12仪器分析复习题
一、概念： 化学分析、仪器分析、死时间、基线、保留时间、调整保留时间、死体积、色谱流出曲线、基线漂移、基线噪声、保留体积、选择因子、van Deemter 方程、理论塔板数、理论塔板数、分离度、程序升温法、梯度洗脱、高压梯度、低压梯度、反相色谱、正相色谱、液-液分配色谱、亲和色谱、毛细管电泳、原子发射光谱法、灵敏线、共振线、最后线、分析线、自吸线、自蚀线、原子吸收光谱法、温度变宽、压变宽、物理干扰、化学干扰、荧光、磷光、电化学分析、电位分析法、电位滴定、指示电极、参比电极、永停滴定法、质谱、离子源EI 源、CI 源、飞行时间质量分析器、双聚焦质量分析器、四极杆质量分析器。
二、简答题：
1、说明仪器分析主要特点？
2、现代分析仪器主要有那些分析方法？
3、影响AES 分析谱线强度I 的主要因素有那些？
4、光谱定量分析的基本关系式？
5、简述ICP 光源主要结构和特点？ 简述AAS 仪器组成部件及作用？
6、空心阴极灯结构特点？
7、原子吸收谱线变宽因素有那些？
8、原子吸收分析测定过程中主要的干扰效应有那些？
9、错误！链接无效。
10、色谱法的有那些特点？ 11、简述液相色谱分离模式及原理要点？
12、塔板理论的特点和不足？、速率理论的要点？ 13、GC 法定性、定量分析方法？
14、理想的检测器应具有什么样的条件？ 15、GC 、HPLC 主要的检测器有那些种类、特点？
16、写出HPLC 、GC 、I CP-AES 仪器构成？17、HPLC 、经典液相色谱法、GC 的比较有什么特点？
18、HPCE 的特点 19、在用离子选择性电极测定离子浓度时，加入TISAB 的作用是什么？
20、何谓指示电极及参比电极？举例说明其作用。 21、简单说明电位法中标准加入法的特点和适用范围？
22．电位分析法有什么特点？ 23、参比电极的电极有什么要求？ 24、电位滴定的特点？
25、说明下图各仪器的名称、主要部件、特点、应用。
FLAS
26、简述GC/MS仪器的构成27、简述质谱的分类
28、比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。
三、计算：
1、在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，要使它们完全分离以(R=1.5),则柱长应为多少？
2、已知物质A和B在一个30.0cm柱上的保留时间分别为16.40和17.63分钟，不被保留组分通过该柱的时间为1.30分钟，峰宽为1.11和1.21mm，计算: (1)柱分辨本领；(2)柱的平均塔板数目；(3)塔板高度；(4)达到1.5分离度所需的柱长度；(5)在较长柱上把物质B洗脱所需要的时间。
3、有一根lm长的柱子，分离组分1和2得到如下图的色谱
图。图中横坐标为记录笔走纸距离。若欲得到R=1.2的分离
度，有效塔板数应为多少？色谱往要加到多长？
4、一柱长为50.0cm，从色谱图上获得庚烷的保留时间为59s，
半峰宽为4．9s，计算该柱的理论塔板为多少?塔板高度又为
多少?
4、一柱长为50.0cm，从色谱图上获得庚烷的保留时间为59s，半峰宽为4．9s，计算该柱的理论塔板为多少?塔板高度又为多少?
