石灰中氧化钙的分析
石灰中氧化钙的分析（全钙）
一、方法原理
石灰中的主要成份是氧化钙，其它杂质很少。石灰的样品可直接用盐酸溶解，然后在PH=12—13的溶液中滴定氧化钙的含量。
二、试剂
三乙醇胺：1:1 氢氧化钾：15%
EDTA 标准液：0.01961M 甲基红：0.2%乙醇溶液 酸性铬兰K —萘酚绿B 混合指示剂
三、分析步骤
称取0.0200克左右试料于250毫升锥形瓶中，用少许水浸润，加1:1盐酸5~6毫升，加部份蒸馏水，盖上表面皿，在电热板上加热至沸，直至溶清为止，冷却，加1:1的三乙醇胺1.5毫升，加甲基红指示剂5滴，用15%的氢氧化钾溶液中和至溶液呈黄色，并过量7毫升，加入K —B 混合指示剂5滴，用0.01961M 的EDTA 标准液滴定至溶液由红色变为亮绿色即为终点。
四、分析结果计算 CaO% =%10005608.001961.0 G
V 式中：V —消耗EDTA 标准液体积，毫升
0.01784—EDTA 标准液的浓度
0.05608—氧化钙的毫克当量
G —移取溶液相当于样品的重量，克
（酸碱滴定法：称取0.4000-0.5000g 式样于250ml 锥形瓶中，加50ml0.3226M 盐酸煮沸。3滴酚酞，NaOH 热滴至红及为终点，记下NaOH 体积V ，）
第三节 石灰中有效氧化钙的分析
一、方法原理
用盐酸滴定，测定石灰中有效氧化钙的含量。
二、试剂
盐酸标准液：0.3226N
酚酞指示剂：1%乙醇溶液
三、分析步骤
称取0.2000克试样，放入干燥的250毫升锥形瓶中，加入新煮沸并已冷却的水40—50毫升，立即加塞振荡10—15分钟（或加入搅拌棒在电磁搅拌器上进行搅拌）。打开瓶塞，用水冲洗瓶塞及瓶壁，加入2—3滴酚酞指示剂，以0.3226N 盐酸标准溶液滴定(滴定速度以每秒23滴为宜)。至溶液的粉红色显著消失并在30秒钟内不再复现即为终点。
四、分析结果计算
CaO f % =0.32260.02804100%V G
??? 式中：V —滴定消耗盐酸标准液的体积，毫升
0.3226—盐酸标准液的浓度
0.02804—氧化钙的毫克当量
G —试料重量，克
生料和石灰石氧化钙的快速测定
四川广元高力水泥实业有限公司 氧化钙的快速测定检验规程 目的：规定氧化钙的快速测定检验操作步骤及操作标准化，以确保生产在受控状态下进行。 范围：适用于石灰石、出磨生料、入窑生料中氧化钙的快速测定。 程序： 1、本规程生料中氧化钙的测定方法为EDTA直接滴定法。 2、方法提要： 用盐酸分解试样，在pH值大于13的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂掩蔽铁、铝等干扰离子，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂（简称CMP 混合指示剂），用EDTA标准滴定溶液滴定。 3、分析步骤： 准确称取0.1克试样，精确至0.0001克，置于300ml烧杯中，加入约20毫升水，摇动烧杯使试样分散，盖上表面皿，慢慢加入5毫升盐酸溶液（1＋1），加入5毫升氟化钾溶液（20克/升），置于电炉上加热至沸，并保持微沸2分钟，取下稍冷，加水稀释至约200ml。加入5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP 混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g∕L）至出现绿色荧光后再过量5ml～8ml，此时溶液酸度在pH13以上，用EDTA标准滴定溶液{c（EDTA）=0.020mol/L}滴定滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。 4、结果的计算与表示： 试样中氧化钙的质量分数W 按下式计算： CaO ×V T CaO W = 100 CaO m×1000 式中： —氧化钙的质量分数，%； W CaO —EDTA标准滴定溶液对的氧化钙滴定度，单位为毫克每毫升（mg／ml）； T CaO V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； m—试料的质量，单位克（g）。 5、注意事项： 5.1本方法采用酸溶样，有一定的不溶物不被溶解，测定结果可能偏低，但基本上可满足生产控制的要求。 5.2用盐酸溶液（1＋1）直接分解试料，会产生部分硅酸，对钙的测定有影响，此时加入氟化钾溶液（20克/升）消除硅的干扰。氟化钾溶液（20克/升）的加入量视硅酸含量而定，一般采用该方法测定生料中氧化钙时，加入3～5氟化钾溶液（20克/升）。 5.3称样要准确，因为称取0.1克试料直接测定氧化钙含量，称样量少，氧化钙含量高，称样是否准确对测定结果的准确度影响较大。 5.4石灰石中氧化钙的快速测定也可采用本方法。测定石灰石中氧化钙时，可不加入氟化钾溶液。
—石灰有效氧化钙测定方法
T 0811—1994 石灰有效氧化钙测定方法1 适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 2 仪器设备 方孔筛：0.15mm，1个。 烘箱：50~250℃，1台。 干燥器：φ25cm，1个。 称量瓶：φ30mm×50mm，10个。 瓷研钵：φ12~13cm，1个。 分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。 天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。 电炉：1500W，1个。 石棉网：20cm×20cm，1块。 玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。 具塞三角瓶：250mL，20个。 漏斗：短颈，3个。 塑料洗瓶：1个。
塑料桶：20L，1个。 下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。 三角瓶：300mL，10个。 容量瓶：250mL、1000mL，各1个。 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。 试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。 塑料试剂瓶：1L，1个。 烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。 滴瓶：60mL，3个。 酸滴定管：50mL，2支。 滴定台及滴定管夹：各1套。 大肚移液管：25mL、50mL，各1支。 表面皿：7cm，10块。 玻璃棒：8mm×250mm及4mm×180mm，各10支。试剂勺：5个。 吸水管：8mm×150mm，5支。 洗耳球：大、小各1个。
