X射线荧光光谱仪测定铝硅质耐火材料中

X射线荧光光谱法测定铝硅质耐火材料中

————SiO2和Al2O3的测量不确定度的评定

杨兰天* 曹建芳刘彩丽

（濮阳濮耐高温材料（集团）股份有限公司试验检测中心457100）

摘要：本文通过对濮耐公司目前原料及其产品中二氧化硅和三氧化二铝的测量不确定度展开评定与分析，确定了我检测中心的X射线荧光光谱法测定铝硅质

耐火材料中的SiO

2和Al

测量不确定度的来源及其数学模式，并进行了相关的

测试和评定。

关键词：铝硅质耐火材料 SiO

2 Al

X射线荧光光谱不确定度

前言

X射线荧光光谱分析具有制样简单、分析速度快、准确度高、重现性好、分析含量范围宽等优点，已成为国民经济中众多领域（比如：地质、矿产、钢铁、有色金属、建材、环境、石油化工等）的分析手段之一。

我公司于2003年引进一台帕纳科公司生产的PW2403型X射线荧光光谱仪，八月份调试后投入使用；在2005年7月初我公司试验检测中心参与并通过了中国国家实验室的首次认可，而按照ISO/IEC17025:1999中“测量不确定度的评定”的要求，必须对本实验室所采用的一些分析方法进行测量的不确定度的评定，以确保分析结果的准确度，因此，在用X射线荧光光谱仪分析元素时，就必须对该方法进行验证，其中就包括不确定度的测量，测量不确定度通常用标准差表示，此时称为标准不确定度，它有别于传统意义上的误差，误差是测量结果与测量真值之差，而真值要通过完美无缺的测量才能得到，但实际上，完美无缺是不存在的，所以真值是不能确定的，同样，误差也无法准确的知道；不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数；它可以由人们根据实验、资料、经验等信息进行评定，从而可以定量确定测量不确定度的值。我们在进行X射线荧光光谱分析铝硅质耐火材料中，进行了大量的测量、验证，总结出了我检测中心现阶段对铝硅质耐火材料进行成分分析的测量不确定度的来源，下面我们就其不确定度的评定进行深入的分析和探讨。

* 作者简介：杨兰天，男，工程师，自参加工作以来，主要从事管理及铁合金和耐火材料的化学及仪器分析工作，主要研究方

向为X射线荧光仪、高频红外碳硫仪等仪器分析方法的开发与研究，联系方式：lantianylt@https://www.360docs.net/doc/8d3848288.html,

一、实验过程

1.1 测试原理

由X光管射出X射线光子与样片中的原子的内层电子作用，造成空穴，原子外层电子跳入其内而发射出原子的特征X射线光子，该特征谱线经准直器、分光晶体后，由探测器探测到其特征谱线强度，根据用标准样品制作的工作曲线，求出元素含量。

1.2 设备和材料

仪器：X射线荧光光谱仪，型号：PW2403，端窗铑靶X射线管，功率3KW，晶体：LiF200、LiF220、Ge111、PE002、PX1五块晶体，产地：荷兰帕纳克公司，工作软件：SUPERQ3.01。

天平：梅特勒－托利多电子天平，型号：AB104－S（分辨率0.0001g）；箱式电阻炉（1350℃）。

试剂：四硼酸锂(Li

)与偏硼酸锂（LiBO

）按比例67:33配比的混合熔剂，

脱模剂：溴化锂(LiBr)、碘化氨（NH

I）。

1.3 测试方法

根据标准ISO12677-2003规定的X射线荧光光谱法测量耐火材料化学成份

的方法进行实验。

1.4 测量条件

1.5 测量过程

将铝硅质的耐火材料粉末样品（0.6000±0.0002g）与混合熔剂按1:10配比

混匀，加适量的溴化锂(LiBr)或碘化氨（NH

I）（20％的水溶液8滴）脱模剂，在电阻炉内于1150℃熔融25min左右，制成玻璃片，用X射线荧光光谱仪测量玻璃片中待分析元素的特征谱线强度，根据用标准样品制作的工作曲线，求出元素含量。

1.6 环境条件

本次实验将温度设置为24±2℃，湿度≤60％，电源220v,波动小于5％。 1.7 被测对象

硅铝质耐火材料SiO2: 13.00%-70.00%, Al2O3: 16.00%-77.00% 1.8 评定结果的使用

符合上述条件下的测量结果，可直接使用评定结果，其他可使用本不确定度的评定方法。二、数学模型

输出量与若干互相独立的输入量x 1、x 2、x 3、……x n 之间有一定的函数关系，即y=f(x 1、x 2、x 3、……x n )

X 射线荧光光谱仪是以X 射线为激发光源的发射光谱仪，是根据特征谱线强度确定样品中的相应元素的含量（定量分析）。仪器特征谱线强度y(kcps)与浓度x%的数学模型是：

y=a+bx (1)

x=b

a y - (2)

a=y +b x (3)

b=Lxx Lxy = ∑∑==---n i i n

i i i x x y y x x 121)())((= 211

11)(1))((1∑∑∑∑∑=====--n

i i n i i n

i i n

i i i x n x y x n y x ………..(4) 式中: y =∑=n i i y n 11 x =∑=n

i i x n 1

x 为被测物质浓度（％）； a 为截距（kcps ） y 为元素特征谱线强度（kcps ）; b 为斜率

三、不确定度来源的分析

在X 射线荧光光谱定量分析中，导致分析结果具有一定不确定度的因素很多；多数情况下，很难直接计算出每一种因素所引起的不确定度分量，但在实际分析过程中，所有不确定度分量中，往往其中的某个或者几个分量就决定了合成

不确定度的大小，下面我们就该类耐火材料主要的几个不确定度的来源进行一下分析和探讨：

1、测量重复性引入的标准不确定度U

；

2、标准样品导致的标准不确定度U

；

3、称量误差导入标准不确定度U

；

4、熔剂杂质导入的标准不确定度U

；

5、检测环境和设备供电电源变化引入的标准不确定度U

。

四、标准不确定度的评定

以X射线荧光光谱法测量铝硅质耐火材料中SiO

2和Al

为例，对测定结果

进行不确定度分量的评定。

4. 1 测量重复性的标准不确定度U

根据X 射线荧光光谱法测量硅铝质耐火材料的方法，将同一铝硅质耐火材

料标准样品SiO

2和Al

含量分别为44.40％和27.50%的样品熔制9个玻璃片，

用，如下表：

则SiO

2和Al

的不确定度U

为：

SiO

2：U

=S/a=0.0243/9=0.0081%

1rel =U

/X=0.0081/44.40=1.82×10-4

=S/a=0.0174/9=0.0058%

1rel

/X=0.0174/0.0058=2.11×10-4

4. 2 标准样品导致的不确定度U

所用标准物质，由标准物质证书给出，SiO

2和Al

的不确定度分别为：0.15

和0.13，则其相对标准不确定度为：

SiO

2 : U

2rel

=0.15/44.40= 0.00338

: U

2rel

=0.13/27.50=0.00473

4. 3 称量误差导入不确定度U

由称量引起的输入量X的不确定度，称取样品时的称量均为减量称量，即样品质量为总量减去皮重。每次称量都有随机效应（称量重复性）和系统效应（天平的线性）导致的不确定度分量。称量是以常规方式在空气中完成的，因此未考虑浮力修正。其它不确定度的大小可忽略不计。对于试样质量来讲，随机效应导致的不确定度已在方法确认重复性中体现。梅特勒Al-104型天平的线性≤±0.15mg，该数值表示了电子天平上称量的实际质量与天平示值间的最大差值。假定为矩形分布，换算成标准不确定度为0.15/3=0.087 mg,线性分量应重复两次，一次为总重，一次为皮重，而m为此两示值之差，其标准不确定度为：

