矿石中金的分析方法

矿石中金的分析方法
矿石中金的分析方法

主题内容和范围

本方法适于铜精矿、其它含金地岩石矿物中金地测定,测定范围为—.

本方法引自铜精矿金化学分析方法金地测定.

方法提要

基本原理

) 在强酸性溶液中,三价金能够被活性炭定量吸附.吸附物灰化后,其中地三价金还原成单体金,所得金以王水溶解,用碘量法测定.试样以王水溶解,使其中地单体金生成三氯化金:文档收集自网络,仅用于个人学习

或者:

)当被活性炭吸附地三价金灰化时,其中地三价金仍旧被还原成单体金.

)灰化后地单体金,再经王水溶解成三价金,反应过程同上.三价金能够氧化碘离子,并析出当量地碘.

)析出地碘用标准溶液滴定:

干扰元素地消除:

)对含有焦炭、石墨、煤、硫化物、砷及其它有机质地矿样,须在℃左右焙烧小时,或用硝酸、氯酸钾处理,以免包裹金而留于残渣中.文档收集自网络,仅用于个人学习

)在吸附地过程中,少量地硅酸盐、铜、铁均被吸附,硅酸盐及铁离子,可用氟化氢铵洗液洗脱,少量余下地铁离子和铜离子,可在滴定前加氟化氢铵和掩蔽,使之生成稳定地络合物.文档收集自网络,仅用于个人学习

[]

仪器和试剂

仪器(抽滤吸附装置)

) 布氏漏斗Ф ;

) 胶塞号;

) 吸附柱内径

) 滤板Ф,有小孔

) 胶塞号

) 吸附柱,插孔,Ф

) 抽滤筒Ф

) 排气中Ф

) 抽滤筒底板

试剂和配制:

) 盐酸

) 王水盐酸硝酸

) 逆王水水盐酸硝酸

) 氟化氢铵

) 碘化钾固体

) 活性炭纸浆混合物称取分析纯活性炭和滤纸,加适量水(加盐酸),再加入地氟化氢

铵,充分搅拌均匀.文档收集自网络,仅用于个人学习

) 氯化钠称取氯化钠溶解于水中.

) 溶液称取乙二胺四乙酸二钠盐,溶于少量水中,稀释至.文档收集自网络,仅用于个人学习

) 淀粉溶液称取可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再加沸水,继续加热煮沸至透明,冷却后使用.文档收集自网络,仅用于个人学习

) 金标准溶液

金标准贮存溶液μ 准确称取纯金于烧杯中,用王水溶解后加氯化钠在水浴上蒸干,加盐酸再蒸干,再处理一次,将残渣用水溶解,补加盐酸,移入容量瓶中,冷却稀释至刻度,混匀,此溶液每亳升含金μ.文档收集自网络,仅用于个人学习

金标准工作溶液μ 准确吸取上述μ金标准贮存溶液用水稀释至,补加盐酸,得到溶液为每亳升含金μ.文档收集自网络,仅用于个人学习

) 硫代硫酸钠标准溶液称取硫代硫酸钠溶解于少量蒸馏水中,加碳酸钠稀释至,放置周后过滤标定,此溶液相当于金.分别准确吸取、、上述硫代硫酸钠标准溶液于三个容量瓶中溶液,各加入碳酸钠,定容.文档收集自网络,仅用于个人学习

标定分别取适当量金标准工作溶液(含金μ 、μ、μ、μ其中三份)于一组瓷坩埚中,加氟化氢铵,加搅拌溶液加少量碘化钾搅拌后,立即用待标定地硫代硫酸钠标准溶液,滴定至淡黄色,加滴淀粉溶液,继续滴定到蓝色消失为终点.计算文档收集自网络,仅用于个人学习

式中——该硫代硫酸钠标准溶液对金地滴定度,μ ;

ρ——金标准溶液地浓度,μ ;

——吸收金标准液地体积,;

——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液地体积,.

分析步骤

试样分解准确称取~试样于烧杯中,用少量水湿润,在通风橱内加()逆王水待反应平稳后,继续加()逆王水放在电热板上,加热煮沸~至完全溶解,取下用水冲洗杯壁并稀释至,冷却后过滤.文档收集自网络,仅用于个人学习

过滤和吸附把吸附柱接在抽滤筒上,放入底板,底板上铺一张同底板同样大小地滤纸,均匀加入活性炭纸浆,在抽气地条件下压平,使活性炭纸浆层约为厚,再加一匙稀地,用水冲洗吸附柱内外,然后将洗净地布氏漏斗,按在吸附柱上,铺上大小相同地中速定性滤纸,一张用水贴紧,用水调整抽滤速度至有水柱存在,把冷却好地试液倒入正在抽气地布氏漏斗吸附. 试液滤完后,用温热地盐酸洗液洗器皿、烧杯和残渣数次,抽干,取下之前,将每个漏斗上地残渣及滤纸尽快划一小缝(消除吸附柱内地负压状态)取下漏斗,弃去残渣,用温热地地氟化氢铵洗液冲洗活性炭层次,用温热地盐酸洗次,再用温热地蒸馏水洗次,抽干后,停止抽气,取下吸附柱,把活性炭混合物捅入洗净地瓷坩埚中,取出活动底板.文档收集自网络,仅用于个人学习

灼烧和溶解将坩埚放在电炉上烘干,大部分炭化后,放入已预热到℃左右地高温炉中,灰化完全,取出冷却,加滴氯化钠和王水,在水浴上溶解并蒸干到无酸味时,加滴盐酸,在水浴上蒸干,再处理一次,蒸至无酸味后取下.文档收集自网络,仅用于个人学习

滴定于坩埚中加水溶解金盐,然后加氟化氢铵,加地搅拌溶解后,加碘化钾搅匀后,立即用适当浓度地硫代硫酸钠标准溶液,滴定至浅黄色,加滴地淀粉,继续滴定至蓝色消失为终点.文档收集自网络,仅用于个人学习

分析结果计算

式中硫代硫酸钠标准溶液对金地滴定度,μ

—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液地亳升数,

—称取试样克数,

允许差()

金含量允许差金含量允许差

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附录

对于含碳酸盐地试样,溶矿时反应剧烈,加酸时应缓缓加入,低温加热溶解;对于含炭质或有机质地试样,需经焙烧除炭,溶矿时应先加盐酸,使大部分氧化铁溶解后,再加王水溶解.文档收集自网络,仅用于个人学习

活性炭吸附金地酸度范围很宽,在—盐酸介质和—地王水介质中均能定量吸附金.文档收集自网络,仅用于个人学习

在活性炭中加入滤纸浆有利于对金地吸附,同时抽滤时不出现裂缝,抽滤快,平均吸附率为以上.文档收集自网络,仅用于个人学习

当坩埚在水浴上蒸发时,以蒸干至无酸味为宜,不可延长蒸干时间,因温度高、时间长三氯化金易分解成一价或单体金,使测定结果偏低—.文档收集自网络,仅用于个人学习

本身是弱还原剂,能将三价金还原成低价状态,其还原程度与试剂用量、放置时间有关,因此加入溶液后应立即加入碘化钾滴定.文档收集自网络,仅用于个人学习

矿石中金的测定(碘量法)

