等离子体发射光谱
等离子体发射光谱
电感耦合等离子体发射光谱仪,是多元素顺序测量的分析测试仪器。
该仪器由扫描分光器、射频发生器、试样引入系统、光电转换、控制系统、数据处理系统、分析操作软件组成。等离子体是在三重同心石英炬管中产生。
炬管内分别以切向通入氩气，炬管上部绕有紫铜负载线圈<内通冷却水>当高频发生器产生的高频电流(工作频率40MHz功率1KW左右)通过线圈时，其周围产生交变磁场，使少量氩气电离产生电子和离子，在磁场作用下加速运动与其它中性原子碰撞，产生更多的电子和离子，在炬管内形成涡流，在电火花作用下形成等离子炬(即等离子体)，这种等离子体温度可达10000K以上。
待测水溶液经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下电离，但处于激发态的原子十分不稳定，从较高能级跃迁到基态时，将释放出巨大能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去。
不同元素产生不同的特征光谱。这些特征光谱通过透镜射到分光器中的光栅上，计算通过控制步进电机转动光栅,传动机构将分光后的待
测元素特征谱线光强准确定位于出口狭缝处，光电倍增管将该谱线光强转变为电流，再经电路处理和V/F转换后，由计算机进行数据处理，最后由打印机打出分析结果。
电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数
电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数 设备名称：电感耦合等离子体发射光谱仪 数量：1套 1、工作条件： 1.1 适于在交流电源相电压为230V±10％，频率50/60Hz的中国电网条件下长期正常工作； 2、设备用途 主要应用于对用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析， 仪器以固体检测器为基础，由进样系统、高频发生器、等离子体炬、光路系统、检测器、分析软件和计算机系统组成，全自动控制，仪器监控仪表全部由计算机控制. 3、技术规格与要求： 3.1技术规格 ★1具备耐HF酸，分析1ppm的锰标准溶液，Mn 257nm谱线的强度大于990万cps。 2蠕动泵为四通道系统。具有智能快速冲洗功能，随时监测特定的谱线 3炬管、雾室和雾化器为一体式设计,雾室、雾化器和等离子体相互分隔。具有雾化器压力提示功能，随时监控雾化器是否堵塞。提供软件截屏作为证明资料。 ★4自激式射频发生器，频率40.00MHz以上。功率稳定性优于0.1%。射频发生器的功率传输效率优于80%。最大功率≥1500W。提供软件截屏作为证明资料 ★5等离子体为垂直式，轴向、轴向衰减和径向、径向衰减四种观测方式，具有实时全彩色摄像系统，在仪器的控制软件中可以实时全彩色看到等离子体的运行图形，并观察炬管、炬管中心管是否变脏需要清洗。至少可设置1/500秒、1/1000秒、1/2000秒摄像速度抓拍等离子体。提供软件截屏作为证明资料。6免维护的平板或线圈等离子体且无需循环冷却水或气体进行冷却。 ★7等离子体气、雾化器、辅助气全部采用质量流量计控制，连续可调。等离子体正常运行的氩气消耗总量小于11升/分钟。 ★8光学系统高性能二维(交叉)色散中阶梯光栅(或棱镜)，波长范围包含170-900nm。 能测试Cs894.347、Cl894.806nm；提供光谱图及标准曲线作为证明资料并作为验收指标。 9固态检测器，其形状与中阶梯二维光谱图完全匹配且无紫外线转换荧光涂层。强光和弱光同时测量采用不同的积分时间，避免检测器的损坏。 10 计算机控制系统与数据工作站为主流品牌最新款高配置商务机型，配激光高速打印机。软件为全中文多任务操作。控制软件可以在中文版Windows 7下运行，可以脱离仪器安装在其它计算机上进行模
等离子体发射光谱
等离子体光谱是指等离子体从红外到VUV发射的电磁辐射光谱。 资源 它包含了大量关于等离子体复杂原子过程的信息。利用光谱原理、实验技术和等离子体理论模型对等离子体光谱进行测量和分析具有重要意义。 包括 等离子体光谱主要是线性的和连续的。当等离子体中的中性原子和离子从高能能级的激发态转移到低能能级时，会产生线性谱；②在电子从高能能级跃迁到低能能级逃逸出等离子体之前光子的再吸收量被重新吸收。然而，谱线的总强度与电子和离子的密度和温度有关，每一条谱线都有其强度分布规律。因此，结合光谱模型中的理论模型和原子数据，通过测量谱线的强度，可以得到电子和离子的密度和温度。根据多普勒效应，等离子体的宏观速度可以由谱线波长的偏移来确定。当电子在其他粒子的势场中加速或减速时，就会产生连续的谱。连续谱强度测量也可获得电子密度和温度的数据。 改变
随着等离子体温度的升高，当达到10℃以上时，原子的外部电子逐渐剥离形成各种离子态的离子，如C IV、CV、O VI、n V、Fe Xi x、Ti Xi x（I为中性原子，II，III，IV损失1，2，3）的一个电子外层。这些高电离离子的线性谱主要在远紫外波段。在连续谱情况下，当温度升高时，最大发射强度向短波方向移动；对于聚变高温等离子体，其工作物质为氢，同位素为氘和三种，但不可避免地会含有一些杂质，如C、O、Fe，Ti、Mo、W等元素的温度已达到10度以上。这些杂质离子的光谱大多在真空紫外和X射线波段。分析时间非常重要。比较了高阶重杂质电离线的位置和位置。他们的强度。研究等离子体参数的测量、传输过程和在如此高的温度下的辐射损耗是非常重要的。特别是分析氢离子和氦离子的线强度更为有用，因为这些离子的原子数据相对完整。 形状 等离子体光谱的另一个重要方面是光谱线的形状或轮廓。谱线不是“线”，而是具有一定宽度的等高线。在等离子体光谱中，线展宽的机理非常复杂。多普勒效应和斯塔克效应是影响多普勒效应的两个重要因素。等离子体中的各种粒子都处于随机热运动状
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铝合金中其它金属元素的研究
