仪器分析心得 北京化工大学(个人版)
仪器分析心得
昨天去参加了北京这边开办的2013第十五届北京分析测试学术报告会及展览会，是从中午开始逛的，到那里时大部分的礼品已经发放完了，不过还是颇有些收获，收获了很多仪器方面的知识和市场的情况，让我开拓了视野以前一直不知道原来各种仪器都要这么贵，看了让我震撼的电镜居然要1000多万，顿时让我明白学好仪器分析非常有用啊！当然这回去参加仪器展不仅仅是被他所展出的仪器的价格给震撼到了，也被新仪器的新功能和改进所折服~下面我简单介绍一下让我印象比较深刻的几个展区。
第一个看到的展区是德国耶拿制造的耶拿制造的光谱发射仪由于刚刚做完仪器分析的实验所以对这台仪器的功能还是稍有了解，便上前仔细查看，想看看和实验室里面的仪器有什么不同~没想到导购姐姐耐心的和我们讲解了起来，当得知我们是学生后叫来了技术人员和我们讲解，讲的十分细心认真，这台仪器较以前的产品来说，混合元素测量会更加快，也更加精准，被广泛应用于食品检测，水质监测等。
第二台看的仪器室紫外可见分光光度计，这台仪器对大多数应化的来说都不陌生，特别是这几天还做了紫外光谱定性分析后。这台仪器是由上海光谱仪器有限公司制造的，价格也是不菲，这台仪器核试验的那台比没有什么太大的差别，不过内部测样的地方有三处，可以把样品放在顶部测量，其他都差不多，另外附带四只玻璃比色皿和两只石英比色皿。
另外最让我这个初识仪器的人感到震撼的是移液管，以前一直以为移液管就是一根玻璃管，没有说那么特别，而在仪器展上面看到的移液管功能非常多，甚至有的移液管还有显示屏，可以控制提前用电脑设置滴定速度和滴定量非常方便。
另外还看了一些加热制冷类的仪器，其中有一台比较有创意的回流装置，将回流使用的球型冷凝管改为内置的螺旋弯管，产物不会和反应物在一起回流后直接就当了收集管，非常方便，免去了分离的麻烦。展会展出的仪器很多比如荧光分析仪固相萃取仪等不过大多都不认识。但在最后看到了好几台搅拌器和粘度计有一台电磁搅拌器用一根直管作为搅拌的馆看起来很高科技。
仪器分析习题解答第二版化学工业出版社
北京化工大学 仪器分析习题解答 董慧茹编 2010年6月
第二章 电化学分析法习题解答 25. 解： pHs = 4.00 , Es = 0.209V pHx = pHs ＋059 .0Es Ex - (1) pHx 1 = 4.00 + 059.0209 .0312.0- = 5.75 (2) pHx 2 = 4.00 ＋059 .0209 .0088.0- = 1.95 (3) pHx 3 = 4.00 ＋059 .0209 .0017.0-- = 0.17 26. 解： [HA] = 0.01mol/L , E = 0.518V [A -] = 0.01mol/L , ΦSCE = 0.2438V E = ΦSCE － Φ2H+/H2 0.518 = 0.2438 － 0.059 lg[H +] [H +] = k a ][] [- A HA = 01.001.0k a 0.518 = 0.2438 － 0.059 lg 01 .001 .0k a lg k a = - 4.647 k a = 2.25×10-5 27. 解： 2Ag + + CrO - 24 = Ag 2CrO 4 [Ag +]2 = ] [24- CrO Ksp
Ag CrO Ag SCE E /42φφ-= - 0.285 = 0.2438 - [0.799 + 2 24)] [lg(2059.0-CrO Ksp ] ][lg 24-CrO Ksp = - 9.16 , ] [24- CrO Ksp = 6.93×10-10 [CrO - 24 ] = 10 1210 93.6101.1--?? = 1.59×10-3 (mol/L) 28. 解：pBr = 3 , a Br- = 10-3mol/L pCl = 1 , a Cl- = 10-1mol/L 百分误差 = - - --?Br Cl Cl Br a a K ,×100 = 3 1 31010106---??×100 = 60 因为干扰离子Cl -的存在，使测定的a Br- 变为： a -Br = a -Br ＋K --Cl Br .×a -Cl = 10-3＋6×10-3×10-1=1.6×10-3 即a -Br 由10-3mol/L 变为1.6×10-3mol/L 相差3.0 - 2.8 = 0.2 pBr 单位 29. 解：
课程设计总结
北京化工大学 信息科学与技术学院 自动化专业 课程设计 题目 说明书页 图纸页 班级: 姓名: 学号: 同组人: 指导教师:
目录 一课程设计的任务及基本要求 二逻辑框图设计 三逻辑电路的设计及参数 四安装调试步骤及遇到的问题 五印刷线路板设计 六体会及建议 七参考文献 八附录（元件使用说明） 九附图（框图逻辑图印刷线路板图）
一、课程设计的任务及基本要求 任务：设计一个β数显式测量电路 要求： 1.可测量PNP硅三极管的电流放大系数β<199，测试条件为：(1)I B=10μA，允许误差±2%； (2）14V 二、逻辑框图设计 三、逻辑电路的设计及参数计算 1.β/Vx转换电路： V X=βI B?R2 V X极性为正! 由β最大值（199）时 V Xmax=13V，以此求出R2； 为平衡R3略小于R2 2.压控振荡器 （1）积分器、电压比较器的选择： 351——高阻型； 311——专用电压比较器（转换速度快） （2）积分器中的D1使正向积分与负向积分的回路不通、时间不同。 ---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 北京化工大学继续教育学院夜大学2019学年春季 课程表 北京化工大学继续教育学院夜大学 2019 学年春季课程表班 级： 夜会本1201 联系电话： 64434893 星期日上午 8： 15-11： 55 12： 40-16： 20 16： 40-19： 30 周别星期日下午星期日晚周别星期日上午 8： 15-11： 55 星期日下午 12： 40-16： 20 星期日晚 16： 40-19： 30 1 3 月 15 日经济法 3 月 15 日财务管理学 3 月 15 日 125 月 31 日统计学原理 5 月 31 日现代管理方法 5 月 31 日 2 3 月 22 日经济法 3 月 22 日财务管理学 3 月 22 日 136 月 1 / 7 7 日统计学原理 6 月 7 日现代管理方法 6 月 7 日 3 3 月 29 日经济法 3 月 29 日财务管理学 3 月 29 日 146 月 14 日统计学原理 6 月 14 日现代管理方法 6 月 14 日 4 4 月 5 日经济法 4 月 5 日财务管理学 4 月 5 日 156 月 21 日统计学原理6 月 21 日现代管理方法 6 月 21 日 5 4 月 12 日经济法 4 月12 日财务管理学 4 月 12 日 166 月 28 日统计学原理 6 月 28 日现代管理方法 6 月 28 日 6 4 月 19 日经济法 4 月 19 日财务管理学 4 月 19 日 177 月 5 日统计学原理考试 7 月 5 日现代管理方法 7 月 5 日 7 4 月 26 日经济法 4 月 26 日财务管理学 4 月 26 日 187 月 12 日现代管理方法 7 月 12 日现代管理方法考试 7 月 12 日 8 5 月 3 日停课 5 月 3 日停课 5 月 3 日停课 19 9 5 月 10 日经济法考试 5 月 10 日财务管理学 5 月 10 日 20 10 5 月 17 日统计学原理 5 月 17 日财务管理学 5 月 17 日 21 11 5 月 24 日统计学原理 5 月 24 日财务管理学考试 5 月 24 日注： 请特别留意课表中的黑体字，上课时间有变化。 经济法（合 1202 班）： 张学慧老师，考试。 上课地点: 科 102 财务管理学（合1202,1409 班）： 林莉老师，考查。 上课地点: 科 103 统计学原理 仪器分析心得体会 篇一：仪器分析的感想 对仪器分析课程的认识和感想 仪器分析是高等学校等有关专业开设的一门基础课，其目的是使学生在大学学习期间掌握有关仪器分析中一些常用方法的基本原理、特点和应用，对于将来参加科学研究或具体实际工作都是很有益的。 仪器分析法是以物理和化学及其信号强度为基础建立起来的一种分析方法，使用比较复杂和特殊的仪器。仪器分析的基本原理源于分析化学。分析仪器的发展与分析化学的发展紧密相关，分析化学经历过三次重大变革，使得仪器分析也逐步升级，从仪器化、电子化、计算机化到智能化、信息化以至仿生化。 常用的仪器分析方法主要包括几类：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱法。这些方法依据的原理不同，具有的性能指标如精密度、灵敏度、检出限、测定下限、线性范围、准确度等，在选择方法时，还要有一些考虑，如对样品结果准确度的要求，还有费用（包括仪器的购置费、运转费）、样品量、分析速度等。使用仪器分析法检测样品，具有效率高、速度快、方便、实用的特点。 仪器分析的应用范围十分广泛。仪器分析与科学四大理论（天体、地球、生命、人类起源和深化）及人类社会面临 的五大危机（资源、粮食、能源、人口、环境）问题的解决密切相关，也与工农业生产及人们日常衣食住行用的质量保证等领域密切相关，仪器分析的发展包括仪器和方法两方面的发展，仪器分析的发展趋势表现在建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法建立无损以及多参数同时检测方法。现在以实现各种分析法的联用；分析仪器的智能化、自动化和微型化等几个方面。 通过对仪器分析这一课程的学习，对常用仪器的基本原理、特点、使用方法和应用都有了大致的认识和掌握。这门学科的实用性强，应用广泛。它的方法和基本思想如逻辑思维，对以后的科研和日常的工作有巨大的帮助。如果能对仪器分析这门课程有深刻认识，对以后仪器的创新和发展也能尽到一份力。 篇二：《仪器分析》问题学习法总结 《仪器分析》问题学习法心得体会 虽然只有短短的八周学习时间，但在张玲老师的指导学习下，使我对仪器分析这门学科了解颇多。通过学习是我知道仪器分析是我们学化学的必学的一门课程，是化学分析中不可缺少的方法。而且随着科技的发展，仪器分析变得越来越重要，在化学分析中的应用也越来越广泛。因此，我们必须学好仪器分析。就像张玲老师说的那样，大学毕业后我们什么书都可以卖掉，但《仪器分析》这本书一定要留下来。 北京化工大学机电工程学院 就二级学科博士点“机械设计及理论”拟被取消与主管校领导的对话会议 2016年4月19日下午2:30，主教楼216 参加人员：陈标华：北京化工大学副校长，研究生院院长 曹兵：北京化工大学研究生院常务副院长 靳慧：北京化工大学研究生院副院长（注：网上查了一下，北化小小研究生院竟然有7个院长副院长） 机电工程学院高院士，王院长及教师代表 会议大致可分为四个阶段：（由于对话时间较长，考虑到篇幅有限，经过部分删减，内容忠实原记录） 1.陈标华副校长介绍此次学科调整的背景，决策程序和结果 2.校院双方就决定出台过程的合理性展开辩论 3.双方就学科发展现状的责任展开辩论 4.会议最终不了了之 第一部分：介绍此次学科调整的背景，决策程序和结果 陈标华: 今天会议机电学院的老师都可以来，没有限制，来多少，算多少，今天开一个沟通交流会，主要学位委员会对学校学科调整的工作进行沟通，今天会议由三部分组成，第一部分由研究生院把整个学科调整过程和来龙去脉跟各位老师做一个沟通和交流，把为什么这么做的流程介绍下，看看我们在流程上有没有什么问题，第二部分就是来的老师提提意见，第三点根据大家提的意见，我逐条的毫不隐讳地将学校的意见和大家沟通，如果我们能达成共识，更好，达不成也没关系，大家可以继续探讨，好吧？ （开场平实） 靳慧：首先感谢领导和老师来开这个沟通交流会，现在简单将整个过程和大家汇报下，正在调整的是根据北京市和教育部去年发布的文件，关于学校在新增的博士点和发展的需要，而教育部不批准增加新的博士点，学校从学科发展和现在学科的情况，需要进行一个动态调整，现在也是根据教育部当时发布的文件，各个学校根据各自的情况，如果新增一个，就需要撤销一个，根据这个情况，就学校需要新增博士点的申报情况。 （奇怪教育部什么都管还管得这么细） 陈标华：去年12月份文件下来后，学校学位委员会就要不要做这件事情，经过讨论，学位委员会一致同意启动这个事情，你们的（奎升）院长和杨为民（老师）当时也在； 学位委员会就要不要进行学科的调整，经过学位委员会讨论，有纪要的。 靳慧：根据学位委员发的文件，我们学科办根据这个文件进行调整的工作，这个工作分两部分，新增的和撤销的，新增的部分我们向全校发过一个通知，需要申报，新增申报的，原来没有博士点的要申博士点的有四个学科，这四个学科有经管学院、生命学院、 e北京化工大学 实验报告 课程名称：化工原理实验实验日期：2012.5.9 班级：化工0903班姓名：徐晗 同组人：高秋，高雯璐，梁海涛装置型号：FFRS-Ⅱ型 流化干燥实验 一、摘要 本实验通过空气加热装置测定了空气的干、湿球温度，通过孔板流量计测定了空气的流量，并采用湿小麦为研究对象，对其进行干燥，分别记录了物料温度、床层压降、孔板压降等参数，测定了小麦的干燥曲线、干燥速率曲线，以及流化床干燥器中小麦的流化曲线。实验中通过Excel作图并进行了实验结果分析。 关键词：流化床干燥含水量床层压降速率曲线 二、实验目的 1. 了解流化床干燥器的基本流程及操作方法。 2.掌握流化床流化曲线的测定方法、测定流化床床层压降与气速的关系曲线。 3.测定物料含水量及床层温度随时间变化的关系曲线。 4.掌握物料干燥速率曲线的测定方法，测定干燥速率曲线，并确定临界含水量X0及恒速阶段的传质系数k H及降速阶段的比例系数K x。 三、实验原理 1.流化曲线 在实验中，可以通过测量不同空气流量下的床层压降，得到流化床床层压降与气速的关系曲线。如图1所示。 图1 流化曲线 当气速较小时，操作过程处于固定床阶段（AB段），床层基本静止不动，气体只能从床层空隙中流过，压降与流速成正比，斜率约为1（在双对数坐标系中）。当气速逐渐增加 （进入BC阶段），床层开始膨胀，空隙率增大，压降与气速的关系将不再成比例。 当气速继续增大，进入流化阶段（CD段），固体颗粒随气体流动而悬浮运动，随着气速的增加，床层高度逐渐增加，但床层压降基本保持不变，等于单位面积的床层净重。当气速增大至某一值后（D点），床层压降将减小，颗粒逐渐被气体带走，此时，便进入了气流输送阶段。D点处得流速被称为带出速度（u0）。 在流化状态下降低气速，压降与气速的关系将沿图中的DC线返回至C点。若气速继续降低，曲线将无法按CBA继续变化，而使沿CA’变化。C点处的流速被称为起始流化速度（u mf）。 在生产操作中，气速应介于起始流化速度与带出速度之间，此时床层压降保持恒定，这是流化床的重要特点。据此，可以通过测定床层压降来判断床层流化的优劣。 2．干燥特性曲线 将湿物料置于一定的干燥条件下，测定被干燥物料的质量和温度随时间变化的关系，可得物料含水量（X）与时间（τ）的关系曲线及物料温度（θ）与时间（τ）的关系曲线（如图2所示）。物料含水量与时间关系曲线的斜率即为干燥速率（u）。将干燥速率对物料含水量作图，即为干燥速率曲线（如图3所示）。干燥过程可分为以下三个阶段。 图2 物料含水量、物料温度与时间的关系 图3 干燥速率曲线 （1）物料预热阶段（AB段） 在开始干燥前，有一较短的预热阶段，空气中部分热量用来加热物料，物料含水量随时 《仪器分析》学习心得 仪器分析是我们大学课程里的一门专业基础课，本着让我们在大学学习期间掌握有关仪器分析的一些常用方法的基础原理、特点和应用。通过老师的详细讲解，我认为这门课程对于我们将来参加科学研究或具体实际工作都是很有帮助的。通过学习，我也感触颇深，受益匪浅。 在老师讲的众多实验仪器中我对电感偶和等离子体（ICP）最为感兴趣，想法颇多。主要是因为，我现在跟随着唐老师做大学生创新实验——用吸附法处理含铬电镀废水，因此经常用到ICP，感觉ICP 对我们的科研具有很大的帮助，方便我们测量分析实验结果，快捷方便。 1.1我简单讲一下，ICP的CP光谱议中等离子体焰的形成过程及原理。 ICP英文翻译过来是电感耦合等离子体，顾名思义，在炬管的切向方向引入高速氩气，氩气在炬管的外层形成高速旋流，通过类似真空检漏仪的装置产生的高频电火花使氩气电离出少量电子，形成一个沿炬管切线方向的电流.因为炬管放置在高频线圈内，通过高频发生器产生的高频振荡通过炬管线圈耦合到已被电离出少量电子的氩气上，使氩气中的这部分电子加速运动，撞击其他电子产生电离，形成雪崩效应,最终靠高频发生器连续提供能量，即可形成一个稳定的等离子体火焰。 样品气溶胶在ICP高温作用下经历了蒸发、原子化、电离、激发 等过程。在听完课后，我感觉对这个过程还不是很清楚，我就上网搜索了相关ICP的自学资料来进一步学习。在学习后，我明白了这4个过程的具体内容。以ICP测量CaCl2样品为例，先通过去溶剂成盐粒，盐粒在高温下蒸发成气态，在通过离解成原子态，激发发射特征谱线测量。 1.2下面我大概讲一下ICP的样品前处理，测试参数的选取，标准曲线的绘制。 1.2.1样品前处理：样品在放入ICP前，应该经过分解。可以是采用酸溶、碱溶、灰化后酸溶和微波消解等。消解液可以是王水、KOH /NaOH、氢氟酸高氯酸组成的混合酸、王水与硫酸和磷酸组成的混合酸等。