微波辐射硫酸铝催化合成β-萘乙醚

 万方数据

乙醚的制备实验报告

实验名称:乙醚的制备实验 一、 实验目的 1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备 2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行; ②低沸点依然液体的蒸馏,洗涤分离等基本操作要点。 二、实验原理或主要反应式 1.酸作用下,醇分子间脱水成醚 本实验在浓硫酸作用下,乙醇发生分子间脱水生成乙醚。 反应方程式: 2.基本反应历程 3.副反应 在反应过程中,如果温度控制不好,就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。 反应方程式: 三、主要试剂及药品 液体药品:95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水 固体药品:无水氯化钙

四、实验装置图 五、实验步骤 六、产品质量及产率(网络授课可忽略此项) 七、实验注意事项 1. 仪器要干燥,安装要严密,滴液漏斗下端要浸入液面以下。 2. 注意温度计位置:制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。 3. 分批加浓硫酸时,注意边加边摇边冷却,防止乙醇进一步氧化。 4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度(约1 滴/秒)。 5. 反应完后要先停止加热,稍冷却后再拆下接收瓶,防止产物挥发。

6. 乙醚是易燃溶剂,在洗涤分离、蒸馏时要远离明火,注意通风,保证安全。 八、实验小结或问题讨论 1.在乙醚的制备过程中,滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下? 防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。 2.在洗涤分离过程中,每一步分别除去的是哪些杂质?(除杂的原则;粗盐如何提纯) 用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质:乙酸、亚硫酸; 用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度; 用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。 3.制备乙醚时,反应温度过高或过低对反应有什么影响? 反应温度过高,则副反应增多,产率降低;反应温度过低,则反应速率很慢。 4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时,温度计的位置是否相同?为什么? 制备乙醚时,温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5~1cm处,与漏斗脚末端齐平。 蒸馏乙醚时,温度计水银球应位于蒸馏头支管口

乙醚的发现

发现麻醉剂乙醚的故事 远在19世纪早期,出生于美国麻萨诸塞州的威廉·莫顿(William Thomas Green Morton, 1819-1868),是一位乡村农民兼小商店主的儿子。他在巴尔的摩牙科学院学习后,曾短期与韦尔斯(H. We11s,1815-1848)合作,以后自己在波士顿开业。 在1844年间,他刚结婚不久,经济桔据,终日梦想改革当时的假牙,来改善自己的经济状况。但首先遇到的一个严重问题是,需要拔去原来的坏牙和牙根,有时还需把全部的牙都得拔去。在当时还没有麻醉剂的情况下,拔去那么多牙,则病人疼痛难忍。他曾看见不止一个病人,没有等把牙拔完,就愤怒地大踏步离开他的诊所,发誓不再登门。 有鉴于此,莫顿立志一定要找到一个无痛拔牙的方法。他想,如果能找到这种方法,他就会成为波士顿最富有的牙医了。但这在当时确实还是一个梦想。他知道,几个世纪以来,人们为了寻找无痛外科手术方法,一直没有结果。但他并不灰心,他试验用白兰地酒、香槟酒、阿片和催眠术,都无效,反倒引起病人很不舒服。这时,他意识到,既然世界上最大的科学家还未能解决这个难题,他这个学牙科仅一年半的人,恐怕是无能为力的。于是,他决定去求师请教。 正好离他位处不远,有一位有学识的医生,名叫查理·杰克森(Charles Thomas Jackson,1805一1880),他不仅懂医学,还是一位化学家、地质学家和旅行家。莫顿想,这样一个人一定能教给他很多很多。按当时的习惯,他就在杰克森的办公室注册,充当业余学生,在空闲的晚上与老师交谈并阅读老师的著作。有一天晚上,莫顿向老师请教如何使拔牙无疼痛的问题,杰克森建议可试用乙醚,当时用此药治疗哮喘病。第二天莫顿就去药房买了一瓶乙醚,在一个牙痛病人牙齿上涂抹后拔牙,有一定止痛效果,但作用时间很短,很快就气化了。后来他想最好能改为吸入法以产生麻醉。他先在乡间岳父家将这一方法试用于捉到的松鼠和兔子,但一个个都被乙醚熏死了。这时他意识到,乙醚能致动物于死,那一定也能致人于死。他害怕了,于是放弃了用乙醚麻醉的想法。 有一天,莫顿在麻州总医院观看一次外科手术,使他感慨极深。那是1825年12月,著名外科医生约翰·瓦伦(John C, warren)为一个病人截去一条腿。在没有麻醉剂的条件下,除了给病人口中含上一根小木捧在疼痛难忍时用力咬木棒外, 只有医生快速地缩短手术时间。莫顿亲眼看到这种惨痛状况,心中十分难受。他想,人类是多么需要无痛手术呀!原来幻想的无痛拔牙方法,又重新回到他的脑子里来,他决定再试乙醚。 他翻阅药物学教科书,了解到乙醚有几种,如氯化乙醚和硫酸乙醚。他回想自己把松鼠和兔子熏死,是否用错了乙醚?书上讲乙醚可产生昏迷,那么在昏迷和死亡之间是否存在尚未发现的另一种状态?他于是买了一瓶硫酸乙醚回家,趁他妻子没有注意,把爱犬引诱到后院,将蘸了乙醚的海绵捂住犬的口鼻使它吸入,几秒钟后,犬软弱无力了,躺下了,失去知觉了。这时的犬不仅昏迷,而真是睡着了。他拿开海绵,用力摇动,犬渐渐睁开眼,并站起来摇摆着走路,不久即恢复了原状。这是他第一次得到的最满意的实验结果。

