葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定实验报告.doc

设计性实验报告

题目：葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定课程名称：

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实验学期：至学年第学期

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定

（，，班，学号）

摘要运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。从而进一步掌握

223Na S O 及2

I 标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量

的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO-定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的2I 在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。再将其酸化，用223Na S O 标准溶液滴定析出的2I 。所用指示剂为淀粉。根据所加2I 标准溶液的量及滴定所耗223Na S O 标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。关键词葡萄糖注射液样品（5%）2I (0.05mol/L)标液 223Na S O (0.1mol/L) 标液间接碘量法返滴定法

1 引言

目前已知测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法有两种：

第一种方案：间接碘量法：移取一份稀释10倍后的葡萄糖溶液25.00mL ，再加入25.00mL

2I 标准溶液。一边摇动，一边缓慢加入1mol/LNaOH 溶液，直至溶液呈浅黄色。将碘量瓶加塞

放置10～15min 后，用少量水冲洗瓶盖及碘量瓶内壁，然后加入2mL 、6mol/LHCl 使溶液成酸性，立即用223Na S O 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入3mL 、5g/L 淀粉指示剂，继续滴定蓝色恰好消失且半分钟内不褪色即为终点[1]

。根据滴定消耗223Na S O 溶液的体积计算试样中葡萄糖的含量。这种方法简便易行，且准确度较高。

第二种方案:旋光法：由于葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。操作方法：取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液适量（注意勿使发生气泡）。置于旋光计内，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。在一定温度下，根据[2]计算试样中葡萄糖的含量。这种方法简便易行，实验误差小。

本实验采用第一种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。﹙本方法的相对误差约为0.1%，在误差要求范围之内﹚。

2 实验原理

2.1 223Na S O (0.1mol/L)的标定

因为在酸性溶液中227Cr O -

会将223S O -

氧化为246

S O -

及24SO -

等混合物，使得反应无定量

关系。所以不能用227K Cr O 直接标定标准溶液。通常采用227K Cr O 作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定溶液。有关反应如下：

232722614237Cr O I H Cr I H O --++++=++ 222324622S O I S O I ---+=+

∴相关计算式：227

227

223

6K Cr O K Cr O Na

S O Na S O

C V C V ?=

227

223

6K Cr O K Cr O Na

S O Na S O

C V C V ?=

2.2 2I (0.05mol/L)的标定

2I 溶液可用23As O 为基准物进行标定，但23As O 有剧毒，故采用标准溶液进行标定。反应如下：2223

24622S O I S O I -

--+=+

∴相关计算式：22

223

2Na S O Na S O

I I C V C V ?=

2.3 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定

将一定量过量的2I 在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，2I 与OH-作用可生成IO-，而葡萄糖分子中的醛基能够定量地被IO-氧化为羧基。反应如下：

222I OH IO I H O ---+=++

24242()()CH OH CHOH CHO IO OH CH OH CHOH COO I H O ----++=++

总反应式：224242()3()22I CH OH CHOH CHO OH CH OH CHOH COO I H O ---

++=++

过量的未与葡萄糖作用的IO-在碱性溶液中歧化成I-和IO3-,它们在酸性条件下，又反应生成。

反应如下：332IO IO I ---=+ 3225633IO I H H O I --+

++=+ 总反应式：222I IO H H O I --+

++=+

再用223Na S O 标准溶液滴定析出的2I ： 2223

24622S O I S O I -

--+=+

∴相关计算式：612661262

223

0.5100.02500

I I Na S O Na S O

C H O C H O C V C V W M -??=??

2.4 样品的检测：

本实验所用样品为葡萄糖注射液（5%）；

石药银湖制药有限公司生产，规格：250mL,12.5g ；国标：葡萄糖含量应为标示量的95.0%～105.0% 产品批号：20612091006

3 实验用品

3.1 实验仪器：全自动电光分析天平，称量瓶，电子秤，移液管(25mL)，3个碘量瓶(250mL)，

酸式滴定管﹙50mL ﹚，烧杯﹙50mL 、100 mL 各一个﹚，容量瓶（250mL ）,胶头滴管，玻璃棒，铁架台（带滴定管夹），吸耳球

实验试剂：223Na S O (0.1mol/L)、227K Cr O （s ）、2I (0.05mol/L)、淀粉(5g/L)、KI （100g/L ）、

HCl （6mol/L ）、NaOH(1mol/L)、葡萄糖注射液样品（5%)、蒸馏水

4 实验步骤

4.1 223Na S O (0.1mol/L)的标定 4.1.1 配制227K Cr O 标准溶液

在分析天平上准确称取1.2～1.3g

227

K Cr O 于干净的100mL 的烧杯中，加适量蒸馏水溶解，

将溶液定量地转移到250mL容量瓶中，洗涤玻璃棒和烧杯2到3次，定容，摇匀。计算

K Cr O

227标液的浓度。

4.1.2 标准溶液的标定

用移液管移取25.00mL的

K Cr O标准溶液于250mL的碘量瓶中，加入5mL、6mol/L的HCl

227

再加入10mL、100g/LKI溶液，摇匀；在暗处放置5min后（让与I-反应充分），用蒸馏水冲洗瓶口，加入50mL蒸馏水，用待标定的溶液滴定至浅黄色，然后加入3mL、5g/L的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色完全退去呈亮绿色即为终点。记录消耗溶液的体积。平行滴定三次，计算的浓度和相对平均偏差（≤0.2%）。