具体的消解可以看下面： 北京化工大学 材料科学与工程学院 弹性体模块 课程设计说明书 班级：高材1007班 姓名： xy 同组人： lv 指导教师： zh 1橡胶模具设计的基本要求 1.1要满足制品使用要求，保证制品的质量 制品质量包括外形尺寸、性能、外观等各项指标，而它们与模具的型腔尺寸、结构设计等因素直接有关，所以设计一副模具时，应从胶料的收缩率引起的尺寸变化、排气、定位、分型面的确定，型腔数的多少等多方面考虑，使模具设计满足制品使用要求。 1.2操作方便 模具的组装、拆卸、填料及制品的取出都要求尽量方便，不应卡住和损坏制品。 一般模具很重，而且大多手工操作，劳动强度很大，如设计不合理，开启不便，脱模困难将更增加劳动强度，因此在保证机械强度的前提下，力求减轻模具的重量，并设置启模口安装手柄，尽可能采取机械化和自动化的操作。 1.3制造容易，成本低廉 模具制造是一件十分精细的工作，加工一副较复杂的模具，往往需要付出相当多的劳动工时，增加了模具制造的成本。因此，设计模具时要力求结构简单，要简化制造工艺，难以加工的型腔可分成数块制造，然后再组装。 并尽量采用先进的加工设备和加工工艺，以提高加工精度和生产效率。结构设计力求简单，这样才能做到保证制造容易，成本低廉。 综上所述，模具设计应兼顾：制品质量、生产操作方便、模具本身制造难易程度、模具制造成本等四方面的要求，但它们之间往往存在着一定的矛盾，应作充分调查研究，广泛征求各方面的意见，抓住主要矛盾，全面考虑，重点照顾。 2制品图纸审核 2.1图形审查 看视图是否有缺线、少线、多线等机械制图错误以及因复印、传真造成模糊不清等情形。若有明显错误或表达不清，应及时与用户沟通。 2.2尺寸审查 该产品水平方向尺寸公差±1mm，对于长度600mm来说，允许收缩率浮动量只有±0.17%，大大高于M1级精度的公差要求。对橡胶制品是不易保证的，也是不必要的。参照国标，改为M2级，建议用户将水平方向的尺寸改为（297 ±1.8）mm、（600 ±3）mm，高度方向尺寸保持不变。 3分型面设计 3.1分型面的概念 把模具型腔分割成两个或两个以上可分离部分的分割面叫做分型面。分型面的类型有平面、曲面或折面三种形式。 3.2分型面的选择原则 分型面选择得是否合理是模具设计好坏的第一个关键，同一制品，因分型面选择不同则可设计出各种不同结构的模具来，其对胶料填充、制品的质量及生产工艺、操作工序产生不同的影响。 为了获得操作方便、制品质量好、加工方便又经济的合理模具，分型面的选择应考虑下述几个方面： 保证制品易取出 排气方便 避免锐角 避开制品的工作面 保证制品精度 应便于装料，模具易于装拆 夹布、夹纤维的橡胶制品，其模具分型应使模具成封闭式或半封闭式 3.3本模具设计的分型面的选择 （1）2号图所给制品为橡胶轴承，中间为空心，且空心部分由两部分组成，外侧对称分布有四个突起的半圆柱。 （2）经过对制品的分析，我们将模具分为上模板，下模板，中模板， 北京化工大学数学与应用数学专业课程设置 知识领域知识单元知识点 讲授时间 (学时数学 基础核心单元数学分析 数列极限；函数极限；函数连 续性；导数与微分；微分中值 定理及其应用；不定积分；定 积分及其应用；多元函数极 限，连续；多元微分学与应 用；曲线积分；重积分；曲面 积分；含参变量的积分；数项 级数；函数项级数；幂级数； Fourier级数；向量函数微分 学 280学时 高等代数与 几何向量代数；行列式；线性方 程组；平面与直线；矩阵的秩 与矩阵乘法；线性映射；线性 空间与欧几里得空间；几何空 间的曲面曲线；线性变换；特 征值特征向量；线性空间上的 二次型；平面二次曲线；一元 多项式；多项式矩阵与若尔当 典范型 232学时 概率论随机事件与概率；随机变量及 其分布；多维随机变量及其分 布；大数定律与中心极限定理 76学时 数理统计统计量及其分布；参数估计； 假设检验；方差分析和回归分 析 60学时 常微分方程常微分方程的基本概念；初等 积分法；存在和唯一性定理； 奇解；高阶微分方程；线性微 分方程组；幂级数解法；定性 理论和分支理论初步；边值问 题；首次积分；.一阶偏微分 方程 64学时 抽象代数群论；群的同态与同构；循环 群；环论；理想；环的同态定 理；主理想整环；欧几里得 32学时 环；域的单扩张；域的代数扩张；有限域 实变函数与泛函分析 集合和点集；测度论； Lebesgue可测函数；Lebesgue 积分；度量空间和线性赋范空 间；线性有界算子和线性连 续泛函；内积空间和Hilbert 空间；Banach空间的基本定 理；线性算子的谱 64学时 复变函数与积分变换复数与复变函数；解析函数； 复变函数的积分；级数；留 数；共形映射；傅里叶变换； 拉普拉斯变换 48学时 数值分析计算方法的一般概念；解线性 方程组的直接法；插值法；平 方逼近与一致逼近；数值微积 分；迭代法；矩阵的特征值与 特征向量；常微分方程初值问 题的数值解法 56学时 数学与应用数学专业（续表） 偏微分方程及数值解定解问题；线性偏微 分方程的通解；行波 法；分离变量法与特 殊函数法；波动方程 和热传导方程的解的 惟一性和稳定性；椭 圆型方程解的最大模 估计； Fourier 变换 和Laplace变换； Green函数法；差分 法；有限元法 64 学时 最优化方法凸分析；单纯型方 法；对偶理论；灵敏 72学时 1仪器分析概述 1、1分析化学 1、1、1定义 分析化学就是指发展与应用各种方法、仪器与策略,获得有关物质在空间与时间方面组成与性质信息的一门科学,就是化学的一个重要分支。 1、1、2任务 分析化学的主要任务就是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)与存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等,属于定性分析、定量分析与结构分析研究的范畴。 ①确定物质的化学组成——定性分析 ②测量试样中各组份的相对含量——定量分析 ③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 ④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 1、1、3 分类 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法与具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。 ①定性分析、定量分析与结构分析 ②无机分析与有机分析 ③化学分析与仪器分析 ④常量分析、半微量分析与微量分析 ⑤例行分析与仲裁分析 1、1、4 特点 分析化学就是一门信息的科学,现代分析化学学科的发展趋势与特点可归纳为如下几个方面: ①提高分析方法的灵敏度; ②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题; ③扩展物质的时间空间多维信息; ④对微型化及微环境的表征与测定; ⑤对物质形态、状态分析及表征; ⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定; ⑦对物质非破坏性检测及遥测; ⑧分析自动化及智能化。 1、2 仪器分析 仪器分析就是化学学科得到一个重要分支,以物质的物理与物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。 1、2、1分类 仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法与放射化学分析法,详见下表。 1、2、2特点 ①灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g,电子光谱甚至可达10-18g; ②取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g,而仪器分析试样常在10-2~10-8g; 北 京 化 工 大 学 化 工 原 理 实 验 告 ： ： ： ： ： ： 实验名称 班级 姓名 学 号 同组成员 实验日期 精馏实验 2015.5.13 实验 日 期 精馏实验 一、实验目的 1、熟悉填料塔的构造与操作； 2、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法； 3、了解板式精馏塔的结构，观察塔板上汽液接触状况； 4、掌握液相体积总传质系数K a的测定方法并分析影响因素 x 5、测定全回流时的全塔效率及单板效率； 6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率 二、实验原理 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块板的精馏塔。这在工业上是不可行的，所以最小回流比只是一个操作限度。若在全回流下操作，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。 本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作 原子发射光谱：原子的外层由高层能及向底层能级，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。原子发射一般是线状光谱。 原理：原子处于基态，通过电至激发，热至激发或者，光至激发等激发作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变成激发态，经过10-8s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余能量的发射可得到一条光谱线。 光谱选择定律：①主量子数的变化△n为包括零的整数，②△±1,即跃迁只能在S项与P项间，P与S或者D间，D到P和F。 ③△0，即不同多重性状间的迁移是不可能的。 ③△0，±1。但在0时，0的跃迁是允许的。N21 影响谱线强度的主要因素：1激发电位2跃迁概率3 统计权重4激发温度（激发温度↑离子↑原子光谱↓离子光谱↑）5原子密度 原子发射光谱仪组成：激发光源，色散系统，检测系统， 激发光源：①火焰：2000到3000K，只能激发激发电位低的原子：如碱性金属和碱土金属。 ②直流电弧：4000到7000K，优点：分析的灵敏度高，背景小，适合定量分析和低含量的测定。缺点：不宜用于定量分析及低熔点元素的分析。 ③交流电弧：温度比直流高，离子线相对多，稳定性比直流高，操作安全，但灵敏度差 ④火花：一万K，稳定性好，定量分析以及难测元素。每次放电时间间隔长，电极头温度低。 适合分析熔点低。缺点：灵敏度较差，背景大，不宜做痕量元素分析（金属，合金等组成均匀的试样）⑤辉光激发能力强，可以激发很难激发的元素，（非金属，卤素，一些气体）谱线强度大，背景小，检出限低，稳定性好，准确度高（设备复杂，进样不方便）⑥电感耦合等离子体10000K 基体效应小，检出限低，限行范围宽⑦激光一万K，适合珍贵样品 分光系统：单色器：入射狭缝，准直装置，色散装置，聚焦透镜，出射狭缝。 棱镜：分光原理：光的折射，由于不同的光有不同的折射率，所以分开。 光栅：光的折射与干涉的总效果，不同波长的光通过光栅作用各有不同的衍射角。 分辨率： 原子发射检测法：①目视法，②光电法， ③摄谱法：用感光板来记录光谱，感光板：载片（光学玻璃）和感光乳剂（精致卤化银精致明胶）。曝光量 E感光层接受的照度、 黑度：1为没有谱线的光强，i通过谱线的光强度i ,透过率T 定性分析：铁光谱比较法，标样光谱比较法，波长测定法。 