食品分析实验内容
实验一仪器的认识、清点、洗涤、干燥和使用
一、实验目的
1．牢记和遵守化学实验室规则、要求和安全守则。
2．认领、熟悉实验常用仪器。
3．掌握常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法。
4. 掌握容量瓶和移液管等仪器的正确使用方法及溶液的配制方法。
二、实验步骤
1．认领仪器
按学生“实验仪器配备清单”逐一认识并检查、清点所领仪器，要求熟悉其名称、规格、主要用途和使用注意事项。
2．仪器的洗涤和干燥
（1）将一些常规仪器（试管、烧杯、锥形瓶、量筒等）先用自来水刷洗，然后用洗衣粉（去污粉）或肥皂液刷洗洁净。用去污粉或洗衣粉刷洗仪器时，应先用水将仪器内外浸湿后倒出水，再蘸取少量去污粉或洗衣粉直接刷洗，再用水冲洗。其效果比用相应的水溶液刷洗要好得多，容易达到清洁透明，不挂水珠的要求。
（2）将洗净的试管、烧杯、锥形瓶等在气流烘干器上烘干。
3．仪器的正确使用及溶液的配制
（1）用水反复练习估量液体体积的方法直到熟练掌握为止。
取1 mL自来水，用小滴管滴入试管中，记录滴数并计算一滴大约是多少毫升，记下1 mL 在试管的大约位置。
（2）用量筒从试剂瓶中取出5、10、20 mL溶液至50 mL烧杯中。反复练习，直至熟练。
（3）粗配0.02mol·L-1 NaCl溶液
计算粗配500mL 0.02mol·L-1NaCl溶液所需NaCl固体的质量，粗称所需质量的NaCl固体于250mL烧杯中，加入100mL水，用玻璃棒搅拌使其溶解，将其转入500mL试剂瓶中，再加入400mL水，摇匀即可。
（4）将（2）配制溶液准确稀释10倍
使用移液管移取25mL（2）配制的溶液于250mL容量瓶中，加水稀释摇匀即可。反复练习，直至熟练掌握容量瓶、移液管的使用。
三、思考题
1．常用玻璃仪器可采用哪些方法洗涤？选择洗涤方法的原则是什么？怎样判断玻璃仪器是否已洗涤干净？
2．有哪些方法用于常用玻璃仪器的干燥？烤干试管时为什么要始终保持管口略向下倾斜？带有刻度的计量仪器为什么不能用加热的方法干燥？
3．取用固体和液体时，要注意什么？
实验二分析天平称量练习
一、实验目的
1．学习分析天平的基本操作和常用称量方法，为以后的分析实验打好基础。
2．经过称量练习后，要求达到：固定质量称量法称一个试样的时间在8 min内；递减称量法称一个试样的时间在12 min内，倾样次数不超过3次，连续称两个试样的时间不超过15 min。
3．培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯，不可涂改数据，不可将测量数据记录在实验记录本以外的任何地方，注意有效数字。
二、实验原理
参见“实验基本操作知识”部分。
三、试剂与仪器
1．电子天平，台秤，表面皿(1个)，称量瓶(1个)，烧杯（2个，50 mL），牛角匙。
2．Na2SO4（粉末）。
四、实验步骤
1．递减称量法（差减法）
称取0.3～0.4 g Na2SO4试样两份。
（1）取两个洁净、干燥的小烧杯，分别在分析天平上称准至0.1 mg。记录为m0和m0′。
（2）取一个洁净、干燥的称量瓶，先在台秤上粗称其大致质量然后加入约1.2 g试样。在分析天平上准确称量其质量，记录为m1；估计一下样品的体积，转移0.3～0.4 g试样（约占试样总体积的1/3）至第一个已知质量的空的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m2。以同样方法再转移0.3～0.4 g试样至第二个小烧杯中，再次称量称量瓶的剩余量m3。
（3）分别准确称量两个已有试样的小烧杯，记录其质量为m1′和m2′。
（4）参照表1的格式认真记录实验数据并计算实验结果。
（5）若称量结果未达到要求，应寻找原因，再作称量练习，并进行计时，检验自己称量操作正确、熟练的程度。
表1 称量练习记录格式
2．固定质量称量法
称取0.5000g Na2SO4试样两份。称量方法如下：
（1）将一洁净干燥的表面皿放到天平秤盘上；
（2）待天平示数稳定后，按清零去皮重键，至天平示数为0.0000g；
（3）用药匙缓慢将药品放到表面皿上，直至天平示数与需要质量一致为止；
（4）及时记录数据。
（5）另取一表面皿再重复上述操作。
五、思考题
1．用分析天平称量的方法有哪几种？固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？
2．在实验中记录称量数据应准至几位？为什么？
3．使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？
实验三滴定操作练习
一、实验目的
1．学习并掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。
2．通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。
二、实验原理
0.1 mol·L-1HCl溶液（强酸）和0.1 mol·L-1 NaOH（强碱）相互滴定时，化学计量点的pH为7.0，滴定的pH突跃范围为4.3～9.7，选取在突跃范围内变色的指示剂，可保证测定有足够的准确度。甲基橙（简写为MO）的pH变色范围是3.1（红）～4.4（黄），酚酞（简写为pp）的pH变色范围是8.0（无色）～9.6（红）。
在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值V HCl/V NaOH应是一定的，即使改变被滴定溶液的体积，该体积比也不变。借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。
三、仪器与试剂
1．量筒（10 mL），试剂瓶（500 mL，1000mL），烧杯（250 mL），碱式滴定管（50 mL），酸式滴定管（50 mL），移液管（25 mL）。
2．HCl溶液（6 mol·L-1），固体NaOH，甲基橙溶液（1 g·L-1），酚酞指示剂（2 g·L-1，乙醇溶液）。
四、实验步骤
1．溶液配制
（1）0.1 mol·L-1 HCl溶液用量筒量取约8.5 mL 6 mol·L-1 HCl溶液，倒入装有约490 mL 水的1 L试剂瓶中，加水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀。
（2）0.1 mol·L-1NaOH溶液称取NaOH固体2 g于250 mL烧杯中，加入蒸馏水使之溶解，稍冷后转入试剂瓶中，加水稀至500 mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。
2．酸碱溶液的相互滴定
（1）用0.1 mol·L-1NaOH溶液润洗碱式滴定管2～3次，每次用5～10 mL溶液润洗。然后将NaOH溶液倒入碱式滴定管中，排出碱管尖嘴的气泡，将滴定管液面调节至0.00刻度。
（2）用0.1 mol·L-1盐酸溶液润洗酸式滴定管2～3次，每次用5～10 mL溶液，然后将
盐酸溶液倒入滴定管中，排出酸管尖嘴的气泡，将液面调节到0.00刻度。
（3）在250 mL锥瓶中加入约20 mL NaOH溶液，2滴甲基橙指示剂，用酸管中的HCl 溶液进行滴定操作练习。练习过程中，可以不断补充NaOH和HCl溶液，反复进行，直至操作熟练后，再进行（4）、（5）、（6）的实验步骤。
（4）从碱管放出体积在20～25 mL范围内的NaOH溶液于锥形瓶中，控制放液速率为每秒约3～4滴，加入2滴甲基橙指示剂，用0.1 mol·L-1HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。记下读数。平行滴定三份。数据按下列表格记录。计算体积比V HCl /V NaOH，要求相对偏差在±0.3％以内。
（5）用移液管吸取25.00 mL浓度为0.1 mol·L-1的HCl溶液于250 mL锥瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，静置30s不褪色即为终点。平行测定三份，要求三次之间所消耗NaOH溶液的体积的最大差值不超过±0.04 mL。
3．数据记录与处理
（1）HCl溶液滴定NaOH溶液（指示剂：甲基橙）
（2）NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂：酚酞）
五、思考题
1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？
2．能否采用直接法配制准确浓度的HCl和NaOH溶液？为什么？
3．在滴定分析实验中，为何要用滴定剂润洗滴定管、用待移取的溶液润洗移液管？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？
4．HCl与NaOH反应生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时以甲基橙作为指示剂，而用NaOH 滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指示剂）？
实验四 容量仪器的校准
一、实验目的
1．了解容量仪器校准的意义和方法。
2．初步掌握称量法和相对校准法分别校准滴定管、容量瓶和移液管。
二、实验原理
滴定管、移液管和容量瓶是实验中常用的玻璃量器，它们的准确度是实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A 、B 级标准规定（参考§4.8）。对准确度要求较高的分析测试，应使用经过校准的仪器。
校准的方法有称量法和相对校准法。称量法的原理是，用分析天平称量被校量器中量入或量出的纯水的质量，再根据测定温度下纯水的密度，计算出被校量器的实际容量。
由于玻璃的热胀冷缩，在不同温度下，各量器的容积也不同。各种量器上标出的刻度和容量，是在标准温度20℃时量器的标称容量。但是，在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑以下因素的影响：
（1）空气浮力对质量的影响； （2）水的密度受温度的影响；
（3）玻璃容器的容积受温度的影响。
为了方便计算，综合考虑了上述的影响，可得出20℃容量为1L 的的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量（见表5-14-1）。
