滴定法
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
滴定法
目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法，它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点，然后目测标准溶液消耗体积，计算分析结果。自动电位滴定法是通过电位的变化，由仪器自动判断终点。为了比较仪器和人工滴定方法的测定结果，我们选用了酸价和过氧化值两个指标，分别用自动电位滴定法和人工滴定法进行样品分析。
一、实验部分
（一）自动电位滴定法的实验仪器
瑞士万通(METROHM)751GPD 自动电位滴定仪；727 磁力搅拌滴定台；10ml 交换单元；6.0431.100Pt 电极；6.0133.100pH 玻璃电极；
6.0729.100Ag/AgCl 参比电极；6.0331.0Pt 辅助电极
（二）人工滴定法
按照GB/T5009.37－1996 的方法测定样品中的酸价和过氧化值。
二、实验结果与讨论
（一）两种滴定方法的测定结果对照
自动电位滴定法和人工滴定法测定植物油的酸价和过氧化值结果无显著
性差异，表明自动电位滴定仪测定植物油酸价和过氧化值，与现行的国家卫生标准滴定方法结果相近。
（二）两种滴定方法的精密度比较
选用酸价值较高的样品，分别用自动电位滴定法和人工滴定法平行测定
5 次，自动电位滴定法测定的相对标准偏差1.1%，人工滴定法为1.6%；平行测定酸价值较低的样品5 次，自动电位滴定法测定的相对偏差为2.1%，而人工滴定法的相对标准偏差高达11.4%，表明自动电位滴定法的精密度优于人工滴定
总酸度游离酸度的测定
酸度测定操作方法 一. 总酸度的测定 本法采用酸碱滴定法。取试样10ml，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定， 所消耗的毫升数用点数表示。 A.1 试剂 氢氧化钠：0.1mol/L标准溶液按GB/T 601规定； 酚酞指示剂：1.0/L 按GB/T 603规定。 A.2 试验方法 吸取10ml试液于250ml锥形烧瓶中，加50ml蒸馏水，加3~4滴酚酞指 示剂。用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至溶液由无色变为粉红色为终点。 记下消耗氢氧化钠标准溶液毫升数V1。 A.3 计算方法 总酸度点数按下列公式计算： 总酸度（点）= 10V1 c/ 0.1V 式中： V1 —滴定时耗去氢氧化钠标准溶液毫升数，mL； c—氢氧化钠标准溶液实际浓度，mol/L； V—取样毫升数，mL。 二. 游离酸度的测定 本法采用酸碱滴定法。取试样10ml，用0.1mol/L氢氧化钠标 准溶液滴定，所消耗的毫升数用点数表示。 A.1试剂 氢氧化钠：0.1mol/L标准溶液按GB/T 601规定； 溴酚蓝指示剂：0.4mol/L 按GB/T 603规定。 A.2试验方法 吸取10ml试液于250ml锥形烧瓶中，加50ml蒸馏水，加2～3滴溴酚 蓝指示剂。用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至溶液由黄色变至蓝紫色 为终点。记下消耗氢氧化钠标准溶液毫升数A。 A.3计算方法 游离酸度点数按下列公式计算： 游离酸度（点）= 10Ac/ 0.1V 式中： A —滴定时耗去氢氧化钠标准溶液毫升数，mL； c—氢氧化钠标准溶液实际浓度，mol/L； V—取样毫升数，mL。 编制苏辉审核韩娟批准 山东金泰机械制造有限公司
行业标准-《粗锑化学分析方法 第2部分：金含量的测定》-预审稿
ICSXXXX YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/TXXX 粗锑化学分析方法 第2部分：金量的测定火试金法 Methods for chemical analysis of Crude Antimony Part1:Determination of gold content— Fire assaying method （预审稿） ××××-××-××发布××××-××-××实施————————————————————————————————————中华人民共和国工业和信息化部发布
前言 YS/T XXXX 《粗锑化学分析方法》共分为３个部分： ——第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法； ——第2部分：金量的测定火试金法； ——第3部分；砷、铅、铜、硒、铋量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第2部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分为首次起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司 本部分主要起草人：
粗锑化学分析方法 金量的测定火试金法 1 范围 本部分规定了粗锑中金量的测定方法。 本部分适用于粗锑中金量的测定。测定范围：金的质量分数5.00g/t～2000 .00g/t。 2 方法提要 试料与适量的熔剂熔融的同时，以铅捕集金、银形成铅扣，基体锑和杂质与熔剂生成熔渣，铅扣与熔渣密度不同而分离；通过灰吹使金、银与铅等贱金属分离；利用金不溶于硝酸的性质使金银分离；用重量法测定金。 3 试剂 除非另有注明，在分析中使用确认为分析纯及以上的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 碳酸钠：工业纯，无水，粉状。 3.2 氧化铅：工业纯，含金量小于0.05 g/t。 3.3 二氧化硅：工业纯（SiO2＞95%），粉状。 3.4 硼砂：工业纯，粉状。 3.5 淀粉：工业纯。 3.6 氯化钠：工业纯。 3.7硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯。 3.8硝酸（1＋1），不含氯离子。 3.9 硝酸（1＋7），不含氯离子。 3.10硝酸银溶液（含Ag量100mg/mL），贮存于棕色滴瓶中。 4 设备与仪器 4.1超微量天平：感量0.001mg。 4.2试金电炉：最高加热温度1350℃。 4.3试金坩埚：材质为耐火粘土，容积300 mL～500mL。 4.4灰皿（镁砂灰皿）：顶部内径约35 mm，底部外径约40 mm，高约30mm，深约17 mm。 4.5瓷坩锅：容积30mL。 4.6 铸铁模。 5 试样 5.1 试样粒度应小于0.100mm。 5.2 试样应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料
