!质谱练习题
例1：未知物1的质谱图。
解：从图谱上看，该化合物的裂解碎片极少，说明应为具有高度稳定性结构的化合物，不易进一步被裂解。
例2、未知物2的质谱图。
解：该化合物为具有两个稳定结构单元的化合物，分子离子峰具有较为稳定的结构，易失去一个苯基形成m/z105的高度稳定的碎片。分子离子与m/z105碎片离子之间由较弱的键连接。例3、未知物3的质谱图。
解：该化合物的质谱峰很孤单，同位素峰丰度非常小，低质量端的峰没有伴随峰。示该化合物含有单同位素元素，分子中的氢很少。
例4：未知物4的质谱图。
解：髙质量端的质谱峰很弱，低质量端的质谱峰多而强。示为脂肪族化合物。
例5、某化合物的化学式是C8H16O，其质谱数据如下表，试确定其结构式
解：⑴ 不饱和度Ω＝1+8+（-16/2）＝1，即有一个双键（或一个饱和环）；
⑵ 不存在烯烃特有的m/z41及41+14n系列峰（烯丙基的α断裂所得），因此双键可能为羰基所提供，而且没有m/z29（HC O＋）的醛特征峰，所以可能是一个酮；
⑶ 根据碎片离子表，m/z为43、57、71、85的系列是C n H2n+1及C n H2n+1CO 离子，分别是C3H7+、CH3CO+，C4H9+、C2H5CO+，C5H11+、C3H7CO+及C6H13+、C4H9CO+离子；
⑷ 化学式中N原子数为0（偶数），所以m/z为偶数者为奇电子离子，即m/z86和58的离子一定是重排或消去反应所得，且消去反应不可能，所以是发生麦氏重排，羰基的γ位置上有H，而且有两个γ-H。m/z86来源于M-42（C3H6、丙稀），表明m/z86的离子是分子离子重排丢失丙稀所得; m/z58的重排离子是m/z86的离子经麦氏重排丢失质量为26的中性碎片（C2H4、乙烯）所产生，从以上信息及分析，可推断该化合物可能为：
由碎片裂解的一般规律加以证实：
例6、某化合物由C、H、O三种元素组成，其质谱图如下图，测得强度比M ：（M+1）：（M+2）＝100 ：8.9 ：0.79 试确定其结构式。
解：⑴ 化合物的分子量M＝136，根据M、M+1、M+2强度比值，可以看出该化合物不含S、Cl、Br原子，从M+1/M的强度比估计该化合物大约含有8个碳原子。查Beynon表，根据氮规则确定该化合物最可能的化学式为C8H8O2；
⑵ 计算不饱和度，Ω＝1+8+（-8/2）＝5，图谱中m/z77、51以及39的离子峰，表明化合物中有单取代苯环。苯环的不饱和度为4，还剩余一个不饱和度，考虑到分子中有两个原原子，其剩余的不饱和度很可能是构成C=O基）；
⑶m/z105峰应由m/z136的分子离子丢失或产生；m/z 77峰为苯基碎片离子峰，由m/z105脱 CO或C2H4所得。由于图谱中没有m/z91的峰，所以m/z105
的碎片离子不可能烷基苯侧链断裂形成的，该峰只能是苯甲酰基离子
。综上所述，该化合物的可能结构为：或
。用IR光谱很容易确定为哪一种结构。
例7、某化合物的化学式为C5H12S，其质谱如下图，试确定其结构式。化合物C5H12S的质谱图。
解：⑴计算不饱和度，Ω＝1+5+（-12/2）＝0，为饱和化合物；
⑵图中有m/z70、42的离子峰，根据氮规则，这两峰应为奇电子离子峰，是通过重排或消去反应形成。分子离子峰为m/z104，丢失34质量单位后生成碎片离子m/z70，丢失的碎片应为H2S中性分子，说明化合物是硫醇；m/z 42是分子离子丢失（34+28）后产生的离子，即丢失了中性碎片（H2S+C2H4），其裂解过程可能是下述二种结构通过六元环的过渡。
⑶m/z47是一元硫醇发生α断裂产生的离子CH2=H
⑷m/z61是CH2 CH2SH离子，说明有结构为R－CH2－CH2－SH 存在；
⑸m/z29是C2H5+离子，说明化合物是直链结构，m/z 55、41、27离子系列是烷基键的碎片离子。
综上解释，该化合物最可能结构式为： CH3－（CH2）3－CH2SH0。
例8：一个羰基化合物，经验式为C6H12O，其质谱见下图，判断该化合物是何物。
解：图中m/z100的峰可能为分子离子峰，那么它的分子量则为100。m/z85的峰是分子离子脱掉质量数为15的碎片所得，应为脱去一个甲基。m/z 43的碎片等于M-57，是分子去掉C4H9的碎片。m/z 57的碎片是C4H9＋或者是M-（Me-CO）。根据酮的裂分规律可初步判断它为甲基丁基酮，裂分方式为：
以上结构中C4H9可以是伯、仲、叔丁基，质谱图中的m/z 72峰，应该是分子离子经麦氏重排脱去乙烯分子后生成的碎片离子。只有仲丁基经麦氏重排后才能得到m/z72的碎片，如为正丁基通过麦氏重排得不到m/z 72的碎片。
因此该化合物为3-甲基-2-戊酮。
习题
1、简述单聚焦质谱的工作原理。
2、质谱仪由哪几部分组成？各部分的作用是什么？（划出质谱仪的方框示意图）
3、在质谱仪中当收集离子的狭缝位置和加速电压V固定时，若逐渐增大磁场强度H，对具
4、在质谱分析中，较常遇到的离子断裂方式有哪几种？
5、认别质谱图中的分子离子峰应注意哪些问题？如何提高分子离子峰的强度？
6、有不同质荷比的正离子，其通过狭缝的顺序如何确定？
7、在质谱仪中若将下述的离子分离开，其具有的分辨率是多少？
（1） C12H10O+和C12H11N+ （2）CH2CO+和C3H7+
8、用质谱法对四种化合物的混合物进行定量分析，它们的分子量分别为260.2504，260.214
9、解释下列术语：均裂、异裂、半异裂、分子离子（峰）、同位素离子（峰）、亚稳离子（峰）、麦氏重排、消除反应、奇电子离子、偶电子离子、氮律。
10、试确定具有下述分子式的化合物，其形成的离子具有偶数电子，还是奇数电子？
（1）C3H8（2）CH3CO （3）C6H5COOC2H5（4）C6H5NO2
11、有一化合物其分子离子的m/z分别为120，其碎片离子的m/z为105，问其亚稳离子的m/z是多少？
12、某有机化合物（M=140）其质谱图中有m/z分别为83和57的离子峰，试问下述哪种结构式与上述质谱数据相符合。
13解释下列化合物质谱中某些主要离子的可能断裂途径：
①丁酸甲酯质谱中的m/z43、59、71、74；
②乙基苯质谱中的m/z91、92；
③庚酮-4质谱中的m/z43、71、86；
④三乙胺质谱中的m/z30、58、86。
14、某一未知物的质谱图如图所示，m/z为93，95的谱线强度接近，m/z为79，81峰也类似，而m/z为49，51 的峰强度之比为3∶1。试推测器结构。
15、某一液体的化学式为C5H12O，bp 138℃，质谱数据如图所示，试推测其结构。
16、某化合物C4H8O的质谱图如下，试推断其结构，并写出主要碎片离子的断裂过程。
17、某化合物为C8H8O的质谱图如下，试推断其结构，并写出主要碎片离子的断裂过程
18、某一液体化合物C4H8O2，b.p 163o C，质谱数据如下图所示，试推断其结构
