝段(冷却段),根据应用需要在两段中间可布置绝热段。当热管的一端受热时毛纫芯中的液体蒸发汽化,蒸汽在微小的压差下流向另一端放出热量凝结成液体,液体再沿多孔材料靠毛细力的作用流回蒸发段。如此循环不己,热量由热管的一端传至另—端。热管在实现这一热量转移的过程中,包含了以下六个相互关联的主要过程:

(1)热量从热源通过热管管壁和充满工作液体的吸液芯传递到(液---汽)分界面;

(2)液体在蒸发段内的(液--汽)分界面上蒸发;

(3)蒸汽腔内的蒸汽从蒸发段流到冷凝段;

(4)蒸汽在冷凝段内的汽.液分界面上凝结:

(5)热量从(汽--液)分界面通过吸液芯、液体和管壁传给冷源:

(6)在吸液芯内由于毛细作用使冷凝后的工作液体回流到蒸发段。

热管的基本特性

热管是依靠自身内部工作液体相变来实现传热的传热元件,具有以下基本特性。

(3)很高的导热性热管内部主要靠工作液体的汽、液相变传热,热阻很小,因此具有很高的导热能力。与银、铜、铝等金属相比,单位重量的热管可多传递几个数量级的热量。当然,高导热性也是相对而言的,温差总是存在的,可能违反热力学第二定律,并且热管的传热能力受到各种因素的限制,存在着一些传热极限;热管的轴向导热性很强,径向并无太大的改善(径向热管除外)。

(2)优良的等温性热管内腔的蒸汽是处于饱和状态,饱和蒸汽的压力决定于饱和温度,饱和蒸汽从蒸发段流向冷凝段所产生的压降很小,根据热力学中的方程式可知,温降亦很小,因而热管具有优良的等温性。

(3)热流密度可变性热管可以独立改变蒸发段或冷却段的加热面积,即以较小的加热面积输入热量,而以较大的冷却面积输出热量,或者热管可以较大的传热面积输入热量,而以较小的冷却面积输出热量,这样即可以改变热流密度,解决一些其他方法难以解决的传热难题。

(4)热流方向酌可逆性一根水平放置的有芯热管,由于其内部循环动力是毛细力,因此任意一端受

热就可作为蒸发段,而另一端向外散热就成为冷凝段。此特点可用于宇宙飞船和人造卫星在空间的温度展平,也可用于先放热后吸热的化学反应器及其他装置。

(5)热二极管与热开关性能热管可做成热二极管或热开关,所谓热二极管就是只允许热流向一个方向流动,而不允许向相反的方向流动;热开关则是当热源温度高于某一温度时,热管开始工作,当热源温度低于这一温度时,热管就不传热。

(6)恒温特性(可控热管) 普通热管的各部分热阻基本上不随加热量的变化而变,因此当加热量变化时,热管备部分的温度亦随之变化。但人们发展了另一种热管——可变导热管,使得冷凝段的热阻随加热量的增加而降低、随加热量的减少而增加,这样可使热管在加热量大幅度变化的情况下,蒸汽温度变化极小,实现温度的控制,这就是热管的恒温特性。

(7)环境的适应性热管的形状可随热源和冷源的条件而变化,热管可做成电机的转轴、燃气轮机的叶片、钻头、手术刀等等,热管也可做成分离式的,以适应长距离或冲热流体不能混合的情况下的换热;热管既可以用于地面(重力场),也可用于空间(无重力场)。

上图表示了热管管内汽-液交界面形状,蒸气质量流量,压力以及管壁温度 T w 和管内蒸气温度 T v 沿管长的变化趋势.沿整个热管长度,汽-液交界处的汽相与液相之间的静压差都与该处的局部毛细压差相平衡。

△ Pc(毛细压头—是热管内部工作液体循环的推动力,用来克服蒸汽从蒸发段流向冷凝段的压力降

△ Pv,冷凝液体从冷凝段流回蒸发段的压力降

△Pl和重力场对液体流动的压力降(△Pg可以是正值,是负值或为零,视热管在重力场中的位置而定)。

因此,△ Pc ≥ △Pl +△ P v +△ Pg是热管正常工作的必要备件。

由于热管的用途、种类和型式较多,再加上热管在结构、材质和工作液体等方面各有不同之处,故而对热管的分类也很多,常用的分类方法有以下几种。

(1)按照热管管内工作温度区分热管可分为低温热管(—273---0℃)、常温热管(0—250℃)、中温热管[250---450℃)、高温热管(450一1000℃)等。

[2)按照工作液体回流动力区分热管可分为有芯热管、两相闭式热虹吸管(又称重力热管)、重力辅助热管、旋转热管、电流体动力热管、磁流体动力热管、渗透热管等等。

(3)按管壳与工作液体的组合方式划分(这是一种习惯的划分方法)可分为铜—水热管、碳钢。水热管、铜钢复合—水热管、铝—丙酮热管、碳钢·荣热管、不锈钢.钠热管等等。

(4)按结构形式区分可分为普通热管、分离式热管、毛纫泵回路热管、微型热管、平板热管、径向热管等。

(5)按热管的功用划分可分为传输热量的热管、热二极管、热开关、热控制用热管、仿真热管、制冷热管等等。

热管的相容性及寿命

热管的相容性是指热管在预期的设计寿命内,管内工作液体同壳体不发生显著的化学反应或物理变化,或有变化但不足以影响热管的工作性能。相容性在热管的应用中具有重要的意义。只有长期相容性良好的热管,才能保证稳定的传热性能,长期的工作寿命及工业应用的可能性。碳钢-水热管正是通过化学处理的方法,有效地解决了碳钢与水的化学反应问题,才使得碳钢—水热管这种高性能、长寿命、低成本的热管得以在工业中大规模推广使用。

影响热管寿命的因素很多,归结起来,造成效管不相容的主要形式有以下三方面,即:产生不凝性气体:工作液体热物性恶化:管壳材料的腐蚀、溶解。

(1)产生不凝性气体由于工作液体与管完材料发生化学反应或电化学反应,产生不凝性气体,在热管工作时,该气体被蒸汽流吹扫到冲凝段聚集起来形成气塞,从而使有效冷凝面积减小,热阻增大,传热性能恶化,传热能力降低甚至失效。

(2)工作液体物性恶化有机工作介质在一定温度下,会逐渐发生分解,这主要是由于有机工作液体的性质不稳定,或与壳体材料发生化学反应,使工作介质改变其物理性能,如甲苯、烷、烃类等有机工作液体易发生该类不相容现象。

(3)管壳材料的腐蚀、溶解、工作液体在管壳内连续流动,同时存在着温差、杂质等因素,使管壳材料发生溶解和腐蚀,流动阻力增大,使热管传热性能降低。当管壳被腐蚀后,引起强度下降,甚至引起管壳的腐蚀穿孔,使热管完全失效。这类现象常发生在碱金属高温热管中。

热管制造

1 热管零部件及其加工

热管的主要零部件为管壳、端盖(封头)、吸液芯、腰板(连接密封件)四部分。不同类型的热管对这些零部件有不同的要求。

2 管壳

热管的管壳大多为金属无缝钢管,根据不同需要可以采用不同材料,如铜、铝、碳钢、不锈钢、合金钢等。管子可以是标准圆形,也可以是异型的,如椭圆形、正方形、矩形、扁平形、波纹管等。管径可以从2mm到200mm,甚至更大。长度可以从几毫米到l00米以上。低温热管换热器的管材在国外大多采用铜、铝作为原料。采用有色金属作管材主要是为了满足与工作液体相容性的要求。

3 端盖

热管的端盖具有多种结构形式,它与热管舶连接方式也因结构形式而异。端盖外圆尺寸可稍小于管壳。配合后,管壳的突出部分可作为氩弧焊的熔焊部分,不必再填焊条,焊口光滑乎整质量容易保证。

旋压封头是国内外常采用的一种形式,旋压封头是在旋压机上直接旋压而成,这种端盖形式外型美观,

强度好、省材省工,是一种良好的端盖形式。

4 吸液芯结构

吸液芯是热管的一个重要组成部分。吸液芯的结构形式将直接影响到热管和热管换热器的性能。近年来随着热管技术的发展,各国研究者在吸液芯结构和理论研究方面做了大量工作,下面对一些典型的结构作出简赂的介绍。

1.管芯型式

一个性能优良的管芯应具有:

(1)足够大的毛细抽吸压力,或较小的管芯有效孔径

(2)较小的液体流动阻力,即有较高的渗透率

(3)良好的传热特性,即有小的径向热阻.