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定铝合金中其它 金属元素的研究 摘要：本文采用电感耦合全谱直读等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对未知元素组成和含量的铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的测定进行了研究，所测试的结果具有较好的精密度和准确度。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法元素组成和含量铝合金钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁 一、引言 铝合金具有较高的强度，良好的塑性成形能力和机械加工性能，在航空工业中具有重要的应用前景[1-3]。铝合金中其它金属的含量，如金属元素钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁等，对其性质和应用具有很大的影响[3-6]。所以，准确测定铝合金中其它金属的含量显得尤为重要。对金属材料的成分进行表征分析，可以深入了解材料的组成元素及其内部构造，可以为我们更好地去研发设计复杂的金属材料提供依据[7]。为此必需建立一个快速、准确的分析方法，以控制其化学成分，使该材料获得良好的物理性能。 国内外常用和新发展的分析方法包括[7-13]：分光光度法、滴定分析法、原子光谱分析法、X射线荧光光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体质谱法、激光诱导等离子体光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-AES）和石墨炉原子吸收法。一般铝合金中元素的测定分析方法采用ICP-AES和石墨炉原子吸收法[9，14-18]。ICP-AES[19]作为一种新型的分析方法，较其它分析方法而言，具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便并可同时进行多元素分析的优点，已成为铝合金常用的分析方法之一。 基于以上的背景调研，我们拟采用ICP-AES法对未知元素组成和含量的铝合金样品中其它金属元素的组成和含量进行研究，为铝合金材料的潜在应用和材料制备提供理论基础。通过查阅相关文献[3-5]，可以知道铝合金材料中可能含有的金属元素；因此，本文主要研究并测定了铝合金中可能存在的金属元素，如钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的含量。 二、实验部分 1.主要仪器及实验条件 铝合金样品（元素组成和含量未知），水（二次去离子），盐酸（优级纯），硝酸（优级纯）。 ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪。工作参数：射频功率1.15 kW，
微波氢等离子体发射光谱分析实验讲义
微波氢等离子体发射光谱分析 实验背景 等离子体是一种由大量离化的粒子组成并呈现电中性的热力学体系。对等离子体性能的研究能够从纯科学的角度为研究自然空间和大气现象提供重要的依据，也为涉及等离子体发展应用中遇到的技术问题提供解答。等离子体的诊断可以分为接触式和非接触式，接触式诊断方法主要包括Langmuir探针法、阻抗测量法等，一般用于大范围均匀分布等离子体的诊断；非接触式诊断方法主要包括微波透射法、光谱法等，一般用于小尺寸等离子体的诊断。 微波氢等离子体由于采用无极放电方式，在高质量光学金刚石膜、金刚石同质外延等方面有广泛的应用。氢等离子体的原位在线检测对于研究等离子体中各基团的物理—化学过程、改进薄膜沉积工艺具有重要意义。 发射光谱诊断技术具有无干扰、灵敏度高等优点，其原理是基于电磁辐射与物质的相互作用，是研究等离子体状态和性能较为理想的诊断方法，如利用氢原子发射光谱的相对强度测量等离子体中的电子参数，利用氢原子发射光谱的展宽测量等离子体中的电场强度等。 在空间和实验室等离子体物理的研究中，氢等离子体Balmer线系是重要的研究对象。在实验室条件下，Balmer线系主要研究Hα、Hβ和Hγ三条谱线，他们分别是主量子数n=3、4、5向n=2的跃迁，表1为上述三条谱线的相关参数。 表1 Balmer线系的常数 Balmer series Wavelength (nm) Transition Coefficient(μs-1) Weighing of upper level Excitation energies(eV) Hα(3→2)656.28 44.10 18 12.0875 Hβ(4→2) 486.13 8.419 32 12.7485 Hγ(5→2) 434.05 2.530 50 13.0545 本实验利用压缩波导反应腔结构和热辅助激发的方式产生了可稳定运行于接近一个大气压下的微波辉光氢等离子体，研究在可见光区范围内的氢等离子体发射光谱中氢原子的Balmer线系的谱线以及谱线随实验条件的变化。 一实验目的 1.理解微波氢等离子体的激发原理和原子发射光谱的形成过程。 2.掌握微波等离子体及光栅光谱仪的工作原理与使用方法。 3.掌握使用Origin软件对数据作图的基本方法。 二实验仪器及原材料 微波等离子体化学气相沉积装置一台、WDS-8A多功能光栅光谱仪一台、光缆1根、计算机一台、高纯氢气一瓶。 三实验原理 1. 多功能光栅光谱仪 1.1 WDS-8A多功能光栅光谱仪 图1 光栅光谱仪装置示意图
Varian 715-ES等离子体发射光谱仪图文操作手册
Varian 715-ES等离子体发射光谱仪的 图文操作手册 一、V arian 715-ES等离子体发射光谱仪： V arian 715-ES等离子体发射光谱仪 二、功能和用途： 1、功能：本仪器可以全波段同时测量，所以可选择不同的波长轻易避免光谱 干扰，意味着具有更好的精度、更好的背景矫正和更高的效率；采用百万像素CCD检测器搭配Echelle二维分光器，可以使系统在一次观测就可完成高低浓度样品的检测，并具有更低的检出限和更宽的动态线性范围； CCI冷锥切割尾焰技术使水平观测检测限更低，并能分析较高TDS含量的样品；测定过程中没有任何移动部件的光学系统提高了仪器稳定性；直观、强大、易学易用的ICP Expert II全中文操作软件大大提高了工作效率。 2、用途：本仪器可以同时测定元素周期表中73中元素，每个元素的波长可 以任意选择，最大限度地减少了元素之间的相互干扰，液体进样适用于金属材料、食品、医药、环保等领域中低含量及中等含量的化学元素的快速定量或半定量分析。 三、操作步骤： 1、开机 a、冷开机（从仪器关闭状态开机） （1）、依次打开计算机主机、显示器和打印机，进入操作系统；
