仪器分析复习要点

第三章原子发射光谱法

1.用发射光谱进行定性分析时，作为谱线波长的比较标尺的元素是什么？

2. 内标法光谱定量分析的基本关系式

3. 矿石粉末的定性分析，光源如何选择？

4. 发射光谱中影响谱线强度的因素有哪些？

第四章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法

1.影响谱线变宽的因素有哪些？

2. 在原子吸收法中，什么是富燃火焰，什么事贫燃火焰？

3.原子吸收法测定镁时, 加入8-羟基喹啉是为了消除哪种物质的干扰?

4. 原子荧光光谱仪与原子吸收光谱仪结构上的主要区别是什么？

5. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA一般是为了消除哪种物质的干扰?

6.线光谱与带光谱的区别,哪些是线光谱？

7. 原子化器的主要作用是？

8. 原子吸收光谱产生的机理？

第八章分子发光分析法

1.在荧光光谱仪通常检测系统与入射光的夹角呈多少度？

第九章紫外可见吸收光谱法

1.在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是；而在紫外光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质一定是。

2.有机化合物紫外可见吸收光谱跃迁类型有哪些？吸收波长长短如何比较

5.熟悉电磁波谱表

第十章红外光谱法

1.红外光谱产生的两个条件是什么？

2. 在红外光谱分析中，为什么用KBr制作试样池？

3. 请解释为什么红外图谱上实际出现的峰数小于理论计算的振动数。

4.四种气体不吸收红外光的是哪种气体？H2O，CO 2，HCl，N2

5.红外吸收光谱的产生的机理是什么？由于分子振动-转动能级的跃迁

第十三章电分析化学导论

1．电池的图解表示式的书写和表示

2.什么是盐桥？盐桥作用是什么？常用作盐桥的电解质有哪些？

3.电化学电池阴阳极如何确定？

发生氧化反应的电极是阳极，发生还原反应的电极是阴极

4. 什么是浓差极化？消除浓差极化的方法有哪些？

第十四章电位分析法

1.氟离子选择电极的结构？

2. pH 玻璃电极的结构，酸差，纳差， pH 的测定等

第十六章电解与库仑法

库仑分析法的理论基础是什么？

第十五章伏安与极谱法

1. 溶出伏安法的相关知识

2. 极谱分析中干扰电流有哪些？应如何消除？

3. 极谱分析的定量依据及数学表达式。

4. 极谱分析中参比电极的特点。使用小面积的极化电极。

色谱法 1.气相色谱法的分类。

2. 气液色谱中，色谱柱使用的上限温度如何控制？固定液的最高使用温度

3. 根据范蒂姆特方程式Cu u

B A h ++=，下列说法正确的是 4. 分离有机胺时，最好选用的色谱柱为氢键型固定液柱

5. 关于分配比的相关表示。

6.气相色谱检测器的类型？哪些属于浓度型，哪些属于质量型

7. 气相色谱仪是由哪几大系统组成的？

8. 在气相色谱分析中, 哪些是定量分析的参数

9. 什么是正相色谱和反相色谱？

10. 关于体积排阻色谱法的相关知识。

11.高效液相色谱法的优点？

计算题：1.教材510页18-14

2.今用极谱法测定溶液中Cd 2+的浓度。取100mL 未知试液，测得极谱波波高为50.0mm.，

在该溶液中加入5.00mL 浓度为1×10-4mol.L -1的Cd 2+标准溶液，混合均匀，测得极谱波波

高变为115.2mm ，试计算试液中Cd 2+的浓度。

3. 由玻璃电极和饱和甘汞电极组成电池，在２５℃时测得pH=6.52的标准缓冲溶液的电池电动势为0.324V ，测得未知试液的电动势为0.458V 。计算该试液的pH.