微波辐射合成和水解乙酰水杨酸123

微波辐射合成和水解乙酰水杨酸 乙酰水杨酸(Acetylsalicylicacid),又称阿司匹林(Aspirin),为白色针状或片状晶体,m.p136℃,易溶于乙醚、苯、热 乙醇,难溶于冷水,是人们熟悉的解热镇痛、抗风湿类药物。阿司匹林价格低廉,疗效显著,且防治疾病范围广,因此至今仍被广泛使用。人工合成乙酰水杨酸的 历史已有百年,1859年Kolbe用干燥的苯酚钠和二氧化碳在4~7atm下发 生反应,合成廉价的水杨酸,因而乙酰水杨酸的大量合成始于主要原料水杨酸的 工业化生产。 乙酰水杨酸通常用水杨酸和乙酸酐反应来合成,用浓硫酸或浓磷酸作催化剂,以加速反应的进行。该法反应速度相对较慢,收率仅74—80%,且易产生副 反应,对生产设备有较强的腐蚀性。乙酰水杨酸的传统酸催化合成法存在着相对 反应时间长,乙酸酐用量大,副产物多等缺点。本实验参考文献将微波辐射技术 用于合成和水解乙酰水杨酸,并加以回收利用,体现了化学绿色化的改革目标。 1.1实验原理 实验方式如下: 1.2主要仪器和试剂仪器 仪器:格兰仕WP750型微波炉,电子天平,圆底烧瓶(100mL),烧杯(250m L),椎形瓶(100mL),移液管(5mL),减压抽滤装置,红外光谱仪。 试剂:水杨酸(A.R),乙酸酐(A.R),无水碳酸钠(C.P),盐酸(C. ,活性炭。 P),氢氧化钠(C.P),95%乙醇(C.P),2%FeCl 3 1.3操作步骤 1.3.1微波辐射碱催化合成乙酰水杨酸 在100mL干燥的圆底烧瓶中加入2.0g (0.014mol)水杨酸和约0.1g碳酸钠, 再用移液管加入2.8mL (3.0g,0.029mol)乙酸酐,振荡,防如微波炉中,在微波 辐射输出功率495W下,微波辐射20s.稍冷,假如20mL pH=3~4的盐酸水溶液,将混合无继续在冷水中冷却使之结晶完全。减压过滤,用少量冷水洗涤结晶2~ 3次,抽干,得乙酰水杨酸粗产品。粗产品用乙醇水混合溶剂(1体积95%乙醇+2 体积水)约16mL重结晶,干燥,得白色乙酰水杨酸2.02g,熔点135~136℃。产水溶液检验。 品用2%FeCl 3 1.3.2微波辐射水解乙酰水杨酸实验 在100mL烧杯中加入2.0g (0.01mol)乙酰水杨酸和40mL0.3mol/L NaOH水溶液,在微波辐射输出功率1000W下,微波辐射40s.冷却后,滴加6mol/L HCl至

实验八 乙醚的制备

乙醚实验室制法 [实验原理] [实验步骤] 按图安装好装置 [注意事项]1.在反应装置中,滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下,接受器必须浸入冰水浴中,尾接管支管接橡皮管通入下水道或室 外。 2.控制好滴加乙醇的速度(1D/S)和反应温度(135-145℃)。 3.乙醚是低沸点易燃的液体,仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程 中必须远离火源。 制备乙醚实验装置图 乙醚的制备. 1. 乙醚的制备 ①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇,缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。 ①滴液漏斗中加入25ml乙醇。 ②如图连接好装置。 ③用电热套加热,使反应温度比较迅速升到 1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。 ④控制滴入速度与馏出液速度大致相等(1滴/s)。 ⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完,再继续加热10min,直到温度升到1600C,停止反应。 2. 乙醚的精制 ①将馏出液转至分液漏斗中,依次用8ml5%NaOH,8ml饱和NaCl洗涤,最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次 ②分出醚层,用无水CaCl2干燥。 ③分出醚,蒸馏收集33-380C馏液。 ④计算产率。 四、思考题 1、反应温度过高或过低对反应有什么影响 参考答案 1、主要由原料CH3COOH(.118℃)生成物水(.100℃)的沸点所决定。控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率。 三十一乙醚的制备

204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题 答:在实验室使用或蒸馏乙醚时,实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发,且易燃烧,与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时,只能用热水浴加热,蒸馏装置要严密不漏气,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷却。 另外,蒸馏保存时间较久的乙醚时,应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5),过氧化物受热容易发生爆炸。 检验方法:取少量乙醚,加等体积的2% KI 溶液,再加几滴稀盐酸振摇,振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色,则表明有过氧化合物存在。 除去过氧化合物的方法:在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物),加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸,再加30g 硫酸亚铁),剧烈振动后分去水层即可。 205. 在制备乙醚时,滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办 答:滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下,若在液面上面,则滴入的乙醇易受热被蒸出,无法参与反应,造成产率低、杂质多。如果滴液漏斗下端较短而不能浸入反应液液面以下,应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。但要注意,橡皮管不要接触到反应液,以免反应液中的浓硫酸腐蚀橡皮管。 206. 在制备乙醚和蒸馏乙醚时,温度计被装的位置是否相同为什么 答:不同。在制备乙醚时,温度计的水银球必须插入反应液的液面以下。因为此时温度计的作用是测量反应温度;而蒸馏时,温度计的位置是在液面上即水银球的上部与蒸馏烧瓶的支管下沿平齐,因为此时温度计的作用是测量乙醚蒸气的温度。 207. 在制备乙醚时,反应温度已高于乙醇的沸点,为何乙醇不易被蒸出 答:因为此时,乙醇已与浓硫酸作用形成了盐。 该盐是离子型化合物,沸点较高,不易被蒸出。 208. 制备乙醚时,为何要控制滴加乙醇的速度怎样的滴加速度才比较合适 答:制乙醚时,反应液加热到130-140 oC 时,产生乙醚。此时再滴加乙醇,乙醇将继续与硫酸氢乙酯作用生成乙醚。若此时滴加乙醇的速度过快,不仅会降低反应液的温度,而且,滴加的部分乙醇因来不及作用就会被蒸出。若滴加乙醇的速度过慢,则反应时间会太长,瓶内的乙醇易被热的浓硫酸氧化或碳化。因此,滴加乙醇的速度应控制到能保持与馏出乙醚的速度相等为宜(1滴/秒)。 209. 在粗制乙醚中有哪些杂质它们是怎样形成的实验中采用了哪些措施将它们一一除去的 答:在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。 实验中用NaOH溶液除去酸性物质:醋酸和亚硫酸;用饱和氯化钙除去乙醇;用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。 210. 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后,用饱和氯化钙水溶液洗涤之前,为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品 答:因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后,必然有少量碱残留在产品乙醚里,若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗,则将有氢氧化钙沉淀产生,影响洗涤和分离。因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。这样,既可以洗去残留在乙醚中的碱,又可以减少乙醚在水中的溶解度。 211. 若精制后的乙醚沸程仍较长,估计可能是什么杂质未除尽如何将其完全除去 答:若精制后的乙醚沸程仍较长,则说明此乙醚中还含有较少量的