19、某一液体化合物C5H12O，b.p 138℃，质谱数据如下图所示，试推断其结构
20、化合物A含C 47.0%，含H 2.5%，固体m.p 83℃；化合物B含C49.1%，含H 4.1%，液体b.p 181℃，其质谱数据分别如下图(a)、(b)所示，试推断它们的结构。
质谱试题及答案
质谱 一、选择题 1. 在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压固定时，若逐渐 增加磁场强度H，对具有不同质荷比的正离子，其通过狭缝的顺序如何变化？（2） （1）从大到小（2）从小到大（3）无规律（4）不变 2. 含奇数个氮原子有机化合物，其分子离子的质荷比值为（2） （1）偶数（2）奇数（3）不一定（4）决定于电子数 3. 二溴乙烷质谱的分子离子峰M与M+2、M+4的相对强度为（3） （1）1∶1∶1 （2）2∶1∶1 （3）1∶2∶1 （4）1∶1∶2 4. 在丁酮质谱中，质荷比为29的碎片离子是发生了（2） （1）α-裂解（2）I-裂解（3）重排裂解（4）γ-H迁移 5. 在通常的质谱条件下，下列哪个碎片峰不可能出现（3） （1）M+2 （2）M-2 （3）M-8 （4）M-18 二、解答及解析题
1.样品分子在质谱仪中发生的断裂过程，会形成具有单位正电荷而质荷比（m/z）不同的正离子，当其通过磁场时的动量如何随质荷比的不同而改变？其在磁场的偏转度如何随质荷比的不同而改变？答：根据公式m/z=B2R2/2E可知，m/z越大，动量越大。 m/z值越大，偏转度越小。 2.带有电荷为e、质量为m的正离子，在加速电场中被电位V所加速，其速度达υ，若离子的位能(eV）与动能（mυ2/2）相等，当电位V 增加两倍时，此离子的运动速度υ增加多少倍？ 答：由公式eV=1/2mv2，当V增加两倍时，此时的离子的运动速度v 增加为原来的√2倍。 3.在双聚焦质谱仪中，质量为m，电荷为e、速度为υ的正离子由离子源进入电位为E的静电场后，由于受电场作用而发生偏转。为实现能量聚焦，要使离子保持在半径为R的径向轨道中运动，此时的R值受哪些因素影响？ 答：eV=mv2/R R=mv2/eE，由此可知，此时的R主要受静电场强度的的影响。 4.在双聚焦质谱仪中，质量为m，电荷为e、速度为υ的正离子由电场进入强度为H的磁场后，受磁场作用，再次发生偏转，偏转的半径为r，此时离子受的向心力（Heυ）和离心力（mυ2/R）相等，此时离子受的质荷比受哪些因素影响？ 答：由题意有Heυ= mυ2/r，m/e=Hr/υ=H2r2/2V 此时离子受的质荷比受磁场强度、半径r以及电场电位V的影响。
质谱法习题集和答案解析2
第四章、质谱法（122题） 一、选择题 ( 共35题 ) 1. 2 分 已知某化合物的分子式为 C 8H 10.在质谱图上出现 m /z 91的强峰.则该化合物可 能是： ( ) (1)CH 3 C 2H 5 CH 3CH 3 CH 3 CH 3(2)(3) (4) 2. 2 分 下列化合物含 C 、H 或O 、N.试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？( ) (1) C 6H 6 (2) C 6H 5NO 2 (3) C 4H 2N 6O (4) C 9H 10O 2 3. 2 分) 下列化合物中分子离子峰为奇数的是 ( ) (1) C 6H 6 (2) C 6H 5NO 2 (3) C 6H 10O 2S (4) C 6H 4N 2O 4 4. 2 分 在溴己烷的质谱图中.观察到两个强度相等的离子峰.最大可能的是：( ) (1) m /z 为 15 和 29 (2) m /z 为 93 和 15 (3) m /z 为 29 和 95 (4) m /z 为 95 和 93 5. 2 分 在C 2H 5F 中, F 对下述离子峰有贡献的是 ( ) (1) M (2) M +1 (3) M +2 (4) M 及M +2 6. 2 分 一个酯的质谱图有m /z 74(70%)的强离子峰,下面所给结构中哪个与此观察值最为一致? ( ) (1) CH 3CH 2CH 2COOCH 3 (2) (CH 3)2CHCOOCH 3 (3) CH 3CH 2COOCH 2CH 3 (4) (1)或(3) 7. 2 分) 某化合物分子式为C 6H 14O, 质谱图上出现m /z 59(基峰)m /z 31以及其它 弱峰m /z 73. m /z 87和m /z 102. 则该化合物最大可能为 ( ) (1) 二丙基醚 (2) 乙基丁基醚 (3) 正己醇 (4) 己醇-2 8. 2 分 某胺类化合物, 分子离子峰其M =129, 其强度大的m /z 58(100%), m /z 100(40%), 则该化合物可能为 ( ) (1) 4-氨基辛烷 (2) 3-氨基辛烷
质谱习题74847
质谱分析习题 一、简答题 1．以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理。 2．双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率 3．试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点 4．比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。 5．试述化学电离源的工作原理。 6．有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息 7．如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量判断分子式 8．色谱与质谱联用后有什么突出特点 9．如何实现气相色谱－质谱联用 10．试述液相色谱－质谱联用的迫切性。 二、选择题 1．3,3-二甲基戊烷：受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位 是: ( ) A 1和4 B 2和3 C 5和6 D 2和3 2．在丁烷的质谱图中，M对(M＋1)的比例 是（） A 100: B 100: C 100: D 100: 3．下列化合物含 C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数( )
