最新高效液相色谱习题及答案
高效液相色谱法习题
一、思考题
1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?
4．液相色谱有几种类型? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?
10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？
12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？
13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理
14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？
16．以液相色谱进行制备有什么优点？
17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点？
18．试述CZE的基本原理
19．试述CGE的基本原理
20．试述MECC的基本原理
二、选择题
1．液相色谱适宜的分析对象是（）。
A 低沸点小分子有机化合物
B 高沸点大分子有机化合物
C 所有有机化合物
D 所有化合物
2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。
A 柱前压力高
B 流速比GC的快
C 流动相钻度较小
D 柱温低
3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL －1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。
A mA/m
B B mB/mA
C CB/CA
D CA/CB。
4．液相色谱定量分析时，不要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。
A 外标标准曲线法
B 内标法
C 面积归一化法
D 外标法
5．在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是有效的？
A 改变流动相种类
B 改变固定相类型
C 增加流速
D 改变填料的粒度
6．在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主要是（）。
A 提高分配系数比
B 容量因子增大
C 保留时间增长
D 色谱柱柱效提高
7．分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（）。
A 吸附色谱
B 反离子对色谱
C 亲和色谱
D 空间排阻色谱
8．分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。
A ODS柱
B 硅胶柱
C 氨基键合相柱
D 氰基键合相柱
9．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。
A 异构体
B 沸点相近，官能团相同的化合物
C 沸点相差大的试样
D 极性变化范围宽的试样
10．在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（）。
A 甲醇210 nm
B 乙酸乙醋260 nm
C 丙酮330 nm
11吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。
A 液一液色谱法
B 液一固色谱法
C 键合相色谱法
D 离子交换法
12．当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为（）。
A 在中性区域
B 5一8
C 1一14
D 2一8
13．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。
A 减小填料粒度
B 适当升高柱温
C 降低流动相的流速
D 增大流动相的流速
14．在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（）。
A 样品的k降低，t R降低
B 样品的k增加，t R增加
C 相邻组分的α增加
D 对α基本无影响
15．用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品，以某一比例甲醇一水为流动相时，样品容量因子较小，若想使容量因子适当增加，较好的办法是（）。
A 增加流动相中甲醇的比例
B 增加流动相中的水的比例
C 流动相中加人少量HAc
D 流动相中加人少量的氨水
16．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（）定性。
A 利用相对保留值定性
B 加人已知物增加峰高的办法定性
C 利用文献保留值数据定性
D 与化学方法配合进行定性
17．液相色谱中通用型检测器是（）。
A 紫外吸收检测器
B 示差折光检测器
C 热导池检测器
D 荧光检测器
18．离子色谱的主要特点是（）。
A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度
B 采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析
C 采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度
D 采用紫外检测器合柱压衍生装置，对离子分析有高效
19．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。
A 可加快流速，缩短分析时间
B 高压可使分离效率显著提高
C 采用了细粒度固定相所致
D 采用了填充毛细管柱
20．液相色谱的H一u曲线（）。
A 与气相色谱的一样，存在着H min
B H随流动相的流速增加而下降
C H随流动相的流速增加而上升
D H受u影响很小
21与气相色谱相比，在液相色谱中（）。
A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
D 速率方程式同样由三项构成，两者相同
22．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。
A 光电二极管阵列检测器
B 示差折光检测器
C 荧光检测器
D 电化学检测器
23．不同类型的有机物，在极性吸附剂上的保留顺序是（）。
A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚
B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃
C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃
D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃
24．氧化铝固定相色谱柱不适合选哪种物质作流动相（）。
A 甲醇
B 正己烷
C 煤油
D 环烷酸
25．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。
A 涡流扩散项
B 分子扩散项
C 传质扩散项
D 柱压效应
26．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。
A 分子筛
B 硅胶
C 氧化铝
D 活性炭
27．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。
A 离子交换色谱
B 环糊精色谱
C 亲和色谱
D 凝胶色谱
28．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（）。
A 异构体
B 沸点相近，官能团相同的颗粒
C 沸点相差大的试样
D 极性变换范围
29．为测定邻氨基苯酸中微量杂质苯胺，选择下面哪种条件（）。
A 硅胶固定相，异丙醚一己烷流动相
B 硅胶固定相，水一甲醇流动相；
C ODS键合相，水一甲醇流动相
D ODS键合相，异丙醚一己烷流动相。
30．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，错误的说法是（）。
A 组分的极性越强，被固定相吸附的作用越强
B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附
