1、饱和氯水与石灰石的反应是制取较浓HClO溶液的方法之一

1、饱和氯水与石灰石的反应是制取较浓HClO溶液的方法之一
1、饱和氯水与石灰石的反应是制取较浓HClO溶液的方法之一

1、饱和氯水与石灰石的反应是制取较浓HClO 溶液的方法之一。 2005年的《化学教 育》报道了如下实验研究 : 实验一、定性研究 :

①在试管中加入过量的块状碳酸钙 , 再加入约 20mL 饱和氯水 , 充分反应 , 有少量气泡产生 , 溶液浅黄绿色褪去 : ②过滤 , 将滤液滴在有色布条上 , 发现其比氯水的漂白性更强 : ③为了确定反应产物 , 将滤液分为三份 , 分别进行以下实验 第一份与石灰水混合 , 立即产生大量白色沉淀; 第二份与稀盐酸混合,立即产生大量无色气体;

将第三份加热,看到溶液变浑浊且有大量无色气体产生。经检测,上述实验中产生的无色气体均为C02 请问答 :

(1) 反应后所得的溶液漂白性增强的原因是 (2) 依据上述实验可推知 , ②的滤液中的溶质除CaCl 2、HClO 外,还含有) 实验二、定量研究 :

在圆底烧瓶底部,有一用塑料网包住的过量块状碳酸钙、150mL 饱和氯水 ,按如图所示装置实验,待不再产生气泡后,将塑料网中剩余的石灰石提出液面,密封后再加热、煮沸烧瓶中的液体,直到重筒中的气体不再增加。请回答 : (3)为减少用装置III 收集气体过程中CO 2因溶解而造成的损失 ,且水槽中仍然为水,请你对装置 III 进行改进 ,最简单的方法是

(4) 用改进后的装置进行上述实验,测得塑料网内的碳酸钙质量减少Ag,总共收集到标准状况下的CO 2气体BL,发现

mol L BL /4.22明显小于mol

g Ag /100。若不考虑实

验操作和CO 2的溶解等因素造成的误差,从化学反应原理来看,导致这一大小关系的原因是

_____________ ___ _ 。

(5) 实验后发现 ,装置II 中的液体增多了,其原因是 _____ 。

2、下面是某化学学习小组的同学进行探究草酸晶体受热分解的产物和利用其产物进行实验的过程,请你参与并协助他们完成相关学习任务。

【查阅资料】该小组同学通过网络查询,获得草酸及草酸晶体的一些相关知识:

备注:草酸晶体175℃以上开始分解。 【提出猜想】⑴草酸分解产物中有水;

⑵草酸分解产物中的气体可能是CO 、CO 2或它们的混合物。

【设计方案】: 化学学习小组的同学经过讨论,设计了如下图所示的装置进行“猜想”的实验探究和进行某赤铁矿石经处理后样品的测定。已知:A 中装有草酸晶体,B 中装有碱石灰,C 中装有m g 样品(杂质只含有CuO 、FeO ),D 中盛装足量的澄清石灰水。

【讨论与交流】

⑴上图A是用来加热草酸晶体并验证“猜想⑴”的。小华认为该装置错误,正确应是试管略向下的,你的判断和理由是

。(2)请你设计完成“证明分解产物中有CO2”的实验方案[用简要的实验装置图在方框内表示,要体现所使用仪器和试剂]。

(3)证明分解产物中有CO的现象是。(4)样品在充分还原后,得金属混合物10g,D中得到20.0g沉淀。则:

①样品的质量是多少g?;

②通过上述方法制得的金属混合物放置一段时间后,发现表面

..生锈(铜未生锈),取b g加入1 L 1 mol·L—1的H2SO4溶液中(整个反应过程中无气体产生),完全溶解,最终溶液中c(Fe3+)=0.1 mol·L—1、c(Cu2+)=0.05 mol·L—1,则b的范围是多少(假设反应后溶液的体积为1 L)。(写出计算过程)

3、(1)甲、乙两种元素是同一周期的相邻元素,甲元素是形成有机物的主要元素,乙元素的非金属性比甲大,其氢化物稳定性比甲小。若甲、乙元素可形成硬度大于金刚石的一种化合物,该化合物属于____________晶体,其化学式为_______________,合成这种物质必需的反应条件是。若使其熔化,需破坏的作用力为___________

4、(1)由2个C原子、1个O原子、1个N原子和若干个H原子组成的共价化合物,H

的原子数目最多为个,试写出其中一例的结构简式。

(2) 若某共价化合物分子只含有C、N、H三种元素。且以n(C)和n(N)分别表示C和N

的原子数目,则H原子数目最多等于。

(3)若某共价化合物分子中只含有C、N、0、H四种元素,且以n(C)、n(N)和n(O)分别

表示C、N和0的原子数目.则H原子数目最多等于。(4)已知M的相对分子质量小于250,由C、H、O、N四种元素组成,C、H、N的质量分数依次为15.86%、2.20%和18.50%。则M的分子式是。

5、有机物A与乙酸无论以何种比例混合,只要质量一定,完全燃烧后产生的水的

质量也一定,试回答:

⑴若A与乙酸相对分子质量相等,且既能发生银镜反应又能发生酯化反应,则A的结构简式为_____________。

⑵若A由四种元素形成的两种官能团组成,相对分子质量与乙酸相等,且分子中氢原子都不与碳原子相连,则A的结构简式为_____________。

⑶若A分子中C、H元素质量分数之和为86.67%,其余为O,且A的相对分子质量小于200,则A的分子式为___________。如果A分子每个碳原子都达到饱和,且能与金属钠反应产生氢气,则A的结构简式为________________________。与A互为同分异构体,且属于芳香族化合物的是__________________(只写一种)

6.水垢可以看作由多种物质组成的混合物,为研究含有Ca2+、Mg2+、HCO3—的水所形成水垢的化学组成,取干燥的水垢6.32g,加热使其失去结晶水,得到5.78g剩余固体A;高温灼烧A至恒重,残余固体为CaO和MgO,放出的气体用过量的Ba(OH)2溶液吸收,得到

11.82g沉淀。

⑴通过计算确定A中是否含有碳酸镁;