(4)良好的工艺重复性及可靠性,制造简单,价格便宜。

管芯的构造型式大致可分为以下几类:

(1)紧贴管壁的单层及多层网芯此类管芯

多层网的网层之间应尽量紧贴,网与管壁之间亦应贴合良好,网层数有l至4层或更多,各层网的目数可相同或不同.若网层多,则液体流通截面大,阻力小,但径向热阻大;用细网时毛细抽吸力大但流动阻力亦增加.如在近壁因数层用粗孔网,表面一层用细孔网,这样可由表面细孔网提供较大的毛细抽吸压力,通道内的粗孔网使流动阻力较小,但并不能改善径向热胆大的缺点.网芯式结构的管芯可得到较高的毛细力和较告的毛细提升高度,但因渗透率较低,液体回流阻力较大,热管的轴向传热能力受到限制.此外其径向热阻较大,工艺重复性差又不能适应管道弯曲的情况,故在细长热管中逐渐由其它管芯取代。

(2)烧结粉末管芯由一定目数的金属粉末烧结在管内壁面而形成与管壁一体的烧结粉末管芯,也有用金属丝网烧结在管内壁面上的管芯.此种管芯有较高的毛细抽吸力,并较大地改善了径向热阻,克服了网芯工艺重复性差的缺点,但因其渗透率较差,故轴向传热能力仍较轴向槽道管芯及干道式管芯的小. (3)轴向槽道式管芯在管壳内壁开轴向细槽以提供毛细压头及液体国流通道,槽的截面形状可为矩形,梯形,圆形及变截面槽道,槽道式管芯虽然毛细压头较小,但液体流动阻力甚小,因此可达到较高的轴向传热能力,径向热阻较小,工艺重复性良好,可获得精确幼儿何参数,因而可较正确地计算毛细限,此种管子弯曲后性能基本不变,但由于其抗重力工作能力极差,不适于倾斜(热端在上)工作对于空间的零重力条件则是非常适用的,因此广泛用于空间飞行器。

(4)组合管芯一般管芯往往不能同时兼顾毛细抽吸力及渗透率.为了有高的毛细抽吸力,就要选用更细的网成金属粉末,但它仍的渗透率较差,组合多层网虽然在这方面有所提高,可是其径向热阴大.组合管芯跃能兼顾毛细力和渗透率,从而能获得高的轴向传热能力,而且大多数管芯的径向热阻甚小.它基本上把管芯分成两部分.一部分起毛细抽吸作用,另一部分起液体回流通道作用。

制造工艺

如前所述,构成热管的三个主要组成部分是管壳、管芯和工质。在设计过程中,对答壳和管芯的材料进行合理的选择后就可以开始制作。通常热管的制造过程包括下面的工艺操作,并按一定的程序进行。

1、机械加工---

2、清洗---

3、管芯制作---

4、清洗---

5、焊接---

6、检漏----

7、除气---

8、检漏---

9、充装---10、封接---11、烘烤---12、检验

实际制造的时候往往能达到20,甚至上百道的工序。这里只是最简单的一些必须工序。

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分子蒸馏技术和应用

分子蒸馏技术及其应用 摘要 分子蒸馏又称短程蒸馏,是一种新型的液-液分离技术,与常规蒸馏相比具有许多优点,本文对分子蒸馏的基本原理、设备、特点以及在食品、医药、化工工业中的应用进行了阐述。 关键词:分子蒸馏、食品工业。 分子蒸馏是在高真空度下进行的非平衡蒸馏技术(真空度可达 0.01Pa),是以气体扩散为主要形式、利用不同物质分子运动自由程的差异来实现混合物的分离。由于蒸发面和冷凝面的间距小于或等于被分离物料的蒸气分子的平均自由程,所以也称短程蒸馏。由于分子蒸馏过程中。待分离物质组分可以在远低于常压沸点的温度下挥发,并且各组分的受热过程很短,因此分子蒸馏已成为对高沸点和热敏性物质进行分离的有效手段。目前已广泛应用于食品、医药、油脂加工、石油化工等领域,用于浓缩或纯化低挥发度、高分子量、高沸点、高黏度、热敏性、具有生物活性的物料。 一、分子蒸馏的概念原理和过程 1.1分子蒸馏的基本概念分子有效直径:分子在碰撞过程中,两分子质心的最短距离,即发生斥离的质心距离。分子运动自由程:指一个分子与其他气体分子相邻两次分子碰撞之间所走的路程。分子运动平均自由程:在一定的外界条件下,不同物质中各个分子的自由程各不相同。就某一种分子来说在某时间间隔自由程的平均值称为平均自由程。 1.2分子蒸馏的基本原理分子蒸馏的分离是建立在不同物质挥发度不同的基础上,其操作是在低于物质沸点下进行,当冷凝表面的温度与蒸发物质的表面温度有差别时就能进行分子蒸馏。根据分子运动理论,液体混合物中各个分子受热后会从液面逸出,不同种类的分子,由于其有效直径不同,逸出液面后直线飞行距离是不相同的。轻分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小,若在离液面小于轻分子平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面,使得轻分子落在冷凝面上被冷凝,而重分子则因达不到冷凝面,返回原来液面这样就将混合物分离了,分子平均自由程是分子蒸馏基本理论的核心。 1.3分子蒸馏的基本过程根据分子蒸馏的基本理论,可将蒸馏过程分解为 以下5个步骤:①物料在加热面上形成液膜;②分子在液膜表面上自由蒸发;③分子从加热面向冷凝面的运动;④轻分子在冷凝面上被捕获,重分子返回物料液膜;⑤馏出物和残留物的收集。 二、分子蒸馏的特点

