粉体粒度测试实验指导书

实验六粉体材料的粒度分析

一、实验目的

1．了解粉体颗粒度的物理意义及其在科研与生产中的作用；

2．掌握颗粒度的测试原理及测试方法；

3.学会激光法测粒度的基本操作程序。

二、实验原理

粒度测试是通过特定的仪器和方法对粉体粒度特性进行表征的一项实验工作。粉体在我们日常生活和工农业生产中的应用非常广泛，我们常见的工业原料和产品如水泥、涂料、碳酸钙、高岭土、滑石粉等。在的不同应用领域中，对粉体特性的要求是各不相同的，在所有反映粉体特性的指标中，粒度分布是所有应用领域中最受关注的一项指标，所以客观真实地反映粉体的粒度分布是一项非常重要的工作。

1.粒度测试的基本知识

（1）颗粒：颗粒是在一定尺寸范围内具有特定形状的几何体，如图1所示。颗粒不仅指固体颗粒，还有雾滴、油珠等液体颗粒。由大量不同尺寸的颗粒组成的颗粒群称为粉体。

（2）等效粒径：由于颗粒的形状多为不规则体，因此用一个数值很难描述一个三维几何体的大小。只有球型颗粒可以用一个数值来描述它的大小，因此引入等效粒径的概念。等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同或相近时，我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径，见图2。那么这个球形颗粒的粒径就是该实际颗粒的等效粒径。

V圆柱=V球

图1颗粒一般形状图2等效粒径

（3）粒度分布：用特定的仪器和方法反映出的不同粒径颗粒占粉体总量的百分数。有区间分布和累计分布两种形式。区间分布又称为微分分布或频率分布，它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布，它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。

2.粒度测试中的典型数据

(1)体积平均径D[4,3]和面积平均径D[3,2]：D[4,3]是一个通过体积分布计算出来的表示平均粒度的数据；D[3,2]是一个通过面积分布计算出来的表示平均粒度的数据。它们是激光粒度测试中的一个重要的测试结果。

(2)中值：也叫中位径或D50，表示累计50%点的直径（类似的，D10表示累计10%点的直径；D90，表示累计90%点的直径）。D50准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒大于此50%的颗粒小于此值。中值被广泛地用于评价样品平均粒度的一个量。

(3)最频值：最频值就是频率曲线的最高点所对应的粒径值。如果粒度分布呈高斯分布形态。则平均值，中值和最频值将恰好处在同一位置；如果这种分布是双峰分布或其它不规则的分布，则平均直径、中值径和最频径则各不相同，如图3。由此可见，平均值、中值和最频值有时是相同的，有时是不同的，这取决于样品的粒度分布的形态。

图3不同粒度分布的典型值

(4)D97：D97一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。这是一个被广泛应用的表示粉体粗端粒度指标的数据。

3.各种粒度测试方法、原理及其优缺点

(1)激光法

激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。如图4

所示。

图4激光束在无阻碍状态下的传播示意图

当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，如图5。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们，散射角θ的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。在图5中，散射光I1是由较大颗粒引起的；散射光I2是由较小颗粒引起的。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，在不同的角度上测量散射光的强度，就可

以得到样品的粒度分布了。

49%

1%

51%

图5不同粒径的颗粒产生不同角度的衍射角

为了有效地测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进行处理。我们在图5所示的光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，这样不同角度的散射光通过富氏透镜就会照射到多元光电探测器上，将这些包含粒度分布信息的光信号转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件用Mie 散射理论对这些信号进行处理，就会准确地得到所测试样品的粒度分布了，如图6所示

图6激光粒度仪原理示意图

BT-2003激光粒度仪（本实验使用的设备）：图7是BT-2003激光粒度仪系统示意图。它包括进口半导体激光器、88个多元光电探测器、光路系统、电路系统、软件系统、循环分散系统。原理：当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们，散射角θ的大

图7BT-2003粒度仪的原理图

小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，在不同的角度上测量散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。

