甘氨酸衍生测定
附录 A
(规范性附录)
标志性成分测定方法
A．1甘氨酸的测定
A.1.1试剂与材料
本标准使用的水符合GB/T 6682规定的一级水，除另有规定外仅使用分析纯试剂。
A.1.1.1甲醇色谱级
A.1.1.2乙腈分析纯
A.1.1.3 乙酸铵分析纯
A.1.1.4巯基乙醇分析纯
A.1.1.5 硼酸钠
A.1.1.6邻苯二甲醛（OPA）
A.1.1.7 甘氨酸储备液：精密称取甘氨酸对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用）适量，加水溶解制成每1L含1g的溶液，即得。
A.1.1.8衍生试剂：称取0.1gOPA用10mL甲醇溶解，加0.1mL巯基乙醇,用
0.4moL/L硼酸钠缓冲液定容至100mL 。
A.1.2 仪器
A.1.2.1 高效液相色谱仪：带荧光检测器
A.1.2.2 分析天平:感量0.1mg
A.1.2.3 滤膜：孔径为0.45μm
A.1.3 分析步骤
A.1.3.1标准工作曲线的制作
甘氨酸标准溶液: 0 ,1 ,5，10 ,15 ,20 mg/ L ,分别准确吸取甘氨酸标准储备液0 、0.1 , 0.5 、1.0 、1.5 、2.0 mL 加水定容至100mL 。
A.1.3.2 样品处理
精密量取样品液5ml,加15ml乙腈振摇，滤纸过滤（待样品出现絮状沉淀后过滤），滤液经0.45μm微孔滤膜过滤，作为供试液。
A.1.3.3衍生反应
标准曲线: 分别准确吸取甘氨酸标准溶液0.5mL 于2mL 的棕色自动进样瓶中,临进样前加入0.5mL OPA 衍生试剂,反应1min 后,立即进样。
样品衍生:用移液器准确移取样品滤液0.5 mL于2 mL 的棕色自动进样瓶中,再准确加入0.5 mLOPA 衍生试剂,反应1 min 后,立即进样。经HPLC分析,测定峰面积,从标准曲线查得测定液中甘氨酸的含量。
A.1.3.4 色谱条件
( 416 ×250mm)
A.1.3.4.1色谱柱：Agilent Eclipse XDBC
18
A.1.3.4.2 流动相
流动相A：0.02mol/L乙酸铵溶液；流动相B：25%乙腈；流动相C：10%甲醇A.1.3.4.3 流速：1.0ml/min；
A.1.3.4.4 检测波长：210nm；
A.1.3.4.5 进样量：10μl
A.1.3.4.6柱温：30℃
A.1.3.4.7荧光检测器：E x=330nm Em=460nm
A.1.3.5 结果计算
X = c ×F
式中：X—试样中游离甘氨酸的含量；g/L；
F—样品稀释倍数
离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子
离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子 谢春生a赵杰b徐新华a郝志伟c a浙江大学环境工程研究所，杭州，310027，xiechsh@https://www.360docs.net/doc/728776225.html, b浙江理工大学生命科学学院，杭州 310018， c瑞士万通中国有限公司，上海，200335，sh.haozw@https://www.360docs.net/doc/728776225.html, 摘要：离子色谱法是利用离子交换的分离原理，进行离子测定的液相色谱法。该方法灵敏度高，准确性高，稳定性好，检测限低，样品预处理简单，操作简单迅速，能多种离子同时测定。本文采用离子色谱法对土壤提取液中的F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-等无机阴离子进行分析。样品经过IC-RP预处理小柱过滤后，通过万通的A Supp 4型阴离子分离柱进行测试，1.8mM碳酸钠/1.7mM碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，进样量40μl。实验结果令人满意。 关键词：离子色谱；土壤提取液；无机阴离子 1 前言 土壤农化分析工作在提高农业生产上具有极其重要的作用，它为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据。因此，使用先进科学的现代分析仪器，探讨新的测定手段，以加快分析工作速度，提高分析结果的精密度和准确度至关重要。土壤中可溶性无机阴离子以F- , Cl- , NO2-，NO3-, HPO42-和SO42-最为常见，其含量与土壤的性质和外来因素有关，其分析工作在农业生产上具有重要作用，能为土壤分类、土地资源开发利用、土壤污染分析、土壤改良和合理施肥等提供依据．传统的分析方法操作技术水平要求较高，操作步骤繁琐，药品和试剂消耗量大，不利于快速分析。离子色谱法操作简便、快速，可使多种离子同时分离测定，已广泛用于医学研究、常规化学分析检测等方面，但在土壤中无机阴离子的分析方面还较为少见。因此，本文采用离子色谱测试土壤提取液中6种常见阴离子的含量，以探索快速、准确地测定土壤中无机阴离子含量的方法。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm-792 Basic 型离子色谱仪（瑞士万通）配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。标准样：F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-均按标准方法配制成1000mg/L储备液备用。所有药剂均为分析纯，溶液均用电阻率大于18M?超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp 4 250 型阴离子分析柱（250×4mm），Metrosep A Supp 4/5 Guard 保护柱（50×4mm）；流动相：1.8mmol/L碳酸钠+1.7mmol/L碳酸氢钠淋洗液，50mM 硫酸抑制器再生液，进样体积：40μL，流速：1.0 mL/min。 2.3 分析步骤 2.3.1 样品制备 称取通过20目筛子的风干土样5.0g（精确到0.001g）于100 mL离心管中，加入50ml 超纯水，塞紧瓶塞，在25℃恒温振荡器上振荡16h。振荡时间到后，在4000rmp下离心15分钟，取上清液。用0.45μm的滤膜过滤上清液，经此处理后的样品再进行下一步的测试。 2.3.2 样品前处理 测试前，须采样IC-RP预处理小柱对制备好的土壤提取液进行预处理。在使用 RP 柱前，需按以下步骤对其进行活化后方可处理样品： （1）用 5 mL 甲醇活化 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL； （2）用 10 mL 去离子水冲洗 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL； （3）将小柱平放 20 分钟； （4）将 5 mL 样品缓慢推入小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL，弃去前 3 mL； 收集2 mL经IC-RP预处理后的样品直接进样。