分子蒸馏操作规程

一级分子蒸馏操作规程 一、系统概述 本系统特别适用于热敏性、粘滞的或具有高沸点,常规蒸馏无法处理的物料。本系统具有压降小、高真空度、传热系数高、蒸发时间短,可更好地保证物料不被破坏。 二、系统组成 本系统由四个子系统组成:分子蒸馏系统、导热油加热系统、冷冻水系统、循环水系统。下面对子系统逐一介绍。 1、分子蒸馏系统,由进料泵P101、导热油循环泵P10 2、重相出料泵P10 3、 轻相出料泵P104、热水循环泵P106、预热器E101、分子蒸馏E102、冷 井E103、真空缓冲罐V103、一级水环真空泵,三级罗茨泵P105组成。 设计使用温度为170℃、空载真空度10Pa以内。 2、导热油加热系统采用导热油温度自动控制,设计使用温度为170℃。 3、循环水及冷冻水来至公用系统 三、操作规程 在操作本系统前,请仔细阅读设备使用说明书、图纸和本规程,如因不遵循本规程和擅自改造、改变设备用途所造成的不良后果,本公司概不承担任何责任。 1、开机步骤: 1)、在每次开机前,请检查各润滑点是否润滑充分、转动部分是否灵活、冷却水是否接通、阀门是否处在正确位置、有无泄漏、有无安全 隐患,操作人员必须经过培训,并熟知应急处置措施。 2)、保持循环水和冷冻水阀门为打开状态,保证循环水和冷冻水供应正常。开启热水循环泵。检查导热油加热系统所有阀门,打开设备的导热油手动阀门(放空阀和旁通阀除外)。开启温度控制,进料预设温度为160℃,分子蒸馏内导热油温度设定为170℃。当导热油温度升至60℃时,启动真空泵,机组运行应平稳无异常噪音,长期运行需每班监控真空冷却器内液位,每周检测工作液水质,定期更换新工作液。 3)、真空泵启动程序:开启循环水阀门(开度50%,以工作水温度不超过50℃为宜),,开启一级水环真空泵,开启真空泵前进气阀门,当气温低于0℃时,每次停泵后必须将泵内积水排净(包括冷却水)以防冻裂; 观察真空度,当真空度低于-0.08MP时开启罗茨机组。分子蒸馏系统为10Pa以下。 2、分子蒸馏进料步骤: 开启进料阀,启动进料泵,调节泵后调节阀控制进料量1000kg/h,启动分子蒸馏刮板电机,刮板电机频率设定40HZ,产品色度可通过管路视镜观察。。 3、分子蒸馏出料步骤: 设定轻组分罐的出料液位上限为900mm,出料液位下限为300mm,设定重组分罐的出料液位上限为900mm,出料液位下限为300mm,保证 大气腿下端浸没在轻组分中,当出料泵启动时,应根据流量调节泵前阀门

分子蒸馏技术

分子蒸馏技术 X Y Zhou 化学工程110427001 摘要分子蒸馏是一种新型的液-液分离技术,与传统的蒸馏技术相比:操作温度远低于液体沸点,蒸馏压力在极高真空度下,受热时间短,能最大限度地保证物系中的有效成分。本文分析了分子蒸馏技术的原理、过程,介绍了目前分子蒸馏技术的特点、分子蒸馏设备及其特点,以及分子蒸馏技术在食品、医药、化工等行业的应用。 关键词分子蒸馏;分离技术;分子蒸馏器 分子蒸馏技术[1]是一种特殊的液-液分离技术,是新型分离技术中的一个重要分支。液体混合物的分离,一般是通过蒸馏或精馏来实现的。在蒸馏或精馏过程中,存在着两股分子流向:一股是被蒸液体的气化,由液相流向气相的蒸气分子流;另一股是由蒸气返回至液相的分子流。当气液两相达到平衡时,表观上蒸气分子不再从液面逸出。若果利用某种措施,使蒸气分子不再返回(或减少返回)液相,就会大大提高分离效率。分子蒸馏技术正是在蒸馏技术的不断改进发展中而产生的一种特殊的蒸馏分离技术。 1 分子蒸馏的原理、过程及其特点 1.1 分子蒸馏的基本原理 根据分子运动理论,液体混合物的分子受热后运动会加剧,当接受到足够能量时,就会成为气体分子而从液面逸出。而随着液面上方气体分子的增加,有一部分气体分子就会返回液体,在外界温度保持恒定的情况下,最终达到分子运动的动态平衡,此外,不同种类的分子,由于其分子有效直径不同,故其平均自由度也不同,从统计学观点看,不同种类的分子逸出液面后不与其他分子碰撞的飞行距离是不同的[2]。 传统的液体混合物的分离,一般都是利用溶液组分间沸点的差异,通过蒸馏或精馏来实现的,其气液处于平衡状态。而分子蒸馏技术却不同于常规蒸馏,它是利用不同物质分子运动平均自由程的差异,实现液体混合物的分离。具体的分离过程是:经过预热处理的待分离料液从进料口沿加热板自上而下流入,受热的液体分子从加热板逸出,并向冷凝板运动。轻分子由于平均自由程较大,能够到达冷凝板并不断在冷凝板凝集,最后进入轻组分接收罐;重分子因平均自由程较小,不能到达冷凝板,从而顺加热板流入重组分接收罐中,这样就实现了轻重组分的分离[3]。 所谓分子运动平均自由程是指在某一时间间隔内分子自由程的平均值。而分子运动自由程则是一个分子在相邻两次分子碰撞之间所经过的路程。根据热力学原理,分子运动平均自由程可用下式表达: 式中:k:波尔兹曼常数;p:运动分子所处的空间压力;T:运动分子所处的空间温度;d:分子有效直径。 由上式可以看出,压力、温度及分子有效直径是影响分子运动平均自由程的3个主要因素。在蒸馏过程中,物系空间的压力和温度相同,系统中不同物质由于分子有效直径不同,其分子平均自由程也必然存在差异。分子蒸馏的分离作用正是依据分子平均自由程不同这一性质来实现的。其基本原理如图1所示[4]

分子蒸馏讲义

实验10 脂肪酸的分子蒸馏与分离实验 1 实验目的 1.了解分子蒸馏的原理、装置及基本流程和操作方法; 2.研究进料量、真空度、刮膜速度以及冷却水温度对分离效率的影响。 2 实验原理及要点 分子蒸馏是一种高新分离技术,广泛应用于食品行业、日用化工行业、制药行业以及石油化工行业。对于相对分子质量大的物质的分离、提纯以及传统方法无法进行分离的挥发性小的高沸点、高粘度的热敏性物质的分离具有很好的效果。分子蒸馏是一种不同于一般常规的蒸馏,它是没有达到气—液相平衡的蒸馏,分子蒸馏的分离是建立在不同物质挥发度不同的基础上,分离操作在低于物料正常沸点下进行,首先物料先进行加热,液面的分子受热后接受足够的能量时,就会从液面逸出而成为气体分子。逸出的气体分子在气相中会发生碰撞,碰撞结果是有一部分气体分子返回液面,在外界温度保持恒定的情况下,最终达到动态平衡。气相中一分子相邻两次碰撞之间所走的路线,称为分子运动自由程,任一个分子在运动过程中其自由程都在不断变化, 在某时间间隔内自由程的 平均值称为平均自由程。对 于不同的物质分子,运动平 均自由程大,其挥发度也 大,分子运动平均自由程可 用以下函数表示: (1) 式中: k ——波耳兹曼常 数,1.381×10-23 J/K; d ——分子的有效直径,m; T ——运动分子所处的空间温度,K ; P ——运动分子所处的空间压强,Pa 。 2.1蒸馏速度 所谓分子蒸馏,就是指物料分子在蒸发液面挥发出来,直接在冷凝面冷凝下来所走过的行程小于其分子运动平均自由程的单元操作。一般蒸发面与冷凝面的距离可在1—20cm 之间,最常见的是l 一5cm 。在进行蒸馏操作时,要求蒸发面的真空度低于100Pa 。分子蒸馏的速度完全由物质分子自蒸发面的挥发速度决定,同气—液相平衡无关。Langmuir-Kundsen 从理想气体动力学理论推导出一个描述物质分子理想蒸馏速度: (2) 式中:G ——蒸馏速度,kg/(m 2·h); p T d k l m ?=22πT M p G 15=图1 分子蒸馏原理示意图

