浸出物测定法

浸出物测定法

浸出物测定法

1.水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。

冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250~300ml的锥形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。

热浸法取供试品约2~4g,精密称定,置100~250ml的锥形瓶中,精密加水50~100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。

2.醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定。除另有规定外,以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。

3.挥发性醚浸出物测定法取供试品(过四号筛)2~5g,精密称定,置五氧化二磷干燥器中干燥12小时,置索氏提取器中,加乙醚适量,除另有规定外,加热回流8小时,取乙醚液,置干燥至恒重的蒸发皿中,放置,挥去乙醚,残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时,精密称定,缓缓加热至105℃,并于105℃干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。

通则0711-乙醇量测定法-中华人民共和国药典2015年版四部

0711 乙醇量测定法 —、气相色谱法 本法系采用气相色谱法(通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇 (C 2H 5 OH )的含量(%) (ml /ml ) 。除另有规定外,按下列方法测定。 第一法(毛细管柱法) 色谱条件与系统适用性试验采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷 为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID )温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml 量瓶中,精密加入恒温至20的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量(相当于乙醇约5 ml ) ,置 100ml 量瓶中,精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。精密量取3 ml ,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m×0.53mm×3.00um。 第二法(填充柱法) 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml,分别置

机械常见设备和岗位安全操作规程汇编

常见岗位及机械安全操作规程汇编 ?切割机(锯工)安全操作规程 (2) ?电焊工安全操作规程 (2) ?电工安全操作规程 (2) ?电子设备安全维修操作规程 (4) ?电工日常检修安全规程 (5) ?红外线桥切机安全操作规程 (6) ?大切机安全操作规程 (7) ?定厚机安全操作规程 (8) ?自动磨边机操作规程 (8) ?自动洗边机安全操作规程 (9) ?分切(对剖)机安全操作规程 (9) ?烘干机安全操作规程 (10) ?火烧板安全操作规程 (10) ?圆盘锯安全操作规程 (11) ?圆盘吊装安全操作规程 (11) ?空压机安全操作规程 (12) ?铲车司机安全操作规程 (12) ?叉车驾驶员安全操作规程 (14) ?配电工安全操作规程 (14) ?砂轮机安全操作规程 (15) ?高处作业工安全操作规程 (15) ?机动车司机安全操作规程 (16) ?灭火器安全操作规程及管理 (17) ?乙炔瓶使用安全规程 (18) ?一般仓库安全操作规程 (19) ?变压器安全操作规程 (20) ?防止高处坠落、物体打击的十项基本安全操作要求 (21) 石材加工行业职业病危害因素分类和预防 (22) 企业规章制度 (23)

?切割机(锯工)安全操作规程 1、使用前,应检查并确认电动机、电缆线均正常,保护接地良好,防护装置安全有效,锯片选用符合要求,安装正确。 2、启动后,应空载运转,检查并确认锯片运转方向正确,升降机构灵活,运转中无异常、异响,一切正常后,方可作业 . 3、操作人员应双手按紧工件,均匀送料,在推进切割机时,不得用力过猛。操作时不得带手套。 4、切割厚度应按机械出厂铭牌规定进行,不得超厚切割。 5、加工件送到与锯片相距300mm处或切割小块料时,应使用专用工具送料,不得直接用手推料。 6、作业中,当工件发生冲击、跳动及异常音响时,应立即停机检查,排除故障后,方可继续作业。 7、严禁在运转中检查、维修各部件。锯台上和构件锯缝中的碎屑应采用专用工具及时清除,不得用手拣拾或抹试。 8、作业后,应清洗机身,擦干锯片,排放水箱余水,收回电缆线,并存放在干燥、通风处。 ?电焊工安全操作规程 1、应掌握一般电气知识,遵守焊工一般安全规程,还应熟悉灭火技术、触电急救及人工呼吸方法。 2、工作前应检查焊机电源线、引出线及各接线点是否良好,线路横越车行道应架空或加保护盖;焊机二次线路及外壳必须有良好接地;焊条的夹钳绝缘必须良好。 3、下雨天不准露天电焊,在潮湿地带工作时,应站在铺绝缘物品的地方并穿好绝缘鞋。 4、移动式电焊机从电力网上接线或检线,以及接地等工作应由电工进行。 5、推闸刀开关时,身体要偏斜些,要一次推足,然后开启电焊机;先要关电焊机,才能拉断电源闸刀开关。 6、移动电焊机位置,须先停机断电;焊接中突然停,应即关好电焊机。 7、在人多的地方焊接时,应安设遮栏挡住弧光,无遮栏时应提醒周围人员不要直视弧光。 8、换焊条时应戴好手套,身体不要靠在铁板或其它导电物件上。敲渣子时应戴上防护眼镜。 9、焊接有色金属器件时,应加强通风排毒,必要时使用过滤式防毒面具。 10、修理煤气管或在泄漏煤气的方进行焊接时,要事先通知煤气站及消防、安技部门,得到允许后方可工作,工作前必须关闭气源,加强通风,把积余煤气排除于争。 11、工作完毕应关闭电焊机,再断开电源。 ?电工安全操作规程 1. 未经安全培训和安全考试不合格严禁上岗。 2. 电工人员必须持电气作业许可证上岗。 3. 不准酒后上班,更不可班中饮酒。- 4. 上岗前必须穿戴好劳动保护用品,否则不准许上岗。 5. 检修电气设备时,须参照其它有关技术规程,如不了解该设备规范注意事项,不允许私自操作 6. 严禁在电线上搭晒衣服和各种物品。 7. 高空作业时,必须系好安全带。

