纺织品中4-氨基偶氮苯的测定能力验证分析
实验室间比对或能力验证.
实验室间比对或能力验证程序 1 目的 保证检测室、检测人员的能力、仪器设备和检测方法符合有关标准和法律法规的要求，特制定本程序。 2 范围 适用于本中心检测室、实验室间比对或能力验证检测工作的全过程。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 批准比对或能力验证方案，维护本程序的有效性。 3.2 技术负责人的职责 负责制定每年比对或能力验证计划。 3.3 办公室的职责 组织相关检测室实施比对或能力验证工作。 3.1 检测室的职责 负责编制比对或能力验证方案并承担比对和能力验证工作。 4 工作程序 4.1 比对或能力验证工科的内容 4.1.1 积极参加国际、国家、认可委、行业、四川省质量技术监督局、其他机构组织或自行组织的实验室间比对或能力验证计划和工作。 4.1.2 实验室间比对即按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对比相同或类似被测物品进行检测的组织、实施和评价的活动。 4.1.3 内部质量控制 4.1.3.1 控制的内容 a. 统计技术； b．使用标准物质； c．用相同的方法或不同的方法重复检验； d．保留样品再检验； e．一个样品不同特性检验结果的相关性。 4.1.3.2 控制的方法 a）人员比对，用一种检验方法在相同条件下检测同一种样品（标准物质），通过对结果的统计分析考察不同检测人员的检测结果符合性。 b）仪器设备比对，使用一个样品（标准物质）分割后，用中心内或外同类仪器、或不同仪器检测一个或几个指标通过对检测结果的统计分析，判定其符合性。4.2 比对或能力验证计划的制订 4.2.1 本中心的技术负责人根据国家认可委、行业、地方质量技术监督局、其他机构组织的实验室间比对或能力验证计划安排制定本中心的计划。 4.2.2 由本中心组织的实验室间比对或能力验证计划或者本中心参加其他机构进行的比对或能力验证计划应按ISO/IEC导则43-1997的要求运作。 4.2.3 内部质量控制，其内容包括仪器设备期间核查，依据《期间核查程序》的规定确定运行检查的对象，两次检定或自校之间至少应进行一次；人员能力比对检验和方法比对检验，技术负责人在每年能力验证工作计划中并根据日常检验工
北京中医药大学远程教育《有机化学Z》第2次作业与答案
北京中医药大学远程教育学院 有机化学综合复习题 一、选择题 1.下列化合物中能与多伦（Tollen）试剂发生银镜反应的是： A A. CH 3CH2CH2CHO O B. CH 3CH2C CH3 O C. CH 3CH2CH 2C CH2CH3 O D. CH 3CH2CH2CH2CH2CH2C CH3 2.下列化合物中有旋光性的是：C, D A. (CH3)2CHCH2CH2CH2CH2OH B. CH3COCH2CH3 C. CH3CH2CH(CH3) CH2OH D. CH3CHClCOOH 3.丁烷的构象中，能量最低的是： C A. 全重叠式 B. 部分重叠式 C. 对位交叉式 D. 邻位交叉式 4.下列化合物中能与水分子形成氢键的是：B, D A. CH3CH2CH2CH2CH2CH2Cl
B. CH3CH2CH2CHO C. CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH3 D. CH3CH2CH2CH2CH2OH 5.顺反异构体的表示方法是： B A. +/- B. Z/E C. R/S D. D/L 6.下列化合物中能发生碘仿反应的是：B, C A. HCHO B. CH3CH2CH2COCH3 C. CH3CH2CH2CHOHCH3 D. CH3OH 7.与卢卡斯（lucas）试剂发生反应速度最快的是： B A. (CH3)2CHOH B. (CH3)3COH C. CH3CH(OH)CH2CH2CH3 D. CH3CH2CH2CH2OH 8.与卢卡斯（lucas）试剂发生反应速度最慢的是： D A. (CH3)2CHOH B. (CH3)3COH
实验室CNAS认证(详细要求)
实验室CNAS认证（详细要求）-喜格 一、前期策划需完成以下6个方面 1、成立项目组 明确分工和职责，配备相关的资源。 2、项目调研 首先，对组织能力和管理模式的现状进行摸底。 其次，进行可行性论证和效益分析。需要考虑市场需求、行业分布、人员能力、资金需求和政策门坎等因素。 此外，还要摸清同行检测机构（潜在竞争者）的实力。项目组需进行资料收集、市场调研等工作,收集客户需求和行业最新动态，做到知己知彼，切忌闭门造车。 3、项目审批 项目组将调研结果形成“项目可行性报告”报管理层审批。报告中应详细描述项目前景和效益分析，硬件需求（包括资金、场地、设备、新建或改扩建设施环境需求），软件需求（包括资质和政策准入门坎、人员需求、涵盖的标准和领域、认可程序要求），特别是项目建设周期，及项目所需的资金预算，存在的困难等。管理层召集相关人员进行讨论分析后，最终作出开展与否的决策。管理层的决心和承诺十分重要。 之后，在适当时机召集各部门进行新项目评审，确保在开展新检测项目之前，实验室的硬件设施和软件得到满足，具备检测能力。 4、制定项目总体工作计划和体系分计划