C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附
D 吸附剂的活度系数越小，对组分的吸附力越大
31．键合相的键合基团的碳链长度增长后（）。
A 极性减小
B 极性增大
C 载样量增大
D 载样量减小
32．在反相色谱法中，若以甲醇一水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间t R的变化为（）。
A k与t R增大
B k与t R减小
C k与t R不变
D k增大，t R减小
33水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。
A 正相色谱法
B 反相色谱法
C 吸附色谱法
D 空间排斥色谱法
34．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（）。
A 毛细管气相色谱法
B 高效液相色谱法
C 气相色谱法
D 超临界色谱法
三、填空题
1．高效液相色谱仪一般可分为梯度淋洗系统、高压输液泵、流量控制系统、进样系统和分离柱及检测器
等部分。
2．常用的高效液相色谱检测器主要是紫外、示差折光、荧光、电导
和电化学检测器等。
3．高效液相色谱中的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性，而不是温度。
4．高效液相色谱柱按内径大小大致可分为三种类型：内径小于 2 mm的称为细管或微管径柱；内径在 2-5 mm范围内的是常规高效液相色谱柱；内径大于 5 mm的一般成为半制备柱或制备柱。
5．高效液相色谱固定相的性质和结构的差异，使分离机理不同而构成各种色谱类型，主要有液-固吸附色谱、液-液分配色谱、排阻色谱、亲和色谱和离子交换色谱等。
6．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用流动相，即流动相的极性 _______________固定相的极性称为正相分配色谱。
7．正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性
的后流出。
8．流动相常用的脱气方法有、、和。
9．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为和两大类。
10．离子对色谱分配容量（k）与萃取平衡常数（K RP）关系：正相离子对色谱；反相离子对色谱。
11．离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的，使增加，从而改善分离效果。
12．无抑制离子色谱法的固定相采用离子交换树脂，流动相是溶液，采用检测器。
13．在液相色谱中，溶质分子与极性吸附中心的相互作用，会随溶质分子上官能团极性的__________或官能团数目的而增加，这会使溶质在固定相上的保留值______。
14．色谱操作时，如果超载，即进样量超过柱容量，则柱效迅速_______，峰变________。
15．、、是现代液相色谱的显著特点，其固定相多采
用。
16．高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。
17．在液相色谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可通过改变流动相和______的方法达到。18．在液相色谱中，速率理论方程中的项很小，可忽略不计，van Deemter方程式可写
成。
19．通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。
20．与液一液分配色谱相比，键合相色谱的主要优点是化学键合固定相稳定，在使用过程中；适用于；适合于k范围宽的样品分析。
21．液相色谱流动相应使用黏度溶剂，可减小溶质的，有利于提高柱效。
22．在液相色谱中，色谱特别适合于分离异构体，洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。
23．以ODS 键合固定相，甲醇一 为流动相时，该色谱条件为 色谱。
24．用凝胶为固定相，利用凝胶的 与被分离组分分子 间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的 来实现。
25．在正相色谱中，极性的 组分先出峰，极性的 组分后出峰。
四、正误判断
1．液一液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的改变。 （ ） 2．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。 （ ） 3．紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。 （ ） 4．检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。 （ ） 5．色谱归一化法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。 （ ） 6．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。 （ ） 7．高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。 （ ） 8．离子交换键合固定相具有机械性能稳定，可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。 （ ） 9．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。 （ ） 10．在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。 （ ） 11．正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。 （ ） 12．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。 （ ） 13．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（ ） 14．液相色谱柱一般采用不锈钢柱、玻璃填充柱。 （ ）
15．液相色谱固定相通常为粒度5～ 10 m 。 （ ）
16．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。 （ ）
17．离子交换色谱主要选用有机物作流动相。 （ ）
18．体积排阻色谱所用的溶剂应与凝胶相似，主要是防止溶剂吸附。 （ ）
19．在液一液色谱中，为改善分离效果，可采用梯度洗脱。 （ ）
20．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（ ）
21．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。（ ）
22．液相色谱指的是流动相是液体，固定相也是液体的色谱。 （ ）
23．高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（ ）
24．在液相色谱中，流动相的流速变化对柱效影响不大。 （ ）
25．液相色谱的H 一u 曲线与气相色谱的H 一u 一样，流速都存在一个最低点。 （ ）
26．液相色谱的中引起色谱扩展的主要原因是分子扩散项。 （ ）
27．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。
（ ）
28．某人用凝胶色谱分离易高聚物样品，分离情况很差，他改变流动相的组成后，分离情况大为改进，这种说法对吗？ （ ）
29．在离子交换色谱中使用的固定相也属于一种键合固定相。 （ ）
30．离子对色谱也可分为正相离子和反相离子对色谱，反相离子对色谱，通常采用极性固定相。 高效液项色谱法习题解答
一、思考题
1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS 等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC 分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。