3=2

087

2?=0.12 mg，U3rel=0.12/110=1.2×10-3

4. 4 熔剂杂质导入的不确定度U

在熔制玻璃样品的过程中，熔剂中影响分析的杂质将会对结果产生不确定

度U

5,根据无水四硼酸锂高纯试剂提供的数据可知，影响SiO

和Al

分析的杂质

含量小于0.005％和0.004％，按X射线荧光光谱法测定硅铝质耐火材料的方法，熔剂与样品是10：1的配比关系，其分布也服从均匀分配，所以U

4rel

为：

SiO

2： U

＝a/3=0.005/1.732=0.00289%

4rel =U

/X=0.00289/44.40=6.51×10-5

： U

＝a/3＝0.004/1.732=0.00231%

4rel = U

/X=0.00231/27.49=8.40×10-5

4.5 检测环境和设备供电电源变化引入的不确定度U

X射线荧光光谱法测定过程中对环境温度、湿度有一定的要求，有效控制环

境温度、湿度将有利于提高仪器的检测精度，故本次实验将温度设置为24±2℃，湿度为≤60%。

另外仪器内部温度控制在29.92±0.1℃，因此环境变化引入的不确定度可忽略。

根据仪器厂商提供的数据，电压每波动1% 时，稳定性为±0.0001％，设电压波动为5％时，稳定性为±0.0005％，其值服从均匀分布，以仪器对以上标

样的平均测定值来计算，所以由此因引入的不确定度分量U

分别为：

SiO

2: U

732

0005

44?

=0.0128%

U 5rel = U 5/X =0.0128/44.40=2.88×10-4

Al 2O 3: U 5=

f x ?=

732

.1%

0005.049.27?=0.00794%

U 5rel = U 5/X =0.00794/27.49=2.88×10-4

五、合成标准不确定度U rel 的评定

U rel =U(X )/X =2

1rel rel rel rel rel U U U U U ++++ SiO 2合成不确定度U relSiO2是： U relSiO2= U(X )/X

2222000288

.00000651.00012.000338.0000182.0++++ =0.0036

U(X )SiO2=U relSiO2×X =0.16% Al 2O 3合成不确定度U rel Al2O3是：

U relSiO2= U(X )/X

2222000288

.00000840.00012.000473.0000211.0++++ =0.0049

U(X )Al2O3=U rel Al2O3×X =0.13%

六、扩展不确定度

取包含因子k=2，则：U=k ×U(X ) ，故： SiO 2的扩展不确定度为：

U SiO2=k ×U(X )SiO2=2×0.16%=0.32% 则SiO 2的测量结果可表示为：

W SiO2 =（44.40±0.32）% k=2 Al 2O 3的扩展不确定度为：

U Al2O3=k ×U(X )Al2O3=2×0.13%=0.26% 则Al 2O 3的测量结果可表示为：

W Al2O3=(27.49±0.26)% k=2

参考文献

1. JJF1059-1999 《测量不确定度评定与表示》〔s 〕

吉昂、陶光义、卓尚军、罗立强编著的《X 射线荧光光谱分析》（科学出版社）。

3.International standard ISO12667-2003。

4.李慎安、王光先、王国才编著的《测量不确定度的简化评定》（中国计量出版社）。

1.10铝-镁质浇注料

以氧化铝和氧化镁为主要成分的可浇注耐火材料，包括有化学结合（水玻璃结合）的、水化结合（纯铝酸钙水泥结合）的和凝聚结合（氧化硅微粉+氧化镁细粉结合）的铝-镁质浇注料。按所采用的原料品质不同可分为：普通铝-镁质浇注料；普通高铝-尖晶石质浇注料；氧化铝-氧化镁质浇注料；氧化铝-尖晶石质浇注料。（1）普通铝-镁质浇注料是由特级或一级高铝矾土骨料与粉料（Al2O3≧85%）、烧结镁砂粉（MgO≧92%）组成的。早期（20世纪80年代）的普通铝-镁质浇注料是用水玻璃溶液作结合剂，用于作钢包内衬具有较好的抗熔渣的渗透性，适于作模铸钢包内衬；但由于这类浇注料中含有水玻璃带入的Na2O,其高温荷重软化温度较低、抗熔渣侵蚀性也差，不适于作连铸钢包和炉外精炼钢包内衬使用，因此现在改用氧化硅微粉和氧化镁细粉作结合剂，依靠凝聚作用而产生结合。 1）凝聚结合的作用机理是：SiO2微粉与MgO细粉在水中先形成溶胶。在水溶液中，SiO2胶粒是带负电的，MgO粒子在水化过程中会缓慢释放出Mg2+离子。当Mg2+离子被带负电的胶体SiO2粒子吸附并使SiO2胶体粒子表面达到等电点时，SiO2粒子即发生凝聚作用，从而产生结合作用。这类凝聚结合的浇注料避免了上述用水玻璃结合浇注料带入Na2O的不利影响，从而提高了浇注料的高温使用性能，现已普遍取代水玻璃结合铝-镁质浇注料用作中、小连铸钢包内衬。 2）凝聚结合的普通铝-镁质浇注料配料组成为：骨料为20~10mm,50%;10~5mm,10%;小于5mm，40%的高铝热料颗粒，粉料是由特级高铝熟料粉（小于0.074mm）、烧结镁砂粉（小于0.074mm）和氧化硅微粉（烟尘硅小于1μm）组成的。骨料与粉料之比一般为（65~70）：（35~30）。但粉料（基质）的配合比中要严格控制镁砂粉和氧化硅微粉的加入量。其加入量是根据使用性能要求通过试验来确定。 3）凝聚结合铝-镁质浇注料的一般理化性能如下：化学成分：w(Al2O3)68%~76%,w(MgO)6%~8%,烘干（110℃，24h）后体积密度2.80~2.95g/cm3,耐压强度30~50MPa,抗折强度5~10MPa，1500℃，3h烧后体积密度2.70~2.90g/cm3,耐压强度40~80MPa,抗折强度8~12MPa,线变化率±0.5%。此类浇注料用于作连铸钢包整体内衬。使用寿命随使用条件不同而波动，一般在80~120炉次。（2）普通高铝-尖晶石质浇注料，是用特级（或一级）高铝矾土骨料与粉料、矾土基烧结尖晶石骨料与粉料来配制的，浇注料的结合方式有两种：水化（水泥）结合的浇注料和凝聚结合的浇注料。 1）水化结合的浇注料基质是由烧结尖晶石粉、特级高铝熟料粉（或刚玉粉）、纯铝酸钙水泥和为了的分散剂组成的。其中纯铝酸钙水泥加入量要严格控制，一般为5%~8%，加入量过多会大大降低浇注料的高温使用性能。 2）凝聚结合的浇注料基质是由烧结尖晶石粉、特级高铝熟料粉（或刚玉粉）、烧结镁砂粉、SiO2微粉和微量分散剂组成的。其中烧结镁砂粉的加入量一般为6%~8%、SiO2微粉加入量为2%~3%。普通高铝-尖晶石质浇注料集料的粒度组成可按Andreassen粒度分布方程来调配。其粒度分布系数q值控制在0.26~0.35之间。尖晶石加入量在10%~15%之间，其中部分以3~1mm颗粒加入，部分以小于0.074mm粉料加入。一般聚凝结合高铝-尖晶石质浇注料理化性能见表17-11.

