2,6—二氯苯胺的合成新工艺

二苯胺

1、物质的理化常数ＣＡ国标编号: 122-39-4 Ｓ: 中文名称: 二苯胺英文名称: Diphenylamine；N-Phenylaniline 别名: N-苯基苯胺分子分子式: C12H11N；(C6H5)2NH 169.22 量: 熔点: 52.85℃ 沸点：302℃ 密度: 相对密度(水=1)1.16 蒸汽压: 153℃ 溶解性: 不溶于水，溶于苯、乙醇、乙醚等稳定性: 稳定外观与性无色至灰色结晶体状: 危险标记: 用途: 用于染料、抗氧剂、药品、炸药和农药的合成 2. 对环境的影响一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：接触者可有头痛、头晕、恶心、呕吐、腹泻、消瘦等症状。长期接触后皮肤粘膜出现刺激现象，也可引起膀胱癌，出现尿频或血尿等症状。二、毒理学资料及环境行为毒性：能损害神经系统、心血管系统及血液系统。毒性作用与苯胺相似。急性毒性：LD502.9g/kg(小鼠经口)；11.5g/kg(大鼠经口) 致畸性：大鼠经口最小中毒剂量7500mg/kg(妊娠期17～22日)阳性。危险特性：遇明火、高热可燃。粉体与空气可形成爆炸性混合物，当达到一定的浓度时，遇火星会发生爆炸。燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。

3.现场应急监测方法 4.实验室监测方法气相色谱法《环境监测资料，1986(1-2)》中国环境监测总站色谱/质谱法《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译高效液相色谱法分析废水中N-亚硝基二苯胺等化合物[刊]/樊泉//化工环保.-1989,9(1).-40～44 5.环境标准 6.应急处理处置方法一、泄漏应急处理隔离泄漏污染区，周围设警告标志，切断火源。应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。用砂土混合，逐渐倒入稀盐酸中(1体积浓盐酸加2体积水稀释)，放置24小时，然后废弃。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。废弃物处置方法：用焚烧法。废料同可燃溶剂掺和后再焚烧，焚烧系统要有后燃煤室，焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器除去。二、防护措施呼吸系统防护：佩带防毒面具。紧急事态抢救或撤离时，佩带自给式呼吸器。眼睛防护：戴安全防护眼镜。防护服：穿紧袖工作服，长筒胶鞋。手防护：戴橡皮手套。其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作前后不饮酒，用温水洗澡。三、急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。

(完整版)乙酰苯胺的制备实验

乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图

五、实验装置图（1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置六、实验内容在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。

在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约5.0g。纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。（一）制备阶段 1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。 2.加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g锌粉。 3.加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min （注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40-60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。（二）后处理阶段 1.倒入冷水中析出产品：在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。 2.抽滤：用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。 3.洗涤：用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。

年产1000吨高质量3,4-二氯苯胺

项目名称：年产1000吨高质量3，4-二氯苯胺 1、产品功能及应用领域： 3，4-二氯苯胺是一种重要的有机中间体，是合成环丙草胺、敌稗、敌草快、草克尔、新燕灵、敌草隆、利谷隆、草不隆和苯酰敌草隆等除草剂与酰胺唑杀茵剂的重要原料，也用于生产一系列医药和染料等中国体，有广阔的应用前景。技术特点简要说明：采用自制的改性镍催化剂，活性高，选择性好，寿命长，其始原料3,4-二氯硝基苯几乎100%转化，并减少了氢解脱氯反应，分离的平均总收率94.9%，氢解脱氯水于0.2%。溶剂甲醇和催化剂回收套用，失活的催化剂可再生套用。催化加氢绿色合成技术和清洁生产工艺，提高原子利用率，从源头减少“三废”产生量。比传统铁粉还原法“三废”减少95%以上。本项目以3，4-二氯硝苯为主要起始原料。3，4-二氯硝基苯通过对氯硝基苯氯化或邻二氯苯经硝化和分离制得，省内外均有生产，且价格较低，可直接外购。故本项目以3，4-二氯硝基苯为主要起始原料，经溶解，催化加氢还原，分离和烘干等工序生产3，4-氯苯胺，收率≥95%。 2、本技术与国内外同类产品比较：自行研发的催化剂完全可以替代国内外文献报道的Pb/C、Pt/C、Ru/C改性lr和镍合金催化剂。本项目中采用的催化剂和产品保护剂未见文献报道。设计了传质和传热好的加氢反应釜，巧妙地过滤和分离设备，减少了催化剂和产品的损耗，有利于安全生产。在“催化加氢多功能装置”试验结果，催化加氢转化率≥99.5%，产品总收率≥95%，产品纯废≥99%，其主要原因是采用自制的改性镍催化剂，活性高，选择性好，使3，4-二氯硝基苯、氧化偶氮苯和偶氮苯等反应物和稳定的中间产物均转化成3，4-二氯苯胺，同时减少了氢解脱氯的副反应，提高收率，降低生产成本。在产品中加入少量保护剂可防止产品氧化变质，确保产品质量。与会专家一致认为，在年产500吨催化加氢多功能装置上进行了3，4-氯苯胺开发研究。由3，4-氯硝基苯经催化加氢制备3，4-二氯苯胺的工艺路线先进可行，在催化剂、加氢装置和保护剂方面创新，加氢转化率达99.9%，氢解脱卤≤1%，总收率94.9%，含量大于99%，技术处于国内领先水平，产品质量达到国际先进水平。

乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备一.实验目的 1.学习实验室制备芳香族酰胺的原理和方法。 2.训练固体有机物的热过滤、脱色、洗涤、重结晶、干燥等纯化技术。二.实验原理 NH 2+CH 3COOH 3+H 2O 芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备，因为酸酐的价格较贵，所以一般选羧酸。本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。为了让生成的水蒸出，而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。三.试剂及物理常数四、实验流程 5ml 苯胺 7.4ml 冰醋酸0.1g 锌粉称重计算产率

抽滤装置干燥装置布氏漏斗抽滤瓶反应装置六、操作要点和说明 1.合成（1）.反应物量的确定：本实验反应是可逆的，采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率，但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸，在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作，二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸，经过滤可除去乙酸，不影响乙酰苯胺的产率和纯度。苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。反应过程中加入少许锌粉。锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原，防止苯胺继续氧化。在实验中可以看到，锌粉加得适量，反应混合物呈淡黄色或接近无色。但锌粉不能加得太多，一方面消耗乙酸，另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯胺中分离出来。（2）.合成反应装置的设计：水沸点为100℃，乙酸沸点为117℃，两者仅差17℃，若要分离出水而不夹带更多的乙酸，必须使用分馏反应装置，而不能用蒸馏的反应装置。本实验用分馏柱。一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。由于乙酰苯胺的熔点为114℃，稍冷即固化，不易从圆形瓶中倒出，因此用锥形瓶作反应器更方便。分出的水量很少，分馏柱可以不连接冷凝管，在分馏柱支口上直接连尾接管，兼作空气冷凝管即可，使装置更简单。为控制反应温度，在分馏柱顶口插温度计。（3）.操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作，开始缓慢加热，使反应进行一段时间，有水生成

苯胺的制备及其性质

苯胺的制备及其性质摘要：苯胺是一种重要的有机化工原料和化工产品，由其制得的化工产品和中间体有300多种，在染料、医药、农药、炸药、香料、橡胶硫化促进剂等行业中具有广泛的应用，开发利用前景十分广阔。本文主要对铁粉还原硝基苯制备苯胺及其性质进行论述以及对苯胺的制备技术进行概述总结。关键词：苯胺硝基苯铁粉还原 Abstract：Aniline is a good organic solvent and an important raw material for chemical synthesis，The product of chemical industry which and the intermediate results in by its system have 300 many kinds of ，In professions and so on dye, medicine, agricultural chemicals, blasting explosive, spice, vulcanization promoter has the widespread application ，with a good prospect of development and utilization。This article mainly carries on the elaboration to the powdered iron return to original state nitrobenzene preparation aniline and the nature as well as carries on the outline summary to the aniline preparation technology. Keywords：Aniline Nitric alkyl benzene restore of Fe 引言铁粉还原硝基苯制备苯胺苯胺 (Aniline) 苯胺的性质苯胺的制备技术进展