例如：某支25 mL 移液管在18℃放出的纯水质量为24.921 g ；密度为0.99751 g·mL -1
，计算该移液管在18℃时的实际容积。
mL mL g g V 98.2499751.0921.241
18=?=
-
则这支移液管的校正值为24.98 mL -25.00 mL ＝-0.02 mL 。
表5-14-1 不同温度下1L 水的质量（在空气中用黄铜砝码称量）
需要特别指出的是：校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因，其误差甚至可能超过允差或量器本身的误差。因而在校准时务必正确、仔细地进行操作，尽量减小校准误差。凡是使用校准值的，其校准次数不应少于两次，且两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允许的1/4，并取其平均值作为校准值。
有时，在实验中只要求两种容器之间有一定的比例关系，而无需知道它们各自的准确容积，这时可用相对校准法进行校正。例如，用25 mL 移液管移取蒸馏水，注入干净且倒立晾干的100 mL 容量瓶中，转移4次后，观察容量瓶瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线
相切。若不相切，应作一记号为标线，以后此移液管和容量瓶配套使用时就用校准的标线。
为了更全面、详细了解容量仪器的校准，可参考JJG196-920《常用玻璃量器检定规程》。
三、仪器与试剂
1．分析天平，滴定管（50 mL），容量瓶（50 mL），移液管（10 mL），锥形瓶（50 mL，带磨口玻璃塞）。
2．蒸馏水。
四、实验步骤
1．滴定管的校准（称量法）
取一只洗净并且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶，放在分析天平上称量，得空瓶质量m瓶，记录至0.001 g。
再向一洗净的滴定管中装满纯水，将液面调至0.00 mL刻度处，从滴定管向锥形瓶中放出一定体积（记为V０）如5.00 mL的纯水，盖紧塞子，称出“瓶+水”的质量m瓶+水，m瓶+水与m瓶之差即为放出水的质量m水。用上述方法称量表5-14-3 中所列的刻度间的m水，并测量水温，查表5-14-1得该温度下水的密度，即可计算滴定管各部分的实际容量V20。重复校准一次，两次相应区间的水质量相差应小于0.02 g，求出平均值，并计算校准值△V （V20-V0）。以V0为横坐标，△V为纵坐标，绘制滴定管校准曲线。
现将一支50 mL滴定管在水温21℃校准的部分实验数据列于表1。
表1 50 mL滴定管校正表（水温21℃，ρ＝0.99700g·mL-1）
移液管和容量瓶也可用称量法进行校准。校准容量瓶时，只需称准至0.01 g即可。
-1
2．移液管和容量瓶的相对校准
取一只洗净且晾干的50 mL容量瓶，用洁净的10 mL移液管移取10mL纯水5次于容量瓶中，观察液面的弯月面下缘是否恰好与刻线上边缘相切，若不相切且间距超过1mm，则用胶布在瓶颈上另作标记，以后实验中，此移液管和容量瓶配套使用时，应以新标记为准。
五、思考题
1．容量瓶校准时为什么需要晾干？在用容量瓶配制标准溶液时是否要晾干？
2．在实际分析工作中如何应用滴定管的校准值？
3．分段校准滴定管时，为什么每次都要从0.00 mL开始？
4．试写出以称量法对移液管（单刻线吸量管）进行校准的简要步骤。
实验五食品中总酸的测定（见课本）
一、酸碱摘定法
1.目的与要求
①了解食品酸度测定的实验原理及意义。
②根据实验结果的分析，简述影响实验准确性的因素。
2.实验原理
食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、醋酸等有机酸，其电离常数K a 均大于10-8，可以用强碱标准溶液直接滴定试样中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。测定结果包括了未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。
3.仪器与试剂
（1）仪器酸碱滴定装置；分析天平，感量分别为0. 000lg及0.00lg；组织捣碎机；研钵。
（2）实验用水实验用水应符合GB/T 6682规定的二级水规格或蒸馏水，使用前应经煮沸，冷却。
（3）试剂
①Na0H标准滴定溶液0. lmol/L
②1%酚酞溶液称取1g酚酞，溶于60mL 95%乙醇中，用水稀释至100mL。
4.实验步骤
（1）样品预处理
①固体样品。取有代表性的固体样品至少200g，用捣碎机捣碎至均匀，置于密闭玻璃容器内。
②固、液样品。取按比例组成的固、液样品至少200g，用研钵或用组织捣碎机捣碎，混匀后置于密闭的玻璃容器内。
③含二氧化碳的液体样品。至少取200g 样品至500mL 烧杯中，置于电炉上，边搅拌边加热至微沸腾，保持2min ，冷却，称量，用煮沸过的水补至煮沸前的质量，置于密闭玻璃容器中。
④不含二氧化碳的液体样品。充分混合均匀，置于密闭玻璃容器内。 （2）测定试液的制备
①液体样品。若总酸含量小于或等于4g/kg ，将试样用快速滤纸过滤。收集滤液，用于测定。若总酸含量大于4g/kg ，称取10～50g 样品，用煮沸过的水定容至250mL ，过滤。收集滤液，用于测定。
②固体、半固体样品。称取均匀样品10～50g,精确至0.00lg ，置于烧杯中。用约80℃煮沸过的水150mL 将烧杯中的内容物转移到250mL 容量瓶中，置于沸水浴中煮沸30min （摇动2～3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液中），取出，冷却至室温，用煮沸过的水定容至250mL 。用快速滤纸过滤，收集滤液，用于测定。
（3）样品测定
①准确吸取试样滤液25～50mL ，使之含0.035～0.07g 酸，置于250mL 锥形瓶中，加水40～60mL 及0.2mL 1%的酚酞指示剂，用0. lmol/L NaOH 标准溶液滴定至微红色且30s 不褪色。记录消耗0. lmol/L NaOH 标准滴定溶液的体积(V 1)。同一被测样品须测定两次。
②用水代替样品做空白试验，操作相同。记录消耗NaOH 标准滴定溶液的体积(V 2)。
（4）实验数据记录见表6-5。
表6-5 数据记录表
项目
第一次
第二次
第三次
平均值
滴定时取样体积/mL
滴定样品消耗NaOH 溶液的体积V 1 / mL 空白试样消耗NaOH 溶液的体积V 2 / mL
5.结果计算
1000m
)c(21???-=F K V V X (6-2)
式中，X 为样品中总酸的含量，g/kg （或g/L ）；c 为NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ； V 1为滴定样品时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； V 2为空白试样消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； m 为样品质量或体积，g （或mL ）； F 为试样的稀释倍数；K 为酸的换算系数：苹果酸0.067、乙酸0.060、酒石酸0.075、柠檬酸0.064、柠檬酸（含一分子结晶水）0.070，乳酸0. 090、草酸0.045、盐酸0. 036、磷酸0. 049。
计算结果精确到小数点后两位。
6.注意事项
①此方法适用于果蔬制品、饮料、乳制品、饮料酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等食品中总酸的测定，但不适用于有颜色或浑浊不透明的试样，建议它们改用pH电位法测定。
②对于酸度值较低的食品，测定时可使用0.05mo1/L NaOH标准滴定溶液或
0.0lmol/L NaOH标准滴定溶液（用时当天稀释配制）。一般要求滴定时消耗的氢氧化钠标准滴定液不少于5mL，最好在10～15mL。
①一样品，两次测定结果之差，不得超过两次测定平均值的2%。
②般情况下，柑橘、柠檬及柚子其总酸以柠檬酸计；葡萄（汁）以酒石酸计；
仁果、苹果、桃、李等以苹果酸计；盐渍发酵的制品、肉、鱼、家禽及乳品以乳酸计；醋渍及以醋酸发酵制品，以醋酸计；果汁型固体饮料以结晶水柠檬酸计；菠菜以草酸计。
实验六邻二氮菲吸光光度法测定铁
（条件试验和试样中铁合量的测定）
一、实验目的
1．学习如何选择吸光光度分析的最佳实验条件。
2．掌握邻二氮菲吸光光度法测定铁的原理及方法。
3．学会绘制吸收曲线和标准工作曲线的方法。
4．掌握分光光度计的结构和使用方法。
二、实验原理
吸光光度法测定铁的理论依据是朗伯一比耳定律。如果固定比色皿厚度，测定有色溶液的吸光度，则溶液的吸光度与浓度之间有简单的线性关系，可用标准曲线法进行定量分析。
采用吸光光度法测定物质的含量时，通常要经过取样、显色及测量等步骤。显色反应受多种因素的影响，为了使被测离子全部转变为有色化合物，应当通过条件试验确定显色剂用量、显色时间、显色温度、溶液酸度及加入试剂的顺序等。本实验在测定试样中铁含量之前，先做部分条件试验，以便初学者掌握确定实验条件的方法。
条件试验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光度值，绘制吸光度—某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。
吸光光度法测定铁的含量所用的显色剂较多，有邻二氮菲（又称邻菲啰啉，菲绕林）及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐、5-Br-PADAP等。其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高，稳定性好，干扰容易消除，是目前普遍采用的一种方法。
在pH为2 ~ 9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲（Phen）生成稳定的橘红色络合物Fe(Phen)32+：
Fe2++3
N
N
3
2+
（橘红色）
上述反应的lgK稳＝21.3，摩尔吸光系数ε508＝1.1×104L·mol-1·cm-1。铁含量在0.1~6μg·mL-1符合比尔定律。
而Fe3+与邻二氮菲作用形成蓝色络合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+，常用的还原剂是盐酸羟胺：
