实验5__食品中粗纤维的测定110425
食品中粗纤维的测定
一、目的与要求
1.了解食品中粗纤维的检测原理和意义。
2.掌握重量法测定粗纤维含量的基本操作技术。
二、原理和意义
纤维广泛存在于植物体内，是植物性食品的主要成分之一，包括纤维素、半纤维素、果胶、木质素、树胶等。由于它们不能被人体吸收利用，也称无效碳水化合物；但它们能够促进肠道蠕动，改善消化系统机能。每天从食品中摄取8～12g纤维，才能维持人体正常的生理代谢功能。
在热的稀硫酸作用下，试样中的淀粉、糖、半纤维素和果胶等物质经水解而除去，再用热的碱溶液除去蛋白质和脂肪酸（皂化脂肪，溶解蛋白质），然后用乙醇、乙醚除去单宁、色素及残余脂肪，剩余残渣减去灰分（不溶于酸碱的杂质，主要是无机物质），即得粗纤维素。
三、仪器、器材和试剂
1.仪器与试剂
仪器器材试剂
分析天平1台24目筛硫酸1瓶
组织捣碎机1台锥形瓶250ml 10个甲基红1瓶
抽滤系统2套亚麻布氢氧化钾2瓶
烘箱1个漏斗10cm 10个酚酞1瓶
水浴锅6台定量滤纸10盒盐酸1瓶
电炉6个回形针1盒氢氧化钠1瓶
高温电炉1个G2垂融漏斗（坩埚）20个95%乙醇5瓶
电磁炉2个搪瓷杯4个无水乙醚3瓶
烧杯250ml 10个
烧杯100ml 10个
量筒50ml 10个
一次性手套5包
石棉坩埚20个
试剂瓶5L 2个
滴瓶4个
干燥器5个
样品（水果）
2.溶液配制
2.1硫酸溶液（2.5%）：取5L试剂瓶，先加水2000 ml；取500ml量筒，加水约300 ml，加浓硫酸
（95～98%）62.5ml，加水至1000ml；另加加水2000 ml。
2.2氢氧化钾溶液（5%）：取2.5L试剂瓶，先加水1000 ml；取1000ml烧杯，称氢氧化钾62.5g，
加水至1000ml；另加加水500 ml。选用塑料或橡胶塞瓶。
2.3甲基红（0.1％）：0.1g甲基红，60％乙醇定容100ml（上次实验已配制）。
2.4酚酞（1％）：将1g酚酞用95%乙醇溶解，定量至100ml（分装于2滴瓶使用）。
2.5氢氧化钠溶液（5%）：
2.6盐酸溶液（20%）：
2.7石棉：加5％氢氧化钠溶液浸泡石棉，在水浴上回流8小时以上，再用热水充分洗涤。然后用
20％盐酸，在沸水浴上回流8小时以上，再用热水充分洗涤，干燥。在600～700℃中灼烧后，加水使成混悬物，贮存于玻塞瓶中。
四、测定步骤
1.样品准备：干燥样品，如粮食、豆类等，称取适量样品（足够分析），粉碎过24目筛；水分较
高样品，如蔬菜、水果、薯类等，称取适量样品，加一定量水打浆；
2.取400或500ml烧杯，称取10.0～30.0g捣碎样品(5.0g干样品)，加入200ml煮沸的2.5％硫酸，
加热使微沸，保持体积恒定（回流，或盖小漏斗），维持30min，每隔5min摇动烧杯一次，以充分混合瓶内的物质。取下烧杯，用沸水冲洗至洗液不呈酸性（以甲基红为指示剂，也可选精密pH试纸）。
3.先加100ml煮沸的5％氢氧化钠溶液入原烧杯内，加热微沸30min后，保持体积恒定（回流，
或盖小漏斗），取下烧杯，利用抽滤装置，用沸水洗涤至洗液不呈碱性（以酚酞为指示剂，变色范围是pH8.2~10.0红色到无色，也可选精密pH试纸）。
4.无损失移入古氏坩埚中，再依次用15～20ml的乙醇和乙醚洗涤各一次（乙醚省略）。将坩埚和
内容物在105℃烘箱中烘干后称重，重复操作，直至恒重，程量记录。
5.再移入550℃高温炉中灰化，使含碳的物质全部灰化，置于干燥器内，冷却至室温称量记录，
所损失的量即为粗纤维量。
五、结果计算
1.X＝m1－m2×100
m
X ：样品中粗纤维的含量，％；
m1：在105℃下经干燥后称得的恒重，g
m2：灼烧后称得的恒重，g
m ：样品重量，g
六、注意事项
1.分发物品，清洗干燥；
2.取甲基红后，清洗试剂瓶，置烘箱中；
3.滤布剪成圆形滤纸状；
4.购水果，打浆；
5.垂容漏斗马弗炉处理，提前放入烘箱干燥；
6.酸煮垂融漏斗、滤布，以备使用；
7.粗纤维，就是我们平时所说的膳食纤维。它是碳水化合物中的一类非淀粉多糖，主要来源于植
物的细胞壁。膳食纤维很难被人体所消化吸收，而且大多口感粗糙，在早年的营养学中就被称为粗纤维。
总膳食纤维国标测定方法 符合 AC等
总膳食纤维测定的介绍 1、在α-淀粉酶的作用下，PH为6的磷酸盐缓冲溶液，95—100度下加热15分 钟。 2、用蛋白酶在PH为7.5时60度培养30分钟。 3、用淀粉葡(萄)糖苷酶在PH为4.0---4.6下60度培养30分钟。 4、4体积的95%的乙醇沉淀。 5、过滤。 6、用78%和95%的乙醇和丙酮清洗沉淀物。 7、烘干称重。 8、干样可以拿去做凯氏定氮，也可以在525度的马弗炉里灰份5个小时，然后 去称重。 不溶的膳食纤维的定义为进行烘干前用乙醇进行清洗并用温水洗涤后残留物。总膳食纤维（TDF）—不溶膳食纤维= 可溶膳食纤维（SDF） 标准酶法测定食品和饲料中的总膳食纤维量 1、研磨分级样品 2、在105度的烘箱烘干并恒重，在干燥箱中冷却到室温。 3、如果样品脂肪含量高于10%，需要用石油醚进行脱脂，在最终结果中再进行 校正。 4、称出0.5—1克的样品，并转移到400毫升的烧杯中。 5、用α-淀粉酶在50毫升的PH为6的磷酸盐缓冲溶液中培养15分钟，培养温 度为95—100度，温度可以用温度计控制。 6、冷却到室温，并用0.275 N 浓度的氢氧化钠溶液调节PH到7.5。 7、将烧杯和样品一起转移到磁力搅拌培养器中（GDE）。 8、在搅拌的情况下，加入蛋白酶在60度的情况下培养30分钟。 9、冷却到室温，用0.325的盐酸调节PH值为4.0—4.6。 10、在搅拌的情况下，加淀粉葡(萄)糖苷酶，在60度时培养30分钟。 11、通过加4体积的95%的乙醇沉淀可溶性膳食纤维，并且在室温下沉淀大 约1个小时。 12、称量已经添加了0.5克的硅藻土(作为助滤剂)玻璃坩埚. 13、将坩埚放在CSF6 (或者FIWE6)上,倒入上述操作的沉淀物,并用 V ACUUM进行吸液排空,用78%的乙醇溶液进行洗涤转移沉淀物。 14、用20毫升的78%的乙醇溶液洗涤玻璃坩埚中的沉淀物两次，再用10毫 升95%的乙醇溶液洗涤两次，10毫升的丙酮溶液洗涤两次并排除废液。 15、在105度的烘箱中烘一夜，在干燥器中冷却。 16、计算结果，要减去坩埚的重量Q和硅藻土的重量。 17、减去不消化的蛋白和灰份含量来矫正结果。 总膳食纤维的测定（TDF） 方法原理：
