高分辨等离子体质谱法测定地质样品中微量硼的方法研究

第２ｌ卷第３，４期

质讲学报

ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＣＨｔＮＥＳＥＭＡＳＳＳＰＥＣＴＲＯＭＥ羊｜ｔＹＳＯＧｌＥ彳Ｙ

Ｖ０１．２Ｉ

Ｎｏ＋３，４高分辨等离子体质谱法测定

地质样品中微量硼的方法研究

武朝辉郭冬发崔建劈宋往宁章来平

（核工她ｊＥ索避鹱疆究虢ｊＥ寨１０００２９）

硼燕重要的造岩元素之一，快速准确测定她质样品中的徽最硼，对地球化学研究其有重要意义。尽嚣本嶷验燮开发憋等勰子髂发射光谱法测定辫焉审瘫豢骊静方法蠢成为核章子业铀矿地质分耩测试标准方法，但由于测定硼的基体效应丈，溶矿方法不够理想，使得矿样中微餐硼测定存在溶矿时硼的挥发损失和戆体千抚等髓难。近１０年来，莰速发矮起来的ＩＣＰ－ＭＳ技零对瓣决样辩１孛微鬃疆豹测定吴骞予撬步，梭避蔽低静撬点，已鹿耀予援誊砉辩孛鞭靛测定。本文臻究比较了堍蜃样赫分瓣方法积分襄条转，撬化了高分辨等离子体质谱（ＨＲ－ＩＣＰ，ＭＳ）测定硼的技术条件，测定了地质标样中微量硼，测定结采与推荐值吻合怠好。

｛撵晶努瓣与分囊

１．１混酸溶矿阴离子交换分离法（方法１）

称取样品０．１宽放入２５ｍＬ聚四氟乙烯坩埚中．先用少巅水润湿，加入ｌｍＬ硝黢ｌｍＬ盐骏ｌｍＬ氢簸酸耪凡瓣舞蘸酸，霉艇ＡｌｍＬ彗露醇＋盖上±彗蠛簸，藏在壤热扳上擒燕溶解２小时，待样品分解后，拿下坩埚蘸并用少量水冲洗，蒸发至约ｌｍＬ浓稠状态，取下，用约２０ｍＬ沸水摄取至５０ｍＬ的石艇烧杯中，并洗净坩埚，向烧杯中加入颓滴酚酝，矮（１＋１）氨水孛零ｌ歪酪歉变蛀，冷帮，壤承转爨５０ｍＬ静翁英容璧瓶中，定客播岛，立剃于过滤于熬料溉中，准确穆彀２ｍＬ注入已经平餐好豹强虢赣骧蕊予拄。进努分离富集后供ｔｉＲ—ＩＣＰ一瞄测登。

１．２混酸溶矿沉淀分离法（方法２）

熬敷０。０５０竞撑晶藏入２５ｍＬ聚嚣氟乙烯圭彗埚孛，先精多璧承滤港，翔入ｌｍＬ磷酸ＩｍＬ磷酸ｌｍＬ赫酸ｌｍＬ甄氟酸，辩姆入ｌｍＬ甘露醇，盖上坩埚薇，放在嗽热板上加热溶解２小时，待样品分解后．拿下坩埚盏并用少量水冲洗，蒸发至约１ⅢＬ浓稠状态，取下，髑约２０ｍＬ沸求援教至５０ｍＬ静石英烧耨中。势洗洚港蛹，商浇杯串加入两滴酚酞，用（１＋１）氨水中和蕊酚酞变红，冷却，用水转到５０ｍＬ的蠢英容量瓶中，定容攫匀，立刻干过滤于塑料瓶中，滤液供ＨＲ—ＩＣＰ－ＭＳ测量。

２＃Ｒ—１０卜弱仪器等参数谎往

　万方数据

实验室样品处理方法

实验室事故预防与处理方法一、实验室常见危险品 1.异戊二烯危险性类别：属于低闪点易燃液体爆炸危险：极度易燃，可被热、火花、火焰点燃。可能发生聚合。蒸汽与空气混合形成易爆混合气体。储存注意事项：放入封闭容器内，严禁用火。储存在阴凉阴暗处，避免光照，不与诸如氧化剂等性质相反地物质一起储存。泄露应急处理：使用个人防护用品，及时通风，采用干黄沙、非燃烧吸收剂等吸收本品。灭火处理：使用干粉、泡沫、二氧化碳等灭火。用水灭火无效。 2．三异丁基铝危险特性：化学反应活性高，接触空气会冒烟自燃。对微量的水极其敏感容易燃烧爆炸。与氧化剂发生强烈反应。遇水强烈分解，放出易燃的烷烃气体。遇高温剧烈分解。泄露应急处理：用沙土或其他不燃材料吸附或吸收灭火方法：干粉或干沙，禁止使用水或泡沫灭火。 3.正丁基锂危险特性：有极强的还原性，遇水、氧化剂均极易发热燃烧。应急处理：用沙土、蛭石或其他惰性材料吸收。人员应撤离至安全区，并进行隔离。切断火源。灭火方法：干粉或干沙，禁止使用水、泡沫或卤化物等灭火。储存方法：密闭容器（低于20℃） 4.浓硝酸危险特性：加热时分解，产生有毒烟雾，与可燃物和还原性物质发生激烈反应，爆炸。与许多常用有机物发生非常激烈反应，引起火灾和爆炸危险。储存方法：放入阴凉阴暗处，存于棕色试剂瓶中。应急处理：泄露往地面上洒上小苏打，然后用大量水冲洗，用水稀释后放入废水系统。

