碳糊微电极溶出伏安法测定铝合金中微量铜
纳米碳纤维及其应用
功能材料论文：纳米碳纤维及其应用 学校：上海电力学院 班级：应用化学110103 姓名：赵立 学号：ys1110122026
纳米碳纤维及其应用 摘要：作为一种新型碳基纳米材料，纳米碳纤维由于具有优异物理化学性能和可控微结构受到越来越多研究者的重视。本文主要介绍了纳米碳纤维的现状与发展，包括纳米碳纤维的制备、性能与应用。并讨论了纳米碳纤维的市场和发展前景。 关键词：纳米碳纤维；性能；应用；发展前景 一、前言 作为高性能纤维的一种，碳纤维既有碳材料的固有本征。又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代军民两用新材料，已广泛用于航空航天、交通、体育与休闲用品、医疗、机械、纺织等各领域。纳米碳纤维是当代纤维研究领域的前沿课题。也是一项多学科交叉、多技术集成的系统工程。 纳米碳纤维(Carbon Nanofibers 简称CNF)是化学气象生长碳纤维的一种形式，是由通过裂解气相碳氢化合物制备的非连续石墨纤维。纳米碳纤维的研究开始于1991年，日本科学家饭岛利用高分辨电子显微镜在石墨棒放电所形成的阴极沉积物中发现纳米碳纤维，自从发现了纳米碳纤维，它就引起了理论研究者以及工业应用者的兴趣。纳米碳纤维/聚合物基复合材料在世界范围内的研究工作刚刚起步，我国亦在进行跟踪研究。 从物理尺寸、性能和生产成本来看纳米碳纤维的构成是以碳黑、富勒烯、单壁和多壁纳米碳管为一端，以连续碳纤维为另一端链节中的一环。纳米碳纤维的直径在50～200nm之间，但目前不少研究工作者把直径在100nm以下的中空纤维称之为纳米碳管，亦即纳米碳纤维的直径介于纳米碳管和气相生长碳纤维之间[1]。与纳米碳管相比纳米碳纤维的制备更易于实现工业化生产。CNFs除了具有CVD法碳纤维低密度、高比模量、高比强度、高导电、热稳定性等特性外，还具有缺陷数量非常少、长径比大、比表面积大、结构致密等优点。由于纳米碳纤维具有许多优异的物理和化学性质，因此可应用于电子器件、聚合物添加剂、储能材料、催化剂载体、电磁屏蔽材料、防静电材料、电磁波吸收材料等诸多领域。 二、制备 制备纳米碳纤维的三种主要方法以及特性是： (1) 基体法在石墨或陶瓷基体上分散纳米级催化剂颗粒的“种粒”，并在高温下通人碳氢气体化合物，热解后在催化剂颗粒上析出纳米碳纤维[2]。利用基体法可制备出纯度较高的纳米碳纤维，但由于超细催化剂颗粒的制备较为困难，且受从板温度和热解气体浓度不均及催化剂粒子在基板上分布不均等因素的影响，纤维生长疏密不匀，也很难得到直径较细的制品。此外，纳米碳纤维仅在有催化剂的基体上生长，产量不高，难以连续生长，不易实现工业生产。 (2) 喷淋法在苯等液体有机化合物中掺人催化剂，并将含催化剂的混合溶液在外力作用下喷淋到高温反应室中，制备出纳米碳纤维[3]。喷淋法可实现催化剂连续喷入，为工业化连续生产提供了可能，但催化剂与烃类气体的比例难以优化，喷淋过程中催化剂颗粒分布不
碳糊修饰电极的应用研究进展
课程论文
碳糊修饰电极的应用研究进展 姓名：王添璞学院：材料科学与工程学院 班级：2007级应用化学学号：0714431027 摘要：本文主要是对使用碳糊修饰电极对Pb2+、I-、痕量银、痕量铜、痕量钪及水中镉离子的电化学测定方法的研究进展做一简单综述。 关键词：碳糊修饰电极痕量测定 1.引言 电化学分析具有快速、简便、灵敏的特点，其中固体电极特别是碳糊电极的优点尤其突出，主要表现在:无毒，残余电流小，制作简单，表面易更新，电位使用范围宽，价格便宜。因而碳糊电极广泛应用于测定无机离子、有机物。 2.碳糊电极简介 碳糊电极，即利用导电性的石墨粉与憎水性的粘合剂混制成糊状物，然后将其涂在电极棒上或填充入电极管中而制成的一类电极。由于CPE具有制作方便、无毒、应用范围广、使用寿命长、重现性好等特点，因而自从Adams于二十世纪五十年代制备出第一根碳糊电极起，特别是七十年代“化学修饰”概念的出现，以及八十年代“直接混合”技术的引入以来，碳糊电极倍受广大电分析化学工作者的青睐。碳糊电极(CPE)的性能取决于其所用的材料(碳粉和粘合刑)、制备方法、电极表面状态以及使用时间等。碳粉为多晶粉末，由于其吸附性能很大程度上取决于它的表面结构，因此它的不同来源及颗粒度的粗细对CPE 的性能影响较大，一般来说，碳粉的平均直径应在0.01-0.02mm之间，粉末越细的碳粉越易混匀，因而也就越易制得重现性好、残余电流小的碳糊电极。粘合剂的作用是使碳粉粘合成糊状，有时还起着选择性萃取以提高分析选择性的作用。与其它种类的电极相比，CPE 具有许多优点，突出表现在:残余电流小，制作简单，表面易更新，电位使用范围宽特别是正电位可适用+1.7V(vs.SCE)，价格便宜，因而碳糊电极广泛应用于测定无机离子、有机物，还可以应用于电化学反应机理研究、化学物相分析等。【1】 3.碳糊修饰电极简介 在碳糊中加入一定量的修饰剂便制得了均匀的化学修饰碳糊电极（CMCPE）。一般的固体修饰电极，在电极表面接着或涂敷了具有选择化学基团的一层薄膜，虽然达到了对电极表面进行人工修饰的目的，但制备手续繁琐，又不易控制电极表面的修饰，存在性能不够稳定的问题。在电分析化学中，一般所用的电极都只有电子授受的单一作用，溶液中大多数离子在电极上电子转移的速度较慢，如何使电极性能成为预定地、有选择地进行反应，并提供更快的电子转移速度已成为电极的一个重要方向，于是提出了化学修饰电极。CMCPE 是化学修饰电极的一种，它继承了CPE的全部优点，同时，由于特效性修饰剂的引入，使其灵敏度、选择性进一步提高，而且还具有了修饰电极的特征，如易于制成各种功能的电
