溅射镀膜实验报告

溅射镀膜实验报告
溅射镀膜实验报告

篇一:磁控溅射镀膜实验报告

近代物理实验

磁控溅射镀膜

宋爽核12 2011011723 指导老师:王合英 2013-5-24

【摘要】

本实验根据气体辉光放电和磁场约束电子运动的原理,运用真空系统和磁控溅射镀膜技术,测量了基片加热温度和真空度变化的关系,溅射气压、溅射功率和溅射速率的关系,并在载玻片上镀上了铜膜。

关键词:磁控溅射镀膜,辉光放电,溅射速率,溅射气压、溅射功率一.

前言

当今信息社会,众多通讯机器的心脏部分,离不开以薄膜技术为基础而制作的元器件、电子回路、集成电路等。磁控溅射镀膜是目前应用最为广泛的薄膜制备方法之一。

磁控溅射技术是在普通的溅射技术基础上发展起来的。溅射是近年来在真空镀膜中得到广泛应用的一种

成膜方法。

溅射法是利用高能离子(电场加速正离子,由电极间工作气体在强电场作用下电离产生)高速冲击负极溅射材料表面,发生碰撞。由于高能离子的能量大于靶材原子表面结合能,从而使靶材表面的原子或分子等得到入射离子的能量,逐渐溢出表面形成溅射。溅射镀膜就是基于荷能离子轰击靶材时的溅射效应,整个过程都是建立在辉光放电的基础上,即溅射离子都来源于气体放电。

而磁控溅射技术工作原理如图1所示:

图1 磁控溅射原理

就是在电子运动过程中,用磁场和电场同时作用于电子,磁场b垂直于电场e,靶极表面附近的电子在互为正交的电、磁场作用下,受到洛仑兹力作用而沿螺旋路径运动,这就延长了电子在空间运动的时间,从而提高电子对工作气体的电离几率和有效地利用电子的能量,并能尽量避免高能粒子直接轰击样品表面。磁控溅射具有“低温”、“高速”两大特点,故又称为高速低温溅射技术。

二、实验

图2 高真空磁控溅射镀膜机真空室结构示意图

按各部分的功能分类,该设备主要由真空系统、溅射镀膜系统、测量及控制系统三部分组成:1、真空系统及其测量

真空系统为溅射镀膜提供一个高真空的薄膜生长环境,本底真空度的高低也直接影响薄膜的结构和性能,是薄膜制备最基本和重要的条件。真空度底,镀膜室内残余气体分子多,薄膜受残余气体分子的影响,使其性能变差。

常用真空获取与测量设备:

(1)旋片式机械真空泵

机械真空泵是通常用来获得低真空的设备或充当其他高真空泵的前级泵。

(2)涡轮分子泵

分子泵是一种获取高真空的常用设备,作为本实验二级泵。

(3)真空的测量---复合真空计

本实验采用程控复合真空计测量真空室的真空度,

高、低真空分别用电离规管和热偶规管测量,分别显示于两个窗口便于实验。

2、溅射镀膜及控制、测量系统(1)磁控溅射靶(2)多功能基片架

(3)溅射气压气体的测量及控制(4)薄膜厚度的在线监测

本实验采用石英晶体振荡法测量薄膜厚度和淀积速率。

df???2n??m

?

?dx

此式即为表示振荡频率变化与薄膜质量膜厚之间关系的基本公式。实验目的:

1.掌握真空的获得与测量技术

2.了解磁控溅射镀膜的工作原理,探究仪器参数对镀膜过程的影响。

3.运用磁控溅射镀膜技术在玻璃载玻片上镀上铜膜。注意事项:

实验时基片的选取很重要,本实验选用普通的玻璃载玻片,镀膜前需用丙酮和乙醇对基片进行仔细的清洗。热处理影响镀膜的质量,本实验在160℃下进行镀膜,使吸附原子的动能随着增大,跨越表面势垒的几率增多,容易结晶化,并使薄膜缺陷减少,薄膜内应力也相应减小。同时也可以除去基片上残留的水蒸气。对真空室加热时,需在达到指定温度后保持30分钟再进行镀膜,这样一方面使基片温度达到设置温度并尽可能稳定,一方面使真空室在恒定温度下继续抽气,使杂质气体的浓度尽可能低,减少镀膜时的干扰。对于不同的靶材应选用不同的磁控靶,如nife这样软磁材料的靶,即外回路磁阻很小时,如果采用永磁靶这样磁阻较大的靶,绝大部分磁力线都将被屏蔽,而在靶面上方空间不可能形成足够的平行磁场(漏磁很小)。这样就破坏了磁控模式运行的前提条件,故nife应用电磁靶溅射。而如cu这样的抗磁材料,则电磁靶和永磁靶都可使用,而电磁靶产生的磁场强,可更好的延长电子在氩气中的运动时间,利于起辉放电,故实验选用电磁靶。实验结

泵抽气速率,气压开始下降且到达指定温度后,温度基本不变,下降速率越来越快。 2、镀膜速率与溅射气压的关系

用30秒内膜厚度的增长量来度量溅射速率,在溅射电流i=0.1a ,靶磁场电流i=1.5a的条件下,得到图像:溅

射气压和溅射速率的关系

溅射速率 (a/min)

束后,应等待真空室冷却后,再放气取出样品,否则会造成薄膜氧化,影响其性能。三.数据记录与分析讨论

1.基片加热过程中真空度的变化

基片

5

加热时温度与真空度的变化关系

溅射气压 (pa)

气压 (0.001pa)

4

图4 溅射气压和溅射速率的关系

由图可知,在一定范围内,溅射气压越大,溅射速率越

3

小。分析:

20

70

140

(℃

)

气压越大,真空室内氩气分子密度就越大,镀膜材

料分子运动的平均自由程就越小,即材料分子在飞往基

片过程中更容易与氩气分子碰撞,导致到达基片的材料分子减少,故气压大溅射速率低。 3、镀膜速率与溅射功率的关系:

用60秒内膜厚度的增长量来度量溅射速率,溅射气压p=1.3pa,靶磁场电流i=1.5a 得到图像:

图3 基片加热时温度与真空度的变化关系由图可知,随着温度上升,气压迅速升高,随后气压降低至不变,至温度稳定后,气压持续降低。

基片暴露在空气中会吸附气体分子(主要是水蒸气),在基片加热的过程中这些吸附的分子会迅速释放出来导致迅速气压上升,这就解释了曲线前面的上升段。当气体大部分释放完后,气体释放速率降低,并且气体温度上升与真空泵抽气平衡,气压基本不变,温度上升至接近指定温度时,温度上升速率减慢,低于真空

)

nim/a( 率速射溅溅射功率 (w)

图5 溅射功率和溅射速率的关系

y=6.635x,r=0.995

由图可知,在一定范围内,溅射电流(溅射功率)越大,溅射速率越大,且成线性关系。分析:

溅射电流的提高,轰击靶材料的氩离子的浓度提高,就会有更多的靶材料被溅射出来;另外,溅射粒子的能量也提高,使薄膜与基片的附着力增加,加快了薄膜的形成速率。而讲义上说溅射速率与溅射功率基本成正比关系,实验结果与此符合得较好。

需要注意的是,溅射时电流与电压之间的关系遵循公式:i=kvn

,而式中的参数k、n与气压、靶材料、磁场和电场有关,实验中注意到靶磁场的增大会使溅射电压减小,因此猜想靶磁场增大会使k增大。对于靶材蚀刻跑道的讨论:

由于试验用的铜靶使用时间很长,靶面上留下了很深的蚀刻轨道。蚀刻跑道形状如图6,截面如图8(b)所示,这是由于沿靶面一圆周上径向有一如图7的镜像磁场,使电子被约束在跑道宽度内,假设在 x = ±a 处是临界磁约束点, 即电子在此区域内被约束来回反射。但能被约束的电子并不都是在 x = ±a 处才反射, 也

即是说电子的横向宏观振荡半径并不都是a, 而是 0 ~ a 内均可发生, 因此在x = ±a 区域内各处电子

的浓度并不相同, 显然 x = 0 处是所有受约束的电子

运动的必经之路, 浓度最大, 越往±a 处能到达的电子数目越少, 其浓度也就越小(但不能认为该处的浓度

为零) , 可以近似认为符合高斯分布,如图 8(a) 所示。

随着刻蚀的加深, 靶面下降, 更强的磁力线露出靶面

(需要说明的是, 磁力线本身的分布并不因溅射而有所改变) , 约束力增强, 临界约束半径减小即约束区域变窄, 于是溅射区域也随之变窄。如此长期作用下去, 刻蚀跑道的形状就自然是宽度连续收缩,中心深度加剧的倒高斯分布, 如图 8(b) 所示。

图6蚀刻跑道

图7镜像场磁力线分布

要几种真空泵组合使用,用于工业化生产。关于溅射功率和溅射气压对溅射速率影响的讨论:虽然分析的结果是提高靶的溅射功率能够提高溅射速率,但是查阅资料表明,如果溅射功率过大,靶的温度将过高,甚至可能靶开裂,升华和熔化。因此,溅射靶的力学性质和

