武汉理工大学材料研究与测试方法复习资料

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第一章X射线

一、X射线的产生?

热阴极上的灯丝被通电加热至高温时,产生大量的热电子,这些电子在阴阳极间的高压作用下被加速,以极快速度撞向阳极,由于电子的运动突然受阻,其动能部分转变为辐射能,以X射线的形式放出,产生X射线。

二、 X射线谱的种类?各自的特征?

答:两种类型:连续X射线谱和特征X射线谱

连续X射线谱:具有从某一个最短波长(短波极限)开始的连续的各种波长的X射线。它的强度随管电压V、管电流i和阳极材料原子序数Z的变化而变化。指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同,绝大多数电子要经历多次碰撞,产生能量各不相同的辐射,因此出现连续X射线谱

特征X射线谱:也称标识X射线谱,它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的,这种谱线只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生,而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关,只取决于阳极材料,不同元属制成的阳极将发出不同波长的谱线,并称为特征X射线谱

三、什么叫K系和L系辐射?

当k层电子被激发,L、M、N。。壳层中的电子跳入k层空位时发出X射线的过程叫K系辐射,发出的X射线谱线分别称之为Kα、Kβ、Kγ…谱线,它们共同构成了k系标识X射线。

当L层电子被激发, M、N。。壳层中的电子跳入L层空位时发出X射线的过程叫L系辐射,发出的X 射线谱线分别称之为Lα、Lβ…谱线,它们共同构成了L系标识X射线。

四、何谓Kα射线?何谓Kβ射线?这两种射线中哪种射线强度大?通常X射线衍射用的是哪种射线?

Kα是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线,Kβ射线是M壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线,Kα比Kβ强度大,因为L层电子跳入K层空位的几率比M层电子跳入K层空位的几率大。Kβ波长短,X射线衍射用的是Kα射线,

另加:Kα射线是由Kα1和Kα2组成,它们分别是电子从L3和L2子能级跳入K层空位时产生的。且K α1和Kα2的强度比是2:1。因为:电子从L3和L2子能级跳入K层空位的几率差不多,但是处在L3子壳层上的电子数是四个,处在L2子壳层上的电子数只有两个。

五、什么叫X射线的衍射?布拉格方程的表达式?各字母的含义?意义?极限条件?应用?

当一束X射线照射到晶体上,晶体中各个原子对X射线的相干散射波干涉叠加的现象叫X射线的衍射。

布拉格方程有两种表达 1)普通形式:2dsinθ=nλ 2)标准形式:2d HKL sinθ=λ

其中d为晶面间距,(HKL)为衍射指数,θ为半衍射角,λ为X射线波长,n为整数,称衍射级数。

意义:仅当射向相邻原子面上的入射光程差为波长λ的整数倍时,相邻晶面的反射波才能干涉加强形成衍射线,产生衍射

极限条件:(2个)

1、2dsinθ=nλ =sinθ=nλ/(2d) ≤1 = n≤2d/λ当入射线的波长和衍射面选定以后,d 和λ的值都定了,可能有的衍射级数n也就确定了,所以一组晶面只能在有限的几个方向上“反射”X射线。

2、对于一定波长λ的X射线而言,晶体中能产生衍射的晶面族数也是有限的

sinθ=nλ/(2d) ≤1 d≥λ/2 也就是说晶面间距大于波长的二分之一的晶面才能产生衍射应用:1、测晶面间距d 2、测X射线波长(利用XRF)

六、晶面间距与点阵常数之间的关系(掌握立方晶系的)。dhkl=a/sqrt(h2+k2+l2)

七、何谓系统消光?系统消光规律如何?(熟记)

由于某衍射线的结构因子Fhkl=0,使衍射强度等于0,因此在满足布拉格方程情况下衍射线消失的现象称

八、衍射强度的影响因素。

X射线衍射线束的相对积分强度为I相对=F2Pφ(θ)e-2M A(θ),由式知相对积分强度与结构因子F,重复因子P,角因子φ(θ),温度因子e-2M,,及吸收因子A(θ)有关。

X射线的绝对强度受到上面的影响因素外,还与入射X射线的强度、波长和衍射仪半径、晶胞体积等因素有关。

九、结构因子的影响因素?结构因子的计算公式?

影响因素:只与晶胞中原子的种类和原子在晶胞中的位置有关,不受晶胞的形状和大小的影响。计算公式:F=∑f j e i2π(hxj+kyj+lzj) f j是指原子的散射因子 e nπi= e-nπi=(-1)n

十、 PDF卡片索引方式的名称及方法。

字母索引:按物质英文名称的字母顺序

哈那瓦尔特索引:8条强线d值按相对强度递减顺序排列

芬克索引:8条强线以d值递减顺序排列

十一、 X射线衍射线指标化的定义?指标化的方法?

衍射线的指标化就是求出粉晶衍射图上每一条衍射线的晶面指数(h,k,l)。

方法:查卡法、图解法和分析法

分析法的原理(以立方晶系为例)

基于晶胞参数,sinθ或d值与晶面指数(hkl)关系

dhkl=a/sqrt(h2+k2+l2) 1/d hkl2=(h2+k2+l2)/a2

Sin2θ=(h2+k2+l2)*λ2/(4a2)

对不同晶面(h1k1l1)、(h2k2l2)、……,必满足下列等式:

N1:N2:N3…=Sin2θ1:Sin2θ2:Sin2θ3…=1/d12:1/d22:1/d32…=(h12+k12+l12):(h22+k22+l22):(h32+k32+l32)…由系统消光规律我们可以得出一下规律:

对于简单立方体系N1:N2:N3…=1:2:3:4:5:6:8:9……(缺7,15等)

对于体心立方体系N1:N2:N3…=2:4:6:8:10…….(不缺)

对于面心立方体系N1:N2:N3…=3:4:8:11:12……

其中N=(h2+k2+l2)不可能等于7,15,23等满足(7+8S)4m的数

十二、 X射线物相定性分析的基本原理是什么?在进行这种混合物相的鉴定时,应注意考虑哪些问题?答:X射线物相分析的基本原理是:

每种晶态物质都有其特有的结构,因而也就有其独特的衍射花样;当试样中包含两种或者两种以上的结晶物质时,它们的衍射花样将同时出现,而不会相互干涉;并且混合物中某相的衍射线强度取决于它在试验中的相对含量。

应注意优先考虑哪些问题

(1)d值的数据比相对强度I/I0的数据重要

(2)低角度区域的衍射线数据比高角度区域的数据重要;

(3)强线比弱线重要;

(4)特征线重要;

十三、 X射线物相定量分析的常用方法?内标法、外标法和k值法直接对比法

十四、X射线衍射的应用?

物相分析---定量和定性,其中定性分析包括单物相的鉴定或验证,和混合物相的鉴定

晶体结构分析---晶体对称性(空间群)的测定、点阵常数(晶胞参数)的测定、衍射线指标化、相变的研究、薄膜结构分析

晶粒度测定

晶体取向分析

十五、 X射线衍荧光光谱的定义及作用

利用能量足够高的X射线(或电子)照射试样,激发出来的光叫X射线荧光,X射线荧光的波长取决于物质中原子的种类,其强度取决于该原子的浓度。据此进行元素的定性和定量分析。

十六.已知α-Fe属立方晶系,点阵参数a=0.28644 nm,用

22909

.0

=

α

λ

Cr K nm X射线照射α-Fe,

问(400)面网组能产生几条衍射线?(作业)

由布喇格方程的极限条件衍射级数n要满足 n≤2d/λ,而n≤2d/λ=0.625<1,所以不能产生衍射线。

第二章电子显微分析

一、电子与物质相互作用可以得到哪些物理信息?

可以获得以下七种信息:(1)透射电子(2)二次电子(3)背散射电子(4)特征X射线(5)阴极荧光(6)俄歇电子(7)吸收电子

二、什么是二次电子?其产额与什么因素有关?

二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。

其产额与材料的原子序数、入射束的能量和入射电子束在试样表面的倾斜角度有关。

三、什么是背散射电子?其产额与什么因素有关?

背散射电子是指电子射入试样后,受到原子的弹性和非弹性散射,有一部分电子的总散射角大于90°,重新从试样表面逸出的电子。

其产额与原子序数和试样表面倾角有关,随着原子序数的增加而增加。

四、什么是散射衬度?它与哪些因素有关?

