天然药物化学试验指导试验室注意事项￣.doc
天然药物化学实验指导
目录
室注意事?????????????????????????（ 1）一芦丁的提取分离与定??????????????????（ 2）二艾叶及丁香中油的提取定??????????????（ 5）三从辣椒中分离色素??????????????????（ 7）四咖啡因的提取与分离??????????????????（ 8）自薯皂苷元的提取与分离????????????????（10）自甘草皂苷元的提取与分离????????????????（10）自主??????????????????????????（15）
实验室注意事项
天然药物化学实验课具有实验周期长、使用有机溶剂品种多，用量较大等特点，
所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、实验操作经常在加温，减
压下进行，需要使用各种热源和电器，再加上实验室较为拥挤，若操作不慎，易引起着
火、触电、中毒、爆炸等事故，为确保实验安全顺利进行，特作如下要求。
一、实验前必须预习实验内容，了解实验原理和操作程序，检查仪器是否完整，
装置是否正确，检查合格后方可开始实验。
二、实验室内要保持严肃、安静，不得大声说话打闹；室内严禁吸烟，实验进行
时不得擅自离开，必要时委托专人看管。
三、未经教师允许不得擅自使用明火，需使用明火时，实验台周围不得放置易燃
有机溶剂，如发生火情 ,应保持镇静，立即报告指导教师，同时切断火源，移走易燃品！用湿布闷盖或用灭火器进行灭火，切勿轻易用水，以免扩大火势。
四、实验时要做到整齐、清洁、用过的仪器要及时清洗并收人仪器柜内，保持水
槽、仪器、桌面、地面四洁。
五、回流、蒸馏有机溶剂时，注意检查冷凝水是否通畅，装置不得密闭，接收有
机溶剂时不得使用广口仪器，溶剂瓶不得敞口存放。在进行减压操作时，必须使用安
全瓶，弄清操作程序，以免造成回水等事故。
六、使用挥发性试剂或喷显色剂时，应在窗口或通风橱内操作，不慎溅在桌面上
的化学药品必须立即清除。身体直接接触化学物品后应及时用肥皂及大量水冲洗，如
碱性试剂可用 l ％ HAc 溶液冲洗，酸性试剂可用 3％ NaHCO 3溶液冲洗。不要用酒精、丙酮等洗涤皮肤上的有机物，以免增加皮肤对有毒物质的吸收，眼睛里溅入化学试剂
后，应立即用大量水冲洗，及时到校医室就诊。
七、使用电器设备（如水浴锅、紫外灯、旋转蒸发仪、循环水泵等）一定要按操
作规程进行，不得在烘箱内干燥带有易燃性有机溶剂的仪器或物品，仪器发生故障时
及时报告指导教师，不得擅自拆卸。
八、每次实验结果后的产品，应妥善包装好，贴好标签，写明级别、产率等，放
入干燥器内保存，不得随意丢失。
九、实验结束后，值日生应做好实验室清洁卫生工作，整理好公共仪器、药品，
检查水、电、门窗，经教师检查后方可离去。
实验一芦丁的提取分离与鉴定
一、实验目的
1、掌握碱－酸法提取黄酮类化合物的原理和操作。
2、掌握化学鉴别试验、苷水解、衍生物制备、熔点和薄层层析检查等手段在
苷类结构鉴定中的应用。
二、黄酮类化合物的结构与性质
芦丁（ Rutin ）广泛存在于植物界中，现已发现的含芦丁植物至少在70 种以上，如烟叶，槐花米、荞麦和蒲公英中均含有，其中尤以槐花米（为植物 Sophoru japonica 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。
提取芦丁的方法很多，目前我国多采用碱提取－酸沉淀法，其提取原理是依据芦
丁结构中含有酚羟基，能与碱反应，生成盐而溶于水中，向此盐溶液中加入酸．则芦
丁游离析出，此外，还可采用水和醇提取法。
芦丁具有 Vp 样作用，有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性。主要用作防治高
血压病的辅助治疗剂，多作口服，也可作注射用。
芦丁为淡黄色针晶，含三分子结晶水物的熔点174～ 178℃。无水物熔点188～190℃，微溶于乙酸乙酯、丙酮，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚等溶剂。
溶解度情况见下表：
结构式如下：
OH
HO O OH OH
OH
O
OH O
OH
O
O CH
2
CH 3 O
OH
OH OH
OH
OH
HO O
OH
OH O 芦丁槲皮素
槲皮素为芦丁的苷元，含两分子结晶水物为黄色针晶（稀乙醇），于95～ 97℃失水， 313～ 314℃分解，槲皮素可溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、吡啶，不溶于水、
乙醚、苯、氯仿、石油醚。
三、芦丁的提取分离和纯化
1、于 500ml 烧杯中加入水 300ml ，硼砂 1g
［ 1
］
加热至沸，投人槐花米粗粉
20g ，
继续直火煮沸 2～ 3 分钟，在搅拌下小心加入石灰乳（
1gCaO+10ml 蒸馏水），调 PH
至 8.5－ 9 ［2 ］
，保持微沸 30 分钟，趁热滤。
2、将滤液放冷至室温，在 60～ 70℃下用浓盐酸调 PH 至 4 ［ ］
3 ，静置 6 小时以上，
析出沉淀，抽滤，用蒸馏水洗沉淀 1～ 2 次至中性。所得沉淀为芦丁粗品。
3、重结晶，将沉淀悬浮于蒸馏水中，加热煮沸 15 分钟，趁热抽滤。滤液充分静
置至不再析出沉淀，过滤，所得沉淀于
60～70℃干燥，得芦丁精制品。
注：［ 1］加硼砂目的是因其能与芦丁结合， 起保护邻二羟基不被氧化破坏的作用，
实验证明提取时加入硼砂，产品质量要好些。
［ 2］加入石灰乳既可达到碱溶解提取芦丁的目的，又可除去槐花米中大量的多糖类粘液质，但 pH 不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而沉淀析出，煮沸时间不可过长，因其可导致芦丁的降解。
［ 3］ pH 过低会使芦丁形成烊盐而降低收率。
［ 4］利用芦丁冷热水中溶解度差异来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下，
按照芦丁在热水中 1∶ 200 的溶解度加蒸馏水进行重结晶。
四、芦丁的鉴定
1、芦丁的定性反应：取芦丁 3～4mg ，加乙醇 5～ 6ml 使溶，分成 3 份，做下述试验：
（ 1）取上述溶液 1～ 2rn ｜，加少许镁粉，再加 2 滴浓盐酸，注意观察颜色变化。
（ 2）取上述溶液 1～ 2ml ，滴加 2%的 ZrOCl 2 的乙醇溶液，注意观察颜色变化情况，
再加 2%柠檬酸乙醇溶液，详细记录颜色变化情况 ［ ］
5 。
（ 3）α 一萘酚反应（ Molish ＇ s Reaction ）：取上述溶液 1～ 2ml ，然后加等体积的
10％ α一茶酚乙醇溶液， 摇匀，沿管壁滴加硫酸， 注意观察两液界面产生的颜色变化。
注：［ 5］在样品溶液中加入 2％ ZrOCl 2 的乙醇溶液后，如溶液呈黄色示可能有
C 3-OH 或 C 5-OH ，如再加入 2％柠檬酸乙醇溶液， 黄色不褪示有 C 3-OH ，如黄色褪去，
加水稀释后转为无色，示无 C 3-OH ，但有 C 5 -OH 。（上述两种条件下生成的络合物对
酸的稳定性不同，其中
C 3-OH 、 4 一酮基络合物稳定性大于
C 5-OH 、 4 一酮基络合物
的稳定性）。
2、芦丁水解后苷元与糖的鉴定
（ 1）芦丁水解：称取精制芦丁约1g ，研细，加 2％ H 2SO 4100ml 装人 250ml 锥形瓶
中，加入沸石，直火沸腾后保持2 小时，放冷后抽滤，滤液保留作糖的鉴定。水洗沉 淀后，粗品用 95％乙醇约 10rnl 煮溶回流，趁热过滤，放置加水至 50％左右浓度，得
黄色针晶。 （ 2）苷元的鉴定 1＞苷元的碱降解
OH
OH
OH
OH
OH
HO
O
OH
-
加 热
+
OH
HO
OH
OH
O
COOH
槲皮素
间苯三酚 原儿茶酸
取苷元 50mg ，加水和 95％乙醇各 5ml ，加氢氧化钾 4g 在石棉网上直火加热回流
5 小时，反应后挥去乙醇，用稀盐酸调成酸性（
pH 约为 2），用乙醚振摇萃取，取醚层
回收醚，残液进行缓冲纸层析，然后用 Sulphanilic acid [6] 试剂显色，并与间本三酚和
原儿茶酸标准品对照层析结果
[7]
。
注： [6] Sulphanilic acid 试剂组成：
A 液： 10％ Na 2 CO 3 水溶液；
B 液： 0.5％ sulphanilic acid ；
C 液： 0.5％NaNO 2 水溶液。 先喷 A 液，然后再喷
B 和
C 的等量混合液（ B 与 C 用时临时混合） 。
.
