川贝母 检验标准操作规程
川贝母检验标准操作规程 文件编码：S0P-QC-ZJ-3017-03
题 目 川贝母检验标准操作规程 制定部门：质量检验中心
颁发部门：质量管理部
分发部门：质量管理部、质量
检验中心
制定人： 日期: 年 月 日 审核人： 日期: 年 月 日 批准人： 日期： 年 月 日
生效日期: 2012年 10 月 1 日
变更历史：1.2003年3月制定； 2.2005年7月执行《中国药典》2005年版第一次
修订； 3.2010年10月执行《中国药典》2010年版第二次修订。4.2012年10月1
日执行《中国药典》2010年版第一增补本第三次修订。
目 的：建立川贝母检验标准操作规程。规范检验操作，确保川贝母质量。
适用范围：适用于川贝母的检验。
责 任 者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。
内 容：
1品名：川贝母
2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样
3检验依据：川贝母内控质量标准（STP-QS-ZJ-3015）
4性状
松贝 取本品，置明亮处用肉眼观察，呈类圆锥形或近球型,尺量，高0.3~0.8cm ，直径0.3~0.9cm 。，表面类白色。外层鳞叶2瓣，大小悬殊，大瓣紧抱小瓣，未抱部分呈新月形，习称“怀中抱月”；顶部闭合，内有类圆形，顶端稍尖的心芽和小鳞叶1~2枚；先端钝圆或稍尖，微凹入，中心有1灰褐色的鳞茎盘，偶有残存须根。质硬而脆，断面白色，富粉性。气微，味微苦。
青贝 呈类扁球形，高0.4~1.4cm ，直径0.4~1.6cm 。外层鳞叶2瓣，大小相近，相对抱合，顶部开裂，内有心芽和小鳞叶2~3枚及细圆柱形的残茎。
炉贝 呈长圆形，高0.7~2.5cm ，直径0.5~2.5cm 。表面类白色或浅棕黄色，有的具棕色斑点。外层鳞叶2瓣，大小相近，顶部开裂而略尖，基部稍尖或较钝。
5鉴别：
5.1仪器：显微镜、超声波清洗机、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、电子天平 5.2试剂与试液
5.2.1试剂：二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、浓氨试液
5.2.2试液
水合氯醛试液：取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各1份，混合，即得。
碘化钾溶液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。临用新制。
稀碘化铋钾试液：取次硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后，即得。
临用前取5ml，加碘化钾溶液（4→10）5ml，再加冰醋酸20ml，加水稀释至100ml，即得。
亚硝酸钠乙醇试液：取亚硝酸钠1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
5.3对照品与：贝母辛对照品、贝母素乙对照品
5.4操作方法
5.4.1按显微鉴别法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6034）检查。
松贝、青贝、取本品粉末10g，过四号筛，平铺于洁净的白纸上，在明亮处用肉眼观察，本品粉末类白色。挑取少许置载玻片上，滴加水合氯醛试液2滴，将载玻片置酒精灯火焰上方2cm处往返摆动加热至边缘起小泡，即停止加热，补充试液后再加热，直至透化完全。透化后放冷，加甘油乙醇2滴，盖上盖玻片。置显微镜下观察，淀粉粒甚多，广卵形、长圆形或不规则圆形，有的边缘不平整或略作分枝状，直径5~64μm，脐点短缝状、点状、人字状或马蹄状，层纹隐约可见。表皮细胞类长方形，垂周壁微波状弯曲，偶见不定式气孔，圆形或扁圆形。螺纹导管直径5～26μm。
炉贝取本品粉末10g，过四号筛，平铺于洁净的白纸上，在明亮处用肉眼观察，本品粉末类白色。挑取少许置载玻片上，滴加水合氯醛试液2滴，将载玻片置酒精灯火焰上方2cm处往返摆动加热至边缘起小泡，即停止加热，补充试液后再加热，直至
透化完全。透化后放冷，加甘油乙醇2滴，盖上盖玻片。置显微镜下观察，淀粉粒广卵形、贝壳形、肾形或椭圆形，直径约至60μm，脐点人字状，星状或点状，层纹明显。
5.4.2 取本品粉末10g，置具塞小锥形瓶中加浓氨试液10ml，密塞，浸泡1小时，加二氯甲烷40ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇O.5mI使溶解，作为供试品溶液。另取贝母素乙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液.作为对照品溶液。按薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取供斌品溶液1～6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液-水(18：2：1：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5.4.3聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法。
模板DNA提取
取本品0.1 g，依次用75 %乙醇1ml、灭菌超纯水1ml清洗，吸干表面水分，置乳钵中研磨成极细粉。取20mg，置1.5ml离心管中，用新型广谱植物基因组DNA快速提取试剂盒提取DNA：〔加入缓冲液AP1 400 μL和RNA酶溶液（10 mg/ml）4μL，涡旋振荡，65 ℃水浴加热10分钟，加入缓冲液AP2 130μL，充分混匀，冰浴冷却5分钟，离心（转速为每分钟14000转）10分钟；吸取上清液转移入另一离心管中，加入1.5倍体积的缓冲液AP3/E，混匀，加到吸附柱上，离心（转速为每分钟13000转）1分钟，弃去过滤液，加入漂洗液700 μL，离心（转速为每分钟12000转）30秒，弃去过滤液；再加入漂洗液500 μL，离心（转速为每分钟12000转）30秒，弃去过滤液；再离心（转速为每分钟13000转）2分钟，取出吸附柱，放入另一离心管中，加入50μL洗脱缓冲液，室温放置3～5分钟，离心（转速为每分钟12000转）1分钟，将洗脱液再加入吸附柱中，室温放置2分钟，离心（转速为每分钟12000转）1分钟〕，取洗脱液，作为供试品溶液，置4 ℃冰箱中备用。另取川贝母对照药材0.1 g，同法制成对照药材模板DNA溶液。
PCR-RFLP反应
鉴别引物：5'CGTAACAAGGTTTCCGTAGGTGAA3'和5'GCTACGTTCTTCATCGAT3'。PCR反应体系：在200 μL 离心管中进行，反应总体积为30 μL，反应体系包括10 × PCR缓冲液3 μL，二氯化镁（25 mmol/L）2.4 μL，dNTP（10 mmol/L）0.6 μL，鉴别引物（30 μmol/L）各0.5 μL，高保真Taq DAN聚合酶（5 U/μL）0.2μL，模板1μL，无菌超纯水21.8 μL。将离心管置PCR仪，PCR反应参数：95℃预变性4分钟，循环反应30次（95 ℃30秒，55~58℃ 30秒，72℃ 30秒），72 ℃延伸5分钟。取PCR反应液，置500 μL离心管中，进行酶切反应，反应总体积为20 μL，反应体系包括10 ×酶切缓冲液2 μL，PCR反应液6 μL，Sma I（10 U/μL）0.5 μL，无菌超纯水11.5 μL，酶切反应在30 ℃水浴反应2小时。另取无菌超纯水，同法上述PCR-RFLP反应操作，作为空白对照。
电泳检测照琼脂糖凝胶电泳法，胶浓度为 1.5 %，胶中加入核酸凝胶染色剂GelRad，供试品与对照药材酶切反应液的上样量分别为8μLDNA，DNA分子标记上样量为1 μL（0.5μg/μL）。电泳结束后，取凝胶片在凝胶成像仪上或紫外透射仪上检视。供试品凝胶电泳图谱中，在与对照药材凝胶电泳图谱相应的位置上，在100～250 bp应有两条DNA条带，空白对照无条带。
6检查
6.1水分：按水分测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6020）烘干法测定，不得过15.0%。
6.1.1仪器：鼓风电热恒温干燥箱、电子天平。
6.1.2操作方法：接通电子天平电源，启动电子天平，使电子天平预热30分钟。取洁净的称量瓶，置烘箱内100～105℃干燥2小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱内100～105℃干燥1小时，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。取供试品最
粗粉2～5g ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm 。精密称定，记录数据，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时 ，冷却，称重，并记录数据，至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。根据减失的重量，计算出供试品中含水量(%)。
%100--%?+++=称量瓶
