凯氏定氮实验操作步骤
一、 工作原理
ATN-300型全自动定氮仪检测原理为：
整套装置，由电加热消化器、全自动蒸馏器两部分组成。要提高蛋白质含量测定的检测速度，其关键是要加速样品消化煮解的时间，ATN-300型全自动定氮仪消化装置采用井式电加热炉，增大了消化管受热面，使消化管连同管内所注入的10ml H 2SO 4及试样置入消化管插入井式炉内加热取得更佳的热效应，在消化前置入硒片作为催化剂进一步加速消化煮解，大大缩短消化时间。消化管内溢出的SO 2等有害气体，通过消化管上的排污管经抽吸泵由水带入下水道，有效的抑制有害气体的外逸，由省略了实验室中安装毒气通风橱，试样经40分钟左右消化煮解，即可完全消化。
消化的过程主要反应如下：
R ·C ·H ·NH2·COOH + H 2SO 4 → CO 2 + SO 2 + NH 3 + H 2O
2NH 3 + H 2SO 4 → (NH 4)2SO 4
蒸馏与吸收过程的主要反应如下：
(NH 4)2SO 4 + 2NaOH → Na 2SO 4 + 2NH 3 + 2H 2O
NH 3 + 4H 3BO 3 → NH 4HB 3O 7 + 5H 2O
然后经滴定，计算蛋白质含量，滴定的过程是盐酸和硼酸氢铵反映的过程。
NH 4HB 3O 7 + HCl + 5H 2O → NH 4Cl + 4 H 3BO 3
二、技术参数
1．测定品种：粮食、食品、饲料、酿造、土壤、制糖、乳制品、药物等物质
2．测定样品量：固体＜5g/个，液体＜15ml/个
3．测定范围：含氮量0.1~200mg (0.02%~95%)
4．测定数量：消化：一次同时消化个数按炉孔数定；单个蒸馏5．测定时间：消化每批45min；蒸馏每个6min
6．测定重现性：平行试验结果符合GB/T 6423-94
7．电源：220V，50Hz
三、使用说明
1．其他仪器和用具
1．1分析天平：感量0.0001g
1．2实验室用粉碎机或研钵
1．3酸式滴定管：25ml或10ml
1．4锥形瓶：容积250ml
1．5分样筛：孔径0.45mm(40目)
2．试剂
2. 1盐酸(HCl)：分析纯(GB622) 0.05mol/L标准液，(4.2ml盐酸，注入1000ml蒸馏水)碳酸钠法标定盐酸。
2. 2氢氧化钠(NaOH)：化学纯或工业纯(GB629)、40g溶于蒸馏水中溶成100ml，配成40%水溶液(m/v)。
2.3硼酸(H3BO3)：分析纯(GB628)2g，溶于蒸馏水中配成100ml2%水
溶液(m/v).
2.4混合指示剂：甲基红(G5H15N3O2)(HG3-958)溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿(HG3-1220)溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，二种溶液等体积混合，阴凉处保存(保存期三个月以内)。
2.5硫酸铜(CuSO4·5H2O)分析纯(GB655)10g；硫酸钾(K2SO4)
(HG3-920)分析纯150g，在研钵中研磨，仔细混匀后过40目筛(加速剂)。
2.6浓硫酸(H2SO4)化学纯(GB625)(含量98%、无氮)。
3．操作方法
3.1样品消化
（1）磨样：
磨样机磨样，时间控制在10s左右，以样品粉碎不出油为佳。称取1g无损的倒入洗净的消化管中。
（2）称取6gK2SO4和0.2g5H2O·CuSO4、0.006g硒粉一同倒入研钵中，研磨成细末，不得偷懒。研磨完毕后倒入消化管中。
将消化管分别放入消化架各个孔内，用5ml移液器小心的在每管中滴加15ml浓硫酸，此步一定小心操作!！然后置于消化炉上，开启抽气三通上连接的自来水龙头，使抽气三通处于吸气状态。接通电源，在加热初始阶段需注意观测，防止试样因急沸而飞溅。(经验值初始温度100℃30min，禁止起始温度超过120℃，然后升高温度到200℃20min，最后升温到400℃。)
消化结束后（消化液呈澄清透明状），消化液澄清透明后再继续
加热30min。关闭消化炉，将消化管架移至冷却架冷却至40-50度左右。然后进行下一步的蒸馏。
3．2蒸馏
（1）酸碱配置方法见上文。配置酸碱，尤其是配NaOH溶液时切记在大量水中少量的缓慢的加入NaOH，以防散热过大，烫伤手指。边倒边搅拌。由于国产NaOH不纯，可能会散发大量刺鼻气味，请注意通风，最好在万相通风罩下进行。
（2）凯氏定氮仪上已标明酸碱进管，请对应插入酸碱桶中液面以下。用配套橡胶管根据结构图和仪器侧面标签提示连好管路。
（3）必须按住启动键打开侧面电源开关。将消化管置于左侧，锥形瓶置于右侧。
此步已设定好，无需操作（各参数数值设定）按启动键，测定酸泵、水泵、碱泵的流量参数，按下一项键，在右边托盘上接收瓶，接着按加酸按键，液晶屏上显示4秒左右时，再按此键就关闭了酸泵，此时取下接收瓶倒掉液体（主要是防止管路中空气导致加液不准），接着重复上面加液工作，停止后，取下接收瓶用量筒量出数值，计算出每秒加酸的量，在自动加液时只要输入时间就可知道加了多少液体量（根据实验需要量设定），加碱、加蒸馏水在左边放上消化管，加量及计算的方法同上。液晶屏提示：设定加酸时间（毫秒为单位），根据实验需要量而设定好，加碱、加蒸馏水方法同上（秒为单位）。（一般加碱量是消化时浓硫酸用量的5倍以上，蒸馏水是15ml，硼酸50ml），按下一项键同时按住启动键恢复正常画面（各泵流量已
知），此过程只要操作一次就可以，以后都不用再操作此过程。
（4）正常工作之一（设定过程）画面
液晶屏提示，有1、2、3、4，四个存储编号（代表可存储4个操作程序）选好存储样品编号1，液晶屏提示检查、设定用下一项键（上一项键）可选择所需程序，如选设定可设定各个参数（注意：每次开机只能设定一个存储程序编号参数）
A、此步忽略。根据提示设定开启电磁阀的时间值，请用上升或下降和下一项键和（上一项键）调（出厂时设定48秒以上，请不要小于40秒以免烧保险丝），接着根据提示设定蒸汽稳定的时间数值，方法同上（出厂时设定60秒以上，请不要小于50秒以免烧保险丝）；根据提示设定各个泵参数（泵流量前面已经测算过），根据提示设定报警定时器时间方法同上，（出厂时设定420秒）。