浸出物测定规程修订版

浸出物测定规程修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

Standard Operating Procedure 1、目的:建立浸出物测定规程,规范浸出物的测定。 2、范围:本公司产品、原料、辅料、中间体的检测。 3、责任人:QC检验员。 4、正文: 4.1简述:浸出物系指供试品用规定溶剂,在规定的条件下浸提所得的干浸膏占供试品的百分比。

4.2仪器与用具:天平(准确至0.01g)、单标线吸管、水浴、烘箱。 4.3试药与试液:水、乙醇、甲醇、其他规定的溶剂。 4.4操作方法: 4.4.1 将测定用的供试品粉碎,过二号筛,并混合均匀。 4.4.2 水溶性浸出物冷浸法。 4.4.2.1取供试品约4g,称定重量(准确至0.01g)。 4.4.2.2置250~300ml的锥形瓶中,精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时。 4.4.2.3用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。 4.4.2.4蒸发皿于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟。 4.4.2.5迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。 4.4.3水溶性浸出物热浸法。 4.4.3.1取供试品约2~4g,称定重量(准确至0.01g)。 4.4.3.2置100~250ml的锥形瓶中,精密加入水50~100ml,塞紧,称定重 量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。

4.4.3.3放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀。 4.4.3.4用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。 4.4.3.5于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟。 4.4.3.6迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。 4.4.4醇溶性浸出物测定法。 4.4.4.1冷浸法照水溶性浸出物冷浸法测定(4.4.2.1~4.4.2.5),以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。 4.4.4.2热浸法照水溶性浸出物热浸法测定(4.4.3.1~4.4.3.6),以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。

检验标准操作规程

1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程: 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期,就应在规定期限内完成化验,无规定化验周期的,也应及时化验,确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作,不得修改检验方法。如果检验方法有问题,应通知质管部经理分析原因,如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器(如培养箱或干燥箱)时,可将“运行中”的状态标志挂在仪器上,待仪器使用完毕后,及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录,并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器,只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常,使用人应及时挂上相应的状态标志,直到问题解决为止。使用完仪器后,填写仪器使用记录,并由使用人做好仪器的清洁卫生,换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外,其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求(但在合格限内),应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验(即无法判断误差原因时需做的再次化验)。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器,以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品,以免样品干燥后难以清洗,然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时,应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后,化验员应填写检验记录并签字,记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定,就在记录单上填写“符合标准规定”,如不合格,另一化验员应重新检验,如确实不 合格,则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验,在化验新样品的同时应再复验一次原样品,如化验结果被证实是正确的,QC负责人应做出出报的决定,并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符,应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差,对该物料做出处理意见。

