聚酰胺
聚酰胺-胺树枝状大分子的合成与应用
李昊
东南大学化学化工学院19112109
摘要：聚酰-胺（PAMAM)类树状分子是一类高度支化、具有特定三维结构、分子尺寸和构型高度度可控的树枝状大分子,其独特的分子结构与物理化学性质使之在众多领域有着广泛的应用前景，并迅速发展为研究热点之一。本文介绍了聚酰胺-胺树枝状大分子的三种合成方法：发散法、收敛法和发散收敛结合法。将国内其合成研究进展进行了综述，同时对此类大分子未来的研究方向作以展望。
关键词：聚酰胺-胺；树枝状大分子；合成方法；应用现状
引言
树枝状高分子是一种人工合成的新型纳米材料，以其独特的结构和性能在材料科学、生物医学诸多领域中都受到了日益广泛的关注。树上的分枝长到一定长度后又分成两个分枝，如此重复进行，直到长得如此稠密以致于长成象球形一样的树丛。
聚酰胺-胺(PAMAM)树枝状大分子与线性大分子相比有着规整的结构、明确的分子量及分子尺寸、可精确控制分子形状及功能基团等显著特征。由核心(胺或乙二胺)出发,通过重复的逐步反应进行分子构建,使得分子表面具有很高的官能团密度,同时分子内部具有广阔的空腔。PAMAM具有很好的反应活性及包容能力,在分子中心和分子末端可以引入大量的反应性或功能性基团,因此,可以作为纳米粒子和药物分子的模板或蛋白质、酶和病毒等理想的合成模拟物,也可以在内部空腔引入催化剂的活性中心,或者在经过修饰的末端基团连接基因、抗体等活性物质用作具有特殊功能的高分子材料。
1 聚酰胺-胺树枝大分子的合成
树枝状大分子是一种有着独特结构的高分子。由于聚酰胺-胺结构的特殊性，其合成方法与普通的线性大分子的合成方法也不同，精确控制分子链在空间的生长是合成的关键。聚酰胺-胺树枝状大分子的合成方法有发散法、收敛法和发散收敛结合法，我国对发散法的研究较多，而对收敛法和发散收敛结合法研究较少。
1.1 发散法
发散法是从树枝状大分子的引发核开始，将支化单元反应连接到核上，分离得到第一代树枝状分子；将第一代分子分支末端的官能团转化可继续进行反应的官能团，然后重复与分支单元反应物进行反应得到第二代树枝状分子；重复上述步骤即可得到高代数树枝状大分子。发散法的特点是官能团的数目随着代数的增加而增加，缺点是高代数树枝状分子由于空
间位阻效应使下一步反应很难进行，得到的结构不完美，并且用发散法合成树枝状大分子的每一步的反应必须要求有很高的转化率。
1.2 收敛法
收敛法是由树枝状聚合物由外向内合成的方法，反应是由生成树枝型聚合物最外层结构的部分开始，与分支单元反应物反应得到第一代分子，然后与分支单元反应物反应得到第二代分子，最后与核心连接得到树枝状大分子。收敛法每步反应只有少数几个官能团参加反应，分离提纯比较容易，这种方法可以合成出结构比较完美的树枝状大分子，能够很好地控制表面端基的官能团结构。
1.3发散收敛结合法
发散收敛结合法是先采用发散法制备出低代数的聚酰胺-胺树枝状大分子作为活性中心；然后用收敛法制得一定代数的扇形分子，成为“支化单体”；最后将“支化单体”接到活性中心上，合成出聚酰胺-胺树枝状大分子。发散收敛结合法综合了上述两种方法的优点，一方面使分离纯化变得简单，减少分子结构缺陷；另一方面是合成聚酰胺-胺树枝状大分子的产率提高，相对分子质量增加较快。但是目前国内对这种方法研究很少，国外采用发散收敛结合法合成聚酰胺-胺树枝状大分子的研究很多。
2 聚酰胺-胺（PAMAM）树状大分子的应用
