原子荧光期间核查作业指导书

AFS-830原子荧光光度计期间核查作业指导书

一、依据和目的

为保证该仪器运行正常，检测数据准确可靠，参考中华人民共和国国家计量检定规程JJG 939-1998《非色散原子荧光光度计》，制定本运行检查方法。

二、使用范围

该运行检查方法适用于使用中的AFS-830原子荧光光度计的期间核查检查方法。

三、基本原理

原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。

四、仪器工作条件及要求

1、环境温度：15～35℃

环境湿度：≤75RH%

2、室内无强磁场干扰；

3、室内部不存在妨碍仪器正常工作的震动；

4、室内清洁，无腐蚀性气体；

5、稳压器正常，并保持良好接地；

6、供电电源：交流电压220V±10%；

7、氩气气压力达到实验要求；

8、排风设备完好，排风量达到实验要求；

9、仪器放置在坚固的实验台上，并避免阳光直射。

五、核查方法

1、外观与通电的检查

仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。

2、代表元素的检出限、精密度（相对标准偏差）的核查方法

所需试剂材料：

①As空心阴极

②As标准溶液（ng/mL），证书号GSB04-1714-2004，有效期，溶液酸度应保持在5%（V/V）HCl。

③KBH4（2%）还原剂

硫脲-抗坏血酸混合溶液(50g/L-50g/L)

盐酸(1+1)

其中5号溶液体积为200 mL，其余溶液体积为100 mL，为使As还原至三价，溶液中应加入少量硫脲-抗坏血酸混合溶液。

核查方法

①对空白溶液盐酸(1+1)连续15次测定。仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液做一工作曲线，微机根据下述公式自动计算出仪器的检出限，应达到技术指标规定的要求。

检出限（DL）=3×SD×K

其中：

SD——15次测定值的标准偏差；

K——工作曲线的斜率的倒数。

②吸空白溶液盐酸(1+1)调零，对5号As标准溶液进行连续11次测定。根据下式计算精密度（相对标准偏差）应符合技术指标规定的允许限。

精密度（SD）=S

×100%

其中：

S——5号As标准溶液11次测定值的标准偏差；

A——5号As标准溶液11次测定值的算术平均值。

六、结果判定

代表元素检出限DL和精密度（SD）如果符合表1要求，则判定该仪器运行正常合格，可以继续使用；如果任何一项超出表1要求，则判定仪器不合格。

表1

七、结果处理

对仪器核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”。如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。

八、核查实施人

卜林刚，姜蕾。

九、核查周期

AFS-830原子荧光光度计的核查周期为半年。如仪器有搬动、维修或测量结果有疑问时应进行核查。

十、记录表格

SCJ / D45-2009《期间核查记录表》，见附表

十一、实施日期

本检查方法自2010年9月9日开始实施。

编制人：年月日

审核人：年月日

批准人：年月日

期间核查作业指导书

版本：第2016年版（第0次修订）文件编号：QZ/KC-171-2016 控制状态：?受控?非受控使用人：发放编号：编制：检测室审核：唐亮批准：袁绪文批准日期：2016年月日实施日期：2016年月日湖南坤诚检测技术有限公司颁发

核查方法目录序号文件名称 1 总则 2 万能试验机期间核查方法 3 烘箱设备核查方法 4 电子天平核查方法 5 恒温恒湿设备核查方法

总则 1、目的为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态，确保其校准状态的置信度。2、适用范围适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。 3、核查内容当出现以下情况时，需进行期间核查： 1）.稳定性不高，漂移较大的； 2）.使用频繁，时间较长的； 3）.电子类设备较长时间未启用的； 4）.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。 4、核查方式 A.定期使用有证标准物质和（或）使用次级标准物质进行期间核查； B.以留样的再检测对比进行期间核查； C.以同样功能的设备比对来进行期间核查； D.实验室间比对进行期间核查； E.用具自校功能设备的自校程序进行期间核查； F.其他有效的期间核查方式。 5、核查周期 1）.对使用频率较低，使用时间较短，稳定性较高的设备、参考标准及标准物质可一年进行1-2次。 2）.对其他，可根据实际情况，酌情增加核查次数，但不得少于6个月一次。六、期间核查的设备、参考标准及标准物质见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。七、期间核查方法具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。万能试验机期间核查方法