EDTA滴定法操作流程
E D T A滴定法操作流程 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
E D T A滴定法操作流程 1、适用范围 本方法适用于工地快速测定水泥和石灰稳定材料中水泥和石灰的剂量，并可用于检查现场拌合和摊铺的均匀性 本办法适用于再水泥终凝之前的水泥含量测定，现场土样的石灰剂量应在路拌后尽快测试，否则，需要用相应龄期的EDTA二钠标准溶液消耗量的标准曲线确定 2、仪器设备 滴定管、滴定台、滴定管夹、大肚移液管、锥形瓶、烧杯、容量瓶、搪瓷杯、、不锈钢棒（或粗玻璃棒）、量筒、棕色广口瓶、电子天平、秒表、表面皿、研钵、聚乙烯桶、毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸、洗瓶 3、试剂 0.1mol/m3EDTA二钠标准溶液：准确称取EDTA二钠（分析纯）37.23g，用40-50度的无二氧化碳蒸馏水溶解，待全部溶解并冷却至室温后，定容至1000ml 10%氯化钠溶液：将500g氯化钠（分析纯）放在10L的聚乙烯桶内，加蒸馏水4500ml，充分振荡，使氯化钠完全溶解 1.8%氢氧化钠（内含三乙醇胺）溶液：用电子天平称18g氢氧化钠（分析纯），放入洁净干燥的 1000ml烧杯中，加1000ml蒸馏水使其全部溶解，待溶液冷却至室温后，加入2ml三乙醇胺（分析纯），搅拌均匀后储于塑料桶中 钙红指示剂：将0.2g钙试剂羧酸钠与20g预先在105度烘箱中烘干1h的硫酸钾混合，一起放入研钵中，研成极细粉末，储于棕色广口瓶中，以防吸潮 4、试验步骤 取一个盛有试样的盛样器，在盛样器内加入两倍试样质量（湿料质量）体积的10%氯化钠溶液，料为300g，则搅拌3min（每分钟搅拌110-120次）；料为1000g，则搅拌5min；放置沉淀10min，然后将上部清液转移至300ml烧杯中，搅匀，加盖表面皿待测 用移液管吸取上层（液面上1-2cm）悬浮液10ml放入200ml的三角瓶内，用量管量取1.8%氢氧化钠溶液50ml倒入三角瓶中，此时溶液PH值为12.5-13.0（可用PH12-14精密试纸检验），然后加入钙红指示剂（质量约为0.2g），摇匀，溶液呈玫瑰红色，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积V1，然后用EDTA二钠标准溶液滴定，边滴定边摇匀，并仔细观察溶液的颜色，在溶液颜色变为紫色时，放慢滴
硫酸铈滴定液配制和标定标准操作规程
目 的：制定硫酸铈滴定液配制和标定标准操作规程。 适用范围：硫酸铈滴定液的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序： 1. 仪器用具 十万分之一分析天平、干燥箱、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管、电炉、容量瓶等。 2. 试剂及试液 硫酸铈、蒸馏水、基准三氮二砷、氢氧化钠滴定液（1mol/L ）。盐酸、 碘酸钾、碘化钾、邻二氮菲指示液、硫酸。 3. 配制 取硫酸铈42g （或硫酸铈铵70g ）加含有硫酸28ml 的水500ml ，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml ，摇匀。 4. 标定。 4.1取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g ，精密称定，加氢氧化钠滴定液（lmol/L ）10ml 微热使溶解，加水50ml 、盐酸25ml 、氯化碘试液5ml 与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml 硫酸铈滴定液（0.1mol/L ）相当于4.946mg 的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L ）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L ），用每100ml 中含硫酸2.8ml 的水定量稀释制成。 5. 结果计算。 3 2242424/)()()(3 2O AS SO Tce SO Vce W SO Fe O AS ?=
式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基准物的取样量。 V表示基准物消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。 6. 注意事项 6.1邻二氮菲指示液中含有一定量的硫酸亚铁，全消耗微量滴定液，故不宜多加，并需 临用前新制，滴定至近终点时，加热至50℃，可加速反应的进行。 6.2硫酸铈容易水解，加入硫酸的目的是防止硫酸铈的水解。 7. 技术要求 7.1贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。 7.2复标规定：每二个月标化一次。
食品中总酸的测定(滴定法)
