白术挥发油中苍术酮的稳定性研究

白术挥发油抑菌及抗肿瘤作用研究

白术挥发油抑菌及抗肿瘤作用研究发表时间：2018-07-11T16:29:29.387Z 来源：《世界复合医学》2018年第05期作者：曹宇 [导读] 在落实作用研究过程中，应当秉承细致严谨的论述措施和条件确定白术挥发油的效能，这样才能够确保整体医疗环境构建完善。哈药集团哈尔滨人民同泰医药连锁店 150000 【摘要】白术挥发油抑菌及抗肿瘤作用的全面分析，不但能够基于反应效果和数据状况确定当前白术挥发油自身的药品市场价值，从而巩固后续临床医疗产业的药品选择环境，同时更能够依据其中作用效果进行细致分析，在确定作用流程和反应参数同时，更能够为后续药品的应用市场提供明显指向性，以满足当前城市患者在药品选择方面的经济性需求。故而，在落实作用研究过程中，应当秉承细致严谨的论述措施和条件确定白术挥发油的效能，这样才能够确保整体医疗环境构建完善。【关键词】白术挥发油；抑菌；抗肿瘤；作用分析一、试验材料和方法 1.试验材料的选用细菌试验条件：金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、表皮葡萄球菌、溶血性链球菌、鲍曼不动杆菌。药品材料：白术（浙江地区产白术根茎部位）细胞材料：人体肺部癌细胞株、人体宫颈癌细胞株。 2.试验试剂与仪器试验试剂：培养基、胰蛋白酶、新生牛血清、吐温-80、二甲基四氦唑盐、二甲基亚砜、琼脂糖、溴化乙锭。试验仪器：气相色谱-质谱仪、3111型CO2培养箱、1500型全自动酶联免疫检测仪、荧光显微镜。 3.细胞培养及药物处理条件在落实试验过程中，应当基于观察环境进行细致分析。其中针对人体肺部癌细胞株与人体宫颈癌细胞株应进行培养基培养，其中添加10%的新生牛血清，而后再添加青霉素链霉素，以确保整体培养环境稳定同时，还应当确保室温、湿度和CO2条件满足连续培养的优势。 4.白术挥发油材料的萃取依据药品材料特性，应当依据蒸馏法对白术进行挥发油提取，而后再以无水硫酸铜条件急性干燥处理，待经历过滤杀菌流程后进行配置，确保浓度满足5%同时，应当混入3%浓度的吐温-80，以便后续试验备用。 5.白术挥发油影响成分分析在落实试验之前，应当确保上述制备条件中具备单一的审核条件，这样才能够确保整体药品效能能够被全面分析，并在后续试验中降低干扰影响。故而，基于白术挥发油材料的成本应当提供气相色谱-质谱法条件进行分析。期间应当确定色谱条件：色谱柱:VF-Wax 石英毛细管色谱柱(30 mx0.25 mm,0.25 μmol/L) ；初始温度为60°C (保持2min),升至 250°C(保持10min),升温速度为15°C/min；汽化温度为230°C;载气为He,流量为1.0mL/min;分流比为200: 1;进样量为1.0 μl.. 质谱检测器:EI 电离源，源温为200°C，电离电压为70eV 质谱标准库为美国国家科学技术研究所出版的NIST 库。 6.白术挥发油抑菌活性检测此类试验选择比浊法，在标准细菌溶液浓度环境下，以单位容量比例确定挥发油加入条件，并针对相应数据检测提供多个阶梯式反应条件，以确保整体培养基内部环境反应参数能够被有效认知同时，还应当设置溶剂吐温-80组，在培养箱中孵育24小时后，在依据自动酶标仪条件进行吸光度测定，以此测算抑菌率状况，并将相应数据记录。 7.细胞活力检测措施在落实检测功能过程中，应当明确MTT法的数值检测优势。而后，选取对应数量的细胞条件接种在培养皿环境中，在确保满足12小时后加入定量白术挥发油，并通过实验需求提供阶段性浓度环境，以此全面统筹白术挥发油的能力参数，并在24小时后加入MTT溶液条件，待4小时后进行溶液选取，通过二甲基亚砜将沉淀完全溶解，而后在避光15分钟后，进行吸光度测定，同时将空白对照组和吐温-80阴性对照组进行比对，如此计算相应抑制率。 8.癌细胞DNA损伤检测此检测环境选用碱性单细胞凝胶电泳方法深入，将载玻片浸透后再取出对应琼脂溶液，在贴近人体温度的室温环境下干燥后，再进行载玻片搭载工作，而后针对细胞悬液和低熔点琼脂糖溶液条件均匀混合，在确定琼脂糖凝固后移走玻片。之后，加入裂解缓冲溶液（肌苷酸钠）与二甲基亚砜，确保反应环境1小时后，通过蒸馏水电泳液进行解旋，随后展开电泳20分钟，并通过中和液清洗三遍。最后，针对裂解中和措施，应当确保温度控制在4°C环境内，而后使用乙醇液进行脱水工作，再添加溴化乙锭溶液进行染色，如此才能够依据荧光显微镜条件确定数据获取条件。二、试验结果论述 1.白术挥发油的抑菌效果为了证实白术挥发油的抑菌活性，本实验采用比浊法检测挥发油对细菌生长的影响。由此可得知，一定浓度的白术挥发油作用于细菌24h后，各供试菌的生长均受到了显著抑制。其中:白术挥发油对鲍曼不动杆菌、金黄色葡萄球菌和草绿色链球菌的抑制作用较明显，抑菌率达95%以上;而对大肠杆菌、表皮葡萄球菌、摩氏摩根菌和溶血性链球菌的抑制作用相对较弱，在挥发油含量为5 mg/mL作用24h后的抑菌率分别为29.74%,24.84%,27.10%和26.28%;1.25 mg/mL挥发油作用于肺炎克雷伯菌24 h后的抑制率为47.54%。 2.白术挥发油对亚细胞的抑制作用为了检测白术挥发油的抗肿瘤活性，本实验利用MTT法检测肿瘤细胞的生长,结果显示:白术挥发油可以明显地抑制人肺癌细胞和人宫颈癌细胞的活性；而且，随着挥发油剂量的增加，对肿瘤细胞生长的抑制作用增强，呈剂量依赖性。并且，随着挥发油剂量的增加，肿瘤细胞生长抑制率增大。以上结果表明，白术挥发油能够明显地抑制人肺癌和宫颈癌细胞的增殖，并表现出一定的剂量依赖性。三、试验结论分析本文重点分析了白术挥发油对人肿瘤细胞体外增殖的影响。结果表明,白术挥发油可明显抑制人宫颈癌和肺癌细胞的增殖，从离体实验