导热性能是限制提高溅射速

图8 跑道断面的电子浓度分布(a)及刻蚀断面(b)示意图

抽真空装置的比较:

实验时老师问到上次做电子衍射的油扩散泵原理,油扩散泵与涡轮分子泵都是用来抽高真空的真空泵,但是原理不同。

油扩散泵是利用气体的扩散现象实现排气作用,当扩散泵受到电炉加热时会产生大量蒸汽,蒸汽流沿导管传输到上部,经喷嘴向下喷出。在射流界面两边,被抽气体与界面内气体存在很大浓度差,从而使被抽容器的气体分子源源不断地越过界面,扩散进入射流,而被带至与机械泵连接的管道中。射流在往下运动过程中,碰到有冷却水管冷却的泵壁,油分子被冷凝,沿着泵壁流回蒸发器继续循环使用,即可获得较高的真空度。

在两次实验中接触了三种真空泵。真空泵是用来获得真空的器械,按照泵的抽气速率和抽气方式分为机械泵,分子泵,扩散泵等。实际使用中应该根据对真空度的不同要求,选择合适的真空泵,有时可能需九.结论

本实验成功在两块玻璃基底上,用磁控溅射方法得到铜薄膜。通过本实验,了解并掌握了磁控溅射镀膜机的操作。学习了关于真空的获得、磁控溅射以及镀膜的相关知识。并且得到了在一定范围内,溅射气压增大溅射速率减小,以及溅射功率与溅射速率成正比的结论。通过本次实验,发现并思考了实验中出现的问题,领悟了物理

率的重要因素。为了提高溅射速率,应该将基片尽可能靠近溅射源,但必须保证稳定的异常辉光放电。

而对于溅射气体分压和溅射速率的关系,实验中表明在一定范围内溅射气压越大,溅射速率越小。而我查找资料后,发现在低气压范围(0.1-0.25pa),溅射气压和溅射速率却是正相关的,这是由于气压升高,气体分子数增多,电离产生的轰击离子增多,靶材溅射出的原子增多,并且在低气压范围内,气体分子对溅射原子的阻挡作用不明显,因此呈现出溅射气压和溅射速率的正相关关系

因此,在实际镀膜中,应该综合考虑溅射功率和溅射气压对溅射速率的影响,选择合适的溅射功率和溅射气压,使得镀膜质量达到最佳效果。篇二:真空镀膜及材料生长实验报告

真空镀膜及材料生长实验报告

关键词:真空,直流溅射,镀膜,金属薄膜吸光度,金属薄膜结构和形貌

一、实验原理

1. 真空简介

“真空”是指低于一个大气压的气体状态。在真空技术中,以“真空度”来表示气体的稀薄程度,真空度越高,气体压强越低。通常气体的真空度直接用气体的压强来表示,常用单位为帕斯卡(pa)或毫米汞柱(mmhg)——简称乇(torr),它们之间的关系为:

1毫米汞柱(mmhg)=1乇(torr)=133帕斯卡(pa)

在物理学中,真空度分为粗真空(105 ~102 pa),低真空(102 ~10-2 pa),高真空(10-2 ~10-6 pa),超高真空(10-6 ~10-10 pa)和极高真空(<10-10 pa)。

2. 直流溅射镀膜技术

所谓“溅射”是指荷能粒子轰击固体表面(靶材),使固体表面的原子(或分子)从表面射出的现象。这些从固体表面射出的粒子大多呈原子状态,通常称为被溅射原子。常用的轰击靶材的荷能粒子为惰性气体离子(如氩离子)和快速中性粒子,它们又被称为溅射粒子。溅射粒子轰击靶材,从而使靶材表面的原子离开靶材表面成为被溅射原子,被溅射原子沉积到衬底上就形成了薄膜。所以这种薄膜制备技术又称为溅射法。溅射法基于荷能粒子轰击靶材时的溅射效应,而整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础之上,即溅射离子都来源于气体放电。不同的溅射技术所用的辉光放电方式有所不同。直流溅射法利用的是直流电压产生的辉

光放电;射频溅射法是利用射频电磁场产生的辉光放电;磁控溅射法是利用平行于靶材表面的磁场控制下的辉光放电。

简单的直流二极溅射法可以镀金属、合金以及一些低导电性的材料,但是不能直接镀绝缘材料。本实验采用直流溅射法制备金属薄膜,其相关设备示意图如图所示,实验中需要用机械泵对镀膜室抽真空(提供几帕的真空度即可)后,方可进行镀膜。

3. 薄膜的形成过程薄膜的形成过程直接影响薄膜的结构及它最终的性能。薄膜的形成划分为两个不同的阶段,即新核的形成和薄膜的生长过程。新核的形成一般分为自发成核和非自发成核。前者是指整个形核过程完全是在相变自由能的推动下进行的,后者是指除了有相变自由能做推动力之外,还有其它因素帮助新相核心生成的作用。薄膜的生长过程一般有三种模式:

一是层状生长(frank-vander merwe)模式。当被沉积物质与衬底之间浸润性很好时,被沉积物质的原子更倾向于与衬底原子键合。因此,薄膜从形核阶段开始即采取二维扩展模式,沿衬底表面铺开。在随后的过程中薄膜生长将一直保持这种层状生长模式。

二是岛状生长(volmer-weber)模式。被沉积物质的原子或分子更倾向于自己相互键合起来,而避免与衬底原子键合,即被沉积物质与衬底之间的浸润性较差;金属在非金属衬底上生长大多采取这种模式。对很多薄膜与衬底的组合来说,只要沉积温度足够高,沉积的原子具有一定的扩散能力,薄膜的生长就表现为岛状生长模式。

三是层状-岛状(stranski-krastanov)生长模式。在层状-岛状中间生长模式中,在最开始一两个原子层厚度的层状生长之后,生长模式转化为岛状模式。导致这种模式转变的物理机制比较复杂,但根本原因可以归结为薄膜生长过程中各种能量的相互消长。

4. 透射率、吸光度与吸收系数之间的关系

透射率t是指透射光强与入射光强的比值。吸光度(absorbance)a是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的对数。即:

a?lg

固体的光吸收规律 1t

i?i0exp???x?

i和i0分别为透射光与入射光的光强,x为光的传播距离。根据上述规律,a正比于吸收系数?。

二、实验内容

1. 实验仪器

小型直流溅射仪(配机械泵),紫外可见分光光度计,超声波清洗器,干燥箱,衬底(基片)材料,酒精,去离子水等。

2. 实验内容

? 根据提供的设备和材料,制定清洗衬底的方案。

? 采用小型直流溅射仪,在清洗干净的衬底上制备金属铜薄膜和银薄膜。

? 运用紫外分光光度计,测量金属薄膜的吸光度/透射率,分析与制备工艺之间的联系。

3. 实验步骤

①清洗样品。

将玻片用玻璃刀划取适当的大小,然后取一个干净的烧杯,往里面倒入适量的酒精。接下来放入超声波清洗器中清洗三分钟,之后用镊子取出玻片,然后放入蒸发皿中烘干。

②开始制作。? 顺时针方向转动电源开关,关闭放气阀门,溅射仪开始工作,抽气泵开始抽气。

? 等到真空表头指示优于2e-1mbar之后,在不同的真空压强下对试样室内的样品进行溅射,溅射电流不大于20ma,然后再使用定时器控制溅射时间。

? 等到溅射完成后,将电流旋钮逆时针调至最小,将电源旋钮逆时针调至最小,由于仪器

本身的原因,我们组做实验的时候电流无法读出示数,所以固定一个电流的位置不动。

制备的样品参数如下:

样品1:溅射时间:300s 气压2.0e-1mbar

样品2:溅射时间:300s 气压1.2e-1mbar

样品3:溅射时间:200s 气压2.0e-1mbar

样品4:溅射时间:200s 气压1.2e-1mbar

样品5:溅射时间:300s 气压2.0e-1mbar

(由于无法调节电流,所以这个样品相对之前的样品电流相对小,没有具体大小)

(这部③将制作完成的样品放入原子力显微镜与紫外分光光度计测量样品表面形貌与透射率。

分实验由于上学期做过,具体操作不做阐述)

三、数据分析

由于自己组的实验数据没有保存,所以这里用的是其他组的数据进行分析。

样品1

形貌与三维图形为:分析得面粗糙度为:8.13nm

样品2

形貌与三维图形:分析得:粗糙度为17.4nm 样品3形貌与三维图形:分析得:粗糙度为4.05nm 样品4

形貌与三维图形:分析得:粗糙度为9.6nm

样品5

形貌与三维图形:分析得:粗糙度为4.97nm篇三:真空镀膜实验报告

真空的获得和真空镀膜预习报告

【摘要】通过本实验,我们温习了真空的特点、获得和测量,学习掌握真空蒸发镀膜的基本原理,通过热蒸发法用金属锡为材料对基底玻片表面进行了镀膜。

【关键词】真空真空镀膜蒸发法

【引言】

真空镀膜技术是一种新颖的材料合成与加工的新技术,是表面工程技术领域的重要组成部分。真空镀膜技术是利用物理、化学手段将固体表面涂覆一层特殊性能的镀膜,从而使固体表面具有耐磨损、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、防辐射、导电、导磁、绝缘和装饰等许多优于固体材料本身的优越性能,达到提高产品质量、延长产品寿命、节约能源的作用。1950年后,真空获得和测量取得的进展推动了真空镀膜技术迅速实现产业化,使薄膜技术获得腾飞。20世纪70年代各种真空镀膜技术的应用全面实现产业化。目前真空镀膜技术已在国民经济各个领域得到应用,如航空、航天、电子、信息、机械、石油、化工、环保、军事等领域。它在高技术产业化的发展中展现出了诱人的市场前景,被誉为最具有发展前途的重要技术之

