含硼金刚石单晶制备的研究进展

含硼金刚石单晶制备的研究进展1

李和胜1,2，李木森1,2，周贵德2

1山东大学材料科学与工程学院，济南，250061

2山东超硬材料工程技术研究中心，邹城，273500

摘要：本文主要总结了目前国内生产含硼金刚石单晶的六种方法，分析了他们各自的优缺点，指出了下一步含硼金刚石单晶制备工艺的研究方向和研究重点。

关键词：含硼金刚石；金刚石单晶；制备工艺

1. 引言

自从上世纪五十年代人类首次合成出金刚石以来，人造金刚石工业经历了五十年的蓬勃发展[1，2]。人造金刚石一经产生就在机械、地质、石油、建材等领域得到了广泛的应用。随着人造金刚石理论研究的深入，人造金刚石的应用领域不断扩大，品种越来越多，其性能也越来越优异[3，4]。近来，掺杂金刚石所具有的半导体特性日益成为人造金刚石工业研究的热点[5～9]。

金刚石的禁带很宽，热导率极高，击穿电场强，很适于制造高温、高压、大功率和强辐射条件下工作的半导体材料与器件。并且它从紫外到远红外很宽的波长范围内具有很高的光谱透射性能，是大功率红外激光器和探测器的理想材料。同时它又具有抗酸、抗碱、抗各种腐蚀性介质侵蚀的性能，是优良的耐蚀材料。它集力学、电学、热学、声学、光学、耐蚀等优异性能于一身，是目前最有发展前途的半导体材料之一,在微电子、光电子、生物医学、机械、航空航天、核能等高新技术领域中可望有极佳的应用前景[5]。

在已知的半导体材料中，掺杂金刚石具有最高的硬度，热导率和传声速度，小的介电常数，高的介电强度，既是电的绝缘体，又是热的良导体。同时，金刚石空穴迁移率很高,掺杂后即可成为优良的p型半导体或者n 型半导体（目前n 型金刚石半导体的低温低压合成工艺已经取得一定进展，但用来做半导体器件仍存在一些需研究解决的问题），并且，对可见光和红外辐射透明。所有这一切使半导体金刚石成为目前最有发展前途的电子材料。

金刚石在晶体结构和能带结构上与常见半导体材料十分相似，但其原子半径和晶格常数较小，禁带宽度大，因此许多杂质原子在金刚石中溶解度很低，这给金刚石的掺杂带来很大困难。由于硼原子半径较小，所以含硼金刚石半导体的研究取得了较大进展[6]。如何采用较为低廉的原料以及较为简便的方法合成出优质的含硼金刚石，并进一步对其半导体特性进行

1 本课题得到教育部博士点专项科研基金（编号：20020422035）和国家自然科学基金（编号：50372035和50371048）的资助。

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研究，争取早日应用便成了行业内专家学者关心和研究的重点问题。

目前，掺杂硼元素的半导体金刚石主要有单晶、聚晶以及金刚石薄膜，而实际在工业中被做成半导体元器件得到推广应用的只有金刚石薄膜。金刚石单晶因为颗粒小，不宜加工所以半导体性能的开发受到限制，但是含硼金刚石在耐热性、耐磨性、化学惰性以及抗压强度等方面均不同程度的优于普通金刚石[10]，所以含硼的金刚石单晶在矿山、机械等方面已经得到了广泛的应用，主要被用于制造钻头、圆锯片、刀具、磨具等，表现出比普通金刚石更为优越的机械以及加工性能[11]。

2. 研究综述

目前，国内制备含硼金刚石的方法有很多，现将主要方法做一归纳，并针对其各自特点进行分析。

2.1 对传统的片状触媒进行固体渗硼，采用高温高压方法合成含硼金刚石

燕山大学的关长斌等人对传统的镍锰钴合金触媒进行固体渗硼，配合T64P 石墨在六面顶压机上合成出含硼金刚石[12，13]。

实验发现，触媒在渗硼之后的晶粒尺寸与石墨的晶粒尺寸接近，有利于长成大颗粒的金刚石。渗硼处理后，硼以原子或原子团的形态沉积在合金的表面或内吸附于表层的晶界处及合金里部，硼含量沿合金表面至中心递减。合金断口表面至中心的组织无变化与无硼化物的生成，仍为面心立方结构，晶格常数也相同。渗硼后基本成分未变，但由于触媒合金表面含有硼原子，所以使合金表面电阻增大，使其与碳源石墨的电阻接近，在合成中利于稳定合成工艺[14]。同时，含硼触媒的电阻率增大，在高温高压合成时，发热量增加，温度增高，触媒很快熔化，有利于碳原子的运输，使碳在熔融合金中的过饱和度增加，对金刚石长大有利。

通过对合成出的金刚石检测得知，随着渗硼层厚度的增加，金刚石起始的氧化温度和剧烈氧化温度都得以提高，且比一般金刚石提高200℃。同时，金刚石的抗压强度也在增加，与未渗硼相比提高30-60N[13]。但是，随着触媒合金渗硼层厚度的增加，金刚石的单产有所下降，触媒合金存在渗硼层降低了合金的表面活性，使触媒作用变差，降低了金刚石的形核率。同时触媒合金渗硼以后电阻率增加，合成温度提高，直接影响金刚石生长界面的状态及合成腔中的温度分布，虽然有利于金刚石的长大却不利于金刚石的形核，以上原因使金刚石的单产降低。

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2.2 对合成金刚石用石墨碳源进行硼掺杂，配合传统片状触媒高温高压合成含

硼金刚石

郑州磨料磨具磨削研究所的王松顺在采用硼掺杂石墨碳源高温高压合成含硼金刚石方面作了大量的工作。采用的石墨碳源主要有：T641、T64P、T621、T610、T643等[10，15～17]。掺杂物主要是：硼酸、硼粉、碳化硼（B