（2）、打开氩气气源阀，检查并调节减压阀在5.5MPa左右，气体纯度≥99.996%； （3）、打开循环水电源开关，检查压力指示在0.5~3.1MPa，温度设定在20℃±1℃； （4）、打开仪器后部高压电源开关（向上）； （5）、打开仪器前部系统电源开关（绿色指示灯处于亮的状态）； （6）、打开实验室排风系统； （7）、如有其它附件，依次打开。 b、热开机 （1）、依次打开计算机主机、显示器和打印机开关； （2）、打开循环水开关；
固定污染源废气碱雾的测定等离子体发射光谱法
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ □□□-20□□ 固定污染源废气 碱雾的测定 等离子体发射光谱法 Stationary source emission －Determination of alkaline mist —Plasma optical emission spectrometry method （征求意见稿） 201□-□□-□□发布 201□-□□- □□实施
目次 前言 (i) 1适用范围 (1) 2规范性引用文件 (1) 3术语和定义 (1) 4方法原理 (1) 5干扰和消除 (1) 6试剂和材料 (2) 7仪器和设备 (2) 8样品 (2) 9分析步骤 (3) 10结果计算与表示 (4) 11精密度和准确度 (4) 12质量保证和质量控制 (5)
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定汚染源废气中碱雾的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定固定汚染源废气中碱雾的等离子体发射光谱法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订。 本标准起草单位：哈尔滨市环境监测中心站。 本标准验证单位：黑龙江省环境监测中心站、国家环境分析测试中心、北京市环境保护监测中心、天津市环境监测中心、杭州市环境监测中心站和长春市环境监测中心站。 本标准环境保护部20□□年□□月□□日批准。 本标准自20□□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。
固定污染源废气碱雾的测定等离子体发射光谱法 1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中碱雾的等离子体发射光谱法。 本标准适用于固定污染源废气中碱雾的测定。 当采样体积为0.6 m3（标准干态烟气下），碱雾（以NaOH计）的方法检出限为0.04 mg/m3，测定下限为0.16 mg/m3。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 碱雾 alkali mist 本标准测定的碱雾包括氢氧化钠、碳酸钠及碳酸氢钠等液态和固态碱性颗粒（以NaOH 计）。 4 方法原理 以等速采样的方式，使固定污染源排气通过采样管收集于石英纤维滤筒上。采集后的碱雾样品用实验用水提取后，用等离子体发射光谱仪对钠进行测定，结果以NaOH计。 5 干扰和消除 5.1 废气颗粒物中的钠盐会干扰测定。 5.2 光谱干扰主要包括连续背景和谱线重叠干扰。通过选择正确的分析线，采用直接干扰校正法扣除背景干扰可以获得满意的结果。非光谱干扰主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰及去溶剂干扰等。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。 样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。 本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。 1、对仪器的一般要求 电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、分光系统、检测系统等构成，另有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。 样品引入系统 按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。样品引入系统由两个主要部分组成：样品提升部分和雾化部分。样品提升部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速地泵入，废液顺畅地排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体源。要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性高，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并需经常清洗。常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中宜根据样品基质，待测元素，灵敏度等因
