固定污染源废气—低浓度颗粒物的测定—重量法
固定污染源废气低浓度颗粒物的测定—重量法
(征求意见稿)
编制说明
编制组
2014年5月
1工作简况
1.1 任务来源
受环保厅委托，在2014年上半年内完成DB37/XXXX-2014《固定污染源低浓度颗粒物测定方法—重量法》方法标准的制订工作，该标准由山东省环境监测中心站负责起草，合作单位由青岛崂山应用技术研究所、武汉市天虹仪表有限责任公司、山东国舜建设集团有限公司提供支持。
1.2制订《固定污染源废气低浓度颗粒物测定方法—重量法》（DB37/XXXX-2014）
的必要性
按照国家《大气污染防治行动计划》和山东省《大气污染防治规划一期（2013-2015）行动计划》的要求，要加快燃煤锅炉和工业炉窑现有除尘设施升级改造，确保颗粒物排放浓度稳定达标排放。就我省而言，全省大部分单机装机容量30万千瓦以上机组采用了双室四电场静除尘器和炉外湿法脱硫的除尘技术，颗粒物浓度低于50 mg/m3。有的电厂为了申请除尘电价补贴对现有除尘设施进行了或将要进行改造，将静电除尘器改造为电袋复合除尘、纯布袋除尘或增加湿式电除尘，颗粒物浓度低于30 mg/m3，有些甚至低于5mg/m3。同时国家和我省近期颁布的《火电厂大气污染物排放标准》（GB13223-2011）和《火电厂大气污染物排放标准》（DB37/664-2013）等一系列标准中均把固定源排气中颗粒物排放浓度降至30 mg/m3以下。
我国现阶段颗粒物监测方法采用《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T16157-1996），严格意义而言，该方法仅适用于颗粒物浓度高于50mg/m3的固定污染源，测定颗粒物浓度低于50mg/m3时误差较大，现有监测方法已不能满足要求，监测单位无法对其进行准确监测。
随着环境管理日趋严格和环境污染治理技术的不断进步，现有颗粒物监测方法GB/T16157-1996，已逐渐暴露出不能准确测量和不适应低浓度颗粒物的缺陷，已不能满足对固定源颗粒物排放的监测要求和环境管理需要。环保部已于2013年向中国环境监测总站下达了《固定污染源废气低浓度颗粒物测定重量法（GB/T16157-1996）》项目计划，但由于程序复杂，项目进展缓慢，预计方法的颁布实施大约需要1-2年。我省从2013年始，就已经在全国率先着手开展低浓度颗粒物的方法储备和现场实际验证，具备了比较丰富的监测经验，积累了大量的监测数据，取得了比较好的效果，为《固定污染源低浓度颗粒物测定方法重量法》的制定奠定了良好的基础。因此，及时制订我省的《固定污染源低浓度颗粒物测定方法重量法》，为监测单位提供监测依据既有良好的基础，也是非常必要的。
1.3工作过程
我们按照省厅的要求，召集各参加单位，成立了标准编制小组，具体工作计划安排如下：
1)对国内外有关低浓度颗粒物的测定重量法的标准内容包括工作原理，采样装置，采样程序，质量控制，结果计算及方法性能进行调研，对国内外固定污染源低浓度颗粒物采样设备的工作原理、测试方法、可行性及应用情况进行调研，对国内外相关分析方法比较研究与分析，对国内外固定污染源排放的相关法律、法规和政策研究与分析，收集国内外关于低浓度颗粒物测定的文献资料；
2)依据调研的内容，参考其他相关标准，确定标准的适用范围，并制定相应的技术路线；
3)对确定的技术指标和验证方案进行测试、比对，验证其可行性，形成测试报告和验证报告；
4)完成标准文本和编制说明。
目前，我们根据查阅的资料、文献，结合我省各环境监测站和排废企业对低浓度颗粒物检测方法的应用研究及需求情况进行了广泛的调研，对行业内资深专家进行技术咨询，并进行了分类、归纳和总结，在此基础上完成了标准草案。
2标准制订原则和依据
2.1 主要国家、地区及国际组织相关标准研究
低浓度颗粒物的采样及分析技术在国外发达国家已开展了研究，检测方法主要是手工称重法，但目前国内还没有关于低浓度颗粒物检测的标准，所以无法对其进行规范。国外关于低浓度颗粒物的检测标准主要为方法标准：
（1）Stationary source emissions—Determination of mass concentration of particulate matter(dust) at low concentrations—Manual gravimetric method. (ISO12141-2002)[3]（以下简称ISO12141，下同）。
译文：固定污染源排放——低浓度时颗粒物（尘）的质量浓度测量——手工重量方法（2）Stationary source emissions—Manual determination of mass concentration of particulate matter(ISO9096-2003)。
译文：固定污染源排放——颗粒物质量浓度的手工测定
（3）Test method for determination of mass concentration of particulate matter from stationary sources at low concentrations(Manual gravimetric method)(ANSI/ASTM D 6331-98 (Re-approvered 2005))。
译文：低浓度测定固定污染源排放的颗粒物浓度的试验方法（手工重量分析法）
（4）Determination of low level particulate matter emissions from Stationary Sources(USEPA method 5I )。
译文：固定污染源排放中低浓度颗粒物测定
（5）Determination of low range mass concentration of dust-Part1: Manual gravimetric method[7](BS EN 13284-1:2002)
译文：低浓度颗粒物的测定—第一部分：手工称重法
（6）Methods of measuring dust concentration in flue gas(JIS Z 8808-1995 )。
译文：废气中尘浓度的测量方法
ANSI、ISO以及BS EN都发布了大体积采样技术在低浓度颗粒物测定中的应用。取样嘴特性按照标准要求，为获得较高的等速动态取样速率，允许取样嘴的直径范围1.25-3.43cm。
ANSI方法规定了采集颗粒物到滤膜上质量最小比值，并应用空白滤膜和专业的称量技术，方法提出，在进行低浓度颗粒物测定时，整个测试过程尽可能只使用1个滤膜累积采样，从而提高测量准确度；
ISO和BS EN方法使用了针对低浓度颗粒物的清洗及专业的称量方法，这个过程可以大
大降低采样和分析过程中的误差；方法规定测量标准条件下烟气颗粒物质量浓度低于50mg/m3的情况。为使测试结果有效，取样时收集的颗粒物质量必须大于滤膜总体空白值的5倍，在这种情况下，通常使用大体积采样技术或延长采样时间。
USEPA方法适用于测量颗粒物浓度小于50mg/m3，该方法采用47mm的玻璃纤维滤膜收集颗粒物，将滤膜固定在过滤器上，过滤器的重量不超过35g，通过对过滤器整体称重方式，测得结果，该方法采用双路同时采样，使用两路采样结果的相对标准偏差，确保采样数据的高准确度。因此保证该方法准确度的关键环节是双采样装置、针对低浓度颗粒物的清洗和专业的称量过程。
采样之后颗粒物可能堆积于滤膜上游的采样设备，试验发现，当垃圾焚烧炉采集的气体颗粒物质量浓度约为5mg/m3时，滤膜上游堆积的颗粒物通常占总量的10%-30%。颗粒物堆积可能与采样设备的设计、烟气颗粒物的性质有关，但目前尚无有效方法将堆积的颗粒物降低到可以忽略的水平。在ISO12141、BS EN及ANSI方法中规定，测定低浓度颗粒物时，必须回收、称重滤膜上游采集设备上堆积的颗粒物[10,12,14]，滤膜增加的质量与从采样设备上收集的堆积颗粒物质量之和才是烟气样品中所含颗粒物质量。
以上标准都详细描述了低浓度颗粒物的测定过程和分析方法，从采样前准备、检漏、采样、清洗、称重、校准等详细过程。
2.2国内相关标准研究
我国检测固定污染源颗粒物的方法标准有GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》，GB9079-1988《工业炉窑烟尘测试方法》[ 9]、GB5468-1991《锅炉烟尘测试方法》[ 10]、HJ/T 76-2007《固定污染源烟气排放监测系统技术要求及检测方法》[11]、HJ/T48-1999《烟尘采样器技术条件》[12]。
（1）GB/T16157-1996采用称重方法，它的原理将颗粒物采样枪由采样孔插入烟道，使采样嘴置于测点上，正对气流，等速取样，用玻璃纤维滤筒捕集颗粒物，抽取一定量含颗粒物的气体，计算烟气中颗粒物浓度。
（2）HJ/T 76-2007中测量烟尘颗粒物CEMS引用采用GB/T16157-1996对颗粒物测定要求。
（3）HJ/T48-1999中对测定烟道、烟囱及排气筒等固定污染源排气中颗粒物含量的烟尘采样器的研制、生产及认定其技术要求参照了GB/T16157-1996的部分条款。
综合以上内容，国内大部分标准方法均将GB/T16157-1996作为测量固定源颗粒物浓度的依据，该方法测定低于50mg/m3的颗粒物时误差较大，在低浓度颗粒物采样和分析中，无法准确定量，产生的误差降低颗粒物采样准确度，对测定结果产生较大影响，因此制订DB37/XXXX-2014《固定污染源低浓度颗粒物测定方法—重量法》，对我省低浓度颗粒物的测定方法规范具有重要意义。
2.3相关环保标准和环保工作的需要
固定污染源颗粒物监测是我国节能减排重点控制的污染物指标，火电厂执行
GB13223-2011《火电厂大气污染物排放标准》、锅炉执行GB13271-2001《锅炉大气污染物排放标准》、工业炉窑执行GB9078-1996《工业炉窑大气污染物排放标准》、炼焦炉执行
GB16171-2012《炼焦化学工业污染物排放标准》、水泥厂执行GB4915-1996《水泥厂大气污
染物排放标准》[及各种固定污染源排放标准中都对颗粒物的标准限值作了明确的规定。2013年9月1日起，《山东省区域性大气污染物综合排放标准》（DB37/2376-2013）、《山东省火电大气污染物排放标准》（DB37/664-2013）、《山东省钢铁工业污染物排放标准》(DB37/990-2013) [20]、《山东省建材工业大气污染物排放标准》(DB37/2373-2013)、《山东省锅炉大气污染物排放标准》(DB37/2374-2013)、《山东省工业炉窑大气污染物排放标准》(DB37/2375-2013)等6项标准在山东省内开始实施,地方标准中将上述各种固定污染源颗粒物排放标准限制重新修订。
