比表面积测定仪安全操作规程
比表面积测定仪安全操作规程
7.5.1开机设置
- 开启氮气瓶，将分压表指针调至0.08Mpa。
- 打开真空泵开关，抽取真空，打开主机。
- 开启计算机，打开NovaWin软件。
- 开启软件后，当软件右下角会有一个连接成功的提示：Conneted 9600时，表示连接成功。
- 点击Operation下拉列表下的Instrument Settings一项，如图5，在弹出的窗口中设置Com1为联接端口。
7.5.2 校正样品管
- 将带有填充棒的9mm 球泡样品空管装载于设备的测试舱内，用螺母紧固，如图7；
- 将装有液氮的杜瓦瓶置于设备的升降梯上，关好舱门。
- 点击Operation菜单, 选择Calibrate Cell 一项，在弹出窗口中设置样品管号（Cell number）和管尺寸（Cell Size），Thermal delay时间为240秒。
- 设置完成后，点击OK 保存。
- 点击Start 即可校正样品管。
7.5.3 处理样品
7.5.3.1称量样品
- 分析天平清零，将空管置于天平，待读数稳定后记录数据W1。
- 盛好样品后，将样品管置于天平，待读数稳定后记录数据W2。
7.5.3.2 样品脱气
a)将称重的样品管装于脱气站，套上加热包，拧紧螺母。
b)操作Nova 的机器控制面板进行脱气工作：
- 按下控制面板的ESC键进入MAIN MENU，假如仪器正在分析样品，则按下Backspace 等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站；
- 按下数字3选择CONTROL PANEL MENU；
- 按下数字2选择DEGAS STATIONS；
- 在Load the Degasser？提问下，按下数字1，选择Yes；
- 在显示DEGAS TYPE SELECTION界面时，按下数字1，选择Vacuum Degas；
- 按任意键开始抽真空，等待5 到10 分钟，设定样品的加热温度；c）加热完成后，关闭加热电源。待样品充分冷却后，对样品进行回填气体操作，步骤如下：
- 按下控制面板的ESC键进入MAIN MENU；
- 按下数字3选择CONTROL PANEL MENU；
- 按下数字2选择DEGAS STATIONS；
- 在Unload the Degasser？提问下，按下数字1，选择Yes；
- 在Backfill with Helium？提问下，按下数字2，选择No；
- 回填完气体后，取下样品管进行称量，记录数据位W3；
7.5.4 分析样品
- 将样品管装载于设备的测试舱内，用螺母紧固。
- 点击Operation菜单, 选择Start Analysis一项，如图15，在弹出的Common菜单中设置Sample V olume一栏为Measure，Thermal delay 时间为240秒，P0 mode一栏为Calculate，Evacuation Cross-over Press 一栏为50.0mmHg。
- 在Station菜单的Sample分页中输入File Name（样品名称），Sample ID（样品编号），将W3-W1所得的差值输入Wight（样品质量）一栏，查看样品管号和站是否一一对应。
- 在Scation菜单的Point分页中，点击load points选择桌面上的6点比表面积点击打开，选择另一个样品管做同样的操作。
- 点击Start，开始分析样品。
7.5.5 数据处理
右击图像，选择graphs，选择BET，点击Mufti-Point BETplot,查看图标上方surface area 的数值。
7.5.6 注意事项
7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4处为最佳。
7.5.6.2安装样品管时，螺母要拧紧，上端顶到头，不要左右或前后移动。
7.5.6.3样品管校正时选择管尺寸为9mm w/o rod表示无填充棒的9mm球泡样品管。
7.5.6.4若只对样品管进行脱气，则另一站堵上堵头并拧紧；若只对一
个样品管进行分析，则另一站必须用堵头堵上，但是在Start Analysic 界面上，Station分页中的Points页面上，Active Station中只选择要分析的样品管，载入点时也只给分析的样品管载入。
7.5.6.5提前0.5h—1h将液氮装入杜瓦瓶中，使其温度达到平衡。
比表面积分析仪使用方法及测试步骤
Rise系列全自动静态容量法氮吸附 比表面积及孔隙度分析仪使用方法及操作步骤 样品准备阶段：样品管烘干，样品管称重，添加样品，新样品管应在样品管称重前测试自由体积。 样品测试阶段：将准备好的样品管安装到样品测试端口，将杜瓦平稳放置到自动升降架，输入样品信息，样品管信息，选择测试方法比表面积或全过程，开始测试。自由体积测试：对新样品管首先烘干样品管，将其固定到样品测试端口，将杜瓦平稳放置到自动升降架，输入样品管编号，开始测试，测试完成后保存样品管信息。 5.1 样品测试 5.1.1样品准备 1.将真空泵与脱气站连接好，选择样品管，确认样品管编号。如果样品是超细粉 状物，须将样品进行压片处理。 2.将样品管固定到脱气口（如果真空泵未打开请打开真空泵） 3.将加热包固定到加热端口 4.设置加热时间和加热温度，开始加热脱气 5.脱气时间到，看到提示或听到提示声音停止加热和抽真空。 6.样品管冷却5分钟后取下。 7.用分析天平称量样品管重量（g1），并记录。 8.为已称好的样品管中加入适量样品，比表面积较大的样品一般在0.2~0.5克，比表面积较小的样品一般在1-10克。比表面积特别大的样品适当减少样品重量 9.将样品管固定到脱气口 10. 将加热包固定到加热端口 11. 设置加热温度，和加热脱气时间，开始加热脱气 12.脱气时间到，看到提示或听到提示声音，停止加热和脱气。 13.样品管冷却5分钟后取下 14.用分析天平称量样品管重量（g2），并记录。 15.（g2-g1）计算样品重量(g)，并记录。 * 已使用过的样品管可不做1~7步。 5.1.2 杜瓦瓶准备 将液氮加入杜瓦瓶到指定液位，静置半小时以后待用。 5.1.3 样品管固定到测试端口 5.1.4 输入样品信息 输入样品名称，材料（微孔分析使用），比重，质量。 5.1.5输入样品管信息 空管，选择管号，点击测试后自动测试冷体积和修正系数，然后保存。 5.1.6 输入样品测试数据文件 文件名称可以直接输入，或点击选择 不输入文件名，开始测试后系统自动生成文件名。 5.1.7 开始测试
SSA3500型全自动比表面积分析仪