仪器分析试题库及答案解析

仪器分析试题库

1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气

仪器分析复习资料整理

第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统（气路系统）进样系统：色谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）：检测系统：记录及数据处理系统（检测和记录系统）： 2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会（分配比，分配系数都不变） (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会当下列参数改变时:，是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小答: k=K/b（b记为相比）,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? A、涡流扩散项：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项：传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱：液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为：对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。在色谱分析中，理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死

人民卫生出版社仪器分析重点

1、721型分光光度计使用之前仪器应预热10min。 2、符合朗伯比尔定律的有色溶液在稀释时，其最大吸收峰的波长不移动，但峰高值降低。 3、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是：400---780nm。 4、在分光光度法中，摩尔吸收系数与溶质的性质有关。 5、721型分光光度计适用于可见光区。 6、分光光度法分析中，如果显色剂无色，而被测试液中含有其他有色离子时宜选择不加显色剂的待测液做参比液可消除影响。 7、光吸收定律只适合于单色光和一定范围的低浓度溶液。 8、分光光度法的吸光度与液层的高度无关。 9、721型分光光度计的检测器是光电管。 10、在紫外和可见光区用分光光度计测量有色溶液的浓度相对标准偏差最小的吸光度为 0.434。 11、原子吸收分光光度法中的标准加入法可以消除的干扰是电离效应。 12、在原子吸收分光光度计中，通常所用的检测器是光电倍增管。 13、用原子吸收分光光度分析测定某矿石中铝含量，宜采用的原子化方式是化学计量火焰。 14、原子吸收分析中光源的作用是发射待测元素的特征谱线。 15、火焰原子吸收分析法测定Al、Si、Ti、Zr 等元素所采用的火焰是乙炔---氧气。 16、由固定相和流动相的定义可知固定相是固定不动的，流动相是不断流动的。 17、分配系数越大，组分越晚流出色谱柱。 18、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为4.71mm。 19、以峰高乘以平均峰宽的方法计算色谱峰的峰面积，适用于不对称的色谱峰。 20、利用气相色谱法来测定某有机混合物，已知各组分在色谱条件下均有出峰，那么定量分析各组分含量时，应采用归一化法。 21、对于色谱分析法中，流动相和固定相的选择主要取决于被分离物质的极性。 22、薄层色谱法常用的通用型显色剂有碘、硫酸溶液。 23、组分的极性越强，被固定相吸附的作用越强。 24、LC中通用型检测器是示差折光检测器。 25、在液相色谱中流动相的选择原则是极性大的样品用极性大的洗脱剂，反之亦然。 26、在HPLC 法中，为改变色谱柱选择性，可改变流动相的种类和配比，改变固定相的种类。 27、分析宽沸程多组分混合物多采用程序升温气相色谱。 28、吸附薄层色谱法中，分离弱极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则是：活性大的吸附剂和极性弱的展开剂。

仪器分析试题及答案 ()

《仪器分析》期末考试试题及答案一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（）的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。选择内标元素和分析线对有什么要求？ a. 若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成定量分析线对。通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析？答：原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器，是定量分析用的，不能将物质分离，因此不能鉴定物质的性质，因此不能。。。。原子吸收光谱法，采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么？为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致，通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极，使其产生发射，这样发射物质与吸收物质为同一物质，产生的发射线与吸收线特征频率完全相同，可以实现峰值吸收。朗伯比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些？物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据：A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

仪器分析复习题

1、在反相液相色谱分离中，苯、甲苯、乙苯、联苯的流出顺序是？乙苯、甲苯、联苯、苯 2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为？灵敏线 3、在石墨炉原子化器中, 常采用哪几种气体作为保护气？惰性气体（氩） 4、在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当？（1）提高火焰温度（2）加入稀释剂（3）加入保护剂（4）加入基体改进剂5、 pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于？这是由于膜内外两个表面情况不一致(如组成不均匀、表面张力不同、水化程度不同等)而引起的。 6. 在光学分析法中,共振线的定义是？原子受到外界能量激发时，其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线，简称共振线。 7、电磁辐射（电磁波）按其波长可分为紫外、可见、红外等不同区域，各区域的波长范围？p8页 8、原子发射光谱分析中光源的作用是？（1）使试样蒸发、分解、原子化（2）使气态原子激发并发射特征光谱 9、在原子发射光谱分析中，直流电弧与交流电弧比较各有什么特性？直流电弧的特点：直流电弧放电时，电极温度高，有利于试样蒸发，分析的灵敏度很高，而且电极温度高,破坏了试样原来的结构，消除了试样组织结构的影响，但对试样的损伤大。交流电弧的特点：交流电弧既具有电弧放电特性，又具有火花放电特性。改变电容C2与电感L2，可以改变放电特性：增大电容，减小电感，电弧放电向火花放电转变；减小电容，增大电感，电弧放电特性增强，火花放电特性减弱。 10、说说空心阴极灯的基本构造？它是由一个阳极和一个端封闭、一端敞口的圆筒状的空心阴极组成。 11、什么是谱线的多普勒变宽、罗伦兹变宽、共振变宽、自然变宽？多普勒变宽：是由于原子在空间作无规则热运动产生的,又称热变宽。罗伦兹变宽：由异种原子碰撞引起的变宽。共振变宽：在共振线上，自吸严重时的谱线变宽。自然变宽; 没有外界影响，谱线仍有一定的宽度称为自然宽度。 12红樱桃化工网 1~%T2w"{'v O12、原子吸收分光光度计的主要部件有哪几个部分组成？由光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。 13、在原子发射光谱分析中，有哪几种光源？各有什么有点？（1）直流电弧：绝对灵敏性高、背景小、适合定量分析（2）交流电弧：a电弧温度高、激发能力强 B电极温度稍低、蒸发能力稍低 C电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析（3）高压火花：（1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，某些难激发元素可被激发，且多为离子线；（2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适于低熔点金属与合金的分析；（3）稳定性好、重现性好，适用于定量分析；（4）ICP:激发能力强、灵敏度高、检测限低、精密度好、干扰小、线性范围宽。

