原子吸收期间核查记录表
原子吸收分光光度计期间核查记录表
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原子吸收实验报告
原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强，所以，原子吸收分光光度法的选择性高，干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下，原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多，故测定的是大部分的基态原子，这就使得该法测定的灵敏度较高。由此可见，原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。 一．实验目的 1．熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。 2．掌握原子吸收光谱仪中的石墨炉原子化法和火焰原子化法。 二.实验原理 原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时，根据能量的不同，其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量，同时由于其不稳定，会在很短的时间内跃迁回基态，并以光波的形式辐射现同样的能量。根据△E=hυ可知，各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同，则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同，同样，再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同，所以，这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生，因此，对于大多数的元素来说，共振线就是元素的灵敏线。在原子吸收分析中，就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。 三火焰原子化器与石墨炉原子化器 原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种，前者较为常用。
实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)
实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
原子吸收实验讲义
原子吸收实验讲义-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
实验一火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法一、实验目的 1．了解原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法； 2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响，确定各项条件的最佳值。 3．学习使用标准加入法进行定量分析。 二、方法原理 在原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、精密度、干扰是否严重，以及分析过程是否简便快速等，在很大程度上依赖于所使用的仪器及所选用的测量条件。因此，原子吸收光谱法测量条件的选择是十分重要的。 原子吸收光谱法的测量条件，包括吸收线的波长，空心阴极灯的灯电流，火焰类型，雾化方式，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度，以及单色器的光谱通带等。 本实验通过铜的测量条件，如灯电流，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度和单色器狭缝宽度的选择，确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1．TAS-990F型原子吸收分光光度计（北京普析通用）。 2．铜空心阴极灯。 3．铜标准溶液5μg?mL-1。 4. 25 mL比色管。 四、实验步骤 1．铜标准系列的配制 于5支10mL比色管中，各加入1mL未知样品溶液，然后从第二支比色管开始分别准确移取10μg?mL-1铜标准溶液，，， mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。另取一支比色管直接用去离子水定容至刻度，用作空白溶液。 2．仪器操作条件的设置 （1）初选测量条件 表1测量初选条件 （2）燃烧器高度的选择 用上述初选测量条件，固定空气流量，改变燃烧器高度（也称测量高度，见表2）测量其吸收值，选用有较稳定的最大吸收值的燃烧器高度。
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱定量分析实验报告 班级：环科10-1 姓名：王强学号：27 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL
2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长： nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度： nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中，加入5 mL浓硝酸溶液，加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶，以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，此待测水样供原子吸收测定用。3．吸光度的测定 设置好测定条件参数，待仪器稳定后，升温空烧石墨管，用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样，测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录：
压力表校验步骤
压力表校验方法 压力表校验台及原理图 操作规程： 1.外观检查 1.1校验器应放在便于操作的工作台上，必须保持水平。 1.2校验器的工作环境温度为+20±10℃，周围空气不得含有腐蚀性气体。 1.3使用前，首先用汽油清洗校验器管路，然后将传压介质(一般用10#变
压器油)注满油杯。旋转手摇螺杆泵的手轮检查油路是否通畅； 1.5检查有无压力表垫片,垫片是否变形；压力表接头是否有裂纹、零部件是否完整、紧固件不得松动、密封无泄漏。若无问题，即可装上标准压力表和被校压力表。 1.6标准压力表和被校压力表的指示面板朝同一方向，表盘中心应在同一水平线。 1.7标准压力表和被校压力表必须垂直水平面。 2.校准步骤 2.1根据被检表量程选择合适的标准表，分别固定在校验台上。 2.2确认油杯中有足够的油，关闭标准表和被检表的切断阀，打开进油阀，逆时针旋出手轮二分之一以上。 2.3关闭进油阀，打开标准表和被检表的切断阀，顺时针转动手轮加压，开始校验。 2.4按所选压力表量程范围按0%、25%、50%、75%、100%取五个测量点，逐步匀速加压，待被检表读数稳定后，读取被检表的压力指示值并记录数据，轻敲被检表后，再次读取被检表的压力指示值。 2.5匀速减压，按被检表量程范围100%、75%、50%、25%、0%五点进行下行程校验，同样待被检表读数稳定后，读取被检表的压力指示值并记录数据，轻敲被检表后，再次读取被检表压力指示值。 2.6校验完毕后，打开进油阀卸掉油压，拆掉标准表和被检表，将校验台恢复原样。 2.7整理校验数据、计算被检表的基本误差、回程误差、变差和轻敲表壳产生的误差，判断压力表是否合格并正确填写记录。 3.注意事项 3.1卸、装压力表时，一定使两个活扳手（叉口）卡住压力表接头及对应的下接头。 3.2接入的标准仪表和被校仪表内应无油质及腐蚀性物质以及其它杂质，否则将影响仪器正常工作。 3.2校验过程中应缓慢升压，不能猛然上升，以免损坏压力表。 3.3校验完毕后拆卸压力表时，一定要先泄压，严禁带压拆卸压力表。 2. 在卸下压力表时，系统必须处于零压状态。 3. 转换真空或压力时，系统必须处于零压状态。 3.4校验表格中未填写数据的空格画斜线，不允许留有空白格。 3.5压力表的最大允许误差=测量上限（量程）*基本误差（精度的百分数）如量程为10MPa，精度为1.6级则允许误差=10*1.6%=±0.16MPa 常见故障及处理方法 1、打不上压，手压泵有空压的感觉 原因：1）换向阀换向不到位，产生漏气现象 2）正压单向阀或负压单向阀运动之后没有复位，造成空压现象。 处理方法：换向阀一定要换向到位。 2、调压泵加不上压 处理方法：检查调压泵内密封圈是否损坏。
火焰原子吸收实验报告
实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 （1）学习原子吸收分光光度法的基本原理； （2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 （3）学习原子吸收光谱法操作条件的选择 （4）掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气，由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线，被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系，用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上即可求得说中铜的浓度，进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液（0.9944mg/ml） (8)去离子水 (9)水样
(10)烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制 准确移取0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.,50ml，3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件： 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口，在开始测定之前，用二次蒸馏水调零，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度，并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件，测量水样的吸光度，并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：2010012127 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干
燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长：228.8 nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测
化工原理吸收实验报告
一、实验目的 1.了解填料塔的一般结构及吸收操作的流程。 2.观察填料塔流体力学状况，测定压降与气速的关系曲线。 3.掌握总传质系数K x a的测定方法并分析其影响因素。 4.学习气液连续接触式填料塔，利用传质速率方程处理传质问题的方法。 二、实验原理 本实验先用吸收柱将水吸收纯氧形成富氧水后（并流操作），送入解吸塔再用空气进行解吸，实验需测定不同液量和气量下的解吸总传质系数K x a，并进行关联，得K x a=AL a V b的关联式。同时对不同填料的传质效果及流体力学性能进行比较。 1.填料塔流体力学特性 气体通过干填料层时，流体流动引起的压降和湍流流动引起的压降规律相一致。在双对数坐标系中△P/Z对G＇作图得到一条斜率为1.8～2的直线（图1中的aa线）。而有喷淋量时，在低气速时（c点以前）压降也比例于气速的1.8～2次幂，但大于同一气速下干填料的压降（图中bc段）。随气速增加，出现载点（图中c点），持液量开始增大。图中不难看出载点的位置不是十分明确，说明汽液两相流动的相互影响开始出现。压降～气速线向上弯曲，斜率变徒（图中cd段）。当气体增至液泛点（图中d点，实验中可以目测出）后在几乎不变的气速下，压降急剧上升。 图1 填料层压降-空塔气速关系
2.传质实验 填料塔与板式塔气液两相接触情况不同。在填料塔中，两相传质主要是在填料有效湿表面上进行。需要完成一定吸收任务所需填料高度，其计算方法有：传质系数法、传质单元法和等板高度法。 本实验对富氧水进行解吸。由于富氧水浓度很小，可认为气液两相平衡服从亨利定律，可用对数平均浓度差计算填料层传质平均推动力。得速率方程式： m p X A x V a K G ???= m p A x X /V G a K ?=? 2 211ln ) 22()11(e e e e m x x x x x x x x x --?---= )x -L(x G 21A = Ω?=Z V p 相关的填料层高度的基本计算式为： OL OL x x e x N H x x dx a K L Z ?=-Ω=?12 OL OL N Z H = 其中， m x x e OL x x x x x dx N ?-= -=?2 11 2 Ω=a K L H x OL 由于氧气为难溶气体，在水中的溶解度很小，因此传质阻力几乎全部集中于液膜中，即Kx=kx 。由于属液膜控制过程，所以要提高总传质系数Kxa ，应增大液相的湍动程度。 在y-x 图中，解吸过程的操作线在平衡系下方，在实验是一条平行于横坐标的水平线（因氧在水中浓度很小）。 三、实验装置流程 1.基本数据 解吸塔径φ=0.1m,吸收塔径φ=0.032m ，填料层高度0.8m （陶瓷拉西环、陶瓷波纹板、金属波纹网填料）和0.83m （金属θ环）。
仪器分析实验报告原子吸收铜
华南师范大学实验报告 课程名称：仪器分析实验实验项目：原子吸收光谱法测定水 中的铜含量 原子吸收光谱法测定水中的铜含量 一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、方法原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定 量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为四种：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。物
理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 由于试样中基本成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用另一种定量方法——标准加入法，其测定过程和原理如下。 取笑体积的试液两份，分别置于相同溶剂的两只容量瓶中。其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则： Ax＝kfx Ao＝k(fo十fx) 式中，fx，为待测液的浓度；f。为加入标准溶液后溶液浓度的增量；测量的吸光度，将以上两式整理得：Ao分别为两次在实际测定中，采取作图法(图6—6)的结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加人待测元素的标准溶液，然后用溶剂瓶稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液fx，cx十fo，fx十2co，cx十3fo的吸光度为Ax，A1，Az，A：，然后以吸光度A对待侧元素标准溶液的加入量作图，得图6—6所示的直线，其纵轴上截距Ax为只含试样fx 的吸光度，延长直线与横坐标轴相交于cX，即为所需要测定的试样中该元素的浓度。
实验一压力表校验
实验一压力表校验 一、实验目的 1．熟悉活塞式压力计的基本结构、工作原理及使用方法。 2．熟悉弹簧管压力表的基本结构、工作原理、以及用压力表校验泵对压力表进行校验、调整的方法。 二、实验容 用标准弹簧管压力表校验并调整工业用弹簧管压力表。 三、实验设备 1．活塞式压力计一台。 2．标准压力表一块。 3．工业用压力表一块。 四、实验步骤和方法 1．实验设备图 ⑴把标准压力表及被校压力表在活塞压力计上安装好、检查调整活塞压力计