灭火方法：雾状水、二氧化碳、沙土，消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。紧急处理：皮肤接触：立即脱去被污染衣物，用大量流动清水冲洗，至少15分钟，就医。 5.浓硫酸危险特性：与可燃性、还原性物质激烈反应，有极强腐蚀性。储存方法：与可燃性和还原性及强碱物质分开。应急处理：加强通风排气。若沾上皮肤，可用大量清水冲洗20分钟以上，若口服，立即用氧化镁悬浮液、牛奶、豆浆内服。灭火方法：本品虽不燃，但很多反应却会引起爆炸，如与金属会产生可燃性气体，与水混合会大量放热。着火时立即用干粉，泡沫灭火。二、常见事故处理方法（一）、火灾事故的预防和处理 1.操作和处理易燃、易爆溶剂时，应远离火源；对易爆炸固体的残渣，必须小心销毁（如用盐酸或硝酸分解金属炔化物）；不要把未熄灭的火柴梗乱丢；对于易发生自燃的物质（如加氢反应用的催化剂雷尼镍）及沾有它们的滤纸，不能随意丢弃，以免造成新的火源，引起火灾。 2.实验前应仔细检查仪器装置是否正确、稳妥与严密；操作要求正确、严格；常压操作时，切勿造成系统密闭，否则可能会发生爆炸事故；对沸点低于80℃的液体，一般蒸馏时应采用水浴加热，不能直接用火加热；实验操作中，应防止有机物蒸气泄漏出来，更不要用敞口装置加热。若要进行除去溶剂的操作，则必须在通风橱里进行。 3.实验室里不允许贮放大量易燃物。 4.实验中一旦发生了火灾切不可惊慌失措，应保持镇静。首先立即切断室内一切火源和电源。然后根据具体情况正确地进行抢救和灭火。 5.在可燃液体燃着时，应立即拿开着火区域内的一切可燃物质，关闭通风器，防止扩大燃烧。 6.酒精及其它可溶于水的液体着火时，可用水灭火。 7.汽油、乙醚、甲苯等有机溶剂着火时，应用石棉布或干砂扑灭。绝对不能用水，否则反而会扩大燃烧面积。

高分辨等离子体质谱法测定锂同位素丰度的方法研究

第２ｌ卷第３，４期虞谱学掇ＪＯＵＲＮＡＬｏＦＣ｝｛ＩＮＥＳＥＭＡＳＳＳＰＥＣＴＲＯＭＥＴ科ＳＯＣｔｇⅣ Ｖｏｔ２ｌ＂Ｎｏ．３，４高分辨等离子体质谱法测定锂同位素丰度的方法研究郭冬发武朝辉崔建薅（核工业北京地旋研究院托京１０００２９）程核燃料中，锂同位索率发是重要的检测对象。近十雾年来，快速发展怒来懿ＩＣＰ－ＭＳ技术具有分析速囊抉，戒本低，灵敏发商等忧点，融瘟用棱材辩中铺、镪等间位豢测定。零文研究了裹努辨譬离予蒋矮谱≤ＨＲ－ＩＣＰ－ＭＳ）溅定键嗣位綮丰澄麴技本方法，测定了纯键化合耪中镁问靛索车度。｛癸羧技术１．１主要仪器和试剂使胡静仪器为德餮ＦＪｎｎｉｇａｎＭＡＴ公司产ＥＬＥＬｌｄＥＮＴ型窿分辨魄惑耦含等离予悔矮谱仪。主要试裁必锻同位豢标准滚滚（８Ｌｉ率发戈９５．麟，浓度为５０１．ｔｇ／ｍＬ）、媛沸蒸馏硝酸。２。２样品溶液制餐称取纯键纯含物样品０。００５克放入５０ｍＬ聚甄氟己烯坩璃孛，先篇少鬣承润瀑，加入２ｒａＬ亚沸硝酸溶解。将藏溶渡转入１００ｍＬ磊英褰鬣瓶中，用二次蒸壤承穗释譬裹《霾。此溶液楣当予弱Ｈｇ／ｍＬ纯镪他合物（氨氧他镪袋碳酸锂），酸度控制在１％Ｌ痞。２．３｛霹经索眈值测爨及结聚诗簿夜优纯好工作参数斡ＨＲ－ＩＣＰ－ＭＳ仪器上，测定１０ｍＬ空自（１％ＨＮＯ，）孛的６Ｌｉ和７Ｌｉ离子流计数强度。符室囟溯定究嚣，囱该空白中加入Ｏ，ｌｍＬ锤耐健索标准溶液（嘎ｉ率度必９５．ｓ蓠），测量该潘渡中６瓣积７接离子溅计数强度，该离子滋强度减去空白中离子流计数强度，得到锂同像素标准的６ＬｉＰＬｉ德（Ｒ＂搪准＿量值），由融知的６Ｌ扩“参考攮（＆，标准参考蒜）掺正梭浏器瓣璜鬟菠褫羧戏，褥副棱委系数（ｆ）：ｆ＝Ｉ％７㈣／Ｒ６７标准辩量德弼间样方法溅窆祥晶溶液中鼍ｊ和７“离子流计数净强泼，进蔼得到％ｉ／ＴＬｉ测艇馥（＆？｛摹最瓣量），用质疑歧褪效斑袭数校正６Ｌ护“测鳖馕褥到分板结果（Ｒ＃撵黜自繁）：Ｒ６，样鼎鲒鬻尝Ｋ样鼎祷量×ｆ‘。６’＝Ｒ６７ｆ＃，脯ｌｌＸｆ由＆７｛葶８菇蓑霹娃诗算６“和７“懿率度ｎ　万方数据

Waters Xevo G2-XS QTof高分辨质谱仪操作规程

Waters Xevo G2-XS QTof高分辨质谱仪操作规程一、开机步骤 1. 打开氮气发生器的电源（或液氮瓶的开关），确认压力指示在100psi（或0.6-0.8MPa），打开氩气减压阀确证压力指示在7psi（或0.05MPa）。 2. 打开电脑输入用户名：administrator，密码： waters进入Windows桌面并等待3分钟。 3. 打开液相各个模块的电源（没有顺序）。 4. 打开质谱电源开关（在质谱背面板中下部有两个银色按钮，将两个银色按钮按照自上而下的顺序搬至向上的位置，在搬动过程中，需要将按钮向外稍微用力才可以上下搬动）。 5. 等待5分钟。 6. 双击桌面上的MassLynxV4.1图标，打开软件，等待在MassLynx的主窗口状态栏中部偏右的位置出现 “Not Scanning”的信息。 7. 打开MS Tune窗口，选择Vaccuum菜单中的pump选项。