SSA--3500型全自动比表面积分析仪 （原理及其特点） 在科技化日新月异的今天，现代化的脚步越来越快。技术更新已经更大程度的影响了一个企业的存亡。计算机智能比表面积测试仪就是其中知识经济的代表。 在工业上，固体高度分散后的固体比表面积的测定和分析（微观结构性能），对于吸附，催化，色谱，冶金，陶瓷，建筑材料的生产和研究工作都有重要意义。本设备是在基于表面物理吸附的相关理论为基础，以Nelsen和Eggertsen提出的连续流动法为结构，从而测定出固体的比表面积。以氦气作为载气，氮气为吸附气体，二者按4:1的比例通入样品管，当样品管浸入液氮时，在低温作用下，混合气中的氮气被样品物理吸附，直至吸附饱和，在随后的样品管及样品在升温的过程中，样品吸附的氮气全部解析出来，此时混合气体中氮气的比例将发生变化。在此吸附和脱附过程中，高精度的热导检测器会完成相关的检测工作，再经过模数转换系统，把模拟电信号转换成数字信号，并通过微机处理系统进行基于布朗诺尔-埃米特-泰勒（BET）的多层吸附理论及其公式计算出固体的比表面积。 本产品（新型智能化表面测定仪）在实际中极大的提高了工作效率，过去用做手工操作的测量，绘制记录波峰，分析得出结果，现
在都可用计算机软件来实现。将工作中的误差减到了最低，计算更加的便捷准确，节省人力和时间，输出规范，便于操作。还在搜索查询等多种功能上完全展现了计算机的独到优势。 SSA系列产品是本公司在原有的此类比表面分析仪的基础上自行研制开发的一种高智能现代化仪器。它具有高精度，高性能，低价位，功能完善的数据处理工具。具备同类进口比表面积处理机的全部功能，并且能随着科学技术的发展功能会得到进一步地完善。仪器操作简单，使用方便，在分析结果结束以后，即可得到您所需的数据结果。 本产品已申请专利，专利号为02229474.0 SSA-3500的特点: 一、自动化: 新型SSA-3500是全自动化的。只需通过计算机操作， 吸附程序、脱附和表面积的显示，所有这些不需要操作者的干涉。 二、精确性：比表面积测试值是通过BET低温吸附原理为理论基础 来计算的，原有的老设备在气体脱附后是通过机械式仪表来实现测量及显示的，因此老式仪器的重复性误差达到了10%---20%，而SSA-3500系列的设备在气体脱附后是采用热导池和高精度传感器来测量转换信号的，并通过取得国家专利的内置工作站和操作软件来实现计算机的数据采集和微处理。由于整个测量、转化和计算的过程都采用了精度极高的软硬件，所以使重复性误差有了大幅度下降，基本保持在2%以下。
比表面积测定仪的原理
比表面积测定仪的原理 比表面：单位质量固体的总表面积。 孔径分布：固体表面孔体积对孔半径的平均变化率随孔半径的变化。 氮吸附法测定固体比表面和孔径分布是依据气体在固体表面的吸附规律。在恒定温度下，在平衡状态时，一定的气体压力，对应于固体表面一定的气体吸附量，改变压力可以改变吸附量。平衡吸附量随压力而变化的曲线称为吸附等温线，对吸附等温线的研究与测定不仅可以获取有关吸附剂和吸附质性质的信息，还可以计算固体的比表面和孔径分布。 一．比表面的计算与测定 1．Langmuir吸附等温方程――单层吸附 理论模型： 吸附剂（固体）表面是均匀的；吸附粒子间的相互作用可以忽略；吸附是单分子层。 吸附等温方程（Langmuir） ------ (1) 式中：v 气体吸附量 Vm 单层饱和吸附量 P 吸附质（气体）压力 b 常数 以对p作图，为一直线，根据斜率和截距可求出b和Vm，只要得到单分子层饱和吸附量Vm即可求出比表面积Sg 。用氮气作吸附质时，Sg由下式求得 ------ (2) 式中：Vm用ml表示，W 用g表示，得到是的比表面Sg为（㎡/g）。 2．BET吸附等温线方程――多层吸附理论 目前被公认为测量固体比表面的标准方法。 理论模型： 认为物理吸附是按多层方式进行，不等第一层吸满就可有第二层吸附，第二层上又可能产生第三层吸附，吸附平衡时，各层达到各层的吸附平衡。 BET吸附等温方程： -----(3) 式中：V 气体吸附量 Vm 单分子层饱和吸附量 P 吸附质压力 P0 吸附质饱和蒸气压 C 常数 将P/V(P0-P)对P/P0作图为一直线，且 1/（截距＋斜率）＝Vm ，代入（2）式，即求得比表面积。用BET法测定比表面，最常用的吸附质是氮气，吸附温度在其液化点（－195℃）附近。低温可以避免化学吸附。相对压力控制在0.05----0.35之间，低于0.05时，不易建立多
比表面积仪操作细则
水泥比表面积测定操作比赛实施细则 一、水泥比表面积测定要求： 1、参赛人员在规定时间内，对规定试样（水泥）采用勃氏法进行水泥比表面积测定，确定该样品的比表面积（30min内完成，并出具正式的试验报告）； 2、水泥比表面积测定必须按照JTG E30-2005《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》的试验步骤及本细则有关要求进行试验； 二、水泥比表面积测定步骤： 1、漏气检查： 用橡胶塞塞紧压力计容桶接口，设定必要参数然后起动仪器，仪器自动停止后，仔细观察液面是否有降落，无降落为正常。 2、试料层体积测定： 1）将两片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一个直径略比透气圆筒小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。 2）装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。 3）从圆筒中倒出水银，称量P1，精确到0.05g。重复几次测定，到数值基本不变为止。 4）从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥。 5）轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。 6）再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转两周。（应制备坚实的水泥层，如水泥太松或不能压到要求体积时，应调整水泥的质量。）