北京化工大学测控专业微机接口技术课程综合创新实验报告 目录 1.课程名称 (1) 2.课程背景 (1) 3.功能分析. (1) 4.设计 (1) 4.1 硬件设计 (1) 4.2 软件设计 (3) 4.3 主题代码 (3) 5.设计心得 (6) 5.1收获与心得 (6) 5.2 思考 (7) 6.参考文献 (7) 1．实验名称基于计时中断的自动清零计数器 2．实验背景 设计一个能实现在数码管上显示的00~99的自动清零计数器，并且计数频率可调。 3．功能分析 为了实现上述要求，有三个工作要做：一是利用可编程定时器/计时器82C54产生一个周期约为2s的方波作为中断的触发信号；二利用可编程中断控制器82C59A响应外部中断源，中断触发信号来自设计的方波；三利用可编程并行接口芯片82C55A驱动数码管显示，利用六位数码管的的低两位来显示出当前的计数值。 4．设计 4.1.硬件设计 先进行硬件设计和端口地址选择。82C54的电路结构原理如图1所示。 图1.自动清零计数装置电路结构原理1 82C54的端口地址为0040H（通道0），0041H（通道1），0042H（通道2），0043H（命令口）。 通道0作计数器使用，工作在3方式，目的是产生一个方波，GTAE0接+5V，CLK0接由系统8MHZ时钟分频得到1MHZ的脉冲信号。输出端OUT0，接到中断控制器的IR3端口，利用OUT0输出方波的上升沿触发中断。 下图是中断控制器的硬件设计图。 图2.自动清零计数装置中断结构原理 如图，82C59A的IR3端口接82C54的OUT0端口，中断请求线INT接到8086的INTR，中断回答线INTA接到8086的INTA;使能端CS接到实验箱的FF80H端口。这样就实现了82C54的OUT0产生的方波来一次上升沿就触发一次中断。 下图是可编程并行芯片82C55A的硬件图： 图3.自动清零计数装置82C55A结构 如图，当82C55A用于数码管显示时，PA口作为键扫/字位口；PB口作为字形口，PC口作为键入口；即PA口作为位选信号，PB口作为段选信号。数码管的最低位用来显示当前计数值的个位数字，次低位用来显示当前计数值的十位数 第一章 气象色谱法 1.死时间tM 2.保留时间tR 3.调整保留时间t ’R 4.死体积VM 5.保留体积VR 6.调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度Y1/210.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为0.2，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（83.3%） 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为2.5和5.5min ，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？ 甲苯的分配系数是苯的几倍？(3,3) 3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ） 4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？ A 、柱长 B 、相比 C 、柱温 D 、流动相流速 5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A 、改变载气流速 B 、改变固定液化学性质 C 、增加柱温 D 、增加柱长 E 、增加固定液的量 例1已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。计算理论塔板数n 。 例2已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。 例3在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1cm ，柱长是多少？ 1600)40 400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效 解：γ2,1=100/85=1.18 n有效=16R2[γ2,1/(γ2,1-1)]2 =16×1.52×(1.18/0.18)2 =1547（块） L有效=n有效·H有效=1547×0.1=155cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。 例2有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。图中横坐标l 为记录笔走纸距离。若欲得到R=1.2的分离 度，有效塔板数应为多少？色谱柱要加到多长？ 解：先求出组分2对组分1的相对保留值r2，1 （1）从图中可以看出，tR2=17min,Y2=1min, 所以；n=16(tR2/Y2)2=4624 （2）t’R1=tR1-tM=14-1=13mint’R2=tR2–tM=17-1=16min （3）相对保留值α=t’R2/t’R1=16/13 neff=16(t’R2/Y)2=4096 Heff=L/neff=3/4096 根据公式：L=16R2Heff=16(1.5)2[(16/13)/(16/13-1)]2×(3/4096)=0.75m另 1.电喷雾电离源在正电离方式下最常见的准分子离子峰以常见何种加和离子 形式出现？（至少写出三种），与分子量的关系，负电离方式下，准分子离子峰以何种形式出现，与分子量的关系。在使用电喷雾电离源时，注意的事项是什么？ 2.影响透射电镜分辨率的因素有几种？ 象散、球差、色差、衍射差 3.EDS能谱元素分析的原理是什么？