铜合金
牌号：白铜C7521prefix = o ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:office" 标准：日本 C7521白铜： 以镍为主要添加元素的铜合金。纯铜加镍能显著提高强度、耐蚀性、硬度、电阻和热电性，因此白铜较其他铜合金的机械性能、物理性能都异常良好，延展性好、硬度高、色泽美观、耐腐蚀、富有深冲性能，被广泛使用于造船、石油化工、电器、仪表、医疗器械、日用品、工艺品等领域，并还是重要的电阻及热电偶合金。 C7521白铜分类： 普通白铜是铜和镍的合金﹔ 复杂白铜：加有锰、铁、锌、铝等元素的白铜合金称复杂白铜（即三元以上的白铜），包括铁白铜、锰白铜、锌白铜和铝白铜等。 ①铁白铜：铁白铜中铁的加入量不超过2％以防腐蚀开裂，其特点是强度高，抗腐蚀特别是抗流动海水腐蚀的能力可明显提高。 ②锰白铜：锰白铜具有低的电阻温度系数，可在较宽的温度范围内使用，耐腐蚀性好，还具有良好的加工性。 ③锌白铜：锌白铜具有优良的综合机械性能，耐腐蚀性优异、冷热加工成型性好，易切削，可制成线材、棒材和板材，用于制造仪器、仪表、医疗器械、日用品和通讯等领域的精密零件。 ④铝白铜：是以铜镍合金为基加入铝形成的合金。主要用于造船、电力、化工等工业部门中各种高强耐蚀件。 C7521白铜性能： 白铜是以镍为主要添加元素的铜基合金，呈银白色，有金属光泽，故名白铜。铜镍之间彼此可无限固溶形成连续固溶体，即不论彼此的比例多少，而恒为α--单相合金。当把镍熔入红铜里，含量超过16％以上时，产生的合金色泽就变得洁白如银，镍含量越高，颜色越白。白铜中镍的含量一般为25%。 C7521白铜应用： 产品广泛用于电器、电子、电力、汽车、通讯、五金等行业，如变压器铜带、引线框架材料带、射频电缆带、太阳能光伏铜带、高炉用铜冷却壁板、含银无氧铜板、电子接插件铜带、模具电极铜板、乐器铜板等。 C7521白铜化学成分： 牌号主要成份其他成份 日本Cu Ni Zn Fe Al Pb Mn C752164.5-66.516.5-19.5余量———— C7521白铜力学性能：
多孔纳米碳纤维的制备及其在超级电容器中的应用研究
多孔纳米碳纤维的制备及其在超级电容器中的应用研究3 牛 强,张孝彬,程继鹏,刘 芙,周胜名,聂安民,谭俊军,崔白雪,周丽娜(浙江大学硅材料国家重点实验室,浙江杭州310027) 摘 要: 利用溶胶凝胶燃烧法制备了碱金属氧化物掺杂的铜催化剂,并使用这种催化剂在不同的温度、掺杂比例下通过热CVD法合成出了具有多孔分叉结构的纳米碳纤维。通过TEM、HR TEM、B ET和激光拉曼光谱等手段对产物进行表征,显示这种纳米碳纤维的比表面积可高达1162m2/g,远高于普通的碳电极材料,并且具有非常丰富的中孔结构,克服了常规碳纳米纤维在应用中表现出的相对有效利用面积不大,比电容不高等缺陷,具备做电极材料的潜力。在将其应用于超级电容器电极材料后,利用二次电池测试仪及电化学工作站对其进行了循环伏安曲线及恒流充放电曲线的测试,结果显示这种纳米碳纤维具有良好的电化学电容行为,电极的可逆性良好,并且比电容值高达203F/g。这些发现将有助于碳纳米材料可控制备的研究,并且提供了一种有一定应用潜力的超级电容器电极材料。 关键词: 化学气相沉积;碱金属;多孔纳米碳纤维;超级电容器 中图分类号: O613.71文献标识码:A 文章编号:100129731(2009)022******* 1 引 言 超级电容器是近年来出现的一种介于传统电容器和电池之间的新型储能元件,它的能量密度大,比充电电池功率密度高,而且可快速充放电,使用寿命长,是一种新型、高效、实用的能量存储装置,在一些情况下能代替电池,并且在大功率,大电流器件等的应用领域十分广泛的应用前景[1,2]。 提高超级电容器性能的关键是寻找合适的电极材料,目前研究较多的有碳材料、金属氧化物和导电聚合物等单一电极材料以及复合电极材料。综合制备工艺,成本因素以及性能表现,我们把研究重点放在了新型的碳纳米纤维上[3]。 常规碳纳米纤维在应用中却表现出相对有效利用面积不大,电容质量比不高等缺陷。所以,将纳米碳纤维用于超级电容器的关键就是设法使它具有特殊的结构[4～6]。这里我们制得了一种具有多孔分叉结构的纳米碳纤维,证明此纤维具有优异的电化学储能性,十分适于作为超级电容器的电极材料。具体来说,我们利用特殊的碱金属氧化物掺杂制得了新型的催化剂,继而利用热CVD合成出的这种多孔纳米碳纤维在具有常规碳纤维的优异性能的同时,还具有非常丰富的中孔,较高的比表面积[7～10]。并且在将其用作超级电容器电极材料后的各项测试中,表现出良好的电化学电容行为。这些发现将有助于碳纳米材料可控制备的研究,并且提供了一种有一定应用潜力的超级电容器电极材料。 2 实 验 2.1 催化剂的制备 本实验中所用的催化剂采用简单的燃烧法制得。将KNO3,Cu(NO3)2?3H2O和Mg(NO3)2?3H2O 按n(K)∶n(Cu)∶n(Mg)=0.3∶1∶2的摩尔比混合,并添加柠檬酸作为助燃剂,在蒸馏水中混合溶解形成透明溶液。将溶液转移至瓷舟,并置于500℃的马弗炉中,溶液迅速燃烧,待完全燃尽后,取出石英舟,冷却至室温。最后将泡沫状的燃烧物研磨成粉末,即得到制备多孔分叉纳米碳纤维的催化剂。 