仪器分析复习内容重点

第二章气相色谱分析 1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中． 3.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。（1）选择流动相最佳流速。（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。

仪器分析试题及答案

第一章、绪论一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验

10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓

仪器分析实验习题及参考复习资料概要

色谱分析习题及参考答案一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。

A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了 ______。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____ A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 10 、分配系数与下列哪些因素有关_____ A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ ____ A. 柱长愈长，柱效能大； B.塔板高度增大，柱效能减小； C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同； D.组分能否分离取决于n值的大小。

仪器分析考试重点理论版

选择&填空1.气相色谱仪：由载气系统（包括气源、气体净化）、进样系统（进样器、汽化室）色谱柱和柱箱（温度控制装置）、检测系统（包括检测器、放大器、检测器的电源控制装置）记录及数据处理系统。 2.使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 3.分子扩散项与保留时间和分子扩散系数成正比。 4.R值（分离度）越大，就意味着相邻两组分分离得越好。可用R=1.5来作为相邻两峰已完全分开的标志。 5.分离度与n（柱效因子）成正比。 6.柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定液会挥发流失。 7.对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。 8.汽化温度：进样后要有足够的汽化温度，使液体试样迅速汽化后被载气带入柱中。在保证试样不分解的情况下，适当提高汽化温度对分离及定量有利，尤其当进样量大时更是如此。一般选择汽化温度比柱温高30—70℃。 9.检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。 10.浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。 11.质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。

12.高效液相色谱法的特点：高压、高速、高效、高灵敏度。 13.高效液相色谱仪一般都具备贮液器、高压泵、梯度洗提装置、进样器、色谱柱和检测器、恒温器和色谱工作站等主要部件。 14.PH玻璃电极属于敏化电极和非晶体（膜）电极。 15.极谱定量方法：直接比较法、标准曲线法、标准加入法。 16.干扰电流：残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波。 17.ICP：电感耦合高频等离子体。 18.光谱定性分析通常用比较法进行，对测定复杂组分以及进行光谱定性全分析时需用铁的光谱来进行比较。 19.紫外吸收光谱属于分子的吸收光谱，分子呈带状光谱；原子吸收光谱属线状吸收光谱。 20.一般将跃迁分成四类：①N→V跃迁；②N→Q跃迁；③N→R跃迁；④电荷迁移跃迁。 21.有机化合物价电子可能产生的跃迁主要为σ→σ﹡，n→σ﹡，n→π﹡， π→π﹡。各种跃迁所需能量的大小：E(σ→σ﹡) ＞E(n→σ﹡)≥E(π→π﹡) ＞E(n→π﹡) 22.p276图9-4 p278图9-5 p287课后习题8.9. 23.原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、光学系统及检测系统组成。 24.常用的火焰有空气-乙炔火焰（用途最广的一种）、贫燃性空气-乙炔火焰（还原性差，仅用于不易氧化的元素）、富燃性空气-乙炔火焰。 25.（选择题中的计算题）W=D*S*10ˉ3 W为单色器的通带宽度nm；D为光栅线色散率的倒数nm*mmˉ1；S为狭缝宽度um。

