柑橘皮化学成分分析实验报告

柑橘皮化学成分分析实验报告
柑橘皮化学成分分析实验报告

综合化学实验

------柑橘皮化学成分分析报告

一、实验背景

1、柑橘皮营养价值

随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

2、设计思路

3、实验目的

(1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。

(2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。

(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。

(4)掌握碘量法测定维生素C含量。

(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。

(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。

(7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

二、实验原理

1、柑橘皮有效成分的提取

从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。(1)溶剂提取法

溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。

溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类:

水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等,都可以水为提取溶剂。柑橘皮中维C和微量元素由于其很好的水溶性,故用水作溶剂提取。

亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂,其中乙醇最为常用。柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性,可用乙醇回流的方法提取。

亲脂性有机溶剂如石油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等,此类溶剂的特点是极性小,与水不能混溶,具较强的选择性,只能提取亲脂性成分,如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、

某些游离生物碱及一些苷元等。

溶剂的选择要综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共存的其他成分的性质三方面的因素来决定,同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价廉易得、浓缩方便等特点。

(2)水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法,常用于下列几种情况:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但易被破坏;(2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离;(3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的,被提纯物质必须具备以下几个条件:(1)不溶或难溶于水;(2)与沸水长时间共存而不发生化学反应;(3)在100℃左右必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33 kPa)

柑橘香精油由柠檬烯,beta-蒎烯等纯碳氢烯烃和高级醇类,醛类,酮类,酯类组成的含氧化合物组成。这些成分不溶于水,沸点较高,易被空气中的氧气氧化。因此常用水蒸气蒸馏提取。

2、维生素C的测定原理

维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。维生素C有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。维生素C在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解,维生素C具有较强的还原性,在酸性条件下,可被2,6-二氯靛酚氧化。其

结构如下所示:

滴定法是维生素C含量测定最主要的方法,滴定法主要有2,6一二氯靛酚滴定法和碘量法。本实验用碘量法。

碘的标定: I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62-

硫代硫酸钠的标定: 6H+ + IO3- +5I-→ 3I2 + 3H2O

I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62-

以碘酸钾为基准物,在酸性条件下与过量的碘化钾反应生成I2与2S2O32-反应。

3、原子吸收光谱测定金属离子

柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等,这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化,在光路中分别测定锌对特定波长谱线的吸收。含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。

4、紫外光谱测定黄酮类化合物

黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称,目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O余种,最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。橙皮苷是目前柑橘属黄酮中最主要的研究对象,橙皮苷(又称陈皮苷或桔皮苷)为二氢黄酮苷类化合物,是橙皮素与葡萄糖和鼠李糖结合形成的苷类。由于橙皮苷和Al(NO3)3溶液在80℃反应15min后能形成黄色络合物,通过波长扫描,可测其420nm有最大吸收,通过橙皮苷对照品的系列溶液得到工作曲线后,进行样品中橙皮苷含量的测定。

5、气相色谱测定香精油

柑橘皮中含有多种香精油,其中含量最大的4种香精油分别是:柠檬烯,beta-蒎烯,芳樟醇,乙酸芳樟醇。这四种成分沸点不高,受热基本稳定,可用GC进行含量测定。

三、实验仪器与试剂

仪器:滴定管(酸式、碱式)、移液管、碘量瓶、烧瓶、冷凝管、容量瓶、锥形瓶、铜壶、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、研钵、循环水式多用真空泵、SpectAA220原子吸收光度计、UV-2501PC型紫外-可

见分光光度计、气相色谱仪GC-2014C

试剂:橘皮、乙醇(95%)、氯仿、碘酸钾、硫代硫酸钠、盐酸(2%)、硫酸(3M)、1426mg/L Zn2+离子储备液、橙皮苷标准液等

四、实验步骤

1、维生素C提取及含量测定

(1)柑橘皮水溶性成分的提取:新鲜柑橘皮50g称量,剪成20*20cm细条,加80mL2%的HCl,浸泡0.5小时,抽滤,再加50ml2%盐酸,浸泡0.5h,抽滤,再加50ml2%盐酸,浸泡0.5h,抽滤,合并三次滤液,定容到250mL,移取10mL保存用于原子吸收分析,剩余用于维生素C测定。

(2)维生素C的含量测定

a.Na2S2O3溶液的配制(0.01mol/L):称取约0.7895g的硫代硫酸钠结晶固体于小烧杯内,加少量蒸馏水溶解,定容于250ml容量瓶中,转移到棕色瓶中备用。

b. I2溶液的配制(0.01mol/L)已配好。

c.碘酸钾标准溶液配制:差量法准确称取碘酸钾0.1052g,放入碘量瓶中,加20ml水,3ml3ml/L的H2SO4和10ml的10%的KI,用蒸馏水稀释定容到250ml。

d.硫代硫酸钠溶液的标定:用水冲洗碱式滴定管,再用少量硫代硫酸钠溶液润洗,然后加入硫代硫酸钠至0刻度以上,排气;用移液管移取KIO3标准溶液25.00mL,加入3mL 3M 的硫酸、10mL 10%碘化钾溶液,用硫代硫酸钠滴定该碘酸钾溶液至浅黄色,加入2mL淀粉指示剂,滴定至无色且30s内不变色;重复三次上述操作并记录数据;

e.I2溶液的标定

用移液管移取25.00mL)I2溶液到碘量瓶中,用硫代硫酸钠滴定至浅黄色,加入2mL淀粉指示剂,滴定至无色;重复三次上述操作并记录数据;

f.用标定好的碘溶液滴定样品,将240ml的维C提取液倒至锥形瓶中,滴定前加入2mL 淀粉指示剂,滴定至淡蓝色。

2、AAS测Zn2+

(1)标准溶液的配制:称取0.2981g氧化锌基准物,用6mol/L的HCl定容至100ml,稀释

100倍后,分别移取0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml上述溶液至编号为1-5的50mL 容量瓶中,稀释定容后待用。

(2)工作曲线绘制及样品含量测量:按浓度重低到高的顺序依次测定1-5号容量瓶中不同浓度标准液的的吸光度并记录数据绘制工作曲线。标准液测定完毕后,取步骤1中所移取出的10.00mL维C提取液,用尼龙滤网抽滤该维C提取液,抽滤完成后测定其吸光度。

3、橙皮苷的提取和含量测定

(1)乙醇回流提取橙皮苷:定量20g橘皮在80ml乙醇中回流2小时,过滤,用乙醇定容到100ml容量瓶中,备用。

(2)橙皮苷含量的测定:

储备液:称取0.0989g橙皮苷配制橙皮苷标准液(2mg/ml),用0.1M氢氧化钠:乙醇=50:50,定容到50ml容量瓶中。将储蓄液稀释5倍至0.4mg/ml。

标准曲线绘制:分别精密量取0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.0ml、4.0ml的橙皮苷标准储备溶液0.4mg/ml,用用0.1M氢氧化钠:乙醇=50:50定容到50ml容量瓶中。用移液管准确移取0.25mL样品于50ml容量瓶中,用乙醇定容。

(3)将紫外-分光光度计开机预热、设置,将参比液放入比色皿中,调零。自检,波长范围为225~400nm,扫描速度为快。基线校准。打开样品室盖,对移取编号为3的那瓶溶液进行测定,确定最大吸收波长为287.10nm、361.90nm,之后按浓度由低到高的顺序,依次测定五个标准品的吸光度并记录数据,最后测定样品的吸光度并记录。