苯扎氯铵
苯扎氯铵 苯扎氯铵英文名：Dodecyl Dimethyl Benzyl ammonium Chloride 1227 名称：洁尔灭、苯扎氯铵、缓染剂、匀染剂 CAS No. 8001-54-5 63449-41-2 139-07-1 分子式：C21H38NCl相对分子质量：340.0 一、产品特性： 苯扎氯铵是一种阳离子表面活性剂，属非氧化性杀菌剂,易溶于水和乙醇，在细菌表面有较强的吸附力，促使蛋白质变性而将菌藻杀死。具有广谱、高效的杀菌灭藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生长，并具有良好的粘泥剥离作用和一定的分散、渗透作用，同时具有一定的去油、除臭能力和缓蚀作用。 二、产品优点： 1.苯扎氯铵具有广谱、高效的杀菌灭藻能力对杀灭硫酸盐还原菌有特效。 2.可溶于水，使用方便，不受水的硬度影响，而且具有很强的剥离. 3.毒性小、无累积性毒性，不象氯气处理后水中含有残余氯，造成二次污染具有. 4.对用氯气无法控制的系统中，本系列产品可以有效地控制藻类繁殖和粘泥的增长. 5.苯扎氯胺在不同的 PH值范围内，苯扎氯铵的杀菌灭藻能力均有效，即使在酸性和碱性的条件下均可使用。 6.具有分散和渗透的作用 ,能渗透并除去粘泥和剥离附着的藻类,并具有去油能力，兼有清洗油污作用。 三、性能指标： 四、产品用途：
苯扎氯铵广泛用于工厂循环冷却水、发电厂用水、造纸厂和创面消毒，也用于游泳池、洗衣房和公共场所的卫生消毒洗涤，食品工业设备清洗。作为匀染剂可作为纺织印染行业的杀菌防霉剂及柔软剂、抗静电剂、乳化剂、调理剂。 工业水处理方面的应用：苯扎氯铵具有高杀菌灭藻能力、毒性小,可溶于水,使用方便,不受水硬度影响,而且具有强烈剥离作用,因此特别适用于大型化工装置中循环冷却水的杀菌灭藻剂和软泥剥离剂,用量100ppm。 其他方面的应用：禽畜栏舍、谷物仓库、蚕室以及蘑菇、白木耳等经济作物的养殖场所和器具,可用2-5%的苯扎氯铵溶液喷雾消毒。苯扎氯铵还用作浆糊、明胶及照相胶片的防腐剂。 五、使用方法： 苯扎氯铵作杀菌灭藻剂，一般投加剂量为50-100mg/L；作粘泥剥离剂，使用量为200-300mg/L，需要时可投加适量有机硅类消泡剂。苯扎氯铵可与其它杀菌剂，例如异噻唑啉酮、戊二醛、二硫氰基甲烷等配合使用，可起到增效作用，但不能 与氯酚类药剂共同使用。投加苯扎氯铵后循环水中因剥离而出现污物，应及时滤 除或捞出，以免泡沫消失后沉积。 苯扎氯铵切勿与阴离子表面活性剂如聚丙烯酸、水解聚马等混用。 六、包装与贮存： 苯扎氯铵使用塑料桶包装，每桶25kg或200 kg。苯扎氯铵贮于室内阴凉通风处，贮存期为一年。
人血免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法
人血免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法（新增） 本法系依据过量的6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯（AQC）在一定条件下和氨基酸形成稳定的衍生产物（柱前衍生），用高效液相色谱法测定衍生产物，根据衍生产物的含量计算甘氨酸含量。 照高效液相色谱法（附录III B）测定 色谱条件和系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为基质的C18反相色谱柱，颗粒度4μm，内径3.9mm,柱长150mm；柱温为37℃;以140mmol/L乙酸钠、17mmol/L 三乙胺pH 5.65、1μg/mlEDTA二钠盐为流动相A液，以100%乙腈为流动相B液，以纯水为流动相C液,流速为每分钟1.0ml，梯度洗脱32分钟（见梯度表），检测波长为248nm。甘氨酸与相邻色谱峰之间分离度应≥1.5；拖尾因子（T）为0.95～1.40之间(甘氨酸和α-氨基丁酸峰)。重复性RSD≤2.0%（甘氨酸对照品峰面积测量值）。 内标溶液的制备精密称取α-氨基丁酸对照品4.0g, 加超纯水至100ml定容。 对照品溶液的制备(1)精密称取甘氨酸标准2.5g加超纯水至100ml定容。(2)精密量取(1)项氨基酸标准溶液1.0ml，加9.0ml 1.5%磺基水扬酸，混匀静置2小时以上3000rpm离心10分钟，留取上清备用。①分别精密量取上清液50μl、100μl、125μl、150μl、200μl，置10ml容量瓶中，用纯水定容。②分别精密量取①项中各甘氨酸标准溶液0.1 ml，加0.4ml纯水，加内标0.02ml混匀备用。精密量取(2)②项甘氨酸标准溶液10μl放入衍生管中加70μl硼酸缓冲液(pH8～10)涡旋混和并加入20μl AQC衍生剂涡旋混和15秒，备用。 供试品溶液的制备精密量取供试品溶液1.0ml，加9.0ml 1.5%磺基水扬酸，混匀静置2小时以上3000rpm离心10分钟，留取上清备用。（1）精密量取离心上清液1.0ml，置10ml容量瓶中，用纯水定容。（2）精密量取（1）项中供试品溶液0.1 ml，加0.4ml纯水，加内标0.02ml混匀备用。精密量取(2)项供试品溶液10μl放入衍生管中加70μl硼酸缓冲液涡旋混和并加入20μl AQC衍生剂涡旋混和15秒, 备用。 测定法精密量对照品溶液与供试品溶液,分别注入液相色谱仪，记录色谱图32分钟。进样量为10μl。按内标法计算。 梯度表 1
消防安全日小常识