岗位安全操作规程

XXXXXX化工有限公司 危化品安全管理制度和岗位安全操作规程1 目的和范围 规范危险化学品的管理,保障企业生产经营安全。 本制度适用于公司范围内危险化学品的经营、运输、采购、销售等环节。 2 编制依据 依据《危险化学品安全管理条例》编制。 一、安全管理责任制(一)经理岗位责任制 1、公司经理是安全管理的第一责任人,对公司的安全管理工作负全面负责。 2、认真贯彻执行国家关于安全管理的方针、政策、标准、规范和地方各级政府、企业行政主管部门有关安全管理的法规、制度,并结合企业的实际情况,组织制定贯彻落实的措施,制定和实现安全管理目标;负责贯彻执行国家及上级有关安全工作的法律、法规、规定和指示,并结合本单位实际加以落实。 3、负责建立、健全本单位的安全责任制,确保部门、人员的安全职责。 4、建立组织,设置安全机构,配置安全人员,实现安全管理,及时研究解决有关安全的重大问题。并组织制定本公司安全管理规章制度和操作规程。 5、组织、督促、检查本单位安全工作,及时消除安全隐患。 6、组织本单位人员培训、学习有关安全工作的法律、法规、规定和指示,以及与本单位经营业务相关的安全知识、安全操作技术,并组织考核,不合格者不安排上岗。 7、组织制定并实施本单位的安全事故应急救援措施。 8、主持各类事故的调查、处理和做出防范措施,执行“四不放过”原则,对事故责任者进行严肃处理。 9、按照事故管理规定,及时、如实报告安全事故。 (二)安全管理人员岗位责任制 1、认真学习领会各级有关安全工作的法律、法规和指示精神,学习掌握与本职工作有关的安全法规、规范、规程和相关专业知识。 2、在单位负责人的领导下,执行上级有关安全的指示和部署,协助领导作好单位的安全管理工作。 3、协助单位领导,对职工进行经常性的安全宣传教育工作。组织安全培训和安全技术考核。 4、经常进行现场安全检查,协助解决问题,组织落实整改,督促员工遵守规章制度、操作规程,遵守劳动纪律,遵章作业。发现异常和隐患,及时报告。 5、督促员工正确使用劳动防护用品用具。 6、对管辖范围内的安全设备、设施、器材,经常进行检查,发现问题,及时协调进行维护、检修、检测和更新,确保设备、安全装置、防护设施处于完好状态。 7、负责编制或修订公司防火、危化品管理制度,并监督贯彻执行,负责灭火器材的管理工作。 8、对本单位各类事故调查、分析,按规定及时上报,事后积极采取防范措施。 9、做好员工的劳动保护。 (三)从业人员安全(业务员、保管员)管理责任制 1、积极参加安全作业的培训学习,了解领会各级有关安全工作的法律、法规和指示精神,学习掌握与本岗位有关的安全知识和操作规程。 2、严格遵守安全工作各项规章制度、操作规程,不违章作业。

实验指导3灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法

实验三中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查 法 【目的要求】 1.掌握中药水分测定法 2.掌握中药灰分测定法 3.熟悉中药浸出物测定方法 4.熟悉中药挥发油测定方法 【仪器、试剂、材料】 1.仪器水分测定仪,坩埚、马福炉、挥发油测定仪,粉碎机,电热套、玻璃冷凝器、硬质圆底烧瓶、干燥器、电子天平、扁型称量瓶、二号筛、锥形瓶、沸石或玻璃珠等。 2.试剂甲苯、蒸馏水、乙醇、五氧化二磷干燥剂、稀盐酸、乙醚。 3.药材样品牛膝、薄荷、石斛、 4.药材粉末大黄、肉桂、山药、黄芪、金银花、红花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心莲 【实验内容】 一、中药品质常规检测技术介绍 1.水分测定法 测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片;直径和长度在3mm以下的可不破碎;减压干燥法需通过二号筛。 第一法(烘干法) 本法适用干不含或少含挥发性成分的药品。 测定法取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm。疏松供试品不超过l0mm ,精密称定。打开瓶盖在100~105℃干燥5h,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30min,精密称定,再在上述温度干燥1h.冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量〔%)。 第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。 仪器装置,如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。使用前,全部仪器应清洁。并置烘箱中烘干。

测定法取供试品适量{约相当于含水量l~4ml},精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒。将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加人甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度。使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时。将冷凝管内部先用甲苯冲洗。再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离〔可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色。以便分离观察〕。检读水量,并计算供试品中的含水量〔%〕。 [附注]用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量、充分振摇后放置。将水层分离弃去,经蒸馏后使用。 第三法(减压干燥法)本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 减压干燥器取直径12cm左右的培养皿,加人五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5~lcm的厚度,放人直径30cm的减压干燥器中。 测定法取供试品2~4g,混合均匀,分取约0.5~1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氧化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶迅速精密称定重量,计算供试品中的含水量(%)。 五氧化二磷和无水氧化钙为干燥剂,干燥剂应保持有效状态。 第四法(气相色潜法) 详见《中国药典》2005年版附录ⅨH。 2.灰分测定 (1)总灰分测定法测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~ 600'C',使完全灰化并至恒重;根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。 如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润、然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。 (2)酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分,在坩埚中小心加人稀盐酸约l0ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10min,表面皿用热水5ml冲洗、洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中、干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。 3.浸出物含量测定 (1)水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。 冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250~300m]的锥形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20ml ,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外、以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。 热浸法取供试品约2~4g,精密称定,置100~250ml的锥形瓶中,精密加水50~100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管。加热至沸腾、并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干