项目组应制订项目总体工作计划，充分考虑拟认可项目和领域的复杂程度、场地设施、人员配置等，估算工作量、明确工作步骤、时间节点和任务分工。质量负责人进一步拟订管理体系工作计划，成立体系文件编写小组，明确职责分工。对项目完成的进度，要定期进行跟踪检查。 5、明确实验室的法律地位 要求实验室或其所在组织是能够承担法律责任的实体。如果实验室是独立法人单位，应具备相应的法律文件，证明其有合法的服务范围和独立机构编制；如果实验室隶属于某一法人单位，应有独立建制，其机构组成应有主管部门（独立法人单位）的批准文件（如授权书），实验室负责人应有主管部门的正式书面任命，并授权实验室独立进行规定范围的检测工作。 6、明确实验室组织架构和职责权限 书面任命关键岗位人员，如质量负责人、技术负责人、授权签字人、设备管理员、给出意见和解释人员、监督员等，规定其职责权限。明确各部门职责权限，及部门之间的接口关系，并在组织内公布传达。 二、实验室管理体系要求 实验室管理体系的建立流程见图1。 1.文件编制 文件编写小组按ISO/IEC 17025：2005要求编制文件。文件层次一般分为四层：质量手册，程序文件，作业指导书，操作规程，记录和表单（见图2）。
化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法
附件6： 化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法 1 范围 本标准规定了使用气相色谱–质谱法测定化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的含量。 本标准适用于粉、霜、露、膏、乳、油、液类化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的测定。 本标准的浓度适用范围为0.5 mg/Kg～10 mg/Kg，4-氨基偶氮苯及联苯胺的检出限（3σ）均为0.5 mg/Kg，定量下限（10σ）分别为2.0 mg/Kg、2.5 mg/Kg。 2 原理 试样在氨水-氯化铵缓冲溶液（pH = 9.5）中经叔丁基甲醚超声萃取后，使用硅胶-中性氧化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化，叔丁基甲醚为淋洗液，浓缩后进样，经气相色谱分离、质谱检测器测定，使用保留时间、待测组分特征离子丰度比双重模式进行定性，外标法对各组分定量离子峰面积进行定量。 3 试剂及材料 除特别说明外，所有试剂均为分析纯；水为符合GB/T 6682规定的一级水。 3.1 标准物质：4-氨基偶氮苯，纯度≥99.0%。 3.2 标准物质：联苯胺，纯度≥98.5%。 3.3 正己烷：色谱纯。 3.4 甲醇：色谱纯。 3.5 叔丁基甲醚：色谱纯。 3.6 无水硫酸钠。 3.7 氯化铵。 3.8 氨水：25%。 3.9 氯化钠。 3.10 硅胶：100～200目，使用前于160 ℃下烘12 h。
3.11 中性氧化铝：100～200目，使用前于180 ℃下烘12 h。 3.12 氨水–氯化铵缓冲溶液：称取13.4 g 氯化铵、量取18.5 mL氨水于250 mL 烧杯中，加水溶解后转移至500 mL容量瓶，定容，配制成pH=9.5的缓冲溶液。 3.13 标准溶液 3.13.1 4-氨基偶氮苯标准储备溶液：准确称10.0 mg 4-氨基偶氮苯准品于10 mL 容量瓶中，加入少量甲醇溶解，并用甲醇定容至刻度，溶液浓度为1 mg/mL。将标准溶液转移到安瓿瓶中于4℃保存。 3.13.2 联苯胺标准储备溶液：准确称10.0 mg联苯胺准品于10 mL容量瓶中，加入少量甲醇溶解，并用甲醇定容至刻度，溶液浓度为1 mg/mL。将标准溶液转移到安瓿瓶中于4℃保存。 3.13.3 混合标准中间溶液：取一定量4-氨基偶氮苯和联苯胺的储备液，用甲醇稀释成混合标准中间溶液，溶液浓度为0.1 mg/mL。将混合标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4℃保存。 3.13.4 混合标准工作液：用甲醇将一定量的混合标准中间溶液配制成相应浓度的混合标准工作液。将混合标准工作液转移至安瓿瓶中于4℃保存。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱仪。 4.2 分析天平：感量0.0001 g。 4.3 超声波振荡器。 4.4 离心机。 4.5 氮气吹扫装置。 4.6 玻璃固相萃取柱：内径1 cm，长度10 cm。 4.7 圆底螺口玻璃离心管：50 mL。 4.8 滤膜：0.45 μm有机相滤膜。 4.9 分液漏斗振荡器。 4.10 K-D浓缩瓶：30 mL。 5 分析步骤 2
实验室间比对与能力验证程序