目前标准中规定的颗粒物排放限值自2013年9月1日起，火电厂中颗粒物排放限值最低为5mg/m3, 最高为30mg/m3，锅炉其中燃煤锅炉、生物质锅炉、水煤浆<7MW(10t/h)
锅炉的颗粒物排放限值最高为80mg/m3，焦化工业、钢铁工业、水泥工业等其他行业新建生产线各生产设备（设施）排气筒中的颗粒物允许排放的最高浓度在不同生产过程及不同生产设备中为20mg/m3、30mg/m3、50mg/m3或80mg/m3，因此本标准确定的测量范围满足对现有工业颗粒物排放的监测要求及环境管理的需要。
3标准制订的基本原则和技术路线
3.1 标准制订的基本原则
本次标准修订，本着科学性、先进性和可操作性为原则，在原《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T16157-1996）基础上以国家环保总局《关于开展2013年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》（环办函[2013]154号），按照国家《大气污染防治行动计划》和山东省《大气污染防治规划一期（2013-2015）行动计划》的有关要求，同时参考美国、欧盟的相关标准，在我国现有标准、规定和监测站的实际工作要求的基础上，结合我省实际情况和当前的科学技术水平，不断深入研究和完善，制订本标准。
本标准技术要求的制定原则是：
1)方法的测定内容、基本要求、测定原理等需满足相关环保标准和环保工作的要求。
2)测定方法具有可实施性，通过标准规定的检测方法有效监测山东省地方规定的排放标准限值，保证高准确度，满足目前环保工作的需要。
3)测定方法具有普遍适用性，功能完整性，适于不同领域有关该标准的检测要求。
3.2 标准制订的技术路线图
组成标准编制组 国外低浓度颗粒物测定
的标准及资料调研
国内低浓度颗粒物采
样的标准情况调研
国内低浓度颗粒物采样器
的应用情况
标准适用范围及术语编制
查找引用标准是否修订以及是否适用于本标准
低浓度颗粒物
的测定技
术要求与方法性能的确定
国外低浓度
颗粒物测定的标准及资料调研
低浓度颗粒物的测定技术要求与方法性能的确定
ISO 标准、
修订内容及参数，评价验证
相关环保标准
环保厅下达任务
查找引用标准是否修订以及是
编制标准方法文本和编制说明
（征求意见稿、征求意见并汇总处理、送审稿、
技术审查及完成报批稿）
标准适用范围及术语编制
4标准主要内容说明
4.1适用范围
适用范围体现：
a.扩展了GB/T16157-1996测量颗粒物的范围，由适用颗粒物浓度20mg/m3~1000mg/m3到＜50mg/m3；
b.填补了国内测定固定污染源排气中颗粒物浓度＜50mg/m3的方法空白；
c.方法对在我省执行不同固定污染源排气中最高允许颗粒物排放浓度为20mg/m3、10 mg/m3和5 mg/m3提供了判别颗粒物实际排放浓度的监测方法标准。
d.方法规定检出限为1 mg/m3。主要是基于方法全程序空白的实际测定结果。并参考了：
●US EPA方法5I：1999《固定排放源排放低浓度颗粒物的测定》第2.3条，检出限为
0.5 mg/m3（恒重的限值），最低检出限1 mg/m3（不同于零，在规定的置信水平可以确定的分析物的最小浓度或量），实际定量限3 mg/m3（即我国标准定义的测定下限）。
●ISO 12141：2002《固定污染源排放-低浓度颗粒物（尘）的质量浓度的测定-手工重量法》第3.11条，由方法全程序空白值确定检出限；第11.6条全程序空白值不超过日均限值（10 mg/m3）的10%（1mg/m3）。
●UK EA EN13284-1《固定源排放-低范围质量浓度尘的测定-部分1：手工重量法》的执行文件第10.6条，排放源排放限值为5 mg/m3时，全程序空白值不超过日均限值的20%（1mg/m3）。
f. 方法没有规定测定下限是基于：HJ77.2—2008《环境空气和废气二噁英类的测定-同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》、HJ618-2011《环境空气PM10和PM2.5的测定重量法》均未给出测定下限。尽管HJ168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》规定测定下限为4倍检出限，但并不适用颗粒物。
g. US EPA方法5I第2.3条规定测定浓度为1mg/m3~3mg/m3的颗粒物可用于计算排放速率。低于的1 mg/m3测量结果不能用于计算排放速率和颗粒物的浓度。
h.本标准在第12条8.作了类似7.的规定。这与本标准规定的检出限是一致的。
4.2规范性引用文件
本标准正文引用了3个标准，其中标准文件包括《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T 16157—1996）、《烟尘采样器技术条件》（HJ/T 48—1999）、《固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法》（HJ/T76-2007）。颗粒物监测断面的布设，采样点位的选取，烟气参数的测定，结果的计算等引用了GB/T 16157—1996中的方法。烟尘采样器和相关仪器的技术和性能要求引用了HJ/T 48—1999标准的规定。氧气测定仪的技术要求引用了HJ/T76-2007标准的规定。
4.3术语和定义
本标准规定了11条术语和定义：分别为——颗粒物Particulate Matter（引至GB/T 16157），标准状态下的干排气dry Exhaust gas at sandard state（引至GB/T 16157），颗粒物浓度concentration of particulate matter（引至GB/T 16157），低浓度颗粒物low concentration of
particulate matter，排放限值emission limits，烟道内过滤in-stack filtration，等速采样isokinetic sampling，采样平面sampling plane，测量系列measurement series，全程空白overall blank，大体积采样high-volume sampling。
上述术语和定义主要参考了GB/T16157，《空气和废气监测分析方法》（第四版），其中全程序空白参考了ISO12141第3.11条，大体积采样参考了EN13284-1执行文件第8.4条c。同时依照了我国标准GB/T16157-1996第8.3.3.6条“当流量为40mL/min时，其抽气能力应能克服烟道及采样系统阻力”和HJ/T48-1999第5.4条，“当采样系统及负载为20kPa时，流量应不低于30L/min”。现有国产烟尘采样器均具备大流量采样的能力。ISO12141：2002第3条3.15，将大流量定义为典型的采样嘴直径为20mm~50mm，对应流量为5m3/h~50m3/h，本标准未采纳。
当上述术语和定义在本标准中出现时，能够眀瞭其具体的含义。
4.4方法原理
遵循等速采样（图1）的原理，使进入采样嘴排气的流速等于测点排气的流速；采用滤膜替代滤筒，以减少捕获颗粒物介质的自重，GB/T16157中使用的1#滤筒自重约2g，3#滤筒自重约1g，而直径50mm的玻璃或石英纤维滤膜自重＜0.2mg。由称重法确定颗粒物的质量，采集颗粒物的同时的抽气体积计算颗粒物浓度。
a b c
a.采样速度等于排气流速（测定颗粒物浓度等于测定排气中颗粒物浓度）
b.采样速度大于排气流速（测定颗粒物浓度小于测定排气中颗粒物浓度）
c.采样速度小于排气流速（测定颗粒物浓度大于测定排气中颗粒物浓度）
图1 采样速度与测定排气中颗粒物浓度关系示意图
本标准的图3为采样系统示意图（图2），表明本标准适合于烟道内过滤采样法。与方法GB/T16157-1996不同的是要求插入烟道的滤膜托架应根据烟气的条件进行加热并保持基本稳定的温度。
而美国EPA方法5和方法5I以及ISO12141标准等，均是要求在出现或可能出现水气冷凝的烟气条件下，采用烟道外过滤（图3）采样方法，并加热采样系统的滤膜托架箱等。
选择加热烟道内采样支撑滤膜的滤膜托架相对于在烟道外加热滤膜托架，在设计上要复杂些，但从采样操作上相对容易，特别是清洗沉积在滤膜前端部件内的沉积物，更为方便。
此外，德国标准VDI 2066也规定应尽可能使用烟道内过滤的采样方法。
1.采样嘴；
2.滤膜托架；
3.S型皮托管；
4.温度探头；
5.温度测量；
6.静压测量；
7.压差测量；
8.支撑管(烟道内装置)；9.冷却和干燥系统；10.抽气单元和气体计量装置；11.关闭阀；
12.调节阀；13.泵；14.流量计；15.气体积流量计；16.温度测量；17.气压计。
图2 烟道内过滤采样系统示意图
1.采样嘴；
2.滤膜托架；
3.S型皮托管；
4.温度探头；
5.温度测量；
6.静压测量；
7.压差测量；
8.支撑管(烟道外装置)；9.冷却和干燥系统；10.抽气单元和气体计量装置；11.关闭阀；
12.调节阀；13.泵；14.流量计；15.气体积流量计；16.温度测量；17.气压表。
图3 烟道外过滤采样系统示意图
4.5采样的基本要求
本节涉及到采样工况、采样位置和采样点，基本与GB/T16157-1996的规定一致。以下几条例外：
a.采样孔的直径。GB/T16157-1996规定为不小于80mm，适用于探头滤膜托架不加热的烟尘采样器；ISO12141：2002附录D建议测孔直径为125mm。英国固定排放源测孔原直径为100mm，实施EN13284-1标准时改为125mm。本标准规定测孔直径为125mm。
b.采样平台。在GB/T16157-1996的基础上提出了更具体的要求（见附录A）。特别强调在采样平台要设置低压配电箱，以满足采样时供电的需要。
4.6采样装置和仪器
无论是排气参数还是颗粒物（烟尘）采样器，只要符合国家相关标准的要求都可以使用。本标准引用的标准为HJ/T48-1999和HJ/T76-2007。
