常用原油含水率测试方法

常用原油含水率测试方法
常用原油含水率测试方法

常用原油含水率测试方法

1、原油含水率静态测试方法分析

原油含水率静态测试方法是通过人工取样后运用物理或化学方法实现油水分离后计算原油含水率。目前主要的静态测试方法有蒸馏法、电脱法、卡尔·费休法。

1.1、蒸馏法

蒸馏法的测试原理是通过加热原油将油和水分离,分别测试原油质量以及蒸发出的水分质量,并计算出水分的质量分数。蒸馏法的测试过程是在原油中加入与水不相溶的溶剂,在原油与溶剂混合以后并开始回流的条件下加热,此时原油、水分和溶剂在沸腾状态时会一起蒸发出来,溶剂因沸点最低第一个被气化,之后水分通过冷凝管进入水分接收器中,通过水分接收器的刻度读出水分的含量,从而计算出原油含水率。图1为实验装置的示意图。

图1 实验装置示意图

最初实验室通常采用蒸馏法测试原油含水率,但石油生产行业主要根据《原油水含量测定法一蒸馏法》(GB/T8929-1988)来测试,石油加工行业则按《石油产品水含量测定法一蒸馏法》(GB/T260-1988)测试。GB/T8929-1988使用有较大毒性的二甲苯做溶剂,对操作人员危害大,同时也污染样品和环境;GB/T260-1988则以直馏汽油80℃以上的馏分做溶剂,尽管毒性不大,但是测试的结果误差太大。

1.2电脱法

电脱法的测试原理是通过高压电场,利用电破乳技术使油水分离,来测试原油的含水率。这种方法适合一些仪器的设计开发,例如Dst-III石油含水电脱分析仪。电脱法的分析液量大、分析速度快,操

作简单、无“二次采样”误差以及安全可靠等优点使其备受青睐。但是电脱法同样存在着一些缺点,如在脱水过程中,油样需要加温,易使原油剧烈沸腾而外溢,与带电的内、外电极裸露的金属部分触碰,易引起电击危险。图2为原油含水电脱分析仪结构示意图。

图2 原油含水电脱分析仪结构示意图

1.3卡尔·费休法

卡尔·费休法是实验室中标准的微量水分测试方法,对于有机液体,是国际国标方法《原油水含量测定卡尔费休库仑滴定法(GB/T 11146-2009 )。它的测试原理是利用含碘、二氧化硫、吡啶及无水甲醇溶液(通常称为卡尔·费休溶液)与试样中的水进行定量反应,根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量,计算原油的含水率。卡尔·费休法是有水

存在的条件下,样品中含有的水与卡尔·费休试剂中的产生化学反应。

但这个反应是可逆反应,如果想让化学反应一直向正方向发展,则需要加入适当的碱性物质以中和生成的硫酸,这就需要在溶液中加入吡啶来消耗己经生成的硫酸,其化学方程式为:

C5H5NS03不稳定,会与原油中的水发生反应,消耗掉一些水从而影响测试结果,为了使它稳定,需加入无水甲醇,在无水环境中进行实验。

在整个实验过程中通过阴阳电极来判断原油中的水分是否被完全消耗,当原油中的水分被完全消耗掉之后,电极将不会导电,此时读出消耗的卡尔.费休试剂的体积,即可计算出原油的含水率。图3所示的检测仪器是由南京科环分析仪器有限公司生产的KF-1B型水分测定仪,就是使用卡尔·费休法。KF-1B型水分测定仪所使用的标准是GBlT11146-2009,目前己经可以进行工业化原油含水率的检测分析。

图3 KF一1B型水分测定仪

但是卡尔·费休法只适用于微含水量的分析,对于高含水率的分析就有些“力不从心”了,对于高含水率的原油会增加检测人员的工作量。虽然卡尔·费休试剂可以多次使用,但是也存在失效问题,对同一样品进行的多次测试,结果难以相同,因此无法对测定的结果做出准确的判断,且测试所使用的溶剂也会污染电极的表面。同时,卡尔.费休法对于外界环境要求比较高,整个实验过程必须在完全密闭的空间中进行,否则空气中的水分会影响测试结果,因此也不适合野外作业。

2原油含水率动态测试方法分析

随着科技水平的提升,原油含水率动态测试方法在油田生产中得到了快速的发展,国内外先后开发出许多在线测试仪器,使用这些仪器后降低了劳动强度,节约了生产成本,提高了测试速度和测试精度,

使油田自动化生产水平上升了一个新的高度。目前常用的动态测试方法有:电磁法、密度法、电容法、超声波共振法、红外光谱法以及过程层析成像法等。

2.1电磁法

近些年的研究中,学者们更倾向于从电磁波的角度来研究原油含水率的测试方法,做了大量的调查研究,并取得了不少成果。目前市场上也有很多种基于电磁波法测试原油含水率的仪器。依据不同的电磁波频率,目前市场上使用的电磁波主要有:微波、短波、红外线、x 一射线以及Y射线。基于电磁波测试原油含水率的方法主要有两大类,一是通过电磁波的共振技术来测试原油含水率;二是利用混合介质对电磁波的吸收特性来测试原油含水率。

1.γ射线法

γ射线法主要是运用.γ射线透射的有关性质以及不同厚度的介质衰减程度不同的原理。首先.γ射线源会产生射线,当.γ射线透射过介质时,会与介质原子发生光电效应、康普顿效应和电子效应。由于油和水对.γ光子的吸收率不相同,因此通过油水两种介质对同一.γ射线的线性吸收系数差别来计算原油的含水率。

γ射线与物质的一次碰撞中损失其部分能量,y射线穿过物质时,

它的强度按指数规律衰减,如图4所示,当一束初始强度为风的.γ射线透射过厚度为x的介质时,其衰减强度为N X,则可由式子表示:

但在现场仪器的设计应用过程中,窄束条件难以实现,为此在现场的实际应用中多数采用准窄束条件,即光子衰减规律为:

B与光子能量、介质性质、仪器构造相关,需通过测试来确定。u 代表介质对γ射线吸收能力,它与γ射线的能量以及介质成分相关。u 值越小,表示介质对射线的吸收能力越弱,。值越大,则介质对射线的吸收能力越强。

图4 γ射线透射原理图

图5 γ射线法测试系统结构框图

如图5为γ射线法的系统结构框图,γ射线法一般运用于在线检测,其量程较宽,采用的是非接触测试方式,所以以此方法生产出来的仪器适合在一些恶劣环境及条件下工作,不会因为管道内因结垢、结蜡而导致测试误差,除此之外,这种测试仪器工作稳定性好,可长期运作,安全可靠,可以进行连续在线测试,而且易于操作,便于生产自动化管理,同时提高生产过程和管理过程中的自动化水平。当然该仪器的缺点也相对较多:对60 MeV的γ射线来说,油和水的吸收系数相差太少,仅仅20%,因此仪器测试结果的精确度不高;造价高,使用方法复杂且不便于维修;存在射线辐射,使得使用仪器的油田工作人员有抵触心理。