用三号在200-700nm内确定最大波长。在最大波长处分别测定吸光度值,以值(y)为横坐标、橙皮苷的含量(x,mg/m1)为纵坐标作线性回归,得标准曲线。

样品含量的测定:样品液稀释100倍,在最大吸收波长处测定吸光度。

4、香精油的提取和分析

(1)水蒸气蒸馏提取橘皮香精油:称取30g 的柑橘皮,剪成细条状,进行水蒸气蒸

馏,控制水蒸气蒸馏速度,蒸馏1.5h,收集100-150ml左右的馏出液,将馏出液转移到分液漏斗中,用30ml氯仿萃取一次后,水层继续用20ml氯仿萃取一次,合并两次氯仿溶液,加无水硫酸钠至溶液澄清,用氯仿定容到50ml容量瓶中。

(2)气相色谱测定香精油的含量:先进行色谱条件优化选出最优条件在进行样品及标准液的测定,优化条件为:①柱温:恒温180℃保留10min;②柱温:60℃,以30℃/min的速度升到180℃,保留0min;

③柱温:60℃,以10℃/min的速度升到180℃,保留0min;优化完成后,选择最优条件进行样品的测定,并记录数据。

柑橘皮中含量最大的4种香精油分别是:柠檬烯,beta-蒎烯,芳樟醇,乙酸芳樟醇。将上述4中对照品配成标准溶液在GC上分离得到对照品的色谱图,样品进样,按照外标法测定含量。

五、结果与讨论

1、维生素C含量分析及讨论

称取0.1052g碘酸钾,0.7895g硫代硫酸钠 M KIO3=214

C = 6*(m KIO3/M KIO3)/(V2-V1)

相对偏差=|平均值-测量值|/平均值

C I2 = C Na2S2O3*V/20

相对偏差=|平均值-测量值|/平均值

碘溶液滴定Vc 所用体积 10.03ml Mvc=176.13 m (VC )= C I2*V*M Vc =85.64mg 样品中VC 含量=m (VC )/(样品)=85.64/50=1.7129(mg/g 橘皮) 2、金属离子锌含量分析及讨论

由上图,拟合直线方程

为:

A=0.1679c+0.0590,则浓度c=(A-0.0590)/0.1679

所以样品中Zn 2+

含量为:c=(0.1765-0.0590)

/0.1679=0.6998(mg/L )

故T=C*V/m (样品)=0.6998*0.25/50=0.0035(mg/g 橘皮) 3

、橙皮苷含量分析及讨论

先用3号0.01584mg/ml 的样品测紫外吸收光谱,可得,在λ=287.10nm 时,Abs 为0.3977, 在即最大吸收值,所以λmax=287.10nm 。 测得的待测溶液如下图:

由上图,样品吸光度为0.3743时,样品中橙皮苷的含量为:c=(0.3744-0.0291)/24.012=0.0(mg/ml )

故T=C*V/m(样品)=0.0144*100*100/10=14.38(mg/g 橘皮)

由上图,样品吸光度为0.3352时,橙皮苷含量为c=(0.2860-0.0041)/14.755=0.0191(mg/ml ) 故T=C*V/m(样品)=0.0191*100*100/10=19.1(mg/g 橘皮) (4)香精油含量分析及讨论

条件一:柱温恒温180℃,保留10

分钟

有效组分未完全分离,此条件不适合

条件二:柱温:60℃,以30℃/min 的速度升到180℃,保留0min ; 样品分离,分离效果不理想,原因在于程序升温过快

条件三:柱温:60℃,以10℃/min 的速度升到180℃,保留0min ;

样品完全分离,且分离效果较好

由柠檬烯、β-蒎烯、乙酸芳樟酯、芳樟醇的沸点与极性可知,出峰顺序为:β-蒎烯柠檬烯芳樟醇乙酸芳樟酯。

b beta-蒎烯 =m beta-蒎烯/V=0.0462*(10/50/50)=1.848*10-4(g/ml)

b柠檬烯= m柠檬烯/V =0.0432 *(10/50/50)=1.728*10-4(g/ml)

b芳樟醇= m芳樟醇/V =0.134*(10/50/50)=5.36*10-4(g/ml)

b乙酸芳樟醇= m乙酸芳樟醇/V =0.1672 *(10/50/50)=6.688*10-4(g/ml)

六、实验结果

1.橘皮Zn离子的含量为0.6998*0.25/50=0.0035(mg/g橘皮)

2.橘皮中橙皮苷含量为0.0144*100*100/10=14.38(mg/g橘皮)

3.橘皮中维C含量为85.64/50=1.7129(mg/g橘皮)

4.橘皮中β-蒎烯含量为0.115mg(β-蒎烯)/g(橘皮)

5.橘皮中柠檬烯的含量为0.369mg(柠檬烯)/g(橘皮)

6.橘皮中芳樟醇的含量为0.28mg(芳樟醇)/g(橘皮)

7.橘皮中乙酸芳樟醇的含量为0.318mg(乙酸芳樟醇)/g(橘皮) 七、讨论与分析

(1)维生素C含量的滴定:

①由Na2S2O3浓度测定的相对平均偏差可见,其滴定实验结果精密度较高;

②由I2的测定结果及相对平均偏差可见,三次滴定结果相对于Na2S2O3浓度测定时偏大,原因可能由于终点判断不准确、读数不够精准等;

③提取维C过程中,因为是一次性实验,对实验结果有着不可忽略的误差影响,I2浓度测定以及Na2S2O3浓度测定的准确与否也会对实验结果产生影响。

④测定中用的是碘量法,该方法简单方便,但是碘易挥发,见光分解。在配置碘溶液时,加入了KI,结合成I3-以防止其挥发,分解。滴定时要控制好滴定速度,多摇动。快达到终点时。滴定速度一定要慢。判断变色点要半分钟内不褪色。

(2)AAS测Zn2+:

①由工作曲线可见,R2=0.9976其线性拟合关系较好,基本符合要求;影响线性的原因主要来至溶液的配置过程,如移取液体、读数的准确程度,溶液是否摇匀以及测定时比色皿装液过程中手法所带来的影响

等;

(3)橙皮苷的提取和含量测定:

A,由工作曲线可见,在最大波长(λmax=287.10nm)处,样品的吸光度值在所作曲线的线性浓度范围内,实验结果具有一定的代表性;

B,在非最大波长(λ=361.90nm)处,样品的吸光度值在所作曲线的线性浓度范围之外,说明在361.90nm波长处,提取液试样中存在其他一些可以在此波长范围很好被吸收的物质。不同分子的原子团和原子,它的发射光谱和吸收光谱不同。因此可以根据其光谱的特征和强度研究化合物的结构和测定其含量。本实验中,橙皮苷对光的特征吸收波长在287.10nm处,所以当波长为361.90nm时,溶液中存在着对该波长具有特征吸收的物质。

C,实验采用紫外分光光度计,柑橘提取液中可能有很多物质在最大吸收波范围内重叠吸收,吸光度并不能准确的反映含量,但是如果采用液相色谱进行分析可以将其中的组分全部分离出来,并且通过图谱信息可以得到柑橘皮中橙皮苷的准确含量。

(4)香精油的提取和分析:

①水蒸气蒸馏时,馏出液的速度不能太快,否则馏出液中有效成分含量很少,得到的谱图峰不明显,给后面的分析带来困难;

②加大鲜橘皮的用量、减慢馏出液滴下速度可有效增加有效峰的强度;