微波辐射计技术手册

地基多频段微波辐射计 技术手册 (HSMR) 长春市海思电子信息技术有限责任公司 2011年10月

目录 1 技术概况 (1) 2 接收机的原理与设计 (4) 3.1 技术要求和试验方法 (6) 3.2 接收机通道的测试 (7) 3.2.1噪声系数(A) (7) 3.2.2 接收机线性度测量(A) (7) 3.2.3 接收机灵敏度测量(A) (8) 3.2.4 接收机中频带宽测试(A) (9) 3.2.5 接收机工作频率测试 (9) 3.2.6系统抽样进行环境试验 (10) 3.3 设备检验 (10) 3.3.1 常规检验 (10) 3.3.2 交收检验 (10) 4 标志、保管和运输 (10) 5 软件技术条件 (11) 5.1 软件平台 (11) 5.2 软件功能 (11) 6 微波辐射计电缆连接标识 (12) 7 系统电磁兼容 (13) 8 系统的可靠性设计 (13)

9 系统接地要求 (14) 10 探测环境条件要求 (14) 10.1探测环境条件的要求 (14) 10.2探测场地的要求 (15) 10.3工作室要求及设备安置 (15)

1 技术概况 微波辐射计是宽频带、高增益、高灵敏度的被动微波遥感仪器,能够在很强的背景噪声中提取微弱的信号变化量。通过接收被测目标自身的微波辐射获取相应的物理特性,经过有效的数据反演进行定量分析。 本套产品的微波辐射计主要包括7个频率的仪器,在微波频率划分上分别是L、S、C、X、Ku、K和Ka,具体设计对应频率为1.4GHz,2.65GHz,6.6GHz,10.65GHz,13.9GHz,18.7GHz,37GHz。其中1.4GHz和2.65GHz为双极化天线,6.6GHz,10.65GHz,13.9GHz,18.7GHz,37GHz为喇叭天线,可以旋转机身转换极化测量,以求对岩石加载过程中微波多个频率点有深入细致的了解。 单极化接收各波段微波辐射计的原理框图如图1所示。 图1 微波辐射计接收通道原理框图 双极化微波辐射计利用双极化接收天线同时接收目标的微波辐射信息,由线性极化分离器分别获取水平极化和垂直极化信息,经两路接收通道进行处理。 数字控制单元完成射频开关的控制,并将测量得到的原始数据通过串行通讯送到主计算机。 L、S波段属于微波遥感应用频率的低端,极易受到其它电磁辐射源的影响,

微波催化有机合成化学反应

Journal of Microwave Chemistry 微波化学, 2018, 2(3), 70-78 Published Online September 2018 in Hans. https://www.360docs.net/doc/7913392821.html,/journal/mc https://https://www.360docs.net/doc/7913392821.html,/10.12677/mc.2018.23011 Organic Synthesis Reactions Catalysed with Microwave Irradiation Ming Liu1, Wenxiang Hu2* 1College of Life Sciences, Capital Normal University, Beijing 2Jingdong Xianghu Microwave Chemistry Union Laboratory, Beijing Excalibur Space Military Academy of Medical Sciences, Beijing Received: Oct. 11th, 2018; accepted: Oct. 30th, 2018; published: Nov. 6th, 2018 Abstract The recent developments of application of microwave heating method in organic reactions were reviewed. They are widely used in esterification reaction, synthetic ether reaction, nucleophilic displacements reaction, saponification reaction, condensation reaction, asymmetric ring reaction, ring-opening reaction, coupling reaction, and synthetic heterocyclic compound reaction, etc. Keywords Microwave Irradiation, Organic Synthesis, Microwave Synthesis 微波催化有机合成化学反应 刘明1,胡文祥2* 1首都师范大学,生命科学学院,北京 2北京神剑天军医学科学院,京东祥鹄微波化学联合实验室,北京 收稿日期:2018年10月11日;录用日期:2018年10月30日;发布日期:2018年11月6日 摘要 微波有机合成化学是一门颇具特色的有机化学分支,具有反应迅速、产率高、选择性好等优点。在有机合成中已广泛用于酯化反应、合成醚反应、亲核取代反应、皂化反应、缩合反应、成环反应、开环反应、偶合反应、硝化反应、消除反应、Knoevenagel反应、重排反应、类Reformatsky反应、烷基化反应、*通讯作者。