B、如选检查可以检查设定参数，再按下一项键，进入正常画面，按启动键，开始工作，直到显示请选择工作模式画面时。液晶屏显示自动还是手动。选择自动工作模式，按一下启动按键，再打开自来水龙头，这时夹紧侧面排水夹子，下方有机玻璃窗口里玻璃瓶内有水进入即可，过一段时间后，下方有机玻璃瓶窗口里玻璃瓶有水进入，液晶屏提示电磁阀关闭，同时时间减少显示为0，显示电磁阀开，液晶屏显示蒸汽稳定的时间数，同时时间减少显示到0，并发出蜂鸣声，显示蒸汽稳定。这时关闭右侧蒸汽开关，提起左侧红色手柄把消化管固定在左边的托架上，在右边托盘放上250ml的接收瓶，再按启动按键，按顺序自动加入各种液体（按照程序设定值），完成好后，打开右侧
蒸汽开关，再按启动按键，液晶屏显示报警定时器时间，数值减为0时发出蜂鸣声。可观察接收液数量是否达到（一般接收瓶内液体要达到150ml 以上），达到150ml 时方可关闭右侧蒸汽开关，取下样品待滴定用。第二个样品同上方法。
3.2.4关机
关闭电源，关水龙头，打开侧面排水夹子，关闭右侧蒸汽开关，把连碱泵的胶管放入蒸馏水容器内，前面放入消化管，等排完水。关一次开关，再按住启动键打开侧面电源开关用手动模式按加碱键抽蒸馏水清洗碱泵，酸泵同样清洗，关电结束。
3.3滴定
用标定后的盐酸溶液进行滴定接收瓶内的溶液，滴定溶液由绿色变为淡紫色为终点，记下消耗盐酸溶液的毫升数，按下式计算蛋白含量：
蛋白含量(%)= 式中：V 2—滴定试样时消耗酸标准溶液的体积 (ml)
V 1—滴定空白时消耗酸标准溶液的体积 (ml)
C —标准酸溶液的摩尔浓度
0.014—氮的毫克当量数
K —氮换算成粗蛋白质的系数
W —试样重量 (g)
(空白测定：用0.1克糖代替样品或不加样品做空白测定)
平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后二位。
(V 2-V 1)×C ×0.014×K W
3.4换算系数
结果报告中必须注明氮换算成粗蛋白质的系数，换算系数见下表。
3.5注意事项
3.5.1消化时若有气体外溢，加大抽气三通连接的自来头的压力。消化密封圈每次试验结束后清洗一遍延长使用寿命。
3.5.2每天工作完，把NaOH溶液外接的皮管移入蒸馏水瓶内，前面套好消化管抽洗几次，防止碱液残留在碱泵内而影响使用寿命，也可防止单向阀粘连，待下次使用时，在蒸馏样品前需先排出
100mlNaOH，以防稀释NaOH，造成第一个样品加入的碱液浓度不够。
3.5.3每次试样蒸馏结束，必须迅速取下消化管，防止消化管液体倒吸至蒸发炉内腐蚀电热管。
3.5.4用户在遵守本仪器的运输、贮存、安装、调整和使用规程的条件下，如发现仪器因制造质量问题而不能正常工作时，从收获之日起一年内实行三包；或开箱时发现包装不良而发生损坏，附件与装箱单不符，短缺零件等情况，请与我公司质检部门联系。来函注明产品型号、编号和出厂日期。本仪器使用时，要求用户严格按照说明谁规定进行，如有疑问或对结构改进的意见，请来函告知我公司质检部门。
凯氏定氮仪操作步骤
凯氏定氮仪操作步骤 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020
凯氏定氮仪操作步骤 凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。 1.原理： 将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中，经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断，因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)。 在得到的溶液中加入少量氢氧化钠，然后蒸馏，这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应，而过量的酸则会在甲基橙的指示剂下变色，用碳酸钠滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。 2.适用范围： 凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比，仅仅滴定过程需要人工操作一下，非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。 3.操作步骤： 配制溶液 1、L HCl 溶液（浓盐酸溶于1000mL蒸馏水） 2、硼酸溶液 10g/L (20g硼酸于2L蒸馏水) 3、溴甲酚绿指示剂（%，无水乙醇，每L硼酸指示剂加入10mL） 4、甲基红指示剂（%，无水乙醇，每L硼酸指示剂指示剂加入7mL） 5、400g/L NaOH 溶液（800g NaOH 固体于2L 蒸馏水，实验室外通风处配制） 6、硼酸指示剂配——将溶液2、3、4混匀搅拌，配制成硼酸指示剂。 样品消化
全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量(精)
全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量 摘要：运用ｋｊｅｌｔｅｃ８４００全自动凯氏定氮仪的消化系统，通过对消化方法的改进，成功测定了未知氮形态的复合肥料中的总氮含量。通过与现行国标方法对比，证明应用改进后的消化方法和全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量具有快速、准确等优点。 关键词：复合肥料；凯氏定氮仪；氮含量 ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃｏｍｐound ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｂｙｋｊｅｌｔｅｃ ａｕｔｏｍａｔｉｃａｚｏｔｏｍｅｔｅｒ ｍｉｎｌｉａｎｇ１，ｙａｏｗｅｎ－ｈｕａ１，ｘｕｇｕｏ－ｌｉａｎｇ１，ｗａｎｇｊｉａｎ－ｆｅｉ２，ｍｕｑｉ－ａｉ３ （１．ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆｒｅｓｏｕｒｃｅａｎｄｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ｂａｏｓｈａｎｃｏｌｌｅｇｅ，ｂａｏｓｈａｎ６７８００1，ｙｕｎｎａｎ，ｃｈｉｎａ；２．