1、概述（目的）：为了解万能试验机状态，维护设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，除了在开机前和关机后检查仪器外，特对该设备在两次周期检定/校准之间需进行期间核查。 2、依据：GB/T 228.1-2010及相应作业指导书。 3、技术要求：计算力值的相对误差?=│存档值-实测值│/存档值×100%，力值的示值相对误差?≤5%。 4、核查所用样品和数量：选用适合本试验机量程的抗拉强度的钢材，且在同一根钢筋上截取若干段（长度满足相关要求，数量能应付突发事件）。 5、核查方法：采用实物比对法 5.1由检测员和设备管理员在本试验机检定合格后一周内进行测力试验，并有设备管理员记录实验数据，存入设备档案中，期间核查时备用。 5.2第一次测力后期间核查时，由检测员和设备管理员进行测力试验，将测得数据与存档数据进行对比，计算力值的相对误差?。 6、结果评定：对以上核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。烘箱设备核查方法 1、核查目的

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定本规程。

2、适用范围本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度：10～30℃。 6.2 相对湿度：≤80%RH。 7、计量性能要求原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1：表1 仪器计量性能要求

8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。 9.3.2 在与9.3.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限C L ： () 1 s 1 2 i 0--= ∑=n I I n i A (1) 式中：A s ——重复测量的标准偏差（可以由软件自动计算）； i I 0——单次测量的吸光度值； 0I ——重复测量的吸光度平均值；

仪器设备期间核查作业指导书

仪器设备期间核查作业指导书 1 目的为了本检测站主要仪器设备保持正常状态，确保提供给检测结果的质量，本站对所有主要仪器设备实行运行中检查（期间核查），特制定本作业指导书。 2 范围本作业指导书适合侧滑检验台、车速表检验台、轴（轮）重仪、制动检验台、滤纸式烟度计、HO/CO 气体测试仪、前照灯检测仪、摩托车轮偏检测仪和声级计等主要仪器设备的运行中检查。规定了每一台仪器核查的技术依据、项目及要求、标准仪器设备、方法、周期。当仪器设备出现异常现象或修理、调整后，必须依照本作业指导书的要求进行核查。 3 操作规定 3.1 侧滑检验台 (1) 技术依据：页脚内容1

国家计量检定规程JJG908-1996滑板式汽车侧滑检验台检定规程。 (2) 核查项目及要求：示值误差不超过±0.2m/km。 (3) 核查用仪器设备：百分表0～10mm，2级 (4)核查方法：安装好百分表和挡板，用微动工具缓缓推动滑板，当侧滑台示值为3m/km、5m/km、7m/km时，分别读取百分表示值。向左、向右各重复3次，按下式计算示值误差： △i=x i－S i/L 式中：△i——第i测量点的示值误差（m/km）； x i——第i测量点的侧滑台示值（m/km）； S i——第i测量点百分表3次示值的平均值（mm）； L——滑板沿机动车辆行进方向的纵向长度（m）。页脚内容2

以上各测量点示值误差不超过±0.2m/km。 (5)核查周期侧滑台的核查周期一般为3个月。 3.2车速表检验台 (1) 技术依据：国家计量检定规程JJG909-1996滚筒式车速表检验台检定规程。(2) 核查项目及要求：车速台示值误差不超过±3%。 (3) 核查用仪器设备：测（转）速仪60km/h以上±0.6%（2000r/min以上）。（电子计数）(4) 核查方法：页脚内容3

原子吸收分光光度计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程 1、目的规范《原子吸收分光光度计》的操作、使用、保养和维护，以延长仪器设备寿命，保证设备和操作人员的安全，使检验结果准确可靠 2、适用范围适用于DXC公司《原子吸收分光光度计》（公司制造）的使用操作 3、职责操作人员：按本操作规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。保管人员：负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。计量检定员：负责该仪器的周期检定计划及实施。科室负责人：负责仪器综合管理。 4、仪器设备性能技术指标 4.1波长范围和波长精度： 4.1.1波长范围：4.1.2装置: 4.1.3波长准确度； 4.1.4分辩率：优于 4.1.5光带宽度：档自动切换。

4.2仪器稳定性：30分钟内静态基线漂移V 。10分钟内动态基线漂移v 。 5、安全操作注意事项及维护 5.1本仪器必须设专人管理，实行专管共用，使用人员必须经专门培训。 5.2仪器正常使用环境：室内空气流通、清洁、干燥（使用温度为10C~ 30C）、无腐蚀性气体、避免直射日光的照射。 5.3严格遵守操作规程，如仪器出现故障应马上切断电源，立即向管理人员或科室负责人报告，查明原因及时修理，不得擅自“修理”，并作好有关记录。 5.4每周预热一次机器（30min）。 5.5严禁频繁开关机，以免损坏电源。并必须装有良好的接地线。 6、操作程序 6.1 原子吸收操作程序 6.1.1开机顺序上灯、抽风，打开总电源和稳压器、计算机、主机电源。 6.1.2测量操作步骤 1.选择元素灯及测量参数+ ⑴进入操作软件，选择火焰操作程序