C）与六方氮化硼（hBN）[18]。硼元素的掺杂方法主要是将含硼化合物与石墨机械混合或对石墨碳源进行固体渗硼[19，20]。两种方法相比，对石墨碳源进行固体渗硼合成效果较好。简单地将含硼化合物与石墨机械结合不易于控制合成金刚石中硼的掺杂量以及硼原子的存在状态。石墨与触媒相比，结构较为疏松，渗B时，B原子较容易进入石墨中，因此石墨中B的含量高，所合成的金刚石中B含量也就高。硼在石墨中部分的取代了石墨晶格中的碳原子,多数则处在石墨晶界中，提高了石墨的结晶程度,石墨晶粒更加完整,这可提高金刚石合成效果[21]。同时，对石墨进行渗硼避免了对触媒渗硼有可能破坏触媒催化特性的缺点，有利于获得较为理想的合成效果。在含硼

石墨的基体中,有呈长条形的棒状物、硼酸、B

C、hBN及硼的氧化物存在[22]。

含硼石墨的灰份比普通石墨高，其灰份的主要成份是硼的氧化物。灰分含量高，造成石墨的电阻较大，通电时发热量较大，金刚石在生长过程中容易造成石墨化。同时氧元素的存在对石墨—金刚石相变有抑制作用，还会对合成金刚石晶体的完整性有破坏作用。

2.3 采用粉末压块高温高压合成含硼金刚石[23]

这种方法是将鳞片状石墨（200目）触媒粉末和雾化Ni

70Mn

(200-320目)

触媒粉末1:1（质量比）在加入一定量的无定形硼粉均匀混合后粉压成柱状，在组装成合成压块在高温高压下合成含硼金刚石。合成试验获得了较为理想的合成效果，同时实验者发现随着硼含量的增加，金刚石的最低生长压力开始降低，在硼元素掺入量为一定值时达到最低。

这种方法实质与目前金刚石行业正在推广的粉末压块工艺一致，只是采用这种工艺时应特别注意原材料的纯度以及混料的均匀性，同时应适当考虑原材料的成本，以便于工业化推广应用。

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2.4 其他碳源配合传统片状触媒高温高压合成含硼金刚石

这一类型的实验方法中最为典型的有两种，一是采用含硼的石墨层间化合物（Graphite Intercalation Compounds简称GICs）作为碳源，高温高压合成含硼金刚石；二是采用碳化硼（B

C）作为碳源高温高压合成含硼金刚石[19，24]。

石墨层间化合物（GICs）的制备主要有两种方法：电解氧化法和真空熔盐法。但是两种方法的生产成本都比较高，不利于大规模的工业化推广应用。

采用B

4C做碳源合成金刚石的过程中经历了B

C的高温分解，析出碳原子，再

重新组合成金刚石，这是一系列的高压化学反应，有别于传统的以石墨为碳源合成金刚石的过程[25]。采用这种方法合成出的金刚石硼含量较高(>1wt％)，实验重复性很好，金刚石晶形较完整，具有其它合成方法中所少见的条形金刚石。同时，由于B

C中分解出的碳量相对于石墨少得多，金刚石晶体生长较慢，金属触媒能充分脱离金刚石晶体，形成的金刚石中金属包裹体少，铁磁性杂质较少[26]。

俄罗斯科学院高压物理研究所的Ekimov E A 等，以B

C 和石墨C为原料，采用高温(2500—2800K) - 高压(105 大气压) 技术合成了硼掺杂的金刚石，进而发现了其中的超导电性，T c～2.3K。经高温- 高压处理后，产物中出现了多晶金刚

石的聚集体。具有金属光泽的聚集体尺寸约1—2mm ,它们散落在B

C 和石墨的界面。仪器分析表明,掺杂金刚石颗粒中的载流子浓度n ≥2×1021cm-3[8]。

采用B

C做碳源合成金刚石具有一定的优势，但是原材料成本仍然偏高，同时工艺还不成熟和稳定，具有进一步研发的潜力。

2.5 对采用常规方法合成出的金刚石进行高温高压渗硼处理，获得含硼金刚石

王松顺对采用传统工艺合成处的金刚石颗粒进行了高温高压渗硼试验。渗硼剂采用的是硼粉和含硼化物。石墨粉采用的是碳化硅(SiC)热解石墨或含硼石

墨。将硼粉、hBN、B

C和金刚石分别加入石墨粉中，进行均匀混合配成渗硼料。然后将渗硼料压制成型，装入含硼石墨料管中，在装入叶蜡石传压介质中组成压块，在六面顶压机中对金刚石颗粒进行渗硼[27]。

实验的结果表明，原料中的硼，在加热的高压高温的条件下，是可以沿晶体表面逐渐渗透扩散进入金刚石的空位和激隙中的，取代表面的碳原于进入晶格。

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由于硼进入金刚石晶体的途径是从晶面开始的，所以硼大多富集在晶体表面上，晶体内部硼较少，形成的硼原子层覆盖着整个晶体。表面硼皮的形成使人造金刚石获得了特殊的表面导电性能和优异的耐热性、抗氧化性、化学惰性和力学性能。乌克兰超硬材料研究所已研制了具半导体特性的7mm表面硼化金刚石[28]。

2.6 采用离子注入法获得含硼金刚石

理论分析认为金刚石（111）面上B原子可与内层三个C原子结合形成三个共价键，结合很强且没有悬挂键，因而抗氧性能最强。基于这一理论，八面体金刚石一旦在表面形成硼皮应具有较高的抗氧化性。张清福等人采用低能离子注入的方法，将硼离子注入到天然八面体金刚石的表面，从而获得了硼皮金刚石[29]。

采用热失重分析对获得的硼皮金刚石进行了抗氧化性测量。结果表明，八面体硼皮金刚石的抗氧化性比一般的硼皮金刚石以及天然金刚石都要高，比低能离子注入之前也有大幅度提高。而且，在低能离子注入的条件下硼皮的形成和金刚石的抗氧化性与硼元素的注入深度没有关系[30]。

虽然低能离子注入法在合成含硼金刚石方面取得了较为理想的效果，但是，采用天然金刚石作原料和特殊的合成工艺使得这种方法的生产成本偏高，难以在短时间内大规模推广应用。基于上述的理论基础，曹国英、陈叔鑫等人开展了硼皮八面体金刚石的高温高压合成研究，并取得了较为理想的合成效果[31]。但是就高温高压合成金刚石的工艺而言，严格地控制金刚石在八面体区生长具有较大的难度，推广应用面临一定的困难。