A C 6H 6 B C 6H 5NO 2 C C 4H 2N 6O D C 9H 10O 2 5．用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离 源 （ ） A 化学电离源 B 电子轰击源 C 高频火花源 D B 或C 6．某化合物的质谱图上出现m /z 31的强峰, 则该化合物不可能 为 ( ) A 醚 B 醇 C 胺 D 醚或醇 7．一种酯类（M =116），质谱图上在m /z 57（100%），m /z 29（27%）及 m /z 43（27%）处均有离子峰，初步推测其可能结构如下，试问该化合物 结构为 ( ) A (CH 3)2CHCOOC 2H 5 B CH 3CH 2COOCH 2CH 2CH 3 C CH 3(CH 2)3COOCH 3 D CH 3COO(CH 2)3CH 3 8．按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应 为 ( ) A 苯 > 共轭烯烃 > 酮 > 醇 B 苯 > 酮 > 共轭烯烃 > 醇 C 共轭烯烃 > 苯 > 酮 > 醇 D 苯 > 共轭烯烃 > 醇 > 酮 9．化合物 在质谱图上出现的主要强峰是 （ ） A m/z 15 B m/z 29 C m/z 43 D m/z 71 10．溴己烷经均裂后，可产生的离子峰的最可能情况 为： ( )
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质谱分析习题 一、简答题 1. 以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理 2 ?双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率 3 ?试述飞行时间质谱计的工作原理，它有什么特点？ 4 ?比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。 5?试述化学电离源的工作原理。 6 ?有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么 信息？ 7?如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？ 8?色谱与质谱联用后有什么突岀特点？ 9?如何实现气相色谱-质谱联用？ 10 .试述液相色谱-质谱联用的迫切性。 、选择题 1. 3,3-二甲基戊烷： 受到电子流轰击后，最容易断裂的键位 是： （） A 1 和4 B 2 和3 C 5 和6 D 2 和3 2. 在丁烷的质谱图中， M 对（W 1）的比例是 （ ） A 100:1.1 B 100:2.2 C 100:3.3 D 100:4.4 3?下列化合物含 C 、H 或O N ,试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？ （） A C 6H 6 B C 6?NQ C C 4HNO D C 9H 0Q 4?在下列化合物中，何者不能发生麦氏重排？ （） 5 ?用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离源 ？ （） A 化学电离源 B 电子轰击源 C 高频火花源 D B 或C 6. 某化合物的质谱图上出现 n ∕z 31的强 峰，则该化合物不可能为 （） A 醚 B 醇 C 胺 D 醚或醇 7. —种酯类（M=116）,质谱图上在 m /z 57 （100% , m /z 29 （ 27%及m /z 43 （27% 处均有离子峰，初 步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为 （） A （CH 3）2CHCQQC B CH 3 CHCQQGCHCH C CH 3（CH 2） 3CQQCH D CH 3CQQ （CH 3CH &按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为 （） A 苯＞ 共轭烯烃＞ 酮＞ 醇 B 苯＞ 酮 ＞ 共轭烯烃＞ 醇 C 共轭烯烃 ＞ 苯＞ 酮＞ 醇 D 苯＞ 共轭烯烃＞ 醇＞ 酮 9.化合物 在质谱图上岀现的主要强峰是 （） A m/z 15 B m/z 29 C m/z 43 D m/z 71 10?溴己烷经 ［均裂后， 可产生的离子峰的最可能情况为： () A n /z 93 B m Z 93和 m Z 95 C n /z 71 D m Z 71和 m Z 73 11.在 GH 5F 中, F 对下述离子峰有贡献的是 ( ) A M B M +1 C M +2 D M 及 M 12.某化合物的 M S 图上出现n /e 74的强峰，R 光谱在3400?3200C m -1有一宽峰，1700?1750c m -1有 一强峰， 则该化合物可能是 （） A R 1 -( CH ) 3- CQQGH B R 1 -( CH ) 4- CQQH C R 1 - CH(CH) - CH - CH- CQQH D B 或C 13. 在质谱图谱中若某烃化合物的 （M + 1）和M 峰的强度比为24: 100 ,则在该 烃中存在碳原子的个数为
质谱练习题
例1：未知物1的质谱图。 解：从图谱上看，该化合物的裂解碎片极少，说明应为具有高度稳定性结构的化合物，不易进一步被裂解。 例2、未知物2的质谱图。 解：该化合物为具有两个稳定结构单元的化合物，分子离子峰具有较为稳定的结构，易失去一个苯基形成m/z105的高度稳定的碎片。分子离子与m/z105碎片离子之间由较弱的键连接。例3、未知物3的质谱图。 解：该化合物的质谱峰很孤单，同位素峰丰度非常小，低质量端的峰没有伴随峰。示该化合物含有单同位素元素，分子中的氢很少。 例4：未知物4的质谱图。 解：髙质量端的质谱峰很弱，低质量端的质谱峰多而强。示为脂肪族化合物。 例5、某化合物的化学式是C8H16O，其质谱数据如下表，试确定其结构式
解：⑴ 不饱和度Ω＝1+8+（-16/2）＝1，即有一个双键（或一个饱和环）； ⑵ 不存在烯烃特有的m/z41及41+14n系列峰（烯丙基的α断裂所得），因此双键可能为羰基所提供，而且没有m/z29（HC O＋）的醛特征峰，所以可能是一个酮； ⑶ 根据碎片离子表，m/z为43、57、71、85的系列是C n H2n+1及C n H2n+1CO 离子，分别是C3H7+、CH3CO+，C4H9+、C2H5CO+，C5H11+、C3H7CO+及C6H13+、C4H9CO+离子； ⑷ 化学式中N原子数为0（偶数），所以m/z为偶数者为奇电子离子，即m/z86和58的离子一定是重排或消去反应所得，且消去反应不可能，所以是发生麦氏重排，羰基的γ位置上有H，而且有两个γ-H。m/z86来源于M-42（C3H6、丙稀），表明m/z86的离子是分子离子重排丢失丙稀所得; m/z58的重排离子是m/z86的离子经麦氏重排丢失质量为26的中性碎片（C2H4、乙烯）所产生，从以上信息及分析，可推断该化合物可能为： 由碎片裂解的一般规律加以证实： 例6、某化合物由C、H、O三种元素组成，其质谱图如下图，测得强度比M ：（M+1）：（M+2）＝100 ：8.9 ：0.79 试确定其结构式。