实验室间比对与能力验证程序 1．目的 通过参加实验室之间比对和能力验证活动，综合考察实验室的检测能力，为无法溯源的检测设备提供测量结果可靠性证据，确定新的检验方法的有效性和可比性，确保检测数据准确可靠，增强客户对本中心的信任感。 2．适用范围 适用于本中心参加由上级及本单位组织的或本中心组织的实验室比对和能力验证活动。 3．定义 3．1 实验室间比对（以下简称试验）：按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似被测物品进行校准/检测的组织、实施和评价的活动。 3．2 能力验证：利用实验室间比对确定实验室检测能力的活动，它是为确定实验室进行某项特定检测的能力以及监控其持续能力而进行的一种实验室间比对。4．职责 4．1 质量管理科负责制定试验计划，检测科室负责实施，质量管理科和检测科室共同组织试验并对结果进行评定。 4．2 相关检测科室参加试验，按规定报送试验结果。 4．3 质量负责人批准试验计划和试验结果报告。 5．工作程序 5．1 质量管理科负责制定试验计划 每年1月，质量管理科制定试验计划，包括参加外单位组织的试验和本中心组织的试验。计划内容：项目、名称、项目负责人、技术方案（实验项目或实验参数，实验样品，测量仪器，测量条件，测量方法，数据处理，结果评定方法 等）、参加单位、计划进度、经费预算。计划由质量负责人批准后执行，相关检测科室负责实施。 5．2 参加由外单位组织的试验 5．2．1 省疾控中心组织的本中心开展的检测项目本中心都应参加，因特殊原因不能参加时，应由质量管理科报请中心主任批准。 5． 2．2 兄弟单位组织的试验由质量管理科会同相关检验科室协同商议是否参加，报请质量负责人批准执行。 5．2．3 检验科室接到样品后，按试验方案的要求进行试验并报送结果，以本中心名义参加的试验，报送材料由质量管理科审阅并存档，报质量负责人批准后发送；以检验科室名义参加的试验由检验科室科长审批发送，备份送质量管理科存档。
有机合成题1[1]
合成题 1、由苯和苯酚合成： N O 2N N OH 2、．由甲苯合成： CH 3NO 2 3、由苯和乙醛合成： N CH 3 4、由丙二酸二乙酯，甲苯及其它试剂合成： CH 2CHCH 2OH CH 3 5、由甲苯合成： CH 2CH 2NH 2 6、以甲苯和乙醛为原料合成： N C H 3CH 3 7、以丙二酸二乙酯和三个碳的有机物合成： COOH 8、由苯、苯甲醛和不超过两个碳的有机物合成： O 由苯、苯甲醛和不超过两个碳的有机物合成：
O 9、由丙烯醛合成2，3－二羟基丙醛。 10、由苯酚及三个碳以下的有机物合成： CH 2CH 2CH 3 OMe 11、以环己醇和不超过两个碳的有机物合成： O O O O 12、由苯酚和不超过三个碳的化合物合成： OH OMe OH 13、由环己醇合成： Br Cl Cl 14、由硝基苯合成4，4′－二溴联苯。 15、由甲苯和丙二酸二乙酯合成： OH O 16、.由苯合成1，2，3－三溴苯。 17、用邻苯二甲酰亚胺和甲苯为原料合成： NH 2 CH 2 18、用苯胺为原料合成：
Br Br Br 19、由甲苯合成2－溴－4－甲基苯胺。 20、由丙二酸二乙酯和三个碳的有机物合成环丁基甲酸。 21、由苯合成4，4′－二碘联苯。 22、以苯为原料，经重氮盐合成： NO 2 Br Br 23、由苯甲醛和苯乙酮经羟 醛缩合反应制备(CH 2 ) 3 24、由苯甲醛和苯乙酮制备 O 25、由制备COOH 26．用丙二 酸二乙酯制备Ph Ph COH O 27、由OH 合成 OH Br 28、由CH 3 合成 CH 3 NO 2 Cl 29、以乙酰乙酸乙酯和不超过五个碳的化合物为原料 合成CH3 O 30、以苯甲醛和苯为原料合成： 31．由 H C H 3 合成 D C H 3 CH 2 CHC O 3
实验室能力验证实施办法
实验室能力验证实施办法 国家认证认可监督管理委员会2006年第9号公告 《实验室能力验证实施办法》已经2005年12月27日国家认证认可监督管理委员会主任办公会议审议通过，现予公告，自2006年5月1日起施行。 二○○六年三月十三日 附件：《实验室能力验证实施办法》 实验室能力验证实施办法 第一条为建立规范的实验室能力验证工作机制，根据国务院赋予国家认证认可监督管理委员会（以下简称国家认监委）的职责，制定本办法。 第二条本办法所称的能力验证，是指利用实验室间指定检测数据的比对，确定实验室从事特定测试活动的技术能力。 第三条能力验证活动应当遵循科学合理、操作可行、非营利性和避免不必要的重复验证的原则。 第四条国家认监委依照有关国家标准、国际准则制定有关实验室能力验证工作的基本规范和实施规则，统一监管和综合协调能力验证活动。 第五条能力验证的组织者应当按照国家认监委制定的实验室能力验证的基本规范和实施规则开展能力验证活动。 第六条能力验证的组织者应当建立并保存能力验证档案及相关记录，包括：（一）实施能力验证的有关文件； （二）能力验证的提供者的资质证明； （三）能力验证的组织者对能力验证的提供者的确认记录；
（四）能力验证的参加者名单； （五）能力验证的技术报告； （六）能力验证结果和后续处理文件。 第七条能力验证的组织者应当于每年年底向国家认监委报告下一年度的能力验证计划，包括：名称、目的、能力验证的内容和关键技术要素设计、组织单位、实施时间、拟参加实验室的范围和数量、能力验证提供者的资质证明和审核材 料等。 国家认监委定期公布经批准的能力验证计划。 第八条能力验证的提供者应当符合相关国家标准或者技术规范的要求，其技术能力在相应领域和关键技术要素方面领先，并具备可持续性。 第九条国家认监委组织认可机构等有关方面，对能力验证的提供者是否符合相关国家标准或者技术规范的要求进行评价。符合要求的，国家认监委确定其作 为能力验证的提供者。 国家认监委鼓励能力验证的组织者利用经过国家认监委确定的能力验证的提供者。 第十条能力验证的参加者应当向能力验证的组织者及时反馈相关信息，并保存相关记录。 能力验证结果离群的，应当采取相应的纠正措施。 第十一条能力验证的组织者应当及时向国家认监委通报年度能力验证计划的完成情况、能力验证结果、后续处理措施等有关事项。 