一。本次实验,我们在真空的获得和测量的基础上,进一步学习掌握了真空热蒸发法镀膜,大致掌握其技术要领,分析镀膜情况。

【实验原理】

真空镀膜是在真空室中进行的,当需要蒸发的材料加热到一定温度时,材料中分子或原子的热振动能量可增大到足以克服表面的束缚能。于是大量分子或原子从液态或直接从固态汽化。当蒸汽粒子遇到温度较低的工件表面时,就会在被镀工件表面沉积一层薄膜。要使玻璃表面在真空室中镀上一层厚度均匀的膜,为此对玻璃的表面就有一定的要求,比如清洁,没有油污等。

在真空条件下可减少蒸发材料的原子、分子在飞向制品过程中和其他分子的碰撞,减少气体中的活性分子和蒸发源材料间的化学反应(如氧化等),从而提供膜层的致密度、纯度、

-2沉积速率和与附着力。通常真空蒸镀要求成膜室内压力等于或低于10pa,对于蒸发源与被-5镀制品和薄膜质量要求很高的场合,则要求压力更低(10pa)。

1.1镀膜方式

真空镀膜按其方式不同可分为真空蒸发镀膜、真空溅射镀膜和现代发展起来的离子镀膜。这里用真空蒸发镀膜技术。蒸发镀膜是通过加热蒸发某种物质使其沉积在固体表面。这种方法最早由m.法拉第于1857年提出,现代已成为常用镀膜技术之一。

在一定的温度下,每种液体或固体都有特定的平衡蒸汽压。只有当环境中被蒸发物质的分压降低到它们的平衡蒸汽压以下,才可能有物质的蒸发。由于物质的平衡蒸汽压随温度上升增加很快,因而对物质的蒸发速率影响最大的因素是蒸发源的温度。

在真空中,气体分子密度低,在某些情况下,真空可以近似地看作没有气体“污染”的空间。真空中,气体分子或带电粒子的平均自由程为:

气体的自由程与真空度成正比。要求气体分子的自由程是源到基体距离的2~3倍。所以为了使蒸汽分子以射线状从蒸发源到基体发射,提高蒸发材料的利用率,要求真空度足够高。如果没有足够的真空度,真空室内的残余气体可能很可观,尤其是氧等气体分子容易被吸附后改变膜层结构和成分。

1.2 镀膜过程

真空蒸发镀膜主要包括以下几个物理过程:

①采用各种形式的热能转换方式,使镀膜材料蒸发或升华,成为具有一定能量(0.1~0.3ev)的气态粒子(原子、分子或原子团);

②气态粒子通过基本上无碰撞的直线运动方式传输到基片;

③粒子沉积在基片表面上并凝聚成薄膜。

实验基本方法:先用机械泵作前级泵获得低真空,在利用油扩散泵作次级泵来获得高真空,同时用fzh—2b型复合真空计中的热偶计测低真空、电离计测高真空,检查需要的真空度是否达到。最后再进行热蒸发镀膜。

【实验仪器】

金属锡丝、玻片、机械泵、油扩散泵、fzh—2b型复合真空计、wdy—v型电子衍射仪。

【实验步骤】

1)镀膜室的清理与准备。由于真空室的盖子难以打开,所以先向真空室内充气一段时间,盖子便可轻易取下。清理镀膜室,出去真空室内的残余金属,壁上的沉积物可以用酒精清洗。将金属锡丝折成勾状,大约6个,置于金属钨丝上,最好能和钨丝充分接触,但不能使得钨丝部分短接。

2)准备基底:清洗载玻片。在真空室顶部装好基底,关好真空室。

3)打开fzh—2b型复合真空机电源,预热十分钟。

4)wdy—v型电子衍射仪接通电源,把三通阀往外拉到底,打开机械泵(这时机械泵开始抽真空室的空气),先把复合真空计打到左测量档,观察指针变化,发现变化很慢,再打到右测量档,发现指针示数变化比较快,说明右侧的测量档测量的为真空室的气压。

5)把复合真空计打在右测量档,观察示数,当示数低于6.7帕时,把复合真空计打在左测量档,然后把三通阀往里推到底,仍然使示数低于6.7帕,这时再把复合真空计打到右测量档,观察示数(此时真空室的压强),如果发现示数高于6.7帕,那么把三通阀往外拉到底,让机械泵继续抽真空室。同样,如果储气瓶的气压高于6.7帕,则抽完真空室后仍需要把三通阀往里推到底,让机械泵抽储气室。让机械泵反复抽真空室和储气瓶的气压,要使真空室储气瓶的气压都低于6.7帕。

6)接通冷却水,打开油扩散泵,预热40分钟。

7)预热完毕,保证真空室和储气瓶的压强都低于6.7帕,把测量档打在右侧,把三通阀往里

推到底,然后打开高真空蝶阀。

8)观察真空计的示数,当示数低于0.1帕时,打开灯丝,电离计接通,按要求不断转换最-3大量程,直到示数小于5 *10帕(此时可关闭电离计,先关闭灯丝,再关闭电离计)。

9)镀膜开始,先换挡到镀膜档,再打开镀膜开关,逐渐转动“灯丝—镀膜调节”加大电流到40a。根据钨丝热红程度调节电流大小。

10)观察镀膜情况,当明显观察到钨丝的红光被遮挡或者从侧面看出现类似镜子侧面的紫光时,说明镀膜完毕。慢慢关闭电流开关,然后关闭镀膜开关和镀膜档。

11)关闭高真空蝶阀,切断油扩散泵电源。12)冷却数分钟后,关闭机械泵,对真空室充气,充气完毕,打开镀膜室,取出样品,观察镀膜情况。

13)待油扩散泵冷却到室温,切断冷却水。整理仪器。

抽真空时注意事项:

油扩散泵:

1)开启前,必须将真空室和储气瓶的真空度预抽至6.7帕以上,在加热前要先通冷却水2)使用时,时刻关注油扩散泵是否处于工作要求的条件

3)实验结束,先关闭电离真空计,在充气前关闭油扩散泵,关机前要断开加热炉的电源,冷却20分钟以后再关冷却水

电离规管:

1)高真空测量前,注意电离规管的使用范围:10-1帕以上的真空度(或10-1帕以下的压强),因此要使真空度高于10-1帕

2)高真空测量时,要留意,预计实验条件有没有可能将会不满足预计使用条件

3)高真空测量后,关机时,先关电离规管,后关高真空蝶阀

冷却水:

1)油扩散泵加热前,同时通冷却水

2)油扩散泵使用时,时刻注意水温、流量是否正常

3)油扩散泵冷却至室温后,先关闭机械泵,最后再关闭冷却水

材料分析方法实验报告

篇一:材料分析方法实验报告 篇二:材料分析方法课程设计报告 材料分析测试方法 课程设计(论文) 题目:磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析 学院材料科学与工程 专业材料化学 班级材化082 学生王维娜 学号 3080101296 指导教师陈迪春 起止时间 2010.12.27-2011.1.1 年 材料分析测试方法课程设计任务书 课程设计内容要求: 掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法,学习并了解真空镀膜 技术-磁控溅射技术,多层膜制备过程,以及其微观结构分析,成分 分析所用仪器和原理。 学生(签名) 月日 材料分析测试方法课程设计评语 指导教师(签名) 年日 目录 材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1) 1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5) 1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5) 1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6) 1.4 x射线光电子能谱仪(xps) ........................................................................ (7) 第二章实验方法 ............................................................................. .. (9) 2.1 tem样品的制备方法 .............................................................................