耐火材料各性质

耐火材料的力学性质耐火材料的力学性质是指材料在不同温度下的强度、弹性、和塑性性质。耐火材料在常温或高温的使用条件下，都要受到各种应力的作用而变形或损坏，各应力有压应力、拉应力、弯曲应力、剪应力、摩擦力、和撞击力等。此外，耐火材料的力学性质，可间接反映其它的性质情况。检验耐火材料的力学性质，研究其损毁机理和提高力学性能的途径，是耐火材料生产和使用中的一项重要工作内容。 4.1 常温力学性质 4.1.1 常温耐压强度σ压定义；是指常温下耐火材料在单位面积上所能承受的最大压力，也即材料在压应力作用下被破坏的压力。常温耐压强度σ压=P/A ，（pa）式中；P—试验受压破坏时的极限压力，（N）； A—试样的受压面积，（m2）。一般情况下，国家标准对耐火材料制品性能指标的要求，视品种而定。其中，对常温耐压强度σ压的数值要求为50Mpa左右(相当于500kg/cm2)；而耐火材料的体积密度一般为2.5g/cm3左右。据此计算，因受上方砌筑体的重力作用，导致耐火材料砌筑体底部受重压破坏的砌筑高度，应高达2000m以上。可见，对耐火材料常温耐压强度的要求，并不是针对其使用中的受压损坏。而是通过该性质指标的大小，在一定程度上反映材料中的粒度级配、成型致密度、制品烧结程度、矿物组成和显微结构，以及其它性能指标的优劣。体现材料性能质量优劣的性能指标的大小，不仅反映出来源于各种生产工艺因素与过程控制，而且反映过程产物气、固两相的组成和相结构状态以及相关性质指标间的一致性。一般而言，这是一条普遍规律。 4.1.2 抗拉、抗折、和扭转强度与耐压强度类似，抗拉、抗折、和扭转强度是材料在拉应力、弯曲应力、剪应力的作用下，材料被破坏时单位面积所承受的最大外力。与耐压强度不同，抗拉、抗折、和扭转强度，既反映了材料的制备工艺情况和相关性质指标间的一致性，也体现了材料在使用条件下的必须具备的强度性能。抗折强度σ折按下式计算。

浇注料

名称 : 自流浇注料型号 : JS－SF 特点 : 强度高、寿命长，保温、耐高温、热震稳定性好，抗侵蚀、耐冲刷、可泵送，缩短炉子砌筑时间。详细描述自流浇注料是根据固态、流体理论，结合耐火材料的应用特点而开发的高科技产品，属国内首创。自流浇注料可借助自身重力的作用，不经振动而脱气流平，从而实现致密化。该产品具有以下优点：流动性好，有合理的凝固时间；省工、省力、快捷方便，强度高、寿命长，有较好的保温性能、耐高温、热震稳定性好，抗侵蚀，耐冲刷；且可采用泵送机械化施工，省工省力，缩短炉子砌筑时间。自流浇注料被誉为第四代浇注料，是低水泥、超低水泥、无水泥浇注料的替代产品，尤其适用于加热炉的炉顶、炉墙、水冷管包扎系统等薄壁衬及各种窑炉的热修补。该产品已在济南、莱钢、鞍钢、新抚钢等钢等30多个钢厂的加热炉上使用。名称 : 防爆快干浇注料型号 : JS－SP 特点 : 防爆快干浇注料具有缩短炉子砌筑时间、烘烤升温快、寿命长等优点。详细描述防爆快干浇注料是专为满足加热炉修筑时间短、烘烤升温快、寿命长而开发的高性能浇注料，烘炉时间3－5天，和常规浇注料需烘炉7－15天相比，节省烘炉时间4天以上，可为企业赢得宝贵的生产时间。该系列浇注料可适用工业炉各部位，防爆快干浇注料已在济钢、太钢、鞍钢、富伦钢铁、承钢、新抚钢等50多家钢厂的加热炉上使用，是各种加热炉年修、大中修的理想用料。名称 : 纤维轻质浇注料型号 : JS-LWX 特点 : 容重小、导热系数低、保温性能好详细描述纤维轻质浇注料是同发公司针对工业炉炉顶工作特点专门开发的新产品，适用于工业炉炉顶部位，由轻质骨料、保温纤维、结合剂和外加剂组成，具有容重小、导热系数低和保温性能好等特点。已在富伦钢铁、莱钢、新抚钢等钢厂工业炉上成功使用。名称 : 塑性浇注料型号 : JS-SH 特点 : 有一定粘塑性，又有较好的浇注施工性能，抗剥落性好，长期使用过程中体积稳定性好，适合加热炉各部位使用。详细描述有一定粘塑性，又有较好的浇注施工性能，抗剥落性好，长期使用过程中体积稳定性好，适合加热炉各部位使用。

浇注料指标

高铝浇注料(钢纤维增强/PA-80胶结合)指标用途特性水泥窑衬、窑口、下料口、炉门、炉门框等磨损冲击部位浇注与修补工业炉窑耐火内衬浇注与修补根据需要预制成各种砖型耐磨抗击---钢纤维增加，抗冲击、抗冲刷、耐磨损，使用寿命长；快硬快烘---浇注后2-3小时硬化，可立即烘炉，烘炉时间5-10 小时或更短；耐火度高---选料精良，浇注料耐火度高达1790度，高温性能卓越；施工方便---机器搅拌，震动浇注施工；节约工期---大幅度缩短工期，经济效益显著。

型号化学成分 Al 2 O 3 %≥ 抗急冷急热性 (次) 最高使用温度 MST ℃ 耐火度 ≥℃ 体积密度 g/cm3 烧后线变化% 烧后抗压强度≥ Mpa 1000℃ 110℃×24h1000℃×3h1400℃×3h ZYPAf-65 65 50 1350 1700 2.3 ±0.340 50 50 ZYPAf-70 70 50 1400 1750 2.4 ±0.340 50 50 ZYPAf-75 75 50 1450 1790 2.6 ±0.350 60 60 ZYPAf-80 80 50 1550 1790 2.8 ±0.350 60 60 用法：加高温胶搅拌成砂浆即可施工，变可捣打施工，或预制成型。关键字：浇注料耐火材料

刚玉= 三氧化二铝刚玉(CorundumКорунд)名称源于印度，系矿物学名称，宝石学上具备宝石条件的称红宝石(Ruby)、蓝宝石(Sapphire)。刚玉Al2O3的同质异像主要有三种变体，分别为α-Al2O3、β-Al2O3、γ-Al2O3、，根据X衍射分析确还有η-Al2O3(等轴晶系)、ρ-Al2O3(晶系不确定)、χ-Al2O3(六方晶系)、κ-Al2O3(六方晶系)、δ-Al2O3(四方晶系)、θ-Al2O3(单斜晶系[1])。刚玉颜色多种，有无色、白、金黄(色素离子Ni、Cr)、黄(色素离子Ni)、红(色素离子Cr)、蓝(色素离子Ti、Fe)、绿(色素离子Co、Ni、V)、紫(Ti、Fe、Cr)、棕、黑(色素离子Fe、Fe)、白炽灯下蓝紫、日光灯下红紫效应(色素离子V)。刚玉有玻璃光泽，硬度9。比重395-410。在高温富铝贫硅C的条件下形成，主要与岩浆作用、接触变质及区域变质作用有关。刚玉是铝矾土为主要原料经矿业炉炼出的人造材料，可做磨料和耐火材料。纯度较高的为白色叫白刚玉，含有少量杂质的为棕色叫棕刚玉。