I (0.05mol/L)的标定

4.2

I溶液于250mL的碘量瓶中，加入50mL蒸馏水，用标准溶液滴定用移液管移取25.00mL

至浅黄色，然后加入3mL、5g/L的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色完全褪去即为终点。记

I的浓度和相对平均偏差（≤0.2%）。

录消耗溶液的体积。平行滴定三次，计算

4.3 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定

用移液管移取25.00mL葡萄糖注射液于250mL容量瓶中，定容，摇匀。

用移液管移取25.00mL稀释后的葡萄糖溶液于250mL的碘量瓶中，用移液管准确加入I标准溶液。一边摇动，一边缓慢加入1mol/LNaOH溶液，直至溶液呈浅黄色。将碘

25.00mL

量瓶加塞放置10～15min，使之完全反应。用少量水冲洗瓶盖及碘量瓶内壁，然后加入2mL、6mol/LHCl使溶液成酸性，立即用标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入3mL、5g/L淀粉指示剂，继续滴定蓝色恰好消失即为终点。记录消耗溶液的体积，平行滴定三次，计算试样中葡萄糖的含量(以g/L表示)及相对平均偏差（≤0.2%）。

实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，整理好实验台，并登记数据.

5 实验记录及数据处理

Na S O (0.1mol/L)的标定

5.1

223

I (0.05mol/L)的标定

5.2

5.3葡萄糖注射液中葡萄糖含量

5.4样品的检测

国标:葡萄糖含量应为标示量的95.0%-105.0%,而本实验所测葡萄糖含量低于下线15.7%，说明该葡萄糖注射液样品（5%）中的葡萄糖过少，也可能是含有另外一种含醛基的有机物或能与I2发生反应的物质。总之，该葡萄糖注射液样品（5%）不合规格。

6 实验结果与讨论

6.1 测定结果

本实验采用间接碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量，其中所标定Na2S2O3标准溶液的浓度为0.07709mol/L ；标定I2标准溶液的浓度为 0.04979mol/L ，葡萄糖注射液中葡萄糖的含量为 39.65g/L ；经检验，此试样不合规格。实验所得结果的准确度较高，说明此实验方法较好。

6.2 误差分析

6.2.1 仪器误差：仪器本身不够精确。可能的情况有：分析天平灵敏度不够高，读数时存在±0.0002g 的绝对误差；酸式滴定管刻度不准，读数时存在±0.02mL的绝对误差。

