TOC检定要求

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MV_RR_CNG_0200总有机碳分析仪检定方法

1. 总有机碳分析仪检定规程说明

编号 JJG

821—1993

名称(中文)总有机碳分析仪检定规程

(英文)Verification Regulation of Total Organic Carbon Analyzer

归口单位国家标准物质研究中心

起草单位国家标准物质研究中心

主要起草人曹文棋(国家标准物质研究中心)

批准日期 1993年6月4日

实施日期 1993年10月1日

替代规程号

适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。

主要技术要求1.外观与初步检查

2.零点示值的重复性

3.总有机碳检测率

4.无机碳检测率

5总有机碳检测重复性

6.总有机碳的线性误差

7.总有机碳检测响应时间

8.对电压变化的稳定性

9.绝缘电阻

是否分级 否

检定周期(年) 2

附录数目 4

出版单位中国计量出版社

检定用标准物质

相关技术文件

备注

注:需要查阅全文,请与出版发行单位联系。

2.总有机碳分析仪检定规程摘要

本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。

一技术要求

1 外观与初步检查

1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号,危险部件(高温、强光等)应有明显标志,外观不应有妨碍仪器正常工作的机械损伤。

1.2 仪器的各紧固件和电缆插接件均应紧固、插接良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作。

1.3 气体管路应使用不锈钢管或聚四氟乙烯管,各接头要紧密牢固,在使用压力下不泄漏。

1.4 仪器的指示表盘刻线及字体要清晰,数字显示不应断线、缺字。

1.5 带记录仪的仪器,其记录仪的性能要符合出厂要求,绘图画线要清晰。

2 零点示值的重复性

仪器零点示值的重复性应不大于5.0%。

3 总有机碳检测率

当总有机碳进样量为0.5μg时,检测率≥95%。

4 无机碳检测率

当无机碳进样量为0.5μg时,检测率≥95%。

5 总有机碳检测重复性

总有机碳检测重复性应优于3.0%。

6 总有机碳检测的线性误差

总有机碳检测的线性误差应不大于3.0%。

7 总有机碳检测响应时间

总有机碳检测的响应时间应符合仪器说明书的技术要求。

8 对电压变化的稳定性

电源电压220 V变化±22 V时,所引起总有机碳检测值的变化应优于±3.0%。

9 绝缘电阻

仪器在不工作的状态下,试验电压为500V时,电源进线与壳体之间的绝缘电阻不小于20 MΩ。

二检定条件

10 检定环境条件

10.1 环境温度20±10℃,相对湿度≤85%,电源电压220±22 V。

10.2 仪器应平稳地放在工作台上,无强光直射在仪器上。仪器周围无强磁场、电场干扰,无振动。

10.3 载气气源压力与流量均稳定在规定数值。

10.4 室内空气清新,通风情况良好。

10.5 检定前仪器按使用要求进行预热。

11 检定设备

11.1 微量注射器,满量程50μL,需校准,校准方法见附录1。

11.2 电子秒表,分度值0.01 s。

11.3 配制标准溶液的器材见附录2。

11.4 纯水,用附录3的方法制备。

11.5 调压变压器,0~240 V。

12 标准物质

12.1 无水碳酸钠*。

12.2 无水碳酸氢钠*。

12.3 苯二甲酸氢钾,二级标准物质,纯度100.03%,不确定度0.02%。

12.4 酒石酸*。

12.5 L-谷氨酸*。

*可以暂时使用分析试剂,如果国家计量行政部门发布相应的标准物质,即应采用。

三 检定项目和检定方法

13 新仪器应按第主条至第9条进行全面检定,使用中和修理后的仪器可不进行第8、第9条的检定。

14 外观与初步检查按第1条要求进行。

15 零点示值重复性的检定

15.1 使仪器处于稳定的工作状态,连续3次测量纯水的TOC值,每次进样量20 μL。按式(1)计算零点示值重复性δW

max |W O i --13 i ∑=3 1

W O i |δW = -13 i ∑=3 1W O i ×100% (1)

式中 δW ——零点示值重复性;

W O i ——纯水TOC 测量值(μg)。

15.2 有自动零点校正功能的仪器不进行此项检定。

16 总有机碳检测率的检定

16.1 以纯水为溶剂,参照附录2中3.2的方法,分别配制以下三种标准溶液:苯二甲酸氢钾标准溶液,每微升含0.025μg有机碳;酒石酸标准溶液,每微升含0.025 μg有机碳;L-谷氨酸标准溶液,每微升含0.025μg有机碳。

16.2 使仪器处于稳定的工作状态,测量16.1中三种标准溶液的TOC值,每次测量进样20 μL,每个样品重复测量3次,按式(2)计算对每种标准溶液的总有机碳检测率D O

W O +-13 i ∑=3 1

M O i D O = W O +C O ×V ×100% (2)

式中 D O ——总有机碳检测率;

W O ——20 μL纯水的TOC测量值(μg);

M O i ——每次进样的TOC测量值(μg);

C O ——标准溶液的有机碳浓度(μg/μL);

V ——进样体积(μL)。

17 无机碳检测率的检定

17.1 以纯水力溶剂,按照附录2中3.2的方法配制无机碳标准溶液,每微升含无机碳0.025 μg。测量无机碳标准溶液的TIC值,每次进样量20μL,连续测量3次,按式(3)计算无机碳检测率D I

W I +-13 j ∑=3 1

M I i D I = W I +C I ×V ×100% (3)

式中 D I ——无机碳检测率;

W I ——20 μL 纯水TIC 测量值(μg);

M I j ——每次进样的TIC 测量值(μg);

C I ——标准溶液的无机碳浓度(μg/μL);

V ——进样体积(μL)。

18 总有机碳检测重复性的检定

总有机碳检测的重复性用CV O 表示。16.1中的苯二甲酸氢钾标准溶液连续进样7次,每次进样20 μL,测量样品的TOC值。按式(4)计算总有机碳检测的重复性

1 CV O =-M -0 -i

×100% (4) 式中 CV O ——总有机碳检测重复性;

M Oi ——每次进样的TOC测量值(μg);