真空镀膜实验报告

真空镀膜实验报告 摘要:本实验在获得真空环境的基础上,在真空室内进行镀膜。在实验中需要复习获得真空的步骤和注意事项,学会使用蒸发镀膜设备,和在玻璃上镀锡的操作方法。 关键词:真空镀膜 蒸发镀膜 引言: 真空镀膜又叫物理气相沉积,它是利用某种物理过程,如物质的热蒸发或在受到粒子束轰击时物质表面原子的溅射等现象,实现物质从源物质到薄膜的可控的原子转移过程。物理气相沉积技术中最为基础的两种方法就是蒸发法和溅射法。在薄膜沉积技术发展的最初阶段,由于蒸发法相对于溅射法具有一些明显的优势,包括较高的沉积速度,相对较高的真空度以及由此导致的较高的薄膜质量等,因此蒸发法受到了相对教大程度的重视。但另一方面,溅射法也有自己的优势,包括在沉积多元合金薄膜时化学成分容易控制,沉积层对衬底的附着力较好等。 真空镀膜的操作是将固体材料置于真空室内,在真空条件下,将固体材料加热蒸发,蒸发出来的原子或分子能自由地弥布到容器的器壁上。当把一些加工好的基板材料放在其中时,蒸发出来的原子或分子就会吸附在基板上逐渐形成一层薄膜。 正文: 一、实验原理 1、真空泵简介 (1)机械泵 机械泵通过不断改变泵内吸气空腔的容积,使被抽容器内气体的体积不断膨胀压缩从而获得真空,常用的是旋片式机械泵。它主要由定子、转子、旋片、弹簧等组成。机械泵的极限真空度为Pa 1 10 ,它主要由机械泵油的饱和蒸汽压和泵的机械加工精度决定的。当达到极限真空度时,抽气和漏气的速度相等,真空度不再变化。如果将两个机械泵组合起来,可以将真空度提高一个数量级。

旋片式机械泵使用注意: 1) 检查油槽中油液面的高度是否符合规定,机械泵转子的转动方向与规定方向是否一 致; 2) 机械泵停止工作时,要立即使进气口与大气相通,防止回油现象。这步由机械泵上 的电磁阀自动进行。 3) 机械泵不宜工作过长,否则会影响使用寿命。 (2)扩散泵 扩散泵利用气体扩散现象来抽气的。利用高速定向喷射的油分子在喷嘴出口处的蒸汽流中形成一低压,将扩散进入蒸汽流的气体分子带至泵口被前级泵抽走。 扩散泵使用注意: 启动压强低于1Pa ,保证绝大部分的气体分子以定向扩散形式进入高速蒸汽流,高压会导致一些副反应的发生,影响真空的形成。扩散泵一般能达到-5到-7的压强数量级。 2、真空的测量 测量真空的装置称为真空计,常用的油热耦真空计和电离真空计。 热耦真空计可以测量0.1~10Pa 的压强,利用低压下气体的热传导与压强成正比的原理;电离真空计利用电子与气体分子碰撞产生电离电流随压强变化的原理制成,可测量范围是10的-1~-6数量级。注意,电离真空计必须在0.1Pa 一下使用,否则会损坏装置。 3、蒸发镀膜 蒸发镀膜是在真空中通过电流加热,电子束轰击加热和激光加热等方法,使薄膜材料蒸

真空镀膜机安全操作规程

真空镀膜机安全操作规程 一.开机前作到: 1.检查工作环境清洁、干净。 2.检查电线无破损,接地牢固。 3.检查真空室、镀膜转架及工位器具清洁、无油污。 4.机械泵、罗茨泵油位过半。 5.检查四只阀加注满3#真空脂,真空室转轴加注满3#真 空脂。 6.罗茨泵转轴处油杯加满机械泵油。 7.准备相关工位器具,适量J-7钨丝、ABOO型99.99% 的铝丝。 8.接通水、气、电,气压0.5-0.6Mpa,水压0.3-0.4Mpa。二.操作要点: 1.通电,开启机械泵,3分钟后开启阀3,开扩散泵,预 热1-1.5小时。 2.镀膜转架装夹产品、铝丝、钨丝,转架进烘箱预热(温 度、时间符合工艺)。 3.开阀4,开启真空室,转架进真空室,卡销定位,试转 动平稳无异常振动。 4.关闭真空室,关阀4,关阀3,开阀2,开始抽气,开 启复合真空计。 5.当真空度达至-0.1Mpa时,开启罗茨泵。

6.当真空度达到1-1.5Pa(52-64格)时,关阀2,开阀3, 开阀1。 7.当真空度达到2×10-2Pa时,开启转动(转速符合工艺), 分二次进行蒸镀(电压、时间符合工艺),蒸镀结束关 复合真空计。 8.停止蒸镀0.5-1分钟后关转动,关阀1,关罗茨泵。 9.开阀4,开真空室,拉出镀膜转架,取下成品,换装待 镀产品,装上铝丝,进行下次工作。 10.严守开关阀、泵的顺序步骤,防止损坏设备。 11.生产中注意产品安装到位牢固。 12.注意转架电极、紧固件是否松脱,及时加固补全。 13.及时更换断裂、积球、老化的钨丝。 三.关机及保养: 1.拉出转架后,关扩散泵,冷却1-1.5小时,后关阀3, 关机械泵。 2.关整机电源,关冷却水、关高压空气。 3.每星期检查清洁镀膜转架工装。 4.每三个月检查更换机械泵油。 5.每六个月检查更换罗茨泵油、扩散泵油。 制定:王思忠审批: 时间:2002.09.10 时间:

真空镀膜试验

真空镀膜实验 一、 实验目的 真空镀膜技术广泛地应用在现代工业和科学技术中,光学仪器的反射镜,增透镜,激光器谐振腔的高反射膜,计算机上存储和记忆用的磁性薄膜,以及材料表面的超硬薄膜。此外在电子学、半导体等其它各尖端学科也都采用了真空技术。 本实验的目的是学习真空蒸发镀膜技术。通过本门实验,要求学生掌握如下几点:①较系统了解真空镀膜仪器的结构;②了解真空系统各组件的功能;③了解石英晶体振荡器测厚原理;④掌握真空蒸镀的基本原理;⑤了解真空镀膜仪器的基本操作。 二、预习要求 要求学生在实验之前对真空系统有一定了解,可以通过以下几本相关书籍获得相关信息。《薄膜材料制备原理、技术及应用》—— 唐伟忠著,冶金工艺出版社出版社;《薄膜物理与技术》—— 杨邦朝,王文生编著,电子科学出版社;《薄膜技术》—— 王力衡,清华大学出版社;《薄膜技术》—— 顾培夫,浙江大学出版社;《真空技术物理基础》—— 张树林,东北工学院出版社;《真空技术》—— 戴荣道,电子工业出版社。 三、实验所需仪器设备 实验过程需要的主要设备为DMDE 450型光学多层镀膜机。 真空镀膜机:本实验使用DMDE-450光学多层镀膜机,其装置结构如图3所示。它主要由真空系统、蒸发设备及膜厚监控系统组成。真空系统由各种真空器件组成,主要包括:真空室;真空泵(机械泵、和分子泵);真空导管;各种真空阀门和测量真空度的真空计等。高真空阀门为碟式,机械泵与分子泵的连通阀门为三同式,将阀门拉出时,机械泵可以直接对镀膜室抽气,推入时机械泵与分子泵连通,同时也切断了机械泵与镀膜室的连接。 蒸发系统由真空钟罩,蒸发电极(共有二对), 活动挡板,蒸发源,底盘等组成。蒸发源安装在电 图3镀膜机装置图 1电离管 2高真空碟阀 3分子泵 4机械泵 5低真空磁力阀 6储气桶 7低真空三同阀 8磁力充气阀 9热偶规 10钟罩 11针型阀

近代物理实验报告

近代物理实验报告 实验题目: 1 真空获得与真空测量 2 热蒸发法制备金属薄膜材料 3 磁控溅射法制备金属薄膜材料班级: 学号: 学生姓名: 实验教师: 2010-2011学年第1学期

实验1真空获得与真空测量 实验时间: 地点: 指导学生: 【摘要】本实验采用JCP-350C 型热蒸发/磁控溅射真空镀膜机,初步了解真空获得与测量的方法,熟悉使用镀膜机的机械泵和油扩散泵,能用测量真空的热偶真空计和电离真空计等实验仪器,掌握真空的获得和测量方法。 【关键词】镀膜机;机械泵;扩散泵;真空获得和测量 一、实验目的 1.1、学习并了解真空科学基础知识,学会掌握低、高真空获得和测量的原理及方法; 1.2、熟悉实验设备和仪器的使用。 二、实验仪器 JCP-350C 型热蒸发/磁控溅射真空镀膜机。 三、真空简介 3.1真空 “真空”这一术语译自拉丁文Vacuo ,其意义是虚无。其实真空应理解为气体较稀薄的空 间。在指定的空间内,低于一个大气压力的气体状态统称为真空。 3.2真空的等级 真空状态下气体稀薄程度称为真空度,通常用压力值表示。1958年,第一界国际技术 会议曾建议采用“托”(Torr)作为测量真空度的单位。国际单位制(SI)中规定压力的单位为帕(Pa)。我国采用SI 规定。 ● 1标准大气压(1atm)≈1.013×105Pa(帕) ● 1Torr≈1/760atm≈1mmHg ● 1Torr≈133Pa ● 我国真空区域划分为:粗真空、低真空、高真空、超高真空和极高真空。 ● 粗真空 Pa 35103331~100131???? ● 低真空 Pa 13103331~103331-???? ● 高真空 Pa 61 103331~103331--???? ● 超高真空 Pa 106103331~103331--???? ● 极高真空 Pa 10103331-??< 3.3获得真空的意义 获得真空不仅在科研、教学、工业以及人类生活中应用起到很大的作用,而且给人类的 整个社会文明的进步、财富创造以及科技创新都具有重大的意义。 3.4真空技术的应用 随着真空获得技术的发展,真空科学的应用领域很广,目前已经渗透到车辆、土木工程 呢、机械、包装、环境保护、医药及医疗机械、石油、化工、食品、光学、电气、电子、原

