光谱光度计标准滤光片不确定度 2 (1)
光谱光度计标准滤光片测量结果不确定度
1适用范围
适用于光谱光度计标准滤光片的检定/校准测量结果不确定度评定与表示。
2引用文件
JJG 1034―2008 光谱光度计标准滤光片；
JJF 1059.1―2012 测量不确定度评定与表示；
3检定/校准测量结果不确定度
光谱光度计标准滤光片检定/校准的主要参数是透射比和透射比(吸光度)峰值波长，由参数的测量方法和测量模型可知，在光谱光度计标准滤光片检定/校准中，影响测量结果不确定度的主要因素有：
⑴测量方法的不确定度；
⑵计量标准器的不确定度；
⑶环境条件的影响；
⑷人员操作的影响；
⑸被检定滤光片的变动性。
由于采用直接测量法进行检定，测量方法本身的不确定度可以不予考虑。在规程规定的环境条件下进行检定，环境条件的影响、人员操作、读数和被检仪器的变动性影响体现在测量重复性中。因此，光谱光度计标准滤光片检定/校准结果的测量不确定度主要来源是计量标准器量值的不确定度，测量重复性和测量过程被检样品变动性引入的不确定度三项。测量过程被检样品变动性引入的不确定度，应该通过实际检定/校准的结果进行评定，本文以规程规定的技术要求值进行评定，其方法也适用于实际检定/校准结果的评定。
3.1透射比标准滤光片
3.1.1 测量方法
用透射比标准装置在一定波长下测定透射比标准滤光片的透射比、正反面透射比差值、透射比均匀性、透射比年变化量，从而确定标准滤光片的透射比特性。主要检测参数是标准滤光片的透射比。
3.1.2 测量模式
用透射比标准装置一定波长下测定透射比标准滤光片的透射比，测定结果即为透射比标准滤光片的透射比。
τn=
3.1.3 输入量的标准不确定度
由测量方法可知，影响透射比标准滤光片透射比测定值的因素有计量标准装置透射比的准确度(线性度)，透射比测量重复性，被测滤光片的透射比特性、变动性等。
3.1.3.1 计量标准器透射比的标准不确定度u(τn)
影响标准装置透射比不确定度的因素有：检定标准装置透射比的线性、检定标准装置基线平直度、检定标准装置的稳定性。
3.1.3.1.1 检定标准装置透射比的线性u 1
利用双孔法检测标准装置光电系统透射比准确度。测量结果标准分光光度计在200
nm~850 nm 范围，透射比0%~100%范围的相对线性误差小于0.15%，测量结果服从均匀分布，则由检定标准装置透射比的线性引入透射比值检定/校准结果的相对标准不确定度：
u 1=0.15%/3=0.087%
3.1.3.1.2 检定标准装置基线平直度
采用定波长方式检定/校准光谱滤光片透射比，每波长单独校正0%和100%，标准装置基线平直度的不确定度u 2可以忽略。
3.1.3.1.3 检定标准装置的稳定性
通过常年的检定/校准和期间核查结果，可以评估得到检定标准装置的稳定性对标准滤片透射比的影响。检定标准装置透射比最大变动为0.04%，对检定/校准结果影响服从均匀分布，则由检定标准装置稳定性带来的透射比值的相对标准不确定度u 3=0.024%。
采用定波长测量透射比标准滤光片的透射比的值，标准装置透射比的相对标准不确定度为：
u (τn )=2321u u +=0.038%
3.1.3.2 检定/校准中样品透射比变动性引入的标准不确定度分量u (λ)
影响检定/校准结果透射比不确定度的因素有：透射比标准滤光片的均匀性、透射比测量重复性、滤光片正反面的透射比差。由于透射比标准滤光规定单方向工作，滤光片正反面的透射比差不考虑。
3.1.3.2.1 透射比标准滤光片的均匀性u (λ1)
规程规定(二级)透射比标准滤光片均匀性(最大允许偏差)可见光区为0.3%、紫外区和红外区为0.5%，其测量结果为3点测量的极差，则光谱光度计标准滤光片透射比均匀性平均值的标准不确定度：
u (τ1可见) =0.3%/1.69/3=0.103%
u (τ1紫外、红外) =0.5%/1.69/3=0.171%
3.1.3.2.2 透射比测量重复性u (τ2)
规程规定透射比检定/校准测量6次，6次测量结果平均值的最大相对标准偏差为0.03%，则透射比检定/校准结果平均值的相对标准不确定度为：
u (τ2)= 0.03%×τ
u (τ0.1) =10%×0.03% =0.03%
u (τ0.3) =30%×0.03% =0.09%
u (τ0.4) =40%×0.03% =0.12%
u (τ0.7) =70%×0.03% =0.21%
3.1.3.2.3 标准滤光片的透光特性u (τ3)
由于标准滤光片透光特性的非线性，标准装置的波长的准确度、重复性和光谱带宽会影响透射比测量结果，通过大量标准滤光片实际测试及计算，由检定标准装置波长准确度、重复性和光谱带宽误差引入标准滤光透射比值测量结果的相对标准不确定度：
u (τ3)=0.05%。
则滤光片的透光特性引入检定/校准结果平均值的标准不确定度为：
u (τ3) =0.05%×τ =0.016%×τ
则检定/校准测量透射比时，透射比变动引入的标准不确定度为：
u (τ可见))()()(32212τττu u u ++=可见
不同标准滤光片透射比测量结果的标准不确定度
u (τ紫外、红外)=)()()(32212τττu u u ++紫外、红外
3.1.4 合成标准不确定度)(c τu
)()()(2n 2c τττu u u +=可见 )()()(2n 2c τττu u u +=紫外、红外
3.1.5 相对扩展不确定度 光谱光度计标准滤光片透射比检测/校准是等精度直接测量，其测量结果接近正态分布，测量结果的扩展不确定度用 U 表示，不计算自由度而直接选择包含因子 k = 2 ，它大体上对应于95%的置信概率。
U (τ可见)=)(c τu ×2
U (τ紫外、红外)=)(c τu ×2
3.1.6 测量不确定度的报告
光谱光度计标准滤光透射比为XX.X %，
相对扩展不确定度：U rel 可见=0.4%，k =2；
U rel 紫外、红外=0.7%，k =2。
3.1.7 透射比检定/校准测量能力
校准测量能力是指能够提供的最高校准测量水平，也就是实验室对稳定性，重复性最好的现有最佳被校仪器设备进行校准能获得的最小扩展不确定度，一般用包含因子k = 2的扩展不确定度表示。由于采用直接测量法进行检定/校准，测量方法的不确定度可以不予考虑，环境条件的影响、人员操作、读数和被检仪器的变动性影响体现在测量重复性中。
根据多年检定/校准的经验可知，在光谱光度计标准滤光片检测/校准中，设被检/校光谱光度计标准滤光片均匀性的随机变量极小，变动可能为零，测量结果的重复性对测量结果分散性的贡献基本上仅相当于仪器示值分辨力的贡献。因此，校准测量能力评定可以只考虑标准器和被检定/校准仪器分辨力对不确定度的贡献。标准仪器透射比分辨力0.001%，则分辨力的标准不确定度为0.0003%，与计量标准透射比的合成标准不确定度：
)(τc u =220003
.0058.0+=0.059% 取k =2时，光谱光度计标准滤光片透射检比检定/校准测量能力：
U rel =2×u (τn )=0.059 %×2=0.12 %
3.2 吸收型波长标准滤光片检定结果不确定度评定
3.2.1 测量方法
用波长标准装置扫描测定吸收型波长标准滤光片的透射比，通过不同波长透射比进而确定吸收型波长标准滤光片特征波长值。主要检测参数是标准滤光片透射(吸收)峰波长。
3.2.2 测量模型
λ = λr +λn
式中：
λ —— 标准滤光片透射(吸收)峰波长；
λn —— 计量标准器标准波长；
λr —— 波长测量误差。
3.2.3 输入量的标准不确定度
3.2.3.1 计量标准装置波长的标准不确定度u (λn )
影响标准装置波长不确定度的因素有：标准装置波长准确度、波长重复性、透射比噪声、透射比基线平直度。
3.2.3.1.1 标准装置波长准确度u 1
采用原子谱线法校准波长，利用汞灯的多条发射谱线，检测校准标准装置的波长准确度，并对装置波长进行修正。标准装置波长最大误差为0.1 nm ，属于均匀分布，则标准装置波长准确度引入的标准不确定度u 1=0.06 nm 。
3.2.3.1.2 标准装置波长重复性u 2
采用原子谱线法，检测标准装置的波长重复性。连续重复扫描标准装置波长最大变化为0.1 nm ，则标准装置波长重复性引入的标准不确定度u 2=0.1/2.83=0.04 nm 。
3.2.3.1.3 标准装置透射比噪声u 3
当采用0.05 nm 步进进行波长扫描时，透射比噪声可能引起吸收峰峰底波长0.05 nm 的误差，属于均匀分布，则标准装置透射比噪声引入的标准不确定度u 3=0.03 nm 。
3.2.3.1.4 透射比基线平直度u 4
当采用0.05 nm 步进进行波长扫描时，基线平直度可能引起吸收峰峰底波长0.05 nm 的误差，属于均匀分布，则标准装置基线平直度引入的标准不确定度u 4=0.03 nm 。
则采用扫描方法测量透射比时，标准装置透射比的标准不确定度为：
u (λn )24232221u u u u +++==0.084 nm
3.2.3.2 检定/校准中样品波长变动性引入的标准不确定度分量u (λ)
影响样品波长变动的主要因素有：波长标准滤光片吸收峰特性、波长测量重复性。
3.2.3.2.1 吸收峰特性引入的标准不确定度分量u (λ1)
由于吸收型波长标准滤光片吸收峰的不对称性，当检定标准装置选用不同的光谱带宽时，得到的吸收峰的峰底波长位置不同。即使选用与被检光度仪器时相同光谱带宽检定吸收型波长标准滤光片，检定标准装置的光谱带宽的偏差仍然会影响测量结果。通过实验测试及计算，由于滤光片吸收峰的不对称性引入吸收峰波长的最大偏差0.05 nm ，属于均匀分布，则由检定标准装置光谱带宽准确度引入波长值的标准不确定度u (λ1) =0.029 nm 。
3.2.3.2.2 波长测量重复性u (λ2)
由于滤光片材料中的气泡条纹或由于加工造成的缺陷，会改变测量光线传输的方向。因此在重复测量中，其吸收峰峰顶位置的测量结果会有一定偏差。通过实验测试及计算，波长测量重复性为0.1 nm ，规程规定波长检定/校准测量6次，6次测量平均值的标准不确定度u (λ2)=0.1/6=0.041 nm
则检定/校准测量波长时，波长变动引入的标准不确定度为：
u (λ))()(2212λλu u +==0.050 nm
3.2.4 合成标准不确定度
用扫描波长测量光谱透射比以确定吸收特征波长的方法，检定/校准吸收型波长标准滤光片，检定/校准波长的合成标准不确定度：
)()()(22λλλu u u n c +==22050.0084.0+=0.098 nm
3.2.5 扩展不确定度
吸收型波长标准滤光片波长检定/校准是等精度直接测量，其测量结果接近正态分布，测量结果的扩展不确定度用 U 表示，不计算自由度而直接选择包含因子 k = 2，它大体上对应于95 %的置信概率。
U (λ)= 0.098×2=0.196 nm ≈0.2 nm
3.2.6 测量不确定度的报告
光谱光度计标准滤光透射比为XXX.X nm ，
扩展不确定度：U =0.2 nm ，k = 2。
3.2.7 波长检定/校准测量能力
吸收型波长标准滤光片波长检定/校准中，设被检定/校准的吸收型波长标准滤光片波长的随机变量极小，其对测量结果的不确定度贡献最小，则吸收型波长标准滤光片测量结果仅考虑计量标准的测量不确定度和仪器分辨力的贡献。如仪器分辨力0.01 nm ，按照均匀分布，分辨力的标准不确定度为0.003 nm ，与计量标准波长的合成标准不确定度：
)(λc u =22003.0084.0+=0.085 nm ≈0.1 nm
k =2时，光谱光度计标准滤光片波长检测/校准测量(最佳测量)能力：
U =2×u (T n )=0.1×2=0.2 nm
3.3 干涉滤光片波长检定结果不确定度评定
3.3.1 测量方法
用波长标准装置扫描测定干涉滤光片的透射比，通过不同波长透射比、正反面波长差值、波长均匀性，进而确定干涉滤光片峰值波长。
3.3.2 测量模型
λ = λr +λn
式中：
λ —— 干涉峰值波长；
λn —— 计量标准器标准波长；
λr —— 波长测量误差。
3.3.3 输入量的标准不确定度
3.3.3.1 计量标准装置波长的标准不确定度u (λn )
影响标准装置波长不确定度的因素有：标准装置波长准确度、波长重复性、透射比噪声、透射比基线平直度。
3.3.3.1.1 标准装置波长准确度u 1
采用原子谱线法，利用汞灯的多条发射谱线，检测校准标准装置的波长准确度。标准装置波长最大误差为0.1 nm ，属于均匀分布，则标准装置波长准确度引入的标准不确定度u 1=0.06 nm 。
3.3.3.1.2 标准装置波长重复性u 2
采用原子谱线法，检测标准装置的波长重复性。连续重复扫描标准装置波长最大变化为0.1 nm ，则标准装置波长重复性引入的标准不确定度u 2=0.1/2.83=0.04 nm 。
3.3.3.1.3 标准装置透射比噪声u 3
当采用0.05 nm 步进进行波长扫描时，透射比噪声可能引起吸收峰峰底波长0.05 nm 的误差，属于均匀分布，则标准装置透射比噪声引入的标准不确定度u 3=0.03 nm 。
3.3.3.1.4 透射比基线平直度u 4
当采用0.05 nm 步进进行波长扫描时，基线平直度可能引起吸收峰波长0.05 nm 的误差，属于均匀分布，则标准装置基线平直度引入的标准不确定度u 4=0.03 nm 。
则采用扫描方法测量透射比时，标准装置透射比的标准不确定度为：
u (λn )24232221u u u u +++==0.084 nm
3.3.3.2 检定/校准中样品波长变动性引入的标准不确定度分量u (λ)
影响样品波长变动的主要因素有：干涉滤光片透射峰特性、正反面波长差值、波长均匀性。这些因素的具体影响量值，应通过实际检定/校准的结果得到。本文以规程规定的技术要求值进行评定。
3.3.3.2.1 透射峰特性引入的标准不确定度分量u (λ1)
由于产品质量的关系，干涉滤光片透射峰有不对称性，当检定标准装置选用不同的光谱带宽时，得到的峰值波长位置不同。即使选用与被检光度仪器时相同光谱带宽检定干涉滤光片，检定标准装置的光谱带宽的偏差仍然会影响测量结果。通过实验测试及计算，由于滤光片透射峰的不对称性，由检定标准装置光谱带宽准确度带来的波长值的标准不确定度：
u (λ1) =0.05 nm
3.3.3.2.2 正反面波长差值引入的标准不确定度分量u (λ2)
由于干涉滤光片加工差异，可能引起干涉滤光片正反面峰值波长有一定差值，规程规定干涉滤光片正反面峰值波长差值最大0.3 nm 。此为两次测量的极差，则干涉滤光片正反面波长差引入的标准不确定度：
u (λ2)=0.3/1.13=0.266 nm
3.3.3.2.3 波长均匀性引入的标准不确定度分量u (λ3)
由于干涉滤光片加工差异，干涉滤光片各点峰值波长有一定差值，规程规定干涉滤光片各点峰值波长差值最大0.3 nm 。此为3点测量的极差，则干涉滤光片均匀性引入的标准不确定度：
u (λ3)=0.3/1.64=0.183 nm
检定/校准干涉滤光片峰值波长时，滤光片特性、峰值波长变动引入的标准不确定度为：
u (λ))()()(322212λλλu u u ++==0.327 nm
3.3.4 合成标准不确定度
