硫化物的测定
12．10．3 硫酸钡比浊法
12.10.3.1 方法原理
在微酸性条件下，水中硫酸根与氯化钡生成细微的硫酸钡沉淀，使溶液混浊，在一定溶液范围内，浊度可用分光光度法测定。
12.10.3.2仪器及设备
磁力搅拌器；分光光度计
12.10.3.3试剂
1．氯化钡溶液：183克氯化钡（BaCL2.H2O,化学纯）溶于水中，稀释到500ml.
2．无水乙醇（CH3CH2OH，化学纯）。
3．盐酸溶液（1:1）：盐酸（HCL,p=1.19g/cm-3,化学纯）与水等体积混合。
4．阿拉伯胶溶液:0.25g阿拉伯胶溶于100 ml沸水中，冷却后放置过夜，上部清夜备用，下部不溶物弃去。
5．硫酸根标准贮备溶液【p（SO42-）=500mg/L】：称取105`C烘干硫酸钾（K2SO4,化学纯）0.9071g，溶于少量水，洗入1000ml容量瓶中定容。
6．硫酸根标准溶液【p（SO42-）=50mg/L】：将硫酸根标准贮备溶液(试剂5)准确称10倍。
12.10.3.4 操作步骤
1.吸取水样25ml与100ml烧杯中，加盐酸溶液（试剂3）6滴。无水乙醇（试剂2）5ml。阿拉伯胶溶液（试剂4）2ml，从烧杯壁缓缓加入氯化钡溶液（试剂1）5ml，用磁力搅拌器搅拌1分钟（+-5秒）。静置5分钟在分光光度计上测定吸光度，波长420nm.
2．吸取硫酸根标准溶液（试剂6）0ml、1ml、3ml、5ml、7ml、9ml分别放入100ml 烧杯中，用水补足至25ml，按样品分析步骤测定吸光度。
12.10.3.5 结果计算
p（SO42-）=m/v* 1000
式中p（SO42-）——水样中硫酸根的含量，mg/L；
m——从工作曲线上差得硫酸根的质量，mg;
v——吸取水样体积，ml;
1000——换算成美L含量。
12.10.3.6 注意事项
1．碳酸根对此法有干扰，所以必须加盐酸酸化使成微酸性。
2．若水样含有少许色度或微混可用空白（取水样不加氯化钡而改加氯化钡同体积蒸馏水）同样测定吸光度，从样品吸光度中减去。
3．硫酸钡细微颗粒（形成悬浊液）的形成。与氯化钡加入速度及搅拌速度等有很大关
系，必须严格控制标准系列及个样品的一致性。
12.10.4铬酸钡风光光度法
12.10.4.1 方法原理
由于硫酸钡的溶解度比铬酸钡的溶解度小得多，在微酸性条件下，铬酸钡与硫酸根生成硫酸钡沉淀，而释放铬酸银。溶液中和后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，可过滤除去。在碱性条件下铬酸银成黄色，可用分光光度法测定。
BaCrO4+SO42———BaSO4+CrO42-
12.10.4.2仪器及设备
风光光度计
12.10.4.3试剂
1．铬酸钡悬浮液：称取19.44g铬酸钾（K2CrO4,化学纯）与24.44g氯化钡BaCL2.2H2O,化学纯）各溶于1L水中，各加盐酸溶液（试剂3）2ml，加热至沸，将两液倾入3L
烧杯内混匀，此时将生成黄色铬酸钡沉淀，放置澄清，倾去上层清夜，用水以倾泻
洗涤沉淀5次，每次约用1L水。最后钭沉淀放于1L水中使成悬浮液，每次使用前
应混匀，每5ml铬酸钡悬浮液可以沉淀约48ml硫酸银。
2．氨水（1:1）：浓氨水（NH4OH,p=0.90g/cm-3,分析纯）与水等体积混合。
3．盐酸溶液【c(HCL)=2.5mol/L】：21盐酸（HCL,p=1.19g/cm3,分析纯）稀释至100ml.
4．硫酸根标准溶液【p（SO42-）=1000mg/L】：称取105’C烘干的硫酸钾（K2SO4,分析纯）1.8141g溶于少量水中，洗入1000ml容量瓶定容。
12.10.4.4操作步骤
1．取水样50ml于250ml烧杯中，加盐酸溶液（试剂3）1ml。在电炉上微沸5分钟去下，加入铬酸钡悬液（试剂1）2.5ml，继续微沸5分钟，取下稍冷，滴加氨水
（试剂2）至呈柠檬黄色，在多加2滴。冷却后用慢速过滤于50ml容量瓶中（如
滤液混浊可反复过滤至透明），用少量水洗涤烧杯及滤纸2次—3次，滤液一并于
容量瓶中，近刻度取下用水定容摇匀，在分光光度计上测定吸光度，波长
420nm,1cm比色皿。
2．吸取硫酸根标准溶液（试剂4）0ml、0.25ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、
10.0ml分别于烧杯中加水至50ml。按样品操作步骤测定吸光度。
12.10.4.5 结果计算
p（SO42-）=m/v* 1000
式中p（SO42-）——水样中硫酸根的含量，mg/L；
m——从工作曲线上差得硫酸根的质量，mg;
12.11硫化物的测定
12.11.1分析意义
当水中含有H2S时，能嗅到硫化氢的臭鸡蛋味，天人水中不常出现高浓度的硫化氢，温泉水中可能含有硫化氢及硫化物，含硫有机物分解以及水中的硫酸盐经细菌还愿可以生成硫化物，在排水不良。长期淹水的稻田或沼泽中常产生H2S和硫化物。
12.11.2方法选择的依据
测定硫化氢及硫化物的方法有比色法，碘量法,气相色谱法等。其中，碘量法较快速简便
12.11.3方法原理
水样中硫化物在酸性溶液中加热蒸馏生成硫化氢气体，用锌的氨性溶液吸收生成硫化锌沉淀，加酸酸化，用碘标准液滴定，以淀粉作指示剂，其反应式如下：
S+2H→H2S
Zn(NH3)4+H2S+2H2S→ZnS↓+2NH4+2NH4OH
ZnS↓+2H→Zn+H2S
S+I2→2I+S↓
根据碘标准溶液的浓度和滴定是用去的毫升数，即可计算出每升水样中的硫根的含量。
12.11.4
1.1：1盐酸溶液：将浓盐酸和蒸馏水等体积混合而成;
2.氨性硫酸锌溶液：称取24g硫酸锌（ZnSO4.7H2S,化学纯）加水100ml溶解，加氨水至沉淀出现，在家氨水至沉淀又溶解，并过量100ml浓氨水，最后用水稀释至1000ml;
3.淀粉指示剂：1g可溶性淀粉加入少量冷蒸馏水调成糊状，在用煮沸的蒸馏水加热溶解使成透明，最后稀至100ml;
4.亚砷酸标准溶液；【ρ（As）=1000mg.L(-1)】:准确称取三氧化二砷 1.3203g溶于20ml 氢氧化钠溶液【c（NaOH）=1mol.L(-1)】中，加水100ml，然后用1:3硫酸酸化（酚酞作指示剂），移入1000ml容量瓶中，加400ml水和20g碳酸氢钠（NaHCO3,化学纯），待其溶解后用水稀释至刻度，摇匀；
5.碘标准溶液[c(I)=0.01mol.L(-1)]:1.269g碘溶于含有10g碘化钾的20ml溶液
中，溶解后再加水定容至1L，摇匀。再次测定时以亚砷酸标准溶液标定，方法如下：取亚砷酸标准液（试剂4）20mL,加碳酸氢钠溶液【ρ（NaHCO3）=60g·L-1】50m L,加淀粉指示剂1mL, 用碘标准溶液滴定至浅蓝色，以实际消耗的毫升数（减空白后），计算碘的当量浓度。
12.11.5 操作步骤
1.取水样100mL于250mL三角瓶中（甲），另一三角瓶（乙）中加入蒸馏水100mL
及氨性硫酸锌溶液10mL。
2. 在甲瓶上装一安全漏斗，加1：1盐酸20mL，由甲瓶引一玻璃导管，插入乙瓶液面下，构成一蒸馏装置。