a.本标准没有对使用采样嘴的直径做出具体的规定，基于：
●GB/T16157-1996第8.3.3.2条，采样嘴直径≥5mm。
●US EPA 方法17第2.2.1条，采样嘴直径3mm~14mm。
●ISO12141：2002第6.3.2条，采样嘴直径＞8mm。
●UK EA EN13284-1执行文件6.2.4条，采样嘴直径≥6mm。
给烟尘采样器的生产企业根据用户的需要，加工不同直径的采样嘴留有余地，也可按GB/T16157-1996第8.3.3.2条的规定。
b.本标准对滤膜使用的温度范围，规格，捕集颗粒物效率提出了建议和规定。
●滤膜使用的温度范围。参照了EN13284-1执行文件表1中的数据。不同的标准给出了不同的数据，例如：GB/T16157-1996第5.2条，玻璃纤维滤膜的适用温度为＜500o C；Handbook for emission measurements for Macedonia 第4.2.1条，玻璃纤维滤膜的适用温度为＜550o C，石英纤维滤膜为≤950o C；
●规格。ISO12141：2002第6.3.1条，滤膜直径为50mm；US EPA 方法5I第2. 1条，滤膜直径为47mm；两种规格的滤膜本标准都认可。国内生产的烟尘采样器有选用47mm，也有50mm直径的滤膜。
●捕集颗粒物效率。GB/T16157-1996第8.3.3.3条，0.5μm的粒子的捕获效率不低于
99.9%；US EPA 方法17第3. 1条，0.3μm的粒子的捕获效率不低于99.95%；ISO12141：2002第6.2.2条，在预计的最大流量下，对平均粒子直径0.3μm和0.6μm的粒子（如气溶胶）的捕获效率不低于99.5%和99.9%。本标准引用了ISO12141标准的指标。
标准要求由滤膜供应者提供颗粒物的捕获效率。
c.滤膜质量损失。相对而言石英纤维滤膜较易损失附着在滤膜上的纤维。研究表明在25L/min的流量下使用清洁的空气通过石英纤维滤膜5min，确定石英纤维滤膜质量的损失，表明预处理时质量有小的损失，增加抽气时间质量没有进一步的损失，没有经过处理的滤膜材料持续的损失，但损失量很少。结果列表1。
表1 石英纤维滤膜重量的损失
抽气流量和时间滤膜类型预处理后的损失/mg 滤膜类型没有预处理的损失/mg
25L/min，5min 石英纤维－0.09 石英纤维0.03 石英纤维－0.11 石英纤维－0.06
25L/min，15min 石英纤维0.01 石英纤维－0.11 石英纤维0.07 石英纤维－0.01
玻璃纤维滤膜可能与酸性化合物，例如：SO3起反应，导致质量增加，因此不推荐使用。尽管石英纤维滤膜的机械强度较低，但事实表明在多数情况下它们是有效的（ISO12141：2002第6.2.6条）（国内生产直径47mm和50mm石英纤维滤膜）。
由于在采样过程中纤维损失量很少，本标准未采纳EN13284-1执行文件第8.2条a注1的建议，不要求对采样前的滤膜进行预处理。
d.烘箱。控制温度设定点的温度波动范围同ISO12141：2002第6.4.3条。
e.烧杯。选择了25mL的玻璃烧杯和150mL的聚乙烯烧杯，它们的重量分别约为20g和18g。以尽量减少洗涤沉积物和丙酮干残渣与称量容器的质量比，提高称量的精度。等效材质，例如：聚丙烯，50mL的烧杯重量仅6g，耐温达135o C，不与丙酮起反应。
f.丙酮。使用分析纯的试剂，如果干残渣量达不到≤10mg/L的要求，应使用优级纯试剂。丙酮的用量并不大。应选购玻璃瓶装的丙酮，不要使用金属容器中的丙酮通常为高残渣空白。有时，供应商从金属容器转移丙酮到玻璃瓶，因此，必须在使用之前测试丙酮干残渣空白。
4.7排气参数的测定
同GB/T16157-1996第5.4条。
4.8排气流速、流量的测定
同GB/T16157-1996第7条。
4.9排气中颗粒物的测定
控制等速率。执行HJ/T48-1999第10条表2的规定92%~108%。
4.9.3称重方法
a.称重方式。允许三种称量方式，即称量—滤膜；滤膜+滤膜托架；滤膜+滤膜托架+前弯管+加采样嘴。不同称量方式的优缺点的比较列表2。
表2 不同称量方式的优缺点的比较
称量方式主要不足主要优点
滤膜从滤膜托架上取下困难，容易造成滤膜损
坏和颗粒物的质量损失；需要洗涤滤膜前
端部件的内表面；制备试剂空白
采集颗粒物质量与滤膜自重比小，称量精
度高，便于保存运输和处理，前弯管和采
样嘴下次采样前不需要再清洗
滤膜+滤膜托架采集颗粒物质量与滤膜+滤膜托架自重比
较大，对天平的称量灵敏度要求高；需要
洗涤滤膜前端部件的内表面；制备试剂空
白
不需要从滤膜托架上取出滤膜，明显减少
了滤膜和颗粒物质量损失的可能，便于保
存运输和处理，前弯管和采样嘴下次采样
前不需要再清洗
滤膜+滤膜托架+ 前弯管+采样嘴采集颗粒物质量与滤膜+滤膜托架+前弯
管+采样嘴自重比大，对天平的称量灵敏
度要求高；需要带多只一体化的（滤膜+
滤膜托架+前弯管+采样嘴）采样头；下次
采样使用前需要洗涤滤膜前端部件的内
表面
不需要从滤膜托架上取出滤膜，最大限度
的减少了滤膜质量和颗粒物损失的可能，
称量前只需要擦拭前弯管和采样嘴的外
表面
由武汉市天虹仪表有限责任公司用纸片模拟采集1.58mg~50.14mg颗粒物，与（滤膜+滤膜托架+前弯管+加采样嘴）整体称量，确定称量天平能否分辨微量颗粒物的质量的变化。结果表明，称量部件＜20g，模拟颗粒物范围1.58mg~50.14mg，用十万分之一的天平（德国赛多利斯电子天平，型号：BT125D，称量范围：0.01mg/41g），能明显地区分mg数量级质量的颗粒物；重复称重称量部件，质量的变异系数小，称量精密度高；称量颗粒物的相对的误差-3.16%~0.52%，称量的准确度高；有利于采集的低质量颗粒物的称量测定。试验结果列于表3。
表3 模拟颗粒物与采样头（滤膜+滤膜托架+前弯管+加采样嘴）整体称量的结果
称重次数采样头
（g）
采样头加
1.58mg
（g）
采样头加
2.04mg
（g）
采样头加
3.88mg
（g）
采样头加
6.03mg
（g）
采样头加
9.61mg
（g）
采样头加
14.76mg
（g）
采样头加
25.14 mg
（g）
采样头加
29.57mg
（g）
采样头加
41.75mg
（g）
采样头加
50.14mg
（g）
B A
1 19.27009 19.27161 19.27207 19.27394 19.27611 19.27984 19.28485 19.29521 19.29975 19.31197 19.32016
2 19.27010 19.27164 19.27209 19.27388 19.27610 19.27977 19.28486 19.2952 19.29974 19.31198 19.32016
3 19.27009 19.2716
4 19.27208 19.27389 19.27610 19.27980 19.28490 19.29519 19.29973 19.31196 19.32014
4 19.27010 19.27166 19.27207 19.27394 19.27607 19.27979 19.28489 19.29521 19.29969 19.31198 19.32016
5 19.27008 19.27161 19.27208 19.27390 19.27610 19.27975 19.28489 19.29518 19.29971 19.31198 19.32018
6 19.27013 19.27161 19.27208 19.27391 19.27605 19.27976 19.2848
7 19.29519 19.29972 19.31200 19.32015
7 19.27008 19.27162 19.27208 19.27393 19.27606 19.27964 19.28489 19.29519 19.29970 19.31199 19.32014
8 19.27010 19.27163 19.27208 19.27393 19.27604 19.27975 19.28492 19.29520 19.29975 19.31196 19.32018
9 19.27011 19.27164 19.27208 19.27394 19.27603 19.27977 19.28488 19.29522 19.29972 19.31195 19.32017
10 19.27008 19.27164 19.27208 19.27395 19.27607 19.27977 19.28489 19.29520 19.29972 19.31198 19.32015
平均19.27010 19.27163 19.27208 19.27392 19.27607 19.27976 19.28488 19.29520 19.29972 19.31198 19.32016 标准偏差 1.57762E-05－－－－－－－－－－
相对标准偏差/%8.18689E-05－－－－－－－－－－
模拟颗粒物称量
A－B
－ 1.53 1.98 3.82 5.979. 6614.7825.1029.6241.8850.06相对误差/%－-3.16 -2.94 -1.55 -1.00 0.52 0.14 -0.16 0.17 0.31 -0.1
-6-
b.称量容器和部件重量的控制。烧杯重量见4.6条e约20g，采样头重量见表3约20g。US EPA方法5I第3.1条和6.1.3条，允许采样前和采样后整体称重重量轻的过滤器系统，过滤系统由滤膜、硼硅酸盐或石英玻璃支架，不锈钢滤膜支座，O型圈和聚四氟乙烯密封带组成，重量约35g。本标准对重量的实际严格控制有利于颗粒物的准确称量。但建议使用十万分之一的天平，见本标准11条j。
c.称量时间。称量容器和部件时间的比较列表4，为便于掌握读取称量数据的时间和次数，本标准与ISO12141的规定一致。
表4 称量容器和部件时间的比较
标准编号称量读取时间
本标准（DB37）同ISO12141：2002
GB/T16157-1996 没有规定具体的读数时间
US EPA Method 5I 过滤器支架组件在实验室环境条件下暴露时间不得大于2min
ISO12141：2002 从干燥器取出称量部件后3min内，时间间隔为1min，2min和3min时读数
4.9.4采样前准备
