一分析化学的任务和作用

概述

一．分析化学的任务和作用

分析化学是化学学科的重要分支之一，是研究物质的化学组成及其含量测定方法和相关理论的一门学科。它包括定性分析、定量分析和结构分析。

分析化学是在化学学科基础上吸收物理学、数学、计算机科学及生物化学等学科的相关成果而发展起来的，同时对化学本身的发展起着重大作用。一些化学的基本定律就是通过分析化学测定大量数据而建立的。化学学科的发展离不开分析化学，医药学、生物学、环境科学、农学、地质学和其他许多技术科学，都需要分析化学。在国民经济建设的许多领域中，分析化学起着重要的作用，例如：进出口商品的检验需要分析化学，新产品的试制、新技术和新工艺的探索推广，也常以分析结果作为重要的依据。

通过学习分析化学，不仅可以掌握分析化学的基本理论和基本操作技能，而且对培养严谨的科学态度，提高分析问题和解决问题的能力，都具有特别重要的意义。

二．分析化学方法的分类

根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求不同，分析方法可有下列多种分类方法

1定性分析、定量分析和结构分析

根据分析任务的不同，分析化学可分为：定性分析，其任务是鉴定物质由哪些元素、原子团、官能团或化合物所组成；定量分析，其任务是测定物质中有关组分的含量；结构分析，研究的是物质的分子结构、晶体结构或形态。2常量分析、微量分析和痕量分析

根据被测组分的含量，分析化学可分为常量分析、微量分析和痕量分析等，其中含量大于1%的为常量分析，含量介于0.01%~1%的为微量分析，含量小于0.01%的为痕量分析。

3化学分析和仪器分析

以物质的物理、化学性质及其变化为基础，用各种仪器获取有关被测定组分

信息的分析方法称为仪器分析法，仪器分析法的种类很多，如光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法和放射化学分析法等。仪器分析法具有分析时间快，灵敏度高等优点，所以仪器分析已经成为当代化学分析的研究重点。化学分析是仪器分析的基础，与仪器分析相比，手工化学分析不需要昂贵的仪器成本投入，即可满足常规分析的要求。手工化学分析可分为重量分析和容量分析。

4无机分析和有机分析

根据分析对象的不同，分析化学可分为无机分析和有机分析。无机分析中，既要进行无机组分的定性分析，又要进行它们的定量分析。组成有机物的种类很多，有机分析除了要求进行元素分析外，官能团分析和结构分析也常常是必要的分析内容。

5例行分析和仲裁分析

例行分析是指化验室对生产中的样品，按确定的分析方法进行的日常分析。

仲裁分析通常指对某一样品分析结果有争议时，要求权威单位用指定的方法进行准确的分析。

三．分析误差

在定量分析中，由于受到分析方法、仪器和试剂以及分析人员主观因素等方面的限制，分析结果与真实值不完全一致；即使是技术很熟练的分析工作者，用最完善的分析方法和最精密的仪器，对同一样品进行多次分析，分析结果也不完全一致，究其原因就是由于分析过程中误差的存在。根据误差的性质和来源，误差可分为系统误差和随机误差两大类。

系统误差：指由于某种固定的原因造成的误差，它使测定值系统地偏高或偏低。重复测定时它会重复出现，系统误差在理论上是可以测定的，所以又称为可测误差。其产生的原因有：

1方法误差，即分析方法本身造成的误差。例如，在重量分析中，由于沉淀的溶解，灼烧时沉淀的分解等原因造成的误差。滴定分析中样品挥发、其它离子干扰等原因造成的误差。

2仪器误差，仪器本身不够准确或未经过校准引起的误差，如天平、砝码或量器刻度不够准确等。

3试剂误差，由于试剂或蒸馏水中含有被测定组分或干扰物引起的误差。

4操作误差，即由于操作人员的主观因素而引起的误差。如滴定管读数习惯性偏高或偏低，对滴定终点颜色的辨别习惯性偏深或偏浅等。

随机误差：是指由于一些难以控制的偶然因素所造成的误差。例如，测定时环境温度、湿度或气压的微小变化，仪器性能的微小变化，分析人员处理试样时的微小差别，都会使测量值在一定范围内波动，引入随机误差。随机误差是由于偶然因素引起的，因而它的数值是可变的，有时大，有时小，有时正，有时负，所以又称为不可测误差。

提高分析结果准确度的方法：

为了得到更为准确的测定结果，分析过程中应尽可能地减少偶然误差，消除系统误差，具体方法如下：

1对照试验：用已知含量的试样与被测试样用同一方法分别进行分析，或用标准分析法和对照分析法对同一试样分别进行分析。有时也对不同分析人员之间的分析结果进行对照分析。

2仪器、实验方法的校正：在准确度要求较高的实验中，必须对所用的仪器，如天平、砝码、容量瓶等进行校正。

3空白试验：空白试验是指在不加试样的情况下，按照试样分析同样的操作条件进行试验。空白试验的目的是检验试剂、器皿等是否引入了系统误差。试样分析结果应扣掉空白实验的结果。

