腐殖酸及其与金属络合物的光谱学表征_黄亚君
材料测试与表征(无机非金属材料)
Introduction to Analysis and Characterization of Materials
材料测试与表征概述
内容
本课程的目的 本课程的内容 材料测试与表征的内容 材料测试与表征的基本原理和意义 材料组成的研究方法 材料结构的研究方法
叶建东 材料学院
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本课程的目的
本课程的内容
? X射线衍射（XRD）
掌握材料组成分析和结构表征的方法、原理 以及它们在无机材料研究中的应用。
? X射线荧光光谱（XRF） ? 电子显微镜（SEM、TEM、EDS、WDS) ? 电子能谱（XPS、AES） ? 扫描探针显微镜（SPM） ? 热分析（DSC、DTA、TG） ? 分子光谱（FTIR、RS） ? 原子光谱（AAS、AES）
材料测试与表征的内容
材料测试与表征的基本原理和意义
利用波、光、粒子与物质作用时所产生的 现象（如吸收、发射、散射、反射、干涉和衍 射等）来分析材料的组成、表征材料的结构， 为弄清材料的组成、结构及它们与性能的关系， 为设计、合成和制备新材料、改善材料的性能 提供依据。
组成分析（元素组成、化合物组成、物相组成） 结构分析（原子结构、分子结构、晶体结构、 显微结构、表面形貌） 状态分析（化学态） 表面分析 微区分析
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材料测试与表征的作用
材料制备 配方 (原料) 工艺 组成 性能 结构 材料设计 应用
材料组成的研究方法
化学分析法：各种滴定法、各种分离法等 光谱分析法：紫外、红外、荧光、原子光谱等 色谱分析法：气相、液相、凝胶色谱等 热谱分析法：DSC、DTA、TG等 电子能谱分析法：XPS、AES等 X射线分析法：XRD、XRF、EDS、WDS等 图像分析法：偏光显微术、BSE 、EDS、AES等
基本原理
基本原理
化学分析法：主要利用化学反应及其计量关系 来进行分析。
光谱分析法：以特定或不同波长的电磁波与物 质相互作用为基础，根据物质内部能级跃迁所产生 的发射光谱、吸收光谱或散射光谱的波长和强度进 行定性分析、定量分析以及结构分析。
分子的能量和对应的电磁波段
分子的能量由3个方面构成： 电子的能量 核 / 分子的振动能量 分子的转动能量 与它们相当的电磁波的波长分别为数百nm、几十μm 及数百μm，相应的波段分别属可见紫外区，近、中红外 区，远红外及微波区。
电磁波各光谱区及对应的分析方法
光谱区
波长λ （nm）
波数
(ν ) / cm ?1
频率(ν) （Hz）
无线电波 1013~1010 10-6~10-4 105~109 微波 红外光 可见光 紫外光 X 射线 109~106 106~103 10-3~101 109~1011
量子跃迁 能级 电子和核 10-10~10-5 的自旋 10-5~10-3 分子转动 能量 (eV)
对应分析 方法 核磁共振 顺磁共振
101~104 1012~1014 10-2~100 分子振动 红外光谱 8×102~4× 1.3×104~ 1 可见光谱 3.8×1014~1015 1.6~10 价电子 2 4 10 2.5×10 2 4 4×10 ~1× 2.5×10 1 2 15 16 10 ~1.5×10 10 ~10 内层电子 紫外光谱 ~105 102 102~10-2 106~108 1016~1018
L 层电子 X 射线光谱 103~106 K、
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常用色谱与光谱分析方法与技术
常用色谱和光谱分析方法和技术 色谱分析、光谱分析以及两谱联用技术，构成了药物分析学科领域中最主要和最基本的研究手段和方法，应用日趋广泛，发展十分迅速，新颖方法层出不穷。 新近常用的色谱分析方法： 一、胶囊色谱(Micellar Chromatography,MC)又称拟相液相色谱或假相液相色谱(Pseudophase LC)，是一种新型的液相色谱技术。特点是应用含有高于临界胶囊（或称胶束，微胞等）浓度的表面活性剂溶液作为流动相。所谓“胶囊”就是表面活性剂溶液的浓度超过其临界胶囊浓度(Critical Micelle Concentration,CMC)时形成的分子聚合体。通常每只胶囊由n个（一般为25～160个）表面活性剂单体分子组成，其形状为球形或椭圆球形。在CMC值以上的一个较大浓度范围内，胶囊溶液的某些物理性质（如表面张力、电导等等）以及胶囊本身的大小是不变的。构成胶囊的分子单体与溶液中自由的表面活性剂的分子单体之间存在着迅速的动态平衡。通常有正相与反相两种胶囊溶液。前者是由表面活性剂溶于极性溶剂所形成的亲水端位于外侧而亲脂端位于内部的胶囊；后者是指表面活性剂溶于非极性溶剂所形成的亲水端位于核心而亲脂基位于外面的胶囊。被分离组分与胶囊的相互作用和被分离组分与一般溶剂的作用方式不同，并且被分离组分和两种胶囊的作用也有差别。改变胶囊的类型、浓度、电荷性质等对被分离组分的色谱行为、淋洗次序以及分离效果均有较大影响。胶囊色谱就是充分运用了被分离组分和胶囊之间存在的静电作用、疏水作用、增溶作用和空间位阻作用以及其综合性的协同作用可获得一般液相色谱所不能达到的分离效果。适用于化学结构类似、性质差别细微的组分的分离和分析，是一种安全、无毒、经济的优越技术。 （一）原理：胶囊溶液是一种微型非均相体系(Microheterogenous system)。在胶囊色谱中，分离组分在固定相与水之间、胶囊与水相之间以及固定相与胶囊之间存在着分配平衡。