散射衬度也称为质厚衬度,它是指穿过样品且散射角度小的那些电子即弹性散射所形成的衬度。

散射衬度与样品的密度、原子序数、厚度等因素有关,

五、什么是电子衍射?它满足什么方程?电子衍射的基本公式。

电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时,被晶体中原子散射,各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程,并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度,λ为入射电子束波长,R是透射斑点与衍射斑点间的距离。

六、什么是电子衍射衬度像?其明场像和暗场像的定义?两者的图像有何关系?实现明场像向暗场像的转变有哪些方法?

电子衍射衬度像是根据衍射衬度原理形成的电子图像,所谓的衍射衬度是基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度。

用物镜光阑挡去衍射束,只让透射束通过形成的电子图像,有衍射的为暗象,无衍射的为明象,这样形成的为明场象;暗场像指用物镜光阑挡去透射束及其余衍射束,让一束强衍射束通过形成的电子图像,无衍射的为暗像,有衍射的为明像,这样形成的为暗场像。

明场像和暗场像衬底是互补的,或者说明场像和暗场像的亮暗是相反的。

转变的两种方法:1、倾斜入射电子束,挡住透射电子;2、移动物镜光阑,挡住透射电子。

七、透射电子显微镜的技术指标。分辨率、加速电压和放大倍数

八、透射电镜的应用。主要研究材料的形貌,内部组织结构和晶体缺陷的观察以及物相鉴定。

九、扫描电镜的主要成像方式有哪两种?各自反映的是试样的何种信息?哪种分辨率更高?

扫描电镜的主要成像方式有二次电子像和背散射电子像。二次电子像主要反映试样表面的形貌特征。背散射电子像主要反映的是样品表面形貌和成分分布。二次电子像的分辨率更高。

十、扫描电镜的应用。SEM主要应用于试样表面形貌的观察与分析。

十一、电子探针X射线显微分析的原理?

用聚焦电子束(电子探测针)照射在试样表面待测的微小区域上,激发试样中诸元素的不同波长(或能量)的特征X射线。用x射线谱仪探测这些x射线,得到X射线谱。根据特征X射线的波长(或能量)进行元素定性分析,根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。

十二、多晶电子衍射花样的标定方法

对于同一物相、同一衍射花样各圆环而言有:

R12:R22:…:R n2 =(h12+k12+l12):(h22+k22+l22):(h32+k32+l32)…

各衍射圆环半径平方(由小到大)顺序比等于各圆环对应衍射

晶面指数平方和数值之比。

例题:某立方晶体电子衍射实验采用λ=1.542?的电子束,相

机常数L=5mm,测得其电子衍射花样上各

同心圆的2R值为4.792,5.550, 7.958,9.204,9.704,11.206,

12.148,12.39(mm)。

问:①试将粉末线指标化;②确定该晶体晶胞的点阵型式;③计算晶胞常数a。

十三、什么叫电子探针X射线显微分析?有哪两大类?具体的分析方法有哪些?(作业)

电子探针X射线显微分析是利用一束细聚焦电子束轰击样品,产生二次电子、背散射电子、特征X射线等各种物理信号,并研究微米级区域样品的表面形貌、化学元素的定性、定量及其分布分析的一种分析方法。分为波谱分析和能谱分析两大类;电子探针分析的具体的分析方法有定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。

第三章振动光谱作业

一、.红外光区的划分?

红外光按波长不同划分为三个区域:近红外区域、中红外区域、远红外区域。

二、振动光谱有哪两种类型?多原子分子的价键或基团的振动有哪些类型?同一种基团哪种振动的频率较高?哪种振动的频率较低?

振动光谱有红外吸收光谱和激光拉曼光谱两种类型。

价键或基团的振动有伸缩振动和弯曲振动。其中伸缩振动分为对称伸缩振动和非对称伸缩振动;弯曲振动则分为面内弯曲振动(剪式振动、面内摇摆振动)和面外弯曲振动(扭曲振动、面外摇摆振动)。

伸缩振动:指键合原子沿键轴方向振动,这是键的长度因原子的伸缩运动发生变化。

弯曲振动:指原子离开键轴振动,而产生键角大小的变化。

伸缩振动频率较高,弯曲振动频率较低。(键长的改变比键角的改变需要更大的能量)非对称伸缩振动的频率高于对称伸缩振动。

三、说明红外光谱产生的机理与条件?

产生机理:

当用红外光波长范围的光源照射物质时,物质因受光的作用,引起分子或原子基团的振动,若振动频率恰与红外光波段的某一频率相等时就引起共振吸收,使光的透射强度减弱,使通过试样的红外光在一些波长范围内变弱,在另一些范围内则较强,用光波波长(或波数)对光的透过率作图,便可得到红外光谱

产生条件:

1)辐射应具有能满足物质产生振动-转动跃迁所需的能量,即振动的频率与红外光谱谱段的某频率相等。2)辐射与物质间有相互偶合作用,即振动中要有偶极矩变化

四、红外光谱图的表示法?横坐标:波数cm-1或者波长μm 纵坐标:透过率%或者吸光度

五、红外光谱图的四大特征(定性参数)是什么谱带(或者说是吸收峰)的数目、位置、形状和强度。

进行基团的定性分析?如何进行物相的定性分析?(拉曼和红外的定性分析步骤相似)

进行基团的定性分析时,首先,观察特征频率区,根据基团的伸缩振动来判断官能团。

进行物相的定性分析:

对于已知物:

a、,观察特征频率区,判断官能团,以确定所属化合物的类型

b、观察指纹频率区,进一步确定基团的结合方式

c、对照标准谱图进行比对,若被测物质的与已知物的谱图峰位置和相对强度完全一致,可确认为一种物质。对于未知物:

A、做好准备工作。了解试样的来源,纯度、熔点、沸点点各种信息,如果是混合物,尽量用各种化学、物理的方法分离

B、按照鉴定已知化合物的方法进行

六. 何谓拉曼效应?说明拉曼光谱产生的机理与条件?

光子与试样分子发生非弹性碰撞,也就是说在光子与分子相互作用中有能量的交换,产生了频率的变化,且方向改变叫拉曼效应。

产生的机理:由于光子与试样分子发生非弹性碰撞,使得分子的极化率发生变化,最终使散射光频率和入射光频率有差异。

七、拉曼位移是什么?拉曼谱图的表示法?

拉曼位移即为拉曼散射光与入射光频率之差的绝对值。

拉曼谱图的横坐标为拉曼位移,用波数来表示;纵坐标为谱带的强度

八、比较拉曼光谱与红外光谱。

相同点:两光谱都属于分子振动光谱

不同点:

○1、两光谱的光源不同:拉曼光谱用单色光很强的激光辐射,频率在可见光范围;红外光谱用的是红外光辐射源,波长大于1000nm的多色光

○2、产生机理不同:拉曼光谱是分子对激光的散射,强度由分子极化率决定,其适用于研究同原子的非极性键振动,红外光谱是分子对红外光的吸收,强度由分子偶极矩决定,其适用于研究不同原子的极性键的振动。

○3、光谱范围不同:红外光谱的范围是4000-400cm-1,拉曼光谱的范围是4000-40cm-1.拉曼光谱的范围较红外光谱范围宽。

○4、制样、操作的不同:

a、在拉曼光谱分析中水可以作溶剂,但是红外光谱分析中水不能作为溶剂。

b、拉曼光谱分析中样品可盛于玻璃瓶,毛细管等容器中直接测定,但红外光谱分析中不能用玻璃容器测定。

c、拉曼光谱分析中固体样品可直接测定,但红外光谱分析中固体样品需要研磨制成KBr压片。

九、红外光谱和拉曼光谱的应用。

红外光谱法可以用作分子结构的基础研究和物质化学组成的分析(包括定性和定量)。红外光谱法作分子结构的研究可以测定分子的键长、键角大小,并推断分子立体构型,或根据所得力常数,间接得知化学键的强弱,也可以从正则振动频率来计算热力学函数等,不过红外光谱法更多的用途是根据谱的吸收频率的位置和形状来判定未知物,并按其吸收强度来测定它们的含量。红外光谱法应用较多的是在有机化学领域,对无机化合物和矿物鉴定开始较晚。