质谱仪习题及答案
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质谱分析习题 一、简答题 1．以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理。 2．双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率 3．试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点 4．比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。 5．试述化学电离源的工作原理。 6．有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息 7．如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量判断分子式 8．色谱与质谱联用后有什么突出特点 9．如何实现气相色谱－质谱联用 10．试述液相色谱－质谱联用的迫切性。 二、选择题 1．3,3-二甲基戊烷：受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是: ( ) A 1和4 B 2和3 C 5和6 D 2和3 2．在丁烷的质谱图中，M对(M＋1)的比例是（） A 100: B 100: C 100: D 100: 3．下列化合物含 C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数( ) A C6H6 B C6H5NO2 C C4H2N6O D C9H10O2 4．在下列化合物中, 何者不能发生麦氏重排 ( ) 5．用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离源（） A 化学电离源 B 电子轰击源 C 高频火花源 D B或C 6．某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为 ( ) A 醚 B 醇 C 胺 D 醚或醇 7．一种酯类（M=116），质谱图上在m/z 57（100%），m/z 29（27%）及m/z 43（27%）处均有离子峰，初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为 ( ) A (CH3)2CHCOOC2H5 B CH3CH2COOCH2CH2CH3 C CH3(CH2)3COOCH3 D CH3COO(CH2)3CH3 8．按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为 ( ) A 苯 > 共轭烯烃 > 酮 > 醇 B 苯 > 酮 > 共轭烯烃 > 醇 C 共轭烯烃 > 苯 > 酮 > 醇 D 苯 > 共轭烯烃 > 醇 > 酮 9．化合物在质谱图上出现的主要强峰是（） A m/z 15 B m/z 29 C m/z 43 D m/z 71 10．溴己烷经均裂后，可产生的离子峰的最可能情况为： ( ) A m/z 93 B m/z 93和m/z 95 C m/z 71 D m/z 71和m/z 73 11．在C2H 5F 中，F对下述离子峰有贡献的是 ( ) A M B M+1 C M+2 D M及M+2 12．某化合物的M S图上出现m/e 74的强峰，R光谱在3400～3200c m-1有一宽峰，1700～1750c m-1有一强峰，则该化合物可能是（） A R1－（CH2）3－COOCH3 B R1－（CH2）4－COOH C R1－CH2(CH3)－CH2－CH－COOH D B或C 13．在质谱图谱中若某烃化合物的(M＋1)和M峰的强度比为24: 100，则在该烃中存在碳原子的个数为（）。 A 2 B 8 C 22 D 46 14．在质谱图中，CH 3C 1的M+2峰的强度约为M峰的（）。 A 1/3 B 1/ 2 C 1/4 D 相当 15．在裂解过程中，若优先消去中性分子如CO2，则裂解前后离子所带电子的奇－偶数（）。 A 发生变化 B 不变 C 不确定
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质谱试题及答案
质谱 一、选择题 1. 在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压固定时，若逐渐 增加磁场强度H，对具有不同质荷比的正离子，其通过狭缝的顺序如何变化？（2） （1）从大到小（2）从小到大（3）无规 律（4）不变 2. 含奇数个氮原子有机化合物，其分子离子的质荷比值为（2） （1）偶数（2）奇数（3）不一定（4）决定于电子数 3. 二溴乙烷质谱的分子离子峰M与M+2、M+4的相对强度为（3） （1）1∶1∶1 （2）2∶1∶1 （3）1∶2∶ 1 （4）1∶1∶2 4. 在丁酮质谱中，质荷比为29的碎片离子是发生了（2） （1）α-裂解（2）I-裂解（3）重排裂 解（4）γ-H迁移 5. 在通常的质谱条件下，下列哪个碎片峰不可能出现（3） （1）M+2 （2）M-2 （3）M- 8 （4）M-18 二、解答及解析题
1.样品分子在质谱仪中发生的断裂过程，会形成具有单位正电荷而质荷比（m/z）不同的正离子，当其通过磁场时的动量如何随质荷比的不同而改变？其在磁场的偏转度如何随质荷比的不同而改变？ 答：根据公式m/z=B2R2/2E可知，m/z越大，动量越大。 m/z值越大，偏转度越小。 2.带有电荷为e、质量为m的正离子，在加速电场中被电位V所加速，其速度达υ，若离子的位能(eV）与动能（mυ2/2）相等，当电位V增加两倍时，此离子的运动速度υ增加多少倍？ 答：由公式eV=1/2mv2，当V增加两倍时，此时的离子的运动速度v 增加为原来的√2倍。 3.在双聚焦质谱仪中，质量为m，电荷为e、速度为υ的正离子由离子源进入电位为E的静电场后，由于受电场作用而发生偏转。为实现能量聚焦，要使离子保持在半径为R的径向轨道中运动，此时的R值受哪些因素影响？ 答：eV=mv2/R R=mv2/eE，由此可知，此时的R主要受静电场强度的的影响。 4.在双聚焦质谱仪中，质量为m，电荷为e、速度为υ的正离子由电场进入强度为H的磁场后，受磁场作用，再次发生偏转，偏转的半径为r，此时离子受的向心力（Heυ）和离心力（mυ2/R）相等，此时离子受的质荷比受哪些因素影响？ 答：由题意有Heυ= mυ2/r，m/e=Hr/υ=H2r2/2V
质谱复习题