6.2.2 主观误差：由于人眼辨别颜色的敏锐度不高，导致滴定终点判断不够准确；在读数时也有人为因素干扰。

6.2.3 试剂误差：试剂纯度可能不够高和蒸馏水中可能含有微量杂质使分析结果系统的偏高或偏低。

6.2.4 误差具有传递性，由于所测c本身存在一定误差，从而使C I2和葡萄糖的含量的测定值

也出现一定的误差。

6.2.5 I2容易挥发，在滴定过程中有微量I2挥发，且还有一些残留在碘量瓶盖上，导致滴定消耗溶液的体积偏低，使测量结果出现偏差。

6.3 注意事项

6.3.1 滴定时的正确操作：见滴成线，逐滴加入，悬而不落（半滴滴入）。

6.3.2 确定滴定终点时，要注意在规定时间（一般为半分钟）内不褪色再读数。

6.3.3 处理数据时有效数字位数的保留应严格按有效数字的修约规则（四舍六入五成双）和运算规则保留。

6.3.4 氧化葡萄糖时滴加NaOH的速度不能过快。否则过量IO-还来不及氧化葡萄糖就歧化成IO3-和I-，可能导致葡萄糖不能完全被氧化，使测定结果偏低。

6.3.5 碘易受有机物的影响，不可使用软木塞、橡皮塞，并应贮存于棕色瓶内避光保存。配制和装液时应戴上手套。I2溶液不能装在碱式滴定管中。

6.3.6 标定葡萄糖时，用HCl酸化后，应立即用标准溶液进行滴定。因为在碱性溶液中生成的IO3-和I-在酸化时生成I2，I2易挥发。

6.3.7 滴定时使用碘量瓶，不要剧烈摇动，以减少I2的挥发；淀粉指示剂在接近终点时才加入，预先加入它会包围部分I2而影响滴定终点的判断。

6.4 收获体会

分析化学实验本身就是一门严谨而细密的课程。每一步操作我们都应认真做好。每一次数据的处理我们都应严格地按照有效数字修约规则、运算规则认真准确地计算并对其进行分析。然而滴定分析又是这门课程的重要部分，因而我们需要好好掌握滴定方法，滴定终点的判断以及指示剂的使用等。通过这次实验，我再一次熟练掌握了使用分析天平、移液管、滴定管的操作技能，掌握了氧化还原滴定法的基本原理，学会了间接碘量法和返滴定法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量的方法。我相信，通过这次实验，我运用已学知识解决问题的综合能力也将得到提高。

参考文献

[1] 华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学. 分析化学实验（第三版）. 北京:高等教育出版社,2011,87

[2] 胡宏纹. 有机化学，北京:高等教育出版社，2011,61

[3] 武汉大学,吉林大学,中山大学,中国科技大学. 分析化学（第五版）. 北京:高等教育出版社,2011,247-248,406

（附英文题目、摘要、关键词）

Assay of glucose in the glucose injection

(Chemistry department, Applied chemistry,class, Learning numbers )

Abstract Determination of glucose in the redox titration of the principles of design glucose injection programs and the specific implementation. To further understand the preparation and calibration of the standard solution of and I2, to consolidate the skills of the redox titration. The methods and principles of the Society of indirect iodometric method for determination of glucose content, to further understand the back titration skills. Among them, the glucose molecules containing aldehyde groups, can be the IO-quantitatively oxidized to carboxyl. It can be a certain amount of excess I2 under alkaline conditions by adding glucose solution, the aldehyde completely converted into carboxyl. Then acidified precipitation I2, with standard solution titration. Indicator for starch. According to the amount of added I2 standard solution and titration of the consumption amount of Standard Solution combined with the measurement of the relationship between the various substances in the reaction, calculate the amount of glucose. The method is simple, highly accurate, in line with the experimental requirements.

Keywords glucose injection samples (5%) I2 (0.05 mol / L) standard solution (0.1 mol / L) indirect iodometric method .

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性试验。整个验中不可吸烟、喝咖啡、喝茶或进食，应安静地坐在椅子上。4．测定血糖浓度，并绘制耐糖曲线：将各次所测得的血糖浓与对应的时间作图，绘制耐量曲线。二临床意义 1．OGTT对隐性糖尿病诊断有帮助，在实际应用中亦可OGTT，即只取空腹和服糖2小时标本测定血糖值，一般认为2小时值是关键性的。 2．内分泌疾病，如肾上腺皮质机能亢进疾病(如柯兴综合征) 有70%~80%病人有糖耐量降低；反之肾上腺皮质功能减退垂体前叶功能不全等，都可呈现低平糖耐量曲线。 3．慢性胰腺炎患者常呈现糖尿病曲线。 4．肝脏疾病，慢性肝炎患者可出现糖耐量降低。 5．心肌梗塞的急性期可能出现糖耐量降低，这可能与病人处于应激状态有关。

葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014

实验报告葡萄糖的杂志检验名字：学号：1145039 2014年3月28日检品名称：葡萄糖批号：规格：__ 一、目的要求 1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。 2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。 3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。二、主要仪器与药品 50mL纳氏比色管、坩埚、鼓风干燥箱、马弗炉、药物天平、葡萄糖、氯化钠原料药等。三、原理：葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓结晶制得。 1 ?国内生产方法有以下几种： ⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。 ⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。 ⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。四、实验方法 1. 酸度取本品 2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L ） 0.20mL，应显粉红色。 2. 氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25mL ,再加稀硝酸10mL ;溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL,摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液6.0mL , 置50mL 纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL ,摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液 1.0mL，用水稀释，使成50mL，摇匀，在暗处放置5 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录A）。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。 3. 硫酸盐取本品2.0g,加水溶解使成约40mL ;溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约 40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录B）。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。 4. 亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10mL溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。 5. 干燥失重取本品，在105C干燥至恒重，减失重量不得过9.5% （附录C）。 6. 炽灼残渣不得过0.1% （附录D ）。 7. 蛋白质取本品1.0g,加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1 ~5）3mL，不得发生沉淀。 8. 铁盐取本品2.0g，加水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵溶液（30~ 100）3mL ,摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001% ）。 9. 重金属取25mL纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL后，加水稀释成25mL。取本品4.0g，置乙管中，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL ,加水使成25mL ;若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰

葡萄糖含量测定

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定摘要运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。从而进一步掌握Na 2S 2O 3及I 2标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO -定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的I 2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。再将其酸化，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2。所用指示剂为淀粉。根据所加I 2标准溶液的量及滴定所耗Na 2S 2O 3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。关键词葡萄糖注射液间接碘量法返滴定法 1引言葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法方案一：旋光测定法根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液体（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。置于旋光计内，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。方案二：间接碘量法。碘与NaOH 作用能生成NaIO ，而C 6H 12O 6能定量地被NaIO 氧化。在酸性条件下，未与C 6H 12O 6作用的NaIO 可转变为I 2析出，只要用标准Na 2S 2O 3溶液滴定析出的I 2，便可计算C 6H 12O 6的含量。本实验采用第二种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。 2实验原理在碱性溶液中，碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠（NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸（C 6H 12O 7）。过量的NaIO 可以转化为NaIO 3和NaI 。在酸性条件下，NaIO 3和NaI 作用析出I 2，然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2，便可计算出葡萄糖的含量。其反应如下： 1、I 2与NaOH 作用： I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O 2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用： C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI 3、总反应式： I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O

黄酮含量的测定

黄酮含量的测定 1.提取（以麦苗粉为例）根据仿生学原理，人体胃、小肠、大肠的体液酸度最佳pH分别为2.0,7.5,8.3。称取1g麦苗粉末，选用乙醇-水作为浸取剂，模拟胃肠道的pH，分别调pH值2.0,7.5,8.3,在60℃下超声50min，合并3次提取剂，，定容。工艺流程：1g麦苗粉末→一次提取（加入10ml70﹪的乙醇，乙醇pH2.0）→抽滤→留渣继续二次提取，滤液保存→二次提取（加10ml70﹪的乙醇，提取剂pH7.5）→抽滤→留渣继续三次提取，滤液保存→三次提取（加入10ml70﹪的乙醇，乙醇pH8.3）→合并三次滤液→定容至30mL→黄酮类化合物含量的测定分光光度法测吸光值。麦苗汁的提取直接从榨汁后定容至100ml的麦苗汁中取36.5ml，加入85.2ml无水乙醇，60℃超声提取150min。 2.试剂配置芦丁标准液：准确称取芦丁标准品7.5mg，用50%乙醇溶解并定容至25mL，得到浓度为300mg/mL的芦丁标准溶液。 10% Al(NO3)3溶液：称取5g Al(NO3)3，用蒸馏水溶解并定容至50mL。 5% NaOH 溶液：称取2.5g NaOH，用蒸馏水溶解并定容至50mL。 5% NaNO2 溶液：称取2.5g NaNO2，用蒸馏水溶解并定容至50mL。 0.05mol/L Tris-HCl缓冲液(pH=8.2)：0.1mol/L Tris 50mL，加入0.1mol/L HCl 22.9mL，混匀，稀释定容至100mL。 3 mmol/L 邻苯三酚-HCl溶液：准确称取0.0189g邻苯三酚，用10 mmol/L HCl溶解并定容至100mL。 9mmol/L水杨酸-乙醇：准确称取1.2430g水杨酸，用95%乙醇溶解并定容到1000mL 容量瓶中。 9mmol/L FeSO4：准确称取1.3680g FeSO4，定容到1000mL容量瓶中。 10mmol/L HCl：准确量取83.3mL分析纯HCl，定容到100mL容量瓶中。 8.8 mmol/L H2O2 溶液：吸取0.109mL 30% H2O2，用蒸馏水溶解并定容至500mL。 3.标准曲线的绘制准确称取芦丁标准品15mg，用50%乙醇溶解并定容至50mL，得到浓度为0.3mg/mL的芦丁标准溶液。取7支试管编号，分别按表1中所给的量加入各种试剂，并测定其吸光值。表6 芦丁标准曲线的绘制试剂0(mL) 1(mL) 2(mL) 3(mL) 4(mL) 5(mL) 6(mL) 芦丁标准溶液0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 50%乙醇 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0 5% NaNO2 溶液0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 10% Al(NO3)3 溶液0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 5% NaOH 溶液 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 蒸馏水 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 加入5% NaNO2 溶液0.4 mL后，摇匀，放置6min ；加入10% Al(NO3)3 溶液0.4 mL

药品质量标准分析方法验证指导原则样本

药品质量标准分析方法验证指导原则《中国药典》药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标准时, 分析方法需经验证; 在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时, 则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。生物制品质量控制中采用的方法包括理化分析方法和生物学测定方法, 其中理化分析方法的验证原则与化学药品基本相同, 因此可参照本指导原则进行, 但在进行具体验证时还需要结合生物制品的特点考虑; 相对于理化分析方法而言, 生物学测定方法存在更多的影响因素, 因此本指导原则不涉及生物学测定方法验证的内容。验证的分析项目有: 鉴别试验、限量或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定, 以及制剂中其它成分( 如防腐剂等, 中药中其它残留物、添加剂等) 的测定。药品溶出度、释放度等检查中, 其溶出量等的测定方法也应进行必要验证。验证指标有: 准确度、精密度( 包括重复性、中间精密度和重现性) 、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。在分析方法验证中, 须采用标准物质进行试验。由于分析方法具有各自的特点, 并随分析对象而变化, 因此需要视具体方法拟订验证的指标。表1中列出的分析项目和相应的验证指标可供参考。