5、准确称取干燥的面粉1.000 g两份，在完全相同的条件下灰化处理，各加入少量的盐酸，一份不加标准溶液，用水定容为10.00mL, 测得其吸光度为0.015；另一份加入浓度为2.00 μg/mL的Cd标准溶液1.00 mL，最后加水定容为10.00mL,测得其吸光度为0.027。计算面粉中Cd的含量（mg/kg）为多少？
6、用原子吸收光谱法测定某食品中Cu，采用标准加入，在324。8nm波长处测得的结果如下：
加入Cu标准溶液（μg/mL）吸光度加入Cu标准溶液（μg/mL）吸光度0(样品) 0．280 6．00 0．757
2.00 0．440 8．00 0．912
4.00 0．600
试计算食品中的Cu的含量是多少？
7、测得石油裂解气的色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经营承包测定各组分的f值并从色谱图量
出峰次序空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷
峰面积34 214 4.5 278 77 250 47.3
校正因子f 0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36
用归一化法定量，求各的质量分数各为多少？
8、用原子吸收光谱法测定试液中的Pb，准确移取50.00 mL试液2份。用Pb空心阴极灯在波长283.3 nm处，测得一份试液的吸光度值为0.325，在另一份试液中加入浓度为50.0 mg/L的Pb标准溶液300 μL，测得吸光度值为0.670。计算试液中Pb的浓度（mg/L）为多少？
9、组分A和B通过某色谱柱的保留时间分别为16min和24min，而非保留组分只需要2.0min洗出，组分A和B 的峰宽分别为1.6min和2.4min，计算：（1）A和B的分配比；（2）B对A的相对保留值；
（3）A和B两组分的的分离度；（4）该色谱柱的理论塔板数和有效塔板数各为多少？
10、用氟离子选择电极测定某一含F的试样溶液50.0mL,测得其电位为86.5mV。加入5.00×10－2mol/L氟标准溶液0.50mL后测得其电位为68.0mV。已知该电极的实际斜率为59.0mV/pF,试求试样溶液中F含量为多少（mol/L）？
四、选择题：
1.下面那种分析方法不是仪器分析（）
A、色谱分析
B、原子发射分析
C、重量分析
D、原子荧光分析
2.原子发射光谱的产生是由于（）
A、原子的次外层电子在不同能态间跃迁
B、原子的外层电子在不同能态间跃迁
C、原于外层电子的振动和转动
D、原于核的振动
3.下面四个电磁波谱区：A、X射线；B、红外区；C、无线电波；D、紫外和可见光区；请指出频率最小者是（）
4.下面四个电磁波谱区：A、X射线；B、红外区；C、无线电波；D、紫外和可见光区；请指出波数最大者是（）
5.在下面四个电磁辐射区域中, 能量最大者是( )
A、Ｘ射线区
B、红外区
C、无线电波区
D、可见光区
6.光学分析法中, 使用到电磁波谱, 其中可见光的波长范围为( )
A、100～400nm
B、400～750nm
C、0.75～2.5 m
D、0.1～100cm。
7.原子发射光谱法是一种成分分析方法, 可对约70种元素进行分析, 这种方法常用于（）
A、定性
B、半定量
C、定量
D、定性、半定量及定量
8.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( )
A、辐射能使气态原子外层电子激发
B、辐射能使气态原子内层电子激发
C、电热能使气态原子内层电子激发
D、电热能使气态原子外层电子激发
9.下面几种常用的激发光源中, 分析的线性范围最大的是( )
A、直流电弧
B、交流电弧
C、电火花
D、高频电感耦合等离子体
10.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是( )
A、交流电弧
B、等离子体光源
C、直流电弧
D、火花光源
11.原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了( )
A、提高灵敏度
B、提高准确度
C、减少化学干扰
D、减小背景
12.在原子发射光谱定量分析中，内标元素与分析元素的关系是( )
A.激发电位相近
B.电离电位相近
C.沸点行为相近
D.熔点相近
13、下列元素中发射光谱最复杂的是()
A. 钠
B. 铁
C. 铝
D. 碳
14、可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是()
A.能量使气态原子外层电子产生发射光谱
B.辐射能使气态基态原外层电子产生跃迁
C.能量与气态原子外层电子相互作用
D.辐射能使原子内层电子产生跃迁
