气-固相反应实例

气固相催化反应固定床装置操作说明

气固相催化反应固定床装置一、前言本装置由管式炉加热固定床、流化床催化反应器组成，是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要实验设备，尤其在反应工程和催化工程及化工工艺、生化工程、环境保护专业中使用的相当广泛。该实验装置可进行加氢、脱氢、氧化、卤化、芳构化、烃化、歧化、氨化等各种催化反应的科研与教学工作。它能准确地测定和评价催化剂活性、寿命、找出最适宜的工艺条件，同时也能测取反应动力学和工业放大所需数据，是化工研究方面不可缺少的手段。本装置由反应系统和控制系统组成：反应系统的反应器为管式反应器和流化床反应器，由不绣钢材料制。气固相催化反应固定床装置是管式反应器，床内有直径3mm0勺不绣钢套管穿过反应器的上下两端，并在管内插入直径1mm勺垲装热电偶，通过上下拉动热偶而测出床层各不同高度勺反应温度。加热炉采用三段加热控温方式，上下段温度控制灵活，恒温区较宽。控制系统勺温度控制采用高精度勺智能化仪表，有三位半勺数字显示, 通过参数改变能适用各种测温传感器，并且控温与测温数据准确可靠。气固相催化反应流化床是一种在反应器内由气流作用使催化剂细粒子上下翻滚作剧烈运动勺床型。流化床也为不锈钢制，床下部有填装勺陶瓷环做预热段，中下部为流化膨胀勺催化剂浓相段，中上部为稀相段，顶部为扩大段。也采用三段控温方法。控制系统勺温度控制采用高精度勺智能化仪表，有三位半勺数字显示，通过参数改变能适用各种测温传感器，并且控温与测温数据准确可靠。它勺换热效果比固定床优越，能及时把反应热移走，床层温度均匀，避免产物产生过热现象，提高了催化剂勺反应效率。故流化床在许多有机反应中得到应用，如丙烯氨氧化制丙烯晴、丁烷或苯氧化制顺酐、二甲苯或萘氧化制苯酐、乙烯氯化、石油催化裂化、烷烃催化脱氢、二氧化硫氧化等都有工业规模生产，在实验室用流化床研究催化剂和工艺条件对产品开发有重大作用。整机流程设计合理，设备安装紧凑，操作方便，性能稳定，重现性好。此外，还有与计算机联机的接口，可安装软件能在计算机上显示与存储有关数据实现计

KH-HC309气固相流化床催化反应实验装置

KH-HC309气固相流化床催化反应实验装置一、气固相流化床催化反应实验装置功能 1、了解流化床反应器的工作原理及结构。 2、加氢、脱氢、氧化、烃化、芳构化、氨化等有机催化反应。二、气固相流化床催化反应实验装置主要配置流化床反应器、加热炉、预热器、蠕动泵、质量流量计、湿式气体流量计、压力表、温度传感器、中央处理器、触摸屏、高品质铝合金型材框架。水：装置需冷却水，自带和自来水管相连的接口。电：电压AC380V，功率4.0KW，标准三相四线制。每个实验室需配置1～2个接地点（安全地及信号地）。三、气固相流化床催化反应实验装置技术参数 1、流化床反应器：稀、浓相段直径：Φ20mm、高350mm，扩大段直径：Φ57mm，长200mm；热电偶套管，Φ3mm，内插Φ1mm热电偶，316L不锈钢材质。催化剂装载量：10-50ml。 2、反应器加热炉：ф300×600mm，开启式，加热功率(三段加热)各1KW，加热形式：碳化硅炉管+金属内衬。内层为保温层，外层为网孔防护层。最高使用温度，900℃。

3、预热器：不锈钢，内径φ10mm，长度250mm，内有防返混及防沟流装置；使用温度：室温-400℃，使用压力：常压。 4、2 路气体管路，气体质量流量控制器控制气体流量，流量规格：300ml/min，N2标定，准确度：±1%F.S。 5、加料罐:体积1000ml，材质：石英玻璃，数量1个。 6、液体混合器：50 ml，材质：316L不锈钢，数量1个。 7、产品冷凝器：316L卫生级不锈钢，Φ76×200mm（316L内盘管）。 8、气液分离器：500mL，316L卫生级不锈钢。 9、液体泵：蠕动泵，转速范围0.1～50rpm，流量：0.2-10ml/min，4～20mA远程输出控制，数量1台。 10、湿式气体流量计：额定流量：0.2m3/h，容积：2L，精度：±1%。 11、不锈钢防震指针压力表0-0.25MPa，数量3个。 12、温度传感器：K热电偶，显示分度0.1℃。 13、管路阀门：316L不锈钢精密卡套管和阀门。 14、节能环保冷凝系统：温度范围-10～20℃，容积5L，控温精度±0.5℃。 15、中央处理器：执行速度0.64μs，内存容量16K，内建Ethernet支持Modbus TCP及Ethernet/IP通讯协议；功能：数据处理运算。 16、模拟量模块：高达16位分辨率，总和精度±0.5%，内建RS485通讯模式。 17、温度模块：分辨率0.1℃，精度0.5%，内建RS485通讯模式。 18、采用一体机平板触摸电脑，全程数字化触摸屏控制操作。HMI：投射式触控技术，5000万次触摸点，内存4G，功能：中央处理器数据显示控制。 19、额定电压：380V，总功率：4.0KW。 20、外形尺寸：1500×550×1800mm（长×宽×高），外形为可移动式设计，带刹车轮，高品质铝合金型材框架，无焊接点，安装拆卸方便，水平调节支撑型脚轮。 21、工程化标识：包含设备位号、管路流向箭头及标识、阀门位号等工程化设备理念配套，使学生处于安全的实验操作环境中，学会工程化管路标识认知，培养学生工程化理念。 22、配数据采集软件一套，在线工业组态软件一套。