一、准确度准确度系指采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度, 一般用回收率( ％) 表示。准确度应在规定的范围内测定。 1.化学药含量测定方法的准确度原料药采用对照品进行测定,或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可在处方量空白辅料中, 加入已知量被测物对照品进行测定。如不能得到制剂辅料的全部组分, 可向待测制剂中加入已知量的被测物对照品进行测定, 或用所建立方法的测定结果与已知准确度的另一种方法测定结果进行比较。准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。 2.化学药杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂处方量空白辅料中加入已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物对照品, 可用所建立方法测定的结果与另一成熟的方法进行比较, 如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的校正因子或不能测得对主成分的相对校正因子的情况下, 可用不加校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比( ％) 或面积比( ％) 。 3.中药化学成分测定方法的准确度

(推荐)葡萄糖注射液的质量检定

葡萄糖注射液的质量检定【实验目的】 1.了解葡萄糖注射液的质量检定方法。 2.掌握根据《中国药典》对药物进行检定的步骤。【实验原理】药品质量标准：《中华人民共和国药典》2000年版二部。本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。含葡萄糖(C6H12O6·H2O) 应为标示量的95.0％～105.0％。【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。【鉴别】取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。【检查】 pH值应为3.2 ～5.5 （附录Ⅵ H）。 5-羟甲基糠醛精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定，吸收度不得大于0.32。重金属取本品适量（约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），按葡萄糖含量计算，含重金属不得过百万分之五。不溶性微粒取装量为100ml 或100ml 以上的本品1 瓶，依法检查（附录Ⅸ C）,应符合规定。细菌内毒素取本品，依法检查（附录Ⅺ E），每1ml中含内毒素量应小于0.5EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ B）。【含量测定】精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g ），置100ml 量瓶中，加氨试液0.2ml （10％或10％以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，依法测定旋光度（附录ⅥE），与2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6·H2O的重量(g) 。【类别】同葡萄糖。【规格】 (1) 10ml:2g (2) 20ml:5g (3) 20ml:10g (4) 100ml:5g (5) 100ml:10g (6) 250ml:12.5g (7) 250ml:25g (8) 500ml:25g(9) 500ml:50g (10) 1000ml:50g (11) 1000ml:100g 【贮藏】密闭保存。【实验用品】试剂：碱性酒石酸铜试液的制备（1）取硫酸铜结晶 6.93 g，加水使溶解成 100 ml。（2）取酒石酸钾钠结晶 34.6 g 与氢氧化钠 10 g，加水使溶解成 100 ml。用时将两液等量混合，即得。标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml 量瓶中，加硝酸5ml 与水50ml 溶液后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，当日使用（每1ml 相当于10μg 的Pb）。醋酸盐缓冲液（pH3.5）的制备取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。硫代乙酰胺试液的制备取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液1 5ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。仪器：超净台，分光光度计，纳氏比色管，吸量管，烧杯，水浴锅【实验步骤】（一）性状澄明度检查：将供试品如数抽取,擦净安瓿(瓶)外壁污痕(或保持外壁清洁)，集中放置。检查时按下表拿取支数连续操作，于伞棚边缘外,手持安瓿颈部使药液轻轻翻转，用目检视。50ml或50ml以上的注射液按直、横、倒三步法旋转检视。不同规格注射剂每次拿取支数和检查时限规定如下：