③影响香精油产量的主要因素有:柑橘皮的粉碎程度、水蒸气速率、溶液挥发以及萃取过程中的损失等。因此在实验过程中可适当加大橘皮的粉碎程度,更有利于香精油被蒸出;加快水蒸气的通入量,增大香精油被提取的动力,但通气量也不宜过大,以免蒸出过多的水,为进一步萃取带来不便,进而影响产率。

(5)在配制Na2S2O3溶液时,要用煮沸后冷却的蒸馏水,这是因为水中含有氧气、二氧化碳和细菌他们会发生反应,反应过程如下:Na2S2O3→ Na2SO3+ S↓ S2O32- + CO2 + H2O → HSO3- + HCO3-+ S↓ (微生物)

S2O32- + 1/2 O2→ SO42-+ S↓

此外,水中微量的Cu2+或Fe3+等也能促进Na2S2O3溶液分解。?因此配制

Na2S2O3溶液时,需要用新煮沸(为了除去CO2和杀死细菌)并冷却了的纯水,加入少量Na2CO3,使溶液呈弱碱性,以抑制细菌生长。而Na2S2O3溶液不宜加热,加热时会加速空气中的氧气氧化Na2S2O3。。

④通常从柑橘果皮中提取香精油的方法有压榨法、浸提法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法。本实验采用的是水蒸气蒸馏法提取柑橘皮中香精油的。选择水中蒸馏提取香精油这种方法的优点是设备简单、成本低、产量大、水分子容易向果皮组织中渗透,水置换出香精油,使精油向水中扩散,在水蒸气作用下形成油水共沸物同时蒸出。水蒸气起到“搅拌”作用。

柑橘皮化学成分分析实验报告

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一、实验背景 1、柑橘皮营养价值 随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。 2、设计思路 3、实验目的 (1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。 (2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。 (3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。 (4)掌握碘量法测定维生素C含量。

(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。 (6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。 (7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。 二、实验原理 1、柑橘皮有效成分的提取 从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。(1)溶剂提取法 溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。 溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类: 水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等,都可以水为提取溶剂。柑橘皮中维C和微量元素由于其很好的水溶性,故用水作溶剂提取。 亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂,其中乙醇最为常用。柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性,可用乙醇回流的方法提取。

超过滤膜分离实验报告

实验二 超过滤膜分离 一、实验目的 1.了解和熟悉超过滤膜分离的工艺过程; 2.了解膜分离技术的特点; 二、分离机理 根据溶解-扩散模型,膜的选择透过性是由于不同组分在膜中的溶解度和扩散系数不同而造成的。若假设组分在膜中的扩散服从Fick 定律,则可推出透水速率F W 及溶质通过速率F S 方程。 1、 透水速率 '() ()w w M w D c V p F A p RT ππδ ?-?= =?-? 式中 22332/;;//;;;/w w w M w w M F g cm s D cm s c g cm V cm mol p atm atm R T K cm D c V A g cm s at RT πδδ-?-?--?-?-----??’透水速率,水在膜中的扩散系数,水在膜中的浓度,;水的偏摩尔体积,膜两侧的压力差,膜两侧的渗透压差,气体常数;温度,; 膜的有效厚度,; 膜的水渗透系数(= ),。 2、溶质透过速率 2323() ()s s s s s D K c D K c c F B c B c c δ δ ?-= = =?=- 式中 2/;s s D cm s K B c ---?-溶质在膜中的扩散系数,溶质在溶液和膜两相中的分配系数; 溶质渗透系数;膜两侧的浓度差。 有了上述方程,下面建立中空纤维在定态时的宏观方程。料液在管中流动情况如图十三

所示。 取假设条件: (1)径向混合均匀; (2)A BX π=A ,渗透压正比于摩尔分数; (3)A B N N ,3 1A X ,B 组分优先通过; (4)/AM D K δ?,1A X K 同或无关; (5)0U L PeB E = =∞,忽略轴向混合扩散。 图十三 料液在管中流动示意图 由假设看出,其实质是一维问题,只是侧壁有液体流出的情况,因为关心的是管中组分的浓度分布和平均速度分布,只需做出两个质量衡算方程即可求解。 由连续性方程: 和总流率方程:

大学土壤微生物分离实验报告

从土壤中分离纯培养微生物并作初步观察鉴定 实验报告 生物科学与技术系 09食品(2)班 姓名:xxx 学号:xxx

从土壤中分离纯培养微生物并作初步观察鉴定 【摘要】利用分离纯化微生物的基本操作技术对土壤中的微生物进行分离与纯化,根据菌落形态观察及一系列的生理生化试验的结果,对照种属特征初步鉴定分离纯化的微生物所属的类群。 【关键词】细菌放线菌霉菌划线分离培养基的配制高压蒸汽灭菌 前言: 在自然条件下,微生物常常在各种生态系统中群居杂聚。群落是不同种类微物的混和体。为了生产和科研的需要,人们往往需要从自然界混杂的微生物群体中分离出 具有特殊功能的纯种微生物;或重新分离被其他微生物污染或因自发突变而丧失原 有优良性状的菌株;或通过诱变及遗传改造后选出优良性状的突变株及重组株。这种获得单一菌株纯培养的方法称为微生物的分离纯化技术。纯培养是指一株菌种或一个培养物中所有的细胞或孢子都是由一个细胞分裂、繁殖而产生的后代。 分离纯化技术主要由采集样品、富集培养、纯种分离和性能测定等几个基本环节组成。 实验目的: 1、学习从土壤中分离、纯化微生物的原理与方法。 2、学习、掌握微生物的鉴定方法。 3、对提取的土样进行微生物分离、纯化培养,根据菌落的形态特征判断未知菌的类别。实验原理: 从混杂的微生物群体中获得只含有某一种或某一株微生物的过程称为微生物的分离与纯化。通过如下几种方法可以分离纯化微生物:稀释倒平板法(pour plate method)、涂布平板法(spread plate method)、稀释摇管法(dilution shake culture method)、平板划线分离法(stesak plate method)。 此次实验采取的是平板分离法,该方法操作简便,普遍用于微生物的分离与纯化,其基本原理主要包括两个方面:(一)选择适合于待分离微生物的生长条件或加入某种抑制剂造成只利于待分离微生物生长,而抑制其它微生物生长的环境,从而淘汰大部分不需要的微生物。(二)微生物在固体培养基上生长形成的单个菌落可以是由一个细

柑橘皮化学成分分析实验报告

柑橘皮化学成分分析实验报告

综合化学实验 ------柑橘皮化学成分分析报告

3、实验目的 (1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。 (2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。 (3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。 (4)掌握碘量法测定维生素C含量。 (5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。 (6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。 (7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。 二、实验原理 1、柑橘皮有效成分的提取 从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。 (1)溶剂提取法 溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方

法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。 溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类: 水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物,最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点,通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许多显色剂,萃取剂,沉淀剂,掩蔽剂等都是络合剂,因此,有关络合反应的理论和实践知识,是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析:是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法,又称银量法(以

