北京化工大学精馏实验报告

北 京 化 工 大 学

化 工 原 理 实 验 告

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实验名称 班级 姓名 学

号 同组成员 实验日期 精馏实验

2015.5.13

精馏实验

一、实验目的

1、熟悉填料塔的构造与操作；

2、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法；

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块板的精馏塔。这在工业上是不可行的，所以最小回流比只是一个操作限度。若在全回流下操作，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。

本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，

又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有两种定义方法。

（1）总板效率E

改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

实验所选用的体系是乙醇—正丙醇，这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，通过使用阿贝折光仪来分析料液的折射率，从而得到浓

度。

若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电热器表面得温度将发生改变，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知

Q m A t α=?

11

f x q

y x q q =

---

式中：

C——定性温度下进料液的平均比热，（kJ?kmol-1?℃-1）

p

——进料温度，℃；

T

f

T——进料泡点，℃；

s

——进料的千摩尔气化潜热，（kJ/kmol）;

r

c

（4）由塔底残液浓度X W垂线与平衡线的交点，精馏段操作线与q线交点的连线作提馏段

1、配料罐

2、配料罐放空阀

3、循环泵

4、进料罐

5、进料罐放空阀

6、进料泵

7、进料旁路阀

8、进料流量计

9、快速进料阀10、进料口位置阀11、玻璃塔节12、塔釜加热器 13、塔釜液位计14、塔釜出料阀15、塔釜冷却器16、出料泵17、快速出料阀18、π型液位控制管19、回流比分配器20、塔顶冷凝器21、塔顶放空阀22、冷却水流量计

分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，

操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

（3）测控系统

在本试验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为

2）按塔釜加热“手动控制”绿色按钮，调加热电压120V，开冷却水2.5L/min;

3）使用新针筒取样纯乙醇、正丙醇，测40°C时折光率，确定方程参数a、b;

4）发现回流比分配器中有液体回流后，调整到最佳电压（70~110V），稳定10分钟；5）反复推、拉取样器，抽取热样品0.5ml，注意全针筒替换，正确使用折光仪测折光率；

4、部分回流操作（全回流稳定10分钟后进行）

1）设定回流比为2、3或4并运行，根据泡沫高度等调节至合适的加热电压；2）开塔釜出料阀14，设定塔釜液位控制高度（修改SV值=刻度线时的PV值）；3）开进来斗阀10，再开进料泵6，结合旁路阀7调整进料量约40ml/min;

4）开进料罐底部阀门，用瓶盖取样测量进料组成n d；

五、数据处理

1.W乙醇＝a＋b×n d中参数a、b的确定

表1、40℃下W乙醇与n d关系表

求解方程式，可得。

2.全回流实验

1)精馏塔中各板上的流液的折光率和易挥发组分的含量

表2、全回流实验原始数据

加热电压(V) 原料组

成n d

折光率（系统稳定后）塔顶温

度(℃)

塔釜温

度(℃)

全塔压

降

(kPa) n d,顶n d,4n d,5n d,釜

100 1.37861.3594 1.3661 1.3670 1.3751 79.1 91.0 1.12 1.3595 1.3658 1.3671 1.3751 79.1 91.0 1.12

塔顶平均温度

塔釜平均温度

全塔压降

以第四块板数据为例进行计算：

平均折光率

乙醇质量分数

乙醇摩尔分数

则可得下表

表3、各板上液体的折光率和摩尔分率

塔板平均折光率n d W乙醇X乙醇塔顶 1.3605 0.8368 0.8700 第4板 1.3660 0.5607 0.6247 第5板 1.36705 0.5168 0.5825 塔釜 1.3751 0.1759 0.2190

2)乙醇—正丙醇平衡关系

表4、乙醇—正丙醇平衡数据表（P=101.325kPa）

37 0.925 0.959136 1.081081 1.042605

38 0.95 0.972889 1.052632 1.027866

39 0.975 0.986504 1.025641 1.013681

40 1 1 1 1

由上表数据可得下图

3) 图解法求理论板数 根据表3和表4的数据可得下图

4) 全塔效率和单板效率计算

由图解法可知，理论塔板数为5块板（包括塔釜），故理论板数N=4.4-1=3.4 因此全塔效率为

由相平衡关系可得 1(1)x y x αα=

-- ，故 1111

y x ααα

-=?+

根据表4的数据做1/y 与1/x 关系图如下

由图可知斜率

，因此α=1.9751

全回流操作线方程为 1y n n x +=

第5块板的单板效率

故，总板效率

单板效率

由以上可得下表

表6、全回流操作实验结果

全塔效率是板式塔分离性能的综合量度，不单与板效率、点效率有关而且与板效率随组成的变化有关。

3、人为操作所造成的误差，读取数据时的随意性导致误差，在数据处理过程中有效值的取

舍带来的误差。

4、由于分光仪内光路进入液体，导致系统误差加大，最终导致读数误差加大，使实验结果

偏离理论值严重。

八、思考题

1.全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？

1)塔顶产品为零，通常进料和塔底产品也为零，即既不进料也不从塔内取出产品。

在连续精馏中，塔釜液位受到4个因素影响：进料、出料（包括塔顶和塔釜）、蒸发量、回流。最通常用进料和出料（塔釜）量大小来控制塔釜液位。

如果塔釜液面过低，则再沸器所产生的上升蒸汽不能托住下降液体，使下降液体横过塔板，如此塔板上的汽液传质情况会很差，板效率降低。同时，也为了防止加热装置被烧坏，使精馏塔的操作稳定，使釜液在釜内有足够的停留时间。