材料的热失重分析(TGA)
材料的热失重分析(TGA)
一、实验目的：
1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点；
2、了解同步热分析仪的应用；
3、选用五水硫酸铜为样品，运用同步热分析仪对样品进行热失重分析
二、实验原理：
热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下：
炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算
失／增重比例。若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
三、实验仪器和材料
实验仪器：STA8000，美国PE公司生产
实验材料：五水硫酸铜
四、实验步骤：
1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2 MPa，如果总压力小于2 MPa时建议更
换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响；
2.打开氮气钢瓶总压力阀，并调节减压阀压力小于等于2.0bar；
3.打开STA 8000的制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；
4.打开STA 8000主机电源，等待20分钟以便仪器稳定；
5.打开电脑主机，双击打开Pyris控制软件进入主控界面；
6.设置STA样品温度至室温，如25度（具体为：在Go To Temp按钮下的输入
框内键入目标温度值，然后单击Go To Temp按钮）；
7.放入左右两个空陶瓷样品皿，点击Zero Weight按钮扣除皮重；
8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中，重新放入STA 8000样品支架左边样
品端，点击Sample Weight按钮称取样品重量；
9.在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法；
10.点击开始测试按钮，并切换软件界面至监视窗口，等待实验结束；
11.拷贝数据并处理数据；
12.将陶瓷样品皿从炉膛中取出并丢弃至指定位置（取样品皿时请确认样品温度
已降至50度以下，陶瓷样品统一回收并采用高温灼烧方法清洗）；
13.检查STA 8000炉膛的污染情况，如污染较为严重，请适时灼烧炉体或做相
应清洗工作；
14.关闭STA主控Pyris软件；
15.关闭STA 主机电源；
16.关闭STA制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；
17.关闭氮气钢瓶总压力阀，减压阀可保持常开状态（如果预见长时间不用STA
仪器，请同时关闭总压力阀和减压阀）；
18.做好仪器使用登记工作，以备后续查阅。
五、结果与分析
测试完成后，记录仪器绘制的曲线，处理数据，得出五水硫酸铜分几步失水，每步失水温度、失水量，并通过计算推断出其分步失水过程。
热失重角度研究低密度聚乙烯降解产物
Material Sciences 材料科学, 2020, 10(3), 142-147 Published Online March 2020 in Hans. https://www.360docs.net/doc/6c10894469.html,/journal/ms https://https://www.360docs.net/doc/6c10894469.html,/10.12677/ms.2020.103018 Study on Degradation Products of Low Density Polyethylene from Thermogravimetric Angle Ding Li, Shangxin Yang, Runli Jia*, Jianhong Wang Research Institute of Plastic, North University of China, Taiyuan Shanxi Received: Feb. 25th, 2020; accepted: Mar. 12th, 2020; published: Mar. 19th, 2020 Abstract Scholars at home and abroad have analyzed the pyrolysis products of polyethylene, but the analy-sis of the degradation products by thermogravimetric curve is relatively lacking. The thermal de-gradation curves of low density polyethylene (LDPE) at 300?C - 600?C were studied and found the pyrolysis vaporization zone is 415?C - 480?C. The main products of thermal cracking are solid wax at room temperature. The products