ｈｏｎｇｈｅｃｅｎｔｅｒｏｆｑｕａｌｉｔｙｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ，ｍｅｎｇｚｉ６６１１００，ｙｕｎｎａｎ，ｃｈｉｎａ； ３．ｘｉｓｈｕａｎｇｂａｎｎａｔｒｏｐｉｃａｌｂｏｔａｎｉｃａｌｇａｒｄｅｎ，ｃｈｉｎｅｓｅａｃａｄｅｍｙｏ ｆｓｃｉｅｎｃｅ，ｘｉｓｈｕａｎｇｂａｎｎａ６６６１００，ｙｕｎｎａｎ，ｃｈｉｎａ） ａｂｓｔｒａｃｔ： aｎｉｍｐｒｏｖｅｄｍｅｔｈｏｄ that can ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅ total ｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｏｆ cｏｍｐound ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ with unkown pattern of n ｂｙｔｈｅｋｊｅｌｔｅｃａｕｔｏｍａｔｉｃａｚｏｔｏｍｅｔｅｒ was employed．ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｒｄａｎｄ，ｉｔ was ｆｏｕｎｄｔｈａｔｔｈｅａｕｔｏｍａｔｉｃｋｊｅｌｄａｈｌａｕｔｏｍａｔｉｃａｚｏｔｏｍｅｔｅｒｂａｓｅｄｏｎｔｈｉｓｉｍｐｒｏｖｅｄｍｅｔｈｏｄ was ａｑｕ
水中氨氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1.适用范围 本测定规程规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 2.测试原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。3.仪器设备 3.1 可见分光光度计：配置20 mm比色皿。 3.2 凯氏定氮仪。 3.3 玻璃比色管：50 ml。 3.4 天平：精度0.01 g。 3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 一级水，文中所说的水均指一级水。 4.2轻质氧化镁：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 4.3纳氏试剂：称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。 称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml，若有红棕色沉淀产生，需要过滤。存于聚乙烯瓶，于暗处存放，有效期一年。 4.4 酒石酸钾钠溶液：ρ=500 g/L。 称取50.0 g酒石酸钾钠，溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 4.5 硫酸锌溶液：ρ=100 g/L。 称取10.0 g硫酸锌溶于水中，稀释至100 ml。 4.6 硫代硫酸钠溶液：ρ=3.5 g/L。 称取3.5 g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000 ml。 4.7 氢氧化钠溶液：ρ=250 g/L。 称取25 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.8 氢氧化钠溶液：C=1 mol/L。
称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.9 盐酸溶液：C=1 mol/L。 量取8.5 ml盐酸（ρ=1.18 g/ml）于适量水中，并稀释至100 ml。 4.10硼酸溶液：ρ=20 g/L。 称取20 g硼酸溶于水中，稀释至1000 ml。 4.11溴百里酚蓝指示剂：ρ=0.5 g/L。 称取0.05 g溴百里酚蓝溶于50 ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100 ml。 4.12淀粉-碘化钾试纸： 称取1.5 g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200 ml沸水，搅拌混匀。加0.50 g碘化钾和0.50 g碳酸钠，用水稀释至250 ml。将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。 4.13氨氮标准溶液：10 μg/ml，由国家有证标准物质稀释而来。 5. 样品前处理 5.1 去除余氯 如样品中有余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加0.5 ml 可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 5.2 絮凝沉淀 100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液（ρ=100g/L）和0.1~0.2 ml氢氧化钠溶液（ρ=250 g/L），调节pH=10.5，放置使之沉淀，用中速滤纸过滤，弃去初滤液。 5.3预蒸馏 如絮凝沉淀后样品还有颜色或浑浊则用预蒸馏，将20 ml硼酸溶液（ρ=20 g/L）移入100 ml容量瓶内，馏分出口在硼酸溶液液面下。取100 ml样品于凯氏消化管中，加入几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液（C=1 mol/L）或盐酸溶液（C=1 mol/L）调pH=6.0~7.4，加入0.25 g轻质氧化镁。加热蒸馏，馏出液到80 ml时，停止蒸馏，加水定容至100 ml，待测。 6. 分析测试 6.1 校准曲线 分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml氨氮标准溶