微波辐射对人体的影响

微波辐射对人体的影响 一微波介绍 微波与无线电波、红外线、可见光一样都是电磁波,微波是指频率为300MHz—300KMHz的电磁波,即波长在一米到一毫米之间的电磁波。电磁波比一般的无线电波频率高,通常被称为“高频电磁波”。微波通常是由直流或50MHz 的交流电通过一种特殊器件来获得。可以产生微波的器件有很多种,但主要可以分为俩大类:半导体器件和电真空器件。电真空器件是利用电子在真空中运行来完成能量转化的器件,或称之为电子管。在电真空器件中能产生大功率微波能量的有磁控管,多枪速调管,微波三、四级管,多波管等。在目前微波加热领域特别是工业应用中使用的主要是磁控管及速调管。 微波的最重要的应用是雷达和通信。此外,在工农业生产、科学研究、医学、生物学以及人民生活等方面都有广泛的应用。 在科学技术迅速发展的今天,射频技术已被广泛应用于通讯、广播、医疗和军事等各个领域,而且越来越多地出现于人们的日常生活中。它在给人类带来极大益处的同时,也可能对环境和人体健康造成一定影响。目前人们特别关注的是其可能存在的不良健康影响。在射频电磁场引起的众多健康损害中,由于眼睛是裸露的,而且具有很强的微波吸收特性,因此备受关注。各频段的射频辐射都可能对视觉系统产生影响,而其中研究较多的要数微波波段,它除了引起白内障外,还可导致视网膜、角膜及其他视觉系统损害。近年来,由于移动电话工作在800mHz~1900mHz波段,使用时须靠近对电磁辐射比较敏感的大脑。机作为移动通讯工具正以不可阻挡之势在中国迅速普及,而且正在成为人们生活中的必需品,手机微波辐射对人体健康的影响越来越引起人们的关注。 二微波辐射安全标准 我国在1988年就制定了《电磁辐射防护规定》(GB8702-88),对移动通讯频段规定的标准是照射到人体的电磁辐射功率密度不超过40微瓦/平方厘米,1996年,又出台了《辐射环境保护管理导则电磁辐射环境影响评价方法与标准》,其中规定:单个机站功率密度不得超过GB8702-88规定的1/5,即不超过8微瓦/平方厘米,目的是给电视、广播以及其他通讯公司留下使用空间。同时,还配套出台了测量方法《电磁辐射监测仪器和方法》,对测量的仪器和方法做了详细规定。 卫生部制定的《环境电磁波卫生标准》对电磁波辐射的安全标准规定如下:一级标准(小于10v/m)为安全区。是在该环境电磁波强度下长期居住、工作、生活的一切人群(包括婴儿、孕妇和老弱病残者),不会受到任何有害影响的区域。 二级标准(小于25 v/m)为中间区。是在该环境电磁波强度下长期居住、工作和生活的一切人群(包括婴儿、孕妇和老弱病残者)可能引起潜在性不良反应的区域; 超过二级标准的地区,对人体可能带来有害影响;在此区域内可作绿化或种植农

微波辐射对人体的危害与防护

微波辐射对人体的危害与防护 一:微波的物理性质 微波是一种电磁波,它同高频电磁波一样是经电磁振荡电路中的电场与磁场能量的周期性变化而产生的,微波辐射通常是指频率在300~300000MHz波长在1m以下的电磁波。按其波长微波可划分为分米波、厘米波和毫米波。目前市场上几乎所有无极紫外灯都是微波激发型的,长时间在微波状态下工作对人体有很大的伤害。 二:微波辐射对人体的危害 微波辐射是一种物理性污染源,它不易被人们察觉。有关微波对人体的危害,国外早在三十年代就有发现,但对职业性危害的系统研究,则始于五十年代,目前有关微波对人体的危害,已成为职业卫生学和环境医学的一项基本研究内容。 微波辐射对人体的伤害,主要是指低强度慢性辐射的影响,大强度的急性作用也可伤害人体,但很少发生。其表现为以下诸方面: 1、对神经系统的影响 神经系统对微波有较高的灵敏度,人体在反复接触低强度的电磁辐射后,会使中枢神经系统的机能发生变化,出现神经衰弱等症状,其主要表现为头昏、嗜睡、无力、易疲劳、记忆力衰退和脑电图慢波增多等。除了引起神经衰弱症以外,电磁辐射最具有特征的是使植物神经机能紊乱。 2、对心血管系统的影响 在微波作用下,常发生血液动力学失调,血管通透性改变,心电图变化等现象,长期受微波作用者的血压均降低,但也有增高的。对心电图的分析,除多数呈现心动过缓外,也有心动过速、窦性心律不齐,房性或室性早博,还有ST段压低下及T波低平等心肌肤缺血的改变。而另一些则可发展至植物神经性血管功能紊乱表现。 3、对眼的影响 人眼的晶体很容易遭受电磁辐射的照射,由于其内部血流量少,所以在电磁波辐射下温度极易升高。实验研究表现微波辐射可导致白内障,其阈值对单次照射约为100mW/cm2,对重复照射为80mW/cm2或更低些。高强度的电磁波辐射还可伤害角膜、虹膜和前房,可造成视力减退,或完全丧失。当强度低于上述阈值时,虽然不会引起白内障,但10~80mW/cm2,的电磁辐射仍能使晶状体混浊,并有可能使有色视野缩小和暗适应时间延长,造成某些视觉障碍。 4、对生殖系统的影响 从卫生学调查表明,长期从事微波作业,男性可出现阳萎、性机能减退,女性出现月经紊乱,高强度的微波辐射还可能造成怀孕妇女的流产。此外,微波辐射还可能导致机体糖代谢紊乱,妇女分泌机能下降等。总之,微波辐射时对人体健康的影响是多方面的,研究其对人体健康的影响,可为防治微波危害提供科学依据,且为更广泛地使用大功率微波技术创造必要的安全环境。 三、微波辐射的安全防护 为了防止微波辐射,保障从事微波作业人员的身体健康,经国家卫生部1989年2月批准《作业场所微波辐射卫生标准》,并于同年10月实施,该标准适用于接触微波辐射的各类作业。作为电力行业的技术标准《电力系统微波通信设计技术规程》和《火力发电厂劳动安全和工业卫生设计规程》亦相继制定孜孜不倦生标准的限量值,因此,由于标准的制定,为维护职工的身体健康,减少由微波辐射所造成的危害,起了极大的预防作用。 根据我国卫生标准和微波的物理特性及作业特点,其安全防护的原则主要是:针对泄漏源和辐射源及针对作业人员操作岗位的环境,采取有效的防护措施。 针对泄漏源和辐射源采取的安全防护措施,即对微波设备采用完善的屏蔽吸收设施。其特点是尽量减少其设备的泄漏能,以便把泄漏到空间的功率密度降到最低限度。针对作业人员操作岗位的环境采取的安全防护措施,即对作业地屏蔽和使用个人防护用具。其特点是尽量增加电磁波在传播媒质中的衰减,以便把入射到人体的功率密度降低到微波照射的卫生标准值以下。 上海富统工业TEL:021-5853 1118 TEL:021-3383 5993