乙酰苯胺的的最佳制备

乙酰苯胺的的最佳制备姓名：xx 单位：xxx 摘要：对乙酰苯胺制备的微型实验条件进行探讨，确定乙酰苯胺制备微型实验的最佳条件。利用加热回流和重结晶法进行制备和提纯。获得较高产率的乙酰苯胺。乙酰苯胺制备的微型实验，利用较少量的试剂和较短的时间获得了满意的实验效果。（Preparation of Acetanilide micro experimental conditions to explore, determine acetanilide best conditions for preparation of micro-experiment. The use of heating and re-crystallization method return preparation and purification. A higher yield of acetanilide. Acetanilide preparation of micro-experiments, the use of smaller amounts of reagents and shorter time to obtain a satisfactory experimental results.）关键词：乙酰苯胺重结晶（Acetanilide, recrystallization ）冰醋酸（acetic acid）热过滤（hot filtration）提高产量（increase production）前言：2011年10月18日，吉林农业大学2010级生命科学学院生物工程专业3班同学于有机化学实验室探讨了乙酰苯胺制备微型实验的最佳条件。主要是想通过对实验的分析和研究得知影响实验结果的因素，

乙酰苯胺的制备

实验报告课程名称合成化学实验b 实验名称乙酰苯胺的制备二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 3 实验日期： 3 月 18 日验条件：室温℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的 1、掌握苯胺乙酰化的原理和方法， 2、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法——重结晶二、实验原理 1、乙酰苯胺的用途：乙酰苯胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂（俗称“退热冰”）、防腐剂和染料中间体。 2、苯胺乙酰化的必要性：（1）作为一种保护措施，将一级和二级芳胺（就是伯胺和仲胺）在合成中转化为其乙酰衍生物，降低芳胺对氧化性试剂的敏感性，使其不被反应试剂破坏，（2）氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。（3）由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。（4）在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。 3、芳胺的乙酰化试剂选择：芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，用游离苯胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成，如果在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中酰化，由于酸酐水解速度比酰化速度慢得多，可得到高纯度产物，但此方法不适用于硝基苯胺和其它碱性很弱的芳胺的酰化。

乙酰苯胺的制备

一.实验目的 1.学习实验室制备芳香族酰胺的原理和方法。 2.训练固体有机物的热过滤、脱色、洗涤、重结晶、干燥等纯化技术。二.实验原理 NH 2+CH 3COOH 3+H 2O 芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备，因为酸酐的价格较贵，所以一般选羧酸。本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。为了让生成的水蒸出，而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。三.试剂及物理常数四、实验流程 5ml 苯胺 7.4ml 冰醋酸0.1g 锌粉称重计算产率五、仪器装置

2,6-二氯苯胺

1、物质的理化常数国标编号: 61768 ＣＡＳ: 608-31-1 中文名称: 2，6-二氯苯胺英文名称: 2,6-Dichloroaniline 别名: 分子式: C 6H 5 Cl 2 N；Cl 2 C 6 H 3 NH 2 分子量: 162.02 熔点: 39℃ 密度: 蒸汽压: >110℃ 溶解性: 溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂稳定性: 稳定外观与性状: 针状结晶危险标记: 15(毒害品) 用途: 用于有机合成 2.对环境的影响: 一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：与苯胺及氯苯胺的作用类似，是强高铁血蛋白形成剂。对中枢神经系统、肝、肾有损害。引起头痛、头晕、恶心、呕吐、指甲与上唇青紫、呼吸困难等。慢性影响：患者有神经衰弱综合症表现，伴有轻度发绀、贫血和肝、脾肿大。二、毒理学资料及环境行为危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受高热分解，产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。

燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氯化氢。 3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 液相色谱法气相色谱法，参照《分析化学手册》(第四分册，色谱分析)，化学工业出版社 5.环境标准: 前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度 0.5mg/m3[皮](3，4-二氯苯胺) 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，用洁净的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，运至废物处理场所。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。二、防护措施呼吸系统防护：高浓度环境中，佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时，应该佩戴自给式呼吸器。睛防护：戴安全防护眼镜。防护服：穿紧袖工作服，长统胶鞋。手防护：戴橡皮手套。其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前不饮酒，用温水洗澡。监测毒物。进行就业前和定期的体检。三、急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。注意手、足和指甲等部位。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水冲洗。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。