全自动凯氏定氮仪维护和保养
全自动凯氏定氮仪维护和保养 全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目 前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程有两个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装置。 下面分别谈谈对这两部分的维护与保养。 首先反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。 实验过程 1. 开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，如果发现不足及时补充否则影响测定工作的正常进行。同时确保冷却水打开，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置及仪器控制系统具有损伤。 2.空白的测定 在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当多次空白测定值误差小于0.05，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即 在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。 3.样品测定 3.1称样 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。固体样品一般取样范围为0. 20g ~2.00g；半固体试样一般取样范围为2.00g ~5.00g；液体样品取样10.0mL~25.0mL（约相当氮30m g ~ 40mg）。若检测液体样品，结果以g/100mL表示。样品放入定氮管内时，不要沾附颈上，万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低，或者用滤纸包裹好一起投入消化，滤纸影响通过空白扣除。 3.2消化 在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中和后酸过量，游离铵不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量。 在消化过程中，先220℃预消化1小时，然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化，浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应，造成炭化，测定结果将偏低，炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路，造成仪器不能正常工作。 4回收率的测定 采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵，简单快速，不要消化，但只能保证仪器测定的部分，而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定，对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。 维护和保养 1．蒸馏装置
凯氏定氮仪操作维护规程
凯氏定氮仪操作维护规程 （ISO22000-2018） 1.0使用条件 1.1.温湿度：温度5-40℃，相对湿度≤80%。 1.2.仪器应安装在稳定，清洁，水平的实验台上。 2.0操作步骤 2.1.消化装置 2.1.1.将称好样品的消化管放在支撑架上，接上废气吸入管，同时保证消化过程无漏气产生。 2.1.2.打开电源显示总开关power，然后拧开加热旋钮，将旋钮达至3档。2.1. 3.打开清洗器（吸收尾气装置）的开关；（事先把10%的氢氧化钠溶液加入吸收瓶中）。 2.1.4.当消化管中没有黑烟或黑烟很少时，将加热旋钮拧至 3.5档。 2.1.5.当消化管溶液变绿时，继续消化1-1.5小时，将加热旋钮拧至off位，关闭消化上的总开关停止加热。 2.1.6.当消化管中部在冒烟时，关闭清洗器。 2.1.7.待消化管冷却后，（或将消化管提出至支架外端来冷却）取下排污管，方可进行下步蒸馏。 2.2.蒸馏装置 2.2.1.打开蒸馏仪开关，设备将自行预热，时间为2分钟。 2.2.2.设定面板上的数据：先将光标移到要设定的项目上，Reset，然后输入设置水、氢氧化钠、硼酸所需的用量，设好以后按ENTER键。
2.2. 3.将光标移到DISTILATION（蒸馏）把接收瓶插在出液管的下部，固定好消化管，关好门按ENTER键，仪器开始蒸馏。 2.2.4.蒸馏完毕后，仪器自动排除废液，待废液排完后，打开安全门取下消化管，进行下一个样品的蒸馏。 2.2.5.全部蒸馏完后，按RESET键，回到操作面板上，将光标移到设置好的模块，按Enter键，进行清洗。 2.3.滴定（手工滴定法） 取下吸收液加入指示剂（5：1的1g/L溴甲酚绿和1g/L甲基红混合溶液）3滴，用标准的硫酸溶液滴定到终点，记录消耗的标准溶液体积，计算出样品的蛋白质含量。 3.0注意事项 3.1.仪器附近不允许放易燃易爆品及挥发性物品。 3.2.消化与尾气吸收装置：不得在无消化管的情况下直接加热，加热过程不得用手接触消化管，不得用破损的消化管进行消化，当吸收也无法中和废气时，应及时更换。 3.3.蒸馏装置：蒸馏时不得直接吸入刚配制的热硼酸、热碱液，仪器蒸馏过程中不得随意开关安全门。 4.0维护保养 4.1.为检测仪器的性能，每半个月做一次回收率检查（仪器在故障维修后应作回收率检查），当样品超过100-120个必须更换吸收液。 4.2.消化装置：每次实验完毕要擦拭装置，若实验过程中有酸液滴到消化装置上时，应及时擦去，检查消化管、排污管是否有破损。
凯氏定氮仪的使用方法