消防安全日小常识 今年的11月9日为国家综合性消防救援队伍授旗致训 词一周年纪念日，也是全国第28个消防日。为切实做好119宣传月活动，各部门一定要高度重视消防安全宣传工作，将消防安全工作纳入部门的年度工作总目标，做好奖惩分明，严格落实企业主体责任。今年消防宣传月活动的主题是“防范火灾风险，建设美好家园”。 谁都希望自己的家庭永远幸福平安。但是，也会有家庭不幸遭遇这样那样的灾害。其中，火灾就是扰乱人民幸福生活的一大祸害。 秋冬季节天干物燥，是一年中最易发生火灾的季节。也正是因为秋冬季是火灾多发季节。为了搞好秋冬季防火工作，1992年，公安部发出通知，将每年的11月9日定为“119 消防宣传日”，也以此为契机，拉开冬防序幕。 火灾为什么冬季最多发，最严重？又该如何防范火灾发生？ 火灾，大概是生活中最具毁灭性的难。未曾经历过火灾，就永远想象不到，它给人们带来的伤害。我们见过太多生命毁于一炬，那些鲜活的案例，就是前车之鉴。119，火警电话；11月9日，消防宣传日。但愿这样的日子，能够带来新
的警醒：学习消防知识，是每个人的责任，更是全社会的义务。 发现起火怎么办 1、报警 发现起火后第一时间拨打火警电话“119”向消防部门报警。应清楚地讲清着火的详细地址、起火部位、着火物质、火势大小以及被困人数。 2、自救逃生 清楚住宅、单位周围环境，熟悉逃生路线。进入陌生场所，要注意观察，选择好紧急状况下的逃生路线。在浓烟中避难逃生，要尽量放低身体，并用湿毛巾捂住口鼻。 3、等待救援 在选择躲避位置时，要尽量靠近建筑主要通道的房间，以便在救援人员到达后第一个被发现。不要轻易选择小阁楼、床底、大橱柜等小密闭空间。 躲，是在逃生无望的前提下的。能跑的掉，就不要躲。火灾情况瞬息万变，风向的转变，房屋的垮塌、轰燃和爆炸等都会发生，自救、逃生得掌握技巧，千万不可逞强、冒险。 日常生活中，对于火灾，我们要做到什么呢？ 以下两点一定要牢记： 防，要教育员工及家人消除火灾隐患，牢记疏散逃生路
离子色谱法测定水中四种阴离子
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/728776225.html, 离子色谱法测定水中四种阴离子 作者：刘松欢林仰锋 来源：《南北桥》2017年第24期 【摘要】目的通过离子色谱法测定水中四种阴离子。方法 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX），选用Ionpac AS19分离柱，Ionpac AG22保护柱，流速1.0mL/min，流速等度。结论该方法操作简单，省时省力，分离效果好，重现性好，符合国家标准要求。 【关键词】离子色谱法阴离子 中图分类号：G4 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1672-0407.2017.24.204 前言 近年来饮用水标准不断提高，离子色谱法（Ion Chromatography ）是美国人SMALL1972 年发明的，是高效液相色谱（HPLC）的一种，是主要用来分离极性和部分弱极性化合物的一种分离技术，是色谱技术在离子型物质检测领域的一种突破[1]。本文采用近年来发展起来的广泛应用于分析化学和生物医学领域的高效、快速新型分离技术离子色谱法，来测定GB5749-2006生活饮用水卫生标准中的常规必检项目：氟化物，氯化物，硝酸盐，硫酸根这四种阴离子。 一、原理与材料 1.1 原理 根据分离柱对各种阴离子的亲和力不同，从而使样品中各种待测阴离子随淋洗液进入离子交换系统之后分离开来，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。电导检测器测量电导率之后以相对保留时間定性，峰面积定量[2]。 1.2 仪器 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX）； 淋洗液自动发生器（KOH）； AERS 300 4mm阴离子抑制器； 分离柱：Ionpac Dionex AS19；
离子色谱法快速测定草甘膦水剂中胺类阳离子概要
离子色谱法快速测定草甘膦水剂中胺类阳离子 摘要：本文建立了一种快速测定草甘膦异丙胺盐水剂中的胺类阳离子的离子色谱方法。采用瑞士万通861离子色谱仪，Metrosep C 4 150色谱柱、电导检测器，对草甘膦水剂中的铵根、异丙胺、二甲胺等阳离子进行定性、定量分析，方法的相对标准偏差低于 1.07％，加标回收率为97.2％～101.0％，该方法简便快速、准确度高。 关键词：离子色谱法；草甘膦；异丙胺 引言 草甘膦（glyphosate）学名N-(邻酰基甲基)甘氨酸，是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂，具有高效、低毒、广谱性的特点。由于草甘膦本身在水中的溶解度很低，因此在实际应用中通常将草甘膦酸配制成水溶性的盐类，其中草甘膦异丙胺盐、草甘膦铵盐、草甘膦钾盐和草甘膦钠盐是目前使用最广泛的草甘膦盐[1-3]。 气相色谱法和高效液相色谱法测定无机阳离子一般需经衍生，操作繁琐、耗时。离子色谱法具有分析速度快，灵敏度高的特点，为实现多组分同时分离定量提供了可能，并使其能广泛用于食品、酒类、环境等样品中的离子及胺类的分析。本文以硝酸、吡啶二羧酸和丙酮混合溶液A作淋洗液，乙腈为有机改进剂，建立了一种快速检定草甘膦中的胺类阳离子的离子色谱法，该方法简便快速、准确度高。 1实验部分 1.1仪器和试剂 离子色谱仪（瑞士万通，861 Advanced Compact IC）：配有电导检测器、低脉冲串联式双活塞往复泵、IC Net 2.3工作站；标准样品（浙江新安化工提供）。 1.2色谱试验条件 色谱柱：Metrosep C 4 150色谱柱 淋洗液：1.7mM HNO3+0.7mM 吡啶二羧酸+3% 丙酮 进样体积：20μL；流速:0.9 ml/min 1.3样品处理方案 取适量草甘膦水剂样品，分别用纯水稀释100倍、1000倍、10000倍后直接过超滤单元，自动进样。 1.4标准溶液的配制 依据表1配制标准溶液表
甘氨酸检验标准操作规程