2.2 多孔纳米碳纤维的制备 将炉温升至675℃,以600ml/min的速度通氮气5min,排除生长炉中石英管内的空气,接着按v(C2H2)∶v(N H3)∶v(N2)=100∶300∶200的比例,以600ml/min的速率通入3种气体的混合气,当气流和温度稳定后,将0.2g催化剂均匀铺在石英舟上,推至生长炉中段恒温区进行生长。反应30min后停止,在氮气氛围下冷却至室温,并收集黑色产物即为制备所得多孔纳米碳纤维。 2.3 多孔纳米碳纤维电极超级电容器的制作 首先将纳米碳纤维粗产物进行纯化处理以除去产物中的催化剂残余:以v(HNO3)∶v(H2SO4)=3∶1的体积比配制酸溶液,将纳米碳纤维粗产品浸泡入酸溶液中,超声波振荡5h后取出,置入离心机中反复离心、清洗至p H值约为7,再放入恒温烘箱中以95℃的温度恒温干燥。 以9∶1的质量比将纳米碳纤维与聚四氟乙烯(P TFE)=9∶1的质量比,在纳米碳纤维中加入P T2 FE乳液混合均匀,加蒸馏水调至乳胶状,均匀地涂覆在泡沫镍极片上,置于恒温干燥箱中在80℃下恒温干 413功 能 材 料 2009年第2期(40)卷 3基金项目:国家自然科学基金资助项目(50571087) 收到初稿日期:2008207221收到修改稿日期:2008209227 通讯作者:张孝彬 作者简介:牛 强 (1984-),男,陕西西安人,在读硕士,师承张孝彬教授,从事碳纳米材料的研究。
纳米活性炭纤维
纳米活性炭纤维 随着人口的増长和城市化的加速，有机物的污染越来越严重。都市生活污水量的不断増加，使有机污染物增加，而且工业废水中排放的有机物的总量上升。化工、冶金、炼焦、轻工等行业是有机污染的主要来源。这些行业排出的有机物不仅数量多，而且有有害和有毒的物质，对环境造成极大危害。 活性炭纤维（ACF)以它优异的吸附、脱附性能已在有机废水处理中广泛应用。如有机化工中含氯仿废水、制药厂高浓度废水、页岩油干馏废水、农药废水、炼油厂废水、多氯联苯、甲苯废水、苯齡废水、有机染料废水、己内酰胺废水等。 理化性能 ACF最显著的特点是具有很大的比表面积和丰富的微孔，徼孔的体积占总孔体积的90%以上，微孔直径小且直接开口于纤维表面，因而具有吸附容量大、吸附效率高、吸附和脱附速度快等优点，ACF表面也含有大量的有机基团，具有强的氧化还原反应能力。 纳米活性炭纤维比表面积和吸附容量大。微孔的孔径分布范围窄，再生性能大大优于颗粒状活性炭。活性炭纤维中以微孔为主，孔径小，对低浓度物质的吸附性能尤为突出，颗粒状活性炭在甲苯浓度低于0.01%时已基本失去吸附能力，而活性炭纤维在甲苯浓度低于0.001%时仍有良好的吸附效果。 工艺技术 操作过程 生产活性炭纤维（ACF)用的有机原纤维有：纤维素系、酚醛系、聚丙烯腈系、沥青系、聚乙焼醇系、苯乙焼源烃共聚系和木质系等，工业上所使用的主要是前4种原料。 在制造ACF之前，有机原纤维一般要经过低温200~400°C在空气中进行几十分钟乃至几小时的不熔化处理，随后进行（炭化）活化处理，也可以炭化和活化同时进行。活化方法主要包括物理活化、化学活化。用C02为活化介质，在惰性气体如氮气的保护下，处理温度一般在600~1000°C。具体的处理过程根据原材料和实际要求的不同而有所差异。 ACF的制造工艺过程，因原料和产品性能不同而异，但通常都要经过预处理、炭化和活化三个阶段。 预处理的目的，随原料纤维不同而异。对聚丙烯腈纤维和沥青纤维而言，为使原料纤维不熔化，即在炭化过程中不熔融变形，继续保持纤维形状，可采取预氧化稳定处理，使聚丙烯腈和沥青分子形高聚物而提高其热稳定性。而黏胶纤维预处理的目的患是高原料纤维的热氧稳定性、控制活化反应特性，以达到改善活性炭纤维的结构、性能并提高产品的得率。为此，采用无机盐溶液浸渍的方法；常用的浸渍剂为磷系或氯系化合物溶液，如磷酸、偏磷酸、焦磷酸及氯化锌等。酚酵树脂系纤维因不存在软化点，无需作不熔化处理，即可炭化和活化。
碳糊电极和化学修饰碳糊电极的制备及应用综述
碳糊电极和化学修饰碳糊电极的制备及应用综述摘要：碳糊电极和化学修饰碳糊电极在电化学研究中起着非常重要的作用.从电极材料选用和修饰剂选择方面综述了碳糊电极和化学修饰碳糊电极制备的几种方法，概括了近年来化学修饰电极的应用.关键词：碳糊电极；修饰剂；制备；应用；CPE；CMCPE 所谓碳糊电极（carbon paste electrode，简称CPE）是利用导电性的石墨粉（颗粒度0.02 mm~0.01mm）与憎水性的粘合剂（如石蜡、硅油等）混合制成糊状物，再将其涂在电极棒表面或填充入电极管中而制成的一类电极.由于碳糊电极无毒、电位窗口（依实验条件电位范围为-1.4~+1.3V，最高至+1.7 V）制作简单、成本低廉、表面容易更新，备受电化学分析工作者的青睐.然而，单纯的CPE 作用有限，后来通过电极修饰的方法使其具有一定功能，即化学修饰碳糊电极（CMCPE）.CMCPE 是在CPE 基础上发展起来的，由碳糊表面接着化学修饰剂构成，通过对电极表面的分子剪裁，可按意图给电极修饰预定的功能.CMCPE的出现提高了CPE 的选择性和灵敏度，使分离、富集和选择性测定三者合而为一. 迄今为止，CPE 及CMCPE 已在无机物分析、有机物分析及药物分析、电化学和生物传感器等研究中得到广泛应用. 1. 碳糊电极（CPE）的制备方法 将石墨粉和粘合剂按适当比例充分混匀至糊状，将该糊状物压入适当直径的绝缘槽内（如玻璃管等），另一端与导线相连，紧密