3. 将甲瓶加热煮沸10min，拆下导管；乙瓶中溶液用1：1盐酸酸化后加淀粉指示剂，再用碘标准溶液滴至浅蓝色不褪为止，记下碘标准溶液mL数。
12.11.6 结果计算
ρ(S2-)=(c×V1×M)÷V2×1000
式中c-----碘标准溶液的浓度，mol·L-1；
V1------滴定时用去碘标准溶液的体积，mL；
S2-)=16.03g·mol-1；
M-----硫的摩尔质量(M(1
2
V2----吸取水样体积，mL；
1000------换算成每升水样中含量。
12.11.7 注意事项
1.甲瓶加热时间不宜太长，以免盐酸蒸汽进入吸收瓶中，致使锌溶液中的氨被中和，使硫化锌沉淀溶解。
2.加盐酸及淀粉溶液后应立即滴定。
12.12 二氧化硅的测定（钼蓝比色法）
12.12.1分析意义
天然水中一般都含有可溶性硅酸盐，其含量大致在1mg·L-1～40mg·L-1之间，但某些矿泉水的含量可达100mg·L-1以上。水中二氧化硅含量高，对工业利用是不利的，它产生的锅垢很难除去。然而，硅对植物的正常生长发育是有益的，对于禾本科作物如水稻来说，硅是必需元素，它的主要生理功能和营养作用有：①硅是细胞壁的组成部分，缺硅时细胞分裂受到抑制。②硅有利于糖的合成。③促进光合作用。④减轻锰、铝、铁等离子的毒害，硅对水稻、甘蔗、高粱、小米、大麦和黄瓜等作物都有较大的增产作用。
12.12.2 方法选择的依据
测定水溶性二氧化硅，一般采用硅钼蓝比色法或硅钼黄比色法。硅钼蓝比色法的灵敏度较
硫化物的测定 碘量法
硫化物的测定（碘量法） 试剂 ①淀粉指示液 称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。 ②硫代硫酸钠标准溶液 C（Na2S2O3·5H2O）＝mol/L。称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 ③重铬酸钾标准溶液 c（1/6K2Cr2O7）＝L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 ④溶液标定 于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。 硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出： 式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； ——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 仪器 恒温水浴，0～100℃。150mL或250mL碘量瓶。25mL或50mL 棕色滴定管。 测定步骤 ①取200mL水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。 ②以水代替试样，重复步骤①。 ③硫化物含量C (mg/L）按下式计算： 式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V——试样体积，mL； ——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)； c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
硫化物的测定
FHZDZHS0037 海水 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 F-HZ-DZ-HS-0037 海水一硫化物的测定一亚甲基蓝分光光度法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口水体中含硫化物浓度为10μg/L 以下的水样分析。 检出限：0.2μg/L 硫化物。 2 原理 水样中硫化物同盐酸反应，生成的硫化氢随氮气进入乙酸锌-乙酸钠混合溶液中被吸收。吸收液中的硫离子在酸性条件和三价铁离子存在下，与对氨基二甲基苯胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝，在650nm 波长测定其吸光度。 水样中CN -离子浓度达到500mg/L 时，对测定有干扰。 3 试剂 除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水指去离子水或等效纯水。 3.1 抗坏血酸 (C 6H 8O 6)。 3.2 碳酸钠 (Na 2CO 3)。 3.3 碘化钾 (KI)。 3.4 冰乙酸 (CH 3COOH)。 3.5 盐酸溶液，1+2。 3.6 盐酸溶液，1+9。 3.7 硫酸溶液，1+3：在搅拌下，将1体积硫酸(H 2SO 4，ρ1.84g/mL)缓缓加至3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液(0.01mol/L)至溶液显微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。 3.8 乙酸锌-乙酸钠混合溶液：称取50g 乙酸锌[Zn(CH 3COO)2·2H 2O]和12.5g 乙酸钠(CH 3COONa ·3H 2O)溶于少量水中，并稀释至1L 。摇匀。如浑浊，应过滤。 3.9 硫酸铁铵溶液：称取25g 硫酸铁铵[Fe(NH 4)(SO 4)2·12H 2O]于250mL 烧杯中，加100mL 水，5mL 硫酸（ρ1.84g/mL ）（可稍加热熔解），加水稀释至200mL ，搅匀。如浑浊，应过滤。 3.10 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液：称取1g 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐[NH 2C 6H 4N(CH 3)2·2HCl ，化学纯]溶于700mL 水中，在不断搅拌下，缓缓加入200mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），冷却后，用水稀释至1L ，搅匀。盛于棕色试剂瓶中。置冰箱中保存。 3.11 碘溶液，C(22 1I )=0.0100mol/L ：称取10g 碘化钾（KI ）溶于50mL 水中，加入1.27g 碘片(I 2)溶解后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.12 高锰酸钾溶液：C(1/5KMnO 4)=0.01mol/L 3.13 淀粉溶液，5g/L ：称取1g 可溶性淀粉（化学纯），用少量水调成糊状，加入100mL 沸水，搅匀。继续煮至透明。冷却后，加入1mL 冰乙酸，稀释至200mL ，盛于试剂瓶中。
硫化物测试方法