M -

O i ——TOC测量值的平均值(μg); n ——测量次数。

19 总有机碳检测线性误差的检定

总有机碳检测的线性误差用a j 表示。以纯水和表1中的苯二甲酸氢钾标准溶液为样品,进样量20μL,每个样品重复测量3次,按式(5)计算总有机碳检出的线性误差a j 。

表 1 样品名称

苯二甲酸氢钾标准浓液 (μg 碳/μL) 浓 度 0.025 0.05 0.10 0.15 0.25

(M O j -W O )-K ×C O j ×V a j = K ×C O j ×V

×100% (5) 式中 a j ——总有机碳检测线性误差;

K ——TOC测量平均检测率;

W O ——20μL纯水的TOC测量值(μg);

C O j ——总有机碳标准溶液的浓度(μg/μL);

M O j ——浓度为C Oj 的标准溶液的TOC测量值(μg)。

20 总有机碳检测响应时间的检定

使仪器处于稳定工作状态,以16.1中的苯二甲酸氢钾溶液为样品,从进样口进样起计时,进样量20μL,当示值达到最终指示值的90%时止为响应时间。用电子秒表计时,连续计时3

次,计算响应时间的算术平均值。

21 对电压变动稳定性的检定

以含碳量为0.025 μg/μL的苯二甲酸氢钾为样品,进样量20 μL;用调压变压器改变输入电压220±22 V,每个电压值下进样3次,测量样品的TOC值,按式(6)计算电压变化所引起TOC测量值的变化,这个变化记为对电压变动的稳定性S V

M OV-M O

S V =

×100% (6)

M O

式中 S V——TOC测量值对电压的稳定性;

M O V——改变电压时的TOC测量平均值(μg);

M O——正常电压时的TOC测量平均值(μg)。

22 绝缘电阻的检定

在仪器不工作状态下,试验电压500 V时,用兆欧表测量仪器电源输入电路与外壳之间的绝缘电阻。

23 对于仪器工作方式没有完全包括在本规程范围之内的总有机碳分析仪,其主要指标参照上述检定方法进行检定。技术要求可以参考仪器使用说明书给出的指标。

注:如需查阅原文,请与出版发行单位联系。

卡尔费休水分测定仪自校规程

卡尔费休水分测定仪校准规程 一编制目的 在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。 二检查项目 外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3 项。 三检定条件 1环境条件 环境温度:10℃~30℃ 相对湿度:≤80% 无尘,无腐蚀性气体,无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2 标准物质 2.1 水-甲醇标准物质(水含量1mg/g) 2.2 蒸馏水 四检定依据 卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008 五检定方法 1仪器外观 1.1名牌完整,标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。 1.4一起的电解池系统应密封良好,电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2 仪器示值误差检定 选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定,为了减小测量误差,不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质(或蒸馏水)至所需刻度,在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样,进样器针头必须进入到电解液

面一下,全部注入试样后拔出,擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2,分别对不同含水量的标准物质测量三次,检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。不同的检定点采用不同的微量进样器: 示值误差计算公式: 式中:Δx-----示值误差,μg; xi------检定点的测量值,μg; xs------检定点的标准值,μg。 3 仪器示值重复性检定 当仪器稳定后,用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。连续进样6次,记录测量值,定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示: 六评定标准 所测得仪器的示值误差不超过±(5%检定点)μg;100μg点的测量值的相对偏差不大于3%;外观正常。 七核查周期 在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。

JJG1105-2015《氨气检测仪检定规程》解读

计 一、制定背景 随着社会需求的增加,各种原理的氨气分析仪、检测仪在检测机构和计量领域应用越来越广泛,据不完全统计,目前全国在用的这类仪器至少有几万台。这些仪器的性能和在使用中的量值准确度,对环境保护、生命健康以及安全生产起着至关重要的保障作用。 中国计量科学研究院气体研究室研制了氨气标准物质、动态校准稀释系统等,建立了氨一级气体标准物质量值溯源系统。氨气检测仪规程制定任务下达后,起草小组根据市场需要,在近几年内对近两千台氨气检测仪开展了计量校准和测试研究。通过计量测试和校准,并广泛征集了50多家单位(包括计量、检测 部门、生产厂家等)提出的近百条意见和建议,历时3年时间,终于完成了规程的制定。JJG1105-2015《氨气检测仪检定规程》(以下简称“规程”)于2015年1月30日发布,并自2015年4月30日起实施。 二、规程主要内容解析 1.规程名称和范围 本规程名称:氨气检测仪,测量以空气或氮气为底气中氨气含量的仪器。实际包括两种不同级别的仪器,一种是氨气分析仪,属于准确度较高的精密仪器,该类仪器的测量原理以红外声光、非色散红外、化学发光、紫外、激光、傅立叶红外等为主;另一种是氨气检测报警器,属于常规的检测报警器,该类仪器的测量原理大多以电化学 JJG1105-2015 《氨气检测仪检定规程》解读 □刘沂玲 9.复校时间间隔 由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此,用户可根据实际使用情况自主决定复校时间,建议不超过1年。 10.附录 本部分主要对标准物质溶液配制方法、傅立叶变换质谱仪校准记录格式、校准证书内页格式及示值误差的不确定度评定示例等进行了具体的描述和规定。 三、规范执行中应注意的问题 1.术语与计量单位的选择 术语和计量单位的选择遵照JJF1001-2011《通用计量术语及定义》选择使用。 2.计量特性确定原则 根据高分辨质谱在实际应用中的主要功能和性能指标,考虑其具体应用的要求,形成JJF1531-2015确定的计量特性。计量特性确定过程中也参照了现行有效的质谱仪校准规范,如JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》、JJF1120-2004《热电离同位素质谱计校准规范》等中的计量特性指标。 3.标准物质选择原则 计量特性确定的实验研究过程中使用了利血平、大豆苷元和人参皂苷Rb1三种标准物质,这3种标准物质均为由中国计量科学研究院发布的有证标准物质,易于获得而且可以溯源。 4.示值误差的不确定度评定 以利血平为例,进行示值误差的不确定度评定。采用傅立叶变换质谱仪直接测定国家有证标准物质利血平的质荷比,并与标准物质理论计算结果进行比较。根据IUPAC 公布的单同位素原子量及不确定度计算标准物质的标准不确定度。 注:作者为JJF1531-2015的主要起草人。作者单位【中国医学科学院药物研究所】DOI:10.16569/https://www.360docs.net/doc/699407016.html,11-3720/t.2015.12.065 计量:www.cqstyq.com