实验磁控溅射法制备薄膜材料

实验磁控溅射法制备薄 膜材料 GE GROUP system office room 【GEIHUA16H-GEIHUA GEIHUA8Q8-

实验4 磁控溅射法制备薄膜材料 一、实验目的 1. 掌握真空的获得 2. 掌握磁控溅射法的基本原理与使用方法 3. 掌握利用磁控溅射法制备薄膜材料的方法 二、实验原理 磁控溅射属于辉光放电范畴,利用阴极溅射原理进行镀膜。膜层粒子来源于辉光放电中,氩离子对阴极靶材产生的阴极溅射作用。氩离子将靶材原子溅射下来后,沉积到元件表面形成所需膜层。磁控原理就是采用正交电磁场的特殊分布控制电场中的电子运动轨迹,使得电子在正交电磁场中变成了摆线运动,因而大大增加了与气体分子碰撞的几率。用高能粒子(大多数是由电场加速的气体正离子)撞击固体表面(靶),使固体原子(分子)从表面射出的现象称为溅射。 1. 辉光放电: 辉光放电是在稀薄气体中,两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。溅射镀膜基于荷能离子轰击靶材时的溅射效应,而整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础之上的,即溅射离子都来源于气体放电。不同的溅射技术所采用的辉

光放电方式有所不同,直流二极溅射利用的是直流辉光放电,磁控溅射是利用环状磁场控制下的辉光放电。 如图1(a)所示为一个直流 气体放电体系,在阴阳两极之间 由电动势为的直流电源提供电压 和电流,并以电阻作为限流电 阻。在电路中,各参数之间应满 足下述关系: V=E-IR 使真空容器中Ar气的压力保持一定,并逐渐提高两个电极之间的电压。在开始时,电极之间几乎没有电流通过,因为这时气体原子大多仍处于中性状态,只有极少量的电离粒子在电场的作用下做定向运动,形成极为微弱的电流,即图(b)中曲线的开始阶段所示的那样。 图1 直流气体放电 随着电压逐渐地升高,电离粒子的运动速度也随之加快,即电流随电压上升而增加。当这部分电离粒子的速度达到饱和时,电流不再随电压升高而增加。此时,电流达到了一个饱和值(对应于图曲线的第一个垂直段)。

材料的低温物性与测试技术

材料的低温物性与测试技术 一、电阻测量方案 1.实验装置及基本测量线路(采用四引线方法): 2.实验步骤: 样处理与电极制作:将试样切成长方形的薄条,上、下两面磨平。在每个样品的一面制作四根电极引线,电极的制作可采用真空镀膜(银膜或铝膜)、铟压或银胶(注:这里采用银胶法)。若需要计算样品的 真空室 卷烟纸 和电绝缘) 实验装置及基本测量线路图

电阻率,需记录样品的几何参数。 安装样品:将接有引线的试样的另一面涂上少量低温胶,通过卷烟纸(另一面也涂有少量低温胶)贴到恒温块上。同时可安装三个样品。通过卷烟纸和低温胶可保证试样与恒温块有良好的热接触和电绝缘。然后将电极引线与测量引线一一焊接,并记录好引线的标号。 建立测试线路:熟悉仪器,检查所有接线,包括每一个样品的电流、电压引线,温度计引线等,确认哪些该通,哪些不该通,哪些有阻值等等。 在室温下进行测量,确认整个恒温器系统和测试线路能够正常运行。将恒温室密封,抽真空,再进行一次测量。 降温与升温:启动制冷机,可以在降温过程中观察现象。关掉制冷机开关,温度升高至室温,此过程进行数据测量,并记录下来。电阻数值可直接由台式万用表读出。 实验数据处理:温度数值可由标准电阻阻值确定。由样品电阻和温度数据给出R-T实验曲线。 结果讨论:结合实验结果讨论半导体、金属和合金材料的电阻率与温度的关系有何不同,并说明导致不同的原因(实验报告:每组一份!)。 二、样品电极制备 1.样品清洗 1)将样品放如入丙酮溶液的玻璃容器内进行超声清洗5分钟; 2)再将样品放入盛有HF溶液的塑料容器内中浸泡10分钟,取出后

用去离子水清洗,烘干后待用。 2.电极制备 1)将香少许香蕉水(或丙酮)倒入放有导电银胶的玻璃容器内,使干燥的导电银胶溶解成糊状以待用; 2)取四根铜丝,每根铜丝两头用小刀或砂纸去掉漆包漆; 3)用牙签蘸少许导电银胶将铜丝固定在样品上,烘干后样品电极即制备完成。 4)最后将每根铜丝电极的另一头焊接在相应的金属电极上,用万用表测量电极连接情况。 实验数据处理和分析: 由实验的铑铁温度计的电阻与温度的关系查表得到各点温度值并与待测的金属、半导体和合金的电阻做出R-T关系曲线,实验数据和作图附在最后,由图像观察到金属的电阻随温度的下降而下降,并呈现良好的线性关系,而半导体与合金的电阻随温度的下降而上升。 由于半导体和合金电阻率主要由载流子浓度决定,而载流子浓度随温度上升而增加,故电阻率减小。 金属电阻主要由自由电子决定,温度升高自由电子数目增加,故电阻率增加 实验误差的分析: 1.有于降温速度过快而造成测量的不准确,这应该是降温曲线和升温曲线不完全重合的主要原因 2.测量这几个电阻有先后顺序,期间温度发生了变化

实验一 真空蒸发和磁控溅射制备薄膜

实验一 真空蒸发和磁控溅射制备薄膜 姓名:许航 学号:141190093 姓名:王颖婷 学号:141190083 系别:材料科学与工程系 专业:材料物理 组号:A9 实验时间:3月16号 本实验主要介绍真空蒸发、磁控溅射两种常用而有效的制备薄膜的工艺,以便通过实际操作对典型的薄膜工艺的原理和基本操作过程有初步的了解。 一、 实验目的 1、 通过实验掌握磁控溅射、真空蒸发制备薄膜的基本原理,了解磁控溅射、真空蒸发制备薄膜的过程 2、 独立动手,学会利用磁控溅射、真空蒸发技术制备薄膜 3、 通过本实验对真空系统、镀膜系统以及辉光放电等物理现象有更深层次的了解 二、 实验原理 薄膜作为一种特殊形状的物质,与块状物质一样,可以是非晶态的,多晶态的和单晶态的。它既可用单质元素或化合物制作,也可用无机材料和有机材料制作。近年来随着薄膜工艺的不断进步和完善,复合薄膜和功能材料薄膜也又很大的发展,因此薄膜技术和薄膜产品已在机械、电子、光学、航天、建材、轻工等工业部门得到了广泛的应用,特别是在电子工业中占有极其重要的地位。例如光电极摄像器件、各种集成电路器件、各种显示器、太阳能电池及磁带、磁头等各种转化器、传感和记录器、电阻器、电容器等都是应用薄膜。目前,薄膜工艺不仅成为一门独立的应用技术,也是改善材料表面性能和提高某些工艺水品的重要手段。 1、 真空蒸发制备薄膜原理 真空蒸发镀膜是把待镀膜的衬底或工件置于高真空室内,通过加热使成膜材料气化(或升华)而淀积到衬底上,从而形成一层薄膜的工艺过程。 因为真空蒸发镀膜的膜层质量与真空室的真空度、膜料蒸发温度和衬底的温度都有很大的关系,因而在实验过程务必严格控制各个环节。下面讨论一下影响蒸发镀膜质量的主要因素和成膜的原理。 (1)、真空度 为了同时保证膜层的质量和生产效率及成本,通常要选择合理的真空度。在镀膜过程中,抽真空后处在同一温度下的残余气体分子相对于蒸发出的膜料分子(原子)可以视作静止,可以得到膜料分子(原子)在残余分子中运动的平均自由程: '2 1()n r r λπ=+ p n k T = n 为残余气体分子的密度,r’为残余气体分子半径,r 为蒸发膜料分子的半径,p 为残余气体的压强,k 为玻尔兹曼常数。若蒸发源到衬底的距离为L (cm ),为使得膜料分子中的大部分不与残余气体分子碰撞而直接到达衬底表面,则一般可以取平均自由程10L λ≥,这样:

真空镀膜 2

得分教师签名批改日期深圳大学实验报告 课程名称:近代物理实验 实验名称:真空镀膜 学院:物理科学与技术学院 组号指导教师: 报告人:学号: 实验地点实验时间 实验报告提交时间:

一.实验目的 1.、直接地接触薄膜材料,对薄膜材料有一个直观的感性认识; 2.了解和学会直流磁控溅射制备金属薄膜的原理和方法; 3.了解清洗基片和测量薄膜膜厚的方法。 二.实验仪器 直流磁控溅射镀膜机;气体质量流量计;数显复合真空计;超声波清洗器;石英晶体振荡膜厚监控仪;氩气;K9玻璃基片等。 三.实验原理 一、真空的获得和测量 1.真空的获得 各级真空,均可通过各种真空泵来获得.不同的真空泵,都不可能在整个真空范围内工作,有些泵可直接从大气压下开始工作,但极限真空度都不高,如机械泵和吸附泵,通常这类泵用作前级泵;而有些泵则只能在一定的预备真空条件下才能开始正常工作,如扩散泵、离子泵等,这类泵需要前级泵配合,可作为高真空泵.一般利用分子泵-机械泵组来获得10-2Pa以上的高真空。本实验真空系统的主泵选分子/增压泵,前级泵选用直联高速旋片式机械泵。 (1)机械泵: 获得低真空常用的方法是采用机械泵.机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的容积,使被抽容器内气体的体积不断膨胀从而获得真空的泵.机械泵的种类很多,目前常用的是旋片式机械泵.机械泵可以从大气压开始工作,常被用来获得高真空泵的前缀真空和高真空系统的预备真空。通常,机械泵的极限压强为1×10-1 Pa. (2) 分子/增压泵:最早用来获得高真空的泵是扩散泵,目前依然广泛使用. 2..真空的测量 测量真空度的装置称为真空计或真空规.由于被测量的真空度范围很广,真空计的种类很多.根据气体产生的压强、气体的粘滞性、动量转换率、热导率、电离等原理制成了各种真空计.本实验选用数显复合真空计来测量镀膜室内的真空度,测量范围:1×105Pa~1×10-4Pa。 二、基片的清洗方法 基片上的污染物会影响在它上面形成的薄膜的性质。对于玻璃基片,清洗的方法有若干种:1.用化学溶剂等清洗的方法 如果玻璃表面的污染物质是一般的油类时,也经常用化学溶剂来把油脂溶解掉。最标准的化学溶剂是罗铬酸和硫酸混合液(把重铬酸溶解于浓硫酸使之达到饱和的溶液在室温用几个小时,若是接近沸腾状态的溶液只要用几分钟,就能把严重的污染清洗干净,但是,一般因玻璃种类而异,大多数光学玻璃手酸或碱侵蚀时,在玻璃表面就会产生由二氧化硅骨架形成的所谓腐蚀斑痕。而且由于这种混合液含有铬离子,故废液的处理很麻烦,因此,最近,大多采用处理半导体的强碱溶液。在玻璃污染不是很严重的时候,依次浸入丙酮、酒精、流水的方法也是有效的。使用化学溶剂时,最后玻璃要用流水进行充分的冲洗,并且随后从沸水或者沸腾的酒精中取出来,迅速进行干燥,等等。这些都是有效的措施。 2、超声波清洗 若使超声波在液体中传播,则在液体中就会产生空穴又产生又消失的现象(气穴效应),这是空穴内的压力,瞬时局部地升高,如果作用到放在液体中的固体表面,就产生局部升温和局部高速流动,结果就将固体表面洗净。这就是超声波清洗的原理。该方法对于除去油脂

近代物理镀膜机实验报告

物理学本科专业近代物理实验报告 实验题目: 1 真空获得与真空测量 2 热蒸发法制备金属薄膜材料 3 磁控溅射法制备金属薄膜材料 班级:*** 学号:*** 学生姓名:*** 实验教师:*** 2014-2015学年第1学期

实验1真空获得与真空测量 地点:福煤实验楼D 栋405 【摘要】本文介绍了真空技术的有关知识,阐述了低真空和高真空的获得与测量方法。 【关键词】机械泵;扩散泵;真空技术;低真空;高真空;获得与测量 1.实验目的 (1)了解真空技术的基本知识。 (2)掌握真空获得和测量的方法。 (3)熟悉有关设备和仪器的使用方法。 2. 实验原理 2.1真空知识 2.1.1真空的概念及真空的区域划分 “真空”这一术语译自拉丁文Vacuo ,其意义是虚无。所谓真空,指的是压强比一个标准大气压更低的稀薄气体状态的空间。气体稀薄的程度称为真空度,通常用气体压强的大小来表示。气体越稀薄,气体压强越小,真空度越高;反之,则真空度越低。 1958年,第一界国际技术会议曾建议采用“托”(Torr )作为测量真空度的单位。国际单位制(SI)中规定压力的单位为帕(Pa )。我国采用SI 规定。 ● 1标准大气压(1atm)≈1.013×105Pa(帕) ● 1Torr≈1/760atm≈1mmHg ● 1Torr≈133Pa 我国真空区域划分为:粗真空、低真空、高真空、超高真空和极高真空。 ● 粗真空 Pa 3 5103331~100131???? ● 低真空 Pa 1 3 103331~103331-???? ● 高真空 Pa 61103331~103331--???? ● 超高真空 Pa 106 103331~10 3331--???? ● 极高真空 Pa 10 103331-??< 2.1.2真空技术的发展及应用 十九世纪初,利用低真空产生压力差的原理发明了真空提升、真空输送、吸尘、过滤、成形等技术。1879年爱迪生发明白炽灯,抽出灯泡中化学成份活泼的气体(氧、水蒸汽等),防止灯丝在高温下氧化.同年,克鲁克斯发明阴极射线管,第一次利用真空下气体分子平均自由程增大的物理特性.后来,在电子管、电视管、加速器、电子显微镜、镀膜、蒸馏等方面也都应用了这一特性.1893年发明杜瓦瓶,这是真空绝热的首次应用. 真空技术在二十世纪得到迅速发展,并有广泛的应用。二十世纪初,在真空获得和测量的设备方面取得进展,如旋转式机械泵,皮氏真空计,扩散泵,热阴极电离真空计的发明,为工业上应用高真空技术创造了条件.接着,油扩散泵,冷阴极电离真空计的出现使高真空

磁控溅射实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除 磁控溅射实验报告 篇一:薄膜实验报告,磁控溅射与高真空成膜 电子科技大学 实验报告 姓名:郭章 学号:20XX054020XX2 指导教师:许向东 日期:20XX年6月12日 一,实验室名称:光电楼薄膜制备实验室 二,实验项目名称: 有机多功能高真空成膜设备的使用及其注意事项 三,实验原理 有机oLeD器件的制备流程分为:ITo玻璃清洗→光刻→再清洗→前处理→真空蒸镀有机层→真空蒸镀背电极→真空蒸镀保护层→封装(1)ITo玻璃的洗净及表面处理:ITo 作为阳极其表面状态直接影响空穴的注入和与有机薄膜层间的界面电子状态及有机材料的成膜性。如果ITo表面不清

洁,其表面自由能变小,从而导致蒸镀在上面的空穴传输材料发生凝聚、成膜不均匀。也有可能导致击穿,使面板短路。 对洗净后的ITo玻璃还需进行表面活化处理,以增加ITo 表面层的含氧量,提高ITo表面的功函数。也可以用比例为水:双氧水:氨水=5:1:1混合的过氧化氢溶液处理ITo表面,使ITo表面过剩的锡含量减少而氧的比例增加,以提高ITo 表面的功函数来增加空穴注入的几率,可使oLeD器件亮度提高一个数量级。 (2)有机薄膜的真空蒸镀工艺:LeD器件需要在高真空腔室中蒸镀多层有机薄膜,薄膜的质量关系到器件质量和寿命。在高真空腔室中设有多个放置有机材料的坩埚,加热坩埚蒸镀有机材料,并利用石英晶体振荡器来控制膜厚。有机材料的蒸发温度一般在170℃~400℃之间、ITo样品基底温度在40℃~60℃ (3)金属电极的真空蒸镀工艺:金属电极仍要在真空腔中进行蒸镀。金属电极通常使用低功函数的活泼金属,因此在有机材料薄膜蒸镀完成后进行蒸镀。金属电极材料的蒸发一般用加热电流来表示,在我们的真空蒸镀设备上进行蒸镀实验,实验结果表明,金属电极材料的蒸发加热电流一般在20A~50A之间。 (4)器件封装工艺:LeD器件的有机薄膜及金属薄膜遇水和空气后会立即氧化,使器件性能迅速下降,因此在封装

真空镀铝机安全操作规程详细版

文件编号:GD/FS-9694 (操作规程范本系列) 真空镀铝机安全操作规程 详细版 The Daily Operation Mode, It Includes All The Implementation Items, And Acts To Regulate Individual Actions, Regulate Or Limit All Their Behaviors, And Finally Simplify Management Process. 编辑:_________________ 单位:_________________ 日期:_________________

真空镀铝机安全操作规程详细版 提示语:本操作规程文件适合使用于日常的规则或运作模式中,包含所有的执行事项,并作用于规范个体行动,规范或限制其所有行为,最终实现简化管理过程,提高管理效率。,文档所展示内容即为所得,可在下载完成后直接进行编辑。 1 目的:为了减少直至消除违章操作造成的工伤安全事故,为了减少直至消除违章或不规范操作对设备造成的损害,特制定本文件,为操作镀铝机提供正确指引。 2 范围:适用于本公司钟南街厂区所有镀铝机。 3 职责: 3.1 机长和辅助:执行本文件规定项目和内容。 3.2 主管:监督当班人员按本文件规定执行,负责日常巡查和纠正违章操作。 3.3 设备管理部:负责全厂区范围内巡回检查,