7）慢慢取出捣器，再在圆筒上部空间注入水银。 8）同上方法除去气泡、压平、倒出水银称量P2。 9）测量室温。 10）圆筒内试料层体积V=10-6×（P1-P2）/ρ水银，精确到5×10-9m3。 11）进行两次平行测定，两次数值相差不超过5×10-9m3，则取两者的平均值，精确至10-10m3。 3、确定试样量：Ｗ＝试样密度ρ×圆筒内试料层体积Ｖ×(1－ε) 注：ε——空隙率，标准水泥采用0.500，P.Ⅰ、P.Ⅱ型水泥采用0.500；其它水泥采用0.530。 4、试料层制备： 1）将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧。 2）称取确定的试样量，精确到0.001g，倒入圆筒。 3）轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。 4）再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转两周，慢慢取出捣器。 5、参数标定（K值标定）： 1）将仪器放平稳，接通电源，打开仪器左侧的电源开关。此时仪器左侧的四位数码管显示Errl，表示玻璃压力计内的水位未达最低刻度线。 2）用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入清水。滴水过程中应仔细观察仪器左侧显示屏，至显示good时立即停止加水。此时左侧数码管显示仪器常数K的值；右侧三位数码管显示当前环境温度。至此仪器处于待机状态，可以进行操作。3）将装有试样的容桶锥部的下部均匀涂上少量黄油（或凡士林），将容桶边旋
比表面积仪的标定方法
比表面积标定方法 ①.标准样的处理，将水泥细度和比表面积标淮样在110℃±5℃下烘干1h并在干燥器中冷却至室温 ②.料筒体积标定（水银排代法）：将穿孔板平放人圆筒内，再放人两片滤纸。然后用水银注满圆筒，用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银，使水银面与圆筒上口平齐，倒出水银称量(m1)，然后取出一片滤纸，在圆筒内加入适量的试样。再盖上一片滤纸后用捣器压实至试料层规定高度。取出捣器用水银注满圆筒，同样用玻璃片挤压平后，将水银倒出称量( m2)。圆筒试料层体积按式V=(m1—m2)/ρ水银计算。试料层体积要重复测定两遍，取平均值，计算精确至0．00l cm3。 ③.称取水泥细度和比表面积标准样的质量m0 （g）确定，标准样质量按式m0 =ρV(1 -ε)计算,精确称取至0．00lg。ρ-水泥细度和比表面积标准样的密度( g/cm3）；V一透气圆筒的试料层体积( cm3)；ε——取0.5。 ④.试料层制备,将穿孔板放人透气圆筒的突缘上，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放平并压紧。将准确称取的按本方法②计算的水泥细度和比表面积标准样倒人圆筒，轻敲圆筒的边，使粉煤灰层表面平坦。再放人一片滤纸，用捣器均匀压实标准样直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边，旋转捣器1～2圈，慢慢取出捣器。 ⑤.透气试验：将装好标准样的圆筒外锥面涂一薄层凡士林，把它连接到U形压力计上，打开阀门，缓慢地从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到超过第3条刻度线时关闭阀门。当压力计内
液面的弯月面下降到第3条刻线时开始计时，当液面的弯月面下降到第2条刻线时停止计时。记录液面从第3条刻线到第2条刻线所需的时间ts，精确至0. 1S。透气试验要重复称取两次标准样分别进行，当两次透气时间的差超过1.0s时，要测第3遍，取两次不超过1.0s 的平均透气时间作为该仪器的标准时间。 ⑥.标准粉K值标定（初次需要标定以后直接代用）：轻按仪器操作面板上
自动比表面积仪说明书
准确快速方便 KBS-2型自动比表面积测定仪 使 用 说 明 书 绍兴市肯特机械电子有限公司 shaoxingKENT Machine Electric Co.,Ltd Tel: 4 Fax: 1 E-mail
一、产品简介 实践表明，水泥性能和比表面积具有较好的相关性，比表面积值与颗粒级配、与各龄期水泥强度有较好相关性，在相同的工艺情况下，比表面积值越大，即矿粉越细，矿粉颗粒分布范围越宽。而因为颗粒的形状及颗粒级配不同，造成细度（筛余）与比表面积之间并没有必然的联系，一味增加粉磨时间，虽可使颗粒变细，但不一定使水泥性能大幅提高。因此，合理地控制比面值，既可提高水泥性能，提高水泥早期强度，又可降低能耗，其重要性日益受到人们的重视。但过去采用人工测量，人为因素多，测量误差大，计算不方便，不能满足实际要求。 我公司开发生产的KBS-2型自动比表面积测定仪，采用新型高可靠工业级单片机和I2C总线存储技术，自动计时、自动测温、自动检测水位、自动检测仪器工作状态、自动计算并显示结果，自动存储仪器常数以及上次所输入的数据（数据可永久保存），全自动测量，无人为误差，全触摸式按钮，简单准确迅速方便。现已在全国各地得到广泛应用。 二、仪器的原理和用途 本仪器主要是根据国家标准GB8074—87水泥比表面积测定方法规，并参照美国ASMTC204—75透气改进制成。 基本原理是采用一定量的空气，透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉层时所受的阻力不同而进行测定的，它主要应用于测定水泥、煤粉、火药等粉状物料的比表面积。 三、仪器 a)仪器的主要技术参数 1．1 透气圆筒内腔直径?+0.05mm 1．2透气圆筒内腔试料层高度15±0.5mm 1．3穿孔板孔数35个 穿孔板孔径?1.0mm 穿孔板板厚1—0.10mm 1．4电磁泵工作电压周波220V 50HZ 1．5 电磁泵功耗< 1．6 仪器重量2.8Kg 1．7 外形尺寸280mm×150mm×420mm 四．仪器的使用方法及操作步骤 1．0 仪器面板说明，如图： 1．1 仪器的使用 ①加水：接通电源，按复位键，仪器显示LL_ _ , 并闪烁, 往U形管中加水，待 水位慢慢地快接近最下面的光电开关时，在在U形管右边放入浮球，当浮球接近 最下面的光电开关时，改用滴管加水，当仪器显示温度时(如20℃ ),表示水位已 够. ②仪器的漏气检查,进行试验前，必须检查仪器是否漏气。检查的方法是，用胶 皮塞塞紧圆筒口(胶塞与玻璃管需用凡士林密封),按测定按钮秒，显示器显示cd_ _，然后连续按确认按钮直到气泵抽气，气泵停止后，用手表计时，在5分钟之
FBT-9型水泥比表面积自动测定仪操作方法
