有机实验基础知识
有机实验基本知识与基本技能问答
1.如何保持实验室整洁？
答：暂时不用的器材，不要放在桌面上。污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃碎片等应分别放在指定的地点，不得乱丢，更不得丢入水槽；废酸和废碱应分别倒入指定的容器中；废溶液要倒入指定的密封容器中统一处理。
2.实验室安全守则的主要内容是什么？
答：a：实验开始前检查仪器、装置，指导教师同意后方可进行实验；b：实验进行时不得离开岗位，注意反应进行情况；c：进行危险实验时应采取必要安全措施；d：使用危险药品要注意，试剂不得入口，严禁在实验室内进食或抽烟，实验结束后洗手；e：熟悉安全用具的放置地点和使用方法，并妥善爱护，不准移作他用。
3.实验室如何预防火灾？
答：防火基本原则：a.操作易燃溶剂时要特别小心注意；b.进行易燃物质实验时，先将周围易燃物质搬开；c.保证实验装置气密性；d.回流或蒸馏低沸点易燃液体时应规范操作；e.用油浴加热蒸馏或回流时，必须十分注意油外溅引起火灾；f.应在通风橱或指定地方处理大量的可燃性液体；g.纸条或火柴梗等丢弃前应熄灭，不得乱抛乱掷。
4.实验室如何预防爆炸？
答：a.蒸馏装置必须正确，不能造成密闭体系；b.切勿使易燃易爆的气体接近火源；c.使用乙醚等醚类时必须检查有无过氧化物存在，且应在通风较好的地方或通风橱内进行；d.对于易爆炸的固体不能重压或撞击，对于它们的残渣也必须小心销毁；e.注意钠屑的放置。
5.实验室如何预防中毒？
答：a.剧毒药品应妥善保管，不许乱放，有毒残渣必须妥善而有效处理，不准乱丢；b.要防止有毒物质渗入皮肤，保护好自己；c.反应过程可能生成有毒或腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行，不要把头伸入橱内。
6.实验室万一发生火灾，如何处理？
答：一方面防止火势扩展；另一方面立即灭火，应根据起火的原因和火场周围的情况采取不同的方法灭火，抢救过程切勿犹豫。
7.实验室发生玻璃割伤，药品灼伤，烫伤，中毒等事故时，如何处理？
答：先在实验室初步清理伤口和包扎，严重者应马上送医就诊。
8.实验室常用标准磨口玻璃仪器上的数字代表什么含义？
答：表明规格，若有两个数字，则表示磨口大端的直径/磨口的高度。
9.使用标准磨口仪器的注意事项有哪些？
答：a.保持口塞清洁；b.保证磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨损；c.装配时不宜用力过猛；d.用后立即拆卸洗净；e.装拆时不得硬性装拆；f.磨口套管和磨塞尽量保持配套。
10.仪器的装配有哪些原则？
答：a.装配玻璃仪器和配件都要干净；b.所选用器材要恰当；c.装配顺序为先下后上，从左到右，拆卸时顺序相反，做到严密、正确、整齐和稳妥；d.最基本的原则是切忌对玻璃以前的任何部分施加过度的压力或扭歪。
11.有机玻璃仪器的洗涤有哪些方法？
答：一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗，另外还可以用洗液洗涤，常用洗液有：铬酸洗液，盐酸，碱液和合成洗涤剂，有机溶剂洗涤液等。详见教材14面。
12. 有机玻璃仪器的干燥有哪些方法？
答：自然风干、烘干、吹干。详见教材14面，注意小字部分。
13.温度计的保养要注意什么问题？
答：不能用温度计当搅拌棒使用；不能测定超过温度计的最高刻度的温度；不能把温度计长时间放在高温的溶剂中；用后慢慢冷却，不可立即用水冲洗。
14.分液漏斗的保养要注意什么问题？
答：注意保护活塞和盖子，各个漏斗之间不要相互调换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片；分离漏斗需要干燥则必须取下两个塞子后再进行干燥，防止在干燥时塞子粘住。
15.常用的冷凝管有多少种？如何使用和保管？
答：冷凝管分为直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。安装使用时应夹稳防止翻倒，洗刷时要用特制的长毛刷，不用时直立晾干。
通常情况下，回流用球形冷凝管和蛇形冷凝管，蒸馏用直形冷凝管。当馏出物的沸点超过140℃，应改用空气冷凝管代替直形冷凝管，以免蒸馏时内管和套管熔接处因温差较大受热不匀，造成冷凝管炸裂。
16.试验报告的基本内容有哪些？
答：实验题目，实验目的，反应式，主要试剂及产物的物理常数，仪器装置图，实验步骤和现象记录，产品外观、重量、产率，讨论。
17.常用的有机化学实验文献有哪些？
答：CA（美国化学文摘）、JOC（美国有机化学）、JOCS（美国有机化学会志）、Aldrich（美国化学试剂公司商品目录）、Handbook of Chemistry and Physics
18.《CA》起源于哪一年？有何价值？
答：CA即美国化学文摘，创刊于1907年，它的优点在于从各方面编制各种索引，使读者省时、全面地找到需要了解的已经报道的化合物的合成、性质以及应用。
19.实验室用的加热方式有哪几种？
答：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。
20.采用空气浴加热的液体的沸点一般在多少度？
答：80℃以上。
21.什么情况下不能用空气浴加热？
答：回流低沸点易燃的液体或减压蒸馏。
22.电热套主要用于什么情况下的加热？
答：不能使用明火加热时。
23.采用水浴加热的温度不超过多少度？
答：100℃
24.当用到何种金属的操作时，决不能在水浴上进行？
答：K或Na
25.如果要加热温度稍高于100℃，可选用哪些无机盐的饱和水溶液作热溶液？
答：NaCl，MgSO4，KNO3，CaCl2。
26.油浴的加热温度范围是多少？
答：100—250℃
27.哪些物质可作为油浴的溶液？
答：甘油，植物油，石蜡，石蜡油，硅油。
28.使用油浴时，尤其应该注意的是什么？
答：防止着火；防止过热现象；用量不能过多。有冒烟现象即停止加热。
29.酸浴的加热温度范围是多少？
答：100~200℃。
30.在什么情况下要采用冷却？
答：1、反应要在低温下进行；2、沸点很低的有机物；3、要加速结晶析出；4、高度真空蒸馏装置。
31.常用的冷却剂有哪些？它们分别可以冷到多少度？
答：水、冰-水混合物（0℃）、冰-盐混合物（<0℃）、干冰和适当的有机溶剂混合（干冰+乙醇：-72℃；干冰+丙酮：-78℃；干冰+乙
醚：-100℃）、液氮（-196℃）。
详见教材22页表1.2.