学号姓名 实验三食品中总酸的测定（滴定法） 一、实验原理 果汁具有酸性反应，这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时，称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸，主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同，含有机酸的种类和数量也不同，食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理，即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 （一）材料：西红柿、苹果、果汁等 （二）仪器：碱式滴定管（20mL）、容量瓶（100mL）、移液管（10mL）、烧杯（100mL）、研钵或组织捣碎机、100ml量筒(量酒精)、1%酚酞指示剂、胶头滴管/滴瓶、容量瓶（1000mL）、布氏漏斗+滤纸、天平、三角烧瓶、洗瓶、活性炭（脱色）、和板、蒸馏水。 （三）试剂 1）．0.1mol/L氢氧化钠：称4.0g氢氧化钠定容至1000mL，然后用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定，若浓度太高可酌情稀释。 2）．1%酚酞指示剂：称1.0g酚酞，加入100mL50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 1）0.1mol/L NaOH标准溶液的标定：将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 2）样品的处理与测定：准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g（或吸10.0mL样品液），转移到100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤，准确吸取滤液20mL放入100mL 三角瓶中，加入1%酚酞2滴，用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点，记下氢氧化钠用量，重复三次，取平均值。 四、实验结果 式中：V——样品稀释总体积（mL）V1——滴定时取样液体积V2——消耗氢氧化
铅精矿化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法(标准状态：即将实施)
I C S77.120.60 D42 中华人民共和国国家标准化指导性技术文件 G B/Z39124 2020 铅精矿化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法 M e t h o d f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a d c o n c e n t r a t e s D e t e r m i n a t i o no f a n t i m o n y c o n t e n t C e(S O4)2t i t r a t i o nm e t h o d 2020-10-11发布2021-09-01实施 国家市场监督管理总局
中华人民共和国 国家标准化指导性技术文件 铅精矿化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法 G B/Z39124 2020 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:w w w.s p c.o r g.c n 服务热线:400-168-0010 2020年10月第一版 * 书号:155066四1-65610
前言 本指导性技术文件按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本指导性技术文件由中国有色工业协会提出三 本指导性技术文件由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本指导性技术文件起草单位:中华人民共和国连云港海关二株洲冶炼集团股份有限公司二深圳市中金岭南有色金属股份有限公司二云南驰宏锌锗股份有限公司二国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心(安徽)二北矿检测技术有限公司二昆明冶金研究院二河南豫光金铅股份有限公司二山东恒邦冶炼股份有限公司二国标(北京)检验认证有限公司二西安汉唐分析检测有限公司二广东先导稀材股份有限公司二华南理工大学三 本指导性技术文件主要起草人:赵秀荣二王恒二姜郁二秦立俊二乔柱二郑丽霞二师世龙二程林二丁轶聪二陈殿耿二向德磊二周益二刘英波二黄萍二腰木拉二钱俊妃二孙伟嘉二刘春峰二杨伟二吴荣献二周君玲二张艳峰二栾海光二张力久二戴凤英二禄妮二向清华二朱赞芳二王安迪二王雪菲三 本指导性技术文件仅供参考三有关对本指导性技术文件的建议和意见,向国务院标准化行政主管部门反映三
酸碱滴定实验详细步骤
创作编号： GB8878185555334563BT9125XW 创作者：凤呜大王* 酸碱滴定实验详细步骤酸碱滴定实验详细步骤 用已知物质量浓度的酸(或碱)来测定未知物质物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定 【实验】 把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管，至刻度“ 0”以上，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并记下准确读数；把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管，也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面，使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度，并记下准确读数。 在管下放一洁净的锥形瓶，从碱式滴定管放出25.00 mL NaOH溶液，注入锥形瓶，加入2滴酚酞试液，溶液立即呈粉红色。