质壁分离实验报告

实验名称:植物细胞的质壁分离与质壁分离复原 一、实验原理及流程实 验 原 理 原理:成熟的植物细胞在外界溶液浓度高的条件下,液泡水分外渗,原生质层与细胞壁脱离。当细胞液的浓度大于外界溶液的浓度时,外界溶液中的水分就透过原生质层进入到液泡中,使原生质层慢慢地恢复原状,植物细胞逐渐发生质壁分离复原。 流 程 实验材料:紫色的洋葱鳞片叶,刀片、镊子,滴管,载玻片,盖玻片,吸 水纸,电子显微镜,0.3g/ml蔗糖溶液,清水 流程图: 实 验 步 骤 实验步骤: 1.用镊子撕下一小块洋葱鳞片叶紫色的外表皮制作成临时装片。 2.用电子显微镜观察洋葱鳞片叶片细胞中紫色大液泡(原生质层紧贴细胞壁)。 3. 在盖玻片的一侧滴入0.3g/ml蔗糖溶液,在另一侧用吸水纸吸引。重复 几次,使盖玻片下面的洋鳞片叶表皮浸在蔗糖溶液中。用10X的物镜观察, 细胞中液泡的大小、颜色变化。 4.在盖玻片一侧滴入清水,在盖玻片的另一侧用吸水纸吸引。重复几次,使洋葱鳞片叶浸入清水中。用10X的物镜观察,细胞中液泡的大小、颜色 变化。 制作洋葱鳞片表皮临时装片 放在电子显微镜下观察 临时装片 0.3g/ml 蔗糖溶液 吸水纸吸引 放在电子显微镜下观察 临时装片 吸水纸吸引清水 放在电子显微镜下观察 植物细胞的质壁分离及质壁分离复原实验报告

(注:专业文档是经验性极强的领域,无法思考和涵盖全面,素材和资料部分来自网络,供参考。可复制、编制,期待你的好评与关注) 二、 实验 结果 及分 析 实验结果 实验结果:在电子显微镜下观察原始的洋葱鳞片叶紫色表皮细胞时,可观察到有一个紫色的大液泡,原生质层紧贴细胞壁;当洋葱鳞片表皮浸润在蔗糖溶液中,可观察到液泡逐渐变小,紫色加深;当洋葱鳞片表皮浸润在清水中时,液泡又逐渐胀大,原生质层逐渐贴近细胞壁。 分 析 内因:原生质层具有半透性 细胞渗透失水(吸水) 细胞壁伸缩性小, 原生质层伸缩性大 外因:外界溶液浓度小于(大于)细胞液浓度 三、 实验 讨论 及反 思 讨论 1. 如果没有细胞壁,实验结果会有什么不同? 如果没有细胞壁,就不会发生质壁分离分离反应,只会单纯的吸水或失水。 2. 如果滴加的是0.5g/ml 的蔗糖溶液,实验结果会有什么不同? 如果使用高浓度的蔗糖溶液,会使细胞严重失水而死亡,不会发生质壁分离复原。 3. 为什么植物细胞失水时,原生质层与细胞壁不是一起变化,而是发生质壁分 离? 因为原生质层的伸缩性较大,而细胞壁的伸缩性较小。 4. 发生质壁分离时细胞壁与原生质层之间是空的吗? 不是空的,细胞壁与原生质层间存在蔗糖溶液。因为细胞壁具有全透性,蔗 糖溶液可以进入细胞壁,但不能进入具有选择透过性的原生质层。 细胞壁 细胞膜 叶绿体 细胞核 细胞液 细胞质 液泡膜 (伸缩性小)具有全透性 原生质层(伸缩性大)具有选择透过性 (相当于半透膜)

柑橘皮中精油成分的提取与检测

柑橘皮中精油成分的提取与检测 一、实验目的 1.让学生了解橘皮提取物的主要成分及提取精油成分的主要方法。 2. 训练学生实验技能,加强物质结构综合分析能力。 3. 掌握水蒸气蒸馏等提纯方法。 4. 了解GC法测定精油成分的原理。 5. 了解LC-MS法分析原理。 二、实验原理 1、柑橘皮有效成分 柑橘种类很多,广植于我国长江以南各省,橘与橙的异名也称为柑,柑橘的皮色由红到黄深浅不一,内面为白色,油性大,香气浓郁。柑橘精油是天然香料精油中的一大类,无色透明,具有诱人的橘香味。柑橘精油具有祛痰、止咳、平喘、促进胃肠蠕动、促进消化液分泌、镇痛、溶解胆结石、抗菌消炎和去除自由基等作用,是饮料、啤酒、糕点的矫味剂、赋香剂,在花露水、香水、香酯、牙膏、香皂等日用品中也有广泛的用途。 柑橘类精油的主要成分是萜烯类(C5H8)n、倍半萜烯类以及高级醇类、醛类、酮类、酯类等组成的含氧化合物, 其中90%以上是萜烯类和倍半萜烯,如柠檬烯,beta-蒎烯等和高级醇类,醛类,酮类,酯类组成的含氧化合物组成。这些成分不溶于水,沸点较高,易被空气中的氧气氧化。因此常用水蒸气蒸馏提取。 表一、柑橘皮精油中的主要成分

关于一些柑桔类果实果皮精油、果核的抗氧化活性最近已有报道, Chio等人研究了34种柑桔精油对自由基的清除活性, 发现所有的精油对自由基有清除效果。Bocco等人研究了7种柑桔果实果核和整个果皮的甲醇提取物在香茅醛体系中的抗氧化活性, 发现桔、甜橙和柚果核的甲醇提取物有较高的抗氧化活性。全世界一年柑橘类香精油的需求量约为18000吨,其中60%~70%供食品工业使用, 其余则用于化妆品、芳香清洁剂和杀虫剂。目前柑橘类精油的提取主要有水蒸气蒸馏法、压榨法和溶剂浸提法。 2、水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法,常用于下列几种情况:①某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但易被破坏;②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离;③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的,被提纯物质必须具备以下几个条件:①不溶或难溶于水;②与沸水长时间共存而不发生化学反应;③在100℃左右必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33 kPa) 三、实验仪器与试剂 仪器:水蒸气发生装置、T型管、弹簧夹、分液漏斗、量筒、三口烧瓶(250mL)、玻璃塞、直形冷凝管、蒸馏头、接液管、磨口锥形瓶(圆底烧瓶)、烧杯、橡皮管等。 试剂:橘皮、无水乙醚、无水硫酸钠、氯化钠等。 图一、水蒸汽蒸馏装置示意图 四、实验步骤 1. 称取30.0g橙皮切成4mm的小块,置于250mL烧瓶中,加入50mL蒸馏水与3% NaCl固体,

膜分离实验报告

. . 膜分离实验 一.实验目的 1.了解膜的结构和影响膜分离效果的因素,包括膜材质、压力和流量等。 2.了解膜分离的主要工艺参数,掌握膜组件性能的表征方法。 3. 了解和熟悉超滤膜分离的工艺过程。 二.基本原理 膜分离技术是最近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜分离是以对组分具有选择性透过功能的人工合成的或天然的高分子薄膜(或无机膜)为分离介质,通过在膜两侧施加(或存在)一种或多种推动力,使原料中的某组分选择性地优先透过膜,从而达到混合物的分离,并实现产物的提取、浓缩、纯化等目的的一种新型分离过程。其推动力可以为压力差(也称跨膜压差)、浓度差、电位差、温度差等。膜分离过程有多种,不同的过程所采用的膜及施加的推动力不同,通常称进料液流侧为膜上游、透过液流侧为膜下游。 微滤(MF)、超滤(UF)、纳滤(NF)与反渗透(RO)都是以压力差为推动力的膜分离过程,当膜两侧施加一定的压差时,可使一部分溶剂及小于膜孔径的组分透过膜,而微粒、大分子、盐等被膜截留下来,从而达到分离的目的。 四个过程的主要区别在于被分离物粒子或分子的大小和所采用膜的结构与性能。微滤膜的孔径围为0.05~10μm,所施加的压力差为0.015~0.2MPa;超滤分离的组分是大分子或直径不大于0.1μm的微粒,其压差围约为0.1~0.5MPa;反渗透常被用于截留溶液中的盐或其他小分子物质,所施加的压差与溶液中溶质的相对分子质量及浓度有关,通常的压差在2MPa左右,也有高达10MPa的;介于反渗透与超滤之间的为纳滤过程,膜的脱盐率及操作压力通常比反渗透低,一般用于分离溶液中相对分子质量为几百至几千的物质。 2.1微滤与超滤 微滤过程中,被膜所截留的通常是颗粒性杂质,可将沉积在膜表明上的颗粒层视为滤饼层,则其实质与常规过滤过程近似。本实验中,以含颗粒的混浊液或悬浮液,经压差推动通过微滤膜组件,改变不同的料液流量,观察透过液测清液情况。 对于超滤,筛分理论被广泛用来分析其分离机理。该理论认为,膜表面具有无数个微孔,这些实际存在的不同孔径的孔眼像筛子一样,截留住分子直径大于孔径的溶质和颗粒,从而