JJG658-1990烘干法谷物水分测定仪的检定方法

MV_RR_CNG_0145 烘干法谷物水分测定仪检定方法1.烘干法谷物水分测定仪检定规程说明

2.烘干法谷物水分测定仪检定规程摘要 本规程适用于新制造、使用中和修理后的烘干法谷物水分测定仪(以下简称水分仪) 的检定。 一技术要求 1 在仪器明显部位应装有铭牌,标明该水分仪名称、型号、准确度等级、制造厂名称、出厂编号和制造年月等。 2 烘干装置 2.1 加热元件应性能稳定,质量可靠。 2.2 烘干装置的内壁材料应具有良好的耐热和保温性能。 2.3 烘干装置内必须装有分度值不大于2℃的温度计。 2.4 温度调节器应灵敏可靠,控温允差应符合本规程第6条允差表的规定。 2.5 水分仪电源回路和外壳间的绝缘电阻应不小于20 MΩ。 2.6 水分仪电源回路和外壳间应能承受50 Hz、电压为1 500 V的正弦波交流电1 min 的试验,试验中应无击穿和飞弧现象。 3 秤量装置(天平或象限秤) 3.1 标尺 3.1.1 天平微分标尺的刻线或象限秤标尺的刻线应清晰,不允许有断线和斑点等现象,分度值必须等于下列表示的若干kg: nnn1×10 、2×10 、5×10 。式中n是负整数。 分度值也可以用表示水分含量的0.1%、0.2%来划分。 3.1.2 分度的间距不得小于1mm,刻线宽度不得大于0.3 mm。 3.2 指针 指针针尖宽度不得大于分度线的宽度,指针与标尺之间的距离不得大于3 mm。3.3 刀子和刀承 3.3.1 钢制刀子工作部位的硬度为:HRC58~62。刀承和挡刀板的硬度不低于HRC 62。玛瑙刀子、刀承的硬度不低于HV 850。 3.3.2 刀子轴向移动量不得大于0.8 mm。 3.4 阻尼 指针偏离平衡位置5个分度时,在阻尼器的作用下,其摆动不得超过7个周期。 3.5 试样盒 同一台水分仪中所有试样盒之间的重量差值应不大于5 mg, 试样盒必须用耐高温的金属材料制造。 4 水准器 用来调整水分仪水平的水准器,其灵敏度应不低于10′。

氧化锆氧量分析仪校准规程

氧化锆氧量分析仪校准规程 1 目的 为了规范氧化锆氧量分析仪的校准操作,确保分析仪运行正常,检测、分析数据准确、可靠,制定本规程。 2 范围 本规程适用于氧化锆氧量分析仪的校准。 3 校准条件 3.1 标气: a) 空气:氧含量,20.6%; b) 零点标气:0.5%或5%含氧量的平衡氮气。 4 校准方法 4.1 校准前注意事项 4.1.1 在仪器面板显示屏上有错误或警告报警信息出现时,不能实施校准工作。 4.1.2 标准气体容器到标定管进气口之间应使用尽量短的连接管线。 4.1.3 仪器处于稳定工作状态。 4.2 空气校准: 4.2.1按“菜单键”显示器提示输入用户密码,输入密码进入用户模式,显示第一个项目:空气校准。 4.2.2 在分析仪传感器两侧都为空气的状态下(或在线工作状态时,将分析仪的标准气入口的密封螺钉拧下,用泵送入空气时,流量控制在 500~600ml/min范围内,先调好流量,再把空气管路接入检测器的标准气入口),按“确认键”进入,显示的测量值开始闪动。如测量值与标准值20.6相差在2%以内,可不必调整,连续按两次“确认键”即可;如误差超出2%,

按“↑”或“↓”键调整测量值到20.6,连续按两次“确认键”保存校准结果。 4.3标气校准: 4.3.1 把标准气流量调整到500~600ml/min范围内,将分析仪的标准气入口的密封螺钉拧下,将标气管路接入分析仪标准气入口,通入标气,按“确认键”进入,输入所用标气的标称值,连续按两次“确认键”保存校准结果。 注:前两项校准完成后,应立即把标准气入口的螺钉拧紧,保持密封良好。 4.4.校准完成后,会自动返回主菜单。 5 校准结果及周期 5.1 经校准修复零点和量程迁移,并作好原始记录。 5.2 该仪器校准周期为3个月。 6 本规程执行以下记录 JLJL1224氧化锆氧量分析仪校准记录

微量水分测定仪不确定度分析

微量水分测定仪测量不确定度的评估 1 概述 1.1测量依据:JJG 1044-2008卡尔?费休库仑法微量水分测定仪检定规程 1.2 环境条件:温度(20±5)℃,相对湿度≤65% 1.3 测量标准:微量进样器(0~0.1μL ),最大允许误差±5% 1.4 被测对象:微量水分测定仪最大允许误差10%,测量范围10μg~1mg(H 2O)。 1.5 测量过程:用微量进样器抽取一定量的蒸馏水,注入滴定电解池,平衡后读取被测仪器的示值,重复测量3次,取其算术平均值与进样量的差值,即为微量水分测定仪的示值误差。 2 数学模型 i i is W W W ?=- 式中:i W ?——微量水分测定仪误差 i W ——微量水分测定仪算术平均值 is W ——进样量 3输入量的标准不确定度的评定 3.1输入量 i W 的不确定度() i u W 的评定 输入量i W 的不确定度来源是微量水分测定仪的测量不重复性,可以通过连续测量得到测量列采用A 类方法进行评定。 先选一台SC-6型微量水分测定仪,用进样器抽取100 g μ蒸馏水注入电解池读取微量水分测定仪显示值,连续测量8次得到测量列。 99.8、100.9、99.7、100.7、99.9、101.1、97.7、101.1 n i i i=1 1W =W =100.11g 8μ∑() 单次实验标准差g μ() 实际测量情况,在重复条件下连续测量3次,以该3次测量的测量平均值为 测量结果,则可得到: i u W =S g μ() 相对不确定度 u = 0.614 =0.6%100.11 自由度:1=81=7γ-