则用扫描波长测量光谱透射比以确定峰值波长的方法，检定/校准干涉滤光片，检定/校准波长的合成标准不确定度：
)()()(22λλλu u u n c +==22327.0084.0+=0.34 nm
3.3.5 扩展不确定度
干涉滤光片峰值波长检定/校准是等精度直接测量，其测量结果接近正态分布，测量结果的扩展不确定度用 U 表示，不计算自由度而直接选择包含因子 k = 2 ，它大体上对应于95 %的置信概率。
U (λ)= 0.34×2=0.68 nm ≈0.7 nm
3.3.6 测量不确定度的报告
干涉滤光片峰值波长：XXX.X nm ；扩展不确定度：U =0.7 nm 。
5.7 波长检定/校准测量能力
干涉滤光片峰值波长检定/校准中，设被检定/校准的干涉滤光片波长的随机变量极小，其对测量结果的不确定度贡献最小，则干涉滤光片峰值波长测量结果仅考虑计量标准的测量不确定度和仪器分辨力的贡献。如仪器分辨力0.01 nm ，按照均匀分布，分辨力的标准不确定度为0.003 nm ，与计量标准波长的合成标准不确定度：
)(λc u =22003.0095.0+=0.096 nm ≈0.1 nm
k =2时，光谱光度计标准滤光片波长检测/校准测量(最佳测量)能力：
U =2×u (T n )=0.1×2=0.2 nm
3.4 杂散辐射标准滤光片检定结果不确定度评定
3.4.1 测量方法
用标准装置扫描测定杂散辐射标准滤光片的透射比，通过不同波长透射比曲线及要求的截止区的透射比确定杂散辐射标准滤光片的截止波长。
3.4.2 截止波长测量测量模型
λ = λr +λn
式中：
λ —— 截止波长；
λn —— 计量标准器标准波长；
λr —— 波长测量误差。
3.4.2.1 输入量的标准不确定度
3.4.2.1.1 计量标准装置波长的标准不确定度u (λn )
影响标准装置波长不确定度的因素有：标准装置波长准确度、波长重复性、透射比噪声、透射比基线平直度。
3.4.2.1.1.1 标准装置波长准确度u 1
采用原子谱线法，利用汞灯的多条发射谱线，检测校准标准装置的波长准确度。标准装置波长最大误差为0.1 nm ，属于均匀分布，则标准装置波长准确度引入的标准不确定度u 1=0.06 nm 。
3.4.2.1.1.2 标准装置波长重复性u 2
采用原子谱线法，检测标准装置的波长重复性。连续重复扫描标准装置波长最大变化为0.1 nm ，按照均匀分布，则标准装置波长重复性引入的标准不确定度u 2=0.06 nm 。
3.4.2.1.1.3 标准装置透射比噪声u 3
当采用0.05 nm 步进进行波长扫描时，透射比噪声可能引起吸收峰峰底波长0.05 nm 的误差，属于均匀分布，则标准装置透射比噪声引入波长的标准不确定度u 3=0.03 nm 。
3.4.2.1.1.4 透射比基线平直度u 4
当采用0.05 nm 步进进行波长扫描时，基线平直度可能引起吸收峰峰底波长0.05 nm 的误差，属于均匀分布，则标准装置基线平直度引入的标准不确定度u 4=0.03 nm 。
则采用扫描方法测量透射比时，计量标准装置波长的标准不确定度为：
u (λn )24232221u u u u +++==0.095 nm
3.4.2.1.2 检定/校准中样品截止波长变动性引入的标准不确定度分量u (λ)
截止波长是由杂散辐射标准滤光片吸收曲线上3(4)A 值的拐点确定的。吸收曲线上3(4)A 值的拐点的判定，受滤光片吸收曲线特性、测量过程零点(线)的变动、标准装置透射比噪声的影响。这些因素的具体影响量值，通过实际检定/校准的结果得到。本文以规程规定的技术要求值进行评定。
3.4.2.1.2.1 滤光片吸收曲线特性引入的标准不确定度分量u (λ1)
由于产品质量的关系，标准滤光片吸收曲线的斜率不同，拐点的曲率不同，将影响曲线拐点的判定，通过实验测试及计算，由滤光片吸收曲线特性带来的波长值的标准不确定度最大为：
u (λ1) =0.3 nm
3.4.2.1.2.2 测量过程零点(线)的变动和透射比噪声引入的标准不确定度分量u (λ2)
零点(线)的变动和透射比噪声影响曲线拐点的判定，通过实验测试及计算，由滤光片吸收曲线特性带来的波长值的标准不确定度最大为：
u (λ2) =0.3 nm
检定/校准杂散辐射标准滤光片截止波长时，标准滤光片吸收曲线引入的标准不确定度为：
u (λ))()(2212λλu u +==0.425 nm
3.4.2.2 合成标准不确定度
则用波长扫描测量检定/校准杂散辐射标准滤光片截止波长时，截止波长检定/校准结果的合成标准不确定度：
)()()(22λλλu u u n c +==22425.0095.0+=0.44 nm
3.4.2.3 扩展不确定度
杂散辐射标准滤光片截止波长检定/校准是等精度直接测量，其测量结果接近正态分布，测量结果的扩展不确定度用 U 表示，不计算自由度而直接选择包含因子 k = 2 ，它大体上对应于95 %的置信概率。
U (λ)= 0.44×2=0.88 nm ≈0.9 nm
3.4.2.4 测量不确定度的报告
杂散辐射标准滤光片截止波长：XXX.X nm ；扩展不确定度：U =0.9 nm 。
3.4.2.5 波长检定/校准测量能力
杂散辐射标准滤光片峰值波长检定/校准中，设被检定/校准的杂散辐射标准滤光片波长的随机变量极小，其对测量结果的不确定度贡献最小，则杂散辐射标准滤光片截止波长测量结果仅考虑计量标准的测量不确定度和仪器分辨力的贡献。如仪器分辨力0.01 nm ，按照均匀分布，分辨力的标准不确定度为0.003 nm ，与计量标准波长的合成标准不确定度：
)(λc u =22003.0095.0+=0.096 nm ≈0.1 nm
k =2时，光谱光度计标准滤光片波长检测/校准测量(最佳测量)能力：
U =2×u (T n )=0.1×2=0.2 nm
3.4.3 杂散辐射标准滤光片截止吸光度的不确定度
3.4.3.1 测量方法
用标准装置扫描测定杂散辐射标准滤光片的波长-透射比曲线，评定截止区透射比的不确定度。
3.4.3.2 测量模型
τ = τr +τn
式中：
τ —— 光谱光度计标准滤光片透射比，%；
τn —— 计量标准器标准透射比，%；
τr —— 透射比测量误差，%。
3.4.3.3 计量标准器透射比的标准不确定度u (τn )
由于杂散辐射标准滤光片的波长-透射比曲线截止区(点)的透射比为0.1%(3A)或0.01%(4A)，已接近透射比0%，影响标准装置透射比不确定度的主要因素是检定标准装置透射比误差、0%的稳定性和杂散辐射。
3.4.3.3.1 透射比误差引入的标准不确定度u 1
检定标准装置透射比最大相对误差0.5%，对0.1%(3A)或0.01%(4A)最大绝对误差为，0.0005%或0.00005%，按照均匀分布，透射比误差引入的标准不确定度
u 1=0.0003%(3A)或0.00003%(4A)
3.4.3.3.2 检定标准装置透射比0%的分辨力引入的标准不确定度u 2
检定标准装置透射比分辨力为0.001%，则由透射比分辨力引入的标准不确定度
u 2=0.0003%
2.4.
3.3.3 检定标准装置杂散辐射引入的标准不确定度u 3
根据检定证书，检定标准装置杂散辐射为0.0003%，此值直接引入透射比测量结果，检定标准装置杂散辐射引入的标准不确定度
u 3=0.0003%
则计量标准器杂散辐射测量的标准不确定度
u (τn )232221u u u ++==0.0006%
3.4.3.4 检定/校准中样品透射比变动性引入的标准不确定度分量u (λ)
影响检定/校准结果杂散辐射测量不确定度的因素主要检定中零点的变动性。重复测量11次，零点最大变动为0.004%，则零点的变动性引入的标准不确定度
u (τ0)=0.004/2.83=0.0015%
3.4.4 合成标准不确定度)(c τu
)()()(02n 2c τττu u u +==220015
.00006.0+=0.0016 % 对截止吸光度3A (0.1%)的相对标准不确定度为0.0016/0.1=1.6%；
对截止吸光度4A (0.001%)的相对标准不确定度为0.0016/0.01=16%；
3.4.4.5 扩展不确定度
杂散辐射标准滤光片吸光度检定/校准是等精度直接测量，其测量结果接近正态分布，测量结果的扩展不确定度用U表示，不计算自由度而直接选择包含因子k = 2 ，它大体上对应于95 %的置信概率。
对截止吸光度3A (0.1%)：)
U= 1.6×2=3.2≈4%
(τ
对截止吸光度4A (0.01%)：)
U= 16×2=32%
(τ
3.4.4.6 测量不确定度的报告
杂散辐射标准滤光片截止区吸光度3A(0.1%)相对扩展不确定度：U =4%，k = 2；
杂散辐射标准滤光片截止区吸光度4A(0.01%)相对扩展不确定度：U =32%，k = 2。
附：检定标准装置(Lambda 950)技术指标：
波长：范围：175 nm ~3300 nm
分辨力：紫外、可见：0.01 nm (最小扫描步进)，0.001 nm (静态图检测)。红外：0.2 nm。
误差：
紫外、可见：±0.08 nm (656.1 nm)，红外：±0.3 nm。(狭缝宽度0.1 nm，汞灯1312.2 nm)
重复性：
紫外、可见：0.02 nm (最大变动量)，0.005 nm (十次测量标准偏差)
红外：0.08 nm (最大变动量)，0.02 nm (十次测量标准偏差)。
杂散辐射：紫外、可见：最大值0.00007%，典型值0.00003%
(NaI：220 nm，NaNO2：340 nm、370 nm)。
红外：H2O：1420 nm 最大值0.0004%，典型值0.00032%。
CHCl3：1690 nm最大值0.0015%，典型值0.00065%，(光径4 cm)
CHCl3：2364 nm典型值0.0005%，(光径1 cm)
吸光度(透射比)：范围：(0~8) Abs (100%~0.000001%)
误差：双光栅法：1 Abs：±0.0006 Abs (10%±0.014%，相对0.14%)；
0.5 Abs：±0.0003 Abs(31.623%±0.023%，相对0.08%)
NIST 930滤光片：2 Abs：±0.003 Abs(±0.003%)；1 Abs：±0.003 Abs(±0.07%)；
0.5 Abs：±0.002 Abs(±0.15%)。
K2Cr2O7溶液：±0.01 Abs。
重复性：(546.1 nm，十次测量标准偏差)
1 Abs：0.00016 Abs (10%，0.004%)
0.5 Abs：0.00008 Abs (31.623%，0.006%)
0.3 Abs：0.00008 Abs (50.119%，0.01%)
分辨力：0.001% (0~0.5 Abs) (动态)
基线噪声：190 nm：RMC (十次测量标准偏差) 0.0001 Abs (0.024%) (预热2 h，0 Abs)
500 nm：RMC (十次测量标准偏差)
0.00005 Abs (0 Abs，预热2 h，保证值) (100%，0.0116%) 99.988%
0.001 Abs (2 Abs，预热2 h，保证值) (1%，0.0023%)
0.005 Abs (6 Abs，预热2 h，保证值) (0.0001%，0.000002%)
1500 nm：RMC
0.00004 Abs (0 Abs，预热2 h，保证值) (100%，0.0093%)
0.001 Abs (2 Abs，预热2 h，保证值) (1%，0.0023%)
0.003 Abs (3 Abs，预热2 h，保证值) (0.1%，0.0007%)
基线漂移：0.0002 Abs/h (500 nm，0 Abs，预热2 h后，最大值) (100%，0.046%/h)
基线平直度：最大值±0.0008 Abs(±0.184%)，典型值±0.0007 Abs (±0.161%) (190 nm~3100 nm，预热2 h后)
CALIBRATION OF NEUTRAL DENSITY GLASS FILTERS TO PRODUCE TRANSMITTANCE STANDARDS中性透射比玻璃滤光片校准准则
Peter A. van Nijnatten
TNO Institute of Applied Physics, The Netherlands Abstract 应用物理研究所，荷兰摘要
Systematic errors in the ordinate scale of spectrophotometers are responsible for different results among different laboratories. Calibrated neutral density filters with different transmittance levels provide means for calibration to reduce the errors in the ordinate scale. The problem lies in obtaining an absolute transmittance measurement which can be used to calibrate these filters. Metrology laboratories obtain an absolute scale by determining a correction for the systematic errors using a method known in literature as the Double Aperture Method.分光光度计的透射比系统误差，不同实验室之间有不同的结果。提供的中性透射比过滤器具有不同的透射率水平，用于校准，以减少纵轴刻度的误差。关键问题在于，可用于校准这些过滤器获得绝对透射率的测量。计量实验室通过已知的双光圈方法的系统误差的校正方法取得透射比绝对值。
The paper describes the use of the Double Aperture Method in combination with neutral density glass filters in order to provide a simultaneous calibration of both the instrument ordinate scale and the glass filters. Results are discussed for filters which have been calibrated using a Perkin Elmer Lambda 900 https://www.360docs.net/doc/811456141.html,ing the procedure described in this paper, an accuracy in the transmittance has been obtained which is better than 0.0005 in the UV/VIS/NIR wavelength region 250 nm - 2500 nm.