2Fe3+ + 2NH2OH·HCl ＝2Fe2+ + N2↑+ 4H+ + 2H2O + 2Cl-
测定时，酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则Fe2+易水解，因此本文采用pH 5.0~6.0 的HAc-NaAc缓冲溶液，可使显色反应进行完全。
Bi3+，Cd2+，Hg2+，Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定。实验证实，相当于铁质量40倍的Sn2+，Al3+，Ca2+，Mg2+，Zn2+，SiO32-，20倍的Cr3+，Mn2+，VO3-，PO43-，5倍的Co2+，Ni2+，Cu2+等离子不干扰测定。本法测定铁的选择性虽然较高，但选择试样时仍应注意上述离子的影响。
三、仪器与试剂
1．分光光度计，50 mL容量瓶8个（或比色管8支）。
2．铁标准溶液：100μg·mL-1，准确称取0.8634g 分析纯NH4Fe(SO4)2·12H2O置于200 mL 烧杯中，加入20 mL 6 mol·L-1HCl溶液和少量水，用玻璃棒搅拌使其溶解，然后定量转移至1 L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3．铁标准溶液：10μg·mL-1，用移液管吸取10 mL l00μg·mL-1铁标准溶液于100 mL容量瓶中，加入2 mL 6 mol·L-1HCl溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
4．邻二氮菲（1.5 g·L-1），盐酸羟胺（100 g·L-1，用时配制），NaAc（1 mol·L-1），NaOH （l mol·L-1），HCl（6 mol·L-1）。
四、实验步骤
1．条件实验试验
（1）吸收曲线的绘制
取两个50 mL容量瓶（或比色管），用吸量管分别加入0.0 mL和1.0 mL 100μg·mL-1铁标准溶液，1 mL盐酸羟胺溶液，摇匀。再加入2 mL 邻二氮菲（Phen），5 mL NaAc溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1 cm比色皿，以试剂空白（即0.0 mL铁标准溶液）为参比溶液，在440~560 nm之间，每隔10 nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm测量一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A-λ吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax。
（2）显色剂用量的选择
取7个50 mL容量瓶（或比色管），用吸量管准确吸取1.0 mL 100μg·mL-1铁标准溶液加入各容量瓶中，然后加入l mL盐酸羟胺溶液，摇匀。再分别加入0.1 mL，0.3 mL，0.5 mL，0.8 mL，1.0 mL，2.0 mL，4.0 mL Phen和5 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。放置10 min。用1cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，在选择的波长（λmax）下测定各溶液的吸光度。以所取Phen溶液体积V为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A-V曲线。得出测定铁时显色剂的最适宜用量。
（3）显色时间的选择
取一个50 mL容量瓶（或比色管），用吸量管准确加入l.0 mL 100μg·mL-1铁标准溶液，1 mL盐酸羟胺溶液，摇匀。再加入2 mL Phen，5 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。立刻用1 cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，在选定的波长（λmax）下测量吸光度。然后依次测量放置5 min，10 min，30 min，60 min，90 min，120 min后的吸光度。以时间t为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A-t曲线。得出铁与邻二氮菲显色反应完全所需要的适宜时间。
2．铁含量的测定
（1）标准曲线的绘制
取6个50 mL容量瓶（或比色管），用吸量管分别加入0.0 mL，2.0 mL，4.0 mL，6.0 mL，8.0 mL，10.0 mL 10 μg·mL-1铁标准溶液，l mL盐酸羟胺溶液，摇匀。再加入2 mL Phen，5 mL NaAc溶液，摇匀。用水稀释至刻度，摇匀后放置10 min。用1 cm比色皿，以试剂空白为参比溶液（该显色体系的试剂空白为无色溶液，在条件试验中用蒸馏水作参比溶液，操作较为简单。），在所选择的波长（λmax）下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A-Fe含量标准曲线。
在绘制的标准曲线上，查出某一铁浓度适中的标准溶液所对应的吸光度，计算Fe2+-Phen 络合物的摩尔吸光系数ε。
（2）试样中铁含量的测定
准确吸取1.0 mL试液于50 mL容量瓶（或比色管）中，按上述标准曲线相同条件和步骤，测量其吸光度。从标准曲线上查出其相应的铁含量，然后计算出试液中铁的含量（单位为μg·mL-1）。
五、思考题
1．从实验测得的吸光度求铁含量的依据是什么？如何求得？
2．试拟出一简单步骤，用吸光光度法测定水祥中的全铁（总铁）和亚铁的含量。
3．吸光光度法进行测量时，为何使用参比溶液，参比溶液选用的原则是什么？
实验七亚硝酸盐含量的测定
（见课本）
一、目的与要求
1.学习肉制品中食品添加剂——亚硝酸盐的检测方法。
2.掌握盐酸萘乙二胺法的基本操作技术。
二、实验原理
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色化合物，颜色的深浅与亚硝酸盐含量成正比，其最大吸收波长为538nm，可测定吸光度并与标准比较定量。
三、仪器与试剂
1.仪器
721型分光光度计；比色管、各种移液管及常用玻璃仪器；小型绞肉机。
2.试剂
（1）饱和硼砂溶液溶解5g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)于100mL热水中，冷却后备用。
（2）硫酸锌溶液溶解30g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)于100mL水中。
（3）对氨基苯磺酸溶液(0.4%) 溶解0. 4g对氨基苯磺酸于100mL 20%盐酸中，避光保存。
（4）盐酸萘乙二胺溶液(0.2%) 溶解0. 2g盐酸萘乙二胺于100mL水中，避光保存。
（5）亚硝酸钠标准溶液精确称取0.1000g亚硝酸钠（硅胶干燥剂中干燥24h），加水溶解，移入500mL容量瓶，并稀释至刻度，混匀，临用前吸取5. 00mL 于200mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，此溶液每毫升相当5μg亚硝酸钠。
（6）材料午餐肉或腊肠。
四、测定步骤
1.样品中亚硝酸钠的提取
①称取2.50g经绞碎混匀的样品于50mL烧杯中，加硼砂饱和溶液6.3mL,搅拌均匀。
②以70℃左右的热水约150mL将样品全部洗入250mL容量瓶中，置沸水浴加热15min。
③取出冷却至室温，一面转动，一面滴加1.3mL硫酸锌溶液以沉淀蛋白质，加水至刻度，混匀，放置30min。
④除去上层脂肪，用滤纸过滤，弃去最初20mL,滤液备用。
2.样品测定
①取6支25mL比色管，编号，按表6-11顺序加入各试剂及操作。
②加水至25.00mL,混匀，静置15min，用2cm比色皿，以零号管调节零点，于波长538nm处测吸光度，记录。
③绘制标准曲线。以亚硝酸钠量(ug)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
④用样品提取滤液的吸光度，在以上亚硝酸钠标准曲线上查出亚硝酸钠的量(μg) 。
表6-11 加入试剂顺序及结果记录
管号0 1 2 3 4 5
0.4%对氨基苯磺酸溶液体积/mL 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
混匀3~5min
0.2%盐酸萘乙二胺溶液体积/mL 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 吸光度
五、结果计算
X=
1000
250
201000
???m A (6-13)
式中，X 为样品中亚硝酸盐的含量，mg/kg;；A 为测定用滤液中亚硝酸钠的含量，μg ；m 为样品的质量，g ； 20/250为测定用样液体积(mL)/试样处理液总体积(mL) 。
六、注意事项
1.本法适用于肉制品中硝酸盐的测定。其方法是把沉淀蛋白质、除脂肪的溶液通过镉柱，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，按此法测得总量B 减去试样中亚硝酸盐含量C ，即得试样中硝酸盐(以硝酸钠计)含量。
硝酸盐(以硝酸钠计)含量(g/kg) =(B-C)×l.232 (6-14)
式中，1.232为亚硝酸钠换算为硝酸钠的系数。
2.样品提取时，也可用亚铁氰化钾溶液 2.5mL 和乙酸锌溶液2.5mL 代替1.3mL 硫酸锌溶液，以沉淀蛋白质，配法如下。
（1）亚铁氰化钾溶液称取106g 亚铁氰化钾[K 4Fe(CN)6·3H 2O],溶于水并稀释至1000mL 。
（2）乙酸锌溶液称取220g 乙酸锌[Zn(CH 3COO)2·2H 2O]，加30mL 冰醋酸溶于水，并稀释至1000mL 。
3.本法与国标方法大同小异，只是用实验室现有的25mL 比色管，所有试剂相应减少。
4.当亚硝酸盐含量高时，过量的亚硝酸盐可以将偶氮化合物氧化变成黄色，而使红色消失，这时可以采取先加入试剂，然后滴加样液，从而避免亚硝酸盐过量。
七、思考题
1.本实验中参比溶液的作用?
2.为什么要对食物中亚硝酸盐的含量进行测定?