组分的洗脱得为取决于三相之间分配系数的综合作用；同时定量地指出分离组分的容量因子k'的倒数值与胶囊浓度成正比，一般增加胶囊浓度即可获得较佳的分离效果。 （二）方法特点：与传统液相色谱的最大区别在于胶囊色谱流动相是由胶囊及其周围溶剂介质组成的一种微型的非均相体系，而常规流动相是一种均相体系。特点： 1、高度的选择性：因分离组分与胶囊之间存在着静电、疏水以及空间效应的综合作用，只要通过流动相中胶囊浓度的改变，就可使分离选择性获得改善和提高。此外，通过适当固定相以及表面活性剂的选择也可提高分离选择性。 2、便于梯度洗脱：由于表面活性剂的浓度高于CMC后再增大浓度时，溶液中仅胶囊的浓度发生改变，而表面活性剂单体分子的浓度不变，不影响流动相与固定相的平衡过程，因而比传统的梯度洗脱技术大大缩短了分析时间，并减少了流动相的消耗，适用于常规。 3、提高检测灵敏度：胶囊流动相可增加某些化合物的荧光强度，从而提高检测灵敏度。还可稳定某些化合物在室温条件下发生的液体磷光。 4、因分离组分不易分出，故缺点是柱效低且不适于制备分离。 （三）常用表面活性剂：常用的阳离子表面活性剂主要有：溴化或氯化十六烷基三甲铵(Cetyl trimethyl ammonium bromide or chloride,CTMAD或CTMAC)；阴离子表面活性剂有十二烷基硫酸钠(SDS)；非离子表面活性剂有Brij-35即(聚氧乙烯)35-十二烷基醚。 二、手性分离色谱(Chiral Separation Chromatography,CSC) 是采用色谱技术(TLC、GC和HPLC)分离测定光学异构体药物的有效方法。由于许多药物的对映体(Enantiomer)之间在药理、毒理乃至临床性质方面存在着较大差异，有必要对某些手性药物进行
植被光谱特性
在光谱的中红外阶段，绿色植物的光谱响应主要被1.4μm、1.9μm和2.7μm附近的水的强烈吸收带所支配。 地面植物具有明显的光谱反射特征，不同于土壤、水体和其他的典型地物，植被对电磁波的响应是由其化学特征和形态学特征决定的，这种特征与植被的发育、健康状况以及生长条件密切相关。 在可见光波段内，各种色素是支配植物光谱响应的主要因素，其中叶绿素所起的作用最为重要。在中心波长分别为0.45μm（蓝色）和0.65μm（红色）的两个谱带内，叶绿素吸收大部分的摄入能量，在这两个叶绿素吸收带间，由于吸收作用较小，在0.54μm（绿色）附近行程一个反射峰，因此许多植物看起来是绿色的。除此之外，叶红素和叶黄素在0.45μm （蓝色）附近有一个吸收带，但是由于叶绿素的吸收带也在这个区域内，所以这两种黄色色素光谱响应模式中起主导作用。 在光谱的近红外波段，植被的光谱特性主要受植物叶子内部构造的控制。健康绿色植物在近红外波段的光谱特征是反射率高（45%-50%），透过率高（45%-50%），吸收率低（<5%）。在可见光波段与近红外波段之间，即大约0.76μm附近，反射率急剧上升，形成“红边”现象，这是植物曲线的最为明显的特征，是研究的重点光谱区域。许多种类的植物在可见光波段差异小，但近红外波段的反射率差异明显。同时，与单片叶子相比，多片叶子能够在光谱的近红外波段产生更高的反射率（高达85%），这是因为附加反射率的原因，因为辐射能量透过最上层的叶子后，将被第二层的叶子反射，结果在形式上增强了第一层叶子的反射能量。 在光谱的中红外阶段，绿色植物的光谱响应主要被1.4μm、1.9μm和2.7μm附近的水的强烈吸收带所支配。2.7μm处的水吸收带是一个主要的吸收带，它表示水分子的基本振动吸收带。1.9μm，1.1μm，0.96μm处的水吸收带均为倍频和合频带，故强度比谁的基本吸收带弱，而且是依次减弱的。1.4μm和1.9μm处的这两个吸收带是影响叶子的中红外波段光谱响应的主要谱带。1.1μm和0.96μm处的水吸收带对叶子的反射率影响也很大，特别是在多层叶片的情况下。研究表明，植物对入射阳光中的红外波段能量的吸收程度是叶子中总水分含量的函数，即是叶子水分百分含量和叶子厚度的函数。随着叶子水分减少，植物中红外波段的反射率明显增大（Philip et al.,1978）
高纯金属的纯度分析方法.docx
.-高纯金属的纯度分析方法 1前言 1.1高纯金属的概念 任何金属都不能达到绝对纯。“高纯”和“超纯”具有相对的含义，是指技术上达到的标准。由于技术的发展，也常使“超纯”的标准升级。例如过去高纯 金属的杂质为 ppm级（即百万分之几） , 而超纯半导体材料的杂质达 ppb 级（十亿 分之几） , 并将逐步发展到以 ppt 级（一万亿分之几）表示。实际上纯度以几 个“ 9”(N) 来表示（如杂质总含量为百万分之一，即称为 6 个“ 9”或 6N），是不 完整概念，如电子器件用的超纯硅以金属杂质计算，其纯度相当于 9 个“9”， 但如计入碳，则可能不到 6 个“ 9”。“超纯”的相对名词是指“杂质”，广义 的杂质是指化学杂质（元素）及“物理杂质”（晶体缺陷），后者是指位错及空 位等，而化学杂质是指基体以外的原子以代位或填隙等形式掺入。但只当金属纯 度达到很高的标准时 ( 如纯度 9N 以上的金属 ) ，物理杂质的概念才是有意义的， 因此目前工业生产的金属仍是以化学杂质的含量作为标准，即以金属中杂质总含 量为百万分之几表示。比较明确的办法有两种：一种是以材料的用途来表示，如 “光谱纯”、“电子级纯”等；一种是以某种特征来表示，例如半导体材料用载 流子浓度，即一立方厘米的基体元素中起导电作用的杂质个数（原子/cm2）来表示。 而金属则可用残余电阻率表示。 1.2高纯金属的纯度分析原则 高纯金属材料的纯度一般用减量法衡量。减量计算的杂质元素主要是金属杂质，不包括 C ,O ,N ,H 等间隙元素，但是间隙元素的含量也是重要的衡量指标， 一般单独提出。依应用背景的不同，要求进行分析的杂质元素种类少则十几种, 多则 70 多种。简单的说高纯金属是几个 N(九) 并不能真正的表达其纯度,只有提供杂质元素和间隙元素的种类及其含量才能明确表达高纯金属的纯度水平。在 高纯金属中要控制的主要杂质包括:碱金属、碱土金属、过渡族金属、放射性金 属 (U , Th) 。例如对于高纯钴 ,一般要求碱金属、碱土金属、过渡族金属杂质单