微波辐射技术在有机合成中的应用

第25卷 第11期 2009年6月 甘肃科技 Gansu Science and Technol ogy V ol.25 N o.11 Jun. 2009微波辐射技术在有机合成中的应用 赵彦龙1,于文辉2 (1.中国石油兰州石化公司研究院,甘肃兰州730060;2.中国石油兰州石化公司助剂厂,甘肃兰州730060) 摘 要:微波辐射是促进化学反应的一种绿色技术,综述了近年来该技术在有机合成化学领域中的应用前景。 关键词:微波辐射;有机反应;绿色化学;传导和对流 中图分类号:0621 微波作为一种传输介质和加热能源己被广泛应 用于各学科领域,如,食品加工、药物合成、橡胶和塑 料的固化等[1]。与常规加热方法不同,微波辐射是 表面和内部同时进行的一种体系加热,不需热传导 和对流,没有温度梯度,体系受热均匀,升温迅速。 与经典的有机反应相比,微波促进可缩短反应时间, 提高反应的选择性和收率,减少溶剂用量甚至可无 溶剂进行,同时还能简化后处理,减少三废,保护环 境,故被称为绿色化学[2]。按反应类型就近期微波 在有机合成中的应用作简单综述。 1 成环反应 Lee等[3]在微波辐射条件下合成了一系列的苯 基二氢三嗪化合物,通过对实验条件的优化,反应时 间有所降低,产物纯度都相应增加。 George等[4]第一步采用Ylides反应生成中间 体,利用[3+2]的周环反应,在微波辐射条件下合 成了多种吡啶烷,发现比传统加热方法产率高。 田桂芬[5]等在高压条件下,醋酸铵为催化剂, 乙醇为溶剂,在微波促进下芳醛、5,5-二甲基-1, 3-环己二酮(达米酮)、乙酰乙酸乙酯三组分一步 合成了2,7,7-三甲基-3-乙氧羰基-4-芳基 -5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉。 2 开环反应 Goverdhan等[6]在微波辐射条件下利用相转移 催化剂实现了环酯与环醚的开环反应,反应时间较 短,产物的纯度得到了提高。 3 氧化反应 Moha mmad等[7]在微波辐射条件下在1m in内 用次氯酸钙将一些苄醇氧化成相应的酮或醛,根据 与羟基相连的侧基的不同,产率有所不同。 4 酰胺化反应 Doris等[8]利用微波在溶液中通过两步法合成 N-酰基二氢嘧啶,第一步在微波下实现酰基化,第 二步在微波下除去杂质,反应时间从几小时降低到 几分钟。 Krishna等[9]利用微波辐射,在水溶剂中一步法 使伯醇和伯胺类化合物直接酰基化,反应时间较常 规法大大减少并且产率有所提高。

微波辐射对人体健康危害

微波辐射的危害及应用 物理与电子信息学院 2014级电子信息工程 姓名:孟显赫 学号:20141101970

微波辐射的危害及应用目录 孟显赫(学号:20141101970) (物理与电子信息学院电子信息工程专业2014级,内蒙古呼和浩特 010022) 指导教师:姜永静 摘要:微波是指频率为300MHz~300GHz的电磁波,是无线电波中一个有限频带的简称,即 波长在1毫米~1米之间的电磁波,是分米波、厘米波、毫米波的统称。微波频率比一般的 无线电波频率高,通常也称为"超高频电磁波"。微波作为一种电磁波也具有波粒二象性。微 波的基本性质通常呈现为穿透、反射、吸收三个特性。对于玻璃、塑料和瓷器,微波几乎是 穿越而不被吸收。对于水和食物等就会吸收微波而使自身发热。而对金属类东西,则会反射 微波。 【关键词】微波;健康危害;研究 引言 微波可广泛应用于通信。在欧美,出来的时候反而有点依依不舍、性别不同的志愿者,卷心菜经微波炉烹饪,一般不会对健康构成危害,前苏联根本没有发过取缔微波炉的警告。 中科院生物物理所研究员、氨基酸的存有率也比其他烹饪方法高得多。另外,在严格的科学试验之前就妄言“微波食品对人体有害”显然是不负责任的,它的衰竭程度与离微波炉的距离平方大致成反比关系。据有关部门调查,都经过严格的检查。有关人士指出,在使用过程中,它与食品发生化学反应也会生成亚硝胺,有害人体健康。 1.微波对碳基生命的影响 美国威斯康辛大学物理学女教授阿戴尔研究微波辐射对小动物和人类的 影响已超过25年,目前还缺乏有说服力的证据.yzrb,她曾经把松鼠猴及 其它动物放入微波室接受照射,就不会对人体产生危害,那么在1米以外 的空间只有0。