在水平位置。 ⑵排净管道中的气体 a.关闭阀门6、7、8，打开储油杯阀。 b.转动手柄1后退油缸中小活塞吸油、再推进活塞将气体赶走，如此反复几次，直至储油杯口无气泡为止。 c.最后将活塞退回、将油吸入油缸，然后关闭储油杯阀。 3．工业用压力表的调整与校验 ⑴初检压力表 a.打开阀门6、7 b.摇动手柄给以零点压力与最大量程压力，对应标准压力表的读数，看被 校表的零点是否正确、量程是否合适。 ⑵观察压力表的部结构（弹簧管） ⑶校验压力表 按量程分五等份进行校验，接上行、下行读出标准表与被校表的示值，根据效验结果判断仪表精确等级。 五、校验记录、计算 1．列表
2．结论：按被校表的给定精度等级： 合格或不合格。 校验人：同组人：校验日期：
实验三静态容积法流量标定实验 一、实验目的 1、熟悉孔板流量计测量原理、测量系统及使用方法。 2、掌握静态容积法标定孔板流量计的原理、标定装置及标定方法。 3、根据实验数据计算并绘制下列曲线 a、在双对数坐标纸上分别绘出实际流量q s及计算流量q j与对应差 压h的关系曲线。 b、根据实验装置的已知β值及相关实验数据算出雷诺数R eD与流量 系数α的关系曲线。 二、实验装置（见附录） 三、实验步骤 1、启动标定装置，使其基本稳定运行，确定最大流量时的差压值h max，做 好标定准备。 2、将h大约分成10%、30%、50%、70%、90%、100%的q v所对应的h值， 即0.01, 0.09, 0.25,0.49,0.81, 1.0 h max时，测出相应的标准孔板两端差压 h s和工作量器的液位标准值，每点测二个数据取平均值。 3、标定操作方法 a、开启电源开关，泵启动，按“复零”位置，使计时器示“零”，把“换向”选择开关切“旁路”位置，做计量实验准备。
仪器分析石墨炉原子吸收实验报告
原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 （１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ （5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。 ３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值． ４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 （3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量
实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。
实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度，I 0为发射光强度，T为透射比， L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。
操作要点 z标准溶液的配制 （1）钙标准溶液系列；准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液（100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （2）镁标准溶液系列；准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液（50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （3）配制自来水样溶液；准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定时，即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。
实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后，分别以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标，用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度，然后，在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度（ug/ml),经稀释需乘上倍数，求得原始自来水中钙.镁含量。
原子吸收实验
一、实验目的 1、学习HITACHI180-80型偏振-塞曼原子吸收分光光度计的工作原理及基本结构； 2、了解HITACHI180-80型偏振-塞曼原子吸收分光光度计的仪器性能及应用范围； 3、掌握HITACHI180-80型偏振-塞曼原子吸收分光光度计的操作流程及注意事项。 二、仪器的工作原理及基本结构 （一）概述 在使用原子吸收光谱法测定时，将试液喷成细雾，并与燃气混和送至原子化器，被测元素转化为原子蒸气。气态的基态原子吸收从空心阴极灯（光源）发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线，使该谱线的强度减弱，再经单色器分光后，由光电倍增管将光信号转变为电流，经放大后由读出装置显示出原子吸收光谱图或吸光度值。 原子吸收分光光度计的部件及其功能 项目 光源原子化系统 色散元件 检测器 读出装置 火焰非火焰 部件 空心阴极灯 燃烧器 石墨炉 光栅或棱镜 光电倍增管 微机、表头、记录仪 功能 产生锐线光源使试液原子化，产生气态基态原子将被测元素共振线与邻近谱线分开浓度变换成电流显示吸光度值或原子吸收光谱图 （二）类型 有单光束、双光束及双道双光束三种类型。单道单光束和单道双光束型的仪器由于结构比较简单，价格相对较低，因而应用比较普遍；单道双光束型的仪器可测定透光信号与参比信号之比，可抵消光源波动和减轻基线漂移；双道双光束型原子吸收分光光度计的结构较复杂而且价格相对较高，但这种仪器可同时测定两种元素，可作内标分析不但补偿光源波动而且补偿喷雾系统和火焰系统所引起的干扰，还可用氘灯作背景校正。 （a）单道单光束原子吸收光谱仪 （b）单道双光束原子吸收光谱仪 （c）双道双光束原子吸收光谱仪 1.空心阴极灯 2.切光器 3.原子化器 4.分光系统 5.光电检测器 6.放大显示器