3 试剂 蔗糖（分析纯）。 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。 %甲基橙水溶液：称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水（40~50℃）中。 盐酸标准溶液（相当于L ）：将42mL 浓盐酸（相对密度）稀释至1L ，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取~1.0g （精确至0.0001g ）已在180℃烘干2h 的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m ，置于250mL 三角瓶中，加100mL 水使其完全溶解；然后加入2~3滴%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V ，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min ，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V 。1V 、2V 的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V 。 盐酸标准溶液的摩尔浓度①按式（T 0811-1）计算。 ()0.053M m V =? （T 0811-1） 式中：M ——盐酸标准溶液的摩尔浓度（mol/L ）； m ——称取碳酸钠的质量（g ）； V ——滴定时盐酸标准溶液的消耗量（mL ）； 0.053——与盐酸标准溶液 [C （HCl ）=L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 注①：该处盐酸标准溶液的浓度相当于1mol/L 标准溶液浓度的一半左右。
石灰石粉
石灰石粉（碳酸钙）用途 2013-6-2 10:51:17 点击：36 石灰石是常见的一种非金属矿产。我国石灰石矿产资源丰富,占世界总储量的64 %以上,是一种具有优势的天然资源。目前国外较发达国家如日本、美国等在石灰石利用和深加工方面成果累累,专利有400～500 项。随着国外高档碳酸钙材料、填料进入中国市场,促进了国内的技术进步,加快了我国碳酸钙深加工品种的快速增长,并向着多元化、专业化、精细化方向迅速发展,拓展开更多的应用领域。 1.石灰石用途 石灰石用途广泛,产品市场前景看好,但因为石灰石在中国面广量丰,无地方资源优势可言,必须靠实力和其他优势获取市场份额。因此,面对这一资源,在开发应用时,应慎重选择,取最短的工序,最可能简单的方法,最现实的市场,以低成本、高质量,提高市场竞争能力。综合国内外石灰石产品深加工发展现状,介绍我国石灰石矿几种主要用途。 (1) 最常见的是生产硅酸盐水泥。一般石灰石经过破碎、磨矿后均能达到水泥原料的要求。随着对外开放、国民经济建设的加快,水泥工业发展迅速,据估计国内未来20年左右仅水泥工业一项将需求石灰石290 亿吨。 (2) 生产高档造纸用涂布级重质碳酸钙产品。这类高附加值的微细、超细及活性重质碳酸钙在造纸工艺中应用十分广泛,粉碎后一般粒径- 2μm ≥90 %的用于中性施胶造纸工艺; - 2μm 粒径≥50 %的主要用于涂布纸的填料。 (3) 用作塑料、涂料等生产工艺中的填料。作该类产品原料的天然碳酸钙矿物,即石灰石要求含CaCO3 (干基) :优级品9810 % ,一等品9610 % ,二等品9410 % , Fe2O3 ≤011 % , Mn ≤0102 % , Cu ≤01001 % ,白度90 以上。此外,一般平均粒径10～15μm 的粉矿用作涂料填充料, - 10μm 的用作塑料、橡胶、造纸的填料, - 5μm 的经活化处理后作油墨填充料。 (4) 生产机械制造用的铸造型砂。石灰石生产的铸砂粒度为28～75 目,这种型砂具有比石英砂更优的性能,溃散性好,易于落砂清理,提高铸件表面质量,增加铸件表面光洁度,同时基本消除职工矽肺的危害。据统计仅各大钢铁公司每年要外购铸造型砂几万吨,这对冶金行业的石灰石矿是一个潜在的市场。 (5) 生产脱硫吸收剂。石灰石破碎到0 ～2mm ,其中+ 2 mm < 5 %、0～0. 45 mm > 50 %的粉状代替原石灰或消石灰,在吸收塔内与水混合搅拌成浆液,吸收浆液与烟气接触混合,烟气中的二氧化硫与浆液中的碳酸钙以及鼓入的空气进行化学反应被脱除,最终反应产物为石膏。脱硫后的烟气经加热升温后排入烟囱。该工艺设备成熟,脱硫效率高,适用范围宽。目前贵州铝厂石灰石矿已建成一条石灰石脱硫剂生产线,其效益十分看好。 (6) 石灰石经煅烧、碳化后可生产轻质碳酸钙产品。轻质碳酸钙按平均粒径可分为5 个粒度等级:微粒+ 5μm、微粉1～5μm、微细, <, /SPAN>011～1μm、超细0102～011μm、超微细- 0102μm。目前纳米级轻钙工
石灰有效氧化钙测定方法
石灰有效氧化钙测定方法 1 适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 2 仪器设备 （1）方孔筛：0.15mm，1个。（2）烘箱：50~250℃，1台。（3）干燥器：φ25cm，1个。（4）称量瓶：φ30mm ×50mm，10个。（5）瓷研钵：φ12~13cm，1个。（6）分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。（7）天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。（8）电炉：1500W，1个。（9）石棉网：20cm×20cm，1块。（10) 玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。(11) 具塞三角瓶：250mL，20个。(12) 漏斗：短颈，3个。(13) 塑料洗瓶：1个。(14) 塑料桶：20L，1个。(15) 下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。(16) 三角瓶：300mL，10个。(17) 容量瓶：250mL、1000mL，各1个。(18) 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。(19) 试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。(20) 塑料试剂瓶：1L，1个。(21) 烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。(22) 棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。(23) 滴瓶：60mL，3个。(24) 酸滴定管：50mL，2支。（25）滴定台及滴定管夹：各1套。（26）大肚移液管：25mL、50mL，各1支。