2.短波吸收法

短波吸收法是通过电磁波的形式使电能辐射到混合介质中,其频

率范围在3-30MHz。短波频率段的电磁波与介质作用主要体现在吸收能力上,根据油、水这两种介质对短波吸收能力的不同,检测出油、水混合液中水的含量。图6为短波吸收法测试原理框图。

图6 短波吸收法测试原理框图

电磁波穿过介质后,一部分被吸收,其强度只与油水乳化液中水占得比例相关组成指数规律,这种能量的减小服从朗伯一贝尔定律,即:

由上式可看出,当I出一定时,电磁波的入射波强众与介质的分子数N成指数变化规律,其中介质吸收系数刀由介质自身特性决定。因此不同介质吸收系数的不同导致此公式只适用于频率单一的电磁波。若介质由多种物质构成,则公式应变为:

因此,在原油介质中,公式转变为:

从上式表明电磁波入射强度人与原油含水率的响应为指数型,在此原理的基础上能够实现原油含水率的测试。虽然短波吸收法测试原油含水率只适用于高含水阶段的油井,但是短波吸收法对原油温度和含盐量不敏感,因此,温度漂移以及水的矿化度对测试精度的影响非常小,但同样由于采用电磁波技术,致使该方法所生产出的产品成本特别高,使用和维护困难,阻碍了对其的运用。

3.微波法

微波是一种高频电磁波,频率范围约为300MHz-300GHz(波长1米~1毫米),其传输主要依靠交变电场和交变磁场的相互感应。在微波通过电介质的时候,电介质会被极化,从而造成微波能量的衰减,

从而可以测试出当微波通过待测物质时,前后衰减的变化值会间接反映物质的一些特殊性质。

图7 微波与介质作用示意图

图7为微波与介质相互作用后,反射与透射及介质损耗形式示意图。微波法的原理是基于介质对微波的吸收原理,利用传感器将含水率转化成电信号进行测试,然后输入到仪表的模拟输入通道。在微波电场中,水的储能系数E HW,和耗能系数Ecw都比较大

,而油的储能系数。和耗能系数Ec。都比较小

因此水分对微波的吸收效果最明显。基于微波法原理,采用微波反射式结构,将含水率变化引起的微波衰减量转化为电信号输出,从而建立电信号与原油含水率的关系。图8为微波法测试系统原理框图。

图8 微波法测试系统原理框图

微波法测试含水率是非接触式测试方法,可以较好地防止原油对传感器造成腐蚀性等影响,而且测试量程宽,测试系统比较牢固、小巧易携带,对人体的辐射影响也较小,测试精度、运行稳定性、安装方式等方面处于领先的地位。但是由于油水两相流是一种非常复杂的非线性时变系统,微波和混合介质的关系理论研究并不完善,其测试结果精度受到影响。而且由于微波系统安装困难,造价较高,因此在国内实际应用中比较少见。

4.同轴线相位法

根据同轴线的传输模式,电磁波在同轴线内部的传输模式为TEM 波,不存在其它模式的波。利用电磁波在同轴线内传播时产生的相位移和幅度衰减来测试原油含水率。同轴线结构如图9所示,以同轴线作为测试传感器,使油水混合介质在同轴线传感器的内导体与外导体之间流过,并转换传播电磁波能量的载体,在选择正确传感器参数的

基础上,保证电磁波在同轴线内以TEM波传播,通过测试电磁波在同轴线内传播的相位特性,并经过运算得到同轴线内油水混合介质的介电常数,再运用混合介质等效介电常数模型计算原油的含水率。其测试原理框图如图10所示:

图9 同轴线结构示意图

图中r为内导体外径,R为测试仪器内径。

图10 同轴线相位法测试系统框图

此法能够实现油井高含水状态的动态测试,在一定程度上降低了含水率波动产生的影响,同时通过传感器的优化降低水矿化度产生的影响,但是在低含水率阶段,由于测试仪器会受到流量变化产生的影

响,对测试的影响较大;

2.2密度法

密度法是利用油、水的密度的差异特性来测试原油含水率,通过压力传感器测试原油的密度,利用原油含水率与原油密度之间的关系计算原油含水率。密度法的优点是不受混合液相间变化带来的影响,成本低,维护方便,但是当原油含水率较低时,油的密度和原油的密度相近,导致含水率测试的误差增大,因此该方法不适用于低含水率测试。

2.3电容法

1.电容法

电容法的测试原理主要是利用油水介电常数的差异特性。混合介质的等效介电常数会随着含水率的变化而变化,利用电容传感器把介电常数的变化转化为电容量的变化,然后利用电容值测试理论测得电压值,根据电压值来间接测试原油含水率。如图11所示为同轴电容式传感器结构示意图,采用电容法研制的在线测试仪器的优点是设备搭建简单,安装方便,测试成本低,测试精准度高,易于维护等,因此广泛应用于实际油田的开采中。但同时也存在电容法的量程范围小,

区分度较差,在高含水率的原油的测试中效果不明显等缺点。然而随着我国大多数油田进入开采末期,产出原油含水率较高,限制了这种方法的发展与应用。

图11 同轴电容式传感器结构示意图

2.射频电容法

射频法也是利用水和油介电常数差异的特性来测试原油的含水率。由于油和水的相对介电常数差距较大,从而显现出了不同的射频阻抗特性。将传感器放于原油中,在传感器的尺寸和结构确定时,测试的电容量和原油等效介电常数成正比。则油水混合介质的射频阻抗z为:

若原油的含水率不同,那么原油的等效介电常数也不相同,导致传感器的射频阻抗存在差异。因此,通过传感器的探头可以将原油含水率转换为电容值的变化。当射频信号通过天线传播到原油的负载时,

该负载阻抗会依据原油含水率的变化而变化,采用电流互感器,可以测试出阻抗变化所造成的电流变化信号,使电容传感器输出一个电信号,由此来测试原油的含水率。测试结构示意图如图12所示:

图12 射频法测试结构示意图

射频电容法是一种新型的测试原油含水率的技术。这种方法以射频阻抗理论为基础,具有测试精准度高、重复性好、占用体积小、反应快等特点。通过建立的标定表,此法也可应用到低含水率范围的测试。同时在再传感器内部加入测试电导率的线路可以扩大含水率测试的范围。但是利用这种新型技术的测试仪器成本较高,维护也不易,因此还未得到广泛为应用。

2.4超声波共振法

如图13所示为超声波共振测试仪的工作示意图,它的原理是利用超声波在恒速流动介质中传播、反射规律以及多普勒效应,通过在超声变频发射电路中引入正反馈,使测试系统自动地寻找共振点。不同含水率的原油具有不同的共振频率,采用一组超声波转换器以及对共

振点的确定就可以实现对原油含水率、密度等多项参数的测试。图14为超声波共振法测试系统结构框图。

图13 超声波共振测试仪的工作示意图

图14 超声波共振法测试系统结构框图通常原油中含有较多的杂质,不同杂质的吸收能力不同会对测试精度产生较大影响,同时测试探头制作过程复杂,成本高,使用和维护困难,因此超声波共振法仅适用于研究。