8. 打开MS Tune窗口，单击氩气的控制开关，使氩气关闭。 9. 观察MS Tune/View/Vacuum中真空度变化情况，当TOF真空度小于1.1e-6仪器可以工作。 10. 开机过程结束。二、质谱调谐和校正 1．打开“MS Tune”界面，用于质谱调谐与控制，选择“Shortcut”, “Instrument”列表下，点击“MS Tune”。 2．点击质谱调谐界面右下角按钮,使仪器处于开机工作状态。 3．在质谱调谐界面选择正离子模式、灵敏度模式和MS 模式。

11. 12. 13. 14. 15. 4. 在质谱调谐界面，“ES+”标签下，设置质谱离子源参数，毛细管电压Capillary（kV）：ES+ 2.5 kV / ES- 3.0 kV，样品锥孔电压Sample Cone：30 - 60 V，离子源缺省电压Source Offset：80 V，源温Source temperature：80 - 120 °C ，脱溶剂温度Desolvation temperature：280 - 400 °C ，锥孔气Cone Gas：0 - 50 L/h，脱溶剂气流速Desolvation Gas：600 - 1000 L/h。 5. 在质谱前面板左侧“Intellistart Fluidics system”位置放置溶液 A: 乙腈:水 = 50:50 B: 亮氨酸脑啡肽溶液（200 pg/μL） C: 甲酸钠溶液（0.5 mM） 6. 在质谱调谐界面，选择“Fluidics”标签，“LockSpray Flow Control”下，“Reservoir”选择B号瓶（亮氨酸脑啡肽，LE），点击，Purge LE。 7. 在质谱调谐界面，选择“Fluidics”标签，“LockSpray Flow Control”下，“Flow State”下拉菜单，选择“Infusion”，“Sprayer Position”选择“LockSpray”，点击，进样。

样品前处理的常用消解体系酸消解法

样品前处理的常用消解体系酸消解法酸消解法酸消解法包括敞口酸消解法和高压密闭酸消解法。敞口酸消解法是应用最普遍的一种样品分解方法。利用各种酸的化学能力，将待测的金属元素从样品中溶解出来转移到液体中。酸消解法常用的酸的种类和性质如下： (1)硝酸HN03（相对密度1.42, 70％水溶液，m/m )，沸点120℃ 在常压下的沸点为120℃，在0.5 MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素，如Au, Pt, Nb, Ta, Zr不被溶解。AI和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。 (2）盐酸HCl（相对密度1.19, 37％水溶液，m/m )，沸点110℃ 盐酸不属于氧化剂，通常不消解有机物。盐酸在高压与较高温度下，可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 (3）高氯酸HC104（相对密度1.67, 72％水溶液，m/m )，沸点130℃ HC104是己知最强的无机酸之一。经常使用HCIO4来驱赶HCI, HN03和HF，而HC104本身也易于蒸发除去，除了一些碱金属（K, Rb, Cs）的高氧酸盐溶解度较小外，其他金属的高氯酸盐类都很稳定且易溶于水。用HC104分解的样品中，可能会有10％左右的Cr以CrOC13的形式挥发掉，V也可能会以VOCI3的形式挥发。HC104是一种强氧化剂，热的浓HC104氧化性极强，会和有机化合物发生强烈（爆炸）反应，而冷或稀的HC104则无此情况。因此，通常都与硝酸组合使用，或先加入硝酸反应一段时间后再加入高氯酸（HN03的用量大于HC104的4倍）。高氯酸大多在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。在使用聚四氟乙烯（PTFE）烧杯分解样品时，选用HC104赶酸可避免过高温度导致PTFE材料的不稳定。使用高氯酸可以维持整个样品消解过程中的氧化环境，从而减少Hg以及能形成氢化物的元素如As,Se.Sb,Bi,Te的损失，保证有机成分完全氧化分解，避免较高的有机含量增大溶液粘度，从而影响样品引入期间的传输和雾化效率。 (4)氢氟酸HF（相对密度1.15, 48％水溶液，m/m )，沸点112℃ HF本身易挥发，处理样品时HF很少单独使用，常与HCI,HN03,HC104等酸同时使用。HF是唯一能与硅、二氧化硅及硅酸盐发生反应的酸，少量HF与其他酸结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。HF是一种弱酸，但由于它具有较强的络合性，所以可以与许多阳离子形成稳定的络合物，如生成H2SiF6，促使阳离子组分从硅酸盐晶格中释放出来，加热时H2SiF6分解成气态SiF4逸出，得到了不含硅的溶液。许多环境样品，如土壤、水系沉积物、河道底泥、污泥等，用HF分析样品可除去样品中大量的Si，有效地降低样品中的总溶解固体（TDS)，但同时B,As,Sb和Ge等根据不同的价态也将不同程度挥发。氟和氟氧络合离子的生成有助于铌钽钨等化合物的分解，可防止它们在酸性溶液中因水解而生成沉淀，但另一些阳离子会与氟离子反应生成不易溶解的沉淀。比如，在同一条件下稀土元素、Th4+,U4+生成沉淀，而Ta,Nb,Ti等生成稳定络合物。生成的某些低含量氟化物可随氟化钙或氟化镧共同沉淀。HF容易分解碱金属、碱土金属和重金属的硅酸盐。硫化物含量高的样品很难被HF和HC104混合酸有效地溶解，最好先用王水溶解。测定样品中的B时，氢氟酸易与B生成挥发性的BF3,磷酸的加入可避兔这种挥发损失。许多元素「如As(111),Sn,Sb]的氟化物在赶酸时容易挥发损失，但挥发与否以及挥发程度取决于所用酸的种类。必须注意的是，HF具腐蚀性，会腐蚀玻璃、硅酸盐，不能使用玻璃或石英容器，经典的是采用铂器皿，但铂器皿较贵，目前实验室最常用的是聚乙烯、聚丙烯, 聚碳酸酯、聚四氟乙烯（特氟隆）等塑料器皿。聚四氟乙烯是最合适的材料，它可以抗氧化剂，而且允许加热到240℃，但温度高于200℃容器易变形。另外，用HF处理过的样晶中因存在HF，会腐蚀仪器中的玻璃或石英进样系统和炬管等，因此这类样品在测试之前需先除掉HF，通常用HCIO4或H2SO4赶酸。 (5）过氧化氢H202（相对密度1.13, 30％水溶液，m/m),沸点107℃ 过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加，H202分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏能力强，使用时通常先加HNO3预处理后再加入H202。组成H2O2的元素和水相同，以H2O2作为氧化剂不会向样品中引入额外的卤素元素，从而减少分析干扰。 (6）硫酸H2SO4（相对密度1.84, 98.3％水溶液，m/m )，沸点338℃ 硫酸是许多有机组织、无机氧化物及金属等的有效溶剂，它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度，因为浓H2SO4在达到沸点温度时可以熔化聚四氟乙烯容器，浓H2SO4的沸点是338℃，而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240℃.所以，一般不单独用H2SO4，而是与HN03一起组合使用。由于H2SO4赶酸时间长、易引入硫元素的千扰，因此在环境监测中使用率不如上述几种强酸高。