（27） 表面皿：7cm ，10块。（28） 玻璃棒：8mm ×250mm 及4mm ×180mm ，各10支。 （29） 试剂勺：5个。（30） 吸水管：8mm ×150mm ，5支。(31) 洗耳球：大、小各1个。 3 试剂 (1) 蔗糖（分析纯）。 (2)酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。 (3)0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水（40~50℃）中。 (4) 盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L ）：将42mL 浓盐酸（相对密度1.19）稀释至1L ，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g （精确至0.0001g ）已在180℃烘干2h 的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m ，置于250mL 三角瓶中，加100mL 水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基XXXX 作业指导书 文件编号： XXXX-03-3.22 第2页 共 3 页 主题：石灰有效氧化钙测定方法 第B 版 第0次修订 颁布日期：2017年8月 15日
石灰中有效氧化钙含量的测定图文稿
石灰中有效氧化钙含量 的测定 集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
石灰中有效氧化钙含量的测定 石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙，它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰质量的优劣依其中有效氧化钙含量而定，优质石灰应含氧化钙95％，而低劣的仅为50％以下。有效氧化钙的测定有如下两种方法： 一、蔗糖法 原理 氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解 度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下： C12H22＋O11＋CaO＋2H2O─→C12H12O11CaO2H2O C12H22O22O11CaO2H2O＋2HCl→C11H22O11＋CaCl2＋3H2O 试剂 蔗糖：化学纯。 酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水（40~50℃）中。 3.4?盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L）：将浓盐酸（相对密1.19 ）稀释至1L，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g（精确至0.0001g）已在180℃烘干2h的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V。1V 2V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。 盐酸标准溶液的浓度N 1.①按式（T?0811-1）计算。Nm/v*0.028 操作
石灰石中钙含量的测定
石灰石中钙含量的测定 天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是CaCO3 ，此外还含有SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 及MgO 等杂质。石灰石中Ca2+ 含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。前者比较简便但干扰也较多，后者干扰少、准确度高。但较费时。 ①配位滴定法测定石灰石钙的含量 1.试样的溶解：一般的石灰石、白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950-1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。 2.干扰的除去：白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其量不多，可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸咐现象极微，不致影响分析结果。 3.钙、镁含量的测定：将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后，调节溶液酸度至pH≥12，以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，即得到钙量。再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，此时得到钙、镁的总量。由此二量相减即得镁量，其原理与EDTA溶液之标定相同，此处从略。 仪器药品 0.02mol/LEDTA标准溶液 1+1HCl溶液 1+1氨水 10%NaOH溶液 钙指示剂 0.2%甲基红指示剂 过程步骤 一、试液的制备 准确称取石灰石或白云石试样0.5～0.7g，放入250ml烧杯中，徐徐加入8-10ml 1+1HCl 溶液，盖上表面皿，用小火加热至近沸，待作用停止，再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。加水50ml，加入1-2滴甲基红指示剂，用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。(为什么?) 煮沸1～2min，趁热过滤于250ml容量瓶中，用热水洗涤7～8次。冷却滤液，加水稀释至刻度，摇匀，待用。 二、钙量的滴定 先进行一次初步滴定，(进行初步滴定的目的是为了便于在临近终点时才加入NaOH溶液，这样可以减少Mg(OH)2对Ca2+离子的吸附作用，以防止终点的提前到达。)吸取25ml 试液，以25ml水稀释，加4ml 10%NaOH溶液，摇匀，使溶液pH达12-14左右，再加约0.01g钙指示剂(用试剂勺小头取一勺即可)，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色(在快到终点时，必须充分振摇)，记录所用EDTA溶液的体积。然后作正式滴定：吸取25ml试液，以25ml水稀释，加入比初步滴定时所用约少1ml的EDTA溶液，再加入4ml10%NaOH溶液，然后再加入0.01g钙指示剂，继续以EDTA滴定至终点，记下滴定所用去的体积V。②高锰酸钾法测定石灰石钙的含量 用高锰酸钾法测定石灰石中的钙含量，是首先将石灰石用盐酸溶解制成试液然后将Ca2+转化为CaC2O4沉淀，将沉淀过滤、洗净，用稀H2SO4溶解后，用KMnO4标准溶液间接滴定与Ca2+相当的C2O4 2- ，根据KMnO4溶液的用量和浓度计算出试样中钙含量。 此法是根据Ca2+与C2O4 2 - 生成1 : 1 的CaC2O4沉淀。因此为使测定结果准确，必