32.有机物的干燥方法有几种？化学干燥剂的干燥原理有哪两类？
答：物理干燥和化学干燥两种。
化学干燥的原理是：一、与水结合生成水合物；二、与水起化学反应。
33.液体有机化合物的干燥如何选择干燥剂？什么是干燥剂的吸水容量和干燥效能？
答：1、不与所干燥的物质发生化学或催化作用；2、不溶于所干燥的有机化合物中；3、考虑干燥剂的吸水容量和干燥范围。
吸水容量是单位质量干燥剂吸水量的多少。干燥效能是指达到平衡时液体被干燥的程度。
34. 液体有机化合物干燥时，干燥剂的用量如何确定和判断？为什么干燥剂实际用量要比理论用量大许多？液体被干燥好的基本标志是什么？答：①观察被干燥液体是否由浑浊状态变为澄清状态；②分批加入少量到液体中，振摇，如出现干燥剂附着器壁或相互粘结时，说明干燥剂不够量，应继续补加直到新加的干燥剂不结块、不粘壁、棱角分明能摇动，这时表示所加的干燥剂用量合适。
有机物中悬浮有微细水滴；形成高水化物的时间需要很长，不能立刻达到应有的吸水容量。
35.常用的液体有机化合物干燥剂有哪些？各有何特点？干燥醇类物质可选用哪些干燥剂？
答：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水硫酸钙、无水碳酸钾、氢氧化钾（钠）、金属钠、五氧化二磷、分子筛等。
醇可用无水K2CO3，无水Na2SO4，CaO干燥低级醇类，分子筛（物理吸
附）。
36.固体有机化合物如何干燥？
答：晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温干燥。37.搅拌的方法有哪些？
答：人工搅拌，机械搅拌，磁力搅拌。
38.机械搅拌和电磁搅拌一般用在何种情况下？
答：比较复杂的、反应时间比较长的，而且反应体系中放出的气体是有毒的制备就用这两种。
39.机械搅拌主要包括哪三部分？
答：电动机、搅拌棒、搅拌密封装置。
40.有机化学实验室常用的塞子有哪些？有何特点？
答：软木塞和橡皮塞。
软木塞的特点是：不易和有机物作用，但易漏气和容易被酸碱腐蚀；
橡皮塞的特点是：不漏气容易被酸腐蚀，但容易被有机物侵腐或溶胀。
41.塞子如何选择？
答：选择合适的塞子，总的大小应与仪器的口径相适应，塞子进入瓶颈或管颈的部分是塞子的1/3~2/3。使用新的软木塞时只要能塞入1/3~2/3就行了。
42.钻孔器如何选择？
答：在软木塞上钻孔，就应用比欲插入的玻璃管等的外径稍小的或接近的钻嘴。若在橡皮塞上钻孔，就要选用比欲插入的玻璃管的外径稍大的钻嘴，因为橡皮塞有弹性，钻成后，会收缩使孔径缩小。
43.塞子钻孔要注意什么问题？
答：软木塞钻孔之前需要在压塞机上压紧，防止钻孔时塞子破裂。钻孔时为了减少摩擦，特别对橡皮塞钻孔时，可在钻嘴的刀口涂一些甘油和水。钻孔后要检查孔道是否合用，如果不费力就能将玻璃管插入时，说明孔径太大，不够紧密会漏气，不能用。若孔道略小或不光滑，可用圆锉修整。钻孔应先钻一端,钻到中间后再从另一端钻，直到钻通为止。
44.玻璃管截断要注意什么问题？
答：折断玻璃管时要用布包住，同时尽量可能远离眼睛，以免玻璃碎伤人。玻璃管的断口很锋利，容易划破手，又不易插入孔道中，所以，要把断口在火中烧熔使之光滑（简称熔光）。
45.玻璃管弯曲有何技巧？
答：双手持玻璃管，手心向外把需要弯曲的地方放在火焰中上预热，然后放进鱼尾形的火焰中加热，受热的部分约宽5cm，在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一方向转动，当玻璃管受热至足够软化时，从火焰中取出，轻轻弯出所要的角度。为了维持管径的大小，两手持玻璃管在火焰烧时不要往外拉，其次可在弯成角度后，在管口轻轻吹气，弯好的玻璃管从管的整体来看应尽量在同一平面上，把它放在石棉板上自然冷却，切勿以冷的东西接触。
46.玻璃管（温度计）插入塞子要注意什么问题？
答：右手指捏住玻璃管的的位置与塞子的距离应经常保持4cm左右，不能太远；其次，用力不能太大，以免折断玻璃管刺破手掌，最好用揩布包住玻璃管则较为安全。插入或拔出弯曲管时，手指不能捏在弯曲的地方。
47.什么是熔点距（或熔程）？
答：一个纯化物从开始溶化（始熔）至完全溶化（全熔）的温度范围叫熔点距。）
48.如果没有把样品研磨得很细，对装样有何影响？对测定的熔点数据可靠否？
答：使得样品装样不结实，有空隙，样品传热慢，也不均匀，对测定的数据不可靠。
49.在熔点测定时，接近熔点时升温的速度为什么不能太快？
答：升高的太快使得读数困难，造成误差。
50.为什么不能用测过一次熔点的有机物再作第二次测定？
答：测过的有机物分子的晶体结构有可能改变了，则它的熔点也会有所改变，所以不能用做第二次测量。
51.如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质？
答：取两样物质混合起来，测其熔点，如果跟两种物质的熔点很相近就是同一物质，如果熔点比文献值降低很多且熔点距增大，则是两种物质。
52.什么叫蒸馏？利用蒸馏可将沸点相差多少的物质分开？
答：蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，又将蒸汽冷凝到液体这两个过程的联合作。
利用蒸馏可将沸点相差30℃以上的物质分开。
53.在蒸馏过程中为何要加入素烧瓷片（或沸石）？如加热后发觉未加
烧瓷片应如何补加？为什么？
答：在蒸馏过程中加素烧瓷片作用是防止加热时的暴沸现象。
加热后发觉未加素烧瓷片应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴剂。
因为当液体在沸腾时投入止暴剂，将会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃的液体将会引起火灾。
54.蒸馏操作在有机实验中常用于哪四方面？
答：蒸馏一般用于以下四方面：
[1]分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到的分离。
[2]测定化合物的沸点。
[3]提纯，除去不挥发的杂质。
[4]回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。）
55.蒸馏装置由哪三个部分组成？
答：加热气化部分、冷凝部分、接收部分
56.冷凝管有哪几种类型？分别适应于哪些条件下使用？
答：冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管。
蒸馏时在冷凝管中冷凝成为液体，液体的沸点高于140℃的用空气冷凝管，低于140℃时用直形冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中因其冷凝面积较大，冷凝效果较好；液体沸点很低时，可用蛇行冷凝管。刺形分馏柱用于分馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
57.蒸馏装置中温度计水银球的位置应在何处？
答：使水银球的上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使它们在同一个水平线上。
58.将待蒸馏液倾入蒸馏烧瓶时，不使用漏斗行吗？如不使用漏斗应怎样操作呢？
答：行，但必须使蒸馏烧瓶的侧支管朝上。如是组合的磨口装置，则直接加如圆底烧瓶中再装上蒸馏头。
59.向冷凝管通水是由下向上，反过来效果怎样？把橡皮管套进冷凝管时怎样才能防止折断其侧管？
答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二,冷凝
管的内管可能炸裂。
把橡皮管套进冷凝管的侧管时，先将侧管用水打湿，左手握住侧管，右手旋转式套进橡皮管，操作过程中使连接处不受歪斜的应力。
60.如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？为什么？
答：蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶颈部过热现象，使一部分液体的蒸汽直接受热，测定出来的沸点会偏高。
61.在进行蒸馏操作时应注意哪些问题（从安全和效果两方面来考虑）？
答：a.加料
加料不少于三分之一，不超过三分之二；且加２－３颗沸石
b.加热
加热速度以馏出速度１－２滴每秒为宜；如果维持原来的加热程度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少，也不能蒸干。否则，可能会发生意外事件；蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶；蒸馏低沸点易燃物时，应采用水浴加热，避免使用明火，接受瓶用冷水或冰水冷却，接引管支管连橡皮管通入通风橱或下水道。
62.用微量法测沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？
答：最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度，亦即该液体的沸点。
63. 什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为我们这里的沸点温度？
答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们这里的沸点，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们这里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。
64. 用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？
答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的
