原料物理性能检测方法

原料物理性能检测方法

1 铁精矿的物理性能

1.1 铁精矿的粒度组成

细粒含铁原料的粒度组成水筛法测定。具体测定方法为：称取烘干的试样200g ，先采用水筛法依次用325目、200目的筛子进行水筛（筛分时采用振动器），分出的各粒级烘干后称出其质量，计算－325目、200～325目，＋200目粒级产率

粗粒含铁原料（以及粗粒熔剂）的粒度组成采用干筛法测定。用10mm 、8mm 、5mm 、3mm 、1mm 、0.5mm 、0.1mm 套筛在振筛机上筛分15min ，称出各粒级的质量，计算各粒级的产率。

1.2 铁精矿的成球性能

1.2.1 最大分子水

测定细粒矿物最大分子水的方法采用压滤法。压滤法是用机械压力将试样中的重力水与毛细水压出，并用滤纸吸收。这样，保留在试样中的水，就是最大分子水。（另有离心法）

试验设备：Ф60×100mm 的压模一套，压力机一台，烘箱一台。

试验步骤：

①取准备好的造球原料0.5kg ，盛于盘内，加水润湿至饱和状态，静置2h ，使颗粒表面得以充分湿润。

②将下压塞放入压模中，并将20张直径为60mm 的滤纸放于下压塞上，将已准备好的试样放在压模内的滤纸上铺平，其量为试样受压后，厚度不超过2mm 为宜。

③在试样上加20张滤纸，再放上上压塞。将装有试样的压模放在液压机上，以65.5kg/cm 2的压力，加压5min ，压后取出试样称重得G 1。然后将试样于110±5℃温度下烘干至恒重得G 2。

计算方法：

100121?-=G G G W 分 （1-1）

式中：W 分——试样的最大分子水，%；

G 1——试样加压后的质量，g ；

G 2——试样干燥后的质量，g 。

平行试验进行三次，其测定误差不超过0.5%，所测试样的最大分子水取三次试验的平

均值。

1.2.2 最大毛细水

最大毛细水的测定方法有直接测定的重量法、间接测定的毛细管计法和容量法，与重量法相比，容量法操作简单，便于观察毛细水的上升速度，其测定结果具有足够的准确性。所以本试验采用容量法。