3.2 输入量W is 的标准不确定度() is u W 的评定 输入量W is 标准不确定度() is u W 主要来源于进样器的不确定度,进样器的最大允许误差为5%±,当进样器为100μg 时,最大允许误差为5±μg ,按均匀分布考虑,则标准不确定度: () is W =R=%?u /5 估计is is u W u W ?()/()为0.10,则自由度γ2=50 4 合成不确定度的评定 4.2 合成标准不确定度的计算 输入量i W 和W is 彼此独立不相关,所以合成不确定度为 c i U W 2.95%?==( 4.3 扩展不确定度的评定 取置信概率P=95%,查t 分布表得到 t 95(50)=2.01 扩展不确定度 U 95=t 95(50)·u i W ?=2.01%×2.95=5.9%。 5对使用标准进样器校准微量水分仪的测量不确定度评估 5.1 依据JJG 1044-2008卡尔?费休库仑法微量水分测定仪检定规程,对多个点分别进行校准。

气相色谱仪检定规程

JJG 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 700—1999 气相色谱仪 Gas Chromatogrph 1999—05—14发布1999—09—01实施 国家质量监督检验检疫总局发布

气相色谱仪检定规程 Verification Regultion of JJG 700—1999 Gas Chromatograph 本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准,并自1999年09月01日起施行。 归口单位:全国物理化学技术委员会 起草单位:国家标准物质研究中心 本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释

本规程主要起草人: 金美兰(国家标准物质研究中心) 徐蓓(国家标准物质研究中心)

目录 1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1) 2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1) 3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2) 4 检定项目和检定方法 (3) 5 检定结果处理和检定周期 (8) 附录A 微量注射器的校准 (9) 附录B 载气流速的校准 (10) 附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11) 附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)

气相色谱仪检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。 1 概述 气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。 仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。 2技术要求 2.1 技术指标 2.1.1 新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。 载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本 规程表1 中的技术指标。

JJG975-2002化学需氧量(COD)测定仪检定规程(精)

常压微波消解法测定COD 摘要:采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究,方法简便、快速、准确度高,对环境水样的测定结果与标准方法相符。 关键词:常压微波消解 COD 环境水样 1试验装置与方法 常压微波消解装置见图1。 1.1试剂配制 重铬酸钾标准溶液:称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶,用水定容,则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L; 试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,转入100mL容量瓶中,用水定容; 硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定; 硫酸—硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1~2d后使用; COD标准溶液:基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配 1.2试验方法 取10.00mL的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中,加入5.00mL重铬酸钾标准溶液,再缓缓加入20.0mL 硫酸—硫酸银溶液,轻摇使之混合均匀后置于微波炉内,于低档功率(190W)下加热4min,冷至室温后用30mL 蒸馏水冲洗冷凝管内壁,取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。由下式计算水样中的COD: COD=(V0-V1)×C×8×1 000/V 式中0——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积,mL V1——〖ZK(〗滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积,mL ——所取水样的体积, C——硫酸亚铁铵标液的浓度,mol/L 2结果与讨论 2.1试验条件 采用L25(56)正交试验,选择了硫酸体积、硫酸银含量、消解时间、消解功率4个因素,各因素选出5个水平进行正交试验。试验结果表明,对测定结果影响最显著的因素是硫酸加入量,然后依次为硫酸银含量、消解功率与消解时间。在微波功率较大和消解时间较长时,由于温度高、压力过大,容易发生锥形瓶口破裂或瓶塞迸出的现象。故最佳试验条件为硫酸—硫酸银溶液中硫酸银质量浓度为7g/500mL硫酸、加入量为20mL、消解功率为低档(190W)、消解时间为4min。 2.2 消解时间 在其他试验条件不变的情况下测定COD标准溶液,消解时间在2~8min范围内的试验结果均很满意(见图2)。 在处理较难消解的水样时,可以通过适当延长消解时间来保证消解完全。 COD加入量(mg/L) COD测定结果(mg/L)回收率(%) 30 32 107 60 59.4 99 90 88.3 98 120 116.5 97

脉搏血氧仪校准规范

脉搏血氧仪校准规范 1范围 本规范适用于光电式的脉搏血氧仪、脉搏血氧计以及多参数监护仪中脉搏血氧监护部分的校准。 2引用文件 本规范引用了下列文件: JJF(京)31—2003脉搏血氧计校准规范 JJF 1542—2015血氧饱和度模拟仪校准规范 YY 0784—2010医用电气设备医用脉搏血氧仪设备基本安全和重要性能专用要求 ISO 9919:2005(E) Medical electrical equipment – Particular requirements for the basic safety and essential performance of pulse oximeter equipment for medical use. ISO 80601-2-61:2011《医用电气设备第2-61部分:医用脉搏血氧仪设备的基本安全和基本性能专用要求》 凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本规范。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。 3术语和计量单位 3.1 血氧饱和度 Blood Oxygen Saturation 指动脉血氧与血红蛋白结合的程度,是单位血红蛋白含氧百分数,%。 3.2 动脉氧饱和度S a O2 通常使用有创采血方式测得,表示动脉血中与氧结合的功能血红蛋白分数,用来确定脉搏血氧 饱和度S p O2的测量误差。 3.3 脉搏血氧饱和度S p O2 由脉搏血氧仪测得的动脉血氧饱和度,是对动脉氧饱和度S a O2的估计值,%。 3.4 脉搏频率值 Pulse Rate 每分钟动脉搏动的次数即为脉搏频率,脉搏频率可在人体指尖处采集,次/分。 3.5 脉搏血氧仪 Pulse Oximeter 采用分光光度测定法,测量人体内动脉血氧饱和度的一种光电测量仪器。