目的
65.分馏的原理是什么？分馏与蒸馏有什么不同？
答：对沸点相近的混合物,在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等程序进行分离。低沸点的物质经分馏柱上升而被分离出,高沸点的物质回流入烧瓶中。蒸馏要求其分离组分的沸点至少要相差30℃，对沸点相近的混合物，采用分馏法。
66.什么是恒沸物？恒沸物能否用分馏法分离？
答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成合液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸点混合物。
67.什么是分馏柱的理论塔板数？理论塔板数与分离效率有何关系？答：分馏柱效率是用理论塔板来衡量的。分馏柱中的混合物，经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程，相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率，当分馏柱达到这一浓缩效率时，那么分馏柱就具有一块理论塔板数。塔的理论塔板数越多，分离效果越好。其次还要考虑理论板层高度，在高度相同的分馏柱中，理论板层高度越小，则柱的分离效率越高。
68. 分馏装置由哪几个部分组成？分馏柱有几种？为什么有的有刺？答：实验室中简单的分馏装置包括：热源、蒸馏器（一般用圆底烧瓶）、分馏柱、冷凝管和接收器五个部分。
常用的分馏柱有：韦氏Vigreux)分馏柱、Dufton柱、Hempel柱。
增大蒸气的接触面积，增加冷凝效果。
69. 为什么制备乙酰苯胺需要使用分馏柱？
答：韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离，合成乙酰苯胺时，为了把生成的水分离除去，同时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱。
70. 减压蒸馏的原理是什么？
答：原理是蒸馏系统中的有机化合物沸点随系统内压力的减小而降低，避免有机化合物发生分解或氧化。
71. 减压蒸馏装置由哪几部分组成？
答：双颈蒸馏烧瓶、接收器、吸收装置、测压计、安全瓶、减压泵（抽气泵）。
72.减压蒸馏时，为什么要在蒸馏烧瓶内插入一根末端拉成毛细管的玻璃管？如何调节毛细管的进气量？
答：（1）为了平稳的蒸馏，避免液体过热而产生暴沸溅跳现象；（2）玻璃管另一端应拉细一点或在玻璃管口套一段橡皮管，用螺旋夹D夹住橡皮管。
73. 水泵的减压效率如何？
答：如果水泵的构造好且水压又高时，其抽空效率可达到
1067~3333Pa（8~25mmHg）
74. 使用油泵时要注意哪些事项？
答：使用油泵时必须注意下列几点：a.在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。b.蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸气。c.如能用水泵抽气的，则尽量使用水泵；如蒸馏物中含有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。
75.在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置？吸收装置各有什么作用？答：（1）吸收装置可吸收对真空泵有损害的各种气体或蒸汽，借以保护减压设备。
（2）吸收装置的各部分及作用：
捕集管：用来冷凝水蒸汽和一些易挥发物质。
硅胶（或用无水CaCl2）干燥塔：吸收经冷却阱后还未除净的残余水蒸气。
NaOH吸收塔：吸收酸性蒸汽
石蜡片干燥塔：吸收烃类气体
76.在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？
答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。
77.为什么进行减压蒸馏时必须先抽气才能加热？
答：因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热。可以避免或减少之。
78.测压计如何读数？
答：液柱式U型压力计由两端开口的垂直U型玻璃管及垂直放置的刻度标尺所构成，管内部盛有适量工作液体作为指示液。由U型管两边液面
差Δh及工作液的密度ρ、重力加速度g可以得到压力值:p大气=p真空
+ρg△h
79. 在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为什么要先用水泵或水浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质（如乙酸乙酯）？
答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。
80.在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？
答：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；
（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的；
（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体
81. 水蒸气蒸馏装置中的T形管有什么作用？
答：除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。
82. 进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？
答：（1）不溶或难溶于水
（2）共沸腾下与水不发生化学反应
（3）在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少
666.5~1333Pa（5~10mmHg）]
83.什么叫水蒸气蒸馏？
答：当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压为各组分蒸汽压之和，当总蒸汽压（p）与大气压力相等时，液体沸腾。混合物的沸点低于任何一个组分的沸点，有机物可在比其沸点低得多的温度，而且在低于1000C的温度下随蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。84. 进行水蒸气蒸馏时，蒸汽导入管末端为什么要插入到接近于容器的底部？
答：使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效的进行水蒸气蒸馏。85. 水蒸气蒸馏装置由哪四部分组成？
答：水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分、接受器。
86. 在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢？
答：（1）经常要检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。
（2）说明有某一部分阻塞。
（3）应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞）和处理。
87. 简易水蒸气蒸馏是怎么回事？曾用于哪些合成反应中？
答：（1）简易水蒸气蒸馏是在长颈圆底烧瓶中蒸出水蒸气将蒸得的水蒸气经过导入管进入反应容器中，以降低蒸馏温度，蒸出产物。
（2）曾用于肉桂酸、苯胺的合成反应中。
88. 萃取的原则是什么？
答：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。原则是：（1）两个接触的液相完全不互溶或部分互溶；（2）溶质组分在两相中的溶解度不同，萃取剂对溶质要有较大的溶解度。
89. 在有机化学实验中，分液漏斗的主要用途是什么？
答：（1）分离两种分层而不起作用的液体
（2）从溶液中萃取某种成分
（3）用水或碱或酸洗涤某种产品
（4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）
90. 使用分液漏斗前必须做好哪些检查上？
答：（1）分液漏斗的玻璃塞和活塞有没有用棉线绑住
（2）玻璃塞和活塞是否紧密
91. 使用分液漏斗时应注意什么？
答：（1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干
（2）不能用手拿住分液漏斗的下端
（3）不能用手拿住分液漏斗进行分离液体
（4）上口玻璃塞打开后才能开启活塞
（5）上层的液体不要由分液漏斗下口放出
92. 分液漏斗使用后应该怎样处理？
答：分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。
93. 如何判断哪一层是有机物？哪一层是水层？
答：可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液。
94. 折光率有何意义？如何测定？
答：折光率是化合物的特性常数，固体、液体和气体都有折光率，尤其是也体，记载更为普遍。不仅作为化合物纯度的标志，也可用来鉴定未知物。如分馏时，配合沸点，作为划分的依据。
通常使用Abbe测定液态化合物折光率。
95. 重结晶的原理是什么？重结晶提纯法的一般过程如何？
答：重结晶的原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥
96. 用于进行重结晶的溶剂要符合哪些条件？
答：溶剂要符合以下条件：
与被提纯的有机物不起化学反应；