2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处?
答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。
在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。
3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?
答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：
（1）提高柱内填料装填的均匀性；
（2）改进固定相：
（3）粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;
（4）适当提高柱温
其中，减小粒度是最有效的途径。.
4．液相色谱有几种类型?
答：液相色谱有以下几种类型：液-液分配色谱；液-固吸附色谱；化学键合色谱；离子交换色谱；离子对色谱；空间排阻色谱等。
5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 答：液－液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。
6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
答：液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的。最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
答：化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体，所以同时遵循吸附和分配的机理，最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。
8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
答：离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的。各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。
9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?
答：在离子对色谱色谱中，样品组分进入色谱柱后，组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物，从而被固定相分配或吸附进而实现分离的。各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点。
10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 答：空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的方法。最适宜分离的物质是：
另外，尚有手性色谱、胶束色谱、环糊精色谱及亲合色谱等机理。
11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？
答：采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。
12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？
答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。
优点：固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。
13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理
答：在离子色谱中检测器为电导检测器，以电解质溶液作为流动相，为了消除强电解质背景对电导检测器
的干扰，通常除了分析柱外，还增加一根抑制柱，这种双柱型离子色谱法称为化学抑制型离子色谱法。
例如，为了分离阴离子，常使用NaOH 溶液为流动相，钠离子的干扰非常严重，这时可在分析柱后加一
根抑制柱，其中装填高容量H +型阳离子交换树脂，通过离子交换，使NaOH 转化为电导值很小的H 2O ，从而
消除了背景电导的影响。
但是如果选用低电导的流动相（如１×10-４~ 5 ×10-4M 的苯甲酸盐或邻苯二甲酸盐），则由于背景电导较
低，不干扰样品的检测，这时候不必加抑制柱，只使用分析柱，称为非抑制型离子色谱法。
14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提，是改进液相色谱分离的重要手段。
+
++-+++-+++-→+-+-→+-X H Na R X Na H R O
H Na R OH Na H R 2
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH 或离子强度，而后者改变的温度。
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？
答：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式．
16．以液相色谱进行制备有什么优点？
答：以液相色谱进行制备时，分离条件温和，分离检测中不会导致试样被破坏，切易于回收原物．
17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点？
答：毛细管由于散热效率很高，可以减少因焦耳热效应造成的区带展宽，因而可以采用较高的电压，克服了传统电泳技术的局限，极大地提高分离效率，而且分离时间缩短，试样分析范围宽，检测限低。
对于大分子的分离往往比色谱方法具有更高的柱效。
18．试述CZE 的基本原理
答：毛细管区带电泳（CZE ）是在指外加电场的作用下，溶质在毛细管内的背景电解质溶液中以一定速度迁移而形成一个一个独立的溶质带的电泳模式，其分离基础是淌度的差别。因为中性物质的淌度差为零，所以不能分离中性物质。
带电粒子的迁移速度为电泳速度与电渗流的矢量和。在缓冲溶液中带正电的粒子由于迁移方向与电渗流相同，流动速度最快，最先流出，负电荷粒子的运动方向与电渗流相反，最后流出，中性粒子的电泳速度与电渗流相同，因而迁移速度介于二者之间。这样各种粒子因差速迁移而达到区带分离，这就是CZE 的分离原理。
19．试述CGE 的基本原理
答：毛细管凝胶电泳（CGE ）是毛细管内填充凝胶或其他筛分介质，如交联或非交联的聚丙烯酰胺。荷质比相等，但分子的大小不同的分子，在电场力的推动下在凝胶聚合物构成的网状介质中电泳，其运动受到网状结构的阻碍。大小不同的分子经过网状结构时受到的阻力不同，大分子受到的阻力大，在毛细管中迁移的速度慢；小分子受到的阻力小，在毛细管中迁移的速度快，从而使它们得以分离。这就是CGE 的分离原理。
20．试述MECC 的基本原理
答：胶束电动色谱（MECC ）是以胶束为假固定相的一种电动色谱，是电泳技术与色谱技术的结合。多数MECC 在毛细管中完成，故又称为胶束电动毛细管色谱。MECC 是在电泳缓冲液中加入表面活性剂，当溶液中表面活性剂浓度超过临界胶束浓度时，表面活性剂分子之间的疏水基因聚集在一起形成胶束(假固定相)，溶质不仅可以由于淌度差异而分离，同时又可基于在水相和胶束相之间的分配系数不同而得到分离，这样一般毛细管电泳中不能分离的中性化合物。在MECC 中可以分离。
二、选择题
1 B
2 C
3 D
4 A 、B 、D
5 A 、B 、D
6 A
7 A
8 C
9 D 10 A 11 B 12 D 13 A 14 A 15 B 16
B 17 B 18 B 19
C 20 B 21 A 22 A 23 A 24
D 25 B 26 B 27 D 28 A 29 A 30
D 31 A 32 B 33 B 34 B
三、填空题
1．梯度淋洗系统；高压输液泵；流量控制系统；进样系统；分离柱及检测器
2．紫外；示差折光；荧光；电导；电化学
3．梯度洗脱；组成与极性
4．2；2－5；5
5．液一固吸附色谱；液一液分配色谱；离子交换色谱；排阻色谱；亲和色谱
6．疏水性；小于
7．极性；小；大
8．加热脱气法；抽吸脱气法；吹氦脱气法；超声波振荡脱气法
9．恒流泵；恒压泵
10．
m s aq BP B m s aq BP V V P K k V V P K k ?=?=