样品前处理方法-氮吹浓缩.doc

样品前处理方法 -氮吹浓缩 1.引言色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占 10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。 2.样品前处理过程 2.1 预处理对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。液体、浆体——搅拌混合均匀互不相容的液体——先分离再取样特殊样品——根据实验要求特殊处理 2.2 提取浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。 2.3 净化去除杂质的过程称为净化。萃取法——适用于液体样品，少量多次化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。

层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。 2.4 浓缩样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下：常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目的。减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。被广泛应用于农残检测，制药行业和通用研究中的样品批量处理。 2.5 氮气漩涡吹扫技术该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术 , 样品在一定温度下 , 通过氮气吹扫 , 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制 , 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流 , 减缓了气流冲力 , 使溶剂均匀挥发且不飞溅。

电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法 2015年版《药典》四部通则0412 本法是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。主要用于进行多种元素的同时测定，并可与其他色谱分离技术联用，进行元素形态及其价态分析。样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质量分析器，质量分析器根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。本法灵敏度高，适用于各类药品从痕量到微量的元素分析，尤其是痕量重金属元素的测定。 1.仪器的一般要求电感耦合等离子体质谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）离子源、接口、离子透镜系统、四极杆质量分析器、检测器等构成，其他支持系统有真空系统、冷却系统、气体控制系统、计算机控制及数据处理系统等。样品引入系统按样品的状态不同分为液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。样品引入系统主要由样品导入和雾化两个部分组成。样品导入部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速泵入，废液顺畅排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体离子源。要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性好，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并应经常清洗。常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中应根据样品基质、待测元素、灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。

电感耦合等离子体质谱分析法.

】电感耦合等离子体质谱分析法（ICP-MS）是二十世纪八十年代发展起来的一种元素分析技术，从1980年发表第一篇里程碑文章，至今已有27年。目前，ICP-MS法成为公认的最强有力的痕量元素和同位素分析技术，应用范围广泛。ICP-MS的分析特点包括：灵敏度高、极低的检出限(10-15～10-12量级)、极宽的线性动态范围（8～9个数量级）、谱线简单、干扰少、分析速度快、可提供同位素信息等。但对于电离电位高的元素（诸如As、Se、Hg等）灵敏度低。在原子光谱分析法中，提高检测灵敏度的方法很多，其中最常用的包括化学蒸气发生（CVG）进样。它是利用待测元素在某些条件下能形成挥发性元素或化合物的特点，将待测物以气态的形式从样品溶液中分离出来，然后进行测定的一种进样方法。本文利用CVG-ICP-MS测定了水样中的汞。在众多的蒸气发生体系中，本文选择冷蒸气发生与ICP-MS联用。所生成的产物为气态汞或其化合物，经过气液分离后导入到ICP-MS中进行测定。本文选择了SnCl2、KBH4、Vis Photo-HCOOH、UV photo-HCOOH四种化学蒸气发生体系测汞，并就灵敏度、检出限、和抗干扰能力对几种体系进行了比较，同时还与常规ICP-MS进行了比较。首先，优化了ICP-MS的工作参数以及各试剂浓度，并且在最佳条件下测定了校正曲线，计算了检出限和灵敏度。结果发现，最灵敏的方法是使用KBH4为还原剂的化学蒸发生体系，其灵敏度为2.5×105 Lμg-1，这表明KBH4的还原能力是最强的。SnCl2、Vis Photo-HCOOH、UV photo-HCOOH三个体系的检出限接近，分别为0.002，0.001，0.003μg L-1；但KBH4体系的检出限要差一些，为0.01μg L-1。这主要是由于KBH4体系有大量的H2生成，使等离子炬不稳定，引起信号波动造成的。最稳定的方法是常规ICP-MS，虽然灵敏度比KBH4化学蒸发生法小得多，但检出限与KBH4体系接近，为0.05μg L-1。无论如何，蒸气发生技术的引入，使汞的检出限得到了不同程度的改善，同时提高了抗基体干扰的能力。实验发现，使用SnCl2和可见光诱导的HCOOH为还原剂的蒸气发生体系的稳定性比使用KBH4和紫外光诱导的HCOOH为还原剂的蒸气发生体系要好。紫外光诱导的HCOOH比可见光诱导的HCOOH还原能力强，因而UV-CVG体系更灵敏，但螺旋形反应管的引入，降低了信号的稳定性，因此检出限较可见光诱导的HCOOH体系没有改善。实验还发现，使用KBH4和SnCl2为还原剂的蒸气发生体系比使用HCOOH为还原剂的蒸气发生体系或常规气动雾化法的记忆效应更严重，需要更长的清洗时间，