第五章质谱分析 (一)选择题 1．在离子源中用电子轰击有机物，使它失去电子成为分子离子，最容易失去的电子是：A：电离电位小的电子 B：杂原子上的n电子 C：双键上的Л电子 σ电子 D：C-C键上的 σ电子。 E：C-H键上的 2．在质谱仪中，质量分析作用原理是： A：离子的质荷比（m / e），与轨迹曲线半径（R），磁场强度（H）和加速度电压（V）有定量的关系 B：固定H和V，（m / e）与R2成正比 C：固定R和V，m / e与H成正比 D：固定R和V，m / e与H2成正比 E：固定R和H，m / e与V成反比 3 在质谱图中，被称为基峰或标准峰的是： A：一定是分子离子峰 B：质荷比最大的峰 C：一定是奇电子离子峰 D：强度最小的离子峰 E：强度最大的离子 4分子离子峰的强度与化合物结构有关，以下几种说法正确的是： A：分子离子的分解活化能越高，则分子离子峰越强 B：分子离子热稳定性好，则分子离子峰越强 C：芳香烃及含双键化合物的分子离子峰越强 D：同系化合物碳链越长，支链越多则分子离子峰越强 E：饱和醇类及胺分子离子峰弱 5下面五种化合物，分子离子峰最强的是： A：芳香烃B：共轭烯C：酰胺D：酯E：醇 6辨认分子离子峰，以下几种说法正确的是： A：是质量最大的峰 B：是丰度最大的峰 C：有些化合物的分子离子峰不出现 D：分子离子峰现相邻离子峰质量≥14质量单位 E：不含氮或偶数氮的化合物，分子离子峰的质量数必为偶数 7 对烷的开裂规律，以下几种说法正确的是： A：产生一系列相差14质量单位的奇质量数的离子 B:直链烷烃质谱图上m / e 43或m / e 57峰的相对丰度最大 C：支链烷烃易发生β开裂 D：正碳离子的稳定性是
质谱复习题答案
质谱部分复习题 1. 什么是质谱，质谱分析原理是什么？它有哪些特点？ （1）质谱：是一种与光谱并列的谱学方法，通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。 （2）质谱分析原理：使所研究的混合物或单体形成离子，M→M+，然后使形成的离子按质荷比(mass-charge ratio) m/z进行分离。 （3）质谱的特点：①质谱不属波谱范围；②质谱图与电磁波的波长和分子内某种物理量的改变无关； ③质谱是分子离子及碎片离子的质量与其相对强度的谱，谱图与分子结构有关；④质谱法进样量少，灵敏度高，分析速度快；⑤质谱是唯一可以给出分子量，确定分子式的方法，而分子式的确定对化合物的结构鉴定是至关重要的。 2. 质谱仪由哪些部分组成，各起哪些作用？ 质谱仪的组成部分有：①真空系统，其作用是保证离子在离子源和质量分析器中正常运行，消减不必要的离子碰撞和不必要的分子-离子反应，减小本底与记忆效应；②进样系统，它的作用是通过适当的装置，使其能在真空度损失较少的前提下，将试样导入离子源；③离子源，它是质谱仪的核心部分之一，是提供能量将分析样品电离，形成各种不同质荷比(m/z)离子的场所；④质量分析器，它的作用就是将离子源产生的离子按m/z顺序分离，它是质谱仪的核心；⑤检测器，它使质量分析器出来的具有一定能量的离子撞击到阴极表面产生二次电子，二次电子再经过多个倍增极放大产生电信号，输出并记录不同离子的信号。 3. 有哪些常用的离子源，比较它们各自特点和应用范围。 （1）电子轰击型离子源(EI)，即利用具有一定能量的电子束使气态的样品分子或原子电离。 它的特点是：结构简单、电离效率高、通电性强、性能稳定、操作方便，是质谱仪器中广泛采用的电离源；并且电子轰击质谱能提供有机化合物最丰富的结构信息，有较好的重复性。 电子轰击源不适合于难挥发的样品和热稳定性差的样品。 （2）快原子轰击源(FAB)，即利用快放的中性原子的溅射使样品电离。 它的特点是：具有操作方便，灵敏度高，能在较长时间里获得稳定的离子流，便于进行高分辨测试等优点；快原子轰击质谱不仅有强的分子离子或准分子离子峰，而且有较多的碎片离子；不仅能得到正离子质谱，而且还可以得到灵敏度相当高的负离子质谱，在结构分析中能提供较为丰富的信息。不足之处主要是：甘油或其他基质在低于400的质量范围内产生许多干扰峰，使样品峰很难辨认；对于非极性
质谱复习题
质谱分析特点： 灵敏度高，样品用量少，应用范围广； 分析速度快，并可实现多组分同时测定； 与其它仪器相比，仪器结构复杂，价格昂贵，使用及维修比较困难； 对样品有破坏性，无法回收。 质谱的基本原理： EI为离子源：分子受电子流冲击后，形成带正电荷分子离子及碎片离子。不同质荷比(m/z)的离子具有不同的速度，利用离子质荷比或速度差异，质量分析器可将其分离。 质谱分析的四个过程： ①通过合适的进样装置引入样品，并进行气化； ②引入离子源进行电离—离子化过程； ③离子经加速后进入质量分析器，按质荷比（m/z）进行分离； ④检测、记录得质谱图。 质谱仪的结构： 质谱仪一般由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和记录系统等组成，还包括真空系统和自动控制数据处理等辅助设备。
离子源—— 作用：将样品分子电离成带电离子； 常用离子源：电子轰击电离源(EI)、化学电离源(CI)、场致电离源(FI)、场解析电离源（FD）、快原子轰击电离源（FAB）、激光解析电离源(LD)、电喷雾电离源(ESI)等。 硬源：离子化能量高，伴有化学键的断裂，谱图复杂，可得到分子官能团的信息；如EI； 软源：离子化能量低，产生的碎片少，谱图简单，可得到分子离子峰或准分子离子峰。 电子轰击电离源(EI)： + M1+ + N1? M+ M2+ + N2? 特点：使用最广泛，谱库最完整；电离效率高；结构简单，操作方便；但分子离子峰强度较弱或不出现(因电离能量最高)。 质量分析器—— 作用：将不同碎片按质荷比m/z分开。 质量分析器类型：磁分析器(单聚焦、双聚焦)、飞行时间、四极滤质器(四极杆)、离子阱、离子回旋共振等。 质谱的表示方法—— 横坐标：质荷比(m/z)； 纵坐标：将最强离子峰(基峰)相对丰度规定为100%。
仪器分析名词解释