摘要：叙述了凯氏定氮仪在使用过程中的几点注意事项，浅谈凯氏定氮仪的维护与保养。 关键词：凯氏定氮仪；使用经验；保养方法 全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装置；(3)检测装置； (4)排废装置。下面就本人在工作中的心得，分别谈谈对这四部分的维护与保养的认识。 特别提示：反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解，融会贯通。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。 1使用经验 1.1开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，以及废液桶中废液得到了及时的清理。如果在去离子水，碱液和接收液的液位低于液位传感器的话，或废液的液位高于液位传感器的话，仪器将报警，正在进行的试验将被停止，影响测定工作的正常进行。 1.2 开机之前，保证冷却水的开关是打开了。如果冷却水开关关闭，仪器虽然能自检通过，但是在蒸馏过程中，由于蒸馏装置的温度太高，仪器将报警，提示打开冷却水开关。打开冷却水开关后，仪器将继续工作。但此次试验被停止，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置具有损伤。 1.3 等1.1和1.2确认无误后开机，仪器自检，自检通过后，仪器进入等待选择程序阶段。首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果，因为气泡进入后，会占据标准滴定酸的体积，使标准滴定酸的体积减小，测定结果偏低。 排除气泡的方法是；首先打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后，用收捏住滴定器的塑料软管，选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，等移动3~5秒后立刻松手，滴定器中气泡将上浮至滴定器上端，选择滴定器充液，气泡被排除滴定器，反复2~3次，将气泡排净后开始测定。 1.4空白的测定 在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。 1.5样品测定 牛乳样品需要混合均匀后取样，因为牛乳样品容易脂肪上浮，不事先混合而直接从上层取样的话，测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量，并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品，在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话，将会使测定结果偏低。 在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中后酸过量，游离胺不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量，表1列出了乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量。 表1 乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量 样品的成分消耗的酸量(ml硫酸/g) 脂肪9.7 蛋白质 4.9
步崎全自动凯氏定氮仪操作规程
BUCHI K-370全自动蛋白测定仪操作规程 第1页 3 内容 3.1 开机准备 3.1.1 SELECT 3.1.2 开机：打开打开右侧电源开关，出现操作界面，打开水阀。 3.1.3 PH 计校准 PH 校准→按ENTER 键进入，将PH 电极从保护套中拔出， 用蒸馏水冲洗，再用滤纸吸干，将其插入PH=7.00 过几秒钟后会出现提示您换缓冲溶液2的界面，此时将PH 计从缓冲溶液中取出，用水冲洗，再用滤纸吸干，之后将其插入缓冲溶液2即PH=4.00 若斜率在 95-105%，零点PH 值在6.5-7.2，则PH 计已校准，如果不在此范围内则重新校准，之后必须将 PH 3.1.4 预热 OK ” ， 4可以不做，直接做下面的步骤5。 3.1.5 做空白 按 找到我们已经建立的方法（如0411）B041101 ）→按 如此做4 个空白，相当于给机器预热，此空白值不必激活。 3.2 检样 3.2.1 以消化好的空白样做空白。 按 b0421-1 ）， 如果是多个就连续做下去。要激活空白值，这样在检测样品是机器就会自动减去空白值。 b) 会出现当天所 激活此空白值，在空白样品编号前会出现一个“>”标志。如果是做了多个样品空白，则须选中第一个空白值，选中最后一个空白值，
2 3.2.2 做样 y0421-1） ，样品重量，单位，在蛋白因子处输入6.38 →按 3.3 方法的建立 3.3.1 滴定溶液的建立 在名称栏输入滴定溶液的名称，输入的名称要利于识别，如0421（建议以所用硫酸标准溶液的标定日期为名称）。在当量浓度栏输入氢离子浓度（如0.1012） 键激活，有“* 3.3.2 蒸馏方法的建立 （如，0421， 建议与滴定溶液使用同一名称。）；水：10ml ；NaOH ：80ml ；反应时间：5S ；蒸馏时间：300S ；蒸汽力度：100%，之后保存，按关闭键返回方法界面。这些参数不是一成不变的，要根据实际情况来随时调整。 3.3.3滴定方法的建立 （如0421） ，回收溶液量：50ml ；最短滴定时间：0或5S ；最大滴定量：40ml ；在滴定溶液栏调入7.1建立的滴定溶液名称，保存，按关闭键返回方法界面。 3.3.4 建立测定方法 （如0421 ）→调入蒸馏 3.4 换酸方法 3.4.1 当一瓶硫酸标准溶液快用完时，就需要换另一瓶硫酸标准溶液。 3.4.2 以便使PH 电极不被 3.5 泵校准 NaOH 泵和H 3BO 3 泵之间切换。在水管泵50ml 50ml NaOH 泵和H 3BO 3泵同理，但要注意的是在校NaOH 泵时，不能取下反应管，因为NaOH 出液口在反应管的上端，无法用量筒接收。大约半年校准一次。 3.6 注意事项 3.6.1如果做样中途出现故障，如停水，要点STOP 键强行停止，此时反应池和吸收池中的残液就需要及时泵出。
定氮仪的工作原理及使用步骤