第十二条组织实验室参加境外机构或者国际组织组织的能力验证的，境内的组织者应当事前将有关情况向国家认监委报告，包括：组织能力验证的境外机构、能力验证的提供者、能力验证内容和时间、参加实验室范围和数量（境内、外 的数量）、能力验证结果的使用计划、交纳的费用、能力验证技术报告（可事 后补报）等。 承担境外机构组织的能力验证活动的能力验证提供者，也应当将上述有关情况 向国家认监委报告。 第十三条能力验证的组织者应当在能力验证活动完成后向有关方面通报能力验证活动的结果。同时向国家认监委报告能力验证结果，国家认监委定期公布能 力验证满意结果的实验室名单。 第十四条达到满意结果的实验室和能力验证的提供者，在规定时间内接受实验室资质认定、实验室认可评审时，可以免于该项目的现场试验。 鼓励各有关方面利用能力验证的结果，优先推荐或者选择达到满意结果的实验 室承担政府委托、授权或者指定的检验检测任务。 第十五条能力验证的组织者应当对能力验证的提供者和能力验证的实施过程实施有效管理。 第十六条对于能力验证的结果可疑或者离群的实验室，能力验证的组织者应当要求其在规定期限内进行整改并验证整改效果，也可视情况暂停或者撤销其相 关项目的资质认定或者认可，暂停其承担政府授权、委托或者指定的检验检测 任务的资格，直到完成纠正活动并经能力验证的组织者确认后，方可恢复或者 重新获得认可以及承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格。 第十七条能力验证的提供者违反职业道德，弄虚作假或者泄露机密的，国家认监委或者能力验证的组织者应当取消其承担能力验证的提供者的资格。 能力验证的参加者弄虚作假、进行串通，经查属实的，能力验证组织者视其结
水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)方法验证报告(实验室内)
方法验证报告 新项目名称：水质无机阴离子（F-、Cl-、NO3-、Br-、 NO3-、PO43-、SO42-）的测定 方法名称：《水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、 NO3-、PO43-、SO42-）的测定离子色谱法》 HJ84-2016 承担科室： 承担人及职称： 报告编写人及职称： 年月日
目录 1 目的 (1) 2 原理 (1) 3 实验部分 (1) 4 环境基础设施 (4) 5 监测结果分析 (4) 6 实际样品分析 (8) 7 方法验证结论 (8)
1目的 为扩展我公司环境监测领域，新增离子色谱法测定无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-）。 2 原理 水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。 3实验部分 3.1 主要仪器、试剂、器皿及分析样品 3.1.1 主要仪器 离子色谱仪、离子色谱自动进样器。 3.1.2仪器信息 表1 仪器检定信息 3.1.3 主要试剂 F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42--的市售有证标准溶液，浓度为：1000mg/L。 实验室用纯水。 氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。 氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
溴化钾（KBr）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。 亚硝酸钠（NaNO2）：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡 24 h。 硝酸钾（KNO3）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。 亚硫酸钠（Na2SO3）：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡 24 h。 甲醛（CH2O）：纯度 40 %。 无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。 碳酸钠（Na2CO3）：使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。 碳酸氢钠（NaHCO3）：使用前应置于干燥器中平衡 24h。 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。 分别移取 10.0 ml 氟离子标准贮备液200.0 ml、氯离子标准贮备液10.0 ml 、溴离子标准贮备液0.0 ml 、亚硝酸根标准贮备液100.0 ml 、硝酸根标准贮备液50.0 ml、磷酸根标准贮备液（50.0 ml 亚硫酸根标准贮备液 200.0 ml、硫酸根标准贮备液于 1000 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配制成含有 10 mg/L 的 F-、200 mg/L 的Cl-、10 mg/L 的 Br-、10 mg/L 的 NO2-、100 mg/L 的 NO3-、50 mg/L 的PO43-、50 mg/L 的 SO32-、200 mg/L 的 SO42-的混合标准使用液。