6硫化物 6.1 N，N-=乙基对苯二胺分光光度法 6.1.1 范围 本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。 24GB/T 5750.5-2006 本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。的硫化物的测定。 本法最低检测质量为1.0tig，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02 mg/L。 亚硫酸盐超过40 rng／l.，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有 干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。 6.1.2原理 硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。 6.1.3试剂 6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。 6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。 6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。 6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至 100 mL。 6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。 6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。 6.1.3.7 N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75 gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ ·H2 S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100 ml。混匀， 保稃于棕色瓶中。如发现颜色变红，应予重配。 6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L)：称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O)，溶于纯水，并稀释至100 mL。 6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g／l。)：此试剂用时新配。 6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。H1z Na2·2Hz O)和4.0 g 氢氧化钠，溶于 纯水，并稀释至1 000 mL。 6.1.3. 11 碘标准溶液，[c(l/212) =0. 012 50 mol/L]：称取40 g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水 溶解。加入13 g碘片，研磨使碘完全溶解，移人棕色瓶内，用纯水稀释至1000 mL，用硫代硫酸钠标准 溶液(6.1.3.12)标定后保存在暗处，临用时将此碘液稀释为c(l／2 Iz) =0. 012 50 mol/L 碘标准溶液。 6.1.3. 12 硫代硫酸钠标准溶液[f(NazS：03)=o．1 rnol/L]：称取26 g硫代硫酸钠(Na2 S2 03． SH：O)，溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至1000 mL。加入0.4 g氢氧化钠或0.2 g无水碳酸钠 (Na2 C03)，储于棕色瓶内，摇匀，放置1个月，过滤。按下述方法标定其准确浓度：
硫化物检测方法.
硫化物 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H2S、HSˉ、S2ˉ，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg／L)。 本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。 1．方法的选择 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。2．水样保存 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应
防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。 水样的预处理 由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。1．乙酸锌沉淀-过滤法 当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。 2．酸化—吹气法 若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。 3．过滤—酸化—吹气分离法 若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质，
简析水中硫化物的测定方法及影响因素
简析水中硫化物的测定方法及影响因素 我们在监测化验环境的时候常会用到碘量法。作者具体的论述了水质硫化物碘量测定法，并且论述了试剂和设备的选取等，论述了碘量法中对硫化物产生干扰的要素。 标签：水中硫化物；测定方法；碘量法；影响因素 水里面的硫化物很多，比如能够溶解的H2S、HS-、S2-，可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。其中硫化氢会扩散在空气中，有毒，而且臭味较为明显。一旦和人体细胞中发生作用，就会干扰细胞的氧化，最终导致细胞无法获取氧气，进而使得人的生命垂危。它不但能够侵蚀金属，还会被水体里面的微生物侵蚀，进而生成硫酸物质。 1 水质硫化物碘量测定法 1.1 直接碘量法 所谓的直接碘量措施，具体的说是用碘滴液滴在物质上进而引起反应的一种方法。它只可以用到酸性或是弱碱的液体中，假如该溶液的pH值超过9的话，就会形成副反应，此时就无法保证测量结果的精准性。我们常用淀粉指示剂来指示终点。这主要是因为淀粉一旦遇到碘液就会变成蓝色，其反应非常灵敏。化学计量点稍后，液体中有过多的碘，碘和淀粉融合显示蓝色，标志终点。除此之外，也可以使用碘本身的色泽来指示，在计量之后，液体中过多的碘就会呈现出黄色，以此来标示终点。 1.2 剩余碘量法 所谓的剩余碘量法具体的说是在溶液里添加正好以及过多的碘液，当I2与测定组分反应完全后，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘，进而得到待测组的物质含量的一种措施。该措施在使用的时候常将淀粉当成指示物质。一般淀粉应该在临近终点的时候才添加，这主要是因为液体中有过多的碘的话，它会附着在淀粉上面，进而干扰到我们判断终点。 1.3 置换碘量法 该措施指的是先在样本里面添加碘化钾，此时试品就会将其中的过多的钾析出，然后将硫酸钠滴放到碘上面，此时就能够得到测定物质的含量。 2 做好试剂以及设备的选取工作 2.1 正确选择试剂