光谱分析复习和思考题
光谱分析复习和思考题 （刘老师讲课内容） 答疑地点：材料楼217房间 一、光谱法基础知识 1. 光谱法定义或者原理 2. 光谱法的分类 二、原子发射光谱 1. 原子发射光谱是怎样产生的？为什么各种元素的原子都有其特征的谱线？ 2. 产生谱线自吸及自蚀的原因是什么？ 3. 解释下列名词： （1）激发电位和电离电位。 （2）共振线、原子线、离子线、灵敏线、最后线。 4. 摄谱仪的类型及分光原理 5. 发射光谱分析中，如何选择分析线和分析线对 三、原子吸收和原子荧光光谱 1. 原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？ 2. 解释下列名词：⑴谱线轮廓；⑵积分吸收；⑶峰值吸收；⑷锐线光源。 3. 表征谱线轮廓的物理量有哪些？ 4. 原子吸收光谱仪与原子荧光光谱仪有何不同？ 5. 标准加入法定量分析中，工作曲线的横纵坐标分别是什么？ 6. 三种原子光谱的相互联系与区别及各自的应用特点？ 7. 原子吸收光谱法的干扰效应及消除方法 四、紫外光谱 1. 紫外可见吸收光谱产生的原理？ 2. 什么是生色团和助色团，并分别列举两个例子？ 3. 紫外可见吸收光谱有哪些应用，特别是一些特殊的应用，如结构分析和物理化学参 数的测定。 4. 排出下列化合物的及的顺序：CH3CI；CH3Br；CH3I 5. 紫罗兰酮有两种异构体，α异构体的吸收峰在228nm(ε＝14000)，β异构体吸收峰在 296nm(ε＝11000)。试指出这两种异构体分别属于下面的哪一种结构。 (Ⅰ) (Ⅱ)
答案: I为β，II为α。 五、红外光谱 1. 红外吸收光谱法产生的原理及产生红外吸收的条件？ 2. 影响化学键伸缩振动频率的直接因素是什么？ 3. 各官能团所在的红外吸收波长的范围？ 4. 影响吸收强度的内外部因素是什么？ 5. 不饱和度计算的公式？并说明公式中各量的含义？不饱和度为0、1、2或者4时代 表什么？ 6. 指出下列振动是否具有红外活性？ （1）中的C-C伸缩振动（2）中的C-C伸缩振动 （3） （4） （5） （6） （7） （8）
典型地物反射波谱测量与特征分析
典型地物反射波谱测量与特征分析 一、实验目的与要求 1.实验意义： （1）对光谱测量仪器的认识：ASD野外光谱分析仪FieldSpecPro是一种测量可见光到近红外波段地物波谱的有效工具，它能够快速扫描地物，光线探头在毫秒内得到地物的单一光谱。FieldSpec分光仪主要由附属手提电脑，观测仪器，手枪式把手，光线光学探头以及连接数据线组成。通过连接电脑，可实时持续显示测量光谱，使得测量者可以即时获取需要的测量数据。 （2）对课堂内容的认识：地物反射光谱是指某种物体的反射率或反射辐射能随波长变化的规律，以波长为横坐标，反射率为纵坐标所得到的曲线即为反射波谱特性曲线。影响地物波谱变化的因素：太阳位置（太阳高度角和方位角）。不同的地理位置，海拔高度不同。时间、季节的变化。地物本身差异、土壤含水量、植被病虫害。 2.实验目的： （1）地物波谱数据获取需要使用地面光谱仪，通过该实验学会地面光谱仪的原理与使用方法。 （2）通过对地物光谱曲线分析，比较相异与相似地物反射光谱特征。认识并掌握典型地物反射光谱特征。
二、实验内容与方法 1.实验内容 （1）典型地物反射波谱测量 选择典型地物类型，使用地物光谱仪，开展地物光谱测量，获得典型地物可见光近红外 波段（0.4-2.5微米）的反射光谱曲线。 地物类型：植被（草地、灌丛），水体（不同水深，有无植被），土壤（裸土、有少量植 被覆盖土壤），不透水地面（水泥地面、沥青路面、大理石地面）。 （2）地物波谱特征分析 a)标准波谱库浏览 b)波谱库创建 c)高光谱地物识别 ●从标准波谱库选择端元进行地物识别 ●自定义端元进行地物识别 2.实验方法 （1）ASD光谱仪简介 FieldSpec Pro型光谱仪是美国分析光谱设备(ASD)公司主要的野外用高光谱测量设备。整台仪器重量7.2公斤，可以获取350~2500nm 波长范围内地物的光谱曲线，探测器包括一个用于350-1000nm的512像元NMOS硅光电二极管阵列, 以及两个用于1000-2500nm的单独的热电制冷的铟-镓-砷光电探测器。便携式光谱仪是“我国典型地物标准波谱数据库”获取光谱数据的主要设备。 基本技术参数： 线性度：+/-1%
光谱学及其应用
光谱学及其应用 摘要：光谱学是光学的一个分支学科，它主要研究各种物质的光谱的产生及其同物质之间的相互作用。光谱是电磁辐射按照波长的有序排列，根据实验条件的不同，各个辐射波长都具有各自的特征强度。通过光谱的研究，人们可以得到原子、分子等的能级结构、能级寿命、电子的组态、分子的几何形状、化学键的性质、反应动力学等多方面物质结构的知识。但是，光谱学技术并不仅是一种科学工具，在化学分析中它也提供了重要的定性与定量的分析方法。 关键词：发展简史；内容；发射；吸收；分析；应用 光谱学的发展简史 光谱学的研究已有一百多年的历史了。1666年，牛顿把通过玻璃棱镜的太阳光分解成了从红光到紫光的各种颜色的光谱，他发现白光是由各种颜色的光组成的。这是可算是最早对光谱的研究。 其后一直到1802年，渥拉斯顿观察到了光谱线，其后在1814年夫琅和费也独立地发现它。牛顿之所以没有能观察到光谱线，是因为他使太阳光通过了圆孔而不是通过狭缝。