实验1柑橘皮化学成分分析

实验1柑橘皮化学成 分分析 https://www.360docs.net/doc/6f5012174.html,work Information Technology Company.2020YEAR

实验11 柑橘皮化学成分分析 一、实验目的 1.掌握水溶性性和脂溶性成分的提取方法。 2.掌握碘量法测定维生素C含量。 3.掌握建立HPLC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。4.掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。 二、实验原理 柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。中医观点认为:柑橘皮味辛、苦、性温,其功能主要为化痰止咳、理气止痛,可入药。其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮、类胡萝卜素等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。 维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。维生素C有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。滴定法是维生素C 含量测定最主要的方法,滴定法主要有2,6一二氯靛酚滴定法和碘量法,前者更加简便。染料2,6-二氯靛酚的颜色反应表现两种特性:一是取决于其氧化还原状态,氧化态为深蓝色,还原态变为无色;二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色,在酸性介质中呈浅红色。用蓝色的碱性染料标准溶液,对含维生素C的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。

柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等,这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化,在光路中分别测定钾、钙、铁、锌等对特定波长谱线的吸收。含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。在测定钙离子时,需要加入镧作释放剂,以消除磷酸等的干扰。 黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称,目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O余种,最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。橙皮苷是目前柑橘属黄酮中最主要的研究对象,橙皮苷(又称陈皮苷或桔皮苷)为二氢黄酮苷类化合物,是橙皮素与葡萄糖和鼠李糖结合形成的苷类。由于橙皮苷和Al(NO3)3溶液在80℃反应15min后能形成黄色络合物,通过波长扫描,可测其420nm有最大吸收,通过橙皮苷对照品的系列溶液得到工作曲线后,进行样品中橙皮苷含量的测定。 柑橘皮中含有多种香精油,其中含量最大的4种香精油分别是:柠檬烯,beta-蒎烯,芳樟醇,乙酸芳樟醇。这四种成分沸点不高,受热基本稳定,可用GC进行含量测定。

二、人类皮纹分析

二、人类皮纹分析 实验学时:10 学时 实验类型:设计性 每组人数: 4 人/组 一、实验目的 1、掌握皮纹分析的基本知识和方法。 2、了解皮纹分析在遗传学中的作用。 二、实验原理 人体的手、脚掌面具有特定的纹理表现,简称皮纹。人类的皮肤由表皮和真皮构成。真皮乳头向表皮突起,形成许多排列整齐、平行的乳头线,此线又称嵴纹。嵴纹上有许多汗腺的开口。突起的嵴纹相互又形成凹陷的沟。这些凹凸的纹理就构成了人体的指(趾)纹和掌纹。目前,皮纹学的知识和技术,广泛应用于人类学、遗传学、法医学以及作为临床某些疾病的辅助诊断。 人体的皮纹既有个体的特异性,又有高度的稳定性。皮纹在胚胎发育第13周开始出现,第19周左右形成,出生后终生不变。 三、主要仪器及试剂 本实验基本不需要用仪器设备,学生可以对自己选定的皮纹通过肉眼直接观察收集数据。(或使用放大镜、印台、印油、白纸、直尺、铅笔、量角器。) 四、实验方案 肉眼直接观察或将双手洗净、擦干,把全手掌在印台上均匀地涂抹上印油,五指分开按在白纸上。注意用力不宜过猛过重,不能移动手掌或白纸,以免所印皮纹重叠而模糊不清。 1、指纹观察 手指末端腹面的皮纹称为指纹。根据纹理的走向和三叉点的数目,可将指纹分为三种类型:弓形纹、箕形纹、斗形纹。 1.1 弓形纹(arch,A):特点是嵴线由一侧至另一侧,呈弓形,无中心点和三叉点。根据弓形弯度分为简单弓形纹和篷帐式弓形纹。

1.2 箕形纹(loop,L):箕形纹俗称簸箕。在箕头的下方,纹线从一侧起始,斜向上弯曲,再回转起始侧,形状似簸箕。此处有一呈三方向走行的纹线,该中心点称三叉点。根据箕口朝向的方位不同,可分为两种:箕口朝向手的尺侧者(朝向小指)称正箕或尺箕;箕口朝向手的桡侧者(朝向拇指),称反箕或桡箕。 1.3 斗形纹(whorl,W):是一种复杂、多形态的指纹。特点是具有两个或两个以上的三叉点。斗形纹可分绞形纹(双箕斗)、环行纹、螺形纹和囊形纹等。 根据统计,指纹的分布频率因人种而异,存在种族,性别的差异。东方人尺箕和斗形纹出现频率高,而弓形纹和桡箕较少;女性弓形纹多于男性,而斗形纹较男性略少。 2、嵴纹计数 2.1 指嵴纹计数:弓形纹由于没有圆心和三叉点,计数为零。箕形纹和斗形纹,则可从中心(圆心)到三叉点中心绘一直线,计算直线通过的嵴纹数。斗形纹因有两个三叉点,可得到两个数值,只计多的一侧数值。双箕斗分别先计算两圆心与各自三叉点连线所通过的嵴纹数,再计算两圆心连线所通过的嵴纹数,然后将三个数相加起来的总数除以2,即为该指纹的嵴纹数。 2.2指嵴纹总数(TFRC):为10个手指指嵴纹计数的总和。我国男性平均值为148条,女性为138条。 图:指纹的类型

皮肤常见类型分析

皮肤常见类型分析 皮肤按照皮脂腺的分泌状况、角质层含水量,角质层表面的PH 值及皮肤特点,可分为四种类型:包括干性皮肤、中性皮肤、油性皮肤、混合性皮肤。即使同一个个体,年龄、季节、身体状况不同,皮肤也可能存在不同的类型。 中性皮肤(健康理想的皮肤状态) 皮肤红润,富有光泽;润滑不黏,无粗糙感;纹理细腻,富有弹性;厚薄适中。 特征:1.皮脂与水分分泌均衡; 2.角质层含水量达20%;PH值为4.5~6.5; 3. 皮脂和汗液分泌畅通,并能适应季节变化; 4. 较耐晒,对外界刺激不太敏感;化妆后不易脱妆。 干性皮肤(缺油型、缺水型) 造成皮肤干燥的原因有许多,先天皮脂腺活动弱、后天皮脂腺活动和汗腺活动衰退,缺乏维生素A,脂肪类食物摄入过少,皮肤血液循环不良,疲劳过度,这些原因都有可能造成皮肤干燥。 其中因皮脂腺分泌功能失调,无法产生皮脂导致皮肤部分油腻、部分干燥;或者有足够的油脂却因皮肤内水分不足,皮肤仍然干燥,出现起皮、细纹现象,通常看起来细嫩,摸起来则会感到粗糙。