水质 硫化物的测定 碘量法
水质硫化物的测定碘量法 Water quality－Determination of sulfides lodometric method HJ/T 60-2000 批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-07 1 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。 1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在 0.40mg/L以上的水和废水测定。 1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时， 样品中干扰物的最高允许含量分别为S 2O 3 2-30mg/L、NO 2 -2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L 和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO 3 2-分离不 完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO 32-，可有效消除30mg/L SO 3 2-的干扰。 2、原理 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 3、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 3.1盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。 3.2磷酸（H 3PO 4 ）：p=1.69g/mL。 3.3乙酸（CH 3 COOH）：p=1.05g/mL。 3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。 3.5盐酸溶液：1:1，用盐酸（3.1）配制。 3.6磷酸溶液：1:1，用磷酸(3.2）配制。 3.7乙酸溶液：1:1，用乙酸(3.3）配制。 3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。 3.9乙酸锌溶液：c[Zn（CH 3COO） 2 ]=1mol/L。称取220g乙酸锌［Zn（CH 3 COO） 2 ，溶于水并稀 释至1000mL。
水中硫化物的测定
实验一 水中硫化物的测定 一、实验目的 1．掌握用碘量法测定水中硫化物含量的原理和基本操作； 2．分析影响实验结果准确度的因素； 3．了解硫化物测定的其它方法。 二、实验原理 水中的硫化物包括溶解性的H 2S 、HS -、S 2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S —S —）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及生命。因此硫化物是水体污染的一项重要指标。在厌氧工艺中，一般采用碘量法测硫化物。测定水中硫化物的方法还有对氨基二甲基苯胺分光光度法、电位滴定法、离子色谱法、极谱法、库仑滴定法、比浊法等。 碘量法是环境监测中常用的一种氧化还原滴定法。在硫化物的测定中，碘量法是使硫化物在酸性条件下与过量的碘作用，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定反应剩余的碘，直到按化学计量定量反应完全为止，然后根据硫代硫酸钠的浓度和用量计量硫化物的含量，滴定时以淀粉指示剂反应为终点。 222S I I S --+→+（碘和硫化物摩尔比是1:1） 223224622N a S O I N a S O N aI +→+（碘和硫代硫酸钠摩尔比是1:2） 根据上述两个反应式，计算水样中硫化物浓度。 三、实验方法 本方法适用于含硫化物1mg/L 以上的水和污水的测定。当试样体积为200mL ，用0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L 以上的水和污水的测定。 1、仪器和设备 烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、容量瓶。 2、试剂 纯水、盐酸、K 2Cr 2O 7、淀粉、碘化钾、碘、硫代硫酸钠。 3、溶液的配制 (1) 盐酸溶液：1:1，用盐酸ρ＝1.19g/mL 配置。 (2) 重铬酸钾标准溶液：C(1/6K 2Cr 2O 7)=0.1000 mol/L 。称取在105℃烘干2h
海洋沉积物的采集和硫化物的测定
沉积物样品的采集和沉积物中硫化物的测定 1 沉积物样品 1.1 样品采集 1.1.1 表层样品的采集 1.1.1.1 采样器类型及其选择 用自身重量或杠杆作用设计的抓斗式工或其他类型的沉积物采样器,其设计特点各异,包括弹簧制动、重力或齿板锁合方式。这些要随深入泥层的形状而不同,以及随所取样品的规模和面积不同,各自不一。采样器的选择主要考虑以下几方面: －－贯穿泥层的深度; －－齿板锁合的角度; －－锁合效率(避免障碍的能力); －－引起波浪“振荡”和造成样品的流失或者在泥水界面上洗掉样品组成或生物体的程度; －－在急流中样品的稳定性。在选择沉积物采样器时,对生境、水流情况、采样面积以及采样船只设备均应统筹考虑。 常用的抓斗式采泥器与地面挖土设备很相似.它们是通过水文绞车将其沉降到选定的采样点上.通常采集较大量的混合样品能够比较准确地代表所选定的采样地点情况. 1.1.1.2 表层样品采集操作 1.1.1. 2.1 将绞车的钢丝绳与采泥器连结,检查是否牢固,同时,测采样点水深; 1.1.1. 2.2 慢速开动绞车将采泥器放入水中。稳定后,常速下放至离海底一定距离3～5m,再全速降至海底,此时应将钢丝绳适当放长,浪大流急时更应如此; 1.1.1. 2.3 慢速提升采泥器离底后,快速提至水面,再行慢速,当采泥器高过船舷时,停车,将其轻轻降至接样板上; 1.1.1. 2.4 打开采泥器上部耳盖,轻轻倾斜采泥器,使上部积水缓缓流出。若因采泥器在提升过程中受海水冲刷,致使样品流失过多或因沉积物太软、采泥器下降过猛,沉积物从耳盖中冒出,均应重采; 1.1.1. 2.5 样品处理完毕,弃出采泥器中的残留沉积物,冲洗干净,待用。 1.2.2 柱状样的采集 柱状采样器可以采集垂直断面沉积物样品。如果采集到的样品本身不具有机械强度,那么从采泥器上取下样器时应小心保持泥样纵向的完整性。 柱状样的采集操作。 1.2.2.2 首先要检查柱状采样器各部件是否安全牢固; 1.2.2.2 先作表层采样,了解沉积物性质,若为砂砾沉积物,就不作重力取样; 1.2.2.3 确定作重力采样后,慢速开动绞车,将采泥器慢慢放入水中待取样管在水中稳定后,常速下至离海3～5m处,再全速降至海底,立即停车; 1.1. 2.4 慢速提升采样器,离底后快速提至水面,再行慢速。停车后,用铁勾勾住管身,转入舷内,