2、分子蒸馏操作规程

2、分子蒸馏操作规程 分子蒸馏车间作业指导书 一、开机前准备工作: (1)开蒸汽总阀,系统逐级破空,放出冷井物料; (2)进料泵、过料泵、出料泵、传动点动试运行,并检查油杯液封; (3)检查真空系统阀门是否复位,并检查泵组真空油; (4)检查导热油系统阀门和蒸汽系统阀门; (5)检查冷却水塔水位; (6)检查脱气罐及各储罐阀门; (7)开启空压机和制氮机; 二、开机程序: 1、检查导热油及蒸汽是否达到要求。导热油温度≥170℃,蒸汽压力≥0.4Mpa。 2、开启冷却塔风扇(配工艺)及冷却塔循环水泵,查看泵压; 3、同时开启冰水机及冰水循环泵,查看冰水机电流; 4、开启6-8级热水循环泵; 5、开启真空泵组,按顺序开启。同时观察真空泵进出冷却水温差是否正常。直到绝对压力达到A线一级≤10Pa,二到八级达到0.1Pa,B线一级≤50Pa二到八级达到3Pa,再进行以下操作。 6、开启水喷射泵,由酯化油罐中抽30-35cm液位酯化油到脱气罐中,开启蒸汽升温,保持真空,温度105±5℃。开启水环泵拉各级接收罐真空; 7、等到泡沫消除,脱气完毕后,开启进料泵,调进料泵转速60r/min左右,观察视筒,并逐级开启各级过料泵和传动开关。 8、等冷油逐级走至出渣口,设置表盘各级温度,然后开启加热开关。 9、逐级开启出料泵,直至各级温度稳定至设定温度±2℃。

10、调整转速,逐渐提到120r/min左右,稳定走料半小时; 11、进行出料读秒,并取样,将接收罐清空,抽回至脱气罐; 三、日常操作: 1、脱气:脱气罐油温达到105±5℃后继续搅拌无明显泡沫,完成脱气; 2、进料:进料切换注意脱气罐液位不要完全走空,先开另一脱气罐出料阀门,再关闭原脱气罐出料阀门; 3、出料:出料泵调节至适当转速,不间断出料。每次放料,单一进行,不要一次同时关闭多台出料泵停止出料,放料完成后,等接收罐拉起真空后,立即开启出料泵,以免造成轻相料包溢罐,进入冷井,甚至抽至旋片泵泵腔; 4、装桶:当每级接收储罐液位达到1m时立即进行装桶。 ①半成品桶面擦洗:用回收酒精擦洗桶面,直至去除油污; ②半成品桶充氮:将氮气管插入桶底进行充氮,至桶口冒出白色烟雾(氮气),③接收罐氮气破空:关闭接收储罐真空阀,开启氮气阀门直至达到0.1Mpa;④标重:油净重180 Kg,关闭出料阀门,旋紧桶盖,做好标签和记录; 5、巡查记录: ①每小时记录各级温度、压力; ②每小时观察出料及过料泵液封情况; ③每小时观察真空泵、冷却水塔、冰水机、水环真空泵、水喷射泵;④每小时空压机、制氮机放水排污; ⑤每半小时观察脱气罐温度、真空、液面。 四、关机程序: 1、进料基本结束后,将两桶二级油抽至脱气罐。 2、调节各级温度,设置各级温度为20℃。设置完毕关闭加热开关。 3、关闭各级出料泵及阀门,调节转速至60r/min左右。开启各级回前级系统,逐级开启出料泵,由出渣口接料。 4、进料结束,关闭进料泵,逐级关闭过料泵及过料阀门,然后关闭出料泵及传动。

KDL1分子蒸馏设备操作流程及使用注意事项

KDL2分子蒸馏/薄膜蒸发设备操作规程及使用注意事项1、进行开机前检查,清理设备周边非本机运行所需要物品,检查电 源连接情况,给设备送电。 2、检查真空泵油位和颜色,如果缺油,添加泵油,如果油颜色变深 看不到泵体,立刻更换泵油。 3、将泵与系统链接阀打到水平位置,断开泵与系统连接,开泵预热 20min。 4、在接收烧瓶内涂抹密封脂(保证系统密闭性),并将接收烧瓶安装 到位,关闭真空调节阀,关闭进料容器锥形阀(注意顺时针轻轻旋到位后不要再用力旋,否则可能顶破,真空密封是靠进料容器的物料来保证的)。将泵与系统链接阀打到垂直位置,开启泵与系统连接。 5、将液氮装入到冷阱中,装入量需超过一半,低于一半时需重新添 加。待系统平稳3-5min后,打开真空显示仪表电源,即可显示系统真空状态。。 6、薄膜蒸发(相当一般的旋转蒸发仪功能):用于脱出样品中低沸点 溶剂。开启外置冷凝水,开启加热器电源,设定温度后点击加热器面板上“ok”键开始加热,旋松真空调节阀增大系统真空度,温度和真空度设定根据低沸点溶剂而定,切不可在高温和极限真空度(0.001mbar)下进行此操作,以免损坏真空泵。薄膜蒸发后,收集烧瓶1为重组分,瓶3为低沸点溶剂。 Or 6、分子蒸馏:开内置冷凝器冷却水,开启外置冷凝水,开启加热器 电源,设定温度(需低于超过250℃)后点击加热器面板上“ok” 键开始加热,当温度>150℃时,打开搅拌电机电源,调节转速(低速即可),以免搅拌器连接的白色成膜棍子局部受热过高。分子蒸馏时,开启加热前设备要先达到真空状态,以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压而损坏玻璃容器。 7、待温度达到设定值后,将待分离物料倒入进料容器,通过逆时针 旋转锥形阀以调整进料阀的开度来调整进料速度。开始进料后,调节搅拌电机转速至250-300rpm/min左右(具体大小根据进料速度和物料粘度而定,以防止物料飞溅,并保证物料成膜均匀),

分子蒸馏技术及其应用的研究进展(精)

综述与专论 分子蒸馏技术及其应用的研究进展 陈立军陈焕钦 (华南理工大学化学工程研究所,广州510640 摘要分子蒸馏是一种在高真空下进行的特殊蒸馏技术。分子蒸馏是一项国内外正在工业化开发应用的高新分离技术,尚未实现大规模的工业化。分子蒸馏技术同普通蒸馏技术的差别很大。介绍了分子蒸馏基本原理、技术特点、主要装置和优势。此外还详细介绍了分子蒸馏技术在国内外的应用新进展,并提出了未来分子蒸馏领域的重点研究方向。关键词 平均自由程分子蒸馏应用进展R esearch Progress in the T echnique of Molecular Distillation and its Application Chen Lijun Chen H uanqin (R esearch I nstitute of Chemical E ngineering ,Southern China U niversity of T echnology ,G uangzhou 510640 Abstract The m olecular distillation (short -path distillation or unobstructed distillation is a special separation technique of liquid -liquid and a special distillation technique under the high vacuum.It is an industrializing Hi -tech at home and abroad and not used in

蒸馏过程安全控制要点通用版

操作规程编号:YTO-FS-PD524 蒸馏过程安全控制要点通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