发现和取证各车间违章操作行为。 4 操作具体要求: 4.1工作准备 按本设备使用说明的各项要求,检查设备的供电、供水、供气、油位等各部分状态是否正常,保证三相电压>370V,保证油水分离器处的气压> 0.55Mpa、冷却水进水压力>0.2Mpa(LDL5的水压≥0.15 Mpa),<0.3 Mpa,确保其通畅、可靠和安全。[备注:交接班时,关闭V2、V6 V1、V5后开启滑阀泵、打开气镇阀进行气镇半小时再关闭气镇阀(也可以在关闭V1、V5而且真空度≤90Pa(9×103)的情况下进行),并经常排放滑阀泵内的冷凝水,1-7月排放1次/3小时间;7-12月排放1次/5小时。 4.2 镀膜准备工作

真空镀膜实验报告

近代物理实验报告 真空镀膜实验 学院 班级 姓名 学号 时间 2014年4月20日

真空镀膜实验实验报告 【摘要】: 真空镀膜也叫物理气相沉积(PVD:physics vaporous deposit),它是利用某种物理过程,如物质的热蒸发或在受到粒子束轰击时物质表面原子的溅射等现象,实现物质从源物质到薄膜的可控的原子转移过程。物理气相沉积技术中最为基础的两种方法就是蒸发法和溅射法。本实验中用到的是蒸发镀膜法来进行真空镀膜,从而了解真空镀膜的原理和操作。 【关键词】:真空镀膜、蒸发镀膜法 【引言】:真空镀膜也叫物理气相沉积(PVD:physics vaporous deposit),它是利用某种物理过程,如物质的热蒸发或在受到粒子束轰击时物质表面原子的溅射等现象,实现物质从源物质到薄膜的可控的原子转移过程。物理气相沉积技术中最为基础的两种方法就是蒸发法和溅射法。在薄膜沉积技术发展的最初阶段,由于蒸发法相对溅射法具有一些明显的优点,包括较高的沉积速度,相对较高的真空度以及由此导致的较高的薄膜质量等,因此蒸发法受到了相对较大程度的重视。但另一方面,溅射法也具有自己的一些优势,包括在沉积多元合金薄膜时化学成分容易控制,沉积层对衬底的附着力较好等。同时,现代技术对于合金薄膜材料的需求也促进了各种高速溅射方法以及高钝靶材,高钝气体制备技术的发展,这些都使得溅射法制备的薄膜质量得到了很大的改善。如今,由于气相中各组分能够充分的均匀混合,制备的材料组分均匀,易于掺杂,制备温度低,适合大尺寸薄膜的制备,并且能够在形状不规则的衬底上生长薄膜等优点,不仅上述两种物理气相沉积方法已经大量应用于各个技术领域之中,而且为了充分利用这两种方法各自的优点,还开发出了许多介于上述两种方法之间的新的薄膜沉积技术。 【正文】 一、实验原理 真空镀膜是在真空室中进行的(一般气压低于1.3×10-2Pa),当需要蒸发的材料(金属或电介质)加热到一定温度时,材料中分子或原子的热振动能量可增大到足以克服表面的束缚能,于是大量分子或原子从液态或直接从固态(如SiO2、ZnS)汽化。当蒸汽粒子遇到温度较低的工件表面时,就会在被镀工件表面沉积一层薄膜。

变形实验制作实验报告

梁变形实验报告 (1)简支梁实验 一、实验目的 1、简支梁见图一,力f在跨度中点为最严重受力状态,计算梁内最危险点达到屈服应力 时的屈服载荷fs; 2、简支梁在跨度中点受力f=1.5kg时,计算和实测梁的最大挠度和支点剖面转角,计算 相对理论值的误差; 3、在梁上任选两点,选力f的适当大小,验证位移互等定理; 4、简支梁在跨度中点受力f=1.5kg时,实测梁的挠度曲线(至少测8个点挠度,可用对 称性描点连线)。 二、试件及实验装置 简支梁实验装置见图一,中碳钢矩形截面梁,屈服应力 ?s?360mpa,弹性模量 e=210gpa。 图一实验装置简图 百分表和磁性表座各1个;砝码5个,各砝码重0.5kg;砝码盘和挂钩1套,约重0.1kg; 游标卡尺和钢卷尺各1个。 三、实验原理和方法 1、求中点挠度 1 简支梁在跨度中点承受力f时,中点挠度最大,在终点铅垂方向安装百分表,小表针调 到量程中点附近,用手轻拍底座振动,使标杆摩擦力最小,大表指针示值稳定时,转表盘大 表针调零,分级加力测挠度,检验线性弹性。 2、求支点转角 梁小变形时,支点转角??挠度,代入算式求支点转角。 3、验证位移互等定理: 图二的线弹性体,f1在f2引起的位移?12上所作之功,等于f2在f1引起的位移?21上 所作之功,即:f1??12?f2??21, ? a ;在梁的外伸端铅垂方向安装百分表,加力测 若f1=f2,则有:?12??21 上式说明:当f1与f2数值相等时,f2在点1 图二位移互等定理示意图 沿f1方向引起的位移?12,等于f1在点2沿f2方向引起的位移?21,此定理称为位移互 等定理。 为了尽可能减小实验误差,重复加载4次。取初载荷f0=(q+0.5)kg,式中q为砝码盘 和砝码钩的总重量,?f=2kg,为了防止加力点位置变动,在重复加载过程中,最好始终有0.5kg 的砝码保留在砝码盘上。 四、数据记录 1、中点分级加载时,中点挠度值: 2 2、测支点转角 f=1.5kg;w(端点)=0.15mm;a=71mm 3、验证位移互等定理 f(2)=1.5kg w(5)=0.34mm f(5)=1.5kg w(2)=0.36mm 4、绘制挠曲线(中点加载f=1.5kg) 五、实验结果处理 1、计算梁的屈服载荷最危险点为中点,

实验磁控溅射法制备薄膜材料

实验磁控溅射法制备薄膜 材料 The final edition was revised on December 14th, 2020.

实验4 磁控溅射法制备薄膜材料 一、实验目的 1. 掌握真空的获得 2. 掌握磁控溅射法的基本原理与使用方法 3. 掌握利用磁控溅射法制备薄膜材料的方法 二、实验原理 磁控溅射属于辉光放电范畴,利用阴极溅射原理进行镀膜。膜层粒子来源于辉光放电中,氩离子对阴极靶材产生的阴极溅射作用。氩离子将靶材原子溅射下来后,沉积到元件表面形成所需膜层。磁控原理就是采用正交电磁场的特殊分布控制电场中的电子运动轨迹,使得电子在正交电磁场中变成了摆线运动,因而大大增加了与气体分子碰撞的几率。用高能粒子(大多数是由电场加速的气体正离子)撞击固体表面(靶),使固体原子(分子)从表面射出的现象称为溅射。 1. 辉光放电: 辉光放电是在稀薄气体中,两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。溅射镀膜基于荷能离子轰击靶材时的溅射效应,而整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础之上的,即溅射离子都来源于气体放电。不同的溅射技术所采用的辉光放电方式有所不同,直流二极溅射利用的是直流辉光放电,磁控溅射是利用环状磁场控制下的辉光放电。 如图1(a)所示为一个直流气 体放电体系,在阴阳两极之间由电 动势为的直流电源提供电压和电 流,并以电阻作为限流电阻。在电 路中,各参数之间应满足下述关 系: V=E-IR 使真空容器中Ar气的压力保 持一定,并逐渐提高两个电极之间 的电压。在开始时,电极之间几乎 没有电流通过,因为这时气体原子 大多仍处于中性状态,只有极少量 的电离粒子在电场的作用下做定向运动,形成极为微弱的电流,即图(b)中曲线的开始阶段所示的那样。 图1 直流气体放电 随着电压逐渐地升高,电离粒子的运动速度也随之加快,即电流随电压上升而增加。当这部分电离粒子的速度达到饱和时,电流不再随电压升高而增加。此时,电流达到了一个饱和值(对应于图曲线的第一个垂直段)。 当电压继续升高时,离子与阴极之间以及电子与气体分子之间的碰撞变得重要起来。在碰撞趋于频繁的同时,外电路转移给电子与离子的能量也在逐渐增加。一方面,离子对于阴极的碰撞将使其产生二次电子的发射,而电子能量也增加到足够高的水平,它们与气体分子的碰撞开始导致后者发生电离,如图(a)所示。这些过