9.硫化物试题(直接显色分光光度法)
硫化物测定（直接显色分光光度法）复习试题 一、填空题 1.国家颁布水质硫化物测定的标准方法是__________和___________，方法国标号码为___________和__________。 答：亚甲基兰分光光度法；直接显色分光光度法；GB/T16489-1996；GB/T17133-1997。2、直接显色分光度法测定硫化物时，当取样体积为250ml，用5.00ml“硫化氢吸收显色剂，1cm比色皿，硫化物的最低检出限为，测定浓度范围为。答：0.004mg/L；0.008～25mg/L 3.硫化氢吸收显色剂应放置在，使用前。答：阴凉避光处；上、下充分振摇3～5次 4.采集硫化物水样应在现场固定，运输途中避免，样品应在内测定，分取水样测定时，应将水样，尽量减少。 答：阳光直照；24h；摇匀；误差 5.硫化物标准使用液在使用前应，用完后放回内保存，可稳定不变。 答：上、下振摇3～5次，1～15℃冰箱；3～4年 6.直接显色分光光度法测定硫化物，以为参比，用比色皿，于处测量吸收显色液的吸光度。 答：“硫化物吸收显色剂”；1cm；400nm 二、选择判断题 1.在本标准方法测定条件下，空气中不干扰测定。 A、氧； B、NO 2；C、SO 2 ；D、H 2 S 答：A 2.下列说法是否正确？请写出正确的序号。 ⑴由于硫离子很容易被氧化，硫化氢易从水样中逸出，因此在采样时应防止曝光。（） ⑵反应时间与测定结果无关。（）答：⑴√⑵× 三、问答题 1.直接显色分光光度法适用于哪些水质硫化物的测定？ 答：本方法适用于地面水、地下水及生活污水、造纸废水、石油化工废水、炼焦废水与印
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法
作业指导书文件编号： 第1页共3页 主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 第A版第0次 颁布日期：2017-06-16 1 适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2 引用标准 GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》 3 方法原理 样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸 锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝，在665nm波长处测定。 4 试剂和材料 4.1 去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和 （以200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。 4.2 氮气：纯度＞99.99%。 4.3 硫酸：ρ=1.84g/ml。 4.4磷酸：ρ=1.69g/ml。 4.5 N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,摇匀，此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。 4.6 硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。 4.7 磷酸溶液：1+1。 4.8 抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。本溶液应在使用当天配制。 4.9 乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，
地表水硫化物的测定
FHZDZDXS0085 地下水 硫化物的测定 对氨基二甲基苯胺分光光度法 F-HZ-DZ-DXS-0085 地下水—硫化物的测定—对氨基二甲基苯胺分光光度法 1 范围 本方法适合于地下水中硫化物含量的测定。测定结果以S 2-表示。 最低检测量为2.5μg 。 取25mL 水样进行测定，最佳检出范围为0.05mg/L ～1.5mg/L 。 2 原理 硫离子在含有高铁离子的酸性溶液中，与对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲基蓝，在一定浓度范围内，其蓝色深度与硫离子浓度成线性关系。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子或等效纯水。 3.1 无水碳酸钠（Na 2CO 3）。 3.2 碘化钾（KI）。 3.3 硫酸（H 2SO 4，ρ1.84g/mL ）。 3.4 硫酸溶液[C（2 1H 2SO 4）=3mol/L ]。 3.5 乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g 乙酸锌[(CH 3COO)2Zn ·2H 2O ]和12.5g 乙酸钠（CH 3COONa ·3H 2O ），溶于蒸馏水中，稀释至1000mL 。 3.6 对氨基二甲基苯胺溶液：称取1g 对氨基二甲基苯胺（C 8H 12N 2），溶于700mL 蒸馏水中，慢慢加入200mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），冷却后用蒸馏水稀释至1000mL 。 3.7 硫酸高铁铵溶液：称取25g 硫酸高铁铵[NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O],加100mL 蒸馏水，加5mL 硫酸（ρ1.84g/mL ）溶解（可稍加热），加水稀释至200mL ，混匀，如浑浊，应过滤。 3.8 碘溶液[c （2 1I 2）=0.01mol/L]：称取10g 碘化钾（KI ），溶于50mL 水中，加入1.27g 碘片（I 2），搅拌至碘全部溶解后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于棕色瓶中，置于暗处保存。 3.9 重铬酸钾标准溶液c （6 1K 2Cr 2O 7）=0.0100mol/L]：称取0.4903g 已在150℃烘2h 并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（K 2Cr 2O 7，光谱纯） ，用蒸馏水溶解，移入1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。 3.10 硫代硫酸钠溶液[c （Na 2S 2O 3）=0.01mol/L] 3.10.1 配制：称取2.48g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ），溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，加0.2g 无水碳酸钠（Na 2CO 3），待全部溶解后，用蒸馏水移入1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中。
