利用钛白副产硫酸亚铁制备电池级磷酸铁的工艺研究
2019年第19期广东化工第46卷总第405期https://www.360docs.net/doc/6d16574867.html,
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利用钛白副产硫酸亚铁制备电池级磷酸铁的工艺研究
孟素芬
(武汉工程大学化学与环境工程学院，湖北武汉430073)
The Study on Preparation of Battery Grade Iron Phosphate with Titanium Dioxide
Byproduct Ferrous Sulfate
Meng Sufen
(Wuhan Institute of Technology,School of Chemistry and Environmental Engineering,Wuhan 430073,China)
Abstract:Battery grade iron phosphate was prepared with the by-product ferrous sulfate from titanium dioxide as raw material.The influences of different experimental conditions on the product quality in the processes of impurity removal and synthesis were studied.The results show that pure ferrous sulfate solution can be obtained when Na 2S is 4.0%of the mass fraction of ferrous sulfate,hydrolysis temperature is 90℃,hydrolysis time is 2h and hydrolysis pH is 4.0.The optimum conditions for the synthesis of iron phosphate were as follows:reaction temperature is 85℃,molar ratio of phosphorus to iron 1.5︰1,the amount of surfactant CTAB is 1.5%,pH is 1.8.The purity of ferric phosphate prepared under the optimum conditions is high,which meets the technical specifications of battery-grade ferric phosphate,and provides an effective way for the utilization of solid waste of titanium dioxide.
Keywords:ferrous sulfate ；iron phosphate ；purification
目前我国的钛白粉生产以硫酸法为主，每生产1t 钛白粉就产生约3.5~4t 副产物硫酸亚铁[1]，因其含有钛、镁、锰、铝等多种杂质不能直接被利用，绝大多数被当做废品处置，随地堆积放置，不仅浪费资源而且严重污染了环境。磷酸铁可用于农业、陶瓷玻璃、钢铁及表面钝化等领域[2]。随着锂离子电池的快速发展，磷酸铁作为合成锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂材料的原料，正引起人们的广泛关注[3]。磷酸铁可由铁盐和磷酸盐在高温下反应生成，也可由亚铁盐和磷酸盐在氧化剂作用下反应而得。常用的亚铁盐是硫酸亚铁。本文以钛白副产硫酸亚铁为原料，经净化除杂后合成电池级磷酸铁，所得产品纯度高，完全满足电池级磷酸铁的技术指标，而且降低了磷酸铁的生产成本，减少了钛白副产硫酸亚铁对环境的污染，实现了副产品的综合利用和资源回收，具有重大的现实意义。1实验部分
1.1试剂与仪器
试剂：浓硫酸、硫化钠、氨水、氢氧化钠、磷酸、双氧水、表面活性剂CTAB 等均为分析纯，硫酸法钛白副产硫酸亚铁为工业级。副产硫酸亚铁的化学组成：ω(FeSO 4·7H 2O)=92.9%，ω(Ti)=0.65%，ω(Mn)=0.19%，ω(Al)=0.20%，ω(Mg)=0.55%，ω(水不溶物)=2.34%。
仪器：SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵、BSA124S 电子分析天平、DF-101S 恒温加热磁力搅拌器、PHS-3C 型pH 计、DHG-9245A 电热鼓风干燥箱、X 射线光电能谱仪、电感耦合等离子体发射光
谱仪。
1.2实验步骤
1.2.1副产硫酸亚铁的净化除杂
取一定量的钛白副产硫酸亚铁用去离子水充分溶解，过滤除去不溶物，向滤液中加入一定量的硫化钠溶液，在搅拌条件下升温，氨水调节pH ，反应一段时间，使杂质金属离子生成沉淀，静置一段时间，过滤除去沉淀物，得到除杂后的硫酸亚铁溶液。1.2.2电池级磷酸铁的合成
向除杂后的硫酸亚铁溶液中加入适量的H 2O 2使Fe 2+被氧化成Fe 3+，加入适量的表面活性剂，在搅拌条件下升温，逐滴加入一定量的磷酸，充分反应后，用氢氧化钠和氨水的混合溶液调节反应的pH 值，反应结束后，静置2小时左右，过滤洗涤干燥得电池级磷酸铁。
2结果与讨论
2.1硫酸亚铁的净化除杂
采用某钛白粉副产硫酸亚铁为原料，经成分分析，其中含有钛锰镁铝等杂质，要合成电池级磷酸铁必须先除去其中的金属杂质。加入硫化钠为除杂剂，可除去部分金属杂质离子，但对铝钛的除去效果不佳，单纯的水解反应除杂效果并不佳。因此以化学沉淀法除去锰镁杂质之后，再采用水解法除去钛铝杂质，以净化除杂后的硫酸亚铁为原料合成的产品满足电池级磷酸铁的技术指标。
2.1.1硫化钠用量
表1硫化钠用量对除杂效果的影响