all are mixtures at each pyrolysis temperature. The qualitative analysis of LDPE pyrolysis products is feasible. Keywords Low Density Polyethylene, Thermal Weight Loss Curve, Degradation Product, Normal Paraffin 热失重角度研究低密度聚乙烯降解产物 李顶，杨尚鑫，贾润礼*，王建宏 中北大学塑料研究所，山西太原 收稿日期：2020年2月25日；录用日期：2020年3月12日；发布日期：2020年3月19日 摘要 国内外学者对聚乙烯进行热解产物分析，但通过热重曲线来分析降解产物比较缺乏。研究了低密度聚*通讯作者。
超重与失重教材分析
超重与失重 教学内容分析： 1.课程标准研究：初中并未涉及超重与失重的内容；高中课程标准中它属于二级主题相互作用与运动规律中的一部分，其内容要求为“通过实验认识超重和失重现象”。帮助学生直观的感受及理解两种现象。活动建议为“通过各种活动，例如乘坐电梯、到游乐场乘坐过山车等，了解和体验失重与超重”从中感受超、失重与生活的联系，并帮助学生更好辨别两种现象。其中两种标准中用词均为认识、了解，也就是要求能识别、辨认事实或证据，能举出例子和描述对象的基本特征即可，因为超重、失重属于学习了加速度之后及牛顿运动定律之后能较容易理解的内容，与主体知识并没有太多关系，但日常生活中会较多的接触到这类现象，所以仍需了解。而相应的学生在学习过程中需要掌握的就是超、失重概念，两种现象中加速度方向、力的大小关系、及完全失重现象即可。 2.教材研究： 1、知识内容：人教版、教科版对失重与超重概念的定义相同。 2、呈现方式：两版教材都是采用提问的方式引发学生思考，但人教版的提问方式是由热点事件卫星、宇宙飞船升空直接提问什么是超重、失重。而教科版由
电梯中的生活常见现象提问为什么会出现这种现象。然后人教版举出了人站在体重计上坐电梯体重计示数变化的例子，并给出了人的体重、电梯加速度的具体数值，再引导学生运用牛顿第二及第三定律计算出人对地板压力的大小，使学生从数学上体会到人对地板的压力与自身重力关系随着电梯运动情况的变化，化抽象为具体，且综合运用了前面所学知识。而教科版提出问题之后，设计了活动环节，让学生手提弹簧测力计，使重物在竖直方向上做多种方式的运动，观察弹簧测力计示数的变化，使学生能切身体会到超重与失重，并加入了讨论交流环节，锻炼、提高了学生的动手能力、自主思考能力，团队合作能力，三维目标都得到了体现。所以人教版教材重在让学生学习概念、运用前概念，而教科版重在提升学生能力，自主探究，主动获取知识。 3、两版教材中该内容在知识体系中的作用均为扩充学生的知识、加强物理与生活的联系，并能很好地应用到运动学规律、牛顿运动定律等。但在主体知识上并不起主要作用或串联作用。 教学目标：（1）知识与能力：掌握超重、失重概念；理解两种现象中的力的大小关系及加速度方向。（2）过程与方法：学生在观察现象时学会思考分析，提高其讨论交流能力。（3）情感态度与价值观：学生体会到物理知识与生活的密切联系，提升对物理学科的兴趣。 教学重点和难点：超重失重过程中力的关系及加速度方向。 设计理念：通过教学视频、小实验、列表分析等手段强调重难点；通过加强与学生间的互动，多提启发式的问题，多举与生活实际相关的例子来适应学生认知。而课改核心理念，即“为了每位学生的发展”，从教学过程中的互动，尊重每位学生自己的见解以及鼓励学生自主探究中得以体现。 教学方法：（1）讲授法：这是教学活动中最常用的方法之一，学生能直接、快速的获取知识。（2）启发法：可以充分调动学生思维，使学生产生联想，留下深刻印象。（3）实验法：使学生获取的知识更形象，且能培养他们的独立探索能力和科学研究兴趣。 教学重点和难点：超重失重过程中力的关系及加速度方向。
煤质分析仪的操作规程
企业简介 红外线快速煤质分析仪操作规程 一、日常操作 1、打开5E-MACⅢ仪器主机电源，连接好加温电源，启动电脑、打印机，仪器预热半小时。 2、打开氧气、氮气钢瓶阀门。出口压力调节为0.1Mpa。 3、启动测试程序：5E-MACⅢ红外快速煤质分析仪测试系统 4、点击【系统设置】打开系统设置窗口，检查系统设置，（一般设置为：快速法：水分：120℃恒温5分钟；挥发分：900℃恒温7分钟；灰分：860℃恒温25分钟）设置正确的参数后，按确定返回。 5、点击【开始测试】，输入相关的试样信息后，点击【下一步】进入测试窗口 6、给每个坩埚加好坩埚盖后，盖上仪器上炉盖，点击【称水挥灰空坩埚加盖重】，称量完毕，系统提示移去坩埚盖，（注：包括0号坩埚，盖子的顺序不能错位。）确定移去坩埚盖后，系统自动称量空坩埚重。空坩埚称量完毕，系统提示放置试样（注：0号坩埚不能放样,样重一般为0.6～1.0克），放样完毕，盖上仪器上炉盖，点击【称水挥灰样重】，称量完毕系统提示开始分析，点击【水挥灰开始分析】进入分析 7、开始加热高温炉（系统会自动打开氮气阀，向高温炉内通氮气，气体流量控制在4～5L/min）先将高温炉加热到设定温度并恒温到设定时间之后，称量坩埚，系统报出水分测定结果,水分分析结束。然后进入挥发分测试阶段：系统提示加坩埚盖，（注：包括0号坩埚，盖子的顺序不能错位。）