耐火材料

一、填空题 1，硅酸盐矿物显微结构：硅酸盐结合物胶结晶体颗粒晶体颗粒直接结合成结晶网2，熔渣让耐火材料破坏的三种方式：单纯溶解、反应溶解、侵入变质溶解 3，让坯料重新分布的力：静电引力、机械结合力、内摩擦力 4，镁砖的分类：烧成镁砖、不烧镁砖、再结合镁砖5，颗粒料的组成原则：两头大，中间小 6，氧化铝含量：<%72(莫来石) >%72（莫来石，刚玉） 7，测耐火材料的抗拉性的两种方法：动态法、静态法 8，ZrO2增韧机理:①应力诱导相变增韧 ②微裂纹增韧 ③裂纹分支增韧④裂纹偏转和弯曲增韧 9，铬镁质材料：方镁石，尖晶石其基质有三种：M2S 、 CMS 、 C3MS2 1.耐火材料的概念：指主要由无机非金属材料构成的且耐火度不低于1580℃的材料和制品。耐火材料的品种和质量取决与耐火材料的原料和其生产工艺。 2.耐火材料分类Ⅰ、化学矿物组成分类：氧化硅质、硅酸盐质、刚玉质、镁质、白云石质、橄榄石质、尖晶石质、含炭质、含锆质、特殊等耐火材料。Ⅱ、按耐火度高低分为：①普通耐火制品（耐火度1580-1770℃）、②高级耐火制品（耐火度1770-2000℃）、特级耐火制品（耐火度2000℃以上）。Ⅲ、按制品形状和尺寸分为：标准砖、异形砖、特异型砖等。Ⅳ、按化学性质分类：酸性耐火材料、中性耐火材料、碱性耐火材料。（化性分类对了解耐火材料的化学性质，判断在使用过程中它们之间及耐火材料与接触物间化学作用情况有着重要意义）3、氧化硅耐火材料为典型的酸性耐火材料，其矿物组成为：主晶相为磷石英和方石英，基质为石英玻璃相。 4、两种矿物组成：①结晶相（主晶相和次晶相）：主晶相是耐火制品结构的主体而且熔点较高的结晶相。其性质、数量、结合状态直接决定着耐火材料的性质。次晶相又称第二固相，也是熔点较高的晶体，提高耐火制品中固相间的直接结合，改善制品性能。②玻璃相：基质是指填充于主晶相之间的不同成分的结晶矿物（次晶相）和玻璃相，也称结合相。硅砖的主晶相：磷石英、方石英粘土砖的主晶相：莫来石、方石英5、耐火材料的气孔存在形态分类：封闭在制品中不与外界想通的闭口气孔，一端封闭另一端与外界相通的开口气孔，两端都与外界相通的贯通气孔。气孔的存在主要影响材料的致密度，显气孔率高时，材料结构疏松，强度低，抗渣性能弱。耐火材料的化学组成是决定其矿物组成、组织结构的基础。根据各种化学成分的含量和作用分为：主成分、杂质和外加成分三种。。主成分：指耐火材料中占绝大多数的，对材料高温性质起决定性作用的化学成分。杂质：指耐火材料中不同于主成分的，含量微少而对耐火材料的抵抗高温性质带来危害的化学成分。外加成分：常称为外加剂，是在耐火制品生产中为特定目的另外加入的少量成分。矿物：由相对固定的化学组分构成的有确定的内部结构和物理性质的单质或化合物密度分为：体积密度、视密度、真密度。①体积密度d b：指材料的质量M与其含材料的实体积Ｖb和全部气孔体积之和的总体积V b之比 d b=M/V b=M/(Vt+Vc+Vo)。②视密度（表观）da：指材料的质量与其含材料的实体积和封闭气孔体积之和的体积之比。 da=M/(Vt+Vc)③真密度dt：指材料质量与其实体积之比.dt=M/Vt 主晶相：指构成结构结构的主体且熔点较高，对材料的性质起支配作用的一种晶相，(其性质，数量，分布和结合状态直接决定耐火制品性质)。次晶相：又称第二晶相或第二固相，指耐火材料中在高温下与主晶相和液相并存的，一般其数量较少和对材料高温性能的影响较主晶相为小的第二种晶相。基质：指在耐火材料大晶体间隙中存在，或由大晶体嵌入其中的那部分物质，也可认为是大晶体之间的填充物质或胶结物。耐火度：耐火度是指耐火材料在无荷重时抵抗高温作用而不熔化的性能，表征材料抵抗高温作用的性能。其意义与熔点不同。熔点是结晶体的液相与固相处于平衡时的

耐火材料标准

耐火材料标准精选（最新） G2273《GB/T 2273-2007 烧结镁砂》 G2608《GB/T 2608-2012 硅砖》 G2992.1《GB/T 2992.1-2011 耐火砖形状尺寸第1部分：通用砖》 G2992.2《GB/T 2992.2-2014 耐火砖形状尺寸第2部分：耐火砖砖形及砌体术语》 G2994《GB/T 2994-2008 高铝质耐火泥浆》 G2997〈GB/T2997-2000 致密定形耐火制品体积密度，显气孔率〉 G2998〈GB/T2998-2001 定形隔热耐火制品体积密度和真气孔率试验方法〉 G2999《GB/T2999-2002 耐火材料颗粒体积密度试验方法》 G3000〈GB/T3000-1999 致密定形耐火制品透气度试验方法〉 G3001《GB/T 3001-2007 耐火材料常温抗折强度试验方法》 G3002《GB/T3002-2004 耐火材料高温抗折强度试验方法》 G3003《GB/T 3003-2006 耐火材料陶瓷纤维及制品》 G3007《GB/T 3007-2006 耐火材料含水量试验方法》 G3994《GB/T 3994-2013 粘土质隔热耐火砖》 G3995《GB/T 3995-2014 高铝质隔热耐火砖》 G3997.1《GB/T3997.-1998 定形隔热耐火制品重烧线变化试验方法》 G3997.2《GB/T3997.2-1998 定形隔热耐火制品常温耐压强度试验方法》 G4513《GB/T4513-2000 不定形耐火材料分类》 G4984《GB/T 4984-2007 含锆耐火材料化学分析方法》 G5069《GB/T 5069-2007 镁铝系耐火材料化学分析方法》 G5070《GB/T 5070-2007 含铬耐火材料化学分析方法》 G5071《GB/T 5071-2013 耐火材料真密度试验方法》 G5072《GB/T 5072-2008 耐火材料常温耐压强度试验方法》 G5073《GB/T5073-2005 耐火材料压蠕变试验方法》 G5988《GB/T 5988-2007 耐火材料加热永久线变化试验方法》 G5989《GB/T 5989-2008 耐火材料荷重软化温度试验方法示差升温法》 G5990《GB/T 5990-2006 耐火材料导热系数试验方法（热线法）》 G6646《GB/T 6646-2008 温石棉试验方法》 G6900《GB/T 6900-2006 铝硅系耐火材料化学分析方法》 G6901《GB/T 6901-2008 硅质耐火材料化学分析方法》 G6901.10《GB/T6901.10-2004 硅质耐火材料化学分析方法：火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量》 G6901.11《GB/T6901.11-2004 硅质耐火材料化学分析方法：钼蓝光度法测定五氧化二磷量》 G7320《GB/T 7320-2008 耐火材料热膨胀试验方法》 G7321《GB/T7321-2004定形耐火制品试样制备方法》 G7322《GB/T 7322-2007 耐火材料耐火度试验方法》 G8071《GB/T 8071-2008 温石棉》 G8931《GB/T 8931-2007 耐火材料抗渣性试验方法》 G10325《GB/T 10325-2012 定形耐火制品验收抽样检验规则》 G10326《GB/T10326-2001 定形耐火制品尺寸、外观及断面的检查方法》

高铝质低水泥浇注料

高铝质高铝质是在粘土结合耐火浇注料的基础上开发的，其主要品种有低水泥超低水泥，无水泥或超微粉和溶胶结合等耐火浇注料，它集多数耐火浇注料的优点于一身，具有高密度、低气孔、高强度、低磨损、耐热震和抗侵蚀等特性。使用效果较好和社会经济效益显著。高铝质的突出特点是致密高强，为使用带来了好处，但给烘烤带来了麻烦，即烘烤不当。易发生剥落或炸裂现象。固此对高铝质低水泥浇注料的烘烤要制定合理的洪炉曲线和采用优良的防爆外加剂等，使浇注料成型体内的水分顺利排除，不引起任何副作用。