Tab.1Effect of Na 2S dosage on impurity removal
硫化钡用量/%
Mn 2+/(mg/L)
Mg 2+/(mg/L)
Al 3+/(mg/L)
Ti 4+/(mg/L)
0914761083951.0593********.0472********.023*********.0924623155.0
9
25
59
307
将100g 副产硫酸亚铁溶于1L 去离子水中，配置100g/L 的
硫酸亚铁溶液。分别加入不同量的硫化钠(硫化钠加入量占副产硫
[收稿日期]2019-09-16
[作者简介]
孟素芬(1993-)，女，湖北天门人，硕士研究生，主要研究方向为固废资源化利用。
(完整版)磷酸铁锂动力电池特性及应用(精)
磷酸铁锂动力电池特性及应用 自锂离子电池问世以来，围绕它的研究、开发工作一直不断地进行着，上世纪90年代末又开发出锂聚合物电池，2002年后则推出磷酸铁锂动力电池。 锂离子电池内部主要由正极、负极、电解质及隔膜组成。正、负极及电解质材料不同及工艺上的差异使电池有不同的性能，并且有不同的名称。目前市场上的锂离子电池正极材料主要是氧化钴锂(LiCoO2)，另外还有少数采用氧化锰锂(LiMn2O4)及氧化镍锂(LiNiO2)作正极材料的锂离子电池，一般将后两种正极材料的锂离子电池称为“锂锰电池”及“锂镍电池”。新开发的磷酸铁锂动力电池是用磷酸铁锂(LiFePO4)材料作电池正极的锂离子电池，它是锂离子电池家族的新成员。 一般锂离子电池的电解质是液体的，后来开发出固态及凝胶型聚合物电解质，则称这种锂离子电池为锂聚合物电池，其性能优于液体电解质的锂离子电池。 磷酸铁锂电池的全名应是磷酸铁锂锂离子电池，这名字太长，简称为磷酸铁锂电池。由于它的性能特别适于作动力方面的应用，则在名称中加入“动力”两字，即磷酸铁锂动力电池。也有人把它称为“锂铁(LiFe)动力电池”。 采用LiFePO4材料作正极的意义 目前用作锂离子电池的正极材料主要有：LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2及LiFePO4。这些组成电池正极材料的金属元素中，钴(Co)最贵，并且存储量不多，镍(Ni)、锰(Mn)较便宜，而铁(Fe)最便宜。正极材料的价格也与这些金属的价格行情一致。因此，采用 LiFePO4正极材料做成的锂离子电池应是最便宜的。它的另一个特点是对环境无污染。 作为可充电电池的要求是：容量高、输出电压高、良好的充放电循环性能、输出电压稳定、能大电流充放电、电化学稳定性能、使用中安全(不会因过充电、过放电及短路等操作不当而引起燃烧或爆炸)、工作温度范围宽、无毒或少毒、对环境无污染。采用LiFePO4作正极的磷酸铁锂电池在这些性能要求上都不错，特别在大放电率放电(5～10C放电)、放电电压平稳上、安全上(不燃烧、不爆炸)、寿命上(循环次数)、对环境无污染上，它是最好的，是目前最好的大电流输出动力电池。 LiFePO4电池的结构与工作原理 LiFePO4电池的内部结构如图1所示。左边是橄榄石结构的LiFePO4作为电池的正极，由铝箔与电池正极连接，中间是聚合物的隔膜，它把正极与负极隔开，但锂离子Li+可以通过而电子e-不能通过，右边是由碳(石墨)组成的电
磷酸铁锂电池测试方法
低温磷酸铁锂电池测试方法及检测标准 1．电池测试方法 1.1蓄电池充电 在20℃士5℃条件下，蓄电池以1I 3 (A)电流放电，至蓄电池电压达到2.0 V，静置 1h，然后在20℃±5℃条件下以1I 3 (A)恒流充电，至蓄电池电压达3.65V时转恒 压充电，至充电电流降至0.1I 3 时停止充电。充电后静置lh。 1.2 20℃放电容量 a) 蓄电池按1.1方法充电。 b) 蓄电池在20℃士5℃下以1I 3 (A)电流放电，直到放电终止电压2.0V 。 c) 用1I 3 (A)的电流值和放电时间数据计算容量(以A.h计)。 d) 如果计算值低于规定值，则可以重复a)一c)步骤直至大于或等于规定值，允许5次。 1.3 -20℃放电容量 a) 蓄电池按1.1方法充电。 b) 蓄电池在-20℃士2℃下储存20h。 c) 蓄电池在-20℃士2℃下以1I 3 (A)电流放电，直到放电终止电压2.0V。 d) 用c)电流值和放电时间数据计算容量(以A.h计)，并表达为20℃放电容量的百分数。 1.4 -40℃放电容量 a) 蓄电池按1.1方法充电。 b) 蓄电池在-40℃士2℃下储存20h。 c) 蓄电池在-40℃士2℃下以1I 3 (A)电流放电，直到放电终止电压2.0V。 d) 用c)电流值和放电时间数据计算容量(以A.h计)，并表达为20℃放电容量的百分数。 备注：1I 3— 3h率放电电流，其数值等于C 3 /3。 C 3 — 3 h率额定容量(Ah)。 1.5 高温荷电保持与容量恢复能力: a) 蓄电池按1.1方法充电。 b) 蓄电池在60℃士2℃下储存7day。 c) 蓄电池在20℃士5℃下恢复5h后，以1I 3 (A)电流放电，直到放电终止电压2.OV d) 用 c)的电流值和放电时间数据计算容量(以A.h计)，荷电保持能力可以表达为额定容量的百分数。 e) 蓄电池再按1.1方法充电。 f) 蓄电池在20℃士5℃下以11 3 (A )电流放电，直到放电终止电压2.0V 。
磷酸铁锂电池加工过程中常见的问题