海洋沉积物的采集及硫化物的测定
海洋沉积物的采集及硫化物的测定
沉积物样品的采集和沉积物中硫化物的测定 1 沉积物样品 1.1 样品采集 1.1.1 表层样品的采集 1.1.1.1 采样器类型及其选择 用自身重量或杠杆作用设计的抓斗式工或其他类型的沉积物采样器,其设计特点各异,包括弹簧制动、重力或齿板锁合方式。这些要随深入泥层的形状而不同,以及随所取样品的规模和面积不同,各自不一。采样器的选择主要考虑以下几方面: －－贯穿泥层的深度; －－齿板锁合的角度; －－锁合效率(避免障碍的能力); －－引起波浪“振荡”和造成样品的流失或者在泥水界面上洗掉样品组成或生物体的程度; －－在急流中样品的稳定性。在选择沉积物采样器时,对生境、水流情况、采样面积以及采样船只设备均应统筹考虑。 常用的抓斗式采泥器与地面挖土设备很相似.它们是通过水文绞车将其沉降到选定的采样点上.通常采集较大量的混合样品能够比较准确地代表所选定的采样地点情况. 1.1.1.2 表层样品采集操作 1.1.1. 2.1 将绞车的钢丝绳与采泥器连结,检查是否牢固,同时,测采样点水深; 1.1.1. 2.2 慢速开动绞车将采泥器放入水中。稳定后,常速下放至离海底一定距离3～5m,再全速降至海底,此时应将钢丝绳适当放长,浪大流急时更应如此; 1.1.1. 2.3 慢速提升采泥器离底后,快速提至水面,再行慢速,当采泥器高过船舷时,停车,将其轻轻降至接样板上; 1.1.1. 2.4 打开采泥器上部耳盖,轻轻倾斜采泥器,使上部积水缓缓流出。若因采泥器在提升过程中受海水冲刷,致使样品流失过多或因沉积物太
软、采泥器下降过猛,沉积物从耳盖中冒出,均应重采; 1.1.1. 2.5 样品处理完毕,弃出采泥器中的残留沉积物,冲洗干净,待用。 1.2.2 柱状样的采集 柱状采样器可以采集垂直断面沉积物样品。如果采集到的样品本身不具有机械强度,那么从采泥器上取下样器时应小心保持泥样纵向的完整性。 柱状样的采集操作。 1.2.2.2 首先要检查柱状采样器各部件是否安全牢固; 1.2.2.2 先作表层采样,了解沉积物性质,若为砂砾沉积物,就不作重力取样; 1.2.2.3 确定作重力采样后,慢速开动绞车,将采泥器慢慢放入水中待取样管在水中稳定后,常速下至离海3～5m 处,再全速降至海底,立即停车; 1.1.2.4 慢速提升采样器,离底后快速提至水面,再行慢速。停车后,用铁勾勾住管身,转入舷内,平卧于甲板上; 1.1. 2.5 小心将取样管上部积水倒出,丈量取样管打入深度。再用通条将样柱缓缓挤出,顺序放在接样板上进行处理和描述。若样柱长度不足或样管斜插入海底,均应重采。 沉积物中硫化物的测定方法 1.3 样品保存与运输 1. 3.１ 样品保存 样品每隔3㎝分层，装在50ml 离心管中，现场加醋酸锌溶液进行固定，冷藏保存运回实验室。 2沉积物中硫化物的测定方法 硫化物是电正性较强的金属或非金属与硫形成的化合物，分为酸式盐( HS －，氢硫化物) 、正盐( S 2－) 和多硫化物（S n 2－ )3 类。土和沉积物中的硫分为有机硫和无机硫两类。土壤中硫化物可与镉、铅、砷等亲硫元素生成难溶性重金属硫化物，加重土壤重金属污染。同时也易被有机质分解，生成H 2S,
硫化物检测方法
硫化物检测方法 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】
硫化物 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H2S、HSˉ、 S2ˉ，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为μg／L)。 本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。 1．方法的选择 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。 2．水样保存 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液 2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。
水中离子测定方法
6 金属无机物的测定 在工业废水排放标准中规定第一类污染物有：C ｒ、Ｐb 、Hg 、Cd 、As,其中前四种为金属污染物，它们是积蓄性的难降解的毒物,需严格控制其排放浓度。它们的测定作为本节重点研究内容。此外，第二类污染物中Z ｎ、Cu 的测定，也是监测的重点。 一、容量法 水的硬度测定 水的硬度与Ｃa 、Mg 、Ｆe 、Al 、Ｍn 、Sr 、Zn 等金属离子有关,所以总硬度应是测定这些离子致硬效应的总和。但是，一般清洁水中Ｃａ、Mg 离子含量高于其它几种离子，因此,通常总硬度只是以Ca 、Ｍg 含量计算. E ＤＴＡ络合滴定法是测定硬度的常用方法. 在O H NH Cl NH 234 —缓冲液(pH=１０.0)中， Ｃa2＋、Mg ２＋与指示剂络黑T 反应生成红色络合物,使溶液成酒红色,当加入E ＤTA 标液时,Ca2+、Mg2+与ED ＴA 生成１：1络合物，指示剂被置换出来，当
达到等当点时，溶液呈现指示剂本身的蓝色。反应过程如下： 红色） 、、、()10(22222-++++??→?=-MgIn Ca Mg pH Ca Mg HIn （红色）、、---??→?-MgIn CaY MgY Y H 2222 （蓝色）、、等当点----++????→?-222222HIn MgY CaY MgY Y H 硬度有三种表示方法: ①V C A A L mmol 1000 )'(/??-= A ——滴定水样消耗EDT Ａ的体积,ｍL; Ａ’——滴定空白溶液消耗ED ＴA 的体积，mL; C-—E ＤT Ａ的浓度，m ｏl/L ； Ｖ—-水样体积，mL 。 ② 04.281000)'(/???-=V C A A L CaOmg ,新标准为L mg CaCO /3 ③804.21000)'(???-=V C A A 德国度 每升水中含有１0mgCaO 为一度,８度以下为软水，8度以上为硬水。过硬的水不适宜工业用和饮用.所以硬度是重要的水质指标。 工业废水中锰的测定 锰常以MnS Ｏ4、胶态有机锰等形式存在于冶金、染料、化工、人造橡胶、制革、电池制造等工业废水中.当废水中锰含量较高时，可用ED ＴA 络合滴定法测定。 取适量水样+去离子水至100mL →＋20mLNH4Ｃｌ—NH ３·H2O 缓冲液（pH=10.0），＋５mL1０％盐酸羟胺(抑制氧化性物质)＋5m Ｌ3０％三乙胺（抑制金属离子的干扰）→铬黑Ｔ为指示剂，E ＤＴA 滴定→终
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法.