高教第二版(徐寿昌)有机化学课后习题答案第16章
第十六章 重氮化合物和偶氮化合物 一、 命名下列化合物： 1. N 2HSO 4 2. CH 3 CONH N 2Cl 3. CH 3 N=N OH 4. 6. .CCl 2 . 二氯碳烯 二、 当苯基重氮盐的邻位或对位连有硝基时，其偶合反应的活性事增强还是降低？为什么？ 解：偶合反应活性增强。邻位或对位上有硝基使氮原子上正电荷增多，有利于偶合反应。 N N + N =N + N =N + + OH N =N OH 三、 试解释下面偶合反应为什么在不同PH 值得到不同产物？
H 2N OH + C 6H 5N 2 + PH=5 H 2N OH N=NC 6H 5 H 2N OH N=NC 6H 5 解：PH 等于5时，氨基供电子能力强于羟基，偶合反应在氨基的邻位发生。 PH 等于9时，为弱碱性，羟基以萘氧负离子形式存在，氧负离子供电子能力大于氨基，偶合反应发生在羟基的邻位。 四、 完成下列反应式：
2. OH OCH 3+ CH 2N 2 3.CH 3 3(CH 3)3COK CH 3 Cl Cl 4.CH 3CH 2CH 2 C=C CH 2CH 2CH 3 H H + CH 2 ..CH 2CH 2CH 3 CH 2CH 2CH 3 H 五、 指出下列偶氮染料的重氮组分和偶连组分。 解： 重氮组分 偶连组分 1. N=N HSO 3 N(CH 3)2 HSO 3N 2 + N(CH 3)2 2. N=N N=N OH N=N N 2 + OH 3. CH 3CONH N=N CH 3 OH CH 3CONH N 2 + HO CH 3 4. NaSO 3N=N HO NaSO 3 N 2 + HO 5. SO 3H NH 2 N=N SO 3H N 2 N=N NH 2 SO 3H N 2 ++ NH 2 六、 完成下列合成：
中间产品检验方法验证报告
分发部门：
目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件：相关记录与图谱
一、概述 为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码：）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：干燥失重、硬度检查、崩解时限、重量差异、脆碎度、含量测定，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，现主要对颗粒含量测定检验项目进行了方法验证。 验证实施时间：自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。 3 试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。 4 相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1 含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——重复性验证结果
试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求： 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2 含量测定方法验证小结 小结人：日期： 四、漏项与偏差处理 无
五、评价与建议 小结人：日期：六、验证结论 总结人：日期： 七、附件 相应验证记录与图谱。
中间产品检验方法验证记录 1 检验依据：《中国药典》2010年版 2 检验方法： 3 验证记录 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性：分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制 3.3.2 准确度：按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”
二甲基黄安全技术说明书
二甲基黄安全技术说明书 第一部分化学品名称 化学品中文名称：二甲基黄 化学品俗名：甲基黄,对二甲氨基偶氮苯 化学品英文名称：Dimethyl yellow 第二部分成分/组成信息 侵入途径：吸入食入经皮吸收 健康危害：吸入、食入或经皮肤吸收可致死。吸收进入体内致高铁血红蛋白血症，引起紫绀。 国际癌症研究中心(IARC)将本品列为对实验动物有足够证据的致癌剂。 第三部分急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水彻底冲洗。 眼睛接触：立即翻开上下眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。 食入：给饮足量温水，催吐，就医。 第四部分消防措施 危险特性：遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。 灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土 第五部分泄漏应急处理