磷酸铁锂电池加工过程中常见的问题 磷酸铁锂因锂离子的扩散系数低，导电性上较差，所以当下做法是将其颗粒做小，甚至是做成纳米级数，通过缩短LI+和电子的迁移路径，来提升其充放电速度（理论上，迁移时间和迁移路径平方成反比）。但由此给电池加工带来一系列的难题。 首先遇到的是材料分散问题 制浆是电池生产过程中最为关键的工序之一，其核心任务就是把活性物质、导电剂、粘结剂等物料均匀的混合，使得材料性能能够更好的发挥。要混匀，先要能分散。颗粒减小，相应的比表面也就增大，表面能也就增大，颗粒间发生聚合的趋势就增强。克服表面能分散所需要的能量也就越大。现在普遍用的是机械搅拌，机械搅拌能量分布是不均匀的，只有在一定的区域内，剪切强度足够大，能量足够高，才能把聚合的颗粒分开。要提升分散能力，一个是在搅拌设备的结构上优化，不改变最大剪切速度的情况下提高有效分散区域的空间比例；一个是提高搅拌功率(提高搅拌速度)，提升剪切速度，相应的有效分散空间也会增大。前者属设备上的问题，提升空间有多大，涂布在线不做评论。后者，提升空间有限，因为剪切速度提到一定限度，就会对材料造成伤害，导致颗粒破损。 较为有效的方法是采用超声波分散技术。只是超声波设备价格较高，前些时候接触的一家，其价格和进口的日本机械搅拌机相当。超声分散工艺时间短，总体能耗降低，浆料分散效果好，材料颗粒的聚合得到有效延缓，稳定性大为提高。 另外，可以通过使用分散剂来改善分散效果。 涂布均一性问题 涂布不均，不仅电池一致性就不好，还关系到设计、使用安全性等问题。所以，电池制作过程中对涂布均一性的控制很严格。做配方、涂布工艺的知道，材料颗粒越小，涂布越难做均匀。就其机理，我尚未看到相关的解释。涂布在线认为是电极浆料的非牛顿流体特性引起的。 电极浆料应属非牛顿流体中的触变流体，该类流体的特点是静止时粘稠，甚至呈固态，但
中国煤基隧道窑法直接还原铁(海绵铁)生产新工艺技术
中国煤基隧道窑法还原铁（海绵铁）生产最新工艺技术 中国是世界第一大钢产量国，2011 年钢产量突破7 亿吨，年需要废钢9000 多万吨，还原铁需求量为500 万吨。我国年进口还原铁300万吨，而还原铁（海绵铁）年产量仅为60 万吨。 我国是一个贫铁矿资源丰富的国家，低贫呆矿占铁矿资源97%以上，但每年需要从国外进口6 亿吨的铁矿石，国内大量的低贫呆矿没有得到很好的开发。 另外，我国每年还有上亿吨的硫酸渣、铜渣、除尘灰等含铁废料产生。现在，我国是一个非焦煤储量丰富的国家，焦煤资源日益频发，因此国家出台相关政策，鼓励发展直接还原铁和非焦炼铁工艺技术开发与应用。 提高还原铁的产量及开发我国大量的低贫呆矿使其资源化迫在眉睫。 我国目前年生产的60 万吨还原铁（海绵铁），主要是由200 余条隧道窑法生产的。在我国，煤基隧道窑罐式法生产还原铁（海绵铁）走过30 年的历史，其 工艺技术比较稳定、成熟，小项目分布相对比较普遍。但因传统的煤基隧道窑罐式法，必须采用昂贵的耐火罐；同时具有能耗高；还原时间长；劳动力消耗高；产品质量低下等原因，造成生产成本高、销路不畅等实际问题。目前造成煤基隧道窑法还原铁生产停顿状态。 2011年，在北京非高炉会议上，许多隧道窑法海绵铁厂家强烈要求专家、教授们能提供一套新的工艺技术，使煤基隧道窑厂家能焕发生机。 因此，沈阳博联特熔融还原科技有限公司与多家与会海绵铁厂家进行了交流后，半年内通过研发和工业试验，为其解决了两大技术问题，可以让煤基隧道窑法海绵铁厂家获得新生。 一. 实现了煤基隧道窑无罐法生产海绵铁甚至砾铁产品将煤基隧道窑烧嘴位置进行改变，采用直接燃煤新技术，彻底去掉昂贵的耐火罐，实现了无罐法生产海绵铁，入炉铁矿可以多种化。新技术煤基隧道窑法海绵铁的主要特点： 1、降低生产运行成本。取消了昂贵的耐火罐，可以降低生产运行成本200 多元/ 吨。 2、还原时间大大的缩短。 传统隧道窑罐式法生产还原铁的还原时间，一般为：粘土罐28?31小时、
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磷酸铁锂电池充放电曲线和循环曲线我公司生产的磷酸铁锂电池以其无毒、无污染，高安全性，循环寿命长，充放电平台稳定等优点受到锂电池专家的关注。我公司所生产的LiFePO4动力电池在国内、外均处于领先水平，填补了国内、外大功率磷酸铁锂动力电池的空白，并获得多项国家专利。10C充放电1000次循环容量衰减在25%以内，充放电平台稳定，安全性能优良，可大电流充放电，完全解决了钴酸锂，锰酸锂等材料做动力型电池所存在的安全隐患和使用寿命问题。磷酸铁锂动力电池将取代铅酸、镍氢电池、钴酸锂和锰酸锂锂电池，引领汽车工业走进绿色时代。我公司生产的磷酸铁锂18650－1200mAh的电池充放电曲线和大电流循环曲线如下：
我公司生产的磷酸铁锂CR123A－500mAh的电池大电流循环曲线如下
新型磷酸铁锂动力电池 中心议题： ?磷酸铁锂电池的结构与工作原理 ?磷酸铁锂电池的放电特性及寿命 ?磷酸铁锂电池的使用特点 ?磷酸铁锂动力电池的应用状况 自锂离子电池问世以来，围绕它的研究、开发工作一直不断地进行着，上世纪90年代末又开发出锂聚合物电池，2002年后则推出磷酸铁锂动力电池。 锂离子电池内部主要由正极、负极、电解质及隔膜组成。正、负极及电解质材料不同及工艺上的差异使电池有不同的性能，并且有不同的名称。目前市场上的锂离子电池正极材料主要是氧化钴锂（LiCoO2），另外还有少数采用氧化锰锂(LiMn2O4)及氧化镍锂(LiNiO2)作正极材料的锂离子电池，一般将后两种正极材料的锂离子电池称为“锂锰电池”及“锂镍电池”。新开发的磷酸铁锂动力电池是用磷酸铁锂（LiFePO4）材料作电池正极的锂离子电池，它是锂离子电池家族的新成员。
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新一代Midrex钢铁生产工艺 李友佳王薇 (首钢技术研究院科技信息所) 1概述 目前，全世界有十几种直接还原法实现了工业生产，共有百余家直接还原铁生产厂。Midrex 法近几年产量虽然有所下降，但仍然是最主要的直接还原铁生产工艺。2004年Midrex直接还原法所生产的直接还原铁产量占世界直接还原铁总产量的64.1％，HYL-III工艺所生产的直接还原铁产量占18.9％，其他工艺包括气基和煤基工艺约占17％。 2 Midrex工艺原料 Midrex工艺属于直接还原炼铁法，是成熟的气基工业生产方法，它主要应用于盛产石油或天然气的国家。把石油或天然气通过转化器变成还原气体，用此气体还原矿石，其工艺流程如图1所示。 图1 Midrex法DRI生产工艺流程 Midrex—Ross公司是竖炉技术和矿石加工用化学气体行业的先驱，Midrex就是该公司于60年代开发的直接还原铁工艺。自1969年以来，Midrex公司消耗了27Mt块矿和118Mt球团矿，并且成功地采用了100％球团、100％块矿以及球团与块矿的混合矿进行生产。 Midrex工艺允许厂家灵活地选择铁矿矿源。正在生产的Midrex厂已大批量采用了46种铁矿，其中球团矿20种，天然铁矿石26种。实际上，由于工业生产和实际应用方面的原因，大多数厂家都限制它们的矿源数，仅采用几种。统计表明，1991年Midrex直接还原厂所用原料中球团矿占78％，而块矿只占20％。 另外，对适合于Midrex直接还原工艺及其炼钢的铁氧化物原料的选择还应从化学和物理特性