优点：测试范围宽（最好的激光粒度仪的测量范围是0.04-2000um，一般的也能达到

0.1-300um），测试速度快（1-3分钟/次），自动化程度高，操作简便，重复性和真实性好，可以测试干粉样品，可以测量混合粉、乳浊液和雾滴等。

缺点：不宜测量粒度分布很窄的样品，分辨率相对较低。

(2)沉降法

沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。它的基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降。大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的沉降速度较慢，根据Stokes定律可知，沉降速度与颗粒直径的平方成正比。因此，只要测量出颗粒的沉降速度，就可以准确地得到颗粒的直径了。

优点：原理直观，分辨率较高，价格及运行成本低。

缺点：测量速度慢，不能处理不同密度的混合物。结果受环境因素（比如温度）和人为因素影响较大。

(3)筛分法

优点：成本低，使用容易。

缺点：对小于400目的干粉很难测量。测量时间越长，得到的结果就越小，这是因为颗粒不断调整它们自己来通过筛孔，所以要得到一致的结果，必须使测量次数及操作方法标准化。不能测量射流或乳浊液；在测量针状样品时这会得到一些奇怪的结果，比如加工前和加工后的筛余量差不多。

(4)显微镜检测法

优点：可以直接观察颗粒的形貌，可以准确地得到球型度、长径比等特殊数据。

缺点：代表性差，操作复杂，速度慢，不宜分析粒度范围宽的样品。

三、实验设备及样品制备

1．仪器：BT-2003激光粒度分析仪。

2．制样：本实验方法为湿法测试分体粒度大小，故粉体和溶剂必须不互溶；另外不可测试磁性粉体粒度。测试粒径范围：0.04-600μm。

四、实验步骤

1．依次打开“激光粒度仪”→“循环进样系统”→计算机桌面“百特激光粒度分布仪分析系统V er6.0”

2．打开电脑软件，查看“设置-光学参数”[填好所测试物质的中文名称（如CaCO3-1.596），及介质名称(如水等)]若软件数据库中没有所测物质或介质，界面右上角单击“添加物质”，添加所测物质名称及折射率，返回上一个界面，最后点击“确认”,系统自动进行“Mie”计算。

3．查看“设置-测试参数”：浓度范围10-60(经验值：20-40)，样品比重2.7(此数据只影响物质的比表面积)，循环次数为10，连续次数为6，其它均为0；分析模式：自由分布2；光学模式：Mie；分级模式：百分点，粒径点；打印格式：系88级中文；粒径列显示与排

序：区间显示，升序。

4.点击“测试”→“文档”→填写相关测试信息；点击“文件”→“数据库设置”→设置数据存档位置。

5.向已经清洗干净的BT-801循环泵加入大约800ml的水（水位刚好没过传感器），打开循环泵、超声波，5s后关闭循环泵，5s后再打开，重复多次，消除气泡（一般“一开一关”至少3次）。

6.打开“测量-常规测试”观察背景值，范围在1-6之间的某一个数值左右变化，同时20-80通道之间不能有信号。此状态为正常，系统提示最佳状态。然后点“确认”减掉背景，等待进程指示条结束。

7.屏幕出现浓度过低请加入样品，加入样品（原则，少量多次），样品的浓度控制在25-30，点击“实时”观察粒度的变化。超声2-3分钟，点击“连续”开始测试，等待软件分析结束后会出来连续的几个结果，选取“平均值”一行，点击“保存”，把结果保存到数据库里面即可。测试一个样品至少要保存两组结果，保证测试的重现性。之后可对测试结果进行查询、打印、比较、合并等。

8.测试完毕，将样品排掉，加入纯净水反复冲洗干净(至少3次)，最后向循环泵中注满纯净水，关机（关机顺序与开机相反）。

五、实验内容及要求

1．教师现场讲解激光法测粒度的基本原理，要求学生分组练习实验操作。

2．给出一种粉体，测试其粒度分布，并对测试结果作出解释。

六、思考题

1．所测粉体是属于微米级还是亚微米级？粒度分布是宽还是窄？

2．理解D50、D[4,3]、D[3,2]的含义。

七、注意事项

1、在循环泵内没有水或者排水的情况下，禁止打开超声波。

2、如果背景不正常，样品池要经常拿出来清洗。

3、连续使用仪器12个小时以上，至少要休息2个小时。

4、要保证实验室内的环境，干净无灰尘。

5、每个操作人员要保证，浓度的统一，超声时间要统一，取样品时要搅拌均匀。