FBT—9型水泥比表面积自动测定仪 操作规程 一．检测前的准备工作 1．被测试样烘干备用； 2．预先测定好被测试样的密度； 3．AC220V、50Hz+10%的电源； 4．1%天平一台； 5．少许黄油； 6．将仪器放平稳，接通电源，打开仪器左侧的电源开关。此时仪器显示1区显示“Err1”，表示压力计内的水平位未达到最底刻度线。用滴定管从压力计左侧一滴一滴的滴入请水，滴水的过程中仔细观察显示屏，如显示平屏出现S值、K值、温度值，请停止滴水。此时仪器处于待机状态；如超过最低刻度线，请倒出水，然后按上述的操作使仪器处于待机状态，再进行测量。 二．仪器常数K值的标定 1．需要的已知的参数 1）标准试样的比表面积； 2）标准试样的密度； 3）容捅的标称体积。 2．试样的制备 1）标准试样需在110+5℃下烘干3小时以上。在干燥中冷却至室温。 2）按公式W S=ρS×V×（1—εS）计算试样量。其中ρS—标准试样的密度；V—容桶的标称体积；εS—标准试样的空隙率。（注：本仪器标准试样及初测试样的空隙率均为0.5） 3）例：标准试样密度3.16；容桶体积1.980；空隙率0.5。 W S=ρS×V×（1—εS）=3.16×1.980×（1—0.5） =3.1284（g） 请称重已烘干并冷却的标准试样3.1284g. 3．将容捅放在金属支架上，放入穿孔板，用推杆将穿孔板放平，再放入一片滤纸，用推杆按到底部平整即可。通过漏斗将标准试样装入容桶（切忌不要振动容桶），用手轻摆容桶将标准试样表面基本摆平。再放入一片滤纸，用捣器轻轻边旋边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。从支架上取下容桶，在容桶锥部的下部均匀涂上少许黄油。将容桶边旋边放入玻璃压力计的锥口部分，观察容桶外壁与压力计内壁间应有均匀的黄油密封层即可。 4．仪器的K值的标定，请参照操作说明中的K值的测量。 压力计保险管的更换 1．压力计的更换；把固定压力计的4个螺丝卸下，卸下已损坏的压力计上的胶管。把新的压力计用于螺丝固定的部位用医用胶布包好（包扎的圈数可按照换下的压力计的圈数），插上胶官，然后把压力计放到固定夹子上，调整好高度（压力计右端的3条刻度线分别与光电开关的1、2、3平齐或稍下方）再用螺丝固定。更换好压力计后，请参照使用说明书检查漏气。 2．保险管的更换 保险管在仪器的左侧电源插座内，先拔掉电源线，用小一字起子把插座内T形方块撬出，取下已损坏的保险管，然后换上新的规格5×20/1A的保险管，再把T形管推入座内。 3．电磁阀和抽气泵损坏请直接与厂家联系购买。
比表面及孔径分析原理和仪器介绍比表面积介绍比表面积定义为
比表面及孔径分析原理和仪器介绍 一、比表面积介绍 比表面积定义为单位质量物质的总表面积，国际单位是(m2/g)，主要是用来表征粉体材料颗粒外表面大小的物理性能参数。实践和研究表明，比表面积大小与材料其它的许多性能密切相关，如吸附性能、催化性能、表面活性、储能容量及稳定性等，因此测定粉体材料比表面积大小具有非常重要的应用和研究价值。材料比表面积的大小主要取决于颗粒粒度，粒度越小比表面积越大；同时颗粒的表面结构特征及形貌特性对比表面积大小有着显著的影响，因此通过对比表面积大小的测定，可以对颗粒以上特性进行参考分析。 研究表明，纳米材料的许多奇异特性与其颗粒变小比表面积急剧增大密切相关，随着近年来纳米技术的不断进步，比表面积性能测定越来越普及，已经被列入许多的国际和国内测试标准中。 二、气体吸附法 比表面积测试方法有多种，其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它测试方法，成为公认的最权威测试方法。许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准，如美国ASTM的D3037，国际ISO标准组织的ISO-9277。我国比表面积测试有许多行业标准，其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004 《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。 气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒（吸附剂）表面在超低温下对气体分子（吸附质）具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。由于实际颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和。 氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效”的概念是指：样品的表面积是通过其表面密排包覆（吸附）的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量（V），通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量（Vm），进而得出分子个数，采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am)，即可求出被测样品的比表面积。准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测定的关键。 三、测试方法及原理 比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动法、容量法及重量法，重量法现在基本上很少采用；再者是根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法、Langmuir法和BET法等。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少，而BET法既可以采用连续流动法，也可以采用容量法来测定吸附气体量。 1)连续流动法 连续流动法是相对于静态法而言，整个测试过程是在常压下进行，吸附剂是在处于连续流动的状态下被吸附。连续流动法是在气相色谱原理的基础上发展而来，藉由热导检测器来测定样品吸附气体量的多少。连续动态氮吸附是以氮气为吸附气，以氦气或氢气为载气,两种气体按一定比例混合，使氮气达到指定的相对压力，流经样品颗粒表面。当样品管置于液氮环境下时，粉体材料对混合气中的氮气发生物理吸附，而载气不会被吸附，造成混合气体成分比例变化，从而导致热导系数变化，这时就能从热导检测器中检测到信号电压，即出现吸附峰。吸附饱和后让样品重新回到室温，被吸附的氮气就会脱附出来，形成与吸附峰相反的脱附峰。吸附峰或脱附峰的面积大小正比于样品表面吸附的氮气量的多少，可通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。通过测定一系列氮气分压P/P0下样品吸附氮气量，可绘
比表面积测试方法分类