称量瓶）（干燥前样品称量瓶）（干燥后样品称量瓶）（干燥前样品水分 6.2总灰分：按灰分测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6016)总灰分测定法测定，不得过5.0%。
6.2.1仪器：节能电阻炉、电子天平、坩锅。
6.2.2操作方法：接通电子天平电源，启动电子天平，使电子天平预热30分钟。取洁净的坩埚，置节能电阻炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至600℃炽灼约1小时，停止加热，待节能电阻炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温，精密称定重量，再以同样条件重复操作，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg 以下为止。取能通过二号筛并混合均匀的粉末2～3g ，置炽灼至恒重的坩埚中，在电子天平上精密称定，放入节能电阻炉内，缓缓炽热，至完全炭化呈黑色，逐渐升高温度至500～600℃，停止加热，待节能电阻炉温度冷却至约300℃，取出观察 ，直至完全灰化，取出坩埚，置干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温，精密称定重量，再以同样条件重复操作，直至连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg 以下为止。并记录数据。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量。 %100--%?++=空坩埚
坩埚）（样品空坩埚坩埚）（灰分总灰分 6.3浸出物：按浸出物测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6015）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于9.0%。
6.3.1仪器：鼓风电热恒温干燥箱、 电子天平、电子恒温水浴锅。
6.3.2试剂：稀乙醇：取乙醇53ml ，加水制成100ml 即得。
6.3.3操作方法：接通电子天平电源，启动电子天平，使电子天平预热30分钟。取洁净的蒸发皿，置烘箱内100～105℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱内100～105℃干燥1小时，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg 以下为止。 取能通过二号筛并混合均匀的供试品约4g ，置250ml 的锥形瓶中，精密加稀乙醇100ml ，密塞，称定重量，静置1小时后连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于100～105℃干燥3小时 ，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。并记录数据。除另有规定外，以干燥品计算供试品浸出物的含量。 %10025
%1100])[%??-??-+=）水分（供试品重量蒸发皿蒸发皿（浸出物浸出物
6.4二氧化硫残留量：按二氧化硫残留
量测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6062）
测定，不得过150mg/kg 。
6.4.1仪器：SO 2测定装置（1000ml ）、
电热套、10ml 棕色滴定管、250ml 锥形
瓶、磁力搅拌器、100ml 量筒。
6.4.2试液
6mol/L 盐酸溶液：取盐酸54ml ，置
100ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀。
淀粉指示液：本液应临用新制。取可溶
性淀粉0.5g ，加水5ml 搅匀后，缓慢倾入
100ml 沸水中，随加随搅拌继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。
0.01mol/L 碘滴定液：
6.4.3 仪器装置：
A 为1000ml 两颈圆底烧瓶；
B 为竖式回流冷凝管；
C 为（带刻度)分液漏斗；
D 为连接氮气流入口；
E 为二氧化硫气体导出口；
6.4.4操作方法：
取药材细粉约10g ，精密称定W ，置两颈圆底烧瓶中， 加水300～400ml （应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L 盐酸溶液10ml 加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶里加入水125ml 和淀粉指示液1ml 作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接导气管入口。开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min,至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml 流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01mol/L ）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，记录样品消耗滴定液体积A ；并用空白试验校正，记录消耗滴定液体积B 。每1ml 的碘滴定液（0.01mol/L ）相当于0.6406mg 的SO 2。C 为碘滴定液浓度的校正因子
10006406.0100)(m g/kg ????-=W
C B A 量供试品中二氧化硫残留 7含量测定 ：按紫外-可见分光光度法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6035）测定。
7.1仪器：分光光度计、电子天平、电子恒温水浴锅。
7.2试剂：三氯甲烷、甲醇
试液
0.05％溴甲酚绿缓冲液：取溴甲酚绿0.05g ，置100ml 容量瓶中，加入0.2mol/L 氢氧化钠溶液6ml ，振摇使溶解，加磷酸二氢钾1g ，加水使溶解并稀释至刻度，即得
7.3对照品：西贝母碱对照品
7.4操作方法
对照品溶液的制备 精密称取西贝母碱对照品5mg ，置25ml 棕色量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，制成浓度为C 对（每1ml 含0.2mg ）的溶液，即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.1ml 、0.2ml 、0.4m1、0.6ml 、1.0ml ，置25ml 具塞刻度试管中，分别补加三氯甲烷至10.0ml ，再用大肚吸管精密加水5ml 、再精密加0.05％溴甲酚绿缓冲液2m1，密塞，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置30分
钟。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以三氯甲烷试剂为空白试剂，按紫外
-可见分光光度法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6035），在415nm 的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 西贝母碱溶液取量 0.1ml
0.2ml 0.4ml 0.6ml 1.0ml 对照液浓度mg/ml
0.1×C 对÷10 0.2×C 对÷10 0.4×C 对÷10 0.6×C 对÷10 1.0×C 对÷10 吸收度
测定法 取本品适量粉碎，取过三
号筛的粉末约2g ，精密称定W 样，置具塞锥
形瓶中，加浓氨试液3ml ，浸润1小时。加
三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液40ml ，置
80℃水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤
液置50ml 量瓶中，用适量三氯甲烷-甲醇
(4：1)混合溶液洗涤药渣2～3次，洗液并入
同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶
液至刻度，摇匀。精密量取体积Vml （2～
5）ml ，置25ml 具塞试管中，水浴上蒸干，精密加入三氯甲烷10ml 使溶解，再用大肚吸管精密加水5ml 、再精密加0.05％溴甲酚绿缓冲液2m1，密塞，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置30分钟。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以三氯甲烷试剂为空白试剂，按紫外-可见分光光度法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6035），在415nm 的波长处测定吸光度A 样，从标准曲线上读出供试品溶液中西贝母碱的浓度C 样。
本品按干燥品计算，样品中含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)的量，按下式计算
%100%1100050
10%?-???