蒸馏过程安全控制要点通用版 使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 蒸馏是根据液体混合物中各组分沸点的不同来分离液体混合物,使其分离为纯组分的操作。其过程是通过加热、蒸发、分馏、冷凝,得到不同沸点的产品。蒸馏过程危险控制要点: ①根据物料的特性,选择正确的蒸馏方法和设备。对于难挥发的物料(常压沸点在150℃以上),应采用真空蒸馏。对于中等挥发性物料(常压沸点在100℃左右),采用常压蒸馏。对于沸点低于30℃的物料,则应采用加压蒸馏。对于具有特殊要求的物料,则需采用特殊分离方法。混合物各组分沸点极接近或组成恒沸物时,可采用萃取蒸馏和恒沸蒸馏。分子蒸馏则可使混合物中难以分离的组分容易分开。 ②易燃液体蒸馏不能用明火作热源,而应采用水蒸汽或过热水蒸汽加热。 ③蒸馏设备应具有很好的气密性,应严格地进行气密性检查,对于加压蒸馏设备,应进行耐压试验检查,并安装安全阀和温度、压力调节、控制装置,严格控制蒸馏温

分子蒸馏技术的原理和应用(精)

分子蒸馏技术的原理和应用 分子蒸馏技术简介 分子蒸馏是一项较新的尚未广泛应用于产业化生产的分离技术,能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的题目。分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术,能在极高真空下操纵,它依据分子运动均匀自由程的差别,能使液体在远低于其沸点的温度下将其分离,特别适用于高沸点、热敏性及易氧化物系的分离。由于其具有蒸馏温度低于物料的沸点、蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点,因而能大大降低高沸点物料的分离本钱,极好地保护了热敏性物质的特点品质,该项技术用于纯自然保健品的提取,可摆脱化学处理方法的束缚,真正保持了纯自然的特性,使保健产品的质量迈上一个新台阶。 分子蒸馏技术,作为一种对高沸点、热敏性物料进行有效的分离手段,自本世纪三十年代出现以来,得到了世界各国的重视。到本世纪六十年代,为适应浓缩鱼肝油中维生素A的需要,分子蒸馏技术得到了规模化的产业应用。在日、美、英、德、苏相继设计制造了多套分子蒸馏装置,用于浓缩维生素A,但当时由于各种原因,应用面太窄,发展速度很慢。但是,在过往地三十多年中,人们一直在不断地重视着这项新的液-液分离技术的发展,对分离装置精益求精、完善,对应用领域不断探索、扩展,因而一直有新的专利和新的应用出现。特别是从八十年代末以来,随着人们对自然物质的青睐,回回自然潮流的兴起,分子蒸馏技术得到了迅速的发展。 对分子蒸馏的设备,各国研制的形式多种多样。发展至今,大部分已被淘汰,目前应用较广的为离心薄膜式和转子刮膜式。这两种形式的分离装置,也一直在精益求精和完善,特别是针对不同的产品,其装置结构与配套设备要有不同的特

点,因此,就分子蒸馏装置本身来说,其开发研究的内容尚十分丰富。 在应用领域方面,国外已在数种产品中进行产业化生产。特别是近几年来在自然物质的提取方面应用较为突出,如:从鱼油中提取EPA与DHA、从植物油中提取自然维生素E等。另外,在精细化工中间体方面的提取和分离,品种也越来越多。 我国对分子蒸馏技术的研究起步较晚,八十年代末期,国内引进了几套分子蒸馏生产线,用于硬脂酸单甘酯的生产。国内的科研职员也曾经作过一些研究,但未见产业化应用的报道。 分子蒸馏成套产业化装置具有设计新奇、结构独特、工艺先进,可明显进步分离效率。从小试到产业化生产又到小试的反复循环实验探索中,特别解决了产业化生产中轻易出现的突出题目。如有效地解决了物料返混题目,明显地进步了产品质量,创造性地设计了有补偿功能的消息密封方式;实现了产业装置高真空下的长期稳定运行。该项技术属国内领先、国际先进。 截止目前为止已经开发的产品有二十余种,如:硬脂酸单甘酯、丙二醇酯、玫瑰油、小麦胚芽油、米糠油、谷维素等。并已确定了应用分子蒸馏技术的有关工艺条件,为进行产业化生产奠定了基础。 分子蒸馏的原理和装置的结构决定其有如下特点: 1、分子蒸馏的操纵温度远低于物料的沸点: 由分子蒸馏原理可知,混合物的分离是由于不同种类的分子溢出液面后的均匀自由程不同的性质来实现的,并不需要沸腾,所以分子蒸馏是在远低于沸点的温度下进行操纵的,这一点与常规蒸馏有本质的区别。 2、蒸馏压强低: 由于分子蒸馏装置独特的结构形式,其内部压强极小,可以获得很高的真空,因此分子蒸馏是在很低的压强下进行操纵,一般为×10-1Pa数目级(×10-3为托数目级)。

芳樟醇车间操作规程(2015.7.27)

芳樟醇制备操作法 1.甲基丁炔醇制备操作法 1.1原料名称及投料比 名称规格投料量(Kg)分子比重量比备注 丙酮含量>99% --- 1.0 1.0 乙炔-氨--- Nm3 2.0 乙炔含量约20% KOH ---+水--- (配制成40-50%水溶液) 硫酸铵含量约40% ---+水--- KOH:硫酸铵=1:1.15~1.2。(当量比) 1.2炔化操作法 1.2.1将--KgKOH投入溶碱釜中,加入饮用水---Kg,开搅拌,开夹套蒸汽加热让KOH全溶配制成40-50%水溶液,用真空抽入KOH液计量罐中待用。 1.2.2.将---Kg硫酸铵投入硫酸铵溶解釜中,加入饮用水---Kg,开搅拌让硫酸铵全溶配制成15%硫酸铵水溶液,用真空抽入硫酸铵溶液计量罐中待用。 1.2.3用真空将丙酮---kg抽入计量罐中待用。 1.2.4置换空气:炔化釜内通入N2气置换二次,第一次当釜内压力达0.5Mpa后泄压至0.05Mpa时再重复第二次通入N2气;最后通入NH3气置换一次,压力达0.5Mpa后泄压至0.05Mpa,泄压所排氨气用管道输入氨水回收系统。(首次反应或炔化釜开盖检修后均需置 含量应低于0.1%) 换空气,要求炔化反应系统的O 2 1.2.5置换空气毕,开启反应釜搅拌,夹套及蛇管盐水。依次将计量罐中的KOH碱液,丙酮料液用泵打入密闭的炔化反应釜。 1.2.6相继开启液氨-乙炔储罐至炔化釜间进料阀向炔化反应釜通入液氨-乙炔---m3,控制温度<---oC,时间<---分钟通毕,(夏季气温较高时要特别注意此时液氨-乙炔储罐内的压力,如高於2.0Mpa则不可迅速将液氨-乙炔放入)。控制温度6-8℃,压力<---MPa反应約---小时。取样送检(丙酮含量<1%)终止反应。若不合格继续反应,直到合格。1.2.7将终止剂硫酸铵溶液---Kg泵入己按1.2.5置换空气的终止釜中,再将合格的炔化反应液带压转入终止釜(亦称闪蒸釜),开搅拌进行闪蒸。 1.3闪蒸操作 1.3.1开启气液分离器到液氨-乙炔储罐间阀门,再缓慢开启终止釜到气液分离罐间阀门,泄压闪蒸。控制终止釜料液温度<---℃。待终止釜温度下降时,当釜温降至---℃开启终止釜夹套蒸汽阀门缓慢升温,闪蒸---小时后缓慢开启夹套热水(---℃),开启氨-乙