矿石中金的测定 ——碘量法(活性炭吸附) 一、方法原理: 此法基于用王水溶解试样中的金,以活性炭富集,然后用碘量法完成测定。 1、对试样要求: 金在试样中一般呈单质状态,分布极不均匀,故欲得准确分析结果,试样必须有足够的细度和均匀性,以增加其代表性。本法要求一般的矿的试样必须通过180网目。 2、测定原理: 试样中的金溶于王水后生成三氯化金,它再与NaCl作用生成易离解的氯金酸盐: Au+3HCl+HNO3== AuCl3+2H2O+NO↑ AuCl3+NaCl==Na AuCl4或AuCl3 +HCl== HAuCl4 Na AuCl4== Na++ AuCl4— 氯金酸根络离子经活性炭吸附后达到了富集金并使金与多数金属离子分离的目的。活性炭经过灰化灼烧AuCl3又被还原为单质金。 2 AuCl3+3C+ 3 H2O==2 Au+6 HCl+3CO↑ 三氯化合物又能够氧化碘化钾而析出等当量的碘。 AuCl3+3KI==AuI+I2+3KCl 最后用Na2S2O3标液滴定析出的碘,间接计算出Au的含量。 3、干扰与分离: 活性炭富集Au后,虽使Au与大多数金属元素和残渣已经分离,但少量的硅酸及部分的Cu、Pb、Fe也被吸附并对测定有影响。硅酸、Fe、Pb可用NH4HF2洗脱。残余的Fe和Cu、Pb可分别与I-及EDTA络合而消除其影响。 Fe3++6F-==FeF63- Cu2++H2Y2-==Cu Y2-+2H + Pb2++H2Y2-==Pb Y2-+2H + 4、适用范围: 经过方法考查和生产实践检验,本法对本地矿的地质样试样和选矿各种产品适用。测

定范围为可测定含金在0.3g/t以上的试样。 二、试剂的配制与标定: 1、HCl(分析纯)比重1.19 2、HNO3(分析纯)比重1.42 3、正王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=3∶1∶4 4、反王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=1∶3∶4 王水(1∶1) HCl∶HNO3 =3∶1 5、NaCl 分析纯固体及饱和溶液 6、KI 分析纯固体 7、稀醋酸(7%) 93ml H2O加7 ml冰醋酸 8、氟化氢氨分析纯固体及5%的水溶液 9、1%淀粉指示剂 1 g可溶性淀粉溶于100 ml H2O中,煮沸至透明,冷却后即可。 10、KF或NaF 分析纯固体 11、EDTA的提纯1%EDTA溶液的配制: ⑴将10 gEDTA溶于100 ml的H2O中,加热至60—80℃,加1∶1的H2SO480 ml,立即 加4%的KMnO4溶液30—40 ml,冷却后EDTA结晶析出,打开真空泵,将清液逐渐倒入布氏漏斗中,以倾析法用水洗烧杯中的结晶物数次,将结晶物全部倒入漏斗中,以水洗至白色,在100—102℃的干燥箱中烘干备用。 ⑵将提纯后的EDTA称取1g于烧杯中,加H2O100ml,加热至60—80℃,用10%的NaOH 使EDTA恰好溶解为止。 12、活性炭分析纯粉状无灰,对购买的活性炭要进行提纯,方法:在400ml的塑料瓶 中加入5%氟化氢氨400ml,加活性炭调至稀糊状,浸泡二天以上,抽滤,用温热的5%HCl 洗柱内活性炭8—10次,再用温热的水洗8—10次,停止抽气将活性炭转入塑料瓶中加盖备用。 13、滤纸浆:将滤纸撕烂用热水浸泡,捣碎备用。 14、NaCO3分析纯固体 15、金标准溶液:称取99.99%金属金0.5000g于100ml瓷坩埚中,加王水10ml,在水溶液中 溶解后,立刻加入1gNaCl,在水浴上蒸至无酸味,再加浓盐酸2ml,蒸干后以水溶解,倒入1000ml容量瓶中,加浓盐酸9ml,用水稀释至刻度,摇匀,置阴凉处保存备用,此溶液1ml含500μgAu。取上述溶液100ml于500ml容量瓶中,用1N的HCl准确稀释至刻度,摇匀备用,此溶液1ml含100μgAu。