2.5红外光谱法

红外光谱法的原理是基于油、水对近红外光谱吸收能力的差异特性来实现原油含水率的测试。如图15所示,原油中水分子和原油成分中的C-H键对近红外光的吸收峰不同。根据光的吸收原理,当单色的平行光束透射过均匀介质时,被吸收的光能和被测介质的浓度ρ有关。

图15 水与不同成分原油的近红外光谱图

所以说,只要提取被水吸收的特定波长,并且通过分析被测介质透射光功率的变化情况,就能得到原油的含水率。目前采用红外光谱法产品有美国PI公司的红眼含水测试仪,其特点是灵敏度较高,反应快,不破坏样品,精度一般为0.5%-1.0%被测原油中水分分布不均对

测试有影响,可用于在线测试,但是价格昂贵,使用和维护复杂。2.6过程层析成像法

过程层析成像技术在20世纪50年代中后期逐渐发展起来,它是一种在线实时测试技术,主要运用于获取两相流、多相流过程参数的分布信息。采用过程层析成像技术能够获得各组分的局部浓度分布以及各相总浓度。因此,过程层析成像技术是目前多相流参数测试技术研究中的一个前沿技术和未来的发展趋势之一,以下就几种主要的层析成像技术做简要的概述。

1.电容层析成像技术

电容层析成像技术的原理是:位于管道内的两相流,其各相介质具有不同的介电常数,两相流在流动时,各相含量和分布不断变化,引起两相流体复合介电常数的变化,电容传感器将获得的测量数据反映出整个管道截面上介电常数的分布情况,这些数据输入计算机并通过某种图像重建算法,就可以获得被测对象在该管道截面上的分布图像。图16为电容层析成像系统示意图。

图16 电容层析成像系统示意图

2.超声波流动层析成像技术

超声波流动层析成像技术是根据多相流内部介质对超声波的反射特性来检测介质的位置和大小。其原理是被测介质通过反射、透射、衍射和多普勒效应等模式影响声波的传播,通过接收器检测被测介质的变化,采用某种图像重建算法,求出被测介质分布。系统示意图如图17所示。

图17 超声波流动层析成像系统示意图

目前层析成像技术还处于实验室发展研究阶段。系统的实时性、测量精度和图像质量等还远未满足工业应用要求,离实用化还有相当

原油含水率分析仪

原油含水率分析仪 原油含水分析仪是我公司结合多年油田产品研制生产经验,于2005年底研发成功的放射性仪表替代产品,现已在大庆油田、新疆油田投入批量使用,用于单井和联合站原油含水率的在线测量。 2009年我们针对化工类市场,推出了微量含水测量产品,可测量成品油、苯类及其它有机液体中水份的含量,仪器的测量分辨率达到0.01%,温度稳定度达到0.002%水/℃。 1、数据表 2、适用范围: 原油含水率的在线测量,包括高含水、低含水原油和外输原油; 成品油、机油、润滑油微量水分在线测量; 其它腐蚀性极强的含水液体介质。 3、产品特点 采用微波原理,非接触测量,无活动部件,既保证了很高的测量分辨率,又具有很强的油品适应性; 仪器探头采用316不锈钢加F4的组合,可适应酸、碱性液体和包括甲苯等有机溶剂在内的绝大多数被测介质; 一次仪表为截断法兰式结构,可直接替换油田早期安装的放射性含水率仪表; 内置温度传感器,仪器无需外接温度变送器便可进行温度测量显示和对含水率测量结果进行温度补偿; 中文文字+数字就地显示,3键非接触式按键,极大方便了用户对隔爆类防爆表头仪表的操作;

智能通信,软件可现场升级。 产品无机械活动部件,加上防粘油的表面处理工艺,确保仪器长期工作可靠和免维护运行。 安装方便快捷,无前后直管段的要求,对流态流速不敏感。 4、性能指标: 工作电源:DC16~32V 信号输出接口:4~20mA电流或 RS485/MODBUS通信 电气连接:M20内螺纹 仪器分辨率达0.01%,测量精度如下: ①量程0~3%:实时精度±0.1%,累积精度±0.05%; ②量程3~10%:实时精度±0.5%,累积精度±0.1%; ③量程10~100%:精度±1.5% 介质温度:0~160℃;介质压力 < 6MPa 防爆等级:ExdⅡBT4 防护等级:IP65 安装方式:①浸入式:GB/JB/HB法兰标准可选, DN50/PN2.5MPa法兰或定制; ②管段式:垂直安装,DN50~DN350 标准法兰或定制。

材料物理专业《材料分析测试方法A》作业

材料物理专业《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数: (1)波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长(μm ); (2)5m 波长射频辐射的频率(MHz ); (3)588.995nm 钠线相应的光子能量(eV )。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ,试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中,哪些核没有自旋角动量? 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明(001)、(002)和(003)面,并据此回答: 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布?为什么? 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?,∣b ∣=2?,γ = 60?,c ∥a ×b ,试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带? )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时,电子的波长各是多少?考虑相对论修正后又各是多 少? 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量(eV )各在何种电磁波谱域内?各与何种跃迁所需能量相适应? 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型?紫外、可见光谱与红外光谱相比,各有何特点? 2-6 以Mg K α(λ=9.89?)辐射为激发源,由谱仪(功函数4eV )测得某元素(固体样品) X 射线光电子动能为981.5eV ,求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同?为什么? 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子(束)与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号(教材图3-3),哪些对应入射电子?哪些是由电子 激发产生的?

原油含水率的检测以及原油计量的研究与实验

原油含水率的检测以及原油计量的研究与实验 摘要:在油田集输工艺中以沉降罐来说,可运用液位变送器和差压变送器进行检测。在通过计算机进行处理之后,完成了沉降罐中原油含水率的检测以及精确对原油进行计量。 关键词:原油含水率检测原油计量 对于原油来说在开采,脱水,计量,集输以及销售的过程中,原油产量以及原油的含水率是最为重要的指标。在油田生产中,检验原油含水率一直采用传统定时取样进行蒸馏化验的人工分析方法,这种方法不能够对测量原油含水率及时的反应出来。因此对于怎样能够提高检测原油含水率的效率,是但一直困扰油田工作检测人员的问题。此外在原油计量工作中应用翻斗流量计是较为常见的,其精度为3级而且能够对油水混合物的重量进行测量。面对这种现状,本组主要针对一个联合站中沉降罐,运用液位变压器和差压变压器进行检测,并通过计算机实时进行处理。通过深入探讨检测沉降罐中原油含水率以及原油计量得到良好的效果,从而进一步实现了沉降罐中原油含水率精确检测以及原油精确计量。 一、原油含水率的检测方法 对于原油含水率进行测量的方法包括,离线测量以及在线测量。 1.离线测量 进行离线测量主要是通过离线分析法进行的,主要分离出原油中的水分,再通过体积比形式表示出来。还能够再利用油水密度值,得出重量含水率。此种方法能够针对油水分离手段的不同选择相应的方法,方法主要包括:蒸馏法,离心法,点脱法以及卡尔-费休法。其中卡尔-费休法主要是在滴定卡尔-费休溶液时,使得水与卡尔费休溶液反应,从而对水分进行测定。通过原油含水分析能够可分析含水率为0.02%~0.2%原油,具有操作简单,误差小,原油乳化程度较小干扰测量结果,精度较高,具有广泛应用前景的特点。但是其不具有实时性,不能够及时对变化的数值进行反映,成为离线方法最大的缺陷。同时离线方法测量的缺点还包括:(1)测量结果会受到取样方式的影响。(2)处理的不够彻底的。(3)操作较为繁琐,效率较低,其中原油的乳化还会对分离效果造成一定的影响。(4)含水率不断改变的过程中,很难只能够依据取样的方式进行检验 2.在线测量 对原油含水率进行在线测量主要,控制原油中水分脱出,在运用一套微机化系统进行分析测量。在传感器的作用下实时采收样本。在线分析测量还包括直接或间接测量。在直接测量中,依据水和油的种种物理性质和化学性质的不同,应用相应的测量原理进行测量。现主要有电容法,短波法,密度法以及中子水分测试法等。运用在线测量的方法测量原油含水率的主要缺点是很难保障进行长期稳