试验设备：容量法最大毛细水测定仪一台。

图2-1 容量法测定毛细水装置

1—支架, 2—烧杯, 3—玻璃贮水器, 4—筛板, 5—玻璃装料器,

6—滴定管, 7—标尺, 8—橡皮塞, 9—试样

试验步骤：

①在装料器和筛板上涂一薄层石蜡，将筛板放进装料器中，在筛板上铺两层滤纸。然后将干的试样（100g ）以松散状态装入装料器中（记下料高H 及料重），并使料面平整。

②向贮水器中注入蒸馏水，当其水面升至与筛板下缘在同一水平线时，试料开始吸水，记录试料开始吸水时间t 1与滴定管水面读数h 1。

③试样吸水后，放水速度与试样吸水速度一致，直到其不再吸水为止，记录结束时间t 2及滴管水面高度h 2。

计算方法：

100?+=干水水毛G G G W （1-2）

式中：W 毛——试样最大毛细水，%；

G 水——试样吸水量，g ；

G 干——干试样质量，g 。

平行试验进行三次，所测W 毛误差不超过2%，取三次平均值作为试样毛细水测量值。 毛细水迁移速率：

12t t H

V -= （1-3）

式中：V ——毛细水迁移速度，mm/min ；

H ——试样料层高度，mm ；

其它符号意义如前所述。

1.2.3 静态成球性指数

静态成球性指数K 是综合反映物料粒度、粒度组成、比表面积和亲水性能的参数，其计算公式如下：

分毛分

W W W K -= （1-4）

式中：W 分——最大分子水，%；

W 毛——最大毛细水，%。

静态成球性指数（K ）能较好地说明固相与液相间的相互作用，以及细粒物料的聚集过程。一般利用静态成球性指数（K ）将物料成球的难易程度区分为：

K ＜0.2 无成球性；

K=0.2~0.35 弱成球性；

K=0.35~0.6 中等成于性；

K=0.6~0.8 良好成球性；

K ＞0.8 优等成球性。

静态成球性指数（K ）接近生产实际，被普遍采用。

1.3 铁精矿的堆密度、真密度和空隙率

1.3.1 真密度

测定真密度常用比重瓶法，按照冶标YB-373-75，其步骤如下：

①用25ml 的比重瓶，用洗液洗净、烘干，用感量为万分之一克的天平称量比重瓶的质量m 1；

②取已烘干的试样放入瓶中，试样装入量为容积的1/3左右，称出瓶和试样的质量m 2； ③向瓶内注入蒸馏水，达容积的2/3，在热水浴中煮沸，除去试样上附着的气泡。经静置冷却后，再将蒸馏水注满至瓶口，塞上瓶塞，使水从瓶塞上的毛细管中溢出，才说明瓶

中已装满水。擦干瓶外的水份，称比重瓶、水及试样的质量为m 3；

④从瓶中倒出水和试样，洗净后装满蒸馏水，称瓶和水的质量m 4。

计算公式如下：

)()()(2314'12m m m m m m o ---?-=ρρ （1-5）

式中：0ρ——物料的密度，g/cm 3；

m 1——比重瓶的质量，g ；

m 2——比重瓶和试样的质量，g ；

m 3——比重瓶、试样和水的质量，g ；

m 4——比重瓶和水的质量，g ；

'

ρ——介质的密度，g/cm 3。 1.3.2 堆密度

堆密度是指在规定条件下，散状物料在自然状态下堆积时，单位容积的质量

（g/cm 3）。用于测定散状物料的堆密度比较简单，取一已经标定其体积为V 的容器，装满料刮平后测量其质量，堆密度计算公式如下：

V m m D 0-=ρ （1-6）

式中：D ρ——堆密度，g/cm 3；

m 0——容器质量，g ；

m ——试样和容器质量，g ；

V ——容器体积，cm 3。

平行测定三次，取三次平均值作为试样堆密度测量值。

1.3.3 孔隙率

可根据测得的真密度和视密度计算：

100)1(0?-=ρρεc

（1-7）

式中 ε—孔隙率，％；

c ρ—堆密度，g/cm 3；

—真密度，g/cm3。

1.4 比表面积

比表面积的测定方法主要有液体渗透法、气体渗透法和吸附法。本院现普遍采用

DBT-127型勃氏透气比表面积仪测定铁精矿的比表面积，它属于气体渗透法。

1.5 颗粒微观形貌

颗粒微观形貌采用扫描电镜（SME）进行分析。

2 膨润土的物理性能

2.1 胶质价

胶质价又称胶体含量或胶质度，它是表明膨润土中含有多少蒙脱石的参数，它是按试样和一定比例的水混合所形成的凝胶层静置24h后由整个体积的百分数来衡量。

操作步骤：

①取试样15g，（准确到0.1g）装到Ф25mm的100ml带塞量筒中（筒内先注入20~30ml 蒸馏水，以免试样粘附筒壁，不易摇均匀）；

②加入蒸馏水到90ml处，并仔细摇荡5min，使其成为均匀的悬浮液，然后加入1g 氧化镁分散剂，再加水到100ml处，继续振摇1min，然后静置24h。读出沉降物柱体高度对整个高度的百分比，即为该试料的胶质价。