3. 总结

以上总结的六种方法是目前国内金刚石行业生产含硼金刚石单晶的主要方法，虽然都不同程度的存在一定的问题，但是对含硼金刚石单晶制备的研究具有重要的指导意义。今后含硼金刚石制备研究的重点应该是在总结已有方法的基础上，开发出一种原材料成本低廉、容易制取，生产工艺简单，易于工业化推广应用的新型含硼金刚石单晶制备工艺，在稳定工艺的基础上大规模推广应用，提升我国人造金刚石的品级，为把我国的人造金刚石工业作大作强作出应有的贡献！

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Recent Development of Synthesis Boron-doped Diamond

Crystal

LI Hesheng1,2 , LI Musen1,2 ,ZHOU Guide2

1. Material Science and Engineering College of Shandong University, Jinan, 250061

2. Shandong Engineering Research Centre for Superhard Materials, Zoucheng, 273500

Abstract

The six methods of synthesis Boron-doped diamond crystal are summarized and their characters are illustrated in this paper. The orientation and keystone of study on synthesis Boron-doped diamond crystal are indicated, too.

Keywords:Boron-doped diamond; diamond crystal; methods of synthesis

作者简介：李和胜，男，1981年生，硕士研究生，主要从事含硼金刚石单晶的高温高压合成及半导体性能检测的研究。

通讯作者：李木森，教授，博士生导师，主要从事超硬材料相关领域的研究。

E-mail:msli@https://www.360docs.net/doc/878999551.html,，heshengli329@https://www.360docs.net/doc/878999551.html,

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半导体材料的历史现状及研究进展(精)

半导体材料的研究进展摘要:随着全球科技的快速发展,当今世界已经进入了信息时代,作为信息领域的命脉,光电子技术和微电子技术无疑成为了科技发展的焦点。半导体材料凭借着自身的性能特点也在迅速地扩大着它的使用领域。本文重点对半导体材料的发展历程、性能、种类和主要的半导体材料进行了讨论,并对半导体硅材料应用概况及其发展趋势作了概述。关键词:半导体材料、性能、种类、应用概况、发展趋势一、半导体材料的发展历程半导体材料从发现到发展,从使用到创新,拥有这一段长久的历史。宰二十世纪初,就曾出现过点接触矿石检波器。1930年,氧化亚铜整流器制造成功并得到广泛应用,是半导体材料开始受到重视。1947年锗点接触三极管制成,成为半导体的研究成果的重大突破。50年代末,薄膜生长激素的开发和集成电路的发明,是的微电子技术得到进一步发展。60年代,砷化镓材料制成半导体激光器,固溶体半导体此阿里奥在红外线方面的研究发展,半导体材料的应用得到扩展。1969年超晶格概念的提出和超晶格量子阱的研制成功,是的半导体器件的设计与制造从杂志工程发展到能带工程,将半导体材料的研究和应用推向了一个新的领域。90年代以来随着移动通信技术的飞速发展,砷化镓和磷化烟等半导体材料成为焦点,用于制作高速高频大功率激发光电子器件等;近些年,新型半导体材料的研究得到突破,以氮化镓为代表的先进半导体材料开始体现出超强优越性,被称为IT产业的新发动机。新型半导体材料的研究和突破,常常导致新的技术革命和新兴产业的发展.以氮化镓为代表的第三代半导体材料,是继第一代半导体材料(以硅基半导体为代表和第二代半导体材料(以砷化镓和磷化铟为代表之后,在近10年发展起来的新型宽带半导体材料.作为第一代半导体材料,硅基半导体材料及其集成电路的发展导致了微型计算机的出现和整个计算机产业的飞跃,并广泛应用于信息处理、自动控制等领域,对人类社会的发展起了极大的促进作用.硅基半导体材料虽然在微电子领域得到广泛应用,但硅材料本身间接能带结构的特点限制了其在光电子领域的应用.随着以光

金刚石(Diamond)

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟金刚石(Diamond) C【化学组成】成分中可含有N、B、Si、Al、Na、Ba、Fe、Cr、Ti、Ca、Mg、Mn 等元素。其中N、B 最为重要，是目前金刚石分类的基本依据。首先根据是否含N 分为两类：一是含N 者为Ⅰ型，Ⅰ型又据N 的存在形式进一步分为Ⅰa 型和Ⅰb 型。Ⅰa 型中N 含量大于0.1%，以细小片状的形式存在，增强了金刚石的硬度、导热性、导电性。天然金刚石中98%为Ⅰa 型。Ⅰb 型中 N 含量很小，N 以单个原子置换金刚石中的C，Ⅰb 型绝大多数见于人造金刚石中，而仅占天然金刚石的1%左右。二是不含N 或含量极微(＜0.001%)，又根据是否含B 进一步分为Ⅱa 型和Ⅱb 型。Ⅱa 型一般不含B。天然的金刚石中Ⅱa 型含量很小。具良好的导热性是Ⅱa金刚石的特性。Ⅱb 型含B 杂质元素，往往呈天蓝色，具半导体性能，Ⅱb 型金刚石在自然界中也罕见。此外，还可出现混合型金刚石，即同一颗粒金刚石内，氮的分布不均匀，既有Ⅰ型区，又有Ⅱ型区；或既有Ⅰa 型区，又有Ⅰb 型区。【晶体结构】等轴晶系；；a0=0.356nm;Z=8。在金刚石的晶体结构(图Z-5)中C 分布于立方晶胞的8 个角顶和6 个面中心, 在将晶胞平均分为8 个小立方体时，其中的4 个相间的小立方体中心分布有 C(图Z-5(a))。金刚石结构中的C 以共价键与周围的另外4 个C 相连,键角 109°28′16″，形成四面体配位(图Z-5(b))。金刚石具有紧密的结构，原子间以强共价键相连，这些特征造成了它具有高硬度、高熔点、不导电的特性。由于结构在{111}方向上原子的面网密度大，其间距也大，故产生{111}中等解理。图Z-5 金刚石的晶体结构 (引自潘兆橹等，1993)