浸出物测定法操作规程

1 ?目的 建立浸出物测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于浸出物测定法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范(1998年修订)》国家药品监督管理局(1999) 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5. 1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂,有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定,但所测含量值棋微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。 5.1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大,非有效成分或朵质洛解度小的溶剂。 5.1.3本法根据采用溶剂不同分为:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醴浸出物等三种测定法。 5. 2仪器与用具 5. 2. 1分析天平感量0. lmgo 5.2.2药筛二号、四号筛。 5. 2. 3锥形瓶 5. 2.4移液管100?250ml, 250?300ml□20ml, 25ml, 50ml, 100mlo 5. 2. 5蒸发皿 5. 2. 6干燥器50ml o 直径约30cm。 温度50?300°C,,控温精度±l°Co 5.2.8电炉或电热套、水浴锅(可调温)。 5. 2. 9冷凝管。 5.2.10索氏提取器。 5. 3试药

5.3.1乙醇、乙醴等均为分析纯。 5.3.2干燥剂五氧化二磷为化学纯。 5. 4操作方法 5. 4.1水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎,过二号筛(丸剂剪碎,其他制剂按各品种项下规定), 并混合均匀。 5.4.1. 1冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250?300ml锥形瓶中,精密加水100ml, 密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105°C干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。 5.4.1. 2热浸法取供试品约2?4g,精密称定,置100?250ml锥形瓶中,精密加水50?100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1 小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105°C干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量。除另有规定外, 以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%) 5.4.2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定(热浸法在水浴上加热),以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。 5.4.3挥发性瞇浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎,过四号筛(丸剂剪碎,其他制剂按各品种项下规定),并混合均匀。取2?5g,精密称定,置五氧化二磷干燥器中干燥12小时,置索氏提取器中,加乙瞇适量,加热回流8小时,取乙醯液,置干燥至恒重的蒸发皿中,放置,挥去乙储,残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时,精密称定,缓缓加热至105°C,并于105°C干燥至恒重。减失重量即为挥发性瞇浸出物的重量, 计算,即得。 5. 5注意事项 5.5.1浸出物测定,供试品应测定2份,2份的平均相对偏差应小于5%。 5.5.2凡以干燥品计?算,操作时同时取供试品测定水分含量,计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂,浸出物含量可不以干燥品计。

岗位安全操作规程

电工岗位安全操作规程 G26-11-001-A2 1.岗位安全职责 1.1电气作业人员必须经过专门培训,取得特种作业操作证方可操作。 1.2 对管辖围的所有电气线路、电器设备的安全运行负责,对本岗位的安全操作负责。 2.岗位存在的危险危害因素 存在触电、灼伤、火灾、物体打击、车辆伤害、高处坠落等危险因素。 3. 岗位操作要求及安全注意事项 3.1 经常检查绝缘工器具的绝缘性能,禁止使用绝缘不良工器具和防护用品。 3.2 任何电气设备,未经验电,一律视为有电,不准用手触及。 3.3 停电检修时,电源开关必须挂“有人作业,禁止送电”的警示牌。检修完毕,由检修人员取下警示牌后,方可送电。 3.4 电气设备、重要线路、重要工作地点的检修场所的停电、送电须办停电检修操作票,方可进行作业。 3.5电气设备禁止在运行中拆卸修理,须修理时必须切断电源,停止运转,挂警告牌后再进行。 3.6 动力设备禁止带负荷拉闸和合闸,合闸时应站在侧面,手动合(拉)刀闸应一次推(拉)到位。 3.7装设接地线必须先接接地端后接负荷端,拆地线的顺序与此相反,装拆接地线均应戴绝缘手套。 3.8使用梯子时,地面与梯子的夹角以60-75度为宜,采取防滑措施,设专人监护。 3.9高空作业人员上下传递工具、材料等必须用绳子、工具袋吊取,不得抛掷。3.10临时安装的电气设备,必须将金属外壳接地。 3.11停电作业时必须按如下步骤进行: 明确断电围→切断负荷→断开隔离开关→验电→装设接地线→悬挂标示牌→设置安全围栏。