第四章气-固相催化反应宏观动力学

第四章气－固相催化反应宏观动力学在多孔催化剂进行的气－固相催化反应由下列几个步骤所组成： ① 反应物从气相主体扩散到催化剂颗粒的外表面。 ② 反应物从外表面向催化剂的孔道内部扩散。 ③ 在催化剂内部孔道所组成的那表面上进行催化反应。 ④ 产物从那表面扩散到外表面。 ⑤ 产物从外表面扩散到气流主体。 ①、⑤称为外扩散；②、④称为内扩散；③为本征动力学所描述，存在传质、传热现象（传质系数、传热系数），描述以上五个步骤的模型称为宏观动力学模型。 §4.1气－固相催化反应的宏观过程一、气－固相催化反应过程中反应组分的浓度分布以催化活性组分均匀分布的球形催化剂为例，说明催化反应过程中反应物的浓度分布。死区：可逆反应，催化剂颗粒中反应物可能的最小浓度是颗粒温度夏的平衡浓度C *A ,如果在距中心半径R d 处反应物的浓度接近平衡浓度，此时，在半径R d 颗粒内催化反应速率接近于零，这部分区域称为“死区”。二、内扩散有效固子与总体速率内扩散内表面上的催化反应 }同时进行，使催化剂内各部分的反映速率并不一致，越接近于外表面，反应物浓度↗，产物浓度↘，颗粒处于等温时，越接近于外表面，单位内表面上催化反应速率↗，内扩散有效因子（或内表面利用率）ζ：等温催化剂单位时间颗粒中实际反应量与按外表面组分浓度及颗粒内表面积计算的反应量之比。 i A s S A s S C f k dS C f k i )()(0 ?= ζ K S 为按单位内表面积计算的催化反应速率常数。 S i 为单位体积催化床中催化剂的内表面积。定态下，单位时间内催化剂颗粒外表面由扩散作用进入催化剂内部的反应组分量与单位时间内整个催化剂颗粒中实际反应的组分量相等，所以速率及内表面积计算的反映按反应组分外表面浓度梯度计算的扩散速率按反应组分外表面浓度= ζ 即单位时间内从气流主体扩散到催化剂外表面的反应组分量也必等于颗粒内实际反应量， C A C C C C C C A P P

固相反应

固相反应 1．若由MgO和Al 2O 3 球形颗粒之间的反应生成MgAl 2 O 4 是通过产物层的扩散进行的： (1) 画出其反应的几何图形并推导出反应初期的速度方程。 (2) 若1300℃时D Al3+>D Mg2+ -2 :基本不动，那么哪一种离子的扩散控制着 MgAl 2O 4 的生成？为什么？ 2．镍（Ni）在0.1大气压的氧气中氧化，测得其重量增量（μg/cm2）如下表： 3．由Al 2O 3 和SiO 2 粉末反应生成莫来石，过程由扩散控制，扩散活化能为 50千卡/摩尔，1400℃下，一小时完成10%，求1500℃下，一小时和四小时各完成多少？（应用扬德方程计算） 4．粒径为1μ球状Al 2O 3 由过量的MgO微粒包围，观察尖晶石的形成，在恒定温度下，第一个小时有20%的Al 2O 3 起了反应，计算完全反应的时间。 (1) 用扬德方程计算 (2) 用金斯特林格方程计算 (3) 比较扬德方程、金斯特林格方程优缺点及适用条件。 5．当测量氧化铝－水化物的分解速率时，发现在等温反应期间，重量损失随时间线性增加到50%左右，超过50%时重量损失的速率就小于线性规律。速率随温度指数增加，这是一个由扩散控制的反应还是由界面一级控制的反应？当温度从451℃增至493℃时，速率增大到10倍，计算此过程的活化能（利用表9-1及图22进行分析） 6．由Al 2O 3 和SiO 2 粉末形成莫来石反应，由扩散控制并符合扬德方程，实验在温度保持不变的条件下，当反应进行1小时的时候，测知已有15%的反应物起反应而作用掉了。 (1) 将在多少时间内全部反应物都生成产物？ (2) 为了加速莫来石的生产应采取什么有效措施？ 7．试分析影响固相反应的主要因素。 8．如果要合成镁铝尖晶石，可供选择的原料为MgCO 3、Mg(OH) 2 、MgO、 Al 2O 3 3H 2 O、γ-Al 2 O 3 、α-Al 2 O 3 。从提高反应速率的角度出发，选择什么原料较好？请说明原因。

1气固催化反应的七个步骤

1气固催化反应的七个步骤 1）气体反应物通过滞留膜向催化剂颗粒表面的传质(外扩散) 2）气体沿微孔向颗粒内的传质(内扩散) 3）气体反应物在微孔表面的吸附 4）吸附反应物在催化剂表面的反应 5）吸附产物的脱附 6）气体产物沿微孔向外扩散(内扩散) 7）气体产物穿过滞流膜扩散到气流主体(外扩散) 1,7为外扩散过程 2,6为内扩散过程 3,4,5为化学动力学过程 (本征动力学） 2颗粒反应速率外扩散很慢 c A0>>c As ≈c A ≈0 r ≈N A =k G c A0 外扩散（external transfer)的速率： N A = k G a(c Ag -c As ) N A = k g a(p Ag -p As ) 传质传热(T s -T 0)max =(k G /h) (-?H) (c A0-c Ae ) 内扩散很慢 c A0 ≈ c As > c A r=ηr s (c As ) ≈ ηr s (c A0) 3分子内扩散气体在催化剂内的扩散属孔内扩散，根据孔的大小分为两类：孔径较大时，为一般意义上的分子扩散；孔径较小时，属克努森（Knudson ）扩散费克（Fick ）扩散定律 ※当微孔孔径远大于分子平均自由程时，扩散过程与孔径无关，属分子扩散。 ※努森扩散、 D K,j 为克努森扩散系数； T 为温度， K r 为微孔半径，cm M j 为组分j 的相对分子质量 ※综合扩散有效扩散系数：Dej = ( 12A A A A s cm :d d d d --=扩散系数D z c S D t n ∑≠-=N j k jk k j jm D y y D 111()123,0s cm /107.910-?=>j j K M T r D d 时λ()j K jm j D D D a N N y N N N N a D ay D D ,B A A B A A B AB A kj 1 110A B A ,1/1/11+==-=+=-+=，等分子扩散，率组分在气相中的摩尔分：组分的扩散通量，：