填实，抛光即可.从CPE 的制备方法可知，其原料除石墨粉外，还有粘合剂，这里粘合剂的作用仅使电极成型而不参与导电.石墨粉与粘合剂混合的比例是CPE 制备的关键因素之一.通常因粘合剂种类不同，混合比例也不同.制备CPE 的粘合剂主要有两大类. 1.1 非导体粘合剂 （1）有机液体粘合剂，如石蜡、硅油、矿物油、环氧树脂等.在这类电极上，电化学反应在电极与试液界面上进行. （2）固体粘合剂，如固体石蜡、PVC（Polyvinyl chlorid）等.固体石蜡作粘合剂的CPE 比普通CPE 具有更多的优越性，如电极表面光洁稳定、重现性好、背景噪音低、灵敏度高、选择性好等，并且能够在流动体系中应用. 1.2 电解质溶液粘合剂 NaOH 即是一种电解质溶液粘合剂，使用这类粘合剂制备的CPE，电化学反应可在电极本体内进行，从而扩大了CPE 的应用范围，电极表面易于更新，正电位残余电流低.但由于该电极坚固性较差，在负电位区背景电流大，导致以该种粘合剂制备的CPE 在电化学研究中鲜于使用. 2. 化学修饰碳糊电极（CMCPE）的制备方法 CMCPE 与普通CPE 不同的是决定电极性能的关键因素是修饰剂. 修饰剂的种类和用量直接关系到电极的灵敏度和选择性. 修
铜合金的分类及用途
铜合金的分类及用途 铜合金主要包括铍铜合金、银铜合金、镍铜合金、钨铜合金、磷铜合金。 、铍铜合金 铍铜合金是一种可锻和可铸合金，属时效析出强化的铜基合金，经淬火时效处理后具有高的强度、硬度、弹性极限，并且稳定性好，具有耐蚀、耐磨、耐疲劳、耐低温、无磁性、导电导热性好、冲击时不会产生火花等一系列优点。铍铜材基本上分为高强高弹性铍铜合金（含铍量为．％－．％）和高导电铜铍合金（含铍量为．％－．％）。 铍铜合金用途 铍铜合金常被用作高级精密的弹性元件，如插接件、换向开关、弹簧构件、电接触片、弹性波纹，还有耐磨零器材、模具及矿山和石油业用于冲击不产生火花的工具。现在铍铜材料已被广泛应用于航空航天、电器、大型电站、家电、通信、计算机、汽车、仪表、石油、矿山等行业，享有有色金属弹性王的美誉。 、银铜合金 银铜合金是通过将纯铜和纯银加入电熔炉进行熔炼，经铸造得到坯料，再加工成各种规格的成品。银铜合金的主要应用为电接触材料、焊接材料、银铜合金排及铜银合金接触线。 银铜合金种类 银铜合金：银和铜的二元合金，铜具有强化作用。 类型：有，，，和等合金。 用途：有良好的导电性、流动性和浸润性、较好的机械性能、硬度高，耐磨性和抗熔焊性。有偏析倾向。用真空中频炉熔炼，铸锭经均匀化退火后可冷加工成板材、片材和丝材。作空气断路器、电压控制器、电话继电器、接触器、起动器等器件的接点，导电环和定触片。真空钎料，整流子器，还可制造硬币、装饰品和餐具等。 、镍铜合金 镍铜合金通常被称为白铜。纯铜加镍能显著提高强度、耐蚀性、电阻和热电性，主要应用在海水淡化及海水热交换系统、汽车制造、船舶工业、硬币、电阻线、热电偶。工业用白铜根据性能特点和用途不同分为结构用白铜和电工用白铜两种，分别满足各种耐蚀和特殊的电、热性能。
纳米碳纤维复合电极在超级电容器中的应用
纳米碳纤维复合电极在超级电容器中的应用超级电容器作为重要的储能器件,具有功率密度大、充放电速度快、循环稳定等优势,在很多领域（如军事、混合动力汽车、电子移动设备等）有广阔的应用前景。如何在不降低功率密度和循环稳定性前提下提高超级电容器能量密度和倍率性能是其面临的主要挑战。 本论文从提高电极材料导电性能出发,采用静电纺丝技术制备了纳米碳纤维,重点研究了不同前驱体制备多孔纳米碳纤维及对其电化学性能的影响。碳纤维不仅作为支架负载活性材料,还作为良好的导电通道增强电子在复合材料中的传输。 这种一维结构也便于活性物质和电解液离子充分反应,从而提高电荷存储能力。具体研究内容如下:细菌纤维素具有超大的长径比可以得到高比表面积的纳米碳纤维,而它丰富的表面官能团,可以吸附大分子撑开致密的纤维,再利用冻干法保持纤维素的疏松的状态,最后经过碳化得到直径20-30 nm的超细纳米碳纤维。 实验通过吸附不同分子量大小的有机物调节碳纤维比表面积,最大可达 589.2 m2 g-1。电化学测试结果显示其比电容高达509 F g-1(0.5 A g-1),对称器件的能量密度可以达到7.7 Wh kg-1。 和普通碳纤维相比这种超细碳纤维比表面积增大,能量密度显著提高。但是纤维直径变细不仅导电性降低,影响了材料的倍率性能;还影响了其对活性材料 的负载。 为制备可控的纳米纤维,将聚丙烯腈（PAN）作为前驱体,利用静电纺丝法制备了直径大小可控的纳米碳纤维。为提高碳纤维的比表面积和导电性,在纺丝溶液中加入硝酸钴,既作为造孔的模板还能在碳化过程起到催化非晶碳转化成石墨
碳糊电极的制备、处理及表征
实验二碳糊电极的制备、处理与表征（CV 法） 一、实验目的 1. 学习和掌握碳糊电极的制作方法； 2. 了解碳糊电极的性质。 二、实验原理 CHI 660电化学工作站（上海辰华公司）。实验采用三电极系统，以碳糊电极（φ= 2.4 mm）作为工作电极，对电极为铂丝电极，参比电极为银/氯化银电极（Ag/AgCl Sat. KCl）。 碳粉，石墨粉，糊碳(Electrodag 423SS, Acheson Colloids, Plymouth, UK ) ，银糊(silver ink，Electrodag 427，SS Acheson Colloids, Plymouth, UK) 氯化银糊(sliver chloride ink ，DB 2275, Acheson Colloids, Plymouth, UK)，液体石蜡油。二硫化钼，玻璃研钵，环氧树脂版（0.5 mm），自制不绣钢电极摸版，玻璃管（φ= 2.4 mm），铜导线。所用试剂均为分析纯，所有溶液均为二次去离子超纯水（Milli-Q公司超纯水(18. 0 MΩ)。0.10 mol·L-1K4 [Fe(CN)6]；0 10 mol·L-1 KCl。 三、实验步骤 1. 碳糊电极的制备与性能评价 将100 μL 液体石蜡油加入到盛有800 mg碳粉或石墨粉的玻璃研钵中，充分研磨得到颗粒细小、均匀的碳糊，再将其装填到玻璃管（φ= 2.4 mm）中，插入铜导线，即制成碳糊电极。