⑵选择需要测量的元素，点击“样品表”输入样品测量次数，填写测量样品名称测量液体时“进样量”和“定容体积”为1:1，测量固体时“称样量” 和“定容体积”按照实际情况输入，测量次数为3次，点击“完成” 进入“仪器调整” 对话框。 ⑶ 调整原子化器，让主光束光斑的公司与燃烧缝垂直同一平面内且相互平行，并保证这两条平行线间的距离大约为7mm. ⑷单击“仪器调整”页面，输入“增益”为“250--300 ”然后再单击“波长设置”，点击波长精调“短或长”找个最大值，后点击“自动增益”让主光束能量保持在97%--102%之间为宜。（5）预热30min 2?点火步骤（1）打开空气压缩机（先开风机后开工作开关），调整空压机出口压力为：0.2-0.3Mpa. （2）打开乙炔钢瓶开关阀，调整出口压力为：0.05-0.1 Mpa用发泡剂检查各个连接处是否漏气（3）检查废液管内是否有水封，保证有水封后按“点火开关”操作。（4）单击点火按键，观察火焰是否点燃；如果第一次没有点燃，请等5-10秒再重新点火（5）火焰点燃后，把进样吸管放入蒸馏水中

原子荧光光度计期间核查操作规程

1、目的为保证电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证其是否保持检定/校准时的状态，确保其运行的准确性和有效性。 2、范围本方法适用于本中心使用中和修理后的AFS-8220原子荧光光度计。 3、核查项目稳定性、检出限、测量重复性及测量线性项目 4、核查依据 JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》 5、核查方法 5.1测定条件：仪器和试剂砷（As）标准溶液：1mg/ml。载流（空白）（0.5%HCl）：取30ml浓盐酸加入到预先加入400ml蒸馏水的500ml 烧杯中，加水至500ml，摇匀。硼氢化钾（20g/L）：称取1.25g氢氧化钠（NaOH）、5g硼氢化钾（KBH4），用蒸馏水定容至250ml，需现用现配。 5.2测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对（0.0ng/ml、1.0ng/ml、5.0ng/ml、10.0ng/ml、20.0ng/ml）砷标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R。 5.3检出限在5.2的标准线性条件下，对空白连续测量11次荧光强度，求出其标准偏差S O。 ——单次空白荧光强度测量值； ——11次空白荧光强度测量值的算术平均值检出限为 5.4重复性在5.2的条件下，对质量浓度10.0ng/ml的砷进行连续7次重复测量，求出其相对标准偏差(RSD)。

——单次空白荧光强度测量值； ——7次空白荧光强度测量值的算术平均值 6评定标准 6.1 检出限≤0.4ng 6.2 标准曲线相关系数R≥0.997； 6.3 测量重复性≤3% 7 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。如遇特殊情况，可增加期间核查次数。 8 结果记录

仪器期间核查作业指导书(模版)

控制编号-ZY-388 产品质量监督检验所作业指导书的评定实施日期：2011年1月5日控制状态：受控

期间核查结果的评定 “期间核查”也可被称为“运行检查”或“中间核查”。它通常是指实验室自身对其设备在两次定期检定之间的时间间隔内多次使用适当的技术，校核方法进行检查，看其是否始终保持着检定时的准确度。一、对检测仪器的期间核查根据昆山市产品质量监督检验所《期间核查程序》规定，本所目前主要采取以下几种办法对检测仪器进行期间核查：1.采用高一精度的仪器设备或有证标准物质进行检查；2.采用同等精度的仪器设备进行比对；3.选用稳定性好，灵敏度高的样品在不同时期不同地点进行多次重复测量，并采用统计技术对每次测量结果进行评估；4.百分比差的方法等；5.实验室之间仪器设备比对等。本作业指导书将给出上述几种方法的适用范围及结果评定的方法，指导相关人员完成期间核查。 1.使用有证标准物质的方法适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。 En= 式中：X lab—测量值； X ref—标准物质指定值； U lab—本实验室测量结果的不确定度； U ref—参考标准的不确定度。接受准则：当E n≤1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态得到保持。拒绝准则：当E n>1时，表明被核查的仪器设备校准/检定状态没有得到保持，必须查找原因或重新送检定/校准。 2．对两台同等精度的仪器设备进行比较的方法。适用范围：实验室中两台相同（技术指标相同）的仪器设备。 En= 式中：X1是被核查仪器A的测得的某参数的数值； X2是被核查仪器B的测得的某参数的数值；