实验八 食品中水分活度值的测定——扩散法
（见课本）
1.目的与要求
①学习水分活度值测定的意义及实验原理。 ②掌握康威扩散法测定水分活度值的操作方法。 2.实验原理
样品在康威微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在Aw 较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（在较高A W 标准溶液中平衡）和减少（在A W 较低标准溶液中平衡），以样品质量增减为纵坐标，各种标准饱和溶液Aw 值为横坐标，绘出样品质量随溶液A W 值变化的曲线，从而计算样品的水分活度值。
3.仪器与试剂 （1）仪器
①康威微量扩散皿。构造如图6-2所示。
②圆形小铝皿或玻璃皿。盛
放样品用，直径为25～28mm ，深度为≤7mm 。
③分析天平。感量0.0001g 。
（2）标准试剂溶液配制标准试剂饱和溶液，其在25℃时的A W 值如表6-2所示。
表6-2 标准水分活度试剂及其在25℃时的A w 值
图6-2 康威扩散皿
A — 内室；
B —外室；
C —玻璃盖；
D —铝皿或玻璃皿
4.实验步骤
①取4个康威皿，分别在每个康威皿的外室预先放入一种标准饱和试剂5mL，或标准的上述各式盐5.0g，加入少许蒸馏水湿润。在康威皿磨口边缘均匀地涂上一层凡士林，加盖密封。一般进行样品测定时，通常需选择2～4种标准饱和试剂，其中1～2份的标准饱和试剂Aw大于或小于试样的Aw值。
②取4个已预先准确称重过的铝皿或玻璃皿，分别准确称取1.00g均匀样品，迅速放入各康威皿内室。把康威皿移至(25＋0.5) ℃温度条件下平衡(2＋0.5)h (绝大多数样品可在2h后测定A W值)。
③样品平衡完毕，取出铝皿或玻璃皿，用分析天平迅速称量。
④再次平衡0. 5h后，称量，直至恒重。分别计算各样品质量的增减值。
⑤实验数据记录（表6-3）。
表6-3 数据记录表
5.结果计算
以各种标准饱和溶液在
25℃时的A W值为横坐标，对
应的样品质量增减值为纵坐
标，在坐标纸上描点作图，连
接各样品质量增减值点成一
直线，此线与横坐标轴的交点
即为该样品的水分活度值。
水分活度值计算实例:某
食品样品在硝酸钾标准饱和
溶液中增重7mg，为A点;在
氯化钡标准饱和溶液中增重
3mg，为B点；在氯化钾标准
图6-3 A w值测定图解
饱和溶液中减重9mg，为C点；在溴化钾标准饱和溶液中减重15 mg，为D点；如图6-3所示。将A, B, C, D四点连成一直线，与横坐标相交E点，即为所测样品的水分活度值A W=0. 878。
6.注意事项
①取样要在同一条件下进行，操作要迅速，试样的大小和形状对结果影响不大。
②样品称量时，固体、液体或流动的浓稠样品，可直接取样进行称量;对固液混合样品可取液体部分称量;对组分复杂的混合样品，则应取有代表性的混合均匀样品称量。
③样品称量要准确，否则会对实验结果造成测定误差。
④康威扩散皿密封性要求良好。
⑤几乎绝大多数样品都可在2h后测得A W值。但米饭类、油脂类、油浸烟熏鱼类样品则需2h以上，4d左右才能完成测定。为此，需加入样品量的0.2%的山梨酸作防腐剂，并以山梨酸的水溶液作空白对照。
⑥样品测定时，选择标准饱和溶液的数量可根据试样性质而定，保证经康威皿平衡后样品出现质量增减变化即可。
7.思考题
①简述食品水分活度值的概念以及测定食品水分活度值的意义。
②简述水分活度仪操作要点。
③影响扩散法测定食品水分活度实验准确性的因素有哪些?
食品化学实验报告
食品化学实验报告
Folin-酚法测定蛋白质含量 一、目的掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。二、原理Folin-酚试剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深 一、目的 掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。 二、原理 Folin-酚试剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深浅与蛋白质含量成正比。此法操作简便，灵敏度比双缩脲法高100 倍，定量范围为5～100μg 蛋白质。Folin 试剂显色反应由酪氨酸、色氨酸和半胱氨酸引起，因此样品中若含有酚类、柠檬酸和巯基化合物均有干扰作用。此外，不同蛋白质因酪氨酸、色氨酸含量不同而使显色强度稍有不同。 三、实验材料、主要仪器和试剂 1．实验材料 绿豆芽下胚轴（也可用其它材料如面粉）
2．仪器 （1）722 型（或721 型）分光光度计 （2）4 000r/min 的离心机 （3）分析天平 （4）容量瓶（50mL） （5）量筒 （6）移液管（0.5mL、1mL、5mL） 3．试剂（纯度均为分析纯） （1）0. 5mol/L NaOH (2) 试剂甲： （A）称取10g Na2CO3，2g NaOH 和0.25g 酒石酸钾钠，溶解后用蒸馏水定容至500mL。（B）称取0.5g CuSO4·5H2O，溶解后用蒸馏水定容至100mL。每次使用前将（A）液50 份与（B）液1 份，即为试剂甲，其有效期为1d，过期失效。 （3）试剂乙： 在1.5L 容积的磨口回流器中加入100g 钨酸钠（Na2WO4·2H2O）和700mL 蒸馏水，再加50mL 85 ％磷酸和100mL 浓盐酸充分混匀，接上回流冷凝管，以小火回流10h。回流结束后，加入150g 硫酸锂和50mL 蒸馏水
动物性食品卫生检验-实验指导
黄淮学院 动物性食品卫生检验实验 实验一肉新鲜度的卫生检验 一、目的要求 掌握新鲜肉卫生的各项指标判定。 二、主要仪器耗材 扩散皿，微量滴定管，滤纸，漏斗，天平，剪刀，镊子，锥形瓶，量筒，pH 试纸 三、实验原理 1挥发性盐基氮的测定 挥发性盐基氮在测定时遇弱碱剂氧化镁即被游离而蒸馏出来，馏出的氨被硼酸吸收，生成硼酸铵。其反应式为： 2NH 3+4H 3 BO 3 →(NH 4 ) 2 B 4 O 7 +5H 2 O 使吸收液由酸性变为碱性，混合指示剂由紫色变为绿色，然后用盐酸标准溶液滴定，使混合指示剂再由绿色反至紫色即为终点。根据盐酸标准溶液消耗量计算挥发性盐基氮含量。 2硫化氢反应 肉类在腐败过程中，含硫氨基酸进一步分解，释放出硫化氢，硫化氢在碱性条件下与可溶性铅盐发生反应，生成黑色的硫化铅。 H2S＋Pb(CH3COO)2→PbS（黑色沉淀）＋2CH3COOH 四、实验内容 （一）感官检查运用视觉、嗅觉、味觉和触觉，对待检肉进行色泽、组织状态、粘度、气味、肉汤滋味等个方面的检查，以判定肉的新鲜度。 检查方法分割的小块肉，应检查其皮肤、脂肪、肌肉的色泽、组织结构状态、黏度、弹性和气味。 （二）pH值测定 1 样品处理将样品除净脂肪、筋腱和骨后，剪碎搅匀，称取10g，置于锥型瓶中，加入100ml水，间歇摇动，浸渍30min过滤，滤液放入冰箱后备用。 2 将以上处理好的样品液用pH试纸测定其pH值。 （三）硫化氢反应 1 将待检肉剪碎至绿豆大小，装入100ml锥型瓶中，使之达到瓶容积的1/3。 2 取一滤纸条，用碱性醋酸铅溶液湿润，稍干后将其小心插入锥型瓶，勿使纸条触及肉样。
食品化学实验报告
Folin-酚法测定蛋白质含量 一、目的掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。二、原理Folin-酚试 剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物 将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深 一、目的 掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。 二、原理 Folin-酚试剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深浅与蛋白质含量成正比。此法操作简便，灵敏度比双缩脲法高100 倍，定量范围为5～100μg 蛋白质。Folin 试剂显色反应由酪氨酸、色氨酸和半胱氨酸引起，因此样品中若含有酚类、柠檬酸和巯基化合物均有干扰作用。此外，不同蛋白质因酪氨酸、色氨酸含量不同而使显色强度稍有不同。 三、实验材料、主要仪器和试剂 1．实验材料 绿豆芽下胚轴（也可用其它材料如面粉） 2．仪器 （1）722 型（或721 型）分光光度计 （2）4 000r/min 的离心机 （3）分析天平 （4）容量瓶（50mL） （5）量筒 （6）移液管（0.5mL、1mL、5mL） 3．试剂（纯度均为分析纯） （1）0. 5mol/L NaOH (2) 试剂甲： （A）称取10g Na2CO3，2g NaOH 和0.25g 酒石酸钾钠，溶解后用蒸馏水定容至500mL。（B）称取0.5g CuSO4·5H2O，溶解后用蒸馏水定容至100mL。每次使用前将（A）液50 份与（B）液1 份，即为试剂甲，其有效期为1d，过期失效。 （3）试剂乙： 在1.5L 容积的磨口回流器中加入100g 钨酸钠（Na2WO4·2H2O）和700mL 蒸馏水，再加50mL 85 ％磷酸和100mL 浓盐酸充分混匀，接上回流冷凝管，以小火回流10h。回流结束后，加入150g 硫酸锂和50mL 蒸馏水及数滴液体溴，开口继续沸腾15min，驱除过量的溴，冷却后溶液呈黄色（倘若仍呈绿色，再滴加数滴液体溴，继续沸腾15min）。然后稀释至1L，过滤，滤液置于棕色试剂瓶中保存，使用前大约加水1 倍，使最终浓度相当于1mol/L。 四、操作步骤 1．标准曲线的制作 （1）配制标准牛血清白蛋白溶液：在分析天平上精确称取0.0250g 结晶牛血清白蛋白，倒入小烧杯内，用少量蒸馏水溶解后转入100mL 容量瓶中，烧杯内的残液用少量蒸馏水冲洗数次，冲洗液一并倒入容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL，则配成250μg/mL 的牛血清白蛋白溶液。