3.12送电时必须按如下步骤进行: 明确现场工作人员已撤出,设备已检修无误→拆除安全围栏→取下标示牌→拆除接地线→明确送电围→闭合隔离开关→闭合负荷开关→验电。 3.13工作时必须有充足照明才可进行,工作灯电压不得超过36伏。 3.14摇测电缆及电容器结束时要进行放电。 3.15凡电气工人都应掌握一般的触电急救措施(包括解脱电源、人工呼吸、外伤救护、止血急救等)。 4. 岗位出现非正常情况的处置及报告程序 4.1触电伤害 4.1.1必须立即切断电源,让触电者脱离危害点;若不能立即切断电源,救护者要使用绝缘器具,将触电者救离危害点。 4.1.2 触电者如出现休克症状时,要将其抬到通风、平坦地点,用人工呼吸的方法进行抢救后送医院救治。 4.2登高作业造成坠落伤害时,救护者要对其进行检查,骨折部位用木板等进行简易包扎后送医院救治。 4.3发生火灾时,切断电源,岗位人员应在最初的3—5分钟用灭火器将火灾扑灭。电气火灾禁止用水进行灭火。 4.4发生事故后的报告程序 4.4.1发生事故后,要保护好事故现场,立即向本单位领导、调度室汇报。 4.4.2 报告时要讲清楚事故发生事故的时间、地点、人员伤害情况,事后如实向调查人员讲述事发详细情况。 4.4.3报告: 居佳乳业公司总调度室:8825730;居佳牧场:、; 火警:8811119,119(公司88开头的可直拨119); 职工医院急救:8210120,8812948; 八冶医院急救急救:8211120 5.岗位主要工艺参数、标准、相关记录及要求 5.1做好当日的生产和检修记录。 5.2 记录应真实、不得有涂改。

各个岗位安全操作规程

钳工安全操作规程 1、工作前先检查工作场地及工具是否安全,若有安全隐患或损坏,应及时清理和修理,并安放妥当。 2、使用錾子,首先应将刃部磨锋,尾部毛头磨掉,錾切时严禁錾口对人,并注意铁屑飞溅方向,以免伤人,使用榔头首先要检查把柄是否松脱,并擦净油污。握榔头的手不准带手套。 3、使用的挫刀必须带锉刀柄,操作中除锉圆面外,锉刀不得上下摆动,应重推,轻拉回,保持水平运动,锉刀不得沾油,存放时不得互相叠放。 4、使用扳手要符合螺帽的要求,站好位置,同时注意旁人,以防扳手滑脱伤人扳手不允许当榔头使用。 5、使用电钻前,应检查是否漏电(如有漏电现象应交电工处理),钻夹工件装夹是否符合要求;人要站稳,手要握紧,两手用力要均衡并掌握好方向,保持钻杆与被钻工件面垂直。 6、使用虎钳,应根据工件精度要求加放钳口铜,不允许在钳口上猛力敲打工件,扳紧虎钳时,用力应适当,不能加加力杆,虎钳使用完毕,须将虎钳打扫干净,并将钳口松开。 7、使用卡钳测量时,卡钳一定要与被测工件的表面垂直或平行。 8、游标卡尺、千分尺等精密量具,测量时均应轻而平稳,不可在毛坯等粗糙表面上测量,不许测量正在发热的工件,以免卡脚磨擦损坏而影响测量精度。 9、使用千分表测量时,表与表架在表座上必须安装牢固,以免造成倾斜和摆动,影响测量精度。 10、使用水平仪时,要轻拿轻放,不要碰击,接触面未擦净前,不准将水平仪摆上。 11、攻丝与铰孔时,攻丝与铰刀中心均要与孔中心一致,用力要均匀,并按先后顺

序进行,攻、套丝时,应注意反转,并根据材料性质,必要时加润滑油,以免损坏板牙和丝锥,铰孔时不准反转,以免刀刃崩坏。 12、刮研时,工件应放置平稳,工件与标准面相互接触时应轻而平稳,并且不使棱角接触与碰击,以免损坏表面。刮削工件边缘时,刮刀方向应与边缘成一定的角度进行。 13、检修设备时,必须切断电源。拆卸修理过程中,拆下的零件应按拆卸顺序摆放,并做好标记,以免安装时弄错,拆修完毕要认真清点工具、零件是否丢失,严防工具、零件丢入转动的机器内部。经盘车后方可进行试车,办理移交手续。 14、设备在安装和检修过程中,应认真作好安装和检修的技术数据记录,如设备有缺陷,或进行了技术改进,应全面做好处理缺陷或改进的施工详细记录。15、工作完毕后,收放好工具、量具、擦洗设备、清理工作台及工作场所,精密量具应擦净后存放在盒子里。