?=）水分（物总碱按干燥品计，样品含生样样W V C
本品按干燥品计算，含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计，不得少于0.055％。
实验室岗位安全操作规程
实验室岗位安全操作规程 1、在实验室工作当中存在化学灼伤、气体中毒、火灾触电、机械伤害等风险。 2、实验人员在实验室内必须穿戴工作服装，取样人员必须佩戴好相应的劳保用品与安全防护用具。 3、所有药品、标样、溶液都应有标签，绝对不要在容器内装入与标签不相符的物品。 4、不准穿拖鞋进入实验室，注意保持实验室的清洁卫生。 5、有毒、腐蚀、易燃、易爆的物品应妥善保管。贮存和使用应遵守?化学危险物品安全管理条例?。 6、实验室内严禁吸烟、饮水、进食。 7、开启易挥发液体试剂之前，先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分钟，开启时，瓶口不要对人，最好在通风厨中进行。 8、易燃溶剂加热时，必须在水浴或沙浴中进行。 9、装过强腐蚀性、可燃性、有毒或易燃物品的器皿必须由使用者亲自洗净。 10、实验时若发现仪器设备出现故障或异常情况（如：有异味、冒烟等）时，应立即关闭电源开关，拨掉电源插头，并及时向实验室管理人员报告。 11、取下正在沸腾的溶液时，应用瓶夹摇动后取下以免溅出伤人。 12、玻璃棒、玻璃管、温度计等插入或拔出胶管时，均应垫有棉布且不可强行插入或拔出，以免折断刺伤人。
13、实验完毕，要关闭设备的电源、关好通风橱、整理好仪器设备，并打扫卫生。 14、配制药品或试验中能放出HCN、NO2、H2S、SO2、NH3及其它有毒和腐蚀性气体时，应在通风厨中进行，并带好必要的劳保用品。 15、实验室内应备有急救药品，消防器材和劳保用品。 16、化验室内应保持空气流通，环境清洁、安静。 17、易燃性气体不可与有助燃性的气体放到一个气瓶间，气瓶间内一定要有相应的防爆防倾设施。 18、样品的取样、接受、贮存和处置等要符合国家和公司的相关规定。 19、对实验产生的废液、废油、废物要分类存放并定期处置，禁止随意倾倒和储存。 20、实验室使用及存储的化学药剂或化学危险品都应备有相对应的化学品安全技术说明书（即MSDS），包括电子版和纸质版，并存放于实验室工作人员易于查找阅读的地方。同时实验室工作人员在使用化学药剂（特别是危险化学品）之前要对MSDS进行阅读学习，了解其危险特性及应急措施。 21、化学烧伤事故应急措施：当浓酸溅到眼睛或皮肤上时，应立即用大量清水冲洗，再用0.5%的碳酸氢钠溶液清洗；当强碱溅到眼睛或皮服上时，应迅速用大量清水冲洗再用2%的稀硼酸溶液清洗眼睛或用1%的醋酸溶液清洗皮肤。 当酸和碱滴溅到眼睛或皮肤上时，除经过上述处理外，还应马上送往医院进行救护。
(完整版)检验方法验证标准操作规程
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日
人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结
检验方法验证标准操作规程
标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可
见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
化验室安全操作规程
化验室安全操作规 程
化验室安全操作规程 1 范围 本标准规定了化验室安全操作规程。本标准适用于化验室岗位操作人员。 2 化学试验一般操作规则 2.1．配制稀硫酸时，必须在烧杯和锥形瓶等耐热容器内进行，并必须缓缓将浓硫酸加入水中，配制王水时，应将硝酸缓缓注入盐酸，同时用玻璃棒随时搅拌，不准用相反次序操作。 2.2一切试剂瓶都要有标签。有毒药品要在标签上注明。 2.3．溶解氢氧化钠、氢氧化钾等发热物质时，必须置于耐热容器内进行。 2.4．严禁试剂入口。如需要以鼻鉴别试剂时，须将试剂瓶远离，用手轻轻扇动，稍闻其气味，严禁鼻子接近瓶口。 2.5．折断玻璃管(棒)时，须用钢锉在折断处锉一小槽，再垫布折断。使用时要把断口烧成圆滑的形状。如将玻璃管(棒)插入橡皮管或橡皮塞时，应垫布插入，防止折断伤手。 2.6．严禁食具和器具混在一起或互相挪用。 2.7．易发生爆炸的操作，不得对着人进行。必要时应戴好防护眼镜或设置防护挡板。 2.8．一切发生有毒气体的操作，须于通风柜内进行。通风装置失效时禁止操作。 2.9．一切固体不溶物及浓酸严禁倒入水槽，以防堵塞和腐蚀水道。 2.10．身上或手上沾有易燃物时，应立即洗干净，不得靠近明火。
2.11．处理后的浓酸和浓碱废液，必须先将水门放开，方可倒入水槽。一切废液，如含有害物质超过安全标准，则应先行处理，不准直接排入下水系统。 2.12．高温物体(灼热的磁盘或烧坏的燃烧管等)要放于不能起火的地方。 2.13．取下正在沸腾的水或溶液时，须先用烧杯夹子轻轻摇动后才能取下使用，以免使用时突然沸腾而溅出伤人。 2.14．使用酒精灯、煤气灯时，注意无色火焰烫伤。 .15．蒸馏易挥发和易燃体所用的玻璃器具必须完整无缺陷。禁止用火直接加热。3．使用电气设备安全规则 3.1．在使用电气设备时，必须事先检查开关、电机、以及机械设备，确认各部分是否安置妥当。 3.2．开始工作或停止工作时，必须将开关扣严和拉下。 3.3．要更换保险丝时，应由电工按负荷选用保险丝，不准随意加大或以铜丝代替使用。 3.4．电气开关箱内及下面，不准放任何物品。 3.5．严禁用导电器具去洗扫电器和用湿布擦洗电器。 3.6．凡电器动力设备超过允许温度时，应立即停止运转。 3.7．禁止洒水在电气设备和线路上，以免漏电。 3.8．严禁用湿手分、合开关或接触电气设备。 4.使用毒品安全规则 4.1．凡能产生有毒气体和刺激性气体的操作，应在通风柜内进
实验室检测及质量控制标准操作规程
实验室检测及质量控制标准操作规程 版本号页数页 起草人起草日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁布日期年月日起效日期年月日 威海市立医院 药物临床试验机构