DNS法测定发酵液中葡萄糖浓度

DNS法测定发酵液中葡萄糖浓度一、实验原理在碱性条件下，葡萄糖与DNS（3，5-二硝基水杨酸）试剂反应，葡萄糖被氧化成糖酸及其他产物，DNS被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内，葡萄糖的量与棕红色物质颜色的深浅相关，利用分光光度计，在550nm波长下测定吸光度值，查标准曲线并计算便可求出样品中葡萄糖的含量。二、材料与试剂 1．仪器：50ml容量瓶，1000ml容量瓶，500ml烧杯，小烧杯，试管（带刻度25ml更好）10根，棕色瓶 2.试剂： 1）葡萄糖 2）2mol/LNaOH溶液 3）酒石酸钾钠（C4H4O6KNa﹒4H2O，Mr=282.22） 4）结晶酚（C6H5OH,Mr=94.11） 5）无水亚硫酸钠（Na2SO4,Mr=126.04） 6）蒸馏水 7）DNS 8）DNS试剂配制：准确称取DNS 6.3g于500ml烧杯中，用少量蒸馏水溶解后，加入2mol/LNaOH溶液262ml，再加到500ml含有酒石酸钾钠185g的热水溶液中，再加结晶酚5g和无水亚硫酸钠5g，搅拌溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容至，充分混匀。贮于棕色瓶中，室温放置一周后使用。 9）葡萄糖标准溶液配制：取适量葡萄糖装入称量瓶，再85°C烘箱烘至恒重，放入干燥器冷却。精确称取干燥后的葡萄糖0.5g加蒸馏水溶解，至50ml容量瓶定容，制成10g/L的葡萄糖溶液。分别取蒸馏水稀释成葡萄糖标准液，浓度为 0.2g/L,0.4g/L,0.6g/L,0.8g/L,1.0g/L,1.2g/L,1.4g/L,1.6g/L,1.8g/L,2.0g/L。三、实验步骤 1.标准曲线制作分别取标准液1.0ml于25ml刻度试管中，按下表加入试剂，沸水中显色5min。用冷水冷却到室温后，加水至25ml，摇匀，再550nm处用分光光度计测定上述各溶液的A550值。以葡萄糖浓度为纵坐标，A550值为横坐标，作出标准曲线并回归出标

糖耐量实验

糖耐量实验「糖耐量试验(OGTT)」——诊断糖尿病得一种实验室检查方法,一般用于怀疑患有糖尿病,而单凭血糖化验结果又不能确诊得患者。对已确诊糖尿病得患者,需对其血糖分泌峰值、胰岛素分泌功能、C 肽等做全面了解时,也需要做「糖耐量试验」。「OGTT」在内分泌科用得非常多,而临床医生对于该试验得目得、步骤、注意事项等并非完全了解,这之中有许多细节问题需要注意。1、何谓「耐糖现象」？「糖耐量试验」解决啥问题？人体对其所摄入得葡萄糖得处置调控能力称为「葡萄糖耐量」。正常人得糖调节机制完好,无论进食多少,血糖都能保持在一个比较稳定得范围内,即使一次性摄入大量得糖分,血糖浓度也只就是暂时性轻度升高,并且很快(2-3 小时)便可恢复到正常水平,说明正常人对葡萄糖有很强得耐受能力,即葡萄糖耐量正常(即「耐糖现象」)。当体内存在胰岛素抵抗(IR)与 / 或胰岛素分泌异常时,机体对糖得吸收、利用能力下降,在服用一定量得葡萄糖后,血糖浓度则会显著升高,并且短时间内不能恢复至正常水平,说明机体耐糖能力减低,这种现象谓之「糖耐量异常」。「OGTT」就是一种葡萄糖负荷试验,可以检测机体对血糖得调节能力,判断受检者就是否存在糖调节异常及糖尿病。换言之,「OGTT」主要用于糖尿病前期得筛查以及糖尿病得诊断。 2、「OGTT」该怎么做？

嘱患者空腹 8-10 小时,在早晨 8 点之前空腹静脉取血后,于 3-5 分钟内喝下溶于 250-300 毫升温水得 75 克葡萄糖,从喝第一口开始计时,分别于 30 分钟、60 分钟、120 分钟及 180 分钟时静脉取血送检,分别测定上述 5 个时间点得血糖值。 3、如何判定OGTT 试验结果？正常人空腹血糖在 3、9-6、1 mmol/L 左右(不超过 6、1 mmol/L);餐后 0、5-1 小时血糖达高峰,但不超过 11、1 mmol/L;餐后 2 小时血糖在 3、9-7、8 mmol/L 左右(不超过 7、8 mmol/L);餐后 3 小时血糖恢复至空腹水平(3、9-6、1 mmol/L)。 (1)当静脉空腹血糖 <6、1 mmol/L,OGTT 两小时血糖 <7、8 mmol/L,说明人体对进食葡萄糖后得血糖调节能力正常,为「糖耐量正常」。 (2)当静脉空腹血糖 <7、0 mmol/L 并且 OGTT 两小时血糖介于7、8-11、1 mmol/L 之间,说明人体对葡萄糖得调节能力轻度下降,已达到「糖耐量低减(IGT)」得诊断标准。 (3)当静脉空腹血糖介于 6、1-7、0 mmol/L 之间,且 OGTT 两小时血糖≤ 7、8 mmol/L,说明人体对进食葡萄糖后得血糖调节能力尚好,但对空腹血糖调节能力轻度减退,已达到「空腹血糖受损(IFG)」得诊断标准。空腹血糖受损(IFG)与糖耐量减低(IGT)皆属于「糖尿病前期」,倘若不加干预、任其发展,很可能进展为糖尿病人。