以及还原特性几方面加以考虑。铁氧化物原料化学成分的重要性通常取决于最终使用者而非直接还原工艺。随着三十多年来直接还原技术的进步，铁氧化物原料的化学成分对Midrex工艺来说已变得不太重要了。然而化学成分对其后的DRI炼钢工艺却非常重要。 在直接还原工艺中，就原料而论，唯一的主要化学变化是从铁氧化物中脱氧，没有熔炼或精炼发生，基本上氧化铁原料中的所有杂质和脉石都存留在还原产品中。因此，所用原料含铁量应尽可能高，脉石含量应尽可能低，这样的原料才能受到炼钢厂的欢迎。表1示出直接还原品级氧化球团和块矿的推荐化学成分。 表1 氧化球团和块矿的化学成分（％） 这些特性主要是考虑炼钢工艺的需要而定的,只有最大S含量和最高TiO2含量是特别针对直接还原而定的。另外,除了铁、硅、铝以外，还必须考虑原料中的另外一些成分。如：（1）磷：推荐以0.03％作为P含量极限，但具体含P量标准随所产钢的牌号和所采用的炼钢技术而定。用含P量为0.05％的原料生产的HBI的实践表明，当该原料用量达40％时生产棒、线材是可行的。 （2）钒：含钒量过高可能对生产一定牌号的钢带来困难，故其具体标准应由各DRI用户来确定。 其实，在Midrex工艺中，一种铁氧化物原料的物理性能和还原特性要比其化学特性还要重要，必须予以重视。如：粒度。Midrex工艺多用球团矿和块矿混合炉料。球团矿粒度9～16mm的占95%，块矿10～35mm的占85%。球团中-5mm粒级限制在3％以内，块矿中-5mm粒级限制在5％以内。此外，应将-3mm粒级降至最低，因为该粒级不能用于直接还原工艺，通常予以筛除。但实际上，在采用廉价铁矿生产时产生的粉末量很高，为了尽可能地减少氧化铁粉末损失影响到的综合经济效益，我们还是要考虑粉末利用的问题。一般通过往炉料中配入适量氧化铁粉末以及将还原产品粉末压块，可使粉末损失降至最低。 3 Midrex工艺存在的问题 Midrex直接还原工艺虽然具有工艺成熟、操作简单、生产率高、热耗低、产品质量高等优点，在直接还原工艺中占统治地位，但也存在一定的局限性，首先是它要求： （1）具有丰富的天然气资源作保障；其次Midrex的反应温度低，反应速度较慢，炉料在还原带大约停留6h，在整个炉内停留时间约10h。
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LiFePO /C锂离子电池直流内阻测试研究 4 摘要：研究了圆柱形动力磷酸铁锂锂离子电池在不同电流、不同测试持续时间下的直流内阻。分析了电池SOC、充电电流和放电电流、持续时间以及电流和时间的交互作用对电池直流内阻的影响。研究表明，测试电流和持续时间对电池的直流内阻影响比较大，在30~80%SOC 范围内相同测试条件下电池的直流内阻变化不大；放电测试条件下的直流内阻略高于充电测试条件下的直流内阻；在0~10s内，电池的直流内阻测试值与测试时间呈线性变化关系；容量型电池与功率型电池的直流内阻变化规律相同。 关键词：直流内阻，磷酸铁锂,锂离子电池，动力电池，测试方法 /C Li-ion battery Study on the DC internal resistance of LiFePO 4 Abstract: DC internal resistance of battery is an essential parameter for designing vehicle auxiliary system and battery pack. The effects of current, time, SOC on DC internal resistance of LiFePO4/C Li-ion battery were tested and analyzed respectively. The research shows that the DC internal resistance is similar at 30~80% SOC on the same test methods, the DC internal resistance with discharging methods is larger than it with charging methods, and the DC internal resistance is linear with the test time in 10s at the same SOC and current. The DC internal resistance variation rules of the high energy battery are similar to the high power battery. , Li-ion battery, power battery, Keywords: DC internal resistance, LiFePO 4 test methods 内阻是评价电池性能的重要指标之一。内阻的测试包括交流内阻与直流内阻。对于单体电池，一般以交流内阻来进行评价，即通常称为欧姆内阻。但对于大型电池组应用，如电动车用电源系统来说，由于测试设备等方面的限制，不能或不方便来直接进行交流内阻的测试，一般通过直流内阻来评价电池组的特性。在实际应用中，也多用直流内阻来评价电池的健康度，进行寿命预测，以及进行系统SOC、输出/输入能力等的估计。在生产中，可以用来检测故障电池如微短路等现象。 