1HZHJSZ0098 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 HZ-HJ-SZ-0098 水质亚甲基蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法地下水 试料体积为100mL ·?·¨μ??ì3??T?a0.005mg/L对硫化物含量较高的水样 主要干扰物为SO 32-SCN ˉNO 3ˉáò?ˉ??o?á? ?a0.500mg/L 时Ｓ2O 32- 240mg/L NO 2ˉ 65mg/LI ˉ 400 mg/LCu 2+ 2mg/L 2 定义 本方法采用下列定义 包括溶解性的H 2S S 2- 3 原理 样品经酸化用氮气将硫化氢吹出乙酸钠溶液的吸收显色管中Ｎ 在665 nm波长处测定分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水 将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水以除去水中溶解氧并存放于玻璃瓶内 纯度＞99.99% H 2SO 4?=1.84g/mL
H 3PO 4?=1.69g/mLN 3?è?2g N二甲基对苯二胺盐酸盐 [NH2C 6H 4 N 2 ?o?o?óè?200mL 浓硫酸摇匀可稳定三个月 称取25g 硫酸铁铵 [Fe2 ó?????êí?á250mL èüòoè?3???2?èü???ò??×? 4.7 磷酸溶液 ４．８抗氧化剂溶液０．１ｇ二乙胺四乙酸二钠和0.5g 氢氧化钠(NaOH 溶于100mL 水中本溶液应在使用当天配制乙酸钠溶液2H 2O 和 12.5g乙酸钠(NaAc ò??è1+54g/100mLò??è1g/100mLó?éùá???μ÷3éoy×′?ìD??ó·D?áèüòo3???áùó?????c = 0.10mol/L ?óè?20g 碘化钾(KI和10mL 水用水稀释至500mL 2 4.14 重铬酸钾标准溶液１／６Ｋ2Cr 2O 7准确称取4.9030g 重铬酸钾 经110
硫离子测定方法
检测方法 1．Ｓ2－检测方法 对氨基二甲基苯胺光度法 １.1．方法原理 在含高铁离子的酸性溶液中,硫离子与对氨基二甲苯胺作用，生成亚甲蓝,颜色深度与水中硫离子浓度成正比。 1.2．干扰及消除 亚硫酸盐、硫代硫酸盐超过10mg／L时，将影响测定。必要时,增加硫酸铁铵用量,则其允许量可达4０ｍg/L。亚硝酸盐达0.５mｇ/L时，产生干扰。其他氧化剂或还原剂亦可影响显色反应。亚铁氰化物可生成蓝色，产生正干扰。 １.3．方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.02mｇ／L（S２ˉ),测定上限为０.８mg/L。当采用酸化--吹气预处理法时,可进一步降低检出浓度。酌情减少取样量,测定浓度可高达４m ｇ/L。 仪器 (1) 分光光度计，10ｍm比色皿。 （2) 50ｍL比色管。 试剂 (1) 无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸１5ｍｉn后，加盖冷却至室温。所有实验用水均为无二氧化碳水。 (２）硫酸铁铵溶液：取２5g十二水合硫酸高铁铵溶解于含有５mL硫酸的水中,稀释至２00ｍＬ。 (３) 0.2%（m／Ｖ）对氨基二甲基苯胺溶液:称取2ｇ对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于700mL水中,缓缓加入２０0mL硫酸,冷却后,用水稀释至1000m1。 (４) 体积比：1+5硫酸。 (5） 6 mol·L-1盐酸。 (6) ０.1mo1／Ｌ硫代硫酸钠标准溶液:称取2４.8g五水合硫代硫酸钠，溶于无二氧化碳水中，转移至1000mL棕色容量瓶内,稀释至标线，摇匀，待标定。 (7） 2mｏ1/Ｌ乙酸锌溶液: (8) 0.０5mo１／L （1/2 Ｉ ）碘标准溶液：准确称取６.４00g碘于250m1 2 烧杯中，加入20g碘化钾，加适量水溶解后，转移至100０m1棕色容量瓶中，用
水质硫化物酸化吹气仪技术参数 GGC-400厂家,水质硫化物酸化吹气装置说明书
GGC-400型水质硫化物-酸化吹气仪技术参数&说明书 水质硫化物酸化吹气仪 一、产品简介： 针对污水、工业废水等水样中的硫化物检测中繁琐、复杂的酸化吹气的前处理过程我公司设计出GGC-400型水质硫化物-酸化吹气仪，该款仪器是按照国标《GB/T16489-1996水质硫化物的测定--亚甲基蓝分光光度法》以及《HJ/T60-2000水质硫化物的测定碘量法》的要求设计的，完全可以满足实验前处理要求，该仪器具有操作简单、样品均一性高、大大降低有害气体的损伤、处理样品量大等特点。 二、应用领域 环境分析：生活污水、工业（焦化、造纸等）废水 海洋环境水质分析检测 水文水环境分析：流域水 生活饮用水分析：地表水和地下水 三、执行标准： HJ/T60-2000《水质硫化物的测定碘量法》 GB/T16489-1996《水质硫化物的测定--亚甲基蓝分光光度法》 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法（第四版）》
四、仪器特点： 1、可根据需求选择不同的分析方法亚甲基蓝分光光度法或者碘量法 2、根据国标对流量的要求，实现4通路的气体流量精密控制，大大减小实验误差。 3、250mL大容量碘量瓶，可同时预处理4个样品 4、各反应瓶为独立的气路系统，避免样品的交叉污染以及节约气体 5、密闭气路系统，尾气可排室外或者吸收处理，避免有害气体对实验人员的伤害 6、采用恒温水浴加热，配合温控系统，具有良好的温度均匀性 7、采用优质镜面不锈钢材质制作，具有优异的使用性能 8、主机应用手动升降系统，配合旋转样品托盘，可方便实验操作 9、多色气体管路，可快速理清气体管路系统 五、技术参数： 1、样品位数：4位 2、氮气流量：0—10L/min 3、支路流量：0-0.6L/min（4路） 4、加热方式：控温型恒温水浴 5、温度范围：0-99.9℃ 6、温控精度：1℃ 7、加热功率：1100W 8、工作环境：（5 ~ 40）℃；相对湿度＜85%（无冷凝）； 六、配置清单： 主机1台 样品架 1副 弹簧1副 电源线 1根 加酸漏斗 4只 反应瓶 4套 吸收显色管4只 连接管1包 合格证 1份 保修卡1份
硫化物的测定