加盖完毕，氮气继续打开，(气体流量控制在4～5L/min）高温炉加热至900℃恒温7分钟，系统提示打开仪器上炉盖，降温至350℃恒温15分钟，然后称量，报出挥发分测试结果，关闭氮气，挥发分分析结束。转入灰分测试阶段：提示移去坩埚盖，确认移去坩埚盖后，盖上仪器上炉盖，系统自动打开氧气阀，(气体流量控制在4～5L/min)高温炉继续加热至860℃并恒温25分钟后，开始称量坩埚，系统报出灰分测定结果，灰分分析结束，并打印结果或报表（如果在系统设置中设置了打印）。 8、实验结束后，点击【水挥灰停止实验】退出程序，打开仪器炉盖降温，关闭仪器主机电源，关闭电脑、打印机；关闭氧气、氮气钢瓶。 二、注意事项 1、当气体钢瓶气压≤1Mpa时，需更换气体。 2、在系统设置中，各个温度点的恒温温度、恒温时间可自行设定。 3、在放试样时请戴上清洁、干燥的工作手套，放样要均匀，并且要轻轻摇动坩埚使试样均匀分布在坩埚底面；0号坩埚做校正用，不放试样；放多种试样时，极干燥的样品后放入；本仪器配有专用的试样勺，试样勺使用前应是干燥的，每次放一个试样后必须清洁干净后再放另一试样。 页脚内容1
热失重分析
差热分析、差示扫描量热分析、热重分析和热机械分析是热分析的四大支柱，用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。它们能快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度等数据，以及高聚物的表征及结构性能研究，也是进行相平衡研究和化学动力学过程研究的常用手段。 热重分析 许多物质在加热或冷却过程中除了产生热效应外，往往有质量变化，其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成和结构密切相关。因此利用在加热和冷却过程中物质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。热重分析（Thermogravimetry，简称TG）就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。其特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。目前，热重分析法广泛地应用在化学以及与化学有关的各个领域中，在冶金学、漆料及油墨科学、陶瓷学、食品工艺学、无机化学、有机化学、聚合物科学、生物化学及地球化学等学科中都发挥着重要的作用。 热重分析法包括静态法和动态法两种类型。 静态法又分等压质量变化测定和等温质量变化测定两种。等压质量变化测定又称自发气氛热重分析，是在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。该法利用试样分解的挥发产物所形成的气体作为气氛、并控制在恒定的大气压下测量质量随温度的变化，其特点就是可减少热分解过程中氧化过程的干扰。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。该法每隔一定温度间隔将物质恒温至恒重，记录恒温恒重关系曲线。该法准确度高，能记录微小失重，但比较费时。 动态法又称非等温热重法，分为热重分析(TG)和微商热重分析(DTG)。热重和微商热重分析都是在程序升温的情况下，测定物质质量变化与温度的关系。微商热重分析又称导数热重分析（Derivative thermogravimetry，简称DTG），它是记录热重曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。由于动态非等温热重分析和微商热重分析简便实用，又利于与DTA、DSC 等技术联用，因此广泛地应用在热分析技术中。 下面重点讨论一下动态热重分析法。 热重分析仪 热重分析仪分为热天平式和弹簧称式两种。
加热失重题
1下图是100mg CaC 2O 4·H 2O 受热分解时，所得固体产物的质量随温度变化的曲线。试利用图中信息结合所学的知识， 回答下列各问题：(1)温度分别为t 1和t 2时，固体 产物的化学 式A 是 ，B 是 (2)由CaC 2O 4·H 20得到A 的化学方程式为 。 (3)由A 得到B 的化学方程式为 。 (4)由图计算产物C 的分子量 ，并推断C 的合理的化学 式 。 1．(1)A ：CaC 2O 4 (2)CaC 2O 4·H 20═CaC 2O 4+H 2O (3)CaC 2O 4====加热CaCO 3+CO ↑ (4)C 的式量约为56，组成为CaO 2．某校课外活动小组为测定已部分脱水的生石膏的组成（xCaSO 4·yH 2O ），做如下实验；将固体放在 坩埚中加热，经测量剩余固体质量随时间变化如图所示。 则x:y= 。t 2~t 3时间段固体的化学式为 。t 5~t 6 时间段固体质量减轻的原因是产生了两种气体，其中一种能使品 红溶液褪色。则该时间所发生反应的化学方程式为 。 2、2:3（2分） 2CaSO 4·H 2O 或CaSO 4·1/2H 2O （2分） 2CaSO 4======2CaO+2SO 2↑+O 2↑（2分） 3. Co(OH)2在空气中加热时，固体残留率随温度的变化如右图所 示。 （1）已知钴的氢氧化物加热至290℃时已完全脱水，则1000℃ 时，剩余固体的成分为 （填化学式）；在350~400℃范围内，剩余固体的成分为 （填化学式）。 （2）钴的化合价有+2和+3价，与铁的化学性质相似。