直流内阻的测试原理是通过对电池或电池组施加较大的电流（充电或放电），持续较短时间，在电池内部还没有达到完全极化的情况下，根据施加电流前后电池的电压变化和施加的电流，计算电池的直流内阻。测试直流内阻必须选择好四个参数：电流（或采用的倍率）、脉冲时间、荷电状态（SOC）、测试环境温度。这些参数的变化对直流内阻有较大的影响。 直流内阻不仅包括了电池组的欧姆内阻部分(交流内阻部分)，还部分包括了电池组的一些极化电阻。而电池的极化受电流、时间等影响比较大。目前常用的直流内阻测试方法有以下三个：（1）美国《FreedomCAR电池测试手册》中的HPPC测试方法：测试持续时间为10s，施加的放电电流为5C或更高，充电电流为放电电流的0.75。具体电流的选择根据电池的特性来制定。（2）日本JEVSD713 2003的测试方法，原来主要针对Ni/MH电池，后也应用于锂离子电池，首先建立0～100％SOC下电池的电流一电压特性曲线，分别以1C、2C、5C、10C的电流对设定SOC下的电池进行交替充电或放电，充电或放电时间分别为10s，计算电池的直流内阻。（3）我国“863”计划电动汽车重大专项《HEV用高功率锂离子动力蓄电池性能测试规范》中提出的测试方法，测试持续时间为5s，充电测试电流为3C，放电测试电流为9C。 JEVS法、HPPC法两种测试方法各有特点，JEVS法采用0～10C“系列”电流可以避免采用单一电流产生的结果偏差，其假定电池的内阻主要成分是近似恒定的欧姆阻抗，因此
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磷酸铁锂电池配方以及制作工艺 关于材料应用的一些建议和方法 一、我们推荐的配方： LiFePO4：SP：KS-6：PVDF:NMP=(90-92):(1-2):(2-1):(5-6):(120-140) 二、我们推荐的混合方案： 1.）pvdf母液的配制，5%的pvdf的nmp溶液，搅拌溶解pvdf母液时，一定要充分溶解，最好能高温（50-60度）搅拌一小时，并真空静置2小时，使高分子链充分的伸展，这时的成膜性能最好。 2.）在配置好的母液中添加KS-6,充分润湿并高速搅拌1小时，使其充分分散。利用其片状石墨的润滑作用，为下一步的SP和主材料的分散做准备。 3.）在上述溶液中加入SP,充分湿润，高速搅拌一小时，充分分散后，低速搅拌并抽真空，消除SP的加入引入的气泡。 4.）在上述溶液中加入需要加入量一半的磷酸铁锂，充分湿润，高速（转速3500转以上、线速度350-500之间）搅拌30分钟后，再加入余下材料的一半，高速搅拌60分钟，加入相当于固体材料质量20%-40%的nmp，搅拌30分钟，粘度降低后，加入余下的材料，高速搅拌2-3个小时。加入适量nmp调整浆料粘度，慢速搅拌并抽真空。 三、我们推荐的涂布参数设置、面密度设置、压实密度 涂布参数我们建议烤箱前段温度在90-100度之间，中间温区在110-120度，尾端温区在80-90度，这样极片不易出现开裂和水痕装，粘接效果也较好，关于涂布速度，以充分干燥为标准设置。我们推荐
的面密度pd60在300左右，压实密度2.1-2.4，pt30在260左右，压实密度2.0-2.2。可以保证加工性能，并兼顾到电池容量和功率。对于分切时边缘脱粉的问题，可以考虑调整辊压、分切的顺序，采用先分切，后辊压的方式，这样会降低生产效率，可以弥补粘接性能不好造成整批报废的问题。 四、我们对电池装配的建议 电芯组装是电池生产的关键环节，对电池容量的发挥、电池首次效率、电池的存储性能有较大的影响。因此在这个过程中，一定要对一些关键因素做一些重点控制，如车间粉尘控制、电池装配比控制（电池松紧度）、电池短路测试，隔膜的选择等。我们建议电池的装配比最好不要超过91%、测试电池短路时绝缘测试仪电压应该不低于200v。由于磷酸铁锂超细粉和一次颗粒很小，国产隔膜或者走私过来的次优隔膜可都能对电池的首次效率和荷电存储有较大的影响。 五、我们对电池化成和分容制度的建议 对于磷酸铁锂电池的化成，由于磷酸铁锂本征导电率较低，活化相对困难。因此应该考虑在化成前，电解液充分的浸润电极，常温搁置7个小时以上，高温（50-60）老化2个小时以上。化成时最好考虑小电流高电压化成，我们建议化成制度是： 1）0.1c恒流充电5小时，上线电压4v 2）0.2c恒流恒压充电6小时，上限电压4v 3）搁置30分钟 4）0.2c恒流放电至2.0v。
直接还原铁生产工艺的分析
直接还原铁生产工艺的分析 世界上直接还原铁生产技术已经成熟, 技术发展极为迅速, 根据Midrex 公司预测, 2010年全世界 直接还原铁产量将超过7300万t。于高炉流程存在着生产成本过高和环境污染的两大难题, 炼铁工艺由 高炉流程逐步向直接还原铁短流程过渡已成为定局。当今的钢铁企业对这一革命性技术工艺越早开发越 能占据主动; 不敢承担风险, 迟疑不前, 必将处于被动和落后的局面。因此, 直接还原铁的开发不是“有 所为”和“有所不为”的问题, 而是生产工艺的选择问题。 1 世界直接还原铁生产技术现状 1.1 生产工艺发展态势 由于某些国家天然气资源丰富, 直接还原铁生产技术在南美洲、南非和东南亚诸国的发展极为迅速, 而印度则后来居上; 特别是委内瑞拉、墨西哥等国, 生产历史已超过20余年, 生产规模不断扩大, 直接 还原铁产量已占本国钢铁产量的绝对份额; 而奥钢联、韩国合作开发的直接还原与熔融还原技术与日俱进; 浦项钢铁公司的直接还原铁生产大有代替高炉炼铁之势。对这样的发展态势, 作为世界钢铁生产大国的中国, 我们绝不可掉以轻心。 1.2 世界直接还原铁主要生产工艺 ??? 世界直接还原铁生产工艺大致可分为两大类: 一种是气基竖炉生产工艺; 一种是煤基回转窑生产工 艺。前者生产量约占总产量的92%, 而后者约占总产量的8%。在这两种生产技术的基础上, 又发展了熔 融还原生产技术。近年来, 将直接还原与熔融还原技术加以组合, 形成了COREX-Midrex联合流程, 颇受 人们的关注。直接还原铁主要生产工艺见表1。 ??? 