15.原于吸收分析中光源的作用是（）
A、提供试样蒸发和激发所需的能量
B、产生紫外光
C、发射待测元素的特征谱线
D、产生具有足够浓度的散射光
16.原子吸收分光光度计由光源、（）、单色器、检测器等主要部件组成。
A、电感耦合等离子体
B、空心阴极灯
C、原子化器
D、辐射源
17.原子吸收光谱分析仪测定过程中，用“峰值吸收”代替“积分吸收”要满足的条件是：
A、发射谱线的轮廓要大大的大于吸收谱线的轮廓；
B、发射谱线的轮廓要大大的小于吸收谱线的轮廓；
C、发射谱线中心频率要大于吸收谱线中心频率；
D、发射谱线中心频率要小于吸收谱线中心频率。
18.原子吸收光谱分析仪的光源是( ) A、氢灯；B、氘灯；C、钨灯；D、空心阴极灯。
19.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：( )
A. 灵敏度低但重现性好
B. 基体效应大但重现性好
C. 样品量大但检出限低
D. 物理干扰少且原子化效率高
20.下列哪种方法不是原子吸收光谱分析法的定量方法( )：
A、浓度直读；
B、保留时间；
C、工作曲线法；
D、标准加入法。
21.原子吸收光谱分析中，乙炔是( ) A、燃气－助燃气B、载气C、燃气D、助燃气
22.火焰原子化法的主要特点是（）
A、原子化程度高，灵敏度高，试样用量大，适用于液体试样；
B、原子化程度低，操作简单，精密度高；
C、原子化程度高，样用量少，灵敏度高，重复性差；
D、原子化程度高，重复性高，试样用量小，适用范围大。
23.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为( )
A、自然变度
B、自吸变宽
C、劳伦茨变宽
D、多普勒变宽
24．原子发射谱线的自吸现象是基于()
A.不同粒子的碰撞
B.外部磁场的作用
C.外部电场的作用
D.同类原子的作用
25、原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光法的共同点在于( )
A. 光源
B. 原子化器
C. 线光谱
D. 带光谱
26、原子吸收谱线的多普勒变宽是基于()
A. 原子在激发态的停留时间
B. 原子的热运动
C. 原子与其它粒子的碰撞
D. 原子与同类原子的碰撞
27、原子吸收谱线的劳伦兹变宽是基于()
A. 原子在激发态的停留时间
B. 原子的热运动
C. 原子与其它粒子的碰撞
D. 原子与同类原子的碰撞
28.在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是( )
A、光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多；
B、光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当
C、吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多；
D、单色器能分辨出发射谱线, 即单色器必须有很高的分辨率
29.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是( )
A、加入释放剂
B、加入保护剂
C、扣除背景
D、采用标准加入法
30.在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除( )
A、基体效应的影响
B、光谱背景的影响
C、其它谱线的干扰
D、电离效应
31.在原子荧光法中, 多数情况下使用的是( )
A、阶跃荧光
B、直跃荧光
C、敏化荧光
D、共振荧光
32.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用( )
A.组分与载气
B.组分与固定相
C.组分与组分
D.载气与固定相
33.在气相色谱法中，实验室之间能通用的定性参数是( )
A.保留时间
B.调整保留时间
C.相对保留值
D.调整保留体积。
34.在气相色谱法中，可以利用文献记载的保留数据定性，目前最有参考价值的是( )
A.调整保留体积
B.相对保留值；
C.保留指数；
D.相对保留值和保留指数。
35.试指出下列说法中，哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( )
A.氮气
B.氢气
C.氧气
D.氦气
36.用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是( )
A.外标法
B.内标法
C.归一化法
D.内加法
37.衡量色谱柱柱效能的指标是( ) A.分离度 B.容量因子 C.塔板数 D.分配系数