食品中蛋白质的测定实验报告
1.目的 掌握凯氏定氮法测蛋白质的原理、操作、条件、注意事项。 2.原理 蛋白质是含氮有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解。分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后在以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算含氮量再乘以换算系数，即为蛋白质含量。 3.试剂 3.1浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾，所有试剂均用不含氮的蒸馏水配制 3.2混合指示液 1份（1g/L）甲基红乙醇溶液与5份1g/L溴甲酚氯乙醇溶液临用时混合。 也可用2份甲基红乙醇溶液与1份1g/L次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 3.3氢氧化钠溶液（400g/L） 3.4标准滴定溶液 硫酸标准溶液［c（1/2H2SO4）=0.0500mol/L］或盐酸标准溶液［c（HCl） 0.0500mol/L］ 3.5硼酸溶液（20g/L） 4.仪器 定氮蒸馏装置 5.样品 全蛋（2.47g） 6.操作 6.1样品处理 准确称取2—5g半固体样品，小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.5g，硫酸钾10g和浓硫酸20mL，轻轻摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜放于加有石棉网的电炉上，小火加热，待内容物全部炭化后，泡沫完全消失后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色呈请透明后，再继续加热0.5h，取下放冷，慢慢加入20mL水。 放冷后，移入100mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。 6.2连接装置 装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水至2/3处，加甲基红指示剂数滴及少量硫酸，以保持水呈酸性，加入数滴玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，
食品质量分析与检验实验指导书.doc
食品质量分析与检验实验指导书 1 《食品质量分析与检验》 实验与实训指导书蒋红英编
农业与生物工程学院现代农业部 2010年10月 食品质量分析与检验实验指导书 2 目录 项目（实验）一味觉敏感度测定................................................3 项目（实验）二排序实验 (7) 项目（实验）三密度的测定 (10) 项目（实验）四物理检验实验 (11) 项目（实验）五酱油中氨基态氮含量的测定 (14)
食品质量分析与检验实验指导书 3实验一味觉敏感度测定 1-1 味觉敏感度测定 一、实验原理 酸、甜、苦、咸是人类的四种基本味觉，取四种标准味感物质按算数系列或几何系列稀 释，以浓度递增的顺序向评价员提供，品尝后记录味感。 二、实验目的 感官评价员不仅应能够区别不同产品之间的性质差异，而且应能够区别相同产品某项性能的差别程度或强弱。通过实验评价学生是否具有正常的感官功能及其味觉敏感度，测定学生对基本味道的识别能力及察觉阈、识别阈和差别阈值。 三、实验材料与用具 （1）四种基本味感物质的储备液和稀释溶液，按表1配制。 （2）容量瓶、电子天平、试剂瓶、移液管、量筒、吸耳球、试饮杯、洗瓶、吐液杯
四、实验方法及操作步骤 （1）评价员将收到一种具有某味特征（酸甜苦咸）的样品浓度系列，样品按浓度递增（递 减）的顺序排列。按照指定顺序对这些样品依次评估，不要将样品咽下。先用清水洗漱口腔，然后取第一个试饮杯，喝一小口试液含于口中（注意请勿咽下），活动口腔，使试液充分接触整个舌头。 （2）仔细辨别味道，然后吐去试液，用清水洗漱口腔。在表2中记下试样编号和味觉判别。 食品质量分析与检验实验指导书 4表2 味觉敏感度测定实验记录
食品中总酸的测定(滴定法)
学号姓名 实验三食品中总酸的测定（滴定法） 一、实验原理 果汁具有酸性反应，这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时，称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸，主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同，含有机酸的种类和数量也不同，食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理，即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 （一）材料：西红柿、苹果、果汁等 （二）仪器：碱式滴定管（20mL）、容量瓶（100mL）、移液管（10mL）、烧杯（100mL）、研钵或组织捣碎机、100ml量筒(量酒精)、1%酚酞指示剂、胶头滴管/滴瓶、容量瓶（1000mL）、布氏漏斗+滤纸、天平、三角烧瓶、洗瓶、活性炭（脱色）、和板、蒸馏水。 （三）试剂 1）．0.1mol/L氢氧化钠：称4.0g氢氧化钠定容至1000mL，然后用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定，若浓度太高可酌情稀释。 2）．1%酚酞指示剂：称1.0g酚酞，加入100mL50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 1）0.1mol/L NaOH标准溶液的标定：将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 2）样品的处理与测定：准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g（或吸10.0mL样品液），转移到100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤，准确吸取滤液20mL放入100mL 三角瓶中，加入1%酚酞2滴，用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点，记下氢氧化钠用量，重复三次，取平均值。 四、实验结果 式中：V——样品稀释总体积（mL）V1——滴定时取样液体积V2——消耗氢氧化
食品试验设计与分析
食品试验设计与分析 一、名词解释 科技论文：是通过运用概念、判断、推理、证明或反驳等逻辑思维手段来分析、表达自然科学理论和技术开发研究成果的文字材料。 可行性研究报告：随着近代自然科学技术、科技管理和商品经济的高度发展，每开展一个新的研究项目或建设项目，投资者都要对投资效果进行预测，要多方周密地调查研究，寻找能够获得最佳投资效果的可行方案，以便为最终决策提供科学依据。这种调查研究叫可行性研究。 科技合同：科技合同（协议）是在科研、试制、成果推广、技术转让、技术咨询服务等科技活动中，采用经济合同这一法律形式签订的契约，合同各方必须具有法人资格，才能签订科技合同。 样本：是总体中所抽取的一部分个体。 总体：是指考察的对象的全体。 试验指标：在试验设计中，根据试验的目的而选定的用来衡量或考核试验效果的质量特性试验因素：凡对试验指标可能产生影响的原因或要素 正交试验设计：正交实验设计也称正交设计，是用来科学地设计多因素试验的一种方法。 二、填空。 1.根据研究方法不同，可把科技论文分为理论型、实验型、描述型。 2.科技应用文包括可行性研究报告、科技合同、和科技论文。 3.根据科技论文写作目的和作用的不同分为学术性论文、技术性论文、学位论文后者又可分为学士论文、硕士论文、博士论文。 4.试验设计的三原则重复原则、随机化原则、局部控制。 5.试验误差可分为三类，即随机误差、系统误差和疏忽误差。 6.统计推断包括假设检验和参数估计。 7.显著性检验方法，常用的有t检验、F检验、x2检验、μ检验等。 三、简答。 1.简述科技论文作用。 答：1.科技论文是科研成果的总结和记录，是进行学术交流的重要手段，也是进行科技成果鉴定和评审科技成果的重要依据。 2.科技论文是政府或企业进行重大技术决策的依据。 3.科技论文是科研工作的一个组成部分，是考核科技人员工作业绩的重要标准之一，也是科技人员申报、晋升技术职称的重要依据之一。 4.4.科技论文的数量越多，质量越高，标志着某个部门、单位、企业的研究水平越高，也是其科技工作成效和科学研究实力的具体体现。 2.试比较学术论文和学位论文在写作格式和风格方面的异同。 答：①学术论文的写作格式结构形式具有一定的规律，形成了一套独特的结构程序，一般包括8个部分前置部分（题名、论文作者、关键词、摘要）主题部分（引言、正文、结论、参考文献）；②风格客观朴素在学术论文里，不需要用一些华丽的或是带情感的词句；单独性
食品感官实验报告