实验八硫化物的测定 一、目的 掌握碘量法测定硫化物的原理和方法。 二、原理 水样中硫化物含量大于1mg/L时，采用碘量法测定。测定原理为：硫化物在酸性条件下，与过量碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，用硫代硫酸钠消耗的量间接求出硫化物的含量。 水样中还原性物质、色度、浊度会干扰测定，必须进行适当预处理。当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物时，可在现场采集时加入加乙酸锌固定水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后测定沉淀中的硫化物。 本法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。 三、仪器 （1）250mL碘量瓶。 （2）25mL或50mL棕色滴定管。 （3）中速定量滤纸。 四、试剂 （1）无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸15min后，加盖冷却至室温。 （2）2mol/L乙酸锌溶液：溶解220gZnAc2·2H2O于水中，用水稀释至1000mL。 （3）1∶5硫酸。 （4）0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g带5个结晶水的硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000mL，加入0.2g亚硫酸钠，保存于棕色瓶中，用重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入0.0500mol/L15.00mL重铬酸钾标准溶液，加入1∶5的硫酸5mL，密塞混匀，静止暗处15min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠溶液用量，同时做空白滴定。按下列计算硫代硫酸钠标准溶液浓度： 式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL； V2——滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL； 0.0500——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
硫化物的测定
12．10．3 硫酸钡比浊法 12.10.3.1 方法原理 在微酸性条件下，水中硫酸根与氯化钡生成细微的硫酸钡沉淀，使溶液混浊，在一定溶液范围内，浊度可用分光光度法测定。 12.10.3.2仪器及设备 磁力搅拌器；分光光度计 12.10.3.3试剂 1．氯化钡溶液：183克氯化钡（BaCL2.H2O,化学纯）溶于水中，稀释到500ml. 2．无水乙醇（CH3CH2OH，化学纯）。 3．盐酸溶液（1:1）：盐酸（HCL,p=1.19g/cm-3,化学纯）与水等体积混合。 4．阿拉伯胶溶液:0.25g阿拉伯胶溶于100 ml沸水中，冷却后放置过夜，上部清夜备用，下部不溶物弃去。 5．硫酸根标准贮备溶液【p（SO42-）=500mg/L】：称取105`C烘干硫酸钾（K2SO4,化学纯）0.9071g，溶于少量水，洗入1000ml容量瓶中定容。 6．硫酸根标准溶液【p（SO42-）=50mg/L】：将硫酸根标准贮备溶液(试剂5)准确称10倍。 12.10.3.4 操作步骤 1.吸取水样25ml与100ml烧杯中，加盐酸溶液（试剂3）6滴。无水乙醇（试剂2）5ml。阿拉伯胶溶液（试剂4）2ml，从烧杯壁缓缓加入氯化钡溶液（试剂1）5ml，用磁力搅拌器搅拌1分钟（+-5秒）。静置5分钟在分光光度计上测定吸光度，波长420nm. 2．吸取硫酸根标准溶液（试剂6）0ml、1ml、3ml、5ml、7ml、9ml分别放入100ml 烧杯中，用水补足至25ml，按样品分析步骤测定吸光度。 12.10.3.5 结果计算 p（SO42-）=m/v* 1000 式中p（SO42-）——水样中硫酸根的含量，mg/L； m——从工作曲线上差得硫酸根的质量，mg; v——吸取水样体积，ml; 1000——换算成美L含量。 12.10.3.6 注意事项 1．碳酸根对此法有干扰，所以必须加盐酸酸化使成微酸性。 2．若水样含有少许色度或微混可用空白（取水样不加氯化钡而改加氯化钡同体积蒸馏水）同样测定吸光度，从样品吸光度中减去。 3．硫酸钡细微颗粒（形成悬浊液）的形成。与氯化钡加入速度及搅拌速度等有很大关
水中硫化物的测定原理
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。 水中硫化物的测定原理 水样经酸化后，硫化物转变为硫化氢并转移在乙酸锌一乙酸钠溶液中，与Ⅳ，Ⅳ一二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的亚甲基蓝络合物，可被定量测定。水样中含硫代硫酸盐或亚硫酸盐干扰测定，此时可采用乙酸锌沉淀一过滤一酸化一吹气法。 什么叫水中的硫化物? 某些地下水中含有硫化氢(H2S)，当地表水被工业废水污染时，也会有硫化氢。水中含有硫化氢时，即使其浓度只有O ．5mg ／L ；也可以从气味上辨别出来。 人造纤维、染料、催化及炼油等工业废水中有游离状态的硫化氢及其盐类；含有蛋白质的工业废水会由于蛋白质的分解而产生硫化氢；含有硫酸盐的废水由于厌气菌的作用，也会被还原成硫化氢。 水中溶解状的硫化氢与硫化氢化合物总含量(H2S+HS-+S2-)之间的关系比例与水的pH 值有关，如表10—11 所示。 硫化物(亚甲基蓝分光光度法)的测定原理是什么? 水样经酸化后，硫化物转变为硫化氢并转移在乙酸锌一乙酸钠溶液中，与Ⅳ，Ⅳ一二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的亚甲基蓝络合物，可被定量测定。水样中含硫代硫酸盐或亚硫酸盐干扰测定，此时可采用乙酸锌沉淀一过滤一酸化一吹气法。 硫化物(亚甲基蓝分光光度法)是怎样进行测定的? (1)绘制标准曲线 ①准确吸取一定体积硫化钠的标准溶液，分别注入一组100mL 具塞、已加入20mL 乙酸锌一乙酸钠溶液的比色管中，加水约60mL ，沿管壁缓慢加人10mL N ，Ⅳ一二甲基对苯二胺溶液，立即密塞，并缓慢倒转一次，加1mL 硫酸铁铵溶液，立即密塞，并充分摇匀，放置10min ，用