PEAA800原子吸收光谱仪中文操作作业指导书解析

仪器操作规程文件编号：文件名称：AA800原子吸收光谱仪操作规程生效日期：版次号：受控状态：分发号：

1目的使AA800原子吸收光谱仪的使用处于受控状态，保证检测结果的准确性和可靠性。2范围 AA800原子吸收光谱仪 3职责 3.1检验室负责制定操作规程 3.2仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用 4使用前的准备 4.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯 4.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。 5操作规程 5.1开机与分析测定 5.1.1开室内总电源开关；石墨炉电源开关；之后开空气压缩机，充满气后，使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上；开氩气在0.35-0.4MPa；开启通风系统。 5.1.2打开计算机后，可以开主机电源，此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。 5.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现Select Workspace 画面。 5.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或Furnace，如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面；如果改变分析技术，要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。 5.1.5火焰法（Flame） 5.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。 5.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面（Workspace），选择MANUAL FL，便会弹出以前保存的工作界面，若没有可以自己设定工作界面，即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标，即打开四个常用的工作窗口，即可建立一个工作界面，以监测仪器的工作状态。 5.1.5.3点灯（1）点击Lamp菜单，弹出Align Lamps窗口，检查待测元素的灯是否安装。未安装的灯，若是PE公司的灯直接装上即可，若其他公司的要装合适的转接头。安装好后，PE公司的灯会自动识别，并有一个推荐的使用条件，非 PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号（如Zn、Fe等），再输入使用条件，因为推荐条件不一定适合。（2）在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯，在Setup单击不但点亮测定元素的灯，同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。若改变灯电流等使用条件，在窗口下边单击图标“Repeak”即可。（3）国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。灯电流太大，能量就高，测试时稳定，但灵敏度低，并且灯的寿命也短。一般设置的灯电流使能量达到可以测试就可以了，一般在2000以上，但有些元素的灯能量很低，只有几百，如Fe、Cd、Mn等。

原子吸收分光光度计作业指导书样本

1、目的: 规范原子吸收仪操作程序, 正确使用仪器, 保证检测工作顺利进行, 保障操作人员人身安全和设备安全。 2、范围: 适用于WFX-200原子吸收分光光度计( 火焰法和石墨炉法) 的使用操作。 3、职责: 3.1 WFX-200原子吸收光谱仪操作人员按照本规程操作仪器, 对仪器进行日常维护作使用登记。 3.2 仪器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程, 对仪器进行定期维护、保养。 3.3 科室主任负责对违规情况进行查处, 并进行跟踪纠正。 4、技术指标:

5、适用工作环境使用环境: 温度范围: 10℃~35℃, 相对湿度<80%, 远离任何产生强电磁场、高频波的设备, 具有良好的通风, 无振动, 无灰尘、潮湿和腐蚀性气体, 避免阳光直射。严禁乙炔气体接触铜, 银等金属。严禁烟火。 6、操作步骤: 6.1 开机程序 1)首先打开总电源, 开仪器主机电源开关, 仪器预热30min。 2)打开电脑, 进入软件wfx200。 6.2 火焰法

在”编辑分析方法”选择”火焰原子吸收”操作程序。 1)选择: 创立新方法, 选择需要测量的元素( Cu/或者其它相应要检测元素符号) , 状况( 谱线、标准曲线、灯位置、灯电流均相同) 只需编辑一次, 即不需要每次开机都先编辑。 2)选择元素灯位、狭缝0.2-0.4( 铁、锰选择0.2) , 或根据元素要求选择。 3)测量条件: 选择: 工作曲线, 读数时间不变; 阻尼常数改为2。 4)工作曲线参数: ( 火焰法) 选择浓度单位ug/L, 根据检测标准要求选择设定相应浓度, 例如: 0、 1、 2、 3、 4、 5; 测量次数选择3。 5)火焰条件:空气－乙炔, 乙炔流量选择1.2。点击”完成”。 6)编辑样品: 分析任务设定: ( 选择新建/或者储存方法) 例如选择1( Cu) , 确定。点击”样品表”输入样品测量次数, 如”1, n”是指测量1-n个样品, 根据样品的实际数量输入测量次数。填写测量的样品名称。测量液体时”进样量”和”定容体积”为1: 1 。测量固体时”称样量”和”定容体积”按照实际情况输入。测量次数为3次。点击”完成”进入”仪器调整”对话框, 更改浓度( ug/L、 mg/L、 g/L) 单位( 根据检验标准要求, 一般情况选 mg/L) 。

实验室仪器期间核查作业指导书

实验室仪器期间核查作业指导书 1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。 2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。 3、职责 3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。 3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。 3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。 4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。 4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性； 4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时； 4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。 5、期间核查方法