常用原油含水率测试方法

常用原油含水率测试方法 1、原油含水率静态测试方法分析 原油含水率静态测试方法是通过人工取样后运用物理或化学方法实现油水分离后计算原油含水率。目前主要的静态测试方法有蒸馏法、电脱法、卡尔·费休法。 1.1、蒸馏法 蒸馏法的测试原理是通过加热原油将油和水分离,分别测试原油质量以及蒸发出的水分质量,并计算出水分的质量分数。蒸馏法的测试过程是在原油中加入与水不相溶的溶剂,在原油与溶剂混合以后并开始回流的条件下加热,此时原油、水分和溶剂在沸腾状态时会一起蒸发出来,溶剂因沸点最低第一个被气化,之后水分通过冷凝管进入水分接收器中,通过水分接收器的刻度读出水分的含量,从而计算出原油含水率。图1为实验装置的示意图。

图1 实验装置示意图 最初实验室通常采用蒸馏法测试原油含水率,但石油生产行业主要根据《原油水含量测定法一蒸馏法》(GB/T8929-1988)来测试,石油加工行业则按《石油产品水含量测定法一蒸馏法》(GB/T260-1988)测试。GB/T8929-1988使用有较大毒性的二甲苯做溶剂,对操作人员危害大,同时也污染样品和环境;GB/T260-1988则以直馏汽油80℃以上的馏分做溶剂,尽管毒性不大,但是测试的结果误差太大。 1.2电脱法 电脱法的测试原理是通过高压电场,利用电破乳技术使油水分离,来测试原油的含水率。这种方法适合一些仪器的设计开发,例如Dst-III石油含水电脱分析仪。电脱法的分析液量大、分析速度快,操

作简单、无“二次采样”误差以及安全可靠等优点使其备受青睐。但是电脱法同样存在着一些缺点,如在脱水过程中,油样需要加温,易使原油剧烈沸腾而外溢,与带电的内、外电极裸露的金属部分触碰,易引起电击危险。图2为原油含水电脱分析仪结构示意图。 图2 原油含水电脱分析仪结构示意图 1.3卡尔·费休法 卡尔·费休法是实验室中标准的微量水分测试方法,对于有机液体,是国际国标方法《原油水含量测定卡尔费休库仑滴定法(GB/T 11146-2009 )。它的测试原理是利用含碘、二氧化硫、吡啶及无水甲醇溶液(通常称为卡尔·费休溶液)与试样中的水进行定量反应,根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量,计算原油的含水率。卡尔·费休法是有水

原油含水率现状

作者张乃禄薛朝妹徐竟天张家田 西安石油大学电子工程学院 原油含水率直接影响到原油的开采、脱水、集输、计量、销售、炼化等,因此,在油田原油生产和储运的过程中,都要求检测原油含水率。原油含水率的在线检测,对于确定油井出水、出油层位,估计原油产量,预测油井的开发寿命,具有重要意义。同时,准确及时的原油含水率在线检测数据,能够反映出油井的工作状态,对管理部门减少能耗、降低成本,实现油田自动化管理,起着重要作用。 我国先后开发出多种不同形式的原油含水率测试仪,投入油田使用后,虽然取得了一定的效果,但由于工艺和技术水平原因,其稳定性、准确性、实时性、可靠性及成本情况,难以适应我国高含水油田生产实际的要求。 因此,针对我国原油生产的特点,研究原油含水率的测量技术,研制新型传感器,开发高品质的仪表,使我国原油含水率测量技术迈入一个新的台阶,具有重要的社会意义和经济意义。 原油含水率测量技术的现状 1人工测量 我国石油行业原油的生产、储运、加工等环节的原油含水率的测量方法很多,传统的人工测量方法主要是通过人工取样,采用蒸馏法和电脱法测定原油含水率。 电脱法虽操作简单;但误差较大。蒸馏法测量精度高;但存在许多缺点,

主要表现在 1 代表性差。每口井的取样量和油井产液量相比非常小,因此,取样的代表性差。 2人工取样所得到的流体,不能代表油井的全部流体组分。 3连续性差。目前人工取样通常是对正常生产的油井4~7天取一个样,对非正常生产的油井采取加密取样的方式,这就造成了非连续性变化。 4耗时。测量操作需要取样、稀释、缓慢加热等程序;分析一个样品约耗2小时。 因此,传统的人工方法取样的随机性大,取样不及时,不能及时反映原油含水率的变化,而且在油井较为分散或恶劣的天气情况下,化验的劳动强度更大。更为重要的是,传统的人工测量法无法进行在线精确测量,不能满足油田生产自动化管理的需要。 2在线测量 随着我国石油行业的技术发展,原油含水率在线测量技术在油田得到了越来越广泛的应用,许多单位先后开发出了各种形式的在线检测仪表。在线检测仪表投入使用后,大大降低了劳动强度,提高了测量精度和测量速度,使油田自动化水平迈上了一个新的台阶。 目前常用的在线检测方法有密度计法、射线法、电容法、射频法、短波法及微波法等。 (1)密度计法。原油含水率不同,其密度也不同。当确定了含水原油的密度值后,可根据纯油密度和纯水密度,计算出含水原油的含水