Key words: spectrophotometer, transmittance standard, gray filter
该文献描述了使用双光圈方法与中性透射比玻璃过滤器的组合，以提供仪器的纵轴刻度和玻璃过滤器的同时校准。用Perkin Elmer公司的Lambda900 https://www.360docs.net/doc/811456141.html,ing本文中所描述的步骤已被校准的过滤结果进行了讨论，透射率的准确性在紫外/可见光/近红外波长区域250 nm~2500 nm 优于0.0005。
关键词：分光光度计，灰色的滤光，透光率标准
I. INTRODUCTION引言
The photometric accuracy in the ordinate scale of a spectrophotometer is limited by nonlinearity errors which in the case of measuring a transmittance T result in a systematic error ΔT = T TRUE - TMEASURED. This error is a function of T and can be determined using reference materials (for example neutral density (ND) glass filters) with a known transmittance or using the Double Aperture (DA) method [1,2].
在分光光度计纵轴刻度的测光精度有非线性误差的情况下测定透射率T导致的系统误差ΔT= T true–T测量。这个误差是T的特性，可以使用参考材料（例如中性透射比（ND）玻璃过滤器），与已知的透光率或采用双孔径（DA）法[1,2]确定。
An ideal optical detector with a perfect linear response, which gives readings MA and MB for respectively radiant fluxes A and B, will give a reading M AB = M A + M B when the two fluxes A and B are incoherently added [1]. In the case MAB ≠ MA + MB the detector response is nonlinear and this inequality can be used to quantify the nonlinearity. The DA method (see Fig. 1) is based on this addition principle. 一个完美的线性响应，这使读数MA和MB分别辐射通量A和B，一个理想的光学探测器会给两个通量时M AB = M A + M B，A和B都不连贯增加[1]的情况下M AB≠M A + M B 检测器的响应是非线性的，该不等式可用于非线性量化。基于这个加法原则的的DA方法（见图1）
Mab Ma Mb
Fig. 1 Illustration of the Double Aperture method showing the three measurement modes with the cross-section of the instrument’s beam projected on the two apertures. 图1：双光阑法与仪器的光束的横截面插图投影上的两个孔中示出了三种测量模式。
The shape of th e nonlinearity correction function ΔT(T) is usually derived from the equations describing the detector response in terms of detector gain, quantum efficiency and the parameters describing the behavior of the electronics [1,2]. In industrial spectrophotometers such a nonlinearity correction is already implemented in the hard- and software of the instrument. Nevertheless, results obtained with these instruments show a residual nonlinearity error which is typically in the order of 0.002 - 0.004 depending of the wavelength. 非线性校正功能ΔT （T ）的形状，通常是来自于方程描述检测器的响应在检测器的增益，量子效率和电器的性能的参数方程[1,2]。工业分光光度计已经实现了仪器的硬件和软件这样的非线性校正。然而，与这些仪器的所得结果表明残余非线性误差，根据波长而定通常是0.002~0.004。
For the work presented in this paper, it is assumed that the transmittance of a glass sample is determined according to 对于在本文中介绍的工作，这是假设的玻璃样品的透射率是根据确定的
T =?
?-????-01000M M M M T (1) in which MT is the instrument reading on the sample with transmittance T. M0 and M100 are taken before and after the sample reading. _ M0 _ is the average of two 0% transmittance readings with the instrument beam
blocked and _ M100 _ is the average of two 100% transmittance readings with the sample removed. A result of (1) is that by definition the nonlinearity in the transmittance scale will be zero at T = 0 and T = and the resi dual nonlinearity in the detector response can be described by a series expansion of the form
M T 是在样品在仪器的读数透射率T 。M 0和M 100之前和之后的样本的数据。〈M0〉的是仪器的光束中断平均透射率为0％的读数与 〈M100〉是两个透射率为100％除去样品的读数的平均值。按照(1)定义的一个结果，透射比非线性的透射比值将是零，可以描述为一系列的扩展形式，T =0和T =和检测器响应中的残余非线性
∑=-=?n
i i i T T C T 1)1( (2)
where N is the minimum number of terms necessary to determine (2) sufficiently accurate. The purpose of the DA method is to find the values of the constants C i . 其中n 是必要的次数，以确定(2)有足够精确度的最小数目。 DA 方法的目的是找到常数次C i 的值。
A new procedure based on this method is proposed in this paper. This procedure can be used with a modern instrument like the Perkin Elmer Lambda 900 UV/VIS/NIR spectrophotometer, to calibrate simultaneously the ordinate scale of the instrument (in combination with a particular detector unit) and a set of ND filters which serve as transfer standards for the calibration of other detector units. 在此方法的基础上，本文提出一种新的程序。此程序可用于类似的Perkin Elmer 公司的Lambda900 UV/ VIS / NIR 等现代分光光度计，同时校准仪器的纵轴刻度（与一个特定的检测器单元的组合）和一组作为其他检测单位传递标准的ND 滤镜。
II. EXPERIMENTAL PROCEDURE 实验过程
The DA accessory that was built at TNO consists of two square apertures separated by a 1 mm high septum (see Fig. 1) which is placed approximately at the height of the optical axis so that M A ≈ M B . This septum is responsible for a transmittance loss of approximately 10% which is largely compensated by the removal of the fused silica entrance window of the sample chamber. This results in approximately the same maximum energy (M100) with or without DA accessory. Each aperture can be opened or closed manually by a sliding shutter which is coated black to reduce the effect of stray radiation. The shutters are placed under an 80° angle (instead of 90°) with respect to
the optical axis in order to prevent the occurrence of interreflections with the instrument’s optics and with the filter.建在TNO的的DA配件，由1毫米高的隔垫相隔的两个方孔（参照图1）被放置大约在光轴的高度，使MA≈MB。此隔垫负责约10％，这在很大程度上补偿了熔凝硅石样品室的入射窗的透射率损失。这将导致带或不带DA附件大致相同的(M100)最大能量。每个孔可手动打开或关闭的滑动开闭器，其上涂黑色，以减少杂散辐射影响。为了防止仪器的光学元件发生的反射，过滤器相对于光轴都放置在一个80°的角度（而不是90°）下的快门。
A schematic drawing of the measurement setup in the Perkin Elmer Lambda 900 UV/VIS/NIR spectrophotometer is shown in Fig. 2. The measurements are performed in a time sequence of the following character: 在Perkin Elmer公司的Lambda900 UV/ VIS / NIR分光光度计的测量设置甲示意图示于图2中。按(3)顺序进行测量下列量：
PELA 1020 detector unit
Reference beam
Calibration filter
Double Aperture
Fig. 2 Measurement geometry showing the position of the DA accessory and the ND calibration filters.
M0, M100, M Ta, M Tb, M Tab, M Tb, M T a, M100, M0 (3) where M0 and M100 are taken with the ND filter removed and both apertures of the DA accessory respectively closed (M0) or open (M100). The readings MTa, MTb and Mtab are taken with the ND filter in position and the aperture settings according to Fig. 1.其中M0和M100在ND滤镜取出，DA附件分别封闭两种口径（M0）或打开（M100）。读数的MTA，MTB和MTAB的位置与ND滤镜和光圈根据图1设置。
The time sequence is repeated six times in order to reduce random errors. For the determination of the number of terms in (2) and the values of the constants C i measurements where performed without filter and with 8 different filters representing a total of 9 different transmittance levels.
时间序列重复6次，以减少随机误差。有关的项数的测定（2）和常数次不带过滤器和8个不同的过滤器，相当于总的9个不同的透射率水平进行测量的值
III. RESULTS 结果
To give an example, measurement results obtained at 1500 nm are given in table 1. The results in this table represent averages of 6 measurements for different transmittance levels in the range 10%~100%. The filters ICCG1 - ICCG5 are ND filters which were issued by the International Commission on Glass in the 1980’s.