⑵5.78g剩余固体A灼烧至恒重时产生的气体完全被碱石灰吸收,碱石灰增重2.82g,通过计算确定A中各成分的物质的量,并计算出水垢中碳酸盐的质量分数。

1、(1) CaC03 消耗了氯水中的 HC1, 使 Cl 2+H 20HCl+HClO 平衡向右移动 , HClO 浓度增大 (2) Ca(HC03)2

(3) 在导管末端再连接长导管 , 使导管的出口接近量筒底部

(4) 碳酸钙与氯水反应生成的Ca(HC03)2 受热时 , 除生成 CO 2 外 ,还生成了CaC03 (5) 从圆底烧瓶蒸出的水蒸气在广口瓶中冷凝、聚集(每空2分)

2、(14分)(1)小组设计的A 装置正确,因为草酸晶体的熔点低,未分解之前就已熔化并流向试管口,不能完成分解实验。 (2)

(3)装置F 中澄清石灰水变浑浊

(4)①、赤铁矿石中m (O )=16×20/100=3.2g

m =(10+3.2)g=13.2g (2分)

② 19.2g ≤b ≤69.6g (4分)

提示:设bg 合金片中含x mol Fe ,y mol Fe 2O 3,z mol Cu ,

?????+=+≥?-+≤+?+?-+?+=?-+++-

)

22(1.0205.02(0.105.0305.0)205.02)(205.02205.0222324Cu Fe Cu Fe :mol y x )SO mol mol mol mol y (x mol x mol y 根据反应守恒得失电子守恒

得0 ≤x ≤0.7/3,0.1≤y ≤1/3,z=0.05 mol 19.2g ≤a ≤69.6g

(5)收集CO ,防止CO 污染空气

3、(1)原子 ,C 3N 4 ,高温、高压 ;共价键(各1分,共4分) (2)① ②正四面体(答四面体也给分)

4、(1)7,M 2N-CH 2-CH 2-OH (2)2n (C )+n (N )+2 (3)2n (C )+n (N )+2 (4)

5.(10分)⑴HO -CH 2CHO ⑵ CO(NH 2)2

浓NaOH

⑶ C8H8O

OH

6、(9分)(10分)(1)根据题意

n(CO2) = n(BaCO3) =11.82 g ÷197 g/mol = 0.06 mol

若CO2全部来自CaCO3的分解,

则m(CaCO3) = 0.06 mol ×100 g/mol = 6.00 g>5.78 g 2分

不合题意,所以,A中一定含有MgCO31分

(2)m(CO2) = 0.06 mol ×44 g/mol = 2.64 g

m(H2O) = 2.82 g —2.64 g = 0.18 g

n[Mg(OH)2] = n(H2O) = 0.18 g÷18 g/mol = 0.01 mol

m[Mg(OH)2] = 0.01 mol×58 g/mol = 0.58 g

n(CaCO3) + n(MgCO3) = 0.06 mol

n(CaCO3)×100 g/mol + n(MgCO3)×84 g/mol + 0.58 g = 5.78 g

解得:n(CaCO3) = 0.01 mol 2分n(MgCO3) = 0.05 mol 2分

2分

0.05 mol×84 g/mol + 0.01 mol×100 g/mo l

6.32 g

×100 % = 82.3 %

纯化水制备及分配系统验证方案

目的 1 验证目的........................................ 错误!未定义书签。 2 适用范围........................................ 错误!未定义书签。

3 编写依据........................................ 错误!未定义书签。 4 简述............................................ 错误!未定义书签。 纯化水系统工艺流程设计.................................... 错误!未定义书签。 纯化水的使用点............................................ 错误!未定义书签。系统流程简图....................................... 错误!未定义书签。 5 验证职责及小组成员.............................. 错误!未定义书签。 6 验证计划........................................ 错误!未定义书签。 7 培训确认........................................ 错误!未定义书签。 8 设计确认........................................ 错误!未定义书签。 目的...................................................... 错误!未定义书签。 检查记录.................................................. 错误!未定义书签。 9 安装确认和运行确认.............................. 错误!未定义书签。 开箱检查和资料附件的确认.................................. 错误!未定义书签。 公用工程安装确认.......................................... 错误!未定义书签。 纯化水系统各设备单元安装确认和运行确认.................... 错误!未定义书签。 10 纯化水系统性能确认............................. 错误!未定义书签。性能确认目的....................................... 错误!未定义书签。 纯化水验证计划............................................ 错误!未定义书签。 取样方法.............................................. 错误!未定义书签。 纯化水合格标准........................................ 错误!未定义书签。 纯化水系统取样时间计划及频率.......................... 错误!未定义书签。 纯化水系统性能确认各阶段水质检验结果统计.................. 错误!未定义书签。 样品异常情况处理.......................................... 错误!未定义书签。 系统运行警戒指标.......................................... 错误!未定义书签。 系统运行指标趋势分析...................................... 错误!未定义书签。 11 验证结果评价及建议............................. 错误!未定义书签。

PVA水溶液配制方法

1.溶解装置 (A)容器 PVA通常配置成水溶液,因溶液略偏酸性(PH 5-7),制造容器的材料应选用耐腐蚀、不生锈、对溶液无污染的材料。建议采用不锈钢容器。搪瓷容器或合成树脂衬里的钢制品。特别提醒的是PVA比重在1.26-1.31g/cm3之间,比水重,低速搅拌或不适宜的搅拌方式会造成团块沉淀,以致堵塞溶解釜出料口。为此,建议在容器的底部装一个冲洗阀门来防止团块堵塞出料口。 (B)搅拌器 搅拌器在搅动和传热方面应该是高效的,任何能够阻止团块形成、均匀传递热量的搅拌器都能用于溶解PVA,通常使用双螺旋桨型搅拌速度在80-100转/分的搅拌器。 搅拌器要精心设计,特别是在溶解高粘度和高浓度的部分醇解PVA时,搅拌桨页尺寸应为容器内径的65-75%,桨轴要与底部垂直。 (A)采用低压蒸汽或热水夹套加热效果较好。为缩短加热时间,也可将蒸汽直接通入溶液中,但应考虑蒸汽冷凝水的影响,可少加10-15%的溶解水量。 2、溶解步骤 (A)首先,加入定量的干净的温水,水温应不超过30℃。热水能产生团块,以至延长溶解时间。 (B)开动搅拌器。 (C)慢慢将PVA加入容器中,建议每隔1-2分钟加入一包,加入量要均匀,加入速度要缓慢,这样不容易形成团块。 (D)可在不升温的情况下搅拌15-30分钟。 (E)缓慢的将温度升高到85℃(部分醇解PVA)或90-95℃(完全醇解PVA)。