挥发油的常用提取分离方法

挥发油的常用提取分离方法： 1．提取（1）水蒸气蒸馏利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。（2）浸取法不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。（3）冷压法此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2．分离（1）冷冻处理将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。（2）分馏法以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。（3）化学分离法根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，

前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离（i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分；（ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。 ④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯，再将生成物溶于碳酸钠溶液，用乙酸洗去未作用的挥发油，碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯，蒸去乙醚，残留物经皂化反应，再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分。（4）层析分离方法 ①吸附色谱法：一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离。吸附剂：氧化铝或硅胶；洗脱剂：石油醚、乙酸乙酯等按一定的比例组成溶剂系统； ②硝酸银络合薄层：依据其双键的数目和位置的不同，与硝酸银形成π-络合物的难易及稳定性的差异进行分离。一般来说，双键多的化合物易形成络合物；末端双键较其他双键形成的络合物稳定；顺式双键大于反式双键的络合能力。如α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚。 ③其他色谱：制备性气-液色谱法；制备性薄层色谱。

挥发油成分的提取和鉴别

挥发油成分的提取和鉴别一、实验目的 1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术； 2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法； 3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。二、仪器与试药（一）仪器挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL）（二）试药陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na 三、主要成分的结构与性质 1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。性温，味苦、辛。能理气健脾，燥湿化痰。用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。 2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。辛，温。入胃、脾、肾经。能温中，暖肾，降逆。治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。花蕾含挥发油即丁香油。《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。丁香油外观：淡黄或澄明油状物，有丁香的特殊香气，置空气中或贮存日久，则渐浓厚而色变棕黄，不溶于水，易溶于醇、醚，比重为1.038-1.060。