测试方法分类 比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动法、容量法及重量法（重量法现在基本上很少采用）；另一种是根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少，而BET法既可以采用连续流动法，也可以采用容量法来测定吸附气体量。连续流动法 连续流动法是相对于静态法而言，整个测试过程是在常压下进行，吸附剂是在处于连续流动的状态下被吸附。连续流动法是在气相 色谱原理的基础上发展而来，由热导检测器 来测定样品吸附气体量的多少。连续动态氮 吸附是以氮气为吸附气，以氦气或氢气为载 气,两种气体按一定比例混合，使氮气达到指定的相对压力，流经样品颗粒表面。当样品管置于液氮环境下时，粉体材料对混合气中的氮气发生物理吸附，而载气不会被吸附，造成混合气体成分比例变化，从而导致热导系数变化，这时就能从热导检测器中检测到信号电压，即出现吸附峰。吸附饱和后让样品重新回到室温，被吸附的氮气就会脱附出来，形成与吸附峰相反的脱附峰。吸附峰或脱附峰的面积大小
正比于样品表面吸附的氮气量的多少，可通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。通过测定一系列氮气分压P/P0下样品吸附氮气量，可绘制出氮等温吸附或脱附曲线，进而求出比表面积。通常利用脱附峰来计算比表面积。 特点：连续流动法测试过程操作简单，消除系统误差能力强，同时具有可采用直接对比法和BET方法进行比表面积理论计算。 容量法 容量法中，测定样品吸附气体量多少是利用气态方程来计算。在预抽真空的密闭系统中导入一定量的吸附气体，通过测定出样品吸脱附导致的密闭系统中气体压力变化，利用气态方程P*V/T=nR换算出被吸附气体摩尔数变化。 直接对比法 直接对比法比表面积分析测试是 利用连续流动法来测定吸附气体量， 测定过程中需要选用标准样品（经严 格标定比表面积的稳定物质）。并联 到与被测样品完全相同的测试气路 中，通过与被测样品同时进行吸附，分别进行脱附，测定出各自的脱
FBT-5、6、9全自动勃氏比表面积仪
■FBT-5/6/9全自动勃氏比表面积仪简介 FBT-5/6/9全自动勃氏比表面积仪是由上海喆钛机械制造有限公司根据美国ASTM204-80透气法以及根据国家标准GB8074-87《水泥比表面积测定方法》的有关规定改进制成，基本原理是采用一定量的空气，透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉料层时受到的阻力不同而进行测定的。广泛应用于水泥、陶瓷、磨料、金属、火药等非多孔性粉状物料的比表面积。 它采用高可靠单片机和集成电路，软、硬件采用多种抗干扰技术，采用EEPROM存储现场的工作数据，具有停、掉电数据不丢失，自动计时，自动测温，自动检测水位，自动检测仪器工作状态，自动计算并显示结果，全自动测量，无人为误差，简单准确讯速方便。现已在全国各地得到广泛应用。为了提高水泥行业试验室自动检测水平,减少人为误差,我们开发出自动比表面积测定仪(勃式法)。本仪器依据中华人民共和国国家标准GB8074-2008水泥比表面积测定方法(勃式法)设计和生产由单片机自动控制完成整个测量过程,简单、方便、准确迅速可靠 1.水泥比表面积指单位质量的水泥粉末所具有的总表面积。 2.用一定量的空气通过一定空隙率和固定厚度的水泥层时,所受阻力不同而引起流速的变化来测定其比表面积。 FBT-5型为数码显示，孔隙不可调，FBT-6型为数码显示，孔隙可调，FBT-9型为液晶显示，孔隙可调。 ■FBT-5数显勃氏透气比表面积仪主要技术参数 1、透气圆筒内腔直径：φ12.7+0.05 mm 2、透气圆筒内腔试料层高度：（15±0.5）mm 3、穿孔板孔数：35个 穿孔板孔径：φ1.0 mm 穿孔板板厚： 1-0.10 mm 4、电磁泵工作电压：220V；周波：50HZ 5、电磁泵功耗：＜15VA 6、电磁阀工作电压：12V 7、仪器重量：约5 kg （毛重） 8、外型尺寸： 460 mm×220 mm×170mm （连仪器箱外型为480 mm×230 mm×190mm） ■FBT-6数显勃氏透气比表面积仪主要技术参数 1、透气圆筒内腔直径：φ12.7+0.05 mm 2、透气圆筒内腔试料层高度：（15±0.5）mm 3、穿孔板孔数：35个 4、穿孔板孔径：φ1.0 mm 5、穿孔板板厚： 1-0.10 mm 6、电磁泵工作电压：220V；周波：50HZ 7、电磁泵功耗：＜15VA 8、电磁阀工作电压：12V 9、仪器重量：约3.2kg（连仪器箱总重4 kg） 10、外型尺寸： 460 mm×220 mm×170mm （连仪器箱外型为480 mm×230 mm×190mm） ■FBT-9数显勃氏透气比表面积仪主要技术参数 1、透气圆筒内腔直径：φ12.7+0.05 mm 2、透气圆筒内腔试料层高度：（15±0.5）mm
比表面积仪的标定方法
比表面积标定方法 ① .标准样的处理，将水泥细度和比表面积标淮样在110C 士5C下烘干1h 并在干燥器中冷却至室温 ② . 料筒体积标定(水银排代法) ：将穿孔板平放人圆筒内，再放人两 片滤纸。然后用水银注满圆筒，用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银，使水银面与圆筒上口平齐，倒出水银称量(m1) ，然后取出一片滤纸，在圆筒内加入适量的试样。再盖上一片滤纸后用捣器压实至试料层规定高度。取出捣器用水银注满圆筒，同样用玻璃片挤压平后，将水银 倒出称量(m)。圆筒试料层体积按式V=(m—m)/ p水银计算。试料层体积要重复测定两遍，取平均值，计算精确至0．00l cm3。 ③ .称取水泥细度和比表面积标准样的质量m (g)确定，标准样质 量按式m =p V(1 - ￡)计算，精确称取至0. OOlg。p -水泥细度 和比表面积标准样的密度( g/cm3)；V 一透气圆筒的试料层体积 (cm i) ; e ----- 取0.5。 ④ . 试料层制备, 将穿孔板放人透气圆筒的突缘上，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放平并压紧。将准确称取的按本方法②计算的水泥细度和比表面积标准样倒人圆筒，轻敲圆筒的边，使粉煤灰层表面平坦。再放人一片滤纸，用捣器均匀压实标准样直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边，旋转捣器1?2圈，慢慢取出捣器。 ⑤ . 透气试验：将装好标准样的圆筒外锥面涂一薄层凡士林，把它连 接到U形压力计上，打开阀门，缓慢地从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到超过第i 条刻度线时关闭阀门。当压力计内液面的
弯月面下降到第 3 条刻线时开始计时，当液面的弯月面下降到第 2 条刻线时停止计时。记录液面从第 3 条刻线到第2 条刻线所需的时间ts ，精确至0.