将100 μL 液体石蜡油加入到盛有800 mg碳粉或石墨粉及一定量二硫化钼混合的（这个条件要选择）玻璃研钵中，充分研磨得到颗粒细小、均匀的碳糊，再将其装填到玻璃管（φ= 2.4 mm）中，插入铜导线，即制成碳糊电极。 将所制碳糊电极在滤纸上磨檫处理，使其表面至平整。每次实验前碳糊电极均在0.10 mol/L 磷酸盐缓冲溶液（pH=7.4）中以100 mV/s扫速在0 ~ 1.2 V之间循环扫描，直至得到稳定的循环伏安曲线为止。 1. 考察不同量的二硫化钼对碳糊电极电化学行为性能的影响， 在0.04 mol·L-1 K4[Fe(CN)6] （含支持电解质KCl浓度为0.1 mol·L-1）溶液中，插入处理好的碳糊电极，以此更新处理的碳糊电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪测定。以5 mV/s、25 mV/s、50 mV/s、80 mV/s、100 mV/s、150 mV/s、200 mV/s的扫描速度，在-0.2至+0.6 V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图，考察峰电流与扫速的关系。计算电极面积。 更新电极表面5次，测量某已确定（如50 mV/s）扫速下5次电极所得电流的相对标准偏差。说明电极制作的重复性。 2. 考察不同量的二硫化钼对碳糊电极上钌联吡啶电化学发光行为的影响 发光试验同第二次试验的过程，电极换为不同的碳糊电极。
铝和铝合金知识,国内外牌号对照表
1,国外压铸铝合金的成分及特征： JIS ALCOA 主要化学成分 规格规格Si(硅) Cu(铜) Mg(镁) Zn(锌) Mn(锰) Fe(铁) Ti(钛) Ni(镍) Sn(锡) Al(铝) ADC1 A13 11/13 0.6↓0.3↓0.5↓0.3↓ 1.3↓-- 0.5↓0.1↓余量ADC3 A360 9/10 0.6↓0.4/0.6 0.5↓0.3↓ 1.3↓-- 0.5↓0.1↓余量ADC4 360 9/10 0.6↓0.4/0.6 0.5↓0.3↓ 2.0↓0.5↓0.1↓余量ADC5 218 0.3↓0.2↓4/11 0.1↓0.3↓ 1.8↓-- 0.5↓0.1↓余量ADC6 214 1.0↓0.12↓ 2.5/4 0.4↓0.4/0.5 0.8↓-- 0.1↓0.1↓余量ADC7 43 4.5/9.5 0.6↓0.3↓0.5↓0.3↓ 1.3↓-- 0.5↓0.1↓余量ADC8 85 4.5/7.5 2.0-4.5 0.3↓ 1.0↓0.3↓ 1.3↓0.5↓0.3↓余量ADC9 85 4.5/7.5 2.0-4.0 0.3↓ 1.0↓0.5↓ 2.0↓0.5↓0.3↓余量ADC10 A380 7.5/9.5 2/4 3/4 0.3↓ 1.0↓3.0↓0.5↓ 1.3↓-- 0.5↓0.3↓余量ADC12 384 10.5/12 1.5/3.5 0.3↓ 1.0↓0.5↓ 1.3↓-- 0.5↓0.3↓余量Al-Si 母合金20.1 0.04 0.03↓0.04↓0.03↓0.3↓5↓余量380 7.5/9.5 3/4 0.3↓ 3.0↓0.5↓ 1.3↓-- 0.5↓0.3↓余量 铝合金机械属性 机械性能 合金代号合金状态 抗拉强度伸长率 ADC1 压铸热处理296 2.5 ADC3 压铸热处理317 5.0 ADC4 压铸热处理324 3.0 ADC5 压铸热处理310 8.0 ADC6 压铸热处理-- -- ADC7 压铸热处理-- -- ADC8 压铸热处理-- -- ADC9 压铸热处理-- -- ADC10 压铸热处理330 3.0 ADC12 压铸热处理325 1.0 AC1A 铸态157 5 AC2A 铸态177 2 AC3B 铸态157 1 AC3A 铸态177 5 AC4A 铸态177 3
铝合金及铜合金金相制样的制备
铝合金及铜合金金相制样的制备 材料成型实验室内部资料 2012.9.14 内容是根据个人经验总结得来，每个人的经验可能不同，具体操作技巧还有自己多磨多总结，本文仅供参考。刚开始一般几天都很难磨好一个样，但熟练后一天10-20个不成问题。如果谁有上面好的经验可以慢慢总结尽量，慢慢完善。 金相试样制备步骤：取样、镶样、标号、磨光、抛光、显示。 一、取样、镶样、标号 根据所需检测面的组织取样（手工锯或线切割），确定磨哪个面，然后再镶样机上镶样（样品大小如果合适就不必镶样），并对所取样品进行编号标示，以免样品多或放置时间长而导致样品混乱分不清。保证每个样品用一个样品袋装着并贴上标签纸。 二、磨光、抛光 1、磨光 原则（最终要求）：一个平面、划痕朝一个方向 磨光一般包括粗磨和细磨两个阶段，每步都要达到上面要求即只有一个平面，划痕朝一个方向；粗磨一般在300-1000的砂纸上进行，细磨一般在1500-2000上砂纸上进行，样品比较平整的可以直接进行细磨。 技巧：手拿着样品放在预磨机上保证压力均匀的压着样品，用力要适中，手不动。细磨时也可以不在预磨机上直接把砂纸放在桌之上手工磨，手工磨时要保证磨的方向朝一个方向，用力均匀。 