大黄质量标准及检验操作规程

XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名: 1.1 中文名:大黄 1.2 汉语拼音:Da huang 2 代码: 3 取样文件编号: 4 检验方法文件编号: 5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。 6 质量标准:

7 检验操作规程: 7.1 试药与试剂:甲醇、水、盐酸、乙醚、三氯甲烷、大黄对照药材、大黄酸对照品、石油醚(30~60℃)、甲酸乙酯、甲酸、氨蒸气、乙醇、磷酸、芦荟大黄素对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品。 7.2 仪器与用具:显微镜、电子天平、以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、高效液相色谱仪、超声波清洗器。 7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。 7.4 鉴别: 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2 取本品粉末少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶。 7.4.3 取本品粉末0.1g,加甲醇20ml,浸泡1小时,滤过,取滤液5ml,

蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚分2次提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15 : 5 : 1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。 7.5 检查: 7.5.1 土大黄苷:取本品粉末0. 1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液lml,加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每lml含10ug的溶液,作为对照品溶液(临用新制)。照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一聚酸胺薄膜上,以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸(30 : 5 : 5 : 20 : 0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同的亮蓝色荧光斑点。 7.5.2水分不得过15.0%(通则0832第二法)。 7.5.3 总灰分:照总灰分测定法(附录17)测定。 7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。 7.6 浸出物:照水溶性浸出物测定法(附录19)项下的热浸法测定。

岗位安全操作规程

公司各岗位安全生产操作规程 行政人员岗位 1、严格遵守公司管理制度,认真履行其工作职责。 2、妥善保管档案资料,落实保密制度,严格执行档案查阅制度,确保档案安全。 3、对办公台账进行备份保存,防止台账和重要文件丢失的发生。 4、严格遵守印章和各类登记证书的使用办法,使用和借还手续实 行登记。 5、严格执行公司的考勤制度和请销假制度,做好考勤记录和整理 汇总。 6、管理好公司的办公设施和物品并进行登记造册。 驾驶员岗位 1、严格遵守公司管理制度,认真履行其工作职责。 2、严格遵守交通安全法规,安全行车。 3、爱护车辆,及时排除故障,按时保养车辆。 4、保持车内外卫生干净整洁。 5、驾车时必须证照齐全,保证充分的休息时间,严禁疲劳驾驶, 超速驾驶和违章驾驶。 业务人员岗位 1、严格遵守公司管理制度,认真履行其工作职责。 2、严禁披露或使用公司商业信息而使公司遭受损失。 3、严格遵守公司业务流程和签章审批流程。 4、如发现业务风险需立即向公司报告。 5、外出查验货物时必须按照现场安全操作规定穿戴好劳动防护用 品。

单证员岗位 1、严格遵守公司管理制度,认真履行其工作职责。 2、配合业务人员缮制和准备相关单据,要求对客户资料、合同(包 括合同项下的单据备份)进行分类、整理、归档。 3、严禁披露或使用公司商业信息而使公司遭受损失。 4、严格遵守公司业务流程和签章审批流程。 5、如发现业务风险需立即向公司报告。 财务人员岗位 1、严格贯彻执行国家法规和公司财务管理制度,认真履行其工作 职责。 2、定期按时完成财务报表的报送和税务的申报缴纳工作。 3、所有财会票据、凭证、帐本、记录必须按会计档案管理办法妥 善存放,防止意外烧毁(损坏)。 4、未经公司领导许可,财务资料不得借阅和复印。 5、妥善保管和正确使用财务印章。 6、妥善保管保险柜钥匙,使用后立即上锁。

浸出物测定法操作规程

1.目的 建立浸出物测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于浸出物测定法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范(1998年修订)》国家药品监督管理局(1999) 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5.1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂,有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定,但所测含量值甚微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。 5.1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大,非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。 5.1.3本法根据采用溶剂不同分为:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法。 5.2仪器与用具 5.2.1分析天平感量0.1mg。 5.2.2药筛二号、四号筛。 5.2.3锥形瓶 100~250ml,250~300ml。 5.2.4移液管 20ml,25ml,50ml,100ml。 5.2.5蒸发皿 50ml。 5.2.6干燥器直径约30cm。 5.2.7电烘箱温度50~300℃,,控温精度±1℃。 5.2.8电炉或电热套、水浴锅(可调温)。 5.2.9冷凝管。 5.2.10索氏提取器。 5.3试药 5.3.1乙醇、乙醚等均为分析纯。