全自动比表面积测定仪使用方法与操作步骤
FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪本仪器的使用方法与操作步骤可参照GB8074-87水泥比表面积测定方法---勃氏法的有关规定进行，现摘录如下： (1)仪器的校正 1、标准物料：使用比表面积接近2800cm2/g和4000 cm2/g的标准物料对试验仪器进行校正。标准样品在使用前应保持与室温相同。 2、试料层体积的测定 测定试料层的体积用下述水银排代法 A、将二片滤纸沿筒壁放入透气圆筒内，用推杆(附件一)的大端往下按，直到滤纸平正地放在穿孔板上，然后装满水银，用一薄玻璃板轻压水银表面，使水银表面与圆筒上口平齐，从圆筒中倒出水银称重，记录水银质量P1。 B、从圆筒中取出一片滤纸，然后加入适量的粉料，再盖上一层滤纸用捣器压实，直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止，取出捣器，再在圆筒上部空间加入水银，同上述方法使水银面与圆筒上口平齐，再倒出水银称重，记录水银质量P2。(称重精确到0.5g) C、试料层占有的体积用下式计算：(精确到0.005cm3) V=(P1-P2)/ρ水银 式中：V——试料层体积(cm2)； P1——圆筒内未装料时，充满圆筒的水银质量(g)； P2——圆筒内装料后，充满圆筒的水银质量(g)； ρ水银——试验温度下水银的密度(g/cm3)(见表一)
试料层体积的测定，至少进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005 cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。 注：应制备坚实的水泥层，如太松或水泥层达不到要求的体积时，应调整水泥的试用量。 (2)FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，把它接到压力计上用抽气泵从压力计一臂中抽出部分气体、然后关闭阀门，压力计中液面如有任何连续下降表示系统内漏气，需用活塞油脂加以密封。 (3)试样准备 1、将经110℃±5℃下烘干冷却至室温的标准试样，倒入100ml的密闭瓶内用力摇动2 min，将结块成团的试样振碎，使试样松散，静置2 min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中沉到表面的细粉，分布到整个试样中去。 2、水泥试样应先通过0.9mm的方孔筛，再在110℃±5℃下烘干、冷却至室温。 3、确定试样量：校正试验用标准试样重量和测定水泥的重量，应达到制备的试料层中空隙率为0.500±0.005，计算式为： W=ρv(1-ε) 式中：W—需要的试样量； ρ—试样密度(g/cm3)； V—按上述测定的试料层体积(cm3)；
全自动比表面积测定仪使用方法与操作步骤
全自动比表面积测定仪 使用方法与操作步骤 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪本仪器的使用方法与操作步骤可参照 GB8074-87水泥比表面积测定方法---勃氏法的有关规定进行，现摘录如下：(1)仪器的校正 1、标准物料：使用比表面积接近2800cm2/g和4000 cm2/g的标准物料对试验仪器进行校正。标准样品在使用前应保持与室温相同。 2、试料层体积的测定 测定试料层的体积用下述水银排代法 A、将二片滤纸沿筒壁放入透气圆筒内，用推杆(附件一)的大端往下按，直到滤纸平正地放在穿孔板上，然后装满水银，用一薄玻璃板轻压水银表面，使水银表面与圆筒上口平齐，从圆筒中倒出水银称重，记录水银质量P1。 B、从圆筒中取出一片滤纸，然后加入适量的粉料，再盖上一层滤纸用捣器压实，直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止，取出捣器，再在圆筒上部空间加入水银，同上述方法使水银面与圆筒上口平齐，再倒出水银称重，记录水银质量P2。(称重精确到 C、试料层占有的体积用下式计算：(精确到 V=(P1-P2)/ρ水银 式中：V——试料层体积(cm2)； P1——圆筒内未装料时，充满圆筒的水银质量(g)； P2——圆筒内装料后，充满圆筒的水银质量(g)； ρ水银——试验温度下水银的密度(g/cm3)(见表一)
试料层体积的测定，至少进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。 注：应制备坚实的水泥层，如太松或水泥层达不到要求的体积时，应调整水泥的试用量。 (2)FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，把它接到压力计上用抽气泵从压力计一臂中抽出部分气体、然后关闭阀门，压力计中液面如有任何连续下降表示系统内漏气，需用活塞油脂加以密封。 (3)试样准备 1、将经110℃±5℃下烘干冷却至室温的标准试样，倒入100ml的密闭瓶内用力摇动2 min，将结块成团的试样振碎，使试样松散，静置2 min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中沉到表面的细粉，分布到整个试样中去。 2、水泥试样应先通过的方孔筛，再在110℃±5℃下烘干、冷却至室温。 3、确定试样量：校正试验用标准试样重量和测定水泥的重量，应达到制备的试料层中空隙率为±，计算式为： W=ρv(1-ε) 式中：W—需要的试样量； ρ—试样密度(g/cm3)； V—按上述测定的试料层体积(cm3)； ε—试料层空隙率(注2)。 FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪表一在不同温度下水银密度、空气粘度η 室温(℃)水银密度(g/cm3)空气粘度η