材料分析测试技术A卷

一、选择题(每题1分,共15分) 1、X射线衍射方法中,最常用的是() A.劳厄法 B.粉末多晶法 C.转晶法 2、已知X射线定性分析中有三种索引,已知物质名称可以采用() A.哈式无机相数值索引 B.无机相字母索引 C.芬克无机数值索引 3、电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中能用于测试1nm厚度表层成分分 析的信号是() A. 背散射电子 B.俄歇电子 C.特征X射线 4、测定钢中的奥氏体含量,若采用定量X射线物相分析,常用的方法是() A.外标法 B.内标法 C.直接比较法 D.K值法 5、下列分析方法中分辨率最高的是() A.SEM B.TEM C. 特征X射线 6、表面形貌分析的手段包括() A.SEM B.TEM C.WDS D. DSC 7、当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将 另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生() A.光电子 B.二次电子 C.俄歇电子 D.背散射电子 8、透射电镜的两种主要功能() A.表面形貌和晶体结构 B.内部组织和晶体结构 C.表面形貌和成分价键 D.内部组织和成分价键 9、已知X射线光管是铜靶,应选择的滤波片材料是() A.Co B.Ni C.Fe D.Zn 10、采用复型技术测得材料表面组织结构的式样为() A.非晶体样品 B.金属样品 C.粉末样品 D.陶瓷样品 11、在电子探针分析方法中,把X射线谱仪固定在某一波长,使电子束在样品表面 扫描得到样品的形貌相和元素的成分分布像,这种分析方法是()

A.点分析 B.线分析 C.面分析 12、下列分析测试方法中,能够进行结构分析的测试方法是() A.XRD B.TEM C.SEM D.A+B 13、在X射线定量分析中,不需要做标准曲线的分析方法是() A.外标法 B. 内标法 C. K值法 14、热分析技术不能测试的样品是() A.固体 B.液体 C.气体 15、下列热分析技术中,()是对样品池及参比池分别加热的测试方法 A.DTA B.DSC C.TGA 二、填空题(每空1分,共20分) 1、由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型,即和。 2、常见的几种电子衍射谱为单晶衍射谱、、、高级劳厄带斑 点、。 3、透射电镜的电子光学系统由、、和四部分组成 4、今天复型技术主要应用方法来截取第二相微小颗粒进行分析。 5、扫描电子显微镜经常用的电子信息是、和 6、德拜照相法中的底片安装方法有、和 7、产生衍射的必要条件是 8、倒易点阵的两个基本特征是和 9、透射电镜成像遵循原理 三、名词解释(每题5分,共20分) 1、X射线强度 2、结构因子 3、差热分析

材料分析测试方法

材料分析测试方法 一、课程重要性 二、课程主要内容 三、本课程教学目的基本要求 四、本课程与其他课程的关系 材料分析测试方法 二、课程的主要内容 材料分析的基本原理(或称技术基础)是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。 采用各种不同的测量信号(相应地具有与材料的不同特征关系)形成了各种不同的材料分析方法。 1、X-射线衍射分析:物相成分、结晶度、晶粒度信息 2、电子显微镜:材料微观形貌观察 3、热分析:分析材料随温度而发生的状态变化 4、振动光谱:分子基团、结构的判定 5、X-射线光电子能谱:一种表面分析技术,表面元素分析 6、色谱分析:分析混合物中所含成分的物理方法 三、课程教学目的和基本要求 本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课。 其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用,掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法,最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作。 四、本课程与其他课程的关系 本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的,因此,学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提。 同时,材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法、陶瓷、功能材料、高分子材料等打下基础。 X 射线衍射分析 X射线物理基础 晶体学基础:几何晶体学、倒点阵 X射线衍射原理:X射线衍射线的方向和强度 晶体的研究方法:单晶、多晶的研究、衍射仪法 X射线衍射分析的应用 物相分析 晶胞参数的确定 晶粒尺寸的计算等 X 射线衍射分析 需解决的问题 科研、生产、商业以及日常生活中,人们经常遇到这种问题:某种未知物的成分是什么?含有哪些杂质或有害物质?用什么方法来鉴定? X射线衍射分析(简称XRD)的原理?仪器组成?样品要求? XRD除物相分析外,还能检测分析物质的哪些性能? 如何从XRD所给出的数据中提取更多的信息?(包括成分、结构、形成条件、结晶度、晶粒度等)

材料分析测试方法

《材料分析测试方法》作者:黄新民。该书主要介绍材料的X 射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析,同时简要介绍了光谱分析、扫描探针显微镜和X射线光电子能谱。 内容简介该书主要介绍材料的X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析,同时简要介绍了光谱分析、扫描探针显微镜和X射线光电子能谱。 X射线衍射分析内容包括X射线物理学基础、X射线衍射原理、多晶材料X射线衍射分析方法和部分X射线衍射的实际应用。透射电子显微分析内容包括电子光学基础和电镜结构、电子衍射和电子显微图像衬度原理。扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析内容包括仪器的工作原理和分析方法。光谱分析内容包括光谱学基础、原子光谱和分子光谱的简介。扫描探针显微镜内容包括扫描隧道显微镜和原子力显微镜的工作原理、工作模式及应用,介绍了X射线光电子能谱的原理与应用。 本书可以作为材料科学与工程学科的本科生教材,也可以作为研究生和从事材料科学研究与分析测试的工程技术人员的参考书。 该书主要介绍材料的X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析,同时简要介绍了光谱分析、扫描探针显微镜和X射线光电子能谱。X射线衍射分析内容包括X射线物理学基础、X射线衍射原理、多晶材料X射线衍射分析方法和部

分X射线衍射的实际应用。透射电子显微分析内容包括电子光学基础和电镜结构、电子衍射和电子显微图像衬度原理。扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析内容包括仪器的工作原理和分析方法。光谱分析内容包括光谱学基础、原子光谱和分子光谱的简介。扫描探针显微镜内容包括扫描隧道显微镜和原子力显微镜的工作原理、工作模式及应用,介绍了X射线光电子能谱的原理与应用。本书可以作为材料科学与工程学科的本科生教材,也可以作为研究生和从事材料科学研究与分析测试的工程技术人员的参考书。

材料分析测试方法

材料分析测试方法 一、课程重要性二、课程主要内容三、本课程教学目的基本要求 四、本课程与其他课程的关系材料分析测试方法二、课程的 主要内容材料分析的基本原理(或称技术基础)是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。采用各种不同的测量信号(相应地具有与材料的不同特征关系)形成了各种不同的材料分析方法。1、X-射线衍射分析:物相成分、结晶度、晶粒度信息 2、电子显微镜:材料微观形貌观察 3、热分析:分析材料随 温度而发生的状态变化4、振动光谱:分子基团、结构的判定 5、X-射线光电子能谱:一种表面分析技术,表面元素分析 6、 色谱分析:分析混合物中所含成分的物理方法三、课程教学目的和基本要求本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课。其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用,掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法,最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作。四、本课程与其他课程的关系本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的,因此,学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提。同时,材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法、陶瓷、功能材料、高分子材料等打下基础。X 射线衍射分析X 射线物理基础晶体学基础:几何晶体学、倒点阵X 射线衍射原理:X 射线衍射线