二苯胺项目建议书

二苯胺项目建议书一、总论 1、项目名称：山东开泰石化股份有限公司5000t/a二苯胺生产装置建设 2、项目建设单位：山东开泰石化股份有限公司 3、拟建地点：高青新区新规划场地 4、建设项目内容与规模建设项目内容：二苯胺生产装置建设项目规模：5000t/a 5、建设年限：一年半 6、概算投资：2800万（未含土地费用） 7、效益分析：苯胺当前市场价：6700元/t 二苯胺当前市场价：16000元/t 生产成本：9000元/t 预计效益：7000元/tｘ5000t=3500万若开工率60%，则预计效益2千万。二、项目建设的必要性和条件 1、二苯胺简介：二苯胺又称 N-苯基苯胺，是一种精细化工原料，最初作为纤维和含氮类炸药的稳定剂，随着二苯胺应用领域不断拓展，目前二苯胺已成为橡胶助剂、染料和医药的重要原料；以它为原料可以合成橡胶防老剂BLE 、AM 、

DFC 等品种，其衍生物对氨基二苯胺是对苯二胺类防老剂4010NA 、4020 的基本原料；另外还可以制造多种染料和医药。二苯胺是吩噻嗪的主要生产原料。 2、二苯胺项目建设的必要性（一）投资少，效益好 5000t/a的生产装置，计划投资2800万元。 2014年二苯胺国内年生产量3.4万t/a，市场价1.6万-2.0万/t。全球年产量6.5万t/a。进口价格由于关税和增值税，高于国内价格，并且供量不足。苯胺连续法生产二苯胺，其生产成本，0.9万/t。拟建5000t/a的生产装置，满负荷生产，效益3000—4000万左右/a。投资少，见效快。

（二）市场有需求 1、目前国内二苯胺生产厂家主要为江苏飞亚化学工业集团（2万t的装置，产量3万t/年）和南通新邦化工科技有限公司（0.5万t的装置，产量0.8万t/a），辽宁庆阳化工厂（产量0.15万t/年）。根据市场分析报告和富安化工厂反映，目前二苯胺市场无论是国内，还是全球，基本是供小于求的情况，国外二苯胺用量最大的科聚亚公司（Chemtura）自身产量不足，其台湾生产防老剂的生产厂，还需要从国内进口。且没有信息表明近期有拟建装置。据市场分析报告的分析，预计未来5年，全球产能基本保持稳定。 2、进出口情况分析

苯胺生产工艺

7万吨/年苯胺装置 1 项目名称 7万吨/年苯胺装置 2 工艺总说明反应过程：硝酸和苯反应，生成硝基苯： C6H6+HNO3→C6H5-NO2+H2O 硝基苯加氢生成苯胺，硝基苯中O被H取代： C6H5-NO2+H2→C6H5-NH2+O2 生产苯胺的原料硝基苯由硝基苯单元提供，该原料的生产主要是苯绝热硝化后经分离、酸洗、碱洗后获得粗硝基苯，粗硝基苯进一步精制得精硝基苯。精硝基苯与氢气同时进入苯胺单元经气化混合、加氢还原，获得粗苯胺，粗苯胺经废水处理、精制，生产出MDI级苯胺产品。目前硝基苯生产主要采用混酸硝化法。一般有两种工艺，一种是传统的等温硝化法，另一种是绝热硝化法。绝热硝化法在国内还没有应用到大规模生产中，国内采用的均为传统的等温硝化法，即苯硝化后经中和、分离、水洗，获得粗硝基苯，粗硝基苯进一步精制获得精硝基苯。生产苯胺所采用的工艺技术主要有铁粉还原法、催化加氢法及苯酚氨化法等。还原后的粗苯胺经进一步精制得到精苯胺。 2.1 硝化工艺技术路线 a) 传统硝化法（等温硝化法）传统硝化法是将苯与用硫酸和硝酸配制的混酸在釜式硝化器（硝化锅）中进行硝化，所用硝化器一般为带有强力搅拌的耐酸铸铁或碳钢釜。消化器内装有冷却蛇管，以导出硝化反应热。硝基苯生产采用连续化生产工艺技术。硝化时苯和混酸同时进料，硝化器串联操作，硝化温度控制在68～78℃。因硝化反应是强放热反应，及时有效地排除热量，是硝化器设计的首要前提。当反应体系温升过高会引起副反应，使硝基酚类副产物增加，而这些酚类副产物是造成硝基苯生产发生爆炸事故的主要原因。因此硝化器应设有充分的搅拌和冷却装置，严格控制反应温度和搅拌效果。为保证安全操作，需设有自控仪表及安全连锁系统。在连续硝化生产工艺中，硝化器除釜式串联形式外，还有环形硝化器形式。环形硝化器是将两个列管式硝化器串联，在一侧硝化器上用立式轴流泵进行强制循环，用冷却水移出反应热。目前在国内，环形硝化器的生产能力均不大，还没有在大型的硝基苯生产装置上使用。釜式串联形式的硝化器目前在国内应用比较广泛，目前吉林石化分公司现有装置的硝化反应器即为四釜串联形式的传统的等温硝化反应器，其单线生产能力可达到10万吨/年硝基苯。 b) 绝热硝化法德国PLINKE公司的绝热硝化工艺有三个主要阶段：硝化、废酸浓缩、产品分离。其反应过程是将过量的苯预热到100℃后与混酸一同加到硝化器中，在一定压力下进行反应。由于反应产生大量的热，物料的出口温度在120～140℃之间。反应物经分离后，分出的废酸进入闪蒸器，利用本身热量将废酸浓度提高到70%，与60%的硝酸混合后循环使用。有机相经酸洗、碱洗、水洗及分离后，得粗硝基苯。粗硝基苯经气提后，蒸出未反应的过量苯，可得到精硝基苯。 c) 传统硝化法和绝热硝化法的比较绝热硝化与传统硝化方法相比，存在着重要的差别即：用稀硝酸替代浓硝酸，增加了混酸中水的含量；取消硝化器中的冷却装置，在压力下完成硝化反应。采用绝热硝化法具有以下特