--][][1；
11．离子对试剂；离子对试剂；溶解度；分配系数
12．极低交换容量；弱酸（弱碱）；电导
13．增加；增加；增大
14．下降；宽
15．高压；高速；高效；化学键合固定相
16．填料粒度；柱径
17．组成；极性
18．分子扩散；H ＝A ＋C·u
19．固定液；载体
20．不流失；梯度淋洗
21．低；传质阻力
22．吸附；梯度
23．水；反相键合
24．孔径；尺寸；固定相
25．小；大
四、正误判断
√、√、?、?、√、√、?、√、?、√、?、√、√、?、√、?、?、√、?、√、√、?、?、?、?、?、?、?、√、?
（）
高效液相色谱法-考试习题Word版
高效液相色谱法 (总分60, 考试时间90分钟) 一、单项选择题 1. 欲测定聚乙烯的分子量及分子量分布，应选用下列( )。 A 液-液分配色谱 B 液-固吸附色谱 C 键合相色谱 D 凝胶色谱 答案:D 2. 分离下述化合物，宜采取以下哪些方法?( ) (1)聚苯乙烯分子量分布(2)多环芳烃(3) Ca2+、Ba2+、Mg2+ A (1)分配色谱(2)反相色谱(3)阴离子色谱 B (1)凝胶色谱(2)反相色谱(3)阴离子色谱 C (1)凝胶色谱(2)反相色谱(3)阳离子色谱 D (1)凝胶色谱(2)正相色谱(3)阳离子色谱 答案:C 3. 下列哪对固定相/流动相可用来分离溶液中的Ca2+、Mg2+、Cl-和?( ) 答案:B 4. 在液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合正相色谱形 式?( ) A 甲醇/石油醚 B 氯仿/水 C 石蜡油/正己烷 D 甲醇/水 答案:C 5. 高效液相色谱仪上清洗阀(放空阀)的作用是( )。 A 清洗色谱柱 B 清洗泵头与排除管路中的气泡 C 清洗检测器 D 清洗管路 答案:B 6. 用液-固色谱法分离极性组分，应选择的色谱条件是( )。 A 流动相为极性溶剂
B 吸附剂的含水量小些
C 吸附剂的吸附活性低些 D 用非极性溶剂做流动相 答案:D 7. 离子交换色谱适用于( )分离。 A 无机物 B 电解质 C 小分子有机物 D 大分子有机物 答案:A 8. 大多数情况下，为保证灵敏度，高效液相色谱常选用哪种检测器?( ) A 荧光检测器 B 二极管阵列检测器 C 紫外-可见检测器 D 蒸发光散射检测器 答案:C 9. 下列检测器中，系列答案中两个都属于通用型检测器的是( ) A PDA、RI B RID、ELSD C UV-Vis、PDA D FD、UV-Vis 答案:B 10. 在液相色谱中，范第姆特方程式的哪一项对柱效能的影响可以忽略?( ) A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 移动流动相的传质阻力 D 滞留流动相的传质阻力 答案:B 11. 衡量色谱柱对分离组分选择性的参数是( )。 A 调整保留值 B 相对保留值 C 保留值 D 分配比 答案:B 12. 衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数是( )。
最新物理习题答案
物理习题答案 第八章 8-6 长l =15.0cm的直导线AB上均匀地分布着线密度 =5.0x10-9C·m -1的 a=5.0cm处P点的场强；正电荷．试求：(1)在导线的延长线上与导线B端相距 1 d=5.0cm 处Q 点的场强． (2)在导线的垂直平分线上与导线中点相距 2 解：如题8-6图所示 (1)在带电直线上取线元x d，其上电量q d在P点产生场强为 题8-6图 精品文档
2 0)(d π41d x a x E P -= λε 2 22 )(d π4d x a x E E l l P P -= =? ?-ελ ]2 12 1[π40 l a l a + --= ελ ) 4(π220l a l -= ελ 用15=l cm ，9 10 0.5-?=λ1m C -?, 5.12=a cm 代入得 21074.6?=P E 1C N -? 方 向水平向右 (2)同理 22 20d d π41d += x x E Q λε 方向如题8-6图所示 由于对称性? =l Qx E 0d ，即Q E ? 只有y 分量， ∵ 22 2 222 20d d d d π41 d ++= x x x E Qy λε 2 2π4d d ελ ?==l Qy Qy E E ? -+22 2 3 222) d (d l l x x 22 2 0d 4π2+= l l ελ 以9 10 0.5-?=λ1cm C -?, 15=l cm ,5d 2=cm 代入得 21096.14?==Qy Q E E 1C N -?，方向沿y 轴正向 8-7 一个半径为R 的均匀带电半圆环，电荷线密度为λ,求环心处O 点的场强． 解: 如8-7图在圆上取?Rd dl =
乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法
乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法 三聚氰胺（Melamine）是一种重要的三嗪类含氮杂环有机化工原料，主要用于生产三 聚氰胺-甲醛树脂，广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革等行业，为白色晶体。三鹿奶粉事件引发了对三聚氰胺检测的广泛关注，国家质量监督检验检疫总局和国家标 准化管理委员会相继发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T22388-2008）和《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》（GB/T22400-2008）的国家标准。本文参考了 以上标准并进行配制条件优化，建立了液相色谱检测法，前处理简单，检测限、精密度、重 现性以及回收率均符合国家标准。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪（含UV1620紫外-可见检测器1台，P1620高压恒流泵1台，上海 舜宇恒平科学仪器有限公司）；AT-330色谱柱温箱（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；FA2004 分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；TGL-16G-A离心机（上海安亭科学仪器厂）； 三聚氰胺标准品(>99%，上海安谱)；辛烷磺酸钠(色谱纯，北京百灵威)；磷酸(分析纯)、乙 腈(色谱纯，美国Tedia)、纯净水(杭州娃哈哈)。 1.2 标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品，溶于50％的甲醇水溶液，配制称1.422mg/ml的标准储备液，于4℃避光保存。根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 1.3 样品前处理 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀 后超声提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心 5min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。 1.4 色谱条件： 色谱柱：Globalsil C18 5μm(ID4.6mm×250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸） 流速：1.0ml/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20μl 2 实验结果 2.1 精密度实验 取浓度为0.569μg/ml三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样5次，以各成分峰 面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面 积RSD为0.57％。 表1 精密度实验 time（min）Peak High Peak Area NO. Retention 1 11.933 289 4216.8 2 11.990 290 4264.2 3 11.928 287 4246.0 4 11.927 287 4242.8 5 11.923 284 4218.6 RSD(%) 0.23 0.82 0.57