实验报告火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜
火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜 报告人：朱坤彦--10359013 实验目的：1.掌握酸分解样品的一般方法 2.掌握AAS法的操作步骤及分析条件的选择方法 3.熟悉AAS仪器基本结构及分析原理 实验用品：塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100毫升容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、高纯度氧化铜、天平、试纸、样品勺、标签、签字笔 实验步骤：（一）标准溶液的配制：铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1mgCu(换算)。 吸取上述铜标准溶液10ml，置于250mL容量瓶中，加1：1硝酸ml，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含50微克Cu。 标准系列的配制分别吸取每毫升含50微克Cu的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml，置于50ml容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，摇匀。此溶液分别含0、25、50、75、100微克的Cu。 （二）配制样品溶液：准确称取0.09-0.12g样品于塑料坩埚中，用水润湿，加10滴硝酸，10毫升氢氟酸，于电热板上低温加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清澈后（如有浑浊不清，可酌量补加氢氟酸），将溶液蒸至近干（湿盐状），加入10滴硝酸，将溶液蒸至干（赶氢氟酸）。取下，加1毫升硝酸，然后将溶液转入烧杯，用蒸馏水冲洗塑料坩埚内壁3到5次，用玻璃棒将溶液转入100毫升容量瓶中，并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次(冲洗过程中应注意液体总
量，不要超过100毫升)，再用蒸馏水稀释至刻度线（注意控制温度，要在室温下，不要在热液情况下定容），定容摇匀。贴上标签。（三）AAS法的操作步骤： 实验数据记录和处理（含标准曲线图）： 结果与讨论： 1.称量样品操作时应注意哪些问题？ 2.加10滴硝酸的目的是什么？ 3.氢氟酸的体积用什么量器来量取？ 4.氢氟酸分解硅酸盐类样品的化学原理是什么？ 5.两次加硝酸的目的是什么？ 6.塑料坩埚的使用温度是多少？ 7.定容操作需要注意什么？ 8.在酸分解过程中，如果出现化学反应激烈或温度过高而使试液 溅跳引起分析溶液损失该怎么处理？ 9.在定容操作过程中若不小心操作，将溶液转移至容量瓶中，体 积超过容量瓶刻度线，该怎么处理？ 10.酸溶分解试样的特点是什么（与熔融法比较）？ 实验三 AAS法测定硅酸盐样品中的铜 标准溶液的配制： 铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml 中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫
压力表使用规范
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压力表使用规范 为加强在用压力表的管理，确保压力表完好，规范压力表的使用，制定如下规定，望认真执行; 1. 压力表的选用 1.1 选用的压力表，应当与压力容器、管道内的介质相适应。 1.2 设计压力小于1.6MPa压力容器、管道使用的压力表精度（注1）不得低于 2.5级；设计压力大于或者等于1.6MPa压力容器、管道使用的压力表精度不得低于1.6级。 1.3 工艺用压力表（注2）表盘刻度极限值应为最大允许工作压力（注3）的1.5-3.0倍，最好取2倍左右。在满足工艺要求的条件下优先选用外壳公称直径100mm的压力表(很重要)。---压力表选型依据 1.4 压力表在测量稳定负荷时不得超过量程的2/3，测量波动压力时，不应超过量程的1/2，至于最低压力，在以上两种情况下，均不应低于量程的1/3。---压力表选型依据 2. 压力表的校验 2.1 压力表安装前应进行校验，然后每隔半年校验一次。 2.2 需要强检的压力表由设备科负责外出校验，校验后的压力表应将检验标志贴在表盘上，并注明下次校验日期或有效期。 2.3 非强检的压力表可根据检定的压力表进行自校，并做好自校记录。 3. 压力表的安装要求 3.1 装设位置应便于操作人员观察和清洗，且应避免受到辐射热，冻结或振动的不利影响。