5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。 5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。 5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。 5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。 5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。 5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。 5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。表1

TAS990火焰型原子吸收作业指导书

TAS-990火焰型原子吸收作业指导书一、开机：（1）打开抽风设备；（2）打开稳压电源；（3）打开计算机电源，进入Windows 桌面系统；（4）打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源；（5）双击TAS-990程序图标“AAwin”，选择“联机”，单击“确定”，进入仪器自检画面。等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。二、测量操作步骤： 1.选择元素灯及测量参数：（1）选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”后单击“下一步”；（2）设置元素测量参数，可以直接单击“下一步”；（3）进入“设置波长”步骤，单击寻峰，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后，单击“关闭”，回到寻峰画面后再单击“关闭”。（4）单击“下一步”，进入完成设置画面，单击“完成”。 2.设置测量样品和标准样品：（1）单击“样品”，进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”，（2）单击“下一步”，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度，（3）单击“下一步”；进入辅助参数选项，可以直接单击“下一步”；单击“完成”，结束样品设置。 3. 单击“参数设置按钮”，弹出“测量参数”窗口，在“常规”窗口设置测量重复次数，（一般设置3次即可）；单击“显示”按钮，设置吸光度范围，（一般在-0.1—1.0）；单击“信号处理”按钮，计算方式为“连续”，积分时间是1秒。滤波系数必须是1。单击“确定” 完成参数设置。 4. 点火步骤：（1）检查光斑，通过选择“燃烧器参数”调节光斑到最佳位置；（2）检查仪器后部液位检测装置是否有水；检查紧急灭火开关是否关闭；（3）打开空压机，观察空压机压力是否达到0.25MP；

实验室仪器设备期间核查操作规程

实验室仪器设备期间核查操作规程辽宁省水环境监测中心 2010年4月25日

目录一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计二．SYG-1型、SYG-2型智能冷原子荧光测汞仪三．721分光光度计四．2000型分光光度计五．酸度计六．手提式电压力蒸汽消毒器七．电子天平八．电导率仪九．红外测油仪十．紫外分光光度计十一.原子荧光光度计

核查的目仪器设备期间核查，主要检查仪器设备在两次校准间隔时间内，对仪器设备进行等精度的核查，它是解决仪器设备在使用过程中稳定不稳定的问题，及时发现，及时解决，降低风险。核查的方法使用稳定性较好的核查器件（如：砝码），在一定的时间间隔对仪器设备的功能进行核查，或使用两台精度相同的仪器设备进行比对，或用一台精度相对高的仪器核查相对精度低的仪器设备。上述三种方法都可以。但实验室应预先识别，根据识别（如：检测主要参数、稳定性差、使用频率高），制定计划，实施核查，记录核查结果。电子天平配置标准砝码，可进行外校。721分光光度计有镨钕滤光片对波长校正，原子吸收这类大型仪器最简单最直接的方法是用标准物质（盲样）进行测定。最好是对仪器性能进行测试，如静态指标可分为波长准确度，分辨率，稳定性。波长准确度用汞灯，分辨率用锰灯，稳定性用铜灯。核查的依据 1）JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程 2）JJG548-2004测汞仪检定规程 3）JJG119-2005酸度计检定规程 4）JJG1036-2008电子天平检定规程

5）JJG376-2007 电导率仪检定规程 6）JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程7）JJG950-2000红外测油仪 8）JJG537-2006荧光光计检定规程一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计 1．波长准确度与重复性 1.1试验工具空心阴极灯：汞灯 1.2试验方法对仪器首先采用汞灯进行校正，仪器选取光谱带宽0.2nm,分别对汞Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm谱线分别进行三次寻峰，从谱图上读取并记录最高峰点的波长值，分别计算Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm谱线三次平均值。每条谱线的平均值与标准值之差，为波长准确度；三次测量的最大值与最小值之差为波长重复性。国家检定规程波长准确度合格技术指标为±0.5nm，波长重复性合格技术指标为小于或等于0.3nm。 2.基线稳定性：静态（不点火）、动态（点火、吸喷去离子水） 2.1试验工具空心阴极灯：铜灯 2.2试验方法

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定

本规程。 2、适用范围本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度：10～30℃。 6.2 相对湿度：≤80%RH。 7、计量性能要求原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1：表1 仪器计量性能要求

实验室仪器设备期间核查操作规程

实验室仪器设备期间核查操作规程集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）

实验室仪器设备期间核查操作规程辽宁省水环境监测中心 2010年4月25日目录一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计二．SYG-1型、 SYG-2型智能冷原子荧光测汞仪三．721分光光度计四．2000型分光光度计五．酸度计六．手提式电压力蒸汽消毒器七．电子天平八．电导率仪九．红外测油仪十．紫外分光光度计十一.原子荧光光度计核查的目仪器设备期间核查，主要检查仪器设备在两次校准间隔时间内，对仪器设备进行等精度的核查，它是解决仪器设备在使用过程中稳定不稳定的问题，及时发现，及时解决，降低风险。核查的方法