(F)保温至PVA完全溶解,一般需要2.5-4小时。 (G)将溶液温度降至所需的温度,再经过过滤网过滤,滤去杂质后即可使用。 3、检验本产品是否完全溶解的方法:取出少量溶液,加入1-2滴碘液,如出现蓝色团粒状透明液体,则尚未完全溶解,如色泽能均匀扩散,说明已完全溶解。 4、特别说明: (A)为延长存储时间,在PVA溶液中加入0.02%-0.2%的防腐剂以避免微生物生长是必要的。 (B)在部分醇解PVA溶解过程中,可能会有少量气泡产生,建议升温不要太快,也可加入少量消泡剂(如辛醇、磷酸三丁酯、有机硅乳液等)来消除泡沫。

纯化水机操作规程介绍

纯化水机操作规程介绍 2020年4月19日

2020年4月19日

湖南康普制药有限公司 GMP 文件 、目 的: 规范纯化水机操作规程,确保纯化水质量稳定,确保药品质量 二、 适用范围: 适用于纯化水机的操作。 三、 责 任者: 纯化水制备岗位操作工。 四、 引用标准、依据或支持文件 : <药品生产质量管理规范>(98年版) 五、 纯化水机操作规程: 1、准备工作 1.1检查纯化水系统的储罐、管道、泵等清洁情况合格 <销售人员培训学院> 72套讲座+ 4879份资料 /Shop/47.shtml

2020年4月19日

有合格证。 1.2 检查纯化水系统的状态标志为正常。 1.3 检查原水水压。 1.4 检查电器设备,启动机器,试机3min 正常,方可使用。 2、操作内容: 2.1 机械过滤器 2.1.1 装料后进行滤料清洗, 打开上排阀及反洗阀进水 进水强度为15nm/h x rm,时间约15min。 2.1.2 滤料清洗干净后, 关闭反洗阀, 上排阀, 静止58min 左右, 然后打开进水阀, 下排阀, 进入正洗状态, 正洗时进水速度控制在空塔滤速为6-8m/h,时间约15min左右。 2.1 .3 当正洗出水水质达到要求后, 打开出水阀, 关闭下排阀, 进入正常运行状态。 2 . 1 . 4 过滤器工作一段时间后,当进、出水压差》0. 08MPa时,必须对过滤器进行反冲洗,打开上排阀,关闭出水阀,进水阀, 然后打开反洗阀进水, 反洗强度与滤料清洗(2 .1.2 条)时完全相同, 时间约15min。 2.1.5 反洗干净后, 关闭反洗阀,上排阀, 静止2-5min, 然后打开进水阀, 下排阀, 进入正洗状态, 正洗时进水速度控制在空塔滤速为6-8m/h,时间约15min左右。

纯化水检验的试剂配置

纯化水试液配置方法 饱和氯化钾溶液:取水100ml, 加约40g氯化钾至固体不在溶解即得. 甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml溶解,再加水稀释至200ml即得. 溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml即得. 稀硫酸:取稀硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得. 高锰酸钾试液:可取用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L),取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15min密塞,静置2日以上,用玻璃砂芯漏斗过滤. 标准铅溶液:称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液.临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得.(同饮用水?) 硫代乙酰胺试液: 硫代乙酰胺Ⅰ液:取硫代乙酰胺4g,加水100ml使溶解,置冰箱中保存. 硫代乙酰胺Ⅱ液:由1mol/L氢氧化钠溶液15ml,水5.0ml及甘油20ml混合而成. 临用前取Ⅰ液1ml与Ⅱ液5ml混合,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用. 醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵25g,加水25mL溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得. 碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得.用时倾取上层的澄明液应用. 氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg,加水使溶解成1000ml,即得. 亚硝酸盐标准溶液:取亚硝酸钠干燥品0.750g,加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得.(每1ml相当于1μgNO2) 1%对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液:取对氨基苯磺酰胺1g,加100ml稀盐酸溶解即得. 0.1%盐酸奈乙二胺溶液: 取盐酸奈乙二胺溶液0.1g,加水100ml溶解即得. 硝酸盐标准溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得.(每1ml相当于1μgNO3) 10%氯化钾试液:取氯化钾10g,加水100ml溶解即得. 0.1%二苯胺硫酸溶液:取二苯胺0.1g,加硫酸100ml使溶解,即得. 氢氧化钙试液:取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内,加水1000ml,密塞,时时猛力振摇,放置1小时,即得.用时倾取上清液. 硝酸银试液:可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L),取硝酸银17.5g,加水适量使溶解1000ml,摇匀.. 氯化钡试液:取氯化钡的的细粉5g,加水使溶解成100ml即得. 草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得.