银杏叶中黄酮类化合物的含量测定

江苏畜牧兽医职业技术学院毕业论文（设计）专业药品质量检测技术班级药检071 学号200703123124 论文 (设计) 题目：银杏叶中黄酮类化合物的含量测定学生姓名：刘江南设计地点：江苏畜牧业兽医职业技术学院指导教师：赵丽职称讲师论文完成时间： 2010年5月20日

银杏叶中黄酮类化合物的含量测定刘江南药品质量检测技术摘要：黄酮类化合物是银杏叶的主要药用成分，其黄酮含量在很大程度上决定着银杏叶的利用价值。以十二烷基硫酸钠(SDS)一正丁醇一正庚烷一水微乳系统为流动相，预制聚酰胺薄层板为固定相，通过调节微乳系统的极性，较好地分离出十几种银杏叶黄酮。与传统的流动相系统—有机溶液系统相比，微乳系统显示出较强的分离优势。通过对大龄银杏叶不同生长时期黄酮含量的测定与比较，分析银杏叶中黄酮含量随生长期的变化规律，揭示出大龄银杏树采摘叶片的最佳时期。试验结果表明：不同生长时期的银杏叶黄酮含量变化幅度较大,在1年中黄酮含量出现2次峰值，8月份出现第1个峰值，黄酮含量为0.884%, 以后下降较快,10月叶色发黄后又上升到最高值 0.977%。关键词：银杏叶黄酮含量薄层色谱生长时期高效液相色谱 Title：In Gingko leaf flavonoid content determination Liujiangnan Drug quality testing technology Abstract：Flavonoids are the main medicinal components of ginkgo biloba,its flavonoid content to a large extent determines the value of ginkgo biloba use. Sodium dodecyl sulfate (SDS) 1-butanol 1-heptane microemulsion system of water as the mobile phase, pre-polyamide thin-layer plate as the stationary phase, by adjusting the polarity of the microemulsion system, well separated a dozen of flavonoids. Mobile phase with the traditional system - the organic solution systems, the microemulsion system showed strong separation advantage.Leaves of Ginkgo biloba on older growth and flavonoids content during the comparison, analysis of flavonoids of Ginkgo biloba in the variation with growth phase, revealing the older leaves of ginkgo trees picking the best time. The results showed that: different growth stages of the content of flavonoids in a significant reduction in 1 year in the flavonoid content of 2 times the

葡萄糖注射液无菌检查的方法验证

葡萄糖注射液无菌检查的方法验证 1、样品：葡萄糖注射液，规格：500ml：25g(批号：101001)：2、方法：按照中国药典2010年版二部无菌检查中薄膜过滤方法验证。 3、仪器及用具： TXQ-LS-30SII小型真空灭菌柜（山东新华），JT2010集菌仪(杭州泰林有限公司)，APY220型全封闭无菌试验过滤培养器（杭州泰林有限公司）。 4、培养基无菌检查用硫乙醇酸盐流体培养基，批号：；改良马丁培养基，批号：；营养琼脂培养基，批号：；玫瑰红钠琼脂培养基，批号：（均由北京三药科技开发公司生产）。 5、验证试验用菌种（第三代）：金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus）[CMCC(B) 26 003]；铜绿假单胞菌（Pseudomonas aeruginosa）[CMCC(B) 10104]；枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）[CMCC(B) 63 501]；生孢梭菌（Clostidium sporogenes）[CMCC(B) 64 941]；白色念株菌（Candida albicans）[CMCC(F) 98 001]；黑曲霉（Aspergillus niger）[CMCC(F) 98 003]；菌种均由中国生物制品检定所提供。 6、菌液制备：取经35℃培养18～24小时的金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌与枯草芽孢杆菌的营养琼脂培养物1ml，加入到9ml0.9%无菌氯化钠溶液中，10倍稀释至10-5约为50～100cfu/ml菌悬液备用。取经35℃培养18～24小时的生孢梭菌硫乙醇酸盐流体培养物1ml，加入到9ml0.9%无菌氯化钠溶液中，10倍稀释至10-6约为50～100cfu/ml菌悬液备用。取经35℃培养18～24小时的白色念株菌改良马丁液体培养物1ml，加入到9ml0.9%无菌氯化钠溶液中，10倍稀释至10-5约为50～100cfu/ml菌悬液备用。取经25℃培养一周的黑曲霉改良马丁斜面培养物，加0.9%无菌氯化钠溶液