固相反应

一、固相反应法的特点固相法是通过从固相到固相的变化来制造粉体，其特征是不像气相法和液相法伴随有气相→固相、液相→固相那样的状态（相）变化。对于气相或液相，分子（原子）有很大的易动度，所以集合状态是均匀的，对外界条件的反应很敏感。另一方面，对于固相，分子（原子）的扩散很迟缓，集合状态是多样的。固相法其原料本身是固体，这较之于液体和气体都有很大的差异。固相法所得的固相粉体和最初固相原料可以使同一物质，也可以不是同一物质。[1] 二、物质粉末化机理一类是将大块物质极细地分割，称作尺寸降低过程，其特点是物质无变化，常用的方法是机械粉碎（用普通球磨、振磨、搅拌磨、高能球磨、喷射磨等进行粉碎），化学处理（溶出法）等。另一类是将最小单位（分子或原子）组合，称作构筑过程，其特征是物质发生了变化，常用的方法有热分解法（大多数是盐的分解），固相反应法（大多数是化合物，包括化合反应和氧化还原反应），火花放电法（常用金属铝产生氢氧化铝）等。三、固相反应的具体方法1、机械粉碎法主要应用是球磨法，机械球磨法工艺的主要目的包括离子尺寸的减小、固态合金化、混合或融合以及改变离子的形状。目前已形成各种方法，如滚转磨、振动磨和平面磨。采用球磨方法，控制适合的条件可以得到纯元素、合金或者是复合材料的纳米粒子。其特点是操作简单、成本低，但产品容易被污染，因此纯度低，颗粒分布不均匀[2]。2、热分解法热分解反应不仅仅限于固相，气体和液体也可引发热分解反应，在此只讨论固相的分解反应，固相热分解生成新的固相系统，常用如下式子表示（S代表固相、G代表气相）：121 1212 SSGSSGG 第一个式子是最普通的，第二个式子是第一个式子的特殊情况。热分解反应基本是第一式的情况。3、固相反应法由固相热分解可获得单一的金属氧化物，但氧化物以外的物质，如碳化物、硅化物、氮化物等以及含两种金属元素以上的氧化物制成的化合物，仅仅用热分解就很难制备，通常是按最终合成所需组成的原料化合，再用高温使其反应的方法，其一般工序如左图所示。首先是按照规定的组成称量，通常用水等做分散剂，在玛瑙球的球磨内混合，然后通过压滤机脱水后再用电炉焙烧，通常焙烧温度比烧成温度低。在固相反应中粉体间的反应相当的复杂，反应从固体间的接触部分通过离子扩散来进行，但接触状态和各种原料颗粒的分布情况显著地收到颗粒的性质(粒径、颗粒形状和表面状态等)和粉体处理的方法（团聚状态和填充状态等等）的影响。另外，当即热上述粉体时，固相反应以外的现象也同时进行。一个烧结，另一个是颗粒的生长，这两种现象均在同种原料间和反应生成物间出现。对于固相反应生成的化合物，原料的烧结和颗粒生长均使原料的反应性降低，并且导致扩散距离增加和接触点密度的减少，所以应尽量抑制烧结和颗粒生长。4、点火花放电法把金属电极插入到气体或者液体等绝缘体中，不断地增高电压，如果首先提高电压可观察到电流增加，在某一点产生电晕放电，之后即使不增加电压电流也会自然增加，向瞬时稳定的放电状态即电弧放电移动。从电晕放电到电弧放电过程中的过度放电称为火花放电，火花放电持续的时间很短，但是电压梯度很高，电流密度很大，也就是说火花放电在短时间内能释放出很大的电能。因此在放电的瞬间产生高温，同时产生很强的机械能。在煤油之类的液体中利用，利用电极和被加工物之间的火花放电来进行放电加工是电加工中广泛使用的一种方法。在放电加工中，电极、被加工物会生成工屑，如果我们积极地控制工屑的生成就有可能制造出微粉，也就是电火花放电法制造微粉。图2 电火花发制备粉体装置示意图[3] 原料称量称量溶剂混合脱水干燥煅烧粉碎造粒、整粒原料烧结用粉体图1 固相反应法制备粉体工艺流程四、总结除了上述制备方法之外还有溶出法等，固相法来制备陶瓷粉体方法很多，

光催化降解有机污染物

光催化降解有机污染物 19113219 高思睿 1、有机污染物处理的重要性在21世纪，能源与环境问题已经成为世界关注的主题，如何减少污染，保护生态平衡，解决环保问题，已经引起各政府决策部门和学术研究部门的高度重视。水和空气作为人类最宝贵的资源，随着工业进程的加快，大量的废水、废气被排入其中，其中的有毒有机化合物会在人体内富集，给健康带来巨大威胁。而且在这些化合物中，有部分化合物用平常的处理方法很难将其降解。我国学者金奇庭等人通过研究观察发现：很多的有机化合物能使厌氧微生物产生明显的毒害作用。这些有机化合物必须通过一些其他的非生物的降解技术来除去。光催化处理有机污染物的技术由于其价廉，无毒，节能，高效的优势逐渐成为各界人士研究的重点，光催化的研发也一跃成为当前国际热门研究领域之一。自1972年日本学者藤島(Fujishima)和本田(Honda)发现TiO2单晶能光电催化分解水以来，光催化氧化还原技术，在污水处理、空气净化、抗菌杀毒、太阳能开发等方面具有广阔的应用前景，受到世界各国的广泛关注，并得到了迅速发展。大量研究证实：染料、表面活性剂、有机卤化物、农药、油类、氰化物等许多难降解或用其它方法难以去除的有机污染物都能够通过光催化氧化反应有效的降解、脱色、去毒，并最终完全矿化为CO2、H2O及其他无机小分子物质，达到完全无机化的目的，从而消除对环境的污染。 2、光催化剂主要的光催化剂类型： 1、金属氧化物或硫化物光催化剂 2、分子筛光催化剂 3、有机物光催化剂在光催化中采用半导体物质作为光催化剂，有ZnO、CdS、WO3、TiO2等。由于TiO2具有价廉易得、使用稳定及光活性高等优点，所以在光催化降解中，一般采用它作为光催化剂。 1. TiO2的结构二氧化钛是钛的氧化物。根据晶型可以划分为金红石型、锐钛矿型和板钛矿型三种。金红石矿在自然界中分布最广，锐钛矿型TiO2属于四方晶系，板钛矿型TiO2由于属于正交晶系很不稳定，金红石型TiO2相对于锐钛矿型和板钛矿型来说应用较广。