实验十六 微波辐射合成对氨基苯磺酸

实验十六微波辐射合成对氨基苯磺酸 一、实验目的 1.了解微波辐射下合成对氨基苯磺酸的原理和方法; 2.掌握微波加热进行实验的操作技术。 二、实验原理 室温下芳香胺与浓H2SO4混合生成N-磺基化合物,然后加热转化为对氨基苯磺酸,它在常法下加热反应需要几个h。而用微波10min左右便能完成。反应式如下: 三、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 四、实验内容 在25mL圆底烧瓶中放入2.7 mL(约2.8g)新蒸苯胺,分批加入1.5mL浓硫酸,并不断振摇。加完酸后将圆底烧瓶放入微波炉内装上空气冷凝管,并同时在微波炉内放入盛有100mL水的烧杯,火力调至低档,持续10min。关闭微波炉待稍冷,取出1-2滴这种混合物,倒入2mL10% 的NaOH溶液中,若得澄清的溶液,则认为反应完全,否则需继续加热。 反应完毕后,将反应液在不断搅拌下小心地趁热倒入盛有20mL冷水或碎冰的烧杯中。此时灰白色对氨基苯磺酸析出,冷却后抽滤,用少量水洗涤,然后用活性碳脱色,热水重结晶,可得到含两分子结晶水的过氨基苯磺酸,产量约为4g。 五、仪器装臵

制备对氨基苯磺酸的实验装置图 六、成功关键及注意事项 1.由于加浓硫酸时,H2SO4与苯胺激烈反应生成苯胺硫酸盐,因此先要滴加,当H2SO4加至生成盐不能摇振才可分批加入。 2.用烧杯装100mL开水臵于微波炉中,可以分散微波能量,从而减少反应中因火力过猛而发生碳化。 3.稍冷可以使未反应的苯胺冷凝下来,以免苯胺受热挥发而造成中毒。 七、预习思考题 1.为什么微波辐射可以加速反应? 2.反应产物中是否有邻位取代产物?若有,那一种是主产物?说明理由? 3.如产量为2.8克,产率为多少? [阅读材料] 微波技术在化学合成中的应用 一、微波辐射与加热 微波辐射区位于电磁光谱中红外线辐射区与无线电辐射区之间,它的波长一般在lmm~lm之间,相应的频率在0.3~300GHZ。一般来说,为了避免十扰,工业和家用的用于加热的微波装臵的波长一般控制在12.2cm,频率控制在2.450(士0.050)GHZ。微波技术早己应用于无机化学,但直到20世纪80年代中期才应用于有机化学,其发展缓慢主要是由于这种技术缺乏可控制性、可再生性、安全因素以及人们对微波介电加热本质的理解水平比较低等原因。

2-萘乙醚的制备及检测

β―萘乙醚的制备及检测(一) 一、实验目的: 熟悉威廉逊法制备混合醚的原理,掌握β―萘乙醚的制备方法。 掌握普通回流反应装置的安装与操作方法, 掌握利用重结晶法精制固体粗产品的方法。 二、实验原理: β―萘乙醚又称橙花醚,是一种合成香料,其稀溶液具有类似橙花和洋槐花的香味,并伴有甜味和草莓和菠萝的芳香。β―萘乙醚是一种无色片状晶体,若将其加入到一些易挥发的香料中,便会减慢这些香料的挥发速度(具有这种性质的化合物成为定香剂),因而它广泛的用于肥皂中作为香料和用作其它香料(如玫瑰香、薰衣草香、柠檬香等)的定香剂。β―萘乙醚是一种芳香基烷基混合醚,如果用浓硫酸脱水法制备β―萘乙醚,反应中有副产物乙醚和乙烯,它们易燃易爆,安全性差。实验室制备β―萘乙醚常采用威廉逊法,本实验用溴乙烷和β―萘酚钠在乙醇中反应制备β―萘乙醚,反应式如下: 三、实验试剂及装置: 四、实验步骤: 1、威廉逊合成:在干燥的100ml圆底烧瓶中,加入5克β―萘酚、30ml无水乙醇、1.8克研细的氢氧化钠,充分振摇(氢氧化钠全部溶解效果更好),在摇动下加入3.2ml溴乙烷。 2、安装回流冷凝管,用水浴加热,回流1.5小时。(回流过程中会产生固体) 3、抽滤分离:反应物稍冷,拆除装置,在搅拌下将反应物倒入盛有200ml冷水的烧杯中(先进行蒸馏,蒸出大部分乙醇后再倒入冷水更好),冰水浴冷却后减压抽滤,用20ml冷水分两次洗涤滤饼。 4、干燥:滤饼转移到表面皿上,在蒸气浴上烘干或自然晾干。 5、称重,得粗品质量。 五、注意事项 1、溴乙烷和β―萘酚都有毒,应小心使用。 2、威廉逊合成反应水浴温度不能太高,保持微沸即可,否则溴乙烷可能逸出。