然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOH溶液又变回红色说明反应恰好进行完全。停止滴定，准确记下滴定管溶液液面的刻度，并准确求得滴定用去盐酸的体积。为保证测定的准确性，上述滴定操作应重复二至三次，并求出滴定用去盐酸体积的平均值。然后根据有关计量关系，计算出待测的NaOH溶液的物质的量浓度。具体计量关系为C(A)*V(A)=C(B)*V(B)，其中A(Acid)为酸，B(Base)为碱。 【酸碱中和滴定的注意事项】 一摇瓶时，应微动腕关节，使溶液像一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。 二滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。 三注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴为宜），但是不要形成水流。接近终点时应改为加一滴，摇几下，最后，毎加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积，而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口嘴上，形成半滴（有时还不到半滴），用锥形瓶内壁将其刮落。 四每次滴定最好从“0.00”ML处开始(或者从0ML附近的某一段开始），这也可以固定使用滴定管的某一段，以减小体积误差 【阅读酸碱指示剂的变色原理】 人们在实践中发现，有些有机染料在不同的酸碱性溶液中能显示不同的颜色。于是，
总酸的测定(滴定法)
-总酸的测定（滴定法）- 一、原理 果汁具有酸性反应，这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时，称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸，主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同，含有机酸的种类和数量也不同，食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理，即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 （一）材料：桃、杏、苹果、蔬菜等 （二）仪器：碱式滴定管（20ml）、容量瓶（100ml）、移液管（10ml）、烧杯（100ml）、研钵或组织捣碎机、天平、漏斗、滤纸等。 （三）试剂 1．0.1mol/L氢氧化钠：称4.0g氢氧化钠定容至1000ml，然后用0.1mol/L 邻苯二甲酸氢钾标定，若浓度太高可酌情稀释。 2．1%酚酞指示剂：称1.0g酚酞，加入100ml 50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g（或吸10.0ml样品液），转移到100ml 容量瓶中，加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤，准确吸取滤液20ml放入100ml 三角瓶中，加入1%酚酞2滴，用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点，记下氢氧化钠用量，重复三次，取平均值。 四、计算 V C×N×折算系数 总酸度（%）=——×————————×100 W V1 式中：V——样品稀释总体积（ml） V1——滴定时取样液体积 C——消耗氢氧化钠标准液毫升数 N——氢氧化钠标准液摩尔浓度 W——样品重量（g） 折算系数：即不同有机酸的毫摩尔质量（g/mmol），食品中的总酸度往往根据所含酸的不同，而取其中一种主要有机酸计量。食品中常见的有机酸以及其毫摩尔质量折算系数加下： 苹果酸——0.067（苹果、梨、桃、杏、李子、番茄、莴苣） 醋酸——0.060（蔬菜罐头） 酒石酸——0.075（葡萄） 柠檬酸——0.070（柑橘类） 乳酸——0.090（鱼、肉罐头、牛奶）
萃取-分光光度法测锑
萃取—分光光度法测锑 质保部化四站王军 摘要：针对萃取分光光度法在测锑过程中可以应用的各种显色剂和溶剂做综述，重点对孔雀绿和灿烂绿分光光度法测锑的异同作比较，提出改进措施。 关键词：萃取分光光度法锑综述 锑无论是在锌铅湿法冶炼，还是在铜湿法冶炼，基本上都是作为杂质干扰元素。它的存在对冶炼过程中的电解步骤来说都是有害的。它的存在影响电解电流效率，恶化操作条件，造成析出物的质量波动。只是在锌湿法冶炼的浸出液净化过程中有采用主动加入锑盐除钴的流程。我厂锌Ⅱ系统就是如此，而锌Ⅰ系统还是采用传统的黄药除钴流程。但两边对于锌电解新液锑含量控制指标都是相同的：Sb≤0.00030g/L。 锑的测定方法按照测定原理和采用仪器的不同，可分为化学分析法和仪器分析法。化学分析法一般应用于高含量的情况，比如说铅精矿中大于1%含量的Sb就采用硫酸铈容量法滴定。仪器分析法通常应用于锑含量较低的场合，光学分析法、电化学分析法都有应用。分光光度法、原子吸收光谱法、发射光谱法都属于光学分析法的范畴。电化学分析法主要就是示波极谱法。以上仪器分析方法在实际应用中最为普遍的是较为经济适用的分光光度法。锑的分光光度法测定一般都是经过溶样消解，通过控制溶解的温度和酸度加入适当的掩蔽剂，分离一些干扰离子，使锑与基体分离进入溶液，锑离子与显色剂生成的有色络合物通过萃取在有机相中富集，用分光光度计以适宜的最大吸收波长测定吸光度。 萃取作为一种分离富集手段在分析化学中有着重要的应用。样品的差异、锑含量的高低、共存干扰组分的多少决定了分离操作几乎是必不可少的。其实加掩蔽剂也是一种“分”而不“离”的分离措施。当然也有不用萃取直接用分光光度计、极谱仪直接测定锑的文献报道。我厂的物料从锌、铅、铜的原材料（精矿）到中间的物料再到产品锌锭、铅锭，林林总总有30多种，都要求提供锑含量的分析数据以服务于生产和销售。有些样品的消化处理采取预分离的办法使锑与基体元素分 作为载体与锑共离。比如说粗铜结晶紫分光光度法测锑，溶样后控制酸度加入Mn2+与Mn7+生成Mn0 2 沉淀与基体铜分离;铅锭孔雀绿分光光度法测锑的过程中加入Fe3+,控制PH值让锑与铁共沉淀出来,沉淀物再重新用酸溶解,从而与铅基体分离。预分离后的试样再通过选择合适的有机溶剂把锑萃取出来而与剩余干扰元素分离，进入有机相中的锑的络合物再与加入的显色剂反应，生成有色络合物再用分光光度计测吸光度。 萃取溶剂的选择有一些基本规则：待测金属化合物在选择的有机溶剂中有足够大的溶解度，以保证大的分配比和高萃取率。带电荷的化合物不能进入有机溶剂，若金属以离子形式存在则它首先转变为不带电的络合物，或与带相反电荷的离子形成电中性的离子缔合物，以灿烂绿分光光度法测