实验室检测及质量控制标准操作规程 一、目的 明确实验室检测质量管理和控制程序，提高实验室整体水平和能力。 二、范围 本院药物临床试验机构及检验科。 三、内容 1.分析前的管理与质量控制 1)临床医生为病人选择合理的的检验项目，正确的采集检验标本； 2)专人查对标本与申请的检验项目、申请单姓名、病区是否相符，标本的质量是否合 格。对不合格的标本拒绝收取，并以电话的方式通知临床，要求重新留取，并作好 登记，记录人签字； 3)保证仪器良好的运转状态，不同的仪器有不同的校准方法。所有进行过的校正和验 证工作都必须记录； 4)每天对试剂的效期、外观、颜色进行观察。建立合理的测试参数，随时观察试剂的 量，及时补充，新旧试剂不得混合在一起使用。 2.分析中的管理与质量控制 1)在采集后小时内分离血清，尽快分析，特殊的检验项目不能尽快检验（或不能当日 检验）要分离血清，低温保存； 2)做质控样本，生化常规检验每批至少测定两个不同水平的质控品，每天分为三批； 3)操作者审核本批次质控结果是否可控，审核临床医生所申请的检验项目是否已全部 检验、有无漏项，检验结果是否填写清楚、正确，判断检验结果无误后签字； 4)上一级医生对检验结果是否正确，报告单填写是否完整等进行审核。审核者签字后 发出报告； 5)所有的检验数据登记备案； 6)对所有的检验项目均应开展室内质量控制，对所有的室内质控原始数据进行记录。 3.分析后的管理和质量控制 1)建立检验报告单发送的签收制度，避免报告单发送错误或丢失； 2)对异常结果、危重病人、疑难患者等检验结果复核或复查； 3)对于直接危及患者的检验结果，如血钾、钙、糖、血气等结果过高过低可能危及患
鸡内金检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程 目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。 适用范围：中药原药材。 责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。 标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。 内容： 1、性状 取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征： 本品为不规则卷片，厚约2mm。表面黄色、黄绿色或黄褐色，薄而半透明，具明显的条状皱纹。质脆，易碎，断面角质样，有光泽。气微腥，味微苦。 2、水分 取供试品适量，适当粉碎，精密称定，置500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，并加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。将烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在测定管的管壁上，可用蘸有甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，按下式计算即得。
V 供试品中的含水量（%）＝────────×100％ W W 样品重（g） V 水体积（ml） 本品含水量不得过15.0%。 3、总灰分 取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，按下式计算即得。 W2－W1 供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％ W W1坩埚重（g） W 样品重（g） W2炽灼残渣与坩埚重之和（g） 本品总灰分不得过2.0％。 4、二氧化硫残留量 二氧化硫残留量按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml （应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将
化验室安全操作规程
编号：SM-ZD-43709 化验室安全操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
化验室安全操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 [一]化学试验一般操作规则 1．配制稀硫酸时，必须在烧杯和锥形瓶等耐热容器内进行，并必须缓缓将浓硫酸加入水中，配制王水时，应将硝酸缓缓注入盐酸，同时用玻璃棒随时搅拌，不准用相反次序操作。 2．一切试剂瓶都要有标签。有毒药品要在标签上注明。 3．溶解氢氧化钠、氢氧化钾等发热物质时，必须置于耐热容器内进行。 4．严禁试剂入口。如需要以鼻鉴别试剂时，须将试剂瓶远离，用手轻轻扇动，稍闻其气味，严禁鼻子接近瓶口。 5．折断玻璃管(棒)时，须用钢锉在折断处锉，一小槽，再垫布折断。使用时要把断口烧成圆滑的形状。如将玻璃管(棒)插入橡皮管或橡皮塞时，应垫布插入，防止折断伤手。 6．严禁食具和器具混在一起或互相挪用。
实验室安全操作规程
实验室安全操作规程 安全管理管理程序 1. 目的 实验室是用水、用电及使用易燃易爆、有毒试剂集中的场所，必须制定严格管理程序，保证人身和财产的安全。 2. 适用范围 实验室及技术中心部门各个场所及设施。 3. 职责 3.1技术总监对安全全面负责。经常进行安全教育，组织安全检查，处理安全事故。 3.2公司安全员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。 3.3技术中心技术员负责实验室的化学药品、水电气、门窗的安全。 3.4技术中心研发员负责试剂、药品，特别是有毒有害，易燃、易爆物质的管理。 4. 工作程序 4.1 安全操作规范 4.1.1在实验室进行实验的所有人员在工作中要严格按照操作规程，杜绝一切违章操作，发现异常情况立即停止工作，并及时登记报告。 4.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性强、有毒物质必须带防护手套，并在通风橱内进行，中途不许离岗。 4.1.3在进行加热、加压、皂化、蒸馏等操作时，操作人员不得随意离开现场，若因故须暂时离开，必须委托他人照看或关闭电源。 4.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用，保证其完好及功能正常。 4.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识，熟悉水、电、燃气的使用常识及性能，遵守安全使用规则，精心操作。