在烘箱内干燥和天平称重称量部件的比较列表5。本标准保持了与我国相关标准要求的一致性。称量部件恒重的要求严于其它标准的规定。
表5 烘箱内干燥和天平称重称量部件的比较
标准编号干燥、平衡和恒重要求
本标准（DB37）烘箱中105o C~110o C至少烘干1h，取出在干燥器中冷却至少2h至室温并称重，前后两次称重变化为0.4mg内，记录结果准确至0.1mg（万分之一天平）或0.01mg（十万分之一天平）
GB/T16157-1996 烘箱中105o C~110o C至少烘干1h，取出在干燥器中冷却至室温，两次重量之差不超过0.5mg，记录结果准确至0.1mg
US EPA Method 5I 烘箱中105℃烘干至少2h，然后干燥2h并称重，前后两次称重变化为0.5mg内
ISO12141：2002 烘箱中不低于180o C至少烘干1h；取出在干燥器中冷却至少4h至室温，较大部件，如称量容器可能需要冷却12h
4.9.5采样步骤
a.滤膜托架的加热。当排气中出现水滴或排气中水气接近饱和或饱和，为防止水滴和水气在滤膜上结露，干扰颗粒物采样，如滤膜破裂、颗粒物堆积增大阻力、颗粒物中可溶性盐类可能随水气被抽走等。在这样的排气条件下，国外相关标准规定采用烟道外过滤的方法，并保持滤膜过滤器在一定的温度范围，以避免在滤膜上出现结露。本标准在这样的排气条件下，选择了烟道内过滤的方法，要求加热接近采样探头的滤膜托架，以防止结露。两种采样方法的比较列表6。
表6 烟道内过滤和烟道外过滤采样方法的比较
标准编号
排气条件
滤膜托架/箱 的加热温度
特点和注意点
本标准 （DB37）*
适合出现水滴或排气中水气接近饱和或饱和的排气
≥105o C
操作简单；24V 直流电加热；采样完毕容易清洗
管路沉积物；需要增大原先的采样孔径；由于采
样气流的变化滤膜处控制温度的波动较大；采样头设计较复杂；应保证过滤器托架不会引起采样点排气出现涡流
GB/T16157 -1996
不适合出现水滴或排气中水气接
近饱和或饱和的排气；可在排气温度明显高于排气露点（20o C ）温度下使用
－
－
续表6
US EPA Method 5I* 适合出现水滴或排气中水气接近饱和或饱和的排气
106o C~134o C
操作复杂；需要在采样孔上方安装滑道，通过滑道移动采样系统在不同的采样点采样；需要清洗从采样嘴到滤膜前管道内的沉积物，工作量较大；采样头设计简单；易于控制滤膜托架箱的温度（图4），但没有控制滤膜处的温度
ISO12141： 2002*和 EN13284-1*
适合：烟气中含有水滴；排气中水气接近饱和或饱和；烟气温度接近或低于酸性气体露点的排气
160o C ±5o C *表示方法测定颗粒物不受排气温度的影响。
图4 加热箱内过滤器托架示意图
青岛崂山应用技术研究所，以50L/min 的流量抽取环境空气，并向抽气管内喷水雾，气流通过滤膜，监控滤膜托架温度变化的传感器显示温度动态变化范围108o C~150o C 。符合本标准规定≥105o C 的要求，又避免了水气结露。
b.采样时间和颗粒物采集量。采样时间是保证采集颗粒物样品的时间代表性，颗粒物量是保证称量的准确性。当排气中颗粒物浓度低时，需要通过延长采样时间或在规定的时间内增大采样体积获得足够质量的颗粒物。每个样品的采样时间和颗粒物的最低量的比较列表7。
1
2
3
4
5
6
1.不锈钢；
2.玻璃；
3.O 型环；
4.不锈钢片；
5.不锈钢；
6.不锈钢肘。
加热箱
表7 每个样品的最少采样时间和颗粒物的最低量
标准编号最少采样时间颗粒物的最低量备注
本标准（DB37）30min 3mg或全程空白（正值）的5
倍；以二者中较小的值为准
全程空白值不超过排放限值（≥10mg/m3）的
10%或空白值不超过排放限值（5mg/m3）的
20％
US EPA Method 5I －3mg －
ISO12141：2002 30min 全程空白（正值）的5倍EN13284-1：全程空白值不超过排放限值（≥10mg/m3）的10%或空白值不超过排放限值（5mg/m3）的20％；
4.9.6样品分析
a.采样后称量部件的调节。基于固定污染源排放颗粒物受排气温度的影响，在某些工艺过程中颗粒物以不稳定的挥发性、半挥发性（通常在低温时呈颗粒物态，高温呈气态）物质状态存在时，由于在这种情况下，测量的颗粒物浓度与采样时和/或采样后的调节温度有关。表6加热过滤器托架，并保持在一定的温度范围内采样，以减少温度对颗粒物测定的影响。
为了不同污染源排气中颗粒物测定结果的可比而对采样后称量部件（主要是滤膜）使用了不同的调节温度。调节温度的设置和考虑的因素列表8。
表8 采样后样品调节温度和考虑的因素
标准编号调节温度考虑因素
本标准（DB37）105o C~110o C至少1h 与加热滤膜托架的最低温度一致，采样期间捕获的有机物在采样后调节期间不会大量挥发并分解部分水合物，考虑到气溶胶或可冷凝化合物（见本标准颗粒物的定义3.1条），采用了较低的样品调节温度，可得到重复的测量结果
GB/T16157-1996 105o C~110o C至少1h －
US EPA Method 5I 105o C至少2h 颗粒物浓度因温度而变化，对于颗粒物是挥发性或半挥发性物质的排放源，颗粒物浓度在较高的温度下可能减少，这意味着不同排放源测量颗粒物的浓度没有可比性，因此使外过滤滤膜托架保持一定的温度，则采集的颗粒物质量可比。其余同“本标准（DB37）”所述
ISO12141：2002 160o C至少2h 基于：●电厂脱硫，产生水合物；●燃烧重油电厂、柴油发动机，排气中含有SO3和/或挥发性有机物（VOC）；●玻璃熔炉出现半挥发性硼化合物；●采用湿法和半-干法处理废气的废物焚烧炉的排气；采样后样品在160o C温度下调节，避免了捕获大量的VOC并分解大部分水合物，可得到重复的测量结果
b.淋洗非称量部件和擦拭称量部件。按称量的3种类型，非称量部件和称量部件包括：
●Ⅰ类：称量部件-滤膜，非称量部件-滤膜托架、前弯管、采样嘴；
●Ⅱ类：称量部件-滤膜+滤膜托架，非称量部件-前弯管、采样嘴；
●Ⅲ类：称量部件-滤膜+滤膜托架+前弯管+采样嘴，非称量部件（无）。
淋洗非称量部件将沉积在内表面上的颗粒物洗下来，计为颗粒物的质量；擦拭称量部件的外表面，防止称量时，称量部件的外表面的沉积物计为颗粒物的质量。淋洗/擦拭方法的比较列表9。
表9 淋洗/擦拭部件方法的比较
标准编号淋洗/擦拭方法备注
本标准（DB37）淋洗分3次前两次用10ml水，后1次用10ml丙酮淋洗的长度短，以cm计擦拭第1次刷，分3次用丙酮擦拭，最后1次刷擦拭方便
US EPA Method 5I 同US EPA方法5。用丙酮重复刷洗3次或以上，采样管为金属
时至少刷洗6次
淋洗的长度等于采样嘴至滤膜
托架的距离，以m数量级计
ISO12141：2002 分3次前两次用水，后1次用丙酮
c.采样后淋洗液的处理。两种处理方法分3步：
方法一：●加热玻璃烧杯蒸干水淋洗液；●转移丙酮至前玻璃烧杯常压、常温下蒸发至干；●在干燥器中干燥至恒重。
方法二：●加热玻璃烧杯蒸干水淋洗液；●转移丙酮至前玻璃烧杯在≤50o C温度下蒸发至干；●在干燥器中干燥至恒重。
4.11质量保证和质量控制
凡能用具体的技术指标或数据表示要求的条款均列入质量保证和质量控制措施中。第l条，控制称量容器及称量部件的措施中要求称量3个相同的容器和部件，在正常的情况下是可实现3个相同的容器和部件称量的，一旦遇到特殊情况，例如：破损、污染等偶然事件，规定必须有2个容器和部件称量有效数据以应对，保证称量容器和称量部件质量的任何变化用于修正。
4.12.注意事项
执行本标准，对获得正常工况条件下代表性样品、可能影响颗粒物测定准确度的因素，使用加热滤膜托架的条件，数据有效性的判断和处理等作为注意事项列入。第i条，针对测定低浓度颗粒物和整体称量技术可能因以下原因颗粒物测量数据无效：
●采样点排气涡流；
●先停采样泵，后取采样探头；
●采样管路泄漏；
●预估颗粒物浓度与实际排放浓度相差大，颗粒物浓度变化大，设置的采样时间短，没有采集到足够质量的颗粒物；
●采集到烟道壁坠落的颗粒物；
●采样嘴碰到烟道壁和/或采样孔；
●在接近烟道底部（矩形烟道）采样时，抽入了底部的积灰；
●大粒径颗粒物进入滤膜。
遇到以上等情况，没有及时发现，造成颗粒物测量结果无效时，第i条要求必须有2个样品的颗粒物测定结果为有效数据。
附录C（资料性附录）确认方法结果
比照国际标准ISO 12141，ISO 23210和ISO 25597，选取了检出限，准确度，精密度，置信区间四项指标来确认本方法的特性；同时按照ISO 12141：2002附录I提供的方法，在固定污染源排放现场进行了测试结果的验证。选取认证指标和验证的方法列表10。
表10 选取认证指标和验证的方法标准编号选取认证指标和验证的方法
本标准（DB37）检出限，准确度，精密度，置信区间，验证方法同ISO 12141
ISO 12141：2002附录I 数据精确度，分别在执行5mg/m3和30mg/m3排放限值的排气含有饱和水蒸气或水滴，以及高于排气露点20o C以上的固定源上进行测试
ISO 23210：2009附录C 冲击器特征数据，分离曲线认证，检出限，测定不确定度
ISO 25597：2013附录F 准确度，精密度，置信区间，不确定度
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Part 1:Manual gravimetric method.
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[14] ISO 12141 Stationary source emissions–Determination of mass concentration of particulate matter (dust) at
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Measurement at low concentrations by use of impactors. First edition 2009.
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using cyclone samplers and sample dilution. First edition 2013.