（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）；
（4）能得到较好的结晶；
（5）溶剂的沸点适中。若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也较难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不易除去；
（6）价廉易得，毒性低，收回率高，操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往易溶于结构与其相似的溶解中。一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性溶解非极性固体。
97. 重结晶的溶解过程一般在什么容器中进行？为什么？如果是采用低沸点易燃物作溶剂，要采用何种方式溶解样品？
答：锥形瓶或圆底烧瓶；
因为它们的瓶口较窄，溶剂不易挥发，又便于震荡，促进固体物质的溶解；如果是采用低沸点易燃物作溶剂，必须按照安全操作规程进行，不可粗心大意！有机溶剂往往不是易燃的就是具有一定的毒性，或两者兼有，因此容器应选用锥形瓶或圆底烧瓶，装上回流冷凝管。
根据溶剂沸点的高低，选用热浴溶解样品,严禁在石棉网上直接加热。
98.若重结晶样品加热溶解过程中所需温度高于130℃，应采用何种回流冷凝管？
答：空气冷凝管
99.重结晶样品若要脱色，应在什么时候才加入活性炭？
答：加热前；如果加热后忘记加入，应停止加热，稍冷却后再加入。100.热水过滤对玻璃漏斗和滤纸有什么要求？为什么？
答：（1）选用短颈径粗的玻璃漏斗；（2）使用折叠滤纸（菊花形滤纸）；（3）使用热水漏斗；
为了保持溶液的温度使过滤操作尽快完成，防止因温度降低而在滤纸上析出结晶。
101.抽滤（减压过滤）装置包括哪三个部分？
答：布氏漏斗、抽滤瓶和水泵
102.抽滤装置中的布氏漏斗下端的斜口在抽滤瓶中应处什么位置？
答：漏斗下端斜口正对抽滤瓶支管
103.抽滤法过滤应注意什么？
答：漏斗下端斜口正对抽滤瓶支管
滤纸要比漏斗底部略小且把孔覆盖
过滤前先用溶剂润湿滤纸，抽气使滤纸紧紧贴在漏斗上
把过滤混合物均匀分布在整个滤纸面上
用少量滤液将黏附在容器壁上的结晶洗出，继续抽气，并用玻璃钉挤压晶体，尽量除去母液。
104.在重结晶溶样时，忘记在加热前加入活性炭作脱色剂，应该怎么办?为什么？
答：待溶液稍冷后加入活性炭；因为如果向正在沸腾的溶液中加入活性炭，溶液暴沸而溅出。
105.在重结晶的抽滤中应如何洗涤晶体？
答：用少量干净溶剂均匀洒在滤饼上，并用玻璃棒或刮刀轻轻翻动晶体使全部结晶刚好被溶剂浸润（注意不要使滤纸松动），打开水泵，关闭安全瓶活塞，抽去溶剂，重复操作两次，就可把滤饼洗净。
106.如果热滤的溶剂是挥发可燃性液体，操作有何不同？
答：如果是易燃有机溶剂则务必在过滤时熄灭火焰
107. 如果热滤后的溶液不结晶，可采用什么方法加速结晶？
答：投“晶种”或用玻璃棒摩擦器壁引发晶体形成。
108. 用有机溶剂重结晶时，那些操作容易着火，应该怎样避免？
答：过滤时，如果是易燃有机溶剂则务必熄灭火焰
溶解样品时，根据溶剂沸点的高低，选用热浴方式,严禁在石棉网上直
接加热。
109.如何证明经重结晶纯化的产物是纯净的？
答：测此化合物的熔点
110.升华的原理是什么？
答：升华：某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸气受到冷却而直接冷凝成固体。
111.升华是否可以作为提纯物质的方法？
答：若固态混合物具有不同的挥发度，则可应用升华法提纯。升华得到的产品一般具有较高的纯度。此法特别适用于纯化易潮解的物质。112.常压升华法采用怎样的加热方法？减压升华采用何种加热方法？答：在瓷蒸发皿中盛粉碎了的样品，上面用一个直径小于蒸发皿的漏斗覆盖，漏斗颈用棉花塞住，防止蒸气逸出，两者用一张穿有许多小孔（孔刺向上）的滤纸隔开，以避免升华上来的物质再落回蒸发皿内。操作时可用砂浴加热，小心调节火焰，控制浴温让其慢慢升华。
减压升华通常采用油浴加热，并视具体情况而采用油泵或水泵抽气。113.旋光仪的工作原理是什么？
答：光源从光源经过起偏镜，再经过盛有旋光性物质的旋光管时，因物质的旋光性致使篇振光不能通过第二个棱镜，必须转动检偏镜，才能通过。因此，要调节检偏镜进行配光，由标尺盘上转动的角度，可以指示出检偏镜的转动角度，即为该物质在此浓度时的旋光度。
114.怎样的物质才具有旋光性？
答：不具有对称面和对称中心的物质具有旋光性。
115.为什么测定旋光度前，需要进行零点的校正？
答：为了消除溶剂对样品旋光度的干扰，在测定样品前需要用溶剂来校正旋光仪的零点。
116.色谱法有工作原理是什么？
答：色谱法是一种物理的分离方法，其分离原理是利用混合物中各个成分的物理化学性质的差别，当选择一个条件使各个成分流过支持剂或吸咐剂时，各成分可由于其物理性质的不同而得到分离。
117.柱色谱法常用的吸咐剂是什么？选择该吸咐剂的原则是什么？
答;常用的吸咐剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。选择吸咐剂的原则：首要条件是与被吸咐物质及展开剂均无化学作用；吸咐能力与颗粒大小有关，颗粒大流速快分离效果不好，颗粒小流速慢；色
谱用的氧化铝可分为酸性、中性、碱性三种，其中酸性用于分离酸性物质，中性用于分离中性物质，应用最广，碱性用于分离生物碱等；吸咐剂的活性与其含水量有关，含水量越低，活性越高。
118.正相色谱与反相色谱的吸附剂与溶剂有何不同？
答：正相色谱与反相色谱两者吸附剂与溶剂的极性相反。
119.色谱法采用何种方法定性？
答：保留时间。
120.气相色谱与液相色谱采用何种方法定量？
内标和外标法。
121.薄层色谱法点样应注意些什么？
答：用毛细管吸取样品溶液，垂直地轻轻地触到薄层的起点线上，如溶液太稀，一次点样不够，第一次点样干后，再点第二次，第三次；多次点样时，每次都应点在同一圆心上；若样品量太少时，成分不易显出；样品量太多时易造成斑点过大，互相交叉或拖尾，不能得到很好的分离。
122.常用的薄层色谱的显色剂是什么？
答：浓硫酸、碘蒸气、碘的氯仿溶液、磷钼酸乙醇溶液、铁氰化钾--三氯化铁试剂、四氯邻苯二甲酸酐、硝酸铈铵、香兰素—硫酸、茚三酮123.是否可以用色谱法分离手性物质？
答：可以。
124.红外光谱是测定分子的何种振动发出的能量？
答：对称和不对称伸缩振动，面内和面外弯曲振动。
125.样品为什么不能含水？
答：因为由于水和杂质的吸收，使光谱吸收变得无意义，水不仅在3710cm-1和1630cm-1有吸收，而且对样品池的卤化钾盐片有腐蚀作用。126.简述傅立叶红外光谱的工作原理？
答：红外辐射照射到分束器上面时，50％发生反射，50％透过，自辐射源发出的红外光，在分束器上被分为两束，一束被反射至动镜上，又被其反射至分束器，并在分束器上再次发生反射和透射，透射部分照向样品方向。另一束透过分束器射向定镜，并被定镜反射回分束器，在分束器上再次发生反射和透射，反射部分也照向样品方向。由于动镜和移动，使得这两束光产生光程差，于是它们的复合光变成了相干光。相干光通过样品，被样品吸收，产生了样品的红外光干涉图。
127.指出烷烃、烯烃、炔烃的特征红外峰的位置？
答：烷烃：1380和1470—1400cm-1；烯烃：1670—1600cm-1；炔烃：2250—2100cm-1
128.对于一级核磁H谱，用什么规律来判断峰的裂分数？
答：n+1规律来判断峰的裂分数。
129.反应容器容积大小的选择依据是什么？
答：反应物的用量应不超过容器体积的三分之二。
130.实验装置的装配顺序应遵循什么原则？拆卸的原则又是什么？
答：装配原则：从左到右，从下到上；拆卸原则：从右到左，从上到下。
131.有机实验中，什么时候利用回流反应装置？
答：有两种情况需要使用回流反应装置：
一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。
二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
132.怎样操作回流反应装置？
答：回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应注意：
1.根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。
2.不要忘记加沸石。
3.控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。
选修五 有机化学基础实验
有机实验整理 实验1：甲烷的取代反应 1.实验原理： 2.实验现象： 3.对比试验：分析条件（光照）对反应的影响 4.习题：某化学兴趣小组通过在实验室中模拟甲烷与氯气发生取代反应制取副产品盐酸的过程，其设计的模拟装置如下 （1）B装置有三种功能：①干燥气体；②均匀混合气体；③ （2）设V(Cl2)/V(CH4)=x，若理论上欲获得最多的氯化氢，则x值应≥ （3）D装置的石棉中均匀混有KI粉末，其作用是。 （4）反应开始后，在C装置中的主要现象为。 在C装置中，经过一段时间的强光照射，发现硬质玻璃管内壁有黑色小颗粒产生，写出置换出黑色小颗粒的化学方程式。
（5）E装置中干燥管的作用是。 E装置中除盐酸外，还含有有机物，从E中分离出盐酸的最佳方法为。 A.水洗分液法 B.蒸馏法 C.过滤法 D.结晶法 （6）该实验装置存在明显的缺陷是。 实验2：石蜡油的分解实验 注意点：温度不能过高，防止倒吸，检验试剂高锰酸钾浓度要小一些 1.实验原理：C16H34 C8H18+C8H16 2.实验现象： 3. 实验3：乙炔的制备和性质实验 实验4：苯的性质实验 实验5：苯与甲苯的性质比较 实验6：溴乙烷的取代和消去 实验7：乙醇和金属钠的反应