化学分析试题及答案
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分
1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3
高效液相色谱法习题
第12章高效液相色谱法习题 （一）选择题 单选题 1. 在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是( ) A 涡流扩散 B 分子扩散 C 传质阻力 D 输液压力 2. 在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是( ) A 提高流动相流速 B 采用小颗粒固定相 C 提高柱温 D 采用更灵敏的检测器 3. 高效液相色谱法的分离效果比经典液相色谱法高，主要原因是( ) A 流动相种类多 B 操作仪器化 C 采用高效固定相 D 采用高灵敏检测器 4. 在高效液相色谱中，通用型检测器是( ) A 紫外检测器 B 荧光检测器 C 示差折光检测器 D 电导检测器 5. HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为( ) A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相黏度较小 D 柱温低 6．液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是( ) A 外标标准曲线法 B 内标法 C 面积归一化法 D 外标法 7．下述四种方法中最适宜分离异构体的是是( ) A 吸附色谱 B 反离子对色谱 C 亲和色谱 D 空间排阻色谱 8．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离( ) A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 9．在HPLC中，范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是( ) A 涡流扩散 B 纵向扩散 C 固定相传质阻力 D 流动相传质阻力 10．当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为( ) A 在中性区域 B 5一8 C 1一14 D 2一8
11．高效液相色谱法中，常用的流动相有水、乙腈、甲醇、正己烷，其极性大小顺序为( ) A 乙腈>水>甲醇>正己烷 B 乙腈>甲醇 >水>正己烷 C 水> 乙腈>甲醇>正己烷 D 水>甲醇> 乙腈>正己烷 12．高效液相色谱法中,使用高压泵主要是由于( ) A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高 C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱 13．液相色谱的H-u曲线（）。 A 与气相色谱的一样，存在着H min B H随流动相的流速增加而下降 C H随流动相的流速增加而上升 D H受u影响很小 14. 与气相色谱相比，在液相色谱中（）。 A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 D 速率方程式同样由三项构成，两者相同 15．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。 A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应 16．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。 A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭 17．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。 A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱18．高效液相色谱法中，对于极性成分，当增大流动相的极性，可使其保留值（）。 A 不变 B 增大 C 减小 D 不一定 19．在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间t R的变化为（）。 A k与t R增大 B k与t R减小 C k与t R不变 D k增大，t R减小 多选题 20．下列检测器中，不属于高效液相色谱中的检测器是（） A 紫外检测器 B 氢火焰离子化检测器 C 荧光检测器 D 氮磷检测器 E 示差折光检测器 21．化学键合固定相具备下列何种特点（） A 固定液不易流失 B 选择性好 C 不适用于梯度洗脱 D 柱效高 E 易和组分形成氢键吸附
高效液相色谱法测定甲硝唑的含量
实验二高效液相色谱法测定甲硝唑的含 量 一、实验目的 1.熟悉高效液相色谱仪主要结构组成及功能。 2.了解反相色谱法的原理、优点和应用。 3.了解流动相的选择依据及配制方法。 4.掌握高效液相色谱法进行定性和定量分析的基本方法。 二、实验原理 高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由数据处理系统记录色谱信号。本实验以甲硝唑为测定对象，以反相HPLC来分离检测未知样中甲硝唑的含量。以甲硝唑标准系列溶液的色谱峰面积对其浓度进行线性回归，再根据样品中甲硝唑的峰面积，由线性方程计算其浓度。 三、实验内容 （一）实验仪器与材料 1.实验仪器：高效液相色谱仪、精密天平、50mL烧杯、玻璃棒、称量纸、10mL容量瓶、50mL 容量瓶、注射器、洗瓶。 2.实验材料：甲硝唑原料、蒸馏水、HCl（0.1mol/L）、乙腈、三氟乙酸、超纯水。 （二）实验内容 1、色谱操作条件的制定： 色谱柱：C18柱（250×4.6mm,5μm）； 流动相：乙腈：0.02%三氟乙酸水溶液（20：80） 流速：1mL/min 检测波长：277nm 柱温：35℃ 进样量：20μL 2、标准溶液配制 精密称取在105℃条件下干燥至恒重的甲硝唑对照品10mg，置于50mL容量瓶中，用0.1mol/L的HCl溶液溶解并定容至刻度，即得浓度为0.2mg/mL的甲硝唑标准储备液，备用。 3、标准曲线的建立 （1）精密量取甲硝唑标准储备液分别为0.3mL、0.5 mL、0.7 mL、0.9 mL、1.1 mL置于10 mL的容量瓶中，然后用0.1mol/L的HCl溶液定容至刻度，得到浓度梯度为6μg/mL、10μg/mL、14μg/mL、18μg/mL和22μg/mL的标准溶液，分别过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤
最新习题二(答案)
习 题 二 1 2-1 某双层介质绝缘结构，第一、二层介质的电容、电阻分别为：C 1=4200PF 、 2 R 1=1400M Ω；C 2=3000PF ，R 2=2100M Ω.施加40kV 直流电压时，试求： 3 （1）t=0合闸瞬间，C 1、C 2上各有多少电荷？ 4 （2）到达稳态后，C 1、C 2上各有多少电荷？，绝缘中的电导电流为多大？ 5 解： （1） t=0时 u u u C C u u =+=2112 2 1 ; 6 可得： c u C Q c u C Q kv u kv u 1070 10703.23 ;7.166 222611121--?==?==== 7 （2） t=∞时 u u u R R u u =+=2121 2 1 ; 8 可得： A R R u I c u C Q c u C Q kv u kv u μ 43.11 1072 102.6724 ;162 162226 11121=+=?==?====-- 9 10 11
2-2 某设备的对地电容C=3200PF ，工频下的tan δ=0.01,如果施加32kV （有12 效值）工频电压，求： 13 （1）设备绝缘所吸收的无功功率和所消耗的有功功率。 14 （2）若将该绝缘用并联等值电路来表示，其中电阻值R P 为多少？ 15 （3）若将该绝缘用串联等值电路来表示，其中电阻r s 和电容C S 值各为多少？ 16 解：（1） 乏 1030 19.10tan 22=====c u uI Q W c u p C ?δ? 17 18 （2） Ω ==∴= M c R cR P p 5.99tan 1 1 tan δ??δ并联等值电路下： 19 20 （3） Ω== ∴=k c R cR P s 95.9tan tan ?δ ?δ串联等值电路下： 21 2-3 充有变压器油的均匀电场间隙极间距离d=30mm ，极间施加施加工频电22 压u=300kV （有效值）。若在极间放置一屏障，设油εr1=2，极间障εr2=4，求： 23 （1）极间障厚度为3mm 时，极间障和油中的电场强度各为多少？油中的电24 场强度比没有极间障时提高了多少倍？ 25