初学者容易出现的问题：a、磨出几个平面；b、磨成斜面；c、磨的时候没加水找出严重氧化；d、手指拿样品时靠砂纸太近，不知不觉把手机磨破； 2、抛光 原则（最终要求）：光亮、无划痕、无污点 抛光在抛光机上进行，抛光布有软些的和较硬的，根据实际情况选择那种抛光布，也可以粗抛时在硬一点的布上抛，然后再在软一些的布上抛，抛光时一般都要不定期的加抛光粉，加入量根据实际情况确定，一般是开始时粗抛加多点，后面少加点。抛光时样品压在抛光布上的压力一定要把控好，一般也是开始时压力大点，到后面基本不用力，就让样品跟抛光布轻轻接触。最后保证样品达到上面要求。 抛光一般在5-30分钟即可抛好，如果超过30分钟样品表面容易出现颗粒掉落、应力等缺陷，建议用砂纸（1500-2000）细磨后重新抛光 技巧：手拿样品控制好压力，开始时可以用点力，多加点抛光粉，且手拿样品从抛光布中央向边缘（线速度大）游走，这样即可以使磨光过程产生的粗大划痕可以快点磨掉，也能延长抛光布的使用寿命；到后期则基本不用力，保证样品跟抛光布接触即可，同时抛光粉稍微少加点，但一般不建议不加用清水抛，清水抛容易出新划痕，手拿样品让样品从边缘向中
铜及铜合金系列
C36000铅黄铜 C36000延展性好，深冲性能好。应用于钟表零件、汽车、拖拉机及一般机器零件。 铅黄铜切削加工性能优良，有高的减摩性能，用于钟表结构件及汽车拖拉机零件。 C36000化学成分： 锌(Zn)余量,铅(Pb)2.4～3.0,铝(Al)≤0.5,铁(Fe)≤0.10,锑(Sb)≤0.005,磷(P)≤0.01,铋(Bi)≤0.002,铜(Cu)62.0～65.0,杂质总和％≤0.75 ANK20无氧红铜 产品说明： 无氧红铜(Oxygen-free copper) 型号：ANK-20 Madel:ANK-20 标准：JIS-C1020P 制造工艺：冷拔/冷轧/热轧 产品特点：结构致密均匀，无气孔，砂眼，纯度高损耗小，导电导热延伸性能均佳，含氧量低于0.002%，性能优越，是精密模具放电加工的最佳之选. 产品应用：适用于各种高精密模具的放电加工材料或高压电气开关等电器配件 相关参数：硬度为HV86-102导电率大于等于59ms/m比重约8.9g/cm3 提供板材、棒材、异型件加工 ANK570钨铜合金 钨铜合金(Tungsten copper) 型号:ANK-5-70(ANK-是型号70表示钨含量约为70%) Model:ANK-5-70 产品特性:铜钨合金综合铜和钨的优点,高强度/高比重/耐高温/耐电弧烧蚀/导电电热性能好/加工性能好,ANK钨铜采用高质量钨粉及无氧铜粉,应用等静压成型(高温烧结账-渗铜, 保证产品纯度及准确配比,组织细密,性能优异.) 提供板材、棒材、触点材、焊轮、电子封装片、异型件 产品应用:应用于高硬度材料及溥片电极放电加工,电加工产品表面光洁度高,精度高,损耗低,有效节约材料。有钨60/钨70/钨85/钨90可供选择。 主要参数:密度G/cm3(13.9)抗拉强度Mpa(≥680 )硬度HV(≥186 )硬度软化温度℃(≥1000)导电率IACS(%)(≥42 )热导率W/mk(247 )库存板、棒材供客户选择 CuCrZr铬锆铜 铬锆铜（CuCrZr）化学成分（质量分数）%（ Cr:0.25-0.65， Zr:0.08-0.20）硬度（HRB78-83）导电率 43ms/m 软化温度550℃ 特点：具有较高的强度和硬度，导电性和导热性，耐磨性和减磨性好，经时效处理后硬度、强度、导电性和导热性均显著提高，易于焊接。广泛用于电机整流子，点焊机，缝焊机，对焊机用电极，以及其他高温要求强度、硬度、导电性、导垫性的零件。用制作电火花电极能电蚀出比较理想的镜面,同时直立性能好,能完成打薄片等纯红铜难以达到的效果对钨钢等难加工材质表现良好，铬锆铜有良好的导电性，导热性，硬度高，耐磨抗爆，抗裂性以及软化温度高，焊接时电极损耗少，焊接速度快，焊接总成本
纳米碳纤维在化学电源中的应用(1)
综述 ２０１１．８Ｖｏｌ．３５Ｎｏ．８ 收稿日期：２０１１－０３－１２ 基金项目：国家自然科学基金（２１００６０７３）；上海青年科技启明星计划（１１ＱＡ１４０７２００）；化学工程联合国家重点实验室开放基金（ＳＫＬ－ＣｈＥ－０８Ｃ０７）资助 作者简介：郑俊生（１９７９—），男，浙江省人，讲师，博士，主要研究方向为新型碳材料、氢能与燃料电池技术。 １０２８ 纳米碳纤维在化学电源中的应用 郑俊生1,2，张新胜2，李 平2，袁渭康2 （1.同济大学新能源汽车工程中心，上海201804；2.华东理工大学化学工程联合国家重点实验室，上海200439）摘要：作为一种新型碳基纳米材料，纳米碳纤维由于具有优异物理化学性能和可控微结构受到越来越多研究者的重视。对纳米碳纤维发现、纳米碳纤维制备和结构性能进行了论述，重点对纳米碳纤维在化学电源领域，包括在锂离子电池、燃料电池和超级电容器上的应用进行了分析和综述。