拉曼光谱的应用:矿物中包裹体或玻璃气泡中物质的鉴定分析,矿物的鉴定和结构的研究

九、(作业)红外与拉曼活性判断规律?指出下列分子的振动方式哪些具有红外活性、哪些具有拉曼活性。为什么?(1)O2、H2(2)H2O的对称伸缩振动、反对称伸缩振动和弯曲振动。

活性判断规律:产生偶极矩变化有红外活性,反之没有。分子极化率变化有拉曼活性,反之没有,凡有对称中心的分子,其分子振动仅对红外和拉曼之一有活性;凡无对称中心的分子,大多数分子振动对红外和拉曼都是有活性的;少数分子的振动即红外非活性又拉曼非活性。

(1)O2 H2 都有两个原子,且为线性分子,所以其振动形式有3n-5=3*2-5=1中,即对称伸缩振动,它们分子的振动是拉曼活性,红外非活性,因为它们是对称分子,其振动中并没有偶极矩的变化,有极化率的变化。

(2)H2 O分子中有3个原子,且为非线性分子,所以其振动形式有3n-6=3*3-6=3种,即对称伸缩振动、反对称伸缩振动和弯曲振动三种振动都对红外和拉曼都具有活性,因为水分子为无对称中心的分子,其振动同时使偶极矩和极化率产生变化。。

十、红外与拉曼光谱分析相比较,拉曼光谱在结构分析中的特点是什么?(这个题和第八题累死)

答:拉曼光谱是分子对激光的散射,强度由分子极化率决定,其适用于研究同原子的非极性键振动,与红外光谱分析相比,拉曼光谱的特点:

1)光谱范围较红外光谱宽,为40-4000cm-1; 2)水可以作溶剂;

3)样品可盛于玻璃瓶,毛细管等容器中直接测定; 4)固体样品可直接测定;

5)激光方向性强,光束发散小(1-2μ)可测定一定深度的微区样品;如测包裹体中的物质;

6) 合频、倍频谐波少甚至无;图谱简单

第四章热分析作业

一、什么是热重分析(英文缩写)? (Thermogravimetric Analysis),TG

热重法:在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间的关系的一种技术。

二、什么是差热分析(英文缩写)?差热分析等的基本原理?Differential Thermal Analysis,DTA 差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度或时间关系的一种技术

基本原理:由于试样在加热或冷却的过程中产生的热变化而导致的试样和参比物之间的温度差,这个温度差由两者中的热电偶反映出来。

三、影响差热曲线的主要因素是什么?

1. 升温速度的影响

2.气氛的影响 3.试样特性的影响 4.试样量及粒度的影响

5.试样的结晶度、纯度和离子取代

6.试样的装填

7. 参比物的选择

四、哪些反应过程是吸热反应?哪些过程是放热反应?

放热:重结晶、氧化反应、燃烧、晶格重建及形成新矿物

吸热:熔化、脱水反应、分解反应、还原反应、蒸发、升华、气化和晶格破坏等

五、什么是外推起始点温度?在差热曲上,曲线开始偏离基线那点的切线与曲线最大斜率切线的交点。

六、热分析定性的依据:吸热或放热峰的温度、形状及性质

七、(作业)差热曲线鉴定物质的依据是什么?优先考虑什么?

鉴定物质的依据是:峰位置所对应的温度尤其是外延起始温度是鉴别物质及其变化的定性依据,峰面积是反映热效应总热量,是定量计算热效应的依据,峰的形状则可求得热效应的动力学参数;试样在升温或降温过程中的物理化学变化是试样本身的热特性,相对应差热曲线也具有其本身特性,借此可以判定物质的组成及反应机理。

优先考虑的是峰位置及峰面积,根据峰位置定性鉴别物质,测出反应峰的面积可求出ΔH,从而确定反应物质的名称及含量

八、什么是差示扫描量热分析(英文缩写)?Differential Scanning C alorimetry,DSC)

差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给试样和参比物的能量差(功率差或热流差)与温度间关系的一种技术

九、差示扫描量热分析仪有哪两种类型?各自的特点?

这种技术可分为功率补偿式差示扫描量热法和热流式差示扫描量热法。

功率补偿型特点:

1、测量原理:△H=K*△W

2、使试样和参比物始终保持相同温度下测量

3、炉体体积小,精确度高

4、更快的响应时间和冷却速度(可测量)

5、灵敏度高热流式差示扫描量热法特点

1、测量原理:△H=K*△T

2、在给试样和参比物相同功率的条件下测量

3、炉体体积大,精确度低

4、通过测量温差来转换成热流型

第五章X射线光电子能谱

一、什么是光电效应?

物质受光作用放出电子的现象称为光电效应

当具有一定能量hν的入射光子与样品中的原子相互作用时,单个光子把全部能量交换给原子某壳层上一个受束缚的电子,这个电子就获得了这个能量。如果该能量大于该电子的结合能Eb,该电子就将脱离原来受束缚的能级;若还有多余的能量可以使电子克服功函数W,则电子就成为自由电子、并获得一定的动能Ek,原子本身则变成激发态离子。该过程就称为光电效应。

二、X射线光电子能谱是一种什么分析方法?它的基本原理是什么?

X射线光电子能谱是一种表面分析方法。

②计算发射出来的光电子的动能就可以求出电子的结合能。

利用X射线光子激发原子的内层电子,产生光电子;不同元素的内层能级的电子结合能具有特定的值;通过测定这些特定的值,可定性鉴定3Li~92U的全部元素;对谱峰的强度采用灵敏度因子法进行定量分析。

三、什么叫电子结合能?如何获得电子结合能?

①结合能E b一般理解为一束缚电子从所在的能级转移到不受原子核吸引并处于最低能态时所需克服的能量,或者是电子从结合状态移到无穷远时所做的功,并假设原子在发生电离时,其他电子仍维持原来的状态。

②hv=E k+E b+Ws

E b= hv- E k-Ws

式中: hv:入射光子的能量;

E k:逸出光电子的动能;

E b:电子的结合能;

Ws为谱仪的功函数数值上等于逸出功

Ws为谱仪的功函数,与样品无关,当仪器条件不变时,它为定值。入射X光子能量已知,这样,如果测出电子的动能E k,便可得到固体样品电子的结合能。

四、何为化学位移?化学位移的影响因素?

由于原子所处的化学环境不同而引起的原子内壳层电子结合能的变化,在谱图上表现为谱线的位移,这种现象称为化学位移。

②元素的电负性(4和5);原子的氧化态(1、2、)

1)氧化作用使内层电子的结合能升高,氧化中失电子数增加,上升幅度增大;

2)还原作用使内层电子的结合能降低,还原中得电子数增加,下降幅度增大;

4)内层电子的结合能与成键离子的电负性有关,电负性增大,键的离子特性增大,电子结合能也越大;5)若化合物中有不同电负性的离子取代时,电子结合能会发生位移,取代离子的电负性越大,位移越大。

五、 X射线光电子能谱的定性方法基础:测定元素中不同轨道上电子的结合能Eb

六、 X射线光电子能谱的定量方法。一定条件下,谱峰的强度与含量成正比。

由XPS提供的定量数据是以原子百分比含量表示的,而不是我们平常所使用的质量百分比

测试方法的选择及理由(理由没写就是把原理写出来,下面的也写了各种理由)

(1)有机材料中化学键的分析鉴定;IR 红外光谱

(2)多晶材料的物相分析鉴定;XRD

(3)相变温度的测定;DTA或DSC

(4)矿物中包裹体或玻璃气泡中物质的鉴定分析;拉曼Raman

(5)晶界上杂质的化学成分分析。XPS

(6)尺寸小于5μ的矿物的形貌观察分析;SEM

(7)表面或界面元素化学状态分析;XPS

(8)晶界条纹或晶体缺陷(如位错、层错等的观察分析;TEM

(9)粉晶物相的定量分析;XRD

(10)水泥样品的成份分析。XRF

(11)玻璃化转变温度的测定。DTA或者DSC

对于完全未知的样品,可采用X射线衍射、红外光谱(或拉曼光谱)、热分析、电子显微分析(扫描电镜或透射电镜)、X射线光电子能谱、X射线荧光光谱、等离子发射光谱等分析方法对其结构、成分及形貌进行较为全面的定性及定量分析。