写出Co(OH)2在空气中氧化生成Co(OH)3的化学方程式 (3)固体B 与稀盐酸反应的离子方程式 （4）常温下，在0.1mol/LCo 2(SO 4)3溶液中加入氢氧化钠溶液充分搅拌有Co(OH)3沉淀生成，当溶液的PH=8时，C(Co 3+)=______mol/L ，已知K SP [Co(OH)3]=1X10-46 4、（1） CoO Co 2O 3、Co 3O 4 （2）4 Co(OH)2+O 2 +4H 2O==4 Co(OH)3 （3）Co 3O 4+8H +===2Co 3++Co 2++4H 2O （4）1X10-28 5、铬化学丰富多彩，由于铬光泽度好，常将铬镀在其他金属表面，同铁、镍组成各种性能的不锈钢，CrO 3大量地用于电镀工业中． （1）CrO 3具有强氧化性，遇到有机物（如酒精）时，猛烈反应以至着火，若该过程中乙醇被氧化成乙酸， CrO 3被还原成绿色的硫酸铬[Cr 2（SO 4）3]．则该反应的化学方程式为： （2）CrO 3的热稳定性较差，加热时逐步分解，其固体残留率随温度的变化如图所示． ①A 点时剩余固体的成分是 （填化学式）． ②从开始加热到 750K 时总反应方程式为 了 ． （3）CrO 3和 K 2Cr 2O 7均易溶于水，这是工业上造成铬污染的 主要原因．净化处理方法之一是将含+6价 Cr 的废水放入 电解槽内，用铁作阳极，加入适量的NaCl 进行电解：阳极 区生成的Fe 2+和Cr 2O 72-发生反应，生成的Fe 3+和Cr 3+在阴极区 与OH -结合生成 Fe （OH ）3 和Cr （OH ）3沉淀除去[已知 K sp Fe （OH ）3=4.0×10-38，K sp Cr （OH ）3=6.0×10-31]． ①电解过程中 NaCl 的作用是 ． ②已知电解后的溶液中c （Fe 3+）为2.0×10-13 mol/L -1，则溶液中c （Cr 3+）为 mol/L -1． 4CrO 3+3CH 3CH 2OH+12H +═4Cr 3++3CH 3COOH+9H 2O ； Cr 3O 8 4CrO 3 ====== 加热2Cr2O3+3O2↑ 增强溶液的导电能力； 3.0×10-6
材料的热失重分析tga
材料的热失重分析t g a 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
材料的热失重分析(TGA) 一、实验目的： 1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点； 2、了解同步热分析仪的应用； 3、选用五水硫酸铜为样品，运用同步热分析仪对样品进行热失重分析 二、实验原理： 热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。 利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。 热重分析仪的基本原理示意如下： 炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间
的曲线（TG曲线）。当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。 三、实验仪器和材料 实验仪器：STA8000，美国PE公司生产 实验材料：五水硫酸铜 四、实验步骤： 1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于 2 MPa，如果总压力小于 2 MPa时建议更换新的氮 气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响； 2.打开氮气钢瓶总压力阀，并调节减压阀压力小于等于； 3.打开STA 8000的制冷设备，如自来水或者水浴制冷机； 4.打开STA 8000主机电源，等待20分钟以便仪器稳定； 5.打开电脑主机，双击打开Pyris控制软件进入主控界面； 6.设置STA样品温度至室温，如25度（具体为：在Go To Temp按钮下的输入框内键入 目标温度值，然后单击Go To Temp按钮）； 7.放入左右两个空陶瓷样品皿，点击Zero Weight按钮扣除皮重； 8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中，重新放入STA 8000样品支架左边样品端，点 击Sample Weight按钮称取样品重量； 9.在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法； 10.点击开始测试按钮，并切换软件界面至监视窗口，等待实验结束；
干燥失重测定法标准操作规程