乙酰苯胺的制备[1]

乙酰苯胺的制备一、实验目的 1.掌握苯胺乙酰化的原理和方法， 2.掌握重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。二、实验原理乙酰苯胺的用途：乙酰苯胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂（俗称“退热冰”）、防腐剂和染料中间体。稳定性：在空气中稳定，遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸。苯胺乙酰化的必要性：（1）作为一种保护措施，将一级和二级芳胺（就是伯胺和仲胺）在合成中转化为其乙酰衍生物，降低芳胺对氧化性试剂的敏感性，使其不被反应试剂破坏，（2）氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。（3）由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。（4）在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。芳胺的乙酰化试剂选择：芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，用游离苯胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成，如果在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中酰化，由于酸酐水解速度比酰化速度慢得多，可得到高纯度产物，但此方法不适用于硝基苯胺和其它碱性很弱的芳胺的酰化。乙酰苯胺的制备反应式： C6H5NH HCl C 6 H5NH3Cl 32C6H5NHCOCH3+CH3CO2H NaCl + 2 盐酸的作用：生成胺基正离子，降低了苯胺的亲核能力，减少副产物的生成，

苯胺生产工艺

7万吨/年苯胺装置 1项目名称 7万吨/年苯胺装置 2工艺总说明反应过程：硝酸和苯反应，生成硝基苯： C6H6+HNO3 宀C6H5-NO2+H2O 硝基苯加氢生成苯胺，硝基苯中O被H取代： C6H5-NO2+H2 宀C6H5-NH2+O2 生产苯胺的原料硝基苯由硝基苯单元提供，该原料的生产主要是苯绝热硝化后经分离、酸洗、碱洗后获得粗硝基苯，粗硝基苯进一步精制得精硝基苯。精硝基苯与氢气同时进入苯胺单元经气化混合、加氢还原，获得粗苯胺，粗苯胺经废水处理、精制，生产出MDI级苯胺产品。目前硝基苯生产主要采用混酸硝化法。一般有两种工艺，一种是传统的等温硝化法，另一种是绝热硝化法。绝热硝化法在国内还没有应用到大规模生产中，国内采用的均为传统的等温硝化法，即苯硝化后经中和、分离、水洗，获得粗硝基苯，粗硝基苯进一步精制获得精硝基苯。生产苯胺所采用的工艺技术主要有铁粉还原法、催化加氢法及苯酚氨化法等。还原后的粗苯胺经进一步精制得到精苯胺。 2.1硝化工艺技术路线 a）传统硝化法（等温硝化法）传统硝化法是将苯与用硫酸和硝酸配制的混酸在釜式硝化器（硝化锅）中进行硝化，所用硝化器一般为带有强力搅拌的耐酸铸铁或碳钢釜。消化器内装有冷却蛇管，以导出硝化反应热。硝基苯生产采用连续化生产工艺技术。硝化时苯和混酸同时进料，硝化器串联操作，硝化温度控制在68?78 C。因硝化反应是强放热反应，及时有效地排除热量，是硝化器设计的首要前提。当反应体系温升过高会引起副反应，使硝基酚类副产物增加，而这些酚类副产物是造成硝基苯生产发生爆炸事故的主要原因。因此硝化器应设有充分的搅拌和冷却装置，严格控制反应温度和搅拌效果。为保证安全操作，需设有自控仪表及安全连锁系统。在连续硝化生产工艺中，硝化器除釜式串联形式外，还有环形硝化器形式。环形硝化器是将两个列管式硝化器串联，在一侧硝化器上用立式轴流泵进行强制循环，用冷却水移出反应热。目前在国内，环形硝化器的生产能力均不大，还没有在大型的硝基苯生产装置上使用。釜式串联形式的硝化器目前在国内应用比较广泛，目前吉林石化分公司现有装置的硝化反应器即为四釜串联形式的传统的等温硝化反应器，其单线生产能力可达到10万吨/年硝基苯。b）绝热硝化法德国PLINKE公司的绝热硝化工艺有三个主要阶段：硝化、废酸浓缩、产品分离。其反应过程是将过量的苯预热到100C后与混酸一同加到硝化器中，在一定压力下进行反应。由于反应产生大量的热，物料的出口温度在120?140 C之间。反应物经分离后，分出的废酸进入闪蒸器，利用本身热量将废酸浓度提高到70%，与60%的硝酸混合后循环使用。有机相经酸洗、碱洗、水洗及分离后，得粗硝基苯。粗硝基苯经气提后，蒸出未反应的过量苯，可得到精硝基苯。c）传统硝化法和绝热硝化法的比较绝热硝化与传统硝化方法相比，存在着重要的差别即：用稀硝酸替代浓硝酸，增加了混酸中水的含量；取消硝化器中的冷却装置，在压力下完成硝化反应。采用绝热硝化法具有以下特