高分辨等离子体质谱法测定地质样品中微量硼的方法研究

第２ｌ卷第３，４期质讲学报ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＣＨｔＮＥＳＥＭＡＳＳＳＰＥＣＴＲＯＭＥ羊｜ｔＹＳＯＧｌＥ彳ＹＶ０１．２ＩＮｏ＋３，４高分辨等离子体质谱法测定地质样品中微量硼的方法研究武朝辉郭冬发崔建劈宋往宁章来平（核工她ｊＥ索避鹱疆究虢ｊＥ寨１０００２９）硼燕重要的造岩元素之一，快速准确测定她质样品中的徽最硼，对地球化学研究其有重要意义。尽嚣本嶷验燮开发憋等勰子髂发射光谱法测定辫焉审瘫豢骊静方法蠢成为核章子业铀矿地质分耩测试标准方法，但由于测定硼的基体效应丈，溶矿方法不够理想，使得矿样中微餐硼测定存在溶矿时硼的挥发损失和戆体千抚等髓难。近１０年来，莰速发矮起来的ＩＣＰ－ＭＳ技零对瓣决样辩１孛微鬃疆豹测定吴骞予撬步，梭避蔽低静撬点，已鹿耀予援誊砉辩孛鞭靛测定。本文臻究比较了堍蜃样赫分瓣方法积分襄条转，撬化了高分辨等离子体质谱（ＨＲ－ＩＣＰ，ＭＳ）测定硼的技术条件，测定了地质标样中微量硼，测定结采与推荐值吻合怠好。｛撵晶努瓣与分囊１．１混酸溶矿阴离子交换分离法（方法１）称取样品０．１宽放入２５ｍＬ聚四氟乙烯坩埚中．先用少巅水润湿，加入ｌｍＬ硝黢ｌｍＬ盐骏ｌｍＬ氢簸酸耪凡瓣舞蘸酸，霉艇ＡｌｍＬ彗露醇＋盖上±彗蠛簸，藏在壤热扳上擒燕溶解２小时，待样品分解后，拿下坩埚蘸并用少量水冲洗，蒸发至约ｌｍＬ浓稠状态，取下，用约２０ｍＬ沸水摄取至５０ｍＬ的石艇烧杯中，并洗净坩埚，向烧杯中加入颓滴酚酝，矮（１＋１）氨水孛零ｌ歪酪歉变蛀，冷帮，壤承转爨５０ｍＬ静翁英容璧瓶中，定客播岛，立剃于过滤于熬料溉中，准确穆彀２ｍＬ注入已经平餐好豹强虢赣骧蕊予拄。进努分离富集后供ｔｉＲ—ＩＣＰ一瞄测登。１．２混酸溶矿沉淀分离法（方法２）熬敷０。０５０竞撑晶藏入２５ｍＬ聚嚣氟乙烯圭彗埚孛，先精多璧承滤港，翔入ｌｍＬ磷酸ＩｍＬ磷酸ｌｍＬ赫酸ｌｍＬ甄氟酸，辩姆入ｌｍＬ甘露醇，盖上坩埚薇，放在嗽热板上加热溶解２小时，待样品分解后．拿下坩埚盏并用少量水冲洗，蒸发至约１ⅢＬ浓稠状态，取下，髑约２０ｍＬ沸求援教至５０ｍＬ静石英烧耨中。势洗洚港蛹，商浇杯串加入两滴酚酞，用（１＋１）氨水中和蕊酚酞变红，冷却，用水转到５０ｍＬ的蠢英容量瓶中，定容攫匀，立刻干过滤于塑料瓶中，滤液供ＨＲ—ＩＣＰ－ＭＳ测量。２＃Ｒ—１０卜弱仪器等参数谎往　万方数据

三种土壤样品消解处理方法的对比研究

目录中文摘要 (2) 英文摘要 (3) 一、土壤污染 (5) （一）土壤污染概述 (5) （二）土壤污染的现状 (5) （三）土壤污染的危害 (5) （四）造成土壤污染的原因 (6) 二、土壤消解 (7) （一）研究进展 (8) （二）消解原理 (8) （三）实验仪器和药品 (10) （四）电热板消解法 (10) （五）全自动消解法 (11) （六）微波消解法 (12) （七）元素测定阶段 (12) 三、综述 (13) 参考文献 (15)

摘要我国土壤污染的总体形势严峻，部分地区土壤污染严重，由土壤污染引发的农产品质量安全问题和群体性事件逐年增多。工业生产中矿山的开采冶炼、造纸、汽车尾气的排放，以及农业生产活动中含重金属污水灌溉农田、污泥的农业利用、肥料的土壤施用都给环境带来了污染。个别农药在其组成中含有Hg、As、Cu、Zn等金属。磷肥中含较多的重金属，使地球上的许多土壤被重金属污染。重金属元素不仅以单一元素污染土壤，同时多种重金属在土壤中共存时,它们之间还存在协同、拮抗作用，而且随着农药、化肥、污泥的大量施用，进一步加剧了土壤的复合污染。目前我国受Pb、Cu、Cd、As、Cr、Zn等重金对土壤污染和水污染的种类和数量随着工业的发展而越来越多，许多研究表明，重金属Cd2+可使高等植物的叶绿体含量明显降低，Cd2+，Pb2+和Zn2+等重金属离子对高等植物叶绿体的光合电子传递也有抑制作用，严重影响了农作物的生长，而且对土壤微生物活性和酶活性有一定质量影响。土壤重金属污染日益加重，己远远超过土壤的自净能力。因而，防治土壤重金属污染，保护有限的天然土壤资源，己成为突出的全球性问题。由于土壤类型种类的繁多，不同地区土壤差异很大，为了及时了解土壤中重金属的成分及含量，对土壤进行消解是测量土壤内重金属含量的常用方法之一。本文采用电热板消解，全自动消解和微波消解三种方式,分别选用常用的酸体系对三种类型的土壤进行消解,重点对铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)5种重金属元素进行分析。关键词：土壤污染；土壤污染；土壤消解；电热板消解；全自动消解；微波消解

(完整word版)超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪

附件：技术参数一、超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪 1.应用范围：系统主要用于有机化合物的定性和定量分析。可分别通过多目标未知物筛查流程、完全未知物筛查流程等来开展未知物的发现和鉴定工作；还可以开展药物代谢、代谢物鉴定和代谢组学研究等。 2.工作环境条件： 2.1 电源：230Vac，±10%，50/60Hz，30A。 2.2 环境温度：15 ~ 26?C。 2.3 相对湿度：20 ~ 80%。 3.总体要求： 3.1 该系统基本组成包括超高效液相色谱部分和具有超高灵敏度、超快扫描速度的落地式高频四极杆-飞行时间串联质谱仪部分。仪器由计算机控制、配有独立的ESI和APCI离子源。软件包括仪器调节、数据采集、数据处理、定量分析和报告。 3.2 仪器灵敏度要高，性能稳定，重复性好。 3.3 国际知名质谱公司（10年以上商品化四极杆-飞行时间质谱生产经验）推出的主流产品，产品全部为原装进口，其性能达到或超过以下要求。 4. 质谱性能指标： 4.1 离子源：配有电喷雾离子源（ESI）、大气压化学电离源（APCI），离子源切换方便、快速，清洗、维护方便。