实验一葡萄糖含量测定

实验一、果蔬样品中葡萄糖含量的测定（碘量法）一、目的要求 1、复习碘量法的原理及操作。 2、掌握还原糖的测定方法。 3、学习样品的前处理方法。二、原理果蔬中的葡萄糖可用水提取，除去干扰物质后，其中的葡萄糖可用碘量法测定。碘与NaOH 作用能生成NaIO （次碘酸钠），而C 6H 12O 6（葡萄糖）能定量地被NaIO 氧化。在酸性条件下，未与C 6H 12O 6作用的NaIO 可转变成I 2析出，析出的I 2可用Na 2S 2O 3标准溶液滴定。反应示意如下： 46应用2: 碘量法测定葡萄糖含量 (返滴定法) 基本单元：1/2(葡萄糖）三、试剂 I 2标准溶液（0.05 mol ·L -1） Na 2S 2O 3标准溶液(0.1 mol ·L -1) NaOH 溶液（2 mol ·L -1）； HCl 溶液（6 mol ·L -1）；淀粉指示剂(w 为0.01)。四、实验步骤 1、样品准备水果样品去皮、去核后搅碎、匀浆；称量适量的匀浆于250 mL 容量瓶中定容。于40~50 ℃ 的水浴中提取30 min 后用干滤纸抽滤，弃去前面的少量滤液，保留后面的滤液。 2、葡萄糖含量的测定用移液管吸取25 mL 滤液置于碘量瓶中，准确加入25 mL I 2 标准溶液。一边摇动，一边慢慢滴加2 mol /L NaOH 溶液，直至溶液呈淡黄色（加碱速度不能过快，否则过量NaIO 来不及氧化C 6H 12O 6而歧化为不与葡萄糖反应的NaIO 3和NaI ，使测定结果偏低）。将碘量瓶加塞于暗处放置10~15 min 后，加2 mL 6 mol ·L -1 HCl 溶液酸化，立即用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1 mL 淀粉指示剂，继续滴定到蓝色消失。记录读数。再重复测定二次。计算样品中葡萄糖的质量分数。

药品质量标准分析方法验证指导原则

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药品质量标准分析方法验证指导原则1
药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。生物制品质量控制中采用的方法包括理化分析方法和生物学测定方法，其中理化分析方法的验证原则与化学药品基本相同，所以可参照《药品质量控制分析方法验证技术指导原则》进行，但在进行具体验证时还需要结合生物制品的特点考虑；相对于理化分析方法而言，生物学测定具有更多的影响因素，一般要使用动物、细胞或生物分子，因此对于生物学测定的判断标准另作说明。需验证的分析项目有：鉴别试验、限量或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分(如防腐剂等，中药中如残留物、添加剂等）的测定。药品溶出度、释放度等检査中，其溶出量等的测试方法也应进行必要验证。验证内容有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。视具体方法拟订验证的内容。附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。方法验证内容如下。一、准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围内测试。 1.化学药含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或供试品进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可在处方量空白辅料中，加入已知量被测物进行测定。如不能得到制剂辅料的全部组分，可向待测制剂中加入已知量的被测物进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性，在准确度也可推算出来的情况下，此项可豁免验证。 2.化学药杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂处方量空白辅料中加入已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物对照
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在《中国药典》2010 年版二部内容基础上增订有关一部中药的内容。?
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10%葡萄糖注射液工艺卡

10%葡萄糖注射液工艺卡部门：生产部题目：10％葡萄糖注射液工艺卡1/2 文件编号：STP－PC－99010（01）新订：替代：起草：部门批阅：执行日：变更记录：变更缘故及目的：目的：便于车间对10%葡萄糖注射液生产的工艺和技术的把握。适用范畴：生产车间各工序内容：产品名称10％葡萄糖注射液（Glucose Injection）规格500ml:50g 250ml:25g 处方葡萄糖100kg 活性炭0.3kg 10％盐酸适量注射用水加至1000L 处方及质量依据中国药典九五版二部P845 批准文号川卫药准字（1988）第004672号半成品质量标准及检验方法含量限度：98－102％pH值：3.8－4.2 色泽：无色葡萄糖测定；量取稀配好的药液100ml，装入20cm测定管中，测定旋光度A，按下式运算葡萄糖的标示含量： A×1.0426 ×100％ 10 pH值：用pH计测定（中国药典九五版附录ⅥH）各工序操作方法与制水饮用水经电渗析、离子交换及超滤制得去离子水，再蒸馏、过滤，制得注射用水。冼瓶瓶外清洗后，用0.5%NaOH处理，刷洗内壁，再用饮用水清洗，而后用去离子水清洗，最后用注射用水清洗两次。输液瓶洗净后精选剔除不合格品，精洗后洗水经检验不得带有残余洗涤剂且澄明度检查合格，pH5.0－7.0。胶塞用1.2%(g/ml)NaOH液处理，煮沸1小时，用自来水洗净；又用1％(ml/ml)HCI液煮沸1小时，自来水洗净。最后蒸馏水煮沸1小时，用蒸馏水洗净，再注射用水清洗至最后的一次洗涤水检查不显氯化物反应，澄明度检查合格，方得进入下工序。

葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定 实验报告.doc