素选择合适的雾化器和雾化室。 电感耦合等离子体（ICP）光源 电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的高纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。样品气溶胶被引入等离子体源后，在6,000K～10,000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。 色散系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的色散系统通常采用棱镜或光栅分光，光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱。 检测系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器，它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成电信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器，如电荷注入器件（CID）、电荷耦合器件（CCD）等，具有多谱线同时检测能力，检测速度快，动态线性范围宽，灵敏度高等特点。检测系统应保持性能稳定，具有良好的灵敏度、分辨率和光谱响应范围。 冷却和气体控制系统 冷却系统包括排风系统和循环水系统，其功能主要是有效地排出仪器内部的热量。循环水温度和排风口温度应控制在仪器要求范围内。气体控制系统须稳定正常地运行，氩气的纯度应不小于99.99％。 2、干扰和校正 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类：
等离子发射光谱实验报告
等离子发射光谱实验报告 一实验目的 1、理解仪器原理和应用 2、了解仪器构成 3、了解整个分析过程 二实验仪器及其构成 本实验所用仪器为：美国Varian ICP-710ES电感耦合等离子发射光谱仪。 等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性能导电的气体。当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP 特点： a）温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性； b）“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。能有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级） c）I CP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小 d）Ar气体产生的背景干扰小 e）无电极放电，无电极污染 f）ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电 缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高 仪器组成为： 1、样品导入系统 a）蠕动泵。进入雾化器的液体流，由蠕动泵控制。泵的主要作用是为雾化器提供恒定样品流，并将雾化室中多余废液排出。除通常进样和排废液通道外，三通道蠕动泵为用户提供一个额外通道，用该通道可在分析过程中导入内标等。b）雾化器。雾化器将液态样品转化成细雾状喷入雾化室，较大雾滴被滤出，细雾状样品到达等离子炬。 c）雾化室由雾化器、蠕动泵和载气所产生的雾状样品进到雾化室。雾化室的功能相当于一个样品过滤器，较小的细雾通过雾化室到达炬管，较大的样品滴被滤除流到废液容器中。 d）炬管。外层管(等离子气)通Ar气作为冷却气，沿切线方向引入，并螺旋上升，其作用：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁，可保护石英管不被烧毁；第二，是利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道，以利于进样；第三，这部分Ar气流同时也参与放电过程。中间层管(辅助气)中层管通入辅助气体Ar 气，用于点燃等离子体。注射管（样品）内层石英管内径为1-2mm左右，以Ar为载气，把经过雾化器的试样溶液以气溶胶形式引入等离子体中。
等离子发射光谱法(附答案)
等离子发射光谱法（附答案） 一、填空题 1. ICP发射光谱技术具有灵敏度高、精密度高、基体干扰少、线性范围宽和可以_____同时分析的优点。答案：多元素 2. ICP焰炬通常分成三区：即_____、_____和______。答案：预热区初始辐射区正常分析区3．ICP-AES法测定时，_____法是实际应用最广泛的校正干扰的数学法，多数ICP光谱仪软件中采用这种方法。答案：干扰系数 4.目前常用的电感耦合等离子发射光谱仪通常分为_____式、_____式和_____式3种。答案：多道顺序扫描全谱直读 5. ICP光谱仪的进样装置通常是由_____、_____、_____和_____组成。 答案：雾化器雾室相应的供气管路 二、判断题 1. 电感耦合等离子体原子发射光谱法，是以电感耦合等离子炬为激发光源的一类光谱分析方法。( )答案：正确 2. 电感耦合等离子体焰炬自下而上温度逐渐升高。( )答案：错误 正确答案为：电感耦合等离子体焰炬自下而上温度逐渐降低。 3. ICP进样装置的性能对光谱仪的分析性能影响不大。答案：错误正确答案为：ICP进样装置的性能对光谱仪的分析性能有重大影响，仪器的检出限、测量精度、灵敏度与它有直接关系。 4. ICP光谱仪进样系统的作用是把试样雾化成气溶胶导入ICP光源。答案：正确 5. ICP光谱仪分光装置的作用是把复合光按照不同波长展开而获得光谱。正确 6. 电感耦合等离子体原子发射光谱法的光谱干扰是指连续背景干扰和谱线重叠干扰。答案：错误正确答案为：还有杂散光干扰 7. 固体样品引入ICP光源的方法有多种，但优先考虑的仍是将液体引入ICP光源（溶液雾化法）的方法。从实践看来，溶液雾化法有很好的效果与实用性。因此需要把固体样品转化成液体样品。( 答案：正确8. 在应用化学方法进行样品处理时，应根据需要将被测元素进行富集分离。分离的目的是将干扰被测元素测定的基体及其他元素予以分离以提高测定准确度。分离的组分必须分离得十分干净。( 答案：错误 正确答案为：分离的组分不必分离得十分干净。 三、选择题 1. 在常规分析工作中，分析试液的总固体溶解量希望愈低愈好，一般控制在___mg/ml左右。因此，ICP-AES 的样品处理应尽可能地采用酸分解而不用碱熔。A. 0.5 B. 1 C. 5 D. 10答案：B 2．氢氟酸（HF）会腐蚀玻璃和硅酸盐材质容器，因此在用氢氟酸（HF）分解样品时不能用玻璃、石英或陶瓷等器皿，而最常用的是以_____为材料的烧杯、坩埚等器皿，其最高使用温度为_____℃。( ) A．铂金，160 B．聚氯乙烯，250 C．聚四氟乙烯，250 D．镍，200