二聚酸车间工艺操作规程

二聚酸车间工艺操作规程 一,二聚酸生产配料工段工艺操作规程 目的,原理,影响因素,操控。 01.目的 02.适用范围 03.职责 04.岗位名称 05.功能作用 06.辅助材料及包装物 07.产品规格型号 08.使用工具和机器设备 09.工艺流程 10.工艺参数 11.机器设备操作流程 12.工艺操作方法 13.附助工作 14.安全生产 15.生产过程中的注意事项 16.常见质量问题解决方法 17.关键控制点

二,二聚酸生产聚合,酸化工段工艺操作规程 目的,原理,影响因素,操控。 01.目的 02.适用范围 03.职责 04.岗位名称 05.功能作用 06.辅助材料及包装物 07.产品规格型号 08.使用工具和机器设备 09.工艺流程 10.工艺参数 11.机器设备操作流程 12.工艺操作方法 13.附助工作 14.安全生产 15.生产过程中的注意事项 16.常见质量问题解决方法 17.关键控制点

三,二聚酸生产压滤,水洗工段工艺操作规程 目的,原理,影响因素,操控。 01.目的 02.适用范围 03.职责 04.岗位名称 05.功能作用 06.辅助材料及包装物 07.产品规格型号 08.使用工具和机器设备 09.工艺流程 10.工艺参数 11.机器设备操作流程 12.工艺操作方法 13.附助工作 14.安全生产 15.生产过程中的注意事项 16.常见质量问题解决方法 17.关键控制点

四,二聚酸生产短程蒸馏工段工艺操作规程 目的,原理,影响因素,操控。 01.目的 02.适用范围 03.职责 04.岗位名称 05.功能作用 06.辅助材料及包装物 07.产品规格型号 08.使用工具和机器设备 09.工艺流程 10.工艺参数 11.机器设备操作流程 12.工艺操作方法 13.附助工作 14.安全生产 15.生产过程中的注意事项 16.常见质量问题解决方法 17.关键控制点

分子蒸馏技术原理

1、分子蒸馏技术的基本原理 分子蒸馏不同于一般的蒸馏技术。它是运用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现物质的分离,因而能够实现在远离沸点下操作。 根据分子运动理论,液体混合物的分子受热后运动会加剧,当接受到足够能量时,就会从液面逸出而成为气相分子,随着液面上方气相分子的增加,有一部分气体就会返回液体,在外界条件保持恒定情况下,就会达到分子运动的动态平衡。从宏观上看达到了平衡。 液体混合物为达到分离的目的,首先进行加热,能量足够的分子逸出液面,轻分子的平均自由程大,重分子平均自由程小,若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面,使得轻分子不断被冷凝,从而破坏了轻分子的动平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到冷凝面很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,液体混合物便达到了分离的目的。 2、分子蒸馏技术的特点 由分子蒸馏的原理可以看出,分子蒸馏有许多常规蒸馏所不具备的特点。 2.1分子蒸馏的操作真空度高。 由于分子蒸馏的冷热面间的间距小于轻分子的平均自由程,轻分子几乎没有压力降就达到冷凝面,使蒸发面的实际操作真空度比传统真空蒸馏的操作真空度高出几个数量级。分子蒸馏的操作残压一般约为0.1~1Pa数量级。 2.2分子蒸馏的操作温度低。 分子蒸馏依靠分子运动平均自由程的差别实现分离,并不需要到达物料的沸点,加之分子蒸馏的操作真空度更高,这又进一步降低了操作温度。 分子蒸馏在蒸发过程中,物料被强制形成很薄的液膜,并被定向推动,使得液体在分离器中停留时间很短。特别是轻分子,一经逸出就马上冷凝,受热时间更短,一般为几秒或十几秒。这样,使物料的热损伤很小,特别对热敏性物质的分离过程提供了传统蒸馏无法比拟的操作条件。 3.4分子蒸馏的分离程度更高。 ,由分子蒸馏的相对挥发度可以看出: x式中:M1————轻分子分子量; M2————重分子分子量 而常规蒸馏相对挥发度α=P1/P2 ,由于M2 >M1 ,所以ατ>α。2 q+ p1 d2 `1 J/ u 由以上特点可以看出,分子蒸馏技术,能分离常规蒸馏不易分离的物质,特别适宜于高沸点、热敏性物质的分离。 分子蒸馏是一种在高真空(<10Pa)条件下,在加热面上被蒸发的分子经过尽可能短的距离到达冷凝面进行冷凝,从而实现液-液分离的蒸馏过程。它具有蒸馏温度低、蒸馏真空度高、受热时间短、分离程度高等优点,是一种较新的尚未广泛运用于工业化生产的分离技术。 物料从上法兰盖进入分子蒸馏器,通过转子上的分配盘将物料连续均匀的分布到垂直的筒体加热面上,物料靠重力下降的同时,被旋转的刮膜装置在加热面强制形成极薄的湍流状液膜。 被蒸发的分子经过很短的距离到达内置冷凝器并冷凝下来,通过蒸发器底部的出料口排出,重组份进入短程蒸馏器的残渣收集槽并从侧面的出口排出。其蒸馏过程分以下几个步骤: 物料在加热面上形成液膜 分子在液膜表面上蒸发 被蒸发的分子从加热面向冷凝面运动 被蒸发的分子在冷凝面上冷凝 蒸馏物和残留物的收集排放 ◆真空度高、蒸馏温度低 分子蒸馏器及其配套设备充分考虑到分子蒸馏的要求,确保最小的空气泄漏率,并根据具体工艺要求,配置最合理的真空系统及其附属设备,使分子蒸馏器内部能稳定处于高真空状态(0.1Pa~10 Pa),此外由于刮膜装置在加热面上强制形成极薄的湍流状液膜,在较低的蒸馏温度下,被蒸发的分子经过很短的距离到达冷凝面并冷凝下来。

最新分子蒸馏技术的原理和应用

分子蒸馏技术的原理 和应用

分子蒸馏技术的原理和应用 分子蒸馏技术简介 分子蒸馏是一项较新的尚未广泛应用于产业化生产的分离技术,能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的题目。分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术,能在极高真空下操纵,它依据分子运动均匀自由程的差别,能使液体在远低于其沸点的温度下将其分离,特别适用于高沸点、热敏性及易氧化物系的分离。由于其具有蒸馏温度低于物料的沸点、蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点,因而能大大降低高沸点物料的分离本钱,极好地保护了热敏性物质的特点品质,该项技术用于纯自然保健品的提取,可摆脱化学处理方法的束缚,真正保持了纯自然的特性,使保健产品的质量迈上一个新台阶。 分子蒸馏技术,作为一种对高沸点、热敏性物料进行有效的分离手段,自本世纪三十年代出现以来,得到了世界各国的重视。到本世纪六十年代,为适应浓缩鱼肝油中维生素A的需要,分子蒸馏技术得到了规模化的产业应用。在日、美、英、德、苏相继设计制造了多套分子蒸馏装置,用于浓缩维生素A,但当时由于各种原因,应用面太窄,发展速度很慢。但是,在过往地三十多年中,人们一直在不断地重视着这项新的液-液分离技术的发展,对分离装置精益求精、完善,对应用领域不断探索、扩展,因而一直有新的专利和新的应用出现。特别是从八十年代末以来,随着人们对自然物质的青睐,回回自然潮流的兴起,分子蒸馏技术得到了迅速的发展。