在1814～1815年之间，夫琅和费公布了太阳光谱中的许多条暗线，并以字母来命名，其中有些命名沿用至今。此后便把这些线称为夫琅和费暗线。 实用光谱学是由基尔霍夫与本生在19世纪60年代发展起来的；他们证明光谱学可以用作定性化学分析的新方法，并利用这种方法发现了几种当时还未知的元素，并且证明了太阳里也存在着多种已知的元素。 从19世纪中叶起，氢原子光谱一直是光谱学研究的重要课题之一。在试图说明氢原子光谱的过程中，所得到的各项成就对量子力学法则的建立起了很大促进作用。这些法则不仅能够应用于氢原子，也能应用于其他原子、分子和凝聚态物质。 氢原子光谱中最强的一条谱线是1853年由瑞典物理学家埃斯特朗探测出来的。此后的20年，在星体的光谱中观测到了更多的氢原子谱线。1885年，从事天文测量的瑞士科学家巴耳末找到一个经验公式来说明已知的氢原子诺线的位置，此后便把这一组线称为巴耳末系。继巴耳末的成就之后，1889年，瑞典光谱学家里德伯发现了许多元素的线状光谱系，其中最为明显的为碱金属原子的光谱系，它们也都能满足一个简单的公式。 尽管氢原子光谱线的波长的表示式十分简单，不过当时对其起因却茫然不知。一直到1913年，玻尔才对它作出了明确的解释。但玻尔理论并不能解释所观测到的原子光谱的各种特征，即使对于氢原子光谱的进一步的解释也遇到了困难。 能够满意地解释光谱线的成因的是20世纪发展起来的量子力学。电子不仅具有轨道角动量，而且还具有自旋角动量。这两种角动量的结合便成功地解释了光谱线的分裂现象。 电子自旋的概念首先是在1925年由乌伦贝克和古兹密特作为假设而引入的，以便解释碱金属原子光谱的测量结果。在狄喇克的相对论性量子力学中，电子自旋(包括质子自旋与中子自旋)的概念有了牢固的理论基础，它成了基本方程的自然结果而不是作为一种特别的假设了。 1896年，塞曼把光源放在磁场中来观察磁场对光三重线，发现这些谱线都是偏振的。现在把这种现象称为塞曼效应。次年，洛伦兹对于这个效应作了满意的解释。 塞曼效应不仅在理论上具有重要意义，而且在应用中也是重要的。在复杂光谱的分类中，塞曼效应是一种很有用的方法，它有效地帮助了人们对于复杂光谱的理解。
光谱分析方法
光谱分析方法
第一章绪论 一、填空题 1仪器分析方法分为（）、（）、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化学分析法。 2 光学分析法一般可分为（）、（）。 3仪器分析的分离分析法主要包括（）、（）、（）。 4仪器分析较化学分析的优点（）、（）、操作简便分析速度快。 答案 1光学分析法、电化学分析法 2光谱法、非光谱法 3色谱法、质谱法、电泳法 4灵敏度高检出限低、选择性好 第二章光学分析法导论 一、选择题 1 电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面（）A能量B频率C波长D波数
2 当辐射从一种介质传播到另一种介质时，下列哪种参量不变（） A波长B速度C频率D方向 3 电磁辐射的二象性是指: A．电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成；B．电磁辐射具有波动性和电磁性； C．电磁辐射具有微粒性和光电效应；D．电磁辐射具有波动性和粒子性 4 可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中，能量最大和最小的区域分别为：A．紫外区和无线电波区；B．可见光区和无线电波区； C．紫外区和红外区；D．波数越大。 5 有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的 A．能量越大；B．频率越高；C．波长越长；D．波数越大。 6 波长为0.0100nm的电磁辐射的能量是多少eV？ A．0.124；B．12.4eV；C．124eV；D．1240 eV。 7 受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐
射形式辐射多余的能量，这种现象称为（）A光的吸收B光的发射C光的散射D 光的衍射 8 利用光栅的（）作用，可以进行色散分光A散射B衍射和干涉C折射D发射9 棱镜是利用其（）来分光的 A散射作用B衍射作用C折射作用D 旋光作用 10 光谱分析仪通常由以下（）四个基本部分组成 A光源、样品池、检测器、计算机 B信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 C激发源、样品池、光电二级管、显示系统 D光源、棱镜、光栅、光电池 二、填空题 1. 不同波长的光具有不同的能量，波长越长，频率、波数越（），能量越（），反之，波长越短，能量越（）。 2. 在光谱分析中，常常采用色散元件获得（）来作为分析手段。 3. 物质对光的折射率随着光的频率变化而变
行业标准《粗铜化学分析方法》编制说明
《粗铜化学分析方法》行业标准 起草（修订）编制说明 一、工作简况 2006年6月的任务落实会上提出粗铜分析方法的重新修订，有色标准所确认了负责起草单位：大冶有色金属有限公司；参加起草（修订）单位：大冶有色金属有限公司；江西铜业公司；铜陵有色金属（集团）公司；协助起草单位：北京矿冶研究总院；云南铜业股份有限公司；金川有色金属集团公司；白银有色金属集团有限公司。完成标准修订（起草）时间：2007年底完成审定。 粗铜分析方法已制定实施十多年了，它在国内外粗铜贸易中发挥了重大作用，最具权威性。但随着生产技术的发展，企业对产品质量提出了更高要求，为了与新修订的粗铜技术技术条件标准相适应，此次修订新增了锌、镍的分析方法；增加ICP光谱分析砷、锑、铋、铅。对原标准中与新标准的要求不相适应的部分进行修改和补充，这次修订工作本着积极采用现代分析仪器和分析技术，发挥仪器分析快速，多元素同时测定的优势。 二、编制原则及确定国家标准主要内容 以现时使用的粗铜化学分析方法国家标准为依据进行本次粗铜的修订，本标准参照GB/T5120.1～5-1995标准修订。 确定国家标准主要内容： 1．测定范围：现时使用的标准测定范围不变； 2．测定方法：现时使用的标准测定方法不变；