水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
HMEM-QP016-JL01 方法确认报告 编号：____________ 项目水质镉、铅、铜、锌、镣、总铭、铁、镒、钾、 钠、钙、镁、神、硒的测定 方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法 在符合确认情况的□打勾 □非标准方法 口超出预定围使用的标准方法 口扩充和修改过的标准方法 □新扩展项目 说明：国家环境保护部发布水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 参加确认人员及职称蔡敏助理工程师 报告编写___________________ 蔡敏 _______________________ 报告初审________________________________________________ 报告审核________________________________________________ 报告批准________________________________________________
日期____________________________________________________ 一、适用围 适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、碑、硼、钥、锻、秘'、钙、镉、钻、铭、铜、铁、钾、锂、镁、猛、钳、钠、镣、磷、铅、硫、镣、硒、硅、锡、钛、机、锌及皓等32种元素可 溶性元素及元素总量的测定。 二、使用仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪型号：Agilent 5100 ICP-OES,编 号：MY16291009。 三、方法步骤及条件 1、标准曲线的建立 分别移取0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 1.50, 2.50ml 铭（镉、铅、 铜、锌、镣、铁、猛、钾、钠、镁、碑、硒）标准使用液（100mg/L）于100 ml 容量瓶中，分别移取0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 10.0ml 钙标准使用液 （100mg/L）,于100 ml容量瓶中用1%5肖酸定容至标线，摇匀，铭、镉、铅、 铜、锌、镣、铁、锭、钾、钠、镁、碑、硒的标 准系列质量浓度分别为0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 1.50, 2.50ml/L,钙标准系列质量浓度 分别为0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 10.0ml/L, 由低质量浓度到高质量浓度依次测量 标准浓度溶液的发射强度。 由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中，若待测元素浓度超出校准曲线围，样品需要稀释后重新测定。 3、试样测定 按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。 4、空白试验 按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。
ICP等离子体发射光谱仪
ICP等离子体发射光谱仪 仪器组成及工作原理 ICP等离子体单道扫描光谱仪,是多元素顺序测量的分析测试仪器。该仪器由扫描分光器、射频发生器、试样引入系统、光电转换、控制系统、数据处理系统、分析操作软件组成。等离子体是在三重同心石英炬管中产生。炬管内分别以切向通入氩气，炬管上部绕有紫铜负载线圈〈内通冷却水〉当高频发生器产生的高频电流（工作频率40MHz功率1KW左右）通过线圈时，其周围产生交变磁场，使少量氩气电离产生电子和离子，在磁场作用下加速运动与其它中性原子碰撞，产生更多的电子和离子，在炬管内形成涡流，在电火花作用下形成等离子炬（即等离子体），这种等离子体温度可达10000K以上。待测水溶液经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下电离，但处于激发态的原子十分不稳定，从较高能级跃迁到基态时，将释放出巨大能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去。不同元素产生不同的特征光谱。这些特征光谱通过透镜射到分光器中的光栅上，计算通过控制步进电机转动光栅,传动机构将分光后的待测元素特征谱线光强准确定位于出口狭缝处，光电倍增管将该谱线光强转变为电流，再经电路处理和V/F转换后，由计算机进行数据处理，最后由打印机打出分析结果。 仪器型号：HKYT-2000型 技术指标 整机技术指标 (1) 分析速度快 (2) 扫描范围：范围180~500nm、方式为正弦杆，由计算机控制的脉冲马达 驱动，最小扫描步距0.0005nm (3) 波长示值误差和重复性：波长示值误差：± 0.03nm 重复性≤0.005nm (4)相关系数≥0.9998% (5) 精密度高相对标准偏差RSD≤1.5%（HKYT－2000型RSD≤2.0%） (6) 稳定性：相对标准偏差RSD≤2.0%（HKYT－2000型RSD≤3.0%） (7) 测量范围：超微量到常量 (8) 检出限低 ppb（ug/L）级(部分元素检出限见附录一)_ (9) 分析元素多可对72种金属元素和部分非金属元素（如B、P、Si、Se、 Te）进行定量或定性分析 (10) 测量方式单、多元素顺序测量 (11) 功率 800W—1200W 可调 (12) 操作便捷全新WindowsXP下运行的第三代多窗口升级中文或英文 分析软件速度更快，功能更全,多窗口多任务同时执行(国 内独此一家) 射频发生器（RF） （1）电路类型：电感反馈自激式振荡电路、同轴电缆输出、匹配调谐、取功率