使用稳定性较好的核查器件（如：砝码），在一定的时间间隔对仪器设备的功能进行核查，或使用两台精度相同的仪器设备进行比对，或用一台精度相对高的仪器核查相对精度低的仪器设备。上述三种方法都可以。但实验室应预先识别，根据识别（如：检测主要参数、稳定性差、使用频率高），制定计划，实施核查，记录核查结果。电子天平配置标准砝码，可进行外校。721分光光度计有镨钕滤光片对波长校正，原子吸收这类大型仪器最简单最直接的方法是用标准物质（盲样）进行测定。最好是对仪器性能进行测试，如静态指标可分为波长准确度，分辨率，稳定性。波长准确度用汞灯，分辨率用锰灯，稳定性用铜灯。核查的依据 1）JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程 2）JJG548-2004测汞仪检定规程 3）JJG119-2005酸度计检定规程 4）JJG1036-2008电子天平检定规程 5）JJG376-2007 电导率仪检定规程 6）JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程 7）JJG950-2000红外测油仪 8）JJG537-2006荧光光计检定规程一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计1．波长准确度与重复性

电子天平期间核查作业指导书

电子天平期间核查作业指导书 This manuscript was revised on November 28, 2020

电子天平期间核查作业指导书 1.期间核查的目的：为了检查电子天平的稳定性，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。 2.期间核查的条件：环境条件：核查温度为20±5℃，相对湿度50％～80% 。核查设备：选择一个F 2级砝码，其值大约是仪器自带的校准砝码标称值的1/2，作为核查参考物质。（例如仪器自带的校准砝码为200g ，则核查砝码大约为100g ）此砝码为核查专用砝码，应妥善保存，一般不作为其他用途。 3. 期间核查的频率：仪器频繁使用时，每季度一次，仪器使用不频繁时，可适当减少核查的频次。 4. 核查项目和核查方法：本仪器的核查主要核查仪器的示值误差，核查采用的方法为“留样比对法”，即选用稳定性好，灵敏度高的样品在不同时期进行多次重复测量，并采用统计技术对每次测量结果进行评估仪器开机稳定后，用仪器自带的校准砝码校准仪器，然后用本文所述的核查砝码进行核查，读取核查砝码的示值，即为X 1，在仪器使用一段时间后，同样采用上述的方法测量可得到X 2。 5核查参考技术指标：根据下式得到E n 值，并根据E n 值对仪器进行评估。式中U lab 为天平的最大示值误差转换得到的测量不确定度，一般○Ⅱ级电子天平（1/10000）的最大允许误差为，得到U lab ＝3= 6.结果判断方法：当E n 值为0~时仪器可正常使用，当E n 值为～时，应注意检查仪器，并增加核查的频次。当E n 值大于1时，仪器应停止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。电子天平期间核查记录 ***JCZ/JY 401 制造厂型号/规格出厂编号准确度等级核查员核查日期① 年月日核查日期② 年月日核查数据： 1外观检查： lab n U x x E 21 2-=

期间核查作业指导书

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期间核查作业指导书 1 目的为使仪器设备在相邻两次校准／检定期间,保持设备校准／检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。 2 需要实施期间核查的仪器设备 2.１一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。２．2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平,pH(酸度）计，离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。2．3当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。２.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。２．３.2在监测过程中,发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。 2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。2.3.4 维修或搬迁后等。 3期间核查计划３．1每年初编制年度期间核查工作计划。３．２期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校

准/检定中间进行，一般为上次校准／检定后六个月（个别为一年）。4期间检查的类型４.1使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。 pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查； 4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。 4．3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。４．4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。 5 期间核查方法 5．１电子分析天平期间核查方法 5.１.１适用范围适用于本实验室内部的（ＤF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。 5．1.2核查方法检查中心点示值误差。保持天平清洁和天平室温湿度,按照操作规程,预热30分钟,去皮，将５0g(Ｍ）标准砝码（E２级)轻轻放在称盘上，待天平稳定后,读取示值(ｍ）。对e=0．1mｇ分析天平,C=|m-M|应≤0．0０0３g。 5.1.3评定依据