绪论 1 仪器分析： 是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。仪器分析的产生与生产实践科学技术发展的迫切需要方法核心原理发现及相关技术产生等密切相关。 2 定性分析： 鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成，即确定物质的组成。 3 定量分析： 测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。 4 精密度： 指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度，是表征随机误差大小的指标，亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度，即重现性。 5 灵敏度： 仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量，它取决于两个因素：即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 6 检出限： 又称检测下限或最低检出量，指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。 7 动态范围： 定量测定最低浓度（LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应（LOL）的浓度范围。 8 选择性： 一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。 9 分辨率： 指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。不同类型仪器分辨率指标各不相同，光谱仪器指将波长相近两谱线（或谱峰）分开的能力；质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力；色谱指相邻两色谱峰的分离度；核磁共振波谱有它独特的分辨率指标，以临二氯甲苯中特定峰，在最大峰的半宽度为分辨率大小。 10 分析仪器的校正： 仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质量或浓度的
过程称为校正。一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。 光谱法导论 11 电磁辐射： 电场和磁场的交互变化产生的电磁波，电磁波向空中发射或汇聚的现象，叫电磁辐射举例说，正在发射讯号的射频天线所发出的移动电荷，便会产生电磁能量。 12 电磁辐射的吸收、发射、散射、折射、干涉、衍射： (1) 吸收物质选择性吸收特定频率的辐射能，并从低能级跃迁到高能级； (2) 发射将吸收的能量以光的形式释放出； (3) 散射丁铎尔散射和分子散射； (4) 折射折射是光在两种介质中的传播速度不同； (6) 干涉干涉现象； (7) 衍射光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象； 13 分子光谱、原子光谱 分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱（可包括从紫外到远红外直至微波谱）。 原子光谱：是由原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列光所组成的光谱。 14 辐射源： 指能发射比所需波长范围更宽的光谱的器件。 15 拉曼散射 :当光子与分子间发生非弹性碰撞的相互作用时，相互间有能量交换，使光子的能量增加或减少，这时将产生与入射光波长不同的散射光，这种散射称为拉曼散射。 紫外光谱、分子发光、原子吸收光谱 16 透光率： 透光率是指透过透明或半透明体的光通量与其入射光通量之比。 17 辐射跃迁：
质谱习题
一、选择题 1. 按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序为（）A．苯> 共轭烯烃> 酮> 醇 B. 苯> 酮> 醇> 共轭烯烃 C．酮> 共轭烯烃> 醇> 苯 D. 酮> 醇> 共轭烯烃> 苯 2. 溴己烷经β均裂后，可产生的离子峰的最可能的情况是（）A．m/z 93 B. m/z 93和95 C. m/z 71 D. m/z 71和m/z 73 3. 在C2H5F中，F对下述离子峰有贡献的是（）A．M B. M+1 C. M+2 D. M及M+2 4. 下列化合物含C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数（）A．C6H6 B. C6H5O2 C. C4H2N6O D. C9H10O2 5. 用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离源（）A．化学电离源 B. 电子轰击源 C. 高频火花源D. B或C 6. 某化合物的质谱图上出现m/z 31的强峰，则该化合物不可能为（）A．醚 B. 醇 C. 胺 D. 醚或醇 7. 一种酯类（M=116），质谱图上m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰，初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为（）A．（CH3）2CHCOOC2H5 B. CH3CH2COOCH2CH2CH3 C. CH3(CH2)3COOCH3 D. CH3COO(CH2)3CH3 8. 在丁烷的质谱图中，M对M+1的的比利是（）A．100：1.1 B. 100:2.2 C. 100:3.3 D. 100:4.4 9. 在离子源中用电子轰击有机物，使它失去电子成为分子离子，最容易失去的电子是（）A．杂原子上的n电子 B.双键上的π电子 C.C-C键上的σ电子 D.C-H键上的σ电子10. 在质谱仪中，质谱分析作用原理是（）A．离子的质荷比(m/e),与轨迹曲线半径（R），磁场强度（H）和加速度电压（V）有定量关系； B．固定H和V，（m/e）与R2成正比； C．固定R和V，（m/e）与H成正比； D．固定R和V，（m/e）与H2成正比 11. 在质谱图中，被称为基峰或标准峰的是（） A.一定是分子离子峰 B.质荷比最大的峰 C.一定是奇电子离子峰 D.强度最大的离子 12. 分子离子峰的强度与化合物结构有关，以下几种说法正确的是（）A．分子离子的分解活化能越高，则分子离子峰越强 B．分子离子的热稳定性越好，则分子离子峰越强 C. 芳香烃及含双键化合物的分子离子峰越强 D. 同系化合物碳链越长，支链越多,则分子离子峰越强 13. 下面五种化合物，分子离子峰最强的是( ) A. 芳香烃 B. 共轭烯 C. 酰胺 D. 酯 14. 下列化合物中分子离子峰为奇数的是（）A．C6H6 B. C6H5NO2 C. C6H10O2S D. C6H4N2O4 15. 某胺类化合物，分子离子峰其M=129，其强度大的m/z 58(100%),m/z 100(40%),则该化合物可能为（）A．4-氨基辛烷 B. 3-氨基辛烷 C. 4-氨基-3-甲基庚烷 D. B或C 二、填空题 1.对含有1个碳原子和1个氯原子的化合物，可能有的同位素组合是________________,
高效液相色谱质谱联用-HPLC-MS-实验-含思考题