举一个例子，在1500 nm处获得的测量结果在表1中给出。在此表中的结果表示6次测量的平均值不同的透射率范围为10％~100％的水平。该的过滤器ICCG1 - ICCG5 ND玻璃滤光片国际委员会在1980年的发行。
They are intended to be used as reference standard for checking the ordinate scale of spectrophotometers but were never calibrated and certified. The filters br86 and bq86 are ND filters issued and certified by NPL [3]. The certified values have an uncertainty of 0.005. The 2 mm infrasil sample (Hereaus) was included to provide an extra transmittance level (approximately 90%). 他们的目的是要检查分光光度计，纵轴刻度作为参考标准，但从未被校准和认证。该过滤器br86和bq86由NPL发行ND滤镜和认证[3]。标准值的不确定度为0.005。 2 毫米infrasil样品（贺利氏）包括提供额外的透光率水平（约90％）。
A total number of 9 x 9 x 6 = 486 spectra were recorded: 9 spectra per sequence (3), 9 different transmittance levels, 6 measurement sequences per transmittance level). Fig. 3 shows one set of transmittance spectra determined from one measurement sequence. The nonlinearity correction (2) was determined by fitting (2) on these 486 spectra. The best results were obtained with just one term:总数为9×9×6=486光谱记录：9个（3）序列谱，9种不同的透光率水平，每6个测量序列透光率水平）。图3显示了一组确定从一个测量序列的透射光谱。这些486光谱配件（2）由（2）的非线性校正。一个周期获得最好的结果是：
ΔT = CT(1? T) (4) (equation (2) with N = 1). The values for the constant C are shown in Fig. 4.（式（2）N=1的）。常数C的值示
于图4中。
Table 1. Results obtained with the DA accessory for a wavelength of 1500 nm. 表1中。得到的结果与对DA 附件的波长为1500 nm 。
Filter Ta Tb Tab Tab -Ta -Tb blank *) 51.7810% 48.0920% 100.0000% 0.1270% 0.1270% 0.127% ICCG1
5.6750% 5.1260% 10.8020% 0.0010% 0.0010% 0.009% ICCG2
16.1090% 15.3500% 31.4510% -0.0070% -0.0080% -0.022% ICCG3
25.2590% 23.1510% 48.4640% 0.0540% 0.0540% 0.111% ICCG4
29.7660% 27.8520% 57.6470% 0.0290% 0.0290% 0.050% ICCG5
39.2900% 37.0940% 76.4450% 0.0610% 0.0610% 0.080% br86
14.5230% 13.7860% 28.3220% 0.0130% 0.0130% 0.046% bq86
24.3300% 22.9770% 47.3320% 0.0250% 0.0250% 0.053% infrasil 2mm 48.3690% 45.0520% 93.5360% 0.1140% 0.1150% 0.122% *) no filter present. 没有过滤礼物
Fig. 3. One set of transmittance spectra determined for filter ICCG2图3。一组过滤器ICCG2确定的透射光谱
Fig. 4 Nonlinearity parameter C and uncertainty δC (95% confidence level). 图4非线性参数C 和不确定性ΔC （95％置信水平）。
The systematic error in T related to the error in C (after correction for nonlinearity) is given by T 的系统误差相关在C （非线性校正后）的误差。
δT s=T (1-T )δC (5)
The uncertainty δλ in the wavelength setting of the spectrophotometer results in a systematic uncertainty in T(λ) given by 分光光度计的波长结果设置一个系统的不确定性在T （λ）给出的不确定性δλ
δλλ
δ??=T T w (6) The partial derivative in (6) is determined by applying the central difference approximation for each determined value of T(λi) using T(λi -1) and T(λi+1) and taking a one-sided difference at the end points. Although the uncertainty in the wavelength consists of a systematic as well as a random component, the total uncertainty is assumed to be systematic with values of 0.1 nm for the UV/VIS range (λ < 860 nm) and 0.3 nm for the NIR range (λ > 860 nm). （6）中的偏导数是由施加的中心差分近似为T 的每一个确定的值（λI ），使用T （λI -1）和T （λI1）和端点处的一个片面的差异。虽然在波长不确定性的系统的组成，以及作为一个随机的成分，总的不确定性的系统的值为0.1 nm 的紫外/可见光范围（λ<860纳米）和0.3 nm 的近红外范围内（被假定为λ>860纳米）。
The random error related to the reproducibility is calculated from the standard deviation S in the transmittance measurements by 随机误差由有关透过率重复性的测量标准差计算
m
s t T m 1r -=δ (7) where m is the number of transmittance measurements and t is the Student t-factor [4] for m-1 degrees of freedom and a 95% confidence level. 其中m 是透射率测量值的数目，t 是自由度m-1在95％的置信水平下学生分布因子[4]。
The transmittance spectra of the five ICCG filters after correction for nonlinearity are shown in Fig. 5. The total measurement uncertainty which is also shown in F ig. 5 is given by the summation of its three components δTs,
δTw and δTr. 非线性校正后的五个ICCG 滤波器的透射光谱示于图5中。总的测量不确定性，也示于图中。图5给出由三个组件ΔTS ，ΔTW 和ΔTR 的总和。
Fig. 5. Corrected spectral transmittance and corresponding calibration uncertainty of the five ICCG neutral density filters.
IV. DISCUSSION 讨论
Due to the fact that the best results were obtained with only a single term in the correction function, leading to (4), we need only one transmittance level to obtain the value of C. Future calibrations of the instrument (Lambda 900 equipped with the PELA 1020 detector unit) will therefore require only the measurements without filter. 由于这样的事实，获得最好的结果是只有一个单一的术语校正功能，从而导致（4），我们只需要一个透射率电平取得C.预订的仪器校准值（Lambda 900配备了PELA1020探测器单元），因此只需要无过滤器的测量。
For this case the following expression is valid: 对于这种情况，下面的表达式是有效的：
b
a a
b 2b 2a 2ab 11T T T T T T C -----= (8) In the case that T a ≈ Tb ≈ 0.5, we can simplify things even more and obtain T a ≈T b ≈0.5情况下，我们可以简化并取得
C ≈2(T ab ?T a ?T b )=4(ΔT)max (9)
The column Tab - Ta - Tb in table 1 clearly shows the effect of nonlinearity. As expected the effect is the largest for Ta ≈ Tb ≈ 0.5 (measurement with no filter present). The result of the nonlinearity correction obtained in the present investigation is shown for one wavelength in Fig. 6. The maximum nonlinearity error found at this wavelength is 0.00065. These results clearly demonstrates the effectiveness of the proposed method. At other wavelengths the result is similar. After the correction the values of the term Tab - Ta - Tb are much closer to zero. In fact, the total uncertainty shown in Fig. 5 is dominated by δTr, a random component which can be reduced by simply taking more measurements. 表1中列Tab- Ta - Tb 清楚地显示了非线性效应。正如预期的影响最大的是Ta≈TB≈0.5（测量不带过滤器）。一个波长得到的非线性校正的结果显示在图6。发现在这个波长的最大非线性误差为0.00065。这些结果清楚地表明了所提出的方法的有效性。在其他波长的结果是相似的。修正后的Tab- Ta - Tb 的值更接近于零。事实上，在图5所示的总的不确定性。ΔTR ，简单地采取更多的测量，可以减少占主导地位的随机成分。
The measurements of the ND filters may be separated from the calibration of the instrument’s ordinate scale. However, the random errors occurring during the DA measurements contribute to the total error in the
nonlinearity correction which should be treated as a systematic error when this correction is used to calibrate the filters. If the calibration of ordinate scale and filters is performed simultaneously they share the same random error component which means that the total calibration error for the ND filters will be less in this case.
ND 过滤器的测量仪器的纵轴刻度的校准可能是分离的。然而，DA 测量过程中发生的随机误差，应被视为系统误差时，此校正是用来校准筛选中的非线性校正的总误差。如果纵坐标的校准和过滤器同时进行，它们共享相同的随机误差分量表示的总校准误差的ND 过滤器，在这种情况下，会少一些。
Fig. 6. Tab - Ta - Tb as function of the filter transmittance (Tab) before and after the correction according to (4) 图6。Tab - Ta - Tb 作为校正之前和之后的过滤器的透射率的功能（选项卡）根据（4）
Fig. 7. Photometric accuracy of the spectrophotometer before and after correction. 图7。校正前后的分光光度计的光度准确度。
V. CONCLUSION 结论
The DA method is mostly used by metrology laboratories to obtain an absolute scale for their spectrophotometers. Industrial laboratories, by measuring the transmittance of calibrated ND filters, usually only check the nonlinearity error but they are not in the habit of using the results to make a correction and thereby obtaining better values.DA方法主要用于度量衡实验室所取得绝对的刻度为分光光度计。工业实验室，通过测量校准ND滤镜的透光，通常只检查非线性误差，但他们并不习惯使用结果作出修正，从而获得更好的值。
A relatively simple method is proposed in this paper according to which the accuracy (systematic error) of the ordinate scale of an industrial spectrophotometer like the Lambda 900 can be enhanced to the level of 0.0002 - 0.0008 depending on the wavelength. A set of neutral density filters was calibrated, obtaining an overall total calibration uncertainty < 0.0015. The filters will be used as transmittance standards for checking and/or calibrating the ordinate scales of other spectrophotometers or the same spectrophotometer in combination with other detectors and/or accessories.本文提出了一个相对简单的方法，能够提高精度（系统误差），纵轴刻度的类似Lambda900 分光光度计水平为0.0002 - 0.0008 取决于波长。一组中性透射比滤光片校准，获得总校准不确定度<0.0015。该过滤器将被用于检查和/或校准其他分光光度计或与其他检测器和/或附件组合相同的分光光度计纵轴尺度的透射率的标准。
Acknowledgements Work presented in this paper has been funded by the European Commission under the Standards Measurements & Testing program, contract SMT4-CT96-2138 (DG 12-RSMT). The author is also indebted to Ivo Schoofs for his able assistance.
References
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DA Accessory User manual DA配件用户手册
The Double Aperture Calibration set 双孔径校准设置
The photometric accuracy in the ordinate scale of a spectrophotometer is limited by non-linearity errors, which are typically in the order of 0.002 - 0.003 depending of the wavelength. Calibrated neutral density filters with different transmittance levels are commonly used for checking these systematic errors but the certified calibration uncertainty of these filters is usually 0.005, which is larger than the photometric accuracy of a Lambda 950 or Lambda 1050 system. The Double Aperture accessory is based on the so-called Double Aperture Method. This method is commonly used by optical metrology laboratories to calibrate the ordinate scale of spectrophoto-meters. The method determines the
non-linearity error in the ordinate scale. The ordinate scale is calibrated by correcting for this (systematic) error. An example is shown in figure 1 below. The Double Aperture Calibration set is delivered in a lightweight equipment protector case containing the following items:
在分光光度计的纵坐标刻度的测光精度是有限的非线性误差，这是典型的顺序为0.002 - 0.003，根据不同的波长。校准的中性透射
比过滤器具有不同的透射率水平通常用于检查这些系统误差，但这些过滤器的认证的校准不确定度通常为0.005，这是大于的Lambda 950或Lambda 1050的系统的测光精度。所谓的双光圈的方法是基于双光圈附件。这种方法是常用的光学计量实验室校准分光光度计米的纵坐标。该方法确定了在纵坐标刻度的非线性误差。纵坐标校准纠正错误（系统）。下面在图1中显示了一个示例。双孔径校正集交付在一个轻巧的设备保护的情况下，包含以下项目：
? the Double Aperture Accessory 双孔径配件
? the Double Aperture Accessory holder 双孔径配件的支架
? a detailed manual with a step-by-step description of the measurement procedures. It also includes a detailed description of the calculation procedures.详细说明书一步一步描述的测量程序。它还包括的计算程序的详细说明。
? a CD-ROM with an electronic copy of this manual and two UVWinlab methods CD-ROM的本手册和两个UVWinlab方法的电子副本
Figure 1 Photometric accuracy of a Lambda 900 spectrophotometer before and after correction.