定氮仪的工作原理及使用步骤 一、定氮仪简介概述： 定氮仪是食品厂、饮用水厂，药品检验，肥料测定中广泛应用，是检测种子、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产品中氮含量的专用仪器。定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪，托普云农生产的KDN系列定氮仪采用微电脑进行过程控制。 二、定氮仪工作原理： 蛋白质测定仪（俗称定氮仪）以国际凯氏定氮法为依据，进行设计制造的，此仪器主机采用蒸气自动控制发生器，在液位稳压器的配合下，使蒸气在数十秒时间内平稳输出供蒸馏器使用。第一执行机关控制下的碱液流经蒸馏管进入定量消化管，使固定在酸液里的氨在碱性条件下挥发。第二执行机关控制下的蒸气对碱性条件的试样再进行蒸馏，使氨彻底挥发，挥发的氨被冷凝器冷凝下来，完全地被固定在硼酸之中，然后用标准酸对其滴定到终点，计算出氮的含量，再乘以换算蛋白质的系数得出蛋白质的含量。
凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比，仅仅滴定过程需要人工操作一下，非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。 四、定氮仪功能特点： 1.KDN系列凯氏定氮仪，采用微电脑进行过程控制。 2.自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水。 3.各种安全保护：消化管安全门装置，蒸汽发生器缺水报警，水位检测故障报警。 4.仪器外壳采用特制喷塑钢板，工作区域采用ABS防腐面板，防化学试剂腐蚀和机械损坏表面，耐酸耐碱。 5.水位检测，低水位报警，仪器控制系统故障能自动断电。 6.采用自来水水源，适应性广，对实验要求低。
凯氏定氮仪的操作规程
凯氏定氮仪的操作规程 ZYRP—JB—CZ/4--18 一、设置部分： 1、消化器的温度及时间的设置： 打开消化器的电源开关，按向下键后，再按回车键。当出现选择程序框时，用向上或向下键选择所需程序。程序选好后按回车键，这时出现第一步，上面是温度，下面是时间，再按回车键后，温度处闪动，这时就可以用向上或向下键对温度进行设置。设置完成后按回车键，闪动光标自动跳到下方时间处，用同样的方法对时间进行设置。第一步设置完成后按向下键用同样的方法对第二步、第三步的温度进行设置。 注：设置的最佳温度为：第一步：190℃，保持20分钟； 第二步：300℃，保持30分钟； 第三步：420℃，保持100分钟。 待三个步骤全部设置完成后，按ESC键退出设置程序即可。 2、蒸馏器加药品量的设置： 打开蒸馏器的电源开关，按SET键，当01处闪动时，按回车键，这时显示器上显示的是蒸馏器的温度；再按回车键时，显示需加水的量，这时可以用向上或向下键根间据需要对加水量进行设置。设置完成后按回车键；这时依次显示加硼酸量、加氢氧化钠的量，用同样的方法对这两项进行设置，完成后显示等待的时间和蒸馏的时间，同样用向上或向下键根据需要进行设置。设置完成后按回车键，直到听到报警声后，显示当设置初始时的01闪动状态时，按下SET键，设置全部完成。 | 注：设置的最佳量为：H2O，20ML。 H3BO3，25ML。 NaOH，70ML。等待时间为5秒，蒸馏的时间为4分钟。 3、自动滴定部分的设置：
打开电源开关，根据实际用向上或向下键对所需的PH值的进行设置，（现用的PH值为。）然后放好待滴定样品，把电极和滴定头放入样品中，按下START键开始滴定。滴定完成后自动停止，读数。 二、仪器使用注意事项与保养 1、在使用消化器时，应盖好尾气回收器，当听到水响声时， 应及时倒出管内的水。 2、消化器的温度及时间不要经常设置，以免弄坏某些键子。 3、消化器工作时应及时打开尾气回收处的冷凝水及电源开 关，并且调试好转数。 4、当消化器由于温度过高不能正常工作时，按下后面的一个 小键即可。 5、消化器每次用完之后，用抹布擦试干净，以免生锈。 6、[ 7、蒸馏器在使用时必须检查冷凝水是否打开，蒸馏时应压紧消化 管，以防漏液。 8、当标有水、硼酸及氢氧化钠的指示灯亮时，检查是否样液 缺少，及时补足。 9、每次用完蒸馏器后应用蒸馏水空蒸一次，达到清洗内部的 目的，在使用之前用空瓶及蒸馏水空蒸一次。 10、蒸馏器用完之后，应仔细擦干净易脏部位，以免氢氧化钠 的腐蚀。 11、自动滴定器用完之后，用蒸馏水冲洗电极，并应及时盖好 电极帽。每次盖电极帽时检查帽内的电极保护液是否缺少，及时补满。 10、当自动滴定器的读数出现偏差时，应用专用的电极校正液进 行校正。 11、接收器内的蒸馏水每做三次试验更换一次。氢氧化钠指示剂 变色必须更换。 12、每次试验完成之后清洗所有易脏部位，并倒掉废液。把所 有仪器擦拭干净。
详细版KJELTECTM8400全自动凯氏定氮仪操作说明
KJELTEC TM8400全自动凯氏定氮仪操作说明 一、凯氏定氮仪器使用说明： 1、开机：先打开水阀，再开主机电源，然后机器开始自检，需几分钟，此时勿动仪器。注：带双引号的表示屏幕中的操作按钮。 2、预热：进入主界面后，点击触摸屏“工具”中“手动”下“打开/关闭安全门”，“打开安全门”，放入空消化管（注意轻放消化管不可拧，管口正好套在蒸馏头下，管底正好卡在下面的凹三角上就可以），“关闭安全门”，点击“加水到试管中”，约150ml即可（界面右下角有上下导航键可调节加水量），点击“添加”加水。点击“启动/停止蒸汽发生器”进行预热，约3—5分钟，“停止蒸汽发生器”，完毕后，安全门会自动打开，拿出消化管。 3、输入标准酸浓度：“工具”——“设置”——“配置”——“当量浓度常数”（每次换标准浓度盐酸时必须更改）。换酸操作：关上连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管上的卡夹，拔出连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管，装入新的标准浓度盐酸到盐酸桶后，连接上塑胶管，打开卡夹。“工具”——“手动”——“排空滴定器到滴定缸”（务必排净）——“充满滴定器”——“排空滴定器到滴定缸”（务必排净）——“充满滴定器”，更改当量浓度常数。 4、设置：“工具”——“分析数据”——“程序”——“AN300”（根据需要可以选择和编辑程序）。