2.2 膨胀倍数

膨胀倍数又称膨胀度，它与膨润土在水中的分散能力有关。

操作步骤：

①称取1g（准确至0.1g）经彻底干燥后的膨润土试样，向装有75ml蒸馏水的直径为25mm的100ml带塞量筒内以缓慢速度均匀间断撒下；

②经摇匀后加25ml浓度为1mol/L的盐酸，振摇3min，静置24h使之沉降，读出沉降物界面处刻度值，即膨润土膨胀后在量筒内所占的体积，即可得膨胀倍数。

2.3 吸水率

吸水率是参考美国一些球团厂膨润土质量检测法，采用简易方法测定的。具体操作步骤如下：

①将容器装满水，然后将多孔砖浸泡水中，使多孔砖吸足水；

②保持容器内水面低于多孔砖上表面5mm ，在测定过程中始终保持此水位；

③在1/1000g 天平上称出称样瓶质量m 1；

④将滤纸放在吸足水的多孔砖上，让它也吸足水后，放在称样瓶内并盖好盖子，防止在称重过程中水分挥发，称出湿滤纸和称样瓶的质量m 2；

⑤将滤纸放回多孔砖上，称2g 已烘干的膨润土，均匀地撒在滤纸上，在室温下静放2h ，取出滤纸和试样，放在称样瓶内称出总质量m 3，则膨润土吸水质量为m 4=m 3-m 2-2.

计算方法：

100

4

?=G m η （1-6）

式中：η——吸水率，%；

m 4——吸水质量，g ；

G ——已烘干的膨润土质量，g 。

2.4 吸兰量

膨润土在水溶液中吸附亚甲基兰的能力为吸兰量。它以100g 膨润土吸附亚甲基兰的克数表示。

操作步骤：

①称取试样0.2g （准确至0.001g ），置于已加入50ml 蒸馏水的锥形瓶中。再加20ml1%的焦磷酸钠水溶液，摇匀后在电炉上加热5min ，再自然冷却至室温。

②用滴定管加入0.2%亚甲基兰水溶液约为预计量的2/3，以后每加0.5ml 要摇动30S 。用玻璃棒沾一滴溶液在中性滤纸上，观察在深兰色斑四周有无出现淡兰色晕环。若未出现，继续滴加亚甲基兰水溶液，直到出现明显的淡兰色晕环为止。

计算方法：

100

??=g V

C M （1-7）

式中：M ——吸兰量，g/100g 膨润土；

C ——亚甲基兰溶液浓度，g/ml ；

g ——试样质量，g ；

V ——滴定时用去亚甲基兰溶液体积，ml 。

2.5 蒙脱石含量

测定蒙脱石含量常用的方法是利用亚甲基兰的吸附作用进行间接的测定。根据X 衍射

物相分析，100g 蒙脱石含量为100%的人工提纯的钙基蒙脱石，吸附亚甲基兰量为44.2g ，所以试样中蒙脱石的相对含量为：

1002.44?=M

蒙脱石相对含量 （1-8）

式中：M ——吸兰量，g/(100g 膨润土)

3.1 球团矿冶金性能测定

冶金性能检测包括球团矿的还原性、低温还原粉化、还原膨胀及软熔性能几个方面。

3.1.1 还原性能测定

还原性是模拟炉料自高炉上部进入高温区的条件，用还原气体从铁矿石中排除铁所结合氧难易程度的一种度量，它是评价烧结矿冶金性能的主要质量指标。本次试验的还原性测定采用GB/T13241-91标准。

将一定粒度范围(10~12.5mm)的试样置于固定床中，用由CO 和N 2组成的还原气体，在900℃的温度下进行等温还原，每隔一定的时间称取试样质量，以三价铁状态为基准，计算还原3h 后的还原度。具体试验条件为：

（1）一般条件：所用的气体体积和流量采用标准状态（0℃和0.101325Mpa ）下的体积和流量；

（2）反应罐：双壁Φ内75mm ；

（3）试样粒度：10~12.5mm ；

（4）还原气体的成分：CO 30%±0.5% (V/V)，N 2 70%±0.5% (V/V)；还原气体纯度：要求还原气体中杂质含量不超过H 2 0.2%(V/V)，CO 2 0.2% (V/V)，O 2 0.1%(V/V)，H 2O 0.2% (V/V)；

（5）还原气体流量：试验期间还原气体的标态流量保持在15±1L/min ；

（6）试验温度：试样在900℃下还原，试验期间保持在900±10℃之间；

（7）试验时间：180min 。

炉料还原性以180min 的还原度指数作为考核指标，用RI 表示。还原度的计算方法为：

10010043.043.011.020121???