4.2 有毒有害物质的管理 4.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆，有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品，严格分类，加强管理。 4.2.2危险物品、易燃易爆物品单独存放，有毒物品放入专用加锁铁柜内，注意 通风。 4.2.3实验室内不宜大量贮存有机溶剂，不许存放剧毒试剂。 4.2.4实验结束后，及时整理卫生，保证实验室的干净、整洁。 4.3 三废处理 4.3.1在实验过程中产生的废液中若具有腐蚀性和毒性。这类废液直接排放于下水管道将会污染环境，必须统一收集，进行有效的处理后再排放。 4.3.2实验室产生的废液贮存到一定数量后，集中处理。用于回收的废液的容器应分类盛装，禁止混合贮存，以免发生剧烈化学反应而造成事故。 4.3.3沾附有害物质的滤纸、称量纸、药棉等应与生活垃圾分开，单独处理。 4.4 安全管理 4.4.1安全工作人人有责，应杜绝人身伤亡事故，保证实验工作顺利进行。4.4.2经常检查安全隐患，防微杜渐，出现问题及时上报，迅速认真整改。 4.4.3实验室配备的安全设施和消防器材，要放在具有醒目标志的地方，不得挪动，有关人员应掌握消防器材的正确使用方法。公司安全员负责定期检查，及时更换过期、失效消防器材。 4.4.4由公司安全员定期检查电路，防止元器件老化、损坏造成事故。移动、检修带电设备应切断电源。电路(线)电器设备故障应由专人检修。 4.4.5实验室设不脱产安全负责人，负责本室水、电、气、门、窗的安全，部门负责人对本部门安全负责并经常督促检查。 4.4.6一旦发生事故，应立即采取有效措施，防止事态扩大，抢救伤亡人员，并保护现场，通知有关人员处理事故。
质量检验操作规程
重庆卡顿尔食品有限公司 产品质量检验操作规程 部门：品控部 编制：范昌勇 文件编号：KDRQC018 日期：2015年1月12日 一、菌落总数检测操作规程 检测国标：GB 4789.2-2010食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 样品：卡顿尔蛋糕、卡曲、西点类产品 产品国标：GB/T 20977-2007糕点通则；GB/T 20980-2007饼干 产品卫生标准：GB 7099-2003糕点、面包卫生标准； GB 7100-2003饼干卫生标准 菌落总数指标：糕点：热加工≤1500cfu/g，冷加工≤10000cfu/g
饼干：≤750cfu/g 试剂：生理盐水（约8.5%）（磷酸盐缓冲溶液）；营养琼脂培养基（或平板计数琼脂培养基）；75%消毒酒精 设备：电子称（0.01g）、电子万用炉、灭菌锅、恒温水浴锅、超净工作台、电热恒温培养箱 器具：250ml三角瓶、玻璃棒、烧杯（500ml）、试管（15*150或者18*180）、试管架、培养皿、镊子、钥匙、刻度吸量管（1ml、10ml）、移液器（100-1000ul）、酒精灯 操作步骤： 1.药品配制 营养琼脂培养基（配比：32g+1000ml蒸馏水）；生理盐水（8.5gNaCl+1000蒸馏水）（或磷酸盐缓冲溶液）；75%消毒酒精（500ml95%纯酒精+133ml蒸馏水）。 2.灭菌消毒准备 ⑴往灭菌锅外层锅内加适量的水（水位刚好没过加热管，最好用硬度较低的水，避免结垢而缩短加热管的寿命）。 ⑵培养皿成套同向整齐排列叠放，用干燥的牛皮纸（或者报纸）包裹卷紧，放入灭菌锅内套中。 ⑶将准备好的试管、培养基、刻度吸量管、移液器枪头、生理盐水放入锅内，注意不要放置过于密集紧凑，以免影响蒸汽循环造成灭菌不彻底。 ⑷盖好锅盖并对称地扭紧螺旋。 ⑸加热使锅内产生蒸汽，当压力表指针达到 33.78kPa时，打开排气阀，将冷空气排出，此时压力表指针下降，当指针下降至零时，即将排气阀关好。注意冷空气必须充分排除，否则锅内温度达不到规定温度，影响灭菌效果。 ⑹继续加热，锅内蒸汽增加，压力表指针又上升，当锅内压力增加到所需压力时，将火力减小（自动控制则无需手动操作，老式灭菌锅需手动切断电源来调节），使蒸汽压力升至103.4kPa，温度达121.3°C，维持15~20分钟，然后将灭菌器断电或断火，让其自然冷后再慢慢打开排气阀以排除余气，然后才能开盖取物。 ⑺无菌操作间和超净工作台紫外灯开启，关闭通道门，灭菌30-60分钟。 ⑻更衣进入无菌间，操作前用75%消毒酒精对手部、样品盒表面、操作台、试管架等进行喷洒消毒。 3.样品处理 卡顿尔产品（含半成品）均为固体和半固体样品，样品处理方法如下： 称取25 g 样品置盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000 r/min～10000 r/min 均质1 min～2 min，或放入盛有225 mL稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min～2 min，制成1:10的样品匀液。 1:100样品液稀释方法：用1 mL无菌吸管或微量移液器吸取1:10样品匀液1 mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面），振摇试管或换用1支无菌吸管反复吹打使其混合均匀，制成1:100的样品匀液。按此操作程序，制备 10 倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1 mL无菌吸管或吸头。 4.接种培养
实验室安全操作规程