3.2 压力表与压力容器、管道之间，应装设三通旋塞或针型阀；三通旋塞或针型阀应有开启标记；压力表与压力容器、管道之间，不得连接其他用途的任何配件或接管。 3.3 用于蒸汽介质的压力表，在压力表与压力容器、管道之间应装有存水弯管。使蒸汽在这一段弯管内冷凝，以避免高温蒸汽直接进入压力表的弹簧管内，致使表内元件过热而产生变形，影响压力表的精度。存水弯管用钢管时，其内径应不小于10mm。 3.4 用于高温、具有腐蚀性或高粘度介质的压力表，在压力表与压力容器、管道之间应装设能隔离介质的缓冲装置。 3.5专用的特殊压力表，严禁他用，也严禁在没有特殊可靠的装置上进行测量，更严禁用一般的压力表作特殊介质的压力测量。 3.6 对于新购置的压力检测仪表，在安装使用之前，一定要进行计量检定，以防压力仪表运输途中震动、损坏或其它因素破坏准确度。 4.压力表的使用和更换 4.1在用压力表的切断阀必须呈打开状态（为了将压力表损坏造成的后果降到最低，切断阀可根据实际需要调整开度大小，但必须能使压力表显示正确压力）。 4.2压力表有下列情况之一时，应停止使用并更换。 4.2.1有限止钉的压力表, 在无压力时，指针不能回到限止钉处；无限止钉的压力表,在无压力时,指针距零位的数值超过压力表的允许误差. 4.2.2 表针指示超过最高量程的。 4.2.3 表盘封面玻璃破裂或表盘刻度模糊不清。 4.2.4 封印损坏或超过校验有效期限。
原子吸收光度法实验报告
原子吸收光谱分析实验 一、目的要求 1.了解原子吸收光谱仪的基本构造、原理及方法； 2.了解利用原子吸收光谱仪进行测试实验条件的选择； 3.掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法； 4.学会应用原子吸收光谱分析定量测量样品中的常/微量元素含量。 二、实验原理 1、原子吸收光谱分析的原理 当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性地吸收，透过原子蒸气的入射辐射强度减弱，其减弱程度与蒸气相中该元素的基态原子浓度成正比。 当实验条件一定时，蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。因此，入射辐射减弱的程度与该元素的含量（浓度）成正比。 朗伯—比尔吸收定律：cL 1lg lg 0K T I I A === 式中：A —吸光度 I —透射原子蒸气吸收层的透射辐射强度 I 0—入射辐射强度 L —原子吸收层的厚度 K —吸收系数 c —样品溶液中被测元素的浓度 原子吸收光谱分析法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。 2、原子吸收光谱仪的结构及其原理
原子吸收光谱分析法所使用的仪器称为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计，一般由四部分构成，即光源、原子化系统、分光系统和检测显示系统组成。 图4-1 原子吸收光谱仪结构示意图 （1）光源 光源的作用是辐射待测元素的特征谱线，以供测量之用。要测出待测元素的特征谱线和峰值吸收，就需要光源辐射出的特征谱线宽度必须很窄，目前空心阴极灯是最能满足要求的理想的锐线光源。 （2）原子化系统 样品的原子化作为原子吸收光谱测试的主要环节，在很大的程度上影响待测样品中元素的灵敏度、干扰、准确度等。目前原子化技术有火焰原子化和非火焰原子化两类。常用的原子化器有混合型火焰原子化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原子化器和石英炉原子化器等。 （3）分光系统 分光系统的作用是把待测元素的共振线（实际上是分析线）与其他谱线分离出来，只让待测元素的共振线能通过。该系统主要由色散元件（常用的是光栅）,入射和出射狭缝，反射镜等组元素组成，其中色散原件（光栅、棱镜）是分光系统中的关键部件。 （4）检测显示系统 检测显示系统主要由检测器，放大镜和对数变换器及显示装置组成。检测器
原子吸收光谱分析实验
原子吸收光谱分析实验 二、【实验目的】 1、了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法 2、掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定的方法 3、了解对某一种元素的测定，怎样选择出最佳测试条件 三、【实验要求】 1、要求同学掌握原子吸收分光光度的结构及分析原理，利用所学原子吸收知识，设计出用火焰原子化法对某一种元素的测定，怎样选择出最佳测试条件，即符合比尔定律，又要有较好的灵敏度、精密度、稳定性和抗干扰性。 2、设计出合理的实验方法（两种）测定出饮用水中钙的含 量。 四、【实验原理】 1、基本原理 在原子吸收分光光度法中，一般由空心阴极灯提供特定波长的辐射，即待测元素的共振线。由喷雾-火焰燃烧器或石墨炉等原子化装置使试样中的待则元素分解为气相状态的基态原子。当空心阴极灯的辐射通过原子蒸气时，特定波长的辐射部分地被基态原子所吸收，经单色器分光后，通过检测器测得其吸收前后的强度变化，从而求得试样中待测元素的 含量。如下图
当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000k时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数。在固定的实验条件下原子总数与试样浓度C的比例是恒定的，可记为 A=K′C 这就是原子吸收分光光度法定量的基础。 2、主要特点 （1）具有灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强，稳定性好。 （2）适用范围广，可测定七十多种金属元素。 （3）仪器结构简单，操作方便。 3、定量方法 （1）标准曲线法 配制一组合适的标准溶液，由低浓度到高浓度，依次喷入火焰，分别测定其吸光度A，以测得的吸光度为纵坐标，待测元素的含量或浓度C为横坐标，绘制A-C标准曲线。在相同的实检条件下，喷入待测试样溶液，根据测得的吸光度，由标准曲线求出试样中待测元素的含量，标准曲线法简便、快速，但仅使用于组成简单的试样。 （2）标准加入法 若试样基体组成较复杂，又没有纯净的基体空白，很难配制相类似的标准溶液时，使用标准加入法是合适的。分取几份等量的被测试样，其中一份不加入被测元素，其余各份试样中分别加入不同已知量C1、C2、C3……Cn的被测元素，然后，在标准测定条件下分别测定它们的吸光度A，绘制吸光度A对被测元素加入量CI的曲线。如果被测试样中不含被测元