3．分析元素的精密度：原分析方法全部重新验证其精密度，取消允许差. 4．新增分析方法：锌镍的原子吸收光谱法由江西铜业公司负责起草；砷、锑、铋、铅由大冶公司负责起草，测定范围：As 0.02～1.00%;Sb 0.02～0.60%; Bi 0.008～0.15%; Pb 0.05～0.60%;Zn 0.02～0.20%; Ni 0.01～0.30%. 三、标准水平评价 粗铜化学分析方法在起草和修订工作中，搜索了国内外的同类标准及有关资料，并积极与国际同类标准接轨。我们认为此修订（起草）的粗铜化学分析方法达到了国际先进水平，可作为推荐性国家标准。 二〇〇八年四月二十八日
光谱分析原理及表示方法
紫外吸收光谱 UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法 FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几 何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键 特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的 信息 气相色谱法 GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关 反气相色谱法 IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力
光谱学的发展
光谱学的发展 光谱学是光学的一个分支学科，它研究各种物质的光谱的产生及其同物质之间相互作用。光谱是电磁辐射按照波长的有序排列；根据实验条件的不同，各个辐射波长都具有各自的特征强度。通过光谱的研究，人们可以得到原子、分子等的能级结构、能级寿命、电子的组态、分子的几何形状、化学键的性质、反应动力学等多方面物质结构的知识。光谱学的历史应从牛顿的色散实验开始，由于牛顿的精湛技术，使人们对白光的认识和对颜色的认识大大深入了。1752年，英国的梅耳维尔（Thomas Melvill，1726～1753）报告了他对多种物质产生的火焰光谱进行的研究，发现了包括纳谱线在内的一些谱线。19世纪初，赫歇尔（William Herschel，1738～1822）和里特（Johann Wilhelm Ritter，1776～1810）先后发现了在人的视觉范围之外的射线，即红外线和紫外线。1814年夫琅和费（Franhofer Joseph von，1787～1826）观察到了光谱线；但是，光谱学技术并不仅是一种科学工具，在化学分析中它也提供了重要的定性与定量的分析方法。实用光谱学是由基尔霍夫（Kirchhof Gottlieb Sigimund Constantin，1764～1833）与本生（Bunsen Rebent Wilhelm Ebethard，1811～1899）在19世纪60年代发展起来的；他们证明光谱学可以用作定性化学分析的新方法，还利用这种方法发现了几种当时还为人所不知的元素，并且证明了在太阳里存在着多种已知的元素。 1、光谱线的最初观察 1752年，梅耳维尔第一个观察到发光气体的光谱线。自从牛顿对光谱的研究以来，他的研究标志着向前迈进了第一步。梅耳维尔观察了钾碱、明矾、硝石和食盐被连续地放进酒精灯时所产生的光谱，并且发现，当明矾或钾碱放进酒精火焰中时，发射出了数量不相同的各种光线，……并且从它到邻近的较弱的颜色的光的过渡不是逐渐的而是直接的；这明亮的黄光就是“钠线”。后来，伦敦有一位医生在烛光火焰底部观察到蓝光的明亮光谱带；1856年，圣安德鲁斯的威廉·斯旺（Swan William）又一次观察到它，现在称之为“斯旺光谱”（Swan spectrum）。1802年，英国物理学家沃拉斯顿（Wollaston William Hyde，1766～1828）首次观察到太阳光谱中的7条暗线，其中最重要的5条光谱线被他认为是光谱的纯粹单色的自然界标或分界线，他本来得到了开创重要的谱线研究的机会，但他未能准确地解释它。这项工作只能等待更年轻的德国物理学家夫琅和费去完成。 夫琅和费（Fresnel Augustin Jean，1788～1827）1787年3月6日生于斯特劳宾（Straubing），父亲是玻璃工匠，幼年当学徒，后来自学了数学和光学。1806年他在巴伐利亚的贝内迪克特博伊伦的光学工场当了工匠，1818年任经理，1823年担任慕尼黑科学院物理陈列馆馆长和慕尼黑大学教授，后来德国埃朗根大学和英国、丹麦都赠予他荣誉称号。夫琅和费集工艺家与理论家的才干于一身，把丰富的实践经验与理论结合起来，对光学和光谱学做出了重要贡献。他用几何光学理论设计和制造了消色差透镜以取代过去盲目试验的方法，还首创用牛顿环方法检查光学表面加工精度及透镜形状。他所制造的大型折射望远镜等光学仪器，负有盛名。这些成就，使当时光学技术的权威由英国转移到德国，推动了精密光学工业的发展。 夫琅和费开始并不知道沃拉斯顿的发现，在他的光学著 作中，他把理论知识和实际技巧结合得非常好。特别是由于他 的准确计算各种透镜的方法的发明，他把实用光学引向了一条 全新的道路，并且他把消色差望远镜提到了当时意想不到的完 善程度。1814年，夫琅和费为了测定玻璃折射率和色散，以 作为制造消色差透镜的基础，对太阳光谱进行了仔细的观测。 在努力于测定玻璃对特殊颜色的折射率以便设计更为精密的 消色差透镜时，夫琅和费偶然地发现了一种灯光光谱的橙黄色 图7-14夫琅和费的分光仪 的双线，现在称之为钠线。在所有的火光中，他都看到这条精 细的、明亮的双线“精确地在同一地方出现，因此对于测定折 射率十分有用。他把一束来自狭缝的光线照射在有相当距离的放在经纬望远镜前面的最小偏差位置上 130