PCVD氮化硼膜形成过程及表面形貌的分析

第28卷第2期人　工　晶　体　学　报 V ol.28　N o.2　1999年5月 JOURNA L OF SY NTHETIC CRY ST A LS May,1999 PCV D氮化硼膜形成过程及表面形貌的分析3 张晓玲　胡奈赛　何家文 (西安交通大学金属材料强度国家重点实验室,西安710049) 提要:采用红外分析、金相技术及和透射电子显微(TE M)技术分析了射频PC VD法沉积氮化硼膜的形成过程。结果表明,在沉积过程中,非晶态氮化硼(a2BN)作为领先相首先按平面方式生长,然后立方氮化硼(c2BN)在其上成核,并靠沉积原子表面迁移过程而长大,这种过程交替进行的结果,使膜层由a2BN和c2BN组成。膜层的表面呈层状+胞状形貌,说明薄膜的生长不仅取决于固体表面的扩散,而且也与气相成分的扩散有关。关键词:立方氮化硼,薄膜形成,等离子体化学气相沉积(PC VD),超硬材料,形貌中图分类号:O484.1 Surface Morphology P atterns and G row th Process of PCV D Boron Nitride(BN)Films Zhang Xiaoling　Hu Naisai　He Jiawen (S tate K ey Laboratory for M echanical Behavior of M aterials,X i’an Jiaotong University,X i’an710049,China) (Received6October1998,accepted15December1998) Abstract The formation process of boron nitride(BN)films deposited by radio2frequency plasma chemical vapor deposition(PC VD)method has been investigated by using F ourier trans form in frared spectroscopy(FTIR),metalloscope and transmission electron microscopy(TE M) analyses.The result shows that the films are com posed of am orphous BN(a2BN)and cubic BN (c2BN)phases.As a leading phase,the am orphous BN formed and grew in a layered structure. Then c2BN nucleated on a2BN surface.The growth of c2BN was by means of the diffusion, rem oval and collision of the adhesive atoms.These growths are replacement process of a2BN and c2BN.The surface topography of the films is in layer and spiral patterns.It indicates that the growth of the film depends on the diffusions of both s olid surface atoms and gas elements. K ey w ords:cube boron nitride,film formation,PC VD,superhard materials,m orphology 1　引言薄膜生长技术是当前材料科学的一个重要发展方向。已发现薄膜的生长方式有3种:即本文1998年10月6日收到,1998年12月15日收到修改稿。 3国家自然科学基金资助项目。

半导体材料的历史现状及研究进展(精)

含硼金刚石结构及应用研究

含硼金刚石结构及其应用研究金刚石主要分为两种：一种是天然金刚石，另一种是人造金刚石。由于天然金刚石产量稀少，不能满足工业需求，因此世界各国都很重视发展并广泛使用.人造金刚石合成的含硼金刚石聚晶具有超导特性，这进一步引起了人们对含硼金刚石的广泛关注。但天然的含硼金刚石仅占天然金刚石总量的1～2％12”，远远不能满足工业需求。因此，如何用人工方法合成出高质量的含硼金刚石成为生产者和使用者追逐的目标。（一）含硼金刚石的性能一般来说，含硼金刚石与普通金刚石相比，具有抗氧化性强、耐热性好、化学惰性好、抗压性能佳和半导体性能优异等特点。尤其是含硼金刚石的电学性能极佳，具有禁带宽、载流子迁移率高、介电常数低、导热性能好的特点，特别适合制造高性能的电力电子器件，可以在更高温度和恶劣环境下正常工作，是一种有发展前途的高温、大功率半导体材料。含硼金刚石晶体中的硼含量一般很低，但对改善和提高金刚石晶体性能的影响是显著的。

研究结果表明，硼元素对金刚石的影响主要在以下几个方面：

①颜色在显微镜下观察，金刚石由于硼含量浓度的不同，分别呈无色、蓝色或黑色。蓝色金刚石晶体在电子工业中用作半导体材料，其它颜色晶体常用作磨料与工具材料。 ②耐热性含硼金刚石的表面起始氧化温度比普通金刚石的高150℃～250℃。其原因是因为硼原子与金刚石表面上的碳原子成键时形成硼碳结构，没有多余价电子与外来缺电子原子如氧原子发生反应，金刚石处于稳定状态，晶体的耐热性提高。但晶体内硼原子含量的变化，会使表面起始氧化温度有所不同。 ③冲击韧性冲击韧性是检测金刚石质量水平的重要手段之一。黑色含硼金刚石具有良好的冲击韧性，车刀在载荷断续切削共晶硅铝合金、粉末钛合金、玻璃钢等材料时很少崩刃。 ④耐磨性含硼金刚石晶体的耐磨性和研磨能力好，特别适用于研磨硬而韧的材料，可用作耐磨涂层、磨料、钻头、切削刀具等。 ⑤化学惰性用黑金刚石聚晶做成的车刀，可以切削高硬度的淬山东火钢材。在切削过程中与铁的粘连现象比普通金刚石刀具小，不粘刀，不形成切削瘤，工件的加工质量显著提高。 ⑥半导体性能金刚石晶体中掺入硼、氮或磷元素之后，可由绝缘体转变为半导体甚至导体。具有三个价电子的硼原子进入金刚石晶格后会以替位形式取代碳原子成为受主中心，晶格中产生空穴载流子，金刚石成为空穴半导体，这种掺杂称为P型掺杂。硼在金刚石中的杂质能级位于价带顶上方0．37eV处，是浅受主杂质。随硼含量的增加，金刚石的电导率增加。