1．目的 建立干燥失重测定的标准操作规程。 2．范围 适用于各种干燥失重的测定。 3．责任 QC检验员对本标准的实施负责。 4．程序 4.1．简述 4.1.1．药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 4.1.2．干燥失重测定法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ L)常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 4.1.3．烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。 4.2．仪器与用具 4.2.1．扁形称量瓶。 4.2.2．烘箱控温精度±1°C。 4.2.3．恒温减压干燥箱。 4.2.4．干燥器（普通）、减压干燥器。 4.2.5．真空泵。 4.2.6．分析天平感量0.1mg。 4.3．试药与试液 干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。 4.4．操作方法: 4.4.1．称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使
成2mm以下的小粒）。称取约1g或各种品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒温的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0％.以上的品种应同时做平行实验两份。 4.4.2．干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应好将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时需将称量瓶盖好。 4.4.3．称重 4.4.3.1．用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。 4.4.3.2．置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30~60min），再称定重量。 4.4.4．恒重称定后的供试品按4.4.2．和4.4.3．操作，直至恒重。 4.5．注意事项 4.5.1．由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。 4.5.2．供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10°C的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 4.5.3．采用烘箱和恒温减压干燥箱干燥时，待温度升至规定值并达到平衡后（加热温度有冲高现象），再放入供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间。 4.5.4．减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖得称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器（箱）内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。 4.5.5．初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再进行减压，以防破碎伤人。 4.5.6．装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。
高中物理_超重与失重教学设计学情分析教材分析课后反思
教学设计 一教学设计思路 本节课以“情景问题→实验探究→理论分析→应用巩固”的思路设计本课。由情景引入，提出问题，然后通过实验探究超重和失重现象产生的条件，在探究过程中同时也提高学生运用牛顿运动定律分析和解决简单实际问题的能力。 本节课的教学重点是超重与失重现象产生的条件和原因，方法是：以超重与失重现象为主线，为学生提供亲身体验，使他们带着疑问进行探究活动。通过录像呈现的情景提出问题，通过观察，分析，讨论，归纳，探究产生超重和失重现象条件；应用牛顿第二定律推导，明确为什么会产生超重与失重现象，从而加深理解超重失重的概念。 本设计坚持以“学生发展为本”，把探究作为本节课的重点，重视学生知识形成的过程，使学生通过探究，体验知识形成和获取的过程、完成对知识的构建，体现理论联系实际，使同学对学习有兴趣、有成就感！ 本设计的特色是分阶段、有层次地开展探究活动，为了提高探究活动的有效性，设计了“表格”进行指导。另一个特色是充分整合信息技术，不仅组织学生观看录像，而且应用力的传感器把受力的瞬间问题轻松解决。 二教学重点难点 教学重点：超重与失重现象产生的条件和原因 教学难点：探究超重与失重现象产生的条件
三教学方法 讲授法，讨论法，演示法，探究法，发现法 四器材 （1）多媒体网络教室 （2）自制powerpoint课件 （3）录像片段 （4）自制超重失重演示仪 （5）力的传感器 五教学过程 新课引入 观看录像《航天员在太空之旅面临多重考验》 航天员在太空中处于失重状态，其实宇航员在航天飞行时还要承受超重的考验，而就在我们身边也随时会出现超重和失重现象! （设计意图：激发学生的学习兴趣和求知欲，让学生带着问题来学习）新课教学 提出问题： （板书）一究竟什么是超重现象？什么是失重现象？ 取悬挂钩码的弹簧秤：弹簧秤的读数：反映的是钩码对它拉力的大小。 当把砝码往下拉时：有时拉力大于砝码的重力 有时拉力小于砝码的重力 提出问题：难道钩码的重力会发生变化吗？
干燥失重检查标准操作规程
干燥失重检查标准操作 规程 This model paper was revised by LINDA on December 15, 2012.