等离子体发射光谱
等离子体发射光谱 等离子体（Plasma）在近代物理学中是一个很普通的概念，是一种在一定程度上被电离（电离度大于0.1%）的气体，其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态，宏观上呈电中性的物质。 1仪器介绍 电感耦合等离子体发射光谱仪原理 矩管外高频线圈产生高频电磁场，高纯氩气在高频电磁场中失去电子，该电子轰击待测样品，样品的各元素产生跃迁，发射出具有一定的特征谱线的光。通过检测器探测这种特征谱线并检测其强度，可以定性分析元素和定量计算该元素的浓度。 2性能特点 ICP-AES分析性能特点 电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发－原子化－激发－电离性能的光谱光源。而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2～3ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰
或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且系无电极放电，无电极沾污。这些特点使ICP 光源具有优异的分析性能，符合于一个理想分析方法的要求。 一个理想的分析方法，应该是：可以多组分同时测定；测定范围要宽（低含量与高含量成分能同测定）；具有高的灵敏度和好的精确度；可以适用于不同状态的样品的分析；操作要简便与易于掌握。ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性： ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法，可以多元素同时测定。
电感耦合等离子体实验讲义
实验三电感耦合等离子发射光谱定量分析 一、实验目的 1．初步掌握电感耦合等离子发射光谱仪的使用方法。 2．学会用电感耦合等离子发射光谱法定性判断试样中所含未知元素的分析方法。 3．学会用电感耦合等离子发射光谱法测定试样中元素含量的方法。 二、实验原理 原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素的原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。各种元素因其原子结构不同，而具有不同的光谱。因此，每一种元素的原子激发后，只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。 电感耦合等离子发射光谱仪是以场致电离的方法形成大体积的ICP 火焰，其温度可达10000 K，试样溶液以气溶胶态进入ICP 火焰中，待测元素原子或离子即与等离子体中的高能电子、离子发生碰撞吸收能量处于激发态，激发态的原子或离子返回基态时发射出相应的原子谱线或离子谱线，通过对某元素原子谱线或离子谱线的测定，可以对元素进行定性或定量分析。ICP 光源具有ng/mL 级的高检测能力；元素间干扰小；分析含量范围宽；高的精度和重现性等特点，在多元素同时分析上表现出极大的优越性，广泛应用于液体试样（包括经化学处理能转变成溶液的固体试样）中金属元素和部分非金属元素（约74种）的定性和定量分析。 三、仪器与试样 仪器：ICP OES-6300 电感耦合等离子发射光谱仪 试样：未知水样品(矿泉水) 四、实验内容 1．每五位同学准备一水样品进行定量分析，熟悉测试软件的基本操作，了解光谱和数据结果的含义。 2．观摩定量分析操作，学会分析标准曲线的好坏，掌握操作要点和测试结果的含义。 五、实验步骤 1．样品处理 （1）自带澄清水溶液20 mL，要求无有机物，不含腐蚀性酸、碱，溶液透明澄清无悬浮物，离子浓度小于100 μg/mL。 （2）将待测液倒入试管。
电感耦合等离子体发射光谱仪原理要点
电感耦合等离子体发射光谱仪原理 1、ICP-AES分析性能特点 等离子体（Plasma）在近代物理学中是一个很普通的概念，是一种在一定程度上被电离（电离度大于0.1%）的气体，其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态，宏观上呈电中性的物质。 电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发－原子化－激发－电离性能的光谱光源。而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2～3ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP 光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且系无电极放电，无电极沾污。这些特点使ICP光源具有优异的分析性能，符合于一个理想分析方法的要求。 一个理想的分析方法，应该是：可以多组分同时测定；测定范要围宽（低含量与高含量成分能同测定）；具有高的灵敏度和好的精确度；可以适用于不同状态的样品的分析；操作要简便与易于掌握。ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性： ⑴ ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法，可以多元素同时测定。