图1的Lambda900分光光度计的光度准确度校正前后。
Features 特点
Provides a means for checking and calibrating the ordinate scale of the Lambda 950/1050 system Enhances the photometric accuracy to a level typically < 0.0005 (0.05 T%)
Wavelength range limited only by the accessory and detector system installed your instrument Can be used in combination with all OMT Solutions accessories and most of the other accessories available for the Lambda 950/1050 system.提供了一种装置，用于检查和校准Lambda950/1050纵轴刻度,系统提高的测光精度的水平通常<0.0005（0.05 T％）
波长范围只限于配件和检测系统安装仪器可用于所有OMT解决方案配件和其他配件的Lambda950/1050系统结合。
Principle of operation 操作原理
The Double Aperture accessory is placed in the sample beam of the spectrophotometer. This is schematically shown in figure 2 below. As a result, one part of the beam will pass the upper aperture (a) of the accessory, another part will pass the lower aperture (b) and about 5% of the beam energy is blocked by the thin separation between the two apertures.双孔径附件被放置在分光光度计的样品光束。示意性地示出在图2中。其结果是，光束的一部分会通过配件的上部孔径（一），另一部分将通过较低的光圈（二），被阻塞的电子束能量的约5％的由薄的两个孔之间的分离。
Figure 2. The three measurement modes of the Double Aperture accessory.图2。三种测量模式的双孔径附件。
An ideal optical detector with a perfect linear response, which gives readings Ma and Mb for respectively radiant fluxes a and b, will give a reading Mab = + Mb when the two fluxes a and b are incoherently added (both apertures open). The DA method is based on this addition principle.一个完美的线性响应，分别辐射通量a和b给出的读数Ma和Mb，一个理想的光学检测器将给出一个读出Mab = Ma+ Mb两个通量时，a和b的非相干（两个孔开放）。DA方法是基于上这个加法原则。
In the case Mab 1 Ma + Mb the detector response is non-linear and this inequality can be used to quantify the
non-linearity error. Since the non-linearity error is a systematic one, we can correct for it to obtain a better photometric accuracy of our instrument. Mab 1 Ma + Mb的情况下，检测器的响应是非线性的，并且这个不等式可以用于量化的非线性误差。由于非线性误差是一个系统的误差，我们可以纠正，取得了较好的光度仪器精度。
Note 1: The non-linearity error depends on the wavelength, the type of detector and the energy level of the beam (and therefore on the settings of the instrument).注1：非线性误差依赖于波长，不同的检测器和光束的能量水平（并因此对仪器的设置）。Note 2: The radiant fluxes transmitted by the apertures do not have to be exactly equal to make the method work.注2：使用该方法的工作，所发送的孔的辐射通量不必完全相等。
Getting Started 入门
Installing the Double Aperture accessory 安装双孔径附件
Figure 3 below shows the position of the Double Aperture accessory in the Lambda 950 / Lambda 1050 system, namely
directly after the entrance port of the sample chamber. 下面的图3显示了双孔径附件的Lambda950 /的拉姆达1050系统中的位置，即后直接入口的样品室。
Installation procedure: 安装过程：
Step 1: Set-up your instrument with the accessory for your sample measurements. 设置了您的仪器与附件为您的样品测量。 Step 2: Put the Double Aperture accessory holder in place and fix it using the two fixing screws on its base plate. 将双孔径配件支架人到位，并固定好用两个螺丝固定在底板
Step 3: Select the Scan Method with the instrument settings to be used by UV WinLab for your sample measurements 选择扫描方法与仪器的设置以使用为您的样品测量紫外线的WinLab
Step 4: Perform a background calibration scan. 执行一个背景校准扫描。
Step 5: Slide the accessory onto the accessory sample holder and fix it using the knob on the side of the accessory. 将配套到的附件样品架和固定它使用旋钮侧附件。
Step 6: If necessary, perform the alignment procedure (recommended the first time you use the accessory). 如果有必要，执行对齐程序（建议你第一次使用附件）
Figure 3 Position of the Double Aperture accessory, here shown in combination with the PELA 1020 integrating sphere unit. 图3位置双孔径配套，这里PELA1020积分球单元结合。
Alignment procedure: 对齐过程：
This alignment procedure assures that the position of the aperture separation is approximately in the middle of the beam, which is the optimal position for a double aperture calibration. 此程序保证光圈分离的位置大约是在梁的中间，这是一个双孔径校准的最佳位置。
Step 1: Set the instrument’s monochromator at 750 nm and Measure Ma (only aperture a open) ：设置在750 nm 和测量Ma （孔径只有一个开放的仪器的单色）
Step 2: Set the instrument’s monochromator at 1,000 nm and Measure Mb (only aperture b open) 设置在1000 nm 和测量Mb （只有光圈B 打开。
Step 3: Calculate Δ= Ma λ=750 -Mb λ=1000 计算Δ= Ma λ=750 -Mb λ=1000
Step 4: Adjust the height of the accessory using the height adjustment screws (see figure 3) to change the transmittance M b by Δ/2 调整使用的高度调节螺钉（参见图3），改变Δ/2的透射率Mb 的配件的高度
Step 5: Measure both Ma and M b at 1 000 nm 在1 000 nm 处测量Ma 和Mb
Step 6: Set the instrument’s monochromator at 750 nm and Measure both M a and M b 设置在750 nm 和测量仪器的单色Ma 和Mb Step 7: Calculate 1000750b a b a ==---λλM M M M
Step 8: repeat the steps 2 - 7 until Δ < 2 T% 重复步骤2 - 7，直到Δ<2 T ％
An example of Ma and Mb scans performed after alignment is shown in figure 4. Ma 和Mb 扫描对应后进行，例如，图4中所示。
Figure 4 Measurements results of Ma and Mb scans performed after alignment 图4测量结果对齐后，MA 和MB 扫描 UVWinLab methobs UVWin 实验室methobs
These methods can be imported in UVWinlab Explorer with File ? Import. Browse to the CDROM directory 这些方法可以导入在UVWinlab Explorer?导入的文件。浏览光盘目录
All methods use, besides the standard 100%T / 0A baseline (autozero) correction, also the 0%T /Blocked beam baseline (internal attenuator) for automatic correction of the stray light. 所有的方法使用，除了标准的100％T /0A 基线自动归零校正，0％T/阻止光束基线（内部衰减器）的杂散光的自动校正。
Measurement procedures 测量程序
The provided methods can be changed to the desired wavelength range, data interval and number of samples etc. The methods have a pre-defined wavelength range of 250~2500nm. 所提供的方法，可以更改为所需的波长范围内，数据间隔的采样数的方法有一个预先定义的250?2500nm的波长范围内。
DA Routine method DA常规方法
Open the DA Routine method and change the parameters to the desired values (like wavelength range, interval etc.)打
开DA常规方法更改为所需的值（如波长范围内，间隔等参数）
Perform the autozero with the accessory installed.执行自动归零安装附件。
Perform the measurements according to the table below 根据下表进行测量
图
D for a stray radiation scan (M d = both apertures closed), A for a scan with only aperture a open D为杂散辐射扫描（MD=两口径关闭），只有一个开放光孔为扫描
(M a), AB for a scan with both apertures open (M ab) and B for a scan with only aperture B open (Ma)，扫描只有孔径B 开放，AB扫描两个孔开放（Mab）
(M b). The numbers in brackets indicate the number of groups M a, M ab, M b in the series.(M b)括号中的数字表示M a, M ab, M b系列中的数。
The non-linearity error is given by 非线性误差由下式给出
E(i)=(M ab(i)-M a(i)-M b(i)+< D >) / 2 (1) where i is the number of the group (in our case i = 1 .. 6) and
So with just the four measurements performed in the routine method the Non-linearity error can be calculated. This is automatically performed in the routine method.因此，用四种常规方法进行的测量中的非线性误差可以计算出来。这是自动进行的常规方法。
After performing all measurements save the results to the desired directory. In that directory all sample measurements and 1 equation measurement is saved. The equation measurement is the calculated non-linearity according to above mentioned formula 1 with i=1. An example of a calculated Non-linearity spectrum is shown below. 在执行所有测量结果保存到所需的目录。保存在该目录中的所有样品的测量和1方程测量。根据上述式（1），其中i=1的方程测量计算的非线性。一个计算的非线性频谱的一个例子如下所示
DA Precision method DA精密方法
The precision method performs the group measurement (Ma, Mb, Mab) six times and two stray measurements (total 20 scans).精密的方法进行6组（MA，MB，MAB）测量和2杂散测量（共20次扫描）。
Open the DA Precision method and change the parameters to the desired values (like wavelength range, interval etc.)，打开DA精密方法更改为所需的值（如波长范围，间隔等参数）
Perform the autozero with the accessory installed.执行自动归零安装附件。
Perform the measurements according to the table below 根据下表进行测量
After performing all measurements save the results to the desired directory. In that directory all sample measurements and 7 equation measurements are saved. Six equation measurements are the calculated non-linearity spectra for each group (1 to 6) and one equation measurement is the average of those 6 equation spectra (see table below)在执行所有
测量结果保存到所需的目录。在该目录中，所有样品的测量和保存7方程测量。6个方程测量计算的非线性光谱为每个组（1至6），和一个方程测量这6个方程光谱的平均值（参见下表）
The average equation is the calculated non-linearity according earlier mentioned formula 1 with i=6.根据前面提到的公式（1）与i=6 计算出平均值的非线性特性。
An example of a calculated Non-linearity average spectrum is shown below. 一个计算的非线性度平均光谱的一个例子如下所示
Improving the linearity 改善的线性
The uncertainty due to non-linearity E can be improved by correcting all measurements by 由非线性E 纠正所有的测量可以提高不确定性，