硼掺杂类金刚石薄膜电极的设备制作方法与相关技术

图片简介: 本技术提供了一种硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法。该方法选用硼作为掺杂元素，将线性离子源沉积技术与磁控溅射沉积技术相结合，以硼靶为溅射靶，再通入含碳气源，利用线性离子源沉积碳膜的同时溅射沉积硼元素，得到硼掺杂类金刚石薄膜，然后连接导线，得到硼掺杂类金刚石薄膜电极。与现有技术相比，该方法绿色环保，工艺简单，成本低，制得的电极具有良好的电化学性能，因此具有良好的应用前景。技术要求 1.一种硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是：采用线性离子源沉积技术与磁控溅射沉积技术相结合的方法制备，具体制备过程如下：步骤1、将基体清洗后进行表面刻蚀处理；步骤2、设定线性离子源电流为0.1A～0.3A，通入含碳气源；溅射靶为硼靶，调整溅射靶的工作电流为0.2A～1.5A，通入氩气进行溅射；设定基片偏压为 -50V～-250V；打开线性离子源、溅射靶电源和偏压，在基体前表面进行薄膜沉积，得到硼掺杂类金刚石薄膜；步骤3：将步骤2处理后的基体与导线连接，然后将其四周和背表面用环氧树脂包覆，未包覆的薄膜作为电极表面，得到硼掺杂类金刚石薄膜电极。

2.根据权利要求1所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是：所述的步骤1中，基体为导体。 3.根据权利要求1所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是：所述的步骤1中，基体的表面刻蚀为离子刻蚀，具体过程为：将基体放入腔体，对腔体抽真空处理，然后通入惰性气体，打开线性离子源和偏压，利用惰性气体离子束对基体进行刻蚀。 4.根据权利要求3所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是：所述的步骤1中，基片偏压为-50V～-200V，线性离子源电流0.1A～0.3A，刻蚀时间为5min-40min。 5.根据权利要求1所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是：所述的步骤2中，含碳气源包括甲烷与乙炔。 6.根据权利要求1所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是：所述的步骤2中，基体偏压为-100V，线性离子源电流为0.2A，沉积时间20～30 min。 7.根据权利要求1所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是：所述的步骤3中，首先在硼掺杂类金刚石薄膜表面镀金属微电极，然后在该金属微电极表面连接导线。 8.根据权利要求1所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是：所述的步骤3中，导线连接在基体背表面。说明书一种硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法技术领域本技术涉及类金刚石薄膜电极技术领域，具体涉及一种硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法

(王启亮)高速生长CVD金刚石单晶

高速生长CVD金刚石单晶及应用王启亮，吕宪义，成绍恒，张晴，李红东*，邹广田 (吉林大学超硬材料国家重点实验室，长春 130012 ) Email: hdli@https://www.360docs.net/doc/878999551.html, 摘要：本文简要地介绍了近年来国内外CVD金刚石单晶的高速生长和应用进展。我们的实验中，采用微波等离子体化学气相沉积（CVD）方法，同质外延高速生长金刚石单晶，通过改变反应腔压强、反应气氛（在CH4/H2中引入氮气N2、二氧化碳CO2、氧气O2、）等，调制单晶生长速率、质量、颜色、表面粗糙度、光谱等特性。利用高温氢等离子体进行退火，可使金刚石单晶的颜色有了很大的改善。我们研制了CVD金刚石单晶刀具，用于金属材料的曲面镜面加工。关键词：高速生长；CVD；金刚石单晶；退火；金刚石工具 High-rate Growth of CVD Single-crystal Diamond and Application WANG Qi-liang, LV Xian-yi, CHENG Shao-heng, ZHANG-Qing, LI Hong-dong*, ZOU Guang-tian (State Key Laboratory of Superhard Materials, Jilin University, Changchun 130012) Abstract: In this paper, we briefly review the resent great improvements achieved for the high rate growth and applications of CVD single-crystal diamonds (SCDs). We have investigated the high rate homoepitaxial growth of SCDs dependent on reaction pressure, atmosphere (introducing the gaseous N2, O2, and/or CO2in H2/CH4) by microwave plasma CVD. The growth rate, the quality, color, surface roughness, and photoluminescence properties are efficiently controlled. Annealing by hydrogen plasma, the color of the SCDs has been great improved. We developed a CVD SCD cutter using for the curved mirror face polishing of metallic material. Keywords: High-rate growth; CVD; Single-crystal diamond; Annealing; Diamond cutter 1 引言金刚石是已知自然界中最硬的材料，具有很多优异的特性，如：宽带隙、低的介电常数、室温下最高的热导率、极低的热膨胀系数和极佳的化学稳定性等等，是一种非常重要的功能材料，在微电子、光电子、生物医学、机械、航空航天和核能等高新技术领域中具有很好的应用前景，特别是金刚石单晶，由于其缺陷少、品质高，在某些应用领域具有不可替代的作用。但是，天然的金刚石单晶（特别是较大尺寸，晶型、取向等符合应用要求的单晶）在自然界中十分稀少，价格昂贵。高温高压法是人工合成金刚石单晶的重要方法，尽管其产量高，但是单粒的尺寸较小，而大尺寸单晶的获得对设备稳定性、实验参数等要求十分苛刻。另外高温高压法合成的单晶可能含有触媒等杂质，并且无法有效地进行半导体掺杂。在20世纪80年代初利用化学气相沉积(CVD)生长金刚石多晶膜，经二十多年的发展，相关技术已经十分成熟。同时，人们也开始了同质外延CVD金刚石单晶的研究，但是由于人们使用的生长条件与沉积多晶膜的条件相近，因而CVD金刚石单晶的进展较慢，生长速率基本在

宝石级人造钻石(大颗粒单晶金刚石)的设备介绍----MPCVD新型的方法

宝石级人造钻石（大颗粒单晶金刚石）的设备介绍----MPCVD新型的方法介绍CVD金刚石设备，主要为微波CVD设备，是被公认的能够制备高品级的大颗粒金刚石和大面积金刚石厚膜。有需要CVD设备，主要提供1 kW 5 kW 8 kW 微波等离子体CVD 设备，也欢迎咨询！目前化学气相沉积（CVD）法制备金刚石主要有：热丝CVD，直流电弧CVD，微波等离子体CVD。这些方法在本质上都是用某种形式的能量来激励和分解含碳化合物气体分子,并在一定条件下使金刚石在基片表面成核和生长。用于刀具涂层的热丝设备能够工业化得直流设备能够制备高品级钻石的微波设备热丝CVD 直流 CVD 微波CVD 各自的内部结构图，可以发现三者就是激发等离子体的方式不一样，有各自的优缺点做出来的金刚石的质量也是不一样的哦，看对比就知道了