苍术挥发油抗炎活性研究

71 第15卷第2期 2013 年 2 月辽宁中医药大学学报 JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM Vol. 15 No. 2 Feb .，2013 苍术为菊科植物茅苍术Atractylodes .lancea （Thunb.）DC.或北苍术Atractylodes chinensis （DC.）Koidz.的干燥根茎。味甘、苦，性温，具有燥湿健脾、祛风散寒、明目的功效。主要用于脘腹胀满，泄泻，食欲不振，水肿，脚气痿痹，风寒感冒，雀目夜盲等症。现代药理学研究证明，苍术有独特的化学成分和显著的药理活性，具有抗溃疡、抗心率失常、降血压、利尿、保肝、抗炎、抗菌等作用。炎症是具有血管系统的活体组织对损伤因子所发生的防御反应。通常情况下，炎症是有益的，是人体自动的防御反应，但有的时候，炎症也是有害的，例如对人体自身组织的攻击及发生在透明组织的炎症等。目前发现很多疾病的发生均和炎症过程有关系，如心血管疾病、糖尿病等，因此进行炎症方面的研究具有实际意义。本研究主要采用甲醛所致小鼠足肿胀形成炎症状态，观察苍术挥发油对炎症组织中前列腺素含量的影响。 1 仪器与试剂1.1 实验仪器电子天平MettlerAE240，4孔恒温水浴锅（天津泰斯特仪器有限公司），7520型分光光度计（上海分析仪器厂），紫外扫描仪ShimaduzuUV265FW，RE-52A 型旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）。 1.2 药物及试剂试剂甲醇、无水硫酸钠、氢氧化钾等为分析纯（国药集团）；PGE 2对照品（中国药品生物制品检定所）；吲哚美辛、苍术药材（购自大连开发区保健大药房）。 2 方法与结果2.1 苍术挥发油制备按2010版中国药典“挥发油测定法”，用挥发油提取器按常规水蒸汽蒸馏法提取挥发油，经无水硫酸钠干燥后得挥发油（挥发油为淡黄色油状物，具有特殊香味）。 2.2 PGE 2含量测定方法精密称取PGE 2对照品0.2 mg，置100 mL 量瓶苍术挥发油抗炎活性研究李宇馨1，李瑞海2 （1.沈阳市皇姑区龙江社区卫生服务中心，辽宁沈阳 110032；2.辽宁中医药大学，辽宁沈阳 110847）摘要：目的：观察苍术挥发油的抗炎作用。方法：采用甲醛致小鼠足肿胀法观察其对炎症组织中前列腺素（PGE 2）的影响，确定苍术挥发油的抗炎作用。结果：苍术挥发油高剂量组能明显抑制甲醛所致的小鼠足肿胀。结论：苍术挥发油具有明显的抗炎作用，其机制与抑制组织中的PGE 2生成有关。关键词：苍术挥发油；抗炎；前列腺素中图分类号：R284 文献标志码：A 文章编号：1673-842X (2013) 02- 0071- 02 收稿日期：2012-08-17 基金项目：辽宁中医药大学优秀青年药学人才基金项目（yxrc0908）作者简介：李宇馨（1974-），女，辽宁沈阳人，主管中药师，学士，研究方向：中药制剂。通讯作者：李瑞海（1973-），男，辽宁沈阳人，副教授，硕士研究生导师，博士，研究方向：中药制剂与分析。 Anti-inflammatory Activity of Volatile Oil Extracted from Atractylodes Lancea LI Yuxin 1，LI Ruihai 2 （1.Shenyang Huanggu District Community Health Service Center in Longjiang，Shenyang 110032，Liaoning， China ；2.Liaoning University of Traditional Chinese Medicine，Shenyang 110847，Liaoning，China） Abstract ： Objective ：To observe the anti-inflammatory effect of Volatile Oil. Methods ：The use of formaldehyde-induced paw swelling was observed for studying the influence on inflammatory tissue prostaglandin（PGE 2），so as to learn the anti-inflammatory effect of Volatile Oil. Results ：Essential oil high dose group significantly inhibited mice paw edema induced by formaldehyde. Conclusion ：Volatile oil has significant anti-inflammatory effect，which may be related to inhibiting PGE 2 generation in the relevant tissue. Key words ： Volatile Oil extracted from Atractylodes lancea ；anti-inflammatory ；PGE 2