4.1.1 插拔式可互换ESI及APCI喷针，可实现ESI源及APCI源的快速更换。 4.1.2 大气压离子源采用锥孔结构，使用气帘气技术，而无毛细管（半径<1mm）设计装置，以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。（要求提供接口结构图） 4.1.3 电喷雾离子源流速范围：在确保灵敏度不损失的前提下，实现高流速，无需分流，即可达到3ml/min；加快样品的分析速度同时，还可避免分流对样品造成损失。 4.1.4 大气压化学电离源流速范围：在确保灵敏度不损失的前提下，实现高流速，无需分流，即可达到3ml/min；加快样品的分析速度同时，还可避免分流对样品造成损失。 4.1.5 脱溶剂能力：离子源内采用辅助气体加热，气体最高温度可达700℃，确保最佳的离子化效率。（要求提供硬件结构图和软件界面截图作为证明文件） 4.1.6 离子源内废气排放：有主动废气排放装置，防止气体在密闭的离子源腔体中的回流，降低离子源的记忆效应和污染，降低机械泵的负荷延长机械泵泵油使用时间，维护试验环境，保障工作人员健康。 4.1.7 Q0聚焦技术：离子引入部分拥有高压离子聚焦技术，压力至少达7.5mtorr，以确保最佳的离子聚焦效果和离子传输效率，有效消除“记忆效应”和“交叉污染”。 4.1.8 校正方式：外置CDS辅助校正。 4.2 质量分析器：落地式四极杆-飞行时间串联质谱。

植物样品处理方法

植物样品前处理方法 1．预清洗 a.从采集的植物样品中选取一部分 b.用超纯水冲洗，去除表面的杂物 c.通风厨内风干水分 2．研磨 a.称取植物样品5g，倒入预先洗净的研钵中 b.称取10g （根据样品湿度决定）处理后的无水硫酸钠，加入植物中混合均匀，以去除植物中的水分 c.将研磨好的植物样品转移到预先清洗过的滤纸袋中。 3．索氏萃取 a.准备好索氏提取器，用丙酮冲洗3次，吹干 b.用经溶剂清洗过的镊子将滤纸袋放入索氏提取器中 c.用微量进样器加入内标100ul d.将120mL 正己烷/丙酮（1/1，V/V）混合液倒入250mL 平底烧瓶中 e.索氏提取器安装在70℃水浴里，萃取24小时 4．过滤 a.索氏萃取结束后，将萃取液通过装有无水硫酸钠的砂芯漏斗除去水分，无水硫酸钠先用30ml二氯甲烷冲洗1遍，流入废液瓶 b.将废液瓶换成250ml的平底烧瓶，烧瓶用丙酮冲洗3遍 c.萃取液过滤完毕后，用30ml二氯甲烷再淋洗1遍砂芯漏斗中的无水硫酸钠5．旋蒸1 a.用量筒取10mL异辛烷加入萃取液中 b.收集到的萃取液在32℃水浴中真空旋蒸至3mL（仅覆盖烧瓶底部） 6．净化 a. 净化柱装上特氟龙塞后用丙酮冲洗3遍，竖直安装在铁甲台上，梨形瓶也用丙酮冲洗3遍，另准备一个废液瓶（平底烧瓶） b. 先用量筒加二氯甲烷10ml到净化柱中 c. 用干净的镊子放入一小团棉花，用长玻璃棒将棉花塞到净化柱的底部，排除棉花中的空气 c. 用药匙往净化柱中加入1大勺烘干的无水硫酸钠 d. 用量筒继续加入二氯甲烷至液面达到净化柱球形瓶的下部1/4处（在细口部位以上） e. 用干净的小烧杯称取烘过的硅胶10g，倒入净化柱中 f. 待硅胶完全沉淀到净化柱下部以后，再用药匙往净化柱中加入1大勺烘干的无水硫酸钠 g. 放掉净化柱中的溶剂到废液瓶中，加入30mL正己烷/二氯甲烷1:1的溶液冲

样品前处理技术

环境样品前处理技术及其进展一 1.样品前处理在分析化学中的地位一个完整的样品分析过程,包括从采样开始到写出报告,大致可以分为以下五个步获:(1)样品采集,(2)样品处理,(3)分析测定,(4)数据处理,(5)报告结果.统计结果表明〔幻,上述五个步骤中各步所需的时间相差甚多,各步所需的时间占全部分析时间的百分率为:样品采集6.%,样品处理61.0%,分析测试6.%;数据处理与报告27.0%.其中,样品处理所需的时间最长,约占整个分析时间的三分之二.这是因为在过去几十年中,分析化学的发展集中在研究方法的本身,如何提高灵敏度、选择性、及分析速度;如何应用物理与化学中的理论来发展新颖的分析方法与技术,以满足高新技术对分析化学提出的新目标与高要求;如何采用高新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、及自动化的程度,因而忽视了对样品前处理方法与技术的研究,造成目前这种严峻的局面.目前,花在样品前处理上的时间,比样品本身的分析测试所需的时间,几乎多了一个数量级.通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时甚至几十小时.因此,样品前处理方法与技术的研究引起了广大分析化学家的关注,各种新技术与新方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一,快速、简便、自动化的前处理技术不仅可以省时、省力,而且可以减少由于不同人员的操作及样品多次转移带来的误差,对避免使用大量溶剂及减少对环境的污染也有深远的意义.样品前处理研究的深入开展必将对环境分析化学的发展起到积极的推动作用,达到一个新的高度. 2.样品前处理的目的从环境中采集的样品,无论是气体、液体或固体,几乎都不能未经处理直接进行分析测定.特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在,如大气中所含的气溶胶与飘尘,废水中含的乳液、固体微粒与悬浮物,土城中还有水份、微生物、砂砾及石块等. 所以,采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。经过前处理的样品,首先可以起到浓缩被测痕量组份的作用,从而提高方法的灵敏度,降低最小检测极限.因为环境样品中有毒有害物质的浓度很低,难以直接测定,经过前处理富集后,就很容易用各种仪器分析测定,从而降低了测定方法的最小检测极限;其次可以消除基体对测定的干扰,提高方法的灵敏度。否则基体产生的讯号可以大到部份或完全掩盖痕量被测物的讯号,不但对选择分析方法最佳操作条件的要求有所提高,而且增加了测定的难度,容易带来较大的测量误差;还有通过衍生化的前处理方法,可以使一些在通常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高响应值的化合物,如硝基烃在目前各种检测器上响应值均较低,把它还原为氨基烃再经三氟乙酸衍生处理后,生成带电负性很强的化合物,它们在电子捕获检测器上具有极高的灵敏度.衍生化通常还用于改变被侧物质的性质,提高被测物与基体或其他干扰物质的分离度,从而达到改善方法灵敏度与选择性的目的,此外,样品经前处理后就变得容易保存或运翰。因为环境样品浓度低,