1. 目的 建立甘氨酸检验标准操作规程，规范操作。 2. 范围 适用于甘氨酸的检验。 3. 依据： 中国药典2010版二部。 4. 职责 4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。 4.2QC实施本规程。 4.3QA监督本规程的实施。 5. 内容 5.1 性状 本品为白色至类白色结晶性粉末；无臭，味甜。 本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。 5.2 鉴别 5.2.1 鉴别（1） 5.2.1.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.2.1.2 分析步骤 取本品与甘氨酸对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。吸取上述两种溶液各2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇-氨水(7:3)为展开剂，展开约10cm，晾干，在80℃干燥30分钟，喷以茚三酮的正丙醇溶液（1→100），在105℃加热至斑点出现，立即检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点的位置和颜色相同。 5.2.2 鉴别（2）
5.2.2.1 试液及仪器 一般实验仪器和红外可见分光光度仪。 5.2.2.2 分析步骤 用红外分光光度仪检测，采用压片法，取残渣约1～1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的 溴化钾或氯化钾细粉约200～300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的药片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min，加压至（0.8×106）kPa（约8～10T/㎝2），保持压力2min，撤去压力并放弃后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其他直径的压膜制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度适合的片子。测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集929图）一致。 5.3 检查 5.3.1 酸度 5.3.1.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.3.1.2 分析步骤 取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为5.6～6.6。 5.3.2 溶液的透光率 5.3.2.1 试液及仪器 一般实验仪器和紫外-可见分光光度仪。 5.3.2.2 分析步骤 取本品1.0g，加水20ml溶解后，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），测定时，以配制供试品溶液的同批溶剂为空白校零，采用1 c m的石英吸收池，在430nm波长处测定透光率，不得低于98.0%。 5.3.3 氯化物 5.3.3.1 试液及仪器 一般实验仪器。 稀硝酸：取確酸105ml，加水稀释至1000ml,即得。本液含HN03 应为9.5%～10.5%。 硝酸银试液：即硝酸银滴定液。 5.3.3.2 分析步骤 取本品1.0g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml 纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取7.0ml标准氯化钠溶液〔称取
幼儿园消防安全小知识
幼儿园消防安全小知识 《幼儿园消防安全小知识》 小孩子天真烂漫,有着强烈的求知欲和好奇心,对熠熠生辉的火光总感到好奇,总喜欢睁大眼睛盯着看。他们有着惊人的模仿能力,总喜欢在大人面前显示自己,大人们的一举一动,他们都能在短时间内模仿得惟妙惟肖。然而由于年龄的限制和生活经验的缺乏,他们不了解防火知识,不懂得安全用火,常常因为好奇和贪玩,致使小火成大灾,酿成无可挽回的悲剧。悲剧的发生确实让人心痛,我们必须根据日常生活中常遇到的问题和孩子常犯的错误,有选择的教会他们一些实用的知识。 一、告诉孩子不要玩火,不要玩弄电器设备,否则会让自己受到伤害; 二、教会孩子认识一些消防标志,让他们认识到什么是安全出口,什么是疏散的方向,哪些地方哪些东西不能玩,哪些东西是危险品等等。 三、教会孩子如何弯腰匍匐前进,如何保护自己。 四、教会孩子怎样拨打“119”火警电话,怎样报火警。 五、告诉孩子火灾发生时,哪些地方不能呆,身上着火了怎么办; 六、告诉孩子在无法逃生时应该呆在什么地方,如何让消防队员及时找到他们等等。我们还可以根据孩子的年龄层次,适当的教会他们更多的消防知识。其次,家长必须身体力行,从自身做起,做孩子的榜样。家长是孩子第一任启蒙老师,也是最重要的一任,在孩子眼里,父母是自己心中的偶像,是崇拜的英雄,家长的一言一行都会在潜移默化中影响着孩子。因面平时家长就要注意养成良好的生活习惯,做孩子学习的表率,不要把报纸、杂志之类的可燃物放在炉子、加热器、暖气机等近旁;不要把正在烧、烤、煮、蒸的东西置之不理;吸烟的家长不要卧床吸烟,刚吸完的烟蒂不要扔在垃圾桶里;不要在一个插座上使用多个电器设备;在使用完液化气或煤气灶后,要及时关掉阀门;在公共场所不要损坏消防设施和器材等 方法一:做游戏。玩耍、游戏是孩子的天性,将一些防火知识融入游戏常会收到意想不到的效果。家长可以和孩子一起练习逃生,教孩子怎么样弯腰,怎么用湿毛巾捂住嘴和鼻子,可以和孩子一起模拟报火警(切记不要直接拨打“119”火警电话。)方法二:通过给孩子讲故事,背儿歌。随着《消防法》等法律、法规的普及,社会对消防工作的重视,消防少儿科普读物和卡通图画也渐渐在市面上多起来,家长朋友可以多看一些这方面的书,掌握一些素材,以讲故事和唱儿歌的的形式教给孩子,识字的孩子可直接带他们学习,这样既教会了孩子读书识字,又教会孩子防火知识,一举两得。 方法三:积极调动法。每个孩子都有一种好强的心理,喜欢大人们夸他们乖、聪明,对于一些要记住的知识,比如拨打“119”电话时必须讲清的家庭住址,电话号码等,可以和孩子比赛,看谁背得快,记得牢,有时要装作自己输了,调动他们积极性。当然,方法是多种多样的,这里只是其中的几种,在教育孩子的过程中,家长朋友们根
离子色谱法测定水中的阴离子