白术挥发油的提取汇总

白术挥发油的提取、包合及质量检查摘要目的：研究β-环糊精超声法包合白术挥发油物制备工艺。方法：以β-环糊精与白术挥发油的比例、包合温度、包合时间为变量，以挥发油的包合率及包合物收得率作为判断指标，采用正交设计优化包合工艺的条件，并采用薄层色谱鉴定方法对该包合物进行鉴定。结果：包合的最佳条件为挥发油与β-环糊精投料比为8:1，超声温度为40℃，超声时间为40min。结论：采用β-环糊精超声法包合白术挥发油包合物工艺可行，包合效果良好、制成品质量保证，工艺简单、设备要求不高，适用于工业化生产。关键词白术；β-环糊精；挥发油；正交实验；超声法 The volatile oil of atractylodes extraction, inclusion and quality inspection Abstract Objective: study the β-Cyclodextrin inclusion compound of volatile oil of rhizoma atractylodis macrocephalae ultrasonic method of preparation. Methods: β-Cyclodextrin inclusion temperature and proportion of volatile oil of rhizoma atractylodis macrocephalae, packing time as a variable, inclusion rate and the inclusion of essential oil yield as the outcome by using orthogonal design optimization process conditions, and by means of thin-layer chromategraphic identification of the inclusion complexes were identified. Inclusion of results of best conditions as follows: volatile oil and ratio 8:1 β-cyclodextrins, ultrasonic trasonic temperature 40℃, time to 40min.Conclusion: Ultrasound method using β-cyclodextrin inclusion compound of volatile oil of rhizome atractylodis macrocephalae clathrate is feasible, good packing effect, quality assurance of manufactured goods, simple technology, equipment demand is not high, suitable for industrial production. Keywords Atractylodes; beta – cyclodextrin; naphtha; orthogonal experiment; Ultrasonic method

挥发油的常用提取分离方法

挥发油的常用提取分离方法 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020

将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。（2）分馏法以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。（3）化学分离法根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离（i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分；（ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。

挥发油提取分离技术的研究进展

挥发油提取分离技术的研究进展摘要：挥发油作为一种生理活性物质，具有广泛的运用价值，目前应用于挥发油的提取技术有水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、辅助萃取法、同时蒸馏萃取法，分离方法有冷冻结晶法、色谱法、分子蒸馏法，各有不同的优势与特点，均得到了广泛的应用。关键词：挥发油；提取方法；分离方法挥发油又称精油，是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。挥发油大都为一混合物，其组份较为复杂，以萜类成分多见，另外，还含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。含挥发油的中草药非常多，从中提取的挥发油大多都具有一定的生理活性，其不仅在医药上具有重要的作用，在化学工业、香料工业及食品工业上都具有广泛的应用。因此，对挥发油的提取分离技术的不断改进和提高就显得尤为重要。 1 提取方法 1.1 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，再通过不同的方法或直接分层分取挥发油，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。罗琴等采用正交实验法优化水蒸汽蒸馏法提取益智仁挥发油的提取工艺，其最佳提取工艺为加8倍水、浸泡4h、提取6h，挥发油气味芳香持久，具有明显的抑菌作用。王文基等采用不同的浸泡提取液优化水蒸气蒸馏法提取云木香中的挥发油，发现利用饱和氯化钠溶液可以将其提取率提高到3.80%，确定了提取云木香挥发油的最佳工艺条件。目前水蒸气蒸馏法是最常见、应用最广泛的一种挥发油的提取方法。

八角茴香中挥发油的提取鉴定

八角茴香油的提取及定性定量分析八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。辛，温。归肝、肾、脾、胃经。温阳散寒，理气止痛。用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。自20世纪80年代至今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、 4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基） -4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。药典规定：八角茴香油不得少于4%。【实验目的】 1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。 2. 练习挥发油测定器的使用方法。 3. 了解挥发油的一般检识方法。【实验原理】挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。【实验步骤】 1. 提取挥发油称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶③时为止。置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。放置15?20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。 2. 定性分析 ⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥ 样品：提取所得挥发油对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）

丁香中挥发油的提取与分离

丁香中挥发油的提取与分离【实验目的】 1、学习中药中挥发油类化学成份的提取分离方法。 2、掌握油水分离器、萃取等基本操作。 3、了解检验丁香酚的原理和方法。【实验原理】 1、丁香中挥发油含量高达14～21%，其中丁香酚占挥发油的78～98%，此外，还有丁香酚乙酸酯、石竹烯、甲基戊基甲酮等。丁香酚几乎不溶于水，易溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂。通常采用水蒸气蒸馏法提取丁香中的挥发油，根据丁香酚具有酸性，可溶于碱水，对丁香酚加以分离纯化。用三氯化铁试剂通过显色反应鉴定。 2、水蒸气蒸馏的原理：① 混合物的沸点比单一液体的沸点低； ② 分馏比不变；（即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比） ③ 沸点被水高的化合物可被水蒸气蒸馏出来。 ④ 挥发油的沸点（B.P）一般在70-300℃之间。挥发油具有挥发性，可随水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏法是提取中药中挥发油最常用的方法。【试验用仪器、试剂】丁香粗粉、10%氢氧化钠溶液、5%三氯化特溶液、蒸馏水、油水分离器、冷凝管、烧杯、沸石、比色卡、分液漏斗、【实验装置图】