An example of a calculated Non-linearity average spectrum is shown below. 一个计算的非线性度平均光谱的一个例子如下所示。
T CORRECED =T MEASURED +2500
E T MEASURED (100-T MEASURED ) (2) In which all measurements are in T%. 所有的测量是在T ％
Further details can be found in the appended paper! 进一步的细节可以发现，在所附的纸张！
Measuring photometric accuracy using the double aperture method 使用双孔法测量光度准确
Introduction 引言
Photometric accuracy is critical for many applications of UV-Vis spectrophotometers. For example, when comparing measurements taken on different instruments, it is necessary to know the accuracy of each instrument before a true comparison can be made. Determining the photometric accuracy of a spectrophotometer has been traditionally
performed by using solutions of high purity compounds prepared by the operator, or by measuring the absorbance of calibrated neutral density filters, issued by one of the national standards organizations. The former method is limited by the volumetric accuracy of the solution preparation and the measurement technique. The latter method relies upon the filters being kept clean, free from scratches and at a constant temperature. The transmittance of the filters can also change by as much as ±1% of the value over the first year. 应用紫外可见分光光度计的光度准确度是至关重要的。例如，当在不同的仪器上测量进行比较时，需要知道每个仪器的准确性，才真实可以作出比较。分光光度计测定的测光精度传统上通过使用由操作者制备的高纯度的化合物溶液的解决方案，或通过国家标准组织发行的吸光度中性密度过滤器测量校准。在前一种方法中的溶液的制备和测量技术的体积的准确性是有限的。后者的方法依赖于过滤器保持清洁，无划痕，一个恒定的温度。过滤器的透过率也可以更改，大多为一年±1％的值。
Typical uncertainties for both methods are shown in table 1. 对于这两种方法，如表1所示的典型的不确定性。 Table 1. The uncertainties associated with various methods of determining photometric accuracy 表1。各种方法确定光度准确度的不确定性
Method 方法 Uncertainty (Abs) 不确定性
Acidic potassium dichromate 1
±0.004 (min) 酸性重铬酸钾 ±0.004 NIST 930D filters 2
±0.0022 NIST930D 滤波器±0.0022 NIST 2031 metal on quartz filters 3
±0.004 NIST2031金属石英滤波器±0.004 The Double Aperture method, as discussed in this paper, was first used by Clarke at the National Physical Laboratory in England and later by Hawes 4
. It is used by the major national standards laboratories to measure the absolute accuracy of their reference spectrophotometers 5. Requiring relatively simple apparatus, it has few of the limitations of the other methods. 本文所讨论的双光孔方法，是第一次使用由克拉克在英国国家物理实验室，后来被霍伊斯。使用它测量主要国家标准实验室参考分光光度计绝对精度。与其他方法的局限性相比，它仅需要相对简单的装置。
To illustrate the benefits of the Double Aperture method, it has been used to measure the absolute photometric accuracy of Cary spectrophotometers in this paper. 为了说明的双人光圈方法的优点，这在本文中已被用来测量绝对Cary 分光光度计的测光精度。
合成标准不确定度的计算修订稿
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第七讲合成标准不确定度的计算 减小字体增大字体作者：李慎安?来源：发布时间：2007-05-08 10:19:04 计量培训：测量不确定度表述讲座 国家质量技术监督局 李慎安 合成标准不确定u c的定义如何理解？ 合成标准不确定度无例外地用标准偏差给出，其符号u以小写正体c作为下角标；如给出的为相对标准不确定度，则应另加正体小写下角标rel，成为u crel。按《JJF1001》定义为:当测量结果是由若干个其他量的值求得时，按其他各量的方差和协方差算得的标准不确定度。如各量彼此独立，则协方差为零；如不为零(相关情况下)，则必须加进去。 上述定义可以理解为:当测量结果的标准不确定度由若干标准不确定度分量构成时，按方和根(必要时加协方差)得到的标准不确定度。有时它可以指某一台测量仪器，也可以指一套测量系统或测量设备所复现的量值。在某个量的不确定度只以一个分量为主，其他分量可忽略不计的情况下，显然就无所谓合成标准不确定度了。 什么是输入量、输出量 在间接测量中，被测量Y不能直接测量，而是通过若干个别的可以直接测量的量或是可以通过资料查出其值的量，按一定的函数关系得出: Y=f(X1，X2，…，X n) 其中X i为输入量，而把Y称之为输出量。 例如:被测量为一个立方体的体积V，通过其长l、宽b和高h三个量的测量结果，按函数关系 V=l·b·h计算，则l，b，h为输入量，V为输出量。 什么叫作线性合成 例如在测量误差的合成计算中，其各个误差分量，不论是随机误差分量还是系统误差分量，当合成为测量误差时，所有这些分量按代数和相加。这种合成的方法称为线性合成。 不确定度的各个分量如彼此独立，则恒用方和根的方式合成。但如果其中某两个分量彼此强相关，且相关系数r=+1，则合成时是代数相加，即线性合成而非方和根合成。 什么叫灵敏系数 当输出量Y的估计值y与输入量X i的估计值x1，x2，…x n之间有
不确定度的计算
测量误差与不确定度评定 测量误差 1、测量误差和相对误差 （1）、测量误差 测量结果减去被测量的真值所得的差，称为测量误差，简称误差。 这个定义从20世纪70年代以来没有发生过变化，以公式可表示为：测量误差＝测量结果－真值。测量结果是由测量所得到的赋予被测量的值，是客观存在的量的实验表现，仅是对测量所得被测量之值的近似或估计，显然它是人们认识的结果，不仅与量的本身有关，而且与测量程序、测量仪器、测量环境以及测量人员等有关。真值是量的定义的完整体现，是与给定的特定量的定义完全一致的值，它是通过完善的或完美无缺的测量，才能获得的值。所以，真值反映了人们力求接近的理想目标或客观真理，本质上是不能确定的，量子效应排除了唯一真值的存在，实际上用的是约定真值，须以测量不确定度来表征其所处的范围。因而，作为测量结果与真值之差的测量误差，也是无法准确得到或确切获知的。 过去人们有时会误用误差一词，即通过误差分析给出的往往是被测量值不能确定的范围，而不是真正的误差值。误差与测量结果有关，即不同的测量结果有不同的误差，合理赋予的被测量之值各有其误差并不存在一个共同的误差。一个测量结果的误差，若不是正值（正误差）就是负值（负误差），它取决于这个结果是大于还是小于真值。实际上，误差可表示为： 误差＝测量结果－真值＝（测量结果－总体均值）＋（总体均值－真值）＝随机误差＋系统误差
（2）、相对误差 测量误差除以被测量的真值所得的商，称为相对误差。 2、随机误差和系统误差 （1）、随机误差 测量结果与重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差，称为随机误差。 随机误差＝测量结果－多次测量的算术平均值（总体均值） 重复性条件是指在尽量相同的条件下，包括测量程序、人员、仪器、环境等，以及尽量短的时间间隔内完成重复测量任务。 此前，随机误差曾被定义为：在同一量的多次测量过程中，以不可预知方式变化的测量误差的分量。 随机误差的统计规律性： ○1对称性：绝对值相等而符号相反的误差，出现的次数大致相等，也即测得值是以它们的算术平均值为中心而对称分布的。由于所有误差的代数和趋于零，故随机误差又具有低偿性，这个统计特性是最为本质的；换言之，凡具有低偿性的误差，原则上均可按随机误差处理。 ○2有界性：测得值误差的绝对值不会超过一定的界限，也即不会出现绝对值很大的误差。 ○3单峰性：绝对值小的误差比绝对值大的误差数目多，也即测得值是以它们的算术平均值为中心而相对集中地分布的。 （2）、系统误差 在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均
直读光谱不确定度评定
直读光谱仪测定低合金钢中锰含量的不确定度评定 第一步、检测方法： （1）试验原理：样品测量之前用3460光谱仪配套的高低标（RE12和RN19）校正工作曲线。并用控样GCr15校准，以消除基体效应和表面状态差 异。仪器对试样直接测定，并利用已建立的方程读出其浓度值。 （2）环境条件：室温：25±2℃湿度≤80% （3）测量仪器：ARL-3460直读光谱仪 （4）前处理：利用切割机和光谱磨样机，将试样制作成直径大于16mm、拥有光滑均匀平面的待测样。。 （5）测量次数：测定某低合金钢中锰，样品重复测量7次，每次激发2次。第二步、数学模型的建立 采用火花源发射光谱分析法测量钢铁中各被测元素的质量分数，元素的质量 分数直接在光谱仪上通过工作曲线有计算机读出W M = C ,式中W M 为元素的质量分 数，C为从工作曲线上计算得的样品中该元素的含量 当测量的光谱相对强度与样品中被测元素含量呈线性关系时，可用线性方程I=a＋bc表示 第三步、不确定度来源的识别 根据分析方法的数学模型及分析测试过程可以得出直读光谱法不确定度分量来源于： 1、测量重复性引入的不确定度分量 2、高低标校正产生的变动性的不确定度分量 3、控样标准值的不确定度分量 4、试样基体效应和表面状态与标样不同引起的不确定度分量 第四步、不确定度分量评定 4.1 测量结果重复性分量 锰7次重复测量结果见表： 计算其标准偏差s=0.001472%， 标准不确定度：u(s)=0.001472%/3=0.0008487%, 相对标准不确定度：u rel (s)=0.0008487/0.168=0.005052 4.2 高低标校正产生的变动性
标准不确定度的A类评定
标准不确定度的A类评定 减小字体增大字体作者：李慎安来源：https://www.360docs.net/doc/811456141.html, 发布时间：2007-04-28 08:52:07 计量培训：测量不确定度表述讲座 国家质量技术监督局李慎安 5.1 A类评定的基本方法是什么？ 用统计方法(参阅4.1)评定标准不确定度称为不确定度的A类评定，所得出的不确定度称为A类标准不确定度，简称A类不确定度。当它作为一个分量时，无例外地只用标准偏差表征。 标准不确定度A类评定的基本方法是采用贝塞尔公式计算标准差s的方法。 一个被测量Q(既可以是输入量中的一个，也可以是输出量或被测量)在重复性条件下或复现性条件下重复测量了n次，得到n个观测结果q1，q2，…，q n，那么，Q的最佳估计 即是这n个观测值的算术平均值: 由于n只是有限的次数，故又称为样本平均值，它只是无限多次(总体)平均值的一个估计。n越大，这个估计越可靠。 每次的测量结果q i减称为残差v i，v i=(q i-)，因此有n个残差。 残差的平方和除以n-1就是实验方差s2(q i)，即一次测量结果的实验方差，其正平方根即为实验标准差s(q i)，当用它来表述一次测量结果的不确定度u(q i)时，有s(q)=u(q i)，或简写成s=u。 请注意，今后不再把s作为A类不确定度的符号，把u作为B类不确定度的符号，而是不分哪一类，标准不确定度均用u表示。 上述的计算程序就是3.1给出的程序。 平均值的标准偏差s()或其标准不确定度u()为: 必须注意上式中的n指所用的次数。在实际工作中，为了得到一个较为可靠的实验标准偏差s(q i)，往往作较多次的重复测量(n较大，自由度ν也较大)；但在给出被测量Q i测量结果q时，只用了较少的重复观测次数(例如往往只有4次)。那么，4次的平均值的标准偏差就是s(q i)/4=0.5×s(q i) 但是，如果用于评定s(q i)时的n个观测值，直接用于评定s()(n个的平均)，则成为下式: 5.2 除基本方法外还有哪些简化的方法？用于何种场合？ 在JJF1059中提出了另外的一种简化方法，称之为极差法，极差R定义为一个测量列
直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度评定
直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度评定 周春丽 内蒙一机集团计量检测中心冶金分析室 摘要：直读光谱仪分析法检测钢中各元素含量已经在各炼钢、铸造、机械制造等部门广泛应用，但对于其测量不确定度评定的报道，目前还没有系统的研究。本文对直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度的产生原因进行了分析，并对一个标准钢样中碳的不确定度进行了评定。通过该方法，可以应用于直读光谱仪对钢中其它元素测量时测量结果不确定度的评定。 关键词：不确定度；碳元素；直读光谱仪分析法 测量的目的是为了确定被测物的值，要求测量结果准确、一致，然而在实际测量时，由于分析方法的不完善、标准物质的均匀性、仪器设备条件的限制、检测环境、检测人员技术水平的差异等因素，使得测量结果与其绝对真值之间存在偏差，测量不确定度就是对测量结果“可疑程度”的定量表征。国际标准化组织（ISO）、国际计量局（BIPM）、国际电工委员会（IEC）等七个国际组织于1993年制定、1995年修订的〈测量不确定度表示指南〉发布以后，受到世界范围内各组织、各国家的采用。我国1999年发布了JJF1059-1999〈测量不确定度评定和表示〉计量技术规范，大大推动了测量不确定度的应用。尤其是搞中国国家实验室认可的计量检测单位，所申报的各项计量、检测方法均要求给出该方法的不确定度。目前在计量设备、仪器的检定、校准方法中有关不确定度评定的文章很多，但在检测方面，仪器分析方法的分析结果不确定度评定还是刚刚起步。本文对直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度的产生原因进行了分析，并对钢样中碳的测定不确定度评定进行了研究，并得到了最终结果。 1. 实验部分 1. 1主要仪器 ARL—3460型直读光谱仪（瑞士ARL公司生产） 1. 2环境条件 环境温度16-30℃，最大温度变化±2℃/小时, 相对湿度20-80%。 1.3测量方法 1.3.1试样制备 利用切割机和光谱磨样机，将试样制作成直径大于16mm、拥有光滑均匀平面的待测样。
6测量不确定度评定方法.doc
测量不确定度的评定方法 1适用范围 本方法适用于对产品或参数进行检测时，所得检测结果的测量不 确定度的评 定与表示。 2编制依据 JJF 1059 —1999测量不确定度评定与表示 3评定步骤 3.1概述：对受检测的产品或参数、检测原理及方法、检测用仪器 设备、检测时的环境条件、本测量不确定度评定报告的使用作一简要的描述； 3.2建立用于评定的数学模型； 3.3根据所建立的数学模型，确定各不确定度分量（即数学模型中 的各输入量）的来源； 3.4分析、计算各输入量的标准不确定度及其自由度； 3.5计算合成不确定度及其有效自由度； 3.6计算扩展不确定度； 3.7给出测量不确定度评定报告。 4评定方法 4.1数学模型的建立 数学模型是指被测量（被检测参数）Y 与各输入量 X i之间的函数
关系，若被测量 Y 的测量结果为 y，输入量的估计值为x i，则数学模型为 y f x1 , x2 ,......, x n。 数学模型中应包括对测量结果及其不确定度由影响的所有输入 量，输入量一般有以下二种： ⑴ 当前直接测定的值。它们的值可得自单一观测、重复观测、 依据经验信息的估计，并包含测量仪器读数修正值，以及对周围温度、大气压、湿度等影响的修正值。 ⑵ 外部来源引入的量。如已校准的测量标准、有证标准物质、 由手册所得的参考数据。 4.2测量不确定度来源的确定 根据数学模型，列出对被测量有明显影响的测量不确定度来源，并要做到不遗漏、不重复。如果所给出的测量结果是经过修正后的结果，注意应考虑由修正值所引入的标准不确定度分量。如果某一标准不确定度分量对合成不确定度的贡献较小，则其分量可以忽略不计。 测量中可能导致不确定度的来源一般有： ⑴被测量的定义不完整； ⑵复现被测量的测量方法不理想； ⑶取样的代表性不够，即被测样本不能代表所定义的被测量； ⑷对测量过程受环境影响的认识不恰如其分或对环境的测量 与控制不完善； ⑸对模拟式仪器的读数存在人为偏移；