1 样品如果是晶体材料:可用X射线衍射分析方法对其进行物相的定性和定量分析。

因为每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构,每种结晶物质的晶胞大小、质点种类和质点在晶胞中的排列方式都不一样,具有自己的特征性,即每种结晶物质都有自己独特的衍射花样(d、θ和 I),根据物质的衍射特征即衍射线的方向(定性)及强度(定量)来达到鉴定结晶物质的目的。

2 样品如果是有机化合物:

(1)可用红外光谱对基团(或官能团)进行鉴别,据此研究其分子结构。

当用一定频率的红外光照射某物质分子时,若该物质的分子中某基团的振动频率与它相同,则此物质就能吸收这种红外光,使分子由振动基态跃迁到激发态而产生吸收光谱。因此,根据所产生的特征吸收峰的位置、形状、相对强度以及数目来对基团(或官能团)进行鉴别。

(2)用拉曼光谱(Raman)对基团(或官能团)进行鉴别。

分子与入射光子发生非弹性碰撞而得到斯托克斯线或反斯托克斯线,入射光与斯托克斯线或反斯托克斯线频率之差称为拉曼位移

拉曼位移的大小与分子的跃迁能级差相一致,通过产生的拉曼散射峰的位置和强度对基团(或官能团)进行鉴别。

3 样品的形貌观察

(1)利用扫描电镜可得到样品的二次电子像或背散射电子像,二次电子像主要反映样品表面的形貌特征,且其分辨率最高;而背散射电子像兼具样品表面平均原子序数分布和形貌特征,据此,可用扫描电子显微分析方法(SEM)对其形貌特征进行观察。

(2)透射电镜(TEM)

材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷的观察;物相鉴定,包括晶胞参数的电子衍射测定;高分辨晶格和结构像观察。

(3)电子探针(EPMA)

微区的形态、大小及化学成分的点、线和面元素定性定量和分布分析。

能谱仪和光谱仪。

4 物质的相变和分解温度的确定

因为热分析是在程序控制温度下,测量材料的物理性质与温度之间关系的一种技术。

材料的物理性质可以是质量、温度、热焓、尺寸、机械、光学、声学、电学及磁学等性质。

通过差热(DTA)或差示扫描量热(DSC)曲线上的吸热或放热峰的温度、形状及性质来研究物质的相变和分解温度。

5样品表面的元素和化学状态的研究

可用X射线光电子能谱(XPS),通过测定光电子的动能来获取电子的结合能,据此可做样品表面元素分析和化学状态分析。

6未知样品中金属离子(化学组成)的测定

(1) X射线荧光光谱(XRF);

(2) 等离子发射光谱(ICP);

(3) 原子吸收光谱(AAS);

以上方法可对样品中的金属离子进行准确的定性及定量分析。

材料研究方法期末复习资料(不错)

材料研究方法复习 X射线,SEM(扫描电子显微镜),TA,DTA,DSC,TG,红外,拉曼 1.X射线的本质是什么?是谁首先发现了X射线,谁揭示了X射线的本质? 本质是一种波长很短的电磁波,其波长介于0.01-1000A。1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X射线,1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。 2.试计算波长0.071nm(Mo-Kα)和0.154A(Cu-Kα)的X射线束,其频率和每个量子的能量? E=hν=hc/λ 3.试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理 连续X射线谱:从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时,由于单位时间内到达的电子数目极大,而且达到靶材的时间和条件各不相同,并且大多数电子要经过多次碰撞,能量逐步损失掉,因而出现连续变化的波长谱。 特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后,如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位,原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位,同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来,结果得到具有固定能量,频率或固定波长的特征X射线。 4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律? 发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与: 1 阳极原子数Z成正比; 2 与灯丝电流i成正比; 3 与电压V二次方成正比: I 正比于i Z V2 可见,连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大 5. Kα线和Kβ线相比,谁的波长短?谁的强度高?

Kβ线比Kα线的波长短,强度弱 6.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片? 实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射,对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X射线管。 其选择原则是: Z靶≤Z样品+1 应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2-6(尤其是2)的材料作靶材。 滤波片材料选择规律是: Z靶<40时: Z滤=Z靶-1 Z靶>40时: Z滤=Z靶-2 例如: 铁为主的样品,选用Co或Fe靶,不选用Ni或Cu靶;对应滤波片选择Mn 7. X射线与物质的如何相互作用的,产生那些物理现象? X射线与物质的作用是通过X射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。 与物质作用后会产生X射线的散射(弹性散射和非弹性散射),X射线的吸收,光电效应与荧光辐射等现象 8. X射线强度衰减规律是什么?质量吸收系数的计算? X射线通过整个物质厚度的衰减规律: I/I0 = exp(-μx) 式中I/I0称为X射线穿透系数,I/I0 <1。I/I0愈小,表示x射线被衰减的程度愈大。μ为线性吸收系数 μm表示,μm=μ/ρ 如果材料中含多种元素,则μm=Σμmi w i其中w i为质量分数 9.下列哪些晶面属于[111]晶带? (111)、(3 21)、(231)、(211)、(101)、(101)、(133),(-1-10),(1-12), (1- 32),(0-11),(212),为什么?

工程材料简答题,武汉理工大学,考试试题(含原题),2014年总结

简答题 1、金属材料的机械性能主要包括哪几个方面? ○1)强度、塑性、 2)弹性、韧性和硬度等。 2、钢铁材料的性能,可以通过什么途径加以改变? ○热处理、形变强化等手段。 3、常见的金属晶体结构有哪几种?它们的原子排列有何特点? ○1)体心立方、面心立方和密排六方晶格; 2)原子排列都趋于紧密堆垛。 4、常见的金属晶体结构有哪几种?它们的晶格常数有何特点? ○1)体心立方、面心立方和密排六方晶格; 2)体心立方、面心立方的晶格常数是a=b=c,而密排六方晶格的晶格常数是c/a>1。 5、在体心立方晶格中,哪个晶面和晶向的原子密度最大? ○(110);[111] 6、在面心立方晶格中,哪个晶面和晶向的原子密度最大? ○(111);[110] 7、为何单晶体具有各向异性? ○1)单晶体中各原子面和各原子列上的原子排列的紧密程度不同; 2)因此在各个不同的方向上性能不同。 8、多晶体在一般的情况下为何不显示出各向异性? ○1)多晶体受到不同方位晶体相互的影响; 2)只能反映出其统计平均性能,所以不象单晶体那样呈各向异性。 9、过冷度与冷却速度有何关系?它对金属的结晶过程有何影响? ○1)冷却速度越大,过冷度越大; 2)在一般情况下过冷度越大,结晶的推动力越大,有利于结晶过程的进行。 10、过冷度对铸件晶粒大小有何影响?

○1)在一般的工业冷却条件下,过冷度越大,形核率越大; 2)铸件晶粒越小。 11、在铸造生产中,采用哪些措施控制晶粒的大小? ○冷却速度、变质处理、振动等等。 12、如果其它条件相同,试比较在下列铸造条件下,铸件晶粒的大小: 1)金属模浇注与砂模浇注; 2)铸成薄件与铸成厚件; ○金属模浇注;铸成薄件。 13、影响固溶体的结构形式和溶解度的因素有哪些? ○主要有四个方面: 1)尺寸因素;2)结构因素; 3)负电性因素;4)电子浓度因素。 14、置换原子与间隙原子的固溶强化效果哪个大些?为什么? ○1)间隙原子; 2)因为间隙原子引起的晶格畸变度大于置换原子,强化效果优于后者。 15、金属间化合物在结构和性能方面与固溶体有何不同? ○1)金属间化合物具有独特的晶格形式,而固溶体保持溶剂的晶格形式; 2)固溶体有良好的综合机械性能,金属间化合物高硬度、高脆性、高熔点。 16、何谓固溶强化? ○1)溶质原子的作用; 2)造成溶剂晶格发生不同程度地畸变,引起固溶体强度、硬度升高的现象。 17、何谓共晶反应? ○一定成分的液相在一定的温度条件下同时结晶出来两种成分、结构均不相同的固相的反应。 18、何谓共析反应? ○一定成分的固相在一定的温度条件下同时析出来两种成分、结构均不同的固相的反应。19、试比较共晶反应和共析反应的异同点。 ○1)不同点:一个是从液相中结晶出来,而另一个是从固相中析出来; 2)相同点:都同时生成两种成分、结构均不同的固相。 20、形状、尺寸相同的两个Cu-Ni合金铸件,一个含90%Ni,另一个含50%Ni,铸后自然冷却,