聚酰胺胺(PAMAM)树状大分子是目前研究最广泛,最深入的树状大分子之一,它既具有树状大分子的共性,又有自身特色.聚酰胺胺(PAMAM)树状分子的特点是:精确的分子结构,大量的表面官能团,分子内存在空腔,相对分子质量可控性,分子量分布可达单分散性,分子本身具有纳米尺寸,高代数分子呈球状.聚酰胺胺(PAMAM)树状分子的结构特点使其具有独特的性质:良好的相容性,低的熔体粘度和溶液粘度,独特的流体力学性能和易修饰性。
自1985 年PAMAM 树状分子首次出现以来,有关PAMAM 树状分子的研究工作十分活跃,尤其是近10 年来,关于PAMAM 树状分子合成和应用研究的报道更是快速增长。PAMAM 树状大分子在药物载体、纳米复合材料、纳米反应器、毛细管气相色谱固定相、废水处理、乳化炸药稳定剂、催化剂、高分子材料的流变学改性剂、光电传感、液晶、单分子膜、基因载体等多方面已显示出广阔的应用前景。
2.1 表面活化
聚酰胺-胺树枝状大分子一般可作为表面活性剂和纳米材料模板。其作为表面活性剂时与传统的表面活性剂不同。传统的表面活性剂多为线性，而树枝状大分子随着代数的增加越接近于球形。聚酰胺胺(PAMAM)树状分子中碳氢链是亲油性的基团, 而羧基和胺基是亲水性的基团,所以聚酰胺胺(PAMAM)树状分子具有增溶,破乳,稳定等表面活性剂所具有的作用，可以应用于生物医药、材料改性、石油开采等领域；纳米材料的尺寸很小,表面能很大,在制备过程中很容易团聚,所以在制备纳米材料时选择合适的分散剂及稳定剂很重要.聚酰胺胺
(PAMAM)树状分子不但具有内部空腔,而且具有丰富的表面官能团,所以聚酰胺胺(PAMAM)树状分子是制备纳米材料的良好模板.
2.2 作为膜材料的应用
聚酰胺-胺树枝状大分子具有高官度、球形对称三维结构以及分子间和分子内不发生链缠结等结构特点，它们的低粘度、高活性、表面基团可控及化学性质稳定等特性，使其很容易成为膜。用聚酰胺-胺树枝状大分子和有机硅发生交联反应，得到纳米膜，这种膜不宜溶于有机溶剂，可用作涂料。
2.3 作为载体的应用
聚酰胺胺(PAMAM)树状分子中有大量的含N的官能团(伯胺,叔胺,酰胺),一层一层有规律地排列,随着代数的增加而增加.而且聚酰胺胺(PAMAM)树状分子的内部具有可变的空腔,外部具有大量的活性官能团,所以可以在聚酰胺胺(PAMAM)树状分子的内部引入催化剂的活性中心,在空腔内部完成整个催化过程,同时也可以利用端基的活性,将催化剂的活性中心联结在分子的外部.
2.4作为絮凝剂的应用
树枝状高分子絮凝剂在废水处理上起着很重要的作用。有机高分子絮凝剂已经形成规模生产，但存在单体含量高贮藏时间短等问题。而树枝状大分子絮凝剂可以对水中的胶体起到架桥吸附能力，聚酰胺胺(PAMAM)树状分子有内部空腔，水溶性较强，可以达到很好地絮凝效果。
3.展望
树状大分子是一个年轻的研究领域，国内外许多的科学工作者纷纷投身到该领域，并已合成出多种结构的树状大分子。目前，人们的注意力已经从合成各种不同类型的树状高分子逐步转移到树状大分子的功能化和开发树状大分子的应用上。这会是一个新奇的，很有吸引力的化学分支，而且会刺激并丰富所有的化学领域，包括有机、无机、分析、高分子化学；并能或已经渗入物理、生物、医学等方面。材料和生命科学已经进入这领域并有了突飞猛进的发展。树状大分子已成为当前学术界的一大研究热点。 PAMAM树状大分子是目前树状大分子化学中研究较为成熟的一类，由于其合成简单，质量稳定，结构性能独特已在多个领域中显示出广阔的应用前景。我们坚信，PAMAM树状大分子将在越来越多的领域与传统材料展开竞争，并最终取而代之。
参考文献：