应急处理: 隔离泄漏污染区，周围设警告标志，切断火源。应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，用砂土混合，逐渐倒入稀盐酸中(1体积浓盐酸加2体积水稀释)，放置24小时，然后废弃。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。 第六部分操作处置与储存 储存注意事项：储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂分开存放。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。 第七部分接触控制/个体防护 工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。尽可能机械化、自动化。 呼吸系统防护：空气中浓度较高时，佩带防毒面具。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿紧袖工作服，长筒胶鞋。 手防护：戴橡皮胶手套。 第部八分理化特性 外观与性状：桔黄色叶状晶体 熔点(℃)：116(分解) 分子式：C14H15N3 分子量： 溶解性: 不溶于水，溶于乙醇、乙醚、油类、苯、氯仿、石油醚。 主要用途: 用作醇溶黄和PH指示剂。 第部九分稳定性和反应活性 稳定性：稳定 禁配物：酸类、酸酐、氧化剂。
国家标准合格评定能力验证的通用要求
国家标准《合格评定能力验证的通用要求》 编制说明 一、任务来源 本标准的制定由中国合格评定国家认可委员会(CNAS)提出，列入国家质检总局2010年国家标准制、修订计划。 二、目的和意义 本标准是实验室认可领域的重要标准之一，是组织开展能力验证计划和对能力验证提供者进行认可的依据。为使我国的能力验证工作符合国际最新标准的要求，以及进一步促进我国能力验证提供者的技术能力和管理水平，CNAS特提出制订本标准。 三、起草工作组的组成 CNAS负责本标准的制订工作。标准起草工作组的组成考虑了能力验证提供者、能力验证和统计专家、政府部门和认可机构等方面，同时，也充分考虑了与现有国家标准GB/T 15483-1999《利用实验室间比对的能力验证》起草人员的衔接。人员和单位如下： CNAS：翟培军（项目负责人）、田玲、葛曼丽、张明霞 国家认监委：李文龙 国家标准物质研究中心：茅祖兴 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心：郑江 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心：王海舟 中国电器科学研究院：吴国平 中国标准化研究院：丁文兴 山东出入境检验检疫局：刘学惠 卫生部临床检验中心：王治国 上海市食品药品检验所：杨美成 国家环境分析测试中心：吴忠祥
四、编制原则 1）本标准等同采用ISO/IEC 17043：2010“Conformity assessment --General requirements for proficiency testing”(ISO/IEC 17043:2010 合格评定能力验证的通用要求)。 2）本标准的编写遵守国家标准GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》。 3）本标准中的术语和定义尽可能与我国现行相关国家标准保持一致和连贯。 4）在确保翻译准确、与国际标准内容一致的前提下，在语言的表述上尽可能符合中国语言表达习惯。 五、标准的编制过程 由于该标准与实验室认可联系紧密，因此CNAS从2006年就开始关注并参与ISO/IEC17043标准的制定工作。 根据国际实验室认可合作组织（ILAC）要求（见2009年ILAC大会决议），各国认可机构需要在ISO/IEC17043：2010发布后的2年内完成自身文件转换。CNAS从2009年底便开始考虑文件转换事项，在2010年初获得该国际标准后，立刻组织我国能力验证专家进行了翻译和转换，确保CNAS认可准则能符合国际要求，同时也为我国国家标准的转换奠定基础。具体的过程如下： 1）2010年2月1日，ISO/IEC17043：2010正式颁布。CNAS于2月底获得ISO/IEC 17043：2010英文版本。 2）2010年3月初，CNAS制订了“编制工作方案”，组成本标准的起草组，开始翻译工作；完成翻译工作后，在6月和7月起草组对译稿进行了多次集中讨论。 3）2010年8月底形成“内部征求意见稿”。首先在CNAS内部征求意见和建议,之后形成“征求意见稿”。2010年10月初，在CNAS网上发布“征求意见稿”，向社会征求意见，并发送给PT专委会委员、PTP评审员以及获准认可PTP，广泛征集社会各界和业内专家意见和建议，范围
实验室检验方法的验证和确认
实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1）验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2）大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测
仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证
北京化工大学2011——2012学年第一学期 《有机化学》(II)期末考试试卷(A)