热丝主要用于刀具涂层上直流法生长不够稳定微波法最好，但是耗资较大三者对比可是看的出来的哦，三种方法做出来的东西就是不一样的因此，只有微波法能做出高品级金刚石！

直接看看微波CVD金刚石的应用就知道好了：光学级金刚石能够应用到各个领域更重要的是，可以做钻石的！

apollo公司生产0.28-0.67克拉的粉红CVD钻石，目前无色钻石最大可达16克拉微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)是制备高品质金刚石膜的首选方法。主要优点为：无内部电极,可避免电极放电污染;运行气压范围宽; 能量转换效率高;可以产生大范围的高密度等离子体;微波和等离子体参数均可方便地控制等. 所以,它是制备大面积均匀、无杂质污染的高质量金刚石膜的有开发前景的重要方法. MPCVD 装置通常分为微波系统、等离子体反应室、真空系统和供气系统等四大部分. 微波系统包括微波功率源、环行器、水负载、阻抗调配器,有时还包括测量微波入射和反射功率的定向耦合器及功率探头和显示仪表. 微波频率通常选用工业用加热频段的2. 45GHz. 真空和统由真空泵、真空阀门和真空测量仪器(包括真空规管和显示仪器) 组成. 供气系统由气源、管道和控制气体流量的阀和流量计等组成. 这三个部分各自都是通用型的,可以适用于各种类型的MPCVD 装置和其他用途的实验装置. 等离子体反应室包括微波与等离子体的耦合器、真空沉积室以及基片台等. 不同类型的PCVD 装置的区别在于等离子体反应室形式的不同. 从真空沉积室的形式来分,有石英管式、石英钟罩式和带有微波窗的金属腔体式. 从微波与等离子体的耦合方式分,有表面波耦合式、直接耦合式和天线耦合式. 在过去的20年里，金刚石膜MPCVD装置经历了从早期的石英管、石英钟罩式，到后期的圆柱谐振腔式、椭球谐振腔式以及圆周天线式(CAP)谐振腔的发展。下面一一进行介绍： 1. 直接耦合石英管式MPCVD装置的结构装置图

用掺硼金刚石(BDD)电极的电化学氧化协同作用和臭氧(O3)的工业废水处理

Synergy of electrochemical oxidation using boron-doped diamond (BDD)electrodes and ozone (O 3)in industrial wastewater treatment M.A.García-Morales a ,G.Roa-Morales a ,?,Carlos Barrera-Díaz a ,Bryan Bilyeu b ,M.A.Rodrigo c a Centro Conjunto de Investigación en Química Sustentable,UAEM-UNAM,Carretera Toluca-Atlacomulco,Km 14.5,Campus San Cayetano,C.P.50200,Toluca Estado de México,Mexico b Department of Chemistry,Xavier University of Louisiana,New Orleans 70125,LA,USA c Department of Chemical Engineering,Facultad de Ciencias Químicas,Universidad de Castilla-La Mancha,Campus Universitario s/n 13071Ciudad Real,Spain a b s t r a c t a r t i c l e i n f o Article history: Received 9October 2012 Received in revised form 22October 2012Accepted 23October 2012 Available online 27October 2012Keywords: Electrooxidation Ozone BDD Wastewater COD O 3-BDD coupled process This work evaluates the coupling of electrochemical oxidation and ozonation to reduce the high organic load of industrial wastewater quickly and effectively.Ozonation alone is shown to only reduce the COD of waste-water by about 45%.Electrochemical oxidation using boron-doped diamond electrodes reduces the COD by 99.9%,but requires over 2h per 0.7L batch.However,when the two processes are coupled,the COD is re-duced by 99.9%along with most color and turbidity in about an hour.The coupled process practically elimi-nates the COD,color,and turbidity without the addition of chemical reagents or changing the pH and doesn't generate any sludge,so it is both effective and environmentally friendly. ?2012Elsevier B.V.All rights reserved. 1.Introduction Industrial ef ?uents are dif ?cult to treat using traditional biological systems due to the high variations in their compositions.Unlike munic-ipal wastewater,industrial sources have higher organic load,color,and pH which ?uctuate [1,2].While traditional biological reactors are very effective in digesting the organic matter in municipal wastewater into carbon dioxide and water,the effectiveness drops considerably when treating industrial wastewater.Biological reactors typically only reduce 50%of the biochemical oxygen demand (BOD 5)and 35%of the chemical oxygen demand (COD)[3,4]. Due to the limitations of biological reactors,industrial wastewater is typically pretreated using physical –chemical processes such as co-agulation –?occulation.However,these processes generate large quantities of sludge and usually require pH adjustments and chemical reagents,all of which create their own environmental issues [5,6].Co-agulation –?occulation is not ef ?cient in the removal of dissolved (persistent)chemical pollutants. In recent works we have shown that combining electrocoagulation and ozone produces synergistic effects in wastewater treatment [7,8].However,the use of electrooxidation with boron-doped diamond (BDD)electrodes in conjunction with ozone for treating industrial ef ?u-ents has not yet been reported. Both electrooxidation and ozonation are advanced oxidative pro-cesses based on the generation of hydroxyl radicals (OH ?),which have high oxidation potential and degrade of a wide range of contam-inants.In particular,BDD electrodes have high anodic stability,a wide working potential window,and low stable voltammetric background current in aqueous media [9,10].Therefore,the electrochemical be-havior of BDD electrodes have been investigated with the goal of de-veloping applications for wastewater treatment [11,12].On the other hand,ozonation is an ef ?cient and powerful oxidizing process well known for its degradation of organic compounds.The limitations to these processes are the time required for electrooxidation and the ef-fectiveness of ozonation,so neither alone is truly industrially practical. Thus,this study evaluates the synergy of the two processes com-pared to the ef ?ciency and effectiveness of the individual ones.The effectiveness is evaluated in terms of color,turbidity and chemical ox-ygen demand (COD)reduction.The in ?uence of operating parame-ters such as time of treatment,current density,and initial pH is also evaluated. 2.Materials and methods 2.1.Wastewater samples Wastewater samples were collected from the treatment plant of an industrial park,which receives the discharge of 144different facil-ities.Therefore,the chemical composition of this ef ?uent is rather Electrochemistry Communications 27(2013)34–37 ?Corresponding author.Tel.:+527222173890;fax:+527222175109.E-mail address:groam@uaemex.mx (G. Roa-Morales).1388-2481/$–see front matter ?2012Elsevier B.V.All rights reserved. https://www.360docs.net/doc/878999551.html,/10.1016/j.elecom.2012.10.028 Contents lists available at SciVerse ScienceDirect Electrochemistry Communications j o ur n a l h o m e p a g e :w w w.e l s e v i e r.c o m /l o c a t e /e l e c o m