实验五离子色谱法测定水中的阴离子 环境工程李婷婷2110921109 一、实验目的 1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法； 2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。 二、实验原理 离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。 阴阳离子的交换方程可以表示为： 阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y- 阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+ 其中：R+，R-为固定相上的离子交换基团； Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-； X+ ，X-为组分离子。 如下图所示：
IC仪器主要测定流程：
测定步骤： （1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换（即被保留在分离柱上）； （2）淋洗：如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子（如F-）则先于对树脂亲和力强的待分析离子（如 SO42- ）被依次洗脱； （3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH），这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。 （4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异，可进行定量测定。 三、实验步骤 1、过滤：用0.45μm过滤膜过滤。 目的是：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。 2、进样: 手动进样。用针管吸取1mL水样推进进样口。 注意：水样不要交叉污染，清洗针管 3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。
苯扎氯铵
苯扎氯铵 běnzhālǜǎn Benzalkonium Chloride 本品为氯化二甲基苄基烃铵的混合物。按无水物计算，含烃铵盐（C22H40CIN）应为 95.0％～105.0％。 This product is the mixture of dimethyl benzyl ammonium chloride. Calculation by anhydrous, the C22H40CIN content shall be 95.0％～105.0％. 【性状】本品为白色蜡状固体或黄色胶状体；水溶液显中性或弱碱性反应，振摇时产生多量泡沫。 本品在水或乙醇中极易溶解，在乙醚中微溶。 Shape and properties: This product is a white waxy solid or yellow jelly; water solution is neutral or weak alkaline reaction, when shaking, a lot of foam will produce. This product is easy to dissolve in water or ethanol, slightly soluble in ether. 【鉴别】(1) 取本品约0.2g，加硫酸1ml 使溶解，加硝酸钠0.1g，置水浴上加热 5 分钟，放冷，加水10ml与锌粉0.5g，置水浴上温热5 分钟，取上清液2ml，加5％亚硝酸钠溶液1ml ，置冰水中冷却，再加碱性β－萘酚试液3ml ，即显猩红色。 (2)取本品，加水制成每1ml中含0.5mg的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在 257nm，262nm及269nm 的波长处有最大吸收。 (3)(3) 取本品1 ％水溶液10ml，加稀硝酸0.5ml ，即发生白色沉淀，滤过，沉淀能在 乙醇中溶解，滤液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。 Identification: (1)Taking this product about 0.2g, with 1ml of sulfuric acid dissolving, adding sodium nitrate 0.1g, heating on the water bath for 5 minutes, adding 10ml and zinc powder 0.5g, water bath for 5 minutes, take the supernatant 2ml, adding 5% sodium nitrite solution 1ml, cooling in water, add alkaline naphthol solution 3ml, then scarlet will show. (2)Take this product, add water to make a solution containing 0.5mg per 1ml, according to the spectrophotometric method (Appendix IV A), at 257nm, 262nm and 269nm at the wavelength of maximum absorption. (3)Take this product 1% aqueous solution 10ml, add dilute nitric acid 0.5ml, that is, white precipitate, filtration, precipitation can be dissolved in ethanol, the reaction of chloride in the filtrate (Appendix III). 【检查】 酸碱度：取本品0.5g，加水50ml使溶解，加溴甲酚紫溶液（取溴甲酚紫50mg，加0.1mol/L 氢氧化钠溶液0.92ml与乙醇20ml使溶解，加水稀释至100ml）0.1ml，若溶液显黄色，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定；若溶液显蓝紫色，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗的滴定液均不得过0.1ml。 溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加新沸放冷的水100ml使溶解，溶液应澄清无色； 如显浑浊，与1号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。 水不溶物：取本品1.0g，加水10ml溶解后，不得显浑浊，不得有不溶物。 氨化合物：取本品0.1g，加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液3ml，加热煮沸，不得发生氨臭。 水分：取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过10.0%。
甘氨酸含量测定和甲硫氨酸含量测定
甘氨酸含量测定 甲硫氨酸含量测定 一、方法原理 根据《中国药典》甘氨酸含量测定：取本品约70mg，精密称定，加无水甲酸1.5ml使溶解，加冰醋酸50ml，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于7.507mg的甘氨酸。 甘氨酸含量：药典2010版二部86页 二、实验仪器及推荐配置 雷磁自动电位滴定仪 231-01 pH玻璃电极217-01甘汞参比电极 三、实验试剂 1、滴定液：0.1mol/L高氯酸溶液配制 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐 5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%-72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。 2、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105℃干燥至恒重 3、样品 四、样品分析及结果计算 1、标定 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。 按下列公式计算 C HClO4=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/V HClO4 0.1 –高氯酸标准溶液理论浓度（mol/L） C HClO4–高氯酸标准溶液浓度（mol/L） V HClO4 - 滴定至终点时消耗高氯酸的体积（ml） m邻苯二甲酸氢钾- 称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g） 0.02042 - 与1.00ml高氯酸标准溶液[c(HClO4)0.1mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量（g）2、样品分析 取样品约70mg，精密称定，加无水甲酸1.5ml使溶解，加冰醋酸50ml，在雷磁
消防安全常识及逃生自救技巧
消防安全及自救常识 教学目标： 知识与技能： 1、在日常生活中要具备防火意识，杜绝引起火灾的行为，能够消除火灾隐患。 2、知道报火警的方法，认识常见的防火安全标志，制作防火安全标志。 3、通过对火灾事件的了解，知道发生火灾的主要原因，提高学生的防火意识，明确防火自救的重要性。 4、掌握一些消防安全常识及逃生自救的方法，提高学生的自救意识，培养学生的团结合作精神和应变能力。 过程与方法： 1、通过收集资料和讨论，学会防火知识，感悟火灾的危害之大，学会正确的报火警方法。 2、学习利用各种方法查阅、收集、处理信息资料，培养学生搜集和处理信息能力、获取新知识能力、交流与合作能力。 情感态度与价值观： 1、认识火灾的危害，能够意识到预防火灾的发生是每个人的责任，提高安全防范和自我保护意识。 2、培养学生积极主动的参与意识及认真负责的科学态度与科学道德。教学重难点 1、认识火灾的危害，在日常生活中具有防火意识。 2、学会在发生火情时报火警以及学会逃生的方法教学方法：讨论法，演示法，讲授法及分组讨论法教具准备 学生准备：收集身边的火灾案例及火灾报道，收集防火标志，彩笔，笔。教师准备：关于火灾的资料，表格，媒体录像资料，防火标志。 课时安排：一课时 一、报火警的常识： 1、报警时拨打“ 119”并要讲清着火单位所在区县、街道门牌号； 2、要说清是什么东西着火和火势大小，以便消防部门调出相应的消防车辆； 3、说清楚报警人的姓名和使用的电话号码； 4、要注意听清消防队的询问，正确简洁地予以回答，待对方明确说明可以挂断电话时，方可挂断电话； 5、报警后要到路口等候消防车，指示消防车去火场的道路。报警时要讲清失火单位的名称、地址、着火物及火势大小，并派人到路口等候消防车。 二、灭火器使用方法： 1、使用手提式干粉灭火器时，应手提灭火器的提把，迅速赶到着火处。 2、在距离起火点5米左右处，放下灭火器。在室外使用时，应占据上风方向。 3、使用前，先把灭火器上下颠倒几次，使筒内干粉松动。 4、如使用的是内装式或贮压式干粉灭火器，应先拔下保险销，一只手握住喷嘴，另一只手用力压下压把，干粉便会从喷嘴喷射出。 5、如使用的是外置式干粉灭火器，则一只手握住喷嘴，另一只手提起提环，握住提柄，干粉便会从喷嘴喷射出来。
离子色谱法测水中阴离子