石灰石中氧化钙和氧化镁的分析方法
石灰石中氧化钙和氧化镁的分析方法 【摘要】本方法在国标化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量测定基础上，通过长期试验积累，探索出简便快速测定石灰石中氧化钙和氧化镁的方法。本方法利用盐酸和硝酸对石灰石样品进行分解，在PH大于12.5的溶液中以钙羧酸作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙，在PH=10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B 做混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁含量。 【关键词】石灰石；氧化钙；氧化镁 1 样品制备 制样方法：将采集的石灰石样品经颚式破碎机破碎、混匀、缩分，按上述方法重复几次操作后，将样量缩分至500g左右，用少量样品将磨样盘清洗三次，然后将样品放在磨样机中研磨至通过120目（0.13mm）标准筛即可供分析用。 2 分析方法 2.1试剂和溶液 2.1.1 PH=10氨性缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于200水中，加350mL氨水，稀释至1L。 2.1.2 2%钙指示剂：称取2g钙指示剂与98g硫酸钾或氯化钠研细，在105- 110℃烘干，保存于干燥器内备用。 2.1.3铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于100mL乙醇。 2.1.4 1：1盐酸、20%氯化铵、1：1氨水、0.1%甲基橙、10%氢氧化钠、10%三乙醇胺、0.02mol/LEDTA标准溶液。 2.2试液的制备 准确称取0.5- 0.7g石灰石样品于250mL烧杯中（同时做空白试验），先以少量水润湿，盖上表面皿，用滴管沿烧杯壁滴加1：1盐酸至不冒气泡后再加1：1盐酸10mL，加热至完全溶解后，加入蒸馏水50mL，加入20%氯化铵10mL及1滴甲基橙，以1：1氨水滴加至溶液刚变黄色或橙色，加热煮沸2min，滤去沉淀，滤液置于250mL容量瓶，用水洗涤至无氯离子后，用水稀释至刻度，并充分摇匀，沉淀弃去，滤液作钙镁滴定。 2.3氧化钙测定 用移液管吸取25mL试液于250mL三角瓶，加水65mL，10%氢氧化钠10mL、
石灰石粉中氧化钙、氧化镁测定
石灰石粉中氧化钙、氧化镁测定 方法提要： 试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。 化验试剂： 碳酸钾-硼砂（1+1）混合剂：先将碳酸钾放在干燥几天，硼砂放在烘箱（105℃）中烘2小时后，然后按1：1的重量，将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细，混匀后贮存于茶色磨口瓶中。 硝酸（1+6）：将1体积的硝酸与6体积的水混合。 制备步骤： 称取约0.5g试样于铂坩埚中，加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面。盖上坩埚，从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后，在950-100℃下继续熔融3-5分钟，然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转，使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸（1+6）的烧杯中，并继续保持其微沸的状态，直至熔融物完成分解。再用水清洗铂坩埚及盖，最后将溶液冷却至室温，移入250ml容量瓶定容，摇匀后供化验使用。 氧化钙的测定 1方法提要 在PH大于12的溶液中，以氟化钾（2%）掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽铁、钼，以CMP为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光，钙黄绿素为橘红色，因此滴定终点时绿色荧光消失，而呈现橘红色。 2试验试剂 盐酸（1+1） 2%氟化钾：将2g氟化钾（KF.2H2O）溶于100ml水中 三乙醇胺（1+2）：将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合 CMP指示剂：1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。2g酚酞+5g在105℃烘过的硝酸钾研磨细，存于磨口瓶中。 20%NaOH溶液 0.002mol/l EDTA标准溶液 3分析步骤 准确吸取待测溶液25.00ml，放入100ml烧杯中，加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液，并放置2分钟以上，然后用水稀释至200ml，加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂，加入氢氧化
石灰石粉化验剖析方法(氧化钙、氧化镁)