微量水分测定仪检定规程

微量水分测定仪检定规程 1 范围 本规程适用于卡尔·费休微量水分测定仪(库仑法)的首次检定、后续检定和使用中检验。 2 概述 卡尔·费休微量水分测定仪(以下简称仪器)主要用于测定石油、化工、轻工、电力、医药、农药、环保、地质、食品等行业产品中的水分含量,其仪器的工作原理如下: 卡尔·费休试剂同水反应为: I 2+SO 2+3C 5H 5N+H 20→2C 5H 5N ·HI+C 5H 5N ·SO 3 C 5H 5N ·SO 3+CH 3OH →C 5H 5N ·HSO 4CH 3 所用试剂溶液是由一定浓度的单质碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通过电解在阳极上形成碘,碘又与水反应生成氢碘酸,直至水全部反应完毕为止。反应终点用一铂电极来检测指示。 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I --2e →I 2 阴极:I 2+2e →2I - 2H + +2e →H 2↑ 在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。 依据法拉第电解定律,电解1克分子碘,需要二倍的96493C 电量,即电解1毫克当量水需要电量为96493mC 。样品中的水分含量计算式为: 96493 21018103 6 ??= ?--Q W 即 722 .10Q W = 式中:W ——样品中的水分含量,μg ; Q ——电解电量,mC ; 18——水的分子量; 图1 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪组成方框图

3.1 仪器外观 3.1.1 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌,国产仪器应有制造计量器具许可证标志。 3.1.2 仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。 3.1.3 仪器的各紧固件均应紧固,工作正常。 3.2 仪器的电解池系统 仪器的电解池系统应密封良好,无电极、干燥管、磨塞卡死现象。 3.3 仪器的电路系统 3.3.1 仪器电源线、信号线等插件紧密,各开关、旋钮、按键等功能正常,指示灯灵敏,显示器清晰。 3.3.2 电解池搅拌系统正常,能调速。 4 计量性能要求 4.1 显示系统 4.1.1 正常显示水分的绝对值μg 4.1.2 正常显示电解速度的变化值或变化趋势 4.1.3 具有用文字、代码、指示灯或声音提示仪器处于调零、空白测试、样品测量和测试结果等状态的功能。 4.1.4 具有指示卡尔·费休试剂过碘、过水的功能。 4.2 示值误差 对不同测量范围,其测得的平均值与标准值之差(称示值误差)不得超过表l规定。 表l 4.3 测量重复性:3% 4.4 电解速度:电解1000μg水≤3min。 4.5 零点平衡时间:≤2min。 4.6 绝缘电阻:仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘电阻不低于20MΩ 4.7 绝缘强度:仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘强度能承受50Hz、1500V正弦交流电压历时1min,无击穿及飞弧现象。 4.8 泄漏电流:仪器的电源相、中连线与机壳间的泄漏电流不大于5mA(峰值)。

汽车排放气体测试仪检定规程(JJG688-90)

汽车排放气体测试仪检定规程 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG688-90 本规程适用于新制造、使用中和修理后的汽车排放气体测试仪(以下简称仪器)的检定。 一概述 仪器主要用于汽车排放气体中一氧化碳及碳氢化合物(用正己烷当量表示)含量的测定。 仪器包括取样探头、水分离器、过滤器、检测器及电器部分。其基本测量原理如图所示。 汽车排放气体测试仪原理示意图 二技术要求 1 外观及常规检查 1.1 仪器应附有制造厂的使用说明书,应标明制造单位名称、仪器型号、出厂编号及制造年月。 1.2 仪器预热30min后,各指示器能正常工作,数字显示器应显示清晰。 1.3 仪器的各调节器应能正常调节,零点及量矩调节应有一定余量。 1.4 每台仪器或仪器说明书中必须标明有二位有效数字的正己烷/丙烷转换系数。 1.5 仪器需检查系统的气密性(见附录1)。 2 最大允许误差 仪器最大允许误差应不超过表1规定。 表1 组份误差一氧化碳碳氢化合物 a ±0.2%vol ±30ppm b ±10% ±10% 表中:a-绝对误差,b-相对误差;检定时满足a和b中任何一条即为合格。 3 稳定性 3.1 零点漂移 仪器在规定检定条件下,3h内零点漂移量不超过表2规定,多量程仪器必须在最小量程内进行。 表2 组份误差一氧化碳碳氢化合物 a ±0.06%vol ±30ppm b ±1%(F·S)±1%(F·S) a.适用于多量程仪器; b.适用于单量程仪器。 3.2 量矩漂移 仪器在规定的检定条件下,3h内其示值的最大漂移不超过表3规定。

表3 组份误差一氧化碳碳氢化合物 a ±0.06%vol ±30ppm b ±3% ±3% 表中:a-绝对误差,b-相对误差;检定时满足a和b中任何一条即为合格。 4 重复性 重复性误差应不超过2%。 5 绝缘电阻 仪器电源线对外壳接地点的绝缘电阻应大于4OMΩ。 三检定条件 6 环境要求 6.1 环境温度:15-30°C(温度波动不大于±2°C)。 6.2 相对湿度:<85%。 6.3 大气压:105±5×102pa。 6.4 电压:220V±10%。 7 检定用设备及要求 7.1 标准气体 检定用标准气体必须是由国家技术监督局批准发布并具有相应标准物质的单位提供的标准物质,其不确定度不大于2%,浓度范围要求见表4。 表4 序号组份1号2号3号4号 一氧化碳%vol 0.5±20% 1.5±20% 3.5±10% 5.0±10% 丙烷ppm / 800±20% 3200±10% 6400±10% 碳氢化合物浓度=丙烷浓度×正己烷/丙烷转换系数(1) 7.2 大气压力计:分度值±1×102pa。 7.3 稳压电源:输出电压220V±2%。 7.4 兆欧表。