含硼金刚石单晶制备的研究进展

含硼金刚石单晶制备的研究进展1 李和胜1,2，李木森1,2，周贵德2 1山东大学材料科学与工程学院，济南，250061 2山东超硬材料工程技术研究中心，邹城，273500 摘要：本文主要总结了目前国内生产含硼金刚石单晶的六种方法，分析了他们各自的优缺点，指出了下一步含硼金刚石单晶制备工艺的研究方向和研究重点。关键词：含硼金刚石；金刚石单晶；制备工艺 1. 引言自从上世纪五十年代人类首次合成出金刚石以来，人造金刚石工业经历了五十年的蓬勃发展[1，2]。人造金刚石一经产生就在机械、地质、石油、建材等领域得到了广泛的应用。随着人造金刚石理论研究的深入，人造金刚石的应用领域不断扩大，品种越来越多，其性能也越来越优异[3，4]。近来，掺杂金刚石所具有的半导体特性日益成为人造金刚石工业研究的热点[5～9]。金刚石的禁带很宽，热导率极高，击穿电场强，很适于制造高温、高压、大功率和强辐射条件下工作的半导体材料与器件。并且它从紫外到远红外很宽的波长范围内具有很高的光谱透射性能，是大功率红外激光器和探测器的理想材料。同时它又具有抗酸、抗碱、抗各种腐蚀性介质侵蚀的性能，是优良的耐蚀材料。它集力学、电学、热学、声学、光学、耐蚀等优异性能于一身，是目前最有发展前途的半导体材料之一,在微电子、光电子、生物医学、机械、航空航天、核能等高新技术领域中可望有极佳的应用前景[5]。在已知的半导体材料中，掺杂金刚石具有最高的硬度，热导率和传声速度，小的介电常数，高的介电强度，既是电的绝缘体，又是热的良导体。同时，金刚石空穴迁移率很高,掺杂后即可成为优良的p型半导体或者n 型半导体（目前n 型金刚石半导体的低温低压合成工艺已经取得一定进展，但用来做半导体器件仍存在一些需研究解决的问题），并且，对可见光和红外辐射透明。所有这一切使半导体金刚石成为目前最有发展前途的电子材料。金刚石在晶体结构和能带结构上与常见半导体材料十分相似，但其原子半径和晶格常数较小，禁带宽度大，因此许多杂质原子在金刚石中溶解度很低，这给金刚石的掺杂带来很大困难。由于硼原子半径较小，所以含硼金刚石半导体的研究取得了较大进展[6]。如何采用较为低廉的原料以及较为简便的方法合成出优质的含硼金刚石，并进一步对其半导体特性进行 1 本课题得到教育部博士点专项科研基金（编号：20020422035）和国家自然科学基金（编号：50372035和50371048）的资助。 - 1 -