更改稀释液、碱液、接受液体积分别为50ml、50ml、30ml。（已经使用的仪器一般不需要更改）。“样品管排空”必须更改为“NO”，蒸汽发生器功率为100，若蒸汽温度过高，可改为70，“蒸汽结束方式”为自动。（已经使用的仪器一般不需要更改）。“设置”——“配置”——“接受液颜色报警”——“NO”。（已经使用的仪器一般不需要更改）。 5 、添加样品：“列表”——“批次”——“新批次”——“编辑”更改批次名称——“样品架类型”20rack，250ml——“程序”AN300。 “批次名”——“样品”——“新建样品”（每次用仪器时要做4~5个空白样，以确保滴定体积稳定。空白样，不需做任何更改，只需新建空白样品即可注册分析，空白样单独做个批次，批次的操作同5.红体字。 分析的每个批次中，第一个样品设置成对照，对照样品也不需设置。第二个样品开始，“编辑”——“类型”选择“样品”，“重量”按之前编排好顺序输入质量，“结果类型”选择“%”，以后新建一个样品，就会弹出输入质量窗口，输入即
☆食品检验检测中心实验室管理体系-操作规程
目录 Ⅰ目录/SOP-ZY-000-01-xxxx Ⅱ修订页/SOP-ZY-000-02-xxxx 1 质量保证体系/SOP-GL-001-xxxx 2 标准操作规程/SOP-GL-002-xxxx 3 标准溶液配制操作规程/SOP-JS-003-xxxx 4 分析天平使用及称量规程/SOP-ZY-004-xxxx 5 有效数字和数值的修约及运算/SOP-JS-005-xxxx 6 检验记录与检验报告的书写细则/SOP-GL-006-xxxx 7 容量仪器的校正方法/SOP-ZY-007-xxxx 8 环境试验设备温度校验规程/SOP-ZY-008-xxxx 9 温度计校准规程/SOP-ZY-009-xxxx 10 Agilent 6460C三级串联四级杆液质联用仪操作规程/SOP-ZY-010-xxxx 11 Agilent 6460C三级串联四级杆液质联用仪期间核查规程/SOP-ZY-011-xxxx 12 TSQ8000三级串联四级杆气质联用仪操作规程/SOP-ZY-012-xxxx 13 TSQ8000三级串联四级杆气质联用仪期间核查规程/SOP-ZY-013-xxxx 14 Agilent 7890B气相色谱仪操作规程/SOP-ZY-014-xxxx 15 Agilent 7890B气相色谱仪期间核查规程/SOP-ZY-015-xxxx 16 Agilent1260液相色谱仪操作规程/SOP-ZY-016-xxxx 17 Agilent1260液相色谱仪期间核查规程/SOP-ZY-017-xxxx 18 DMA-80全自动测汞仪操作规程/SOP-ZY-018-xxxx 19 DMA-80全自动测汞仪期间核查规程/SOP-ZY-019-xxxx 20 FTC-3000P实时荧光定量PCR仪操作规程/SOP-ZY-020-xxxx 21 Kjeltec8400全自动凯氏定氮仪操作规程/SOP-ZY-021-xxxx 22 Kjeltec8400全自动凯氏定氮仪期间核查规程/SOP-ZY-022-xxxx 23 LC-20A/H高效液相色谱仪操作规程/SOP-ZY-023-xxxx
凯氏定氮仪操作维护规程
文件制修订记录
1.1.温湿度：温度5-40℃，相对湿度≤80%。 1.2.仪器应安装在稳定，清洁，水平的实验台上。 2.0操作步骤 2.1.消化装置 2.1.1.将称好样品的消化管放在支撑架上，接上废气吸入管，同时保证消化过程无漏气产生。 2.1.2.打开电源显示总开关power，然后拧开加热旋钮，将旋钮达至3档。2.1. 3.打开清洗器（吸收尾气装置）的开关；（事先把10%的氢氧化钠溶液加入吸收瓶中）。 2.1.4.当消化管中没有黑烟或黑烟很少时，将加热旋钮拧至 3.5档。 2.1.5.当消化管溶液变绿时，继续消化1-1.5小时，将加热旋钮拧至off位，关闭消化上的总开关停止加热。 2.1.6.当消化管中部在冒烟时，关闭清洗器。 2.1.7.待消化管冷却后，（或将消化管提出至支架外端来冷却）取下排污管，方可进行下步蒸馏。 2.2.蒸馏装置 2.2.1.打开蒸馏仪开关，设备将自行预热，时间为2分钟。 2.2.2.设定面板上的数据：先将光标移到要设定的项目上，Reset，然后输入设置水、氢氧化钠、硼酸所需的用量，设好以后按ENTER键。 2.2. 3.将光标移到DISTILATION（蒸馏）把接收瓶插在出液管的下部，固定好消化管，关好门按ENTER键，仪器开始蒸馏。 2.2.4.蒸馏完毕后，仪器自动排除废液，待废液排完后，打开安全门取下消化管，进行下一个样品的蒸馏。 2.2.5.全部蒸馏完后，按RESET键，回到操作面板上，将光标移到设置好的模块，按Enter键，进行清洗。
2.3.滴定（手工滴定法） 取下吸收液加入指示剂（5：1的1g/L溴甲酚绿和1g/L甲基红混合溶液）3滴，用标准的硫酸溶液滴定到终点，记录消耗的标准溶液体积，计算出样品的蛋白质含量。 3.0注意事项 3.1.仪器附近不允许放易燃易爆品及挥发性物品。 3.2.消化与尾气吸收装置：不得在无消化管的情况下直接加热，加热过程不得用手接触消化管，不得用破损的消化管进行消化，当吸收也无法中和废气时，应及时更换。 3.3.蒸馏装置：蒸馏时不得直接吸入刚配制的热硼酸、热碱液，仪器蒸馏过程中不得随意开关安全门。 4.0维护保养 4.1.为检测仪器的性能，每半个月做一次回收率检查（仪器在故障维修后应作回收率检查），当样品超过100-120个必须更换吸收液。 4.2.消化装置：每次实验完毕要擦拭装置，若实验过程中有酸液滴到消化装置上时，应及时擦去，检查消化管、排污管是否有破损。 4.3.尾气吸收装置：每月清洁一次尾气吸收软管，每季度清洗一次泵。 泵的清洗：用蒸馏水通过次级空气阀冲洗泵，用容器接纳污水。 4.4.蒸馏装置：仪器使用完毕后，必须进行清洗，每次实验完毕，应用水对仪器表面进行清洗，严禁使用有机溶剂。
凯氏定氮仪操作规程K9840