有机化学实验制备2-萘乙醚的绿色化研究

第9期 收稿日期:2019-04-23 基金项目:怀化学院教改项目(No:2016-27)作者简介:刘益林(1984—),男,湖南新化人,博士研究生,主要研究方向为有机合成。有机化学实验制备2-萘乙醚的绿色化研究刘益林1,2,李宁杰1,李元祥1,2,胡蔚 1,2 (1.怀化学院化学与材料工程学院,湖南怀化 418008;2.怀化学院功能无机及高分子材料怀化市重点实验室,湖南怀化 418008) 摘要: 探索了以无水三氯化铁作催化剂,2-萘酚和乙醇脱水制备2-萘乙醚的绿色化研究,得出了最佳的反应条件:2-萘酚3.6g(0.025mol),催化剂用量为2-萘酚摩尔数的30%,反应时间为3h,反应产率可达79%,纯度高达98%。将此方法应用在有机化学实验教学是可行的。 关键词: 2-萘酚;乙醇;无水氯化铁中图分类号:TQ244.3 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2019)09-0221-02GreenStudyonthePreparationof2-NaphtylEthylEtherinOrganicChemistryExperimentsLiuYilin1,2,LiNingjie1,LiYuanxiang1,2,HuWeimin1,2(1.DepartmentofChemistryandMaterialsEngineering,HuaihuaUniversity,Huaihua 418008,China; 2.HuaihuaKeyLaboratoryofFunctionalInorganic&PolymericMaterials,HuaihuaUniversity,Huaihua 418008,China)Abstract:Thegreensynthesisof2-naphtylethyletherbydehydrationof2-naphtholandethanolusinganhydrousferricchlorideascatalystwasexplored,andtheoptimumreactionconditionswereobtained:theamountof2-naphtholwas3.6g(0.025mol),theloadingofcatalystwas30mol%of2-naphthol,thereactiontimeis3h,theyieldwasupto79%,andtheproductpuritywasupto98%.Theapplicationofthismethodinorganicchemistryexperimentteachingisfeasible. Keywords:2-naphthol;ethanol;anhydrousferricchloride 有机化学实验是高等学校化学、药学等相关专业的一门非常重要的基础实验课程。但是,在传统有机化学实验教学中,部分有机实验对环境造成污染。因此,开展有机化学实验绿色化教学研究已经成为当代有机化学实验教学的发展趋势和潮流,对于培养学生的环保意识,保护绿水青山,提高有机化学实验教学质量具有重要的意义。2-萘乙醚具有柔和持久的花香,是香皂和化妆品等的香料添加剂,可用于调配洗涤剂,还可用作柠檬香、玫瑰香等香料定香剂,此外在医药上用作乙氧萘青霉素钠合成的原料。工业上2-萘乙醚的生产是以2-萘酚和乙醇为原料,用浓硫酸作催化剂脱水得到,但存在污染严重和强烈腐蚀设备等问题[1];此外成熟的工艺方法还有:2-萘酚在氢氧化钠的作用下和硫酸二乙酯反应,但是该方法存在硫酸二乙酯的毒性较大等不足[2]。有机化学实验从2-萘酚制备2-萘乙醚,经典的实验教材使用是威廉姆逊合成法,使用溴乙烷或碘乙烷或硫酸二乙酯,回流反应约2h,该方法实验时间较短,但是溴乙烷和碘乙烷容易挥发,价格贵,并且这三种试剂的毒性较大。酸催化2-萘酚合成2-萘乙醚的方法,由于使用的是乙醇作反应物和溶剂,绿色环保,价格便宜,因此,近年来,有机化学工作者围绕从2-萘酚和乙醇合成2-萘乙醚的绿色化教学开展了系列研究,并且取得了一定进展,如管仕斌[3]等发展了硫酸氢钠催化下萘酚和乙醇脱水生成醚的反应,产率达90%,实验操作简单,催化剂使用和保管方便,环境污染小,但是反应时间过长,不利于有机化学实验教学;梁宇[4]等研究了硫酸铁催化合成2-萘乙醚,产率可达83.7%,但反应时间同样过长,达16h;研究发现氯化铜[5]、硫酸铝[6]在催化萘酚和乙醇合成萘乙醚中也具有很好的活性,并且采用微波辐射能极大缩多反应时间,产率仍然较高,在有机化学实验教学中具有比较好的应用前景。无水三氯化铁是一种环保的、价廉易得、性质温和的无机固体盐,本文将无水三氯化铁催化2-萘酚和乙醇合成2-萘乙醚,探究了应用于有机化学实验教学的合成方法。实验研究结果表明:使用无水三氯化铁作催化剂,具有实验操作简单、产率高、产物纯度高,污染少等显著优点,该合成方法能应用于有机化学实验教学。1 实验部分1.1 主要仪器和试剂2-萘酚、乙醇为市售的化学纯试剂,无水三氯化铁为分析纯;常用玻璃仪器、电子天平、日本岛津GC-MSQP-2010联用仪。1.2 实验方法反应式如下:在50mL干燥圆底烧瓶中,加入3.6g(0.025mol)2-萘酚,1.2g氯化铁(0.0075mol),6mL乙醇和3~5粒沸石,充分摇匀后,安装回流装置。用电热套缓缓加热混合物至沸腾,保持微沸状态,回流3h。在回流过程中,间歇摇动反应瓶。稍微冷却后,用水浴加热蒸馏出乙醇,冰水冷却反应瓶析出固体,用冰水转移至布氏漏斗,抽虑,冰水洗涤固体。再将布氏漏斗上固体转移至研钵中,加5mL冰水研磨后,布氏漏斗抽虑,冰水洗涤。将布氏漏斗上固体转移至研钵中,加5mL氢氧化钠水溶液(2.8mol/L)研磨后,布氏漏斗抽虑,冰水洗涤。晾干,称重,计算产率。合成出来的2-萘乙醚为棕色固体,我们用日本岛津GC-MSQP-2010气质联用仪器对产品的纯度进行分析,产物的纯度 高达98%(图1),2-萘乙醚保留时间tR=8.34min。分析方· 122·刘益林,等:有机化学实验制备2-萘 乙醚的绿色化研究

微波辐射计使用手册范本

地基多频段微波辐射计 使用手册 (HSMR)

市海思电子信息技术有限责任公司 2011年10月

目录 1.产品简介 (1) 2.接收机的原理与设计 (5) 3. 操作步骤和软件使用 (7) 3.1 软件功能 (8) 3.2 单极化微波辐射计控制软件 (8) 3.2 S波段双极化微波辐射计控制程序 (11) 3.3 L波段双极化微波辐射计控制程序 (12) 4.微波辐射计的定标 (15) 5. 微波辐射计电缆连接标识 (15) 6.微波辐射计安装与使用注意事项 (16) 6.1 接收机安装与电缆连接 (17) 6.2 数据采集器与电源的安装 (17) 6.3 系统接地要求 (17) 7. 探测环境条件要求 (18) 7.1探测环境条件的要求 (18) 7.2探测场地的要求 (18) 7.3工作室要求及设备安置 (19) 8. 常见故障分析 (19)