低浓度颗粒物持证上岗考试题
（）监测站姓名： 低浓度颗粒物的测定试卷 一、填空题（15分） 1．《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》（HJ 836-2017）适用于各类、燃油、燃气锅炉、、以及其它固定污染源废气中颗粒物的测定。 2．当采样体积为1m3时，《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》（HJ 836-2017）的检出限为 mg/m3。 3．采集低浓度颗粒物常用的滤膜有材质和材质滤膜两种。 4．颗粒物采样装置由组合式采样管、、抽气泵单元和以及连接管线组成。 5．为保证在湿度较高、烟温较低的情况下正常采样，应选择 具备的采样管。 6．《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》（HJ 836-2017）规定前弯管、滤膜及不锈钢托网通过装配在一起。采样头上应有，以保证采样的记录。 7．《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》（HJ 836-2017）中要求电子天平的分辨率为 mg。 8．采样后，采样头在烘箱内的烘烤温度为℃，时间 h，待采样头干燥冷却后放入恒温恒湿设备平衡至少 h。
二、选择题（15分） 1．锅炉烟尘排放与锅炉负荷有关，当锅炉负荷增加（特别是接近满负荷）时，烟尘的排放量常常随之。（） A．增加 B．减少 2．测定烟气流量和采集烟尘样品时，若测试现场空间位置有限、很难满足测试要求，应选择比较适宜的管段采样，但采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的倍，并应适当增加测点的数量。（） A． B．3 C．6 3．烟尘采样管上的采样嘴，入口角度应不大于45o，入口边缘厚度应不大于mm，入口直径偏差应不大于±。（） A． B． C． D． 4．对于组合式采样管皮托管系数，应保证校准一次，当皮托管外形发生明显变化时，应及时检查校准或更换。( ) A．每月 B．每季度 C．每半年 D．每年 5．为了从烟道中取得有代表性的烟尘样品，必须用等速采样方法。即气体进入采样嘴的速度应与采样点烟气速度相等。其相对误差应控制在％以内。 （） A．5 B．10 C．15 D．20 三、名词解释（30分） 1．等速采样：
化学需氧量、低浓度颗粒物等试题
新标准培训试题（HJ828-2017、HJ38-2017、HJ836-2017等）部门：姓名：得分： 一、填空填（每空2分，共100分） 1、HJ 828-2017不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的水中化学需氧量的测定。 2、HJ 828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸盐法的检出限为4mg/L,测定下限为16mg/L。 3、化学需氧量是在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的质量浓度。 4、重铬酸盐法测定化学需氧量的干扰物氯化物，可加入硫酸汞溶液去除。 5、HJ 828-2017测定化学需氧量时，每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵溶液的浓度，标定时应做平行双样。 6、新标准测定化学需氧量时，采样的体积不得少于100ml，采集的水样应置于玻璃瓶中，并尽快分析。如不能立即分析，应加入硫酸至PH<2，置于4℃下保存，保存时间不得超过5d。 7、新标准测定化学需氧量，当COD测定结果小于100 mg/L时保留至整数位，当测定结果大于或等于100 mg/L时保留三位有效数字。8、HJ 828-2017测定过程中，每批样品至少做两个空白试验。每批样品应做10%的平行样。若样品数少于10个，应至少做一个平行样。平行样的相对偏差不超过±10%。
9、HJ828-2017滴定时，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为滴定终点。 10、HJ38-2017适用于固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。 11、当进样体积为1.0ml时，非甲烷总烃的检出限为0.07mg/m3。 12、非甲烷总烃指在HJ38-2017标准规定的测定条件下，从总烃中扣除甲烷后其他气态有机化合物的总合。总烃指在本标准规定的测定条件下，在气相色谱仪的氢火焰离子化检测器上有响应的气态有机化合物的总和。 13、新标准非甲烷总烃样品的采集可采用气袋采集和玻璃注射器采集。气袋的容积不少于1L，全玻璃材质注射器容积不少于100ml。采集样品的保存箱应具有避光功能。 14、新标准非甲烷总烃样品采集时，采样的容器须用样品气清洗至少3次，采样结束后立即放入样品保存箱中保存。 15、玻璃注射器保存的样品，放置时间不超过8小时，气袋保存的样品，放置时间不超过48小时。 16、HJ 38-2017样品测定时，测定样品中总烃和甲烷的峰面积，总烃峰面积应扣除氧峰面积后参与计算。总烃色谱峰后出现的其他峰，应一并计入总烃峰面积。 17、当非甲烷总烃测试结果小于1mg/m3时，保留至小数点后两位，当结果大于等于1mg/m3时，保留三位有效数字。 18、非甲烷总烃采样前采样容器应使用除烃空气清洗。每20个或每
固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法
固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法 (征求意见稿) 编制说明 编制组 2015年9月 一、项目背景 (2) 1.任务来源 (2) 2.工作过程 (2) 二、修订本标准的必要性分析 (2) 1.固定污染源颗粒物污染的危害 (3) 2.相关环保标准和环保工作的需要 (3) 3.现行环境监测分析方法标准的实施情况和存在问题 (3) 4.低浓度颗粒物测定技术的最新进展 (4) 三、国内外相关分析方法研究 (4) 1.主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (4) 2.国内相关分析方法研究 (6) 四、标准制修订的基本原则和技术路线 (6) 1.标准制修订的基本原则 (6) 2.标准制修订的技术路线 (7) 五、方法研究报告 (9) 1.适用范围 (9) 2.规范性引用文件 (10) 3.术语和定义 (10) 4.方法原理 (10) 5.仪器和设备 (11) 6.采样位置和采样点 (12) 7.采样 (13) 8.结果与表述 (13) 9.质量控制措施 (14) 六、方法验证 (15) 1.实验内容 (15) 2.质量控制措施 (15) 3.验证实验室基本情况 (17) 4.验证实验结论 (18) 参考文献： (18)
一、项目背景 1.任务来源 2015年6月，河北省环境保护厅向河北省环境监测中心站下达了起草《固定污染源低浓度颗粒物的测定重量法》方法标准的任务。 标准的制定由河北省环境监测中心站牵头，石家庄环境监测中心、秦皇岛市环境保护监测站、兴隆县环境监测站、河北省大名市环境监测站、唐山永正环境监测有限公司协作；青岛明华电子仪器有限公司、青岛崂山应用技术研究所、青岛容广电子科技有限公司提供支持。 2.工作过程 按照河北省环境保护厅的要求，召集各参加单位，成立了标准编制小组，制定了详细的标准编制计划与任务分工，具体工作计划如下： (1)对国内外有关“低浓度颗粒物的测定重量法”的标准内容、包括测定原理、采样装置、采样程序、质量控制、结果计算及方法性能进行调研，对国内外固定污染源低浓度颗粒物采样设备的工作原理、测试方法、可行性及应用情况进行调研，对国内外相关分析方法进行研究比较，对国内固定污染源排放的相关法律、法规和政策进行分析研究，收集国内外关于低浓度颗粒物测定的文献资料，分类归纳。 (2)依据调研的内容，参考相关标准，确定标准的适用范围，并制定相应的技术路线； (3)对确定的技术指标和验证方案进行测试、比对，验证其可行性，形成测试报告和验证报告； (4)完成编制说明和标准文本。 目前，我们查阅了国内外“低浓度颗粒物的测定重量法”的相关标准、固定污染源颗粒物采样设备标准及检定规程、各类固定污染源颗粒物测定标准及烟尘烟气排放标准中颗粒物规定限值，结合我省各环境监测站和排废企业对低浓度颗粒物检测方法的应用研究及需求情况的广泛调研，进行了分类、归纳和总结，在此基础上完成了标准草案。 二、修订本标准的必要性分析
固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法方法确认报告
固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法（HJ836-2017）方法确认报告 1. 方法依据及适用范围 本方法依据固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法（HJ836-2017）。 本方法适用于各类燃煤、燃油、燃气锅炉、工业窑炉、固定式燃气轮机以及其他固定污染源 废气中颗粒物的测定。 本方法适用于低浓度颗粒物的测定，当测定结果大于50mg/m3时，表述为“>50 mg/m3”。 当采样体积为1 m3时，此方法的检出限为1.0mg/ m3。 2. 方法原理 本方法采用烟道内过滤的方法，使用包含过滤介质的低浓度采样头，将颗粒物采样管由采样 孔插入烟道中，利用等速采样原理抽取一定量的含颗粒物的废气，根据采样头上所捕集到的 颗粒物量和同时抽取的废气体积，计算出废气中颗粒物浓度。 3. 主要仪器、设备及试剂 3.1主要仪器 3.1.1便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪及相关配件，2台，型号：3012H-D，编号：XXXXXXXXD、XXXXXXXXD，检定证书编号：XXXX。3.1.2电热恒温鼓风干燥箱，1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。 3.1.3电子天平（十万分之一），1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。3.1.4低浓度称量恒温恒湿设备，1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。3.1.5恒温恒湿箱，1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。 3.1.6温湿度计，1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。 3.2试剂和材料 3.2.1丙酮 干残留量≤10mg/L，ρ(CH3COCH3)=0.788g/mL。 3.2.2滤膜 滤膜直径为（47±0.25）mm，应满足如下要求： 3.2.2.1最大期望流速下，对于直径为0.3μm的标准粒子，滤膜的捕集效率应大于99.5%。对 于直径为0.6μm的标准粒子，滤膜的捕集效率应大于99.9%。 3.2.2.2选择石英材质或聚四氟乙烯材质滤膜（二选一），滤膜材质不吸收或与废气中的气态 化合物发生化学反应，在最大的采样温度下应保持热稳定，并避免质量损失。 4.样品采集 4.1 采样前处理 4.1.1采样前，在去离子水介质中用超声波清洗前弯管、密封圈和不锈钢拖网，清洗5min后 再用去离子水冲洗干净，已去除各部件上可能吸附的颗粒物。 4.1.2将上述部件放置在烘箱内烘烤，烘烤温度105-110℃，烘干至少1h。