关键词：纳米碳纤维；电化学；应用中图分类号：ＴＭ９１１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－０８７Ｘ（２０１１）０８－１０２８－０３ Application of carbon nanofibers in chemical power source ZHENG Jun-sheng 1,2,ZHANG Xin-sheng 2,LI Ping 2,YUAN Wei-kang 2 (1.Clean Energy Automotive Engineering Center,Tongji University,Shanghai 201804,China; 2.State Key Laboratory of Chemical Engineering,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237,China) Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｓａｎｏｖｅｌｃａｒｂｏｎｎａｎｏ－ｍａｔｅｒｉａｌ，ｃａｒｂｏｎｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ（ＣＮＦｓ）ａｔｔｒａｃｔａｌｏｔｏｆｒｅｓｅａｒｃｈｅｒｓ＇ａｔｔｅｎｔｉｏｎｒｅｃｅｎｔｌｙ．Ｉｎｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅ，ｔｈｅｄｉｓｃｏｖｅｒｙｏｆＣＮＦ，ｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆＣＮＦｗｅｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．ＴｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＣＮＦｉｎｔｈｅｆｉｅｌｄｏｆｅｌｅｃｔｒｏ－ｃｈｅｍｉｓｔｒｙｗａｓｆｏｃｕｓｅｄ，ｓｕｃｈａｓｌｉｔｈｉｕｍｉｏｎｂａｔｔｅｒｙ，ｆｕｅｌｃｅｌｌａｎｄｓｕｐｅｒｃａｐａｃｉｔｏｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｒｂｏｎｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ；ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ；ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ20世纪80年代中期以来，具有优异物理化学性能和可控微结构的纳米碳纤维(Carbon Nanofibers,CNFs)受到研究者极大重视[1]。特别是与之具有类似物理化学性质的纳米碳管(Carbon Nanotubes,CNTs)发现[2]及潜在应用研究获得了令人鼓舞的成果，更激发了对CNFs 的研究[3]。目前，越来越多研究 者通过各种方法制备高质量、低成本的CNFs ，探索作为聚合物结构增强添加剂、场致发射器件、催化剂载体、高效储氢材料、电池和电极材料等方面的应用潜力[1,3]。本文简要论述了CNFs 发现和制备，重点对在化学电源的应用进行了论述。 １纳米碳纤维的发现 自富勒烯和CNTs 发现以来，涌现了碳基纳米材料的研究热潮。CNFs 发现可以追溯自1889年， Hughes 和Chambers 首先在观察含碳气体和高温金属作用时碳纤维的存在[1]。许多重要的化学反应过程如Fisher-Tropsch 合成和水蒸气转化中都可以发现CNFs 的生长[2]。 CNFs 具有很高的机械强度，会导致催化剂破裂和失活甚至出现反应器龟裂，因此在较长时间内，对CNFs 的研究主要是为了抑制其生长。上世纪80年代以来，研究者逐渐发现CNFs 优异的物理化学性质，并将其作为一种新型的碳基纳米材料进行研究开发，在催化和材料等领域都获得了具有理论意义和实际价值的成果[4-5]。 当前，越来越多的研究者对CNFs 微结构控制，微结构调变及相关的应用等方面都在进行深入研究 [6-7] 。 ２纳米碳纤维的制备和结构 CNFs 制备方法主要有电弧法、激光溅射法和含碳气体在过渡金属催化剂表面催化气相沉积法等。化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition,CVD)具有得到纯度高、微结构可控和工艺可实现大规模生产等优点而备受重视。按照生长过程中催化剂运动方式的差别，主要可分为固定床法和流化床法[8]两种形式。 目前研究者广泛采用固定床反应器。固定床制备反应温度低，而且范围较宽(一般在400～900℃)，使用催化剂一般为负载型金属催化剂或者金属粉末催化剂。 近年来，为了尽可能降低制备成本，很多研究者使用工艺较为复杂的流化床反应器。De Jong 和Geus [1]认为要使CNFs 得到广泛应用，必需降低生产成本，因此流化床被认为是连续生产最理想的反应器。俄罗斯Boreskov 催化研究所[9]应用流化床技术，对连续化生产进行了尝试。国内清华大学采用流化床技术， 实现了CNTs 的工业化生产[10]；成都有机所于作龙也利用流化床技术实现了CNTs 的制备[11]。但是流化床的操作比固定床复杂，催化剂量和气体耗量都较大，因而流化床适合工业化制备而固定床适合于实验室研究。 从微结构来讲，CNFs 是一种介于石墨和C 60之间材料，可看成是具有纳米尺寸的石墨层在空间按不同的方式堆积而成。按照不同尺度标准，CNFs 的结构可分为两个层次：一是微结构即石墨层形貌及堆积方式；二是个体及其集聚体结构。CVD 合成的CNFs 通常直径在几十至200nm 之间，长度可达几个微米。这些纤维互相缠绕形成较大颗粒。微结构与其生长条件如催化剂活性组成与制备方法、含碳气体种类和温度等众多因素密切相关。对CNFs 微结构而言，主要包括石墨层空
异鼠李素在碳糊电极上的伏安行为及其测定(1).