常见的能谱分析方法有什么？ 4.速率理论的表达式是什么？各项代表的物理意义？降低板高，提高柱效的方 法是什么？ H=A+B/u+Cu A:涡流扩散项；B/u纵向扩散项；Cu 传质阻力项 提高柱效的方法：降低板高，增加柱长 降低板高： 1）采用粒度较小、均匀填充的固定相（A项↓） 2）分配色谱应控制固定液液膜厚度（C项↓） 3）适宜的操作条件： 流动相的性质和流速，柱温等等（B项↓） 选用分子量较大的载气N2、控制较小的线速度和较低的柱温 5.简述透射电镜和扫描电镜的成像原理?各自主要应用在何种目的、所得何种结 果？ TEM是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。 SEM它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。 6.透射电镜和扫描电镜有什么相同之处和不同之处？各自主要应用在何种目 的、所得何种结果？什么样品不适合做电镜分析？ 相同：都是在真空下，电子束经高速加压后，穿透样品时形成散射电子和透射电子，他们在电磁透镜作用下在荧光屏上成像。 透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的的各种缺陷、晶体结构和直接观察原子结构等的仪器。原理上模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。 SEM它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。 7.分子的振动光谱是否包含了转动光谱？请解释之。红外光谱和拉曼光谱都属 于振动光谱，二者在原理上有何不同？ 包含，分子本身不是静止的，而是在不停的转动，而且原子相对于键的平衡位置也在不断的振动。 不同点：其物理过程不同。 共同点：二者都反映分子振动的信息。 1）拉曼效应是光散射过程，因此是发射光谱，而红外光谱是吸收光谱； 2）拉曼光谱来源于分子的诱导偶极矩，与分子极化率变化有关，通常非极性分子及基团的振动导致分子变形，引起极化率的变化，属拉曼活性；而红外吸收与分子永久偶极矩的变化有关，一般极性分子及基团的振动引起永久偶极矩的变化，因此属红外活性 8.什么叫梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？ 梯度洗脱：在洗脱过程中，连续或阶段性地改变流动相组成，以使柱系统具有最好的选择性和最大的峰容量。 程序升温：在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，可缩短保留时间，提高分离度。K(分配系数)是热力学常数，随温度变化，温度越高，K值越小，因此保留时间短。因此可通过调节柱温度来调节分离度。 相同之处：均可达到快速分离的目的，可提高柱效，缩短分离时间。 目录 第一部分：颗粒污染物治理概述 (1) 第二部分：课程设计任务 (3) 第三部分：工艺流程设计 (4) 第四部分：旋风除尘器的选型设计 (5) 第五部分：高效除尘器的选型设计 (9) 第六部分：管路、风机及其他设备选型设计 (11) 第七部分：总结 (14) 第八部分：参考文献 (15) 第一部分 颗粒污染物治理概述 1.1大气颗粒污染物简介 大气污染物指除气体之外的所有包含在大气中的物质，包括所有各种各样的固体或液体气溶胶。其中有固体的烟尘、灰尘、烟雾，以及液体的云雾和雾滴。粒径的分布大到200微米，小到0.1微米。 微小尘粒通常靠空气的粘滞力或阻力与任何使尘粒沉降的沉降力相抵消，而长期悬浮在大气中。有时，静电电荷一类的力也能使这些颗物保持悬浮状态。悬浮在大气中的尘粒并非呈稳定状态，它们迟早会从大气中分离出去。颗粒物分离的方法和装置，是为了尽可能缩短这一时间。进入大气的一次颗粒物和在大气中形成的二次污染颗粒物，会影响人类健康，能见度和气候。颗粒的粒度、浓度和化学组成通常是确定这些影响的最重要因素。 1.2 除尘及常用除尘器 从废气中将颗粒物分离出来并加以捕集、回收的过程称为除尘，实现上述过程的设备装置称为除尘器。治理烟尘的方法和设备很多，各具不同的性能和特点，必须依据废气排放的特点，烟尘本身的特性，要达到的除尘要求等，结合除尘方法和设备的特点进行选择。目前，颗粒污染物控制采用的除尘装置主要有机械式除尘器、过滤式除尘器、电除尘器等。其中机械式除尘器包括重力沉降室、惯性除尘器、旋风除尘器和声波除尘器。上述各种除尘器可以联合使用，构成二级除尘或多级除尘设备。 1.2.1 机械力除尘器 机械力除尘器是借助质量力的作用达到除尘目的的方法,相应的除尘装置称为机械式除尘器。质量力包括重力、惯性力和离心力，主要除尘器形式为重力沉降室、惯性除尘器和旋风除尘器等。 1、重力沉降 利用颗粒污染物与气体密度不同,使颗粒污染物在重力作用下自然沉降下来，与气体分离的过程。重力沉降室结构简单，造价低，压力损失小，便于维护，且可以处理高温气体。主要缺点是只能捕集粒径较大的颗粒物，仅对50微米以上的颗粒物具有较好的捕集作用，因而效率低，只能作为初级除尘手段，主要用于高效除尘装置的前级除尘器。 2、惯性除尘 利用颗粒污染物与气体在运动中惯性力不同，使颗粒污染物从气体中分离出来的过程。通常是使气流冲击在挡板上，气流方向发生急剧改变，气流中的颗粒物惯性较大不能随气流急剧转弯，便从气流中分离出来。 3、离心除尘 利用旋转的气流所产生的离心力，将颗粒污染物从气体中分离处理的过程。