的方向和强度晶体的研究方法:单晶、多晶的研究、衍射仪法X 射线衍射分析的应用物相分析晶胞参数的确定晶粒尺寸的 计算等X 射线衍射分析需解决的问题科研、生产、商业以及 日常生活中,人们经常遇到这种问题:某种未知物的成分是什 么?含有哪些杂质或有害物质?用什么方法来鉴定? §1X 射线物理基础一、X 射线的发现二、X 射线的性质三、X 射线的获得四、X 射线谱五、X 射线与物质的相互作用六、X 射线的吸收及其作用七、X 射线的防护一、X 射线的发现1895 年,德国物理学家伦琴(R?ntgen,W.C.)发现X 射线1912 年,德国物理学家劳厄(https://www.360docs.net/doc/6e9628800.html,ue,M)等人发现X 射线在晶体中的衍射现象,确证X 射线是一种电磁波1912 年,英国物理学家布·喇格父子(Bragg,W.H;Bragg,V.L.) 开创X 射线晶体结构分析的历二、X 射线的性质X 射线的本质是一种电磁波,具有波粒二象性。X 射线的波动性表现在它以一定的波长和频率在空间传播,其波长范围在0.01~100 ? 之间,在真空中的传播速度3×108m/s。1、波动性当解释X-ray 的衍射、干涉等现象时,必须将其看成波。在晶体作衍射光栅观察到的X 射线的衍射现象,证明了X 射线的波动性X 射线作为电磁波,具有电场矢量和磁场矢量。它以一定的波长和频率在空间传播。λ =C/v X-ray 作为一种电磁波,其传播过程中携带一定的能量,用强度表示X-ray 所带能量的多少。当解释X-ray 与物质相互作用所产生的物理现象(如光电效应、二次电子等)时,须将X-ray 看成一种微粒子流(光子流)。X-ray 作为一种粒

常用原油含水率测试方法

常用原油含水率测试方法

定过程中消耗的卡氏试剂的量,计算原油的含水率。卡尔·费休法是有水存在的条件下,样品中含有的水与卡尔·费休试剂中的产生化学反应。 但这个反应是可逆反应,如果想让化学反应一直向正方向发展,则需要加入适当的碱性物质以中和生成的硫酸,这就需要在溶液中加入吡啶来消耗己经生成的硫酸,其化学方程式为: C5H5NS03不稳定,会与原油中的水发生反应,消耗掉一些水从而影响测试结果,为了使它稳定,需加入无水甲醇,在无水环境中进行实验。 在整个实验过程中通过阴阳电极来判断原油中的水分是否被完全消耗,当原油中的水分被完全消耗掉之后,电极将不会导电,此时读出消耗的卡尔.费休试剂的体积,即可计算出原油的含水率。图3所示的检测仪器是由南京科环分析仪器有限公司生产的KF-1B型水分测定仪,就是使用卡尔·费休法。KF-1B型水分测定仪所使用的标准是GBlT11146-2009,目前己经可以进行工业化原油含水率的检测分析。 图3 KF一1B型水分测定仪 但是卡尔·费休法只适用于微含水量的分析,对于高含水率的分析就有些“力不从心”了,对于高含水率的原油会增加检测人员的工

作量。虽然卡尔·费休试剂可以多次使用,但是也存在失效问题,对同一样品进行的多次测试,结果难以相同,因此无法对测定的结果做出准确的判断,且测试所使用的溶剂也会污染电极的表面。同时,卡尔.费休法对于外界环境要求比较高,整个实验过程必须在完全密闭的空间中进行,否则空气中的水分会影响测试结果,因此也不适合野外作业。 2原油含水率动态测试方法分析 随着科技水平的提升,原油含水率动态测试方法在油田生产中得到了快速的发展,国内外先后开发出许多在线测试仪器,使用这些仪器后降低了劳动强度,节约了生产成本,提高了测试速度和测试精度,使油田自动化生产水平上升了一个新的高度。目前常用的动态测试方法有:电磁法、密度法、电容法、超声波共振法、红外光谱法以及过程层析成像法等。 2.1电磁法 近些年的研究中,学者们更倾向于从电磁波的角度来研究原油含水率的测试方法,做了大量的调查研究,并取得了不少成果。目前市场上也有很多种基于电磁波法测试原油含水率的仪器。依据不同的电磁波频率,目前市场上使用的电磁波主要有:微波、短波、红外线、x 一射线以及Y射线。基于电磁波测试原油含水率的方法主要有两大类,一是通过电磁波的共振技术来测试原油含水率;二是利用混合介质对电磁波的吸收特性来测试原油含水率。 1.γ射线法 γ射线法主要是运用.γ射线透射的有关性质以及不同厚度的介质衰减程度不同的原理。首先.γ射线源会产生射线,当.γ射线透射过介质时,会与介质原子发生光电效应、康普顿效应和电子效应。由于油和水对.γ光子的吸收率不相同,因此通过油水两种介质对同一.γ射线的线性吸收系数差别来计算原油的含水率。 γ射线与物质的一次碰撞中损失其部分能量,y射线穿过物质时,它的强度按指数规律衰减,如图4所示,当一束初始强度为风的.γ射线透射过厚度为x的介质时,其衰减强度为N X,则可由式子表示:

原油含水测定

原油含水的测定 一.测定原油含水的意义: 1.提供计算纯油量的依据,计算出总液量后,减去水量,方可得 到纯油量。 2.测出水份,根据其含量高低,确定脱水方法及检查脱水效果, 可掌握外输含水情况。 3.从单井的含水变化了解油田动态,确定合理的工作制度。 4.配合试油分层测试,了解分层含水率,评价油层工业价值。 5.含水测定准确与否,是造成输差的主要原因之一。 二.原油含水测定的方法: (一)原理: 本方法是将原油与无水汽油混合,于烧瓶中加热沸腾,收集其冷凝下来的水量,其水份含量按水份接收器刻度读数,用重量百分数表示。 (二)方法: 1.将油样在不超过50°C的温度变化下溶化,并充分搅拌,使 油水混合均匀。 2.向预先洗净不带水份的烧瓶中,称入适当重量的原油,称准 至0.1g。 3.用量筒量取100ML无水汽油,注入烧瓶中,并摇晃使其溶解。 4.蒸馏高含水原油或者粘稠原油时,为防止冲油,应先向烧瓶 中加入沸石,浮石或者一端封闭的玻璃毛细管。

5.仪器安装,将洗干净的接受器,用它的支管紧密的安装在圆 底烧瓶上,然后在接受器上端连接冷凝器,冷凝器的内壁要 事先擦拭干净。 6.加热烧瓶,并控制回流速度,使冷凝管的斜口每秒滴下2---4 滴液体,不可暴沸。 7.当接受器内水份不再增加,而且溶剂的上层完全透明时,应 停止加热回流的时间应该在30-45分钟之间为宜,最长不超 过1个小时。蒸馏完后,用金属丝带胶头的一端将冷凝器内 壁上的水刮进接受器里。 8.待稍冷却后,将仪器拆除,读出接受器中收集的水的体积。 当接受器内液体呈现浑浊无法读数时,将接受器放入70°C 热水中使其澄清后再将接受器置于接近室温方可读数。三.试样水份重量百分数X按下式计算: X(% )=V/G*100 式中:V—在接受器中收集水的体积(ML ) G—式样的重量 注:水在室温时密度可视为1,因此用水的毫升数作为水的克数。 四.方法概要: 1.溶剂:工业溶剂油或者80--120°C馏分的直流汽油,溶剂在 使用前必须进行脱水。 2.油样搅拌:试样在称量前必须进行充分搅拌,以达到尽可能的