异鼠李素在碳糊电极上的伏安行为及其测定(1) 【摘要】目的研究异鼠李素在碳 糊电极上的伏安行为,建立异鼠李素含量测定的新方法。方法采用循环伏安法检测异鼠李素在电极上的电化学行为,以差示脉冲伏安测定其含量。结果异鼠李素发生单电子、单质子的氧化还原反应,该反应为有吸附特征的可逆过程。在pH 4.0磷酸缓冲液中,氧化峰电流与异鼠李素浓度在2.0×10-7~3.0×10-6 mol/L 呈良好的线性关系,检测限为2.5×10-8 mol/L。结论碳糊电极可有效消除样品中其他组分对异鼠李素测定的干扰,可用于实际样品的测定。 【关键词】鼠李素位测定法电极 异鼠李素(isorhamnetin)是一种多羟基黄酮类化合物,为一些中草药的有效成分,具有较好的抗心肌缺氧、缺血、缓解心绞痛、抗心律失常、抗氧自由基、降低血清胆固醇等多种心血管效应[1?2]。近20年来只有少量种类的黄酮类化合物的电化学性质被研究和应用[3]。多羟基黄酮类在电分析领域的应用已经引起关注[4]。碳糊电极具有电位范围宽、制备方便、价格低廉等特点,在伏安法中得到广泛应用[5]。笔者研究在碳糊电极上伏安法直接测定异鼠李素的方法,探讨该化合物在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机制,采用差示脉冲伏安法测定心达康片中黄酮的总含量。 1材料与方法 1.1材料 1.1.1仪器电化学分析仪(CHI660B,上海辰华仪器公司);采用三电极体系,工作电极为碳糊电极,对电极为铂丝电极,参比电极为Ag?AgCl电极;精密酸度计(pHS?3B型,上海雷磁仪器厂);医用数控超声波清洗器(KQ?250DE型,昆山市超声仪器有限公司);搅拌器(JB?1型,上海雷磁新泾仪器有限公司);电子分析天平(BS110S型,德国Sartorius公司)。 1.1.2试剂异鼠李素标准品(中国药品生物制品检定所),用无水乙醇配制成1.0×10-3 mol/L储备液,避光保存;磷酸缓冲液(PBS):由50 mmol/L NaH2PO4?Na2HPO4和20 mmol/L NaCl配制,用50 mmol/L H3PO4和NaOH溶液调至pH 2,3,4,5,6,7.4。所用试剂均为分析纯,实验用水为二蒸水。心达康片样品(四川雅达药业股份有限公司,批号:050503）,总黄酮标示量每片 5 mg。 1.2方法 1.2.1制备碳糊电极参照文献[6],取石墨粉3 g于研钵中,按3∶1(g/g)比例加入液体石蜡,搅拌均匀,调成糊状,填入直径3 mm的聚四氟乙烯管中,充分压紧,另一端用铜棒引出。电极表面在称量纸上抛光,用蒸馏水淋洗,将电极置于
方波溶出伏安法测定头发中锌的含量
收稿日期:2006-07-18 作者简介:汪洋(1962-),男,江苏如皋人,商丘职业技术学院高级教师,主要从事应用化学教学与研究.文章编号:1671-8127(2007)05-0068-04 方波溶出伏安法测定头发中锌的含量 汪 洋,张向前 (商丘职业技术学院,河南商丘476000) 摘 要:在pH =6.00的乙二胺-盐酸缓冲溶液中,采用铋膜电极做工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂为 辅助电极,测定头发样品中的锌的含量.结果:方波溶出伏安法的灵敏度高,线性范围较宽,因此该方法是一种灵敏 度和正确度较高的测定微量锌含量的方法,且操作方便快捷,仪器装置简单,价格低廉,适合测量人发中锌的微量 含量. 关键词:头发样品;铋膜电极;锌 中图分类号:O65 文献标识码:A 人体的微量元素是维持人体生命活动的必要物质,在人体内具有重要的生理功能和营养作用.人发作为人体组织的一部分,其中元素含量能反映人体内微量元素运动变化的平均水平及累计情况.人发一经生长出来,其中的微量含量是基本稳定的,具有较好的分析重现性,对人发中微量元素进行测定分析,并对所 得大量数据进行分析研究,对于了解人体内微量元素与各种疾病之间的联系有积极的作用[1].虽然微量元 素在体内含量甚微,却具有高度的生物活性,对维护机体正常代谢及生命活动至关重要.头发和血液中的测定在反映体内这些元素营养状态中的作用各有侧重,血液中的锌含量测定对临床诊断短期内这些元素缺乏和近期疗效评价较为灵敏,而头发是人体的终末排泄器官,测定头发中的锌可以反映机体内这些微量元素和矿物质在过去数周及数月中的营养状况和代谢变化.因此,对长期或慢性因素引起的这些元素缺乏的临 床诊断尤为可靠[2]. 到目前为止,已经报道了许多测定头发中微量元素的方法,有石墨炉分光光谱法、分光光度法、原子吸收法,还有一些电位溶出法;当使用电位溶出法时,有时所用的试剂选择性较差,用于某些复杂样品分析时, 常借用一些适当的分离富集手段以消除干扰;分光光度法是国内外的标准方法,但它的操作烦琐[3],引入试 剂多,测定时易造成污染;原子吸收法仪器昂贵,分析成本高、不易于普及;电位化学方法的方波溶出伏安法并不多见,有分辨高、重现性好、灵敏度和正确度都较好,且简单快捷、易于掌握、仪器装置简单、价格廉价、 操作方便等优点[4]. 1 实验原理 方波溶出伏安法的测定分为电积和溶出两个基本过程,电积过程是用其要测的金属离子控制电位(电解的方法富集于工作电极上,使电极表面金属浓度相当大),然后电位扫描预测物质从电极上溶出,进入溶液,记录溶出过程的I -e 曲线进行分析的方法.富集与溶出全过程可表示为: Me +ne +B i ==Me (B i ) 在富集沉积阶段,溶液应进行搅拌,以提高工作电极表面的富集量;在平衡阶段,溶液应停止搅拌,使溶液充分静止,以使在溶出过程得到纯的扩散电流;在溶出阶段,富集在电极表面的欲测物质氧化为离子,重新进入溶液,进行电位扫描,并得到溶出峰,以此进行定量分析. 2 实验部分 2.1 主要试剂 1.000ug/L 锌标液:称取1.000g 高纯锌(99.99%,)以适量的盐酸溶解,用蒸馏水定量至1L,用时稀释2007年第5期第6卷(总第32期) 商丘职业技术学院学报JOURNAL OF SHANG Q I U VOC ATI O NAL AND TECHN I CAL C OLLEGE Vol .6,No .5Oct .,2007