??????-+=W m m m W W R t t ％ （1-9）

式中：R t—还原t时间的还原度；

m0—试样质量，g；

m1—还原开始前试样质量，g；

m t—还原t时间后试样质量，g；

W1—试验前试样中FeO含量，%；

W2—试验前试样的全铁含量，%；

0.11—使FeO氧化到Fe2O3时必需的相应氧量的换算系数；

0.43—TFe全部氧化成Fe2O3时需要氧量的换算系数。

3.1.2 低温还原粉化性能测定

含铁炉料进入高炉炉身上部在500~600℃区间，由于受气流冲击及还原过程（Fe2O3→Fe3O4→FeO）进行，导致结构发生变化，块状含铁物料产生粉化，大量的粉末将影响炉内气流分布和炉料顺行。低温还原粉化性的测定就是模拟高炉上部条件而进行的，是评价铁矿石冶金性能的重要指标之一。

低温还原粉化性能测定方法有静态法和动态法两种。我国所执行的标准为GB/T13242-91，即铁矿石低温粉化试验静态还原后使用冷转鼓的方法。试验的具体方法如下：

把一定粒度范围(10~12.5mm)的试样，在固定床中500℃温度下，用CO、CO2、N2组成的还原气体进行静态还原。恒温还原60min后，试样经冷却，装入转鼓（Φ130×200mm），转300转后取出，用6.3mm，3.15mm，0.5mm的方孔筛分级，分别计算各粒级含量，用RDI表示铁矿石的低温还原粉化性能。

具体试验条件如下：

（1）还原试验条件

①一般条件：所用的气体体积和流量采用标准状态（0℃和0.101325Mpa）下的体积和流量；

②反应罐：双壁Φ

75mm；

内

③试样粒度：10~12.5mm；

④还原气体成分：CO 20%±0.5% (V/V)，CO2 20±0.5%(V/V)，N2 60%±0.5% (V/V)；

⑤还原气体纯度：要求还原气体中杂质含量不超过：H2 0.2%(V/V)，O2 0.1%

(V/V)，H 2O 0.2% (V/V)；

⑥还原气体流量：在整个试验期间还原气体的标态流量保持在15±1 L/min ； ⑦试验温度：试样在500℃下还原，整个试验期间保持在500±10℃之间。

（2）转鼓试验条件

①转鼓：Φ130×200mm ；

②转速：30 r/min ；

③时间：10min 。

还原粉化指数用质量百分数表示：

RDI +3.15=10002

1?+D D D m m m （1-10）

式中：m D0—还原后转鼓前的试样质量，g ；

m D1—转鼓后+6.3mm 的出量，g ；

m D2—转鼓后+3.15~-6.3mm 的出量，g ；

3.1.3 还原膨胀指数测定

球团矿还原膨胀指数（相对自由膨胀指数）的测定采用GB/T13240-91标准进行。将一定粒度范围的球团矿，在900℃的温度下，用按一定配比的CO 和N 2混合而成的还原气体进行等温还原，使其自由膨胀，测定还原前后球团矿体积的变化，计算得到球团矿的还原膨胀指数。具体试验条件为：

（1）还原条件

①一般条件：所用气体体积和流量采用标准状态（0℃和0.101325MPa ）下的体积和流量；

②装试样容器：三层，每层六格，一格只装一个球团；

③球团矿粒度：10~12.5mm

④还原气体的成分：CO 30%±0.5% (V/V)，N 2 70%±0.5% （V/V ）；

⑤还原气体的纯度：要求还原气体中杂质含量不得超过H 2 0.2% (V/V)、

CO 2 0.2% (V/V)、O 2 0.1% (V/V)、H 2O 0.2% (V/V)；

⑥还原气体流量：在整个试验期间，还原气体的标态流量保持在15±1 L/min 。 ⑦试验温度：900℃下还原，在整个试验期间保持在900±10℃之间； ⑧试验时间：60min 。