不确定度的计算方法(可编辑修改word版)
(U u )2 + (U w )2 u w = = = = 测量结果的正确表达 被测量 X 的测量结果应表达为： X = X ± U (仪仪 ) 表 1 常用函数不确定度合成公式 其中 X 是测量值的平均值，U 是不确定度。 例如： 用最小刻度为 cm 的直尺测量一长度最终结果为：L =(0.750±0.005)cm ； 测量金属丝杨氏模量的最终结果为：E =(1.15±0.07)×1011Pa 。 1. 不确定度的计算方法 2 N = X αY β Z γ U N = N 直接测量不确定度的计算方法 U = 1. 在函数关系是乘除法时,先计算相对不确定度( U N )比较方便.例如表中第二行 N 的公式. 2. 不确定度合成公式可以联合使用. 其中： S = 为标准差； sin θ u 例如: 若 τ ,令u sin θ ， w 3φ 则 τ . 3φ w ?仪 是仪器误差，一般按仪器最小分度的一半计算，但是游标卡尺和角游标按最小 分度计算。也可按仪器级别计算或查表。 间接测量不确定度的合成方法 根据表中第二行公式,有: U τ = ; τ 间接测量 N = f (x , y , z ,??仪 的平均值公式为： N = f (x , y , z ,??仪 ； 根据表中第一行公式,有: U w = = 3U φ ; 不确定度合成公式为：U N = 根据表中第三行公式,有: 。 U u = cos θ ?U θ . 也可根据表 1 中的公式计算间接测量的不确定度。 所以, U τ = τ ? = τ S 2 + ? 2 仪 ∑ ( X - X ) 2 i n -1 ( ) ?U + ( ) ?U + ( ) ?U + ? N 2 2 ? N 2 2 ? N 2 2 ?X X ?Y Y ?Z Z α 2 (U X ) 2 + β 2 (U Y ) 2 + γ 2 (U Z ) 2 X Y Z 32U 2 φ
不确定度计算示例
五、交流标准电流源电流测量不确定度评定 一、概 述 1.1 目 的 评定交流标准电流源测量不确定度。 1.2 依据标准 暂无，参考JJG445-1986《直流标准电压源检定规程》。 1.3 使用的仪器设备 交流数字电压表，仪器校准后1年内，在1.5V ，50Hz 点示值最大允许误差为： 80×10-6 ×(读数) +10×2×10-6 ?(满量程) 6位半显示,经检定合格。 交流电流电压变换器，型号：ＬＹＢ－０２，准确度等级：0.005%。 1.4 测量程序 由被检交流标准电流源输出1A 加到交流电流－电压变换器，调准被检源交流电流为1A ，由交流电流电压变换器将1A ，50Hz 交流电流转换为1.5V ，50Hz 交流电压，读取交流数字电压表值。 1.5 不确定度评定结果的应用 符合上述条件或十分接近上述条件同类测量结果，一般可以参照本例方法评定。 二、数学模型 测量结果直接由交流数字电压表读数给出 I x = C E 0 式中： I x ——被检标准源的输出电流值，A ；
E 0——交流数字电压表的显示值，V （为避免与不确定度符号U 混淆，采用字母E 表示电压）； C ——常数，交流电流-电压变换器的变比值，C =1.5V/1A 。 三、不确定度来源 直流标准电压源测量不确定度来源主要包括： (1) 测量重复性的不重复引入的不确定度u A ，采用A 类方法评定； (2) 交流数字电压表准确度引入的不确定度u B1，采用B 类方法评定； (3) 交流数字电压表上级标准传递引入的不确定度u B2，采用B 类方法评定； (4) 交流数字电压表分辨力引入的不确定度u B3，采用B 类方法评定； (5) 交流电流－电压变换器准确度引入的不确定度u B4，采用B 类方法评定。 (6) 交流电流电压变换器上级传递引入的不确定度u B5，采用B 类方法评定。 测量重复性 数字式电压表引入的不确 交流数字电压表上级标准传递引入的不确定度 交流电流-电压变换器引入的不确定度 交流电流电压变换器上级标准传递引入的不确定度 图1 各种不确定度分量关系图
第八讲 扩展不确定度的计算
第八讲扩展不确定度的计算 减小字体增大字体作者：李慎安来源：https://www.360docs.net/doc/811456141.html, 发布时间：2007-05-08 10:33:45 计量培训：测量不确定度表述讲座 国家质量技术监督局李慎安 8.1 什么叫扩展不确定度？ 按《JJF1001》扩展不确定度定义为:确定测量结果区间的量，合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。也称展伸不确定度或范围不确定度。符号为大写斜体U，U P。当除以被测量之值后，称为相对扩展不确定度，符号为U rel，U prel。符号中的p为置信概率，一般取95%，99%，这时其符号成为U95，U99，U95rel或U99rel。定义中所指大部分，最常用的是95%和99%。 扩展不确定度过去曾称总不确定度(overall uncertainty)，这一名称已为《导则》所禁止使用，因其从含义上易与合成不确定度混淆。 扩展不确定度是比合成标准不确定度大的一个参数，它等于合成标准不确定度乘以包含因子k后的值，对于合成标准不确定度而言，它是成倍地被扩大了的一个值。 8.2 扩展不确定度分成几种？ 扩展不确定度根据所乘的包含因子k的不同，分成两大类。当包含因子k之值取2或3时，扩展不确定度U只是合成标准不确定度u C的k倍。在给出U时，必须指明k的取值。实际上，这时的U所包含的信息与u C一样，并未因乘以k后，其信息有所增多。此外，还有一种包含因子k p，它是为了使扩展不确定度所给出的区间内能有概率为p的合理赋予被测量之值含于其中所必须有的因子。所得到的扩展不确定度为U p。一般，只在被测量Y可能值y的分布类型可估计为正态时才给出U P。这时的k p之值，按u c(y)的有效自由度υeff，通过本讲座6.6中的表得出，即t p值，k p=t p(υ)。随υ的增大，k有所降低，随p的增大，k p有所增加。 与上述类似，相对扩展不确定度亦有两种。 8.3 什么情况下使用U，什么情况下使用U p来说明测量结果的不确定度？ (1)根据有关测量仪器校准的技术规范。例如，以下技术规范规定取k=3，JJF2002，2003，2004，2018，2019，2025，2026，2030，2032～2041，2045，2446等，不一一例举。而以下技术规范规定取k=2，JJF2049，2050，2072，2089等。也有一些技术规范规定用U95，如JJF2006，2061，等。规定采用U99的如JJF2020，2056，146等。 (2)可以估计被测量Y估计值y之分布接近正态时，可给出U p，否则只能给出U。 8.4 什么情况下可用包含因子k95=2及k99=3？ 如果y的分布是比较理想的正态分布，那么，当合成标准不确定度u C(y)的有效自由度充分大时，即可做出这样较简单的处理，例如，在p=95%时，自由度为12，这时，按本讲座6.6，k p=2.18，如取k p=2，其值小了不到十分之一，应该说就无足轻重了。当p=99%时，υeff无穷大的k p=2.58≈2.6，整化为k99=3，已较保守；而当υeff=20时，k99之值为2.85，它比2.6大约大十分之一，因此，这时如不用2.85而用2.6，所得U99也只小十分之一左右，应可忽略。因此，在《JJF1059》中所要求的有效自由度应充分大，拿十分之一作为可忽略的标准，则对于p=95%时，υeff应大于12，对于p=99%，应大于20。 8.5 什么情况下，虽未计算合成标准不确定度u c(y)的有效自由度，取包含因子k=2给出的扩展不确定度U可以估计是置信区间在p=95%的半宽，可否在检定证书中给出其值为U95？ 虽未算出υeff，但其值估计不太小，例如，大于12，而且，可以估计Y的估计值的分布接近正态，这时，一般可以认为U=2u c(y)的置信概率p大约为95%。但是不能在证书上给出其值为U95之值。
光谱不确定度
报告编号：NSLY-QD-2012-08光电直读光谱仪测量不确定度评定 山东南山铝业股份有限公司技术中心中心实验室 2012年11月26日
光电直读光谱仪测量不确定度评定 方法名称：《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》 标 准 号：GB/T7999-2007 1. 不确定度来源 分析不确定度来源过程中，从设备、人员、环境、方法及被测对象几个方面考虑，应做到不遗漏，不重复。遗漏会使不确定度过小，重复会使不确定度过大。 基于分析方法、光谱仪工作原理和以往大量分析工作中积累的经验，认为铝及铝合金化学成份的光谱分析结果不确定度的来源包括以下几方面： a) 分析方法：来自测试方法本身的不确定度； b) 光谱仪：光谱仪计量性能的局限性，如稳定性等； c) 样品：试样的内在成份不足够均匀，或样品表面车削质量不同； d) 人员：检测人员某些操作不足够规范； e) 环境：温、湿度等环境因素的变化带来仪器稳定性和标准曲线轻微漂移的变化； f) 标准样品：标样定值的不确定度会传播到对试样分析的结果中去； 不确定度来源 2. 标准不确定度评定 在对每一个不确定度来源进行评定前，要估计每一个分量对合成不确定度的奉献，排除不重要的分量。可用以下几种方法进行量化： I. 通过实验进行定量；
II.使用标准物质进行定量； III.基于以前的结果或数据的估计进行定量； IV.基于判断进行定量。 2．1 分析方法的不确定度 根据GB/7999—2007《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》中的相关内容可知，铝及铝合金中合金元素及杂质元素，光电直读发射光谱分析的精密度为： 以含量>0.001─0.01为例，依据上表可知波动系数为10％，可理解为是在分析结果的基础上±10%,由于分析结果落在最佳估计值±5%的范围内的概率一样服从矩形分布 U1rel＝10%/31/2＝5.8% 经评定，分析方法的相对标准不确定度为： 2．2光谱仪的不确定度 光谱仪的不确定度已由山东省计量科学研究院依据JJG768—1994《发射光谱仪》检定规程，在对光谱仪进行检定/校准证书中给出扩展不确定度和饱含因子：U2＝3％k＝2 则：不确定度U2 rel=3/2=1.5%
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度 一、概述 1、目的 用直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度。 2、检测依据的标准 GB/T4336-2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法） 3、检测使用的仪器设备和检测环境 （1）直读光谱仪： Q8 Magellan（德国利曼）型多通道真空直读光谱仪。光栅刻线数高2400线/毫米、光栅焦距750毫米、波长范围110 nm – 800 nm、真空度不高于0.03mmHg、色散（一级谱线）0.52 nm/mm 、（二级谱线）0.26 nm/mm、（三级谱线）0.13 nm/mm。 工作环境: 相对湿度45%,温度23℃,Δt≤±2℃。 （2）标准物质和试样 GBW01328-01333光谱标准物质(φ32×28),低合金钢试样(30mm×30mm×30mm),表面用60目的砂轮抛光。 （3）校准曲线拟合每块标准物质激发3点(RSD≤3%),根据元素含量与元素的相对光强进行曲线拟合。 （4）试验程序 按GB/T4336-2002标准进行测定,分析线为C193.0nm,内标线为Fe 271.4nm。分析试样激发两次(两次结果超过本实验室内允许差时,须重新分析),结果取平均值。 二、不确定度来源 电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的不确定度主要来自试样的不均匀性、电火花光源的不稳定性、光电倍增管负高压的不稳定性、光电流与光强的转换过程、温湿度变化引起的分光系统的漂移、校准曲线的线性拟合、标准物质的定值。其中前4个因素对测定结果产生的不确定度集中体现在校准曲线回归拟合引入的不确定度；由于每次的实验环境是严格控制的,可以认为仪器标准化后的一定时间内温度和湿度几乎不发生变化,本文把温度和湿度变化引起的分光系统的漂移对测量结果所产生的不确定度予以忽略；因而电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的不确定度主要来自校准曲线的回归拟合和标准物质的定值。 三、标准不确定度评定 引入的标准不确定度 1、校准曲线非线性回归拟合对测定结果y 引入的标准不确定度 （1）一元线性拟合对测定结果y 一元线性回归的理论方程可以表示为Y=a+bx,a、b可由一组观测值确定。
合成标准不确定度计算举例
合成标准不确定度计算举例 (例1) 一台数字电压表的技术说明书中说明：“在校准后的两年内，示值的最大允许误差为±（14×10-6×读数+2×10-6×量程）”。 现在校准后的20个月时，在1V 量程上测量电压V ，一组独立重复观测值的算术平均值为0.928571V ，其A 类标准不确定度为12μV 。求该电压测量结果的合成标准不确定度。 评定：（1）A 类标准不确定度： =12μV （ 2）B 类标准不确定度： 读数：0.928571V ，量程：1V a = 14×10-6×0.928571V +2×10-6×1V=15μV 假设为均匀分布， （3）合成标准不确定度： 由于上述两个分量不相关，可按下式计算： （例2）在测长机上测量某轴的长度，测量结果为40.0010
mm，经不确定度分析与评定，各项不确定度分量为： 1）读数的重复性引入的标准不确定度分量u1： 从指示仪上7次读数的数据计算得到测量结果的实验标准偏差为0.17 μm。 u1=0.17 μm 2）测长机主轴不稳定性引入的标准不确定度分量u2： 由实验数据求得测量结果的实验标准偏差为0.10 μm。u2=0.10 μm。 3）测长机标尺不准引入的标准不确定度分量u3：根据检定证书的信息知道该测长机为合格，符合±0.1μm的技术指标，假设为均匀分布，则：k =3 u3= 0.1 μm /3=0.06 μm。 4）温度影响引入的标准不确定度分量u4： 根据轴材料温度系数的有关信息评定得到其标准不确定度为0.05 μm。 u4=0.05 μm 不确定度分量综合表
轴长测量结果的合成标准不确定度计算：各分量间不相关，
不确定度评估基本方法
三、检测和校准实验室不确定度评估的基本方法 1、测量过程描述： 通过对测量过程的描述，找出不确定度的来源。 内容包括：测量内容；测量环境条件；测量标准；被测对象；测量方法；评定结果的使用。 不确定度来源： ● 对被测量的定义不完整； ● 实现被测量的测量方法不理想； ● 抽样的代表性不够，即被测样本不能代表所定义的被测量； ● 对测量过程受环境影响的认识不周全，或对环境的测量与控制不完善； ● 对模拟式仪器的读数存在人为偏移； ● 测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力、分辨力、死区及稳定性等)的局限性； ● 测量标准或标准物质的不确定度； ● 引用的数据或其他参量（常量）的不确定度； ● 测量方法和测量程序的近似性和假设性； ● 在相同条件下被测量在重复观测中的变化。 2、建立数学模型： 建立数学模型也称为测量模型化，根据被测量的定义和测量方案，确立被测量与有关量之间的函数关系。 ● 被测量Y 和所有个影响量i X ),2,1(n i ，?=间的函数关系，一般可写为 ),2,1(n X X X f Y ，?=。 ● 若被测量Y 的估计值为y ，输入量i X 的估计值为i x ，则有),x ,,x f(x y n ?= 21。有时为简化 起见，常直接将该式作为数学模型，用输入量的估计值和输出量的估计值代替输入量和输出量。 ● 建立数学模型时，应说明数学模型中各个量的含义。 ● 当测量过程复杂，测量步骤和影响因素较多，不容易写成一个完整的数学模型时，可以分步评定。 ● 数学模型应满足以下条件： 1) 数学模型应包含对测量不确定度有显著影响的全部输入量，做到不遗漏。 2) 不重复计算不确定度分量。
不确定度计算
2、不确定度各分量的评定 根据测量步骤可知，测量氨氮质量的不确定度来源有几个方面，一是由标准曲线配制所产生的不确定度，二是测试过程所产生的不确定度。按《化学分析中不确定度的评估指南》，对于只涉及积或商的模型，例如：C N=m/v,合成标准不确定度为： % 「"㈣12 工「"（￥） —-\\[ ------- J + L—J c \ m v 式中，u（c）为质量m和体积v的合成标准测量不确定度，mg/L ； u（m）为质量m的标准测量不确定度，ug； u（v）为体积v的标准测量不确定度，mLo 2.1取样体积引入的相对不确定度u rel（V） 所取水样用50mL单标线吸管移取。查JJG 196— 2006〈〈常用玻璃量器检定规程》，A级50mL 单标线吸管的容量允差为0.05mL，根据JJF 1059-1999〈〈测量不确定度评定与表示》的规定，标定体积为三角分布，则容量允差引入的不确定度为：u（△ V）=0.050/ V6。 根据制造商提供的信息，吸量管校准温度为20C，设实验室内温度控制在土5C范围内波动，与校准时的温差为5C,由膨胀系数（以水的膨胀系数计算）为2.1X 10-4/C得到50mL水样的标准不确定度为（假定为均匀分布）：
= 50.00x2.1x 10~4 x 5/ = 0.03ImL w) 综合以上两项,则： u(r}= =/o.021’+ 0.031’ = 0,038(wZ)取样体积引入的相对不确定度为： 打 =打/ 50 = 0.038/5。= 7.6 x 1 O'4 2.2重复性测定引入的相对不确定度U rel(rep) 采用A类方法评定，与重复性有关的合成标准不确定度均包含其中。对某水样进行7次重复性测定，所得结果如下： 1.33、1.35、1.34、1.34、1.35、1.38、1.35mg/L，平均值 1.35 mg/L。 重复测量数据的标准不确定度为: X(x t-x) 5 = [I ------------ = 0.0060 | — 1) 因此，重复测量的相对标准不确定度为: '(明二&0060/1.35 二0.00445 2.3铉(以氮计)的绝对量m引入的不确定度U rel(m) 2.3.1配制过程中引入的不确定度U rel(1)
(整理)不确定度的计算方法.