实验8：乙醇的催化氧化 实验9：乙醇与重铬酸钾的反应 实验10：乙醇的酯化反应 实验11：乙醇的消去反应 实验12：苯酚的酸性 实验13：苯酚的卤化反应 实验14：乙醛的氧化反应 实验15：乙酸、碳酸和苯酚酸性的比较 实验16：葡萄糖的性质 实验17：蔗糖的水解 实验18：淀粉的水解 实验19：蛋白质的性质 实验20：酚醛树脂的制备和性质 实验21：几种材料的性质 实验22：工业酒精的蒸馏 实验23：苯甲酸的重结晶 选修五 第一部分：演示实验 1、P17。含有杂质的工业乙醇的蒸馏： 在250ml的蒸馏瓶中，通过_________倒入100ml工业乙醇，再在烧瓶中投入1~2粒_______。装好蒸馏瓶装置，往冷凝器中通入冷却水，加热蒸馏，蒸馏产物以每秒3~4滴为宜。 2、P18。苯甲酸的重结晶 将粗苯甲酸1g加到100ml的烧瓶中，再加入50ml蒸馏水，在石棉网上________________，使粗苯
(完整word版)大学有机化学实验
西北大学化学系 有机化学实验教学课件 讲义 （非化学专业学生使用） 王少康李剑利
前言 有机化学实验教学课件融合了西北大学化学系有机化学实验课教学组几十年的教学经验，采用了先进的计算机多媒体手段，将传统的教学方式与现代科技相结合，展现了一个全新的教学方式。通过生动的实验操作演示，极大的提高了学生对有机化学实验课的学习兴趣。促进了实验手段的现代化，实验教学内容的系统化，实验操作的规范化。 本系统以各个实验为中心，将涉及实验的各个方面的实验内容集于一体，内容丰富全面。既减轻了教师的负担，又激发了学生的学习主动性，使学生可以随时查阅。对提高教学效果和质量起到了积极的作用。 本系统现以外系有机化学七个实验为基础，每个实验制一张光盘，时间约为30分钟左右，以后将陆续增加新的实验内容。
目录 实验一、试验须知，实验室安全教育，实验预习，实验报告书写格式。 实验二、1 普通蒸馏及沸点测定。 2 液体折光率测定。 实验三、1 重结晶---苯甲酸。 2 熔点测定。 实验四、醛酮的化学性质。 实验五、乙醛水杨酸的合成。 实验六、薄层色谱。 实验七、从茶叶中提取咖啡碱。
有机化学实验 （非化学专业学生使用） 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离和鉴定的方法，以及分析和解决实验中所遇到问题的能力，同时也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯的一个重要环节。 实验一实验须知，安全知识，实验预习，记录和实 验报告 一、实验须知和安全教育。 1．遵守实验室的一切规章制度，按时上课。 2．安全实验是有机实验的基本要求，在实验前，学生必须阅读有机化学实验教材第一部分有机化学实验的一般知识及附录IX危险化学药品的使用与保存，了解实验室的安全及一些常用仪器设备，在进行每个实验前还必须认真预习有关实验内容，明确试验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，了解所用药品和试剂的毒性和其他性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 3．在实验过程中应养成细心观察和及时纪录的良好习惯，凡实验所用物料的质量，体积以及观察到的现象和温度等有关数据，都应立即如实的填写在记录本中。实验结束后，记录本须经教师签字。 4．实验中应保持安静和遵守秩序，思想要集中，操作认真，不得擅自离开，尤其是在实验进行中，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验，发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。5．爱护公物，公用仪器及药品，用后立即归还原处，以免影响别的同学使用。加完试剂后，应盖好瓶盖，以免试剂被污染或挥发，严格控制药品的用量。产品要回收。 如有异味或有毒物质是必须在通风橱中进行。
有机化学基础实验(讲义)
有机化学基础实验 （一）烃 1.甲烷的氯代（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升。 解释：生成卤代烃 2.石油的分馏（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以 测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出 （6）用明火加热，注意安全 3.乙烯的性质实验 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。 （7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 ' 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 ' 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：
其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题： 1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3， 不多于2/3。 2)} 3)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 4)接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 5)安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏 装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 6)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。 7)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 8)进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 9)毛细管口向下。 10)微量法测定应注意： 第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化； 第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气； 第三，、 第四，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。 试验二重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、【 2、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适 量加入热水，搅拌，加热至沸腾。 3、稍冷后，加入适量（－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。 4、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。
基础有机化学实验竞赛试题(含答案)
化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。
《有机化学基础》实验现象及实验操作
《有机化学基础》实验现象及实验操作 体积的甲烷气体一，用灯光照射瓶中的混合气体，观察到的现象是：___________________ _______________________________________________________________________________ 3、在250mL蒸馏瓶中加入100mL石油和一些沸石或碎瓷片，按 图所示装置进行实验,收集60~150℃的馏分是______________、 150~300℃时的馏分是__________________。观察装置中的温度计 的位置___________,这样放置的原因是 __________________________;观察实验中冷凝管内冷凝水的流 向______________,这样做的好处是____________________。 4、把乙烯通入高锰酸钾溶液中的现象是 __________________________ 把乙烯通入溴的CCl4中的现象是 _______________________________ 5、向试管中滴入3~5滴苯，观察苯的颜色与状态是___________________________ 再向试管中加入少量水,振荡后静置,现象是_________________________________ 6、在两支试管中各加入2ml苯，向其中一支试管中滴入几滴酸性高锰酸钾溶液，振荡静置现象是______________;向另一支试管中加入1ml溴水，振荡后静置，观察到的现象是 ____________________________________________________________ 7、用玻璃棒蘸取一些苯，在酒精灯上点燃，现象是_________________________________ 8、如图所示，在三颈烧瓶中加入少量铁粉，向三颈烧瓶上的一个滴液漏斗中加入5ml苯和1ml液溴的混合物，另一个滴液漏斗中加入30ml 10%的氢氧化钠溶液,锥形瓶中注入蒸馏水,干燥管中加入碱石灰,连接好仪器,检查___________.先向三颈烧瓶中加入苯和液溴的混合物,观察三颈烧瓶中的现象_______________,锥形 瓶中的现象是____________________; 反应完毕后向三颈烧瓶中加入氢氧化钠溶液,观 察三颈烧瓶中生成物的状态是____________.