[7] 苷元降解产物的层析结果如下图：
1、间苯三酚
2、降解液
3、原儿茶酸
1 2 3
2＞槲皮素五乙酰化物的制备：
称取精制槲皮素 0.2g ，置 25ml 干燥的锥形瓶中，加
6ml 醋酐和 1 滴浓硫酸，振
摇使完全溶解，接上空气冷凝管，于水浴上加热 30 分钟，放冷，搅拌下倾入
100ml
冰水中，搅至油滴消失，得灰白色粉末状沉淀，放置，抽滤，洗涤，用
95%乙醇将沉
淀重结晶，无色针晶，为五乙酰化槲皮素
,熔点 192～ 194℃。
（ 3）芦丁和桷皮素的薄层层析鉴定
吸附剂：青岛硅胶 G （ 10～ 40u ）以 0.3％ CMC － Na 水溶液为粘合剂制板， 105℃ 活化半小时。
展开剂：（任选一种）
A 、氯仿一甲醇一甲酸（ 15： 5： 1）
B 、氯仿一丁酮一甲酸（5： 3： 1）
显色剂： 1%三氯化铁和1%铁氰化钾水溶液，临用时等体积混合
（ 4）糖的鉴定
1＞纸层析鉴定：
取水解溶液10ml，于水浴上加热，在搅拌下加BaCO 3或 Ba（ OH）2细粉中和至中性，滤除生成的 BaCO3沉淀，滤液小心浓缩至 1～2rnl（水浴浓缩，注意防止炭化），得样品液以葡萄糖、鼠糖标准品作对照进行纸层析。
展开剂：正丁醇一冰醋酸一水（4： 1： 5 上层）径向展开。
显色剂：邻苯二甲酸一苯胺试剂，喷于滤纸上，于 105℃加热数分钟至斑点出现，观察结果并记录。
2＞脎的制备及鉴定
余下的水解液小心用40％ NaOH 液中和，滤除棕红色沉淀，水浴上加热浓缩至约
30ml ，滤后加 1g 盐酸苯肼， 2gNaAC ，沸水浴上加热 30～ 40 分钟，析出黄色混合糖
脎，停止加热，冷却后取结晶少许，于显微镜下观察，鼠李糖脎为簇状针晶，葡萄糖
膝为扫帚状聚针晶。滤取糖脎结晶，水洗，干燥后，溶于丙酮，滤除不溶物，滤液加
水使成 30％丙酮液即析出葡萄糖脎，抽滤后以少量丙酮重结晶一次，熔点209℃，母液加水稀释，析出鼠李糖脎，稀乙醇重结晶，熔点185℃。
五、芦丁、槲皮素的光谱鉴定
1 ． UV 光谱法：将适量分离得到的芦丁、槲皮素精制品溶解与适量甲醇中，在
200~400nm 测定紫外光谱；然后加入诊断试剂，再在 200~600nm 测定紫外光谱，分析
数据，确定结构。
2．NMR 法：将芦丁、槲皮素精制品溶解与 DMSO-d6 中，测定其1H-NMR 13C-NMR 光谱，分析图谱，推断结构，指出峰归属。
附:
实验二艾叶及丁香中挥发油的提取鉴定
一、实验目的
1、掌握挥发油的提取方法、原理；
2、通过对比掌握两种挥发油提取器的构造和使用。
3、了解 TLC 法在鉴定挥发油成分中的应用。
二、实验材料
艾叶 50 克，丁香 30 克， 5％香草醛浓硫酸液，小标本缸 1 个，环已烷：乙酸乙酯
（ 9： 1） 5ml ，石油醚：乙酸乙酯（ 3： 1） 5ml， 3 克硅胶 G， 9ml 蒸馏水，载玻片
10片。
三、实验内容
（一）艾叶中挥发油的提取、鉴定
艾叶为菊科植物艾（Artemisia argyileve ， et Vant）的干燥叶，其同属植物野艾
（ Artemisia Vulgaris L —）的干燥叶也可作艾叶用。艾叶中挥发油的主要成分是水芹烯（Phellandrene），毕澄茄烯（ Cadinene），侧柏醇（ Thujyl alcohol ）等。艾叶油呈兰绿色。辛辣气味，比重小于 1。
1、提取
取艾叶50 克放入 1000 ml 圆底烧瓶中，接挥发油提取器（比重小于1），回流 3 小时后，取出油作TLC 鉴定。
2、鉴定
硅胶 G 硬板， 105℃活化半小时，点样，用环己烷—乙酸乙酯（9：1）展开， 5% 香草醛浓硫酸液显色，观察班点颜色、个数，计算Rf 值。
（二）丁香挥发油的提取鉴定
丁香油为桃金娘科植物丁香（Syzygium aromaticum ［ L.］ Merv. et Perry ）的干燥
花蕾经蒸馏所得的挥发油。为淡黄色或无色的澄明油状液体，有丁香的特殊芳香气。
露置空气中或贮存日久则渐浓厚而色变棕黄。不溶于水，易溶于醇，醚或冰醋酸中，
比重为 1.038－ 1.060。丁香油中主要成分是丁香油酚（Eugeud），乙酰丁香油酚，? - 石竹烯（ ?-Caryophyllene ）以及甲基正戊基酮，水杨酸甲酯，律草烯（Humu lene），苯甲醛、苄醇、间甲氧基苯甲醛，乙酸苄酯，胡椒酚（Chavicot ）等。
1、提取
丁香 20 克置 500rnl 圆底烧瓶中，上接挥发油提取器（比重大于1），回流 3 小时，取出油作TLC 鉴定。
2、鉴定
2． 1 TLC 法：硅胶G 硬板， 105℃活化半小时 ,点样，用石油醚—乙酸乙酯（3：1）展开， 5％香草醛浓硫酸溶液显色，观察斑点颜色，个数，计算Rf 值。
CH 2CH=CH 2
OCH 3
OH
丁香酚
2． 2气相色谱法：用微量注射器吸取1μl挥发油，由进样器注入，样品被载
气带入色谱柱，由于各组分在两相中的分配系数不等，各组分将按分配系数大小的顺
序依次被载气带出色谱柱，经检测器检测，记录器记录色谱峰，记录下各峰的保留时
间。
2． 3 GC/MS 法：用微量注射器吸取1μl 挥发油，由进样器注入气相色谱—质
谱仪，经分离后得到的各个组分依次进入分离器，浓缩后的各组分依次进入质谱仪。
质谱仪对每个组分进行检测和结构分析。
实验三红辣椒中红色素的分离
一、实验目的
1、掌握薄层色谱板、色谱柱的制作及用以分离天然化合物的技术；
2、了解红辣椒所含色素的性质及其分离法。
二、红辣椒中的红色素
红辣椒是辣椒 Capsicum annum 的成熟果实，含有几种色泽鲜艳的色素，主要为红色素。在红辣椒色素的薄层色谱中，可观察到一个大的鲜红色的斑点。红辣椒的深红
色主要由此色素产生。研究结果证实这种红色素由辣椒红的脂肪酸酯组成。
CH
辣椒红CH3 OR2 3
CH3 CH3
O
CH3
CH3 CH3 CH3
CH3
CH3
R 1O
辣椒红R1=R 2=H O
辣椒红脂肪酸酯R1=R 2= (CH 2) n—CH3
三、实验内容
1、材料：红辣椒粉0.5～1g,二氯甲烷20ml ，柱层析用硅胶10g，薄层层析用硅胶2g， 2× 20cm 色谱柱 1 支，载玻片 6 块，层析槽 1 个，棉花少许，磁蒸皿 1 个。
2、操作：
2． 1 薄层色谱的制备：取 6 块载玻片洗净，干燥，平铺于台面，称薄层用硅胶
2g 于小烧杯内，按硅胶蒸馏水（1： 3）的比例加水，用玻璃棒将硅胶与水充分混匀，
均匀地倒在备好的玻片上，再抖动玻片，使硅胶铺平，晾干后于 105℃活化 30 分钟，或 80℃烘 2 小时，取出放冷后，放入干燥器备用。
2． 2 提取：称取红辣粉0.5g 放入 25ml 或 50ml 圆底烧瓶中，加 2 粒沸石，加10mlCH 2Cl 2，回流 20 分钟，放至室温，过滤，得滤液，备用。
2． 3 柱色谱分离红色素：
1〉装柱：取色谱柱洗净，干燥，放一小块脱脂棉在基底部，然后慢慢加入层析
硅胶 10 克，同时用一段木条轻轻敲柱，以利于硅胶均匀沉降，至硅胶顶面不再下降
为止，装柱完毕。这是干法装柱的一种方法。此外还有湿法装柱。
2〉拌样：取一洗净、干燥的磁蒸皿称重，然后在磁蒸皿中放入0.2 克层析硅胶，
将此装有硅胶的磁蒸皿置于水浴上，同时滴入辣椒色素提取液拌匀，挥干溶剂至磁蒸
皿恒重。
3〉上样：将样品轻轻放在柱顶（注意不能破坏柱顶面），敲打色谱柱至样品带厚
薄均匀，表面平滑，然后再在样品带上轻轻铺一层白硅胶及一块脱脂棉，以保护样品
带。
4〉色谱分离：缓缓倒入CH2Cl 2约 10 ml 进行洗脱，洗脱剂展至柱底即停止层析。
可见硅胶柱上呈现两条明显的色带。将两色带分别挖出，用 CH 2Cl 2分别洗脱，即得红色素。
2． 4 红色素的鉴定：
1〉薄层色谱鉴定：用毛细管将滤液点于色谱板上（注意斑点直径不得大于 0.3crn），薄层板斜放于盛有少量展开剂（ CH 2Cl 2）的层析槽内（注意点样斑点不要浸在展开剂
中），盖上盖子后开展层析，待展开剂行至薄层板顶端时，取出、立即划出溶剂前
沿线，记录各斑点颜色，计算 Rf 值，（辣椒红 Rf 值约为 0.6）
2〉红外光谱鉴定：取所得红色素少许，交光谱室，做成盐片扫描，将图谱与标
准红外光谱比较。
2． 5 柱色谱的注意事项：
1〉装柱过程不能间断，装好的色谱柱不应有气泡、裂痕。
2〉吸附剂的置一般不超过色谱柱长度的3／ 4。
3〉装好的柱子其吸附剂的顶面一定要平
4〉上样时，样品厚度要一致，表面平滑。
实验四咖啡因的提取与分离
一、实验目的：
1、掌握生物碱的提取分离方法。
2、了解咖啡因的性质及鉴定方法。
二、来源与性质：
咖啡因（ Caffeine ）即咖啡碱，属黄嘌岭类生物碱，分子式 C8H 11O2N4，分子量195，熔点 238℃，于 178℃升华。存在于茶叶，咖啡、可可及其制成品中。为人们普遍服
用。药物咖啡因用作心脏、呼吸器官和神经兴奋剂，过度使用咖啡因会增加抗药性和
产生轻度上瘾。
O
CH 3
H
3 C
N N
O N
N
CH 3
咖啡因
本实验以茶叶为原料即山茶科植物茶（ Camellia sinensiso. Ktze ）的芽叶。（茶叶中含咖啡因一般在 2％～ 4％，咖啡因的 PKa1．22）。用热水提取，加碳酸钙沉淀鞣质及黄酮