粗纤维食品
粗纤维食品 粗纤维的食品是人体每天都需要摄入的食物，尤其是成年人和老年人，应该适当的多吃些粗纤维食品，粗纤维被人们称为人体肠胃的清道夫，能够促进人的肠胃的消化和吸收功能，另外咀嚼粗纤维食物的时候会人的牙齿和牙龈都有很好的保健作用，能够使牙齿更加的坚韧和健康，不容用让牙齿过早的松动。 大家都知道吃粗纤维的食物是可以促进排便的，对便秘的人有很大的帮助，那么在治疗便秘的同时就能够让食物在胃里和肠道里的时间减少，所以粗纤维的食物对于预防和知道口臭也是有很大的好处的，但是粗纤维的食物每天都不要过多的食用，适量食用，避免影响其他食物的吸收和消化。 ★分类 粗纤维食物是指每百克食物含粗纤维2克以上的食物。
★豆类 有杂粮玉米、小米、高梁、荞麦、燕麦、木薯、番薯、竹薯、黄豆、青豆、绿豆、赤豆、黑豆、豌豆、豇豆、蚕豆、红枣、粟子、核桃、花生. ★菜类 黄豆芽、芹菜、韭菜、大蒜苗、黄花菜、香椿、青椒、毛豆、茭白、竹笋、鞭笋、芦笋、洋葱、芥菜、牛皮菜、绿豆芽、香菜、茄子、海带、紫菜、发菜、海藻等。 ★果类 苹果、梨、葡萄、杏、柿、山楂、草莓、菠萝、果脯、杏干、梅干、橄榄等。
柠檬、苹果和橘子 ★菌类 木耳、蘑菇、香菇、金针菇等。以及一些粗杂粮等等 ★科学食用 ★消费群 粗纤维食品的主要消费群应该是成年人和老年人，吃的时候也要根据营养学上对于粗纤维的推荐摄入量为准 每人每天20-35克，多吃反而会降低其他营养素的利用率。另外，粗纤维能够增加粪便的体积，减少肠中食物残渣在人体内停留的时间，让排便的频率加快。因此，孩子和胃肠功能很差、经常腹泻的人不要多吃。
★作用 粗纤维中营养含量较少，而且不易消化，很长时间以来，人们都认为它对健康没什么作用。但随着生活水平越来越高，人们的膳食结构日趋“西化”，肉越吃越多，粮食和蔬菜却越吃越少，膳食纤维的摄入也就越来越少，出现了很多与生活方式有关的病，如肥胖、高血脂、糖尿病等。这时候，人们才发现，粗纤维能够对这些病起到一定的预防和治疗作用。 现代营养学的研究表明，多吃粗纤维食物有4大好处：一是能够促进肠蠕动，帮助身体加速新陈代谢，改善胃肠道功能，能够防治便秘、预防肠癌;二是改善血糖生成反应，降低餐后血糖 含量，帮助治疗糖尿病;三是降低血浆中的胆固醇含量，防治高 脂血症和心血管疾病;四是控制体重，减少肥胖病的发生。 每天20克就够了 ,此类食物对人类健康食物有利。
熔点的测定预习实验报告
河北北方学院2010级工业分析与检验一班邢妍萍 熔点的测定预习实验报告 一、实验目的及要求 1.了解熔点测定的意义和应用。 2.掌握熔点测定的操作方法。 3.了解温度计校正的方法。 二、实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔 点。利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度。如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。 三、实验装置 温度计、b形管（Thiele管）、熔点毛细管、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管、玻璃棒、烧杯、表面皿 四、实验步骤 1.制备熔点管内径为1mm、长为60~70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管 2.样品的填装取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上，将毛细管开口一端插入样品中，即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上，由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中，使其自由落下，将管中样品夯实。重复操作使所装样品约有 2~3mm 高时为止。 3、仪器安装向 B 管中加入浓硫酸作为加热介质，直到支管上沿。在温度计上 附着一支装好样品的毛细管，毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。 将温度计带毛细管小心悬于B 管中，使温度计水银球位置在B 管的直管中部。 4、测定在 B 管弯曲部位加热。接近熔点时，减慢加热速度，每分钟升 1℃左 右，接近熔点温度时，每分钟约 0.2℃。观察、记录样品中形成第一滴液体时的温度（初熔温度）和样品完全变成澄清液体时的温度（终熔温度）。熔点测定应有至少两次平行测定的数据，每一次都必须用新的毛细管另装样品测定，而且必须等待浓硫酸冷却到低于此样品熔点 20~30℃时，才能进行下一次测定 5、未知样品，可用较快的加热速度先粗测一次，在很短的时间里测出大概的熔点。实际测定时，测定两次，加热到粗测熔点以下 10~15℃，必须缓慢加热，使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点
饲料中粗纤维的测定