对分子蒸馏的设备,各国研制的形式多种多样。发展至今,大部分已被淘汰,目前应用较广的为离心薄膜式和转子刮膜式。这两种形式的分离装置,也一直在精益求精和完善,特别是针对不同的产品,其装置结构与配套设备要有不同的特点,因此,就分子蒸馏装置本身来说,其开发研究的内容尚十分丰富。 在应用领域方面,国外已在数种产品中进行产业化生产。特别是近几年来在自然物质的提取方面应用较为突出,如:从鱼油中提取EPA与DHA、从植物油中提取自然维生素E等。另外,在精细化工中间体方面的提取和分离,品种也越来越多。 我国对分子蒸馏技术的研究起步较晚,八十年代末期,国内引进了几套分子蒸馏生产线,用于硬脂酸单甘酯的生产。国内的科研职员也曾经作过一些研究,但未见产业化应用的报道。 分子蒸馏成套产业化装置具有设计新奇、结构独特、工艺先进,可明显进步分离效率。从小试到产业化生产又到小试的反复循环实验探索中,特别解决了产业化生产中轻易出现的突出题目。如有效地解决了物料返混题目,明显地进步了产品质量,创造性地设计了有补偿功能的消息密封方式;实现了产业装置高真空下的长期稳定运行。该项技术属国内领先、国际先进。 截止目前为止已经开发的产品有二十余种,如:硬脂酸单甘酯、丙二醇酯、玫瑰油、小麦胚芽油、米糠油、谷维素等。并已确定了应用分子蒸馏技术的有关工艺条件,为进行产业化生产奠定了基础。 分子蒸馏的原理和装置的结构决定其有如下特点: 1、分子蒸馏的操纵温度远低于物料的沸点:

仪器使用操作规程—短程分子蒸馏

短程分子蒸馏操作流程 注意事项 ◆短程分子蒸馏与真空泵连接,所以开机时要特别注意检查各组件 连接的密闭性; ◆进样器、一、二、三级接收瓶均是玻璃磨口,且均有掐口固定, 故操作时勿过分用力; ◆该设备采用外夹层循环热油加热,温度较高,切勿触碰; ◆真空泵微调阀构造主要部件为高密度不锈钢针,开启前,必须先 将冷凝柱注满液氮。 ◆若一天内进样量较多,建议一级接收端口连接三口旋转阀,底端 使用升降架托住,设备运行中不能停机取样换瓶,若停机,则待第二天再开机。 开机前的准备工作 ◆先打开冷却水循环泵,调整温度后预冷凝; ◆提前将冷凝柱中注满液氮,预冻,期间液氮少于1/2需及时添加; ◆打开油泵,调整到要求温度后进行预加热; ◆打开刮膜器转子,试运行,一看其转动是否均匀连续,二听其刮 膜声音是否有杂音,如出现以上任一异常情况,找仪器负责人或实验室老师解决; 操作流程 1、安装进样器(顺时针旋紧进样器)、一、二、三级接收瓶,打开 冷却水循环按钮; 2、打开刮膜器转子,调整到指定转速(不得超过400 r/min);

3、在液氮达到要求液位(不得少于冷凝柱体积1/2)后打开真空泵; 4、待压力不再下降,调整真空泵微调阀(不得低于0.5 mbar); 5、压力调整到位后,逆时针旋转进样器阀门,调整进样速度; 6、设备运行过程中,可通过进样器随时添加料液; 7、待进样器内液体体积剩余50 ml左右且不再进样时,关闭真空 泵,回调微调阀,待压力显示到1000 mbar时,待机10 min, 待压力泄尽,关闭加热器,取下进样器,倒出剩余样液,换装 无水乙醇; 8、换下一、二级接收瓶,装上空瓶,拧开进样器,缓慢注入无水 乙醇,借余热清洗设备; 9、待清洗干净后,关闭冷却水及转子,取下进样器及接收瓶另洗; 10、关闭电源,清洗台面。 设备清洗及维护 由于该设备的精密性及重要性,必须由仪器负责人或实验室老师负责进行设备的清洗维护工作。 出现紧急情况时的应急措施 ◆进样器流速失控 此时顺时针拧紧控制阀无明显改善后,切记不能过分用力旋钮,仅关闭真空泵,不要进行其他操作,及时联系仪器负责人或实验室老师进行处理; ◆刮膜器声音异常或转速不均匀连续 关闭转子和真空泵,联系仪器负责人或实验室老师进行处理;

分子蒸馏技术及其在食品方面的应用

分子蒸馏技术及其在食品方面的应用 摘要:分子蒸馏技术是一种新型、高效的分离技术,现已在许多领域得到广泛应用。本文介绍下分子蒸馏的概念、原理、特点以及影响分子蒸馏速度的因素;其中举以例子,介绍下分子蒸馏技术目前在食品工业中的应用。最后本文对其发展状况及应用前景进行了分析和展望。 关键词:分子蒸馏技术;食品;应用;前景

蒸馏是实现分离的一种最基本的方法,可实现固体和液体或液体和液体混合物的分离。常规蒸馏的过程中,经常采用减压的方法,能够有效降低蒸馏所需要的温度,从而可以避免有些物质在蒸馏过程中因受热分解而造成的损失。但是,对于沸点高、热不稳定、粘度高或容易爆炸的物质,并不适宜使用普通减压蒸馏法。为了分离和纯化这些特殊性质的物质,一种新的分离技术——分子蒸馏技术也相应产生。 分子蒸馏是一种以液相中逸出的气相分子依靠气体扩散为主体的分离过程,是在高真空度下进行分离操作的连续蒸馏过程,实质上是一种特殊的液-液蒸馏分离技术。分子蒸馏过程中,待分离物质组分可在远低于常压沸点的温度下挥发,并且各组分的受热过程很短,因此成为目前分离目的产物最温和的蒸馏方法,特别适合于分离高沸点、粘度大、热敏性的天然物料[1]。目前,分子蒸馏技术已成功地应用于食品、医药、化妆品、精细化工、香料工业等行业。 1 基本原理 分子蒸馏技术的原理,在于突破了常规蒸馏依靠沸点差分离物质的原理,而是依靠不同物质分子逸出后的运动平均自由程的差别来实现物质的分离。普通蒸馏过程中,当形成的蒸汽分子离开溶液液面后,在运动中相互碰撞,一部分进入冷凝器中,另一部分则返回溶液内。分子蒸馏技术的特点,在于溶液液面与冷凝器的冷凝面间距离十分靠近,蒸汽分子离开液面后,在它们的分子自由程内未经过相互碰撞就可到达冷凝面,不再返回溶液内[2]。 对液体混合物的分离,首先要加热提供能量,接受到足能量的分子就会逸出液面成为气相分子。不同质量的分,由于分子有效直径不同,一般轻分子的平均自由程较大,分子的平均自由程较小。若在离液面小于轻分子平均自由而大于重分子平均自由程处设置一个冷凝面,当轻分子到冷凝面后就被冷凝,从而使轻分子不断逸出;而重分子达不到冷凝面就会发生碰撞而返回溶液中,很快与液相中重分子趋于动态平衡,表观上不再从液相中逸出。通过这种方法,就可以将轻分子和重分子进行分离[3]。 分子平均自由程是一个分子在相邻的两次分子碰撞之间所经过的路程,它的长短与分子有效直径、压力和温度有关[4]。当压力不变时,物质的分子平均自由程随温度的增加而增加;当温度不变时,物质的分子平均自由程随压力的降低而增加。例如,当系统中的压力为13.3Pa 时,空气分子的平均自由程只有0.056cm,而当系统