5.3.2干燥剂五氧化二磷为化学纯。 5.4操作方法 5.4.1水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎,过二号筛(丸剂剪碎,其他制剂按各品种项下规定),并混合均匀。 5.4.1.1冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250~300ml锥形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。 5.4.1.2热浸法取供试品约2~4g,精密称定,置100~250ml锥形瓶中,精密加水50~100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30 分钟,迅速精密称定重量。除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%) 5.4.2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定(热浸法在水浴上加热),以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。 5.4.3挥发性醚浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎,过四号筛(丸剂剪碎,其他制剂按各品种项下规定),并混合均匀。取2~5g,精密称定,置五氧化二磷干燥器中干燥12小时,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流8小时,取乙醚液,置干燥至恒重的蒸发皿中,放置,挥去乙醚,残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时,精密称定,缓缓加热至105℃,并于105℃干燥至恒重。减失重量即为挥发性醚浸出物的重量,计算,即得。 5.5注意事项 5.5.1浸出物测定,供试品应测定2份,2份的平均相对偏差应小于5%。 5.5.2凡以干燥品计算,操作时同时取供试品测定水分含量,计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂,浸出物含量可不以干燥品计。 5.5.3对于浸出物含量较高的供试品,在水浴上蒸干时应注意,先蒸至近干,然后旋转

药品检验仪器操作规程

2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册 作者:中国药品生物制品检定所 出版社:中国医药科技出版社 出版日期:2010-9-1 册数:16开2册 定价:665元 优惠价:498元

内容简介 (一)2010年版《中国药品检验标准操作规范》 定价:285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求,是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。现已出版发行。(二)2010年版《药品检验仪器操作规程》 目录: 片剂 注射剂 酊剂 栓剂 胶囊剂 软膏剂乳膏剂糊剂 眼用制剂 丸剂 植入剂 糖浆剂 气雾剂

粉雾剂 喷雾剂 膜剂 颗粒剂 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂 耳用制剂 鼻用制剂 洗剂冲洗剂灌肠剂 搽剂涂剂涂膜剂 凝胶剂 贴剂 一般鉴别试验 紫外一可见分光光度法 红外分光光度法 原子吸收分光光度法 荧光分析法 火焰光度法 纸色谱法 薄层色谱法(二部) 柱色谱法 高效液相色谱法

高效液相色谱柱 国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法 电泳法 毛细管电泳法 分子排阻色谱法 高效液相色谱-质谱联用法 气相色谱-质谱联用法 电感耦合等离子体-质谱联用法 电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统 相对密度测定法 馏程测定法 熔点测定法 凝点测定法 旋光度测定法 折光率测定法 黏度测定法 pH值测定法 电位滴定法与永停滴定法 非水溶液滴定法 氧瓶燃烧法

各岗位安全操作规程要点

各岗位安全操作规程 一、各工种安全通则 1、上岗前必须按规定正确穿戴好一切劳防用品,严禁穿凉鞋、拖鞋、高跟鞋上岗。 2、自觉遵守安全生产规章制度,不违章作业,并及时制止他人违章作业,对违章指挥有权拒绝。 3、在岗位上车间内严禁打闹、玩笑、脱岗、串岗、睡岗等违反劳动纪律的行为,以防发生事故。 4、现场一切电气、安全、消防等设施,不得随便拆动,发现隐患积极排除,并及时向上级报告。 5、设备检修严格执行挂牌、监护、确认制,并认真填写检修工作票。 6、所有员工一律持证上岗,特殊工种须有有关部门颁发的《特种作业人员操作证》,严禁无证上岗。 7、积极参加各种安全活动,(包括班前会、班后会、事故分析会等),严格执行交接班制度,主动提出改进安全工作的合理化建议。 二、炉前工安全操作规程 炉前操作在高炉生产中占有十分重要的地位,是保证高炉达到稳产、优质、低耗的关键性岗位。其安全操作规程是: (一)炉前工在工作前必须穿戴齐全劳保防护用品,不允许因防护不当而发生事故。 (二)出铁前要对炉前所有岗位进行严格检查,发现事故隐患及时