大学有机化学实验基本知识
实验一有机化学实验基本知识 课时数：3学时 教学目标： 通过学习使学生了解做有机化学实验时要达到的目的和实验要求，掌握有机化学实验室规则和实验室的安全知识，介绍有机化学实验常用仪器设备使用方法以及实验预习、实验记录和实验报告的要求，使学生能够在充分安全环境中，以实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯，系统地完成有机化学实验。 教学内容： 一、有机化学实验重要性 有机化学是一门实验科学。许多有机化学的理论和规律都是在大量实验的基础上总结、归纳出来的，并接受实验的检验而得到发展和逐步完善。在高校中，有机化学实验课始终与有机化学理论并存。可以说，有机化学离不开有机化学实验。很难想象一个不具备实验技能的人会在有机化学的科学研究和有机化工的生产指导中有重大成就。因此我们必须重视实验的教学。 二、有机化学实验目的 1、印证课本上学到的有机化学理论知识，并加深对理论的理解。 2、熟悉、掌握有机化学实验基本知识，基本操作能力。 （1）玻璃管的加工。 （2）组装反应装置：不同的有机反应需要不同的仪器装置，做蒸馏实验就组装蒸馏装置，做 回流实验就要求用回流装置，等等。（示范组装以上2个装置）。这就要求我们必须能够熟练组装各种常用的反应装置。 （3）必须掌握的基本操作：重结晶、熔点的测定、沸点的测定、萃取、分液、洗涤、蒸馏（常压、减压）、色谱分析。 重结晶常用于固体有机物的分离、提纯。萃取、分液以及洗涤的原理是一样的，都是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离。而蒸馏是分离、提纯液态有机物最常用的方法之一，有的化合物沸点较高，例如乙酰乙酸乙酯，它常压下的沸点达到180.4℃，而在这个温度下它已经部分分解为去水乙酸和乙醇，这种情况下，我们往往采用减压蒸馏的方法。mp可用于识别物质和定性地检测样品的纯度；bp测定可用于识别物质和液态有机化合物的分离纯化。至于色谱分析是下学期的实验内容。 3、培养良好的科学素质。 （1）培养认真、仔细的实验态度和良好的实验习惯，做到准确、及时、详细地记录实验数据现象，应一边实验一边直接在记录本上作记录，不能事后凭记忆补写； （2）培养观察、分析、解决问题的能力，能正确控制反应条件和对实验结果进行综合整理分析； （3）培养理论联系实际、严谨求实的实验作风，不虚报实验数据、现象； （4）正确对待实验的成功、失败。 三、有机化学实验规则 1、加强预习：实验前须认真预习有关实验内容并写好预习报告，明确实验的目的要求，了解实验的原理，主要的实验试剂和实验的成败关键点、安全注意点，用简明的图表表示出反应步骤。每次实验开始前进行抽查。 2、仔细听老师讲解实验步骤、注意事项。 3、实验安全： （1）严格按造规程操作。未经老师同意，不得擅自改变药品用量、操作条件或操作程序。 （2）实验中集中思想、认真操作、仔细观察、如实记录，不做与该次实验无关的事，不能擅自离
高中有机化学实验专题练习有答案
中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时，常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①___________ ，②__________ ，③ __________ ，④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据： 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没 有果香味液体生成，原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。
最新大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
高中化学有机实验总结
个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验 主要有机制备实验 1．乙烯、乙炔的制取 乙烯 乙炔 原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反 应 装 置 收集 方法 排水集气法 排水集气法或向下排空气法
实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1：3； ②酒精与浓硫酸混合方法：先在容器中加入酒精，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，边加边冷却或搅拌； ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下； ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸； ⑤应使温度迅速升至170℃； ①因反应放热且电石易变成粉末，所以不能使用启普发生器； ②为了得到比较平缓的乙炔气流，可用饱和食盐水代替水； ③因反应太剧烈，可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应 净化 因酒精被碳化，碳与浓硫酸反应，乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质，可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。 因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2．溴苯的实验室制法（如图所示） ①反应原料：苯、液溴、铁粉 ②反应原理： +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置：圆底烧瓶、长玻璃导管（锥形瓶）（如图所示） ④注意事项： a ．反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后，苯将溴 从溴水中萃取出来，而并不发生溴代反应。
b ．反应过程中铁粉（严格地说是溴化铁）起催化剂作用。 c ．苯的溴代反应较剧烈，反应放出的热使苯和液溴汽化，使用长玻璃导管除导气外，还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用，使反应充分进行。 d ．长玻璃导管口应接近锥形瓶（内装少量水）液面，而不能插入液面以下，否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成，若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀，证明反应过程中产生了HBr ，从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e ．反应完毕可以观察到：在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成，这是溶解了液溴的粗溴苯，将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤，可除去溶解在溴苯中的液溴，得到无色，不溶于水，密度比水大的液态纯溴苯。 3．硝基苯的实验室制法（如图所示） 4． ①反应原料：苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理： +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置：大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项： a ．反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b ． b ．配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时，应先将浓3HNO 注入容器中，再慢慢注入浓24H SO ，同时不断搅拌和冷却。
最新有机化学实验讲义