石灰石粉化验分析方法（氧化钙、氧化镁）方法提要： 试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。 化验试剂： 碳酸钾-硼砂（1+1）混合剂：先将碳酸钾放在干燥几天，硼砂放在烘箱（105℃）中烘2小时后，然后按1：1的重量，将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细，混匀后贮存于茶色磨口瓶中。 硝酸（1+6）：将1体积的硝酸与6体积的水混合。 制备步骤： 称取约0.5g试样于铂坩埚中，加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面。盖上坩埚，从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后，在950-100℃下继续熔融3-5分钟，然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转，使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸（1+6）的烧杯中，并继续保持其微沸的状态，直至熔融物完成分解。再用水清洗铂坩埚及盖，最后将溶液冷却至室温，移入250ml容量瓶定容，摇匀后供化验使用。 氧化钙的测定 1方法提要 在PH大于12的溶液中，以氟化钾（2%）掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽铁、钼，以CMP为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光，钙黄绿素为橘红色，因此滴定终点时绿色荧光消失，而呈现橘红色。 2试验试剂 盐酸（1+1） 2%氟化钾：将2g氟化钾（KF.2H2O）溶于100ml水中 三乙醇胺（1+2）：将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合 CMP指示剂：1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。2g酚酞+5g在105℃烘过的硝酸钾研磨细，存于磨口瓶中。 20%NaOH溶液 0.002mol/l EDTA标准溶液 3分析步骤 准确吸取待测溶液25.00ml，放入100ml烧杯中，加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液，并放置2分钟以上，然后用水稀释至200ml，加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂，加入氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8ml（此时溶液PH大于12），用0.002 mol/l EDTA
石灰中有效氧化钙含量的测定68005
石灰中有效氧化钙含量的测定 石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙，它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰的优劣品质依有效氧化钙含量而定，优质石灰氧化钙含量应达到95%，而低质的仅为50%以下，工业用的应达到60%。 石灰中的有效氧化钙，简称“有效钙”，是指能迅速水解形成氢氧化钙的、具有活性的那部分氧化钙。由于煅烧温度的原因，有的氧化钙遇水后并不能迅速发生水解反应，仍然以游离的氧化钙形态存在，这种游离在水中的氧化钙又称为过烧氧化钙；此外，石灰中一般还含有少量的硅酸钙、铝酸钙、铁酸钙等钙的化合物，他们都属于非活性的钙盐，因此都不属于有效钙。 活性氧化钙溶于水后能与蔗糖反应生成蔗糖钙，其反应的化学方程式如下： O H Cao O H C O H Cao O H C 2112212211221222??=++ 生成的蔗糖钙易溶于水，能与稀盐酸反应： O H CaCl O H C HCL O H Cao O H C 221122122112212322++=+?? 而稀盐酸在常温下一般不与过烧氧化钙等非活性钙发生化学反应，利用这两者的异就可采取滴定分析出石灰中有效氧化钙的含量。 另外，如石灰中镁、铝、铁等金属元素含量较高时，利用稀盐酸滴定有效钙时会因副反应而发生较大偏差。因此，
比较准确地测定石灰中有效氧化钙时，宜采用EDTA络合滴定法更为靠，因为EDTA的络合反应只能对溶解在水中的、自由水合Ca
+ 2才能发生络合反应。实验方法如下： 钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞（1+1+0.2）混合指示剂（CMP） 准确称取约0.5g试样（精确至1mg），将其置于250ml 磨口锥形瓶中，加入4g蔗糖（分析纯），并放入一颗磁力搅拌子，加40~50ml新煮沸的已冷却的蒸馏水，立即加盖，然后置于电磁搅拌器上搅拌10min。打开瓶盖，将溶液及残渣立即全部转移至250ml容量瓶内。按少量多次的原则洗净锥形瓶，并将洗液也倒入容量瓶中，然后以水稀释至容量瓶标线，摇匀。 移取25.00ml 上层澄清溶液于400ml烧杯中，加入200ml 蒸馏水，放入适量（约黄豆粒大小）CMP混合指示剂（即钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，配制方法风《水泥化学分析方法》GB/T176-1996第4.73条），以2000g/LKOH 溶液调至绿色荧光出现并过量5~7ml，然后以0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至荧光消失，并出现稳定的淡红色为止。 在加入CMP指示剂前可加入5ml三乙醇胺（1+2）作掩蔽剂，以排除Al+3、Fe+3等离子的干扰。 如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！
实用文库汇编之石灰中有效氧化钙含量的测定
*作者：座殿角* 作品编号48877446331144215458 创作日期：2020年12月20日 实用文库汇编之石灰中有效氧化钙含量的测定 石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙，它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰质量的优劣依其中有效氧化钙含量而定，优质石灰应含氧化钙95％，而低劣的仅为50％以下。有效氧化钙的测定有如下两种方法： 一、蔗糖法 原理 氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解 度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下： C12H22＋O11＋CaO＋2H2O─→C12H12O11?CaO?2H2O C12H22O22O11?CaO?2H2O＋2HCl→C11H22O11＋CaCl2＋3H2O 试剂 蔗糖：化学纯。 酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水（40~50℃）中。 3.4 盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L）：将浓盐酸（相对密1.19 ）稀释至1L，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g（精确至0.0001g）已在180℃烘干2h的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标