液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索 一、实验目的 1、了解LC-MS的主要构造和基本原理； 2、学习LC-MS的基本操作方法； 3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。 二、实验原理 1、液质基本原理及模式介绍 液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。 但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS 已经成为最重要研究方法之一。 质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。 （一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。实例：（Q1 = 100-259m/z） （二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。实例：（Q1 = 259m/z） 本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：
第四章_质谱法习题集
一、选择题 ( 共35题 ) 1. 已知某化合物的分子式为 C 8H 10，在质谱图上出现 m /z 91的强峰，则该化合物可 能是： ( ) (1)C H 3C 2H 5C H 3C H 3C H 3 C H 3 (2)(3) (4) 2. 下列化合物含 C 、H 或O 、N ，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数( ) (1) C 6H 6 (2) C 6H 5NO 2 (3) C 4H 2N 6O (4) C 9H 10O 2 3. 下列化合物中分子离子峰为奇数的是 ( ) (1) C 6H 6 (2) C 6H 5NO 2 (3) C 6H 10O 2S (4) C 6H 4N 2O 4 4. 在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是：( ) (1) m /z 为 15 和 29 (2) m /z 为 93 和 15 . (3) m /z 为 29 和 95 (4) m /z 为 95 和 93 5. 在C 2H 5F 中, F 对下述离子峰有贡献的是 ( ) (1) M (2) M +1 (3) M +2 (4) M 及M +2 6. 一个酯的质谱图有m /z 74(70%)的强离子峰,下面所给结构中哪个与此观察值最为一致 ( ) (1) CH 3CH 2CH 2COOCH 3 (2) (CH 3)2CHCOOCH 3 (3) CH 3CH 2COOCH 2CH 3 (4) (1)或(3) 7. 某化合物分子式为C 6H 14O, 质谱图上出现m /z 59(基峰)m /z 31以及其它 弱峰m /z 73， m /z 87和m /z 102. 则该化合物最大可能为 ( ) (1) 二丙基醚 (2) 乙基丁基醚 (3) 正己醇 (4) 己醇-2 8. 某胺类化合物, 分子离子峰其M =129, 其强度大的m /z 58(100%), m /z 100(40%), 则该化合物可能为 ( ) ~ (1) 4-氨基辛烷 (2) 3-氨基辛烷 (3) 4-氨基-3-甲基庚烷 (4) (2)或(3) 10. 按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为 ( ) (1) 苯 > 共轭烯烃 > 酮 > 醇 (2) 苯 > 酮 > 共轭烯烃 > 醇 (3) 共轭烯烃 > 苯 > 酮 > 醇 (4) 苯 > 共轭烯烃 > 醇 > 酮 11. 分子离子峰弱的化合物是：（ ） (1) 共轭烯烃及硝基化合物 (2) 硝基化合物及芳香族 (3) 脂肪族及硝基化合物 (4) 芳香族及共轭烯烃 ； 12. 在C 2H 5Br 中, Br 原子对下述同位素离子峰有贡献的是: ( ) (1) M (2) M +1 (3) M +2 (4) M 和M +2 13. 某化合物相对分子质量M =142, 其质谱图如下左, 则该化合物为 ( )
质谱法习题集和答案解析
3 3 3 第四章、质谱法(122题) 一、选择题(共35题) 1. 2 分 已知某化合物的分子式为 C 8H 0，在质谱图上出现 m /z 91的强峰，则该化合物可 能是： () 2. 2 分 下列化合物含 C 、H 或O N,试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数 () (1) C 6H 6 (2) C 6 HNO (3) C 4 H 2N 6O ⑷ C 9H 0O 3. 2 分) 下列化合物中分子离子峰为奇数的是 () (1) C 6H 6 (2) C 6 H 5NO (3) C 6 H oQ S (4) C 6H N 2Q 4. 2 分 在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是： () (1) m /z 为 15 和29 (2) m /z 为93 和15 (3) m /z 为 29 和95 (4) m /z 为95 和93 5. 2 分 在 C 2H5F 中，F 对下述离子峰 摩有贝献的是 () (1) M (2) M +1 (3) M +2 (4) M 及 M +2 6. 2 分 一个酯的质谱图有 m / z 74(70%)的强离子峰，下面所给结构中哪个与此观察值最为一致 () (1) CH 3CHCHCOOCH (2) (CH 3) 2CHCOOCH (3) CH 3CHCOOCCH (4) (1) 或(3) 7. 2 分) 某化合物分子式为 GHuO,质谱图上出现 m /z 59(基峰)m /z 31以及其它 弱峰m /z 73， m /z 87和m /z 102.则该化合物最大可能为 () (1) 二丙基醚 (2) 乙基丁基醚 (3) 正己醇 (4) 己醇-2 8. 2 分 某胺类化合物，分子离子峰其 M =129,其强度大的m /z 58(100%), m /z 100(40%),贝U 该化 (2) CH 3CH-C-NH 2 CH 合物可能为 (1) 4-氨基辛烷 (3) 4-氨基-3-甲基庚烷 9. 2 分 某胺类化合物，分子离子峰 (1) (CH 3 )2CHCHCHNH CH ( ⑵3- (4) (2) 氨基辛烷 或⑶ M +=87, m /z 30为基峰，则它最可能是 (
质谱法习题集及答案