结合剂对低水泥浇注料性能的影响结合剂对性能的影响：低水泥浇注料的使用效果不仅与自身性能和基质有关，与施工质量也有相当密切的关系。首先温度是影响低水泥浇注料施工质量的因素之一，环境温度低会延长水泥水化反应时间，妨碍浇注料强度的增长，也会导致低水泥浇注料流动值衰减加快，缩短可施工时间，从而影响的施工质量。根据我们平时施工反馈，结合剂和温度对高铝低水泥浇注料的施工很大程度上影响很大。在20-30℃施工时，可在低水泥浇注料加入部分促凝剂，可缩短施工，在温度高于35℃时，可加入适量的缓凝剂，可延长物料施工时间。因此，使用时可根据施工条件，适当调节结合剂的配比。而且我们经过多次试验，加入适量的结合剂调节对低水泥浇注料的强度没有影响。水泥是粉状的矿物质胶凝材料，跟水等拌和后能在空气或水中逐渐硬化。它广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程中。我国按水泥的强度不同分为六个等级，6种标号，即200、250、300、400、500、600号。标号愈大，强度愈大，等级愈高。按它所用原料不同，有不同类型的水泥。硅酸盐水泥又叫普通水泥，主要成分是3CaO·SiO2、2CaO·SiO2和3CaO·Al2O3。把石灰质和粘土质粉状原料混合物在1450℃左右烧成水泥熟料，磨细（往往加少量石膏共同磨细）后得到普通水泥。矿渣硅酸盐水泥是含有20～85％磨细的高炉炉渣的硅酸盐水泥，它热稳定和耐腐蚀性能较好，主要用于水利工程和高温车间工程等方面。火山灰质（硅酸盐）水泥，是含有20～50％磨细的火山灰质材料（如硅藻土、凝灰岩等）的硅酸盐水泥，主要用在水利工程上。高铝水泥又叫矾土水泥，它是含氧化铝较高的水泥（组成以铝酸钙为主），用于耐热、耐火、耐海水腐蚀和紧急工程等方面。耐酸水泥是由石英粉、长石粉、硅藻土或辉绿岩等和水玻璃、硅氟酸钠调合而成的胶凝材料，能耐酸，能耐200℃左右的温度，广泛用于制造耐酸器材和防酸建筑物。此外还有快硬水泥，它的原料和制法跟普通硅酸盐水泥相似，其中3CaO·SiO2的含量较高，粒度也较细，用于制造混凝土构件及紧急工程。膨胀水泥是硬化时体积膨胀的水泥，用矾土水泥和消石灰制成的膨胀剂，再跟建筑石膏和水泥配制而成。它用来填塞建筑物的裂缝。白水泥是白色的硅酸盐水泥，用含氧化铁、氧化锰等杂质少的石灰石和粘土作原料，并用无灰燃料（如重油、煤气）煅烧而成，常用于室内装潢。水泥里拌入耐碱的矿物颜料，能制得彩色水泥。

浇注料

耐火浇注料的研制与性能检测学号：姓名：班级：

一、综述部分浇注料：一种由耐火物料加入一定量结合剂制成的粒状和粉状材料。具有较高流动性，适用于以浇注方式成型的不定形耐火材料。 1.骨料本实验要求采用特级高铝矾土（特级高铝矾土分级：5~3mm；3~1mm；1~0mm;0.088mm）为组要原料。特级高铝矾土采用粗、中、细三级级配。三级级配应符合“两头大、中间小”的原则，减少中间颗粒，增加细粉，并适当增大临界颗粒尺寸，可获得气率低，荷重软化温度和热震稳定性高，以及结构强大的制品。对于组织结构不均匀的矾土熟料，为避免颗粒表面易出现二次莫来石化反应，使粗颗粒表面出现网裂，因而不宜用较大的临界颗粒尺寸。高铝矾土的加热变化主要分为三个阶段，即分解、二次莫来石化和重结晶烧结过程。由于烧结基本上开始于二次莫来石化完成的温度，所以要使其烧结，促进充分的二次莫来石化是达到充分烧结的必要条件，适当提高烧结温度是必要的措施。 2.细粉如硅灰、α—Al2O细粉，浇注料中的细粉，对实现瘠性紧密堆积，避免粒度偏析，保证混合料的流动性，提高浇注料的致密性与结合强度，保证其体积稳定性，促进其在服役中的烧结和提高其耐侵蚀性都是极其重要。在浇注料中由于结合剂的加入，往往产生助熔作用，使浇注料基质部分的高温强度、体积稳定性和耐侵蚀性有所减弱。在高温下浇注料的基质部分一般都要收缩。 3.结合剂水泥结合剂。水泥结合剂属于无机结合剂，多是在常温下皆可起结合作用的永久性结合剂，在不定形耐火材料中应用十分广泛。其化学组成主要是Al2O3和CaO，其矿物组成为铝酸一钙CA,铝酸一钙CA2等，其性质主要取决于矿物组成，铝酸一钙CA是其主要矿物，具有很高的水硬活性。 4.添加剂六偏磷酸钠，它是浇注料生产中经常使用的一种添加剂，六偏磷酸钠常温下凝结硬化速度正常，硬化后应具有相当高的强度。六偏磷酸钠的凝结硬化，除了有些与耐火材料之间发生化学反应新的产物以外，主要是由于产生聚合作用形成大分子和凝聚体以及与被结合物之间产生较强粘附作用的结果。而且六偏磷酸钠还具有耐高温性能。 5.研究现状浇注料是近年来生产与使用最广泛的一种不定型耐火材料。主要用于构筑各种加热炉内衬等整体构筑物。目前在加热炉中，不仅广泛使用普通不定型耐火从材料，还可以使用轻质不定型耐火材料，并向纤维方向发展。不定型耐火材料的应用也在进一步发展。 6.存在问题与相同材质的耐火制品相比，多数不定形耐火材料，由于成型时所加的外力较小，在烧结前甚至烧结后的气孔率较高；在烧结前构筑物或制品的某些性能可能因产生某些化学反应而有所变动，有的中温强度可能稍微降低；由于结合剂和其他非高温的存在，其高温下的体积稳定性可能稍微降低；由于其气孔率较高，有的还因结合剂的影响，可能使其耐侵蚀性较低。关键词：浇注料高铝质耐火材料抗折强度耐压强度气孔率体积密度二、实验部分㈠实验目的

高铝水泥浇注料使用说明书

高铝水泥浇注料使用说明书 1适用范围本说明书适用于干态供货的高铝浇注料的施工使用。 2包装及配料 2.1包装高铝浇注料在生产时已配制好，采用塑料袋编织包装，50kg/袋，内含集料42.5 kg，结合剂7.5 kg（结合剂用小袋包装）。 2.2配料本产品出厂时即已配制好，为成品料，配料时只需加入结合水即可。成品料100% 水10～12% 结合水根据天气情况可作调整，气温偏高时应适当增加水量。 3搅拌 3.1搅拌设备宜采用合适容量的快速强力搅拌机，量少时可采用人工拌和； 3.2搅拌前应清除搅拌机内的一切杂物。 4混合 4.1在搅拌机中，将集料倒入搅拌机内，干混1～2分钟，使集料与结合剂充分混合均匀； 4.2水质要求：使用清洁的自来水，氯离子（cl-）含量小于300ppm，海水、盐碱水、受污染含泥砂的水不可使用； 4.3将干净的自来水按规定的比例加入搅拌机中，搅拌5～10分钟，至颜色一致即可出料； 4.4拌和料应在30分钟内用完，防止因间隔时间过长使材料发生初凝，而影响工程质量； 5材料在现场的保管