应该指出, 世界上Midrex法和HYL法应用的比较普遍, 各项技术经济指标亦趋稳定, 生产工艺成熟 可靠。特别是墨西哥的HYL法, 生产技术不断创新, 由于开发了“自重整”技术, 使建设费用减少了 26% , 电炉的耗电降低了5%～6%。印度由于缺乏天然气, 但精煤的资源丰富, 因此多采用煤基回转窑 的生产方法。多年的生产实践证明, 煤基回转窑无论是在生产成本、生产效率还是环境保护方面, 均不及 气基竖炉法。 1.3 熔融还原法 熔融还原法也是采用直接还原的原理, 将铁精矿直接还原成熔融铁, 通常以煤为还原剂, 将还原炉与 熔铁炉置于一身, 其最终产品不是海绵铁或热压铁块, 而是熔融铁。主要的生产厂家如下： (1) 南非的伊斯科公司： COREX—1000, 生产能力为30万t/a, 现已生产了300万t; (2) 韩国：COREX C—2000, 1995年11月投产, 1997 年市场上又出现了C—3000R, 其生产能力约为C—2000的13.5 倍。目前, 世界上采用熔融还原法生产的共有7家, 总生产能力超过500万t/a, 相当 于世界铁水总生产量的1%。 1.4 COREX-Midrex 联合生产工艺 ??? 该技术是奥钢联与浦项钢铁公司联合开发成功的。这项技术一出现, 即显示出其独特的优点, 它具有 气基竖炉和熔融还原的优点, 又不需外来气源, 因此对天然气缺乏的厂家来说是求之不得的。COREX-Midrex 联合流程示意图见图1。 对COREX-Midrex联合流程的三点看法： (1) COREX-Midrex联合流程(正准备建1台90万t/a 的装置, 并计划于2005年代替浦项1号高炉(1666m3) ) 虽有其先进性的一面, 但由于开发成功的时间较短, 因此工业生产的考验约在2010年才能有 结论; (2) 由于煤与熔融铁直接接触, 煤中绝大部分硫进入熔融铁中, 因此生产出的还原铁并非纯净铁, 其 铁中的含硫量(0.015%～0.020%) 相当于高炉铁; (3) 对高炉流程的系统设备和资源(包括技术资源) 未能加以利用。因此该工艺适合于新建的位于城 市周边的钢铁厂或轧钢厂。 2钢铁联合企业生产直接还原铁技术工艺的选择 据专家预测, 在未来30～40年, 全世界钢铁生产工艺仍将以高炉流程为主。就是说, 高炉仍将长时 间存在。有高炉, 就必然有焦炉。如何在现有的高炉流程的基础上, 加以合理地、科学地改造, 使高炉 流程向直接还原铁生产的短流程逐步过渡, 达到既能生产高炉铁, 又能生产直接还原铁, 进一步降低钢材 成本, 改善生产环境的目的, 这是广大钢铁工作者义不容辞的责任。 2.1 铁精矿的准备问题 直接还原铁开发的初级阶段对入还原炉的铁精矿的技术要求非常苛刻, 一般要求块矿入炉, 铁精矿含 铁量在70%以上, SiO2含量在2%以下, 特别对煤基回转窑入炉铁精矿中低熔点金属的含量有更严格的要 求。随着直接还原铁技术的发展, 入炉铁精矿的技术条件越来越放宽, 并以直接还原本身的技术进步加以 补偿。例如, FNEX技术的开发成功, 使块矿入炉变为粉矿或氧化球团矿均可入炉, 这大大有利于直接还 原铁技术的开发。 ??? 西欧炼铁界开发的精矿加工处理技术, 使还原炉入炉铁精矿达到其技术要求, 保证了还原炉生产的顺行, 其流程示意图见图2。 2.2 气基竖炉还原炉两段反应机理 一段: 3Fe2O3 + H2= Fe3O4+ H2O
浅谈磷酸铁锂电池的性能与应用
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/6d16574867.html, 浅谈磷酸铁锂电池的性能与应用 作者：张志伟 来源：《中国科技博览》2015年第30期 [摘要]随着科学技术发展速度不断加快，锂离子电池技术也得到了相应的发展，磷酸铁锂带电池应运而生，这种类型的电池所具优势明显，如安全性好、没有记忆效应、工作电压高、循环寿命长以及能量密度大等。下面笔者就磷酸铁锂电池的性能以及应用进行研究和分析。 [关键词]滇池；性能；磷酸铁锂；储能 中图分类号：TG113.22 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）30-0368-01 一、前言 目前在锂电池的研究中，所研究的主要正极材料包含有LMin2O4、LiCoO和LiNiO2等，但因钴资源有限，再加上其有毒，在制备钼酸锂上难度较大。自从磷酸铁锂所具的可逆嵌脱锂特性被报道以后，该材料也受到了广泛关注，关于该材料方面的研究和文献报道也随之增多，和传统锂电池比较，磷酸铁锂电池所具安全性能较好，原材料来源比较广泛，循环寿命长且成本较低等，目前在通信、电网建设中已得到广泛应用。 二、磷酸铁锂电池性能分析 磷酸铁锂电池正极由LiFePO4材料所构成，由铝箔连接正极；电池负极为碳石墨构成，由铜箔和负极连接；电池中间为聚合物隔膜，借助于此隔开电池正负极，其中锂电子能经过隔膜，而电子不可经过隔膜，在电池内存在电解质。于LiFePO4和FePO4间完成电池充放电反应，充电期间，LiFePO4缓慢脱离出锂离子成为FePO4；放电期间，锂离子嵌入FePO4逐渐形成为LiFePO4。当电池在充电时，自磷酸铁锂晶体电池中锂离子迁移至晶体的表面，于电场力不断作用下开始进入电解液，接着穿过隔膜，而后通过电解液迁移至石墨晶体表面，继而嵌入到石墨晶格。在此时，电子通过导电体逐渐流向电池正极铝箔集电极，通过极耳—电池正极柱—外电路—负极极柱—负极极耳逐步流向至铜箔集流体，最后再通过导电体流至石墨负极，从而使负极电荷可达到平衡。电池在放电期间，锂离子脱嵌于石墨晶体，进入电解液，接着穿过隔膜，通过电解液迁移至磷酸铁锂晶体表面，而后重新嵌入至磷酸铁锂晶格中，此时，电子通过导电体逐渐流向至铜箔集电极，通过极耳—电池负极柱—外电路—正极极柱—正极极耳而流向至铝箔集流体，并再通过导电体流至电池正极，以便正极电荷达到平衡。 磷酸铁锂电池借助于自身所具独特优势，如高工作电压、绿色环保、能量密度大、支持无极扩展以及循环寿命长等，将其组成为储能系统以后能够大规模储存电能。由磷酸铁锂电池构成的储能系统，除磷酸铁锂电池组外，还包含有电池管理系统、中央监控系统、换流装置以及变压器，其中换流装置中又包括整流器以及逆变器。该系统能量转换机理主要如下：在充电