材料研究与测试方法复习题答案版

材料研究与测试方法复习题答案版

复习题 一、名词解释 1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。 3、Moseley定律:对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 4、相对强度:同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。 5、积分强度:扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。 6、明场像暗场像:用物镜光栏挡去衍射束,让透射束成像,有衍射的为暗像,无衍射的为明像,这样形成的为明场像;用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束,让一束强衍射束成像,则无衍射的为暗像,有衍射的为明像,这样形成的为暗场像。 7、透射电镜点分辨率、线分辨率:点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离;线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异; 9、衍射衬度:由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异;10相位衬度:入射电子收到试样原子散射,得到透射波和散射波,两者振幅接近,强度差很小,两者之间引入相位差,使得透射波和合成波振幅产生较大差异,从而产生衬度。 11像差:从物面上一点散射出的电子束,不一定全部聚焦在一点,或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面,结果图像模糊不清,或者原物的几何形状不完全相似,这种现象称为像差 球差:由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的 像散:由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差 色差:由于成像电子的波长(或能量)不同而引起的一种像差 12、透镜景深:在不影响透镜成像分辨本领的前提下,物平面可沿透镜轴移动的距离 13、透镜焦深:在不影响透镜成像分辨本领的前提下,像平面可沿透镜轴移动的距离 14、电子衍射:电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时,被晶体中原子散射,各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程,并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度,λ为入射电子束波长,R是透射斑点与衍射斑点间的距离。 15、二次电子:二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。

材料研究与测试方法复习题答案版

复习题 一、名词解释 1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。 3、Moseley定律:对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 4、相对强度:同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。 5、积分强度:扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。 6、明场像暗场像:用物镜光栏挡去衍射束,让透射束成像,有衍射的为暗像,无衍射的为明像,这样形成的为明场像;用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束,让一束强衍射束成像,则无衍射的为暗像,有衍射的为明像,这样形成的为暗场像。 7、透射电镜点分辨率、线分辨率:点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离;线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异; 9、衍射衬度:由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异;10相位衬度:入射电子收到试样原子散射,得到透射波和散射波,两者振幅接近,强度差很小,两者之间引入相位差,使得透射波和合成波振幅产生较大差异,从而产生衬度。 11像差:从物面上一点散射出的电子束,不一定全部聚焦在一点,或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面,结果图像模糊不清,或者原物的几何形状不完全相似,这种现象称为像差 球差:由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的 像散:由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差 色差:由于成像电子的波长(或能量)不同而引起的一种像差 12、透镜景深:在不影响透镜成像分辨本领的前提下,物平面可沿透镜轴移动的距离 13、透镜焦深:在不影响透镜成像分辨本领的前提下,像平面可沿透镜轴移动的距离 14、电子衍射:电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时,被晶体中原子散射,各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程,并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度,λ为入射电子束波长,R是透射斑点与衍射斑点间的距离。 15、二次电子:二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。

2013年秋季兰州理工大学《材料研究方法》期中考试复习题

2013年秋季兰州理工大学研究生《材料研究方法》考试复习题 一、名词解释 1)短波限 各种管电压下的连续X射线谱都具有一个最短的波长值,该波长值称为短波限。P6。 2)吸收限 吸收限是指对一定的吸收体,X射线的波长越短,穿透能力越强,表现为质量吸收系数的下降,但随着波长的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P13。 3)特征X射线 U时,在连续谱的某些特当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值 k 定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为特征X射线。P8。 4)相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在X射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射电磁波,这些散射波之间符合波长相等、频率相同、位相差相同的光的干涉条件,故称相干散射。P11。 5)光电效应 光电效应是入射X射线的光量子与物质原子中电子相互碰撞时产生的物理效应。当入射光量子的能量足够大时,可以从被照射物质的原子内部(例如K壳层)击出一个电子,同时外层高能态电子要向内层的K空位跃迁,辐射出波长一定的特征X射线。这种以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应。P12。 6)晶带面 在晶体结构和空间点阵中平行于某一轴向的所有晶面均属于同一个晶带,这些晶面叫做晶带面。P24。 7)系统消光

我们把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为系统消光。P35。 8)球差 球差即球面像差,是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的像差。P111。 9)像散 像散是由于电磁透镜磁场的非旋转对称性而引起的像差。P112。 10)色差 是由于入射电子波长(或能量)的非单一性所造成的。P112。 11)倒易点阵 倒易点阵是在晶体点阵的基础上按照一定的对应关系建立起来的空间几何图形,是晶体点阵的另一种表达形式。 二、简答题 1、试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。P183-185。 2、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率,并说明原因。P188 3、透射电镜中有哪些主要光阑?在什么位置?其作用如何?P124。 4、何为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种基本方式,并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。P198。 5、决定X 射线强度的关系式是 M c e A F P V V mc e R I I 2222 2230)()(32-???? ??=θθφπλ, 试说明式中各参数的物理意义? 6、比较物相定量分析的外标法、内标法、K 值法、直接比较法和全谱拟合法的优缺点? 7、实验中选择X 射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe 为主要成 分的样品,试选择合适的X 射线管和合适的滤波片? 三、计算题 1、在立方点阵中画出下面的晶面和晶向。 2、已知面心立方铝的点阵常数a=0.40491nm ,今用CuKα(λ=1.5406?)辐射在衍射仪上扫

2016武汉理工大学考研材料科学基础真题

2016年武汉理工材料科学基础真题(回忆版) 第一题:晶体结构 1.简述石墨,滑石,高岭石的结构特点及性质。 2.在面心立方晶胞中画出(0,-1,2)(上划线不好打出来,只能不规范的写了)的晶面,计算面心立方(110)晶面密度 3.画出钙钛矿的晶胞结构图,解释自发极化和温度的关系 4.NiCo2O4是反尖晶石结构,说明什么阳离子填充什么位置,计算氧离子电价是否饱和。第二题:缺陷 1.写出MgO生成肖特基缺陷的缺陷反应方程式。计算273K和2273K下的肖特基缺陷浓度,题目给出了每mol的缺陷形成能,好像是230KJ/mol.记不清了 2.1%LiO2(质量分数)掺入到MgO中,问杂质缺陷浓度是多少? 3.比较在273K和2273K时,纯净的MgO和掺杂的MgO哪个的电导率高,并解释原因。 第三题:玻璃这章 1.请问用什么方法鉴别透明陶瓷和玻璃?简述陶瓷和玻璃的结构特点。 第四题:表面这章 推倒浸湿的G与表面张力的关系式,利用杨式方程推倒浸湿的接触角条件。这就是书上原封不动的推倒。 第五题:扩散这章 今年考得不是很常见 给出4个NaCl型的晶体:NaCl、MgO、CaO、Fe3+在FeO中的扩散激活能的数值表。问你这几个数值的大小的内在原因,为什么哪个大,哪个小?(大概就是这么问的吧) 2.升高50℃,问那个的扩散系数增长最大。 第六题:相变 推倒相变的温度条件,具体说明凝固和熔融的温度条件。 第七题:固态反应 1.题目背景:两种物质的固态反应,加入少量的NaCl促进了反应的进行。给的是一个表格,反应物粒度与反应速度,相同时间反应进度的表 问反应物粒度和反应速度的关系,解释为什么? 2.给出加入矿化剂后,加速固态反应的四个可能的原因。 第八题 烧结的推动力是什么?烧结传质的四种机理?(当然题目肯定不会提示说四种机理的) 第九题 相图。今年格外简单,但加了一点点二元相图的知识,就是问三元相图三角形边上的e1,e2,e3点是什么点,写出这些点的平衡关系。