卡尔费休水分测定仪期间核查规程

第 1 页 共 2 页 名称:旋光仪期间核查规程 实施日期 一 编制目的 在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。 二 检查项目 外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等 3 项。 三 检定条件 1环境条件 环境温度:10℃~30℃ 相对湿度:≤80% 无尘,无腐蚀性气体,无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2 标准物质 2.1 水-甲醇标准物质(水含量1mg/g ) 2.2 蒸馏水 四 检定依据 卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008 五 检定方法 1仪器外观 1.1名牌完整,标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。 1.4一起的电解池系统应密封良好,电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2 仪器示值误差检定 选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定,为了减小测量误差,不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质(或蒸馏水)至所需刻度,在分析天平上称量进样针的质量W 1然后进样,进样器针头必须进入到电解液面一下,全部注入试样后拔出,擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W 2,分别对不同含水量的标准物质测量三次,检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。 不同的检定点采用不同的微量进样器: 含水量检定点 标准物质 采用的微量进样器 (10-1000)μg 1mg/g 水-甲醇 10μl 、100μl 、1ml (1000-5000)μg 蒸馏水 10μl 示值误差计算公式: ∑=-=?3 1 )(31i s i x x x

氧气透过率测定仪校准规范

氧气透过率测定仪校准规范 1 范围 本规范适用于塑料薄膜、薄片、复合材料、铝箔、输液袋、输液瓶、玻璃纸、塑料涂覆织物等包装材料及容器的氧气透过量阻隔性测试的氧气透过率测定仪(以下简称仪器)的校准。 2 引用文件 本规范引用了下列文件: JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示 JJF 1071-2010 国家计量校准规范编写规则 GB/T 19789 包装材料塑料薄膜和薄片氧气透过性试验库仑计检测法GB/T 2918 塑料试样状态调节和试验的标准环境 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于该规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。 3 术语和计量单位 3.1 稳态 当试样吸收的气体数量与透过试样的氧气数量达到平衡时的状态。 3.2 氧气透过率 在试验条件下,在单位时间内透过单位面积试样的氧气数量。国际单位是mol/(m2?s)。 3.3 氧气透过量 氧气透过率与试样两侧氧气分压之差的比值。 国际单位是mol/(m2?s?Pa)。 常用的氧气透过量单位是cm3/(m2?24h?0.1MPa)。 3.4 氧气透过常数 氧气透过量与试样厚度之积,国际单位为mol/(m?s?Pa)。 常用的氧气透过常数单位是cm3/(m2?24h)。

氧气透过常数是材料的一种特性,仅对均质材料才有意义。 4 概述 仪器依据库仑电量法原理等压法测试,测试腔分上下两部分,薄膜固定在中间,高纯氧气在薄膜的上腔流动,高纯氮气在薄膜的下腔流动,氧分子透过薄膜扩散到另一侧的氮气中,被流动的氮气携带至传感器,通过对传感器测量到的氧气浓度进行分析,从而计算出氧气透过率结果来表示。 5 计量特性 5.1 温度设定值误差 仪器腔体内温度设定值误差应不大于±1℃。 5.2 温度稳定性 仪器腔体内温度稳定性应不大于1.5%。 5.3 氧气透过率示值误差 氧气透过率示值误差应不大于±15cm3/(m2?24h)。 5.4 氧气透过率重复性 氧气透过率的重复性应在3%以内。 表 1 计量特性一览表 6 校准条件 6.1环境条件 校准分析仪时应具备的校准条件: a)供电电源:(220±22)V,(50±1)Hz; b)环境温度:(23±3)℃;

JJG(渝)XXX-2019柴油车氮氧化物(x)检测仪检定规程

JJG(渝)XXX-2019 《柴油车氮氧化物(NO x)检测仪检定规程》编制说明 规程起草小组 2019年8月

JJG(渝)XXX-2019 《柴油车氮氧化物(NO x)检测仪检定规程》编制说明 一、任务来源 根据市局科研项目2019-10的要求,重庆市计量质量检测研究院组织成立了《柴油车氮氧化物(NO x)检测仪检定规程》(以下简称本规程)起草小组,承担检定规程的起草任务。 二、编制单位与编制成员列表 三、规程制定的必要性和意义 环境和能源是近一个世纪人类最关心的两个问题,也是二十一世纪我国乃至世界各国坚持走可持续发展的重要战略问题。而机动车尾气排放引发的空气污染是造成环境污染的重要原因之一。机动车尾气排放中的氮氧化物是汽油和柴油在高温燃烧下产生的一

种有害气体。随着群众驾车出行需求不断提高,机动车市场潜力持续释放,机动车保有量保持快速増长,与此同时,机动车排放的污染物总量也不断攀升。据公安部交管局统计,截至2018年底,全国机动车保有量已达3.27亿辆,其中重庆市机动车保有量已超过600万辆。而柴油车虽然仅占机动车保有量的6.3%,但柴油车排放了占机动车排放总量63.4%的氮氧化物。因此,控制柴油车的排放污染物,已经成为机动车污染防治的重中之重。加强柴油车排放污染物的防治工作,尤其是强化柴油车尾气排放监管工作,对改善城市环境质量具有至关重要的作用。 2018年以前,我国使用的柴油车排放标准为GB 3847-2005《车用压燃式发动机和压燃式发动机汽车排气烟度排放限值及测量方法》。该排放标准仅对柴油车排放的烟度提出了排放限值,其检测方法为自由加速烟度法。2018年,随着新国标GB 3847-2018《柴油车污染物排放限值及测量方法(自由加速法及加载减速法)》的颁布,相关的柴油车氮氧化物检测设备也相继上市。 柴油车氮氧化物检测仪(以下简称检测仪)是用来测量柴油车排放气体污染物浓度的仪器,主要配置单位为机动车检测站、生态环境监测站等环境监测机构。它有别于传统的五气分析仪和不透光烟度计,一般都具有NO x到NO的转化装置或NO2检测平台,因此现有的机动车排放气体测试仪检定规程(JJG 688-2007)并不完全适合新型的检测仪。 为加强交通污染控制,2019年4月16日,重庆市生态环境局、重庆市经济和信息化委员会、重庆市公安局、重庆市市场监督管理局联合印发了渝环〔2019〕76号《关于印发重庆市贯彻落实国家机动车排放检验新标准工作方案的通知》。根据通知要求,我市各机动车检测站现已逐步配置了检测仪,并于2019年11月1日正式按国家标准GB3847-2018执行柴油车氮氧化物检测。而目前,国家尚无统一的检定方法来对检测仪的计量性能和技术指标进行准确判定,给我市的机动车环保检测以及环境监测带来不利影响。因此,起草本规程对规范我市机动车环保检测工作,为环境监测部门提供技术保障具有重要意义,也是迫在眉睫的工作。 四、编制的依据和原则 (一)编制原则和方法 本规程的制定原则是参考JJG 688-2017《汽车排放气体测试仪检定规程》、JJG