类，重结晶即得咖啡因，并用混合熔点法、红外光谱等进行鉴定。
三、实验方法及注意事项：
1、咖啡因的提取与分离：
取茶叶30g，碳酸钙粉30g，加入 500ml 圆底烧瓶内，再加入250ml 蒸馏水，水浴90℃加热回流 25 分钟，溶液趁热过滤，滤渣弃去，滤液用水浴冷却，然后将此滤
液用三氯甲烷萃取三次，每次三氯甲烷 25ml ，萃取液倒入圆底烧瓶内 ,于水浴上加热蒸馏回
收三氯甲烷。粗咖啡因即残留在烧瓶内，称重并记录咖啡因的近似重置，计算
干茶叶中粗咖啡因的含量。
2、粗咖啡因的纯化：
在上述烧瓶内加入约10ml 丙酮，水浴上加热至沸，使咖啡因粗品完全溶解，将
此溶液倒入的 50ml 烧杯中，放冷，滤出晶体，再用丙酮作溶剂进行重结晶，直至得到
纯净的白色晶体。（注：由于咖啡因在丙酮中很容易溶解，所以每次用丙酮重结晶
时，要保持沸腾到热溶液中开始有晶体形成。）称重，计算收率。
3、咖啡因的升华
咖啡因在常压情况下加热能升华而不分解，所以由茶叶中提取咖啡因可以采用
升华法。将茶叶烘干，磨成粉末，且平底锅内，均匀摊成约 2 寸厚的落层，锅上加帽
形的木制锅盖，盖上有一小孔，于锅下用直炎均匀地加热，起初茶叶中的含有的挥发
性成分和有机物因破坏而生成的焦油蒸出，随后咖啡因缓缓升华，至升华完毕后（可
用一纸条放人木盖的孔中，借以观察生成的焦油，至油稀少时，咖啡因升华也已完毕），停止加热，冷后，去盖，冷凝在茶叶末表面约 1 厘米厚的白色针状结晶体，即为精制
咖啡因。取出晶体，再经脱色和重结晶可得纯品。表面一层茶叶末可能仍含有少量咖
啡因，可供第二次再升华用。
4、咖啡因的鉴定：
（ 1）测定熔点：在 b 型管内用甲基硅油为加热介质，测定所得产品熔点，如有咖
啡因标准品和产品做混合熔点测定。
（ 2）红外光谱鉴别：作 25％饱和咖啡因的三氯甲烷溶液，测定其红外光谱，并与
标准图谱或标准品图谱对照。
四、实验指导
（—）实验安排：需8 学时，一次实验在一天内完成。
（二）实验讲解要点：
（1）咖啡因提取分离中的溶剂萃取法及重结晶法。
（2）咖啡因升华方法介绍。
（三）预习思考题
（ A ）咖啡因的碱性如何？为什么？
（2）咖啡因采用什么提取分离方法？什么鉴定方法。
（四）仪器与药品（一组计）
仪器：圆底烧瓶 500ml 1 个
冷凝器 1 个
分液漏斗 250ml l 个
烧杯 50ml 1 个
b 型管 1 个
自选实验薯蓣皂苷元的提取与分离
一、实验目的
1、掌握甾体皂苷元（亲脂性中性成分）的提取方法。
2、了解薯蓣皂苷元的性质及鉴定方法。
二、薯蓣皂苷元的结构和性质
薯蓣皂苷元（ Diosgenin ）是一种甾体皂苷元分子式C27H 42O3分子量 414.6，为白色结晶， mp204～ 207℃〔α〕25D 129.3°（ CHC1 3），溶于一般有机溶剂和醋酸。不溶于水。薯蓣皂苷元是目前多种甾体药物如口服避孕药（I 号，Ⅱ号避孕药片）和甾体
激素（如可的松）等的重要原料。在植物界分布在薯蓣科薯蓣属（Dioscorea）植物中，我国的薯蓣属植物有 80 余种。已用于生产的主要有盾叶薯蓣（ D．Zinglberensis C ，H ，w。ringht ），穿龙薯蓣（ D．nipponica Makino ），黄山药（ D。Panthaica prain et
Burkill ），紫黄姜（ D . nippomca Makino Varrosthaniprain et Burlt ）等。在植物体内薯蓣皂苷元是与葡萄糖、鼠李糖结合成薯蓣皂苷（ Dioscin ）而存在。提取分离时，一般是先用稀酸
将薯蓣皂苷水解成薯蓣皂苷元与单糖（葡萄糖、鼠李糖），因薯蓣皂苷元不溶于水，混存
于植物残渣中，故可用有机溶剂（如石油醚）直接从植物残渣中提取出薯蓣皂苷
元。
O
CH 3
O
水解
H+ ,加热
（鼠李糖）2—O—葡萄糖— O
薯蓣皂苷
O
CH 3
O
+ 葡萄糖+ 鼠李糖
HO
薯蓣皂苷元
［注1］检查薯蓣皂苷元是否提尽，可用醋酐一浓硫酸（Liebermann Burchard ）反应（操作见后）。
［注 2］所得薯蓣皂苷元粗品用石油醚抽洗后，即可测定熔点，若熔点不合格，
再行重结晶。
四、薯蓣皂苷元的鉴定
1、熔点测定： 204～ 207℃
2、薄层色谱鉴定：应只呈现一个与标准晶Rf 值一致的色斑。
标准品：薯蓣皂苷元无水乙醇液。
样品：白色晶体的无水乙醇液。
吸附剂：硅胶G－ CMC 硬板。
展开剂：石油醚一乙酸乙酯（7： 3）
显色剂 : 10％磷钼酸乙醇溶液，喷雾后加热10～ 20 分钟。
3、高效液相色谱鉴别：比较样品与标准品保留时间。
标准品：薯蓣皂苷元无水乙醇液。
样品：白色晶体的无水乙醇液。
色谱柱： ODS 柱
流动相： MeOH — H2O
4、化学反应：
（1）醋酐—浓硫酸（ Liebermann －Burchard ）反应：
取样品少许，加醋酐约 0.5ml 溶解，倾取部分于比色皿内，沿边缘小心滴加浓H2SO4
1滴，呈红、紫色，最后渐变为污绿色为正反应。
（2）氯仿浓硫酸反应（ Salkowski ）：
样品少许溶于 1ml 氯仿，沿试管壁滴加浓硫酸 1ml 后，在氯仿层呈现红色，浓硫酸层
有绿色荧光。
5、制备衍生物：
乙酰化物的制备：取样品100mg 溶于约 8ml 吡啶中，加入20ml 乙酸酐，煮沸30
分钟至 1 小时后，将反应物倾入冰水中（冬季操作使用冷水即可），待析出白色晶体
后抽滤，析出物用丙酮重结晶即得，熔点196～ 198℃。
自选实验甘草皂苷元的提取与分离
一、实验目的：
1、掌握三萜皂苷的提取、分离方法及薄层色谱技术；
2、掌握甘草皂苷及其苷元的性质，结构和鉴定方法。
二、甘草皂苷及其苷元的结构和性质
甘草为豆科植物甘草 Glycyrrhiza uralersis Fisch 的干燥根及根茎。甘草具有广泛的药
理作用，包括抗溃疡、抗炎、镇咳、镇静等，我国资源丰富，使用极为广泛。甘草
中主要有效成分是一种溶血指数较低的，并具有甜味的五环三萜皂苷甘草酸
（glycyrrhizic acid ）或称甘草皂苷（ glycyrrhizin ），由于味甜，故又称甘草甜素。由冰
醋酸中结晶出来的甘草酸为无色柱状结晶，mp225℃，［α］20D57.2°（50％ C2H5OH），
易溶于热水，可溶于热稀乙醇，几乎不溶于无水乙醇或乙醚。甘草酸经酸水解，生成
二分子 D —葡萄糖醛酸和甘草次酸（苷元）。
COOH
COOH
O
O
COOH O
O
RO
甘草次酸R=H甘草酸R=glcuA—glcuA—甘草次酸为18?－ H 型（ D ／E 环顺式），呈针状结晶，mp289℃，〔α〕20D63°（ CHC1 3）。甘草酸和甘草次酸都有促肾上皮质激素（ACTH ）样的生理活性，临床用
抗炎药，并用于胃溃疡病的治疗。近年通过药理实验还发现甘草酸除有抗变态反应外，
并有非特异性的免疫加强作用（类似于黄芪多糖、人参多糖对动物免疫功能的影响），同时能对抗CCl 4对肝脏的急性中毒作用。
三、甘草次酸的提取和分离
1、总皂苷的提取：生药粗粉30g，加入500rnl 圆底烧瓶内，用10％ EtOH300ml 回流 1 小时，过滤除去药渣。将提取液浓缩后加入浓盐酸调至PH2，收集沉淀，用少
且水洗至中性，得甘草总皂苷。
2、皂苷的水解：取总皂苷加1％HCL － MeOH 溶液 100ml, 水浴上水解30 分钟，除去部分溶剂后得到白色固体，MeOH 得结晶，得粗皂苷元。（含甘草次酸）。
3、分离：采用反复硅胶吸附柱色谱进行分离。常采用的洗脱剂系统：石油醚—
氯仿；氯仿一乙酸乙醋；氯仿一甲醇等。
四、甘草次酸的鉴定：｜
1、化学反应：
（ 1）醋酐一浓硫酸反应（ Liebermann － Burchard ）：将样品溶于醋酐中，加浓硫酸一
醋酐（ 1： 20），可产生黄→红→紫→蓝等颜色变化，最后褪色。
（ 2）三氯醋酸反应（ Rosen－Heimer ）：将样品溶于氯仿，喷 25％三氯醋酸乙醇溶
液，加热至 100℃，生成红色，渐变为紫色。
（3）氯仿一浓硫酸反应（ Salkowski 反应）样品溶于氯仿，沿壁滴加浓硫酸后，在氯
仿层呈现红色或蓝色，硫酸层有绿色荧光。
2、熔点测定：289℃｜∵、
3、薄层色谱鉴定：取水解后所得的粗皂苷元溶于1ml 乙醇，作为供试品溶液。
另取甘草次酸对照品，加无水乙醇溶解制成每1ml 中含 lmg 的溶液，作为对照溶液。
吸取供试液和对照液各5ul 分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚（30～ 60℃）—苯一醋酸乙酯一冰醋酸（10： 20： 7： 0.5）为展开剂，展开取出，晾干，喷以10%6 磷钼酸乙醇溶液，在 105℃烘约 5 分钟。供试品溶液在与对照溶液相应的位置上，显相
同颜色的斑点。
4、高效液相色谱鉴别：比较供试液和对照液保留时间。
标准品：甘草次酸无水乙醇液。
样品：粗皂苷元的无水乙醇液。
色谱柱： ODS 柱
流动相： MeOH — H 2
三）结果分析
与文献对照，所得结晶10 11 为 Cerberin