酸碱滴定法
酸碱滴定法 思考题 5-1 在硫酸溶液中，离子活度系数的大小次序为：γH +＞γHSO 4-＞γSO 42-，试加以说明。 答：离子强度对活度系数的影响是与离子的电荷和离子的体积有关，电荷越高，影响越大，体积越大，影响越大，而受电荷的影响程度大于体积的影响程度，而上述三种离子的体积大小为H + 食品分析实验汽水中总酸及pH的测定实验十二汽水中总酸及pH的测定一、实验内容 1、用碱滴定法测定汽水的总酸度。 2、用pH计测定汽水中的有效酸度。 二、实验目的与要求 1、进一步熟悉及规范滴定操作。 2、学习了解碱滴定法测定总酸与有效酸度的原理及操作要点。 3、掌握汽水总酸度及有效酸度的测定方法和操作技能。 4、学会使用pH计;懂得电极的维护和使用方法。三、实验原理 1、总酸测定原理 除去CO的汽水中的有机酸，用NaOH标准溶液滴定时，被中和成盐类。以2 酚酞为指示剂，滴定至溶液呈现淡红色，0.5min不褪色为终点。根据所消耗标准碱液的浓度和体积，即可计算出样品中酸的含量。 2、有效酸度测定原理 利用pH计测定汽水中的有效酸度(pH)，是将玻璃电极和甘汞电极插入除CO的汽水中，组成一个电化学原电池，其电动势的大小与溶液的pH有关。即2 在25?时，每相差一个pH单位，就产生59.1mV的电极电位，从而可通过对原电池电动势的测量，在pH计上直接读出汽水的pH。 四、试剂 1、0.1mol/L NaOH标准溶液。 、酚酞乙醇溶液。 2 3、pH4.01标准缓冲溶液。 五、仪器 水浴锅、酸度计(上海理达pHS-2C型)、复合电极。六、实验步骤 1、样品的制备 取汽水100 mL，置锥形瓶中，放入水浴锅中加热煮沸10 min(逐出CO)，2取出自然冷却至室温，并用蒸馏水补足至100 mL，待用。 2、总酸度的测定 用移液管吸取上述制备液10 mL于250 mL锥形瓶中，加50 ml蒸馏水，置电炉上加热至沸，取下待冷却后加入2滴酚酞指示剂摇匀，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至终点，记录NaOH体积(mL)。 3、汽水中有效酸度(pH)的测定 (1)操作方式一(含酸度计校正的操作步骤) A、开启酸度计电源，按ON键启动。 B、选择缓冲溶液:测酸性物质选择PH 4.00、6.86两种。 C、先用温度计测样品液温度，然后按?键，接着按,或,键不放直至达到样品液温度值，按CAL键，转换至校正状态，此时屏幕显示CAL7-4。 D、摘下电极保护罩，清洗电极并用滤纸擦干，将电极置于6.86缓冲液中，轻摇缓冲液，按CAL键，等待数秒至屏幕重新出现CAL标志，显示校准值(20?时为 6.88)。 E、清洗电极并用滤纸擦干，将电极置于4.00缓冲液中，轻摇缓冲液，按CAL 键，等待数秒至屏幕重新出现CAL标志，显示校准值(20?时为4.00)。 F、清洗电极并用滤纸擦干，将电极置于样品液中，轻摇样液，按CAL键，等待数秒至屏幕出现pH标志，显示测定值至读数稳定后记录。 G、清洗电极并用滤纸擦干，继续测定其他样品或插入保护罩中，清理现场。 (2)操作方式二(不含酸度计校正的操作步骤) A、开启酸度计电源，按ON键启动。 实验三滴定操作练习 一、实验原理 0.1 M HCI和0.1M NaOH的相互滴定 H+ + OH- = H2O 滴定的突跃范围：pH=4.3-9.7 指示剂：甲基橙（pH=3.1-4.4）或酚酞（pH=8.0-9.6） 红黄无红 当指示剂一定时，用一定浓度的HCI和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比V HCI/V NaOH不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。 本实验以酚酞为指示剂，用NaOH溶液分别滴定HCl和HAc，当指示剂由无色变为淡粉红色，即表示已达到终点。 如果酸（A）与碱（B）中和反应为 a A+ b B= c C+dH2O 当反应到化学计量点时，则A的物质的量n A与B的物质的量n B之比为： n A/n B=a/b 又因为 n A=c A·V A 则可由下面公式求出酸和碱的浓度： C A·V A=a/b C B·V B 式中C A、C B分别为A、B的浓度（mol·L-1）；V A，V B分别为A，B的体积（L或mL）。由此可见，酸碱溶液通过滴定，确定他们中和时所需要的体积比，即可确定他们的浓度比。 二、实验材料 仪器：碱式滴定管，25ml移液管 试计：0.1mol·L-1HCL标准溶液（准确浓度已知） 0.1mol·L-1NaOH溶液（浓度待标定） 酚酞溶液（w为0.01） 三、实验步骤 NaOH溶液浓度的标定 用0.1mol·L-1NaOH溶液操作液荡洗已洗净的碱式滴定管，每次10mL 左右，荡洗液从滴定管两端分别流出弃去，共洗三次。然后再装满滴定管，赶出滴定管下面的气泡。调节滴定管内溶液的弯月面在“0”刻度以下。静置1min，准确读书，并记录。 将已洗净的用于盛放HCl标准溶液的小烧杯和25mL移液管用0.1moL/L，HCl标准溶液荡洗三次后（每次用10~15mL溶液），准确移取25.00mL的HCl 标准溶液于250mL锥形瓶中。加酚酞指示剂2滴，此时溶液应无色。用已准备好的0.1mol/LNaOH操作滴定酸液。