饲料中粗纤维含量的测定过滤法 Feeding stuffs-Determination of fiber content-Method with intermediate filtration 1 范围 本标准规定了粗纤维含量测定的过滤法，描述了手工操作和半自动操作的测定步骤。。 本方法适用于粗纤维含量大于10g/kg的饲料。 注：对粗纤维含量等于或小于10g/kg的饲料，可用ISO6541［7］描述的方法测定。 本标准还适用于谷物和豆类植物。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO3696:1987） GB/T 20195 动物饲料试样的制备（ISO6498:1998，IDT） GB/T 14699.1 饲料采样（ISO 6497:2002，IDT） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 粗纤维含量 crude fiber content 在样品按本标准规定的分析步骤用酸和碱消煮后所获得的干燥残渣灰化所丢失的质量除以试样的质量。 注：粗纤维含量以克每千克表示，也可用质量分数（%）表示。 4 原理 用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用醚、丙酮除去醚溶物，经高温灼烧和扣除矿物质的量，所余量称为粗纤维。（试样用沸腾的稀释硫酸处理，过滤分离残渣，洗涤，然后用沸腾的氢氧化钾溶液处理，过滤分离残渣，洗涤，干燥，称量，然后灰化。因灰化而失去的质量相当于试料中粗纤维质量。）它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。其中以纤维为主，还有少量半纤维和木质素。 5 试剂和材料 除非另有规定，只用分析纯试剂。 5.1水至少应为GB/T6682规定的三级水。
茶 粗纤维测定
茶粗纤维测定 Tea—Determination of crude fibre content GB/T8310—2002代替GB/T8310—1987 1 范围 本标准规定了对茶叶中粗纤维测定的原理、仪器和用具、试剂和溶液、操作方法及结果计算方法。 本标准适用于茶叶中粗纤维含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T8302—2002 茶取样 GB/T8303—2002 茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定 3 原理 用一定浓度的酸、碱消化处理试样，留下的残留物，再经灰分、称量。由灰化时的质量损失计算粗纤维含量。 4 仪器和用具 实验室常规仪器及下列各项： 4．1 分析天平：感量0.001g。 4．2 尼龙布：孔径50μm（相当于300目）。 4．3 玻质砂芯坩埚：微孔平均直径80μm～160μm，体积30mL。4．4 高温炉：525℃±25℃。
4．5 鼓风电热恒温干燥箱：温控120℃±2℃。 4．6 干燥器：盛装有效干燥剂。 5 试剂和溶液 所用试剂应为分析纯（AR）。水为蒸馏水。 5．1 硫酸：1.25%溶液。 5．2 氢氧化钠：1.25%溶液。 5．3 盐酸：1%溶液。 5．4 95%乙醇。 5．5 丙酮。 6 操作方法 6．1 取样 按GB/T8302的规定。 6．2 试样制备 按GB/T8303的规定。 6．3 测定步骤 6．3．1 酸消化 称取试样（6.2）约2.5g（准确至0.001g）于400mL烧杯中，加入约100℃的1.25%硫酸溶液（5.1）200mL，放在电炉上加热（在1min 内煮沸）。准确微沸30min，并随时补加热水，以保持原溶液的体积。移去热源，将酸消化液倒入内铺50μm尼龙布（4.2）的布氏漏斗中，缓缓抽气减压过滤，并用每次50mL沸蒸馏水洗涤残渣，直至中性，10min内完成。 6．3．2 碱消化
粗纤维的国标检测方法
【GB/T 5009.10—1985】 食品中粗纤维的测定方法 本标准适用于植物类食品中粗纤维含量的测定。 1 原理 在硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后，再用碱处理，除去蛋白质及脂肪酸，遗留的残渣为粗纤维。如其中含有不溶于酸碱的杂质，可灰化后除去。 2 试剂 2.1 1.25%硫酸。 2.2 1.25%氢氧化钾溶液。 2.3 石棉：加5%氢氧化钠溶液浸泡石棉，在水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤。然后用20%盐酸在沸水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤，干燥。在600～700℃中灼烧后，加水使成混悬物，贮存于玻塞瓶中。 3 操作方法 3.1 称取20～30g捣碎的样品(或5.0g干样品)，移入500ml锥形瓶中，加入200ml煮沸的1.25%硫酸，加热使微沸，保持体积恒定，维持30min，每隔5min 摇动锥形瓶一次，以充分混合瓶内的物质。 3.2 取下锥形瓶，立即用亚麻布过滤后，用沸水洗涤至洗液不呈酸性。 3.3 再用200ml煮沸的1.25%氢氧化钾溶液，将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶内加热微沸30min后，取下锥形瓶，立即以亚麻布过滤，以沸水洗涤2～3次后，移入已干燥称量的G2垂融坩埚或同型号的垂融漏斗中，抽滤，用热水充分洗涤后，抽干。再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量，重复操作，直至恒量。 如样品中含有较多的不溶性杂质，则可将样品移入石棉坩埚，烘干称量后，再移入550℃高温炉中灰化，使含碳的物质全部灰化，置于干燥器内，冷却至室温称量，所损失的量即为粗纤维量。 3.4 计算 式中：X——样品中含粗纤维的含量，%； G——残余物的质量(或经高温炉损失的质量)，g； m——样品的质量，g。 附加说明： 本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
食品中膳食纤维的测定
1.1.1.1.1.3 食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定 （征求意见稿） 发布实施中华人民共和国卫生部发布
前言 本标准代替《食品中膳食纤维的测定》。 本标准与相比，主要变化如下： ——修改了方法适用范围； ——增加了膳食纤维、总膳食纤维、不溶性膳食纤维、可溶性膳食纤维的术语和定义；——修改了试剂顺序和文字格式； ——修改了总膳食纤维计算公式； ——添加了当食品中含有低分子质量可溶性膳食纤维时总膳食纤维计算方法的注释；——将酶重量法作为第一法，中性洗涤剂法作为第二法。