38.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加是（）
A．柱长增加B．相比率增加C．降低柱温D．流动相速度降低。
39.在气相色谱检测器中通用型检测器是（）
A．氢火焰离于化检测器；B．热导池检测器；C．示差折光检测器；D．火焰光度检测器。
40、在液相色谱检测器中，通用型检测器是()
A. 化学发光检测器
B. 电导检测器
C. 示差析光检测器
D.荧光检测器
41.在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A．样品中沸点最高组分的沸点
B．样品中各组分沸点的平均值C．固定液的沸点D．固定液的最高使用温度
42、在液相色谱中，常用作固定相，又可作键合相基本的物质是( )
A. 分子筛
B. 硅胶
C. 氧化铝
D. 活性炭
43、由范第姆特方程式可知()
A. 最佳流速时，塔板高度最小
B. 最佳流速时，塔板高度最大
C. 最佳塔板高度时，流速最小
D. 最佳塔板高度时，流速最大
44、色谱法作为分析方法的最大特点是()
A. 进行定性分析
B. 进行定量分析
C. 分离混合物
D. 分离混合物并分析之
45.在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）
A、吸附能力小的
B、吸附能力大的
C、溶解能力大的
D、挥发性大的
46.色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（）
A、保留时间
B、保留体积
C、相对保留值
D、峰面积
47.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的（）
A．保留值B．扩散速度C分配比D．理论塔板数
48.在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）
A．改变载气的种类B．改变载气的速度 C ．改变柱长D．改变固定液的种类
49.在以下四种色谱分离的过程中，柱效较高，△K(分配系数)较大，两组分完全分离是（）
50.在以下四种色谱分离的过程中，柱效较低，△K较大，但分离的不好是（）
51.载体填充的均匀程度主要影响（）：A．涡流扩散；B．分子扩散；C．气相传质阻力；D．液相传质阻力。
52.在气—液色谱中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A.作用力越小，保留值越小；
B.作用力越小，保留值越大；
C.作用力越大，保留值越大；
D.作用力越大，保留值越小
53.表示色谱柱效率可以用（）A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、载气流速
54.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是( ) A、保留值B、峰面积C、分离度D、半峰宽
55.下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方（）法
A、峰面积测量
B、峰高测量
C、标准曲线法
D、相对保留值测量
56.气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件（）A、进样系统；B、分离柱；C、热导池；D、检测系统。
57.色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（）A、R≥0.1；B、R≥0.7；C、R≥1；D、R≥1.5
58.在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（）
A 改变流动相的种类和配比
B 改变流动相的流动速度
C 改变填料粒度
D 改变色谱柱的长度
59.若待测物极性A>B>C；对于正相色谱，先用低极性流动相，然后用中等极性流动相得出的色谱图是（）图。
60.若待测物极性A>B>C；对于反相色谱，先用高极性流动相，然后用中等极性流动相得出的色谱图是（）图。
61.甲苯的UV溶剂截止波长为285nm，当用紫处检测器，以甲苯为流动相，样品的检测波长为（）
A、210nm
B、254nm
C、大于285nm
D、小于285nm
62.一组分的色谱分析过程中，死时间为2.23分钟，保留时间为5.6分钟，调整保留时间分钟为（）
A、7.83
B、7.8
C、3.4
D、3.37
63.一组分的色谱分析过程中，死时间为2.23分钟，保留时间为5.6分钟，分配比为（）
A、1.5
B、1.52
C、1.7
D、1.73
64.已知某组分峰的峰底宽为40.0 s，保留时间为400 s ，此色谱柱的理论塔板数为（）。
A、1700
B、1600