山东康源堂中药饮片有限公司 标准操作规程 题目:干燥失重标准操作规程编号： 颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期： 分发部门：质量管理部、检验室 依据：《中国药典》2015年版四部 目的：建立一个干燥失重测定的标准操作规程，以规范操作。 范围：适用于干燥失重测定的操作。 责任：检验操作人员负责实施。 内容 1．简述 药品干燥失重：系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水，结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥失重测定法常采用烘箱干燥法，恒温减压干燥及干燥器干燥法，后者又分常压，减压两种。 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助于除去水分与挥发性物质。 2．仪器与用具 扁形称量瓶 烘箱控制精度±1℃ 恒温减压干燥箱 干燥器（普通）、减压干燥器 真空泵 分析天平感量 3．试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减 压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。 4．操作方法： 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量
热重分析
第三节 热重分析（TG ） 一、基本原理 热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术，简称TG 。如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，试样确无质量变化，而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化，即可得到TG 曲线。 如图1所示。一般可以观察到二到三个台阶，第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下，这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂，如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发（如纯物质试样则无此部分）。第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。经常用微分热重曲线DTG （如图1b ）。这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。 在某种特殊的情况下还会发生增重现象，这可能是物质与环境气体（如空气中的氧）进行了反应所致。另外目前又出现了一种等温TG 曲线。这是在某一定温度条件下，观察试样的重量随时间的变化，所以又称“等温热失重法”即： W=f （t ）（温度为定值） W 0 W 1 W 2 W 3 重 量 图1 热重分析曲线（a ）与微商热重曲线（b ）
炉子 它能提供很多有用的信息，如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。 二、基本结构 热重法的仪器称为热天平，给出的曲线为热重曲线。热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标，以试样的质量变化（损失）为纵坐标。热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。热天平的示意图如图2-1所示。通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后，再由时间转换成 温度。 三、影 响因素 虽然由于技术的进步，在设计TG 仪器时进行了周密的考虑，尽量减少各种因素的影响，但是客观上这些因素还不同程度在存在着，为了数据的可靠性，有必要分述如下： 1.坩埚的影响 坩埚是用来盛装试样的，坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。坩埚和试样间必须无任何化学反应。一般来说坩埚是由铂、铝、石英或陶瓷制成的。石英和陶瓷将与碱性试样反应而改变TG 曲线，聚四氟乙烯在一定条件下与之生成四氟化硅。铂对某些物质有催化作用，而且不适合于含磷、硫和卤素的高聚物。因此坩埚的选择对实验结果尤为重要。 2.挥发物冷凝的影响 样品在升温加热时，分解或升华产生的挥发物可能会产生冷凝的现象，而使实验结果产生偏差。为此试样用量尽可能少，并使气体流量合适。 3.升温速率的影响 由于试样要从外面炉体和容器等传入热量，所以必然形成温差。升温速率过快，有时会掩盖相邻的失重反应，甚至把本来应出现平台的曲线变成折线，同时TG 曲线有向高温推移的现象。但速度太慢又会降低实验效率。一般以5℃/min 为宜，有时需要选择更民的速度。
干燥失重测定法标准操作规程
干燥失重测定法标准操作规程 一、目 的：建立干燥失重测定法标准操作规程。 二、适用范围：适用于各种干燥失重的测定。 三、责 任：QC 。 四、规 程： 1 简述 1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 1.2干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。 2 仪器与用具：扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。 3 试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷，除另有规定外，温度为60℃。干燥剂应保持在有效状态。 4 操作方法 4.1称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应，先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。 4.2干燥：除另有规定外，在105℃干燥至恒重。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。 4.3称重：用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。置烘箱