食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定 1 范围 本标准规定了食品中膳食纤维的测定方法。 本标准酶重量法适用于植物类食品及其制品中总的、可溶性和不溶性膳食纤维的测定；中性洗涤剂法适用于谷物原料中不溶性膳食纤维的测定。 本标准第一法为仲裁法。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 2.1 膳食纤维 指植物中天然存在的、提取或合成的、聚合度 的碳水化合物聚合物，不能被人体小肠消化吸收、对人体有健康意义，包括纤维素、半纤维素、木质素、果胶、菊粉及其他一些膳食纤维单体成分等。 2.2 可溶性膳食纤维 指能溶于水的膳食纤维部分。 2.3 不溶性膳食纤维 指不能溶于水的膳食纤维部分，包括木质素、纤维素、部分半纤维素等。 2.4 总膳食纤维 可溶性膳食纤维与不溶性膳食纤维之和。 第一法总的、可溶性和不溶性膳食纤维的测定（酶重量法） 3 原理 干燥试样经热稳定α淀粉酶、蛋白酶和葡萄糖苷酶酶解消化去除蛋白质和淀粉后，酶解液经乙醇沉淀、过滤，残渣用乙醇和丙酮洗涤，干燥后称重，即为总膳食纤维残渣。另取同样经酶解的酶解液直接过滤，用热水洗涤残渣，干燥后称重，即得不溶性膳食纤维残渣；滤液用倍体积的乙醇沉淀、过滤、干燥后称重，得可溶性膳食纤维残渣。扣除残渣中相应的蛋白质、灰分和空白即可计算出试样中总的、不溶性和可溶性膳食纤维的含量。 采用酶重量法测定的总膳食纤维包括不溶性膳食纤维和能被乙醇沉淀的高分子质量可溶性膳食纤维，如纤维素、半纤维素、果胶、其它非淀粉多糖及木质素等；不包括低分子质量的可溶性膳食纤维，如抗性麦芽糊精、果寡糖、低聚半乳糖、多聚葡萄糖等，及部分被加热破坏的抗性淀粉。 4 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为规定的二级水。
冰的熔解热的测定实验报告
实验名称测定冰的熔解热 一、前言 物质从固相转变为液相的相变过程称为熔解。一定压强下晶体开始熔解时的温度称为该晶体在此压强下的熔点。对于晶体而言，熔解是组成物质的粒子由规则排列向不规则排列的过程，破坏晶体的点阵结构需要能量，因此，晶体在熔解过程中虽吸收能量，但其温度却保持不变。物质的某种晶体熔解成为同温度的液体所吸收的能量，叫做该晶体的熔解潜热。 二、实验目的 1、学习用混合量热法测定冰的熔解热。 2、应用有物态变化时的热交换定律来计算冰的溶解热。 3、了解一种粗略修正散热的方法——抵偿法。 三、实验原理 本实验用混合量热法测定冰的熔解热。其基本做法如下：把待测系统A和一个已知热容的系统B混合起来，并设法使它们形成一个与外界没有热量交换的孤立系统C （C=A+B）.这样A（或B）所放出的热量，全部为B(或A)所吸收。因为已知热容的系统在实验过程中所传递的热量Q，是可以由其温度的改变△T 和热容C计算出来，即Q = C△T，因此待测系统在实验过程中所传递的热量也就知道了。 实验时，量热器装有热水（约高于室温10℃，占内筒容积1/2），然后放入适量冰块， 冰溶解后混合系统将达到热平衡。此过程中，原实验系统放热，设为Q 放 ，冰吸热溶成水， 继续吸热使系统达到热平衡温度，设吸收的总热量为Q 吸 。 因为是孤立系统，则有Q 放= Q 吸 （1） 设混合前实验系统的温度为T1，其中热水质量为m1（比热容为c1），内筒的质量为m2（比热容为c2），搅拌器的质量为m3（比热容为c3）。冰的质量为M（冰的温度和冰的熔点均认为是0℃，设为T0），数字温度计浸入水中的部分放出的热量忽略不计。设混合后系统达到热平衡的温度为T℃（此时应低于室温10℃左右），冰的溶解热由L表示，
不同种类食物中膳食纤维的测定
第33卷 第3期2004年 5月 卫 生 研 究 J OURNAL OF HYGIENE RESEARCH Vol.33 No.3May 2004 331 文章编号:1000-8020(2004)03-0331-03 #论著# 不同种类食物中膳食纤维的测定 阴文娅 黄承钰 冯靓 1 四川大学华西公共卫生学院,成都 610041 摘要:目的 分析不同种类食物中总膳食纤维、可溶性及不溶性膳食纤维的含量,完善我国食物成分中膳食纤维数据,为指导和干预慢性病人的饮食治疗提供科学依据。方法 根据2002年中国食物成分表中的食物分类方法,选择不同亚类中的植物性食物,使用Foss Tecator 膳食纤维分析仪,采用酶-重量法分析其中总膳食纤维、可溶及不可溶膳食纤维含量。结果 干豆类食物的总膳食纤维含量最多,平均为36%,其次是粗粮类和鲜豆类,分别是16%和14%,而细粮,蔬菜类和水果类的总膳食纤维含量较低,小于10%。豆类食物中的可溶性膳食纤维明显高于其它种类食物;干豆类和粗粮类的不可溶性膳食纤维含量较高;鲜豆类、薯类、蔬菜类的SDF P IDF 明显高于干豆类和谷类食物。结论 酶重量法测定食物中膳食纤维其重现性较好,不同种类食物膳食纤维含量与组成差异较大,本研究结果可建议患有糖尿病、高血脂等慢性病的病人可增加可溶性膳食纤维含量较高的鲜豆类、薯类及蔬菜类食物的摄入;而患有肥胖症、便秘等肠道疾病的病人可增加不溶性膳食纤维含量高的干豆及粗粮类食物的摄入。 关键词:食物 膳食纤维 酶-重量法 中图分类号:R15113 文献标识码:A Determination of total,soluble and insoluble dietary fiber in foods Yin Wenya ,Huang C hengyu ,Feng Liang School of Public Health,Sichuan University,Chengdu 610041,China Abstract :Objective To determinate the total,soluble and insoluble dietary fiber in di fferent kinds of food so as to provide the references for guiding the diet for control and preven tion of chronic diseases.Methods The contents of total,soluble and insoluble dietary fiber in 33food samples were determined