近终点时，用蒸馏水冲洗锥形瓶内 I C S73.060 D42 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S/T1050.2 2015 铅锑精矿化学分析方法 第2部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a da n t i m o n y c o n c e n t r a t e s P a r t2:D e t e r m i n a t i o no f a n t i m o n y c o n t e n t C e r i u ms u l f a t e t i t r a t i o nm e t h o d 2015-04-30发布2015-10-01实施 前言 Y S/T1050 2015‘铅锑精矿化学分析方法“共分为以下9个部分: 第1部分:铅量的测定 N a2E D T A滴定法; 第2部分:锑量的测定硫酸铈滴定法; 第3部分:砷量的测定溴酸钾滴定法; 第4部分:锌量的测定 N a2E D T A滴定法; 第5部分:硫量的测定重量法; 第6部分:铁量的测定硫酸铈滴定法; 第7部分:铋量和铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第8部分:金量和银量的测定火试金法; 第9部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法三 本部分为第2部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分负责起草单位:广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站三 本部分参加起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司二柳州百韧特先进材料有限公司二广西壮族自治区分析测试研究中心二贵州省分析测试研究院三 本部分主要起草人:吕敏丽二黄旭升二伍祥武二崔德海二黄肇敏二谢涛二宋应球二龙智翔二帅瑞铖二邓汉金二任黎明二杜春寒三 铅及铅合金化学分析方法起草报告 硫酸铈滴定法测定锑量 1. 范围 本标准规定了铅及铅合金中锑含量的测定方法。 本标准适用于铅及铅合金中锑含量的测定。测定范围:0.25～18.00%。 2. 方法提要 试料用硫酸－硫酸钾溶解，以硫酸肼将锑还原为Sb3+,在盐酸介质中以次甲基蓝、甲基橙为指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定。 3.试剂 3.1 硫酸钾（固体）。 3.2 硫酸肼（固体）。 3.3 硫酸（ρ1.84g/mL）。 3.4 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.5 次甲基蓝溶液（1g/L）。 称取1.000g次甲基蓝，溶于1升水中。 3.6 甲基橙溶液（1g/L）。 称取1.000g次甲基橙固体，溶于1升水中。 3.7 纯铅（Sb≤0.005%）。 3.8 锑标准溶液：称取2.0000g纯锑(Sb≥99.99%)置于400mL烧杯中，加50mL 硫酸（3.3）加热溶解，煮沸至溶液清亮，趁热用硫酸（7+13）稀释至体积约300mL 左右，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（7+13）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg锑。 3.9 硫酸铈标准滴定溶液：[Ce（SO4）2·4H2O]＝0.025moL/L。 3.9.1 配制 称取10.0g硫酸铈[Ce（SO4）2·4H2O]置于400mL烧杯中，加200mL硫酸（8+92）溶解，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（8+92）稀释至刻度，混匀。 3.9.2 标定 称取1.000g纯铅（3.7）置于500mL锥形瓶中，加入10.00mL锑标准溶液（3.8），以下按6.4.2～6.4.3项进行。 3.9.3 硫酸铈标准溶液浓度的计算 按（1）式计算： 式中: C—硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，moL/L； V2—标定时试液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL； V1—标定时空白试验溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL； 0.06085—与 1.00mL硫酸铈标准滴定溶液[Ce（SO4）2·4H2O]＝ 1.000moL/L相当的锑的质量，g/moL。 滴定实验总结 一、天平室的设置 1、天平室应靠近实验室，远离震源，防气流，防磁场，无挥发物 2、天平室要求干燥明亮，光线均匀柔和，阳光不得直射在天平上 3、感量为0.001mg的天平应单室放置 4、天平室地面不得起灰，墙壁与顶不得有脱落物 5、天平台面应水平光滑、牢固防震， 6、天平室温、湿度应相对稳定，温度控制在10～30℃， 湿度在70％以下，并配有温湿度计并加以记录 7、天平室电源要求相对稳定，电压变化小。220±10v，频率50Hz±1 Hz 8、天平室不得存放其他物品，不得转移具有挥发性与腐蚀性的液体和固体 存在问题 1、天平与其他仪器同设一室（液相仪、水分测定仪） 2、无温、湿度控制系统，缺空调。 缺温湿度计或无记录（大多数） 3、空调风正对十万分之一天平。（加天平罩） 4、天平台为实验桌，无防震台 二、天平的使用 1、选择合适精度的天平 其分度值应为0.1mg或小于0.1mg。 2、检查天平的上次使用记录及天平情况（水平、回零，清洁） 3、接通电源，预热30分钟， 外接电源不用预热，处于暖机状态，较长时间不开机，需隔断时间通电烘机，保持电子元件的干燥 4、选择适当的积分时间和稳定度 5、校正天平（检定规程JJG98－90） 二等砝码，常用的称定重量（3个）每天校正并记录 （生化2、中威17、四药5） 偏载校正五点(上、下、左、右、中心) 增载或减载 （1）最大允许误差感量0.1mg≤0.5mg 感量0.01mg≤0.05mg （2）不同载荷时的最大允许误差≤最大允许误差加载误差，减载误差 （3）重复性误差≤1/3最大允许误差 （4）偏载误差≤最大允许误差 6、样品称量 增重法：称定准确重量，样品在空气中稳定――准确配制的滴定液，标准杂质贮备液 一、原理 食品中的有机酸（弱酸）用标准碱液滴定时，被中和生成盐类。