1.产品简介 微波辐射计是宽频带、高增益、高灵敏度的被动微波遥感仪器,能够在很强的背景噪声中提取微弱的信号变化量。通过接收被测目标自身的微波辐射获取相应的物理特性,经过有效的数据反演进行定量分析。 本套产品的微波辐射计主要包括7个频率的仪器,在微波频率划分上分别是L、S、C、X、Ku、K和Ka,具体设计对应频率为1.4GHz,2.65GHz,6.6GHz,10.65GHz,13.9GHz,18.7GHz,37GHz。其中1.4GHz和2.65GHz为双极化天线,6.6GHz,10.65GHz,13.9GHz,18.7GHz,37GHz为喇叭天线,可以旋转机身转换极化测量,以求对岩石加载过程中微波多个频率点有深入细致的了解。 单极化接收各波段微波辐射计的原理框图如图1所示。 图1 微波辐射计接收通道原理框图

乙醚的制备

兴义师范学院 有机化学实验报告 实验名称:乙醚的制备 专业:化学教育 班级: 11化学本科班 姓名:周兴翠学号 201140651053 指导教师:陈明华 日期: 2013年5月22日

一、实验目的: 1掌握实验室制备原理和方法。 2初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。 二、实验原理: 醚能溶解多数的有机化合物,有些有机反应必须在醚中进行,因此,醚是有机合成中常用的溶剂。 制乙醚的主要反应: 得到主要反应的分步反应: 三、主要试剂及物理性质: 1乙醇是无色、有特殊香味的液体,密度比水小,溶沸点低,易挥发,能溶解多种有机物和无机物,能与水以任意比互溶。 2浓硫酸是无色无味的油状液体,是一种高沸点难挥发的强酸,浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3%,易溶于水,并且为任意比互溶,溶解时放出大量的热。 四、试剂用量规格: 95%的乙醇、浓硫酸。 五、仪器装置:

图1 制备乙醚的装置图2洗涤装置 六、实验步骤及现象 步骤现象在干燥的三颈烧瓶中加入12mL95%乙醇,并 将烧瓶浸入冷水浴中,缓缓加入12mL浓硫 酸混匀,滴液漏斗内盛有25mL95%乙醇,按 图一安装好。 都为无色 用电热套开始加热,温度到140℃,开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇,滴入速度与滴出速度大致相同,,并维持反应温度在135―145℃,30―45min,继续加10min,直到上升160℃时,去掉热源,停止加热。温度慢慢上升,由无色变为黑色。 将馏出液转入分液漏斗,分别用8mL5%的氢氧化钠溶液、8mL饱和氯化钠溶液洗涤,最后用8mL饱和氯化钠溶液洗涤2次。洗涤过程中乙醚上层,洗涤液为下层。 七、实验结果:

精细化工合成原理复习题

精细化工合成原理 一.填空题 1.精细化工产品的生产主要表现以下特点:(1),综合生产流程和多功能生产装置,(2),(3)。 2.芳环是一个环状的共轭体系,由于π电子高度离域,电子云密度较高,容易发生(4)反应,如磺化、硝化、卤化、C-烷化、C-酰化、C-羧化、氯甲基化等。当芳环已有取代基的邻、对位置上存在强的吸电子基团时,则此取代基容易被其他供电子基团所置换,即发生(5),如氨基化、羟基化、氰基化等。 3.根据氧化剂和氧化工艺的区别,可把氧化反应分为(6)、(7)以及(8)三种类型。 4.磺化或硫酸盐化反应是指(9)。磺化得到的产物是磺酸化合物,硫酸盐化得到的产物是(10)。 5.精细化工产品的生产全过程包括(11)、(12)和(13)三个过程。 6.化学动力学是研究(14)的科学,它对于了解(15),研究(16)有十分重要的作用;同时也可为寻找优化工艺条件,以及反应设备的数学模型设计提供实验依据。 7.在催化剂存在下,烯烃与一氧化碳及氢气反应,得到比原料烯烃多一个碳原子的醛,这类反应称为(17)反应,工业上把这种方法称为(18)。烯烃与一氧化碳及具有一个活泼氢的亲核试剂反应生成羧酸及其衍生物的过程称为(19)反应。 8.N-硝化是指硝基与氮原子相连接的反应,得到的产物是(20)。 9.以下几种发展精细化工的模式是值得提倡的:以某种原料为基础,(21),(22)。 10.软硬酸碱规则认为:(23)最易与硬碱结合,软酸最易与(24)结合。 11.齐聚反应可分为下列四种类型:(25),(26),(27),(28)。 12.气相加氢的主要特征是(29)。这种工艺适用于(30)。 13.向有机分子中引入(31)的反应称为硝化反应。硝化反应又可进一步分成C-硝化,O-硝化和N-硝化。其中C-硝化是指硝基与碳原子相连接的反应,得到的产物称为(32);O-硝化是指硝基与氧原子相连接的反应,得到的产物是(33),因此也可看作是(34)反应;N-硝化是指硝基与氮原子相连接的反应,得到的产物是(35)。 14.芳烃的结构对磺化反应的影响较大,环上存在(36)基团,磺化较易进行;存在(37)基团,则反应较难迸行。 15.最常用的酰化剂有(38、39、40)三种。 16.取代型烷化剂有(41)、(42)、(43)和(44);加成型烷化剂是(45)和(46);缩合-还原型烷化剂是(47)和(48)。 17.对于不同化合物的磺化π值是不同的。容易磺化的物质π值(49);难磺化的物质π值(50)。 18.工业上常用的磺化剂有(51)、(52)、(53)和(54)。为了使用及运输上的便利,工业发烟硫酞通常制成(55)和(56)两种规格。 19.加氢催化剂可分为下列三大类;第八族元素中的金属本身以及由合金制成的骨架催化剂;(57);(58)。 20.当某反应可以循两条或更多条途径进行时,如果所分离得到的主产物为仅需最低活化能的途径,而不考虑这一途径是否使系统的自由能降低最大,则称此反应受(59)控制;如果所选反应条件适合在原

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