泡塑吸附原子吸收法测定矿石中金

泡塑吸附原子吸收法测定矿石中金 发表时间:2016-01-11T16:20:32.677Z 来源:《基层建设》2015年15期供稿作者:何荣 [导读] 新疆地矿局第八地质大队样品经王水密闭水浴溶解,泡塑吸附,高温挥发,双氧水及盐酸溶解,火焰原子吸收光度法测定金,方法简便、快速、准确,适用大批量检测,本方法检出限为0.1μg/g。 新疆地矿局第八地质大队新疆阿克苏 843000 摘要:样品经王水密闭水浴溶解,泡塑吸附,高温挥发,双氧水及盐酸溶解,火焰原子吸收光度法测定金,方法简便、快速、准确,适用大批量检测,本方法检出限为0.1μg/g。 关键词:原子吸收;泡塑;金 矿石中金的分离富集主要有活性炭吸附、聚氨酯泡塑(简称泡塑)吸附、共沉淀、离子交换等。泡塑吸附机理仍在进一步研究中,初步认为是由于极性基团的吸附作用和胺基离子的交换作用,它具有吸附容量大,简便,易掌握,应用酸度范围广,成本低等特点,吸附王水在浓度在10%~20%最适宜,在金的富集中是一种非常实用的方法。 1.实验部分 1.1主要试剂 1.1.1 分析纯盐酸。 1.1.2 分析纯硝酸。 1.1.3 饱和氯化钾溶液。 1.1.4 无水乙醇 1.1.5 稀释剂含5%HCl及3%H2O2的水溶液。 1.1.6 金标准工作溶液100μg/mL,10μg/mL 准确称取0.1000g金于250mL烧杯中,加入王水10mL,在电热板上加热溶解,加入1g KCl,在水浴上蒸干,加入10mL 盐酸,微热移入1000mL容量瓶中,定容,摇匀。移取100mL该标准溶液于1000mL容量瓶中,用上述稀释剂定容至刻度,配成10μg/mL标准溶液。 1.2 主要仪器及条件 1.2.1 GGX-800原子吸收分光光度计,波长242.8nm,灯电流 5mA。 1.2.2 金空心阴极灯。 1.2.3 康氏振荡器。 1.2.4 250mL聚碳酸酯熔矿瓶。 1.2.5 高温炉 1.2.6 泡塑市销泡塑剪成约大小0.1g正方形,用10%HCl侵泡4小时,再用自来水飘洗到无酸,挤干,然后用丙酮侵泡泡塑片刻,挤干,再用去离子水清洗挤干,备用。 1.2.7 水浴锅。 1.2.8 瓷舟。 1.2.9 瓷坩埚(30mL)。 1.3分析步骤 称取30g(精确至0.1g)试样于方瓷舟中,于高温炉内从低温升至650℃焙烧1小时。冷却后将样品转入250mL熔矿瓶中,加40mL (1+1)王水,轻轻摇动,拧紧瓶盖,于沸水浴上加热溶解1小时。取下,冷却后加水60mL,加入0.1g泡塑3块。拧紧瓶盖,于振荡器上振荡30min。取出泡塑,水冲洗除去矿渣,拧干。用定性滤纸包裹,放入30mL瓷坩埚中,加1~2mL无水乙醇,于550~600℃高温炉中无臭灰化直至炭质除尽。取出坩埚冷却后加入几滴饱和KCl溶液,0.5mL王水,于沸水浴上蒸干,取下冷却后定量加入10mL稀释剂,搅匀。以下步骤同标准曲线。 1.4 标准曲线绘制 移取金标准0.0μg、7.5μg、15.0μg、30.0μg、75.0μg、150μg、300μg、750μg于50mL容量瓶中,用稀释剂稀释至刻度摇匀。此为 0.0μg/mL、0.15μg/mL、0.3μg/mL、0.6μg/mL、1.5μg/mL、3.0μg/mL、6.0μg/mL、15.0μg/ mL的Au标准系列。按仪器工作条件测量吸光度。绘制标准曲线。曲线相关系数R=0.9998,线性拟合较好,根据标准曲线返算样品中金的浓度含量。 2.结果与讨论 1、酸度对金吸附的影响 取30μgAu标准溶液,分别加入到100mL不同的王水介质中,加入0.1g泡塑3块。以下同分析步骤。计算回收率,结果如下表 王水浓度对金回收率影响 φ(王水)% 回收量μg 回收率% φ(王水)% 回收量μg 回收率% 5 28.61 95.37 30 29.88 99.60 10 29.85 99.50 40 29.46 98.20 20 29.91 99.70 50 29.40 98.00 实验结果表明:王水浓度在φ(王水)=10%~30%范围内,泡塑对金的吸附回收率不低于99.5%,随王水浓度的增加,吸附试样中的杂质也增加,给后续工作带来一定的影响。并且王水浓度大时,泡塑会出现收缩现象,对吸附金不利。因此,实验中控制王水浓度控制在20%比较好。 2、震荡时间对吸附的影响 分别取五个250mL聚碳酸酯熔矿瓶,同时准确加入30μgAu标准溶液,加入φ(王水)=20%溶液100 mL,加入0.1g泡塑3块。以不同的

金矿金品位测定的实用方法

金矿金品位测定的实用方法简谈金矿金品位测定的实用方法简谈 1. 干法—火试金法 简介:干法—火试金法—铅试金的操作规程、试剂的作用、操作规程应注意的事项、操作规程中易出现的问题及克服的方法。介绍一个笔者多年使用的成熟的铅试金方法。 (二)测定金矿品位的方法简谈: 实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要,在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题。既是制备好的化验样,在测定时取样代表性也是不能忽略的,由于金矿中金的不均匀的特点,为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量。一般湿法试金取样量在10~30g,(当品位为Au≥0.5×10-6时,取样量≥25g,只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少,但最少也不能低于10g,分散流化学探矿样品在5~10g)。火试金取样量为30~50g。 众所周知,不同含量的样品,由于方法的灵敏度不同,需用不同的测定手段。金矿测定更应重视测定手段的选择,需适当,否则会造成偏差或失败。举例见表3 金的品位与常选用的分析手段表3 含金量的范围 (单位10-6) 常选用的分析手段 0.0005~2。0 分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法 >2。0~30。0分光光度法、 原子吸收光谱法、 滴定(碘量)法、火试金称量法

>30。0~100。0原子吸收光谱法、 滴定(碘量)法、火试金称量法 >100。0 滴定(碘量)法、火试金重量法 金矿测定时,试样的分解方法目前大体分为两种:一是干法即火法试金法;另一是湿法试金,下面分别简谈一下: 1.干法—火试金法 火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法,既是样品熔解也是富集的方法。火试金虽然因一般实验室条件达不到,在我国使用并不普遍。但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法, 世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位。火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高,实际上火试金所必须的两个设备:①高温炉(要求最高使用温度为1350℃)②感量十万分之一的精密天平。现已有很好的国产货供应,价格一般化验室也可接受,建议中型以上的专业金矿化验室,应该具有火试金测定金的能力。含金量>2×10-6时,一般火试金都可得到准确测定结果。 火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法,常用铅试金和锑试金。 一.铅试金:一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述: 1. 配料: ⑴配料有关名词: ①硅酸度:硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO…)之比,称硅酸度或硅度. 硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧. .. 硅酸盐的硅酸度表4