光谱分析作业指导书
光谱分析作业指导书 1 适用范围 本作业指导书适用于锅炉、压力容器、压力管道及其零部件的安装、检修和制作过程中所进行材料光谱分析检测工作。 2 编制依据 2.1《火力发电厂金属技术监督规程》DL438-2000 2.2《火力发电厂金属光谱分析导则》 3 检验人员 3.1凡从事光谱分析工作的人员必须经过专业培训，并经有关部门考试合格，取得相应资格证书后，方可从事该项工作。 3.2从事光谱分析工作的人员应有良好的身体素质;校正视力不得低于1.0,并每年检查一次,且不得有色盲、色弱。 4 检验准备 4.1技术准备 4.1.1接受委托单进行登记留存,明确委托检测的具体要求,落实检测人员(满足第3条的要求)。 4.1.2查阅有并技术资料,明确受检件的设计材料或图标钢号、对原材料须弄清其供货牌号,并查明其合金成分与含量。 4.1.3选定合适的检测方法,确定工艺要求。 4.2设备准备 4.2.1光谱分析仪器必须是在检验鉴定有效期内的完好设备。并做好使用前的检查工作,确保仪器设备的完好备用状态。 4.2.2高压电弧火花发生器应符合以下要求： a.外壳无凹陷，以防止与其内部电器元件短接； b.旋钮齐全、可靠； c.调节辅助放电间隙能使电弧稳定； d.散热良好（风扇排风好）；
e.指示灯完好，接通电源明确显示； f.电源连接线绝缘良好且无破损。 4.2.3验钢镜应符合以下要求： a.调节旋钮和目镜的转动要灵活可靠，亮度和波长视场范围要连续可调。通过调节目镜能使清晰度和分辨率达到观察分析的要求； b.与发生器的连接线必须绝缘可靠，不得有破损和老化现象； c.各部件联接牢靠，无松动现象； d.各种镜片保持清洁，分析电极上的沾溶金属要清除干净。 4.3施工条件的准备 4.3.1施工现场的电源、照明,以及困难位置的脚手架等均须满足光谱分析工作的要求。 4.3.2大风和阳光直接照射的环境因素均会影响光谱分析工作的进行,应尽量避免或采取有效措施。 4.3.3受检工件分析点表面杂物(如氧化层、油漆等)要清除干净，以免影响分析结果。 4.3.4准备好记录本、笔、图和标记用的油漆、清理分析电级的砂布等。 5 光谱分析工艺 5.1确认受检工件和部位,合理选择分析点。 5.1.1光谱分析点选定处的材质成份应有被分析试件的代表性，且表面已作清除处理。 5.1.2大工件和铸件应作多点分析验证。以避免焊补和偏析的影响。5.1.3焊缝分析点应取在焊缝中间的顶部，以尽量降低焊缝和母材金属熔合比的影响或偏弧（至母材）引起的分析偏差。 5.1.4精密零部件光谱分析点的选定应征得专业技术人员的同意，或在专业技术人员指定的部位范围内选定。 5.2仪器状态的选择 5.2.1由于被分析试件的不同，各分析元素被蒸发和激发的难易程度不
光谱分析方法
第一章绪论 ）、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化 （ ）。 ）、（ ）、（ ）。 ）、（ ）、操作简便分析速度快。 答案 1光学分析法、电化学分析法 2光谱法、非光谱法 3色谱法、质谱法、电泳法 4灵敏度高检出限低、选择性好 第二章光学分析法导论 一、 选择题 1电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面（ ） A 能量 B 频率 C 波长 D 波数 2当辐射从一种介质传播到另一种介质时，下列哪种参量不变（ ） A 波长 B 速度 C 频率 D 方向 3电磁辐射的二象性是指： A .电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成； B .电磁辐射具有波动性和电磁性； C ?电磁辐射具有微粒性和光电效应； D ?电磁辐射具有波动性和粒子性 4可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中， 能量最大和最小的区域分别为: A ?紫外区和无线电波区； B ?可见光区和无线电波区； C .紫外区和红外区； D ?波数越大。 一、 填空题 1仪器分析方法分为（ ）、（ 学分析法。 2光学分析法一般可分为（ ） 3仪器分析的分离分析法主要包括（
5有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的A .能量越大；B .频率越高；C .波长越长；D .波数越大。
7受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式辐射多余的能量，这种现象称为（） A光的吸收B光的发射C光的散射D光的衍射 8利用光栅的（）作用，可以进行色散分光 A散射B衍射和干涉C折射D发射 9棱镜是利用其（）来分光的 A散射作用B衍射作用C折射作用D旋光作用 10光谱分析仪通常由以下（）四个基本部分组成 A光源、样品池、检测器、计算机 B信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 C激发源、样品池、光电二级管、显示系统 D光源、棱镜、光栅、光电池 二、填空题 ），能量越（），反1. 不同波长的光具有不同的能量，波长越长，频率、波数越（ 之，波长越短，能量越（）。 2. 在光谱分析中，常常采用色散元件获得（）来作为分析手段。 3. 物质对光的折射率随着光的频率变化而变化，这中现象称为（） 4. 吸收光谱按其产生的本质分为（）、（）、（）等。 5. 由于原子没有振动和转动能级，因此原子光谱的产生主要是（）所致。 6?当光与物质作用时，某些频率的光被物质选择性的吸收并使其强度减弱的现象，称为（）, 此时，物质中的分子或原子由（）状态跃迁到（）的状态。 7.原子内层电子跃迁的能量相当于（）光，原子外层电子跃迁的能量相当于（）和（）。 三. 简答题: 1?什么是光学分析法？ 2?何谓光谱分析法和非光谱分析法? 3. 简述光学分析法的分类？ 4. 简述光学光谱仪器的基本组成。 5. 简述瑞利散射和拉曼散射的不同?