准溶液的体积1V，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V。1V 2V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。 盐酸标准溶液的浓度N ①按式（T 0811-1）计算。N m/v*0.028 操作 迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚为指示剂，用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。 計算 按下式计算有效氧化钙的含量 NV×0.028 CaO（％）＝────×100 W 式中： N──yan酸标准溶液的当量浓度； V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）；W──试样量（g）；0.028──与1ml1N酸相当的氧化钙的量（g）。 注意事项 测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸 馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，
8.1有效氧化钙的测定(T08011-94)知识讲解
8.1有效氧化钙的测 定(T08011-94)
精品文档 8.1有效氧化钙的测定（T08011—94) 8.1.1目的和适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 8.1.2仪器设备 (1)筛子:0.15mm,1个。 (2)烘箱:50～250℃,1台。 (3)干燥器:25cm,1个。 (4)称量瓶:30mm×50mm,10个。 (5)瓷研钵:12～13cm,1个。 (6)分析天平:万分之一,1台。 (7)架盘天平:感量0.1g,1台。 (8)电炉:1500W,1个。 (9)石棉网:20cm×20cm,1块。 (10)玻璃珠:3mm,一袋(0.25kg)。 (11)具塞三角瓶:250mL,20个。 (12)漏斗:短颈,3个。 (13)塑料洗瓶,1个。 (14)塑料桶:20L,1个。 (15)下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。 (16)三角瓶:300mL,10个。 (17)容量瓶:250mL、1000mL,各1个。 (18)量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。 (19)试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。 (20)塑料试剂瓶:1L,1个。 (21)烧杯:50mL,5个;250mL(或300mL),10个。 (22)棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。 (23)滴瓶:60mL,3个。 (24)酸滴定管:50mL,2支。 (25)滴定台及滴定管夹,各一套。 (26)大肚移液管:25mL、50mL,各1支。 (27)表面皿:7cm,10块。 (28)玻璃棒:8mm×250mm及4mm×180mm各10支。 (29)试剂勺:5个。(30)吸水管:8mm×150mm,5支。 (31)洗耳球:大、小各1个。 8.1.3试剂 (1)蔗糖(分析纯)。 (2)酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
石灰石检测标准
生产对石灰石原材料的要求 均质稳定，适中的易烧性；石灰石的氧化钙含量必须大于48%（样品之间的标准偏差要小于），氧化镁最好控制在5%以下，SiO2含量在2%~6%。 石灰石对水泥煅烧的影响 习惯上，生料在一定的温度（T）条件下经过一定时间（Q）煅烧后，通过测定f-CaO来衡量其易烧性，即：f-CaO=f（Q∶T），当温度超过1300℃时，熔融相形成，易烧性随f-CaO 的增大而降低. 从CaCO3分解所得的CaO在硅酸盐氧化物中扩散的活性程度，取决于分解产物CaO的缺陷结构的不规则程度和密度，而影响最大的是方解石晶体的大小。随着方解石晶体尺寸的减小，分解出的CaO缺陷结构密度增大，CaCO3晶体愈小，分解出的CaO颗粒也愈小，分散度愈大，在等量熔体条件下，CaO颗粒与熔体的接触面愈大，故CaO溶解及参与烧成反应的数量愈多，因此其易烧性越好. MgO 对熟料煅烧的影响熟料煅烧时，约有2%的MgO和熟料矿物结合成固熔体，此类固熔体甚多，例如CaO·MgO·SiO2、2CaO·MgO·SiO22CaO·MgO·2SiO2、3CaOMgO·2SiO、7CaOMgO·2Al2O3、 3CaO·MgO·2Al2O3、MgOAl2O3、MgO·Fe2O3以及C3MS2等，此类化合物的稳定温度在1200 ～1350℃，同时它还可能含有一些微量元素。在温度超1400℃以上时，MgO的化合物会解，且从熔融物中结晶出来。当熟料中含有少量细小方镁石晶格的MgO时，它能降低熟料液相生成温度，增加液相数量，降低液相粘度，增加液相表面张力，有利于熟料形成和结粒，也有利于C3S的生成，还能改善熟料色泽。粗大方镁石晶体的MgO超过2%时，则易形成方镁石晶体，导致熟料安定性不良。而当氧化镁含量过高时，则易生成大块、结圈和结厚窑皮，以及表面呈液相的熟料颗粒，此类熟料易损坏篦冷机篦板。 Si02 石灰石中石英含量增加，烧成反应困难，烧纸的熟料C3S包裹体明显增加，生料易烧性较差。
石灰石中氧化钙和氧化镁含量测定