3,5-二氯苯胺的合成及其应用

3,5-二氯苯胺的合成及其在农药上的应用摘要：3,5一二氯苯胺是环酞亚胺类农用杀菌剂的关键中间体。该类杀菌剂对菌核病、纹枯病和灰霉病有特效。在国内异菌脉和二甲菌核利分别已经进行开发。我国3,5一二氯苯胺的开发刚处于起步阶段，远远不能满足市场需求。因此，开发和应用该品种，对于我国环酞亚胺类杀菌剂的开发和出口创汇都具有重要意义。关键：3,5-二氯苯胺;合成;应用;农药 1.合成方法 1.1 2,6-二氯-4-硝基苯胺法该法2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料，经重氮化后，制得3,5-二氯硝基苯，再经加氢后制得3,5-二氯苯胺。其化学方程式：按氯硝苯胺：H2SO4：NaNO2=1:2.75:1.5（摩尔比），在0～5℃下向异丙醇——2，6-二氯-4-硝基苯胺溶液中滴加H2SO4及NaNO2水溶液，反应0.5h后，加入CuSO4升温回流水解2h ,然后经水洗、中和、脱溶、水蒸汽蒸馏后，离心、干操，得3,5-二氯硝基苯，含量90-96％，收率85-88％。

将3,5-二氯硝基苯、Pt/C催化剂或雷尼镍催化剂在0.8-2.0MPa压力下加氢，反应温度9 5 ～100 ℃，反应时间8～16h,得3,5一二氯苯胺，含量95～98％，收率90～95％，也,可用化学还原法制得3,5一二氯苯胺。以上所述方法是目前国内所采用的主要方法，化工部沈阳化工研究院对该法进行了研究，并在如东农药厂中试成功。其主要优点是原料来源丰富，价格较便宜，工艺条件缓和，产品质量较好。其缺点是反应步骤长，重氮化反应废水较多目难以治理，设备腐蚀严重。此法在今后一段时间内仍是国内采用的主要方法。 1.2 乙酰苯胺法该法以乙酸苯胺为原料，经氯化、水解后制得混合二氯苯胺，再经溴化、重氮化后，制得3 , 5 -二氯溴化苯，再经氨解后制得3,5-二氯苯胺。其化学方程式为：