— 第四章、质谱法（122题） 一、选择题 ( 共35题 ) 1. 2 分 已知某化合物的分子式为 C 8H 10，在质谱图上出现 m /z 91的强峰，则该化合物可 能是： ( ) (1)CH 3 C 2H 5 CH 3CH 3 CH 3 CH 3(2)(3) (4) 2. 2 分 ! 下列化合物含 C 、H 或O 、N ，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数( ) (1) C 6H 6 (2) C 6H 5NO 2 (3) C 4H 2N 6O (4) C 9H 10O 2 3. 2 分) 下列化合物中分子离子峰为奇数的是 ( ) (1) C 6H 6 (2) C 6H 5NO 2 (3) C 6H 10O 2S (4) C 6H 4N 2O 4 4. 2 分 在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是：( ) (1) m /z 为 15 和 29 (2) m /z 为 93 和 15 ： (3) m /z 为 29 和 95 (4) m /z 为 95 和 93 5. 2 分 在C 2H 5F 中, F 对下述离子峰有贡献的是 ( ) (1) M (2) M +1 (3) M +2 (4) M 及M +2 6. 2 分 一个酯的质谱图有m /z 74(70%)的强离子峰,下面所给结构中哪个与此观察值最为一致 ( ) (1) CH 3CH 2CH 2COOCH 3 (2) (CH 3)2CHCOOCH 3 。 (3) CH 3CH 2COOCH 2CH 3 (4) (1)或(3) 7. 2 分) 某化合物分子式为C 6H 14O, 质谱图上出现m /z 59(基峰)m /z 31以及其它 弱峰m /z 73， m /z 87和m /z 102. 则该化合物最大可能为 ( ) (1) 二丙基醚 (2) 乙基丁基醚 (3) 正己醇 (4) 己醇-2
质谱复习题答案word精品
质谱部分复习题 (1)质谱：是一种与光谱并列的谱学方法，通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分 离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。 (2)质谱分析原理：使所研究的混合物或单体形成离子，M T M+，然后使形成的离子按质荷比 ③质谱是分子离子及碎片离子的质量与其相对强度的谱，谱图与分子结构有关；④质谱法进样量少，灵 敏度高，分析速度快；⑤质谱是唯一可以给出分子量，确定分子式的方法，而分子式的确定对化合物的结构鉴定是至关重要的。 2.质谱仪由哪些部分组成，各起哪些作用？ 质谱仪的组成部分有：①真空系统，其作用是保证离子在离子源和质量分析器中正常运行，消减不必要的离子碰撞和不必要的分子-离子反应，减小本底与记忆效应；②进样系统，它的作用是通过适当 的装置，使其能在真空度损失较少的前提下，将试样导入离子源；③离子源，它是质谱仪的核心部分之一，是提供能量将分析样品电离，形成各种不同质荷比(m/z)离子的场所；④质量分析器，它的作用就是 将离子源产生的离子按m/z顺序分离，它是质谱仪的核心；⑤检测器，它使质量分析器出来的具有一定能量的离子撞击到阴极表面产生二次电子，二次电子再经过多个倍增极放大产生电信号，输出并记录不同离子的信号。 3.有哪些常用的离子源，比较它们各自特点和应用范围。 (1)电子轰击型离子源(EI)，即利用具有一定能量的电子束使气态的样品分子或原子电离。 它的特点是：结构简单、电离效率高、通电性强、性能稳定、操作方便，是质谱仪器中广泛采用的 电离源；并且电子轰击质谱能提供有机化合物最丰富的结构信息，有较好的重复性。 电子轰击源不适合于难挥发的样品和热稳定性差的样品。 (2)快原子轰击源(FAB)，即利用快放的中性原子的溅射使样品电离。 它的特点是：具有操作方便，灵敏度高，能在较长时间里获得稳定的离子流，便于进行高分辨测试 等优点；快原子轰击质谱不仅有强的分子离子或准分子离子峰，而且有较多的碎片离子；不仅能得到正 离子质谱，而且还可以得到灵敏度相当高的负离子质谱，在结构分析中能提供较为丰富的信息。不足之处主要是：甘油或其他基质在低于400的质量范围内产生许多干扰峰，使样品峰很难辨认；对于非极性化合物，灵敏度明显下降；易造成离子源污染。
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质谱法习题集及答案
第四章、质谱法（122题） 一、选择题 ( 共35题 ) 1. 2 分 已知某化合物的分子式为 C 8H 10，在质谱图上出现 m /z 91的强峰，则该化合物可 能是： ( ) (1) CH 3 C 2H 5 CH 3CH 3 CH 3 CH 3 (2) (3) (4) 2. 2 分 下列化合物含 C 、H 或O 、N ，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？( ) (1) C 6H 6 (2) C 6H 5NO 2 (3) C 4H 2N 6O (4) C 9H 10O 2 3. 2 分) 下列化合物中分子离子峰为奇数的是 ( ) (1) C 6H 6 (2) C 6H 5NO 2 (3) C 6H 10O 2S (4) C 6H 4N 2O 4 4. 2 分 在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是：( ) (1) m /z 为 15 和 29 (2) m /z 为 93 和 15 (3) m /z 为 29 和 95 (4) m /z 为 95 和 93
5. 2 分 在C2H5F中, F对下述离子峰有贡献的是 ( ) (1) M (2) M+1 (3) M+2 (4) M及M+2 6. 2 分 一个酯的质谱图有m/z74(70%)的强离子峰,下面所给结构中哪个与此观察值最为一致? ( ) (1) CH3CH2CH2COOCH3 (2) (CH3)2CHCOOCH3 (3) CH3CH2COOCH2CH3 (4) (1)或(3) 7. 2 分) 某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它弱峰 m/z73，m/z87和m/z102. 则该化合物最大可能为 ( ) (1) 二丙基醚 (2) 乙基丁基醚 (3) 正己醇 (4) 己醇-2 8. 2 分 某胺类化合物, 分子离子峰其M=129, 其强度大的m/z58(100%), m/z100(40%), 则该化合物可能为 ( ) (1) 4-氨基辛烷 (2) 3-氨基辛烷 (3) 4-氨基-3-甲基庚烷 (4) (2)或(3) 9. 2 分 某胺类化合物, 分子离子峰M+=87, m/z30为基峰, 则它最可能是 ( ) (1) (CH3)2CHCH2CH2NH2 CH3 ? (2) CH3CH2-C-NH2 ?