所得结晶456 从游层、纸层析极性大小分析、熔点，红外光谱等、仍难以确定，从熔
点
看和 ruvoside 接近，纸层析位置看与Peruvoside 接近。
注：
［ 1］果仁只占整个皮果的 14－ 19%。
［ 2］脱脂分两次进行较完全，第一次研成扭粉（因油脂含高，不易研细）回流 2 小时，挥散溶剂后，再研成细粉、回流2－3 小时。
［3］油含置为果仁的 50－ 60％。
［4］回收至一定体积后，改用蒸发皿在水浴上浓缩。
［5］ 1962、 1964 药学学报。
四、实验指导
（一）实验安排
按四小时一次，符分五次六次
第一次：尚穿插备出减压回收装置
第二次：尚穿插研磨，过筛Ab ％，测定活度级。
第三次：调正ALO ；活度使符合规定。
（二）实验讲解要点：石油醚使用30－ 60℃沸程，注意挥散、密闭，使用时周围不要
有
自主设计实验天然药物的提取、分离、鉴定方案
1、文献资料情况。
2、提取分离方案。
3、物理、化学及层析鉴定、仪器分析等方法。
4、实验需要的仪器药品等。
5、实验注意事项
6、 16 学时。
实验室各种安全注意事项
实验室各种安全注意事项 一、实验室防火安全 1.实验室内必须存放一定数量的消防器材，消防器材必须放置在便于取用的明显位置，指定专人管理，全体人员要爱护消防器材，并且按要求定期检查更换。 2.实验室内存放的一切易燃、易爆物品(如氢气、氮气、氧气等)必须与火源、电源保持一定距离，不得随意堆放。使用和储存易燃、易爆物品的实验室，严禁烟火。 3.不得乱接乱拉电线，不得超负荷用电，实验室内不得有裸露的电线头，严禁用金属丝代替保险丝；电源开关箱内不得堆放物品。 4.电器设备和线路、插头插座应经常检查，保持完好状态，发现可能引起火花、短路、发热和绝缘破损、老化等情况必须通知电工进行修理。电加热器、电烤箱等设备应做到人走电断。 5、使用电烙铁，要放在非燃隔热的支架上，周围不应堆放可燃物，用后立即拨下电源插头。 6.可燃性气体钢瓶与助燃气体钢瓶不得混合放置，各种钢瓶不得靠近热 源、明火，要有防晒措施，禁止碰撞与敲击，保持油漆标志完好，专瓶专用。使用的可燃性气瓶，一般应放置室外阴凉和空气流通的地方，用管道通入室内，氢、氧和乙炔不能混放一处，要与使用的火源保持10m以上的距离。所有钢瓶都必须有固定装置固定，以防倾倒 7.实验室内未经批准、备案，不得使用大功率用电设备，以免超出用电负荷。 8.严禁在楼内走廊上堆放物品，保证消防通畅通。 二、实验室化学药品安全 1.各级各类实验室所用化学药品的必须由学校统一组织购置，任何实验室和个人不得私自购置。购置剧毒类和易制毒类药品需经公安部门许可，持许可证方可购置。 2.化学药品要分类存放，相互作用的药品不能混放，必须隔离存放。所有药品都必须有明确的标签，贮存室和柜必须保持整齐清洁。有特殊性质的药品必须按其特性要求存放。无名物、变质过期的药品要及时清理销毁。实验室内不得存放剧毒类药品。
实验室安全防护知识注意事项(正式)
编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 实验室安全防护知识注意 事项(正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-4600-41 实验室安全防护知识注意事项(正 式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管 理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 近日，合肥工业大学化学楼发生硫化氢泄漏事件。化学试剂在实验中随时充满了危险，因此需要特别注意！发点实验室安全防护方面的知识，一起学习。 化学实验中会经常使用各种化学药品和仪器设备，以及水、电、煤气，还会经常遇到高温、低温、高压、真空、高电压、高频和带有辐射源的实验条件和仪器。若缺乏必要的安全防护知识，会造成生命和财产的巨大损失。因此，对从事化学实验室工作人员的安全防护教育是非常重要的，必须引起本中心全体人员的重视。 危险化学品 易燃试剂 在处理易燃试剂时，都应严格检查在附近有无明
火。下列常用的有机溶剂都具有很大的易燃性：碳氢化合物如己烷、轻石油（即石油醚）、苯、甲苯；醇类如甲醇、乙醇；酯类如乙酸乙酯；酮类如丙酮；醚类化合物因其暴露在空气或见光会产生易爆炸的过氧化物，因此，使用时要特别注意。常用的乙醚和四氢呋喃就属于醚类，处理时要特别小心。 此外，乙醚还具有相当低的沸点和一定程度的麻醉作用，二硫化碳具有很高的易燃性，甚至用水浴加热都会导致它着火，因此在实验中应尽量避免使用。 氧化剂 硫酸、硝酸既有很强的腐蚀性，也有很强的氧化性。像漂白粉、过氧化氢、过酸、二氧化钴和高锰酸钾等都是很强的氧化剂。 腐蚀性药品 处理或使用腐蚀性试剂时一定要戴上防护手套。一旦溅到皮肤上，应立即用大量的水冲洗干净。无机酸当中的硫酸、盐酸、氢溴酸、磷酸和硝酸，有机酸中的羧酸、磺酸都是具有腐蚀性的。苯酚也是相当危
分析实验室用水检测作业指导书
1.目的 为了规范实验室用水，保证分析测定结果的准确可靠，确保实验数据的科学性和公证性，特制订此管理规定。 2.适用范围 本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。 3. 责任 3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。 3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁，避免水的污染。 4. 内容 4.1 实验室用水的要求 4.1.1 外观：实验室用水目视观察应为无色透明的液体； 4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准： 表1 实验室用水的技术指标与检验频率
4.2 实验室超纯水的制备及检验检测（参照GB/T6682“一级水”检测） 4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水； 4.2.2电导率检验：Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能，并按校准周期要求进行校准。4.2.3吸光度检验：将水样分别注入1cm和2cm的石英比色皿中，在紫外分光光度计上，于254nm处，以1cm比色皿中水为参比，测定2cm比色皿中水的吸光度。 4.2.4可溶性硅检验：量取520mL超纯水，注入铂皿中，在防尘条件下，用亚沸蒸发至约20mL，停止加热，冷却至室温，加 1.0mL钼酸铵溶液（50g/L），摇匀，放置5min后，加 1.0mL草酸溶液（50g/L），摇匀，放置1min后，加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液（2g/L），摇匀。移入比色管中，稀释至25mL，摇匀，于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液（10mg/L），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同样处理。 4.3实验室纯化水的检验检测（按《中国药典》二部“纯化水”项下检测）
实验室安全防护知识注意事项
实验室安全防护知识注意事项 姓名：XXX 部门：XXX 日期：XXX
实验室安全防护知识注意事项 近日，合肥工业大学化学楼发生硫化氢泄漏事件。化学试剂在实验中随时充满了危险，因此需要特别注意！发点实验室安全防护方面的知识，一起学习。 化学实验中会经常使用各种化学药品和仪器设备，以及水、电、煤气，还会经常遇到高温、低温、高压、真空、高电压、高频和带有辐射源的实验条件和仪器。若缺乏必要的安全防护知识，会造成生命和财产的巨大损失。因此，对从事化学实验室工作人员的安全防护教育是非常重要的，必须引起本中心全体人员的重视。 危险化学品 易燃试剂 在处理易燃试剂时，都应严格检查在附近有无明火。下列常用的有机溶剂都具有很大的易燃性： 碳氢化合物如己烷、轻石油（即石油醚）、苯、甲苯；醇类如甲醇、乙醇；酯类如乙酸乙酯；酮类如丙酮；醚类化合物因其暴露在空气或见光会产生易爆炸的过氧化物，因此，使用时要特别注意。常用的乙醚和四氢呋喃就属于醚类，处理时要特别小心。 此外，乙醚还具有相当低的沸点和一定程度的麻醉作用，二硫化碳具有很高的易燃性，甚至用水浴加热都会导致它着火，因此在实验中应尽量避免使用。 氧化剂 硫酸、硝酸既有很强的腐蚀性，也有很强的氧化性。像漂白粉、过氧化氢、过酸、二氧化钴和高锰酸钾等都是很强的氧化剂。 第 2 页共 5 页