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第15部分：X射线荧光光谱
I C S71.100.10 H61 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S/T273.15 2012 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第15部分:X射线荧光光谱分析(压片) 法测定元素含量 C h e m i c a l a n a l y s i sm e t h o d s a n d p h y s i c a l p r o p e r t i e s o f c r y o l i t e P a r t15:X-r a y f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r i cm e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f e l e m e n t s c o n t e n t u s i n gp r e s s e d p o w d e r t a b l e t s 2012-12-28发布2013-06-01实施
前言 Y S/T273‘冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法“共分为15个部分: 第1部分:重量法测定湿存水含量; 第2部分:灼烧减量的测定; 第3部分:蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量; 第4部分:E D T A容量法测定铝含量; 第5部分:火焰原子吸收光谱法测定钠含量; 第6部分:钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量; 第7部分:邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量; 第8部分:硫酸钡重法测定硫酸根含量; 第9部分:钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量; 第10部分:重量法测定游离氧化铝含量; 第11部分:X射线荧光光谱分析法测定硫含量; 第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量; 第13部分:试样的制备和贮存; 第14部分:X射线荧光光谱分析法测定元素含量; 第15部分:X射线荧光光谱分析(压片)法测定元素含量三 本部分为Y S/T273的第15部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分起草单位:多氟多化工股份有限公司二中国铝业股份有限公司河南分公司二新疆众和股份有限公司三 本部分主要起草人:薛旭金二叶文豪二施秀华二王建萍二史小洁二王晓雯二孙洪斌二聂爱红二周维二肖丽梅二戴珍珍三
(完整版)植物反射波谱特征
健康的绿色植被的光谱反射特征 地面植物具有明显的光谱反射特征，不同于土壤、水体和其他的典型地物，植被对电磁波的响应是由其化学特征和形态学特征决定的，这种特征与植被的发育、健康状况以及生长条件密切相关。 在可见光波段内，各种色素是支配植物光谱响应的主要因素，其中叶绿素所起的作用最为重要。健康的绿色植被，其光谱反射曲线几乎总是呈现“峰和谷”的图形，可见光谱内的谷是由植物叶子内的色素引起的。 例如叶绿素强烈吸收波谱段中心约0.45um和0.67um（常称这个谱带为叶绿素吸收带）的能量。植物叶子强烈吸收蓝区和红区的能量，而强烈反射绿区能量，因此肉眼觉得健康的植被呈绿色。除此之外，叶红素和叶黄素在0.45um（蓝色）附近有一个吸收带，但是由于叶绿素的吸收带也在这个区域内，所以这两种黄色色素光谱响应模式中起主导作用。 如果植物受到某种形式的抑制而中断了正常的生长发育，它会减少甚至停止叶绿素的产生。这将导致叶绿素的蓝区和红区吸收带减弱，常使红波段反射率增强，以至于我们可以看到植物变黄（绿色和红色合成）。 从可见光区到大约0.7um的近红外光谱区，可看到健康植被的反射率急剧上升。在0.7-1.3um区间，植物的反射率主要来自植物叶子内部结构。 健康绿色植物在0.7-1.3um间，的光谱特征的反射率高达（45%-50%），透过率高达（45%-50%），吸收率低至（<5%）。植物叶子一般可反射入射能量的40%-50%，其余能量大部分透射过去，因为在这一光谱区植物叶子对入射能量的吸收最少（一般少于5%）。 在光谱的近红外波段，植被的光谱特性主要受植物叶子内部构造的控制。在可见光波段与近红外波段之间，即大约0.76um附近，反射率急剧上升，形成“红边”现象，这是植物曲线的最为明显的特征，是研究的重点光谱区域。 许多种类的植物在可见光波段差异小，但近红外波段的反射率差异明显。同时，与单片叶子相比，多片叶子能够在光谱的近红外波段产生更高的反射率（高达85%），这是因为附加反射率的原因，因为辐射能量透过最上层的叶子后，将被第二层的叶子反射，结果在形式上增强了第一层叶子的反射能量。