by enzymatic -gravimetric method.Results The average total dietary fiber(TDF,g P 100g edible part)in dry beans,flesh beans and whole grains were 36%,14%,16%respectively,and that of refine grains,vegetables and frui ts were lower than 10%.The contents of soluble dietary fiber in beans were highes t,and the contents of insoluble dietary fiber in dry beans and other grains were higher.C onclusion The repeatability of the analysis method was good,the contents and pattern of dietary fiber in different kinds of food were largely varied. Key words :dietary fiber,enzymatic -gravi metric method,food 作者简介:阴文娅,讲师,博士1浙江省疾病控制中心,杭州 310009 1970年以前营养学中没有/膳食纤维(dietary fiber)0这个 名词,而只有/粗纤维(crude fiber)0。粗纤维当初被认为是对人体不起营养作用的一种非营养成分。膳食纤维首先由Hipsley 提出,真正认识到膳食纤维是人类必需的营养素则是近十几年的事情。人们观念的转变得益于20世纪70年代Burki tt 和Trowell 等提出/膳食纤维0假说,该假说指出现代/文明病0的发病率与低膳食纤维摄入量有关,粗粮或富含膳食纤维的食物可以预防西方发达国家许多常见疾病,如肠癌、便秘、糖尿病、心脏病、高脂血症及肥胖病等,这以后膳食纤维逐渐引起了世界各国的重视和研究。膳食纤维因此被誉为/第七营养素0。 膳食纤维的生理功能不仅与其含量有关,而且与不溶性 膳食纤维和可溶性膳食纤维的组成也有很大关系。可溶性膳食纤维在调节血脂、血糖及调节益生菌丛方面具有较强的作用,而不可溶性膳食纤维则主要是肠道通便。为了深入研究膳食纤维与疾病的关系迫切需要食物中膳食纤维含量与组成。我国目前采用的洗涤剂法只能测定不溶性膳食纤维,不能测定可溶性膳食纤维,缺乏总的膳食纤维及可溶性膳食纤维的数据。而酶-重量法不仅可以测定食物中的总膳食纤维含量,并还可分别测定可溶性膳食纤维(SDF)和不可溶性膳食纤维(IDF)含量。本试验拟采用酶-重量法分析不同种类食物中TDF 、SDF 及IDF,完善食物中膳食纤维数据,为开展我国人民膳食纤维营养状况的研究提供非常重要的数据。 1 材料与方法 111 食物 购置于成都某超市及农茂市场。
粗纤维测定仪
CXC—06粗纤维测定仪使用说明书 CXC—06型粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法来消煮样品，并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。适用于对各种饲料、粮食、谷物、食品等对粗纤维含量的测定。 本仪器采用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物质，经高温灼烧后扣除矿物质的量，所含量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 技术指标 1．测定对象：各种饲料、粮食、谷物、食品及其他需测定粗纤维含量的农副产品； 2．测试样品数：6个/次； 3．重复性误差：粗纤维含量在10%以下，绝对误差≤0.4； 粗纤维含量在10%以上，相对误差≤4%； 4．测定时间：在仪器上所需大约为90min（包括酸30分、碱30分、抽滤和洗涤约30分）； 5．电源电压：AC 220V/50HZ； 6．功率：3.3KVA； 7．体积：540×450×670mm3； 8．重量：28Kg。
CXC—06粗纤维测定仪详细使用说明书 仪器的操作 一．化验室需配备的仪器设备： 1．粗纤维测定仪； 2．实验室用样品粉碎机； 3．分样筛：孔径1mm（18目）； 4．分析天平：感量0.0001g； 5．电热恒温箱：可将温度控制在130℃； 6．高温炉：在200℃—800℃可调； 7．干燥器：以变色硅胶为干燥剂。
二．需配备的试剂： 1．硫酸（GB625）溶液：0.128±0.005mol/L，氢氧化钠标准溶液标定（GB601）； 2．氢氧化钠（GB629）溶液：0.313±0.005mol/L,邻苯二甲酸氢钾法标定（G B601）； 3．95%乙醇（GB679）； —1002）； 4．乙醚（HG 3 5．正辛醇（消泡剂）； 6．试纸。 三．操作前的准备： 1．将仪器放置于工作台上，工作台就近应有水池和水嘴。将三个烧瓶放置于仪器顶部的电加热板上，并将顶部小孔中伸出的写明酸、碱、蒸馏水的橡胶管套在相应烧瓶下部的水嘴上，三个烧瓶的位置从左至右相应为酸、碱、蒸馏水。然后将进出水嘴（位于机箱左下侧）分别套上橡胶管。5个水嘴分别为：靠前的两个为进水嘴，分别用橡胶管接自来水龙头，靠后的上两个为出水嘴，靠后的下面一个为抽滤出水嘴，均用橡胶管引入水池。 2．将样品用粉碎机粉碎，全部通过18目的分样筛后放入密封容器。 3．样品中若脂肪含量大于10%，则必须脱脂；脂肪含量若小于10%可不脱脂。 4．将坩埚用蒸馏水洗净，使其不带任何杂质，并将其置于恒温箱内，在温度100℃左右烘30分左右，然后移入干燥器内冷却至室温，并将其编号，再置于干燥器内备用。 5．将电源线一头插入仪器右下侧的电源插座中，另一头插入交流220V的电源插座中。注意：实验室的电源插座必须用三脚插座，并且必须可靠接地。 操作步骤 1．在仪器顶部的酸、碱、蒸馏水烧瓶中分别加入已配制好的酸、碱和蒸馏水，应基本加满（不少于2000ml），将瓶盖盖上。 2．在坩埚内放入1-2g（精确到0.0002g）试样，并将装好式样的坩埚分别放入6个抽滤座中，注意要放在抽滤座中央的白色硅橡胶密封圈上，并使其与上面的消煮管下套中的硅橡胶密封圈对齐，不要将坩埚放偏或放斜，否则将会漏液。当6个坩埚均放置准确后用右手握住胶木球，稍稍压下操纵杆，使坩埚的上口刚刚套入消煮管下套中（但不要锁紧），同时用左手分别依次捏住6个坩埚转动并崴一下，看看6个坩埚的上口是否都落在消煮管下套中，在确信完全对准后再加力压下操纵杆并自动锁紧（听到嗒的一声即是锁紧的声音）。 3．打开冷却水的进水龙头，应注意水量要适中。将面板上的预热调压旋钮和消煮调压旋钮逆时针旋到底，打开电源开关，调整定时器的设定时间为30分