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“产能过剩”、“竞争加剧”、“利润微薄”等都是息息相关的。在单丝企业普遍处于低利润、甚至亏损状态，“技改”、“革新”成为市场需要，“分牵法”逐步成为市场焦点。2014年多个单丝厂开始了生产工艺更新、新产能投扩的准备工作，并且将在2015年逐步更新、投扩完毕。其中福建地区，将成为投扩重点地区，虽项目少，但规模较大，若投产顺利，预计2015年福建地区产能比重快速上升到34.5%，因江苏单丝企业以设备“弃旧换新”为主，新产能增加有限，福建的扩能将拉低江苏比重至55.7%。山东地区亦有部分非锦纶行业的企业，有投扩分牵法锦纶单丝计划，使得山东占比上升。 二、锦纶单丝分牵法与传统两步纺的特点对比 之所以分牵法单丝生产工艺逐步替代传统两步纺，主要有以下几点优势： 2.1生产效率 普通两步纺流程： 分牵法流程： 从生产流程来看，分牵法较普通两步纺少了一步“拉伸”，直观上即可看出分牵法的效率要高。从生产工艺来看，分牵法是将一根母丝通过直接分丝形成多根单丝，这比一根母丝通过拉伸形成一根单丝的生产效率明显要高。 2.2成本 因分牵法在生产效率方面的优势，使其生产成本优势渐现。主要表现为：分牵法生产流程缩短，并且分牵法的直接分丝大大提升了产品生产效率，使得吨位单丝的平均生产成本明显下
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锦纶6生产工艺流程
1 概述： 锦纶6主要以PA6干切片经熔融纺丝、牵伸、卷绕制取各种规格和用途的牵伸丝。由于聚合物的特性不同，纺丝工艺与其它纤维有一定差异。我公司生产的PA6产品基本流程为：干切片——投料斗——中间料仓——螺杆挤压机——纺丝箱体——熔体计量泵——纺丝组件、喷丝板——卷绕机牵伸辊——卷绕头卷饶成形——成品检验——成品——包装——入库 2 切片投料及挤出： PA6干切片开包加入到投料斗，然后由气动阀控制进入中间料仓，被连续送入到螺杆挤压机内进行熔融、混合和计量。螺杆挤压机有加热量装置，温度分区按工艺要求调定，螺杆又交流电机驱动，变频控制达到要求时挤出压力。 3 纺丝： 熔体在螺杆机头压力下进入分配管道，按等距原则被均匀地送到各纺丝位，每个纺丝位带有高精密熔体计量泵，熔体经计量泵精确计量后，被均匀送到各个纺丝组件，经金属砂和滤网过滤后从喷丝板喷出成丝。从喷丝板出来的熔融态丝条在优化的侧吹风装置中被以层流的侧吹风冷却。丝条变为固态，纤维结构发生结晶取向变为大分子。上油装置采用高精密的上油泵供油，使丝条具有工艺要求的含油量。纺丝箱体和熔体管道都被保温至一定温度。 4 卷绕成形： 纺丝下来的丝条经垂直再进入卷绕间，经分丝罗拉换向、分丝，然后在加热的牵伸辊（HOY为冷辊）上经牵伸网络后，进入高速卷绕头自动卷落筒。 5 成品： 成品丝饼经物检织袜染色，分级后进入包装为成品。 锦纶6工业丝的生产工艺 产品用途: 本机主要用于锦纶6工业丝的生产，适用于切片熔融纺丝牵伸卷绕一步法生产工艺。 主要规格: 工艺流程: （干燥过的切片）→螺杆挤压机→出料头→熔体管道→纺丝箱→带徐冷及单体抽吸的侧吹风装置→上油装置→切丝、吸丝装置→喂入辊→热牵伸辊（四对）→网络器→卷绕头→成品丝筒
(工艺技术)尼龙聚合工艺