精品文档 测量结果的正确表达 被测量X 的测量结果应表达为：)(单位U X X ±= 其中X 是测量值的平均值，U 是不确定度。 例如： 用最小刻度为cm 的直尺测量一长度最终结果为：L =(0.750±0.005)cm ； 测量金属丝杨氏模量的最终结果为：E =(1.15±0.07)×1011Pa 。 1. 不确定度的计算方法 直接测量不确定度的计算方法 2 2仪?+=S U 其中： 1 )(2 --= ∑n X X S i 为标准差； 仪?是仪器误差，一般按仪器最小分度的一半计算，但是游标卡尺和角游标按最小 分度计算。也可按仪器级别计算或查表。 间接测量不确定度的合成方法 间接测量）??=,,,(z y x f N 的平均值公式为：）??=,,,(z y x f N ； 不确定度合成公式为： +???+???+???=2 22222)()()( Z Y X N U Z N U Y N U X N U 。 也可根据表1中的公式计算间接测量的不确定度。 表1 常用函数不确定度合成公式 函数表达式 合成公式 2 γ β αZ Y X N = 222222)()()(Z U Y U X U N U Z Y X N γβα++= 注: 1. 在函数关系是乘除法时,先计算相对不确定度(N U N )比较方便.例如表中第二行的公式. 2. 不确定度合成公式可以联合使用. 例如: 若φθτ3sin = ,令θsin =u ，φ3=w 则w u =τ.
精品文档 根据表中第二行公式,有: 22)()(w U u U U w u +=ττ; 根据表中第一行公式,有: φφU U U w 332 2 ==; 根据表中第三行公式,有: θθU U u ?=cos . 所以, 2222)( )sin cos ( )33( )sin cos ( φ θ θτφ θ θτφθ φθ τU U U U U +??=+??=
不确定度测定汇总
测量不确定度评定与表示 测量的目的是确定被测量值或获取测量结果。有测量必然存在测量误差，在经典的误差理论中，由于被测量自身定义和测量手段的不完善，使得真值不可知，造成严格意义上的测量误差不可求。而测量不确定度的大小反映着测量水平的高低，评定测量不确定度就是评价测量结果的质量。 图1 1 识别测量不确定度的来源 测量不确定度来源的识别应从分析测量过程入手，即对测量方法、测量系统和测量程序作详细研究，为此必要时应尽可能画出测量系统原理或测量方法的方框图和测量流程图。 检测和校准结果不确定度可能来自： (1)对被测量的定义不完善； (2)实现被测量的定义的方法不理想； (3)取样的代表性不够，即被测量的样本不能代表所定义的被测量； (4)对测量过程受环境影响的认识不全，或对环境条件的测量与控制不完善； (5)对模拟仪器的读数存在人为偏移； (6)测量仪器的计量性能 (如最大允许误差、灵敏度、鉴别力、分辨力、死区及稳定性等)的局限性，即导致仪器的不确定度； (7)赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； (8)引用于数据计算的常量和其它参量不准确； (9)测量方法和测量程序的近似性和假定性； (10)在表面上看来完全相同的条件下，被测量重复观测值的变化。 分析时，除了定义的不确定度外，可从测量仪器、测量环境、测量人员、测量方
法等方面全面考虑，特别要注意对测量结果影响较大的不确定度来源，应尽量做到不遗漏、不重复。 2 定义 2.1 测量误差简称误差，是指“测得的量值减去参考量值。” 2.2 系统测量误差简称系统误差，是指“在重复测量中保持恒定不变或按可预见的方式变化的测量误差的分量。” 系统测量误差的参考量值是真值，或是测量不确定度可忽略不计的测量标准的测量值， 或是约定量值。系统测量误差及其来源可以是已知的或未知的。对于已知的系统测量误差可 以采用修正来补偿。系统测量误差等于测量误差减随机测量误差。 2.3 随机测量误差简称随机误差，是指“在重复测量中按不可预见的方式变化的测量误差的分量。” 随机测量误差的参考量值是对同一个被测量由无穷多次重复测量得到的平均值。随机测量误差等于测量误差减系统测量误差。 图2 测量误差示意图 2.4 测量不确定度简称不确定度，是指“根据用到的信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数。” 测量不确定度一般由若干分量组成。其中一些分量可根据一系列测量值的统计分布，按测量不确定度的A类评定（随机效应引起的）进行评定，并用标准偏差表征；而另一些分量则可根据基于经验或其它信息所获得的概率密度函数，按测量不确定度的B类评定（系统效应引起的）进行评定，也用标准偏差表征。 2.5 标准不确定度是“以标准偏差表示的测量不确定度。”
不确定度计算公式
Xi 是每次仪器测量的示值或读书X上面有一横线的是每次测量结果的平均值 n为测量次数 对同一量，进行多次计量，然后算出平均值。对于偏离平均值的正负差值，就是其不确定度。其差值越大，则计量的不确定度就越大。 在数理统计学上，一般用方差（S）来表示：S^2＝｛(x1－ X)^2+(x2-X)^2+(x3-X)^2……＋(xn-X)^2｝/(n-1)。 注：X为平均值，n为测量的次数。 方差越大，其不确定度则越大；方差越小，其不确定度就越小。 1.启用标准偏 打开计算器 > 查看(V) > 选择"科学型" > 单击计算器左边的"Sta"按钮(此时会弹出一个统计框) 2.数据编辑:(例子:数据[25,34,13]) 在统计框内单击"全清(A)"按钮 > 返回计算器 > 输入数据"25" > 单击计算器左边的"Dat"按钮 > 输入数据"34" > 单击计算器左边的"Dat"按钮 > 输入数据"13" > 单击计算器左边的"Dat"按钮 (此时统计框已记录下数据[25,34,13]) 3.标准偏差计算: 平均值 -- "Ave" 按钮 总和 -- "Sum" 按钮 样本标准差[不是标准差或方差] -- "s" 按钮 方差: 先求出样本标准差,然后平方,除以样本数量,再乘以(样本数量减1),才得出方差 标准差: 将方差开方
在测量过程中，各项误差合成后得到的总极限误差称为测量的不确定度，他是表示由于测量过程中各项误差影响而使测量结果不能肯定的误差范围。 测量误差=测量值-真值，测量值>真值，为正差；测量值<真值，为负差。 由于我们习惯了测量误差这个概念，现在提出测量不确定度，确实理解起来比较困难。测量不确定度目前在各种资料上给出的解释不尽相同，但本质都是相同的。我们可以这样简单的理解：测量误差为一个确定值（尽管被测量真值是一个未知量），而不确定度是被测量真值所处一个范围的评定或由于测量误差致使测量结果不能肯定的程度。（这是我个人理解所得，上课的时候也是这样教学生的） 由ISO、IEC、BIPM、IFCC、IUPAC、IUPAP、OIML七个国际组织共同组成国际测量不确定度工作组，在1NC-1（1980）建议书的基础上，起草制定了《测量不确定度表示指南》（GUM）。1993年，GUM以7个国际组织的名义正式由ISO颁布实施，并在1995年作了修订。为了贯彻GUM在我国的实施，由全国法制计量委员会委托中国计量科学研究院起草制定了国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》（JJF1059-1999）。该规范原则上等同GUM的基本内容，作为我国统一准则对测量结果及其质量进行评定、表示和比较。 国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》（JJF1059-1999）中，对测量不确定度定义为：表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。此参数可以是标准差或其倍数，或说明了置信水准的区间的半宽度，其值恒为正值。
发射光谱仪检定装置不确定度评定
发射光谱仪检定装置不确定度评定 一 检定icp 光谱仪用混合标准溶液配制过程不确定度的评定 1 配制方法：配制检定ICP 光谱仪用混合标准溶液所用的单元素标准溶液均为中国计量院研制的国家二级标准物质，标准值为100μg/mL,按照JJG768-2005《发射光谱仪检定规程》附录A 要求，用移液管分取一定体积的标准溶液于200ml 容量瓶中，用0.5mol/L HNO 3稀释至刻度配制而成。 2 数学模型： 2 1 1 V V c c ?= C ：稀释标准溶液所得到的溶液浓度，μg/mL ； C 1：单元素标准溶液的浓度，μg/mL ； V 1：移取标准溶液的体积，mL ； V 2：定容体积，mL 。 3 标准溶液不确定度分量的评定 标准溶液的配制过程不确定度来源于单元素标准溶液浓度c ，移液管移取体积V 1，容量瓶定容体积V 2三个方面。以配制0.5μg/mlLMn 标准溶液为代表。 3.1 单元素Mn 标准溶液浓度c 1引入的不确定度 根据标准物质证书提供的信息，GBW(E)080263标准溶液的相对不确定度为1%，即： u rel (c 1) =1% 3.2 容量瓶定容体积V 2引入的不确定度 标准溶液定容在200mL 容量瓶中，其体积不确定度主要有三方面的影响：校准，重复性和温度影响。 3.2.1 校准：A 级200mL 容量瓶20℃时标准容量允差为±0.15mL ，假设按三角形分布，则标准不确定度为615 .0=0.061mL 3.2.2 温度：容量瓶是在20℃时校准的，实验室温度在（20±1）℃间变化，它所引起的体积变化的不确定度可以由温度变动范围和体积膨胀系数来估算。由于液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀，因此只需考虑前者即可。水的体积膨胀系数为2.1×10-4℃-1，因此产生的体积变化为±（200×1×2.1×10-4）=±0.042mL 。假设温 度变化按三角形分布，则标准不确定度为6042 .0=0.017mL 。 3.2.3 重复性：由于充满容量瓶的体积变化引起的不确定度可通过10次重复实验统计得到，其标准偏差可直接用作重复性引起的标准不确定度，由实验得200mL 容量瓶体积变化的重复性标准不确定度为0.050mL 。 3.2.4 以上三种分量合成得到容量瓶定容体积相对标准不确定度为： u rel （V 2）= 200 050 .0017.0061 .02 2 2 ++×100%=0.040% 3.3 移液管移取体积V 1引入的不确定度 配制0.5μg/ml Mn 标准溶液需从100μg/ml Mn 标准溶液中用1mL 的单标线移液管移取1mL 标准溶液于200mL 容量瓶中，其体积不确定度主要有三方面的影响：校准，重复性和温度影响。 3.3.1校准：A 级1mL 移液管20℃时标准容量允差为±0.007mL ，假设按三角形分布，则标准不确定度为6 007 .0=0.0029mL 3.2.2 温度：同上评定程序得到其标准不确定度为600021 .0=0.0001mL 。 3.2.3 重复性：同上评定程序，由实验得1mL 移液管体积变化的重复性标准不确定度为0.001mL 。 3.2.4 以上三种分量合成得到移液管移取体积相对标准不确定度为：
光电直读光谱仪分析碳素钢中C、Si、Mn、P、S元素含量的不确定度评定
光电直读光谱仪测定碳素钢中C、Si、Mn、P、S 元素含量的不确定度评定 1 目的 用光电直读光谱法测定碳素钢中C、Si、Mn、P、S元素的含量。 2 试验部分 试验设备：光电直读光谱仪WLD—4C（北京现代瑞利） 试验方法：依据GB/T4336—2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析法（常规法）》进行试验。 试验过程：先用标准试样对直读光谱仪进行校准，然后用光谱磨样机将试样表面加工成光洁平面，置于直读光谱仪的激发台上，加电激发，平行测试5次。 3 不确定度来源分析 从整个操作过程分析，影响光谱分析元素不确定度的因素有以下几个方面：（1）人员。包括测试人员的质量意识、技术水平、熟练程度及身体素质。测试人员对试样的激发操作点不同引起测试结果偏差。 （2）仪器。光谱仪的稳定性；光源的性能及其再现性；氩气系统的稳定程度（包括净化程度、压力、流量等）；试样加工设备及电源稳压系统的精密度和所有这些设备的维护保养状态；引起光谱仪的工作曲线的不确定度；标准试样的不确定度，导致分析曲线的不确定度。 （3）试样。包括试样成分的均匀性，重复性，热处理状态及组织结构状态。标准试样及控制试样成分的均匀性，成分含量标准的可靠性、其组织结构与被测试样的组织结构的同一性以及制样表面的光洁度。 （4）分析方法。分析方法本身的不确定度。校准曲线的制作及其拟合程度，操作规程（包括仪器参数的选择，干扰元素的修正方式等）。 （5）环境。实验室的温度、湿度、噪声和清洁条件等。 4 建立数学模型 建立与被测量有影响的量的函数关系： y=x+b
式中：y —修正值 x —测量值 b —校正值 5 分析计算各相对标准不确定度 5.1 由测试人员引起的不确定度 光谱分析试验由同一测试人员进行试验，不存在技术水平、操作熟练程度方面的偏差，因此由人员引起的不确定度可以忽略。 5.2 直读光谱仪的相对标准不确定度 根据直读光谱仪的计量校准证书，可以得出当K=2时的各元素的扩展不确定度，见表1： 表1 直读光谱仪校准证书中各元素的不确定度 元素 C Si Mn P S 标准值 /% 1.27 0.517 1.27 0.040 0.026 扩展不确定度 /%(k=2) 0.02 0.010 0.022 0.003 0.004 分别计算可以得到相对标准不确定度： 311,110874.727 .1202 .0)()()(-?=?=?= C w k C U C u rel ； 311,110671.9517 .02010 .0)()()(-?=?=?= Si w k Si U Si u rel ； 311,110661.827 .12022 .0)()()(-?=?=?= Mn w k Mn U Mn u rel ； 211,110750.3040 .02003 .0)()()(-?=?=?= P w k P U P u rel ； 211,110692.7026 .02004 .0)()()(-?=?=?= S w k S U S u rel 。 5.3 光谱仪工作曲线的相对标准不确定度 从光谱仪的工作原理可知，分析曲线的不确定度与测试结果的范围关系较大，