离子色谱法测水中阴离子 指导老师：郭文英 实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.3.21 一． 实验目的 1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。 2. 掌握常见阴离子的测定方法。 3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法 二．实验原理 离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到 平衡。不同阴离子（32,,,F Cl NO NO ---- 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在 交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。 三．仪器与试剂 仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器 试剂：20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。 五．实验内容 1. 打开电脑，打开power ，后打开IC 软件，等power 灯不闪后，就可以使用了。 2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min ；数据采集时间为10min ，设置完后扫基线。 3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间 4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样，记录保留时间。
表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积 表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积 表3. 不同浓度 NO-保留时间和出峰面积 3 对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线：
2005《中国药典》氧氟沙星含量测定采用滴定法,氧氟沙星片采用
2005《中国药典》氧氟沙星含量测定采用滴定法，氧氟沙星片采用H P L C法。色谱条件及系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵 4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300m l使溶解，用磷酸调节p H值至 2.2）-乙腈（85：15）为流动相；检测波长为294n m。氧氟沙星胶囊、氧氟沙星眼膏等制剂含量测定试验条件同氧氟沙星。文献报道的方法：氧氟沙星胶囊：莫慧贞等用H P L C法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。仪器：W a t e r s高效液相色谱仪。D i a m o n s i l(钻石) H P L C色谱柱(C18, 150×4.6m m, 5μm) (迪马公司)；流动相：0.05m o l/L枸橼酸-乙腈(79：21)用三乙胺调节p H值至 4.0；流速：1.2m l；检测波长293n m。傅晓航用H P L C法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。仪器：A g i l e n t高效液相色谱仪。分离柱：A g i l e n t E c l i p s e X D B C8柱(250m m×4.6 m m i. d., 5μm)；保护柱：L a b A l l i a n c e C8柱(10m m×4.6m m i.d,5μm)；流动相：乙腈-水(体积比为25：75，含20.0m m o l/L 磷酸二氢钾及体积分数为0.2%的三乙胺，用体积分数为0.2%的磷酸溶液调至p H=5.50)；流速为 1.0m L/m i n；紫外检测波长：293n m；柱温：室温。氧氟沙星注射液：林慧菁等用H P L C法测定氧氟沙星注射液的含量。以0.05m o l/L枸橼酸溶液-乙腈(体积比79：21)(用三乙胺调节p H值至 4.0)为流动相；检测波长为293n m。氧氟沙星滴眼液：贾淑杰等用R P- H P L C法测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。仪器：L C-10A液相色谱仪。色谱柱为S h i m-P a c k v p-O D S (4.6m m×250m m,5μm)；流动相为枸橼酸(0.05m l/L)-乙腈-醋酸铵(0.5m o l/L)–0.3%磷酸(78：22：1：3)；流速为 1.0m l/m i n；检测波长为293n m。景艳萍用H P L C法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。仪器：岛津L C-6A型高效液相色谱仪。色谱柱为北京迪马公司O D S-3柱(5μm,4.6m m×250m m)；流动相为0.05m o l/L枸橼酸-乙腈(79：21)(用三乙胺调节至p H4.0)；流速约为 1.0m l/m i n；紫外检测波长294n m。陈秋芬等用离子对高效液相色谱法，测定氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的含量。仪器：Wa t e r s高效液相色谱仪。色谱柱为K r o m a s i l C18 (4.6m m×150m m，5 m)；流动相为0.02m o l/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1％三乙胺，用磷酸调至p H 3.45± 0.1)-乙腈(35：65)；流速：1.5m l/m i n；柱温：40℃，检测波长：210n m。氧氟沙星滴耳液：路伟等用H P L C法测定复方氧氟沙星滴耳液的含量。仪器：1100型高效液相色谱仪。色谱柱: Z o r b a x E c l i p s e X D B -C8 (150 m m×4.6m m,5μm)；流动相由甲醇(A)和0.02m o l / L磷酸二氢钾液(含0.5 %三乙胺，用磷酸调节p H值至 4.0，B)组成，并进行梯度洗脱(0m i n～4m i n，A体积分数为28%；4m i n～6m i n，A体积分数线性改变至65%；6m i n～12 m i n，A体积分数线性改变至75 %；12m i n～15m i n，A体积分数线性改变至28%)；流速：1.0m l/m i n；柱温：30℃；检测波长：240n m。
1L--色氨酸含量的测定