实验报告—固相反应

南昌大学实验报告 (样本) 学生姓名：×××学号： 5702106*** 专业班级：无机材料062班实验类型：■演示□验证□综合□设计□创新实验日期：2008-11-20实验成绩：实验五固相反应一.实验目的与内容固相反应是材料制备中一个重要的高温动力学过程,固体之间能否进行反应、反应完成的程度、反应过程的控制等直接影响材料的显微结构,并最终决定材料的性质,因此,研究固体之间反应的机理及动力学规律,对传统和新型无机非金属材料的生产有重要的意义。 1.本实验的目的：掌握TG法的原理,采用TG法研究固相反应的方法。通过Na2CO3-SiO2系统的反应验证固相反应的动力学规律—金斯特林格方程。通过作图计算出反应的速度常数和反应的表观活化能。 2.实验原理固体材料在高温下加热时,因其中的某些组分分解逸出或固体与周围介质中的某些物质作用使固体物系的重量发生变化,如盐类的分解、含水矿物的脱水、有机质的燃烧等会使物系重量减轻,高温氧化、反应烧结等则会使物系重量增加。现代热重分析仪常与微分装置联用,可同时得到TG-DTG曲线。通过测量物系质量随温度或时间的变化来揭示或间接揭示固体物系反应的机理或反应动力学规律。固体物质中的质点,在高于绝对零度的温度下总是在其平衡位置附近作谐振动。温度升高时,振幅增大。当温度足够高时,晶格中的质点就会脱离晶格平衡位置,与周围其它质点产生换位作用,在单元系统中表现为烧结,在二元或多元系统则可能有新的化合物出现。这种没有液相或气相参与,由固体物质之间直接作用所发生的反应称为纯固相反应。实际生产过程中所发生的固相反应,往往有液相或气相参与,这就是所谓的广义固相反应,即由固体反应物出发,在高温下经过一系列物理化学变化而生成固体产物的过程。固相反应属于非均相反应,描述其动力学规律的方程,通常采用转化率G(已反应的反应物量与反应物原始重量的比值)与反应时间t之间的积分或微分关系来表示。测量固相反应速率,可以通过TG法(适应于反应中有重量变化的系统)、量气法(适应于有气

CEL-GPPCH气相光催化微型反应装置是在GPPC气相催化装

CEL-GPPCH 气相光催化微型反应装置是在GPPC气相催化装置上的跨越式升级。气相光催化在线测试系统主要应用于连续相光催化，气固相光催化，气液反应光催化，在污染物降解，催化合成，硫化反应，热催化等领域获得很好的应用；尤其在光催化二氧化碳CO2还原、光电催化活性评价、VOC的降解分析（非甲烷总烃的降解分析）、苯系物的降解分析、国标乙醛的降解分析、甲醛的光催化、汽车尾气氮氧化物的降解分析、光催化的固氮反应等。 *CEL-GPPCH 气相光催化微型反应装置设计方案采用国际引进的标准PID工艺流程设计，装置主要元器件均采用国内外知名品牌：如气体减压阀、背压阀采用美国TESCOM、质量流量计采用Seven Star，压力表采用布莱迪，主要管阀件采用德国FITOK耐高温阀等。* 系统管路和阀门均采用耐高温材料，常温~200℃连续可调。 * 系统内的参数控制均由电脑软件反控控制（压力、温度、流速等）。 * 整套装置的反应器主体材质采用耐高温和耐腐蚀性能较好的不锈钢材质，其它主要材质采用316SS或316L的。 * 装置配置二个气路进料和一个液路进料。气路经过减压阀减压后提供给质量流量计控制和计量。预热器和预热炉采用立式安装，预热器采用盘管与混合罐一体的结构，可以增大其换热面积与混合效果，预热炉采用单段控温的筒式炉加热 * 控制仪表采用英国WEST品牌仪表与计算机联合控制。并设置多级关联的保护系统，确保装置系统的设备和操作人员的安全。 *装置框架设计采用国际化标准的铝合金型材搭建而成。 * 建立高质量高水平的，适应于不同条件下的实验装置。能够实现不同工艺条件下催化剂活性的评价；能够满足同种催化剂不同工艺的工艺条件的研究。

固相反应动力学.

实验四固相反应动力学一、目的： 1．探讨Na 2CO 3-SiO 2系统的固相反应动力学； 2．熟悉运用失重法进行固相反应的研究。二、原理：固态物质中的质点，在温度升高时，振动相应增大，而达到一定温度时，其中若干原子或离子具有一定的活度，以至可以跳离原来位置，与周围的其它离子产生换位作用。在一元系统中表现为烧结的开始，如果是二元或多元系统则表现为表面相接触的物质间有新化合物的产生，亦即固相反应的存在。这时的反应是在没有气相和液相参加的情况下进行的，反应发生的温度低于液相出现的温度。测定固相反应速度的问题，实际上就是测定反应过程中各反应阶段的反应量的问题，因此有许多方法，对于反应中有气体产生的反应可以用重量法或量体积法即测量反应过程中生成的气体的量，进而计算出物质的反应量。本实验是测定Na 2CO 3-SiO 2系统的固相反应速度，采用的方法是重量法，该反应式可以表示为： Na 2CO 3+SiO 2=Na 2O ·SiO 2+CO 2↑ 在反应进行的过程中，在某一温度下随时间的增长，Na 2SiO 2量增多，生成的CO 2气量也越多，若测得系统各时间下失去的CO 2的重量，则可按杨德公式的要求先算出各时间下对应的G 值，再根据杨德尔公式(1-31G -)2=K τ可求出(1-31G -)2~τ的关系曲线。若此曲线是一直线，则表示杨德尔公式具有正确性，说明K 是常数。二、仪器装置： 1．WZK-1可控硅温度控制器； 2．1/万光电天平； 3．管式电阻炉； 4．温控热电偶三、操作步骤： 1．用差重法准确称取按分子量比1：1配制成的Na 2CO 3+SiO 2混合物0.3-0.4克，置于小铂金皿中（注意：不可装得太满）。 2．打开WZK 温度控制器电源开关，将黑色定温指针定于700℃，将控制开关拨到 “手图4-1 固相反应原理图图4-2 固相反应装置