表象:皮肤缺乏光泽;手感干涩粗糙,缺乏柔软感,弹性较差;纹理较细,毛孔较小;皮肤薄而多皱褶;容易起皮屑。 特征:1.皮脂分泌量少,因此皮肤干燥,洁面后有紧绷感; 2.角质层水分低于10%,PH>6.5; 3.长期不护理容易出现皱纹,但不容易长痤疮; 4.耐晒性差,对外界的刺激比较敏感;化妆后不易脱妆; 5.大多数干性皮肤的人都会有咖啡色圆形色斑,也就是我们所说的雀斑。 油性皮肤 先天性皮脂腺活动亢进,雄性激素分泌过多,偏食多脂肪食物、香浓刺激性的调味品,以及维生素B族的缺乏,都会造成皮肤过油。这一类的皮肤容易长痤疮,患脂溢性皮炎、酒糟鼻等皮肤病,因此应当注意调节皮脂分泌,保持皮肤清洁,防止皮肤感染。 表象:皮肤出油多,有光泽;毛孔粗大,纹理粗,呈橘皮状; 特征:1.皮脂分泌过多,多见于年轻人及肥胖者; 2.角质层含水量达20%,缺水型油性皮肤,角质层的含水量就较低,PH<4.5; 3.毛孔容易被皮脂、角质堵塞,继而引发细菌感染,出现痤疮、脂溢性皮炎等问题; 4. 皮肤弹性好,不易长皱纹;但容易脱妆。

小度写范文水泥中化学成分的测定实验报告 柑橘皮化学成分分析实验报告]模板

水泥中化学成分的测定实验报告 [柑橘皮化学成分分析实验报 告] 综合化学实验 ------柑橘皮化学成分分析报告 一、实验背景 1、柑橘皮营养价值 随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素 C 、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。 2、设计思路 3、实验目的 (1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C 和微量元素。 (2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。(4)掌握碘量法测定维生素C 含量。 (5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。(7)掌握建立GC 混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。二、实验原理

1、柑橘皮有效成分的提取 从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。(1)溶剂提取法 溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。 溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类: 水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等,都可以水为提取溶剂。柑橘皮中维C 和微量元素由于其很好的水溶性,故用水作溶剂提取。 亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂,其中乙醇最为常用。柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性,可用乙醇回流的方法提取。

菜籽油化学成分分析

菜籽油化学成分分析 油酸、亚油酸。油酸、亚油酸为动物和人体必需的脂肪酸, 而本身木能合成, 只能从食物中摄取。其中亚油酸尤为重要, 它是细胞组织的构成部分, 线粒体和细胞膜的结构, 新生组织生长, 受伤组织的修复都需要。亚麻酸. 它是一种高度不饱和脂肪酸,在菜油组成中占十分之一左右, 与气、光、热、温接触易于氧化。 芥酸。芥酸为十字花科植物种籽所特有, 莱籽油中含有近一半的芥酸, 它的凝固点高, 在4 ℃时就易硬化, 不易挥发, 特别是冷操时易形成固态, 在人体内的消化率亦低,

B_谷甾醇是食用菜籽油中的主要植物甾醇, 它的含量高低直接影响菜籽油的品质. 类胡萝卜素是使大多数油脂呈色的主要物质。该色素及其氧化衍生物是高度不饱和的多聚异戊间二烯烃, 属脂溶性, 不溶于水。目前已确知有75 种类胡萝卜素, 其中最重要的类胡萝卜素是β-胡萝卜素。在植物油中, β-胡萝卜素可以作为抗氧化剂抑制单线态氧氧化, 对油脂稳定性起保护作用。 食用植物油含有不皂化物, 其主要成分为甾醇、4-甲基甾醇、三菇烯醇, 这 3 类物质随油脂种类及加工不同而变化, 表现在种类和含量上的差异。菜籽油含有0.8- 0.9 % 的不皂化物, 甾醇约为5.5 9 %, 三菇烯醇约0.0 3%。在甾醇中, 芸苔甾醇(Brassiceasterol) 占5 -19% ,其含量远远高于其它油脂。 菜籽油不皂化物分离为甾醇、4-甲基甾醇、三菇醇和烃四类。 菜籽油不皂化物中街醇含量为57.9 %。甾醇中的成分符合十字花科植物种子油脂成分规律, 即β-谷甾醇为主(56.8 % ) , 它是良好的

液晶母体材料; 双键位置以△5-为主, 其中有β-谷甾醇(56.8 % ) , 菜油甾醇(28 % ), 菜籽甾醇( 13 % ) , △ 5-燕麦衡醇(1.9 % ) 。△7-甾醇含量极微。在甾醇中C28的甾醇即菜油甾醇和菜籽甾醇共占41%。 菜籽油中除极少量饱和脂肪酸棕搁酸、硬脂酸(约2 %一3% )外, 其它几乎全是不饱和脂肪酸, 其中20 % 左右亚油酸及亚麻酸。芥酸含量一般在45 %以上。 生育酚含量: 毛菜油为0.130% , 经脱胶碱炼后为0.119% ,经脱色后为0.083% , 经脱臭后为0. 069%; 流向副产物中的生育酚为毛油中的47.1%。经脱胶碱炼、脱色和脱臭后, A-生育酚含量下降率分别为33. 1%, 49. 3%和1. 7% 。 生育酚是维生素E 在自然界的主要存在形式。天然生育酚主要来源于植物油脂。生育酚是菜籽油中重要的微量生理活性成分及抗氧化剂。 α-生育酚在四种生育酚中的生物活性最高, 非α-生育酚的生物活性只有它的几十分之一至几分之一, 人及动物体内的维生素 E 活性几乎完全归功于α-生育酚。