处理,在存在事故隐患的情况下禁止出铁。 (三)出铁前的准备工作主要有: 1、清理大壕,下渣壕中的冷凝渣块和缓冲包中的沟铁、保证渣铁流动畅通。 2、检查铁口泥套是否完整、发现损坏及时修补,并在出铁前烤干。 3、大壕、小壕、要定期修补,保持完好,损坏后随时补垫并烤干。 4、撇渣器要定期制作、出铁前把残渣凝块打开或除去,并检查是否畅通。 5、垒好沙坝并烤干。 6、小壕咀要及时更换、修补并在出铁前烤干。 7、泥炮要转动灵活,出铁前装好炮泥将活塞顶紧,不能把冻泥、太硬太软的泥装进炮膛,有故障及时排除。 8、准备好各种辅助性工具,并有秩序地放置在合适的地方。 9、开口前要与铸铁机取得联系。 (四)准备工作做好后,按规定的出铁时间提前十分钟开口,当铁口潮或难开时应酌情提前。 (五)开铁口时要根据炉温的变化和铁口情况决定口眼的大小和孔道的深浅。 (六)开铁口和渣口前检查冲渣沟是否有水,如无水要向冲渣水泵房发出送水信号,见水后方可打开。

各岗位安全操作规程汇编

吉林省范家屯城乡一体化建设有限公司操作规程汇编 二0一八年

目录 一、办公岗位人员安全操作规程 (3) 二、会计岗位安全操作规程 (4) 三、出纳岗位安全操作规程 (5)

办公岗位人员安全操作规程 每天进入办公室都要认真检查各种设施、设备的安全状况:房屋有无损坏;门窗是否被破坏;顶棚、灯具和其它高空物体有无松动及掉下的危险;各种电器设备和电线、电缆有无损坏、漏电的可能;发现问题及时报告并联系修理,并按照警戒、隔离等有关程序执行。 1、办公室的各种设施、设备必须摆放整齐、稳定,不要放置不必要的杂物和危险品。 2、经常检查办公室的环境,那些易导致绊倒和坠落的物品应及时挪走或清除。架子上的物品应妥善安放,较重物品应放在底层。 3、办公桌的抽屉和文件柜在不使用时应保持关闭状态。 4、保持正确坐姿,不要使椅子向后倾斜,或者坐在椅子的边缘。 5、禁止站在箱子上、椅子上或是临时用品上面,取高处物品。 6、不安全或有故障的电气设备禁止使用。 7、用于装订文件的设备或其它尖锐物品禁止放在办公桌上。 8、只有专业人员才可以对设备进行维修,在操作前要关闭开头或切断电源。 9、在处理玻璃碎片或其它尖锐物品时要格外注意手、脚等部位的安全防护。 10、在楼梯上行走时要小心,并使用楼梯扶手。 11、在行至拐弯处和走廊通道入口处应慢行并提前示意。 12、离开办公室时,所有的带电设备应该断电。

1、严格遵守和执行国家、地方会计法律法规、政策和有关规章制度,严格维护财经纪律,不做假帐。 2、按照保密有关规定,妥善保管往来账单、会计报表等资料,杜绝发生失泄密事件。 3、保险柜必须处于常锁状态,使用后必须立即上锁,并定期更改保险柜密码。 4、未经公司财务人员许可,公司任何员工和外来人员,不得随意进入财务部。 5、每天下班后必须检查财务部防盗窗锁定状况,严禁防盗窗未锁情况出现。 6、财务部内的所有账务凭证,下班前必须存放在凭证夹内,防止账务凭证丢失的事件发生。 7、财务部电脑台账必须进行备份保存,防止病毒导致医院电脑崩盘财务台账丢失事件发生。 8、未经公司领导和财务人员许可,任何财务资料不得借阅和复印。

浸出物测定法标准操作规程

浸出物测定法标准操作规程第 1 页共 1 页 1. 目的:建立浸出物测定法标准操作规程 2. 范围:适用于药材浸出物的测定。 3. 责任人:QC负责实施,QC主管负责监督。 4. 程序: 4.1 检验依据 《中华人民共和国药典》2005年版一部附录P56 4.2 检验规程 4.2.1 水溶性浸出物测定法测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。 冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250~300ml的锥形瓶中,精密加入水100ml,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。 热浸法取供试品约2~4g,精密称定重量,置100~250ml的锥形瓶中,精密加入水50~100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%) 4.2.2 醇溶性浸出物测定法照4.2.1水溶性浸出物测定法测定(热浸法须在水浴上加 热)。除另有规定外,以各该品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。 4.2.3 挥发性醚浸出物测定法取供试品(过四号筛)2~5g,精密称定,置五氧化二 磷干燥器中干燥12小时,置索氏提取器中,加乙醇适量,除另有规定外,加热回流8小时,取乙醚液,置干燥至恒重的蒸发皿中,放置,挥去乙醚,残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时,精密称定,缓缓加热至105℃,并于105℃干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。 益阳马王堆制药有限公司

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