确定样品处理方法的原则和依据

文章来源:转载样品处理是整个测试过程中的一个重要环节，其目的是利用各种方法将待测元素从固(液)态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。选择合理的样品分解方法，可使分析手续大大简化，使分析方法的适应性、准确性大大提高。设计最佳样品处理的原则是： ①保证样品中的被测元素全部定量地转入试液，即样品分解要完全; ②避免样品处理过程中引入干扰元素，同时要有利于除去干扰元素; ③分解方法要尽量简便，易操作，经济、迅速、安全，尽量减少对的; ④便于成批处理试样。要设计出符合这些条件的样品处理方法，必须深入了解： a)被测元素及其化合物的物理化学性质; b)被测元素在样品中的范围、赋存形态; c)样品基体组成和性质; d)采用的最终的测试方法和。以国内外测定As、Se和Hg所用样品各种处理方法为例国内外各种样品中As、Se和Hg，所采用的样品处理方法大致分为三类： 1)湿法酸/碱分解; 2)密闭体系燃烧法(氧弹燃烧法); 3)烧结(半熔)法。在对煤中的微量元素进行定性定量的过程中，样品的前处理往往比检测技术本身还重要。尤其是对于各种原子技术，一般必需制成液体样品进样或液体进样时才能达到较高的准确度。为保证检测的准确性，在使组成复杂的煤样品充分溶

解的同时，又要避免待检测元素易挥发的单质或化合物形式的损失。目前国内外还有以下几种方法： (1)封溶坩埚直接消解。该方法系采用密闭容器，用混酸直接分解样品，同时使用微波炉等加热消解。具有称样量少、溶解效率高、操作简单、安全，便于控制、避免挥发的优点;但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺点。检测燃烧后的煤灰或煤抽提液样品中的微量元素时常用这种方法。 (2)低温灰化法。采用等离子体技术在150℃左右使样品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。该方法是目前公认的较好的预处理技术，但也有设备运行成本高、耗时长等缺点。湿法酸分解测定地质样品，常采用HNO3-HF-HClO4体系进行酸溶，用该法分解样品时，若加热强度稍大，蒸发过干，则样品中的部分Se会挥发损失。原因可能是样品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解为HCl和SeO2，这两种化合物可以反应生成在较低温度下可升华的SeCl2。据资料介绍，当处理样品时，蒸发至干，样品中Se可损失40%左右。因此，用该法分解试样，必须小心掌握加热温度和时间，蒸到1～2mL透明溶液时，即应停止加热。还有采用HNO3-H2SO4体系酸溶以及HNO3-HClO4体系分解。湿法分解操作手续比较繁杂，且伴随酸雾挥发到大气，对环境保护不利。另外，对煤而言，由于煤中含有的大量有机物质，给酸分解带来不便。氧弹燃烧法该法是将煤样置于充满高压氧的不锈钢弹筒内，通电点燃煤样，煤中有机质充分燃烧，无机矿物质也发生氧化、分解等反应;煤中Se元素转化为氧化物，再以气态形式被溶解到弹筒内的吸收液(水或稀碱)中。国外有的采用此法测煤中Se。其优点是样品处理除氧外，不引入其它试剂，减少了引入干扰元素的机会。缺点是对高灰煤可能分解不完全(不能完全燃烧)，可导致分析结果偏低;操作较麻烦，处理样品效率较低;不利于成批分解样品。烧结(半熔)法

等离子体发射光谱和质谱法测定(精)

等离子体发射光谱和质谱法测定环境样品中重金属研究项目承担单位：国家电化学和光谱研究分析中心项目完成人：陈杭亭宋雪洁谢文兵段太成刘杰随着生产力的飞速发展，已有文献报道，土壤环境中的重金属含量近一个世纪来有了明显增加，重金属输入量增高，土壤中累积量不断增大；人们对生活质量要求的不断提高又要求通过食物链摄入的重金属总量受严格的控制，这对矛盾日益尖锐化。本项目针对工农业生产环境的评价、污染控制的要求，采用多种原子光谱方法开展了准确、快速、简便的环境样品（主要是土壤样品和水）中痕量和超痕量重金属分析方法研究。针对土壤、植物类样品，设计了酸法提取、HF酸赶SiO2、微波高压消解等多种处理方法；用等离子体原子发射光谱、等离子体质谱、原子荧光光谱方法分别测定，并对测定结果进行比较。针对不同的仪器分析方法，优化了工作参数，考察了分析元素间的干扰情况，并采取了简单、易行的消除干扰或补偿的方法。完成了包括As、Hg、Pb、Cd、Cr、Be、Tl等公认有害元素在内的16种金属元素原子光谱法的定量测定。本方法已应用于吉林省通化市委组织部的扶贫项目“无公害中草药种植基地”的土壤中重金属测定和长春市高新技术开发区环境评估项目（表层土、深层土和地表水、地下水中重金属含量测定），取得了满意的结果。一、实验部分 1. 仪器与试剂等离子体发射质谱仪（美国TJA 公司POEMS型），原子吸收光谱仪（美国P-E公司800型）， AFS-920双道原子荧光仪（北京吉天仪器有限公司），微波消解仪和，高压釜，恒温箱。实验用HSO4、HNO3、HCl、HClO4和HF等均为优级纯试剂，硫脲、抗坏血酸、KBH4、KOH、盐酸羟胺等为分析纯试剂，As和Hg 标准溶液（100μg/mL，北京钢铁研究总院），溶液作Hg保其他元素标准溶液均由光谱纯金属或金属氧化物配制而成。以50g/L KMnO 4 304