【实验步骤】 1 挥发油的提取：在500mL烧瓶中小心加入15g丁香粗粉，然后加入300mL蒸馏水和数粒沸石，振摇后，依次连接支管在上的油水分离器、冷凝管，检查各接口紧密后，用合适的热源加热，控制温度使馏出液保持2～3滴/秒，当测定管中的油量不在增多时，停止加热。冷却至室温（约1小时）后，记录油水分离器中的油量。(注：若油水不分层，可加1-2mL氯仿溶解沉降) 2 丁香酚的分离：加10%NaOH（约2mL)于所得挥发油中，使得pH 为10，其中的丁香酚呈钠盐溶于水，用1～2倍量热水稀释，稀释后的溶液转入分液漏斗中，分液，分出的水层用盐酸(约2mL)酸化，丁香酚即游离出来，然后分液，除去水层，即可得丁香酚。 3 丁香酚的鉴定：取丁香酚少许，滴加5%三氯化铁醇溶液，观察现象。

挥发油地提取及提取工艺中要注意地问题

挥发油地提取及提取工艺中要注意地问题在我们常用的中药材中,解表药、行气活血药、芳香化湿药等都含有挥发油,临床应用及现代药理研究表明,这几类药物所含的挥发油均具有显著疗效,特别是在治疗外感热病的中药中,挥发油发挥了重要的作用,如薄荷,柴胡,藿香,香薷,荆芥,防风,紫苏挥发油等。如薄荷油有清凉、驱风、消炎、局麻作用。丁香油有局麻和止痛作用。所以说藿香正气颗粒中的挥发油对药效的影响是很大的。中药挥发油所含的化学成分比较复杂,可由十几种到一百多种成分组成,来源不同的挥发油所含的化学成分也不一致。挥发油在常温下较易挥发,往往含有多种不稳定的基团,易发生理化反应,其稳定性不佳。根据中药挥发油的理化性质不同,可将挥发油分为不同的类别,如以挥发油比重不同,分为重油和轻油;以挥发油在水中的溶解度大小分类,分为溶解度大的挥发油和溶解度小的挥发油;以在中药材中的存在状态不同分为游离态挥发油和结合态挥发油等中药传统汤剂是中药传统的用药方式,传统的水煎方法(即使不采用后下法)所得水煎液能够提取并保留相当量的挥发油],有研究人员在试验中发现,对其浓缩制成膏剂后,其中的挥发油成分减少较多,但尚有保留;如果再进一步进行干燥、制粒等工序制成片剂、胶囊等固体制剂,则这些固体制剂中的挥发油保留极少。传统的中药汤剂“主动保留”了处方中所有药味的挥发油,传统的汤药所产生的药效有挥发油的贡献。如板蓝根是作为常用的清热解毒中药,其中的挥发性成分是被现代研究所忽视的,因此在常规生产工艺和质量标准的制定时同样也未考虑挥发油因素。研究人员在对板蓝根挥发性成分的研究中,发现其水蒸气蒸馏物具有与金银花挥发油相似的紫外吸收曲线。经LC2MS分析,其中含有100多种成分,并有大量的类似水杨酸结构的苯环等结构。通过观察板蓝根挥发性成分、板蓝根水提物及其混合物对啤酒干酵母粉所致大鼠发热模型的解热作用,发现挥发性成分确实具有一定的解热作用,且挥发性成分的加入能提高板蓝根水提物的解热作用。在中医药界一直存在这样一种观点,即现代中药制剂的药效似乎不如传统的中药汤剂好，挥发油的大量损失是其中重要原因之一。那么如何在现有条件下增加挥发油的收率，可以从以下几方面入手： 1. 《中国药典》2005版一部规定了薄荷、姜黄、石菖蒲等药材挥发油的含量。根茎类、种子类药材挥发油的含量通常都能符合药典规定的要求。但薄荷、荆芥等草质药材,由于质地柔软疏松,药材在加工、干燥、贮藏的过程中挥发油易散失,市场上很难购得挥发油含量合格的药材,药材不符合规定就更难保证挥发油的提取效果。此外《中国药典》对一些挥发油含量较高且药效肯定的中药材没有规定挥发油的含量,如川芎、当归、苍术等,市购这些药材挥发油的含量差异很大,从而也使挥发油提取的收率很不稳。所以多方面地控制原药材料的质量药厂对薄荷等挥发油易散失的药材品种,应考虑采用产地定点采购,严格控制干燥加工条件,改善贮藏条件等方法加以控制。对挥发油是主要有效成分,而《中国药典》中又无含量规定的品种,应在该制剂原料药材标准中规定挥发油的含量以及产地的加工、干燥条件,以保证制剂的疗效 2.实验室与大生产相结合确定挥发油提取工艺参数由于生产条件的限制,水蒸馏法还将会在国内药厂普遍使用。对实验室筛选出的挥发油提取时间不能完全照搬到大生产中,多能提取罐的气压比实验室大得多,挥发油馏出速度也更快,应在实验室数据的基础上,采用生产设备对提取时间再进行调整,确定科学合理的提取时间