柱层析实验报告

柱层析分离色素 一、【实验目的】 1.了解柱层析的分类,掌握各种柱层析的原理。 2.熟练掌握吸附层析的原理和操作技术。 二、【实验原理】 叶绿体色素是植物吸收太阳光能进行光合作用的重要物质,主要有叶绿素a、叶绿素b、胡萝卜素和叶黄素组成。从植物叶片中提取和分离叶绿体色素是对其认识和了解的前提。利用叶绿体色素能溶于有机溶剂的特性,可用95%乙醇或无水乙醇提取。 分离色素的方法有多种,如纸层析、柱层析等。柱层析法是色谱法中的一种,它是根据混合物中各组分对固定相的吸附能力,以及对洗脱剂(即移动相)的溶解度不同将各组分分离。常用的柱色谱有吸附色柱谱和分配柱色谱两类。吸附柱色谱通常是在玻璃管中填入表面积很大,经过活化的多孔性物质或粉状固体作为吸附剂(如氧化铝或硅胶),当混合物的溶液流经吸附柱时,就被吸附在柱的上端,然后从柱顶加入溶剂(洗脱剂)洗脱。由于不同化合物在吸附柱上的吸附能力不同,在同一溶剂中的溶解度也不同,因此各组分随溶剂以不同速度下移,形成色带。继续用溶剂洗脱,吸附能力最弱的组分就随溶剂首先流出,整个层析过程进行反复的吸附-解析-再吸附-再解吸。用柱层析法可以分别收集各组分,并逐个鉴定。 本实验是把三氧化二铝填入玻璃管中(压成柱状)作为吸附剂,将叶绿体色素的石油醚提取液倾于吸附柱上,色素即被吸附。由于色素的种类不同,被吸附的强弱不同,就在吸附柱上排列成为不同的色层,再利用吸附剂在不同溶剂中有不同的吸附力,用不同的溶剂进行洗脱,从而达到叶绿体主要的4种色素(叶绿素a、叶绿素b、叶黄素、胡萝卜素)的分离。 三、【实验材料】 原料: 新鲜的菠菜叶 试剂: 1.无水乙醇或95%乙醇 5.三氧化二铝 2.石英砂 6.饱和氯化钠溶液 3.丙酮 7.水硫酸钠 4.石油醚(60-90℃) 8洗脱液:丙酮:石油醚=1:9 器材:层析柱(1×30cm),研钵,蒸馏装置, 脱脂棉,天平,烧杯,过滤漏斗, 玻璃棒,锥形瓶,分液漏斗,试管, 铁架台 四、【实验操作】 1.色素的提取: 20克菠菜,加少许石英砂,再加20毫升无水乙醇研磨成浆,脱脂棉过滤,保存滤液,滤渣再用无水乙醇提取一次,合并滤液,滤渣再加入30毫升石油醚提取一次,过滤,合并滤液,转移至分液漏斗中,再加入40毫升饱和氯化钠溶液震荡,弃去下层溶液,再分别加入20毫升水震荡洗涤几次,直至下层无色,保留上层溶液,转移至三角瓶中,加入无水硫酸钠干燥5分钟,备用. 2.样品的浓缩: 将提取液放入蒸馏烧瓶中,蒸除多余的石油醚,至剩余液体5-8毫 升左右,以备加样使用。 3.层析拄的制备: 15克碱性三氧化二铝加入30毫升石油醚搅拌,浸泡10min.。在层

皮肤纹路

一、实验目的 1、掌握皮肤纹理的测定和分析方法。 2、了解正常人皮肤纹理特点及临床意义。 二、实验原理 皮肤纹理是真皮乳头向表皮突出,形成许多整齐的乳头线,称为嵴纹。在突起的嵴纹之间形成凹陷的沟,这些凹凸的纹理构成了人体的指纹和掌纹,简称皮纹。 皮纹形成于胚胎发育的早期(14~19周),出生后终生不变,而且每个人都有其特定的皮纹。因此,长期以来皮纹作为侦破案件的手段之一。大量的研究表明,某些遗传病患者的皮纹发生变异,可作为某些遗传病诊断的辅助指标。 三、实验用品 磁盘、人造海绵垫、红色印油(或黑色油墨)、8K白纸、直尺、放大镜、量角器、铅笔、纱布等。 四、实验内容 (一)皮肤资料印取方法 1、将红色印油适量地倒人磁盘的海绵垫上,用纱布涂抹均匀,再把白纸平铺于桌面上,准备取印。 2、受检者洗净双手,擦干后将手掌按在海绵垫上,使掌面获得均匀的印油(注意不要来回涂抹,印油量要适中)。 3、按压法印取掌纹。先将掌腕线印在白纸上,然后从后向前依掌、指顺序逐步轻轻放下,手指自然分开,适当用力按压手背,尤其是腕部、掌心及手指基部,以免漏印。提起手掌时,先将指头翘起,尔后是掌和掌腕面,这样便可获得满意的掌纹。注意不可加压过重,不可移动手掌和白纸,以免使皮纹重叠或模糊不清。 4、滚动法印取指纹。即在对应的掌纹下方,由左至右依次印取10个手指的指纹。印时,将手指由一侧向另一侧轻轻滚动1次(切勿来回滚动,以免图像重叠)。注意印出手指两侧的皮纹,记下10个手指的顺序。 (二)皮肤纹理分析 选取不同人的不同皮肤纹理,用放大镜进行观察:计数并分析指纹、掌纹及atd角等。

1、指纹:手指末 端腹面的皮纹。可分为 弓形纹、箕形纹和斗形 纹3种类型。 判断依据:皮纹线的走向和形态;有无 三叉点;有无圆心。 (1)弓形纹:弓形纹可分为简单弓形纹和帐篷形弓形纹。 简单弓形纹的特点:皮纹线由手指的一侧走向另一侧,中部隆起呈弓形,无三叉点和圆心。帐篷形弓形纹与简单弓形纹基本相同,只是弓形弯度较大,呈帐篷状。18-三体综合症弓形纹比例较高。 (2)箕形纹:箕形纹可分为尺箕和桡箕。箕形纹的特点是:皮纹线由一侧发出,斜向上弯曲后又回到原侧,出现1个三叉点和1个圆心。按箕口朝向分为:箕口朝向本手小指侧,即尺骨方向者称尺箕或正箕;箕口朝向本手拇指侧,即桡骨方向者称桡箕或反箕。先天愚型尺箕比例高。 (3)斗形纹:分为简单斗形纹和双箕斗形纹。简单斗形纹的特点是:皮纹线呈螺旋形或同心圆形,一般有一个圆心,两个三叉点。双箕斗形纹是由两个斗形纹互相绞结而成。 2、嵴纹数目的计数 指嵴纹的计数:弓形纹无三叉点,计数为零。箕形纹从圆心向三叉点连直线,计算经过直线的嵴线数。斗形纹从圆心分别向三叉点连直线,分别算出嵴纹数,在计算嵴纹总数时,只取其中较大的数值。 3、指嵴纹总数(TRC) 指嵴纹总数(TRC):等于双手10个指的嵴纹数相加之和。 4、褶纹 褶纹是手指和手掌的关节弯曲活动处形成的明显可见的褶线。可分为指褶纹和掌褶纹。 (1)指褶线 正常人除拇指仅有1条指褶纹外,其余4指均有2条指褶纹。某些染色体病患者,如21三体、18三体患者中其第5指仅有1条指褶线。 (2)掌褶纹

二、人类皮纹分析

实验学时:10学时 实验类型:设计性 每组 人数:4人/组 、实验目的 1、掌握皮纹分析的基本知识和方法。 2、了解皮纹分析在遗传学中的作用。 、实验原理 简称皮纹。人类的皮肤由表皮和真皮构成。真皮乳头向表 此线又称嵴 纹。嵴纹上有许多汗腺的开口。突起的嵴纹相 互又形成凹陷的沟。这些凹凸的纹理就构成了人体的指(趾)纹和掌 纹。目前,皮纹学的知识和技术, 广泛应用于人类学、遗传学、法医学以及作为临床某些疾病的辅助诊断。 人体的皮纹既有个体的特异性,又有高度的稳定性。皮纹在胚胎发育第3周开始出现,第19周左 右形成,出生后终生不变。 三、主要仪器及试剂 本实验基本不需要用仪器设备,学生可以对自己选定的皮纹通过肉眼直接观察收集数据。(或使 用放大镜、印台、印油、白纸、直尺、铅笔、量角器) 四、实验方案 肉眼直接观察或将双手洗净、擦干,把全手掌在印台上均匀地涂抹上印油,五指分开按在白纸上。 注意用力不宜过猛过重,不能移动手掌或白纸,以免所印皮纹重叠而模糊不清。 1、指纹观察 手指末端腹面的皮纹称为指纹。根据纹理的走向和三叉点的数目,可将指纹分为三种类型:弓形纹、 箕形纹、斗形纹。 1. 1弓形纹(arch ,A ):特点是嵴线由一侧至另一侧,呈弓形,无中心点和三叉点。根据弓形弯度 分为简单弓形纹和篷帐式弓形纹。 人类皮纹分析 人体的手、脚掌面具有特定的纹理表现, 皮突起,形成许多排列整齐、平行的乳头线,