C、1.70×103
D、1.60×103
65.已知某组分峰的峰底宽为40.0 s，保留时间为400 s ，死时间为2.0 s，此色谱柱的理论塔板数为（）。
A、1.77×103
B、1600
C、1.70×103
D、1.60×103
66.有GC测定蔬菜中微量的有机磷农药，可以选择下面那种检测器（）
A、TCD
B、FID
C、FPD
D、DAD
67.有HPLC测定花生中微量的黄曲霉毒素B1，可以选择下面那种检测器（）
A、热导检测器
B、荧光检测器
C、视差折光检测器
D、电导检测器
68、在液相色谱的进样过程中，下面那种说法是正确的
A、手动进样器用斜口尖锐的针头注射器
B、注射器进样的体积和六通阀定量管的体积相等
C、手动进样器扳到LOAD位置注入样品
D、进完样后，手动进样器扳到LOAD位置拔出进样针
69、在HPLC的分析过程中，梯度洗脱是指在测定过程中（）。
A. 采用高压梯度
B. 采用低压梯度
C. 逐步改变流动相的极性
D. 采用两种或两种以上的溶剂
70、液相色谱适宜的分析对象是（）
A.低沸点小分子有机化合物
B. 高沸点大分子有机化合物
C. 所有有机化合物
D.所有化合物
71、高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）
A. 采用了填充毛细管柱
B. 高压可使分离效率显著提高
C.采用了粗粒度固体相所致
D. 加快流动相的流速，缩短分析时间
72、液相色谱中不影响色谱峰扩散的因素是（）
A.涡流扩散项
B. 分子扩散项
C. 传扩散项
D.柱压效应
73.电位滴定法用于氧化还原滴定时指示电极应选用（）A、玻璃电极；B、甘汞电极；C、银电极；D、铂电极。
74.用酸度计测溶液PH值，一般选用（）为指示电极A.标准氢电极，B.饱和甘汞电极，C.玻璃电极，Ｄ银电极。
75.用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的是（） A.金属电极 B. 参比电极 C. 指示电极 D. 电解电极
76.总离子强度调节缓冲剂的作用是（）A.调节pH值，B.稳定离子强度，C.消除干扰离子，D.稳定选择性系数。
77.在电位法中作为指示电极，其电位应与被测离子的浓度( )
A. 无关
B. 成正比
C. 符合能斯特方程式
D. 符合扩散电流公式的关系
78.在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为（）
A．与其成反比 B．与其成正比 C. 与其对数成反比 D. 符合能斯特方程式
79. 当pH玻璃电极测量超出企使用的pH范围的溶液时，测量值将发生"酸差"和"碱差"。"酸差"和"碱差"使得测量pH值值将是（） A.偏高和偏高 B.偏低和偏低 C.偏高和偏低 D.偏低和偏高
80. 用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，双盐桥应选用的溶液为（） A KNO3 B KCl C KBr D KI
81. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为( )
A体积要大，其浓度要高 B 体积要小，其浓度要低 C 体积要大，其浓度要低 D 体积要小，其浓度要高。
82.离子选择电极的电位选择性系数可用于( )
A估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程度 C 校正方法误差 D 计算电极的响应斜率83.pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时, 目的在于( )
A清洗电极 B 活化电极 C 校正电极 D 除去沾污的杂质
84.下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是( ) A 电动势 B 电流 C 电容 D 电量
85.列方法中不属于电化学分析方法的是( ) A、电位分析法；B、伏安法；C、库仑分析法；D、电子能谱。
86.分原电池正极和负极的根据是( ) A 电极电位 B 电极材料 C 电极反应 D 离子浓度
87.分电解池阴极和阳极的根据是( ) A 电极电位 B 电极材料 C 电极反应 D 离子浓度
88.当用高能量电子轰击气体分子, 则分子中的外层电子可被击出成带正电的离子, 并使之加速导入质量分析器中, 然后按质荷比(m/e)的大小顺序进行收集和记录下来, 得到一些图谱, 根据图谱峰而进行分析, 这种方法称为。( ) A. GC法 B. HPLC法 C. HPCE法 D. MS法.
89.要获得较高丰度的分子离子峰，可采用哪种离子源( ) A.电子轰击源,B.化学电离源,C.场离子源,D.火花源.