《有机化学》 实验大纲和讲义 中药化学及基础化学教研室 2006.05 有机化学实验讲义 实验一有机化学实验的一般知识 有机化学是一门以实验为基础的学科，因此，有机化学实验是有机理论课内容的补充，它在有机化学的学习中占有重要地位。 一、有机化学实验的目的 1．通过实验，训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。 2．初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。 3．配合课堂讲授，验证、巩固和扩大基本理论和知识。 4．培养学生正确的观察和思维方式，提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。5．培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。二、有机化学实验室规则 （略）详见教材 三、实验室的安全 有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性，仪器又多是玻璃制品，此外，还要用到电器设备、煤气等，若疏忽大意，就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。但只要实验者树立安全第一的思想，事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施，并严格执行操作规程，加强安全防范，就能有效地维护人身和实验室安全，使实验正常进行。为此，必须高度重视和切实执行下列事项。 （略）详见教材 四、有机化学实验室简介 为了能够安全、有效地进行实验，有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备，有机实验室必备的装置大致有下列几种。 （略）详见教材 五、有机实验常用仪器及装配方法 详见教材和仪器清单，老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。 六、实验预习、记录和实验报告
实验预习是做好实验的基础。每个学生都应准备一本实验预习本（也兼作记录本），实验前要认真预习实验讲义（是思考，不仅仅是读！），并写出实验预习报告。 做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。在实验过程中应仔细观察实验现象，如加入原料的量和颜色，加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现，产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。将观察到的这些现象以及测得的数据认真如实地记录在记录本上（记录时要与操作一一对应），不准记录在纸片上，以免丢失。也不准事后凭记忆补写实验记录，应养成一边进行实验一边做记录的习惯。记录要简明扼要，字迹整洁。实验完毕后，将实验记录交老师审阅。实验记录是科学研究的第一手资料，也是纂写实验报告的原始根据，应予以重视。 实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现问题的原因、整理归纳实验结果的重要工作。所以必须认真写好实验报告。 详见教材 实验三 无水乙醇的制备 【目的要求】 （1）掌握制备无水乙醇的原理和方法。 （2）学习回流、蒸馏的操作，了解无水操作的要求。 【反应原理】 纯净的无水乙醇沸点是78.3℃，它不能直接用蒸馏法制得。因为95.5% 的乙醇和4.5%的水可组成共沸混合物。若要得到无水乙醇，在实验室中可以采取化学方法。例如，加入氧化钙加热回流，使乙醇中的水与氧化钙作用生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。 CaO Ca(OH) 2 用此法制得的无水乙醇，其纯度可达99%～99.5%，这是实验室制备无水乙醇最常用的方法。 【实验步骤】 取一500ml 干燥的圆底烧瓶，放入95%乙醇200ml ，慢慢加入50g 砸成碎块的氧化钙和约1g 氢氧化钠，装上回流装置，其上端接一氯化钙干燥管，在沸水浴上加热回流2～3小时，直至氧化钙变成糊状，停止加热，稍冷后取下回流冷凝管，改成蒸馏装置。蒸去前馏分（约5ml ）后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接收器，其支管接一氯化钙干燥管，使与大气相通。用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的重量或量其体积，计算回收率。 制得的无水乙醇可用干燥的高锰酸钾进行质量检查。方法为：取一干燥小试管，加入干燥的高锰酸钾一粒，加入1ml 无水乙醇，迅速振摇，应不呈现紫红色，方合格。 无水乙醇的沸点为78.5℃，密度，密度0.7893，折光率ｎ20D 1.3611。 【注意事项】 （1）实验中所用仪器，均需彻底干燥。 （2）由于无水乙醇具有很强的吸水性，故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。冷凝管顶端及接收器上的氯化钙干燥管就是为了防止空气中的水分进入反应瓶中。干燥管的装法：在球端铺以少量棉花，在球部以及直管部分分别加入粒状氯化钙，顶端用棉花塞住。 （3）回流时沸腾不宜过分猛烈，以防液体进入冷凝器的上部，如果遇到上述现象，可适当调节温度（如将液面提到热水面上一些，或缓缓加热），始终保持冷凝器中有些连续液滴即可。 （4）一般用干燥剂干燥有机溶剂时，在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与乙醇中的水反应生成氢氧化钙，因加热时不分解，故可留在瓶中一起蒸馏。 （5）所用乙醇的水分不能超过0.5%，否则反应相当困难。
最新有机化学基础实验思考题
1．仪器装配和拆卸的一般顺序是？ 答：仪器装配的一般顺序是：从热源开始，先下后上，从左至右。拆卸时，按相反的顺序。 2. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？ 答：不能。因为共沸混合物也具有恒定的沸点。 3．蒸馏时加入止暴剂的作用是什么？加入止暴剂为什么能防止暴沸？如果蒸馏前忘记加止暴剂，能否立即将止暴剂加入沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的止暴剂能否继续使用？ 答：蒸馏时加入止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象（防暴沸）。 当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的气化中心，使液体平稳地沸腾，从而防止液体因过热而产生暴沸。 如果蒸馏前忘记加止暴剂，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。 当重新蒸馏时，用过的止暴剂不能继续使用，应在加热前补添新的止暴剂。 4．蒸馏时火力太大或太小，对测定出来的沸点有什么影响？ 答：蒸馏时火力太大，会使部分液体的蒸气直接受热，从而温度计的读数偏高；蒸馏时火力太小，温度计的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。 5．利用蒸馏可将沸点相差多大的液体混合物分开？ 答：利用蒸馏可将沸点相差30℃的液体混合物分开。 6．实验室常见的间接加热方法哪些？ 答：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。 7．蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量为？蒸馏时如果馏出液易受潮分解应怎么办？当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水应如何处理？ 答：蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3，也不应少于其容积的1/3。蒸馏时，如果馏出液易受潮分解时应在尾接管上装上无水氯化钙干燥管。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。 8.学生实验中经常使用的冷凝管有三种，一般球型冷凝管用于合成实验的回流操作，直型冷凝管用于沸点低于130 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作，空气冷凝管用于沸点高于130℃的液体有机化合物的蒸馏操作。 附：练习题 1.蒸馏操作中应在烧瓶内加少量沸石目的是( A ) A. 防止溶液暴沸 B. 防止水蒸发 C.增大有机物稳定性 D.便于测定有机物沸点 2.待蒸馏液体的沸点为85℃，应选择蒸馏的冷凝装置是( B )
(完整版)北京大学有机化学实验要点总结