安全阀、压力表校验记录
编号： 使用单位东阿县利源机械刀具有限公司 设备代码要求整定压力MPа工作介质安全阀型号 公称通径mm 阀座口径mm 制造单位 制造许可证遍号压力级别范围MPа至 MPа产品编号出厂日期 校验方式校验编号 校验介质校验介质温度℃ 检查与校验 外观检查 拆卸检查 试验次数第1次第2次第3次 实际整定压力MPаMPаMPа密封试验压力MPаMPаMPа校验结论校验有校期年月日备注： 试验员：年月日 校验报告编号：校验员：年月日
SH/T3543-G610 就地指示仪调校记录 （直读式压力计、温度计）公司名称：东阿县利源机械刀具有限公司单元名称：电气仪表安装 标准表名称/编号/精度标准表名称：YB-254精密压力表编号：01 精度：0.4级 名称位号型号编 号 测量范围 （ Mpa ） 精确度 ( 级 ) 允许误差 （ Mpa ） 最大误差 （ Mpa ） 最大回差 （ Mpa ） 调校结果 不锈钢压力表PG-3807 Y-100H/SR 1 0～1.6 1.6 0.0256 0.025 0.02 合格不锈钢压力表PG-3808 Y-100H 2 0～1.6 1.6 0.02560.025 0.015 合格不锈钢压力表PG-3809 Y-100H 3 0～1 1.6 0.016 0.015 0.01 合格 不锈钢耐震隔膜压力表 PG-3801 YQFN-100MFB/3 16L 4 －0.1～0. 5 1. 6 0.008 0.005 0.003 合格 不锈钢耐震隔膜压力表 PG-3802 YQFN-100MFB/3 16L 5 0～1. 6 1.6 0.0256 0.025 0.02 合格 不锈钢耐震隔膜压力表 PG-3803 YQFN-100MFB/3 16L 6 －0.1～0.5 1.6 0.0080.005 0.003 合格 不锈钢耐震隔膜压力表 PG-3804 YQFN-100MFB/3 16L 7 0～1.6 1.6 0.0256 0.025 0.02 合格 不锈钢耐震隔膜压力表 PG-3805 YQFN-100MFB/3 16L 8 －0.1～0.5 1.6 0.0080.005 0.004 合格 不锈钢耐震隔膜压力表 PG-3806 YQFN-100MFB/3 16L 9 0～1.6 1.6 0.0256 0.025 0.02 合格 以下空白 备注： 无 调校人： 日期：年月日专业工程师： 日期：年月日 质量检查员： 日期： 年月日
火焰原子吸收实验报告
实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 令狐采学 —标准曲线法 一、实验目的 （1）学习原子吸收分光光度法的基来源根基理； （2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用办法 （3）学习原子吸收光谱法操纵条件的选择 （4）掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的办法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量阐发的办法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的铜离子酿成铜原子蒸气，由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm 的铜特征谱线，被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中铜离子浓度合适比尔定律 A=Kc 利用吸光度与浓度的关系，用不合浓度的铜离子标准溶液辨别测定其吸光度，绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上即可求得说中铜的浓度，进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液（0.9944mg/ml） (8)去离子水 (9)水样 (10)烧杯 四、实验步调 (1)溶液的配制
准确移取0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.,50ml，3.00ml铜标准溶液于50ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，使其浓度辨别为 0.25、0.50、1.00、2.50、3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件： 燃气流量 1:1 燃烧器高度 7.0nm 波长 324.8nm 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操纵步调进行调节。切换到标准曲线窗口，在开始测定之前，用二次蒸馏水调零，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，依照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个丈量Cu2+标准溶液的吸光度，并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件，丈量水样的吸光度，并从标准曲线上查得水样中Cu 的含量。 五、实验数据处理