实验室安全操作规程 1、化验室安全操作规程 （1）实验前应做好准备，必须对所用药品与设备性能有充分的了解，熟悉每个具体操作中的安全注意事项。 （2）实验前必须熟悉实验室及其周围的环境和水龙头、电闸门的位置 （3）实验时应保持安静，思想要集中，遵守操作规程，切勿粗心大意，马马虎虎，更不准在实验室内开玩笑。 （4）严禁在实验室内饮食或煮食，或者把食具带劲实验室。 （5）每次实验完毕后应把手洗净，并检查水、电、气等安全措施完善后才能离开实验室（6）每个实验室都必须备有灭火器或砂土，并尽可能放在显眼的地方，能同事备有消防用的消防栓或水缸则更好 （7）实验室应保持空气流通，并设有专用的卫生箱，以供及时治疗的需要。常备药品有：红汞药水：供一般破伤使用 酒精：轻微的灼烧伤可用进过酒精的脱脂棉擦拭 5%硼酸氢钠溶液：受酸性物灼伤可用作冲洗 3%硼酸溶液：受碱性物灼伤可用作冲洗 还需要备有碘酒：紫药水及绷带和药棉 2、火和电的安全预防 （1）在使用中电气动力时，必须事先检查电开关，马达以及机械设备各部门是否安置妥善（2）开始工作时和停止工作时，必须将开关彻底扣严和拉下 （3）在更换保险丝时，要按负荷量，不得加大或以铜丝代替使用。 （4）严禁用湿手、湿布或铁柄毛刷等去清扫或擦拭电闸刀、点插销等，防止触电 （5）凡电气动力设备过热时，应立即停止运转 （6）定碳、定硫电炉或其他高温炉，其硅碳棒露出部分应设有安全罩，严禁将安置妥善的安全罩随意撤掉，以免发生触电事故。 （7）禁止洒水在电气设备和电线路上，以免漏电 （8）凡使用110伏以上电源装置，仪器的金属部分必须安装地线 （9）电热设备，例如马弗炉、烘箱、电炉和电热板等，所用电源的导线应经常注意检查其各接触处是否妥当，导线有无损坏和被腐蚀等 （10）马弗炉、烘箱等用电设备，使用时必须要有人负责照管，以防发生事故 （11）马弗炉需放在水泥等不燃物砌成的坚固台子上，不要靠近木板墙或木质门窗。（12）使用易燃物时，必须在距离火源较远的地方进行，绝不可靠近火源，尤其是乙醚着火的危险性极大，用时必须小心，用完后的剩余部分也应及时的存放到专门的安全地方。（13）绝不可以将氧气钢瓶存放在靠近电源的地方，并需防止强烈震动，气体出口活门处绝不可涂油和与有机物接触，以免发生爆炸的危险。 3、化学药品的安全预防 （1）距度星的药品，例如KCN、AS2O3等等，必须制定保管使用规则，并严格遵守，及时工作人员很少，也不可例外的有所忽视。这类药品不能与一般药品同样的存放和任意使用，即使用过后的余量已经很少也应及时送保管员及时查收，不应任意放在工作台上。 （2）内服有毒药品，如氰化物、铅化物、汞及汞化物、络酸盐、氧化砷钡盐等，应装在坚固的瓶中保管，禁止入口，与手接触用后要洗手。 （3）接触皮肤有毒的药品，例如氰化物、氟氢酸、溴水、过氯酸等，要装在严禁坚固的瓶中保管，使用时要特别小心，不得与皮肤接触。 （4）呼吸有毒药品（及有毒气体和蒸气）如氰化氢、氮的氧化物、氯化氢、硫化氢、溴、
碳酸钙质量标准及检验操作规程完整
1 目的：本标准规定了碳酸钙的质量标准及检验操作规程，以规操作。 2 围：本标准适用于公司购进的辅料碳酸钙质量检验。 3 职责：质量部QA、QC人员对本标准实施负责。 4 容：（质量标准） 4.1 法定标准（中国药典2015年版二部） 4.1.1 产品名称 4.1.1.1 中文名：碳酸钙 4.1.1.2 汉语拼音名： Tansuangai 4.1.1.3 英文名：Calcium Carbonate 不得少于98.5％。 本品按干燥品计算，含CaCO 3 4.1.2 性状：本品为白色极细微的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在水中几乎不溶，在乙醇中不溶；在含铵盐或二氧化碳的水中微溶；遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。 4.1.3 鉴别 4.1.3.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 4.1.3.2 取本品约0.6g，加稀盐酸15ml，振摇，滤过，滤液加甲基红指示液2滴，用氨试液调至中性，再滴加稀盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸中不溶，但在盐酸中溶解。 4.1.3.3 取本品适量，加稀盐酸即泡沸，产生二氧化碳气体，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。 4.1.4 检查 4.1.4.1 氯化物取本品0.10g，加稀硝酸10ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查(中国药典2015年版通则0801)，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。 4.1.4.2 硫酸盐取本品0.10g，加稀盐酸2ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查（中国药典2015年版通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。 4.1.4.3酸中不溶物取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸，随滴随振摇，待泡沸停止，加水90ml，滤过，滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥后炽灼至恒重，遗留残渣不得过0.2％。 4.1.4.4干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0％（中国药典2015年版通则0831）。 4.1.4.5钡盐取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸使溶解，加水稀释至100ml ，用铂丝蘸取溶液，置无色火焰中燃烧，不得显绿色。 4.1.4.6镁盐与碱金属盐取本品1.0g，加水20ml与稀盐酸10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，煮沸，滴加氨试液中和后，加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀，置水浴上加热1 小时，放冷，加水稀释成100ml，搅匀，滤过，分取滤液50ml，加硫酸0.5ml，蒸干后，炽
