2007秋考题 材料分析测试方法 哈工大

哈工大 2007年 秋 季学期

材料分析测试方法 试题

一、回答下列问题（每题5分，共50分）

1. 阐述特征X 射线产生的物理机制

答 当外来电子动能足够大时，可将原子内层（K 壳层）中某个电子击出去，于

是在原来的位置出现空位，原子系统的能量因此而升高，处于激发态，为使系统能量趋于稳定，由外层电子向内层跃迁。由于外层电子能量高于内层电子能量，在跃迁过程中，其剩余能量就要释放出来，形成特征X 射线。

2. 衍射矢量与倒易矢量

在正点阵中，选定原点O ，由原点指向任意阵点的矢量g 为衍射矢量。

在倒易点阵中，由原点O*指向任意坐标为（h,k,l ）的阵点的矢量g hkl 称为倒

易矢量。表示为g hkl =ha*+kb*+lc*。它有以下几个特点：a ）垂直于正点阵中相应的（h,k,l ）平面，或平行于它的法向N hkl —；b ）其矢量长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数，即g hkl=1/d hkl ；c ）倒易矢量g hkl 与相应指数的晶向[hkl]平行。

3. 结构因子的定义

结构因子是指一个单胞对X 射线的散射强度，其表达式为：

)(21j j j lz ky hx i n j j hkl e f

F ++=∑=π

由于衍射强度正比于结构因子模的平方，消光即相当于衍射线没有强度，因

此可通过结构因子是否为0来研究消光规律。

4. 衍射峰半高峰宽的含义及与晶粒尺寸的关系

在理想条件下，衍射峰强度只有一条线，但是在实际测量过程中，衍射峰总

是有一定宽度的。定义在衍射峰强度I=Imax/2处的强度峰宽度为半高峰宽。主要影响因素为晶粒尺寸，晶粒大小对衍射强度的影响可用θλ2sin 3

c V I =来表示。

5. 给出物相定性与定量分析的基本原理

定性相分析原理：每一种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、

晶胞大小、单胞中原子的数目及其位置等等，这些参数在X 射线衍射花样上均有所反映，到目前为止还没找到两种衍射花样完全相同的物质；对于多种物相的X 射线谱，其衍射花样互不干扰，只是机械地叠加；物相定性分析是一种间接的方法，需利用现有的数据库进行物相检索。

定量相分析原理：各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高。

6. 内应力的分类及对X 射线衍射线条的影响规律

应力根据平衡范围不同，通常分为三类：宏观应力，微观应力和超微观应力。宏观应力使衍射峰位置移动，微观应力使衍射峰宽度增加，超微观应力使衍射峰强度降低。

XRD 测量宏观应力的实质是测量应变，而应变则是通过测量晶面间距的改变量来获得。

对于平面应力而言，其应力表达式为：

)(sin )1(32εε?

νσ?φ-+=E 根据公式可知，只需测量与表面相平行的（hkl ）晶面的应变ε3和与表面呈任意?角上的（hkl ）晶面的应变ε?，即可求得宏观应力的值。式中E 为杨氏模量，ν为泊松比。

00

d d d -=??ε 0

03d d d n -=ε 7．成像系统的主要构成及其特点是什么?

透射电镜的成像系统包括物镜、中间镜和投影镜。

物镜是一个强励磁、短焦距的透镜（f ＝1～3mm ），像差小。

中间镜是一个弱励磁，长焦距变倍率透镜，可在0～20倍范围调节。

投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，它和

物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜，成像电子束进入投影镜时的孔径角很小（约10-5rad ）,

因此景深和焦长都非常大。

8、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深大、焦长长，是什么因素影响的结果?

电磁透镜的景深是指透镜物平面允许的轴向偏差，用D L 来表示。它与电磁透镜分辨本领△r 0、孔径半角α之间关系为α

α0022r tg r D f ?≈?=，这表明，△r 0一定时，电磁透镜孔径半角越小，景深越大。定义透镜像平面允许的轴向偏差为透镜的焦长，用D L 来表示。它与分辨本领△r 0、像点所张孔径半角β之间关系为2000222M r M r tg M r D L α

ββ?=?≈?=，式中M 为透镜放大倍数。当电磁透镜放大倍数和分辨本领一定时，透镜焦长随孔径半角减小而增大。

电磁透镜的景深大、焦长长，是小孔径角成像和多级放大的结果。

9、倒易点阵与正点阵之间的关系如何？倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系？

10、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?