PA6聚合生产技术 本文叙述了国外PA6聚合生产工艺与设备，介绍了几种常用的聚合方法及特点，并进行了对比。德国Zimmer公司，Kart Fischer公司，瑞士 Inventa公司，意大利Noy公司，德国Aqufil公司等的工艺技术设计合理，所生产的产品质量较好，分子量分布均匀。其设备特点是在聚合管内广泛采用静态混合器或整流器。萃取塔采用狭缝式结构，干燥塔采用热氮气干燥，聚合过程采用DCS 集散系统控制，生产过程全部连续化。 关健词：PA6聚合先进工艺比较 1938年，德国的P Schlack发明了已内酰胺聚合制取聚已内酰胺（PA6）和生产纤维的技术，并于1941年投入工业化生产。迄今，已内酰胺聚合工艺在长达半个多世纪的生产过程中，经历了从小容量到大容量，从间歇聚合到连续聚合，设备结构不断改进、完善，工艺技术日趋合理、成熟。本文就国外几个有代表性的公司所设计的PA6聚合工艺及设备的特点作一综合性的介绍。 1、PA6聚合方法 随着新技术的发展，PA6生产装置（包括切片萃取、干燥和废料回收）已进入大型化、连续化，自动化的高科技之列。PA6聚合技术有代表性的公司有德国Zimmer公司，Kart Fischer公司，Didier 公司，Aqufil公司，瑞士 Inventa公司，意大利Noy公司，以及日本东丽、龙尼吉卡公司等。其聚合工艺根据产品用途不同而有几种不同的方法，表1列出了德国吉玛公司有关VK管能力、单耗、质量指标及切片用途等参数。 表1Zimmer公司PA6聚合工艺参数
＊不包括回收的已内酰胺 - 1.1常压连续聚合法 该方法用于生产PA6民用丝。NOY公司特点：采用大型VK管（○1440mm×1690mm）连续聚合，聚合温度260℃，时间20h。热水逆流萃取切片中残余单体及低聚物、氮气气流干燥、DCS集散系统控制，单体回收采用萃取水连续三效蒸发浓缩，间断蒸馏浓缩液工艺。具有生产连续化、产量高、质量好、占地面积少的特点。是当前世界普遍采用的生产民用丝PA6切片的典型工艺。 1.2二段聚合法 该法由前聚合与后聚合二个聚合管组成，主要用于生产高粘度的工业帘子布用丝。二段聚合法又分
锦纶产品的工艺流程
锦纶产品的工艺流程 1、前纺工艺流程（纺丝工艺） 民用锦纶长丝的纺丝工艺是将干燥过的低粘度锦纶切片加热到其熔点以上30-50℃左右，由固态变为熔融态，再经过高压纺丝制为丝条；丝条经冷却固化后进行冷牵伸、热定型，最终成为锦纶长丝。 纺丝工艺流程的关键步骤简述如下： A.螺杆熔融挤压 将低粘度切片加热到其熔点以上30-50℃左右，对切片进行高温挤压熔融成为高粘态纺丝熔体。 B.熔体纺丝 熔体被输送入纺丝箱体后，被加热到合适的纺丝温度，经过箱体内的熔体分配管均匀到达各纺丝位，再经过纺丝计量泵的精确计量后到达各纺丝组件，经过组件内的滤材过滤后从喷丝板挤出成熔体细流。熔体细流在设定的冷却风冷却和卷绕拉伸的作用下，冷却固化成一定细度的丝条。 C.冷牵伸、热定型 将经纺丝形成的初生纤维进行低倍牵伸和高温热定型，形成物理机械性能稳定的民用锦纶长丝。
2、后纺工艺流程（加弹工艺） 民用锦纶长丝的加弹工艺是将前纺生产的POY 原丝进行拉伸、加热和加捻扭转，使其发生拉伸变形、热定型等变化，从而使纤维呈卷曲状，形成具备蓬松性和弹性的DTY 锦纶长丝。 加弹工艺流程的关键步骤简述如下： A.预加热 将丝条升温至工艺温度，消除丝条内应力，稳定丝条卷曲率，提
高丝条卷曲稳定性，为拉伸变形做准备。 B.牵伸 通过第一罗拉和第二罗拉的速度差，给予丝条适当张力，使纤维大分子取向度提高，断裂伸长率降至20-30 %左右，提高丝条强度。 C.假捻变形 利用摩擦锭组（加弹工艺过程中产生假捻变形的一种部件）对丝条进行扭曲变形后再恢复，使其具有蓬松性和弹性。 D.上油 在丝的表面均匀涂抹弹力丝油剂，使丝具有较好的集束抱合性（即在织造时不易产生毛丝、断头），一定的抗静电性和平滑性, 以稳定卷绕张力，赋予纤维良好的加工使用性能。