聚乙烯醇水溶液基本性能介绍

https://www.360docs.net/doc/7018011.html, 聚乙烯醇水溶液基本性能介绍 聚乙烯醇水溶液有哪些基本性能? (1)黏度 聚乙烯醇水溶液具有一定的黏度。其黏度随品种、浓度和温度而变化。随着浓度的提高,黏度值急剧上升;而温度的升高使黏度明显下降。 聚乙烯醇水溶液为非牛顿流体,当质量分数低于0.5%、在较低剪切速率(<400s-1)时可视为牛顿流体。 (2)水溶性 聚乙烯醇的溶解性随其醇解度的高低有很大差别。醇解度87%~89%的产品水溶性最好,不管在冷水中还是在热水中都能很快地溶解且表现出最大的溶解度。醇解度在90%以上的产品,为了完全溶解,一般需加热到60~70℃。醇解度为99%以上的聚乙烯醇只溶于9 5℃的热水。而醇解度在75%~80%的产品只溶于冷水,不溶于热水。醇解度小于6 6%的,由于憎水的乙酰基含量增大,水溶性下降。直到醇解度50%以下,聚乙烯醇不再溶解于水。聚乙烯醇一旦制成水溶液,就不会在冷却时从溶液中再析出来。 (3)表面活性 通过对醇解度和醇解方法的改变,可以得到一种具有优良表面活性、富有强乳化力和分散力的产品。例如早就用于乙酸乙烯乳液聚合的乳化剂和保护胶、氯乙烯悬浮聚合的分散剂就是这样的聚乙烯醇。 聚乙烯醇的表面活性和表面胶体效应两者都随醇解度的下降而提高。保护胶体能力随分子量的增大而提高,但表面活性则随分子量的增大而减少。 (4)粘结性 聚乙烯醇对于多孔、亲水表面(如纸张、纺织品、木材等)有很强的融合力。它对颜料和其他细小颗粒也是有效的黏结剂。对平滑、不吸水表面,其粘结力随醇解度的提高而降低。 (5)成膜性 聚乙烯醇水溶液干燥后,能形成非常强韧耐撕裂的膜,膜的耐磨性也很好。聚乙烯醇膜的力学性能可通过增塑剂用量、含水量及不同的聚乙烯醇牌号等项来调节。 所有牌号的聚乙烯醇都具有吸湿性,聚乙烯醇的膜甚至在高温度下仍保持不黏和干燥。 聚乙烯醇对许多气体有高度的不透性。聚乙烯醇的连续膜或涂层对氧气、二氧化碳、氢气、氦气和硫化氢都有很好的隔气性。但氨和水蒸气对聚乙烯醇膜的透过率较高。 (6)对盐的容忍度及凝胶化作用 聚乙烯醇水溶液对氢氧化铵、乙酸及大多数无机酸都有很高的容忍度。但浓度相当低的氢氧化钠溶液就会使聚乙烯醇从溶液中沉淀出来。 聚乙烯醇溶液对硝酸钠、氯化铝、氯化钙等也都有很高的容忍度。低浓度下作为沉淀剂的盐类有碳酸钙、硫酸钠和硫酸钾。 聚乙烯醇水溶液对硼砂特别敏感,即使很少剂量的硼砂也会使聚乙烯醇水溶液凝胶化而失去流动性。聚乙烯醇水溶液的凝胶化是可逆的,低温下形成的凝胶,在高温下将变稀,冷却时又会成为凝胶。 钒、锆等的化合物及高锰酸钾也可使聚乙烯醇凝胶。 原文来源https://www.360docs.net/doc/7018011.html,/sites/tl.html

纯化水机操作规程介绍

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湖南康普制药有限公司GMP文件 一、目的: 规范纯化水机操作规程,确保纯化水质量稳定,确保药品质量。 二、适用范围: 适用于纯化水机的操作。 三、责任者: 纯化水制备岗位操作工。 四、引用标准、依据或支持文件: 《药品生产质量管理规范》(98年版) 五、纯化水机操作规程: 1、准备工作 1.1 检查纯化水系统的储罐、管道、泵等清洁情况合格,有合格证。 1.2 检查纯化水系统的状态标志为正常。 1.3 检查原水水压。 1.4 检查电器设备,启动机器,试机3min正常,方可使用。 2、操作内容: 2.1 机械过滤器 2.1.1 装料后进行滤料清洗,打开上排阀及反洗阀进水,进水强度为15m3/h×m2,时间约15min。

2.1.2 滤料清洗干净后,关闭反洗阀,上排阀,静止5-8min左右,然后打开进水阀,下排阀,进入正洗状态,正洗时进水速度控制在空塔滤速为6-8m/h,时间约15min左右。 2.1.3 当正洗出水水质达到要求后,打开出水阀,关闭下排阀,进入正常运行状态。 2.1.4 过滤器工作一段时间后,当进、出水压差≥0.08MPa时,必须对过滤器进行反冲洗,打开上排阀,关闭出水阀,进水阀,然后打开反洗阀进水,反洗强度与滤料清洗(2.1.2条)时完全相同,时间约15min。 2.1.5 反洗干净后,关闭反洗阀,上排阀,静止2-5min,然后打开进水阀,下排阀,进入正洗状态,正洗时进水速度控制在空塔滤速为6-8m/h,时间约15min 左右。 2.1.6 当正洗出水水质达到要求后,打开出水阀,关闭下排阀,进入正常运行状态。 2.2 活性炭吸附柱 2.2.1 原水经机械过滤器过滤后,打开进水阀门,控制水压在0.15-0.25MPa,进水流量为1m3/h~15 m3/h。 2.2.2 过滤柱每天反冲洗一次,方法为:打开下进水阀和上排污阀进行反冲至出水澄清,关闭下进水阀和上排污阀,备用。 2.2.3 每二小时检查一次出水水质,水质检查项目及频率:氨盐氯化物PH值、电阻率。每周全检一次,停用设备重新使用应检查全项。 2.2.4 每一操作过程最后开的一个阀门缓慢打开,以免流量计浮子上冲力太大,将流量计冲坏。 2.2.5 检查活性炭吸附柱处理后的水质、水量、水压符合要求后,进入RO系统。 2.3 反渗透 2.3.1 开启排放、回流阀,启动预处理设备,使供水量约为装置进水量的130%。 2.3.2 打开各压力表开关、总进水阀、浓水出口阀、产品排放阀。 2.3.3 关闭泵排放阀,待组件内充满水后关闭装置总进水阀。待泵进口压力大于0.2MPa,冲洗15分钟,并检查各高、低压管路是否有渗漏。 2.3.4 调整进水阀,浓水出口阀使进水压力达到1.5MPa,且浓水排放量为总进水量30%。

纯化水检验试剂的配制及检验方法

纯化水 纯化水:本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任 何添加剂。(药典411页) 取样:微生物监测放水至少3分钟以上,理化检测放水20秒。 按干燥品计算:取未经干燥的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或 水分或溶剂)扣除。 【检查】 (1)酸碱度 A、试剂的配制 ①甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml, 即得。变色范围pH4.2-6.3(红→黄)。(药典附录177) 0.05mol/L氢氧化钠溶液:取固体氢氧化钠0.2g,加水稀释至100ml,即得。 水:试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。(药典凡例三十二) ②溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀 释至200ml,即得。变色范围pH6.0-7.6(黄→蓝)。(药典附录178) B、检验方法:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液 5滴,不得显蓝色。(药典411页) (2)硝酸盐 原理:二苯胺在酸性条件下被硝酸根离子氧化,生成蓝色的醌式联二苯。 A、试剂的配制 ①10%氯化钾溶液:称取氯化钾10.0g,加水使溶解成100ml,即得。 ②0.1%二苯胺硫酸溶液:称取二苯胺0.10g,加硫酸100ml使溶解,即得。 二苯胺试液:取二苯胺1g,加硫酸100ml使溶解,即得。(药典附录170) ③标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μg NO3)。(药典411页) ④无硝酸盐与无亚硝酸盐的水:取无氨水或去离子水即得(检查:取本品50ml,加碱性碘化汞钾1ml,不得显色。)(附录151) 无氨水:取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏即得。(附录151)(注意:在水 中加入几滴浓硝酸pH<2使得各种形态的氨氮转化为不挥发的铵盐再进行蒸馏,前后200ml流出液都应弃去,只保 留中间蒸出液。) 稀硫酸:取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。(附录174) 高锰酸钾试液:可取用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)(注意:置玻璃塞棕色玻璃瓶中密闭保存。) 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L):取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃,滤器滤过,摇匀。(再依照药典标定)(附录181) B、检验方法:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标 准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。 (药典411页) (3)亚硝酸盐 原理:亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺+萘乙胺→紫红色偶氮化合物