固定污染源废气颗粒物
DB13 河北省地方标准 DB13/ -2016 固定污染源废气颗粒物的测定β射线法 Stationary Source Emissions-Determination of Mass Concentration of Particulate Matter –Beta-ray Absorption Method （征求意见稿） 2016- - 发布2016- -实施河北省质量技术监督局 发布 河北省环境保护厅
目次 1. 适用范围 (3) 2. 规范性引用文件 (3) 3. 术语和定义 (3) 3.1 颗粒物 (3) 3.2 标准状态下的干排气 (3) 3.3 等速测定 (3) 4. 方法原理 (3) 5. 干扰和消除 (4) 6. 仪器和设备 (4) 6.1. β射线法颗粒物测定仪 (4) 6.2. 要求 (4) 7. 参数的测定 (4) 7.1 排气温度的测定 (4) 7.2 排气中水分含量的测定 (4) 7.3 排气中O2的测定 (4) 7.4 排气中压力的测定 (4) 7.5 排气流速、流量的测定 (4) 8. 监测位置和监测点 (4) 8.1. 测定位置 (4) 8.2. 测定孔、测定点位置和数目 (5) 9. 样品测定 (5) 9.1. 测定位置和测定点 (5) 9.2. 仪器准备 (5) 9.3. 定点测定 (5) 9.4. 多点测定 (5) 9.5. 测定结束 (5) 10. 颗粒物浓度计算和表示 (5) 10.1．颗粒物浓度 (5) 10.2．标准状态下干废气排放量 (6) 10.3．颗粒物排放速率 (6) 10.4．颗粒物排放浓度 (7) 11. 质量保证和质量控制 (7) 12. 注意事项 (7)
废气有组织污染源颗粒物采样
大纲 1、引用标准 2、采样前准备工作（仪器准备，采样点的布设） 3、采样歩骤 4、采样质控措施 5、样品分析 固定污染源排气中颗粒物采样工作步骤 一、遵循依据 GB/T16157-1996 《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》 HJ/T397-2007《固定污染源废气监测技术规范》 HJ/T373-2007《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》 HJ/T48-1999 《烟尘采样器技术条件》 《空气和废气监测分析方法》（第四版）第五章污染源监测篇 GB5468-91《锅炉烟尘测定方法》 二、采样点的布设原则和采样位置的确定 (一)布点原则 1、点位的代表性，选择有代表性的采样点； 2、点位的可接近性，选择易于到达的采样位置； 3、点位的可操作性，选择能实施采样的地点； 4、点位的安全性，选择安全可靠的采样位置； 5、与有关标准布点要求的符合性，在许可的条件下，尽量与标准的要求一致。当不一致以及监测点位又无法更改时，应考虑增加测点数。 (二)采样位置的选择 ①采样位置应优先选择在垂直管段。采样位置应设置在距弯头、阀们、变径管下游方向不小于6倍直径，和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。对矩形烟道，其当量直径D=2AB/（A+B），式中A，B为边长。
②测试现场空间位置有限，很难满足上述要求时，则选择比较适宜的管段采样，但采样断面与弯头的距离至少是烟道直径的 1.5倍，并应适当增加测点的数量。采样断面的气流最好在5m/s以上。 ③采样位置应避开对测试人员操作有危险的场所。 ④必要时设置采样平台，采样平台应有足够的工作面积使工作人员安全、方便地操作。平台面积应不小于1.5m2，并设有1.1m高的护栏。 (三)采样孔和采样点 烟道内同一断各点的气流速度和烟尘浓度分布通常是不均匀的。因此，必须按照一定原则在同一断面内进行多点测量，才能取得较为准确的数据。断面内测点的位置和数目，主要根据烟道断面的形状、尺寸大小和流速分布均匀情况而定，不同形状的烟道，其采样孔和采样点的设置按下述方法确定。 1、采样孔 a)在选定的测定位置上开设采样孔，采样孔内径应不小于80mm。 采样孔管长应不大于50mm。不使用时应用盖板、管堵或管帽封闭。当采样孔仅用于采集气态污染物时，其内径应不小于40mm。 b)对正压下输送高温或有毒气体的烟道应采用带有闸板阀的密封 采样孔。 c)对圆形烟道，采样孔应设在包括各测点在内的互相垂直的直径 线上。对矩形或方形烟道，采样孔应设在包括各测点在内的延长线上。 2、采样点 1)圆形烟道 a)将烟道分成适当数量的等面积同心环，各测点选在各环等面积 中心线与呈垂直相交的两条直径线的交点上，其中一条直径线应在预期浓度变化最大的平面内。不同直径的圆形烟道的等面积环数、测量直径数及测点数见下表1，原则上测点不超过20个。
固定污染源废气低浓度颗粒物测定方法重量法
DB37 山东省环境保护标准 DB/□□□-2014 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 —重量法 Determination of Mass Concentration of Particulate Matter (Dust) at Low Concentration Emitted from Stationary Sources--Manual Gravimetric Method （征求意见稿） 201□-□□-□□发布 201□-□□-□□实施 ICS 发布 山东省环境保护厅 山东省质量技术监督局
目次 前言 (Ⅱ) 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 方法原理 (2) 5 采样的基本要求 (2) 6 采样装置和仪器 (3) 7 排气参数的测定 (4) 8 排气流速流量的测定 (5) 9 排气中颗粒物的测定 (5) 10 结果计算与表示 (7) 11质量保证质和量控制 (8) 12注意事项 (8) 附录A（规范性附录）采样平台要求 (8) 附录B（规范性附录）确定等速率 (11)
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，实施大气固定污染源排放低浓度颗粒物的监测，制定本标准。 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准规定了固定污染源排气中测定低浓度颗粒物的手工重量法。 本标准扩展了GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》，适用于固定污染源排气中低浓度颗粒物的测定。 本标准的附录A和B为规范性附录。 本标准由山东省环境保护厅提出并负责解释。 本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省环境监测中心站、青岛崂山应用技术研究所、武汉市天虹仪表有限责任公司、山东国舜建设集团有限公司。 本标准起草人：潘光、李恒庆、宋毅倩、谷树茂、潘齐、丁君、徐标
GB16297固定污染源废气环境检测限值
1997年1月1日前设立的污染源 序号污染 物 最高允许排放浓度 (mg/m3) 最高允许排放速率(kg/h) 无组织排放监控浓度 排气筒(m) 一级二级三级监控点浓度 1 二 氧 化 硫 1200 (硫、二氧化硫、硫酸和 其它含硫化合物生产) 15 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1.6 2.6 8.8 15 23 33 47 63 82 100 3.0 5.1 17 30 45 64 91 120 160 200 4.1 7.7 26 45 69 98 140 190 240 310 无组织排放源 上风向设参照 点，下风向设监 控点 0.50 (监控点与 参照点浓度 差值) 700 (硫、二氧化硫、硫酸和 其它含硫化合物使用) 2 氮 氧 化 物 1700 (硝酸、氮肥和火炸药生 产) 15 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0.47 0.77 2.6 4.6 7.0 9.9 14 19 24 31 0.91 1.5 5.1 8.9 14 19 27 37 47 61 1.4 2.3 7.7 14 21 29 41 56 72 92 无组织排放源 上风向设参照 点，下风向设监 控点 0.15 (监控点与 参照点浓度 差值) 420 (硝酸使用和其它) 3 颗 粒 物 22 (碳黑尘、染料尘) 15 20 30 40 禁 排 0.60 1.0 4.0 6.8 0.87 1.5 5.9 10 * 周界外浓度最 高点 肉眼不可见 80** (玻璃棉尘、石英粉尘、 矿渣棉尘) 15 20 30 40 禁 排 2.2 3.7 14 25 3.1 5.3 21 37 无组织排放源 上风向设参照 点，下风向设监 控点 2.0 (监控点与 参照点浓度 差值) 150 (其它) 15 20 30 40 50 60 2.1 3.5 14 24 36 51 4.1 6.9 27 46 70 100 5.9 10 40 69 110 150 无组织排放源 上风向设参照 点，下风向设监 控点 5.0 (监控点与 参照点浓度 差值) 4 氟150 1 5 禁0.30 0.4 6 周界外浓度最0.25
固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 β射线法辽宁地方标准2020版
固定污染源废气低浓度颗粒物的测定β射线法 1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中低浓度颗粒物的β射线法。 本标准适用于固定污染源废气中低浓度颗粒物（≤50 mg/m3）的测定。 当采样体积为1 m3（标干体积）时，方法检出限为0.1 mg/m3。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 HJ 836 固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法 3 术语和定义 3.1 β射线 beta-ray 放射性元素核衰变过程中发出的电子流。 注：β射线源可以使用147Pm、14C 或85Kr 等放射源。 3.2 烟道外过滤 out-stack filtration 在烟道内对颗粒物进行等速采样，并将颗粒物截留在位于烟道外的过滤介质上的方法。 4 方法原理 将具有加热/制冷功能的颗粒物采样管由采样孔插入烟道中，利用等速采样方法抽取一定量的含颗粒物的废气，采用烟道外过滤的方式，颗粒物被截留在捕集材料上。β射线通过滤膜时，能量发生衰减，通过对衰减量的测定计算出颗粒物的质量。β射线衰减量与颗粒物的质量遵循以下吸收定律： N = N0·e-km （1） 式中：N——单位时间内通过滤膜的β射线量； N0——单位时间内发射的β射线量； k——单位质量吸收系数，cm2/mg； m——单位面积颗粒物质量，mg/cm2。 颗粒物质量经如下方法测得：
低浓度颗粒物---检测方法确认(严选优质)
检测方法证实报告 项目：固定污染源废气低浓度颗粒物的测定方法名称：重量法 方法编号：HJ 836-2017 确认人： 审核人： 批准人： 批准日期：