1.2箕形纹(loop , L):箕形纹俗称簸箕。在箕头的下方,纹线从一侧起始,斜向上弯曲,再回转起始侧,形状似簸箕。此处有一呈三方向走行的纹线,该中心点称三叉点。根据箕口朝向的方位不同, 可分为两种:箕口朝向手的尺侧者(朝向小指)称正箕或尺箕;箕口朝向手的桡侧者(朝向拇指),称反箕或桡箕。 1. 3斗形纹(whorl,W)是一种复杂、多形态的指纹。特点是具有两个或两个以上的三叉点。斗形纹可分绞形纹(双箕斗)、环行纹、螺形纹和囊形纹等。 根据统计,指纹的分布频率因人种而异,存在种族,性别的差异。东方人尺箕和斗形纹出现频率高, 而弓形纹和桡箕较少;女性弓形纹多于男性,而斗形纹较男性略少。 2、嵴纹计数 2.1指嵴纹计数:弓形纹由于没有圆心和三叉点,计数为零。箕形纹和斗形纹,则可从中心(圆心)到三叉点中心绘一直线,计算直线通过的嵴纹数。斗形纹因有两个三叉点,可得到两个数值,只计多的一侧数值。双箕斗分别先计算两圆心与各自三叉点连线所通过的嵴纹数,再计算两圆心连线所通过的嵴纹数,然后将三个数相加起来的总数除以2,即为该指纹的嵴纹数。 为10个手指指嵴纹计数的总和。我国男性平均值为148条,女性为138 条。 图:指纹的类型 2. 2指嵴纹总数(TFR): 尺箕左手 弓形纹篷》1>^式弓 形纹 橈箕左手 斗形绒绞形纹<双箕沖3

苯甲酸和萘的分离实验报告

苯甲酸和萘的分离实验报告 一、实验目的 1.了解苯甲酸和萘的基本性质 2.掌握固体有机混合物的分离原理及方法 3.复习萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术 二、实验基本原理 苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物,并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。 但是,苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠,而苯甲酸钠易溶于水。可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘;水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到分离的目的。 反应方程式:

三、主要试剂及主、副产物的物理常数 四、主要试剂规格及用量 五、实验装置图

六、实验操作步骤 1、称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中,加入20mL乙醚使之 充分溶解。 2、把混合物的乙醚溶液倒入分液漏斗中,然后量取20ml 10%氢氧化钠溶 液加入分液漏斗,充分摇振,放气,再放在铁架台上静置分层,将下层液放入烧 杯中。再往分液漏斗中加入20ml 10%氢氧化钠溶液进行萃取操作,将下层液放 入同一烧杯中,最后用10ml水洗涤分液漏斗中的上层液,同样将下层液放入同 一烧杯中,待进一步处置。 3、将剩下的乙醚层从分液漏斗上口通过普通漏斗倒入50mL 锥形瓶,加入 1-2g 无水CaCl2 干燥5-10 分钟(溶液澄清),过滤。 4、将所得滤液转移至蒸馏瓶中,加入2-3粒沸石,用45-60℃水浴加热蒸馏 蒸出乙醚,接收乙醚,蒸干、量体积(记录)、回收乙醚(计算回收率)。其余 液体倒在表面皿上,待液体结晶后得到纯净的萘,收集称量。乙醚测量体积,回 收。待表面皿上的液体结晶后即为纯净的萘,收集固体,称量。 5、水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止,充分冷却,待晶体全部析 出后,抽滤,所得晶体即为苯甲酸。干燥,称量。 七、实验数据处理 八、注意事项 1、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触,继而使苯甲酸反应完全 2、用分液漏斗分液时,水层从活塞放出,乙醚层从上口倒出,否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好,供下步制苯甲酸用 3、乙醚层用无水氯化钙干燥时,震摇后要静置片刻至澄清;并充分静置干燥约30min。干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。 4、蒸馏不能蒸干,留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶,无法收集。乙醚蒸完后立即回收。 5、水层如果酸化不完全,会使苯甲酸不能充分析出,导致产物损失,酸化程度为能使pH试纸变红即可。

二、人类皮纹分析知识讲解

二、人类皮纹分析

二、人类皮纹分析 实验学时:10 学时 实验类型:设计性 每组人数: 4 人/组 一、实验目的 1、掌握皮纹分析的基本知识和方法。 2、了解皮纹分析在遗传学中的作用。 二、实验原理 人体的手、脚掌面具有特定的纹理表现,简称皮纹。人类的皮肤由表皮和真皮构成。真皮乳头向表皮突起,形成许多排列整齐、平行的乳头线,此线又称嵴纹。嵴纹上有许多汗腺的开口。突起的嵴纹相互又形成凹陷的沟。这些凹凸的纹理就构成了人体的指(趾)纹和掌纹。目前,皮纹学的知识和技术,广泛应用于人类学、遗传学、法医学以及作为临床某些疾病的辅助诊断。 人体的皮纹既有个体的特异性,又有高度的稳定性。皮纹在胚胎发育第13周开始出现,第19周左右形成,出生后终生不变。 三、主要仪器及试剂 本实验基本不需要用仪器设备,学生可以对自己选定的皮纹通过肉眼直接观察收集数据。(或使用放大镜、印台、印油、白纸、直尺、铅笔、量角器。) 四、实验方案 肉眼直接观察或将双手洗净、擦干,把全手掌在印台上均匀地涂抹上印油,五指分开按在白纸上。注意用力不宜过猛过重,不能移动手掌或白纸,以免所印皮纹重叠而模糊不清。 1、指纹观察 手指末端腹面的皮纹称为指纹。根据纹理的走向和三叉点的数目,可将指纹分为三种类型:弓形纹、箕形纹、斗形纹。 1.1 弓形纹(arch,A):特点是嵴线由一侧至另一侧,呈弓形,无中心点和三叉点。根据弓形弯度分为简单弓形纹和篷帐式弓形纹。

1.2 箕形纹(loop,L):箕形纹俗称簸箕。在箕头的下方,纹线从一侧起始,斜向上弯曲,再回转起始侧,形状似簸箕。此处有一呈三方向走行的纹线,该中心点称三叉点。根据箕口朝向的方位不同,可分为两种:箕口朝向手的尺侧者(朝向小指)称正箕或尺箕;箕口朝向手的桡侧者(朝向拇指),称反箕或桡箕。 1.3 斗形纹(whorl,W):是一种复杂、多形态的指纹。特点是具有两个或两个以上的三叉点。斗形纹可分绞形纹(双箕斗)、环行纹、螺形纹和囊形纹等。 根据统计,指纹的分布频率因人种而异,存在种族,性别的差异。东方人尺箕和斗形纹出现频率高,而弓形纹和桡箕较少;女性弓形纹多于男性,而斗形纹较男性略少。 2、嵴纹计数 2.1 指嵴纹计数:弓形纹由于没有圆心和三叉点,计数为零。箕形纹和斗形纹,则可从中心(圆心)到三叉点中心绘一直线,计算直线通过的嵴纹数。斗形纹因有两个三叉点,可得到两个数值,只计多的一侧数值。双箕斗分别先计算两圆心与各自三叉点连线所通过的嵴纹数,再计算两圆心连线所通过的嵴纹数,然后将三个数相加起来的总数除以2,即为该指纹的嵴纹数。 2.2指嵴纹总数(TFRC):为10个手指指嵴纹计数的总和。我国男性平均值为148条,女性为138条。 图:指纹的类型

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