1L--色氨酸含量的测定 1.1实验仪器与试剂 色氨酸样品，甲醇，STI501液相色谱仪梯度系统，UV501紫外检测器，7725I手动进样阀，N2000色谱工作站，0.03%KH2PO4溶液 1.2HPLC色谱分析条件 流动相为0.03%KH2PO4溶液(A)-甲醇(B)，线性梯度淋洗，流速1.0mL/min，柱温35℃，检测波长276nm。 流动相时间(t/min) 5101520 A(%)80908070 B(%)20102030 1.3标准溶液的配制 精密称取色氨酸标准标准品50mg，置100ml容量瓶中，振摇，用流动相溶解到刻度，作为供试品溶液，另取色氨酸样品适量，同法操作。 1.4标准直线的制作 精密称取色氨酸标准样品适量,分别稀释制成每1ml中含色氨酸50.0、100.0、200.0、400.0、600.0、800.0、1000.0μg的溶液，注入液相色谱仪，以色氨酸峰面积A为纵坐标，浓度C为横坐标，制作回归标准直线。 1.5发酵液中样品中色氨酸含量的测定 取发酵液，稀释配制成约500μg/ml的溶液，摇匀，过滤，取25μl进样，在高效液相色谱仪下测量，记录峰值面积，作图。 2L-精氨酸含量的测定 2.1实验仪器与试剂 L-精氨酸标准样品，乙腈，STI501液相色谱仪梯度系统，UV501紫外检测器，7725I 手动进样阀，N2000色谱工作站，磷酸二氢铵。 PH计，磷酸，
2.2HPLC色谱分析条件 流动相:以磷酸二氢铵溶液(称取磷酸二氢铵1.15g,加水800m溶解后,用磷酸调节pH值至 2.0±0.1,加水稀释至1000ml)-乙腈为流动相，线性梯度淋洗;柱温为30℃检测波长为206nm；进样量：25μl。 2.3标准直线的制作 精密称取精氨酸标准标准品50mg，置100ml容量瓶中，振摇，用流动相溶解到刻度，作为供试品溶液，另取色氨酸样品适量，同法操作。精密称取精氨酸标准样品适量,分别稀释制成每1ml中含精氨酸50.0、100.0、200.0、400.0、600.0、800.0、1000.0μg的溶液，注入液相色谱仪，以精氨酸峰面积A为纵坐标，浓度C为横坐标，制作回归标准直线。 2.4发酵液中样品中精氨酸含量的测定 取发酵液，稀释配制成约500μg/ml的溶液，摇匀，过滤，取25μl进样，在高效液相色谱仪下测量，记录峰值面积，作图。 3L-甘氨酸含量的测定 3.1实验仪器和试剂 乙酸铵溶液；乙腈；L-甘氨酸标准样品；STI501液相色谱仪梯度系统，UV501紫外检测器，7725I手动进样阀，N2000色谱工作站。 3.2ＨＰＬＣ色谱分析条件 流动相:A为0.02%mol/L乙酸铵溶液(PH=6.5):B为乙腈，线性梯度淋洗；流速:110mL/min；柱温:30℃；进样量:２0μL。 梯度洗脱表3 流动相时间(t/min) 102030405060 A(%)806040406080 B(%)204060604020 3.3标准直线的制作 方法同2.2节
日常消防安全知识
日常消防安全知识 日常消防安全知识一： 1、燃烧必须具备三个条件：有可燃物、有助燃物、有着火源。常见的火源有：明火、高温物体、火星、电火花、强光等。 2、生活中的因素引起的火灾主要包括：用火不慎、用电不慎、用油不慎、用气不慎、吸烟不慎、玩火、燃放烟花爆竹等。 3、学校及公共场所防火 (1)禁止学生携带烟花、爆竹、砸炮、火柴等易燃易爆物品进校。 (2)实验用的易燃易爆物品，要有专门库房存放，随用随领，不要在现场存放。 (3)注意经常检查电器设备的安装使用情况，用完后要切断电源。 (4)不带火种不携带易燃易爆物品(如汽油、酒精等)去公共场所，或乘坐公共交通工具。 4、山林防火 (1)外出野游、打猎、放牧、采药时不要带火种进山，更不准在山林地区吸烟。 (2)到山林地区旅游时，严禁组织野炊、篝火等活动。 5、家庭防火 (1)安全使用炉火
一是烟囱要远离电线、顶棚、木墙壁和木门窗等，至少相隔0.2米以上。 二是炉体周围应有防护或离开可燃物0.5米以上。 三是清除炉灰、炉渣时不要乱倒，不可接触可燃物，最好要有固定的安全地方，刮风天倒炉灰更应注意。 四是生火时千万不要用汽油、柴油和酒精等引火。 (2)安全使用液化石油气 一是液化石油气灶具不能放在卧室、办公室、阳台或仓库、礼堂等公共场所内，以防漏气失火。 二是正确掌握开关的使用方法，要火等气，不要气等火，用毕切记关阀门、开关，阀门坏了要及时更换。不要让儿童使用灶具或随意玩弄开关。 三是使用液化气时，要有人看管，不可远离，随时注意调节火头的大小，防止汤水外溢浇灭焰或被风吹灭火焰，引起跑气。 四是液化气罐应直立，不能倒放，更不能用开水泡或火烤。 五是如发现有气漏出，应立即采取措施：打开门窗，用扇子煽，以便通风换气(但不能用电扇吹)，然后查找漏气部位。 日常消防安全知识二： 6、灭火基本知识 (1)隔离法：这是一种消除可燃物的方法。 (2)窒息法：阻止空气流入燃烧区，减少空气中氧气的含量，使火源得不到足够的氧气而熄灭。 (3)冷却法：用水或其他灭火剂喷射到燃烧物上，将燃烧物的温度降低到燃点以下，迫使物质燃烧停止;或将水和灭火剂喷洒到
离子色谱法测定水中常见阴离子教学要求(精)
项目三景观湖水质监测 任务8离子色谱法测定水中常见阴离子 单元教学要求 一、教学目标 该项目是环境监测工作的核心技能之一。通过实施该项目使得学习者进一步巩固前面所学知识，在进行校园景观湖水质监测中，增强对《环境监测》方面的基本方法和监测点位的选择设计，提高学习者调查和动手实验能力。同时根据监测结果，找出污染因子，了解水质现状及其变化趋势，为学院后勤管理部门提供可靠依据。 1. 知识目标 （1）理解离子交换色谱分析的基本原理； （2）掌握离子色谱仪的基本组成和操作方法； （3）掌握离子色谱法测定水中常见阴离子的测试方法。 2. 技能目标 （1）根据相关规范、标准，选择水中常见阴离子的测定方法； （2）能根据离子色谱分析方法，制订水中常见阴离子的监测方案； （3）能依据标准方法，完成常见阴离子等水样预处理及测定； （4）正确处理数据表达结果，并能进行初步质量评价工作； （5）能够根据分析情况，采取一定质量控制措施。 3. 素质目标 （1）培养学生认真负责的工作态度； （2）提高学生的团队合作精神； （3）培养分析问题、解决问题的能力。 二、教学条件 （1）主讲教师：有相关专业的学历背景，有从事环境监测工作岗位的经历，最好有熟练的用离子色谱仪操作经验；并经过高职教育教学的培训，能胜任“教学练做”一体化的教学模式。 （2）教学材料：正式出版的高职类环境监测规划教材、离子色谱法测定水样中阴离子的国家标准测定方法及工学结合特色明显的案例。 （3）实验实训设备条件：学习场地、教学设施设备要适应“教、学、练、做”项目化的要求，配置一定的多媒体、仿真、实训场地。实验仪器及实验试剂符合国标规定。