据当年出题助教给的要点进行的总结（见文末图片），可能由没写全或者自己比较熟悉就没总结的地方，每年考核重点也在变化，仅供参考，一般考试涉及知识点很全，没有考不到，只有想不到，思考题也要复习到，会有原题 内容：重面不重点，包括绪论课，实验基础知识与基本操作。色谱、合成实验等。 题型：填空题，图释题，纠错题，简答题，综合题 绪论课知识点提要 1. 产率的计算： 理论产量：根据反应式原料全部转化成产物的数量。 实际产量：实验中获得的纯产物的数量。 产率：实际产量/理论产量*100%。 [1.71/(210*0.0100)]*100%=81.4% 注意有效数字 2. 环保要求：节约；回收（所有产品和部分溶液需要回收） 严禁使用有机溶剂清洗仪器（浪费、乙醇等易燃的不能直接倒入水池中）2. 防火：不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物 金属着火只能用黄沙灭火 有贵重仪器的实验室不能用干淀粉灭火器因为干粉灭火器中含有NaHCO3，受热分解产生H2O，导致干粉附着在仪器表面损坏仪器，精密仪器的灭火应该使用 3. 防爆：常压蒸馏禁止在封闭体系内进行 4. 部分危险品标志 5. 个人安全：紧急洗眼器的位置：每个实验台上，水龙头旁边；淋浴花洒的位置：楼道里； 灭火器的位置： 6. 浓酸烧伤：大量水洗，3-5%碳酸氢钠溶液洗，涂烫伤油膏。 浓碱烧伤：大量水洗，1-2%硼酸溶液洗，涂烫伤油膏。 7. 取样注意事项：玻璃棒转移液体，镍勺、刮刀转移固体 取样：取出的试剂……立即盖好药瓶的瓶盖……回收试剂，切记不要与原试剂混淆…… 药品遗洒后必须立刻清理（尤其使用电子天平，上面不能残留任何药品）。 8. 升华法： 水蒸气蒸馏法： 9. 有机化学文献常见英文缩写： 10. 临床药物合成阿司匹林的方法： （酸酐） （酰氯）
化学系基础有机化学实验竞赛试题(附标准答案)[1]
化学系基础有机化学实验竞赛试题 合分人： 复查人： 一、选择题：（每题1分，共15分） 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A ) A ．蒸馏； B ．升华； C ．重结晶； D ．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A ．10%； B ．5%； C ．15%； D ．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A ．10%； B ．5%； C ．15%； D ．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A ．制备过饱和溶液； B ．热过滤； C ．冷却结晶； D ．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A ．不互溶； B ．部分互溶； C ．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A ．偏高，偏高； B ．偏低，偏高； C ．偏高，不变； D ．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A ．一定是纯化合物； B ．不一定是纯化合物； C ．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A ．内管下端出现大量气泡时的温度； B ．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；
C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点； C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 二、选择题：（每题1分，共45分） 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点( 降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)的方
基础有机化学实验复习重点
一、实验室的常用消防器材 二氧化碳灭火器（最常用的灭火器）、泡沫灭火器（用于油类着火、用后污染大、难处理）、四氯化碳灭火器（不能灭钾、钠着火，因为CCl4 在高温下会变为有的的光气）、干粉灭火器（用于图书、文件、精密仪器着火）、酸碱灭火器（用于非油类着火） 二、仪器的安装顺序 从上到下、从左到右、一条线（全套仪器中的各个仪器的中心线成一直线）、一个面（全套仪器中的各个仪器的轴线都要在同一个平面）、整齐的前提下美观 三、折光率 定义：折光率是有机化合物最重要的物理常数之一n=sin α/sinβ 用途：折光率是衡量液体有机化合物纯度的标志之一，是定性鉴定有机化合物的一种手段，也可以确定液体混合物的组成 四、正溴丁烷的制备 原理：NaBr + H2SO4 →HBr + NaHSO4 、n - C4H9OH + HBr n -C4H9Br + H2O 后处理步骤和目的： 1. 等体积水洗涤——除去HBr 、NaBr 2. 等体积硫酸洗涤——除去未反应的正丁醇、副产物正丁醚、1- 丁烯、2- 丁烯 3. 等体积水洗涤——除去过量的硫酸 4. 等体积碳酸氢钠溶液洗涤——中和未除尽的硫酸 5. 等体积水洗涤——除去残留的碳酸氢钠溶液 6. 无水氯化钙干燥——除去水分，出去未除尽的醇 注意点： 1. 加料顺讯不能颠倒，水（减少HBr 挥发、防止产生泡沫、降低浓硫酸的浓度以减少副产物的产生）→浓硫酸→正丁醇→NaBr 2. 加料时应不断摇晃①防止局部过热；②防止局部炭化；③防止NaBr 结块，影响HBr 产生 3. 回流过程中应不断摇晃烧瓶，以增加两相接触几率 4. 正确判断粗产品是否蒸完①馏出液由浑浊变澄清；②蒸馏烧瓶内油层消失；③取几滴馏出液，加少量水摇动，无油珠 5. 馏出液要充分洗涤，分液干净彻底，不能颠倒洗涤顺序，注意产物在上层还是在下层 五、减压蒸馏 用途：分离纯沸点较高或高温时不稳定（分解、氧化、聚合）的液体及一些低熔点固体有机化合物 装置：蒸馏、保护及测压、抽气（减压）三部分 1. 蒸馏部分 热源、圆底烧瓶（少量可用梨形烧瓶）、克氏蒸馏头（避免液体暴沸时直接冲入冷凝管）、减压毛细管（使极少量的空气进入液体呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行）、温度计、冷凝管、真空接引管（三叉燕尾管）、接收瓶（茄形烧瓶） 注：不能使用不耐压的平底仪器和薄壁获有破损的仪器，以防装置内处于真空状态时外部压力过大引起爆炸 2. 保护及测压部分：防止易挥发的有机溶剂、酸性物质或水汽进入油泵 安全瓶、冷却阱、水银压力计、吸收塔（①无水氯化钙——吸收水汽；②粒状氢氧化钠——吸收酸性气体；③石蜡片——吸收烃类气体） 3. 抽气（减压）部分 操作步骤：
有机化学基础复习总结三课本实验
有机化学基础复习总结三课本实验 有机化学实验复习 一．乙烯的实验室制备 （1）试解释装置Ⅰ中反应液变黑的原因：________。并写出装置Ⅰ中发生反应的化学方程式 第一种制备方法： __________ 。 1、药品配制： （2）Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ装置可盛放的试剂是：Ⅱ____、Ⅲ____、Ⅳ____、Ⅴ____( 请将下列有关试2、反应原理：； 剂的序号填入空格内) 。 A. 品红溶液 B. NaOH 溶液 C. 浓H2SO4 D. 酸性KMnO4 溶液3、发生与收集装置：主要仪器 （3）能说明SO2 气体存在的现象是________ 。； 收集方法： （4）使用装置Ⅲ的目的是________________ 。 4、浓硫酸作用：碎瓷片作用： （5）使用装置Ⅳ的目的是________________ 。 5、温度计位置：，加热的要求： 6、反应后，反应容器变黑，同时产生刺激性气味的原因：（结合化学方程式解释） （6）确定含有乙烯的现象是______________ 。 二．乙炔的实验室制备 7、性质实验：①将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙烯被 1、药品：； ②将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 2、反应原理：； ③将乙烯点燃，火焰，有 3、发生装置仪器：； 8、注意事项：①可能的有机副反应 4、收集方法：。 书写该化学方程式 5、性质实验： ②制乙烯中会产生哪些主要干扰乙烯性质的气体 ①将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙炔被 如何除去该杂质，制备纯的乙烯，所选试剂及顺序 ②将乙炔通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 【实战演练】实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C和SO2。某同 ③将乙炔点燃，火焰，有 学设计下列实验以确定上 6、注意问题： 述气体中含有C2H4 和SO2。 ①能否用启普发生器，原因 ②为缓减反应的剧烈程度，可用代替