快速检测聚乙烯醇水溶液浓度的适用方法

快速检测聚乙烯醇水溶液浓度的适用方法 现有的聚乙烯醇水溶液浓度的检测耗时较长,严重制约着化工生产过程中数据传递的及时性。本课题给出聚乙烯醇水溶液高、中、低浓度的快速检测方法。 标签:聚乙烯醇;浓度;碘/碘化钾溶液;折光率;微波 1 引言 聚乙烯醇是一种典型的水溶性高分子聚合物,广泛应用于纺织、化工、材料、生物等领域。使用过程都是配制成一定浓度的水溶液,分析聚乙烯醇水溶液浓度的准确和及时性成了保证生产稳定的前提。现行的分析方法都是将聚乙烯醇水溶液放在105℃的烘箱中进行干燥,低浓度树脂液需要3小时左右,高浓度树脂液需要10小时以上,极大地限制了分析数据及时指导生产作用。为此,建立一种快速准确分析聚乙烯醇水溶液浓度的方法势在必行,利用聚乙烯醇水溶液的折光性、与碘结合产生络合物、以及微波的快速渗透性可以很好的建立不同聚乙烯醇水溶液的快速分析方法。 2 检测原理 2.1 低浓度聚乙烯醇水溶液的检测原理 低浓度的聚乙烯醇水溶液在硼酸存在的条件下会与碘生成稳定的蓝绿色化合物,该有色化合物的颜色深度与水中PV A含量呈线性正比,且在670nm的波长下有最大吸收值,为此通过配制系列浓度的标准聚乙烯醇水溶液,在此波长下测定其吸光度值并建立标准曲线,即可得到聚乙烯醇水溶液的浓度值。 2.2 中浓度聚乙烯醇水溶液的检测原理 折光率是有机化合物最重要的物理常数之一,尤其是对于聚乙烯醇水溶液,在一定浓度范围内(一般为10%~15%),随着聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇含量的不断变化,其折光率也随着呈现线性变化。为此,将浓度和对应的折光率建立标准曲线即可以快速准确测得中浓度聚乙烯醇水溶液的浓度值。 2.3 高浓度聚乙烯醇水溶液的检测原理 高浓度聚乙烯醇水溶液(一般浓度大于25%),常规干燥方法一般是在150℃的烘箱中干燥10小时以上才能达到恒重且易焦化。微波是一种穿透力强的电磁波,它能穿透物体的内部,向被加热介质内部辐射微波电磁场,推动其极化分子的剧烈运动,使分子相互碰撞、摩擦而生热。因此其加热过程在整个物体内同时进行,升温迅速,温度均匀,温度梯度小,是一种“体加热”。然而微波加热要想使高浓度树脂液达到绝干状态就必须使用大火力,这种大火力势必造成树脂液发泡溢出,影响最终结果。为此,本实验中采用微波-烘箱组合干燥的方式来对高

纯化水系统运行管理规程

纯化水系统运行管理规程 一、目的:制订纯化水系统运行管理规程,规范系统运行监控、维护及使用管理。 二、范围:本规程适用于公司制剂车间纯化水系统的运行管理。 三、职责:生产技术部、产品质量部、工程设备部、纯化水操作工及纯化水检验员对本规程的实施负责。 四、定义: 4.1饮用水:是指以天然水经净化处理所得并由当地市政供水管网集中供给作为纯化水制备原水的生活用水,其质量标准应符合现行中华人民共和国国家标准《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)的有关要求; 4.2纯化水:是指以饮用水为原水经二级反渗透法制得的制药工艺用水,其质量标准应符合现行《中国药典》2010年版二部纯化水项下的有关规定。 五、内容: 5.1 纯化水设备的选型与购买管理: 5.1.1 纯水设备的购买须遵循本公司关于设备选型与购置的管理规程执行。 5.1.2 在选择生产厂家时宜选用有较多设计、制造经验和良好声誉的厂家。 5.2 纯化水设备的设计与安装: 5.2.1 纯水设备、管道的设计应避免死角、盲管,横向管道要有一定角度防止可能产生的残水积存,储罐的通气口应安装不脱落纤维的疏水性除菌滤器。 5.2.2 在纯水设备中与水接触的所有储罐、管道、管接头、阀、泵的材质应使用物理和化学性质稳定的无毒耐腐蚀的材料,如304、316、316L不锈钢。 5.2.3 纯化水设备及其输送系统的设计、安装、运行和维护应确保制纯化水达到其设定的质量标准,设备的运行产能不得超出其设计能力。 5.2.4 纯化水的制备、贮存和分配应采用循环方式或其他有效方式能防止微生物的滋生。 5.3 纯化水系统设备的清洁和使用: 5.3.1纯化水设备的操作人员,必须经过培训考核合格后才能上岗,其操作应能充分发挥制水设备的性能和产能。 5.3.2 纯化水岗位操作人须按标准操作规程和清洁消毒规程,对系统设备进行操作和定期的清洁、清洗和消毒,并有相关记录。发现纯化水微生物污染达到警戒限度、纠偏限度时,应按相关操作规程予以处理。 5.3.3对纯化水的储存和输送分配应保持封闭和循环,各用水车间不得自行储存纯化水,且纯化水箱内的纯化水储存时间不得超过24小时。超时没有能使用完时,则应放掉这箱水重新制备。