卡尔费休水分测定仪期间核查规程

一编制目的 在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。 二检查项目 外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3项。 三检定条件 1环境条件 环境温度:10℃~30℃ 相对湿度:≤80% 无尘,无腐蚀性气体,无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2标准物质 2.1水-甲醇标准物质(水含量1mg/g) 2.2蒸馏水 四检定依据 卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008 五检定方法 1仪器外观 1.1名牌完整,标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。 1.4一起的电解池系统应密封良好,电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2仪器示值误差检定 选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定,为了减小测量误差,不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质(或蒸馏水)至所需刻度,在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样,进样器针

头必须进入到电解液面一下,全部注入试样后拔出,擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2,分别对不同含水量的标准物质测量三次,检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。 不同的检定点采用不同的微量进样器: 示值误差计算公式: 式中:Δx-----示值误差,μg; x------检定点的测量值,μg; i x------检定点的标准值,μg。 s 3仪器示值重复性检定 当仪器稳定后,用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。连续进样6次,记录测量值,定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示: 式中:RSD—相对标准偏差,%; n—测量次数; x—第i次测量值。 i 六评定标准 所测得仪器的示值误差不超过±(5%检定点)μg;100μg点的测量值的相对偏差不大于3%;外观正常。 七核查周期 在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。

费休氏水分测定仪检定规程

费休氏水分测定仪检定规程 1 说明 1.1 费休氏水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理,来测定样品中的水分含量。 1.2 本检定规程适用于新制造、使用中和修理后的费休氏水分测定仪的检定。 2 测定项目与技术要求 2.1 漂移值 漂移值在5~50μg/min范围内才能进行测定。 2.2 费休氏试液的标定 标定时,至少重复三次以上,且标定结果的相对偏差应≤±1.0%,其平均值即为费休氏试液的滴定度;滴定度一般应在3~6mgH2O/ml范围内,如低于2.5mgH2O/ml,则不能使用。 2.3 费休氏试液滴定度的验证 连续验证三次,其值均应在理论值的100±1.0%范围内。 3 检定条件 3.1 环境条件 3.1.1 室温15~30℃,相对湿度≤65%。 3.1.2 电压符合所检定的费休氏水分测定仪说明书的要求。 3.2 检定使用的设备和试剂 3.2.1 分析天平分度值0.1mg(经检定合格)。 3.2.2 微量注射器50μl。 3.2.3 干燥用分子筛最多使用三个月,如效用降低则应于160~300℃活化至少24小时,废液瓶上的分子筛应先用蒸馏水淋洗后再活化。 3.2.4 费休氏试液滴定度应在3~6mgH2O/ml范围内。 3.2.5 甲醇AR,含水量<0.1%。 3.2.6 水重蒸馏水。 3.2.7 酒石酸钠二水物。 3.2.8 所用仪器均应洁净干燥,并避免空气中水气的侵入,测定操作应在干燥处进行。 4 检定方法 4.1 检定前的准备 4.1.1 打开主机电源开关及打印机电源开关,输入检定日期和时间,按照仪器规定的程序操作。 4.1.2 首先自动快速抽排一次,以清洗滴定系统和排除管路中的气泡;更换新的费休氏试液时需清洗管路,至少抽排两次。 4.1.3 调节搅拌速度调节钮,使搅拌棒以合适的速度旋转,在滴定过程中不得随意改变搅拌速度。4.1.4 进行预滴定以消除溶剂空白。 4.2 漂移值得测定 令仪器自动测定并打印出漂移值。 漂移值应在5~50μg/min范围内。 4.3 费休氏试液的标定

电化学氧测定仪检定装置计量标准技术报告

计量标准技术报告 计量标准名称电化学氧测定仪检定装置建立计量标准单位 计量标准负责人 筹建起止日期2011 年4月至2011年10月

说明 1. 申请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。 2. 《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。 3. 《计量标准技术报告》用计算机打印或用墨水填写,要求字迹工整清晰。

目录 一、计量标准的工作原理及其组成 (1) 二、选用的计量标准器及其主要配套设备 (2) 三、计量标准的主要技术标准 (3) 四、环境条件 (3) 五、计量标准的量值嗍源和传递框图 (4) 六、计量标准的测量重复性考核 (5) 七、计量标准的稳定性考核 (6) 八、测量不确定度评定 (7) 九、计量标准的测量不确定度验证 (9) 十、结论 (10) 十一、附加说明 (11)

一、计量标准的工作原理及其组成 检定仪器时,按图所示连接标准气体、流量控制器和被检仪器,根据被检仪器采样方式不同,使用流量控制器控制标准气体的流量。 检定扩散式仪器时,流量应根据仪器说明书的要求,如果仪器说明书没有明确要求,则一般控制在(300±20)mL/min 范围;检定吸入式仪器时,必须保证流量控制器中的旁通流量计有流量放空。 流量控制器 流量计 旁通流量计 标准气体 被检仪器 放空

二、选用的计量标准器及其主要配套设备 名称型号测量范围不确定度 或准确度 等级或最 大允许误 差 制造厂及 出厂编号 检定 证书号 计量标准器氮气中氧 气标准物 质 6.08%vol (0~ 30)%vol U=1% (k=3) 北京龙辉 京城气体 科技有限 公司 L82304058 氮气中氧 气标准物 质 15%vol 氮气中氧 气标准物 质 24%vol OC1107 高纯氮 气 零点≥99.999% 主要配套设备流量控 制器 LZB (60~600) mL/min4级 27 67 邯计第 c201118566号 c201118564号秒表504 分辨力 0.1s 739057 EJ11-0181 兆欧表ZC25-3 杭州征达 电子 052011 邯计第 F201118058 号