论矿石中金的分析和化验方法

论矿石中金的分析和化验方法 发表时间:2019-06-24T15:18:04.980Z 来源:《中国西部科技》2019年第8期作者:潘土莲 [导读] 矿石里含有大量金属元素,通过研究金属元素的特性,对矿石进行分析和化验,利用科学的方法把它们从矿石中提炼出来。几乎每一种矿石都含有金元素,但是它们所含金元素的量是各不相同的,通过分析和化验不同矿石所蕴含的金的含量,我们可以预测矿石的价值,当某一种矿石拥有较大含量的金时,将有利于我们提取出金。因为金有着较为特殊的属性以及较高的价值,所以人们为此研究发明了很多分析和化验矿石所含金含量的方法。笔者结合多年 广西桂华成有限责任公司 前言 大部分的金都是呈游离状态在自然界中存在,纯金很少出现于自然界,通常情况下金里面还蕴含着其他的金属元素。由于金含量很少,它的色泽比较鲜丽华贵,但目前的人工又没有办法合成金,因此,人们喜欢金,将其作为富贵的象征。在自然界中,很多地方是存有金矿的,但是每一个金矿的金含量是不相同的,所以金含量的分析与化验方法有助于我们认识到每一个金矿的价值,从而利于开采挖掘。 1 矿石中金分析与化验的价值 我国矿产资源种类非常丰富,且总量也很大,然而因为优劣矿都存在,其富足程度又各不相同,所以存有共生伴生的现象。自然界中的大多数矿石都蕴含着金元素,然而由于矿石的类型有差异,其含量也有着较大的差异。只有通过全面且深入地探索研究矿石中金分析和化验的方法,我们才可以更好地认识到矿产的价值。当矿石中金的含量到达一定的水平后,其开采挖掘的价值就可以体现出来了。最近这几年,我们国家主要采取碘量法来分析和化验矿石中的金,然而用此方法易产生偏差,导致最终结果与实际的生产要求不相符。所以,必须要不断地探究和完善矿石中金分析和化验方法,以提高矿产资源的开发利用率,从而收获更大的经济效益。 2 矿石中金分析与化验的方法 2.1 碘量法 将活性炭与纸浆按照一定的比例混合,当纸浆与活性炭的混合比例相同,或者在1:1到1:5之间时,吸附的效果一般能够达到98%,此时,为提高吸附效果,应在一定条件下恰当加入一些纸浆,让活性炭能够充分布于纸浆上,增大两者的相对表面积,以保证金的吸附率能够达到100%。对金进行溶解时,金与酸的比例应为1:2,在整个吸附过程中,温度应维持在15℃-35℃,且灰化要用低温,但在对活性炭进行焙烧的过程中,应维持约为700℃的高温。活性炭吸附金时,如果吸附不够彻底,便会含有一些微量杂质。去除杂质时要按照其元素特性采取不同的方法。例如,相对不活跃的元素砷和锑可以通过灰化和灼烧除去;而微量的铜、铅、铁等杂质可通过加入乙二胺四乙酸和氟化铵进行反应,从而除去杂质,若铅的含量过高,可以和氟化铵产生反应而生成沉淀,从而使溶液变得浑浊;若铜的含量高于5毫克,便可与乙二胺四乙酸发生反应产生绿色化合物,使滴定的终点一眼可辨。除此之外,碘化钾的使用量应控制在0.2到0.4克之间,为防止其被空气氧化,应将碘化钾配制为10%的溶液,并密封保存于棕色试剂瓶内。进行滴定时,应先分别加入2滴500微克的金,然后再添加4滴质量为0.5至1毫克的金,测定其原始值,设为空白对照组,然后再使用碘化钾进行后续的滴定实验。滴定时,酸的浓度为5%,用量为5m毫升。若酸的浓度过大,就会稍带些许紫色。 相较于火试金法,碘量法所得的结果能得到一定的改进,但是一定是在允许的误差范围之内的。进行实验时,通常需要真空泵等多种仪器设备,实验的条件也较为严苛,比如说,灯电流一定要控制为3.8mA等等。进行焙烧、灰化等操作时,要不断地改进以提高分析和化验质量,有效控制成本。 2.2原子吸收分光度法 矿石含有非常复杂的构成部分,整体均匀度低,不仅含有某些单体自然金,还常常含有硫化物等很多其他的元素。要想提高测定金的精准度,必须要先让样本完全地溶解掉。对含有金矿石的样本进行溶解,通常我们可以使用两种方法,一种是加热溶解法,另一种是冷浸溶解法。前者的酸耗量大、流程长、对环境污染大;后者又包括王水冷溶法等方法。目前,对含金的矿石样本一般采取两种方法结合的办法进行溶解。原子吸收分光度法采用的是王水冷溶法,利用活性炭柱吸附经过溶样试验的含金矿石,采取火焰原子吸收运用光谱法进行测定的金含量,最后得到的结果和利用加热溶解法的相同。这种方法不仅降低了酸耗和能耗,还有利于减少环境的污染,降低沉淀。 2.2.1试验方法 用天平称10-20的矿石样本放进长方形瓷舟,然后用马弗炉进行加热,加热的温度要在600℃~650℃,加热时长为3h~4h,加热后等到完全冷却再取出。把矿石样品放进250mL烧杯里,向烧杯中滴入40mL盐酸-硝酸-水溶液,其比例要控制在3:1:4内,滴完后要轻轻摇晃直至呈现混合均匀的状态,接着再盛放5h,向烧杯中加水稀释直到100mL。将布氏漏斗安置在活性炭吸附柱的内壁,倒入试液和残渣以进行动态吸附,采用3%~5%的盐酸溶液来洗涤整个烧杯直至出现沉淀。将活性炭纸浆放在瓷坩埚内,再在马弗炉里灼烧,灼烧温度恒定在750℃,灰化完后才能中停。等冷却好后,加入比例为3:1:4的4mL盐酸-硝酸-水溶液,将其放置在电炉上进行低温溶解。溶解完后,将试管里的溶液倒进25mL的比色管中,最后对矿石中的金含量开展分析和化验工作。 2.2.2最佳条件确定 当实验的样本是石英矿等时,就必须先进行冷浸,且时长要不低于3h,当样本是铅精矿时,其冷浸的时间就需要不小于5h,还要进行3h ~4h的焙烧,从而有助于减少铅精矿会出现结块的现象。 2.2.3实验结果分析 利用原子吸收光分度法来分析和化验矿石中的金含量的一个必要条件是,要将仪器调节到最佳的状态,还必须将重复测定的过程纳入严格的控制内。对工作人员来说,必须要提高自身的技术水平,尽可能减少测量结构的各种不确定因素。运用原子吸收光分度法很可靠,可以确保最终的结果没有误差,减少各种不必要的浪费,而且还能快速且准确地对大多数的含金矿石进行分析和化验。 2.3火法 火试金法是分析贵金属时很常用的较为传统的一种方法,它能在分解样品的同时富集等待测定的各种元素。把样品溶于一些溶剂,那些富集在金属扣上面的贵金属和样品的基体发生分离。火试金法包括锡试金、锍试金等多种方法。在这么多的方法中,锍试金这种方法的冶炼温度相对来说较低,由于硫化镍的比重很大,所以和熔渣分开较容易,那些含有很多硫化物的样品就没有必要进行预处理了。此外,锍试金还有很多其他的优点。如:(1)所取的量大,具有很好的代表性,助于消除块金效应对精准性的影响;(2)能适用于很多地方,