原油含水率检测电路设计

. . . . 分类号:TP212 单位代码:107 密级:一般学号:1072005014008 本科毕业论文(设计) 题目:原油含水率检测电路设计 专业:电子信息工程 姓名 指导教师: 职称: 答辩日期:

原油含水率检测电路设计 摘要:含水率是原油检测中一重要技术指标,在我国,原油的开采、生产、运输等环节的含水率测量水平还很低。本文主要介绍了一种基于电容式传感器,利用电荷转移法测量原油含水率的工作电路,本设计中含水率测量围可达到0~100%,误差<1%,线性度好,灵敏度高,稳定性好,漂移小。性能可靠的软件设计既保证系统尽量全的智能化测量功能,又保证宽测量围的线性化,以及系统的快速响应特性。 关键词:原油含水率;敏感探头;电容传感器;8051 The Detect Circuit Design of Moisture content in crude oil Abstract: Moisture content is an important technical indicators in Oil detection. In China, Crude oil extraction, production, transportation and other aspects of measuring moisture content is still very low. In this paper, Mainly Introduced a working circuit for Moisture content measurement of crude oil. In this paper, Moisture content measuring range up to 0 ~ 100%, p <1%, Good linearity, high sensitivity, good stability, and drift small. The design of reliable software systems as much as possible not only to ensure full functionality of the intelligent measurement and to ensure wide range of linear measurement, as well as the system's rapid response characteristics. Key words: water content in crude oil;Sensitive probe;Capacitance sensor;8051 石油化工行业中,原油含水率是原油生产和加工过程中的主要计量参数之一,含水率数据的测量是否准确和及时,对原油生产和管理具有极其重要的意义。 目前,检测原油含水率的方法很多,有传统的定时取样蒸馏化验的人工方法、射线法、短波法、微波法、电容法等。在原油含水率检测中,电容式传感器以其结构简单、响应快、灵敏度高等优点被广泛使用。运用电荷转移法可实现电容—电压的转换,再利用电压—频率转换电路,同时应用单片机进行数值转换,最终得到原油的含水率。1.测量元件的基本原理 1.1电容传感器的探头基本原理 电容传感器的敏感探头是一变介电常数式电容传感器。该探头对被测含水原油的介电常数敏感,而含水原油的介电常数随原油含水率变化而变化,敏感探头置于被测含水原油中,如果忽略原油中所含杂质的影响,可近似看作纯油和纯水的混合物。纯

电容法测试原油含水率实验分析

电容法测试原油含水率实验分析 1、水的介电常数 一般柴油的介电常数在2.0-3.0之间,温度对它的影响很小,基本可以忽略不计。所以这里就不讨论油的介电常数和温度的关系。通常在测试过程中都设定水的介电常数是常量,但是如图1所示,温度会对水的介电常数带来较大影响,从而影响原油含水率的测试结果。因此电容法测试原油含水率过程中必须进行温度补偿。 表1 不同温度下水的等效介电常数 图1 水的介电常数Ew随温度变化示意图 一般环境下地面的水温约为20℃,但是井下的温度可能达到30℃-130℃的范围内,在电容法测试的过程中,温度的变化导致水的介电

常数发生改变从而影响了原油含水率的测试,因此温度造成原油含水率测试的误差绝对不可忽视,在实际测试过程中必须进行温度补偿。2含水率测试实验条件准备和实验结果 选择CA V424电容一电压转换芯片外接相关调整器件的参数为:参考电容34pf,振荡电容52.2pf,电位器数值12.76K,滤波电容9.2nf。表2为20℃原油含水率与电容传感器输出电压的关系。 表2 20℃原油含水率与电容传感器输出电压的关系 根据电容法测试原理,本文通过电容传感器输出电压与原油等效介电常数关系测试原油含水率,利用电容传感器分三次测试不同介质的电压U1、U2、U3,然后去平均值U,就可以得出介电常数与电容传感器输出电压的函数关系。表3是电容传感器测试不同介质的输出

电压。 表3 电容传感器测试不同介质下的输出电压 结合表3,用Excel软件对原油等效介电常数和电容传感器输出电压的关系进行曲线拟合,如图2所示: 图2 原油等效介电常数与电容传感器输出电压的关系 将上式编入数据处理程序中,输入单片机后便可通过测试的电压值计算原油等效介电常数,再通过温度确定水的等效介电常数和油的等效介电常数,就可以计算出原油含水率。 表4为不同含水率,不同温度下原油含水率与电容传感器输出电

材料分析测试方法名词解释

名词解释 1、连续X射线谱:由波长连续变化的X射线构成,也称白色X 射线或多色X射线。 2、短波限:连续X射线谱在短波方向的最短波长,即光子一次碰撞就耗尽能量所产生的X光子的波长,称为短波限λ0。 3、吸收限:指X射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须大于或等于将K电子从无穷远移至K层时所做的功W,称此时的光子波长λ为K系的吸收限。 4、X射线强度:垂直X射线传播方向的单位面积上在单位时间内所通过的光子数目的能量总和。 5、特征X射线谱:由一定波长的若干X射线叠加在连续谱上构成,也称单色X射线和标识X射线。 6、特征X射线:原子内层电子受到激发后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波。 AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF

7、光电效应:光与物质相互作用产生电子的现象。X射线与物质的相互作用可以看成是X光子与物质中原子的相互碰撞。当X光子具有足够能量时,可以将原子内层电子击出,该电子称为光电子。原子处于激发态,外层电子向内层空位跃迁,多余能量以辐射方式释放,即二次特征X射线或荧光X射线。这一过程即为X射线的光电效应。 ++ - M Mυ h → +e 8、倒易点阵:在晶体点阵(正点阵)基础上按一定对应关系构建的一个空间点阵。方向—倒易基矢垂直于正点阵中异名基矢构成的平面长度—倒易基矢与正点阵矢量间是倒 数关系 9、倒易矢量:由倒易原点指向任意倒易阵点的方向矢量。 10、布拉格方程:d-衍射晶面间距;θ-掠射角;λ-入射线波长;n-反射级数 11、反射球:以波矢量大小的倒数(1/λ)为半径,作一 AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF

蒸馏法测原油含水量操作规程

蒸馏法测原油含水量操作规程 一蒸馏装置和安装 常用的蒸馏装置,用标准磨口仪器装配,由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受管和接受瓶组成。当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时,通常使用带支管的蒸馏烧瓶,各玻璃仪器间用胶塞连接。 安装仪器之前,首先要根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶。蒸馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少于1/3。蒸馏瓶中加几粒沸石。仪器的安装顺序一般是先从热源开始,先在架设仪器的铁架台上放好煤气灯(或其它热源装置),再根据煤气灯火焰的高低依次安装铁圈(或三脚架)、石棉网(或水浴、油浴),然后安装蒸馏瓶。注意瓶底距石棉网1~2 mm,不要触及石棉网;用水浴或油浴时瓶底应距水浴(或油浴)锅底1~2 cm。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时,应先调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同轴,然后松开固定冷凝管的铁夹,使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜。完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质,以免夹破仪器。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。当用不带支管的接液管时,接液管与接受瓶之间不可用塞子连接,以免造成封闭体系,使加热蒸馏时体系压力过大而发生爆炸。安装温度计时,要特别注意调整温度计的位置,使温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。 安装仪器的顺序一般都是自下而上,从左到右。要稳妥端正,无