纯化水检测标准操作规程

1 目的 为检验人员提供正确的操作依据,保证纯化水的检测程序规范化、标准化。 2 范围 适用于本公司纯化水的检测。 3 职责 生产部负责为各用水部门提供合格的纯化水,质保部负责检验。 4 内容 4.1 性状鉴别 4.1.1 标准:本品为无色的澄明液体,无臭,无味。 4.1.2 检测方法:目测法。 4.2 酸碱度 4.2.1 试剂 a. 甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml。变色范围pH4.2—6.3(红→黄)。 b. 0.05 mol/L氢氧化钠溶液:取0.2g分析纯氢氧化钠,用水稀释至100ml。 c. 溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解,再加水稀释至200ml。变色范围pH6.0—7.6(黄→蓝)。 4.2.2 操作 取纯化水10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取纯化水10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 4.3 硝酸盐 4.3.1 试剂 a. 10%氯化钾溶液:取氯化钾10g,加水使溶解成100ml,即得。 b. 0.1%二苯胺硫酸溶液:取二苯胺0.1g,加硫酸100ml使溶解,即得。 c. 标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μg NO3)。 4.3.2 操作

取本品5ml置试管中,于冰浴(0℃)中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。 4.4 亚硝酸盐 4.4.1 试剂 a. 稀盐酸溶液:取盐酸234ml,加水使稀释至1000ml,即得。本液含HCl应为 9.5%-10.5%。 b. 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100):取氨基苯磺酰胺1g,加稀盐酸溶液使溶解成100ml。 c. 盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100):取盐酸萘乙二胺0.1g,加水使溶解成100ml。 d. 标准亚硝酸盐溶液:取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50 ml,摇匀即得(每1ml相当于1μgNO2) 。 4.4.2 操作 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 002%)。 4.5 氨 4.5.1 试剂 a. 碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液应用。 b. 氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。 4.5.2 操作 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.000 03%)。 4.6 电导率 用导率仪检测,按《电导率仪标准操作规程》操作。小于2.0μs/cm。 4.7 易氧化物 4.7.1 试剂 a. 稀硫酸:取硫酸57ml,加水稀释至1000ml即得。本液含H2SO4应为9.5%-10.5% b. 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L):取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,

探究氯水的成分及性质

《探究氯水的成分及性质》说课稿 王登霞 各位评委老师好,今天说课的课题是《探究氯水的成分及性质》,我将从教材分析、教学目标、教法学法、教学过程、板书设计、说课总结六个方面对该实验探究内容作阐述。 一、教材分析 1、教材的地位作用 《探究氯水的成分及性质》这一内容为苏教版高中化学必修一的专题二第一单元《氯气的性质》的一个方面。氯是一种典型的非金属元素,学好这节知识具有承上启下作用,既是对专题一氧化还原知识的进一步应用及巩固,也为以后元素及其化合物的学习和如何认识新物质打下基础。 “氯水的成分及性质”的探究是高中化学课本中将化学实验与探究理论有机结合的典型,对“氯水的成分”的学习,不是简单分析或者直接给出,而要通过实验的方式进行探究,使知识合理地呈现。化学是一门以实验为基础的学科,让学生在实验中体会真理,获得知识,是我们每一个化学老师在教学中时时要把握的,本节课中实验贯穿始终。因此这部分内容的学习对化学实验基本操作进行了巩固,同时也为高中学生实验素养的形成打下一定的基础。 2、探究理论 “科学探究”是解决问题的一种思维方式,将该理念运用于新课程下的化学教学就是想通过以化学实验为主的探究活动,使学生体验科学探究的过程,在掌握新知的同时,培养学生的创新精神和实践能力,促进学生学习方式的转变。 新课程下的化学实验应根据学生的情况,最大限度的让学生发现和提出问题,体验独立完成探究的过程,享受探究活动的乐趣,这样才能增强学生的探究意识,提高学生的探究能力。(高中化学课程标准强调) 二、教学目标的确定 ?课程标准? 1.通过实验了解氯气的主要性质,认识其在生产中的应用和对生态环境的影响 2.理解科学探究的一般过程,学习运用以实验为基础的实证研究方法 3.能根据实验目的选择实验仪器和药品,进行实验操作,记录实验现象和数据,并能主动进行交流 4.能够综合运用化学实验原理和方法,设计实验方案解决简单化学问题 【学情分析】 学生已经初步掌握化学实验的基本方法,具备了一定的实验操作力,观察、分析问题的能力,同时学生也已经了解了氯气的部分性质,对本节课的学习有较为充足的知识储备,另外青少年学生学生对化学实验、化学现象兴趣浓厚,有较强的探求欲、表现欲和成就欲,渴望动手,这为实验探究过程的实施奠定了一定的基础 ?教学目标? 1.知识与技能: 通过氯水性质的探究,能说出氯水的成分,掌握氯气与水的反应,理解其具有的性质

纯化水检测试剂配制方法

纯化水检测试剂配制方法 纯水取样过程应保证规范化操作以避免微生物污染,取样前先用酒精棉擦拭取样口内壁,取样之后瓶子要用一次性塑料袋封存。 硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。(硫代乙酰胺4g加水使溶解成100ml、1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml)需提前配1mol/L氢氧化钠 醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml, 用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml, 即得(醋酸铵25g、7mol/L盐酸溶液38ml、2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液、水100ml,) 标准铅溶液:称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10ug的Pb)。(硝酸铅0.160g、硝酸5ml、水50ml) 检测方法:取水40ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00005%)。 所用仪器与器皿:水浴锅、100ml容量瓶、量筒、pH计、1000ml量瓶 不挥发物 取水100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣应≤1mg。 所用仪器与器皿:蒸发皿、天平、水浴锅 易氧化物

PVA水溶液配制方法

P V A水溶液配制方法 Prepared on 24 November 2020

1.溶解装置(A)容器 PVA通常配置成水溶液,因溶液略偏酸性(PH 5-7),制造容器的材料应选用耐腐蚀、不生锈、对溶液无污染的材料。建议采用不锈钢容器。搪瓷容器或合成树脂衬里的钢制品。特别提醒的是PVA比重在之间,比水重,低速搅拌或不适宜的搅拌方式会造成团块沉淀,以致堵塞溶解釜出料口。为此,建议在容器的底部装一个冲洗阀门来防止团块堵塞出料口。 (B)搅拌器 搅拌器在搅动和传热方面应该是高效的,任何能够阻止团块形成、均匀传递热量的搅拌器都能用于溶解PVA,通常使用双螺旋桨型搅拌速度在80-100转/分的搅拌器。 搅拌器要精心设计,特别是在溶解高粘度和高浓度的部分醇解PVA时,搅拌桨页尺寸应为容器内径的65-75%,桨轴要与底部垂直。 (A)采用低压蒸汽或热水夹套加热效果较好。为缩短加热时间,也可将蒸汽直接通入溶液中,但应考虑蒸汽冷凝水的影响,可少加10-15%的溶解水量。 2、溶解步骤 (A)首先,加入定量的干净的温水,水温应不超过30℃。热水能产生团块,以至延长溶解时间。 (B)开动搅拌器。 (C)慢慢将PVA加入容器中,建议每隔1-2分钟加入一包,加入量要均匀,加入速度要缓慢,这样不容易形成团块。 (D)可在不升温的情况下搅拌15-30分钟。