矿石中金的测定

矿石中金的测定 一、方法提要 试样经650℃灼烧,王水分解后,于王水(1+9)介质中用泡沫塑料富集Au,再采用硫脲溶液解脱,将试液吸入空气-煤气火焰中,用SK-830测金仪测定,与标准系列比较定量。 二、试剂及配制 盐酸(分析纯); 硝酸(分析纯); 硫脲溶液(10g/L):称取10.0g硫脲于1000 mL水中,并不断搅拌至完全溶解。 王水(1+1):取三份盐酸,四份水,一份硝酸,混合均匀。 Au标准储备液:称取1.0000 g高纯Au于烧杯中,加入200 mL王水,低温加热溶解,移入1000 mL容量瓶中,加入80 mL王水,用水稀释至刻度,混匀,此溶液ρ(Au)=1000μg/mL,或直接购买已知浓度的Au标准溶液。 Au标准溶液:移取10.00 mL Au标准储备液(1000μg/mL)于100 mL容量瓶中,加1 mL硝酸,后用水稀释至刻度,此溶液ρ(Au)=100μg/mL,此溶液可保存备用。 三、仪器及工作条件 SK-830火焰法原子荧光测金仪 特制Au高性能空心阴极灯 灯电流:(60~80)mA 光电倍增管负高压:(-250~-450)V 燃气流量:(80~100)mL/min 载气流量:1600 mL/min 辅气流量:(600~800)mL/min 四、分析步骤 1. 样品预处理 称取10 g被测样品于50 mL瓷坩埚中,放入高温炉中在650℃灼烧1小时,冷却1小时,之后放入250 mL锥形瓶中,放入40 mL王水(1+1),在电热板上加热微沸40分钟左右,蒸至溶液剩余一半,取下冷却后,加80 mL水置于锥形瓶溶液中,并将溶液摇匀,待溶液完全冷却后加入一块吸金泡沫(约重0.3g),盖上胶塞,在振荡器上振荡30分钟,取出泡沫,用滤纸将水分吸干,将吸附有Au 的泡沫塑料放入已盛有25 mL硫脲溶液(10g/L)的比色管中,在沸水浴中保持30分钟,趁热用大头玻璃棒多次挤压泡沫塑料,使解脱液均匀。取出泡沫塑料,溶液冷却至室温,于过滤后进行测定。 2. 标准系列 准确吸取100μg/mL的Au标准溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、7.00 mL、10.00 mL,分别置于100 mL容量瓶中,用硫脲溶液(10g/L)将其稀释至刻度,即标准系列为0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、7.00、10.00μg/mL,摇匀备用。 3. 测定 设置好仪器最佳条件,点火后待仪器稳定后方可进行测定。测定时,将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定,测定供试液中待测元素含量。

矿石中金的测定

矿石中金的测定 (云南永昌铅锌股份有限公司杨荣平) 摘要:现阶段对矿石中金的分析方法主要有:活性炭富集碘量法和原子吸收分光度法。由于活性炭富集碘量法测定金,过程复杂、测定数据不稳定、误差大。金是易于用原子吸收分光光度测定的元素。用2%硝酸为化学改进剂,测定金的灰化温度允许到650℃,快速升温原子化,最佳原子化温度是1600℃。测定金对准确度要求高,测定低含量金通常都进行预富集。金易被塑料表面吸附,金的溶液不能储存于塑料容器内。在考虑这些条件下我们选用——泡沫塑料富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金。 关键词:金、原子吸收分光光度法、泡沫、负载三正辛胺 一、实验部分 1、方法原理 试样用王水分解,在王水(1+9)介质中,金用负载三正辛胺的聚氨酯泡沫来吸附,然后用5g/L硫脲-盐酸(1+49)溶液加热解脱被吸附的金,直接于火焰原子吸收光谱仪242.8mm处测量吸光度。 除钨、锑、铁和酸溶性硅酸盐影响吸附和测定外,矿石中大量其他共存元素均无干扰。钨、锑的干扰用加入酒石酸消除,大量铁和一定量酸溶性硅酸盐的干扰可加入氟化钠掩蔽及使之生成氟硅酸钠(Na2SiF6)晶体沉淀而消除。 2、仪器及试剂 2.1 泡沫塑料:将100g聚氨酯软质泡沫塑料(厚度约5mm)浸于400mL 三正辛胺乙醇(3+97)溶液中,反复挤压使之浸泡均匀,然后在70~80℃下烘干,剪成0.1g左右小块备用(1天内无变化); 2.2 硫脲-盐酸混合溶液:含5g/L硫脲的盐酸(1+49)溶液; 2.3 金标准贮存溶液(1mg/mL):称取0.1000g纯金(99.9%)置于50mL

烧杯中,加入10mL王水,在电热板上加热溶解完全后,加入5滴200g/L 氯化钠溶液,于水浴上蒸干,加2mL盐酸蒸发至干(重复三次),加入10mL盐酸温热溶解后,用水定容至100,此贮备液含金1mg/mL。取该溶液配制含金100μg/mL及10μg/mL的标准溶液(盐酸(1+9)介质)。 3、分析步骤 称取5.00~30.00g试样于蒸发皿中,在550~650℃的高温炉中焙烧1~2h,中间搅拌2~3次,冷后移入300mL锥形瓶中,加入30~50mL王水,在电热板上加热溶解,蒸发至20~30mL(如含锑、钨时,应加入1~2g酒石酸;含酸溶性硅酸盐应加入5~10g氟化钠,煮沸),用水稀释至100mL,放入约0.1g泡沫塑料(预先用水润湿),用胶塞塞紧瓶口,在往复式震荡机上振荡30~90min,取出泡沫塑料,用自来水充分洗涤,然后用滤纸吸干,放入预先加入一定量硫脲-盐酸混合液的25mL比色管中,在沸水浴中加热15min,用玻璃棒将泡沫塑料挤压数次,取出泡沫塑料,将溶液干过滤于小烧杯中,按仪器的工作条件,于原子吸收光谱仪波长242.8nm处测量吸光度。减去试样空白吸光度,从工作曲线上查出相应的金的质量浓度。 4、对工作参数的优选: (1)、分析线的选择:分别对242.80nm、267.60nm进行测定,本室的原子吸收在268.2nm处干扰较较小,因此最终分析线为268.2nm。(2)、狭缝的选择:光谱通带直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围。它应当既能使吸收线通过单色器出口狭缝,又要把邻近的其他谱线分开,因此,在选择时应遵循这样一条原则:在保证只有分析

矿石中金的分析方法

主题内容和范围 本方法适于铜精矿、其它含金地岩石矿物中金地测定,测定范围为—. 本方法引自铜精矿金化学分析方法金地测定. 方法提要 基本原理 ) 在强酸性溶液中,三价金能够被活性炭定量吸附.吸附物灰化后,其中地三价金还原成单体金,所得金以王水溶解,用碘量法测定.试样以王水溶解,使其中地单体金生成三氯化金:文档收集自网络,仅用于个人学习 或者: )当被活性炭吸附地三价金灰化时,其中地三价金仍旧被还原成单体金. )灰化后地单体金,再经王水溶解成三价金,反应过程同上.三价金能够氧化碘离子,并析出当量地碘. )析出地碘用标准溶液滴定: 干扰元素地消除: )对含有焦炭、石墨、煤、硫化物、砷及其它有机质地矿样,须在℃左右焙烧小时,或用硝酸、氯酸钾处理,以免包裹金而留于残渣中.文档收集自网络,仅用于个人学习 )在吸附地过程中,少量地硅酸盐、铜、铁均被吸附,硅酸盐及铁离子,可用氟化氢铵洗液洗脱,少量余下地铁离子和铜离子,可在滴定前加氟化氢铵和掩蔽,使之生成稳定地络合物.文档收集自网络,仅用于个人学习 [] 仪器和试剂 仪器(抽滤吸附装置) ) 布氏漏斗Ф ; ) 胶塞号; ) 吸附柱内径 ) 滤板Ф,有小孔 ) 胶塞号 ) 吸附柱,插孔,Ф ) 抽滤筒Ф ) 排气中Ф ) 抽滤筒底板 试剂和配制: ) 盐酸 ) 王水盐酸硝酸 ) 逆王水水盐酸硝酸 ) 氟化氢铵 ) 碘化钾固体 ) 活性炭纸浆混合物称取分析纯活性炭和滤纸,加适量水(加盐酸),再加入地氟化氢