物化实验报告_凝固点降低法测定摩尔质量
凝固点降低法测定摩尔质量 丛乐 2005011007 生51 实验日期：2007年10月13日星期六 提交报告日期：2007年10月27日星期六 助教老师：刘马林 1 引言 1.1实验目的 1． 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2． 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正 3． 通过本实验加深对稀溶液依数性的认识 1.2 实验原理 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为： *×f f f f B T T T K b ?=-= 其中，f T ?为凝固点降低值，*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，B b 为溶液质量摩尔浓度，f K 为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成，则上式可写为： 1000××B f f A m T K M m ?= 即 310B f f A m M K T m =? （*） 式中： f K ——溶剂的凝固点降低常数（单位为1 K kg mol -）； M ——溶质的摩尔质量（单位为1 g mol -）。 如果已知溶液的f K 值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ?，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。 常用溶剂的f K 值见下表。 表1 常用溶剂的f K 值 kg mol 1.853 5.12 6.94 于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。 对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1（b ）所示方法，外推至f T 校正。
物性分析仪在食品质构测定方面的应用(打印)
物性分析仪在食品质构测定方面的应用 摘要：质地特性是食品极其重要的品质因素。一般采用的感官评定方法主观因素偏重，而物性分析仪所反映的主要是与力学特性有关的食品质地特性，其结果具有较高的灵敏性与客观性，故其使用越来越广泛。本文综述了物性分析仪的原理及其在小麦粉制品、肉制品、水产品和乳制品中的应用，以及存在的问题与展望。 质地特性如硬度、脆性、胶粘性、回复性、弹性、凝胶强度等是食品极其重要的品质因素。国内外多年来一直沿用感官评价来对其进行评价。但由于感官评价的影响因素除了食品本身的色、香、味、质、形外，与评价员的嗜好、情绪、健康状况等不稳定因素有关，从而人为误差较大，存在着一定的缺陷。因此国内外专家一直致力于研究客观、易行、标准化程度高的鉴定食用品质的方法，来准确地描述和控制质地，以确保评价结果的准确性。 1 物性分析仪的测定原理 德国人在1861年设计出世界上第一台食品品质特性测定仪，用来测定胶状物的稳定程度。Szczenial等1963年确定了综合描述食品物性的“质构曲线解析法(TPA)”。现多使用英国Stable Micro Systems Inc．生产的TA—XT2型和TA—HD物性分析仪。物性分析仪主要包括主机、专用软件、备用探头及附件。其基本结构一般是由一个能对样品产生变形作用的机械装置，一个用于盛装样品的容器和一个对力、时间和变形率进行记录的记录系统组成。测试围绕着距离(distance)、时问(time)、作用力(force)三者进行测试和结果分析，也就是说，物性分析仪所反映的主要是与力学特性有关的食品质地特性，其结果具有较高的灵敏性与客观性，并可通过配备的专用软件对结果进行准确的数量化处理，以量化的指标来客观全面地评价食品，从而避免了人为因素对食品品质评价结果的主观影响。 2 常用的质构测定探头 2.1 圆柱形探头 用来对凝胶体、果胶、乳酸酪和人造奶油等作钻孔和穿透力测试以获得关于其坚硬度、坚固度和屈服点的数据。钻孑L测试可用来测压缩力和剪切力。 2.2 圆锥形探头 作为圆锥透度计，测试奶酪、人造奶油等具有塑性的样本，测得的结果比流变学方法精确。 2.3 压榨板
【实用文档】粗纤维的国标测定方法
粗纤维的国标测定方法 【GB/T 5009.10—1985】 食品中粗纤维的测定方法 本标准适用于植物类食品中粗纤维含量的测定。 1 原理 在硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后，再用碱处理，除去蛋白质及脂肪酸，遗留的残渣为粗纤维。如其中含有不溶于酸碱的杂质，可灰化后除去。 2 试剂 2.1 1.25%硫酸。 2.2 1.25%氢氧化钾溶液。 2.3 石棉：加5%氢氧化钠溶液浸泡石棉，在水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤。然后用20%盐酸在沸水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤，干燥。在600～700℃中灼烧后，加水使成混悬物，贮存于玻塞瓶中。 3 操作方法 3.1 称取20～30g捣碎的样品(或5.0g干样品)，移入500ml锥形瓶中，加入200ml煮沸的1.25%硫酸，加热使微沸，保持体积恒定，维持30min，每隔5min摇动锥形瓶一次，以充分混合瓶内的物质。 3.2 取下锥形瓶，立即用亚麻布过滤后，用沸水洗涤至洗液不呈酸性。 3.3 再用200ml煮沸的1.25%氢氧化钾溶液，将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶内加热微沸30min后，取下锥形瓶，立即以亚麻布过滤，以沸水洗涤2～3次后，移入已干燥称量的G2垂融坩埚或同型号的垂融漏斗中，抽滤，用热水充分洗涤后，抽干。再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量，重复操作，直至恒量。 如样品中含有较多的不溶性杂质，则可将样品移入石棉坩埚，烘干称量后，再移入550℃高温炉中灰化，使含碳的物质全部灰化，置于干燥器内，冷却至室温称量，所损失的量即为粗纤维量。 3.4 计算