检验项目标准操作规程(SOP)
检验项目标准操作规程（SOP -1 -检验标本的米集 一、标本的正确采集 标本米集必须符合 2个条件，即必须满足检测结果正确性的各项要求和检测结果必须能真实地反映检验对象当前病情，避免干扰因素的存在。 二、标本的贮存 标本采集后尽快送至实验室，若不能及时送检，已采集的标本要按检验规定的贮存条 件，如室温、冰浴、温浴或防腐贮存，将标本直立置于稳定、干燥、避光、密闭的环境中， 避免振摇，以免标本遗洒或溶血影响检测结果。 三、标本的运送 必须保证运送后标本所分析的结果与刚采集标本后分析的结 果一致。 四、标本的签收 临床工作人员从口才采集标本并将标本从临床运送到实验室及实验 室人员接收临床标 本，均应按标准化要求进行，做到认真核对，包括标本来源、标本属
性、检查项目、标本采集和运送是否合乎要求等，标本送出人员和标本接收人员都要做认真的记录并签字存档。 五、标本的处理 1、实验室接收标本后应及时正确地予以处理，否则会影响检测结果的准确 性。 2、如果取血后未尽快转送或分离血清、血浆，血清与血块簪时间接触可发生变化。 3、实验室接收标本后处理应注意事项： （1）、时间：实验室接收标本后应尽快予以分类和离心。①、促凝 标本应尽早处理，可在米血5-15分钟后离心；②抗凝标本可米血后立即离 心；③非抗凝（无促凝）标本采血30-60分钟后离心； ④抗凝全血标本（全血细胞分析、ESF等）不需要离心。 （2）、温度：一般标本为室温（最好是22-25 C）放置；冷藏标本（对温度依赖性分析物）应保持在2-8 C直到温度控制离心。 （3）、采血管放置：应管口（盖管塞）向上，保持垂直立位放置。 （4）、采血管必须封口：管塞移去后会使血PH改变，影响检测结果, 封口可以减少污染、蒸发、喷洒和溢出等。 六、分析前的可变因素 1、生物因素：可引起所检测物质在体内的变化，此种变化与检测方法无 关，分为可变的和固定的生物因素。 2、干扰因素：在收集和分析标本过程中，干扰因素常导致分析结果与被测物真实浓度不符。 七、标本采集的基本原则
片剂检查操作规程
制药GMP管理文件 一、引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）一部。 二、目的：本标准规定了片剂检查法标准操作规程。 三、适用范围：适用于片剂的检查。 四、责任者：质检人员。 五、正文： 片剂 片剂系指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。 片剂以内服普通片为主，也有泡腾片、缓释片、控释片、肠溶片等。 泡腾片系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可产生气体而体而呈泡腾状的片剂。泡腾片中的药物应是易溶性的，加水产生要求，并应进行释放度检查。 控释片系指在水中或规定的释放介质中缓慢地恒速或接近恒速释放药物的片剂。控释片应符合控释制剂的有关要求，并应进行释放度检查。
肠溶片系指用肠溶性包衣材料进行包衣的片剂。为防止药物在胃内分解失效、对胃的刺激或控制药物在肠道内定位释放，片剂包肠溶衣；为治疗结肠部位疾病等，可对片剂包结肠定们肠溶衣。肠溶片除另有规定外，应进行释放度检查。 片剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。 一、原料药与辅料应混合均匀。含药量小或含毒、剧药物的片剂，应采用适宜的方法使药物失效。 二、凡属挥发性或对光、热不稳定的药物，在制片过程中应遮光、避热，以避免成分损失或变质。 三、压片前的物料或颗粒应控制水分，以适应制片工艺的需要，防止片剂在贮存期间发霉、变质。 四、泡腾片等根据需要可加入矫味剂、芳香剂和着色剂等。 五、为增加稳定性、掩盖药物不良臭味、改善片剂外观等，可对片剂进行包衣。 六、片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，除另有规定外，对于非包衣片，应符合片剂脆碎度检查法的要求，防止包装、运输过程中发生磨损或破碎。 七、片剂的溶出度、释放度、含量均匀度等应符合要求。 八、除另有规定外，片剂应进行以下相应检查。 【重量差异】照下述方法检查，应符合规定。 检查法取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均重量相比较（凡无含量测
检验标准操作规程
1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。
检验项目标准操作规程.doc
- 1 - 检验标本的采集 一、标本的正确采集 标本采集必须符合 2个条件，即必须满足检测结果正确性的各项要求和检测结果必须 能真实地反映检验对象当前病情，避免干扰因素的存在。 二、标本的贮存 标本采集后尽快送至实验室，若不能及时送检，已采集的标本要按检验规定的贮存条 件，如室温、冰浴、温浴或防腐贮存，将标本直立置于稳定、干燥、避光、密闭的环境中， 避免振摇，以免标本遗洒或溶血影响检测结果。 三、标本的运送 必须保证运送后标本所分析的结果与刚采集标本后分析的结 果一致。 四、标本的签收
临床工作人员从口才采集标本并将标本从临床运送到实验室及实 验室人员接收临床标 本，均应按标准化要求进行，做到认真核对，包括标本来源、标本属性、检查项目、标本采 集和运送是否合乎要求等，标本送出人员和标本接收人员都要做认真的记录并签字存档。 五、标本的处理 1、实验室接收标本后应及时正确地予以处理，否则会影响检测结果的准确性。 2、如果取血后未尽快转送或分离血清、血浆，血清与血块簪时间接触可发生变化。 3、实验室接收标本后处理应注意事项： （1）、时间：实验室接收标本后应尽快予以分类和离心。①、促凝 标本应尽早处理，可在采血 5-15 分钟后离心；②抗凝标本可采血后立即离心；③非抗凝（无促凝）标本采血 30-60 分钟后离心； ④抗凝全血标本（全血细胞分析、ESR等）不需要离心。 （2）、温度：一般标本为室温（最好是 22-25 ℃）放置；冷藏标本（对温度依赖性分析物）应保持在 2-8 ℃直到温度控制离心。 （3）、采血管放置：应管口（盖管塞）向上，保持垂直立位放置。