用酚酞作指示剂，当滴定到终点（pH=8.2,指示剂显红色）时，根据消耗的标准碱液体积，计算出样品总酸的含量。其反应式如下：RCOOH + NaOH→ RCOONa +H2O 二、样品的处理与制备 1.固体样品 将样品适度粉碎过筛，混合均匀，取适量的样品，加入少量无二氧化碳的蒸馏水，将样品溶解到250ml容量瓶中，在75-80℃水浴上加热0.5小时（若是果脯类，则在沸水中加热1小时），冷却、定容，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。 2.含二氧化碳的饮料、酒类 将样品于45℃水浴上加热30min，除去二氧化碳，冷却后备用。 3.调味品及不含二氧化碳饮料、酒类 将样品混合均匀后直接取样，必要时也可加适量水稀释，若混浊则需过滤。 4.咖啡样品 将样品粉碎经40目筛，取10g样于三角瓶，加75ml 80％乙醇，加塞放置16小时，并不时的摇动，过滤。 5.固体饮料 称取5g样品于研钵中，加入少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，用无CO2蒸馏水移入250ml 容量瓶中定容，摇匀后过滤。 三.样品滴定 准确吸取制备的滤液50ml，加入酚酞指示剂2-3滴，用0.1mol/L标准碱液滴定至微红色30秒不褪色，记录用量，同时做空白实验。以下式计算样品含酸量。 总酸度（%）=C×（V1－V2）×K ×V3×100 m V4 式中： C---标准氢氧化钠溶液的浓度mol/L V1---滴定所消耗标准碱液的体积ml V2 ---空白所消耗标准碱液的体积ml V3 ---样品稀释液总体积ml V4---滴定时吸取的样液的体积ml M---样品质量或体积（g或ml） K---换算为适当酸的系数，即1mol氢氧化钠相当于主要酸的克数 因为食品中含有多种有机酸，总酸度测定结果通常以样品含量最多的那种酸表示。例如一般分析葡萄及其制品时，用酒石酸表示，其K=0.075；测柑橘类果实及其制品时，用柠檬酸表示，其K=0.064；分析苹果及其制品时，用苹果酸表示，其K =0.067；分析乳品、肉类、水产品及其制品时，用乳酸表示，其K=0.090；分析酒类、调味品，用乙酸表示，K=0.060。 四、注意事项： 1.样品浸泡，稀释用的蒸馏水中不含CO2，因为它溶于水生成酸性的H2CO3,影响滴定终点时酚酞的颜色变化，一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却，以除去水中的CO2 。样品中若含有CO2 也有影响，所以对含有CO2的饮料样品，在测定前须除掉CO2。 2.样品在稀释用水时应根据样品中酸的含量来定，为了使误差在允许的范围内，一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH不小于5ml，最好应在10~15ml左右。 3.由于食品中含有的酸为弱酸，在用强碱滴定时，其滴定终点偏碱性，一般pH在8.2左右，所以用酚酞做终点指示剂。 滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分的含量一般在1%以上，有时也可以用于测定微量组分。滴定分析法比较准确，在较好情况下，测定的相对误差不大于约%，这是很多其他分析手段所不可比拟的。滴定分析实验基本流程包括：仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤；基准物质和试样等的称量；溶液配制；标定和滴定；数据处理。以下就实验基本流程展开对仪器的洗涤、使用、操作方法及注意事项进行说明。 一、仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤 滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。 滴定管的检漏方法：将滴定管中装满自来水，擦干滴定管外壁的水（包括碱式滴定管乳胶管连接处、管口及酸式滴定管的活塞部分），置于蝴蝶夹上。观察有无水滴从尖嘴处滴下，再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分，或碱式滴定管乳胶管连接处，如滤纸变湿则表明滴定管漏液，碱式滴定管需换合适大小的玻璃珠（如果乳胶管老化变质，也应更换），酸式滴定管则需重新涂凡士林。 涂凡士林的方法：取下酸式滴定管的活旋塞，用滤纸仔细擦干旋塞和旋塞套里面的水，用手指蘸取少许凡士林，轻涂于旋塞小孔两侧，平行将旋塞塞入夹套之后，向一个方向旋动旋塞，直至磨口塞变得透明即可。最后将橡皮圈套在旋塞的小头部分沟槽上（不允许用橡皮筋缠绕）。 注意：凡士林不应涂太多，否则会堵塞小孔；旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力，以免来回移动旋塞，使塞孔受堵。 容量瓶的检漏方法：加自来水至刻度线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，将瓶倒立2 min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180°后，再倒立2 min检查，如不漏水，方可使用。 滴定管的洗涤方法：滴定管内壁如有油污，会挂有水珠，可用洗液洗涤（碱式滴定管应取下乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住）。再用小烧杯取适量洗液（建议），从滴定管管口装入约10 mL洗液，双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管，使洗液润洗到滴定管内壁各处，操作时管口对准盛放洗液的容器口，以防洗液外流。