所有材料运到施工现场后应分类堆放整齐，保持干燥，防止雨淋受潮，施工现场所用材料贮存处应有严格的防雨措施。 6施工 6.1浇注环境：浇注时的环境温度，最高不得超过32℃，最低不得低于5℃。否则必须采取降温或升温措施，最好使混合料的温度保持在18～24℃之间。 6.2浇注用的模板应有足够的强度，支模尺寸应准确，并防止在施工过程中变形，模板接缝应严密，不漏浆，对模板应采取防粘措施。 6.3高铝耐火浇注料浇注时，应采用插入式振动棒轻微振动，成型时可以边加料边振动，振动时间不宜过长；只要表面泛浆内部密实，气泡逸出即可。 6.4浇注料施工时，必须连续进行，每次浇注的时间间隔应在20分钟以内，最长不超过30分钟，浇注时下料要均匀，自由下落高度不得超过1.3米。7注意事项 7.1分类单独贮存，严禁与酸碱物质混放，必须防潮、防雨、防暴晒。密封保存期为3个月。超过3个月的高铝轻质浇注料，经过检验，若质量合格，仍可使用。 7.2施工及养护的环境温度应在10℃以上，最好在20℃以上。雨季施工应有防雨措施，冬季施工要采取保暖措施。 7.3施工后潮湿养护24～48h后即可拆模，拆模后如发生局部棱角破损，可进行修复。 7.4浇注料施工完毕后不立即投入使用时，在气温下降至0℃以前，必须将浇注料烘干，在投入使用前，应烘烤。德阳耐火保温材料有限公司 2009-7-21

MKP结合高铝质耐火浇注料的性能研究

２２【试验研究】ＭＫＰ结合高铝质耐火浇注料的性能研究谢晓丽１，严云１，２，胡志华１，２（１．西南科技大学材料学院，四川　绵阳６２１０１０；２．先进建筑材料四川省重点实验室，四川　绵阳６２１０１０）摘要：研究了以氧化镁和磷酸二氢钾反应所得的镁质磷酸盐水泥胶凝材料（ＭＫＰ）为结合剂的高铝质浇注料的性能及影响该浇注料性能的诸因素。探索性研究发现：硅灰的用量是该浇注料体系８５０℃和１　１００℃强度的主要影响因素，ＭＫＰ胶凝体系的用量是１１０℃强度的主要决定因素，而１　１００℃的线收缩率的主要影响因素是氧化镁和磷酸二氢钾的摩尔比值。并且此浇注料的强度不但与煅烧温度有关，而且还和氧化镁的活性有关，因此可以通过调节硼砂的量和氧化镁的活性来调节体系的可作业时间。关键词：镁质磷酸盐水泥胶凝材料；高铝质浇注料；矾土；强度中图分类号：ＴＱ１７７．５文献标识码：Ａ文章编号：１００７－９３８６（２００７）０６－００２２－０４ Study on the Performances of MKP-based High Alumina Castable Xie Xiaoli 1, Yan Y un 1,2, Hu Zhihua 1,2 (1.Southwest University of Science and Technology, Mianyang 621010; 2.Key Laboratory for Advanced Building Materials of Sichuan Province, Mianyang 621010) Abstract: In the paper,the performances of new type of building material, MKP-based high alumina castable and the factors controlling its properties were investigated. The experimental results shown that the amount of SiO 2 added into the system is the main influence factor for the strength of the castable at 850℃ and 1 100℃, but as far as the strength of 110℃ MKP and fly ashes are main one. For permanent linear change of the specimens at 1 100℃, the mol ratio of MgO to KH 2PO 4 is very important. The strength of castable is not only dependent of the calcine temperature in which the specimens were treated but also related with the activity of MgO. In addition, the setting time of castable can be regulated by controlling the dosage of Na 2B 4O 7?10H 2O and the activity of MgO powder. Key words: MKP; high alumina castable; bauxite; strength 高铝质浇注料是指Ａｌ２Ｏ３含量大于４８％的耐火浇注料［１］，具有冷热强度高、耐磨性好、耐热震、抗剥落以及高温下体积稳定性好等特点。它的应用非常广泛，水泥窑窑头、窑尾、旋风预热器、三次风管、蓖冷机、精炼炉盖、高炉、加热炉等均可。其中，对于高炉炉壁、炉底的修补料，目前采用较多的是酚醛树脂结合的刚玉质耐火浇注料，该种材料不但成本较高，而且结合剂为了满足材料的性能要求还要进行酚醛树脂的改性［２］，这无疑又增加了施工的程序。鉴于以上原因，本实验研究了一种新型的ＭＫＰ为结合剂，矾土熟料为骨料的高铝质浇注料，用做高炉的大规模炉底、炉壁的修补材料。镁质磷酸盐水泥胶凝材料（ＭＫＰ）是氧化镁（ＭｇＯ）与磷酸二氢钾（ＫＨ２ＰＯ４）发生化学反应，生成以磷酸钾镁为主要粘结相的胶凝材料，是新型水泥质材料的一种。ＭＫＰ具有超快凝快硬性能以及很高的水化热；而且还同其他水泥一样，具有很好的耐磨性、抗冻性及体积稳定性［３］。用ＭＫＰ做结合剂的浇注料目前在国内外都还没有报道，因此研究还不是很多，应用范围也较窄。但就其他方面的使用来看，可以作为核固化原料和路面修复材料的研究在国外有相关的报道［４－５］。ＭＫＰ胶凝体系是由氧化镁、磷酸二氢钾、粉煤灰共同组成的体系，其中根据资料显示粉煤灰占胶凝体系的６０％，因此可以通过改变氧化镁与磷酸二氢钾的比例来调节此胶凝体系的性质。本实验以ＭＫＰ作为结合剂的高铝质浇注料，适合高温阶段的窑炉体系，而价格低廉、来源广泛的粉煤灰的加入，还可以降低ＭＫＰ结合高铝质浇注料的成本。实验中通过研究氧化镁的一些性质来改变结合剂ＭＫＰ的性能，使其满足生产的需要。同时，研究了硅灰用量、氧化镁与磷酸二氢钾的摩尔比值、胶凝体系及硼砂用量等因素对轻质浇注料的影响。１原材料与试体制备１．１　实验原材料实验用原料主要为：矾土熟料骨料（粒度５～１．２ｍｍ、１．２～０．３ｍｍ和＜０．３ｍｍ），矾土细粉（山西阳泉，比表面积为＞７　０００ｃｍ２／ｇ和＞７００ｃｍ２／ｇ），轻烧氧化镁（纯度８５％，活性氧化镁含量９５％），重烧氧化镁（纯度为９３％），粉煤灰（江油湿灰，比表面积为