硼硫共掺杂金刚石薄膜的研究

硼硫共掺杂金刚石薄膜的研究! 李荣斌!胡晓君!沈荷生!何贤昶 !上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室"上海$’’’%’# 摘"要!"利用微波等离子体化学气相沉积")C._S#技术!以丙酮为碳源!用二甲基二硫和三氧化二硼作掺杂源!在硅衬底上制备了硼与硫共掺杂的金刚石薄膜$用俄歇谱分析金刚石薄膜中硫的含量!用傅里叶红外光谱"O]M X#分析了薄膜表面键结构!用扫描电子显微镜"!^)#观测薄膜的表面形貌!j射线衍射"j X S#和喇曼"X4@4,#光谱表征膜层的结构$结果表明%微量硼的加入促进硫在金刚石中的固溶度!使硫在金刚石中的掺杂率提高了近=’Y&随着薄膜中硫含量的增加!薄膜的导电性增加!当薄膜中硫含量达到’A&=Y"原子分数#时其导电激活能为’A%:*_$ 关键词!"共掺杂"化学气相沉积"金刚石薄膜中图分类号!"#;T;A&"#((""""文献标识码!2 文章编号!&’’&1:(%&#$’’;$’&1’’;:1’% &"引"言化学气相沉积!._S#法制备的金刚石薄膜具有很多优异的物理和力学性能$&%"在电子器件的应用得到人们的广泛关注& ._S方法可以得到硼掺杂的L型半导体金刚石薄膜$$%"并已成功地应用于f_探测器以及极端条件下的电化学电极!比如高酸溶液#&然而制备高质量的,型金刚石薄膜还存在困难"主要是未能找到较合适的施主杂质原子&C’#及2+的原子半径比.原子半径大得多"不易进入金刚石晶体中(氮虽然可以在._S生长过程中掺入金刚石薄膜"但由于其较深的施主能级!&A(*_#及低的载流子浓度而不适宜于作电子器件(C掺杂的金刚石薄膜表现为,型半导体特征$%%"但由于这种薄膜的低导电性也不适合作电子器件$T%& 采用离子注入工艺将施主元素!5"’\4’C等#注入金刚石来获得,型半导体的方法也未取得成功$;%&D4+*K4[4等人$=%将硫离子注入到._S同质外延!&’’#金刚石薄膜后"D477效应测量表明其具有,型导电性"以及Q4-6*-和‘4-6-/,K$9%采用热丝化学气相沉积法!D O._S#"用氢气稀释.! $ 成功地制得了金刚石薄膜"但是没有进行电学性能的测量&他们的工作激发了人们以硫为掺杂剂来制备,型._S半导体金刚石薄膜的兴趣&近年来"已有关于硫掺杂得到,型金刚石的报道$(%"但是测量结果表明该样品中含有其它杂质而表现为L型$T%&事实上"由于尺寸较大的硫原子进入金刚石晶体后会产生晶格畸变"限制了杂质在金刚石中的掺杂浓度和载流子浓度&合适的共掺杂可以降低因杂质原子和基体原子半径之间的差别而引起的晶格畸变"提高杂质在基体的溶解度"共掺杂原子之间由于库仑作用而复合进入晶格改变了杂质能级在禁带中的位置"从而降低了电离的活化能&基于这些理论"已成功得到了难以单独进行L型掺杂的N4\’d,#等材料&理论计算认为$:%在金刚石中Q1!是较合适的共掺杂原子对& 本文采用微波等离子体化学气相沉积法!)C._S#将少量的比碳原子半径小的受主杂质原子Q与比碳原子半径大的施主杂质原子!同时掺入金刚石&用扫描电子显微镜!!^)#’俄歇谱仪!2^!#’喇曼光谱!X4@4,#’傅里叶红外谱!O]M X#以及j 射线衍射仪!j X S#分析共掺杂金刚石薄膜的表面形貌和组织结构& $"实验方法共掺杂在)C._S系统中进行"见图&&D $ 为载体"丙酮 !.D %.#.D% #为碳源"将二甲基二硫!. $D9!$ #单独以及与三氧化二硼!Q $#% #同时溶于丙酮溶液"二甲基二硫浓度约为=Z &’W%"Q)!原子的比率为’A$"Q).为’A’’&&衬底为’A=@@厚,型抛光!&’’#!"片"为了提高._S金刚石薄膜的形核率"衬底在沉积前用’A=%@的金刚砂研磨&=@","然后在丙酮溶液中用超声波清洗$’@",&反应室本底真空度为’A=Z&’W$C4"不同气源的生长条件相同如表& & 图&")C._S系统 O"K&)"8-/[4G*L74+@414++"+F*33*L/+"F"/,+H+F*@ 表&"硼硫共掺杂金刚石薄膜的生长条件 ]467*&]0*K-/[F08/,3"F"/,/E3"4@/,3E"7@+ 反应气体 .D%.#.D%’.$D9!$’D$或 .D%.#.D%’.$D9!$’Q$#%’D$ 碳源浓度’A=G/7Y .$D9!$浓度=Z&’W% 气流速度:’+88@ 反应室压力$=’’C4 微波功率:’’U 衬底温度=;’i 生长时间&$0 ""用!^)!D M]2.D M"!1=$’#观察金刚石薄膜的表面形貌"用j射线衍射仪!X"K4><1S)@4R1-.".

氮化硼

氮化硼中文名称:氮化硼(BN) 英文名称:boron nitride 熔点:2967℃ 密度:2.18g/cm3 氮化硼是由氮原子和硼原子所构成的晶体。化学组成为43. 6%的硼和56.4%的氮，具有四种不同的变体：六方氮化硼（HB N)、菱方氮化硼（RBN）、立方氮化硼(CBN)和纤锌矿氮化硼(W BN)。外观与性状:润滑,易吸潮.氮化硼是白色、难溶、耐高温的物质。将B2O3与NH4Cl共熔，或将单质硼在NH3中燃烧均可制得BN。通常制得的氮化硼是石墨型结构，俗称为白色石墨。另一种是金刚石型，和石墨转变为金刚石的原理类似，石墨型氮化硼在高温（1800℃）、高压（800Mpa）下可转变为金刚型氮化硼。这种氮化硼中B－N键长（156pm）与金刚石在C－C键长（154pm）相似，密度也和金刚石相近，它的硬度和金刚石不相上下，而耐热性比金刚石好，是新型耐高温的超硬材料，用于制作钻头、磨具和切割工具。氮化硼耐腐蚀，电绝缘性很好，比电阻大于10-6 Ω．cm；压缩强度为170MPa；在c轴方向上的热膨胀系数为41×10-6/℃而在d轴方向上为－2．3×10-6 ；在氧化气氛下最高使用温度为900℃，而在非活性还原气氛下可达2800℃，但在常温下润滑

性能较差，故常与氟化石墨、石墨与二硫化钼混合用作高温润滑剂，将氮化硼粉末分散在油中或水中可以作为拉丝或压制成形的润滑剂，也可用作高温炉滑动零件的润滑剂，氮化硼的烧结体可用作具有自润滑性能的轴承、滑动零件的材料。氮化硼产品简介英文名Boron Nitride 分子式BN 分子量24.81（按1979年国际原子量）质量标准企业标准（QJ /YH02·08-89）氮化硼是由氮原子和硼原子构成的晶体，该晶体结构分为六方氮化硼（HBN）、密排六方氮化硼（WBN）和立方氮化硼，其中六方氮化硼的晶体结构具有类似的石墨层状结构，呈现松散、润滑、易吸潮、质轻等性状的白色粉末，所以又称“白色石墨”。理论密度2.27g/cm3，比重2.43，莫氏硬度为2。六方氮化硼是具有良好的电绝缘性，导热性，化学稳定性；无明显熔点，在0.1MPA氮气中3000℃升华，在惰性气体中熔点3000℃，在中性还原气氛中，耐热到2000℃，在氮气和氩中使用温度可达2800℃，在氧气气氛中稳定性较差，使用温度1000℃以下。六方氮化硼的膨胀系数相当于石英，但导热率却为石英的十倍。六方氮化硼不溶冷水，水煮沸时水解非常缓慢并产生少量的硼酸和氮；与弱酸和强碱在室温下均不反应，微溶于热酸，用溶融的氢氧化钠，氢氧化钾处理才能分解。氮化硼的技术指标1、规格99 ，ＢＮ≥99%B2O3≤0.5%粒度D50(um)≤2.0 2、规格9 8 ，B N≥98% B2O3≤0.5%粒度D50(um)≤2.0 氮化硼的各项性能参数1、高耐热性3000℃升华，其强度1800℃为室温的2