腐蚀性药品 处理或使用腐蚀性试剂时一定要戴上防护手套。一旦溅到皮肤上，应立即用大量的水冲洗干净。无机酸当中的硫酸、盐酸、氢溴酸、磷酸和硝酸，有机酸中的羧酸、磺酸都是具有腐蚀性的。苯酚也是相当危险的，能导致皮肤灼伤，它的有毒蒸气能够被皮肤吸收。无机碱中的氢氧化钠、氢氧化钾这样的强碱，硫酸钠、硫酸钾这样的弱碱都具有腐蚀性，有机碱中的胺、羟胺、三乙胺、吡啶等都具有腐蚀性。 液溴是非常危险的药品，它能导致皮肤、眼睛的灼伤，因此一定要在通风橱里使用。此外，由于它的密度较大，当用滴管转移时，即使不挤乳胶头，都可能因其重力而滴下来，因此，使用时要特别小心。 氯化亚砜、酰氯、无水三氯化铝以及其他的一些试剂，因能与水反应放出氯化氢气体，也具有腐蚀性，并会对呼吸系统产生严重的刺激。 安全防护知识 眼睛的保护 在普通的眼镜外面再戴上护眼罩或护目镜，在实验室里禁止戴隐形眼镜。如果眼睛里溅上药品，一定要采取紧急处理。 防护眼镜 穿着、服装 在实验室里应穿上防化服。另外，也不要穿拖鞋、凉鞋。 仪器和设备 一般情况下，若不知道某个仪器或设备的功能，不要试图使用它们。象真空吸收泵、旋转蒸发仪、压缩气体钢瓶等，一旦错用都可能导致这些昂贵的仪器的损坏，或者使实验失败，更严重的是导致一些事故的发生。在安装实验仪器之前，要检查玻璃磨口是否沾有碎片或碎渣。在加 第 3 页共 5 页
预拌混凝土实验室作业指导书
预拌混凝土实验室作业指导 书
(此文档为Word 格式，下载后可以任意编辑修改！） 预拌混凝土实验室作业指导书 工程名称： 编制单位： 编制人： 审核人： 批准人： 编制日期：年月日 1
一、水泥试验操作细则 ( 一) 相关标准 GB175-2007 《通用硅酸盐水泥》； GB/T 176-2008 《水泥化学分析方法》； GB/T 17671-1999 《水泥胶砂强度检验方法》； GB/T 1345-2005 《水泥细度检验方法(80um筛筛分析) 》； GB/T 1346-2011 《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》； GB/T 12573-2008 《水泥取样方法》； JC/T 738-2004 《水泥强度快速检验方法》； GB/T 8074-2008 《水泥比表面积测定方法勃氏法》 ( 二) 取样方法 1、对同一水泥厂生产的同期出厂的同品种、同强度等级的水泥, 以一次进厂 ( 场) 的同一出厂编号的水泥为一批。但一批的总量不得超过500t. 随机地从不少于 3 个车罐中各取等量水泥, 经搅拌均匀后 , 再从中取不少于12kg 水泥作为检验试样 . 把试样均匀分成两等份, 一份由实验室按标准进行试验, 一份密封贮存 , 以备复验用. 2、对以进厂( 场) 的每批水泥 , 视在厂(场) 存放情况,应重新采集试样复验其 强度和安定性 . 存放期超过三个月的水泥, 使用前必须进行复验, 并按复验结果仲裁 . ( 三) 必试项目 1、水泥胶砂强度试验 2
（1）、材料 a. 当水泥从取样至试验要保持24h 以上时，应把它贮存在基本气密的容器 里，容器应与水泥不发生反应。 b. 标准砂应符合GB/T17671《水泥胶砂强度检验方法ISO 法》的质量要求。 c. 仲裁试验或其它重要试验用蒸馏水，其它试验可用饮用水。 （2）温、湿度 a. 水泥试体成型试验温度为20±2℃，相对湿度大于50%。水泥试样、标准 砂、拌和水及试摸的温度与室温相同。 b. 养护箱温度为20±1℃，相对湿度大于90%。养护水的温度为20±1℃ （3）、试体成型 a. 成型前将试摸擦净，四周的模板与底座的接触面上应涂一些黄干油，紧 密装配，防止漏浆，内壁均匀刷一薄层机油。 b. 水泥与标准砂的重量比1：3。水灰比为0.5 。 c. 每成型三条试体需称量的材料及用量见下表： 材料用量 水泥（g）450± 2 标准砂（g）1350± 5 拌合水（g）225± 1 a. 胶砂搅拌时先把水加入锅里，再加入水泥，把锅放在固定架上，上升至固定 位置，然后立即开动机器，低速搅拌30s 后，在第二个30s 开始的同时均匀地将砂子加入。当各级砂是分装时，从最粗粒级开始，依次将所需的每级砂 量加完。把机器转至高速再拌30s。停拌90s，在第一个15s 内用胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂刮入中间，再高速搅拌60s。各个搅拌阶段，时间误 3
检测实验室如何通过CNAS认可
检测实验室如何通过CNAS认可 新建立的检测实验室，一般都需要向中国合格评定国家认可中心（CNAS）申请认可。初次申请CNAS 认可的组织往往缺乏经验，对认可前需要准备的工作感到茫然。本文以新建家电安规及能效检测实验室初次申请认可为例，介绍通过CNAS认可的过程。供同行参考。 1前期策划需完成以下6个方面 1、成立项目组 明确分工和职责，配备相关的资源。 2、项目调研 首先，对组织能力和管理模式的现状进行摸底。 其次，进行可行性论证和效益分析。需要考虑市场需求、行业分布、人员能力、资金需求和政策门坎等因素。 此外，还要摸清同行检测机构（潜在竞争者）的实力。项目组需进行资料收集、市场调研等工作,收集客户需求和行业最新动态，做到知己知彼，切忌闭门造车。 3、项目审批 项目组将调研结果形成“项目可行性报告”报管理层审批。报告中应详细描述项目前景和效益分析，硬件需求（包括资金、场地、设备、新建或改扩建设施环境需求），软件需求（包括资质和政策准入门坎、人员需求、涵盖的标准和领域、认可程序要求），特别是项目建设周期，及项目所需的资金预算，存在的困难等。管理层召集相关人员进行讨论分析后，最终作出开展与否的决策。管理层的决心和承诺十分重要。 之后，在适当时机召集各部门进行新项目评审，确保在开展新检测项目之前，实验室的硬件设施和软件得到满足，具备检测能力。 4、制定项目总体工作计划和体系分计划 项目组应制订项目总体工作计划，充分考虑拟认可项目和领域的复杂程度、场地设施、人员配置等，估算工作量、明确工作步骤、时间节点和任务分工。质量负责人进一步拟订管理体系工作计划，成立体系文件编写小组，明确职责分工。对项目完成的进度，要定期进行跟踪检查。 5、明确实验室的法律地位 要求实验室或其所在组织是能够承担法律责任的实体。如果实验室是独立法人单位，应具备相应的法律文件，证明其有合法的服务范围和独立机构编制；如果实验室隶属于某一法人单位，应有独立建制，其机构组成应有主管部门（独立法人单位）的批准文件（如授权书），实验室负责人应有主管部门的正式书面任命，并授权实验室独立进行规定范围的检测工作。 6、明确实验室组织架构和职责权限
实验室安全操作注意事项
. 实验室安全操作注意事项 每次做完实验，都要及时的分析实验数据，以便总结上次实验的经验与体会，为下一次实验方法的进一步完善提供理论依据。切勿等全部实验做完再来分析，此时才发现这样或那样的不足，造成人力与财力、时间的浪费，盲目地做实验是不足取的。 1 实验安全常识 在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救。 1.1 安全用电常识 违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。 (1)防止触电 ①不用潮湿的手接触电器。 ②电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 ③所有电器的金属外壳都应保护接地。 ④实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。 ⑤修理或安装电器时，应先切断电源。 ⑥不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 ⑦如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。 (2)防止引起火灾 ①使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 ②电线的安全通电量应大于用电功率。 ③室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换。 ④如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。 (3)防止短路 ①线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。 ②电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。 (4)电器仪表的安全使用 ①在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。 ②仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。
实验室设备作业指导书
实验室设备作业指导书 拉伸试验作业指导书 1、试验目的 测定金属材料、冶金产品和石油管材的各种拉伸性能指标。 2、试验标准 GB/T 228-2002金属拉伸试验方法。 3、试验程序和步骤 3.1 检查试样的表面质量，有裂纹等缺陷的试样不得进行拉伸试验。 2012年2月1日发布2012 年3月1日实施