或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。直至恒重。 4.4记录与计算。 4.4.1记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥和放冷至室温的时间、称量及恒重数据，计算和结果等。 4.4.2计算公式： 干燥失重%=W—W1 ×100% W—W2 式中：W为瓶+供试品的重量（g）； W1为瓶+供试品恒重的重量（g）； W2为瓶恒重的重量（g）。 4.5结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准规定相一至，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。 4.6附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下，干燥至恒重的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。 5 注意事项 5.1供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 5.2当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外压力应在 2.67Kpa（20mmHg）以下。 5.3初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再进行减压。 5.4减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入后才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免形成
热重分析仪TGA—DSC
什么是热分析？ 热分析是在程序温度（指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等）控制下测量物质的物理性质随温度的变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。由此进一步研究物质的结构和性能。 热重法：在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。 用途：用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等 垂线：很容易折损，而又价额昂贵。每次做完样后的清洗要小心。 垂线的清洁 如右图所示，用针筒抽取乙醇冲洗。如果乙醇不能清洁，也可选用其他的溶剂清洗。操作时，加热炉要放回机器内，以免溶液滴到加热炉内。 切忌用火烤，会造成不可逆的仪器损坏。 支撑管的清洁 可以用镊子垂直方向小心取出，注意不要碰到加热模块。然后可以用乙醇清洗，如果还是擦不干净，也可以用洗液泡。 然后擦干放加热炉即可 样品托盘及挂钩 清洁时，用黑色小板托住样品托盘后再取下。然后分别用酒精灯灼烧切忌， 不能放在一起烧，因为挂钩很细，加热后变软，如果还加上托盘重量，就很容易变形。
TGA 图怎么看？ TGA 举例1： 取点规则，一般在平 台的两边。 失重线，纵坐标为重量剩 余百分比。 微分线，由失重线的失重速度快慢所得到，即△W/△T 如有特殊报告要求，也可以选△Y ，△X ，Onset 等。 横坐标也可以是时间，如果这时作微分线，那微 分线得意思就是△W/△Time 80℃-120℃左右，一般为游离水的失重造成
TGA举例2 TGA举例3 这个失重的开时温度比前一个要早一些。推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起的。 30℃-60℃可能是因为有 机溶剂引起的失重，列入 乙醇等。 150℃和300℃是样品的分部分解 引起的
(word完整版)高一物理超重和失重典型例题解析
超重和失重·典型例题解析 【例1】竖直升降的电梯内的天花板上悬挂着一根弹簧秤，如图24－1所示，弹簧秤的秤钩上悬挂一个质量m ＝4kg 的物体，试分析下列情况下电梯的运动情况(g 取10m/s 2)： (1)当弹簧秤的示数T 1＝40N ，且保持不变． (2)当弹簧秤的示数T 2＝32N ，且保持不变． (3)当弹簧秤的示数T 3＝44N ，且保持不变． 解析：选取物体为研究对象，它受到重力mg 和竖直向上的拉力T 的作用．规定竖直向上方向为正方向． (1)当T 1＝40N 时，根据牛顿第二定律有T 1－mg ＝ma 1，解得这时 电梯的加速度＝－＝－×＝，由此可见，电梯处于a 404104 m /s 012T mg m 1 静止或匀速直线运动状态． (2)当T 2＝32N 时，根据牛顿第二定律有T 2－mg ＝ma 2，解得这 时电梯的加速度＝＝＝－．式中的负号表a 2m /s 22T mg m m s 2232404 --/ 示物体的加速度方向与所选定的正方向相反，即电梯的加速度方向竖直向下．电梯加速下降或减速上升． (3)当T 3＝44N 时，根据牛顿第二定律有T 3－mg ＝ma 3，解得这时 电梯的加速度＝＝－＝．为正值表示电梯a 44404 m /s 1m /s a 3223T mg m 3- 的加速度方向与所选的正方向相同，即电梯的加速度方向竖直向上．电梯加速上升或减速下降． 点拨：当物体加速下降或减速上升时，亦即具有竖直向下的加速度时，物