仪器分析试题及答案20141

页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、）。离子交换色谱法、吸附色谱法 2. A 、在高效液相色谱流程中，试样混合物在（检测器中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱、进样器液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ）下列用于高效液相色谱的检测器，（）紫外检测器 B 、荧光检测器检测器不能使用梯度洗脱。 D 、乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ）在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器）范围内。示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、）组分与组分 9. A 、在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器）、降低流动相流速）、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类、差示折光检测）、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置

(完整)仪器分析第四版期末复习知识点(比较全),推荐文档

GC特点（1）分离效率高：复杂混合物，有机同系物、异构体。（2）灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。（3）分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。（4）应用范围广：适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。不足之处：不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。被分离组分的定性较为困难。 1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；（图中1-6） 2. 进样系统：进样器及气化室； 3. 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。常用的载气有：氢气、氮气、氦气色谱柱：色谱仪的核心部件。检测系统广普型专属型色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器基线无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。基线反映仪器及操作条件的稳定性标准偏差色谱高0.607处峰宽度的一半； r21 = t R2 ′/ t R1 ′= V R2 ′/ V R1 ′ 相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。区域宽度用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法：（1）标准偏差(σ)：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。（2）半峰宽(Y1/2)：色谱峰高一半处的宽度Y1/2 =2.354 σ （3）峰底宽(Y或W b)：Y=4 σ 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。分配系数是色谱分离的依据Array 分配比k 容量因子或容量比

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

仪器分析复习提纲(lastversion)

仪器分析复习提纲 Chapter 1 仪器分析定义：仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时常常需要使用比较复杂的仪器，它是分析化学的发展方向。分类：1、光学分析法（紫外-可见光谱法、红外光谱法、分子荧光（磷光）光谱法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法）；2、电化学分析（极谱与伏安分析法、库仑分析法、电解分析法、电位分析法）；3、色谱分析法（气相色谱法、液相色谱法）；4、其他方法（质谱法、流动注射分析法、热分析法）特点：1、选择性好；2、操作简便、分析速度快、容易实现自动化；3、灵敏度高；4、相对误差大（不宜用于大量分析）分析仪器的组成： Chapter 2 光分析的三个基本过程：激发信号、信号转换、输出信号（能源提供能量；能量与被测物之间的互相作用；产生信号）光谱分析分类：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱）吸收光谱、发射光谱电磁辐射的基本性质（波粒二象性）电磁辐射的频率、波长、波数、速率的基本概念以及运算关系入=1/波数E=hc/入=h v 波速=?入（1eV=1.602,10 "J h=6.626 切）光谱法仪器五个基本单元：光源、单色器、样品、检测器、显示与数据处理棱镜与光栅的分辨率与色散率的计算 1、棱镜色散率=偏向角对波长求导（角色散率）=谱线距离对波长求导（线色散率）线色散率=角色散率X 焦距/sin 光轴夹角分辨率=平均波长/波长差=棱镜总底边长X 色散率 2、光栅色散率=光谱级次/ （光栅常数X cos 衍射角）（角色散率） =角色散率X 会聚透镜焦距分辨率=光谱级次X 光栅总刻痕数各种光谱中样品池的选择发射光谱一一激发源紫外光区一一石英比色皿可见光区——玻璃比色皿红外光区一一NaCI 、KBr 、KRS-5固体试样与 KBr 做成的盐窗（混合压片）荧光分析一一低荧光物质做成的比色皿常用检测器的检测原理 1、硒光电池（光敏半导体）； 2、光电管（光电效应）； 3、光电倍增管（光电效应）光源：原子发射一一原子化器原子吸收一一空心阴极灯（紫外-可见区锐线光源）紫外吸收一一氢灯、氘灯（紫外区连续光源）可见吸收一一钨灯（可见区连续光源）红外吸收 ----- N ernst 灯、硅碳棒（中红外区连续光源）分子荧光（磷光）一一高压汞灯（紫外 -可见区线光源） Chapter 3紫外-可见分光光度法分子吸收光谱形成原因：价电子和分子轨道上的电子在电子能级间跃迁，并伴随有振动和转动能级间的跃迁 △ E=h v 梁颖 2012