生药实验指导

实验一生药显微鉴定基本知识实验目的：掌握显微标本的制作方法（粉末制片法）实验内容：一、粉末制片法粉末制片法是用于制备粉末状生药，以生药粉末制备的中成药及原料药材粉末的显微鉴定标本片的方法。 1.粉末制备如样品为非粉末状生药，则先将其制成粉末。首先选取有代表性样品适量（约3-5g），切成或剪成约2mm的小段，置60摄氏度以下烘箱中干燥，用乳钵或微型粉碎机粉碎，过5-6号药筛，即得。制备粉末时应注意： (1)如样品为完整生药，而且只有一个，又必须留样，将样品从中心纵剖为二，取一半粉碎，以保证粉末的代表性，另一半留样。 (2)如生药含挥发油，则烘干温度不可超过40摄氏度，含淀粉的生药烘干温度也不宜过高（为什么？）。 (3)较难粉碎的粗粉，不可丢弃，应过筛后再粉碎，并充分混合。（为什么？）2.临时制片用刮刀挑取粉末适量，置载玻片中偏左处，加封藏剂封藏。常用封藏剂有以下3种。（1）斯氏液专门用于观察淀粉粒的最佳封藏剂，可保持淀粉粒原状而不膨胀变形。（2）水合氯醛试液滴加后不加热，立即观察，用于观察菊糖；滴加后加热，用于观察细胞、草酸钙结晶等后含物。水合氯醛透化：取生药粉末置于载玻片上，滴加水合氯醛溶液数滴，用解剖针边搅边在酒精（为什么？）灯上以小火微微加热约2-3min，加热过程中，随时添加水合氯醛溶液。加热后，待玻片稍冷，再加甘油酒精液一滴，用解剖针调匀，加盖玻片，并擦净盖玻片以外的溶液，供显微镜下观察。（3）乙醇用于观察陈皮苷结晶或菊糖团块。装片时应注意: 1.如有较大的颗粒不可丢弃，应在湿润加热后用刮刀压碎，再继续透化至合格。 2.粉末封藏好后应是色泽均匀的一片，不可有明显的颗粒或深一块浅一块的现象，否则要重新装片，以免影响观察效果。 3.如粉末中色素太多，颜色太深，可先用过氧化氢浸渍处理，再用沸水及冷水洗涤，离心分离，然后装片。二、徒手绘图 1.组织简图用线条表示各种组织的界限用符号表示某些组织或特征的分布情况，一般不绘出细胞的形状。 2.组织详图按照显微镜下观察到得组织特征，绘出细胞的形状、大小，各部分之间比例适中。

玫瑰精油的提取实验

实验玫瑰精油的提取一、实验原理玫瑰含的挥发油成分：香茅醇、香叶醇与芳樟醇、香茅醇、、苯乙醇，橙花醇、丁香醇、金合欢醇及其酯类、倍半萜及其衍生物等，所以玫瑰精油的化学性质稳定，难容于水，易溶于有机溶剂，能随水蒸汽一同蒸发。本实验通过水蒸馏法提取，并通过分液漏斗分离得到粗玫瑰精油。二、仪器试剂分液漏斗、100mL量筒、500mL蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、200℃温度计、直型冷凝管、接液管、250mL锥形瓶，以及连接进水口和出水口的橡皮管、铁架台两个、酒精灯、石棉网、电子称；新鲜的玫瑰花、0.1 g/mL 氯化钠、无水硫酸钠。三、实验步骤花瓣用清水冲洗，去掉上面的灰尘等杂质，沥干水分；称取50 g玫瑰花瓣，放入500 mL的圆底烧瓶中，加入200 mL蒸馏水；按附一步骤安装蒸馏装置；可以在蒸馏瓶中加几粒沸石，防止液体过度沸腾；打开水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热；加热时可以观察到，蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升；当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升；在整个蒸馏过程中，应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴，控制蒸馏的时间和速度，通常以每秒1～2滴为宜；蒸馏完毕，收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液，向锥形瓶中加入质量浓度为0.1 g/mL的氯化钠溶液，使乳化液分层；然后将其倒入分液漏斗中，用分液漏斗将油层和水层完全分开；打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，放出下层的玫瑰精油，用接收瓶收集；向接收瓶中加入无水硫酸钠，吸去油层中含有的水分，放置过夜。为了更好地将油、水两层液体分离，操作时应注意正确使用分液漏斗。应先撤出热源，然后停止通水，最后拆卸蒸馏装置，拆卸的顺序与安装时相反。四、注意事项所有仪器必须事先干燥，保证无水；温度计不可低于蒸馏瓶的侧管口，冷凝管的出水口要向上；蒸馏温度太高、时间太短，产品品质就较差。五、记录数据实验前（质量）实验后（质量）玫瑰锥形瓶计算玫瑰精油的产率 M玫瑰/M精油= 附一具体安装顺序和方法如下：(1)固定热源─酒精灯。 (2)固定蒸馏瓶固定蒸馏瓶，使其离热源的距离如图1所示，并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。(3)安装蒸馏头，使蒸馏头的横截面与铁架台平行。(4)连接冷凝管。保证上端出水口向上，通过橡皮管与水池相连；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连。(5)连接接液管（或称尾接管）。 (6)将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器，接收瓶应在实验前称重，并做好记录。(7)将温度计固定在蒸馏头上，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。附二分液漏斗的使用方法如下：(1)首先把活塞擦干，为活塞均匀涂上一层润滑脂，注意切勿将润滑脂涂得太