90.质谱分析中，哪种类型的质量分析器具有最大的分辨率最大的质量分析器( )
A. 单聚集质量分析器；
B.双聚焦质量分析器；
C.四极杆；
D.飞行时间分析器。
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
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仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
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《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
《南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷 (2)
南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
《仪器分析》期末考试试卷答案
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
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气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析考试复习题
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
仪器分析期末考试题及参考答案
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
(完整版)仪器分析试题及答案
复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分） （5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）
仪器分析化学期末考试试题及答案
2009——2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案（A） 一、填空题（20分，每空1分） 1. 常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。 2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。 3. H2O的振动自由度是 __ 3 ，在IR图上出现 3 ____个吸收带。 4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于固定相的选择，其次决定于实验操作条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。 5. 原子吸收法是用空心阴极灯作为光源的，它的阴极由被测元素的材料组成，该光源属于一种锐线光源。 6. 原子吸收分析中的干扰主要有物理，化学，电离，谱线和背景。 7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为电重量分析法。 二、选择题（40分，每题2分） 1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动( C) (A) 2 个，不对称伸缩 (B) 4 个，弯曲 (C) 3 个，不对称伸缩 (D) 2 个，对称伸缩 2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ B ） （A）交流电弧（B）直流电弧（C）高压火花（D）等离子体光源 3. 原子吸收分析法中测定铷（Rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（ C ） （A）减少背景（B）提高火焰温度（C）减少铷电离（D）提高Rb+的浓度 4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（ D ） （A）分配系数（B）分配比（C）相比（D）保留值 5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（ A ） （A）氧化波与还原波具有相同的半波电位（B）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（C）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（D）都不是 6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即?／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ A ） （A）大（B）小（C）不确定（D）恒定
仪器分析考试题及答案
第一部分:仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数就是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2、在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数就是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4、热导池检测器就是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5、使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。 A、沸点差, B、温度差, C、吸光度, D、分配系数。 7、选择固定液时,一般根据( )原则。 A、沸点高低, B、熔点高低, C、相似相溶, D、化学稳定性。 8、相对保留值就是指某组分2与某组分1的( )。 A、调整保留值之比, B、死时间之比, C、保留时间之比, D、保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时( )要求进样量特别准确。 A、内标法; B、外标法; C、面积归一法。 10、理论塔板数反映了( )。 A、分离度; B、分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的就是( ) A.热导池与氢焰离子化检测器; B.火焰光度与氢焰离子化检测器; C.热导池与电子捕获检测器; D.火焰光度与电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作？( ) A、改变固定相的种类 B、改变载气的种类与流速 C、改变色谱柱的柱温 D、(A)、(B)与(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽( )。 A、没有变化, B、变宽, C、变窄, D、不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( ) A、样品中沸点最高组分的沸点, B、样品中各组分沸点的平均值。 C、固定液的沸点。 D、固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关( ) A、与温度有关; B、与柱压有关; C、与气、液相体积有关; D、与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析试题及答案
仪器分析试题及答案 一．以下各题中只有一个答案是正确的，请选择其中正确的答案填在各题前的括号中（）1. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。 A. 金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。 （）2. 对于一价离子的电极电位值测定误差DE，每±1mV将产生约______的浓度相对误差。 A. ±1%， B. ±4%， C. ±8%， D. ±12%。 （）3. 在方程id = 607nD1/2m2/3t1/6c中，id 是表示_____。 A. 极限电流， B. 扩散电流， C. 残余电流， D. 平均极限扩散电流 （）4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。 A. 通入氮气， B. 通入氧气， C. 加入硫酸钠固体， D. 加入动物胶。 （）5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，测定的试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。 A. 10-2 mol/L, B. 10-8 mol/L, C. 10-6 mol/L, D. 10-5 mol/L。 （）6. 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为______。 A. 12820~4000cm-1， B. 4000~200 cm-1， C. 200~33 cm-1， D. 33~10 cm-1。 （）7. 原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A. 多普勒效应， B. 光电效应， C. 朗伯-比尔定律， D. 乳剂特性曲线。 （）8. 原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A. 定性、半定量和定量， B. 高含量， C. 结构， D. 能量。 （）9. 不饱和烃类分子中除了含有s 键外，还含有p 键，它们可产生_____两种跃迁。 A. s →s* 和p →p*， B. s →s* 和n →s*， C. p →p*和n→p*， D. n →s*和p →p*。 （）10.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为______。 A．指纹区，B．基团频率区，C．基频区，D．和频区。 （）11.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于
仪器分析试题及答案
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速
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第一部分：仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。