发射光谱分析方法只要将待测原子处于激发状态，便可同时发射出各自特征谱线同时进行测定。ICP-AES仪器，不论是多道直读还是单道扫描仪器，均可以在同一试样溶液中同时测定大量元素（30～50个，甚至更多）。已有文献报导的分析元素可达78个[4]，即除He、Ne、Ar、Kr、Xe惰性气体外，自然界存在的所有元素，都已有用ICP-AES法测定的报告。当然实际应用上，并非所有元素都能方便地使用ICP-AES法进行测定，仍有些元素用ICP-AES法测定，不如采用其它分析方法更为有效。尽管如此，ICP-AES法仍是元素分析最为有效的方法。 ⑵ ICP光源是一种光薄的光源，自吸现象小，所以ICP-AES法校正曲线的线性范围可达5~6个数量级,有的仪器甚至可以达到7～8个数量级，即可以同时测定0.00n%～n0%的含量。在大多数情况下，元素浓度与测量信号呈简单的线性。既可测低浓度成分（低于mg/L），又可同时测高浓度成分（几百或数千mg/L）。是充分发挥ICP-AES多元素同时测定能力的一个非常有价值的分析特性。 ⑶ ICP-AES法具有较高的蒸发、原子化和激发能力，且系无电极放电，无电极沾污。由于等离子体光源的异常高温（炎炬高达1万度，样品区也在6000℃以上），可以避免一般分析方法的化学干扰、基体干扰，与其它光谱分析方法相比，干扰水平比较低。等离子体焰炬比一般化学火焰具有更高的温度，能使一般化学火焰难以激发的元素原子化、激发，所以有利于难激发元素的测定。并且在Ar气氛中不易生成难熔的金属氧化物，从而使基体效应和共存元素的影响变得不明显。很多可直接测定，使分析操作变得简单，实用。
感应偶合高频等离子发射光谱(ICP)简介
感应偶合高频等离子体发射光谱 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer （ICPS） 1．概要：使用电弧·电火花放电直接激发分析固体或粉末样品的方法，用来分析液体样品，不能充分满足灵敏度与精度要求。由于液体样品的标准样品容易制备，所以出现了用于液体样品分析的发光光源。这就是ICP（Inductively Coupled Plasma）的等离子体光源。具有非常卓越特性的光源，现在应用范围越来越广。 2．原理与特点：当300MHz以下频率的高频电流通过线圈时，随着高频磁场的时间变化，由于感应产生电场而发生放电，因为这样是放电与电路结合的感应形式，此光源称为感应偶合等离子体，即ICP。将雾化的液体样品，导入产生高温的氩气等离子体中，由于热能激发发光。利用分光（色散）器，将光分成元素特有的谱线，根据这些谱线的强度，可以测定元素的含量。作为发射光谱分析的光源-ICP，（1）因为是液体样品进样，比固体样品容易制备标准样品。另外提高了分析精度。（2）多数元素的检测下限低，灵敏度极高。 （3）等离子体的温度高，样品进入火炬状的孔穴中，由于停留时间较长，以往火焰具有的化学元素干扰少。（4）自吸收少，工作曲线的线性范围也达到5～6个数量级，也就是动态范围很宽。（5）同一条件下激发很多元素，主要成分元素·次要成分元素，微量成分元素同时可以定量的优点。 ICP发射光谱使用的分光器，也与当初固体发射光谱的一样，使用与光栅。 前一种分光器的结构简单，光学系统固定，稳定性好，最适合用于常规分析。 但是，因为ICP光源稳定，可以增加具有自由度的单色器。基本上最常使用的有埃瓦特装置，策尼尔尼特装置等，也有使用中阶梯光栅。装配脉冲马达，可以进行高速顺序（扫描）分析。因为这样的系统既可以进行定量分析，也可以进行定性分析，适应未知样品的分析。 3．用途。 （1）环境样品：河水，工业废水，工业废物，酸性雨等 （2）金属：钢铁，铜，铝，锌，贵金属，铁矿石，镀液 （3）氧化物：陶瓷，玻璃，水泥，岩石，粘土，氧化铝 （4）石油·化学：试剂，有机化合物，润滑油，催化剂 （5）医药·食品：生物，血清，全血，啤酒，鱼类 （6）农业：土壤，肥料，植物
电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程解读
电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程 1. 适用范围 本规程适用于新安装、使用中和修理后的电感耦合等离子体发射光谱仪(以下简称仪器)的检定。 2. 原理 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中，样品被蒸发和激发，发射出所含元素的特征波长的光。经分光系统分光后，其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录。根据元素浓度与谱线强度的关系，测定样品中各相应元素的含量。 3. 类型 仪器有固定通道(多道)型、顺序(扫描)型和全谱直读型等，本单位的仪器（Varian 715-ES 编号：200781C00009）属于全谱直读型。 4. 计量要求 新安装的仪器的检定，应符合仪器说明书中规定的计量要求，其计量特性应优于规程表2中规定的性能指标。使用中和修理后的仪器的检定，应符合本规程表2中规定的性能指标。 5. 技术要求 5.1外观要求 外观及初步检查应符合以下要求： a)仪器应具有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号及出厂日期，出厂合格证书和仪器使用说明书齐备； b)仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好，仪器的气路、液路管道及连接头应无泄漏现象，运动部件应灵活、平稳； c)仪器各旋钮及功能键应能正常工作，由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应功能应正常，仪器各部件完好，开机后能正常运行。