真空镀膜操作规程

真空镀膜操作规程 准备: 1、开启设备总电源,稳压器,确认三相供电电压正常:370— 440V; 2、开启电容补偿器; 3、确认水池冷却水水量充足(见浮标尺)打开循环水泵; 4、根据工艺要求,确定是否需要启动冷水机以及启动几台冷水机;启动 前应确认冷水机入口水压-3kg ,内部增压泵旋转正常,可采用自动或手动方式启动; 5、确认各部分冷却水循环系统完好,确认扩散泵循环水工作正 常,紧急冷却系统准备就绪; 6、确认工艺气体气压不低于20 个大气压 7、装基膜: A 、领膜:镀膜工按生产任务单要求,从净化室中领到基膜时,应立即检 查该膜是否合格,有无花纹、斑点、划伤、污迹,收卷是否整齐等直接观测到的问题,如有应立即向生产主管报告,以决定是否采用; B、装轴:操作时必须带手套,将合格的基膜放在专用膜托架上,取一对尺 寸相同的轴安装好,安装时请注意膜的正反面,确认一切准备就绪了,即可吊装。吊装时必须轻拿轻放,严禁碰撞,必须保持基膜水平,以 免膜打滑引起螺纹状; C、装膜:确认冷辊无冷凝水后,即可装膜,装膜时不要对着膜讲话,

以保持膜面干净。注意不要碰透过率分析仪的探头,装膜时应保证 膜在冷辊的中心; D、按任务书车速要求设置镀膜速度、张力; E、试卷:引膜完成后,手动预卷几圈,打开张力控制器,启动冷辊、 收卷、卷膜(其中ITO膜卷1 —2m,前档膜和建筑膜卷20m )。仔细观察膜是否走正,启动是否容易,冷辊是否与膜同步,走速是否 平稳,膜是否变形、起皱、划伤等等,并及时处置,最后用记号笔 在放料端画起始标志线; 8、按生产任务书要求确认各靶位、布气系统、电源配置正确, 靶材量充足,确认无其他物品遗忘在真空室内或小车上,关闭真空室; 抽真空 1、扩散泵预加热(约需40 分钟):启动维持泵,确认运转正常后,打开维持阀(灯亮),逐一打开扩散泵; 2、低抽:确认真空室门已关闭启动计算机,进入镀膜系统监控程序,充气阀关闭,启动机械泵( 1 、2),确认机械泵正常运行后,开预抽阀,五分钟后打开复合真空计,打开罗茨泵开关, (当真空达到1500Pa 时,罗茨泵允许信号灯(红灯)亮,再延 迟25 秒后,罗茨泵自动启动);

耐磨材料及性能测试课程实验报告中国地质大学

实验一、表面纳米化实验 一、实验设备:普通数控车床,USP-125表面加工装置,待加工钢锭。 二、实验原理:应用球形超硬材料工具头对金属工件表面进行表面强化和光整加 工,原理图如下所示: 超声波发生器产生的超声信号经过换能器变幅杆的转换和放大使球形工具头产生超声波机械振动,工具头以一定静压力对工件挤压的同时,对工件表面进行超声波冲击强化。在工具头静压力和冲击力的作用下,工件表面的微观凹、凸峰谷产生挤压塑性变形而压平表面,使得表面粗糙度降低,表面层金属组织得到强化,表面层的力学性能得以改善。 三、实验流程 1、将待加工件装夹在机床卡盘上,由于此次加工的是厚度约5mm的圆钢锭, 用螺钉在其周向均匀固定。 2、通过机床卡块将超声波加工装置固定在车床刀架上,调节高度使得硬质加 工球中心与待加工钢锭回转中心处于同一高度。 3、确认主机机箱正面开关处于管断状态,用220V电源线接通主机电源,然后 打开电源开关,主机接通电源,红色电源指示灯亮。 4、拧动电源旋钮,使液晶屏幕上的预设为合适的值,按下执行机构开关,绿 色工作指示灯亮,约为2—5秒钟后频率值较为稳定,电流值也稳定在预设值左右波动,表明设备进入正常工作状态,执行机构可以开始工作。 5、开启冷却液冷却加工球,缓慢地向零件方向进给刀架,加工球与零件表面 接触,继续进给,直至加工球对零件表面的静压力逐渐增大到预设的值。在施加静压力的过程中,电流值会变化较大,停止进给刀架后,待2—15分钟,使电流值稳定在预设值左右波动,可以开始往加工方向进给刀架,加工零件。 6、处理过程中,可随时调整静压力和振幅。由于加工参数对负载影响较大,

在加工过程中参数改变不宜过快。参数的调整也可在关闭执行机构开关后(仍保持超声波电源工作)进行。 7、结束加工,先关闭执行机构开关,再关断超声电源。 四、注意事项 1、设备工作时,操作人员如对执行机构振动声音感到不适,应佩戴防护耳塞与 防护耳套。 2、应该先用超声电源线连接超声电源与执行机构,再接通主机与220V电源。 最后按下执行机构开关。结束工作时则要先按下关闭执行机构开关,再断开主机与220V电源,最后取下超声电源线。 3、用220V电源线为主机接通电源之前,应保电源开关处于关断状态。执行 机构开关按下之前,电路调节旋钮最好不要扭到电流最大处,根据所处理材料、静压力的不同应使用相应的电流加工。 4、定期(实际加工时间超过10小时后开始)检查加工球,当加工球表面光 洁度显著降低时,应更换新的加工球,否则影响加工效果。 5、每次使用后务必将加工装置上的油污、冷却液清理干净,尤其将进入前 盖内的冷却液清理干净,否则装置内的换能器长期接触冷却液会损坏。可以每次使用后使用吹风机热风吹干冷却液。 五、实验感悟及分析 超声波表面振动加工是一种机械冲击式的压力光整加工,它利用金属在常温下的冷塑性特点,利用表面施加预紧力,加以高频超声波振动,使得原有的微观波峰熨平,,使其填入波谷,从而使工件表面质量提高。具体可表现在: 1、表面粗糙度明显降低。在强烈的高频振动下,工件表面上微观的波峰被 冲击变形、碎裂,填入波谷,原有的波峰波谷高低差值降低,使得工件 表面粗糙度显著降低,一般可降低2—4级。表面粗糙度的降低对于零件 接触面的耐磨性、防止零件表面应力集中和提高其疲劳强度都有好处。 2、工件表面金属硬化。工件表层金属在塑性变形过程中,随着冷作硬化, 表面硬度提高,一般可提高3—4倍,并且从工件表面到内部呈阶梯式逐 渐降低。与其他表面强化技术比起来,即在不改变原有材料基础上提高 了工件综合性能。

磁控溅射法制备薄膜材料实验报告

实验一磁控溅射法制备薄膜材料 一、实验目的 1、详细掌握磁控溅射制备薄膜的原理和实验程序; 2、制备出一种金属膜,如金属铜膜; 3、测量制备金属膜的电学性能和光学性能; 4、掌握实验数据处理和分析方法,并能利用 Origin 绘图软件对实验数据进行处理和分析。 二、实验仪器 磁控溅射镀膜机一套、万用电表一架、紫外可见分光光度计一台;玻璃基片、金属铜靶、氩气等实验耗材。 三、实验原理 1、磁控溅射镀膜原理 (1)辉光放电 溅射是建立在气体辉光放电的基础上,辉光放电是只在真空度约为几帕的稀薄气体中,两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。辉光放电时,两个电极间的电压和电流关系关系不能用简单的欧姆定律来描述,以气压为1.33Pa 的 Ne 为例,其关系如图 5 -1 所示。 图 5-1 气体直流辉光放电的形成 当两个电极加上一个直流电压后,由于宇宙射线产生的游离离子和电子有限,开始时只有很小的溅射电流。随着电压的升高,带电离子和电子获得足够能量,与中性气体分子碰撞产生电离,使电流逐步提高,但是电压受到电源的高输

出阻抗限制而为一常数,该区域称为“汤姆森放电”区。一旦产生了足够多的离子和电子后,放电达到自持,气体开始起辉,出现电压降低。进一步增加电源功率,电压维持不变,电流平稳增加,该区称为“正常辉光放电”区。当离子轰击覆盖了整个阴极表面后,继续增加电源功率,可同时提高放电区内的电压和电流密度,形成均匀稳定的“异常辉光放电”,这个放电区就是通常使用的溅射区域。随后继续增加电压,当电流密度增加到~0.1A/cm 2时,电压开始急剧降低,出现低电压大电流的弧光放电,这在溅射中应力求避免。 (2)溅射 通常溅射所用的工作气体是纯氩,辉光放电时,电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞,电离出大量的氩离子和电子,电子飞向基片。氩离子在电场的作用下加速轰击靶材,溅射出大量的靶材原子,这些被溅射出来的原子具有一定的动能,并会沿着一定的方向射向衬底,从而被吸附在衬底上沉积成膜。这就是简单的“二级直流溅射”。 (3)磁控溅射 通常的溅射方法,溅射沉积效率不高。为了提高溅射效率,经常采用磁控溅射的方法。磁控溅射的目的是增加气体的离化效率,其基本原理是在靶面上建立垂直与电场的一个环形封闭磁场,将电子约束在靶材表面附近,延长其在等离子体中的运动轨迹,提高它参与气体分子碰撞和电离过程的几率,从而显著提高溅射效率和沉积速率,同时也大大提高靶材的利用率。其基本原理示意见图 5-2。 图 5-2 磁控溅射镀膜原理 磁控溅射能极大地提高薄膜的沉积速度,改善薄膜的性能。这是由于在磁控

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