材料分析测试技术复习题 附答案

材料分析测试技术复习题 【第一至第六章】 1.X射线的波粒二象性 波动性表现为: -以波动的形式传播,具有一定的频率和波长 -波动性特征反映在物质运动的连续性和在传播过程中发生的干涉、衍射现象 粒子性突出表现为: -在与物质相互作用和交换能量的时候 -X射线由大量的粒子流(能量E、动量P、质量m)构成,粒子流称为光子-当X射线与物质相互作用时,光子只能整个被原子或电子吸收或散射 2.连续x射线谱的特点,连续谱的短波限 定义:波长在一定范围连续分布的X射线,I和λ构成连续X射线谱 λ∞,波?当管压很低(小于20KV 时),由某一短波限λ 0开始直到波长无穷大长连续分布 ?随管压增高,X射线强度增高,连续谱峰值所对应的波长(1.5 λ 0处)向短波端移动 ?λ 0 正比于1/V, 与靶元素无关 ?强度I:由单位时间内通过与X射线传播方向垂直的单位面积上的光量子数的能量总和决定(粒子性观点描述)

?单位时间通过垂直于传播方向的单位截面上的能量大小,与A2成正比(波动性观点描述) 短波限:对X射线管施加不同电压时,在X射线的强度I 随波长λ变化的关系曲线中,在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λ0,称为短波限。 3.连续x射线谱产生机理 【a】.经典电动力学概念解释: 一个高速运动电子到达靶面时,因突然减速产生很大的负加速度,负加速度引起周围电磁场的急剧变化,产生电磁波,且具有不同波长,形成连续X射线谱。 【b】.量子理论解释: * 电子与靶经过多次碰撞,逐步把能量释放到零,同时产生一系列能量为hυi的光子序列,形成连续谱 * 存在ev=hυmax,υmax=hc/ λ0, λ0为短波限,从而推出λ0=1.24/ V (nm) (V为电子通过两极时的电压降,与管压有关)。 * 一般ev≥h υ,在极限情况下,极少数电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子 4.特征x射线谱的特点 对于一定元素的靶,当管压小于某一限度时,只激发连续谱,管压增高,射线谱曲线只向短波方向移动,总强度增高,本质上无变化。 当管压超过某一临界值后,在连续谱某几个特定波长的地方,强度突然显著

材料研究方法复习题

1.X射线的波长范围大致为多少?X射线产生的基本原理及X射线管的基本结构 (1)0。01-10nm(2)高速运动的自由电子被突然减速便产生X射线;(3)X射线管的基本结构:使用最广泛的是封闭式热阴极X射线管,包括一个热阴极(绕成螺线形的钨丝)和一个阳极(靶),窗口,管内高真空(10—7Torr) 2.X射线谱的基本类型及其特点 X射线强度 I 随波长λ的变化曲线称为X射线谱,可分为连续X射线(由连续的各种波长组成,其波长与工作条件V、I有关)和特征X射线(又称标识X射线,不随工作条件而变,只取决于阳极靶的物质)。 3.描述X射线于物质的相互作用(俄歇效应和光电效应)课本图3.8 补充俄歇效应:当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关。 4.X射线衍射的几何条件(布拉格方程或定律) X射线通过物质(晶体)后衍射线特征包括方向和强度,其中衍射线的方向与晶体的点阵参数(晶胞大小和形状)、入射线的方位及X射线波长有关,具体表现为:劳厄方程式、布拉格定律和倒易空间衍射公式. 5.X射线衍射分析的方法主要有哪些?各自的特点是什么?(注意λ和Θ的变化) 单晶:劳厄法(λ变,θ不变);转晶法(λ不变,θ部分变化) 粉末:粉末照相法(粉末法或粉晶法) (λ不变,θ变);粉末衍射仪法(λ不变,θ变化) 6.X射线衍射物相分析的基本原理(I/I0、2Θ) X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小,即决定于各晶面的晶面间距,而衍射线的强度决定于晶胞内原子种类、数目及排列方式,每种结晶物质具有独特的衍射花样,且试样中不同物质的衍射花样同时出现互不干涉,某物相的衍射强度取决于它在试样中的相对含量,当试样的衍射图谱中d值和I/I0与已知物质的数值一致时,即可判定试样中含有该已知物质. 7.说明X射线衍射仪法定性分析物相组成的基本过程,注意事项及PDF卡片的检索方法 (1)X射线衍射定性分析是将试样的衍射谱与标准衍射谱进行比较鉴别,确定某种物相的存在以及确定该物相的结晶状态。其过程为:获得试样的衍射图谱—-求d值和I/I0值-—查索引——核对卡片。 (2)注意事项:1)d值的数据比相对强度的数据重要,d值一般要到小数点后第二位才允许有误差;2)低角度区域的数据比高角度区域的数据重要;3)了解试样的来源、化学成分和物理特性对作出正确结论十分有帮助;4)进行多样混合试样分析时要多次核对,若某些物质含量少,只出现一两条衍射线,以致无法鉴定;5)尽量与其它方法结合起来使用,如偏光显微镜、电子显微镜等;6)从目前所应用的粉末衍射仪看,绝大部分仪器均是由计算机进行自动物相检索过程,需结合专业人员的丰富专业知识,判断物相,给出正确的结论. (3)检索方法:字母索引:对已知物质,按物质英文名称的字母顺序排列;哈那瓦特法(Hanawalt method):未知矿物,三强线或数值索引;芬克索引(Fink method) 8.何为X射线和荧光X射线? (1)X射线的产生见第一题(2)当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生荧光X射线,其能量等于两能级之间的能量差。 9.X射线荧光光谱分析的基本原理和主要用途 (1)荧光X射线的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。测出荧光X射线的波长或能量,就可以知道元素的种类(定性分析基础).此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系(定量分析基础)。 (2)定性分析:根据荧光X射线的波长或能量可以确定元素的组成。定量分析:定量分析的依据是元素的荧光X 射线强度Ii与试样中该元素的含量Wi成正比。 10.X射线分析的主要用途(物相分析、晶体结构分析) 11.电子和固体物质相互作用可以产生哪些物理信号?各有何特点? (1)二次电子;对试样状态非常敏感,显示表面微小的形貌结构非常有效,所成的电子像分辨率高,是扫描电镜中的主要手段。 (2)背散射电子:能量较高,但背散射电子像的分辨率较低。 (3)透射电子:能量损失情况视试样厚薄而定,较薄时大部分为弹性散射电子,成像比较清晰,电子衍射斑点比较明锐;试样较厚时,成像清晰度降低。

工程材料 测试题武汉理工大学 考试试题 含原题

一、填空题 1.铁碳合金在平衡状态下的三个固态单相是( )、( )和 ( );两个机械混合物是( )和( )。 2.实际晶体中的缺陷按几何特征可分为( )、( )、( ),位错是属于其中的( )。 3.钢的淬硬性主要取决于( ),钢的淬透性主要取决于( )。 4.钢的过冷奥氏体等温转变有( )体转变、( )体转变和( )体转变三个类型。5.把钢经过淬火,再经高温回火的热处理称为( )处理。6.材料力学性能指标 k a ,2.0σ,b σ, s σ,δ中,属于强度指标的是( ),属于塑性指标的是( ),属于韧性指标的是( )。 7.常见的金属晶格类型有( )、( )和( )等三种。8.固态合金的基本相可分为 和 。9.钢的热处理工艺由( )、( )和( )三个阶段组成,一般说来,它不改变被处理工件的( ),而改变其( )。10.金属结晶的过程是一个( )和( )的过程。 二、判断题(10分) 1、单晶体金属具有各向异性,而多晶体金属一般不显示各向异性。( ) 2、同素异晶转变和纯金属的结晶一样,也具有形核和长大的特征。( ) 3、物质从液态转变成固态的过程叫结晶。( ) 4、结晶时形核速率愈小,生长速率愈大,则结晶后合金的力学性能愈好。( ) 5、共析反应是在恒温下从液相中同时结晶出两种新固相的反应。( ) 6、与灰口铸铁相比,可锻铸铁具有较高的强度和韧性,故可以用来生产锻件。( ) 7、本质细晶粒钢加热后的实际晶粒度一定比本质粗晶粒钢的细。( ) 8、铁碳相图中的PSK 线称为共晶线,用A 1表示。( ) 9、奥氏体不锈钢不能通过热处理强化。( ) 10、按金相组织分类,退火状态钢分为亚共析钢,共析钢和过共析钢三种类型。( )三、简答题(30分) 1、在立方晶系中,一晶面在x 轴的截距为1,在y 轴的截距为1/2,且平行于z 轴;一晶向上某点坐标为x=1/2,y=0,z=1,求出其晶面指数和晶向指数,并绘图示之。 2、有一块含碳量为1.2%的碳钢,若将它加热至Accm 以上温度保温,出炉后用风扇吹风对它冷却至室温,金相显微镜下观察到的组织如图所示。试问: 1)组织的名称? 2)这种组织的形成机理? 3、甲、乙两厂生产同一种零件,均选用45钢,硬度要求220~250HBS 。甲厂采用正火,乙厂采用调质处理,均能达到硬度要求,但是塑性和韧性有差异。试分析:1)甲、乙两厂产品的组织状态;