苯胺连续合成二苯胺生产技术2015.5.7-2。0

苯胺连续合成二苯胺生产技术 1 概述二苯胺（diph enylamine;N-phenylaniline ），又称N-苯基苯胺, 结构式：是一种用途非常广泛的化工原料。在橡胶工业中它主要用于橡胶防老剂、或橡胶防老剂的原料，如生产防老剂BLE、RT培司（4-氨基二苯胺）、硫化新兰BBF1等的原料，同时也是SO3及炸药的稳定剂，合成兽药、水果防腐剂等的原料。目前工业上由苯胺缩合生产二苯胺，采用液相、釜式、间歇反应生产所用催化剂为HCl、AlCl3、NH4BF4等卤化物。上述方法存在着副产物多，过程繁琐、设备腐蚀、收率低、污染严重等问题，且难以连续操作和大规模生产。当前随着我国加入WTO以后经济的飞速发展，我国的轮胎工业也出现了空前的飞速发展，目前已经引进的子午轮胎生产线已有二十多套，其很多技术软件都要求使用防老剂4020以保证轮胎的质量。随着引进技术原材料国产化工作的不断推进以及国内防甲、防丁的限制使用，防老剂4020的用量将越来越大，而作为防老剂4020原料的二苯胺，扩大生产规模必将有着深远的战略意义。当前，全世界二苯胺产量约为20万吨/年。我国2010年产量为20000吨/年，远不能满足我国经济建设发展的需要。我国生胶耗量已占世界耗胶量的第四位，随着经济建设的发展以及橡胶制品进入国际市场，势必要求大量采用高性能、低毒性的二苯胺类橡胶防老剂（如

4010NA、4020等）。另外二苯胺还可用于染料、国防等行业，因此具有很好的市场应用前景。目前，抚顺石油化工研究院（FRIPP）开发的苯胺连续化合成二苯胺工艺技术处于国际领先水平，填补了国内空白，克服了传统工艺间歇法的许多缺点，实现了环境友好催化新工艺，并拥有多项国内外专利，专利号：ZL94107296.7，ZL95108831.9，ZL95108830.0，ZL95103700.5，US5648538。 2技术介绍 2.1连续法与间歇法技术对比生产二苯胺有多种方法，但工业价值较好的只有苯胺合成二苯胺的技术路线。传统的苯胺合成二苯胺的方法是以三氯化铝、HCl、BF3或NH4BF4等卤化物为催化剂在1.6～2.0MPa、300～350℃条件下釜式合成，粗产品经盐析、中和、蒸馏、结晶得产品二苯胺。该方法采用间歇操作，过程中产生大量的废酸和碱渣等，腐蚀污染严重，劳动条件恶劣，同时生产过程中苯胺单耗高，生产成本高。 FRIPP开发的合成二苯胺方法是以苯胺为原料，固定床连续合成工艺，粗产品采用连续蒸馏回收，未反应的苯胺返回反应系统进行回用，粗二苯胺经间歇蒸馏即得二苯胺产品。固定床连续合成二苯胺工艺克服了间歇法存在的腐蚀污染严重、能耗高、苯胺单耗高等缺点，劳动环境大为改善，并可连续化大规模生产，是目前世界各国竞相发展的新工艺。

二苯胺

二苯胺化学品中文名称：二苯胺化学品英文名称：diphenylamine 英文名称2：N-phenylaniline 分子式： C12H11N 分子量： 169.22 二苯胺j结构式芳香胺类抗氧剂皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：脱离现场至空气新鲜处。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。化学特性：DNA遇二苯胺（沸水浴）会变成蓝色。因此，二苯胺可以作为鉴定DNA的试剂。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。灭火方法：消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。

操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具（全面罩），穿连衣式胶布防毒衣，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、酸类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。第八部分：接触控制/个体防护职业接触限值中国MAC(mg/m3)：未制定标准前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准 TLVTN： ACGIH 10mg/m3 TLVWN：未制订标准监测方法：工程控制：密闭操作，局部排风。呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，必须佩戴防尘面具（全面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。身体防护：穿连衣式胶布防毒衣。手防护：戴橡胶手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作前后不饮酒，用温水洗澡。第九部分：理化特性主要成分：纯品外观与性状：无色至灰色结晶体。 pH：熔点(℃)： 53~54 沸点(℃)： 302 相对密度(水=1)： 1.16 相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kPa)：无资料

乙酰苯胺的制备

班级学号有机实验报告乙酰苯胺的制备（微量实验）院（系、部）：姓名：年级：专业：指导教师：教师职称： 2012年3月19日·北京摘要乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染