5.2 安装条件 5.2.1 仪器应平稳地安置于室内，附近无强烈振动源，仪器机箱上无震动感觉。5.2.2 等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排除室外，但不能影响炬焰的稳定性。应保证射频发生器的功率管有良好的散热排风。 5.2.3 仪器供电电源的电压、频率及稳定性应符合仪器使用说明书的要求。仪器接地电阻不大于3Ω。 5.3 检定环境 5.3.1 仪器室内无腐蚀性气体；空中的尘埃粒子须保持最低。 5.3.2 室内温度18℃～26℃；室温应达到稳定状态，温度变化率应小于1℃/h(或根据仪器要求而定)。 5.3.3 相对湿度不大于70％。 5.4 检定设备 5.4.1 分析天平分度值0.1mg。 5.4.2 容量瓶 25ml，50ml，100ml。 5.4.3 刻度移液管 1.00ml，5.00ml。 5.4.4 秒表最小分度值0.5s。 5.4.5 氩气符合GB4842要求(即纯度不低于99.99％)。 5.4.6 水去离子水或亚沸蒸馏水，符合GB/T6682中实验室用水二级水规格。 5.4.7 试剂盐酸、硝酸等试剂，纯度为优级纯或工艺纯。 5.4.8 标准物质向有关部门购置标准物质。 5.5 检定项目和检定方法 检定测试过程中，做好检定记录 5.5.1 外观及初步检查 外观及初步检查应符合(5.1)要求。 5.5.2 扫描仪波长示值误差的检定 扫描仪恒温后按仪器使用方法校正波长。点燃等离子体，将含有质量浓度约 15mg/L的硼溶液、钠溶液分别引入等离子体炬焰中，获取B249.773nm、 Na589.592nm的扫描光谱图，以图示谱线峰值对应的波长作为波长测量值，各谱线分别测量3次。波长示值误差(Δλ)按下式计算： 1 3 Δλ＝── Σ λi－λs＝λ－λs (1) 3 i=1 式中λi——波长测量值 λ——波长测量平均值 λs——波长标准值
PE Optima8000电感耦合等离子体发射光谱仪技术指标
Optima8000电感耦合等离子体发射光谱仪技术规格 1．设备用途及总体要求： 用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。仪器以固体检测器为基础，由进样系统、高频发生器、等离子体炬、光路系统、检测器、分析软件和计算机系统组成，全自动控制，仪器监控仪表全部由计算机控制，任何仪器参数都不需要手动调节的全谱直读型台式等离子体发射光谱仪。 2．设备总体性能： 2.1动态范围：≥ 106，具有同时准确分析出中量（1%以上）、常量（0.01%）和微量（1ppm以下）元素的实际样品用户应用实例。具有同时准确分析主量（50%以上）和常量（0.01%）元素的实际样品用户应用实例。 2.2分析速度：≥ 15 个元素/分钟，且实施背景校正。 2.3精密度：1ppm 混合多元素溶液。CV<0.5%。 2.4 稳定性：1小时RSD<1%， 4小时RSD<2%。 2.5分辨率：在200nm处，像素分辨率：≤0.003nm。 2.6 检出限，以1ppm混标测量建立仪器的灵敏度，以6次空白溶液测量的3σ强度所对应的浓度计算检出限，所有下列检出限必须在同一个仪器参数下同时做出。
2.7灵敏度 旋流雾室和同心雾化器（单位：cps/ppm） Mn 257.610nm > 8.5×106，Al 396.153nm > 1×106，Ni 231.604nm > 3×105 As 193.696nm > 1.5×104，Pb 220.353nm > 5×104，P 213.617nm > 3×104 2.8 具有高纯气体中痕量杂质分析的能力和用户应用实例。可以分析高纯氮气、氢气、氦气中0.1微克/升以下含量的杂质。 2.9 具有99.99%高纯材料（例如高纯石英砂）中痕量杂质分析的能力和用户应用实例。 2.10 具有镀铝锌板、锆铁合金、钛合金、铝铁锰青铜、铸造铝合金、耐磨铸铁、变形铝合金、铅黄铜、黄金合金、催化剂、电镀液等冶金材料中痕量杂质分析的能力和用户应用实例。 2.11 具有土壤、沉积物、植物、沉积岩、硅灰石、水、动物组织、纺织品、松香、植物油、化妆品、食品、中药、西药等样品类型中痕量杂质分析的能力和用户应用实例。 3．进样系统 3.1 雾化器：标配耐HF酸耐高盐分的雾化器，耐：50% (v/v) HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4，20% (v/v) HF，30% (w/v)NaOH以及30%的高盐样品。 3.2 雾化器喷嘴为红宝石和蓝宝石材料制成。 3.3 雾室：标配耐HF酸耐高盐分样品。 3.4 雾室为不亲水的高强度高纯氟塑料材料制成。 3.5 分析含HF、HCl、HNO3酸等各种样品，雾化器和雾室的使用寿命不少于5年，并有超过5年的用户使用实例。 3.6炬管为可拆卸式结构，炬管中心管标配为刚玉材料，其使用寿命不少于5年，并有超过5年的用户使用实例。
等离子发射光谱仪
等离子发射光谱仪 ICP等离子体发射光谱经过近30年的发展，已成为化学元素分析不可缺少的工具。其仪器的易用性、高灵敏度、高精度、干扰相对少等特点，已使ICP-OES系统成为冶金、油品、石化、岩矿、环保、水质、生化等应用领域中的最佳分析手段。 ICP7510采用先进的电子电路系统和网络接口的通信方式，实现了仪器的寻峰、测试快速简便化操作，自动化程度高、操作简便、稳定可靠，使结果准确度更高，人性化设计的仪器操作界面，可针对不同元素、不同波长设置最佳的测试条件，并有仪器诊断功能，提高仪器的智能化操作。 1.可测元素70多种； 2.多元素同时分析，可以自由选择元素数量与安排测量顺序。 3.全自动化设计，除电源开关外，仪器全部功能由软件控制； 4.网络接口通讯方式，大大提升了通信速度，屏蔽了高频的干扰。 一、设备介绍 型号：ICP7510 生产厂家：日本岛津 一、性能参数 分光器：真空型Czerny-turner分光器 光栅刻线数和波长范围：3600条/mm 160~458nm；1800条/mm 458~850nm 线色散率倒数：0.22nm（3600条/mm）；0.44nm(1800条/mm) 高频发生器：晶体振荡器 频率：27.120MHZ 最大功率： 1.8KW 检测器：光电倍增管 软件：负高压16档可调，动态范围达 分析速度：1min可测5-8个元素 二、应用范围 1）用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中常量、微量、痕量金属元素或非金属元素的含量 2）金属材料（包括贵金属、稀有金属） 3）非金属材料、矿石、土壤、核燃料、煤、石油及其产品、化肥、化工原料、半导体晶片、陶瓷材料、食品、药品、血液、水（纯水、废水）、空气等几乎所有材料中杂质（或粒子）的测定 三、照片