式中：X——样品中含粗纤维的含量，%； G——残余物的质量(或经高温炉损失的质量)，g； m——样品的质量，g。 附加说明： 本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
粗纤维测定仪厂家使用说明书
CXC-06型 粗纤维测定仪 使用说明书 武汉格莱莫检测设备有限公司
CXC-06型粗纤维测定仪操作手册 CXC-06型粗纤维测定仪是武汉格莱莫检测设备有公司研发、生产的，采用化学与物理相结合完成粗纤维测定分析的成套仪器，适用于粮食、饲料及其他农副产品对粗纤维含量的测定。 由于仪器仍依酸碱洗涤法进行设计，集酸碱处理及冲洗于一体，采用了全封闭的结构形式，用电热直接加温的方法，同时可以做6个样品，操作时样品不需转移，能将物质中的粗纤维分解出来，同时又可根据所需温度单个任意调节，从而达到了准确、快速的目的。在操作过程中，又有定时控制，无有害物质外溢，因而在整个测试过程中既保证了测试数据的可靠性和准确性，又有益于周围环境的净化，方便了操作人员。测试结果都符合GB/T5515、GB/T6434的规定。因此本仪器是各粮食、饲料等行业及科研单位用于测定粗纤维含量的理想设备，是大专院校用作实验的理想仪器。 一、工作原理 用固定的酸和碱，在特定的条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇，除去醚溶物，经高温灼烧和扣除矿物质的量，剩余量称粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略成分，其中以纤维为主，还有少量的半纤维素和木质素。 二、技术指标： 1、测定范围：各种食品、饲料及其他农副产品中的粗纤维含量 2、测定精度：≤0.2% 3、重现性：平行实验结果符合GB/T5515、GB/T6434规定 4、测定时间：在仪器上约90min/批 5、同时测试样品数：6个/批 6、电源：220V50Hz 7、额定功率：3.3KVA 三、使用说明： 1、化验室具备条件：
（1）粗纤维测定仪及用具 （2）分析天平：感量0.0001g （3）电热干燥箱：（1500W、50-150℃）1台 （4）备有变色硅胶干燥瓶2只 （5）马福炉1台 （6）实验室用粉碎机 （7）分样筛：孔径0.45mm2（40目） 2、试剂： （1）硫酸：分析纯 （2）氢氧化钠：分析纯 （3）95%乙醇：分析纯 （4）乙醚：A、R级 （5）正辛醇：分析纯（消泡剂） （6）石芯试纸（酸、碱）各一份 3、操作前的准备： （1）试剂准备： ●硫酸溶液（0.128mol/L）：取浓硫酸（分析纯）约75ml，用蒸馏水稀释到1000ml， 用已知浓度的NaOH液标定后，调整其浓度到1.28±0.005mol/L的硫酸原液， 用前用蒸馏水稀释10倍即可。 ●碱溶液（0.312mol/L）：取饱和NaOH溶液（680g/L）190ml，用不含CO2蒸馏 水稀释成500ml加塞振荡均匀，用已知浓度的酸标准液标定后调整其浓度到3.12 ±0.005mol/L的碱原液，用前用蒸馏水稀释10倍即可。 （2）样品制备： ●取有代表性的样品，捡去杂质，按四分法取25g左右。 ●将样品放置在60-65℃烘箱内干燥，冷却后粉碎或研磨，全部通过0.84mm2（20 目）筛子，其中大于0.42mm2（40目）的不得小于50%，小于0.25mm2（60目）
五 食品质构
5 食品质构 一名词解释 1.食品的质构（ISO）:用力学的、触觉的，可能的话包括视 觉的、听觉的方法能够感知的食品的流变学特性的综合感觉。 2.凝聚性(cohesiveness) ：指形成食品形态所需的内部结合 力的大小。 3.咀嚼性(chewiness)：指把固态食品咀嚼成能够吞咽的状态 所需要的能量。 4.硬度(hardness)：使物体变形所需要的力。 5.酥脆性（brittleness）：破碎产品所需要的力。 6.胶黏性（gumminess）：把半固态食品咀嚼成能够吞咽的状 态所需要的能量。 7.粘附性(adhesiveness)：食品表面和其它物体（舌、牙、口 腔）附着时，剥离它们所需要的力。 二问答题 1.食品质构有何特点？ 答： 1 质构是由食品成分和组织结构决定的物理性质； 2 质构属于机械的和流变学的物理性质； 3 质构不是单一性质，是有多种因素影响的复合性质； 4 质构主要是由食品与口腔、手等人体部位的接触而感受 的物理性质； 5 质构与气味、风味等化学性质无关； 6 质构的客观测定结果用力、变形和时间的函数来表示。 2.什么是理想的质构测定方法？ 答：①操作简单、快捷、适于日常使用 ②与感官检验的结果有良好的相关性 ③很好的模拟咀嚼过程、完整的质构测定、参数意义明确，便于分析。