（2）球团矿体积测定

还原前后，球团矿体积测定采用排水法。球团矿自由膨胀指数(RSI)由如下公式计算：

RSI=00

1 V V

V

×100% （1-11）式中：V0——还原前试样的体积，mL；

V1——还原后试样的体积，mL。

3.1.4 软熔性能测定

目前国内外尚未制定统一的铁矿石软化熔滴性能测定方法与评判标准。本试验采用的具体方法如下：将待测样品装入一特制的石墨坩埚内，按预定的升温程序升温，在荷重下加热还原至渣、铁滴下。试验过程中还原性气体由下部入口进入反应管，废气由上部出口排出，气体穿过试样的压头损失由差压变送器测定，并由计算机自动记录。试样的压缩量由电感位移测定，也由计算机自动记录。

电炉温度的最高炉温可达1650℃，料面温度由铂铑—铂热电偶测取并由计算机自动记录。试验所用还原气体用压缩空气通过赤热的木炭发生，一氧化碳气体经过洗气除杂后才能使用。具体的实验条件为：

试样粒度：球团矿平均粒度10mm左右；

试样重量：约500g；试样高度：50 mm；

煤气流量：15 L/min；煤气成分：CO/N2=30/70；

荷重：1kg/cm2；

升温速度：＜900℃时为10℃/min；＞900℃时为5℃/min。

具体实验的步骤如下：

（1）将粒度合格的1000g试样放在烘箱内，于105±5℃条件下烘干120min 后放入干燥器备用；

（2）将焦炭装入石墨坩埚（高15mm），称500g矿样装入石墨坩埚（高50mm），再在矿样上装入一层焦炭（高25mm）。下层焦炭的作用是防止石墨坩埚滴下孔被堵，便于铁水渗透；上层焦炭的作用是使荷重均匀分布，防止石墨压块上的出气孔被堵。将石墨坩埚放在石墨底座上，装好石墨塞压杆、压块，调整至石墨压块能顺利地在石墨坩埚内上、下移动，装好滴落报警器，封好窥孔。

（3）装上压杆及砝码，安装电感位移计并将电感位移计的输出毫伏调整到零。

（4）接通气体管路及密封环圈的冷却水，检查空压机、煤气发生炉、洗气系统、流量计、气体出口等是否正常，各部位密封是否良好。

（5）打开电源、计算机，，从200℃时开始通入N2(5L/min)，900℃恒温30min 后开始通入还原气体。

（6）计算机自动记录压缩量为10％、40％、△Hs时相对应的温度，并记录试样开始滴下时所对应的温度。

（7）听到滴落报警器鸣响后，切断熔滴炉的电源，将压杆上提40mm并加以固定，开始通入3 L/min N2后即停止还原气体通入。

试样冷却后旋转取样盘盖，收集滴落物。熔滴实验结果采用如下指标来进行评价：

软化开始温度(Ta)：试样线收缩率达到10%时所对应的温度，℃；

软化结束温度(Ts)：试样线收缩率达到40%时所对应的温度，℃；

压差陡升温度（Tm）：试样压差为1000Pa时的温度，℃；

滴落温度(Td)：试样渣铁开始滴落时所对应的温度，℃；

软化温度区间：ΔTsa =（Ts-Ta），℃；软熔温度区间：ΔT dm= (Td -Tm)，℃。

这样可根据温度的高低，相对比较各种料炉在高炉内形成软熔带的部位，及形成软熔带的厚度，从而比较各种炉料软熔性能的好坏，由此分析出各种炉料对高炉软熔带透气性的影响。