3.2 检查试样表面尺寸，不符合要求的试样不得进行拉伸试验，特殊情况除外；同 时记录试样的宽度、 厚度和直径，并计算试样原始面积，至少保留4位有效数字。 3.3 用小标记、细划线等标记原始标距，但不得用引起过早断裂的缺口做标记。 3.4 根据试样的尺寸和钢级选择适当的载荷范围。 3.5 根据试样的形状选择适宜的夹具。 3.6 按工作台升降按钮，以调整试样尺寸的试验空间。 3.7 将试样一端夹于钳口。 3.8 开动油泵，并闭回油阀，开启送油阀，使工作台上升约10mm然后关闭送油阀。 3.9 调整指针对正零位。 3.10把工作台降至适当高度，将试样另一端夹在下钳口中。 3.11进入试验窗口，输入相关参数。 3.12 首先夹持试样上夹持部位，调整试样使其中心线和试验机中心线一致，然后再夹持 下夹持部分，试样夹持部分最少要为夹块长度的3/4。 3.13 装引伸计时应使引伸计夹持部分位于试样标距内。 3.14开始试验，软件自动切换到试验界面。 3.15按试样要求的加荷速度，缓缓开启送油阀，进行加荷试验。 3.16依程序提供的提示窗口，卸去引伸计后，继续拉伸直至试样断裂。并关闭送油阀，并停 止油泵工作 在试验结果栏中，程序将自动计算出的结果显示其中，保存并打印试验数据。 3.17 先卸掉下部分残样，再卸下上部分残样；然后把试样断口接在一起，根据打印的标 点测量相应的L K值，测量时尽可能使断裂位置位于测量中心，当断于标距外三分之二 位置时应按标准要求进行补偿，测量保留到小数点后一位。 3.19 妥善保管残余样品。 3.20 计算并填写运转记录、记录开机、关机时间、试验时温度和试验情况等。
实验室CNAS现场审核注意事项
实验室CNAS现场审核注意事项 一、授权签字人的条件、权利和义务 授权签字人的条件 CNAS-RL01《实验室认可规则》中要求授权签字人必须具备以下资格条件： a)有必要的专业知识和相应的工作经历，熟悉授权签字范围内有关检测/校准标准，检测/校准方法及检测/校准程序，能对检测/校准结果作出正确的评价，了解检测结果的不确定度，熟悉标准物质/标准样品生产者和能力验证提供者的认可要求； b)熟悉认可规则和政策、认可条件，特别是获准认可实验室义务，以及带认可标识检测、校准报告或证书的使用规定； c)在对检测、校准结果的正确性负责的岗位上任职，并有相应的管理职权。 授权签字人的权利 a)有权审核带有认可标志的检测报告及在报告上签字； b)有权拒绝在不符合要求的报告上签字； c)有权监督、指导授权签字范围内检测人员的检测工作； d)有权审核签字范围的过程文件，确保其准确性和完整性； e)有权监督认可标志的使用。 授权签字人的义务 a)对签字的检测报告的可靠性和完整性负责； b)对实验室违反认可委规定的行为，有向认可委报告的义务； c)检测结果发生重大失误时，有向认可委报告的义务。
授权签字人简单的自我介绍 a)专业背景和工作经历: b)在实验室从事的岗位: c)被授权签署报告的领域范围等。 二、如何确认参考标准（标准物质）的溯源性？ a)国家级科研机构提供的参考标准（标准物质）是普遍被认可的； b)国家认可委认可的或国务院计量部门批准的机构所提供的有证标准物质； c)有合格证书的国际标准物质； d)技术文件明确指定使用的标准物质。 注：有证标准物质的一种或多种特性值，用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现表示该特性值的测量单位，每一种出证的特性值都附有给定置信水平的不确定度。 三、什么情况下检测实验室的报告中必须报告测量不确定度： ◆当不确定度与检测结果的有效性或应用有关时； ◆当顾客有要求时； ◆当不确定度影响到对规范限度的符合性时； ◆当检测方法中有规定对检测结果加意见和解释（评价和说明）时。
实验室安全操作注意事项正式样本
文件编号：TP-AR-L5503 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 实验室安全操作注意事 项正式样本
实验室安全操作注意事项正式样本 使用注意：该管理制度资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 每次做完实验，都要及时的分析实验数据，以便总结上次实验的经验与体会，为下一次实验方法的进一步完善提供理论依据。切勿等全部实验做完再来分析，此时才发现这样或那样的不足，造成人力与财力、时间的浪费，盲目地做实验是不足取的。 1 实验安全常识 在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救。 1.1 安全用电常识
违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。 (1)防止触电 ①不用潮湿的手接触电器。 ②电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 ③所有电器的金属外壳都应保护接地。 ④实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。 ⑤修理或安装电器时，应先切断电源。 ⑥不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 ⑦如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢
预拌混凝土实验室作业指导书
预拌混凝土实验室作业指导书 工程名称： 编制单位： 编制人： 审核人： 批准人： 编制日期：年月日 1
一、水泥试验操作细则 ( 一) 相关标准 GB175-2007 《通用硅酸盐水泥》； GB/T 176-2008 《水泥化学分析方法》； GB/T 17671-1999 《水泥胶砂强度检验方法》； GB/T 1345-2005 《水泥细度检验方法(80um筛筛分析) 》； GB/T 1346-2011 《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》； GB/T 12573-2008 《水泥取样方法》； JC/T 738-2004 《水泥强度快速检验方法》； GB/T 8074-2008 《水泥比表面积测定方法勃氏法》 ( 二) 取样方法 1、对同一水泥厂生产的同期出厂的同品种、同强度等级的水泥, 以一次进厂 ( 场) 的同一出厂编号的水泥为一批。但一批的总量不得超过500t. 随机地从不少于 3 个车罐中各取等量水泥, 经搅拌均匀后 , 再从中取不少于12kg 水泥作为检验试样 . 把试样均匀分成两等份, 一份由实验室按标准进行试 验, 一份密封贮存, 以备复验用. 2、对以进厂( 场) 的每批水泥, 视在厂(场) 存放情况, 应重新采集试样复验其 强度和安定性 . 存放期超过三个月的水泥, 使用前必须进行复验, 并按复验结果仲裁. ( 三) 必试项目 1、水泥胶砂强度试验
（1）、材料 a. 当水泥从取样至试验要保持24h 以上时，应把它贮存在基本气密的容器 里，容器应与水泥不发生反应。 b. 标准砂应符合GB/T17671《水泥胶砂强度检验方法ISO 法》的质量要求。 c. 仲裁试验或其它重要试验用蒸馏水，其它试验可用饮用水。 （2）温、湿度 a. 水泥试体成型试验温度为20± 2℃，相对湿度大于50%。水泥试样、标准 砂、拌和水及试摸的温度与室温相同。 b. 养护箱温度为20± 1℃，相对湿度大于90%。养护水的温度为20± 1℃ （3）、试体成型 a. 成型前将试摸擦净，四周的模板与底座的接触面上应涂一些黄干油，紧 密装配，防止漏浆，内壁均匀刷一薄层机油。 b. 水泥与标准砂的重量比1：3。水灰比为。 c. 每成型三条试体需称量的材料及用量见下表： 材料用量 水泥（g）450± 2 标准砂（g）1350± 5 拌合水（g）225± 1 a. 胶砂搅拌时先把水加入锅里，再加入水泥，把锅放在固定架上，上升至固定 位置，然后立即开动机器，低速搅拌30s 后，在第二个30s 开始的同时均匀地将砂子加入。当各级砂是分装时，从最粗粒级开始，依次将所需的每级砂 量加完。把机器转至高速再拌30s。停拌 90s，在第一个15s 内用胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂刮入中间，再高速搅拌60s。各个搅拌阶段，时间误
ISO17025(CNAS)实验室认可条件清单
一、什么是CNAS认证？ CNAS认证，为中国合格评定国家认可委员会(China National Accreditation Service for Conformity Assessment，CNAS)的认证英文缩写，是在原中国认证机构国家认可委员会（CNAB）和中国实验室国家认可委员会(CNAL)基础上合并重组而成的。 二、CNAS与17025的区别： 2.1定义不同： ISO17025是实验室认可服务的国际标准，全称是ISO/IEC17025:2005-5-15《检测和校准实验室能力的通用要求》； CNAS是中国合格评定国家认可委员会，是根据《中华人民共和国认证认可条例》的规定，由国家认证认可监督管理委员会批准设立并授权的国家认可机构。 2.2作用不同： ISO17025： （1）表明实验室具备了按有关国际准则开展校准/检测的技术能力； （2）增强实验室在校准/检测市场的竞争能力，赢得政府部门和社会各界的信任； （3）参与国际实验室认可双边、多边合作，得到更广泛的承认。 CNAS： （1）按照我国有关法律法规、国际和国家标准、规范等，建立并运行合格评定机构国家认可体系，制定并发布认可工作的规则、准则、指南等规范性文件； （2）对境内外提出申请的合格评定机构开展能力评价，作出认可决定，并对获得认可的合格评定机构进行认可监督管理；