气固相催化反应固定床装置操作说明修订版

气固相催化反应固定床装置操作说明修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

气固相催化反应固定床装置一、前言本装置由管式炉加热固定床、流化床催化反应器组成，是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要实验设备，尤其在反应工程和催化工程及化工工艺、生化工程、环境保护专业中使用的相当广泛。该实验装置可进行加氢、脱氢、氧化、卤化、芳构化、烃化、歧化、氨化等各种催化反应的科研与教学工作。它能准确地测定和评价催化剂活性、寿命、找出最适宜的工艺条件，同时也能测取反应动力学和工业放大所需数据，是化工研究方面不可缺少的手段。本装置由反应系统和控制系统组成：反应系统的反应器为管式反应器和流化床反应器，由不绣钢材料制。气固相催化反应固定床装置是管式反应器，床内有直径3mm的不绣钢套管穿过反应器的上下两端，并在管内插入直径1mm的垲装热电偶，通过上下拉动热偶而测出床层各不同高度的反应温度。加热炉采用三段加热控温方式，上下段温度控制灵活，恒温区较宽。控制系统的温度控制采用高精度的智能化仪表，有三位半的数字显示,通过参数改变能适用各种测温传感器，并且控温与测温数据准确可靠。气固相催化反应流化床是一种在反应器内由气流作用使催化剂细粒子上下翻滚作剧烈运动的床型。流化床也为不锈钢制，床下部有填装的陶瓷环做预热段，中下部为流化膨胀的催化剂浓相段，中上部为稀相段，顶部为扩大段。也采用三段控温方法。控制系统的温度控制采用高精度的智能化仪表，有三位半的数字显示，通过参数改变能适用各种测温传感器，并且控温与测温数据准确可靠。它的换热效果比固定床优越，能及时把反应热移走，床层温度均匀，避免产物产生过热现象，提高了催化剂的反应效率。故流化床在许多有机反应中得到应用，如丙烯氨氧化制丙烯晴、丁烷或苯氧化制顺酐、二甲苯或萘氧化制苯酐、乙烯氯化、石油催化裂化、烷烃催化脱氢、二氧化硫氧化等都有工业规模生产，在实验室用流化床研究催化剂和工艺条件对产品开发有重大作用。

气固相催化反应实验-预习

化工专业实验预习报告实验名称气固相催化反应实验班级姓名学号成绩实验时间同组成员一、实验预习（1）掌握乙醇脱水实验的反应过稈和反应机理、特点。（2）学习气固管式催化反应器的构造、原理和使用方法。（3）学习如何对实验体系进行物料衡算，确定收率和转化率。（4）学习气体在线分析的方法和定性、定最分析，学习手动进样分析液体成分。（5）学习微量泵的使用，学会使用湿式流最计测量气体流量。 2 ?实验原理 1）乙醇脱水反应历程实验表明，乙醇脱水町生成乙烯和乙讎两种化合物，但在浓硫酸或三氧化二铝催化卜，控制温度可使反应生成其中一种化合物为主，反应如下：町见.乙醇的脱水方式随反应温度而异，在较高温度时主要发生分子内脱水生成乙烯，在较低温［卜?则发生分子间脱水生成乙醛。对于乙醇脱水反"由于对机理及动力学的研究结论很难达成一致. 主要存在两方面的争论：①乙醇脱水机理是连串反应机理.平行反应机理还是平行?连串反应机理：② 反应机理是吸附于催化剂上的两个临近乙醇分子间进行的L ?H 模型.还是一个气相乙醇分子和一个催化剂上处于吸附态的乙醇分子之间进行的R-E 模型。乙醇脱水反应的催化剂主要由fAbO3和酸性 ZSM-5分子筛两人类。Blaszkowski 和Van Santen 指出：氧化铝型催化剂的催化机理和分子筛不同, Y-AhO 3的催化活性与其表面脱氢过程中形成的Lewis 酸-Lewis 碱对有关.富电子的阴离子氧表现出碱的特性，缺电子的阳离子铝表现出酸的特性。相反，酸性分子筛的催化活性与Bronst fi§-Lewis 碱对冇关，Bronst 酸发生氢转移.而它邻近的Lewis 碱能接受质子。在此基础匕Cory B Phillips 等以ZSM ?5 分子筛为催化剂，提出乙醇脱水反应属于平行反应，会生成乙氧基这一中间产物，并且他们认为生成乙謎的过程与甲醇脱水生成二甲醛的过程卄常相似。JunkoNKondo 等利用原位红外检测也证实在反应过程中乙氧基这一中间产物的存在。Chang 等提出只要催化剂上存在足够藝的酸性位，乙醇可以直接反应生成乙烯。R LeVan Mao 等在ZSM-5分子筛基础上提出在523-598 K 范闱内乙醇直接生成乙烯，448M98K 范I 制内乙醇生成乙凝，而494523K 范惘内生成乙烯和乙瞇.反应是在Bronst 酸中心上进行的。河北工业人学及上海石油化工研究院等对乙醇脱水反应进行了研究，同样认为乙醇脱水反应符合平行反应机理。实验以改性分子筛为催化剂，在消除内外扩散的前提卜?，对乙醇脱水反应的机理进行了研究。结 CH 3CH 2OH 浓H2S04」70?C ------------------ ? 或 A120y350~40(rC CH 2 = CH 2 + H 2O 2CH 3CH 70H 細 2SO4WC P XA1203,260*C