离心除尘器也称为旋风除尘器，具有结构简单、占地面积小、投资低、操作维修方便、压力损失中等、动力消耗不大、可用各种材料制造、能用于高温或高压及 1、气相色谱 1、分离原理： 是混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小，强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 2、几个重要的值 ( 1 )死时间: tM ( 2)保留时间: tR ( 3)调整保留时间: tR ' =tR-tM ( 4)相对保留值: r12=tR1 ' tR2' (5)标准偏差：(T (6)半峰宽度：Y12=2.35b (7)峰底宽度：Y=4c ( 8)分配系数：K=cScM ( 9)分配比(容量因子) ：k=mSmM K=k xp (相比) ( 10)滞留因子：RS=tMtR= (uSu) ( 11 )塔板理论n=LH H 有效作为柱效能指标H 有效=Ln 有效 n 有效=5.54 (tR ' Y1)22=16 (tR ')Y2 (12)分离度:R=tR2‘-tR1' 12(Y1+Y2)分离度是柱效能、选择性影响因素的总和，故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。 ( 13)选择性系数: 3、固定液的要求 ( 1 )挥发性小； ( 2)热稳定性好； ( 3)对试样各组分有适当的溶解度； ( 4)具有较高的选择性； ( 5)化学稳定性好。 4、检测器 ( 1 )热导池(所有的物质，质量型) ( 2)氢火焰离子化(所有的有机物，浓度性) ( 3)电子俘获(电负性强) （4）火焰光度（硫和磷） （5）要求：响应快，灵敏度高，稳定性好，线性范围宽，通用范围好。 5、保留指数 I=100（logXi-logXZlogXZ+1-l ogXZ+Z） 6 、定量 （1）归一化法： wi=fiAifiAi （2）内标法 wi=AiA 内标?m 内标m?fi x 100% 7、相似相溶 极性分子间的电性作用，使得极性分子组成的溶质易溶于极性分子组成的溶剂，难溶于非极性分子组成的溶剂；非极性分子组成的溶质易溶于非极性分子组成的溶剂，难溶于极性分子组成的溶剂。 2、液相色谱 1、特点 （1）三高一广一快：高压、高效、高灵敏度，高速，可以测定75-80% 的有机物。 2、六大分离原理 （1）液-液分配色谱：可以分离各种有机无机物 （2）液-固色谱：可以分离中等相对分子质量的油溶性物质 （3）离子对色谱：可以分离碱 （4）离子交换色谱：可以分离无机化合物、有机化合物和生物分子 （5）离子色谱： 可以分离无机化合物、有机化合物和生物分子 （6）空间排阻色谱： 可以分离高分子 2、选择流动相时应注意的因素（1）流动相纯度要高（2）应避免使用会引起柱效损失或保留 特性变化的溶剂 （3）对试样要有适宜的溶解度 （4）溶剂的粘度小些为好 （5）应与检测其相匹配 3、梯度洗提流动相中含有两种或两种以上不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子k 和选择性因子，以提高分离效果。 北京化工大学化工原理实验报告 实验名称：传热膜系数测定实验 班级：化实1001 学号：（小学号） 姓名： 同组人： 实验日期：2012.12.6 传热膜系数测定实验 一、摘要 本实验以套管换热器为研究对象，以冷空气及热蒸汽为介质，冷空气走黄 铜管内，即管程，热蒸汽走环隙，即壳程，研究热蒸汽与冷空气之间的传热过程。通过测得的一系列温度及孔板压降数值，分别求得正常条件和加入静态混合器后的强化条件下的对流传热膜系数α及Nu ，做出lg （Nu/Pr0.4）～lgRe 的图像，分析出传热膜系数准数关联式Nu=ARemPr0.4中的A 和m 值。 关键词：对流传热 Nu Pr Re α A 二、目的及任务 1、掌握传热膜系数α及传热系数K 的测定方法； 2、通过实验掌握确定传热膜系数准数关系式中的系数A 和指数m 、n 的方法； 3、通过实验提高对准数关系式的理解，并分析影响α的因素，了解工程上强化传热的措施。 三、基本原理 黄铜管内走冷空气，管外走100℃的热蒸汽，壁内侧热阻1/α远远大于壁阻、垢阻及外侧热阻，因此研究传热的关键问题是测算α，当流体无相变时对流传热准数关系式的一般形式为： p n m Gr A Nu Pr Re ??= 对于强制湍流有： n m A Nu Pr Re = 用图解法对多变量方程进行关联，要对不同变量Re 和Pr 分别回归。本实验可 简化上式，即取n=0.4（流体被加热）。在两边取对数，得到直线方程为 Re lg lg Pr lg 4 .0m A Nu += 在双对数坐标中作图，求出直线斜率，即为方程的指数m 。在直线上任取一点函数值代入方程中，则可得到系数A ，即m Nu A Re Pr 4 .0= 其中 λ αλ μ μ ρ d Nu Cp du = = = ,Pr ,Re 实验中改变空气的流量，以改变Re 值。根据定性温度计算对应的Pr 值。同时，由牛顿冷却定律，求出不同流速下的传热膜系数值，进而求得Nu 值。 牛顿冷却定律为 m t A Q ???=α 其中α——传热膜系数，W/(m2?℃)； Q ——传热量，W ； A ——总传热面积，m2； Δtm ——管壁温度与管内流体温度的对数平均温差，℃。 传热量可由下式求得 ()()3600/3600/1212t t C V t t C W Q p p -??=-?=ρ 其中W ——质量流量，kg/h ； Cp ——冷空气的比定压热容，J/（kg ?℃）； t 1,t 2——冷空气的进，出口温度，℃； ρ——定性温度下流体密度，kg/m3； Vs ——冷空气体积流量，m3/h 。 空气的体积流量由孔板流量计测得，其流量V 与孔板流量计压降Δp 的关系为 54.02.26p V ?= 式中，Δp ——孔板流量计压降，kPa ； V ——空气流量，m 3/h 。 四、装置和流程北京化工大学继续教育学院夜大学2019学年春季课程表_1
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