食品感官分析实验报告 班级食安1201 学号 12015001xx 姓名 xxx 实验日期 2014.12.03 一、实验原理与目的 1.描述性检验是对一种制品感官特征的描述过程。评价制品的时候要考虑所有能被感知的感觉——视觉、味觉、嗅觉、听觉、触觉等。 2.评价可以是总体的，也可以集中在某一方面。 3.通过实验要求掌握用描述性检验法来评价样品的感官特性以及每种特性的强度。 二、实验材料 1.材料： 长鼻王膨化夹心卷（蛋黄口味）420g（产地：浙江嘉兴）； 伊达玉米味软糖（产地：广东省揭阳市）； 金丝猴奶糖（原味）118g（产地：上海市浦东新区）； 小天使鲜米饼270g（产地：浙江杭州）； 上好佳酸奶味硬糖（产地：上海市）； 上好佳话梅糖（产地：上海市）； 达利低糖海苔饼（产地：四川成都市）； 达利香葱咸饼130g(产地：福建省泉州市)； 饮用纯净水。 2. 检验容器：足量味碟或一次性水杯，要求清洁、干燥。 三、实验步骤 1.被检样品的制备 为评价员准备好所需容器及饮用纯净水，按样品种类分装样品，并呈送给评价员。 2、品评检验 （1）将按照准备表组合并标记好的样品连同问答表一起呈送给评价员。 （2）每个评价员品尝四组样品，品评后对样品各特性打分，并填好问答表。（后附问答表） 四、实验数据处理 根据实验回收得的32份问答表统计酸味类型及甜味类型的数据，即样品一（上好佳酸奶味硬糖）、样品二（上好佳话梅糖）、样品三（伊达玉米味软糖）、样品四（金丝猴奶糖）的数据。数据汇总如下： 1、酸味类型 各快感标度的人数统计如下：
得样品一各项平均得分： ①喜好：味道=5.69; 气味=5.03 ；口感= 5.66；整体=5.66 ②JAR：味道=3.00 ; 气味=3.09 ；口感=2.97 ；整体=2.97 表2样品二（上好佳话梅糖）人数统计数据 得样品二各项平均得分： ①喜好：味道=5.25 ; 气味=5.06 ；口感=5.25 ；整体= 5.28 ②JAR：味道=3.44 ; 气味=3.34 ；口感=3.38 ；整体= 3.34 2、甜味类型 各快感标度的人数统计如下： 表3样品三（伊达玉米味软糖）人数统计数据
最新食品现代仪器分析实验指导课件
食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳
2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下： N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理： 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱： 固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱： 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。
模型制作实验报告
模型制作实验报告 1、实验目的与要求 通过本次实验练习模型制作，熟悉建筑模型材料的种类、特性，学会使用钢尺、美工刀等模型制作工具，基本掌握模型的制作技法。为将来在箭镞设计课程中使用模型推敲方案打下基础。要求根据课程设计命题，结合自身设计概念制作模型，可以有一定的取舍，不能有大的错误，制作认真仔细，整体模型干净利落。最后完成得模型要求按照自己的设计方案，体块表现清楚，有自己的风格。 2、实验方案： 结合课程设计的进度，在一草方案后制作工作模型，用于推敲建筑环境、建筑体量、材料、色彩等方面要素，学习以制作模型的形式激发创作灵感、推进方案设计。在基本明确建筑设计方案后进行模型制作设计，选用卡纸、PVC板等作为主材，适用选用色纸、瓦楞纸、型材等作为辅材，利用钢尺、美工刀、模型胶等工具制作建筑模型呈现设计方案。 3、实验过程和数据处理： 听取了专业老师的意见后，我使用了pvc板（厚度为2cm）和kt板作为这次作业的模型主要材料。Pvc板作为主模型的材料，因为其比较结实，不容易被破坏，而且表面平滑，外观看起来十分规整。而kt板则作为模型底座的材料，在kt板上容易插入模型花和粘贴模型人，但是kt板不能与502胶水接触，其会被腐蚀。所以在制作模型时，对于底座的粘合，我使用的是u胶，而pvc板的粘合我会根据需要，使用u胶和502胶水。这次制作模型需要用到的工具中，有手术刀，ut刀，直尺、90度尺、切割板u胶、502胶水等。 考虑到这次制作的模型是塑料模型，因此所需用到的工具比较少。而这次制作模型的手法，鉴于我是大一新生，在经济和知识掌握程度的限制上，我是手工制作模型的。在制作模型时，有直接粘合、镶嵌粘合和穿插的步骤。在制作模型时，我曾经遇到因为粘合位置特殊的原因，很难把两块pvc板粘合在一起或者由于柱子太长，不能轻易与pvc板粘合的问题。一开始我是使用u胶粘合的，但后来发现，原来在一些地方，可以用502胶水作粘合剂，但是值得注意的是，在使用502胶水前，应该确认是否这样粘合，一旦粘合错了，分离工作会很难，而且强制分离会破坏pvc板。另外，在制作模型是，我会发现自己设计的建筑，有些地方做起模型来，会有比较大的难度，会花比较多的时间，于是自己会在考虑是否应该对原来的设计方案进行修改，而如何修改，这又是需要慢慢去思考的，因此，在做模型的时候会发现不少的对设计有用或使你感到困惑的东西。在数据处理方面，我认为做模型对数据的处理十分有用，因为当你把设计从二维转化为三维时，你会发现，你所定的数据不适合人体的模度，对于整个场地的迎合十分不适合。当然，在处理数据时，一些建筑规范是不能忽略的，你的数据可能是不可能实现的东西。因此，在数据处理是，要遵守人体的模度、整个场地的迎合和建筑规范来进行。另外，在处理数据时，我一般时先定大范围的数据，在处理小地方的数据的。可能两方面一起处理会比较好，这我会更加留意这一点。而在数据的整理时，对于复杂的数据，我通常是结合场地的情况稍作调整，当你做出一个模型时，1：20或更大的比例模型用于观察这建筑是否适合人的模度，1:100或更小的比例模型用于观察这建筑是否迎合整理环境的。我制作了1:100和1:50的模型进行分析，最后定出了我的模型方案。
1食品感官分析实验报告第二组-2014
二〇一四年四月
嗅觉辨别试验 一、实验原理与目的 原理：嗅觉属于化学感觉，是辨别各种气味的感觉。嗅觉的感受器位于鼻腔最上端的嗅上皮内，嗅觉的感受物质必须具有挥发性和可溶性的特点。嗅觉的个体差异很大，有嗅觉敏锐者和嗅觉迟钝者。嗅觉敏锐者也不是对所有气味都敏锐，因不同气味而异，且易受身体状况和生理影响 目的：本实验可作为候选评价员的初选及培训评价员的初始实验。 通过本实验要求学会不同的嗅觉辨别技术。 二、实验材料 （1）标准香精样品，如柠檬、苹果、茉莉、玫瑰、菠萝、草莓、香蕉、水蜜桃、甜橙、香草、奶油等；溶剂：乙酸乙酯、乙醇、水。 （2）检验容器：具塞棕色玻璃小瓶、脱脂棉、吸管、辨香纸、保鲜膜。 三、实验步骤 A系列：挑选3种不同香型的香精以随机数进行编号，并记录对应的风味物质名称。将棕色瓶洗净贴上标签，液体试剂用棉花沾取适量放入棕色瓶中，固体试剂用药匙取适量倒入棕色瓶中，盖好瓶盖，防止气味流失或串味。评价员将瓶打开，闭上嘴，用手轻轻扇几下，用鼻子吸嗅蒸气，以识别气味样品。一旦确定之后，立即盖上瓶盖，记录数据。 B系列：挑选3种不同香型的香精用无色溶剂（乙醇）稀释配制成1%浓度，装入棕色试剂瓶中，试剂液面高度不超过10mm，以随机数进行编号，并记录对应的风味物质名称。评价员在嗅条距底端5~10 mm之间作一标记，并在嗅条顶端写上对应样品编号，将嗅条伸入对应样品瓶中，迅速蘸湿至标记处，立即盖上瓶盖。嗅条拿出来后让溶剂自由挥发几秒钟后，将嗅条距离鼻子几厘米轻轻挥动，通过吸嗅来评价气味。嗅条应不得接触嘴或皮肤。 C系列：挑选3种不同香型的香精用无色溶剂（蒸馏水）稀释配制成1%浓度，装入棕色试剂瓶中，每瓶装20-30mL，液面不超过试剂瓶高度的1/3，用保鲜膜封口，以随机数进行编号，并记录对应的风味物质名称。评价员用吸管刺穿塑料薄膜，然后用嘴含住吸管，吸入试剂瓶中液面上方的气体后，经鼻腔用力呼出。注意吸管不要接触液面。判别味道并记录相关数据。 D系列：挑选3种不同香型的香精用蒸馏水稀释配制成一定浓度，装入品尝杯中，每杯约30mL，用保鲜膜封好口，以随机数进行编号，并记录对应的风味物质名称。评价员用吸管刺破样品杯的保鲜膜，喝一口溶液，吞咽溶液，在呼气过程中评价气味，并记录数据。 配偶试验：按照“嗅技术训练”中A系列样品的准备方法制备5种不同气味样品各
(完整版)食品质量分析与检验实验指导书
《食品质量分析与检验》实验与实训指导书 蒋红英编 农业与生物工程学院现代农业部 2010年10月
目录 项目（实验）一味觉敏感度测定 (3) 项目（实验）二排序实验 (7) 项目（实验）三密度的测定 (10) 项目（实验）四物理检验实验 (11) 项目（实验）五酱油中氨基态氮含量的测定 (14)
实验一味觉敏感度测定 1-1 味觉敏感度测定 一、实验原理 酸、甜、苦、咸是人类的四种基本味觉，取四种标准味感物质按算数系列或几何系列稀释，以浓度递增的顺序向评价员提供，品尝后记录味感。 二、实验目的 感官评价员不仅应能够区别不同产品之间的性质差异，而且应能够区别相同产品某项性能的差别程度或强弱。通过实验评价学生是否具有正常的感官功能及其味觉敏感度，测定学生对基本味道的识别能力及察觉阈、识别阈和差别阈值。 三、实验材料与用具 （1）四种基本味感物质的储备液和稀释溶液，按表1配制。 （2）容量瓶、电子天平、试剂瓶、移液管、量筒、吸耳球、试饮杯、洗瓶、吐液杯 表1 四种基本味液储备液和稀释液 四、实验方法及操作步骤 （1）评价员将收到一种具有某味特征（酸甜苦咸）的样品浓度系列，样品按浓度递增（递减）的顺序排列。按照指定顺序对这些样品依次评估，不要将样品咽下。先用清水洗漱口腔，然后取第一个试饮杯，喝一小口试液含于口中（注意请勿咽下），活动口腔，使试液充分接触整个舌头。 （2）仔细辨别味道，然后吐去试液，用清水洗漱口腔。在表2中记下试样编号和味觉判别。