吉林大学《仪器分析》考试重点

绪论：仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析的特点：1. 灵敏度高，检出限低。2. 选择性好。3. 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。4. 相对误差一般较大。5. 价格一般来说比较昂贵。光学分析法依据：物质发射光或光与物质的相互作用为基础。主要测量参数：波长、强度、方向等性质的变化。电化学分析法测量某些电参数，如电阻（电导）、电位、电流、电量的变化。色谱分析法：根据混合物的各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中的吸附能力、分配系数或其它亲和作用的差异而建立起来的分离、测定方法。质谱法测量参数：m/z 色色谱谱分分析析法法气固色谱（GSC ）:用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物气液色谱（GLC ）：固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。分配系数；分配比k 色谱流出曲线: 检测器对组分的响应信号为纵坐标，流出时间为横坐标 ①峰高h ②标准偏差δ③峰面积A ④半峰宽Y 1/2 =δ⑤峰展宽Y = 4δ 死时间；保留时间；校正保留时间；相对保留值 r 塔板理论；速率理论分离度R s ：用R = 作为相邻两色谱峰完全分开的标志。在曲线的最低点，塔板高度H 最小（H 最小），此时柱效最高。与H 最小所对应的流速为最佳流速u 最佳柱温不能超过固定液最高允许使用温度。宽沸程的试样：宜采用程序升温的方法柱长增加，分离度增大，对分离有利。但柱长增加，也使传质阻力增大。气相色谱仪：气路系统；进样系统；分离系统；检测系统；可测液体样品和气体样品分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。有两类：填充柱和毛细管柱。 1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4 mm ，长1～3m 。 2）毛细管柱与填充往相比，其分离效率高、分析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相载体类型大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种载体，又分为: 红载体和白色载体。固固定定液液：：对固定液要求首先是选择性好对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时，应按实际情况而定。

仪器分析试卷及答案

仪器分析试卷及答案（9）一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。

现代仪器分析重点笔记

仪器分析和化学分析的区别：从原理看。根据化学反应及计量关系。根据物质的物理或物理化学性质、参数及变化规律。从仪器看。主要为简单玻璃仪器。较复杂、特殊的仪器。从操作看。多为手工操作、较繁琐。多为开动仪器开关、操作简单易实现自动化。从试样看。样量多，破坏性分析。样量少、有的非破坏性分析，可现场或在线分析。从应用看。常量分析、定性、定量。微量、痕量的组分分析，状态、结构等分析。比较原子光谱和分析光谱。原子光谱：由于原子外层电子能级发生变化而产生的辐射或吸收的光谱。分子光谱：由于分子中电子能级、分子振动能级、分子转动能级发生变化而产生的辐射或吸收的光谱。原子光谱特征：线光谱。分子光谱特征：带状光谱或连续光谱。比较吸收光谱与发射光谱。吸收光谱：物质中分子、原子及强磁场中的原子核吸收了特定的光子后，由低能态跃迁至高能态，将所吸收的光辐射记录下来得到的光谱。分为分子吸收光谱、原子吸收光谱、核磁共振光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子其寿命很短，当它们回到基态或较低能态时重新以光辐射形式释放出来由此获得的光谱。分为原子发射光谱、分子发射光谱、X-射线发射光谱。发射光谱特征：在暗背景上有明亮的谱线或谱区。吸收光谱特征：在连续的亮背景上有有暗线或暗区。光分析法优点。检测的选择性和灵敏度有了很大提高；大大冯妇了检测信息量，增强了多组分同时检测的能力；应用范围不断扩大。原子发射光谱优缺点。多元素同时检测能力；灵敏度高；选择型好；准确度较高；试样用量少，测定范围广。有一定的局限性，它一般只用于元素总量分析，而无法确定物质的空间结构和官能团，也无法进行元素的价态和形态分析，而且一些常见的非金属元素谱线在远紫外区，目前一般的光谱仪尚无法检测。气象色谱法特点。选择性高；灵敏性高；分离效能高；分析速度快；应用范围广。原子吸收光谱法的优缺（AAS）：优：灵敏度高。选择性好。精密度和准确度高。测定元素多。需样量少，分析速度快。缺：测定不同元素用不同的灯更换不太方便。价格比较昂贵。对多数非金属元素还不能直接测定。紫外—可见吸收光谱法特点（UV-VIS）：灵敏度高：适于微量组分的测定。准确度较高：1%--5%。方法简便：操作容易，设备简单，分析速度快。应用广泛：定量分析，结构分析。