高效液相色谱习题及参考答案
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分
9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、紫外吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、红外检测器 C、差示折光检测 D、电导检测器 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（） A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（） A、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水
高效液相色谱法的标准操作规程
高效液相色谱法的标准操作规程 1 定义及概述： 1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相，用高压输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 1.2 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应，方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等填充剂是有一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 1.3 高效液相色谱仪基本由泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理组成。检测器最常用的为可变波长紫外检测器或紫外—可见检测器。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求： 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无渗漏连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。
最新练习题1+答案
一、债券、股票估价（用到资本资产定价模型） 1、（10分）某投资者准备从证券市场购买A、B、C三种股票组成投资组合。已知A、B、C三种股票的β系数分别为0.8、1. 2、2。现行国库券的收益率为8%，市场平均股票的必要收益率为14%。 要求： （1）采用资本资产定价模型分别计算这三种股票的必要收益率。（3分） （2）假设该投资者准备长期持有A股票，A股票去年的每股股利为2元，预计年股利增长率为8%，当前每股市价为40元，投资者投资A股票是否合算？（3分） （3）若投资者按5：2：3的比例分别购买了A、B、C三种股票，计算该投资组合的β系数和必要收益率。（4分） 1、答案： （1）RA＝8%＋（14%一8%）×0.8＝12.8% RB＝8%＋（14%一8%）×1.2＝15.2% RC＝8%＋（14%一8%）×2＝20% （2）A股票的价值=2*(1+8%)/(12.8%-8%)=45 价值大于价格，股票值得投资。 （3）组合的β系数＝0.8×50%＋1.2×20%＋2×30%＝1.24 预期收益率＝8%＋1.24×（14%-8%）＝15.44% 二、财务杠杆（先算边际贡献，再算EBIT,再算三杠杆） 1、（5分）某企业年销售额500万元，变动成本率70%，全部资本300万元，资产负债率55％，利率12％，固定成本100万元。要求：计算经营杠杆率、财务杠杆率和总杠杆率。 答案及解析： DOL=(500-0.7×500)/(500-0.7×500-100)=3；（2分） DFL=(500-0.7×500-100)/[(500-0.7×500-100)-(300×0.55×0.12)]=1.66；（2分）
高效液相色谱方法的验证
高效液相色谱方法的验证 ?方法验证的目的 ?方法验证的内容 ?方法验证的项目及测定方法
方法验证的目的 目的：证明采用的方法适合相应检测的要求。 方法验证是实验室针对特定方法的研究过程，通过设计方案，有步骤、系统地收集、处理实验数据，最终形成文件，以证明所用试验方法准确、灵敏、专属并重现。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。
方法验证的内容 ?准确度 ?精密度 ?专属性 ?检测限 ?定量限 ?线性和范围 ?耐用性
准确度 定义：方法测定结果与真实值或参考值的接近程度。一般用回收率%表示。 1. 主成分含量测定 原料药：对照品或方法比对 2. 制剂、中药：标准加样回收 杂质定量 测定：加样回收（n 3 9） 杂质对照品 方法比对 回收率 C-A %=′ B 100% 杂质与主成分的相对含量 A:试验供试品中被测成分的量 （通常为含量测定量的50%） B: 试验供试品中加入的对照品的量 （通常为±20%） C:试验测定值
精密度 定义：在规定测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差，相对偏差和相对标准偏差 1. 重复性（n 9） 3 2. 中间精密度 3. 重复性 测定：HPLC方法的精密度测试，应从样品制备开始，设计3个浓度， 分别平行制备3份，以测定含量计算相对标准偏差；或同一样品平行制备6份供试品，分别进样，以峰面积计算相对标准偏差。 同一份供试品连续进样6次，计算得到的相对标准偏差只能表征进样精密度，不能作为方法精密度。
专属性 定义：在其它成分可能存在下，方法能正确测定出被测物的特性。 1. 鉴别反应 2. 含量测定 杂质测定 测定： 限量检查 空白制剂，模拟复方 加速破坏试样测试 DAD峰纯度检查
高效液相色谱习题及答案
高效液相色谱法习题 一、选择题 1．液相色谱适宜的分析对象是（）。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。 A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相粘度较大 D 柱温低 3．分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。 A ODS柱 B 硅胶柱 C 氨基键合相柱 D 氰基键合相柱 4．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 5．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。 A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速 6．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（）定性。 A 利用相对保留值定性 B 加人已知物增加峰高的办法定性 C 利用文献保留值数据定性 D 与化学方法配合进行定性 7．液相色谱中通用型检测器是（）。 A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器 8．离子色谱的主要特点是（）。 A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度 B 采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析 C 采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度 D 采用紫外检测器合柱压衍生装置，对离子分析有高效 9．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。 A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高 C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱 10.与气相色谱相比，在液相色谱中（）。 A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 D 速率方程式同样由三项构成，两者相同 11．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。 A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 12．不同类型的有机物，在极性吸附剂上的保留顺序是（）。 A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃
最新今天的日本习题答案
日本的地理——位置及气候已完成成绩：80.0分 1 【单选题】关于日本地理位置的描述错误的是（）。 ?A、位于亚洲大陆东侧 ?B、南北成弓状 ?C、大约3600km ?D、四个大岛 我的答案：C得分：20.0分 2 【单选题】东京的位置是（）。 ?A、东经138度，北纬36度 ?B、东经140度，北纬36度 ?C、东经138度，北纬38度 ?D、东经140度，北纬38度 我的答案：D得分：0.0分 3 【判断题】日本国土面积大约是中国的1/25。（） 我的答案：√得分：20.0分 4 【判断题】日本从北到南岛屿依次为：北海道、本州、九州、四国。（）我的答案：×得分：20.0分 5 【判断题】日本气候属于温带海洋性季风气候。（） 我的答案：√得分：20.0分 日本的地理——四季及地形已完成成绩：100.0分 1
【单选题】《雪国》的作者是（）。 ?A、村上春树 ?B、夏目漱石 ?C、渡边淳一 ?D、川端康成 我的答案：D得分：20.0分 2 【判断题】日本入夏不久会出现梅雨期，且持续时间较长。（）我的答案：√得分：20.0分 3 【判断题】东京年降水量约为1400mm.（） 我的答案：√得分：20.0分 4 【判断题】日本是世界上红叶最美的国家。（） 我的答案：×得分：20.0分 5 【判断题】日本地形复杂，河流短急，海岸线曲折。（） 我的答案：√得分：20.0分 日本的地理——地形及人口已完成成绩：60.0分1 【单选题】日本在世界人口排名是第几位？（） ?A、8 ?B、9 ?C、10 ?D、11 我的答案：C得分：20.0分 2
【单选题】日本人口大约多少？（） ?A、1亿 ?B、1.26亿 ?C、1.56亿 ?D、1.97亿 我的答案：B得分：20.0分 3 【单选题】世界人口排名第三的国家是（）。 ?A、印尼 ?B、印度 ?C、美国 ?D、巴西 我的答案：C得分：20.0分 4 【判断题】日本人口分布在南关东到九州占85%。（） 我的答案：√得分：0.0分 5 【判断题】日本最低点是八户矿山。（） 我的答案：×得分：0.0分 日本的地理——地理的概况已完成成绩：100.0分1 【单选题】日本200公里以上的河流仅（）条。 ?A、8 ?B、9 ?C、10 ?D、11 我的答案：C得分：20.0分 2
高效液相色谱
高效液相色谱 高效液相色谱仪 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。 目录 化学信息 基本信息 性状描述 物理说明 药理作用 危险说明 历史 特点 主要类型 结构组成 综述 高压输液泵 色谱柱 进样器 检测器 馏分收集器 数据获取和处理系统 分离原理 液—固色谱法 离子交换色谱法 离子对色谱法
离子色谱法 空间排阻色谱法 流程 使用方法 综述 色谱柱的理论板数分离度 拖尾因子 测定方法 综述 面积归一化法 主成分自身对照法内标法 外标法 设备选型 综述 相对分子质量 溶解度 化学结构 仪器设备 综述 高压泵 梯度洗提 进样装置 色谱柱 检测器 应用实例 化学信息 基本信息 性状描述 物理说明 药理作用 危险说明 历史 特点 主要类型 结构组成 综述 高压输液泵 色谱柱 进样器 检测器 馏分收集器 数据获取和处理系统
分离原理 液—固色谱法 离子交换色谱法 离子对色谱法 离子色谱法 空间排阻色谱法 流程 使用方法 综述 色谱柱的理论板数 分离度 拖尾因子 测定方法 综述 面积归一化法 主成分自身对照法 内标法 外标法 设备选型 综述 相对分子质量 溶解度 化学结构 仪器设备 综述 高压泵 梯度洗提 进样装置 色谱柱 检测器 应用实例 展开 化学信息 基本信息 中文名称：葛根素(HPLC),98% 中文别名：葛根黄酮，8-beta-D-葡萄吡喃糖-4',7-二羟基异黄酮 英文名称：Puerarin 英文别名：8-(β-D-Glucopyranosyl-7-hydroxy-3-(4-hydroxyphenyl)-4H-1-benzopyran-4-one 纯度：98% CAS号：3681-99-0 分子式：C21H20O9 分子量：416.38
高效液相色谱仪培训测试题
高效液相色谱仪培训测试题 一、名词解释 1．分离度：相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。 2、保留时间：从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间间隔，即从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔。 二、填空题 1．高效液相色谱仪一般由输送系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、数据记录处理系统五部分组成。 2．不对称峰有两种：T小于0.95为前延峰、T大于1.05为拖尾峰。 3、流动相使用前必须先脱气。 4．系统适用性试验包括理论板数、分离度、重复性、拖尾因子四个评指标。 5．在色谱条件中，固定相的种类、流动相组成、检测器类型不得改变，其余如流动相流速、混合流动相各组成的比例、柱温、梯度洗脱程序中的时间长短、色谱柱的内径、长度、填料粒度、检测器的灵敏度等均可适当改变。 6．梯度洗脱有两种实现方式：低压梯度、高压梯度。 三、问答题 简述提高分离度的几种途径？ 答：（1）增加塔板数。（2）增加选择性。A、改变流动相的组成；B、改变柱温；C、改变固定相。（3）改变容量因子，主要是改变流动相的配比、PH值、离子强度等，或改用梯度淋洗。 气相色谱仪培训测试题 1．气相色谱仪由气路系统、进样系统、柱分离系统、数据采集系统、数据处理系统、控制系统六个系统组成。 2．气相色谱法所能直接分离的样品应是可挥发、热稳定的物质，沸点一般不超过500度。 3、常用的载气有氦气、氮气、氢气或混有甲烷的氩气。 4、我公司的气相色谱仪所安装的检测器有火焰离子化检测器、电子捕获检测器两种。 5、各品种项下规定的条件中色谱柱种类、固定相的极性和检测器类型不得任意修改。 6、气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性、吸附性质的差异来实现混合物的分离。 7、气化温度可比样品中最高沸点组份的沸点高30~40度。 8、色谱柱使用一段时间后，基线会出现波动或鬼峰，解决此问题的办法是老化。
高效液相色谱法测定有机化合物的含量
实验四高效液相色谱法测定有机化合物的含量 [目的要求] 1、了解仪器各部分的构造及功能。 2、掌握样品、流动相的处理，仪器维护等基本知识。 3、学会简单样品的分析操作过程。 [基本原理] 高效液相色谱仪液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术，在基本理论方面与气相色谱没有显著不同，它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比，高效液相色谱对样品的适用性强，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，可以弥补气相色谱法的不足。 液相色谱根据固定向的性质可分为吸附色谱、键合相色谱、离子交换色谱和大小排阻色谱。其中反相键合相色谱应用最广，键合相色谱法是将类似于气相色谱中固定液的液体通过化学反应键合到硅胶表面，从而形成固定相。若采用极性键合相、非极性流动相，则称为正相色谱；采用非极性键合相，极性流动相，则称为反相色谱。这种分离的保留值大小，主要决定于组分分子与键合固定液分子间作用力的大小。 反相键合相色谱采用醇-水或腈-水体系作为流动相，纯水廉价易得，紫外吸收小，在纯水中添加各种物质可改变流动相选择性。使用最广泛的反相键合相是十八烷基键合相，即让十八烷基（C18H37―）键合到硅胶表面，这也就是我们通常所说的碳十八柱。 [仪器试剂] 高效液相色谱仪（包括储液器、高压泵、自动进样器、色谱柱、柱温箱、检测器、工作站）、过滤装置 待测样品（浓度约100 ppm）、甲醇、二次水 [实验步骤] 1、仪器使用前的准备工作 （1）样品与流动相的处理 配好的溶液需要用0.45 μm的一次性过滤膜过滤。纯有机相或含一定比便例有机相的就要用有机系的滤膜，水相或缓冲盐的就要用水系滤膜。 水、甲醇等过滤后即可使用；水放置一天以上需重新过滤或换新鲜的水。含稳定剂的流动相需经过特殊处理，或使用色谱纯的流动相。 （2）更换泵头里清洗瓶中的清洗液 流动相不同，清洗液也不同，如果流动相为甲醇-水体系，可以用50%的甲醇；如果流动相含有电解质，通常用95%去离子水甚至高纯水。 如果仪器经常使用建议每周更换两次，如果仪器很少使用则每次使用前必须更换。（3）更换托盘里洗针瓶中的洗液 洗液一般为：50%的甲醇。