润洗约3-5分钟之后，将洗液分别由两端放出。最后用自来水、蒸馏水（去离子水）洗净。洗净的滴定管内壁应被水均匀润湿而不挂水珠。如挂水珠，应重新洗涤。注意：洗液应回收至之前盛放的容器。 容量瓶的洗涤方法：可采用洗液洗涤，也可用合适大小的毛刷蘸上适量去污粉洗涤，然后用自来水和蒸馏水（去离子水）洗净。使用容量瓶时，不要将其玻璃磨口塞随便取下放在桌面上，以免玷污或混错，可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。如果使用平顶的塑 的配制、标定内容、方法与要求 二、范围： 适用于硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作 三、职责： 化验室对实施本规程负责 四、内容： 1、仪器与用具： 电子天平、胖肚吸管（10ml、A级）、量筒(50ml、100ml)、移液管（5ml、A级）、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml、A级)、称量瓶、容量瓶（1000ml、A级）。 2、试药与试液： 2.1硫酸铈（AR） 2.2硫酸（AR） 2.3基准草酸钠 2.4盐酸（AR） 2.5一氯化碘试液（见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程） 2.6邻二氮菲指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程） 2.7氢氧化钠滴定液( 1mol/L)（见EK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液(1、0.5、0.1mol/L)配制与标定操作规程） 3、配制： 3.1分子式：Ce(SO4)2·4H2O 分子量：40 4.30 3.2欲配浓度：40.43g → 1000ml 3.3取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。 4、标定与复标： 4.1原理： 2Ce4++C2O42- =2Ce3+ +2CO2 4.2操作方法： 4.2.1 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加水75ml使溶解，加硫酸溶液（取硫酸20ml加人水50ml中混匀，放冷）6ml,边加边振摇，加盐酸10ml,加热至70?75℃,用本液滴定至溶液呈微黄色。每lml硫酸铈滴定液(0.lmol/L )相当于6.700mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2.2 如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L），用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。 葡萄酒中总酸测定方法 （1）电位滴定法 1. 原理：利用酸碱中和原理，用匕匸1标准滴定溶液直接滴定样品中的有机酸，以pH=8.2为电位滴定终点，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算试样的总酸含量。 2. 试剂和材料 ①?心1标准滴定溶液［c（:九二）=0.05mol/L］: 按GB/T 601配制与标定，并准确稀释。 ②酚酞指示液（10 g/L）:按GB/T 603配制。 3. 仪器 ①自动电位滴定仪（或酸度计）：精度0.01 pH，附电磁搅拌器。 ②恒温水浴：精度土0.1 C，带振荡装置。 3. 分析步骤 ①按仪器使用说明书校正仪器。 ②测定 吸取10.00 mL样品（液温20C ）于100 mL烧杯中，加50 mL水，插人电极，放入一枚转子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。开始时滴定速度可稍快，当样液pH=8.2后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液直至pH=8.2为其终点，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。同时做空白试验。 4. 结果计算 样品中总酸的含量按式计算。 c X -V Q） X 75 "---------------- ------------ 式中： ——样品中总酸的含量（以酒石酸计），单位为克每升（g/L）; 1--- 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）; ---- 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）; --- 样品滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）; ——吸取样品的体积，单位为毫升（mL）; 75――酒石酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）。 所得结果表示至一位小数。 5. 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3%。 （2）指示剂法 1. 原理：用酸碱滴定原理，以酚酞作指示剂，用碱标准溶液滴定，根据碱的用量计算总 酸含量。 2. 试剂和材料 同电位滴定法试剂和材料。 3. 分析步骤 吸取样品2 mL?5 mL［液温20C ;取样量可根据酒的颜色深浅而增减］，置于250 mL食品分析实验 汽水中总酸及pH的测定
无机化学滴定实验-实验原理及过程
铅锑精矿化学分析方法 第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法(标准
《铅及铅合金化学分析方法 硫酸铈滴定法测定锑量》(草案)
滴定实验总结(操作)
总酸度的测定(滴定法)
滴定分析实验的流程 操作要领及注意事项
2020版《中国药典》硫酸铈滴定液配制与标定操作规程
葡萄酒中总酸测定方法