一、方法文本等基本内容证实 方法文本等基本内容见表1。 表1 方法文本等基本内容证实情况表 序号名称确认内容确认结果备注 1 持证情况人员是否持证或经过内部培训√是□否 2 标准文本综合室下发现行有效受控文本。√是□否 3 作业指导书是否有不同厂家仪器或试剂等微小 修改，需要编制作业指导书？ □有，需要编制 √无修改 是否有仪器作业指导书？√有□没有 4 原始记录 原始记录（见附录1）是否齐全？√是□否 记录信息是否齐全？√是□否 5 剧毒/易制毒 化学品采购 手续 是否有剧毒/易制毒化学品，手续是 否齐全？ 有，手续齐全 □无 6 人员安全 是否需配备防毒面具？ 是□否 是否配备冲淋装置（含洗眼）？ 是□否二、仪器证实 具体仪器确认内容见表2。 表2 仪器确认表 序号仪器名称标准要求仪器型号检定/校准 情况 是否 符合 备 注
经证实，本实验室仪器设备满足标准要求。 三、采样原理及方法 1.采样原理 本方法采样用烟道内过滤的方法，使包含过滤介质的低浓度采样头，将颗粒物采样管由采样孔插入烟道中，利用等速采样的原理抽取一定量含颗粒物的废气，根据采样头上所捕捉到的颗粒物量和同时抽取的废气体积，计算出废气中颗粒物的浓度。 2.采样方法 本方法适用于低浓度颗粒物的测定，当测定结果大于50mg/m 3 时，表示为 “>50mg/m 3”。 当采样体积为1m 3 时，本标准的检出限为50mg/m 3。 3.采样步骤 1、工作前准备 （1）在干燥瓶中加入约3/4体积的变色硅胶，盖紧瓶盖。 （2）接通电源，打开电源开关，检查各部件是否正常。
废气有组织污染源颗粒物采样资料
废气有组织污染源颗 粒物采样
大纲 1、引用标准 2、采样前准备工作（仪器准备，采样点的布设） 3、采样歩骤 4、采样质控措施 5、样品分析 固定污染源排气中颗粒物采样工作步骤 一、遵循依据 GB/T16157-1996 《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》 HJ/T397-2007《固定污染源废气监测技术规范》 HJ/T373-2007《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》HJ/T48-1999 《烟尘采样器技术条件》 《空气和废气监测分析方法》（第四版）第五章污染源监测篇GB5468-91《锅炉烟尘测定方法》 二、采样点的布设原则和采样位置的确定 (一)布点原则 1、点位的代表性，选择有代表性的采样点； 2、点位的可接近性，选择易于到达的采样位置； 3、点位的可操作性，选择能实施采样的地点； 4、点位的安全性，选择安全可靠的采样位置； 5、与有关标准布点要求的符合性，在许可的条件下，尽量与标准的要求一致。当不一致以及监测点位又无法更改时，应考虑增加测点数。 (二)采样位置的选择 ①采样位置应优先选择在垂直管段。采样位置应设置在距弯头、阀们、变径管下游方向不小于6倍直径，和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。对矩形烟道，其当量直径D=2AB/（A+B），式中A，B为边长。
②测试现场空间位置有限，很难满足上述要求时，则选择比较适宜的管段采样，但采样断面与弯头的距离至少是烟道直径的1.5倍，并应适当增加测点的数量。采样断面的气流最好在5m/s 以上。 ③采样位置应避开对测试人员操作有危险的场所。 ④必要时设置采样平台，采样平台应有足够的工作面积使工作人员安全、方便地操作。平台面积应不小于 1.5m2，并设有 1.1m高的护栏。 (三)采样孔和采样点 烟道内同一断各点的气流速度和烟尘浓度分布通常是不均匀的。因此，必须按照一定原则在同一断面内进行多点测量，才能取得较为准确的数据。断面内测点的位置和数目，主要根据烟道断面的形状、尺寸大小和流速分布均匀情况而定，不同形状的烟道，其采样孔和采样点的设置按下述方法确定。 1、采样孔 a)在选定的测定位置上开设采样孔，采样孔内径应不小于 80mm。采样孔管长应不大于50mm。不使用时应用盖板、管堵或管帽封闭。当采样孔仅用于采集气态污染物时，其内径应不小于40mm。 b)对正压下输送高温或有毒气体的烟道应采用带有闸板阀的密封 采样孔。 c)对圆形烟道，采样孔应设在包括各测点在内的互相垂直的直径 线上。对矩形或方形烟道，采样孔应设在包括各测点在内的延长线上。 2、采样点 1)圆形烟道 a)将烟道分成适当数量的等面积同心环，各测点选在各环等面积 中心线与呈垂直相交的两条直径线的交点上，其中一条直径线应在预期浓度变化最大的平面内。不同直径的圆形烟道的等面
崂应3012H烟尘(低浓度颗粒物)采样仪的操作规程
崂应3012H烟尘采样仪的操作/维护规程 一、崂应3012H烟尘（气）采样仪的使用 1、仪器组成：主机箱、配件箱、油烟采样器箱、烟枪 2、仪器连接：①连接测温信号电缆于仪器及烟尘采样器出口（以采集烟尘为例）①测压管连接：红色硅胶管为动压管，一端接入仪器主机动压（+）入口，另一端接烟尘采样器出口；黑色硅胶管为静压管，一端接入仪器主机动压（-）入口，另一端接烟尘采样器出口（采样器上较短的为正压接口，较长的为负压接口）。采样嘴与动压口平行。 ①最长的粗硅胶管连接烟枪出口与洗涤瓶入口、短的粗硅胶管接洗涤瓶出口和干燥瓶入口，干燥瓶出口接烟尘过滤器，过滤器一端接仪器干燥塔。 ①将湿度测量信号电缆接仪器，测湿杆与湿度检测器连接。 3、操作界面： ①设置、①布点、①调零、①湿度、①烟气、①采样、①数据、①维护 ①～①号图标作用为实际操作前的准备和设置（仪器调零、烟道类型输入、设置布点等）， ①～①号图标作用为参数测定和采样操作，①为结果查询和打印，①为仪器维护和校正 4、操作程序 ①参数设置：时间、大气压、温度设置。 ①布点：选择烟道类型（圆形或矩形），输入尺寸（直径、长宽）完成布点，记录点位分布。 ①仪器调零 Ⅰ测烟尘或油烟时对动压、计压和流量等传感器调零。烟气为电化学传感器调零。 Ⅱ在操作前卸载进气口、动压、静压气管。“动压”、“全压”、“计压”、“流量”全部为零。10s后仪器完成调零操作。 Ⅲ注意事项：调零时按要求进行卸载；对仪器进行多次重复调零；用默认的调零时间（10s）进行调零；调零时将烟尘采样器置于烟道外。 ①含湿量测定（干湿球法） Ⅰ将连接烟枪的硅胶管拔下，与湿度检测器相连。 Ⅱ储水罐中注入三分之一左右的纯水，测量前后不得倾斜或倒置储水罐，以防纯水流入机内。 Ⅲ选择“①湿度”、“干湿球法”，将测湿杆置于烟道中，开始测试。按[↓]键调节抽气流量为15L/min（系统默认的初始抽气流量为25 L/min）。 Ⅳ待湿度稳定后按“enter”键确认，完成湿度测定。将储水罐中的水倒掉。硅胶管重新接回烟枪。 ①预测选嘴 Ⅰ选择“①湿度”、“预测选嘴”，进行参数设置：采样类型（烟尘）、单点时间（不变）、烟道测点（已在布点中设置好了）。 Ⅱ将烟枪伸入烟道中，开始预测流速。 Ⅲ预测中将显示烟气流速、流量，预测完成后显示采样嘴直径。 二、采样准备 1、检查仪器工作是否正常，采样管、导气管、导压管是否畅通，各附件是否齐全。 2、气密性检查 3、准备采样器和采样嘴，检查皮托管是否在检定期限内。 4、滤筒及油烟捕集器的处理及编号
固定污染源废气颗粒物的测定β射线法.doc
《固定污染源废气颗粒物的测定β射线法》 （征求意见稿） 编制说明 标准编制组 二〇一九年十二月
目录 1 项目背景 (3) 1.1任务来源 (3) 1.2工作过程 (3) 2 标准制定的必要性分析 (4) 2.1颗粒物的环境危害 (4) 2.2颗粒物的治理技术 (4) 2.3颗粒物的监测方法 (5) 2.4现行颗粒物监测标准的实施情况和存在问题 (5) 3 国内外相关分析方法研究 (6) 3.1国外相关分析方法研究 (6) 3.2国内相关分析方法研究 (7) 3.3相关仪器方法原理研究 (8) 4 标准制定的基本原则和技术路线 (9) 4.1标准制定的基本原则 (9) 4.2标准制定的技术路线 (9) 5 方法研究报告 (10) 5.1方法研究目标 (10) 5.2适应范围 (10) 5.3规范性引用文件 (10) 5.4术语和定义 (11) 5.5方法原理 (11) 5.6试剂和材料 (12) 5.7仪器和设备 (13) 5.8样品 (16) 5.9结果计算与表示 (17) 5.10精密度和准确度 (18) 5.11质量保证和质量控制 (20) 5.12注意事项 (21) 6 方法验证 (21) 6.1验证方案的制定工作 (21) 6.2方法验证方案内容 (21) 6.3方法验证过程 (22) 6.4方法验证报告 (24) 7 仪器性能测试 (24) 8 Β射线源取得管理机构的豁免权 (25) 附件：方法验证报告 (28)
《固定污染源废气颗粒物的测定β射线法》 编制说明 1 项目背景 1.1 任务来源 （1）《固定污染源废气颗粒物的测定β射线法》标准制订项目列入2017年第一批辽宁省地方标准制修订项目计划，项目编号为2017019。 （2）《固定污染源废气颗粒物的测定β射线法》标准制订项目承担单位为辽宁省生态环境监测中心。 1.2 工作过程 （1）成立编制小组、编写有关文件 2019年3月，辽宁省生态环境监测中心作为本标准的承担单位与有关专家进行了联系，成立了由环境监测和仪器设计人员组成的标准制订小组。在调研文献资料、国内外颗粒物的测定β射线法及应用，充分考虑国内现有类似标准的基础上，形成标准初稿、制定实验室和现场验证方案。 主要起草人及其所做的工作： xx：第1起草人，负责调查研究、标准内容设计、标准草案起草和修改等全部工作； xx：主要起草人，参与标准技术路线的设计、草案的起草和修改工作； xx：主要起草人，参与方法应用过程中的采样及分析工作； xx：主要起草人，参与方法应用过程中的采样及分析工作； xx：主要起草人，参与方法应用过程中样品分析处理工作； xx：主要起草人，参与方法应用过程中的采样及分析工作； （2）召开专家论证会、修改有关文件 2019年10月，组织专家对标准初稿、实验室和现场验证方案设计进行开题论证，并根据专家的论证意见、建议对标准初稿以及验证方案进行适当的修改和补充完善。 （3）完成实验室和现场验证测试 2019年10月-2019年12月，组织验证单位进行实验室测试和现场验证，综合评价测试结果，调整分析方法的关键特性指标。
固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范
ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号DB11 北京市地方标准 DB 11/ ****—2016 固定污染源废气挥发性有机物 监测技术规范 The Technical Specification for Monitoring of volatile organic compounds emitted from stationary source 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （征求意见稿） （本稿完成日期：2016.07.01） 2016-XX-XX发布2016-XX-XX实施
目次 前言................................................................................ II 引言............................................................................... III 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 测定项目的确定 (2) 5 监测方法的选择 (2) 6 采样技术要求 (3) 7 样品的运输和保存 (5) 8 结果与计算 (6) 9 质量保证与质量控制 (6) 附录A（规范性附录）固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱质谱法 (8) 附录B（资料性附录）固定污染源废气非甲烷总烃或总烃标准监测方法表 (14) 附录C（资料性附录）固定污染源废气特征项目标准监测方法表 (15) 附录D（资料性附录）固定污染源废气中挥发性有机物的检测流程 (16)