表2 味觉敏感度测定实验记录 姓名：时间： 注：O无味；×察觉阈；××识别阈；×××识别不同浓度递增，增加×数 1-2 差别试验 一、实验原理 三点检验是差别检验中最常用的方法。在检验中，同时提供三个编码样品，其中有两个是相同的，另外一个样品与其他两个样品不同，要求品评员挑选出其中不同的那一个样品。 二、实验目的 在感官评定中，三点检验是一种专门的方法，可用于两种产品的样品间的差异分析，也可用于挑选和培训品评员。 三、实验材料与用具 （1）四种基本味感物质的储备液和稀释溶液，按表1配制。 （2）容量瓶、电子天平、试剂瓶、移液管、量筒、吸耳球、试饮杯、洗瓶、吐液杯 四、实验方法及操作步骤 （1）您将收到三个编码的样品，请从左到右依次对每个样品进行评估，并选择出单一的样品，若被测试者有“说不准”的情况，可猜测，但不可放弃。检验进行时每个样品可反复评价。 （2）仔细辨别味道，然后吐去试液，用清水洗漱口腔。在表3中记下试样编号和味觉判别。 表3 三点检验测定实验记录 姓名：时间： 注：在单一样品的编号处打√ 五、思考题 1. 进行食品感官检验有哪些基本要求？应该如何开展？ 2. 食品感官检验的方法有哪些？
食品工程原理实验报告
流化床干燥实验报告 姓名：张萌学号：5602111001 班级：食品卓越111班 一、实验目的 1．了解常压干燥设备的基本流程和工作原理。 2. 掌握测定干燥速度曲线的方法。 3. 掌握根据实验干燥曲线求取干燥速率曲线以及恒速阶段干燥速 率、临界含水量、平衡含水量的实验分析方法。 二、基本原理 1.干燥速率：单位干燥面积（提供湿分汽化的面积）、单位时间内所除去的湿分质量。 2.干燥速率的测定方法：利用床层的压降来测定干燥过程的失水量。需要用到的公式有： 物料中瞬间含水率X i=（△p-△p e）/△p e 式中:△p-时刻τ时床层的压差； 计算出每一时刻的瞬间含水率X i,然后将X i对干燥时间iτ作图，即为干燥曲线。 3.干燥过程分析： （1）物料预热阶段 （2）恒速干燥阶段 （3）降速干燥阶段。 非常潮湿的物料因其表面有液态水存在，当它置于恒定干燥条件下，则其温度近似等于热风的湿球温度tw ,到达此温度前的阶段称为
（1）阶段。在随后的第二阶段中，由于表面存有液态水，物料温度约等于空气的湿球温度tw，传入的热量只用来蒸发物料表面水分，在第（2）阶段中含水率X随时间成比例减少，因此其干燥速率不变，亦即为恒速干燥阶段。在第（3）阶段中，物料表面已无液态水存在，亦即若水分由物料内部的扩散慢于物料表面的蒸发，则物料表面将变干，其温度开始上升，传入的热量因此而减少，且传入的热量部分消耗于加热物料，因此干燥速率很快降低，最后达到平衡含水率而终止。（2）和（3）交点处的含水率称为临界含水率用X0表示。对于第（2）（3）阶段很长的物料，第（1）阶段可忽略，温度低时，或根据物料特性亦可无第二阶段。 三、实验装置与流程 1．主要设备及仪器 （1）鼓风机：BYF7122,370W； （2）电加热器：额定功率2.0KW； （3）干燥室：Φ100mm×750mm； （4）干燥物料：耐水硅胶； （5）床层压差：Sp0014型压差传感器，或U形压差计。 2．实验装置
食品安全研究性课题.doc
食品安全研究 课题背景： 民以食为天，食品安全向来都是人民生活之根本，国家稳定之基础，社会发展之前提。而最近接二连三爆出的社会食品安全问题，搀有苏丹红的咸鸭蛋，含有孔雀绿的多宝鱼，加农药的金华火腿,三鹿奶粉事件等着一连串的食品质量问题的曝光，却大大增加了我们对这一国之根本的关注和担忧。 仔细回想这一连串的食品问题，发现并不是偶然巧合，而是目前特殊条件下多方社会经济道德因素共同作用下的结果。我国目前正处于由计划经济向市场经济转型期间，原有制度在新的经济形势下明显有些“力不从心”，这就给一些不法分子提供了可乘之机，他们利用当前法律的盲点和漏洞，大肆造假，以谋取不法利润。当前社会大众对食品安全观念的淡漠也大大加重了食品安全的危险，而且当前的政管力度尚需加强也是原因之一，个别地方政府处于对保护地方利益或一己私利的考量，对于食品造假者采取睁一只眼闭一只眼的态度，更加助长了造假者的嚣张气焰。此外，当前社会“金钱至上，利润第一”的道德观无疑更加深了造假者的危害性。纵观原因种种，我们不难发现目前食品安全问题并不是一个孤立的现象，而是跟我们目前特殊的社会大环境有密不可分的联系，只有从多方面着手，才能真正解决当前问题。 为加强人们对食品安全的认识，做生活的有心人，我们同学之间建立了一个研究性学习小组，对近几年来的食品危害做了总结，同时给大家提了几项建议。 人员： 活动安排： 具体分工： 报告： 城市食品问题起先表现为假冒伪劣，这个毒瘤开始于上世纪80年代。 那时起，国内在食品、饮料生产中使用被视为食品工业灵魂的人工色素、化学添加剂的现象开始变得相当普遍。《食品化学》中，便根据当时国内的食品工业实际，辟有专章专节介绍“我国允许使用的合成食品着色剂”、“国外使用的食品着色剂”和10多种常用食品添加剂。 然而食品学科研究真正被重视，是在“十五”计划期间。最重要的一件事，便是在1998年成立国家药品监督管理局的基础上，2003年国内又成立了“国家食品药品监督管理局”。食品研究投入由此得以迅速增加，一些原本没有食品化学学科的院校也迅速开设了相关专业，申请研究经费。高校食品专业成了热门专业。在完成编写《食品化学》教材后，王璋等专家还根据教学需要，编写了《食品化学实验》。 相对应的是，食品化学研究成果越来越多地得到运用。据江南大学官方网站上公布的数据，仅江南大学食品学院便有“100多项科研成果转化为生产力”。其中的“大米增香剂”，便是江南大学食品学院姚惠源教授的重要科研成果，最初是从云南的一种名为“糯米香草”的植物中发现，目前已研制出人工合成天然等同物。实验报告称，大米增香剂“在医科大学进行的动物试验表明其安全无害，加入普通无香大米中可明显增加米香，特别是能改善陈米的米香味”。 但随着国内食品化学研究的深入，成果不断出新，食品安全问题在“十五”计划及以后时间，也变得相当突出和严峻。“毒猪肉”、“毒鱿鱼”、“毒粉丝”、“毒酱油”、“毒大米”，这些添加进化学物质和被化学品污染的食品，不断在居民的餐桌上出现，并造成一系列严重后果，直到目前发生令全球震惊的奶粉中掺杂三聚氰胺的事件。一位专家称，许多“毒食”，都是别有用心地利用了食品化学的研究成果，其中不排除有科
【实验报告】SPSS相关分析实验报告
SPSS相关分析实验报告 篇一：spss对数据进行相关性分析实验报告 实验一 一.实验目的 掌握用spss软件对数据进行相关性分析，熟悉其操作过程，并能分析其结果。 二.实验原理 相关性分析是考察两个变量之间线性关系的一种统计分析方法。更精确地说，当一个变量发生变化时，另一个变量如何变化，此时就需要通过计算相关系数来做深入的定量考察。P值是针对原假设H0：假设两变量无线性相关而言的。一般假设检验的显著性水平为0.05，你只需要拿p值和0.05进行比较：如果p值小于0.05，就拒绝原假设H0，说明两变量有线性相关的关系，他们无线性相关的可能性小于0.05；如果大于0.05，则一般认为无线性相关关系，至于相关的程度则要看相关系数R值，r越大，说明越相关。越小，则相关程度越低。而偏相关分析是指当两个变量同时与第三个变量相关时，将第三个变量的影响剔除，只分析另外两个变量之间相关程度的过程，其检验过程与相关分析相似。三、实验内容 掌握使用spss软件对数据进行相关性分析，从变量之间的相关关系，寻求与人均食品支出密切相关的因素。 (1)检验人均食品支出与粮价和人均收入之间的相关关系。 a.打开spss软件，输入“回归人均食品支出”数据。
b.在spssd的菜单栏中选择点击，弹出一个对话窗口。 C.在对话窗口中点击ok,系统输出结果，如下表。 从表中可以看出，人均食品支出与人均收入之间的相关系数为0.921，t检验的显著性概率为0.0000.01，拒绝零假设，表明两个变量之间显著相关。人均食品支出与粮食平均单价之间的相关系数为0.730，t检验的显著性概率为 0.0000.01，拒绝零假设，表明两个变量之间也显著相关。 (2)研究人均食品支出与人均收入之间的偏相关关系。 读入数据后： A.点击系统弹出一个对话窗口。 B.点击OK，系统输出结果，如下表。 从表中可以看出，人均食品支出与人均收入的偏相关系数为0.8665，显著性概率p=0.0000.01，说明在剔除了粮食单价的影响后，人均食品支出与人均收入依然有显著性关系，并且0.86650.921，说明它们之间的显著性关系稍有减弱。通过相关关系与偏相关关系的比较可以得知：在粮价的影响下，人均收入对人均食品支出的影响更大。 三、实验总结 1、熟悉了用spss软件对数据进行相关性分析，熟悉其操作过程。 2、通过spss软件输出的数据结果并能够分析其相互之间的关系，并且解决实际问题。 3、充分理解了相关性分析的应用原理。
食品分析实验指导