分子蒸馏的原理word版

分子蒸馏的原理 分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术,它不同于 传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运 动平均自由程的差别实现分离。这里,分子运动自由程 (用λ表示)是指一个分子相邻两次碰撞之间所走的路 程。 当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分 子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不 同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同, 若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷 凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样, 达到物质分离的目的。 >>> 分子蒸馏技术的特点 分子蒸馏技术作为一种与国际同步的高新分离技术,具有其它分离技术无法比拟的优点: 1、操作温度低(远低于沸点)、真空度高(空载≤1Pa)、受热时间短(以秒计)、分离效率高等,特别适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离; 2、可有效地脱除低分子物质(脱臭)、重分子物质(脱色)及脱除混合物中杂质; 3、其分离过程为物理分离过程,可很好地保护被分离物质不被污染,特别是可保持天然提取物的原来品质; 4 、分离程度高,高于传统蒸馏及普通的薄膜蒸发器。 >>> 分子蒸馏技术工业化应用产品 A 氨基酸酯阿魏酸三萜醇酯 B 丙烯酸酯丙二醇酯苯乙烯-丙烯腈丙交酯薄荷酯白术挥发油苯基马来酰亚胺柏木油菠萝酮苯甲酸C12~C15醇酯 C 长链二元酸(C9-C18)粗石蜡除草剂柴胡挥发油茶树油苍术油川芎提取物蚕蛹油 D 单甘酯(单硬脂酸甘油酯单月桂酸甘油脂等)(牛油及猪油等)脱胆固醇大蒜油丁三醇当归提取物2-丁基辛醇独活提取物豆甾醇独活提取物多糖酯多不饱和脂肪酸对苯二甲酸二乙酯脱除多氯联苯

分子蒸馏技术及其最新应用

分子蒸馏技术及其应用进展 摘要分子蒸馏技术是近年来发展起来的一种新型的液-液分离技术,现已在很多领域得到广泛的应用。综合评述了分子蒸馏的基本原理、过程技术特点、常用设备及其优缺点。工业应用及过程模型化的研究进展。并对分子蒸馏过程技术的前景提出了一些展望。 前言分子蒸馏[1]又叫短程蒸馏,是一种在高真空下,利用不同物质的分子运动平均自由程的差异来实现分离的液-液分离技术。该技术具有蒸馏温度低、受热时间短、分离程度高、系统能耗低等特点,并且该分离技术为不可逆过程,不存在沸腾及鼓泡现象。因此特别适用于分离高沸点、热敏性和易氧化的物质,能解决常规蒸馏技术所不能解决的问题。目前已广泛地应用于国民经济的各个行业中。 1 分子蒸馏过程技术的基本原理和特点 分子蒸馏是指在高真空的条件下,液体分子受热从液面逸出,利用不同分子平均自由程差导致其表面蒸发速率不同而达到分离的方法[2]。分子分离过程如图所示,经过预热处理 的待分离料液从进口沿加热板自上而下流入,受 热的液体分子从加热板逸出。由于冷凝和蒸发表 面的间距一般小于或等于蒸发分子的平均自由 程,逸出分子可以不经过分子碰撞而直接到达冷 凝面冷凝,最后进入轻组分接受罐。重组分分子 由于平均自由程小,不能到达冷凝板,从而顺加 热板流入重组分接收罐中,这样就实现了轻重组 分的分离[3]。 2 分子蒸馏的基本过程 根据分子蒸馏的基本理论,可将蒸馏过程分 解为以下5个步骤:①物料在加热面上形成液膜; ②分子在液膜表面上自由蒸发;③分子从加热面向冷凝面的运动;④轻分子在冷凝面上被捕获,重分子返回物料液膜;⑤馏出物和残留物的收集。 3 分子蒸馏设备和特点 3.1 设备组成 一套完整的分子蒸馏设备主要由脱气系统、进料系统、

分子蒸馏装置UIC_KDL5说明书b

实验室短程蒸馏(分子蒸馏)装置操作指南(初稿) 注意:实验室短程蒸馏装置(分子蒸馏装置)总价达7万欧元,其关键部件都为全玻璃材质,易碎。操作中尤其需要仔细的部件,包括: 1.全玻璃针形阀:进料筒下方,控制进料速度用的带白色塑料旋柄的是全玻璃针形阀。操作时千万小心,旋动时轻缓操作,关闭时切不可使劲往里顶,否则玻璃易破碎。 2.真空泵系统:开启或关门真空泵系统时,一定要按操作说明书上的顺序进行,否则会损坏真空泵系统,或者将扩散泵(DIP)中的真空泵油吸入旋片泵(RVP)中而导致真空泵系统故障。 3.启动真空泵系统前:须先于玻璃冷阱中加注入约2/3高度的液氮,将加热蒸馏出来的有些轻组分冷冻凝结截留下来,不致于被真空泵系统吸入泵体内,损害泵性能。而且冷凝于冷阱中的轻组分,应当在关闭泵系统后、冷阱中无液氮时,及时将这些液状轻组分收集于底下接受瓶中除去。 4.物料要求:对待上机物料(样品)的要求是:经加热蒸馏分离处理后,不管是重组分、还是轻组分,都一定要易于清洗,如用蒸馏水,或者用普通的有机溶剂(如乙醇)经淋洗法清洗干净,否则会因为蒸馏装置是由全玻璃材质制成的,易碎、难于拆卸,且结构较复杂而不易清洗。因为各玻璃部件连接间的密封圈都是用橡胶制的,不能用铬酸洗液等强酸、强碱性清洗液清洗。 5.往蒸馏装置加料时注意事项:因为进料筒口位于装置的上方,位置较高,所以直接法往进料筒中加料时,要站在凳子上,这时须注意: (1) 加料时,防止加料用容器等物件往下掉,砸坏下面的玻璃部件; (2) 加料时,人要站稳,以免跌倒,碰坏中间的玻璃部件。 6.卸样时注意事项:因为试样收集瓶及接口,都是玻璃的磨口,易破碎。所以操作时动作要轻缓,切忌心急。 7.工作完毕后清洗要求:每天工作完毕后,都必须将整个彻底清洗干净,且须在接受瓶的磨口连接间塞入一干净纸条,以防一段时间不用后,玻璃磨口粘住,打不开。 8.设备各非可动部件,未经管理员允许,不得擅自拆装:各部件,尤其已由安装工程师固定到位的玻璃部件,且各部件之间的密封用橡胶圈,都是一次性的,一般不得随意拆装,需拆装时,最好请仪器公司的安装工程师。 各部件操作方法 进料加热器(Product Food Heater) z如果待分离物料的粘度不高,能从进料筒中自由下流,可以不开启,即不对物料加热。 z如果待分离物料的粘度较高,难以从进料筒中自由下流,应该开启,即需对物料加热。 (1) 打开进料加热器上的电源; (2) 设定进料加热器中的循环加热油的温度,即进料筒加热夹套中导热油的温度。设定方法:z按住具向上箭头(增加温度)或者向下箭头(减少温度)的触摸按钮,待液晶显示屏中数字闪动,即可发现温度数字在增加或减少,直至达到所需温度。 z也可按一次,增加一个温度值,再按一次再增加一个温度值。 (3) 面板右下方,中间带斜箭头的调节钮,是用于设定油浴中导热油的最高温度用,现设定值为指向

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