(E)缓慢的将温度升高到85℃(部分醇解PVA)或90-95℃(完全醇解PVA)。 (F)保温至PVA完全溶解,一般需要小时。 (G)将溶液温度降至所需的温度,再经过过滤网过滤,滤去杂质后即可使用。 3、检验本产品是否完全溶解的方法:取出少量溶液,加入1-2滴碘液,如出现蓝色团粒状透明液体,则尚未完全溶解,如色泽能均匀扩散,说明已完全溶解。 4、特别说明: (A)为延长存储时间,在PVA溶液中加入%%的防腐剂以避免微生物生长是必要的。 (B)在部分醇解PVA溶解过程中,可能会有少量气泡产生,建议升温不要太快,也可加入少量消泡剂(如辛醇、磷酸三丁酯、有机硅乳液等)来消除泡沫。

反渗透纯化水系统清洁操作规程

证产品质量。 二、适用范围:适用于反渗透纯化水系统清洁标准操作规程。 三、责任者:操作人员、现场QA。 四、正文: 1、清洁频度: 1.1 室内及设备表面,每天至少清洁一次,特殊情况随时清洁。 1.2 当多介质过滤器进出水的压差超过0.08Mpa时,需对滤料进行反冲洗。反冲洗周期应视原水的水质情况而定,一般2~5天反洗一次。 1.3当活性炭过滤器出水的余氯含量超过0.1mg/L时,应更换活性炭。 1.4 当精密过滤器进出口压差大于0.08Mpa时,应及时清洗或更换滤芯。 1.5当下列情况之一发生时应及时对反渗透膜进行化学及物理清洗:

1.5.1产水流量比上次清洗后减少了10~20%左右时;1.5.2脱盐率下降10%; 1.5.3 在长期停用前; 1.5.4 作为日常维护。 2、设备维修后必须彻底清洁。 3、清洁剂: 3.1 用于室内及设备表面:按“一般区清洁卫生规程”。 3.2 用于反渗透膜:

4、清洁方法: 4.1 室内及设备表面:每天开机前或生产结束停机后,按“一般区清洁卫生规程”进行清洁。 4.2 多介质过滤器的反洗: 4.2.1打开上排水阀,关闭出水阀,再打开下进水阀,使水从过滤器的下层进入,上层排出,控制阀门的开度,使反洗流量由小而大(最大反洗流量以滤料不被冲出罐体为限)。 4.2.2 反洗至排污水变清为止(时间约为10分钟)。 4.2.3滤料清洗洗干净后,打开下排水阀,上进水阀,关闭下进水阀,上排水阀,进入正洗状态。 4.2.4正洗至出水水质达到要求后(时间约为15~20分钟),打开出水阀,关闭下排水阀,进入正常运行,进入下级过滤器。 4.3 精过滤器的清洁 打开过滤器法兰,拿掉外筒,拔出滤芯,把滤芯放到3%的盐酸溶液中浸泡30分钟,用清水冲净酸液和表面的污物即可即可投入使用。

化学试剂、试液配置作业指导书

1.目的 确定试液配制操作操作程序和方法,确保所配制的试液满足检验要求,并能保证检验结果准确。 2.范围 本规程适用于本公司化学试验所用所有试液的配制。 3.责任 化验员有责任按照本操作规程对试验中所需要的化学试剂进行配制,并对所配试液、检测结果负责。 4.内容 4.1.试剂与用水要求 配制试液所需试剂级别应高于分析纯(AR),基准物质采用优级纯(GR)。 实验室用水应满足GB/T6682中二级水的要求。 4.2.设备与仪器 锥形瓶、烧杯、量筒、试管、蒸发皿、移液管、刻度吸管、酸式滴定管、碱式滴定管、玻璃棒、容量瓶、电子天平、电导率仪、电炉、烘箱等。 4.3.相关溶液主要技术指标(见表1、2) 表1 产品化学检测所用试剂明细表 表2 工艺用水化学检测所用试液明细表

4.4.产品检测篇 4.4.1试液 4.4.1.1盐酸溶液(0.1mol/L) 4.4.1.1.1仪器、用具及试剂 量筒、烧杯、容量瓶、移液管、试剂瓶、胶头滴管; 4.4.1.1.2配制

用移液管吸取9ml的盐酸稀释至1000ml水的容量瓶中摇匀,加水至刻度线,摇匀定容后,转移至试剂瓶中即可。 4.4.1.1.3贮存要求 贮存:在室温15℃~25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。 期限:每六个月重新配制一次,如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。 4.4.1.2高碘酸溶液 4.4.1.2.1仪器、用具及试剂 量筒、烧杯、容量瓶、胶头滴管; 4.4.1.2.1配制 称取高碘酸0.5g,溶于水,稀释至100ml。 4.4.1.2.3贮存要求 贮存:在室温15℃~25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。 期限:每六个月重新配制一次,如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。 4.4.1.3硫代硫酸钠溶液 4.4.1.3.1仪器、用具及试剂 天平、烧杯、电炉等 4.4.1.3.2配制 称取1.0g硫代硫酸钠,溶于水,稀释至100ml。 4.4.1.3.3贮存要求 贮存:在室温15℃~25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。 期限:每六个月重新配制一次,如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。 4.4.1.4品红—亚硫酸溶液 4.4.1.4.1仪器、用具及试剂 烧杯、量筒、容量瓶、移液管、胶头滴管、玻璃棒、电炉等。 亚硫酸钠(AR)固体、碱性品红(AR)固体。 4.4.1.4.2配制