WFX210原子吸收仪作业指导书.docx

作业指导书文件名称：WFX-210原子吸收分光光度计仪操作规程

作业指导书文件编号：文件编号 /M-1-JYZX-L-2009-31文件名称： WFX-210原子吸收分光光度第 1页共 3页计操作规程第 1版第 0次修订 1 目的规范原子吸收仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，保障操作人员人身安全和设备安全。 1目的规范原子吸收仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，保障操作人员人身安全和设备安全。 2适用范围适用于 WFX-210原子吸收分光光度计（火焰法和石墨炉法）的使用操作。 3职责 WFX-210 原子吸收光谱仪操作人员按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。仪器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。科室主任负责对违规情况进行查处，并进行跟踪纠正。 4主要技术指标波长范围和波长准确度 4.1.1波长范围：190～900nm 4.1.2波长准确度：≤± 检测线和精密度 4.2.1铜Cu，nm，特征浓度≤ ml/1%，检测线：≤ ml 4.2.2精密度：≤ 1% 5操作程序安全操作注意事项和特别提示 5.1.1该仪器必须有专人保管,专人使用。使用人员必须经过专门培训，才能上机操作。 5.1.2保持仪器室净化度。 5.1.3使用环境：温度范围：10℃~35℃，相对湿度<80%，远离任何产生强电磁场、

高频波的设备，具有良好的通风，无振动，无灰尘、潮湿和腐蚀性气体，避免阳光 1

作指文件号：文件号 /M-1-JYZX-L-2009-31文件名称： WFX-210 原子吸收分光光度第 2共 4 操作程第 1 版第 0次修直射。禁乙炔气体接触，等金属。禁烟火。 5.1.4 格遵守操作程 , 如器出故障 , 上退出状 , 立即向保管人或科室人告 , 明原因 , 及理 , 不得擅自“修理”，并做好使用和故障情况登。开机程序 5.2.1首先打开源，开器主机源开关。 5.2.2打开，入件wfx210。分析方法：根据分析要求火焰法或石墨炉法 5.3.1火焰法在“ 分析方法” “火焰原子吸收”操作程序 5.3.1.1：建新方法，，需要量的元素（Cu/或者其他相要元素符号），确定。同一种元素的同一种分析状况（、准曲、灯位置、灯流均相同）只需一次，即不需要每次开机都先 5.3.1.2器条件：(量方法)： a)元素灯位、狭（、），或根据元素要求 b)量条件：：工作曲，数不；阻尼常数改2。 c)工作曲：（火焰法）度位 ug/L ，根据准要求定相度 0、1、2、3?5；量次数3。 d)火焰条件 : 空气－乙炔，乙炔流量。点“完成”。 e)品：分析任定：（新建 / 或者存方法）例如 1（ Cu），确定。点“ 品表” 入品量次数，如“ 1， n”是指量 1-n 个品，根据品的数量入量次数。填写量的品名称。量液体“ 量”和“定容体” 1： 1 。量固体“称量”和“定容体”按照情况入。量次数 3 次。点“完成” 入“ 器整” 框，更改度（ug/L 、 mg/L、 g/L ）位（根据准要求，一般情况m g/L）。 5.3.1.3 原子化器整：主光束光斑的中心与燃在同一平面内且相互平行，并保两条平行的距离大 7mm。 5.3.1.4点：器整面上的自波；主光束能量保持在97%-103%之 2

期间核查作业指导书精选版

期间核查作业指导书 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】

版本：第2016年版（第0次修订）文件编号：QZ/KC-171-2016 控制状态：受控非受控使用人：发放编号：编制：检测室审核：唐亮批准：袁绪文批准日期：2016年月日实施日期：2016年月日湖南坤诚检测技术有限公司颁发

核查方法目录总则 1、目的为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态，确保其校准状态的置信度。2、适用范围适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。 3、核查内容当出现以下情况时，需进行期间核查： 1）.稳定性不高，漂移较大的； 2）.使用频繁，时间较长的； 3）.电子类设备较长时间未启用的； 4）.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。 4、核查方式 A.定期使用有证标准物质和（或）使用次级标准物质进行期间核查； B.以留样的再检测对比进行期间核查； C.以同样功能的设备比对来进行期间核查； D.实验室间比对进行期间核查； E.用具自校功能设备的自校程序进行期间核查； F.其他有效的期间核查方式。 5、核查周期