材料现代分析测试方法复习题

材料现代分析测试方法 复习题 Document number:WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT

《近代材料测试方法》复习题 1.材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次分别可以用什么方法分析 答:化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法(平均成分):湿化学法、光谱分析法 ——先进方法(种类、浓度、价态、分布):X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析:X射线衍射、电子衍射 显微结构分析:光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2.X射线与物质相互作用有哪些现象和规律利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作,有哪些实际应用 答:除贯穿部分的光束外,射线能量损失在与物质作用过程之中,基本上可以归为两大类:一 部分可能变成次级或更高次的X射线,即所谓荧光X射线,同时,激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中,包括相干散射和非相干散射。此外,它还能变成热量逸出。 (1)现象/现象:散射X射线(想干、非相干)、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 (2)①光电效应:当入射X射线光子能量等于某一阈值,可击出原子内层电子,产

生光电效应。 应用:光电效应产生光电子,是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射(X射线荧光辐射):当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后,较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线(称二次特征辐射)。 应用:X射线被物质散射时,产生两种现象:相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3.电子与物质相互作用有哪些现象和规律利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作,有哪些实际应用 答:当电子束入射到固体样品时,入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用,发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程,相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。(1)现象/规律:二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射线 (2)获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4.光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应,荧光产率与俄歇电子产率。特征X射线产生机理。 光电效应:当入射X射线光子能量等于某一阈值,可击出原子内层电子,产生光电效应。

材料研究方法复习资料.

1. X 射线的本质是什么?是谁首先发现了X 射线,谁揭示了X 射线的本质? 本质是一种波长很短的电磁波,其波长介于0.01-1000A 。 1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X 射线,1912年由德国物理学家laue 揭示了X 射线本质。 2. 试计算波长0.071nm (Mo-K α)和0.154A (Cu-K α)的X 射线束,其频率和每个量子的能 量? E=h ν=hc/λ 3. 试述连续X 射线谱与特征X 射线谱产生的机理 连续X 射线谱: 从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时,由于单位时间内到达的电子数目极大,而且达到靶材的时间和条件各不相同,并且大多数电子要经过多次碰撞,能量逐步损失掉,因而出现连续变化的波长谱。 特征X 射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后,如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位,原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位,同时将多余的能量以X 射线光子的形式释放出来,结果得到具有固定能量,频率或固定波长的特征X 射线。 4. 连续X 射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律? 发生管中的总光子数(即连续X 射线的强度)与: 1 阳极原子数Z 成正比; 2 与灯丝电流i 成正比; 3 与电压V 二次方成正比: I 正比于i Z V 2 可见,连续X 射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大 5. K α线和K β线相比,谁的波长短?谁的强度高? K β线比K α线的波长短,强度弱 6.实验中选择X 射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe 为主要成分的样品,试选择合适的X 射线管和合适的滤波片? 实验中选择X 射线管要避免样品强烈吸收入射X 射线产生荧光幅射,对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X 射线管。 Z 靶≤Z 样品+1 应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2-6(尤其是2)的材料作靶材。 滤波片材料选择规律是: Z 靶< 40时: Z 滤=Z 靶-1 Z 靶>40时: Z 滤=Z 靶-2 例如: 铁为主的样品,选用Co 或Fe 靶,不选用Ni 或Cu 靶;对应滤波片选择Mn 7. X 射线与物质的如何相互作用的,产生那些物理现象? X 射线与物质的作用是通过X 射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。 与物质作用后会产生X 射线的散射(弹性散射和非弹性散射),X 射线的吸收,光电效应与荧光辐射等现象 8. X 射线强度衰减规律是什么?质量吸收系数的计算? X 射线通过整个物质厚度的衰减规律: I/I0 = exp(-μ x) 式中I/I0称为X 射线穿透系数, I/I0 <1。I/I0愈小,表示x 射线被衰减的程度愈大。μ为线性吸收系数 吸收常用质量吸收系数 μm 表示,μm =μ/ρ 如果材料中含多种元素,则μm =Σμmi w i 其中w i 为质量分数 9.下列哪些晶面属于[111]晶带? (111)、(321)、(231)、(211)、(101)、(101)、(133),(-1-10),(1-12),(1-32),(0-11),(212),为什么? 晶面(crystal plane )——晶体结构一系列原子所构成的平面。 在晶体中如果许多晶面同时平行于一个轴向,前者总称为一个晶带,后者为晶带轴。 hu+kv+lw=0 与[111]晶带垂直,彼此相互平行 10.下面是某立方晶系物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重新排列:(12-3),(100),(200),(-311),(121),(111),(-210),(220),(130),(030),(2-21),(110)。 参考ch7-2-XRD P37 11.某正交(斜方)晶体的a=7.417?, b=4.945?, c=2.547?, 计算d110和d200。 参考ch7-2-XRD P37 12. X 射线衍射与可见光反射的差异 可见光的反射只是物体表面上的光学现象,而衍射是一定厚度内许多相同间距的晶面共同作用的

武汉理工大学材料科学基础历年考研真题

武汉理工大学 武汉理工大学2010年研究生入学考试试题 课程名称材料科学基础 一、基本概念(30分) 空间利用率和空隙填充率;位错滑移和位错爬移;玻璃网络形成体和玻璃网络外体;穿晶断裂和蠕变断裂;应力腐蚀和晶间腐蚀;初次在结晶和二次在结晶;均态核化和非均态核化;矿化剂。 二、作图题(10分) 1. 在面心立方晶胞中标示出质点以ABCABC。。。规律重复的堆积方式。(5分) 2.画出面心立方晶胞中质点在(111)晶面上的投影图。(5分) 三、绿宝石Be3Al2[Si6O18]上半个晶胞在(0001)面上的投影图如图1所示,整个晶胞的结构按照标高50处的镜面经反映即可得到。根据图1回答下列问题:(20分) 1.绿宝石的硅氧比为多少?硅氧四面体组成的是什么结构?(4分) 2.Be和Al分别与周边什么标高的几个氧配位?构成的配位多面体是什么?它们之间又是如何连接的?(8分) 3.用Pauling的连接规则说明标高65的氧电价是否平衡?(4分) 4.根据结构说明绿宝石热膨胀系数不高、当半径小的Na+存在时,在直流电场下具有显著离子电导的原因。(4分) 图1 绿宝石晶胞 四、A-B-C三元系统相图如图1所示。根据相图回答下列问题:(25分) 1.在图上划分副三角形、用剪头表示界线上温度下降方向方向及界线的性质;(8分) 2.判断化合物S1S2的性质;(2分)

3.写出各三元无变量点的性质及其对应的平衡关系式;(5分) 4.写出熔体1、2在完全平衡冷却下的冷却结晶过程;(10分) 第4题图 五、假设自组成为18Na2O10CaO72SiO2(wt%)和8Na2O4CaO88SiO2(wt%)两种熔体中,均态成核析出石英相。(15分) 1.设形成晶核为球形,两者相变时除去界面能外单位体积自由焓ΔGv的变化相同,请推导熔体结晶时的核化势垒和临界晶核半径;(5分) 2.考虑到两熔体组成及表面张力的差异,试比较两者的临界晶核半径的大小并解释其原因;(5分) 3.假设新相的晶核形成后,新相长大的速率均取决于溶质原子在熔体中的扩散,在外界条件均相同的情况下,试比较两种熔体石英相的长大速率,并解释其原因;(5分) 六、晶体结构缺陷(15分) 1.CaO形成肖特基缺陷,写出其缺陷反应方程式,并计算单位晶胞CaO的肖特基缺陷数(已知CaO的密度是3.0克/厘米3,其晶格参数是0.481nm);(4分) 2.CsCl溶入MgCl2中形成空位固溶体,并写出固溶体的化学式;(3分) 3.Al2O3掺入到MgO中,写出二个合理的方程,并判断可能成立的方程是哪一个?写出其固溶体的化学式;(5分) 4.根据2和3总结杂质缺陷形成规律。(3分)