磷酸铁锂电池组装测试流程
LiFePO4组装扣式电池的流程 （1）扣式电池的规格：CR2025，CR20级别的规格都可以用，仅仅是电池壳的厚度有所区别，CR2025电池壳的厚度为2.5mm，该类电池的适用温度是-20℃—70℃。 （2）CR2025各部件的规格： 正极电池壳隔膜正极极片锂片 直径/mm20181214 （3）扣电组装过程如下： 混料：质量比—活性材料（LiFePO4）：乙炔黑：PVDF=80:10:10 将称量好的活性材料和乙炔黑在研钵中研磨10min左右，同时将以质量比PVDF：NMP=1:20（如若发现NMP的量不够，可以少量滴加点）的量将PVDF溶解在NMP中进行磁力搅拌至PVDF完全溶解，然后将溶液倒入先前研磨好的活性材料和乙炔黑的粉料中继续研磨20min左右，制备得到正极浆料。 涂料：首先将Al箔平整放置在撒有酒精的光滑的桌面上，用玻璃棒将研钵中的浆料倒入Al箔上，随后用80um的涂膜器进行涂覆。随后将涂覆完的Al箔放置在真空干燥箱中先80℃干燥2h，然后110℃干燥12h。自然冷却后取出。 注：涂覆用的Al箔规格一定要小于辊压机的尺寸便于辊压。 LiFePO4极片制备：用12mm模具的压片机将干燥后的Al箔压成12mm的极片，分别称量每个极片的重量，并对应相应的电池编号，待用。 极片中活性物质质量=【极片的质量-空白Al箔的质量（5.4mg）】*80% 手套箱组装电池的过程： 先在手套箱的托盘中放置一张纸—CR2025的正极电池壳平整放于上面—用塑料镊子夹起正极极片居中放入正极壳中—将18mm的隔膜居中放置在极片上面（滴加3滴左右的电解液）—将锂片居中放置在隔膜上面（一定要居中放置，锂片的放置很重要）—放置垫片和弹片，滴加7-8滴左右的电解液—盖上负极壳，将电池壳稍微压紧，然后放入塑料袋中取出—70MPa左右的压力进行封装—放置24h 左右进行电化学性能测试。
磷酸铁锂的生产工艺与技术路线选择
磷酸铁锂的生产工艺与技术路线选择锂离子电池作为一种高性能的二次绿色电池，具有高电压、高能量密度(包括体积能量、质量比能量)、低的自放电率、宽的使用温度范围、长的循环寿命、环保、无记忆效应以及可以大电流充放电等优点。锂离子电池性能的改善，很大程度上决定于电极材料性能的改善，尤其是正极材料。目前研究最广泛的正极材料有LiCoO2、LiNiO2以及LiMn2O4等，但由于钴有毒且资源有限，镍酸锂制备困难，锰酸锂的循环性能和高温性能差等因素，制约了它们的应用和发展。因此，开发新型高能廉价的正极材料对锂离子电池的发展至关重要。 1997年，Padhi等报道了具有橄榄石结构的磷酸铁锂(LiFePO4)能够可逆地嵌脱锂，且具有比容量高、循环性能好、电化学性能稳定、价格低廉等特点，是首选的新一代绿色正极材料，特别是作为动力锂离子电池材料。磷酸铁锂的发现引起了国内外电化学界不少研究人员的关注，近几年，随着锂电池的越来越广的应用，对LiFePO4的研究越来越多。 2.1 磷酸铁锂的结构和性能 磷酸铁锂(LiFePO4)具有橄榄石结构，为稍微扭曲的六方密堆积，其空间群是P mnb型，晶型结构如图2.1所示。 图2.1 磷酸铁锂的空间结构图 LiFePO4由FeO6八面体和PO4四面体构成空间骨架，P占据四面体位置，而Fe和Li则填充在八面体空隙中，其中Fe占据共角的八面体位置，Li则占据共边的八面体位置。晶格一个FeO6八面体与两个FeO6八面体和一个PO4四面
体共边，而PO4四面体则与一个FeO6八面体和两个LiO6八面体共边。由于近乎六方堆积的氧原子的紧密排列，使得锂离子只能在二维平面上进行脱嵌，也因此具有了相对较高的理论密度(3.6g/cm3)。在此结构中，Fe2+/Fe3+相对金属锂的电压为3.4V，材料的理论比容量为170mA·h/g。在材料中形成较强的P-O-M 共价键，极大地稳定了材料的晶体结构，从而导致材料具有很高的热稳定性。 Wang等对LiFePO4的电化学性能做了详细的分析，图2.2是LiFePO4的循环载荷伏安图，在C-V图中形成两个峰，在阳极扫描时Li+从Li x FePO4结构中脱出，在3.52V形成氧化峰；当在4.0～3.0扫描时Li+嵌入到Li x FePO4结构中，相应的在3.32V形成还原峰；C-V曲线中的氧化还原峰表明在L iFePO4电极上发生着可逆的锂离子嵌脱反应。 图2.2 磷酸铁锂的循环载荷伏安图 2.2 磷酸铁锂的制备方法及研究 LiFePO4正极材料的性能在一定程度上取决于材料的形态、颗粒的尺寸以及原子排列，因此制备方法尤为重要。目前主要有固相法和液相法，其中固相法包括高温固相反应法、碳热还原法、微波合成法和脉冲激光沉积法；液相法包括溶胶·凝胶法、水热合成法、沉淀法以及溶剂热合成法等。 2.2.1 固相法 2.2.1.1 高温固相反应法… 2.2.1.2 碳热还原法 碳热还原法也是固相法中的一种，是比较容易工业化的合成方法，以廉价的
磷酸铁锂与锰酸锂的对比
10Ah磷酸铁锂电池与錳酸锂电池对照分析 1．电器特性 磷酸铁磷錳酸锂 电池最高电压(V) 3.9 电池最高电压(V) 4.2 电池最低电压(V) 2.5 电池最低电压(V) 2.75 额定电压(V) 3.2 额定电压(V) 3.7 电池容量(AH) 10 电池容量(AH) 10 最大充电电流(A) 5 最大充电电流(A) 5 最大放电电流(A) 18 最大放电电流(A) 18 过充保护电压(V) 3.95 过充保护电压(V) 4.25 过放保护电压(V) 2.2 过放保护电压(V) 2.45 放电保护电流(A) 20 放电保护电流(A) 20 2．曲线分析 10AH錳酸锂电池0.2C充电曲线 分析： 1.充电第一阶段（0—30 min），充电电流较大，充电快，电池内阻较小。充电平均速率 v=0.025V/min 2.充电第二阶段（30—250 min），电池进入充电稳定状态，内阻增大。