料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。用冰醋酸做乙酰化试剂与苯胺制备乙酰苯胺，三组取不同量的试剂分别制备乙酰苯胺。用热水进行重结晶，精制乙酰苯胺，称重计算产率。分析乙酸苯胺制备过程中应注意的事项，以及影响产率的因素。关键词：乙酰苯胺制备重结晶 Abstract Abstract: sulfa drugs acetanilide is the raw material, can be used as analgesics, antipyretic agents and preservatives. Used to make dyes intermediates of nitro acetanilide, p-nitroaniline and p-phenylenediamine.In the industrial rubber vulcanization accelerator can be used for fiber coating resin stabilizer, hydrogen peroxide stabilizer, as well as for synthetic camphor and so on. To do with glacial acetic acid and aniline acetylation reagent preparation acetanilide, three take different amounts of reagents were prepared acetanilide. Recrystallized with hot water, refined acetanilide, weighing calculate yield. During the preparation of acetic acid Aniline precautions, as well as the factors that affect yield. Key words：sulfa drugs acetanilide, preparation ,recrystallization

乙酰苯胺的合成与精制

乙酰苯胺的合成与精制一、实验目的和要求 1、熟悉氨基酰化反应的原理及意义。 2、掌握乙酰苯胺的制备方法。 3、学习重结晶的方法。二、实验原理乙酰苯胺又称退热冰，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。化学式为C6H5-NHCOCH3. 乙酰苯胺为白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，无臭或略有苯胺及乙酸气味，微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、氯仿、丙酮等，不溶于石油醚。熔点113℃～114℃。合成路线如下： C6H5-NH2+(CH3CO)2O ────→CH3COOH+C6H5-NHCOCH3 三、实验药品与器材苯胺、乙酸酐、滴液漏斗、三口烧瓶、温度计、真空泵等等四、实验方法（一）乙酰苯胺的制备在250ml的三口烧瓶上配置温度计、冷凝管及滴液漏斗，将10ml 苯胺及30ml蒸馏水加入三口烧瓶中，反应在磁力加热搅拌器上进行，在磁子的搅拌下滴加14ml乙酸酐，控制滴加速度以保证反应温度不超过40℃，随着乙酸酐的加入，析出白色固体，滴加完毕于室温继

续搅拌30min，停止搅拌。室温下放置10min，析晶完全，得到白色晶体，抽滤，以冷水洗涤滤饼2次，抽干，得乙酰苯胺粗品。计算收率。（二）乙酰苯胺的重结晶取250ml单口烧瓶，加入2g乙酰苯胺粗品和90ml蒸馏水，加进1粒沸石，在电热套上加热至全溶后，稍冷，加入活性炭0.2g，继续加热回流10min。进行热过滤，将滤液转移至烧杯中，冷却，待析晶完全后抽滤，干燥，称重，计算收率。五、注意事项 1、此次用到的是两种液体反应原料，尤其是醋酐的刺激性较强，应建议在通风橱内量取，并且远离眼睛。 2、切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。 3、热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。六、实验结果 1、乙酰苯胺粗品的收率 2、重结晶的收率七、思考题 1、为何要控制乙酸酐的滴加速度？

乙酰苯胺的制备论文

乙酰苯胺的制备论文吉林农业大学生命科学学院生物技术3班作者：张洋摘要：本文通过实验研究了酰基化试剂和反应装置对乙酰苯胺合成产率的影响。研究实验结果表明乙酸酐为酰基化试剂制备乙酰苯胺的产率是最高的。但结合实验产率，产品纯度以及经济效益最终得出以冰醋酸为乙酰化试剂是实验室制备乙酰苯胺的最合适方案。 Abstract:In this paper, experimental study of the acylation reagent and experimental installation on Acetanilide yield. Research results show that acetic anhydride was the best acylation reagent. Above all, the experimental program for preparation of acetanilide on the teaching textbook was the best. 关键词：乙酰苯胺制备重结晶实验部分一．实验目的 1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法。 2、进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法。二、实验原理制备乙酰苯胺时，常用的乙酰化试剂有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等，当采用乙酰化试剂时反应最剧烈，醋酸次之，冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且冰醋酸价格较便宜，故本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂。 NH2+CH3COOH3+H2O 该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，得到较高的收率，可增加乙酸的用量，另外还采取分馏法，控制温度在105到110度之间，不断除去生成的水，有效地使平衡向正反应方向移动。纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点为114度，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。三、实验用品 1、仪器圆底烧瓶、温度计、分馏柱、锥形瓶、烧杯、抽滤装置、热浴漏斗