最新练习题(含答案)
一、单选题 1. 最早、最简单的企业形态是（） A、合伙制企业 B、个人业主制企业 C、股份制企业 D、三资企业 2. 以下不属于管理含义的是（） A 、对事B、对物C、对人D、对实体 3. 企业组织工作遵循（）是主体的原则 A、职工 B、经理 C、股东 D、工会 4. 企业早期的一种组织结构形式是（） A、直线制 B、直线——职能制 C、事业部制 D、矩阵制 5. 企业经营思想的中心是（） Ａ、计划观念B、市场观念C、竞争观念D、效益观念 6. 全面质量管理的目的和指导思想是（） Ａ、全员性B、科学性C、服务性D、全面性 7. ISO质量保证体系中生产和安装的质量保证模式是指（） Ａ、ISO9001 B、ISO9002 C、ISO9003 D、ISO9004 8. 盈亏平衡分析法的核心是（） Ａ、盈亏平衡点B、均衡点C、经济批量D、生产点 9. 风险决策的概率是（） A、不确定的 B、确定的 C、不一定Ｄ、都不对 10. 以下不属于不确定决策方法的是（） Ａ、大中取大法Ｂ、小中取大法Ｃ、乐观系数法Ｄ、决策树法 11. 企业协调的中心是（） A．人B、物C、资金D、财务 12. 以下不属于3M的是（） A、资金 B、人员 C、物资 D、管理 13. 责任属于（）因素。 A、激励因素 B、工作因素 C、环境因素 D、保健因素 14. 西蒙认为管理是（） A、教育 B、决策 C、文化 D、协调 15. 公司制最高权利机构是（） A、董事会 B、股东大会 C、经理 D、监事会 16. 企业责任制度的主体是（） A、工作制度 B、奖惩制度 C、内部经济责任制度 D、承包制度 17. 现代企业制度的特征不包括（） A 产权关系明晰 B 政企分开 C 管理科学 D 机制呆板 18. 在厂长（经理）负责制中，企业的法定代表人是（） A 工会 B 工人群众 C 厂长 D 生产部门管理者 19. 埃尔顿. 梅奥是人群关系理论的代表人物，他提出了（） A“霍桑试验” B 需求层次理论C 大批大量生产组织管理（流水生产）D 双因素理论 20. 在下列选项中不是按照企业制度和法律责任划分的是（） A 个人业主制企业 B 合伙制企业 C 公司制企业 D 集体企业 21. 股份有限公司的法律特点是（） A 公司不得发行股票，股东的出资额以协商确定，并以股份证书认定 B 公司的股份一般不得任意转让，若需转让，其他股东有优先购买权。
高效液相色谱思考题试卷及答案
高效液相色谱法的习题和参考答案 思考题与练习题 1.高效液相色谱是如何实现高效、快速、灵敏的？ 解： 气相色谱理论和技术上的成就为液相色谱的发展创造条件，从它的高效、高速和高灵敏度得到启发，采用5-10μm微粒固定相以提高柱效，采用高压泵加快液体流动相的流速；设计高灵敏度、死体积小的紫外、荧光等检测器，提高检测灵敏度，克服经典液相色谱的缺点，从而达到高效、快速、灵敏。 2.简述液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素，如何减少谱带扩，提高柱效？ 解： 液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动相传质、停留流动相传质及柱外效应。 在液相色谱中要减少谱带扩，提高柱效，要减少填料颗粒直径，减小填料孔穴深度，提高装填的均匀性，采用低黏度溶剂作流动相，流速尽可能低，同时要尽可能采用死体积较小的进样器、检测器、接头和传输管线等。 3.色谱柱A柱长为15cm，载体粒度为5μm。另一B柱长为30cm，载体粒度为10μm。两 柱的柱效相等吗？ 解： ∵l=L/dp ∴lA=15/0.0005=30000 lB= 30/0.0010=30000 A柱的折合柱长为30000，B柱的折合柱长也为30000，表明组分在两根柱从柱入口到出口都经过30000个载体颗粒，两柱的柱效相等。 4.流动相为什么要脱气？常用的脱气方法有拿几种？ 解： 流动相中溶解气体存在以下几个方面的害处
（1）气泡进入检测器，引起光吸收或电信号的变化，基线突然跳动，干扰检测； （2）溶解在溶剂中的气体进入色谱柱时，可能与流动相或固定相发生化学反应； （3）溶解气体还会引起某些样品的氧化降解，对分离和分析结果带来误差。因此，使用前必须进行脱气处理。 常用的脱气法有以下几种: （1）加热脱气法； （2）抽吸脱气法 （3）吹氦脱气法； （4）超声波振荡脱气法。 5.在液相色谱中。常用作固定相，又可用作键合相基体的物质是 A. 分子筛 B. 硅胶 C. 氧化铝 D. 活性炭 解： B硅胶 要形成化学键合固定相，所用的基质材料应有某种化学反应活性，在四种固体固定相中只有硅胶含有硅醇基，是能进行键合的活性官能团。 6.在150×Φ2mm硅胶柱流动相为己烷/甲醇（150:2），紫外检测器色谱条件下分离丙烯 酰胺，判断以下组分的出峰次序，为什么？ A. B. 解： 在给定的色谱条件下，组分B先出峰，组分A后出峰。以硅胶为固定相，己烷/甲醇（150:2）为流动相，该体系为正相色谱，样品的极性A>B，在正相色谱体系极性小的组分先出峰，极性大的组分后出峰，所以出峰次序为B先出，A后出。 7.在硅胶柱上，用甲苯为流动相，某组分的保留时间为30min，如果改用四氯化碳或乙醚 为流动相，试指出选用哪中溶剂能减少该组分的保留时间？为什么？ 解： 该体系为正向色谱体系。在该体系中流动相的极性增大保留值减少。流动相甲苯、四氯化碳及乙醚的溶剂强度参数分别是0.29、0.18、0.38，因此选用溶剂强度参数大于甲
高效液相色谱测定法标准操作规程
标准操作规程 STANDARD OPERATION PROCEDURE 1 目的：建立高效液相色谱测定法操作规程，以使检验操作规化。 2 适用围：适用于高效液相色谱测定法检验操作全过程。 3 责任：QC人员对本SOP实施负责。 4容 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入色谱柱，各组分在柱被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 4.1. 对仪器的一般要求和色谱条件高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据 处理系统组成。色谱柱径一般为3.9~4.6mm，填充剂粒径为3~10μ m。超高效液相色谱仪是适应小粒径（约2μm）填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 4.1.1. 色谱柱反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合 物复合硅胶和聚合物等；常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常用的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反相色谱。离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。色谱柱的径与长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量，填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能，应根据被分 离物质的性质来选择合适的色谱柱。温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度，但一般不宜超过60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱，流动相pH值一般应在2? 8 之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相，适合于pH 值小于2 或大于8 的流动相。