4平行试验：为了减少偶然误差，必须严格遵守操作规程，进行多次平行测定，取其平均值作为测定结果，一般要求平行测定3次。

四．分析方法的评价

1 检出限：能以适当的置信概率检出被测定组分的最小量或最低浓度。这是评价一个分析方法好坏的最大指标。

2 精密度：相同条件下，同一试样进行重复测定时，所得测定结果相互接近的程度。精密度用偏差来表示，可分为绝对偏差D和相对偏差S。

D＝X－X S＝

()

1

2

-∑

n

D

X为单次测量值，X为多次测量平均值

3 准确度：测量值与真实值接近的程度。准确度用误差表示，

绝对误差=测量值－真实值

相对误差=绝对误差×100%/真实值

五．数据处理

1 有效数字及修约规则

有效数字是指实际上能测量得到的数字。它是由全部准确数字和最后一位不确定的可疑数字组成。例如：溶液体积读数为18.47ml，称取样品质量0.8743g，它们都是四位有效数字。有效数字的修约采用“奇进偶不进”规则，当测定值中拟舍弃数字的最左一位数字小于5时，舍弃该位及其后数字，大于5时，则“入”，等于5时，且后边数字全为0时，若拟保留的末位数字为偶数，则舍弃，若为奇数，则“入”。例如下列各数据修约为两位有效数字时，应为7.397≈7.4

7.4500≈7.4 7.4501≈7.5 7.5500≈7.6 7.5499≈7.5

2 有效数字计算规则

几个数字的代数和只能保留一位可疑数字，即代数和有效数字的位数应以小数点后位数最少（绝对误差最大）的数值为依据。例如，在三个数值：0.0121,25.64,1.05782中，25.64中“4”是可疑值，该数值绝对误差最大，因此，三个数的和只能保留到小数点后面两位。所以正确的计算方法应该是先将其余的数修约到小数点后面两位再求和：

0.0121＋25.64＋1.05782≈0.01＋25.64＋1.06＝26.71

几个数值的积或商的有效数字位数应以有效数字位数最少(即相对误差最大)的那个数值为依据。如三个数值0.0121，25.64,1.05782中，0.0121的有效数字位数最少，为三位，所以，应先将其余两个数修约到三位有效数字，再求积，并将积修约成三位有效数字：

0.0121×25.64×1.05782≈0.0121×25.6×1.06≈0.328

六．化学分析过程

1 试样的采集

在分析过程中，常常需要测定大量物料中某些组分的平均含量。但在实际分析中只能称取几克、十分之几克或更少的试样进行分析。要使由这样少量的试样所得的分析结果能反映出物料的真实情况，分析试样的组成必须能代表全部物料

的平均组成，即试样应具有高度的代表性。

2试样的制备

制备固体试样一般可分为四个步骤：破碎、过筛、混匀、缩分。破碎可用机械或人工将试样破碎至所需细度。破碎时应尽量避免混入杂质。破碎到一定细度并过筛后，将试样仔细混匀，然后进行缩分。常用的缩分法为“四分法”。

即将试样混匀后，堆成圆锥形，略为压平，通过中心分为四等份，把任意对角的两份弃去，余下对角的两份收集在一起混匀，这样就将试样减去一半，如此反复处理，直至留下所需量为止。一般化验室的分析试样量为200～500克。

3试样的分解

除干法分析外，许多样品的测定都是在水溶液中进行，所以，试样制备完成后，通常把试样分解，配制成溶液。常用的分解试样的方法有两类：溶解法和熔融法。溶解法的特点是简单、快速。常用的溶剂有水、酸和碱等。硝酸盐、铵盐、绝大部分的碱金化合物和大部分的氯化物。熔融法是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，进行复分解反应，使试样转化为易溶于水或酸的化合物。当用溶解法不能将试样完全分解时，可采用熔融法分解试样。

4干扰组分的分离

经过采集、制备和分解等步骤后，原始试样变成了试样溶液。一般来说，不可能只含有被测的几种组分，它还会存在多种物质。如果不消除杂质的影响而直接进行分析，则可能得到错误的分析结果。所以在分析之前要选择适当的方法来消除杂质的影响。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，是消除干扰的比较简单而有效的方法。但在很多情况下，这两种方法还不能解决问题，可采用沉淀分离法、萃取法、离子交换分离法、挥发蒸馏以及液相色谱法进行分离。

5数据计算

根据分析所得数据，计算出所需确定的结果。