全自动比表面积测定仪
（全自动比表面积测定仪）首先你得标定试样层得体积！标定体积的用水银（也就是金属汞，有毒，）标准粉的密度知道（大概是3.14）！计算试样的用量！W=试样层得体积*密度*（空隙率）0.5，计算K值！进行试验得出T（时间，单位是秒）进行计算就行了！做的时候你要先做一下标准粉的比表面积！核对一下！ 2011-10-26 18:26 网友采纳 比表面的测定勃氏法 一、水泥的密度： 1、所需仪器和材料： ①李氏瓶 ②恒温水槽 ③煤油 2、测定步骤： ①将无水煤油注入李氏瓶中至0到1mL刻度线后（以弯月面下部为准），盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分侵入水中（水温应控制在李氏瓶刻度时的温度），恒温30min，记下初始（第一次）读数。 ②从恒温水槽中取出李氏瓶，用过滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分内仔细擦干净。 ③水泥试样应预先通过0.90mm方孔筛，在110±50C温度下干燥1h，并在干燥器内冷却至室温。称取水泥60g，称准至0.01g。 ④用小匙将水泥样品一点点的装入①条的李氏瓶中，反复摇动（亦可用超声波震动），至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记下第二次读数。 ⑤第一次读数和第二次读数时，恒温水槽的温度差不大于0.20C。 3、结果计算 ①水泥体积应为第二次读数减去初始（第一次）读数，即水泥所排开的无水煤油的体积（mL）。 ②水泥密度ρ(g/cm3)按下式计算： 水泥密度ρ=水泥密度（g）/排开的体积（cm3） 试试验结果取两次测定结果的算术平均值，两次测定结果之差不得超过 0.02g/cm3. 二、比表面积的测定： 1、所需仪器及条件： ①透气仪 ②烘干箱 ③分析天平 ④秒表
比表面积使用方法
核心提示：水泥比表面积仪的操作步骤一．准备工作1.被测试样烘干备用。应先通过0.9mm方孔筛，在110℃±5℃下烘干，然后在干燥器中冷却至室 水泥比表面积仪的操作步骤 一．准备工作 1.被测试样烘干备用。应先通过0.9mm方孔筛，在110℃±5℃下烘干，然后在干燥器中冷却至室温。 2.预先测定好被测试样的密度 3.220V、50Hz的交流电源系统； 4.千分之一的天平一台。水泥称量要求精度0.001g。 5.黄油或凡士林少许； 6.将仪器放平放稳，接通电源，打开仪器左侧的电源开关。此时仪器左侧的四位数码管显示“Err1”，表示玻璃压力计内的水位未达最低刻度线。 7.用滴管从压力计左侧一滴滴地滴入清水。滴水过程中应仔细观察仪器左侧显示屏，至显示“Good”时立即停止加水。此时左侧数码管显示仪器常数K的值，右侧三位数码管显示当前环境温度，。至此，仪器处于待机状态，可以进行后续操作。 8.采用带有颜色的蒸馏水或直接采用无色蒸馏水。 二．操作步骤 1.容桶体积的标定 将容桶放在金属支架上，放入穿孔板，用推杆将穿孔板放平，放入两片滤纸，用推杆按到底部平整即可。然后将水银灌满容桶，用一小块玻璃板轻压水银表面，使水银表面与桶口平齐，必须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。取掉玻璃板，称取此时水银和容桶（含穿孔板）的总重量m1。 将水银倒回盛样筒，按上述步骤重新放入一片滤纸。此时，称取约3.3g已烘干的水泥，用漏斗将水泥装入容桶（切忌不要振动容桶），用手轻摆容桶将水泥表面基本摆平后，再放入第二片滤纸，用捣器轻轻边旋转边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合，再将水泥压实。
当捣器与容桶吻合（即容桶口与捣器间隙为零时）时，取出捣器后，再灌满水银，步骤同前所述，称取此时水银和水泥以及容桶（含穿孔板）的总质量m2。 水银在20℃时的密度为13.55g/cm3，由此可计算出容桶的体积V=（m2 - m1）/13.55，(cm3，保留3位小数)。水银参数，在《公路工程水泥及水泥商品混凝土试验规程》（JTG E30-2005）第17页表T0504-1中有具体描述。称重要求精确至0.05g，标定时，要求重复操作，直到称重相差小于0.05g为止。 2.制备标准水泥样品试件 标准水泥的密度ρ1事先已知，孔隙率ε一般采用0.5。于是标准水泥样品所需质量m 3=0.5×ρ1×V（g），在千分天平上称好该质量的水泥。将容桶放在金属支架上，放入穿孔板，用推杆将穿孔板放平，再放入一片滤纸，用推杆按到底部整平即可。通过漏斗将标准粉装入容桶（切忌不要振动容桶），用手轻摆容桶将标准粉表面基本摆平。再放入一片滤纸，用捣器轻轻边旋转边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。 3.检查仪器密封状态 余下全文 将容桶边旋转边放入玻璃压力计的锥口部分，观察容桶外壁与压力计内壁间应有均匀的黄油（可用凡士林代替）密封层即可。按【测量】键，电磁阀开始抽取部分气体，然后按【复位】键关闭，然后观察U型管右端液面是否下降，如果有，说明仪器有漏气，需要改进。 4.K值的设定 轻按仪器操作面板上【K值】键，再按【选择】键，数码管依次闪烁，将标准粉的比表面积值及密度值依次通过【△】、【▽】键入再按【选择】键，数码管停止闪烁，可以进行K值标定的操作。 按【启动】键，仪器会自动进行抽气。计时、计算结束后显示屏左侧四位数码管显示本次仪器标定的常数值K。 常数值K在标定后，请及时用记录，以便仪器故障时能及时恢复K值。5.测定未知试样比表面积 测试前应首先测定出被测样品的密度ρ2（对一般硅酸盐水泥，孔隙率ε为0.5）。重复第2条，称取被测水泥样品所需质量m4=0.5×ρ2×V（g），并装入容桶，按第2条所述放入锥口。检查有无漏气，如确认无漏气可省略本步骤。轻按【S】键，再按【选择】键，仪器右侧三位数码管闪烁，通过【△】、【▽】键逐位键入被测试样的密度，再按【选择】键，仪器保持并记忆此密度值。