5.2.2 质构测试仪 简称质构仪，也叫物性分析仪，是通过模拟人的触觉，分析检测触觉中的物理特征，是食品工业和科学研究中常用的质构测定仪器，因为它的可扩展性，可以测性的质构特性参数丰富，也称作食品质构的万能测试机。 5.2.2.1 测定原理 其基本结构一般是由一个能对样品产生变形作用的探头，一个用于支撑样品的底座和一个对力进行感应的力量感应源这三部分组成。 质构仪测试原理是：力量感应源连接探头，探头可以随主机曲臂做上升或下降运动（即Compress和Tension），主机内部电路控制部分和数据存储器会记录探头运动的时间、高度和探头所受到的力量，转换成数字信号，并在计算机显示器上同时绘出传感器受力与其移动时间或距离的曲线。由于传感器是在设定的速度下匀速移动，因此，横坐标时间和距离可以自动转换。 因为质构仪可配置多种传感器，所以质构仪可以检测食品多个机械性能参数和感官评价参数。 5.2.2.2 测定方法 质构仪的检测方法包括五种基本模式：压缩实验、穿刺实验、剪切实验、弯曲实验、拉伸实验，这些模式可以通过不同的运动方式和配置不同形状的探头和来实现。除了这五种基本模式之外还有一个全质构测试（TPA，Texture Profile Abalysis）。 （1）全质构测试 全质构测试（Texture Profile Analysis，简写TPA），又称二次咀嚼实验，这个测试方法最早是由Szczeniak等人于1963年提出来的，可以用来综合描述食品的物性。 3.解释全质构测试过程和测试曲线 答：TPA测试过程：TPA测试时，用的是一个圆盘形探头，探头截面积要大于样品面积，探头的运行轨迹如下： ①探头从起始位置开始，先以一速率压向测试样品 ②接触到样品的表面后再以测试速率对样品进行压缩一定的距离
食品质构检测之面条拉伸性测试方法详解
食品质构检测之面条拉伸性测试方法详解
面条起源于中国，已有四千多年的制作食用历史。因制作简单，烹制多样，既食用方便又具有浓郁的地方特色，在中国和其他世界各地广泛流传，并将风味发展到了极致。 拉面，是深受人们喜爱的一种面条制品，自1999年“兰州拉面”与“北京全聚德烤鸭”、“天津狗不理包子”并称中式三大快餐之后，拉面已然成为“中华第一面”。拉面制作讲究，和、饧、扯、揉、抻、拉一项不能少，工艺繁琐复杂，其中抻和拉的技术要求非常高，决定了拉面的最终口感，比如弹性、爽滑性等。这除了与制作者的拉抻技术有关，最关键的还在于面条自身的拉伸性能。 目前，面条的拉伸性能的测定往往采用比较成熟的拉伸试验，反映在量化指标上主要有“抗拉强度”“应变率”等。抗拉强度，表示面条在拉力作用下抵抗破坏的最大能力，即面条经过屈服阶段进入强化阶段后随着横向截面尺寸明显缩小在拉断时承受的最大力与面条原横截面积的比值，单位为MPa。“应变率”，指的是面条拉伸断裂前的最大伸长量与面条初始长度的比值，单位为%。 采用拉伸试验检测生面条的拉伸性能，除了能直观了解成型面条的抗拉伸断裂的能力以及延展性，还能根据测试数据及相关试验结果描绘出面粉的流变学特性，找出生产面粉的正常数值范围，是对面粉质量监控的一种有效手段。 对于拉面来说，拉面改良剂是广泛用于拉面制作的一种添加剂，能使面团产生较大的吸水性、延展性和粘性，使拉面光滑爽口。通过对添加改良剂的拉面面条进行拉伸试验，能准确的评价改良剂的改良效果，帮助面粉及面制品企业科研人员正确选择和应用不同性质的改良剂。 当拉伸试验应用于熟面条时，更是一种对其韧性、弹性和断裂性的直观评价方法。 拉伸性能测试方法 测试仪器：XLW（EC）智能电子拉力试验机和拉伸测试装置，济南兰光机电技术有限公司。XLW（EC）智能电子拉力试验机, 集成拉伸、剥离、撕裂、热封等八种独立的测试程序，支持拉压双向试验模式，精度优于0.5级。拉伸测试装置是由两个带有卷轴的拉伸杆组成，其中一个拉伸杆固定在基座上。
粗纤维测定方法
1 适用范围 本标准适用于各种饲料和单一饲料。 原理 用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只有在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 仪器和设备 实验室用样品粉碎机或研钵。 3.2 分样筛: 孔径0.45mm(40目)。 3.3 分析天平: 感量0.0001g。 3.4 电热恒温箱: 可控制温度在130℃。 3.5 高温炉: 电加热, 有高温计且可控制炉温在550-600℃。 3.6 消煮器: 有冷凝球的高型烧杯(500ml)或有冷凝管的锥形瓶。 3.7 过滤装置: 抽真空装置、吸滤瓶及漏斗。 3.8 滤器: 200目不锈钢网或尼龙网, 或G2号玻璃滤器。 3.9 古氏坩锅: 30ml, 预先加入30ml酸洗石棉悬浮液, 再抽干, ?以石棉厚 度均匀、不透光为宜。 3.10 干燥器, 以氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶为干燥剂。 试剂 硫酸(GB 625-77): 分析纯, 0.255±0.005N, 每100ml含硫酸1.25g, 应用氢氧化钠标准溶液标定。 4.2 氢氧化钠(GB 629-81): 分析纯, 0.313±0.005N, 每100ml含氢氧化钠1.25g,?应用邻苯二甲酸氢钾法标定, 不含或微含碳酸钠。 4.3 酸洗石棉: 市售或自制(中等长度酸洗石棉在1:3的盐酸中煮沸45min, 过滤后于550 ℃灼烧16h, 用0.255N硫酸浸泡且煮沸30min, 过滤且用水洗净酸, 同样用0.313N氢氧化钠溶液煮沸30min, 过滤, 用少量硫酸溶液洗一次, 再用水洗净, 烘干后于550℃灼烧2h, 其空白试验结果为每克石棉含粗纤维值小于1mg。 4.4 95%乙醇(GB 679-80): 化学纯。 4.5 乙醚(HG 3-1002-79): 化学纯。 4.6正辛醇：分析纯，防泡剂。 试样的选取和制备 取具有代表性试样, 粉碎至40目, 用四分法缩减至200g，放入密封容器，防止试样成分变化和变质量。 测定步骤 称取1-2g试样，准确至0.0002g，用乙醚脱脂（含脂肪小于1％可不脱脂，?含脂肪１－１０%不是必须的, 但建议脱脂。含脂肪在10％以上必须脱脂，?或用测脂肪后的试样残渣），放入消煮器，加浓度准确为0.255N的且已沸腾的硫酸溶液200ml和１滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，且连续微沸30±1min，注意保持硫酸浓度不变，?试样不就离开溶液沾到瓶壁上（可补加沸蒸馏水）。随后过滤，用沸蒸馏水洗至不含酸，取下不溶物，放入原容器中，加浓度准确且已沸腾氢氧化钠溶液200ml，?同样准确微沸 30min。立即在铺有石棉的古氏坩埚*上抽滤，先用硫酸溶液25ml洗涤，?