石灰石分析方法 1、取样：分散取样，避免在同一地点取样。 2、制样：重点在于缩分过程。至少4—5次，每次取对角。 3、制作母液 ⑴、在铂金坩埚中准确称取3g无水碳酸钠，再称0.25g的石灰石，最后称1g无水碳酸钠混合溶剂（2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀）铺在上面。注：若称取的石灰石大于0.25g时不必取出多余的样，只需记下克数代入公式计算即可。 ⑵、将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950—1000度的马弗炉中熔解10分钟，取出自然冷却。 ⑶、将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入烧杯中，加（1:5）盐酸大约35ml(逐滴加)，待完全溶解后取出坩埚。将坩埚、坩埚盖里外冲洗干净，连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中，冷却溶解再定容。注：坩埚内样必须完全溶解，若出现混浊立即滴加盐酸。 4、CaO的测定 吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。5ml的三乙醇胺（1:1）。4ml的KOH（20%）再加钙指示剂适量。用0.02mol/L的EDTA滴定至纯蓝色为终点。 计算公式:CaO----C×V×5.608/m(20/250) 式中：C----EDTA的浓度 V-----消耗EDTA的体积。 m------ 试样的重量（g） 5、MgO的测定 吸取母液20mL于250mL的三角瓶中加80mL的水。加5mL的三乙醇胺（1:1），12mL的氨性缓冲溶液（PH＝10）。加铬黑T指示剂，用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。 计算公式：MgO------C×(V2－V1) ×4.030/m(20/250) 式中：C-------EDTA的浓度 V2-----消耗EDTA的体积 m-------试样的重量（g）
石灰有效氧化钙和氧化镁含量步骤
简易法仅供地方道路或工程量不大的工程采用。 标准法，石灰有效氧化钙含量 分析天平0.0001g精度，滴定管50ml0.1ml精度， 干燥箱，电炉，干燥器，三角瓶，研钵，表面皿，玻璃珠，漏斗，棕色广口瓶，托架天平0.1g，大肚移液管，玻璃棒，洗耳球，试剂勺。 试剂 蔗糖，酚酞指试剂，0.1%甲基橙水溶液，0.5N盐酸标准溶液，碳酸钠。 称取0.800-1.000g在180℃烘干2h的碳酸钠，置于250ml三角瓶加100ml水完全溶解，加2-3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色。 当量浓度N=Q/(V*0.053)N N为盐酸当量，Q为碳酸钠质量，V滴定消耗盐酸体积ml。 0.5g准确至0.0005g，放入干燥具塞三角瓶，取5g蔗糖，投入15粒玻璃珠，迅速加入新煮沸并冷却的蒸馏水50ml，震荡15min，用水冲洗瓶颈及瓶塞，加入2-3滴酚酞指示剂，以0.5N盐酸滴定，每秒2-3滴为宜，至粉红色消失，30s不复现。 有效氧化钙百分含量Xi=(0.028*V*N/G)*100 0.028氧化钙毫克当量，V消耗盐酸体积，N盐酸当量浓度，G试样质量。 对同一石灰样品至少应做两次测定，平均值代表最终结果。 结果在30%之内时平行误差0.40%，30%-50%时平行误差0.50%，大于50%时平行误差0.60%。 标准法，石灰有效氧化镁含量 试剂：盐酸，氢氧化铵，氯化铵，酸性铬蓝K，萘酚绿B，硝酸钾，EDTA二钠标，碳酸钙，氢氧化钠，钙试剂羟酸钠，硫酸钾，酒石酸钾钠，三乙醇胺。
1:10盐酸将1体积盐酸密度1.19，以10体积蒸馏水稀释。 氢氧化铵-氯化铵缓冲剂:67.5g氯化铵溶于300ml无二氧化碳蒸馏水加浓氨水（0.90）570ml，用水稀释至1000ml。 酸性铬蓝K-萘酚绿B（1:2）混合指示剂：称取0.3g酸性铬蓝K 和0.75g萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸银混合研细，并保存于棕色广口瓶。 EDTA二钠标准溶液：10gEDTA二钠溶于温热蒸馏水，稀释至1000ml。 氧化钙标准溶液：准确称取1.7848g已在105℃烘干（2小时）的碳酸钙（优级纯），至于250ml烧杯盖上表面皿，滴入1:10盐酸100ml加热溶解，冷却后稀释至1000ml。 20%氢氧化钠溶液：20g氢氧化钠溶于80ml蒸馏水中。 钙指示剂：0.2g钙试剂羟酸钠和20g已在105℃烘干的，混合研细，保存于棕色广口瓶。 10%酒石酸钾钠溶液：将10g酒石酸钾钠溶于90美了蒸馏水中。 三乙醇胺（1：2）溶液：将1体积三乙醇胺以2体积蒸馏水稀释摇匀。 EDTA二钠标准溶液对氧化钙标准溶液滴定度 精确吸取氧化钙标准溶液50ml放入300ml三角瓶加蒸馏水稀释至100ml，加入钙指示剂0.1g，以20g氢氧化钠溶液调整至碱度到出现酒红色，再加3-4滴，然后以EDTA二钠标准溶液滴定至由酒红色完全变为纯蓝色。 计算：滴定度T CaO = C V1/V2 C=1即1ml氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，V1吸取氧化钙体积，V2消耗EDTA二钠标准溶液体积。 EDTA二钠标准溶液对氧化镁标准溶液滴定度计算： 滴定度T MgO = T CaO*40.31/56.08=0.72 T CaO 实验步骤 称取0.5g精确至0.0005g试样，放入250ml烧杯用水湿润，加1:10盐酸30ml，加热微沸8-10min，移入250ml容量瓶加水至刻度摇匀，带沉淀后，用移液管吸取25ml溶液放入250ml三角瓶，加50ml水稀释，加酒石酸钾钠溶液1ml三乙醇胺溶液5ml再加氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液10ml酸性铬蓝K-萘酚绿B（1:2）混合指示剂约0.1g。用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录消耗EDTA二钠标准溶液体积V1。 再从同一容量瓶吸取25ml溶液，置于300 ml三角瓶，加水150稀释后，加三乙醇胺溶液5ml及20%氢氧化钠5ml放入0.1g钙指示剂。用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录消耗EDTA二钠标准溶液体积V2。 氧化镁的百分数X2按下式计算： X2=T MgO（V1-V2）/ G G试样质量T MgO滴定度V1氧化钙和镁消耗量 V2氧化钙消耗量。
石灰石检测标准
有关石灰石检测标准 石灰石主要成分是碳酸钙（CaCO3）。石灰和石灰石大量用做建筑材料，也是许多工业的重要原料。石灰石可直接加工成石料和烧制成生石灰。石灰有生石灰和熟石灰，生石灰的主要成分是CaO；一般呈块状，纯的为白色，含有杂质时为淡灰色或淡黄色。生石灰吸潮或加水就成为消石灰，消石灰也叫熟石灰，它的主要成分是Ca(OH)2。熟石灰经调配成石灰浆、石灰膏等，用作涂装材料和砖瓦粘合剂。