固相反应动力学

实验20 固相反应动力学一、实验目的验证固相反应理论，通过本实验达到进一步了解固相反应机理。通过测定BaCO3-SiO2系统中给定组成的固相反应速度常数，熟悉测定固相反应速度的仪器及方法。二、实验内容 1.原理固态物质中的质点（分子、原子或离子）是不断振动的（除绝对零度外），随着温度升高，振幅增大，当达到一定温度时（各种物质不同），由于存在热起伏，使某些质点具有了一定的能量，以至于可以跳离其原来的位置，而产生质点的迁移。这一过程对于单元系统来说就是烧结的开始。这一过程在无气相和液相时也能进行，这就是狭义的固相反应。从广义上讲，所谓固相反应就是有固体物质参加的反应。固相反应全部过程可分为扩散过程、反应过程及晶核形成过程这三个部分。其中进行得最慢的一个过程控制着整个过程的进行。许多固相反应是由扩散过程控制的，在这种情况下，等温固相反应动力学有三种可能性： 1. 1.新形成的反应产物层阻碍扩散作用：此时反应速度与产物层的厚度y成反比： dy/dt=K/y (1) 2. 2.新形成的反应产物层与扩散作用无关： dy/dt=K (2) 3..新形成的反应产物层能促进扩散作用： dy/dt=Ky (3) 实际上大部分固相反应属于第一种类型.由(1)式积分得: y2=Kt (4) 由于实际测量反应产物层厚度比较困难,因此,通常用反应产物百分数x来表示反应程度.设颗粒为球形且反应物与产物的比重相等,则可推得如下方程： [1-3 100 100x ]2=Kt 对于BaCO3-SiO2系统，可以用测量反应时放出得气体体积或系统重量损失（重量法）来计算反应产物百分数。但因重量法灵敏度差，故常采用量气法。量气法一般都在负压下（-40mmHg）进行，这样实验结果准确度高。本实验为便于控制和操作，在常压下进行。 2. 实验装置实验装置如图20-1所示。 3. 实验步骤 (1) 在分析天平上称0.4~0.5克样品于白金小筒内，塌实，接上悬丝，然后置于炉内反应管中，挂于小钩上。 (2) 检查仪器密封情况，不漏气方可进行实验。采用提高（或降低）水准瓶，使之产生一个水位差（压力差）的方法来检查漏气情况。 (3) 检查线路后，接通电源，按10℃/min的升温速度升温至800℃，并保温10分钟，旋三通开关使反应管与量气筒接通（到指定温度前，反应管放空），记下量气筒的起始读数。(4) 作好准备工作后，将悬丝脱开，使白金小量筒落到反应管中，同时按动秒表记录时间。第一分钟内每20秒记录一次量气管上的读数。注意读数时应将水准瓶与量气管中的液面保持在同一水平上（为什么？），一分钟以后，每分钟读一次，10分钟后二分钟读一次，20分钟后每5分钟读一次，至60分钟实验结束。注意整个实验中应严格控制温度，波动范围为<5℃。

气固相催化反应固定床装置操作说明

气固相催化反应固定床装置操作说明 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】

气固相催化反应固定床装置一、前言本装置由管式炉加热固定床、流化床催化反应器组成，是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要实验设备，尤其在反应工程和催化工程及化工工艺、生化工程、环境保护专业中使用的相当广泛。该实验装置可进行加氢、脱氢、氧化、卤化、芳构化、烃化、歧化、氨化等各种催化反应的科研与教学工作。它能准确地测定和评价催化剂活性、寿命、找出最适宜的工艺条件，同时也能测取反应动力学和工业放大所需数据，是化工研究方面不可缺少的手段。本装置由反应系统和控制系统组成：反应系统的反应器为管式反应器和流化床反应器，由不绣钢材料制。气固相催化反应固定床装置是管式反应器，床内有直径3mm的不绣钢套管穿过反应器的上下两端，并在管内插入直径1mm的垲装热电偶，通过上下拉动热偶而测出床层各不同高度的反应温度。加热炉采用三段加热控温方式，上下段温度控制灵活，恒温区较宽。控制系统的温度控制采用高精度的智能化仪表，有三位半的数字显示,通过参数改变能适用各种测温传感器，并且控温与测温数据准确可靠。气固相催化反应流化床是一种在反应器内由气流作用使催化剂细粒子上下翻滚作剧烈运动的床型。流化床也为不锈钢制，床下部有填装的陶瓷环做预热段，中下部为流化膨胀的催化剂浓相段，中上部为稀相段，顶部为扩大段。也采用三段控温方法。控制系统的温度控制采用高精度的智能化仪表，有三位半的数字显示，通过参数改变能适用各种测温传感器，并且控温与测温数据准确可靠。它的换热效果比固定床优越，能及时把反应热移走，床层温度均匀，避免产物产生过热现象，提高了催化剂的反应效率。故流化床在许多有机反应中得到应用，如丙烯氨氧化制丙烯晴、丁烷或苯氧化制顺酐、二甲苯或萘氧化制苯酐、乙烯氯化、石油催化裂化、烷烃催化脱氢、二氧化硫氧化等都有工业规模生产，在实验室用流化床研究催化剂和工艺条件对产品开发有重大作用。