铵,充分搅拌均匀.文档收集自网络,仅用于个人学习 ) 氯化钠称取氯化钠溶解于水中. ) 溶液称取乙二胺四乙酸二钠盐,溶于少量水中,稀释至.文档收集自网络,仅用于个人学习 ) 淀粉溶液称取可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再加沸水,继续加热煮沸至透明,冷却后使用.文档收集自网络,仅用于个人学习 ) 金标准溶液 金标准贮存溶液μ 准确称取纯金于烧杯中,用王水溶解后加氯化钠在水浴上蒸干,加盐酸再蒸干,再处理一次,将残渣用水溶解,补加盐酸,移入容量瓶中,冷却稀释至刻度,混匀,此溶液每亳升含金μ.文档收集自网络,仅用于个人学习 金标准工作溶液μ 准确吸取上述μ金标准贮存溶液用水稀释至,补加盐酸,得到溶液为每亳升含金μ.文档收集自网络,仅用于个人学习 ) 硫代硫酸钠标准溶液称取硫代硫酸钠溶解于少量蒸馏水中,加碳酸钠稀释至,放置周后过滤标定,此溶液相当于金.分别准确吸取、、上述硫代硫酸钠标准溶液于三个容量瓶中溶液,各加入碳酸钠,定容.文档收集自网络,仅用于个人学习 标定分别取适当量金标准工作溶液(含金μ 、μ、μ、μ其中三份)于一组瓷坩埚中,加氟化氢铵,加搅拌溶液加少量碘化钾搅拌后,立即用待标定地硫代硫酸钠标准溶液,滴定至淡黄色,加滴淀粉溶液,继续滴定到蓝色消失为终点.计算文档收集自网络,仅用于个人学习 式中——该硫代硫酸钠标准溶液对金地滴定度,μ ; ρ——金标准溶液地浓度,μ ; ——吸收金标准液地体积,; ——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液地体积,. 分析步骤 试样分解准确称取~试样于烧杯中,用少量水湿润,在通风橱内加()逆王水待反应平稳后,继续加()逆王水放在电热板上,加热煮沸~至完全溶解,取下用水冲洗杯壁并稀释至,冷却后过滤.文档收集自网络,仅用于个人学习 过滤和吸附把吸附柱接在抽滤筒上,放入底板,底板上铺一张同底板同样大小地滤纸,均匀加入活性炭纸浆,在抽气地条件下压平,使活性炭纸浆层约为厚,再加一匙稀地,用水冲洗吸附柱内外,然后将洗净地布氏漏斗,按在吸附柱上,铺上大小相同地中速定性滤纸,一张用水贴紧,用水调整抽滤速度至有水柱存在,把冷却好地试液倒入正在抽气地布氏漏斗吸附. 试液滤完后,用温热地盐酸洗液洗器皿、烧杯和残渣数次,抽干,取下之前,将每个漏斗上地残渣及滤纸尽快划一小缝(消除吸附柱内地负压状态)取下漏斗,弃去残渣,用温热地地氟化氢铵洗液冲洗活性炭层次,用温热地盐酸洗次,再用温热地蒸馏水洗次,抽干后,停止抽气,取下吸附柱,把活性炭混合物捅入洗净地瓷坩埚中,取出活动底板.文档收集自网络,仅用于个人学习 灼烧和溶解将坩埚放在电炉上烘干,大部分炭化后,放入已预热到℃左右地高温炉中,灰化完全,取出冷却,加滴氯化钠和王水,在水浴上溶解并蒸干到无酸味时,加滴盐酸,在水浴上蒸干,再处理一次,蒸至无酸味后取下.文档收集自网络,仅用于个人学习 滴定于坩埚中加水溶解金盐,然后加氟化氢铵,加地搅拌溶解后,加碘化钾搅匀后,立即用适当浓度地硫代硫酸钠标准溶液,滴定至浅黄色,加滴地淀粉,继续滴定至蓝色消失为终点.文档收集自网络,仅用于个人学习 分析结果计算 式中硫代硫酸钠标准溶液对金地滴定度,μ

金矿石中金的测定 ---泡沫塑料富集原子吸收光度法

书山有路勤为径,学海无涯苦作舟 金矿石中金的测定---泡沫塑料富集原子吸收光度法 金在矿石中的含量一般较低,大概以0.xx~x.xxg/t 计,在检测时通常需要先采用富集的方法,火试金以铅试金为主,湿法富集有泡沫塑料富集和活性碳富集等方法,然后采用原子吸收分光光度法进行测定。通过本次任务的实施,了解泡沫塑料富集金方法原理、实验条件,掌握泡沫塑料富集金的操作方法,能够正确填写数据记录表格,正确填报实验结果。任务实施 一、仪器和试剂准备 1. 仪器:原子吸收分光光度计。符合测定条件的仪器均可使用。 2. 泡沫塑料:将l00g 聚氨酯软质泡沫塑料(厚度约5mm)浸于400mL 3% (V/V)三正辛胺乙醇溶液中,反复挤压使之浸泡均匀,然后在70~80℃下烘干,剪成0.1g 左右小块备用(一周内无变化)。 3. 硫脲-盐酸混合溶液:含5g/L 硫脲的2% (V/V)盐酸溶液。 4. 金标准溶液:称取0.1000g 纯金置于50mL 烧杯中,加入10mL 王水,在电热板上加热溶解完全后,加入5 滴200g/L 氯化钠溶液,于水浴上蒸干,加2 mL 盐酸蒸发到干(重复三次),加入10mL 盐酸温热溶解后,用水定容100 mL,此贮备液含金1mg/mL。取该溶液配制含金l00μg/mL 及l0μg/mL 的标准溶液(10% (V/V)盐酸介质)。 二、分析步骤 称取5~30g 试样于瓷舟中,在550~650℃的高温炉中焙烧l~2h,中间搅拌2~3 次,冷后移入300mL 锥形瓶中,加入30~50mL 王水,在电热板上加热溶解,蒸发至20~30mL(如含锑、钨时,应加入l~2g 酒石酸,含酸溶性硅酸盐应加入5~10g 氟化钠,煮沸),用水稀释至l00mL,加入约0.lg 泡沫塑料(预先用水润湿),用胶塞塞紧瓶口,在往复式振荡机上振荡30~90min,取出