（14.10.15）（001） 检测标准： GB/T3286.5-1998石灰石、白云石化学分析方法氧化锰量的测定 GB/T3286.6-1998石灰石、白云石化学分析方法磷量的测定 GB/T3286.7-1998石灰石、白云石化学分析方法硫量的测定 GB/T3286.8-1998石灰石、白云石化学分析方法灼烧减量的测定 GB/T3286.9-1998石灰石、白云石化学分析方法二氧化碳量的测定 GB50955-2013石灰石矿山工程勘察技术规范 GB/T5762-2012建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法 HG/T2226-2010普通工业沉淀碳酸钙 HG/T2504-1993化工用石灰石 HG/T2776-2010工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙 HJ/T179-2005火电厂烟气脱硫工程技术规范石灰石/石灰-石膏法 JB/T10731-2007脱硫用湿式石灰石球磨机 JB/T10984-2010湿法烟气脱硫装置专用设备石灰石/石膏旋流器 JB/T11180-2011冲天炉配加料系统用双向带式输送机 JB/T11650-2013循环流化床锅炉石灰石粉一级输送系统 JB/T3766-2008石灰石用锤式破碎机 JC/T600-2010石灰石硅酸盐水泥 JC/T865-2000平板玻璃用石灰石 JGJ/T318-2014石灰石粉在混凝土中应用技术规程 Q/CNPC86-2003钻井液用石灰石粉 SJ/T10087.4-1991彩色显像管玻璃主要原材料的化学分析方法石灰石的化学分析方法
石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)
石灰石粉化验分析方法（氧化钙、氧化镁） 方法提要： 试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。 化验试剂： 碳酸钾-硼砂（1+1）混合剂：先将碳酸钾放在干燥几天，硼砂放在烘箱（105℃）中烘2小时后，然后按1：1的重量，将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细，混匀后贮存于茶色磨口瓶中。 硝酸（1+6）：将1体积的硝酸与6体积的水混合。 制备步骤： 称取约0.5g试样于铂坩埚中，加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面。盖上坩埚，从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后，在950-100℃下继续熔融3-5分钟，然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转，使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸（1+6）的烧杯中，并继续保持其微沸的状态，直至熔融物完成分解。再用水清洗铂坩埚及盖，最后将溶液冷却至室温，移入250ml容量瓶定容，摇匀后供化验使用。 氧化钙的测定 1方法提要 在PH大于12的溶液中，以氟化钾（2%）掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽铁、钼，以CMP为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光，钙黄绿素为橘红色，因此滴定终点时绿色荧光消失，而呈现橘红色。 2试验试剂 盐酸（1+1） 2%氟化钾：将2g氟化钾（KF.2H2O）溶于100ml水中 三乙醇胺（1+2）：将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合 CMP指示剂：1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。2g酚酞+5g在105℃烘过的硝酸钾研磨细，存于磨口瓶中。 20%NaOH溶液 0.002mol/l EDTA标准溶液 3分析步骤 准确吸取待测溶液25.00ml，放入100ml烧杯中，加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液，并放置2分钟以上，然后用水稀释至200ml，加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂，加入氢氧化
石灰石、白云石中钙(氧化钙)和镁(氧化镁)的测定
常规化学分析中，对于石灰石、白云石中钙(氧化钙)和镁(氧化镁)的测定，一般先用酸溶解样品，再控制pH值为10的条件下测定钙镁合量，在pH值12～13的条件下测定氧化钙含量，然后用差减法求得氧化镁的含量。笔者经过试验，拟定了首先将pH值控制在12～13的条件下，测出氧化钙含量，再改变pH值到10，测定氧化镁含量的钙镁连续滴定方法。本法与常规方法相比，其最大特点就是能将2种离子连续滴定，且其精密度和准确度与常规方法基本一致。 1 试验部分 1.1 主要试剂 钙标准溶液:用基准碳酸钙配成浓度为2.0mg/ml的标准溶液； 镁标准溶液:用经过EDTA标定的硫酸镁配成浓度1.0mg/ml的标准溶液； 三乙醇胺(TEA)溶液:1∶1； 孔雀绿(MG)溶液:0.1%； 钙指示剂(NN):MNN∶MNaCl=1∶100； 酸性铬蓝K-奈酚绿B(K-B):MK∶MB∶MNaCl=1∶2∶50； EDTA标准溶液:0.02mol/L。 1.2 试验原理 吸取钙、镁标准溶液各5.00ml，置于250ml锥形瓶中，加入蒸馏水至溶液体积约为100ml，然后加入TEA溶液5ml，摇匀，再加孔雀绿溶液(MG)1～2滴，在摇动下滴加10% NaOH溶液至溶液的绿色刚好消失为止。加适量的固体NN 指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为纯蓝色即为终点(以消耗的EDTA溶液的体积计算CaO的含量)。 向滴定完钙的上述溶液中滴加盐酸溶液(1∶1)至溶液由蓝色变为紫红色并过 量约1ml，摇匀。然后用氨水溶液回滴至溶液呈蓝色，加入pH为10的氨缓冲溶液10ml，加适量K-B固体指示剂，摇匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点(以消耗的EDTA溶液体积计算MgO的含量)。 1.3 试样分析 称取试样(于105℃左右烘干水分)0.5000g置于100ml烧杯中，加少量水湿润，分数次从烧杯嘴边加入1∶1 HCl 10ml左右(加盖表面皿)，小心加热使试样完全溶解。取下，冷却，定量转入250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。按试液中钙镁含量，适量分取上述溶液25ml置于250ml锥形瓶中，加蒸馏水至100ml左右，余下操作与“1.2试验原理”所述方法相同。平行测定若干次。 2 结果与讨论 2.1 指示剂的选用 试验过程中，如只加K-B指示剂，滴定钙时终点不敏锐，易使结果偏高；滴定镁时终点较敏锐，结果准确。因此，我们滴定钙时采用NN为指示剂，其滴定终点十分敏锐，且色泽不影响滴定镁时终点颜色的观察。故本试验采用NN和 K-B分别为滴定钙和镁的指示剂，其用量以0.05g为宜。 2.2 酸度的控制