第八章固相反应复习习题及提纲

习题 1．若由MgO和Al2O3球形颗粒之间的反应生成MgAl2O4是通过产物层的扩散进行的： (1) 画出其反应的几何图形并推导出反应初期的速度方程。 (2) 若1300℃时D Al3+>D Mg2+，O2-基本不动，那么哪一种离子的扩散控制着MgAl2O4的生成？为什么？ 2．镍（Ni）在0.1大气压的氧气中氧化，测得其重量增量（μg/cm2）如下表： (1) 导出合适的反应速度方程；(2) 计算其活化能。 3．由Al2O3和SiO2粉末反应生成莫来石，过程由扩散控制，扩散活化能为50千卡/摩尔，1400℃下，一小时完成10%，求1500℃下，一小时和四小时各完成多少？（应用扬德方程计算） 4．粒径为1μ球状Al2O3由过量的MgO微粒包围，观察尖晶石的形成，在恒定温度下，第一个小时有20%的Al2O3起了反应，计算完全反应的时间。 (1) 用扬德方程计算 (2) 用金斯特林格方程计算 (3) 比较扬德方程、金斯特林格方程优缺点及适用条件。 5．当测量氧化铝－水化物的分解速率时，发现在等温反应期间，重量损失随时间线性增加到50%左右，超过50%时重量损失的速率就小于线性规律。速率随温度指数增加，这是一个由扩散控制的反应还是由界面一级控制的反应？当温度从451℃增至493℃时，速率增大到10倍，计算此过程的活化能（利用表9-1及图22进行分析） 6．由Al2O3和SiO2粉末形成莫来石反应，由扩散控制并符合扬德方程，实验在温度保持不变的条件下，当反应进行1小时的时候，测知已有15%的反应物起反应而作用掉了。 (1) 将在多少时间内全部反应物都生成产物？ (2) 为了加速莫来石的生产应采取什么有效措施？ 7．试分析影响固相反应的主要因素。 8．如果要合成镁铝尖晶石，可供选择的原料为MgCO3、Mg(OH)2、MgO、Al2O3·3H2O、γ-Al2O3、α-Al2O3。从提高反应速率的角度出发，选择什么原料较好？请说明原因。复习提纲 1．广义固相反应的共同特点；固相反应机理；固相界面上的化学反应的三个过程。 2．固相反应的一般动力学关系及其意义；解释化学动力学范围；解释扩散动力学范围的特点，扩散动力学范围的三个动力学方程的表达式、各自所采用的模型极其适用范围、有何优缺点。分析影响固相反应的因素。

SG-HC21 气固相流化床催化反应实验装置

SG-HC21 气固相流化床催化反应实验装置技术指标说明装置功能1、了解流化床反应器的工作原理及结构。

2、加氢、脱氢、氧化、烃化、芳构化、氨化等有机催化反应。主要配置流化床反应器、加热炉、预热器、计量泵、风机、气体转子流量计、湿式气体流量计、温控仪表、压力表、不锈钢框架及控制屏。公用设施水：装置需冷却水，自带和自来水管相连的接口。电：电压AC220V，功率4.0KW，标准单相三线制。每个实验室需配置1～2个接地点（安全地及信号地）。技术参数1、流化床反应器：稀、浓相段直径：Φ20mm、高350mm，扩大段直径：Φ57mm，长200mm；热电偶套管，Φ3mm，内插Φ1mm热电偶，不锈钢材质。催化剂装载量：10-50ml。 2、反应器加热炉：Φ260×500mm，开启式三段加热，总功率： 3KW，加热形式：碳化硅炉管+金属内衬，最高使用温度：600℃。 3、预热器：304不锈钢，内径Φ10mm，长度250mm，内有防返混及防沟流装置；使用温度：室温-400℃，使用压力：常压。 4、气体转子流量计量程：0.05-0.5L/min。 5、风机：采用空气旋涡泵；功率：370W；最大风压：11.76KPa；最大风量：48m3/h。 6、微型隔膜计量泵；功率：30W；最大流量：3L/h；冲程频率：120n/min。 7、湿式气体流量计：额定流量：0.5m3/h,容积：5L/r，精度： ±1%。 8、冷凝器：φ40×400mm；气液分离器：φ50×150mm。 9、各项操作及压力、流量的显示、调节、控制全在控制屏面板进行。 10、框架为304不锈钢材质，结构紧凑，外形美观，流程简单、操作方便。 11、外形尺寸：1600×600×1800mm（长×宽×高），外形为可移动式设计，带3寸双刹车轮。测控组成变量检测机构显示机构执行机构气体流量转子流量计转子流量计手动阀控液体加入量计量泵数字流量显示仪冲程频率调节预热温度K型热电偶数字温度控制仪固态调压模块加热炉温度K型热电偶数字温度控制仪固态调压模块流化床反应温度 K型热电偶数字温度仪表无反应压力指针式压力表压力表就地显示无 SG-HC21/II数字型气固相流化床催化反应实验装置测控组成变量检测机构显示机构执行机构气体流量转子流量计转子流量计手动阀控液体加入量计量泵数字流量显示仪，精度： 0.5%FS 冲程频率调节预热温度K型热电偶数字温度控制仪，精度：固态调压模块

气固相法合成氯化聚氯乙烯树脂论文

气固相法合成氯化聚氯乙烯树脂摘要：在流化床反应器中，研究了紫外光引发的氯化聚氯乙烯（cpvc）树脂的合成过程，考察了反应时间、反应温度、原料气中φ(cl2)和紫外光强度对产品w(cl)的影响。较佳的反应条件为：反应时间1.5 h, 反应温度110 ℃，原料气中φ(cl2)为30%，紫外光波长为300 nm，紫外光强度为211 μw/cm2。合成的cpvc产品中w(cl)可达68.48%，cpvc的力学性能比聚氯乙烯有较大提高。关键词：氯化聚氯乙烯聚氯乙烯气固相光催化 abstract: the author studied the synthesis process of chlorinated polyvinyl chloride (cpvc) initiated by uv light in a fluidized bed and explored the influences on chlorine mass content of reaction time, reaction temperature, volume fraction of chlorine gas in feedstock and uv light intensity. the optimal reaction conditions includs: the reaction time 1.5 h, reaction temperature 110 ℃, volume fraction of chlorine gas in feedstock 30%, uv light wavelength 300 nm and uv light intensity 211 μw/cm2. the chlorine mass content of the composite cpvc could reach 68.48% and the mechanical properties of the cpvc improved more noticeable in comparison with polyvinyl chloride. keywords: chlorinated polyvinyl chloride；pvc；gas solid phase；photocatalysis