等离子体质谱法测定Nb、Ta、Zr、Hf等9种元素量

等离子体质谱法测定Nb、Ta、Zr、Hf等9种元素量 1 范围本方法规定了各类样品中Be、Cs、Hf、Li、Nb、Rb、Sr、Ta、Zr元素含量的测定方法。本方法适用于矿物、水系沉积物、土壤和岩石等类型样品中以上各元素量的测定。本方法检出限（3S）及测定范围见表1。表1 方法检出限及测定范围* 元素方法检出限（3S） μg·g-1 测定范围 μg·g-1 元素方法检出限（3S） μg·g-1 测定范围 μg·g-1 Be 0.006 0.02~200 Nb 0.03 0.1~5000 Cs 0.003 0.01~200 Rb 0.1 0.3~5000 Hf 0.015 0.05~500 Sr 0.4 2~10000 Li 0.06 0.2~1000 Ta 0.005 0.02~500 00 Zr 0.015 0.5~1000

*可根据含量确定称样量及稀释倍数扩大测定范围上限。 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款：下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB／T20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。 GB／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。 GB／T14496-93 地球化学勘查术语。 3 方法提要试料用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解并赶尽高氯酸，用王水溶解后，移至聚乙烯试管中，定容，摇匀。分取部分澄清溶液，用硝酸(3+97)稀释至1000倍(指试料总稀释系数为1000)后，在等离子体质谱仪上测定。 4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和去离子水。在空白试验(6.2)中，若已检测到所用优级纯试剂中含有大于以上元素方法检出限的含量，并确认已经影响试料中以上元素低量的测定，应净化试剂。

高分辨质谱技术参数

高分辨质谱技术参数一．应用范围 1．适用于食品中农兽残，环境污染物，非法添加药物、营养成分等快速筛查确证以及定量检测分析工作。 2．适用于新药研发，药物杂质鉴定、代谢物鉴定、研究与疾病有关的标记物和代谢组学、脂质组学、小分子和生物大分子的相互作用、天然产物结构分析等领域。 3．适用于蛋白质组学：蛋白质组学研究中的蛋白质鉴定、翻译后修饰、生物大分子相互作用、多肽和蛋白质的定量分析。二．设备名称：高分辨质谱仪 1．工作条件 1.1电源：230V±10%，AC(交流)，50/60Hz 1.2环境温度：15-27℃（最优：18~21℃） 1.3相对湿度：20-80% 1.4气体需求：高纯氮气，最大消耗量不大于20L/min 2．质谱部分： 2.1 离子源部分 2.1.1 独立的可加热电喷雾离子源（ESI源），集成式气路电路设计，安装离子源时即可实现气路电路连接，自动识别，无需进行额外操作； 2.1.2喷针采用60度喷雾设计，前后，左右，上下可调，正对废液出口。雾化后，废产物直接进入废液出口，确保离子源腔体洁净； 2.1.3 具有雾化气和辅助雾化气，进一步提高雾化效率和稳定性，具有强的雾化效果抗污染能力； 2.1.4可加热ESI源，离子源加热温度最高可达600℃，不分流的情况下采用纯水作为溶剂，流速为1μl-2000μl/min；APCI流速为50μl-2000μl/min； 2.1.5 全自动注射泵实现质谱直接进样，自动调谐和校正，可通过软件自动切换模式； 2.1.6 质谱配置软件具备实时监控并反馈喷雾稳定性功能； 2.1.7离子源腔体具有观察窗口，可以直接观察喷雾效果以及离子源腔体洁净程度； 2.2 离子传输部分 2.2.1离子传输系统必须配有金属离子传输管设计，保护分子涡轮泵，减少真空负担； 2.2.2离子传输管独立加热，最高温度可达400℃，进一步提高去溶剂效果和确保离子传输系统抗污染能力； 2.2.3具有真空隔断阀设计，在移去、清洗离子传输部件时，不需破坏真空, 待机时不需要消耗氮气； 2.3 质量分析器部分

样品预处理技术--常规消解方法

样品预处理技术 ——常规消解方法大多数分析方法如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液，除少数分析手段如X-荧光、中子活法，火花源质谱可直接分析固体样品外。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、洗发液），有时样品可以不经预处理直接进行测定，但在绝大多数情况下，必须经过预处理，先制备成样液，然后再进行定量。待测元素在样品中含量一般是很低的，而样品机体成分及试样中含有的大量水分会对测试带来困难。消解除去试样中有机成分或从试样中浸提出待测成分的方法很多。有干法、湿法；有在密闭系统中；有高压，也有的在低压下；有用无机的酸碱试剂，也有用有机溶剂等等。这些方法各有其特点，应根据试样的待测元素以及实验设备等选用。在选用分析方法进行元素分析时，应结合试样性质、待测元素和定量方法等对以下几个问题加以权衡：如样品预处理过程是否安全？是否对所用的器皿有影响？所用方法对样品的分解效果如何？所用试剂是否会定量产生干扰？是否造成了不能忽略的沾污？预处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物等等。 1.干灰化法干灰化是在供给能量的前提下前提下直接利用氧以氧化分解样品中有机物的方法。它包括在高温下利用空气中氧的高温炉干灰化法<100~300℃下利用激化了的氧原子的等离子氧低温灰化法；在高压氧气氛中燃烧灰化的氧弹法；在常压氧气中燃烧的氧瓶法等。 1.1高温炉干灰化法将样品的器皿放在高温炉内，利用高温（450~850℃）分解有机物，这是最古老也是最简单的方法。利用高温下空气中氧将有机物碳化和氧化，挥发掉易挥发性组分；与此同时，试样中不挥发性组分也多转变为单体、氧化物或耐高温盐类。