食品分析实验室规则 （1）预习实验：实验前必须认真预习实验内容，明确实验目的，掌握实验原理，了解实验详细步骤。 （2）上课及做实验时，要遵守实验室纪律，保持安静。 （3）实验前认真听取指导老师的讲解，实验时认真做好实验的内容，及时记录实验数据，保留原始数据并由指导老师签名。 （4）实验结束后，清理实验台面、药品及实验仪器，保持实验室干净整洁。（5）注意安全：认真听取老师在实验前的安全讲解，注意个人及实验室的安全。（6）使用各种仪器设备，尤其是贵重精密仪器必须严格遵守操作规程。 （7）实验结束并做好各自的卫生工作后，经指导教师同意，方可离开实验室。（8）由班长制定值日生做好实验室的公共卫生。 实验评分办法 （1）实验前认真预习实验，准时上课。迟到15分钟内者，该次实验扣5分，迟到15分钟以上者，该次实验扣10分。 （2）由于人为操作不当，危害实验室安全，或者使实验仪器遭到重大损坏，迫使实验中断者，该组实验扣15分。 （3）实验结束后，需要将仪器、药品清理干净并归位，清洗相应器皿后，方可离去。未遵守实验规则者，根据情节，酌情扣分。 （4）正式报告按照实验报告要求撰写；具体操作步骤，数据翔实可靠，讨论充分，若发现更改数据者，该次实验成绩则为0分；迟交实验报告者，该次实验成绩扣10分；若发现一组内实验报告完全相同，两人同时为0分。 实验报告格式 （1）实验报告的目的在于增加同学对实验的理论、实验步骤及数据处理的训练和理解，锻炼大家撰写报告的能力。每组同学须在实验后规定时间内上缴实验报告。 （2）实验报告格式如下： 1.封面
2.实验目的及原理 3.实验仪器与试剂 4.实验步骤（按照实际操作步骤写，不能简单抄写实验指导的内容） 5.实验结果（整理实验数据，绘制图表，计算结果。必须写出计算流程。） 6.讨论（对实验中的现象和实验结果进行深入的讨论） 封面格式 福州大学 食品分析实验报告 实验名称： 实验时间： 姓名： 学号： 同组人姓名：
食品试验设计与统计分析教学大纲
《食品试验设计与统计分析》教学大纲 课程编号：2200054 学时：32 学分：2 授课学院：农业与生物工程学院 适用专业：食品科学与工程 教材：王钦德，杨坚主编. 食品试验设计与统计分析(第一版).中国农业大学出版社，2003 主要参考资料： 1.李云雁，胡传荣.试验设计与数据处理.化学工业出版社，2005 2.明道绪.生物统计附试验设计(第三版).中国农业出版社，2002 3.袁志发，周静芋主编.试验设计与分析.高等教育出版社，2000 一．课程的性质、目的及任务 本课程的性质是专业选修课。 食品质量保持、贮藏方法、货架寿命、营养价值，安全性和经济特性的研究及卫生标准的制定等都离不开调查和试验，都必须通过试验设计与统计分析获得可靠的数据。 试验设计是以数理统计为理论基础，对科学研究中拟通过试验解决的具体问题提出科学而合理的试验方案，指导和保证试验环节的正确实施，力求以最经济的试验投入获得尽可能多的数据信息，然后用科学的统计方法进行数据处理，得出可靠的结论，从而进一步指导生产以及科研工作。食品试验设计与统计分析是试验设计在食品科学领域的具体应用，为食品科学工作者所必备的专业知识。学习本课程的主要目的是让学生掌握试验设计的基本原理和方法，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生能够独立设计试验和实施试验，正确制定试验方案，并能对试验结果进行正确的统计处理，培养学生成为具有一定试验设计水平的高级专业人才。针对食品数据的特点，巧妙地选用恰当高效的统计分析方法，解决实践中遇到的问题，得到可靠的结果和科学的结论。 二.教学基本要求 了解基本原理；熟练掌握所介绍的几种试验设计方法，能独立进行试验设计；熟练掌握所介绍的几种数理统计方法，能独立地对试验结果进行合理的统计分析；掌握常用数据处理软件的使用。 通过学习本课程，应具备以下能力：
食品分析实验报告
大学 食品分析 实验报告
食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1.学习食品中总灰分含量测定的意义与原理 2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理方法的选择 二、实验原理 将样品炭化后置于500~600℃高温炉内至有机物完全灼烧挥发后，无机物以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。 三、仪器与试剂 1.仪器 马弗炉；分析天平：感量0.0001g ；干燥器：内装有效的变色硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。 2.试剂 三氯化铁溶液（5g/L ）：称取0.5g 三氯化铁（分析纯）溶于100ml 蓝黑墨水中。 四、实验步骤 1.配制浓盐酸：蒸馏水=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放入浸泡15min 。 2.将浸泡过后的坩埚取出，放入马弗炉中灼烧30min 。 3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温，称取坩埚的质量30.5337g 。 4.称取固体样品——奶粉1.0636g 放入坩埚内，置于电热炉上炭化30min 或至样品完全炭化不冒白烟。 5.把坩埚放入马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进行灼烧。 6.冷至200℃一下取出坩埚，并移至干燥器内冷却至室温，称量至恒重得30.5835g 。 五、结果计算 样品总灰分含量计算如下： 式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。 m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 1
X=（30.5835—30.5337）/1.0636×100 =4.68% 六、注意事项 1.样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止泡沫溢出，炭化前可加数滴纯净植物油 2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。 3.把坩埚放入马弗炉或从马弗炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度骤然变化而使坩埚破裂。 4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因强热冷空气的瞬间对流作用，易造成残灰飞散；而且多热的坩埚放入干燥器，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 5.新坩埚使用前须在1:1盐酸溶液中煮沸1h，用水冲净烘干，经高温灼烧至恒重后使用。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min，再用水冲洗干净。 6.样品灼烧温度不能超过600℃，否则钾、钠、氯等易挥发造成误差。样品经灼烧后，若中间仍包裹炭粒，可滴加少许水，使结块松散，蒸出水分后再继续灼烧至灰化完全。 7.对较难灰化的样品，可添加硝酸、过氧化氢、碳酸铵等助灰剂，这类物质在灼烧后完全消失，不增加残灰的质量，仅起到加速灰化的作用。如，若灰分中夹杂炭粒，向冷却的样品滴加硝酸（1:1）使之湿润，蒸干后再灼烧。 8.反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠地方法。因为有些样品即使灰化完全，残灰也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。反之，未灰化完全的样品，表面呈白色的灰，但内部仍夹杂有炭粒。 七、思考题 1.简述测定食品灰分的意义。 对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，面粉的加工精度越高，灰分含量越低；在生产果胶、明
食品分析习题
绪论 1、试简述食品分析的性质和任务。你准备怎样来学好这门课程？ 2、食品分析包含了哪些内容？ 第一章：样品的采集、制备及保存 1．作为品质管理实验室的管理人员，你必须指导新来的工作人员选择采样计划。你将与新来者讨论哪些常规因数？如何区分属性采样和变量采样？三种基本采样计划的差异和与采样计划有关的风险是什么？ 2．你的上司要求你提出并采用一种多重采样计划。你怎样确定接受线和拒绝线？为什么？ 3．非概率采样和概率采样有什么区别？哪一种更适用？为什么？ 4．对一种适用于收集供分析用的代表性样品的装置来说，试描述为确保采集代表性样品而采取的预防措施和适用这种装置采样的食品产品。 5．制备分析样品的装置，应采取什么预防措施，来确保样品组成在制备过程中不发生变化？ 6．实验室认可有那些作用，其程序是什么？ 7．采样之前应做那些工作？如何才能做到正确采样？ 8．了解样品的分类及采样时应注意的问题。 9．为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是什么？ 10．常用的样品预处理发放有那些？各有什么优缺点？ 11．针对下列与样品采集和制备有关的问题，说出一种解决问题的答案。 （1）样品偏差； （2）在分析前样品存储过程中组成成分的变化； （3）在研磨过程中的金属污染； （4）在分析前样品存储过程中的微生物生长。 12．用一系列溶剂提取转移蛋白质前，你必须将谷物蛋白质粉碎成10目大小的样品。 （1）10目的含义是什么？ （2）你会采用10目筛用于分析吗？试说明理由。 13．你公司想创立一个营养物标准分析，你负责谷制品的样品采集和制备。你的产品是“低脂”和“高纤维”的。你将用哪种采样计划？你将用属性采样还是变量采样？你的情况与哪种风险有关？你用概率采样还是非概率采样？在样品采集和制备过程中会遇到哪些特殊问题？你应该如何防止和减少这些问题。 第二章：数据处理与质量控制