YUY-HY137气固相流化床催化反应实验装置

YUY-HY137气固相流化床催化反应实验装置装置功能： 1、了解流化床反应器的工作原殿结构。 2、学习加氢、脱氢、氧化、烃化、芳构化、氨化等有机催化反应过程。技术参数： 1、流化床反应器：稀、浓相段直径：Φ20mm、高350mm，扩大段直径：Φ57mm，长200mm；热电偶套管，Φ3mm，内插Φ1mm热电偶，316L不锈钢材质。催化剂装载量：10-50ml。 2、反应器加热炉：ф300×600mm，开启式，加热功率(三段加热)各1KW，加热形式：碳化硅炉管+金属内衬。内层为保温层，外层为网孔防护层。最高使用温度，900℃。 3、预热器：不锈钢，内径φ10mm，长度250mm，内有防返混及防沟流装置；使用温度：室温-400℃，使用压力：常压。 4、2 路气体管路，气体质量流量控制器控制气体流量，流量规格：300ml/min，N2标定，准确度：±1%F.S。 5、加料罐:体积1000ml，材质：石英玻璃，数量1个。 6、液体混合器：50 ml，材质：316L不锈钢，数量1个。 7、产品冷凝器：316L卫生级不锈钢，Φ76×200mm（316L内盘管）。 8、气液分离器：500mL，316L卫生级不锈钢。 9、液体泵：蠕动泵，转速范围0.1～50rpm，流量：0.2-10ml/min，4～20mA远程输出控制，数量1台。

10、湿式气体流量计：额定流量：0.2m3/h，容积：2L，精度：±1%。 11、不锈钢防震指针压力表0-0.25MPa，数量3个。 12、温度传感器：K热电偶，显示分度0.1℃。 13、管路阀门：316L不锈钢精密卡套管和阀门。 14、节能环保冷凝系统：温度范围-10～20℃，容积5L，控温精度±0.5℃。 15、中央处理器：执行速度0.64μs，内存容量16K，内建Ethernet支持Modbus TCP及Ethernet/IP 通讯协议；功能：数据处理运算。 16、模拟量模块：高达16位分辨率，总和精度±0.5%，内建RS485通讯模式。 17、温度模块：分辨率0.1℃，精度0.5%，内建RS485通讯模式。 18、采用一体机平板触摸电脑，全程数字化触摸屏控制操作。HMI：投射式触控技术，5000万次触摸点，内存4G，功能：中央处理器数据显示控制。 19、额定电压：380V，总功率：4.0KW。 20、外形尺寸：1500×550×1800mm（长×宽×高），外形为可移动式设计，带刹车轮，高品质铝合金型材框架，无焊接点，安装拆卸方便，水平调节支撑型脚轮。 21、工程化标识：包含设备位号、管路流向箭头及标识、阀门位号等工程化设备理念配套，使学生处于安全的实验操作环境中，学会工程化管路标识认知，培养学生工程化理念。 22、配数据采集软件一套，在线工业组态软件一套。

气固相法合成氯化聚氯乙烯树脂的工艺研究

气固相法合成氯化聚氯乙烯树脂的工艺研究摘要：氯化聚氯乙烯树脂的合成主要依靠流化床反应器来完成，整个合成过程反应类型复杂，控制难度较高，需要综合考虑多方面因素对产品产生的影响。本文首先介绍了氯化聚氯乙烯树脂的特征、设备以及制备的流程，其次对氯化聚氯乙烯树脂的反应机理、综合性能进行了分析，希望可以有效提升氯化聚氯乙烯树脂的生产工艺水平，为促进行业的可持续健康发展创造良好的条件。关键词：气固相；氯化聚氯乙烯树脂；工业合成引言氯化聚氯乙烯树脂在合成过程中会受到各种因素的影响，氯化过程中通过氯化改性技术，能够有效提升产物的整体性质，将PVC中氯含量进行调整，我国的管材、型材当中氯化聚氯乙烯树脂都具有广泛的应用。为了进一步探讨氯化聚氯乙烯树脂的生产反应机理，现就氯化聚氯乙烯树脂的生产工艺流程分析如下。一、氯化聚氯乙烯生产工艺概述氯化聚氯乙烯树脂在工业生产中具有广泛的应用，其定义与特征包括如下内容。 1.基本特征氯化聚氯乙烯树脂通过聚氯乙烯改性的模式获得的产物，相比于改性前而言，氯化聚氯乙烯树脂具有许多性能优势，包括优良的物理机械性能、阻燃性能，同时还具有很强的耐腐蚀性能。现阶段，我国的材料大部分应用于型材、管材等领域，一些副产品当中氯化聚氯乙烯树脂也具有广泛的应用。根据生产工艺特征的差别，氯化聚氯乙烯树脂的生产可以划分为溶剂生产技术、水相悬浮生产技术以及气固相生产技术。整体来说，水相生产模式的优势明显，不但产品性能突出，同时还具有稳定性好、生产操作流程简单等。但是，生产过程中存在流程长、废水与废料较多的情况。国内一些企业采取气固相搅拌生产模式替代该技术，取得了良好的效果，实现了污染物的合理控制，不过在热传导性能方面存在一些风险，没有得到大规模的推广使用。 2.生产设备氯化聚氯乙烯树脂的生产过程中需要可靠的设备与生产原材料，设备主要包括气固流化床、电位滴定仪。原材料包括硝酸银、硫酸铁铵、硫氰酸铵等。 3.制备流程称取PVC粉末后，将其置入流化床反应器进行反应。整个反应过程采用金属镀膜加热模式，通入氮气后可以有效降低PVC氧化的可能性。在温度提升到一定水平后，出现物料流化反应，此时需要进一步保持稳定性。等待氯化温度发生变化，打开紫外线灯，继续通入氯气，此时进行氮气的开闭调整，重复操作后获得中性颗粒，此时真空干燥处理后等待重量不在发生变化即可得到产品。为了进一步确保活化水平，避免紫外线能量影响，需要选择能量相对合适的紫外线光来进行持续照射，一般波长300nm即可满足要求。二、气固相法合成氯化聚氯乙烯树脂的反应机理与综合性能采取气固相法获取氯化聚氯乙烯树脂，需要了解其发生反应的基本机理才能够满足生产优化的要求，现归纳总结如下。 1.反应机理生产过程中借助于气固相光催化技术来实现氯化反应，该反应主要包括自由基反应，引发、传递与终止是其核心环节。反应过程汇总，引发反应的类型包