北京化工大学2011——2012学年第一学期 《有机化学》（II）期末考试试卷（A） 一、用系统命名法命名化合物，必要时标明构型（R/S，顺/反或Z/E）。每题1分，共12分。
二、选择题（每题只有一个答案，每题1分，共15分。适用于应化、化工、高材专业重修生） 1. 下列化合物中，不能发生Friedel-Crafts烷基化反应的是（） A. 苯甲醚 B. 硝基苯 C. 乙苯 D. 苯酚 2. 芳香族伯胺发生重氮化反应是在（）溶液中进行。 A、强酸性 B、中性 C、碱性 D、强碱性 3. 下列化合物中能与土伦试剂发生反应的是（） A. 葡萄糖 B. 果糖 C. 苯乙酮 D. 丙酮 4. 下列化合物哪一个是酸酐（） A. B. C. D. 5．下列化合物烯醇式含量最多的是：（）
A、B、C、D、 6. 下列化合物碱性最强的是（） A. 苯胺 B. 三乙胺 C. 乙酰苯胺 D. 氨气 7. 下列化合物酸性最大的是（） A. 邻硝基苯酚； B. 间硝基苯酚； C. 对硝基苯酚； D. 苯酚 8. 不能与饱和亚硫酸氢钠反应产生沉淀的是（） A、甲醛 B、苯乙酮 C、2-丁酮 D、环己酮 9. 下列负离子亲核性性最大的是( ) A、B、C、D、 10. 下列化合物不能发生碘仿反应的是（） A. CH3CHO B. CH3COOH C. CH3CH(OH)CH3 D. CH3COCH2CH3 11. 下列化合物发生醇解反应活性最小的是（） A. 乙酰氯 B. 乙酸酐 C. 乙酰胺 D. 乙酸乙酯 12. 下列化合物与卢卡斯试剂发生反应，速率最快的是（） A、叔丁醇 B、1-丙醇 C、2-丙醇； D、苄醇 13．能使三氯化铁溶液变成蓝紫色的是（） A、乙酰丙酮 B、甲醇 C、丙酮； D、苯甲醇 14．根据休克尔规则，下列结构中不具有芳香性的是（） A. B. C. D. 15. 发生亲核加成反应活性最高的是（） A、苯甲醛 B、丙烯醛 C、丙醛 D、丙酮 三、完成下列反应（每空1分。应化学生答第1-14小题，共30分；高材、化工重修生答第1-8及第15-22小题，共36分）
对二甲基氨基偶氮苯
对二甲基氨基偶氮苯化学品 安全技术说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：对二甲基氨基偶氮苯 化学品英文名称：p-dimethylaminoazobenzene 中文名称2：甲基黄 英文名称2：benzeneazodimethylaniline 技术说明书编码：1645CAS No.： 1960-11-7 分子式： C 14H 15N 3分子量：225.28第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：吸入、食入或经皮肤吸收可致死。吸收进入体内致高铁血红蛋白血症，引起紫绀。国际癌症研究中心（IARC) 将本品列为对实验动物有足够证据的致癌剂。燃爆危险：本品可燃，有毒，为致癌物。第四部分：急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。灭火方法：消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。用干石灰、沙或苏打灰覆盖，小心扫起，若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分：操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 对二甲基氨基偶氮苯 60-11-7
实验室检测比对试验方案中稳健Z比分数的计算方法
实验室检测比对试验方案中稳健Z比分数的计算方法 实验室能力验证和评价包括两方面的工作，一方面是计算工作评价；另一方面是作出技术评定。对于不同类型的能力验证方案，所采用的工作评价值计算模型也各不相同。在实际工作中，各实验室的检测比对试验方案主要以求取稳健Z比分数，来评定结果的满意程度； Z =(х—X)/IQR×0.7413 式中х—参加实验室结果值 X—所有结果值的中位置 IQR—上四分位值与下四分位值之间的差值 判定准则：︱Z ︳≦2 满意结果 2﹤︱Z ︳﹤3 可疑结果 ︱Z ︳≧3 不满意结果
式中IQR的计算方法： 计算步骤：一、确定Q1、Q2、Q3位置 Q1位置=（n+1）/4 Q2位置=2（n+1）/4 Q3位置=3（n+1）/4 二、确定相应的四分位数 三、计算标准IQR IQR=Q3-Q1 标准IQR=0.7413×IQR 例如：各实验室某项检测结果分别是4.7 5.0 6.2 4.0 5.3 4.9 5.7 5.0 4.5第一步：按顺序排列该组数据
1234 56789 4. 0 4. 5 4. 7 4. 9 5. 5. 5. 3 5. 7 6. 2 第二步：确定Q1、Q2、Q3位置 Q1位置=（n+1）/4=（9+1）÷4=2.5 Q2位置=2（n+1）/4=2（9+1）÷4=5 Q3位置=3（n+1）/4=3（9+1）÷4=7.5 第三步：确定相应的四分位数 Q1=0.5×4.5＋0.5×4.7=4.6 Q2 =5.0 Q3 =0.5×5.3＋0.5×5.7=5.5 第四步：计算标准IQR IQR=Q3-Q1=5.5－4.6=0.9 标准IQR=0.7413×IQR=0.7413×0.7=0.667 将IQR带入Z =(х—X)/IQR×0.7413 计算出Z值来判定结果的满意程度
2009_2010(2)有机化学课后复习题答案.