（3）负责对认可委员会徽标和认可标识的使用进行指导和监督管理； （4）组织开展与认可相关的人员培训工作，对评审人员进行资格评定和聘用管理。 2.3认可机构不同： ISO17025：中国实验室国家认可委员会是我国唯一的实验室认可机构，承担全国所有实验室的 ISO17025标准认可； 中国认证机构国家认可委员会（CNAS）是经中国国家认证认可监督管理委员会依法授权设立的国家认可机构，负责对从事各类管理体系认证和产品认证的认证机构进行认证能力的资格认可。 三、实验室CNAS认可条件一览表:
实验室安全及防护知识及其常识
实验室安全及防护知识及其常识 (一)实验室安全知识 在生物化学实验室中，经常与毒性很强、有腐蚀性、易燃烧和具有爆炸性的化学药品直接接触，常常使用易碎的玻璃和瓷质器皿以及在煤气、水、电等高温电热设备的环境下进行着紧张而细致的工作，因此，必须十分重视安全工作。 1.进入实验室开始工作前应了解煤气总阀门、水阀门及电闸所在处。离开实验室时，一定要将室内检查一遍，应将水、电、煤气的开关关好，门窗锁好。 2、使用煤气灯时，应先将火柴点燃，一手执火柴紧靠近灯口，一手慢开煤气门。不能先开煤气门，后燃火柴。灯焰大小和火力强弱，应根据实验的需要来调节。用火时，应做到火着人在，人走火灭。 3.使用电器设备(如烘箱、恒温水浴、离心机、电炉等)时，严防触电;绝不可用湿手或在眼睛旁视时开关电闸和电器开关。应该用试电笔检查电器设备是否漏电，凡是漏电的，一律不能使用。 4.使用浓酸、浓碱，必须极为小心地操作，防止溅出。用移液管量取这些试剂时，必须使用橡皮球，绝对不能用口吸取。若不慎溅在实验台上或地面，必须及时用湿抹布擦洗干净。如果触及皮肤应立即治疗。 5.使用可燃物，特别是易燃物(如乙醚、丙酮、乙醇、苯、金属钠等)时，应特别小心。不要大量放在桌上，更不要在靠近火焰处。只有在远离火源时，或将火焰熄灭后，才可大量倾倒易燃液体。低沸点的有机溶剂不准在火上直接加热，只能在水浴上利用回流冷凝管加热或蒸馏。 6.如果不慎倾出了相当量的易燃液体，则应按下法处理: (1)立即关闭室内所有的火源和电加热器。 (2)关门，开启小窗及窗户。 (3)用毛巾或抹布擦拭洒出的液体，并将液体拧到大的容器中，然后再倒入带塞的玻璃瓶中。 7.用油浴操作时，应小心加热，不断用温度计测量，不要使温度超过油的燃烧温度。
实验室作业指导书
第一部分水样采集、贮存和运输操作实施细则 一.水样的分类 （一）综合水样把从不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品称为“综合水样”。 （二）瞬时水样对于组成较稳定的水体或水体的组成在相当长的时间和相当大的空间范围变化不大，采瞬时样品具有很好的代表性。 （三）混合水样是指在同一采样点上于不同时间所采集的瞬时样的混合样。 （四）平均污水样对于排放污水的企业而言，生产的周期性影响着排污的规律性，在排放流量不稳定的情况下，可将一个排污口不同时间的污水样，依照流量的大小按比例混合。 （五）其它水样例如为监测洪水期或退水期的水质变化，调整水污案事故的影响等都须采集相应的水样，采集这类水样时，须根据污染物进入水系的位置和扩散方向布点并采样，一般采集瞬时水样。 二.地表水和地下水样的采集 （一）水样的类型 （1）表层水 在河流、湖泊可以直接汲水的场合，可用适当的容器如水桶采样，要注意不能混入漂浮于水面上的物质。 （2）一定深度的水 在湖泊、水库等采集一定深度的水时，可用直立式或有机玻璃采水器。（3）泉水、井水 （3）对于自喷的泉水，可在涌口处直接采样，采集不自喷的泉水时，将停滞在抽水管的水汲出，新水更替之后，再进行采样。从井水采集水样，必须在充分抽汲后进行，以保证水样能代表地下水水源。 （4）自来水或抽水设备中的水 采集这些水样时，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质及陈旧水排出，然后再取样。 采集水样前，应先用水样洗涤采样器容器、盛样瓶及塞子2-3次（油类除外）。 （二）采样前的准备 a.确定采样负责人 主要负责制定采样计划并组织实施。 b .制定采样计划 采样负责人在制定计划前要充分了解该项监测任务的目的和要求；应对要采样的监测断面周围情况了解清楚；并熟悉采样方法、水样容器的洗涤、样品的保存技术。在有现场测定项目和任务时，还应了解有关现场测定技术。 采样计划应包括：确定的采样垂线和采样点位、测定项目和数量、采样质量保证措施， 采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。 c.采样器材与现场测定仪器的准备 采样器材主要是采样器和水样容器。关于水样保存及容器洗涤方法见表1-1。本表所 列洗涤方法，系指对已用容器的一般洗涤方法。如新启用容器，则应事先作更充分的清洗，
食品公司实验室作业指导书
食品公司实验室作业指 导书 Company number【1089WT-1898YT-1W8CB-9UUT-92108】
x食品公司实验室作业指导书 【最新资料，WORD文档，可编辑】 目录 第一部分：化验室手册 一、组织机构及职责 二、实验室设施与环境 三、化验仪器药品的管理控制 四、检验样品的管理 五、化验室记录清单 第二部分实验室检验规程 一、概况 （一）质量方针及目标 （二）执行标准 （三）人员构成情况 （四）主要监视和测量装置情况 （五）主要检验项目及周期 二、职责和权限 三、工作要求 四、考核制度 （一）考核表 （二）工作分工表
（三）记录 五、安全操作规程 （一）防火 （二）灭火 （三）防爆 （四）防毒 （五）防风 六、设备仪器操作规程 （1）722分光光度计操作规程（2）分析天平操作规程 （3）PH计操作规程 （4）冰箱操作规程 （5）干燥箱操作规程 （6）水浴锅操作规程 （7）浊度仪操作规程 （8）蒸馏水操作规程 （9）超声波洗涤操作规程（10）显微镜操作规程 七、溶液配制及标定 （1）氢氧化钠溶液配制及标定（2）盐酸溶液配制及标定 （3）硫酸溶液配制及标定 （4）硫代硫酸钠溶液配制及标定（5）碘溶液配制及标定 （6）x溶液配制及标定
（9）配置溶液的一般要求 八.样品试验方法 第三部分食品安全管理 一、食品安全管理人员制度 二、食品安全检查制度 三、原料采购制度 四、从业人员健康管理制度 五、从业人员个人卫生制度 六、仓库卫生岗位责任制 第四部分检验的基本知识 一、食品检验的基础知识 二、检验试剂的要求 三、检验器皿的要求 四、检验的一般步骤 五、检验的一般要求 六、实验室安全防护知识 七、实验室安全用电知识 第五部分检验标准 企业标准QB/LHH6406-□□□□□ 第六部分检验方法 第七部分校验仪器记录 化验室手册 引言 吴忠兰花花实业有限公司成立于2010年10月，占地164亩，检验科化验室面积2058平方米，微生物、理化实验室现有技术人员4名，微生物
如何进行实验室内审及注意事项
如何进行实验室内审 如何让实验室内部审核易于操作，避免流于形式，本文讲解实验室内部审核的方法与技巧，希望能对实验室内审工作有所帮助。 一、内部审核的策划与准备 1. 编制年度审核计划 每年年初，质量负责人组织编制年度审核计划，审核方式分为管理体系全过程审核及管理体系要素审核，管理体系全过程审核每年至少安排一次，制定的年度计划应覆盖管理体系涉及全要素和所有部门。 当出现以下特殊情况时应增加审核频次： 管理体系有重大变更或机构和职能发生重大变更时; 内部监督员发现某质量要素存在严重不符合项; 出现质量事故，或客户对某一环节连续申诉、投诉; 认证认可机构安排现场评审或监督评审前; 年度审核计划经审批后，组织实施。 2. 审核前准备 (1)成立内审组：质量负责人依据管理体系审核年度计划的审核内容和审核对象组建内审组，内审组成员应经培训考核合格，取得内审员资格证书，且内审员与被审核部门无直接责任关系。 质量负责人召开内审组组员会议，任命内审组组长和宣读内审员守则，并依据内审年度计划提出本次评审目的、范围内容和要求。 (2)内审实施计划的制定：内审组长制定内审实施计划，要依据本机构的职能分配表编制各受审核部门的审查内容，由质量负责人审批后实施。实施计划应在正式审核前一周由内审组长发至各有关部门和人员。 (3)审核组预备会：内审实施计划经质量负责人批准后，审核组长召开审核组预备会议，研究有关体系文件并应决定是否需要补充文件，明确分工和要求，确保每位内审员都清楚了解审核任务，全部完成审核前的准备工作。 (4)编制检查表 审核前，内审员应根据分工编制检查表，内审检查表编制的好坏直接影响内审实施的 —1 —
实验室安全注意事项演示教学