质厚衬度是由于试样各处组成物质的原子种类不同和厚度不同造成的衬度。衍射衬度是指试样中由于各处晶体取向不同和（或）晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应式样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布而形成的衬度， 它与质厚衬度的区别在于不是由于原子种类和厚度造成的而是由于晶体取向差异和（或）晶体结构造成的。 二、以体心立方（001）衍射为例，利用心阵点存在规律推导体心和面心晶体的衍射消光规律（10分）

面心立方晶体001晶向电子衍射花样 体心立方晶体001晶向电子衍射花样

三、阐述多晶体X 射线衍射强度影响因素及其应用（10分）

在粉末法中，影响多晶体X 射线的衍射强度的因子有结构因子、角因子（包括极化因子和洛伦兹因子）、多重性因子、吸收因子和温度因子五项。

其中结构因子表征原子排布以及原子种类对衍射强度的影响规律，即晶体结构对衍射强度的影响，根据消光的结果及衍射线强度变化可以推断处原子在晶体中的位置。

在衍射强度的计算公式中，2

)2(c o s 12

θ+项称为极化因子。在2θ=0处，2

)2(c o s 12

θ+=1，散射强度最强，得到符合相干衍射条件的波。在2θ≠0处散射线的强度减弱，在2θ=90°时，2

12)2(cos 12=+θ，在与入射线垂直的方向上减弱的最多，为2θ=0方向上的一半。洛伦兹因子由三个几何因子构成，反映了晶粒大小、参加衍射的晶粒数目以及因衍射线所处位置不同对衍射强度的影响。

洛伦兹因子和极化因子组合起来称为角因子，反映了衍射强度随角度的变化，这中

作用使得在θ=45°时谱线的强度显著减弱。

吸收因子反映因试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样中穿行路径的不同对衍射强度的影响。对棒状试样，θ越小，吸收越严重。对板状试样，吸收因子与θ无关。

温度因子反映晶体中原始的热震动对衍射强度的影响。温度升高晶胞膨胀，衍射强度减小，产生各方向的非相干散射，利用这一原理可以测定晶体的热膨胀系数。但是，热震动不会改变布拉格角，不会使衍射线条变宽，晶体直到熔点是衍射线条依然存在。 并且当

四、右图为18Cr2Ni4WA 钢经900℃油淬后马氏体的选区电子

衍射花样，已知马氏体的晶体结构为体心立方，靠近透射斑点

的几个衍射斑点的矢量长度测得OA=10.2mm ；OB=10.2mm ；

OC=14.4mm ；φ=90°。L=770mm ；λ=0.0334à。试利用查表

法标定其衍射斑点，请详细写出标定过程。（15分）

R 1/R 3= 10.2/14.4=0.708； R 2/R 3=10.2/14.4=0.708

d 1/d 3=1

对比上表，只有第一组和第二组对应，

即(h 1 k 1 l 1)=(1 1 0)，(h 2 k 2 l 2)=(-1 1 0) ，[u v w]=[0 0 1];

或(h 1 k 1 l 1)=(-1 1 0)， (h 2 k 2 l 2)=(-1 0 1)， [u v w]=[1 1 1];

对第一组数据，1)

011)(011(011))((cos 2222222121212

12121=++++++=++++++=l k h l k h l l k k h h ?， O A B C

?cos =90°，与题中条件相符。

对第一组数据，5.0)

101)(011(001))((cos 2222222121212

12121=++++++=++++++=l k h l k h l l k k h h ?， ?cos ≠90°，与题中条件不相符。

因此，(h 1 k 1 l 1)=(1 1 0)，(h 2 k 2 l 2)= (-1 1 0) ，[u v w]=[0 0 1];

斑点标定结果如下图所示：

五、试讨论波谱仪和能谱仪在成分分析时各有什么优缺点？要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应该选用哪种电子探针仪？为什么？（15分）

(1)能谱仪探测x 射线的效率高。因为Si(Li)探头可以安放在比较接近样品的位置， 因此它对x 射线源所张的立体角很大，x 射线信号直接由探头收集，不必通过分光晶体衍 射。Si(Li)晶体对x 射线的检测率极高，因此能谱仪的灵敏度比波谱仪高一个数量级。

(2)能谱仪可在同一时间内对分析点内所有元素x 射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长：

(3)能谱仪的结构比波谱仪简单，没有机械传动部分．因此稳定性和重复性都很好。

(4)能谱仪不必聚焦，因此耐样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析工作、 但是，能谱仪仍有它自己的不足之处：

(1)能谱仪的分辨率比波谱仪低，能谱仪给出的波峰比较宽，容易重叠。在一般情况下Si(Li)检测器的能量分辨率约为160eV ，而波谱仪的能量分辨率可达5~10eV 。

(2)能谱仪中因Si(Li)探测器的铍窗口限制了超轻元素x 射线的测量，因此它只能分 析原子序数大于11的元素．而波谱仪可测定原于序数从4到92之间的所有元素-

(3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。

O A B C （0 0 0） (1 1 0) (11 0) (0 2 0) (1 1 0) (1 1 0) (020)

(2 0 0) (2 2 0) (20 0) (3 1 0) (1 3 0)