矿石检测成分分析项目及方法

矿石产品分析检测项目及方法 一矿石介绍 矿石一般由矿石矿物和脉石矿物组成。矿石矿物是指矿石中可被利用的金属或非金属矿物,也称有用矿物。在地壳中,以自然金属形式存在的矿石是很少的,大量的矿石是以氧化矿、硫化矿等形式存在的。含金属成分的矿石,称金属矿石。矿物的储量非常丰富,目前已知矿物就已多达4000多种,而有用矿物则约有2000余种。进口矿产品时常会发生一批货物由不同品位的矿掺杂混合而成的情况。这种短重现象一般呈现4个特点:一是短重数量大,货值高;二是短重在合同允许范围内索赔难;三是短重率高;四是一些不发达国家港口发货短重比率大。根据国内各口岸矿产品进口检验情况来看,部分国家和地区的有色小矿种品质波动较大,甚至出现过进口铬矿铬含量不到1%,即以普通石头冒充铬矿的案例。二矿产分类 能源产品:煤炭、焦炭等 金属精矿:铜精矿、铅精矿、锌精矿等 金属矿产品:铁矿石、锰矿、铬矿、钛矿、镍锭等 稀有金属矿:铌、铍、锂、诸、铟、镓等 金属材料:钢材、生铁、粗铜、锌锭、锡锭等 电解材料:电解铜、电解锰等 非金属材料:水泥、石灰等 铁合金:硅铁、硅锰、锰铁、铬铁、钛铁、磷铁等 非金属矿产品:磷矿砂、金属硅、铝矾土、黄磷、重晶石、碳化硅、石灰石、石墨等化肥磷酸二氨、尿素、钾肥、磷肥、复合肥等

三服务内容 可以针对各种已知、未知矿石成分进行分析检测,可以迅速准确确定矿石中元素成分和含量。 业务范围: 1.有色金属矿:铜矿、铅锌矿、铝土矿、镍矿、钨矿、镁矿、钴矿、锡矿、铋矿、钼矿。 2.黑色金属矿:铁矿、锰矿、铬矿、钒矿、钛矿。 3.贵重金属矿:金矿、银矿、铂矿。 4.非金属矿:石英矿、萤石矿、石墨矿、磷矿、硫矿。 5.稀有金属矿:锂铍矿、铌钽矿、锶矿。 6.分散金属矿:铟矿、镓矿、锗矿、铊矿、镉矿、硒矿、碲矿。 7.稀土金属矿:钪矿、钇矿、镧矿、铈矿、镨矿、-钕矿、钷矿、钬矿、铒矿。 8.其它:精金矿,蓝晶石,精锌矿,硫砷银矿,红砷镍矿,辉银矿,辉铋矿,水铝石,菱镁矿,精铜矿等。 1)化学成分分析 金属、合金、金属化合物材料、塑料、药品、食品以及生物制品中微量、常量杂质元素的分析和金属材料中C、H、O、N、S元素含量分析等服务 (2)组织结构分析 超高压透射电子显微镜(HEHVEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、热场发射扫描电子显微镜(FESEM)、扫描电子显微镜(SEM)、分析电子显微镜、X射线衍射仪、金相显微镜等先进设备,满足材料微结构分析的需求,为研究单位和企业提供相关的分析测试服务。(3)力学性能测试

矿石中金含量的测定方法

Chenmical Intermediate 当代化工研究 120 科研开发 2016·08 矿石中金含量的测定方法 OO马生岗 (青海省第六地质地矿勘察院OO青海OO816100) 摘要:突飞猛进的今天,黄金采矿技术、黄金矿山的大力开采,选冶技术的进步让原本没有价值的开发也可以进行矿石加工,因此矿石 的黄金含量的准确测定具有重要意义。此外,在矿石冶炼过程中,会产生一些炉渣,通过准确测量炉渣的含金量有利于浸出率的计算,并可以对其进行有效的监督。关键词:金;分析测定;综述 中图分类号:T 文献标识码:A Measuring Method of Gold Content in Minerals Ma Shenggang (No. 6 Geological Mining Survey Institute in Qinghai Province, Qinghai, 816100) Abstract :In this rapidly developed age, gold mining technology, vigorously mining of gold mines and ore-dressing and refining technology development make the original valueless exploitation can also take the ore processing, so the accurate measurement of gold content of ore has great significance. In addition, in the process of ore smelting, some slag will appear, by accurately measuring the gold content of slag is beneficial to the lea ching rate calculation, and also it can carry on effective supervision. Key words :gold ;assay determination ;summary 1.火试金分析方法 火试金法可分为铅试金法、锑和铋试金法、磨砂法,铅法是最常用的方法。对于火试金,由于样本效果好、高精度分析优势富集量大,所以它在国内被列为黄金材料贸易仲裁分析方法标准。但是这个方法也有很多缺点,例如实验过程长、劳动强度大、材料消耗高、环境污染严重等等。金钯、铂、铑、铱元素和银在贵金属溶液的测定中,通常使用AAS 和ICP等离子光谱等仪器,直接测试解决方案中的主体元素或含量往往高于杂质元素干扰的贵金属元素,可靠性试验的结果是不好的。凝聚了贵金属测试溶液的体积小,用移液管准确吸取一定量的试液,在坩埚中加入好材料,其中火法富集、测定结果阐明了这个方法具有比较高的精度,可以用于仲裁。测定火试金法在金公司也取得了很好的效果;文献表明在磨砂金含量的测定中,当硅酸度控制在最佳1.50时,铅不易粘渣,这是一个满意的分析结果;当样本大小为180目时,因为黄金具有最佳的精度和准确度,所以在铜精矿火试金法的测定中,通过火试金的富集能溶解于硝酸和王水,火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质光谱法等测定贵金属元素的仪器,也满足要求的准确度和精确度方面。火焰法测定黄金精炼过程中,也起着重要的作用。火法测定黄金的精度高,测量范围广,适用性强,分析结果准确,但是在实际应用中,应该正确把握黄金时间和吹灰温度,这样才能获得满意的分析数据。当测量含有黄金贵金属元素和银样本外(如铂、钯、铑、铱、钌、等),对金、银含量分析的火灾检测方法的使用,分析结果的准确性无法得到保证,因为在元素分析等珍贵金属将丰富以及金,银,金在点时,他们不能完全分离。在这种情况下,一般将火试金富集与原子吸收光谱法、ICP-AES、ICP-MS仪器和设备用于分析检测。 2.光度法和滴定法 (1)光度法 螯合剂分光光度法测定黄金通常分为染料络合离子缔合物和硫酮。文献报道:电解阳极泥中金苯碱性介质中通过氨基喹啉-偶氮(aqba)和Au(Ⅲ)络合形成3:1的蓝色螯合物进行测量,测出的结果和原子吸收光谱法测定的结果一致。浊点萃取(CPE)是一种新型的环保型液-液萃取技术,用四甲基联苯胺(TMB)作为络合剂,非离子表面活性剂Triton114浊点萃取痕量金的12倍;对金的富集率的方法,0-0.5μg/ml的线性范围、检测限(3σ)为8.6毫微克/毫升。文献表明三价卤化物离子金和结晶紫蓝色的关联,用甲苯萃取,以甲苯为540nm波长处比色测定参考流体,得到预期的结果。 (2)滴定法 金主要包括碘滴定分析法和氢醌容量法。在过去的两年里,也有相关的文献报道。使用氢醌划分方法进行黄金炭;该方法可以根据需要增加黄金炭样品,将样品的代表性,并保持温度60℃滴定,从而加快反应的速度,节省分析时间。氟化氢铵-盐酸-样品中高锰酸钾体系溶金,通过碘量法测定黄金的分析结果重现性好,与分析结果与标准参考物质,其精度(相对标准偏差小于0.5%,n=5)。与碘量法相比,在氢醌容量法的报告中,用泡沫吸附测定金和铜粉末中金的测定,用更多的活性炭浓度测定铜和金的测定,这两种方法测定的分析结果有很高的准确度和精密度,符合要求。 3.原子光谱法和质谱法 样品中痕量金的测定,样品经适当处理后,通过仪器测量可以获得较低的检出限比其他方法,以提高灵敏度和精度分析。目前,业界应用于样品中金量测量仪器主要包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、MP法、ICP MS等。火焰原子吸收光谱法(FAAS)相对其他方法,它的购买成本和日常维护成本比较低,所以目前它已经成为业界最受欢迎的仪器设备;从仪器检出限,