中国城市颗粒物污染特性分析
中国城市颗粒物污染特性分析 摘要:中国作为世界上人口最多的发展中国家,在十几年中以飞快的速度进行着经济发展。但是在发展过程中不注意保护环境和可持续发展，导致各种污染事件和现象在中国不断出现，为经济增长中国环境付出了沉重的代价。其中大气污染是最为严重的，有权威机构部门称如果不改变现状对人体的危害程度将超过核辐射。大气污染中尤其以颗粒污染物为主，有科学数据表明，PM2.5与肺癌、哮喘等疾病发生密切相关。由于工业的发展我国部分区域已经成为大气污染比较重的地区，严重危害着人们的健康。 关键词：大气污染城市环境颗粒污染物 引言 悬浮在空气中的固体或液体颗粒物，（不论长期或短期）因对生物和人体健康会造成危害而称之为颗粒物污染。颗粒物的种类很多，一般指0.1-75μm之间的尘粒、粉尘、雾尘、烟、化学烟雾和煤烟。其危害特点是粒径1μm以下的颗粒物尘降慢、波及面大而远。无论是来源于自然或人为活动的颗粒物，都会给动、植物及人体健康带来危害。落在植物枝叶上的颗粒物，可引起机械性烧伤和减少叶片光合强度，使植物受损害；溶于水中的颗粒物，随水进入植物组织内，引起伤害；沉积在蔬菜或饲料植物的重金属颗粒物，通过食物链进入人或动物的身体。粒径3.5μm的颗粒物可吸入人的气管和肺，引起呼吸系统的疾病。因此，许多国家都制定了颗粒物的大气环境质量标准，以保护动、植物和人体健
康。颗粒物大部分是天然源产生的，但局部地区，如人口集中的大城市和工矿区，人为源产生的数量可能较多。从18世纪末期开始，煤的用量不断增多。20世纪50年代以后，工业、交通迅猛发展，人口益发集中，城市更加扩大，燃料消耗量急剧增加，人为原因造成的颗粒物污染日趋严重。本文主要分析中国在现代化建设过程中造成的空气污染。 一、颗粒污染物的种类 颗粒污染物按起来源分为:一次颗粒污染物和二次颗粒污染物。其中一次颗粒污染物是指由天然污染源或者认为污染源直接释放到大气中造成污染的颗粒物，如燃烧烟灰等；二次颗粒物是指由大气中某些污染气体组分之间通过化学反应或物理反应转化而成的污染物颗粒。二次颗粒污染物危害明显大于一次颗粒污染物，曾在世界上造成多次污染事件。 颗粒物的组成十分复杂且变动很大无固定模式，大致为以下三类：有机成分、水溶性成分和非水溶性成分，后两类主要是无机成分。 1.有机成分含量可高达50%(质量),其中大部分不溶于苯等复杂结 构有机溶剂。只有很少一部分可以溶于苯。 2.可溶于水的成分主要有硫酸盐、硝酸盐、氯化物，其中硫酸盐 含量可高达10%。 3.颗粒物中不溶于水的成分主要来源于地壳，他能反应土壤中成 土母质的特性，主要由硅、铝、铁等元素组成的氧化物。还有微量对人体有害的物质，如铅、镉等。
固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物等)监测质量保证和质量控制要求汇总
CEMS比对监测的质量保证和质量控制 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物的检测过程中质量保证和质量控制要求，散见于于9个标准及规范，分别是： 1.《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》GB/T 16157-1996及其修改单（环境保护部公告【2017】第87号） 2.《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测技术规范》HJ 75-2017 3.《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测系统技术要求及检测方法》HJ 76-2017 4.《污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）》中国环境监测总站 2010年8月 5.《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）》HJ/T 373-2007 6.《固定源废气监测技术规范》HJ/T 397-2007 7.《固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法》HJ 693-2014 8.《固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法》HJ57-2017 9.《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》HJ 836-2017 综合以上标准中的质量保证和质量控制要求，比对监测主要从监测人员、监测仪器与设备、采样过程质量控制、实验室分析质量控制、监测报告出具等方面进行质量保证和质量控制。 1、监测人员 （1）要求监测人员经培训后持证上岗。 （2）生态环境监测要求至少2人进行现场监测工作。 （3）监测过程应有照片视频等资料。 注：（2、3条依据为《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》） 2、监测仪器与设备
（1）监测仪器设备应经检定/校准合格并在有效期内使用。 GB/T 16157-1996中12.2规定的仪器与设备（排气温度测量仪表、S行皮托管、斜管微压计、空盒大气压力表、真空压力表或压力计、转子流量计、采样管加热温度、分析天平、采用嘴），应依据标准至少半年自行校准一次。 定电位电解法烟气(S02、NO。CO)测定仪应在每次使用前校准。采用仪器量程20％一30％、 50％一60％、80％一90％处浓度或与待测物相近浓度的标准气体校准，若仪器示值偏差不高于±5％，测定仪可以使用。 至少每季度对测氧仪校准一次，采用高纯氮校正其零点。用纯净空气调整测氧仪示值，在标准大气压下其示值为20．9％。 定电位电解法烟气测定仪和测氧仪的电化学传感器寿命一般为1—2年，到期后应及时更换。在有效使用期内若发现传感器性能明显下降或失效，须及时更换传感器，更换后测定仪需重新检定方可使用。 （2）监测仪器与设备应定期维护保养，应制定仪器与设备管理程序和操作规程，使用时做好仪器与设备使用记录，保证仪器与设备处于完好状态。 （3）每季度现场抽查仪器与设备使用情况和使用记录。 3、采样质量控制 按照规范要求进行采样，进行气密性检查、校准、采样流量控制等操作。 4、实验室分析质量控制 每批样品应至少做一个全程空白样，实验室内应进行质控样品的测定。 5、监测报告 监测报告应执行三级审核制度。 实例：比对监测质量保证与质量控制措施： 1.监测人员全部持证上岗。 2.检测仪器均在检定有效期内。 3.测量气态污染物时，采样测量前、后均采用有证标准物质进行校准。 4.颗粒物测定每批做1个全程空白样。 5.整个检测过程均严格执行《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测技 术规范》HJ 75-2017和《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测系统技术要求及检测方法》HJ 76-2017的相关要求。 6.监测报告应执行三级审核制度。
颗粒污染物
颗粒物污染现状及防治措施 一、污染现状 近期，全国多处连续报道严重雾霾天气，迫使多处高速公路封闭，机场航班延误，使人民的正常生活受到了极大的影响。我们的生活离不开环境，随着社会的不断发展以及科学技术的不断进步，我们所生活的环境也遭到了一次又一次的破坏，改革开放以来，我国环境状况总体恶化的趋势仍未得到根本遏制，环境矛盾愈来愈凸显，环保压力也在持续加大。与所有的工业化国家一样，我国的环境污染问题是与工业化相伴而生的。五十年代前，我国的工业化刚刚起步，工业基础薄弱．环境污染问题尚不突出，但生态恶化问题经历数千年的累积，已经积重难返。五十年代后，随着工业化的大模展开，重工业的迅猛发展，环境污染问题初见端倪。但这时候污染范围仍局限于城市地区，污染的危害程度也较为有限。到了八十年代，随着改革开放和经济的高速发展，我国的环境污染渐呈加剧之势，特别是乡镇企业的异军突起，使环境污染向农村急剧蔓延，同时，生态破坏的范围也在扩大。时至如今，环境问题与人口问题一样，成为我国经济和社会发展的两大难题。从全国总的情况来看，我国环境污染仍在加剧，生态恶化积重难返，环境形势不容乐观。 据《中国环境状况公报》显示，1997年，我国城市空气质量仍处在较重的污染水平，北方城市重于南方城市。二氧化硫年均值浓度在3～248mg/L范围之间，全国年均值为66mg/L。一半以上的北方城市和三分之一强的南方城市年均值超过国家二级标（60mg/L）。北方城市年均值为72mg/L；南方城市年均值为60mg/L。以宜宾、贵阳、重庆为代表的西 南高硫煤地区的城市和北方能源消耗量大的山西、山东、河北、辽宁、内蒙古及河南、陕西
图文科普丨详解污染源颗粒物烟尘直读监测技术及解决方案
图文科普丨详解污染源颗粒物直读监测技术及解决方案 一、为什么要做烟尘直读？ （1）相关环保标准和环保工作的需要 更加严格的固定污染源排气中颗粒物排放标准限值：部分省市（包括山东省）燃煤机组颗粒物排放浓度限值降至 5mg/m3。2017 年实施HJ 836-2017，专门用于低浓度颗粒物（< 50 mg/m3）的测定，但是在采样和分析过程非常繁琐，而且对现场要求较高，不可避免的引入了人为误差。检测要求更加严格，现有重量法数据的时效性较差，不利于应急预警监测和执法监测，降低了环境监管效能。因此，急需制定颗粒物现场监测分析方法，提高环境监管效能。 2019年4月《关于推进实施钢铁行业超低排放的意见》文件 （2）大气污染现场监管执法对快速检测技术的需求迫切 “十三五”以来，监测任务越来越重，而且监测人员相对较少。在这种条件下，急需操作简便、仪器便携、测试快速的现场直读式方法来开展污染源颗粒物监测工作。 新《大气污染防治法》第二十九条规定如下： 在面对环境管理部门的执法检查时，涉嫌超标排放的企业往往会及时调整排放工况，且能在较短的时间内调整到达标排放状态。因此，为解决现场执法取证难的突出问题，适用于现场执法的快速检测技术需求迫切。
二、相关标准介绍 2019年12月27日，山东省发布了《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定β射线法》 2019年12月23日，辽宁省发布了《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定β射线法（征求意见稿）》
作为环境监测仪器制造商的青岛众瑞也非常荣幸的参与了其中的多个省份的标准制定和验证工作中，与相关同行一起努力让我国的环境监测标准更加精准、正规。早在2016年众瑞就参与了“十三五国家大气专项”中关于固定污染源废气颗粒物的直读监测技术研究工作，是参与“国家大气专项的唯一民营企业”，推出了ZR-7100和ZR-D09NT两种烟尘直读设备。 三、监测方法解读 常用方法分析 《空气和废气监测分析方法》中对烟尘的测定也提及到几种不同的方法：光散射方法和β射线法；目前，仪器法测定废气颗粒物浓度原理方法有光散射原理、震荡天平原理和β射线吸收原理等，而且都有对应的仪器应用于CEMS 监测系统中。 （1）光散射法 光散射法原理是激光在通过含有颗粒物的气体时产生光散射，而散射光的变化与颗粒物的浓度成一定关系，通过测量散射光的强度并进行校准得到颗粒物的浓度。