基质中Al_2O_3_SiO_2对高铝矾土_莫来石_碳化硅质浇注料性能的影响

第28卷第3期硅　酸　盐　通　报 Vol .28　No .3　2009年6月 BULLETI N OF T HE CH I N ESE CERAM I C S OC I ETY June,2009 基质中A l 2O 3/S iO 2对高铝矾土2莫来石2 碳化硅质浇注料性能的影响马小斌,高里存,钟黎声,周　婷 (西安建筑科技大学材料科学与工程学院,西安　710055) 摘要:研究了基质中A l 2O 3/Si O 2对高铝矾土2莫来石2碳化硅质浇注料的组成和性能的影响。借助SE M 、E DX 和 XRD 分析了浇注料的显微结构及晶相组成。实验结果说明掺入适当比例的氧化铝微粉(α2A l 2O 3)、亚白刚玉细粉(<0.074mm )和氧化硅微粉,使细粉中A l 2O 3/Si O 2比达到2.74左右,有利于系统中原位合成莫来石的反应生成, 能较好的改善浇注料的性能,尤其是力学性能。关键词:原位合成;莫来石;浇注料中图分类号:T Q174 　　文献标识码:A 　　文章编号:100121625(2009)0320594205 Effect of A l 2O 3/S iO 2i n M a tr i x on Properti es of A lu m i n i um Baux ite 2m ullite 2carborundu m Ca stable MA X iao 2bin,GAO L i 2cun,ZHON G L i 2sheng,ZHOU Ting (College ofMaterials Science and Engineering,Xi’an University of A rchitecture and Technol ogy,Xi’an 710055,China ) Abstract:I n this paper,effect of A l 2O 3/Si O 2in matrix on constitutes and p r operties of alum inium bauxite 2mullite 2carborundum castable had been studied .M icr ostructure and phase compositi on were perf or med by SE M ,EDX and XRD.The results revealed that,it can be favorable t o the reacti on of in 2situ synthesize mullite in syste m which can i m p r ove the p r operties of castable,es pecially mechanical p r operty,when the rati o of A l 2O 3/Si O 2up t o 2.74via additi on of α2A l 2O 3,sub 2white corundum fine powder and silica powder in p r oper p r oporti on .Key words:in 2situ synthesize;mullite;castable 基金项目:陕西省重点学科建设专项资金资助项目作者简介:马小斌(19812),男,硕士研究生.主要从事高温结构陶瓷方面的研究.E 2mail:21585676@qq .com 1　引　言随着我国水泥工业的结构调整,近几年,大、中型新型干法水泥窑得到了大力发展,同时也对水泥窑用耐火浇注料提出了更高的要求 [1] 。刚玉和碳化硅因强度高、耐磨性好、高温性能优异,而成为水泥窑用耐火浇注料的优质原料。但由于刚玉和碳化硅烧结性能差,采用普通结合剂会使产品的高温性能降低。如采用铝酸钙水泥作为结合剂时,低温结合强度较好,但中、高温热处理后强度差[2] 。因此本试验采用氧化硅微粉、亚白刚玉细粉、氧化铝微粉和莫来石微粉作为基质,并掺加高铝水泥作为结合剂,旨在研究基质中A l 2O 3/ Si O 2对浇注料性能的影响,尤其是对中高温热处理后的强度的影响。

铝镁质耐火浇注料

铝镁质耐火浇注料低水泥铝镁质耐火浇注料是在水玻璃铝镁质耐火浇注料的基础上发展起来的，在中、小型钢包上使用，取得了较好的效果。当采用较高档的耐火原料，用科学方法设计材料的配方，就能配制成功高技术低水泥铝镁质耐火浇注料，可在大、中型钢包上使用，提高了包龄。低水泥铝镁质耐火材料的抗渣性能，与铝镁尖晶石耐火浇注料相似，而优于铝尖晶石质耐火浇注料，因此被国内外用户选用，特别是日本钢包上使用普遍。另外，该料在大型高炉出铁沟的脱硅倾注沟上使用，其寿命高于Al2O3 – SiC – C 质铁沟料。组成材料和性能：低水泥铝镁质耐火浇注料的高技术基础是高档原料和科学配方，施工、烘烤和精心工艺操作及维护，是其高寿命的保证。该料在100吨左右的钢包上使用，包龄为60 ~ 120次。下表为低水泥铝镁质耐火浇注料的主要性能。编号1 ~ 编号3用电熔白刚玉作耐火骨料和部分粉料;编号4 ~ 编号6分别用板状刚玉、致密刚玉和特技矾土熟料做耐火骨料，耐火粉料部分用电熔白刚

玉;编号5 用轻烧镁砂粉，其余编号的用电熔镁砂粉;采用α- Al2O3 和SiO2 超微粉、CA-70水泥、三聚磷酸钠分散剂和快干剂等材料，精心配制。从下表中看出，低水泥铝镁质耐火浇注料的性能是优良的。MgO 含量不大于8%，与Al2O3 的含量为89% ~ 97.6%，说明材料优良;烧后线变化均为正值，气孔较低，强度较高，有利于浇注料的使用。低水泥铝镁质耐火浇注料的主要性能

登封市鑫源耐火材料厂专业生产加工各种不定性耐火材料，产品性能优良，能够任意造型，可机械化施工，衬体整体性好和使用寿命高等优点。欢迎社会各界人士来我厂参观洽谈，努力把不定性耐火材料的发张推向一个新阶段，使它在高温技术领域中发挥更大的作用。

X射线荧光光谱仪测定铝硅质耐火材料中

X射线荧光光谱法测定铝硅质耐火材料中 ————SiO2和Al2O3的测量不确定度的评定杨兰天* 曹建芳刘彩丽（濮阳濮耐高温材料（集团）股份有限公司试验检测中心457100）摘要：本文通过对濮耐公司目前原料及其产品中二氧化硅和三氧化二铝的测量不确定度展开评定与分析，确定了我检测中心的X射线荧光光谱法测定铝硅质耐火材料中的SiO 2和Al 2 O 3 测量不确定度的来源及其数学模式，并进行了相关的测试和评定。关键词：铝硅质耐火材料 SiO 2 Al 2 O 3 X射线荧光光谱不确定度前言 X射线荧光光谱分析具有制样简单、分析速度快、准确度高、重现性好、分析含量范围宽等优点，已成为国民经济中众多领域（比如：地质、矿产、钢铁、有色金属、建材、环境、石油化工等）的分析手段之一。我公司于2003年引进一台帕纳科公司生产的PW2403型X射线荧光光谱仪，八月份调试后投入使用；在2005年7月初我公司试验检测中心参与并通过了中国国家实验室的首次认可，而按照ISO/IEC17025:1999中“测量不确定度的评定”的要求，必须对本实验室所采用的一些分析方法进行测量的不确定度的评定，以确保分析结果的准确度，因此，在用X射线荧光光谱仪分析元素时，就必须对该方法进行验证，其中就包括不确定度的测量，测量不确定度通常用标准差表示，此时称为标准不确定度，它有别于传统意义上的误差，误差是测量结果与测量真值之差，而真值要通过完美无缺的测量才能得到，但实际上，完美无缺是不存在的，所以真值是不能确定的，同样，误差也无法准确的知道；不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数；它可以由人们根据实验、资料、经验等信息进行评定，从而可以定量确定测量不确定度的值。我们在进行X射线荧光光谱分析铝硅质耐火材料中，进行了大量的测量、验证，总结出了我检测中心现阶段对铝硅质耐火材料进行成分分析的测量不确定度的来源，下面我们就其不确定度的评定进行深入的分析和探讨。 * 作者简介：杨兰天，男，工程师，自参加工作以来，主要从事管理及铁合金和耐火材料的化学及仪器分析工作，主要研究方向为X射线荧光仪、高频红外碳硫仪等仪器分析方法的开发与研究，联系方式：lantianylt@https://www.360docs.net/doc/8d3848288.html,

高铝水泥耐火浇注料

高铝水泥耐火浇注料是指一种快硬、高强、耐热及耐腐蚀的胶凝材料，主要特性有早期强度高、附高温和耐腐蚀。今天就由高铝水泥耐火浇注料生产厂家铭诚炉业为大家详细介绍下目前它的相关知识，帮助大家有全面的了解。耐火浇注料制成的高铝水泥可以用于工期紧急的工程，如压防、道路和特殊抢修工程等，也可用于冬季施工的工程。凡以铝酸钙为主，氧化铝含量约50%的熟料，磨制的水硬性胶凝材料，称为高铝水泥。又称耐火水泥，专业名称为：铝酸盐水泥。以下是它的验收规则： 1．编号及取样