实验2 液体药剂的制备

实验五液体药剂的制备 Ⅰ真溶液型液体药剂的制备一、实验目的要求 1．掌握溶液型液体药剂的制备方法及操作要点。 2．熟悉制备液体药剂常用的称量、量取等器具的正确使用方法。 3．了解增加药物溶解度的方法。二、实验指导 1．溶液型液体药剂是指药物以分子或离子（直径在1nm以下）状态溶解在液体分散媒中，制成供内服或外用的单相澄明的液体药剂。可以口服，也可以外用。溶液型液体药剂常用的溶剂有水、乙醇、丙二醇、甘油、液体石蜡、植物油等。属于真溶液型药剂的有药露与芳香水剂、溶液剂、甘油剂、醑剂等。溶液型液体药剂就分散系统而言，主要为低分子溶液，其分散相(药物)小于lnm，常以分子或离子状态溶解在分散媒中，外观均匀、澄明。 2．溶液型液体药剂其制法有溶解法、稀释法、化学反应法、水蒸气蒸馏法等，以溶解法应用最多。其一般工艺流程为称重→溶解→滤过→质量检查→包装等。 3．溶解法操作注意：（1）药物的称量和量取固体药物常以克为单位，应根据药物的轻重，选用不同的称器进行称量。液体药物常以毫升为单位，选用不同的量器进行量取。用量少的液体药物，可采用滴管计滴数量取（标准滴管在20℃时，lml蒸馏水应为20滴，其重量误差在±0.10g之间）。（2）取处方总量1/2～3/4的溶媒，加入固体药物，搅拌溶解。处方中如有附加剂或溶解度较小的药物，宜先将其溶解后再加入其他药物，也可加入适量助溶剂或采用复合溶剂，帮助溶解。易溶解的药物、液体药物及挥发性药物最后加入。酊剂、流浸膏加入水溶液中时，速度要慢，且应边加边搅拌。（3）根据药物性质，可将固体先行粉碎或加热助溶，某些难溶性药物可适当增加其溶解度。（4）将溶液用适宜的滤器过滤后，再适量添加溶媒至需要量。过滤可选用的滤器有玻璃漏斗、布氏漏斗、垂熔玻璃漏斗等。常用滤材有滤纸、脱脂棉、纱

挥发油的常用提取分离方法

挥发油的常用提取分离方法集团标准化办公室：[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]