体处于失重状态；当物体加速上升或减速下降时，亦即具有竖直向上的加速度时，物体处于超重状态． 【例2】举重运动员在地面上能举起120kg 的重物，而在运动着的升降机中却只能举起100kg 的重物，求升降机运动的加速度．若在以2.5m/s 2的加速度加速下降的升降机中，此运动员能举起质量多大的重物？(g 取10m/s 2) 解析：运动员在地面上能举起120kg 的重物，则运动员能发挥的向上的最大支撑力F ＝m 1g ＝120×10N ＝1200N ， 在运动着的升降机中只能举起100kg 的重物，可见该重物超重了，升降机应具有向上的加速度 对于重物，－＝，所以＝＝－×＝； F m g m a a 120010010100m /s 2m /s 221122F m g m -22 当升降机以2.5m/s 2的加速度加速下降时，重物失重．对于重物， m g F m a m 120010 2.5 kg 160kg 3323－＝，得＝＝－＝．F g a -2 点拨：题中的一个隐含条件是：该运动员能发挥的向上的最大支撑力(即举重时对重物的最大支持力)是一个恒量，它是由运动员本身的素质决定的，不随电梯运动状态的改变而改变． 【例3】如图24－2所示，是电梯上升的v ～t 图线，若电梯的质量为100kg ，则承受电梯的钢绳受到的拉力在0～2s 之间、2～6s 之间、6～9s 之间分别为多大？(g 取10m/s 2) 解析：从图中可以看出电梯的运动情况为先加速、后匀速、再减速，根据v －t 图线可以确定电梯的加速度，由牛顿运动定律可列式求解 对电梯的受力情况分析如图24－2所示： (1)由v －t 图线可知，0～2s 内电梯的速度从0均匀增加到6m/s ，其加速度a 1＝(v t －v 0)/t ＝3m/s 2 由牛顿第二定律可得F 1－mg ＝ma 1
材料的热失重分析(TGA)
材料的热失重分析(TGA) 一、实验目的： 1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点； 2、了解同步热分析仪的应用； 3、选用五水硫酸铜为样品，运用同步热分析仪对样品进行热失重分析 二、实验原理： 热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。 利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。 热重分析仪的基本原理示意如下： 炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。在测试进程中样品支架
下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。 三、实验仪器和材料 实验仪器：STA8000，美国PE公司生产 实验材料：五水硫酸铜 四、实验步骤： 1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2 MPa，如果总压力小于2 MPa时建议更 换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响； 2.打开氮气钢瓶总压力阀，并调节减压阀压力小于等于2.0bar； 3.打开STA 8000的制冷设备，如自来水或者水浴制冷机； 4.打开STA 8000主机电源，等待20分钟以便仪器稳定； 5.打开电脑主机，双击打开Pyris控制软件进入主控界面； 6.设置STA样品温度至室温，如25度（具体为：在Go To Temp按钮下的输入 框内键入目标温度值，然后单击Go To Temp按钮）； 7.放入左右两个空陶瓷样品皿，点击Zero Weight按钮扣除皮重； 8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中，重新放入STA 8000样品支架左边 样品端，点击Sample Weight按钮称取样品重量；
热重分析仪方法
热重分析仪方法 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O 中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪的工作原理 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 影响热重分析的因素 试样量和试样皿 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。 试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以像碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 升温速率
热重分析
热重法，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。进行热重 分析的仪器，称为热重仪，主要由三部分组成，温度控制系统，检测系统和记录系统。 通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。 从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。 DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。 热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，样品没有质量变化，热重分析方法就帮不上忙了。 热重法测定的结果与实验条件有关，为了得到准确性和重复性好的热重曲线，我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。影响热重测试结果的因素，基本上可以分为三类：仪器因素、实验条件因素和样品因素。 仪器因素包括气体浮力和对流、坩埚、挥发物冷凝、天平灵敏度、样品支架和热电偶等。对于给定的热重仪器，天平灵敏度、样品支架和热电偶的影响是固定不变的，我们可以通过质量校正和温度校正来减少或消除这些系统误差。 气体浮力和对流的影响 气体浮力的影响：气体的密度与温度有关，随温度升高，样品周围的气体密度发生变化，从而气体的浮力也发生变化。所以，尽管样品本身没有质量变化，但由于温度的改变造成气体浮力的变化，使得样品呈现随温度升高而质量增加，这种现象称为表观增重。表观增重量可用公式进行计算。式中p为气体在273K时的密度，V为样品坩埚和支架的体积。 对流的影响：它的产生，是常温下，试样周围的气体受热变轻形成向上的热气流，作用在热天平上，引起试样的表观质量损失。 热重法的应用主要在金属合金，地质，高分子材料研究，药物研究等方面。金属与气体反应的测定 金属和气体的反应是气相-固相反应，可用热重法测定反应过程的质量变化与温度的关系，