行业标准《钼的发射光谱分析方法》编制说明
钼的发射光谱分析方法编制说明 （2008-1）
钼的发射光谱分析方法 一、任务来源及计划要求 根据全国有色金属标准化技术委员会的有关要求，由自贡硬质合金有限责任公司负责起草有色行业标准《钼的发射光谱分析方法》。 二、编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等） 1、编制原则 在国家标准清理整顿中，原国家标准GB/T 16599－1996《钼的发射光谱分析方法》转为有色行业标准YS/T 558－2006。 本标准虽已制定10多年，在实际应用过程中使用情况良好，基本上能满足同行业的杂质分析需要。自贡硬质合金有限责任公司和相关检验分析单位拟对其进行适当修订。本次修订主要是对称样质量增加了相应的正负允许差范围，增加了精密度及质量保证和控制内容，并按照GB/T 1.1-2000和GB/T 20001.4-2001的规定进行了重新编写。 2、工作分工 本标准由自贡硬质合金有限责任公司负责起草，洛阳栾川钼业集团、西安华钼新材料股份有限公司参加并进行验证实验。 三、主要技术内容的说明 通过自贡硬质合金有限责任公司和洛阳栾川钼业集团、西安华钼新材料股份有限公司共同对该标准进行实验分析，最终对原标准进行如下修改。 1.取消了“2 引用标准”的相关内容。 2.将“7.1”中的“准确称取0.400g试样”改为“5.2”中的“称取（0.4±0.001）g试样”。 3.将“7.2”中的“取试料（7.1）和0.200g缓冲剂（ 4.19）研匀”改为“ 5.3”中的“取试料（5.2）和（0.2±0.001）g缓冲剂（3.21）研匀”。 4.将“7.3”中“经校正后分别称取各号标样0.400g与0.200g缓冲剂（4.19）研匀”改为“ 5.4”中“经校正后分别称取各号标样（0.4±0.001）g与（0.2±0.001）g缓冲剂（3.19）研匀”。 5.增加了前言、精密度及质量保证和控制内容，并对标准格式进行了编辑修改。 四、与国外同类标准水平的对比分析 ISO标准和ASTM标准中，尚无相关的测定标准。 五、与其他标准和法规的关系 本标准符合相关法规的规定。 六、其他 1、自贡硬质合金有限责任公司、洛阳栾川钼业集团的验证结果见表1。 表1验证结果
光谱分析方法
第一章绪论 一、填空题 1仪器分析方法分为（）、（）、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化学分析法。 2 光学分析法一般可分为（）、（）。 3仪器分析的分离分析法主要包括（）、（）、（）。 4仪器分析较化学分析的优点（）、（）、操作简便分析速度快。 答案 1光学分析法、电化学分析法 2光谱法、非光谱法 3色谱法、质谱法、电泳法 4灵敏度高检出限低、选择性好 第二章光学分析法导论 一、选择题 1 电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面（） A能量B频率C波长D波数 2 当辐射从一种介质传播到另一种介质时，下列哪种参量不变（） A波长B速度C频率D方向 3 电磁辐射的二象性是指: A．电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成；B．电磁辐射具有波动性和电磁性； C．电磁辐射具有微粒性和光电效应；D．电磁辐射具有波动性和粒子性 4 可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中，能量最大和最小的区域分别为：A．紫外区和无线电波区；B．可见光区和无线电波区； C．紫外区和红外区；D．波数越大。 5 有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的
A．能量越大；B．频率越高；C．波长越长；D．波数越大。 6 波长为0.0100nm的电磁辐射的能量是多少eV？ A．0.124；B．12.4eV；C．124eV；D．1240 eV。 7 受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式辐射多余的能量，这种现象称为（）A光的吸收B光的发射C光的散射D光的衍射 8 利用光栅的（）作用，可以进行色散分光 A散射B衍射和干涉C折射D发射 9 棱镜是利用其（）来分光的 A散射作用B衍射作用C折射作用D旋光作用 10 光谱分析仪通常由以下（）四个基本部分组成 A光源、样品池、检测器、计算机 B信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 C激发源、样品池、光电二级管、显示系统 D光源、棱镜、光栅、光电池 二、填空题 1. 不同波长的光具有不同的能量，波长越长，频率、波数越（），能量越（），反之，波长越短，能量越（）。 2. 在光谱分析中，常常采用色散元件获得（）来作为分析手段。 3. 物质对光的折射率随着光的频率变化而变化，这中现象称为（） 4. 吸收光谱按其产生的本质分为（）、（）、（）等。 5. 由于原子没有振动和转动能级，因此原子光谱的产生主要是（）所致。 6. 当光与物质作用时，某些频率的光被物质选择性的吸收并使其强度减弱的现象，称为（），此时，物质中的分子或原子由（）状态跃迁到（）的状态。 7. 原子内层电子跃迁的能量相当于（）光，原子外层电子跃迁的能量相当于（）和（）。三．简答题： 1. 什么是光学分析法？ 2. 何谓光谱分析法和非光谱分析法？