医用有机化学课后习题答案（2009） 第1章 绪 论 习 题 7 指出下列结构中各碳原子的杂化轨道类型 解： 第2章 链 烃 习 题 1 用IUPAC 法命名下列化合物或取代基。 解：（1）3，3-二乙基戊烷 （2）2，6，6-三甲基-5-丙基辛烷 （3）2，2-二甲基-3-己烯 （4）3-甲基-4-乙基-3-己烯 （5）4-甲基-3-丙基-1-己烯 （6）丙烯基 （8）2，2，6-三甲基-5-乙基癸烷 （9）3-甲基丁炔 3 化合物2，2，4-三甲基己烷分子中的碳原子，各属于哪一类型（伯、仲、叔、季）碳原子？ 解： CH 3 C CH 3 CH 3CH 2 CH CH 3 CH 2CH 3 1° 4°1° 2° 1° 3° 2° 1° 1° 4 命名下列多烯烃，指出分子中的π—π共轭部分。 解： （1） 2–乙基–1，3–丁二烯 （2） 2–乙烯基–1，4–戊二烯 （3） 3–亚甲基环戊烯 （4） 2.4.6–辛三烯 sp sp 2 sp 3 sp 2 sp 2 sp sp 2CH 3CH=CH 2 sp 2（1） （2） （3）CH 3CH 2≡ CH （4）CH 3CH=CH-OH CH 3CH 2OCH 3 sp 3sp 3 sp 3 sp 3
（5） –甲基–1.3–环己二烯 （6） –甲基–2.4–辛二烯 8 将下列自由基按稳定性从大到小的次序排列： 解：（3）>（2）>（1）>（4） 9 按稳定性增加的顺序排列下列物质，指出最稳定者分子中所含的共轭体系。 解：（1）d ＞b ＞c ＞a （2）d ＞c ＞b ＞a 12下列化合物有无顺反异构现象？若有，写出它们的顺反异构体。 解：（1）无 （2）有 C=C CH 3 H H C 2H 5 C =C CH 3H H C 2H 5 （3）有 C =C H C =C H Br Cl C 4H 9Br Cl 4H 9 （4）有 CH 3 C =C Br Cl H CH 3C =C Br Cl H （6）有 C =C C 2H 5CH 3 C 2H 5CHCH 33 C =C C 2H 5CH 3 C 2H 5 3CH 3 14 经高锰酸钾氧化后得到下列产物，试写出原烯烃的结构式。 解：（1）CH 2=CH —CH =CH 2 （2） （3） （4）CH 3CH 2CH =CHCH 2CH 3 （5） 3 CH 3C CH 23 CH 3CH 2C CHCH 2CH 3
CNAS 能力验证规则
CNAS-RL02 能力验证规则 Rules for Proficiency Testing 中国合格评定国家认可委员会
能力验证规则 1 目的和范围 1.1 为了确保中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可的有效性，保证CNAS认可质量，促进合格评定机构的能力建设，特制定本规则。 1.2 能力验证与现场评审是CNAS对合格评定机构能力进行评价的两种主要方式。本规则阐述了CNAS能力验证的政策和要求，包括CNAS对能力验证的组织、承认和结果利用的政策，以及合格评定机构参加能力验证的要求。 1.3 本规则适用于寻求CNAS认可或已获准CNAS认可的从事检测、校准和检查活动的合格评定机构。 2 引用文件 本文件引用了下列文件中的全部或部分条款。所引用的文件不注明其发布日期，请各相关方注意使用这些文件的有效版本（包括其修订案）。 2.1 CNAS-R01《认可标识和认可状态声明管理规则》 2.2 CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 2.3 CNAS-CL02《医学实验室质量和能力认可准则》 2.4 CNAS-CI01《检查机构能力认可准则》 2.5 GB/T27011《合格评定认可机构通用要求》(ISO/IEC17011，IDT) 2.6 GB/T27000《合格评定词汇和通用原则》(ISO/IEC17000，IDT) 2.7 APLAC MR001《建立和保持认可机构间APLAC互认协议的程序》 2.8 ILAC-P9《ILAC对参加能力验证活动的政策》 2.9 ISO/IEC 17043《合格评定能力验证通用要求》 3 术语和定义 GB/T27000中的定义适用于本规则，同时，本规则还引用以下术语和定义：3.1 实验室间比对：按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价。(ISO/IEC17043, 3.4) 3.2 能力验证：利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。（ISO/IEC17043, 3.7） 注1：本定义包括医学领域常用的、符合本定义的EQA（外部质量评价或室间质评）。