论从正面或侧面观察,全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。 二蒸馏操作 三加料 将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。 四加热 用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。 五观察沸点及收集馏液

《材料分析测试方法A》作业

材料物理专业2013级《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数: (1)波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长(μm ); (2)5m 波长射频辐射的频率(MHz ); (3)588.995nm 钠线相应的光子能量(eV )。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ,试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中,哪些核没有自旋角动量? 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明(001)、(002)和(003)面,并据此回答: 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布?为什么? 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?,∣b ∣=2?,γ = 60?,c ∥a ×b ,试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带? )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时,电子的波长各是多少?考虑相对论修正后又各是多 少? 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量(eV )各在何种电磁波谱域内?各与何种跃迁所需能量相适应? 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型?紫外、可见光谱与红外光谱相比,各有何特点? 2-6 以Mg K α(λ=9.89?)辐射为激发源,由谱仪(功函数4eV )测得某元素(固体样品) X 射线光电子动能为981.5eV ,求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同?为什么? 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子(束)与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号(教材图3-3),哪些对应入射电子?哪些是由电子 激发产生的?

材料分析测试方法试题及答案

材料分析测试方法试题及答案 第一章电磁辐射与材料结构 1。名词,术语,概念 波数,分子振动,伸缩振动,变形振动(或弯曲振动,角振动),干涉指数,晶体带,原子轨道磁矩,电子自旋磁矩,核磁矩2,填写空白 1,电磁波谱可分为三部分:①长波部分,包括()和(),有时习惯上称这部分为()(2)中间部分,包括()、()、和(),统称为()(3)短波部分,包括()和()(和宇宙射线),可称为() 回答:无线电波(射频波)、微波、光谱、红外线、可见光、紫外线、光谱、x射线?射线光谱2.原子中电子的激发态跃迁到高能级或从高能级到低能级的过程称为()跃迁或()跃迁答:电子,能级 3,电子从高能级到低能级的跃迁可分为两种方式:跃迁过程中的过剩能量,即跃迁前后的能量差,以电磁辐射的形式释放出来,称为()跃迁;如果过剩的能量转化为热能等形式,这就叫做()跃迁回答:辐射,无辐射 4,分子的运动非常复杂,一般可以近似地认为分子的总能量(e)由()和()组成回答:电子能量,振动能量,旋转能量 5,分子振动可分为()振动和()振动回答:拉伸、变形(或弯曲、改变角度)6、分子伸缩振动可分为()和() 回答:对称伸缩振动、不对称伸缩振动(或反对称伸缩振动) 7和平面多原子(三原子及以上)分子的弯曲振动一般可分为()和()答:

面内弯曲振动,面外弯曲振动 8,干涉指数是晶面()和晶面()的标识,而晶面指数只标识晶面的()回答:空间方向,间距,空间方向 9,晶面间距分别为D110/2和d110/3,干涉指数为()回答:220,330 10,互易矢量r*HKL的基本性质:r*HKL垂直于正晶格中相应的(HKL)晶面,其长度?HKL?() 回答:对等(或1/dHKL) 11,萤石(CaF2)的(220)面的晶面间距D220为0.193 nm,其倒数向量r*220()是正晶格中的(220)面,长度?r*220?=() 答案:垂直,5.181 nm-1波长为200纳米的 12紫外光的波数为()厘米-1;波长为4000厘米-1的红外光的波长为()?m答案:50000,2.5(3)判断不同波长的 1电磁辐射具有不同的能量,大小顺序为:射频波>微波>红外线>可见光>紫外线> x射线?射线? 2,加速电压越大,电子波的波长越长? 3,当加速电压较大时,电子波的波长需要相对论修正。√ 4,干涉指数所代表的晶面不一定是晶体中真正的原子面,即干涉指数所代表的晶面上不一定有原子分布√ 5,干涉指数为(101)、(202)、(303)、(404)的晶面,其晶面指数均为(101)√ 6。原子分布在由立方中心晶格的干涉指数(200)表示的所有晶面上√ 7。在立方本原晶格的干涉指数(200)所代表的所有晶面上都发现了原子分布?8.正格和倒格之间的倒易关系√

离心法测定原油含水量

离心法测定原油含水量 目前我们化验室原油含水测定的方法为蒸馏法和电脱水法。这两种方法在油田生产中广泛应用,但同时他们也存在相应弊端,能否找到一种既高效又准确的测定方式用于原油的单井化验是油田生产中急需解决的问题。传统原油含水测定法是蒸馏法。蒸馏法测定设备采用高纤维加热,但电热套大面积包围烧瓶,又有一定厚度的保温材料,势必产生很大的温度惯性。化验人员一旦发现温度偏高,即使马上关掉电源,也难以达到立即降温的目的,无法遏止冲样。200毫升的热油突然从冷凝管上口喷出,给化验人员带来很大危险,热油一旦溅在电热套内,极易起火。该方法测定一支油样,最少要用45min,速度慢,又要大量耗电,同时需要100 mL稀释剂(200#汽油或二甲苯)。这种方法既没能摆脱危险,更难提高效率。现在海一生产管理区有120多口井,一个月三套样并且每天有重点井。一个月有500井次的样要作。做样密度大,要求含水精度高。蒸馏法不但耗费化验溶剂油、耗电量高、不环保而且操作过程中化验员的人为误差大、化验精度不高。油而且采油厂要求化验室做单井的原油含沙分析。现在化验室作油井单井含沙仍然是汽油清洗加滤膜过滤,不但费溶剂汽油而且操作员极易把清洗中的沙粒倒掉造成化验结果不准确。而离心法化验含水在测定含水的同时可以测定沉淀

物。试样进行离心时一般分三层:上面一层是油,中间是水,下面一层是沉淀物,读取离心管相应的刻度就分别知道油样所含水和沉淀物不但可以做含水测试还可以作含沙测试。离心法原理:原油与水是两种互不相溶的液体,其密度大小不同,在加入破乳剂后,油中的乳化水分离出来,利用离心机高速旋转产生的离心力,密度大的水被沉积在离心管的底部,实现油水分离,经读水液位刻度,计算出原油含水数值(公式同上)。(注:水在室温下的密度可视为1 g/cm3,因此可用水的体积作为水的质量)。 离心法测定原油含水的特点是速度快,批量大,安全系数高,适合高含水的油井。该方法不但避免了蒸馏法因加热带来的冲样和其他危险因素,而且节约了化验汽油和电能,十分环保。

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