武汉理工大学材料研究与测试方法复习资料样本

第一章X射线 一、 X射线的产生? 热阴极上的灯丝被通电加热至高温时, 产生大量的热电子, 这些电子在阴阳极间的高压作用下被加速, 以极快速度撞向阳极, 由于电子的运动突然受阻, 其动能部分转变为辐射能, 以X射线的形式放出, 产生X射线。 二、 X射线谱的种类? 各自的特征? 答: 两种类型: 连续X射线谱和特征X射线谱 连续X射线谱: 具有从某一个最短波长( 短波极限) 开始的连续的各种波长的X射线。它的强度随管电压V、管电流i和阳极材料原子序数Z的变化而变化。指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同, 绝大多数电子要经历多次碰撞, 产生能量各不相同的辐射, 因此出现连续X射线谱特征X射线谱: 也称标识X射线谱, 它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的, 这种谱线只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生, 而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关, 只取决于阳极材料, 不同元属制成的阳极将发出不同波长的谱线, 并称为特征X射线谱 三、什么叫K系和L系辐射? 当k层电子被激发, L、 M、 N。。壳层中的电子跳入k层空位时发出X射线的过程叫K 系辐射, 发出的X射线谱线分别称之为Kα、 Kβ、 Kγ…谱线, 它们共同构成了k系标识X 射线。 当L层电子被激发, M、 N。。壳层中的电子跳入L层空位时发出X射线的过程叫L系辐射, 发出的X射线谱线分别称之为Lα、 Lβ…谱线, 它们共同构成了L系标识X射线。 四、何谓K α射线? 何谓K β 射线? 这两种射线中哪种射线强度大? 一般X射线衍射用的是哪 种射线? Kα是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线, Kβ射线是M壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线, Kα比Kβ强度大, 因为L层电子跳入K层空位的几率比M层电子跳入

武汉理工历年复试真题

武汉理工历年复试真题 2003年材料学院复试笔试题目 适用专业:材料学、材料物理与化学、材料加工工程 1、简述材料科学与工程的定义、材料的分类以及材料在国民经济建设中的地位和作用。 2、结合自己所学专业,叙述二个本专业的研究热点问题。 3、简述你所熟悉的几种有关材料的测试技术,并写出其中一种测试技术的原理及解析方法。 4、针对你拟选报的研究方向,做一个三年的研究计划。 5、目前,用于材料的合成与制备有许多新方法,请你列举二种方法并加以较详细说明。 2004年材料学院复试笔试题目 第一题: 计算机基础30分,今年考了很多计算机基础知识,总之要看书,难度相当于计算机基础的难度。 第二题: 1.简述材料科学与工程的定义,材料的分类以及材料在国民经意建设中的地位和作用。(15 分) 2.简述两种现代测试分析方法,并举例说明每种方法可分析的内容。(20分) 3.结合自己所学专业,叙述两个本专业的研究热点问题。(15分) 4.目前,用于材料的合成与制备有许多新方法,请你列举其中一种方法并加以说明。(10 分) 5.根据你拟选报的研究方向,写一份课题研究计划。(10分)

第一题: 听力20分(有选择有填空) 第二题: 计算机基础(20分) (一).填空题 1.一个完整的计算机系统包括( )和( ). 2.微型计算机系统的总线包括( )总线、( )总线和( )总线. 3. ( 内存)中保存的数据,一经切断电源,其中的数据将完全消失. 4.WINDOWS98中进入中文输入法按( )键,改变中文输入法按( )键. 5.Excel中的基本数据文件是( ). 6.Internet是全球最大的计算机网络,它的基础协议是( ). (二).单选题 1.内存中每个基本单位都被赋予一个唯一的序号,称为: A.地址 B.字节 C.编号 D.代码 2.计算机的存储容量以KB为单位时,这里1KB表示: A.1000个字节 B.1024个字节 C.1000个2进制位 D.1024个2进制位 3.把计算机的数据存到磁盘上,这种操作叫做: A.输出 B.读盘 C.写盘 D.输入 4.操作系统是_______的接口: A.软件和硬件 B.计算机和外设 C.用户和计算机 D.高级语言和机器语言 5.下面全是高级语言的一组是: A.汇编语言,C,PASCAL B.汇编语言,C,BASIC C.机器语言,C,BASIC D.BASIC,C,PASCAL 6.Word的默认文档扩展名是___ ___;Excel的默认文档扩展名是_____. A.IDX B.DOC C.TXT D.DBF E.XLS 7.一个IP地址由网络地址和___ __两部分构成. A.广播地址 B.多址地址 C.主机地址 D.子网掩码 8.E-MAIL的地址格式是: A. 用户名@邮件主机域名 B. @用户名邮件主机域名 C. 用户名@域名邮件主机 9.一张干净的软盘带上写保护后: A.只能预防已知病毒 B.可以预防所有病毒 C.不能预防病毒 第三题: 专业基础(60分) (任选四题回答) 1.结合你对材料科学与工程的认识与理解,谈谈报考材料类研究生的理由?(15分) 2.介绍一种现代测试技术方法,并举例说明其可分析的内容?(15分) 3.结合自己所学专业,叙述二个本专业的研究热点问题.(15分) 4.结合可持续发展的角度,谈谈产业与能源,环境之间的关系.(15分) 5.目前,用于材料的合成与制备有许多新方法,请你列举二种方法并加以较详细说明.(15分) 6.结合你拟报的研究方向,提出一个研究课题并列出主要研究内容?(15分)

材料分析方法考试复习题

一、名词解释(30分,每题3分) 1)短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展,该波长最小值称为短波限。P7。 2)质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量,这样就摆脱了密度的影响,成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3)吸收限 吸收限是指对一定的吸收体,X 射线的波长越短,穿透能力越强,表现为质量吸收系数的下降,但随着波长的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4)X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为X 射线标识谱。P9。 5)连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6)相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射,因为各电子所散射的射线波长相同,有可能相互干涉,故称相干散射。P14。 7)闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光,并通过光电管进行测量。P54。 8)标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体,选择某一个低指数的重要晶面作为投影面,将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9)结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比,结构振幅

材料研究方法作业集合及复习思考题

第五章:热分析作业: 1、功率补偿型DSC和DTA的区别? 答:功率补偿型DSC分别有两个小加热器和传感器对试样和参比物加热和监控,从而消除试样和参比物的温度差,而DTA则没有这一功能。 2、热流型DSC和DTA的异同点? 答:热流型DSC与DTA仪器十分相似,不同之处在于试样与参比物托架下,置一电热片(通常是康铜),加热器在程序控制下对加热块加热,其热量通过电热片同时对试样和参比物加热,使之受热均匀。仪器所测量的是通过电热片流向试样和参比物的热流之差。 3、功率补偿型DSC和热流型DSC的异同点? 答:功率补偿型DSC采用零点平衡原理,通过两个小加热器和传感器对试样和参比物加热和监控,从而使两者温度恒定相等;热流型DSC主要通过加热过程中试样吸收/放出热量的流量来达到DSC分析的目的。 4、简述热分析的原理 答:在程序控制温度下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术称之为热分析。差热分析的原理:是在程序温度控制(升温或降温)下,测量试样与参比物(热惰性物质)之间的温度差与温度关系的一种技术。差示扫描量热分析原理:是在程序温度控制下,测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度的关系的一种技术。 5、影响热分析的仪器、试样、操作因素有哪些? 答: 1.仪器方面: (1)炉子的结构和尺寸:炉膛直径↓长度↑均温区↑,均温区温度梯度↓ (2)坩埚材料和形状: 金属热导性能好,基线偏离小,但灵敏度较低,峰谷较小。 非金属热导性能差,容易引起基线偏离。但灵敏度高,少样品大峰谷。 坩埚直径大,高度小,试样容易反应,灵敏度高,峰形也尖锐。 (3)热电偶性能与位置:置于物料中心点,插入试样和参比物应具有相同深度。 2.试样方面: (1)热容量和热导率变化: ①在反应前后,试样的热容量和热导率变化 1文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.

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