烟气分析仪检定规程

烟气分析仪检定规程 烟气分析仪检定规程 1 范围 本规程适用于烟气分析仪(以下简称分析仪)的首次检定、后续检定和使用中检 验 2 概述 分析仪主要应用于测量烟气中的二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳等有害气体及氧气的浓度。传感器可选择性配置,测定一种或多种气体。分析仪由气路系统和电路系统两部分组成。其工作原理是抽气泵将烟气经采样管送至传感器的气室,传感器的输出电信号通过电子线路将模拟信号放大,转换成被测气体的浓度。 3 计19性能要求 3.1 示值误差 示值误差不超过*5%a 3.2 重复性 重复性不大于2%。 3.3 响应时间 响应时间不大于90s. 3.4 稳定性 1小时内示值变化不大于5%0 4 通用技术要求 4.1 外观及结构要求 4.1.1 分析仪的铭牌上应标有产品名称、型号、出厂编号、制造日期、制造厂名、制造计量器具许可证迈互二标志及编号,并附有使用说明书。 4.1.2 分析仪(包括采样管)不应有妨碍正常工作的机械损伤。各调节器转动灵活, 定位准确。各固定件应无松动。通电后,数字显示完整清晰。 4.2 最大流量 调节流量计流量能够达到使用说明书规定的流量。 4.3 绝缘电阻 对交流供电电源分析仪,绝缘电阻不小于20MOa 5 计It器具控制 计量器具控制包括:首次检定、后续检定和使用中检验。 5.1 检定条件 JJG 968- 2002 5.1.1 检定时环境条件 (1 ) 温度:15℃一3590a (2 ) 湿度:不大于85%RHo (3 ) 电源电压:AC2 20 (1士10%)V o

5.1.2 检定用设备 (1 ) 标准气体:二氧化硫、一氧化氮、一氧化碳、氧气标准物质,其浓度的扩展不 确定度应不大于2% (k=3)o (2 ) 零点校准气:清洁空气。 (3 ) 电子秒表:分度值O.Olso (4 ) 流量控制器:流量稳定性优于2%,流量范围应能满足被检仪器需要,并设有 放空的流量计。 (5 ) 绝缘电阻表:500V,1 0级。 5.2 检定项目 检定项目如表1所示。 表 1 检定项目一览表 序号检定项目首次检定后续检定使用中检验 1 外观及结构要求+ + 2 最大流量+ 十+ 3 示值误差+ 十+ 4 重复性十+ + 5 响应时间十+ 6 稳定性+ 7 绝缘电阻十 注1: `+”为需要检定项目,“一”为不需要检定项目。 注2:经安装及维修后对分析仪计量性能有重大影响时,其后续检定须按首次检定项目进行。 5.3 检定方法 5.3.1 外观及结构要求 用目视和手动检查。 5.3.2 最大流量 将流量计与分析仪进气口连接,启动分析仪抽气泵,调节流量计流量,观察能否达到使用说明书规定的流量。 5.3.3 示值误差 分析仪校准零点后,分别通人约为满量程20%,5 0%和80%的标准气体,每种浓 度的气体通人3次,读取各稳定示值。。按公式(1)分别计算出不同浓度测量值的示JJG 968-2002 值误差△。。 zla=导·100% (1) 式中:乙。—一种浓度示值误差; c— 3 次示值的算术平均值; 。5—标准气体的浓度。 取示值误差乙。中的最大值为分析仪的示值误差检定结果。

勃氏比表面积测定仪检定规程

勃氏比表面积测定仪检定规程 1.目的 为规范勃氏比表面积测定仪的检定工作,确保比表面积的准确性,?特制定本规程。 2.范围 适用于新启用的和日常使用中的勃氏比表面积测定仪的检定。 3.引用标准 GB87074 水泥比表面积测定方法 JJG107 透气法比表面积仪测定规程 4.主要内容 4.1检定条件及检定标准器具 4.1.1勃氏仪应保持清洁。应在干燥无腐蚀性气体的室内进行检定。 4.1.2深度游标卡尺:量程200mm,分度值0.02。 4.1.3天平:量程100g,分度值0.1g。 4.1.4分析天平: 量程100g,分度值0.1mg。 4.1.5秒表:量程15min,精度0.1s。 4.1.6水银:分析纯。 4.1.7水泥细度比表面积标准粉:二级。 4.1.8烘干箱:室温~200℃。 4.1.9滤纸:定量、中速专用滤纸。 4.2技术要求与检定方法 4.2.1首次使用检定应检查铭牌(包括仪器名称、型号、规格、出厂编号、出厂日期。制造厂等),合格证、说明书,整机外观。用目测法检定。 4.2.2仪器尺寸要求

透气圆筒:内径为Φ12.70±0.05mm。高55±0.1mm。 穿孔板:直径为Φ12.7-0.05mm,厚度为1.0±0.1mm,在其面上均匀分布有35个直径为Φ1mm的小孔。 “T”型捣器:捣体直径Φ12.7-0.02mm,侧面有一个扁平槽,宽度3.0±0.3mm ,捣器的顶部有一个支持环,当捣器放入圆筒,支持环与圆筒接触时,?捣体底面与穿孔板之间的距离为15.0±0.5mm。 各尺寸的检定用游标卡尺进行测量。 U型压力计:目测压力计壁的刻线是否环形和清晰;并按下述检查漏气性:将勃氏仪各连接部位应该涂油上都涂上凡士林油。压力计中加入颜色水至规定高度,用橡皮塞将透气圆筒上口塞紧,接到压力计上,用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体,关闭阀门。观察压力计内的液面。在3分钟内不下降,表明仪器的密封性良好。 4.3 用水银代替法测定试料层体积,将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内,滤纸糙面与试样接触,?用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按,直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐, 并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。用一小毛刷将附着在透气圆筒外的水银彻底扫去,从圆筒中倒出水银,称量精确至0.05g,重复几次测定到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸,试用约3.3g的水泥, 按照规程要求压实水泥层。再在圆筒上部空间注入水银,同上述方法除去气泡压平,倒出水银称量,重复几次直到水银称量值相差小于0.05g为止。 注:应制备坚实的水泥层, 如太松或水泥不能压到要求体积时应调整水泥的试用量。 圆筒内试料层体积V按下式计算,精确至0.005cm3。 V=( m1-m2)/ρ水银┄┄┄┄┄(1) 式中: V ─试料层体积cm3;

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