（4）、采血管必须封口：管塞移去后会使血 PH改变，影响检测结果，封口可以减少污染、蒸发、喷洒和溢出等。 六、分析前的可变因素 1、生物因素：可引起所检测物质在体内的变化，此种变化与检测 方法无关，分为可变的和固定的生物因素。 2、干扰因素：在收集和分析标本过程中，干扰因素常导致分析结 果与被测物真实浓度不符。 七、标本采集的基本原则 遵照医嘱采集各种标本均应按医嘱执行。凡对检验申请单有疑问，应核实清楚后再执行。 1、充分准备 （1）采集标本前，应明确检验项目、检验目的及注意事项并向病 人作耐心解释，以取得合作。 （2）. 应根据检验目的选择适当容器，容器外必须贴上标签，注 明病人姓名、科室、床号、检查目的、送检时间等。 2、严格查对检验项目标准操作规程（SOP） - 2 -
化验室岗位安全操作规程
化验室岗位安全操作规程 一：本工种操作人员必须遵守公司的各项规章制度，并严格遵守本操作规程。 二：本岗位分析操作人员必须通过有效的技术及安全培训。 三：工作前必须穿戴好规定的防护用品。 四：岗位人员必须严格按照该仪器使用讲明书规定进行操作，把握仪器开机、关机的操作顺序和氧氮冲气操作的正确方法并严格执行。 五：热值测定仪所用氧气必须到指定地点领取经安全检验的氧气瓶，压力测定表应按规定由技术治理部负责每年检验一次。 六：氧气瓶不准靠近热源，应幸免阳光直射。 七：氧气瓶在运输过程中，应套好防护帽和减震橡胶环，使用时要有固定措施，严格幸免剧烈震动和撞击。 八：氧气瓶附件：如气门阀、氧气套，冲气筒，氧弹等严禁沾有油脂，不准用沾有油污的工具杰出操作。 九：热值测定室内不准摆放其他易燃、易爆，易氧化及油类物品，或与工作无关的物品，不准有任何火源接近，室内严禁吸烟。 十：本室工作人员要经常检查仪器、设备的安全使用情形，发觉咨询题及时找修理人员处理，修理人员每周检查一次并做好记录。 高温炉安全操作规程 一：本工种操作人员必须遵守公司的各项规章制度，并严格遵守本操作规程。 二：高温炉室严禁存放易燃、易爆品和化学药品禁止放置与工作无关的物品。 三：工作前，必须穿戴好规定的防护用品。 四：高温炉的温度设定不得超过该高温炉使用规定的最大温度范畴，数字表的报警点设定值由技术治理部门专业人员设定，其他人员无权更换。 五：严禁用湿手或导电体分合电器设备开关，在高温炉工作期间，使用人员负责监护，使用完毕及时关闭电源。
六：操作人员使用的坩埚钳，坩埚夹以及坩埚，要与台面上的接触器或电源线保持20厘米以上的安全距离，以防触电或因高温烫伤操纵设备或电源线路。 七：高温炉邻近不能摆放导电体，腐蚀性物品，有毒或易燃易爆物品，幸免潮湿或进水。 八：取、放试样时，应先关掉高温炉电源，防止发生触电。 九：高温炉禁止熔融液体样品、腐蚀性样品，金属类样品或易燃易爆样品。 十：使用人注意高温炉丝使用情形，发觉咨询题及时找修理人员处理，修理人员应定期检查并做好记录。 物理组成型岗位安全操作规程 1：本工种操作人员必须遵守公司的各项规章制度，并严格遵守本操作规程。 2：本岗位操作人员必须通过有效的技术及安全培训。 3：工作前，成型岗位人员必须穿戴好规定的防护用品。 4：严格按照胶砂搅动机操作规程、操作规程进行操作，正确使用胶砂搅动机、振实台，做好设备的爱护和治理。 5：搅动机、振实台使用前必须空车试运转，待确认正常后方可使用。工作中要保持高度的注意力，设备开启后，岗位人员要连续监视设备运转状况，不得中途离岗，发觉专门情形要及时排除或向班组长汇报。 6：胶砂搅动机、振实台，等设备由成型岗位人员操作，其他人不得擅自启动或触摸。 7：所有仪器设备要有良好地接地或漏电爱护，电源要插牢，严谨湿手或用导电体分合电器设备开关。 8：成型岗位人员不得单手提试模、漏斗应双手搬放，移动试模时应轻拿轻放，不得重叠搬动，试模摆放整齐，稳固试模最多叠放6层。
检验项目标准操作规程模板
检验项目标准操作 规程
检验标本的采集 一、标本的正确采集 标本采集必须符合2个条件, 即必须满足检测结果正确性的各项要求和检测结果必须能真实地反映检验对象当前病情, 避免干扰因素的存在。 二、标本的贮存 标本采集后尽快送至实验室, 若不能及时送检, 已采集的标本要按检验规定的贮存条件, 如室温、冰浴、温浴或防腐贮存, 将标本直立置于稳定、干燥、避光、密闭的环境中, 避免振摇, 以免标本遗洒或溶血影响检测结果。 三、标本的运送 必须保证运送后标本所分析的结果与刚采集标本后分析的结果一致。 四、标本的签收 临床工作人员从口才采集标本并将标本从临床运送到实验室及实验室人员接收临床标本, 均应按标准化要求进行, 做到认真核对, 包括标原来源、标本属性、检查项目、标本采集和运送是否合乎要求等, 标本送出人员和标本接收人员都要做认真的记录并签字存档。 五、标本的处理 1、实验室接收标本后应及时正确地予以处理, 否则会影响检测
结果的准确性。 2、如果取血后未尽快转送或分离血清、血浆, 血清与血块簪时间接触可发生变化。 3、实验室接收标本后处理应注意事项: ( 1) 、时间: 实验室接收标本后应尽快予以分类和离心。 ①、促凝标本应尽早处理, 可在采血5-15分钟后离心; ②抗凝标 本可采血后立即离心; ③非抗凝( 无促凝) 标本采血30-60分钟后离心; ④抗凝全血标本( 全血细胞分析、ESR等) 不需要离心。 ( 2) 、温度: 一般标本为室温( 最好是22-25℃) 放置; 冷藏标本( 对温度依赖性分析物) 应保持在2-8℃直到温度控制离心。 ( 3) 、采血管放置: 应管口( 盖管塞) 向上, 保持垂直立位放置。 ( 4) 、采血管必须封口: 管塞移去后会使血PH改变, 影响检测结果, 封口能够减少污染、蒸发、喷洒和溢出等。 六、分析前的可变因素 1、生物因素: 可引起所检测物质在体内的变化, 此种变化与检测 方法无关, 分为可变的和固定的生物因素。 2、干扰因素: 在收集和分析标本过程中, 干扰因素常导致分析结 果与被测物真实浓度不符。 七、标本采集的基本原则 遵照医嘱采集各种标本均应按医嘱执行。凡对检验申请单有疑问, 应核实清楚后再执行。