野外快速测量金矿中金含量的方法讲述

湖南省技师综合评审 化学检验工职业文章 (国家职业资格二级) 文章类型: 论文 文章题目: 野外快速检测金矿中金含量的方法 姓名:刘志友 准考证号: 所在省市:湖南省长沙市浏阳市 工作单位:湖南省永和磷肥厂

野外快速测量金矿中金含量的方法 湖南省永和磷肥厂刘志友 摘要:本文通过活性炭吸附-碘量法、泡沫塑料富集硫化米氏酮(TMK)法对比,选用一种野外快测量矿石中金含量的方法。(以下分别简称碘量法与TMK法) 1前言 本人是1994年从湖南省化学工业学校毕业,工作地为湖南省浏阳市永和镇省永和磷肥厂,从事化工工艺与化工分析工作。与本人工作地相距十多公里的七宝山镇于上个世纪90年代末发现了金矿,该矿的特点是分布浅(甚至在地表上露出)、分布不均匀、含量也不均匀(富矿10~100克/吨,贫矿0.1~1克/吨),且该矿是以泥土状存在而不是以矿石状存在。本人为了提高自身业务水平,对此地金矿进行了不少的分析,从而得出了一种快速检测泥质金矿石含量的方法,整个方法简单快速,不需要复杂的仪器,只用40分钟左右就能测出金矿中是否有金,金含量大致多少。 2 试验部分 2.1碘量法 2.1.1仪器与试剂 分析天平(精确至0.1mg),马弗炉(0—1000℃),瓷坩埚,水浴箱,抽滤泵,布氏漏斗,电炉,烧杯,移液管。 硝酸,分析纯。盐酸,分析纯。氯化钠溶液,质量分数为200g/L。硫代硫酸钠,分析纯。氟化氢铵,分析纯。无水碳酸钠,分析纯。冰醋酸,分析纯。碘化钾,分析纯。淀粉溶液,质量浓度为10 g/L。活性炭,二级。金标准溶液,0.1000 g/L。 2.1.2原理 矿石经高温灼烧,除去其中的硫、碳及其它有机物质,用王水溶解,经活性炭吸附分离,灼烧除碳,再用王水溶解,在稀醋酸介质中,用氟化氢铵、EDTA掩蔽铁、铜、铅等。用淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定。该方法的检出限为0.1*10-6,测定范围(0.1—100*10-6。)

泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中金的含量

泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中金的含量 孙莹莹邹海洋 (天瑞分析测试中心,江苏昆山215300) 摘要试样用王水分解,金在10%-20%王水介质中被直接用多孔聚氨酯泡沫吸附富集,然后用2%硫脲加热解脱被吸附的金,直接用火焰原子吸收分光光度计测定。 关键词:泡沫塑料富集,火焰原子吸收法,矿石,金 Determination of the content of gold in ore by Polyurethane Foam Pre-concentration and Atomic Absorption Spectrometry Sun Ying Ying Zou Hai Yang (Analysis Testing Center, Jiangsu Skyray Instrument Co LTD,Kunshan 215300, China) Abstract:Decomposition of the sample with aqua regia,Gold at 10% -20% aqua regia medium, porous polyurethane foam is directly adsorbed concentration,and then heated with 2% thiourea adsorbed gold liberation, direct determination by flame atomic absorption spectrophotometer. Keywords:foam enrichment,flame atomic absorption spectrometry,ore, gold

野外快速测量金矿中金含量的方法

省技师综合评审 化学检验工职业文章 (国家职业资格二级) 文章类型: 论文 文章题目: 野外快速检测金矿中金含量的方法 姓名:志友 号: 所在省市:省市浏阳市 工作单位:省永和磷肥厂

野外快速测量金矿中金含量的方法 省永和磷肥厂志友 摘要:本文通过活性炭吸附-碘量法、泡沫塑料富集硫化米氏酮(TMK)法对比,选用一种野外快测量矿石中金含量的方法。(以下分别简称碘量法与TMK法) 1前言 本人是1994年从省化学工业学校毕业,工作地为省浏阳市永和镇省永和磷肥厂,从事化工工艺与化工分析工作。与本人工作地相距十多公里的七宝山镇于上个世纪90年代末发现了金矿,该矿的特点是分布浅(甚至在地表上露出)、分布不均匀、含量也不均匀(富矿10~100克/吨,贫矿0.1~1克/吨),且该矿是以泥土状存在而不是以矿石状存在。本人为了提高自身业务水平,对此地金矿进行了不少的分析,从而得出了一种快速检测泥质金矿石含量的方法,整个方法简单快速,不需要复杂的仪器,只用40分钟左右就能测出金矿中是否有金,金含量大致多少。 2 试验部分 2.1碘量法 2.1.1仪器与试剂 分析天平(精确至0.1mg),马弗炉(0—1000℃),瓷坩埚,水浴箱,抽滤泵,布氏漏斗,电炉,烧杯,移液管。 硝酸,分析纯。盐酸,分析纯。氯化钠溶液,质量分数为200g/L。硫代硫酸钠,分析纯。氟化氢铵,分析纯。无水碳酸钠,分析纯。冰醋酸,分析纯。碘化钾,分析纯。淀粉溶液,质量浓度为10 g/L。活性炭,二级。金标准溶液,0.1000 g/L。 2.1.2原理 矿石经高温灼烧,除去其中的硫、碳及其它有机物质,用王水溶解,经活性炭吸附分离,灼烧除碳,再用王水溶解,在稀醋酸介质中,用氟化氢铵、EDTA掩蔽铁、铜、铅等。用淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定。该方法的检出限为0.1*10-6,测定围(0.1—100*10-6。)

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