实验室安全注意事项 一、重要规定： (一)穿著规定： 1. 进入实验室，必须按规定穿戴必要的工作服。 2. 进行危害物质、挥发性有机溶机、特定化学物质或其它环保署列管毒性化学物质等化学药品操作实验或研究，必须要穿戴防护具(防护口罩、防护手套、防护眼镜)。 3. 进行实验中，严禁戴隐形眼镜。(防止化学药剂溅入眼镜而腐蚀眼睛) 4. 需将长发及松散衣服妥善固定且在处理药品之所有过程中需穿著鞋子。 5. 操作高温之实验，必须戴防高温手套。 (二)饮食规定： 1. 避免在实验室吃喝食物且使用化学药品后需先洗净双手方能进食。 2. 严禁在实验室内吃口香糖。 3. 食物禁止储藏在储有化学药品之冰箱或储藏柜。 (三)药品领用、存储及操作相关规定： 1. 操作危险性化学药品请务必遵守操作守则或遵照老师操作流程或进行实验;勿自行更换实验流程。 2. 领取药品时，该确认容器上标示中文名称是否为需要的实验用药品。 3. 领取药品时，请看清楚药品危害标示和图样;是否有危害。 4. 使用挥发性有机溶剂、强酸强碱性、高腐蚀性、有毒性之药品请必定要在特殊排烟柜及桌上型抽烟管下进行操作。 5. 有机溶剂，固体化学药品，酸、碱化合物均需分开存放，挥发性之化学药品更必需放置于具抽气装置之药品柜。 6. 高挥发性或易于氧化之化学药品必需存放于冰箱或冰柜之中。
7. 避免独自一人在实验室做危险实验。 8. 若须进行无人监督之实验，其实验装置对于防火、防爆、防水灾都须有相当的考虑，且让实验室灯开着，并在门上留下紧急处理时联络人电话及可能造成之灾害。 9. 做危险性实验时必须经实验室主任批准，有两人以上在场方可进行，节假日和夜间严禁做危险性实验。 10. 做有危害性气体的实验必须在通风橱里进行。 11. 做放射性、激光等对人体危害较重的实验，应制定严格安全措施，做好个人防护。 12. 请将废弃药液或过期药液或废弃物必须依照分类标示清楚，药品使用后之废(液)弃物严禁倒入水槽或水沟，应例入专用收集容器中回收。 (四)用电安全相关规定： 1. 实验室内的电气设备的安装和使用管理，必须符合安全用电管理规定，大功率实验设备用电必须使用专线，严禁与照明线共用，谨防因超负荷用电着火。 2. 实验室用电容量的确定要兼顾事业发展的增容需要，留有一定余量。但不准乱拉乱接电线。 3. 实验室内的用电线路和配电盘、板、箱、柜等装置及线路系统中的各种开关、插座、插头等均应经常保持完好可用状态，熔断装置所用的熔丝必须与线路允许的容量相匹配，严禁用其他导线替代。室内照明器具都要经常保持稳固可用状态。 4. 可能散布易燃、易爆气体或粉体的建筑内，所用电器线路和用电装置均应按相关规定使用防爆电气线路和装置。 5. 对实验室内可能产生静电的部位、装置要心中有数，要有明确标记和警示，对其可能造成的危害要有妥善的预防措施。 6. 实验室内所用的高压、高频设备要定期检修，要有可靠的防护措施。凡设备本身要求安全接地的，必须接地;定期检查线路，测量接地电阻。自行设计、制做对已有电气装置进行自动控制的设备，在
化学实验室作业指导书
作业指导书文件名称：化验室检验手册 文件编号： 拟制：日期： 审核：日期： 批准：日期： 版号：C分发号： 有限公司 目录 1.概况 （1）质量方针及目标--------------------------------------------1 （2）执行标准--------------------------------------------------1 （3）人员构成情况----------------------------------------------2 （4）主要监视和测量装置情况------------------------------------3 （5）主要检验项目及周期----------------------------------------6 2.职责和权限-----------------------------------------------------8 3.工作要求-------------------------------------------------------9 4.奖金分配制度---------------------------------------------------10 5.考核制度 （1）考核表----------------------------------------------------11 （2）工作分工表------------------------------------------------14 （3）月考核表--------------------------------------------------16 （4）奖金分配表------------------------------------------------17 （5）记录------------------------------------------------------18 6.安全操作规程---------------------------------------------------20
某公司实验室作业指导书
吴忠兰花花实业有限公司实验室作业指导书
目录第一部分：化验室手册 一、组织机构及职责 二、实验室设施与环境 三、化验仪器药品的管理控制 四、检验样品的管理 五、化验室记录清单 第二部分实验室检验规程 一、概况 （一）质量方针及目标 （二）执行标准 （三）人员构成情况 （四）主要监视和测量装置情况（五）主要检验项目及周期 二、职责和权限 三、工作要求 四、考核制度 （一）考核表 （二）工作分工表 （三）记录 五、安全操作规程
（一）防火 （二）灭火 （三）防爆 （四）防毒 （五）防风 六、设备仪器操作规程 （1）722分光光度计操作规程（2）分析天平操作规程 （3）PH计操作规程 （4）冰箱操作规程 （5）干燥箱操作规程 （6）水浴锅操作规程 （7）浊度仪操作规程 （8）蒸馏水操作规程 （9）超声波洗涤操作规程（10）显微镜操作规程 七、溶液配制及标定 （1）氢氧化钠溶液配制及标定（2）盐酸溶液配制及标定 （3）硫酸溶液配制及标定 （4）硫代硫酸钠溶液配制及标定
（5）碘溶液配制及标定（6）x溶液配制及标定 （9）配置溶液的一般要求八.样品试验方法 第三部分食品安全管理 一、食品安全管理人员制度 二、食品安全检查制度 三、原料采购制度 四、从业人员健康管理制度 五、从业人员个人卫生制度 六、仓库卫生岗位责任制 第四部分检验的基本知识 一、食品检验的基础知识 二、检验试剂的要求 三、检验器皿的要求 四、检验的一般步骤 五、检验的一般要求 六、实验室安全防护知识 七、实验室安全用电知识 第五部分检验标准
企业标准QB/LHH6406-□□□□□第六部分检验方法 第七部分校验仪器记录
实验室试剂安全存放须知
提醒：实验室试剂安全存放须知 导读：化学物理实验室多数都会存在化学试剂，不仅日常需要使用外，还需要储存柜一些。大家都知道化学试剂一般都具有毒性，而且有的是易燃易爆的危险品。因此我们更要主要化学试剂的存放和保管的方法，时刻保持实验室人员的安全，不要因为一时的疏忽而造成了安全隐患，今天森拉普尔实验室人员为大家分享一下实验室试剂的存放须知。 隔离存放：易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置;要求化验及仓库管理人员有一定的相关知识。存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中。有些药品遇光容易分解，避光保存。固体、液体;酸、碱分别放置。 一、保存试剂的一般要求 ①.实验室里应尽量不存放或少存放化学试剂，这样既可防止试剂挥发物对实验室的污染，也可避免化学实验产生的物质对化学试剂的影响。若条件允许，应有室存放化学试剂。 ②. 室内要保持一定的温度和湿度。要避免强光照射，要有良好的排风设备。 ③. 化学试剂要放置在能防尘、防止各种蒸气或气体玷污和侵蚀的专用玻璃试剂柜里。要按试剂的性质分类存放。 ④.对存放的试剂要经常检查瓶上的标签是否完好，字迹是否清楚。如有脱落或模糊，应及时更换。 ⑤.室内应备齐防火器材和沙箱。 二、各种特殊试剂的存放要求及注意事项 1、易与空气中成分作用的物质 ①易与氧气作用的物质：钠、钾、钙等活泼金属的单质，需隔绝空气保存，一般保存在煤油或石蜡中。锂应保存在石蜡油里。白磷需保存在水中。铁粉、亚铁盐、亚锡盐、亚硫酸及其盐、氢硫酸及其盐、硫代硫酸钠、苯酚等应密闭保存。 ②易与水作用的物质：钠、钾、钙应保存在煤油中。电石、生石灰、无水硫酸铜、氧化钠、过氧化钠、氮化镁、硫化铝等物质能与水发生反应，应密封保存。浓硫酸、氢氧化钠固体、氯化钙、氯化镁、四氯化锡、五氧化二磷、碱石灰、硅胶、浓磷酸等物质易于吸水或发生潮解，应密封保存。 ③易与二氧化碳作用的物质：碱类物质(如氢氧化钠、氢氧化钙等)、弱酸盐类物质(如硅酸钠、漂白粉等)、过氧化钠、碱石灰等物质应密封保存。 2、易分解的物质 浓硝酸、硝酸银、溴化银、碘化银、氯水、溴水、高锰酸钾、过氧化氢等见光易分解的物质，应保存在棕色瓶中，放于阴暗处。其中溴化银、碘化银应放在暗室中密封保存。