自动比表面积测定仪使用应注意的问题
自动比表面积测定仪使用应注意的问题 试样捣实程度不够好、仪器漏气及试料层体积的测定误差，都会影响比表面积测定的准确性。对自动比表面积测定仪而言，还应特别注意以下问题对仪器的正常使用及检测结果产生的影响。 1、压力计的水位：水位高于正常高度时，压力计产生的压差将减少，气体流速慢，通过水泥层的时间增加，测得的比表面积会偏大；相反当水位低于正常高度时，测得的比表面积会偏小。所以每次使用仪器前，都要检查水位是否正常。水位低时正确调整水位的方法是：用滴管从“U”形管左端一滴一滴的加入水滴，不能过量。 2、仪器的清洁程度：水、U形管和黑色塑料球要洁净，不能受污染，不能沾油污、杂质、灰尘，尤其是U形管和塑料球不能沾水泥。塑料球上沾有水泥会导致开关对水位控制失效，不能停止抽气，水会被直接抽进电磁阀。 3、仪器常数的标定：仪器常数标定后不是一成不变的料筒体积的改变，仪器使用环境的改变及仪器使用频次的高低等都对仪器常数产生影响，要根据仪器的实际使用情况及时对仪器常数进行标定。经验的做法是：每次试验时，先测定用于标定仪器常数的标准样品的比表面积，若测得的比表面积与给定标准值相同，仪器可继续使用；否则，应重新标定仪器常数。 4、仪器放置的环境条件：仪器要放置在水平工作平台上，且不能让强光照射仪器正面。因为仪器正面装有光电开关，被强光照射后，容易引起仪器产生错误动作。仪器所处环境的温度、湿度、粉尘、电磁都会对仪器电器元件的灵敏度产生影响，所以试验室的温、湿度要符合仪器说明书的要求，且要保持环境的洁净，并防止电磁干扰。 5、U形管与光电开关的位置：仪器长期使用后，U形管与光电开关的位置有可能发生偏移，一方面，使仪器开始计时和结束计时的不准确而导致计时的准确度降低；另一方面，也会使测定水泥比表面积的压力差改变而使检验结果产生误差。要经常检查仪器，保证U形管与光电开关相对位置的准确，确保水泥比表面积的测定在固定的压力差下进行。 6、合适的抽气速度：若抽气速度过快，液面会迅速上升，仪器的自动控制系统因为来不及反应而对水位失去控制，使水被如电磁阀，导致电磁阀锈蚀，水分缺失，仪器不能正常工作。要调节抽气调节阀，使仪器在工作时液面徐徐平稳上升。 7、仪器的校验：应经常根据检测记录的数据和参数，依据GB/T8074中第6条款进行计算，检验仪器计算结果的准确性；在进行试验时，定期用秒表与仪器同步计时，校验仪器的计时是否准确。通过检验，及时发现仪器出现的问题，保证检验的准确性。
比表面积检测方法
FBT-5型自动比表面积仪操作指南 —：检测前的准备工作 1. 被测试样烘干备用 2.预先测定好被测试样的密度 3.220V、 50Hz的交流电源系统 4.千分之一天平一台 5.黄油少许 6.将仪器放平放稳，接通电源，打开仪器左侧的电源开关。此时仪器左侧的四位数 码管显示Err1,表示玻璃压力计内的水位未达最低刻度线。 7.用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入清水。滴水过程中应仔细观察仪器左侧显示 屏，至显示good时立即停止加水。此时左侧数码管显示仪器常数K的值；右侧三位数吗管显示当前环境温度。至此仪器处于待机状态，可以进行如下操作。 二、仪器常数K的标定 1.需要的已知参数： (1) 标准粉的比表面积： (2) 标准粉的密度： (3) 容桶的标称体积。 2.试样量的制备： （1）标准粉需在115摄氏度下烘干3小时以上。在干燥中冷却至室温。 (2)按公式Ws=PsX V X(1—εs)计算试样量。其中Ps一—标准粉密度， V－—容桶标称体积，εs－—标准粉试样空隙率。 注：本仪器标准粉及初测试样空隙率均为0.5. （3）例：标准粉密度3.16g/cm3 容桶体积1.980，空隙率0.5 则：标定仪器时标准粉称重为： Ws=P sV(1－εs)=3.16×1.980×(1－0.5) =3.1284(g) 请称量已烘干并冷却的标准粉3.1284g 3.将容桶放在金属指甲上，放入穿孔板，用推杆将穿孔板放平，再放入一片滤纸，用 推杆按到底部平整即可。 4.通过漏斗将标准粉装入容桶（切忌不要震动容桶），用手轻摆容桶将标准粉表面基 本摆平。 5.再放入一片滤纸，用捣器轻轻边旋转边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。 6. 从支撑上取下容桶，在容桶锥部的下部均匀涂上少量黄油。 7. 将容桶边旋转边放入玻璃压力计的锥口部分，观察容桶外壁与压力计内壁间应有 均匀的黄油密封层即可。 8.轻按仪器操作面板上[K值]键，K键灯亮，再按[选择]键,数码管依次闪烁，将标 准粉的比表面积值及密度值依次通过[△]、[▽]键入再按[选择]键,数码管停止闪烁，可以进行K值标定的操作。 9.按[启动]键，仪器会自动进行抽气。计时、计算结束后显示屏左侧四位数码管显 示本次仪器标定的常数值K. 注意：启动后应仔细注意，如液面抽取到最高位光电管后仍未停止，请立即按[停止]