充电平均速率 v=6.82*10-4V/min 3.充电第三阶段 (250—370 min )，充电幅度比第二阶段略快，内阻增大。v=0.0025V/min 4.充电过程中，电池容量减小。 5.电池电容C=△Q/△U=10*3600/1.2=30000F 10AH磷酸铁锂电池0.2C充电曲线 分析： 1. 充电第一阶段(0—30 min), 电池内阻有增大的趋势，充电平均速率 v=0.01166V/min 2. 充电第二阶段(30—260 min), 总体处于充电平稳状态，内阻增大， v=4.3478*10-4V/min 3. 充电第三阶段(260—310 min)，充电电压上升幅度较大，内阻增大，v=0.01V/min 4. 充电过程中，电池容量减小。 5. 电池电容C=△Q/△U=10*3600/1=36000F 两种电池的比较分析： 1. 10AH磷酸铁锂电池比10AH錳酸锂电池容量小。 2. 充电的第一、二阶段，錳酸锂电池比磷酸铁锂电池要快，第三阶段相反。 两种电池的内阻在充电过程中都趋于增大，电池容量减小。
镍铁还原生产及工艺介绍
还原镍矿 生产及工艺介绍 **********有限公司 二零一二年四月
目录 一、总论...................................... - 1 - 1、项目名称 (1) 2、主办单位 (1) 3、项目实施的必要性 (1) 二、本项目工艺的优点............................ - 3 - 三、产品市场 .................................. - 3 - 四、建设条件 .................................. - 3 - 1、区域条件 (3) 2、建设用地 (4) 3、实现环保要求 (4) 4、项目规模 (4) 5、电力、水资源条件 (4) 五、主要经济技术指标............................ - 4 - 六、生产工艺 .................................. - 5 - 1、生产工艺简述 (5) 2、主要技术指标 (6) 3、生产规模 (6) 4、产品主要原材料和技术条件 (7) 5、主要原材料和动力的年需求量 (8)
6、产量计算 (8) 7、工艺流程图 (8) 七、**********有限公司年产30万吨烧结矿投产情况..... - 9 -
一、总论 1、项目名称 **********有限公司年产30万吨还原镍矿工程 2、主办单位 **********有限公司 3、项目实施的必要性 镍铁是生产不锈钢的重要原料，在过去的30年间，全球不锈钢产量一直以平均超过5%的增长率增长。最近几年，世界不同地区的不锈钢产量有所差异，而亚洲地区不锈钢产量有惊人的增加。虽然不锈钢的开发不到100年，但不锈钢己经显示出是一种产量增长最快的金属原料，而最近几年其产量增长率甚至超过了塑料产量的增长率。不锈钢产量有如此高的增长率的驱动力在于它所具有的点特点：耐腐蚀性和耐氧化性，具有较高的强度重量比，优良的轧制成形性、可焊接性能、低温韧性等。 镍铁的生产主要原材料是镍矿，而中国是镍矿资源极少，国内需求主要是从印度尼西亚和菲律宾等国进口，连云港是中国进口镍矿量最大港口之一。 连云港地区方圆500公里内钢厂林立，较大型的有锡钢、沙钢、兴澄钢铁、南钢、淮钢、莱芜钢厂、新泰钢厂、济钢、青岛钢厂等，根据这些钢厂的钢产量计算，每年这些钢厂仅铬、镍、锰系列合金就需要几十万吨。而这些钢厂周边3—500公里范围内，没有生产还原镍矿的厂家。这就给我们的生产还原镍矿并进行本土化销售创造了极
磷酸铁锂电池地放电特性及寿命
磷酸铁锂电池（以下简称锂铁电池）作为铁电池的一种，一直受到业界朋友的广泛关注（也有人说锂铁电池其实就是锂离子电池的一种）。就铁电池而言，它可以分为高铁电池和锂铁电池，今天我们以型号为STL18650的锂铁电池为例，来具体说明一下锂铁的电池的放电特性及寿命。 STL18650的锂铁电池（容量为1100mAh）在不同的放电率时其放电特性如图2所示。最小的放电率为0.5C，最大的放电率为10C，五种不同的放电率形成一组放电曲线。由图1中可看出，不管哪一种放电率，其放电过程中电压是很平坦的（即放电电压平稳，基本保持不变），只有快到终止放电电压时，曲线才向下弯曲（放电量达到800mAh以后才出现向下弯曲）。在0.5～10C的放电率范围内，输出电压大部分在2.7～3.2V范围内变化。这说明该电池有很好的放电特性。 图1 STL18650的放电特性 容量为1000mAh的STL18650在不同的温度条件下（从-20～+40℃）的放电曲线如图2所示。如果在23℃时放电容量为100%，则在0℃时的放电容量降为78%，而在-20℃时降到65%，在+40℃放电时其放电容量略大于100%。 从图3中可看出，STL18650锂铁电池可以在-20℃下工作，但输出能量要降低35%左右。 图2 STL18650在多温度条件下的放电曲线 STL18650的充放电循环寿命曲线如图4所示。其充放电循环的条件是：以1C充电率充电，以2C放电率放电，历经570次充放电循环。从图3的特性曲线可看出，在经过570次充放电循环，其放电容量未变，说明该电池有很高的寿命。
图3 STL18650的充放电循环寿命曲线 过放电到零电压试验 采用STL18650（1100mAh）的锂铁动力电池做过放电到零电压试验。试验条件：用0.5C充电率将1100mAh的STL18650电池充满，然后用1.0C放电率放电到电池电压为0C。再将放到0V的电池分两组：一组存放7天，另一组存放30天；存放到期后再用0.5C充电率充满，然后用1.0C放电。最后比较两种零电压存放期不同的差别。 试验的结果是，零电压存放7天后电池无泄漏，性能良好，容量为100%；存放30天后，无泄漏、性能良好，容量为98%；存放30天后的电池再做3次充放电循环，容量又恢复到100%。 这试验说明该电池即使出现过放电（甚至到0V），并存放一定时间，电池也不泄漏、损坏。这是其他种类锂离子电池不具有的特性。