水泥出厂前按同标号进行编号和取样。每一个编号为一个取样单位。一个编号不得超过100吨。日产量小于100吨的水泥厂，应以不超过日产量为一个编号取样应有代表性。可连续取，也可从20个以上不同部位取等量样品，总量至少15公斤。注：水泥在编号取样后，超过15天出厂时须重新取样，并以此样品为准。 2．检验及留样每一编号取得的水泥样品应充分混匀，分为两等份。一份由水泥厂按本标准第三章规定的方法进行检验；另一份密封保管二个月，以备有疑问时提交国家指定的检验机关进行复验或仲裁。 3．出厂水泥出厂水泥的品质必须符合本标准第二章各项指标的规定。 4．检验报告

水泥厂应在水泥发出之日起6天内，寄发水泥品质检验报告。报告中应包括本标准第二章所列各项检验结果，并应附有该水泥的品质标准和出厂日期。如用户要求，应补报28天强度结果和氧化铝、氧化钙的测定结果。芜湖市铭诚炉业设备有限公司专业从事工业炉窑及其附件生产型企业,目前已经形成二十个系列近百种工业炉窑配套产品，其中多项产品通过了省（部）级或市级鉴定，并获得了省（部）、市级科技进步奖、国家级新产品、全国优秀节能产品等荣誉称号。公司主要产品有各种工业炉窑及其附件的设计、生产、安装、调试等；烟气炉；高炉煤气立卧式空煤气双预热炉；耐火预制块等等。公司主要产品有:1、各种工业炉窑及其附件的设计、生产、安装、调试等；2、烟气炉；3、高炉煤气立卧式空煤气双预热炉；4、耐火预制块；5、烧结用各种燃气点火炉成套设备；6、系列煤气平焰烧嘴；7、烧结用系列幕帘式烧嘴；8、系列煤气亚高速烧嘴；9、常温、高温系列空气蝶阀；10、系列煤气低压涡流烧嘴；11、双偏心金属密封系列蝶阀；12、系列燃油烧嘴；13、空、煤气换热器；14、系列环缝涡流烧嘴；15、燃油气二用系列烧嘴。更多详情请点击官网芜湖市铭诚炉业设备有限公司进行进一步咨询了解。

高铝质低水泥浇注料的应用和指标

淄博宇能窑炉科技有限公司 ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 高铝质低水泥耐火浇注料粘土结合耐火浇注料的基础上，对高铝低水泥耐火浇注料的发展，主要品种有低水泥、超低水泥，没有水泥或超微粉和硅溶胶结合耐火浇注料，它集最耐火浇注料在身上的优点，具有高密度、高强度、低孔隙度、低磨损优点，热冲击和腐蚀的特点。良好的使用效果和显著的社会效益和经济效益。高铝质低水泥浇注料的突出特点是致密，强度高，使用带来的好处，但烤的麻烦，即，烘烤不当。剥落或爆炸现象容易发生。高铝质低水泥浇注料烘烤制定曲线合理炉和具有优良的防爆剂固体，顺利排除和浇注成型的身体水分，不会引起任何副作用。钢纤维高强浇注料理化指标：粘结剂对低水泥浇注料性能的影响：低水泥浇注料的使用效果不仅是自身性质和矩阵有关，与施工质量也有非常密切的关系。第一温度是低水泥浇注料的施工质量和低环境温度的因素会延长水泥水化反应时间，影响浇注料的强度增长，导致低水泥浇注料的流值衰减更快，缩短施工时间，从而影响了低水泥耐火浇注料的施工质量。根据我们通常的施工反馈，粘合剂和高铝质低水泥浇注料施工温度影响大。在20-30 C施工，

材料中添加低水泥浇注的混凝剂，可以缩短施工，35℃以上的温度下，添加适量的缓凝剂，可以延长建筑材料的时间。所以低水泥浇注料的使用可以适当根据施工情况调整，粘结剂的比例。我们没有任何效果，经过多次试验，添加量的粘结剂来调整低水泥浇注料的强度。在空气或水中硬化后的水泥矿物胶凝材料粉，如水混合后。它在土木工程、水利工程、国防工程等工程中有广泛的应用。根据中国水泥的强度分为六个等级，6个等级，200个，250个，300个，400个，个，500个，600个，个。标签较大，强度高，水平较高。用不同的材料，不同类型的水泥。波特兰水泥和普通水泥被称为是3CaO·SiO2的主要成分，2CaO·SiO2和3CaO·Al2O3。钙质、泥质粉原料的混合物在1450℃煅烧水泥熟料，地面（通常用少量石膏共同点）是常见的水泥。矿渣波特兰水泥含20、85%、矿渣、波特兰水泥、矿渣、水泥、热稳定性、耐腐蚀性较好。它主要用于水利工程和高温车间等方面的工程。波特兰火山灰水泥，含有20 ~ 50%磨细的火山灰材料，如硅藻土、凝灰岩、波特兰水泥，主要用于水利工程。又称高铝水泥-氧化铝水泥，是含高铝水泥（主要是铝酸钙）的耐热性、耐火性、海水腐蚀性和应急性等。耐酸水泥是由石英粉、长石粉、硅藻土、辉绿岩、水玻璃、硅氟酸钠调在一起的胶凝材料、耐酸、能力200摄氏度的高温，广泛用于制造酸性材料耐酸建筑。此外，快硬水泥，其原材料与普通波特兰水泥类似的制造方法，其中水泥和SiO2含量较高，粒度也可以用于混凝土构件的制造和急救。膨胀水泥是一类用水泥、氧化铝、水泥和石灰制成的膨胀剂，具有建筑石膏和水泥的制备和。它是用来填补裂缝的建筑。白水泥是一种白色波特兰水泥，以氧化铁、氧化锰和其他杂质少石灰石和粘土为原料，并使用非灰燃料（如重油、煤气）煅烧，常用于室内装饰。水泥和碱性矿物颜料混合，可制成彩色水泥。铝酸水泥和氧化铝水泥是不一样的事情以铝酸钠为原料，以铝酸钙为主要原料，以铝酸钙为主要原料，氧化铝含量为50%左右的水泥熟料，采用水胶凝材料。铝酸盐水泥常黄或棕色，有灰色。铝酸盐水泥的主要矿物成为铝酸一钙（CaO、Al2O3，简称CA）和其他铝酸盐，以及少量的硅酸二钙（2CaO·SiO2）。根据国家标准（gb201 - 2000，硫铝酸盐水泥的密度和普通波特兰水泥和类似的体积密度的规定。对300平方米/公斤或45米的屏幕比小于或等于20%的比表面积的细度。铝酸钙水泥分为钙- 50、钙60、钙70、钙四80种类型，不同类型的水泥凝结时间和强度均不低于标准。快速凝固和硬化水泥。一维强度高达80%的最高强度，主要用于应急工程的工期，如国防、道路和特殊维修工程等。铝酸水泥水化热，热浓度。水化热释放在1天的总~ 80% 70%，混凝土内部温升较高，即使在－10℃下施工，铝酸盐水泥可以很快凝快硬可用于冬季施工的工程。在正常硬化条件下的铝酸钙水泥，由于水泥浆中的铝酸钙和钙的氢氧化物和密度是比较大的。因此，它具有很强的抗硫酸盐腐蚀能力。高耐热铝酸水泥。如耐火粗骨料（如铬铁矿石等）的使用，可使用温度为1300度1400度的耐热混凝土。但有下降趋势，其他性能的硫铝酸盐水泥的长期强度，长期强度的约40%减少到50%，所以，铝酸盐水泥不应长期承载结构，在高温高湿环境工程。它仅用于应急军事建设（道路、桥梁）、抢修工程（堵漏）、临时工程、耐热混凝土的配制等。此外，铝酸钙水泥和波特兰水泥或石灰混合不仅生产的闪光设置，并由于高碱性水合钙铝酸钙，混凝土开裂，甚至失败的形成。因此，在施工中不得与石灰或波特兰水泥混合，也不得与波特兰水泥接触而不硬化。