1）.对使用频率较低，使用时间较短，稳定性较高的设备、参考标准及标准物质可一年进行1-2次。 2）.对其他，可根据实际情况，酌情增加核查次数，但不得少于6个月一次。六、期间核查的设备、参考标准及标准物质见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。七、期间核查方法具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。万能试验机期间核查方法 1、概述（目的）：为了解万能试验机状态，维护设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，除了在开机前和关机后检查仪器外，特对该设备在两次周期检定/校准之间需进行期间核查。 2、依据：GB/T 228.1-2010及相应作业指导书。 3、技术要求：计算力值的相对误差=│存档值-实测值│/存档值×100%，力值的示值相对误差≤5%。 4、核查所用样品和数量：选用适合本试验机量程的抗拉强度的钢材，且在同一根钢筋上截取若干段（长度满足相关要求，数量能应付突发事件）。 5、核查方法：采用实物比对法 5.1由检测员和设备管理员在本试验机检定合格后一周内进行测力试验，并有设备管理员记录实验数据，存入设备档案中，期间核查时备用。 5.2第一次测力后期间核查时，由检测员和设备管理员进行测力试验，将测得数据与存档数据进行对比，计算力值的相对误差。 6、结果评定：对以上核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

原子吸收光谱仪900T作业指导书

一、安全使用注意事项 1、用气安全 1）、乙炔会爆炸，气路一定得检漏，与助燃气应单独存放，做到人走气关，不用气关；2）、打开气瓶时脸部不要正对表头，防止因表头质量问题导致人体的伤害；3）、重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈是否良好，尤其是雾化器处的密封圈。检查乙炔气路有否泄露。 2、强磁场使用石墨炉时，当塞曼启动时，0.6米的范围内有强磁场，因此，带有心脏起搏器的人要远离仪器，会被磁化的物件远离仪器。二、火焰部分 1、开机 1）、开机前的准备工作将空压机的插头插上，顺时针关闭空压机的放气钮，检查空气压力是否为350－400KPa（一定得等空气压力到达标准后才可开主机电源）。 2）、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。 3）、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约30秒），双击软件联机。 2、编辑方法（以Cu为例） 1）、点击，2）、点击，3）、元素选中Cu，点击，信号类型一般选择吸收，复杂样品选择吸收－背景。其余默认即可。4）、点击，修改重复次数。其余参数默认。 5）、点击，一般选线性过原点。6）、点击，输入空白，标准及浓度。7）、方法中的其余参数按照默认的即可。8）、方法编辑完后，可以点击、，检查方法是否合适，如果不合适，按照提示修改方法。9）、保存方法。依次点击，，。在名称处输入方法的名字，点击确定保存方法。 3、点灯点击，出现图2－4－1（假设Cu灯放在3号位）。开/关：点亮/熄灭灯；灯3：将Cu灯点亮且将仪器波长设置到324.8nm处。是将灯扣背景的氘灯打开。国产灯需要手动输入灯元素符号和灯电流。 4、点火 1）、打开排风。 2）、打开乙炔气瓶，检查乙炔压力，保证主表大于0.6MPa（使用后的压力，使用前应比0.6Mpa 大很多），次级表压力位于90－100KPa。一定得检查乙炔有否漏气。

普析原子荧光光度计期间核查作业指导书

原子荧光光度计期间核查作业指导书 1.目的为使原子荧光光度计能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 2.核查范围适用于本中心所使用的原子荧光光度计的期间核查。 3.核查内容外观检查、重复性、检出限及标准曲线相关系数 4.使用的标准物质砷、硒10ug/L标准溶液，汞1ug/L标准溶液 5.检查依据原子荧光光度计PF7使用说明书。 6.检查方法 6.1仪器的外观 6.1．1仪器应具备下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号（或编号）等。 6.1.2仪器的各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无松动。 6.1.3仪器应标明所使用的电源、电压和频率。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。 6.2重复性 6.2.1试剂及仪器砷、硒、汞高性能空心阴极灯；含砷、硒10ug/L标准溶液，含汞1ug/L 标准溶液；2%盐酸溶液，7%盐酸溶液，0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液，0.005%KOH+0.015%KBH4溶液；高纯氩气。 6.2.2方法

开启仪器，设置好仪器检测条件，分别测定7次10ug/L(砷、硒标准溶液)和1ug/L(汞标准溶液) 分别记录7次的SD值和平均值。 6.2.3结果应符合仪器出厂技术标准：RSD≤1.0% 6.3检出限及标准曲线相关系数 6.3.1试剂及仪器砷、硒、汞高性能空心阴极灯；含砷、硒10ug/L标准溶液，含汞1ug/L 标准溶液；2%盐酸溶液，7%盐酸溶液，0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液，0.005%KOH+0.015%KBH4溶液；高纯氩气。 6.3.2方法调整仪器运行参数，对载液进行11次重复测量，并分别测定标准溶液，读取软件页面检出限及标准曲线的相关系数。 6.3.3结果应符介仪器出厂技术标准： D.L.≤0.01ug/L（汞D.L.≤0.001ug/L）；R2≥0.999