快速检测聚乙烯醇水溶液浓度的适用方法

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/7018011.html, 快速检测聚乙烯醇水溶液浓度的适用方法 作者:陈玉春 来源:《中国化工贸易·上旬刊》2017年第09期 摘要:现有的聚乙烯醇水溶液浓度的检测耗时较长,严重制约着化工生产过程中数据传 递的及时性。本课题给出聚乙烯醇水溶液高、中、低浓度的快速检测方法。 关键词:聚乙烯醇;浓度;碘/碘化钾溶液;折光率;微波 1 引言 聚乙烯醇是一种典型的水溶性高分子聚合物,广泛应用于纺织、化工、材料、生物等领域。使用过程都是配制成一定浓度的水溶液,分析聚乙烯醇水溶液浓度的准确和及时性成了保证生产稳定的前提。现行的分析方法都是将聚乙烯醇水溶液放在105℃的烘箱中进行干燥,低浓度树脂液需要3小时左右,高浓度树脂液需要10小时以上,极大地限制了分析数据及时指导生产作用。为此,建立一种快速准确分析聚乙烯醇水溶液浓度的方法势在必行,利用聚乙烯醇水溶液的折光性、与碘结合产生络合物、以及微波的快速渗透性可以很好的建立不同聚乙烯醇水溶液的快速分析方法。 2 检测原理 2.1 低浓度聚乙烯醇水溶液的检测原理 低浓度的聚乙烯醇水溶液在硼酸存在的条件下会与碘生成稳定的蓝绿色化合物,该有色化合物的颜色深度与水中PVA含量呈线性正比,且在670nm的波长下有最大吸收值,为此通过配制系列浓度的标准聚乙烯醇水溶液,在此波长下测定其吸光度值并建立标准曲线,即可得到聚乙烯醇水溶液的浓度值。 2.2 中浓度聚乙烯醇水溶液的检测原理 折光率是有机化合物最重要的物理常数之一,尤其是对于聚乙烯醇水溶液,在一定浓度范围内(一般为10%~15%),随着聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇含量的不断变化,其折光率也随着呈现线性变化。为此,将浓度和对应的折光率建立标准曲线即可以快速准确测得中浓度聚乙烯醇水溶液的浓度值。 2.3 高浓度聚乙烯醇水溶液的检测原理 高浓度聚乙烯醇水溶液(一般浓度大于25%),常规干燥方法一般是在150℃的烘箱中干燥10小时以上才能达到恒重且易焦化。微波是一种穿透力强的电磁波,它能穿透物体的内部,向被加热介质内部辐射微波电磁场,推动其极化分子的剧烈运动,使分子相互碰撞、摩擦

纯水设备安全操作规程

纯水设备操作规程 一、反渗透纯水生产装置的组成: 1、预处理系统: 精砂过滤器 1台 活性炭过滤器 1台 设备配自动阀组,根据水质及实际运行情况现场确定系统反冲洗时间。 2、反渗透纯水系统: 单级RO反渗透装置1套装置组装在一个机架上。 当精密过滤器进出水压差超过设定值,人工操作进行切换,并更换滤元。 生产装置处理流程:原水→预处理系统→ RO反渗透系统→后处理系统→用水点 二、反渗透纯水设备预处理系统 1、反渗透纯水设备预处理系统简述: 外网来水由增压泵增压后经石英砂过滤器、活性炭过滤器的过滤和吸附处理,将水中存在的颗粒、胶状物截留,并除去了水中的有机物、游离氯及氨,使出水含量氨小于0.3ug/ml,SDI≤5。 2、使用准备 1)石英砂过滤器 ①检查罐内各部件是否连接可靠,零部件有否遗漏。 ②拧下控制头,按所设计的填料高度,依次装入各种规格的填料。

③安装控制头,调节控制阀的运行状态,使之冲洗完全,达到运行产水状态。 2)活性炭过滤器 ①检查罐内各部件是否连接可靠,零部件有否遗漏。 ②拧下控制头,按所设计的填料高度,依次装入各种规格的填料。 ③安装控制头,调节控制阀的运行状态,使之冲洗完全,达到运行产水状态。 3、反渗透纯水设备的运行操作说明 1)精砂过滤器 本反渗透纯水系统中精砂过滤器主要作用为除去水中悬浮物和胶状物。当滤层截污量过多而影响设备正常运行时,需要反冲洗填料。 ①正洗 将控制阀调节到反洗状态,进入正洗阶段,滤速控制在8m/h,当出水水质达到要求后,调节控制阀到运行产水状况,进入制水状况。 ②制水 工作到一定时间后,由于悬浮物的截留致使过滤器压差≥0.1MPa 时,须进行反洗。 ③反洗 将控制阀调节到反洗状态,反洗流速控制在20-30m/h,视滤料的膨胀程度而定,反洗排水中不应含有正常颗粒过滤介质。反冲时间长短和滤层的截污量及反冲流速有关。反冲洗时间应以反冲洗排

纯化水检验项目一览表

纯化水检验项目一览表

碱性碘化汞钾试液(碘化钾、二氯化汞、氢氧化钾、蒸馏水、氨水(含氨 0.05mg))取碘化钾10g,加 水10ml 使溶解后, 缓缓加入二氯化示的 饱和水溶液,随加随 搅拌,至生成的红色 沉淀不再溶解,加氢 氧化力气活30g , 溶解后,再加二氯化 汞的饱和水溶液1ml 或1ml 以上,并用适 量的水稀释使成 200ml,静置,使沉 淀,即得。用时倾取 上层的澄明液应用。 检查方法:取本液 2ml ,加入含氨 0.05mg 的水50ml 中,应即时显黄棕 色。 置不透明 塑料瓶中 密闭保存 2ml ,放置15 分钟;如显 色,与氯化铵 溶液(取氯化 铵31.5mg,加 无氨水适量使 溶解并稀释成 1000ml) 1.5ml,加无氨 水48ml 与碱 性碘化汞钾试 液2ml 制成的 对照液比较, 2.3.6 取本品 25ml,置50ml 具塞量筒中, 色试剂瓶、垂熔玻 璃器、坩埚、装有 干燥剂的干燥器、 棕色酸式滴定管 (50ml)、锥形 瓶、不透明塑料 瓶、试管 可取用高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L) 1.2.1 高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)的配制方 法:取高锰酸钾3.2g, 加水1000ml,煮沸15 分钟,密塞,静置2 日 以上,用垂熔玻璃器滤 过,摇匀。 1.2.2 标定方法:取在 105℃干燥至恒重的基准 草酸钠约0.2g ,精密称 定,加新沸过的冷水 250ml 与硫酸10ml , 搅拌使溶解,自滴定管 中迅速加入本液约25ml (边加边振摇,以避免 产生沉淀),待褪色 后,加热至65℃,继续 滴定至溶液显微红色并 保持30 秒钟不裉;当 滴定终了时,溶液温度 应不低于55℃,每1ml 高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L )相当于 6.70mg 的草酸钠。

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