萜类和挥发油

第七章萜类及挥发油课次：19、20 课题：第七章萜类及挥发油第一节萜类概述第二节萜的各类化合物一、教学目的： 1．了解萜类的含义、生源途径、分布和生理活性。 2. 熟悉萜类的结构特点和分类。 3．掌握单萜、环烯醚萜的结构与分类。 4. 掌握单萜、环烯醚萜的提取与分离。 5．熟悉倍半萜、二萜及二倍半萜的结构特点与分类。 6. 掌握重要物质的提取分离。二、教学内容： 1．萜类的结构与分类。 2．萜类的提取与分离。三、重点： 1．萜类的结构与分类。 2．萜类的提取与分离。四、难点： 1．萜类的结构与分类。五、教学内容分析及教法设计：六、教学过程： 1．组织教学：检查学生出勤，填写教学日志，随机应变，组织好课堂纪律。 2．课程引入： 3．展示目标： 4．进行新课：第一节萜类概述一、萜类的含义和分类（一）萜类的含义萜类化合物指具有（C5H8）n通式以及其含氧和不同饱和程度的衍生物，可以看成是由异戊二烯或异戊烷以各种方式连结而成的一类天然化合物。萜类化合物多数具有不饱和键，其烯烃类常称为萜烯，开链萜烯的分子组成符合通式（C5H8）n，随着分子中碳环数目的增加，其氢原子数的比例相应减少。萜类化合物除以萜烃的形式存在外，多数是以各种含氧衍生物，如醇、醛、酮、羧酸、酯类以及苷等的形式存在于自然界，也有少数是以含氧、硫的衍生物存在。（二）萜的分类一般根据其构成分子碳架的异戊二烯数目和碳环数目进行分类，将含有一个异戊二烯单位的萜类称为半萜；含有2个异戊二烯单位的称为单萜；含有3个异戊二烯单位的称为倍半萜；含有4个异戊二烯单位的称为二萜。其余以此类推。同时再根据各萜类化合物中碳环的有无和数目多少，进一步分为开链萜（或无环萜）、单环萜、双环萜、三环萜……等。二、萜类化合物的生源途径经同位素标记等越来越多的实验证明，焦磷酸异戊烯酯（IPP）和焦磷酸γ，γ一二

中药挥发油提取工艺研究概括

中药挥发油提取工艺研究概括摘要：挥发油(volatile oils)又称精油(essential oils)，是一类在常温下能挥发的、可随水蒸气蒸馏的、与水不相混的油状液体的总称；广泛存在于植物药的各个部位。许多研究已表明挥发油具有多种生物活性，但研究也发现，在众多的挥发油中因结构的不同，所表现的生物活性也有很大差异。挥发油是一类重要的活性成分，临床上除直接应用主要含挥发油的生药外，还可应用从中药精制的挥发油，如桉叶油、薄荷油等。挥发油具有发散解表、芳香开窍、理气止痛、祛风除湿、活血化瘀、祛寒温里、清热解毒、解暑祛秽、杀虫抗菌等作用。所以提取分离具有较高生物活性的挥发油对医药和食品工业是十分重要的。关键词：中药挥发油，提取工艺，概况 1.引言利用挥发油的挥发性及能溶于有机溶剂的性质，可用以下方法从生药中提取挥发油。常用的方法有蒸馏法、溶剂提取法、超临界流体萃取法、微波法、超声法等方法，现将研究进展情况，综述如下。 2. 蒸馏法在挥发油提取工艺中的应用蒸馏法可分为水蒸馏法与水蒸汽蒸馏法，是中国药典收载的方法；蒸馏法所得挥发油，除原有生药中的成分外，还可能包括蒸馏过程中所产生的某些挥发性分解产物。何文斐等采用水蒸汽蒸馏法，以L9(34)正交表安排试验，以挥发油得率为考察指标，对影响金银花挥发油提取的浸泡时间、提取时间、加水量3个因素进行了优选，得出最佳工艺为金银花加10倍量的水，浸泡1h，提取10h；在正交试验的基础上，进一步对挥发油提取条件的温度因素(分别选取50、75、100℃3个温度)进行了考察，结果经t检验，50℃组与75℃组、100℃组的总体均数有极显著性差异(a=0.01)，75℃组与100℃组总体均数有显著性差异(a=0.05)，表明提取温度为75℃时得率最高。并且蒸馏12h后金银花挥发油基本不再被蒸出，其中蒸馏10h的得率可达总得率的90%以上；经过3批重复试验此工艺条件稳定可行。高保栓等也以水蒸汽蒸馏法提取丁香挥发油，采用L9(34)正交表安排试验，以挥发油收取量为考察指标，对影响丁香挥发油提取的药材粉碎度、浸泡时间、提取时间、加水量为因素进行了3水平优选。结果丁香挥发油的最佳提取工艺是将药材粗粉，加8倍量的水浸泡40min，水蒸汽蒸馏5h 收取挥发油。通过验证实验，表明所选工艺条件可行，而且丁香挥发油4—5h可提取完全，4h的平均收率为98.61％(ml/g)。李江等以水蒸汽蒸馏法提取莪术的挥发油，应用L9(34)正交试验设计，以挥发油得率为考察指标，在加8倍量的水、提取温度130~140℃条件下，对影响挥发油提取的浸泡时间、蒸馏时间、药材粉碎度3个因素进行了优选，结果最佳条件为莪术粉碎成10-20目颗粒，加