凯氏定氮仪操作、清洁及维护保养规程 1. 目的 正确使用凯氏定氮仪，延长仪器使用寿命。确保检测数据准确无误。 2. 职责范围 2.1范围 本规程适用于***有限公司凯氏定氮仪的使用。 2.2 职责 品控部原辅料检验人员本规程的实施负责。 3. 操作 3.1 仪器部件名称 3.2仪器安装步骤： 仪器平稳放置在试验台上，仪器背面应离开墙壁40 厘米以上，电源插座距机器不大于一米，并配备空气开关，漏电开关和可靠的地线。
按仪器左视图（图二）：冷却水进水（6）一般情况下连接自来水阀门；排水口（7）放入排水池，并保证排水通畅。 按仪器右视图（图三）：碱桶气源出口（8）接碱桶气路管，硼酸气源出口（9）接硼酸桶气路管，蒸馏水气源出口（10）接蒸馏水桶气路管，碱液接入口（11）接碱液桶液路管，硼酸接入口（12）接硼酸桶液路管，蒸馏水接入口（13）接蒸馏水桶液路管。 按仪器后视图（图四）：电源线接口（15）接电源线，保险丝（16）为更换保险丝的位置（仪器出厂前保险座内有两只保险丝其中备用一只），电源开关（14）打开，机器即通电工作。 3.3样品的消化 3.3.1 试剂 硫酸铜 硫酸钾 硫酸 3.3.2 样品处理 精确称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入定氮管中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20ml硫酸，小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持定氮管内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h-1h，取下放冷，同时做试剂空白试验。 3.3.3 化学试剂准备 （1）将蒸馏水加入到蒸馏水桶（带有蓝色H2O标签）内，并将盖拧紧。 （2）配制30%~40%的氢氧化钠（NaOH）溶液，加入到碱液桶（带黄色NaOH 标签）内，并将桶盖拧紧。（建议用35%浓度，溶液在室温变化后不易结晶，也不易堵塞管路） （3）配制2%硼酸（H3BO3）溶液，然后按100：1的比例加入甲基红-溴甲酚绿混全指示剂，混合均匀，加入到硼酸桶（带红色H3BO3标签）内，并将瓶盖拧紧。 3.4操作 3.4.1 开机，打开电源。
ATN300型全自动定氮仪操作手册
ATN-300型全自动定氮仪（蛋白质测定仪）操作说明手册 一、概述 蛋白质的测定方法，目前仍以1883年凯达尔氏(Kiedahl)发明的定氮法为基础，它根据各种蛋白质都具有固定比数的氮这一事实，通过对氮的测定而推算出蛋白质含量，此法所得的含氮量除了确定属于蛋白质组成成分的氮以外，还包括非蛋白质组成的其他有机及无机态氮，所以换算所得的蛋白质含量称作为粗蛋白含量，一般蛋白质中的含量为18%，换算后即每6.25克蛋白质中含有1克氮，因此6.25成为换算系数K，但是不同的农产品及其制品的实际含氮量有区别，所以不同农产品必须采用不同的换算系数，如花生、大豆、蚕豆、大麦、小麦、燕麦、黑麦等含氮为17.6%，求得K=5.7，荞麦、葵花籽、亚麻籽、大麻籽、棉花籽、蓖麻籽等换算系数则为K=5.50，玉米、菜籽为6.00，水稻为5.95，上述以外的其他农产品的换算系数均适用6.25。尽管如此，目前世界上还没有直接分离测定含蛋白质的可行方法。因此，迄今为止在国内外凯氏定氮法仍然是测定蛋白质含量的经典方法。所得结果准确、稳定。 我公司研制生产的ATN-300型全自动定氮仪（蛋白质测定仪），是引进消化吸收国内外检测新技术，结合我国国情，应用凯氏定氮法原理，采用化学与物理学相结合完成的成套蛋白质含量快速测定装置。为粮食、食品、饲料、农业、商检等检测部门提供了理想的检测设备。 二、工作原理 ATN-300型全自动定氮仪检测原理为： 整套装置，由电加热消化器、全自动蒸馏器两部分组成。要提高蛋白质含量测定的检测速度， 加热炉，增大了消化管受热面，使消化管连同管内所注入的10ml H2SO4及试样置入消化管插入井式炉内加热取得更佳的热效应，在消化前置入硒片作为催化剂进一步加速消化煮解，大大缩短消化时间。消化管内溢出的SO2等有害气体，通过消化管上的排污管经抽吸泵由水带入下水道，有效的抑制有害气体的外逸，由省略了实验室中安装毒气通风橱，试样经40分钟左右消化煮解，即可完全消化。 消化的过程主要反应如下： R·C·H·NH2·COOH + H2SO4→CO2 + SO2 + NH3 + H2O 2NH3 + H2SO4→(NH4)2SO4 蒸馏与吸收过程的主要反应如下： (NH4)2SO4 + 2NaOH →Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O NH3 + 4H3BO3→NH4HB3O7 + 5H2O 然后经滴定，计算蛋白质含量，滴定的过程是盐酸和硼酸氢铵反映的过程。 NH4HB3O7 + HCl + 5H2O →NH4Cl + 4 H3BO3 三、技术参数 1．测定品种：粮食、食品、饲料、酿造、土壤、制糖、乳制品、药物等物质 2．测定样品量：固体＜5g/个，液体＜15ml/个 3．测定范围：含氮量0.1~200mg (0.02%~95%) 4．测定数量：消化：一次同时消化个数按炉孔数定；单个蒸馏 5．测定时间：消化每批45min；蒸馏每个6min 6．测定重现性：平行试验结果符合GB/T 6423-94 7．电源：220V，50Hz
QC103 K8200凯氏定氮仪的标准操作规程
标题：K8200凯氏定氮仪的标准操作规程页码：第 1 页共 4 页版本：第2版 修改：第0次修改 1．目的 制定K8200凯氏定氮仪的标准操作规程及维护保养。 2．适用范围 K8200凯氏定氮仪适用含氮的固体及液体的检测。 3．职责 3.1实验者必须严格执行本操作程序。 3.2室主任和仪器负责人应监督和指导实验者严格执行本操作程序。 4. 消化系统 4．1开始前准备 4.1.1插上电源插头并等待直到电源指示LED亮起 (10-15秒)。 4.1.2按住电源开关一秒以启动消化装臵，启动后消化装臵将升温到最近一次使用的温度。第一次使用时，消化装臵将升温到100 ℃。 4.1.3启动后将显示出等待菜单，通过按“C/F”键可以选择摄氏温度或华氏温度。 4.2 编辑消化时间及目标温度 4.2.1 按“编辑“键进入编辑菜单。 4.2.2 显示屏将指示出最近一次的目标温度。可以编辑的数位此时闪烁。按“－”“＋”及“Next”（下一个）键来设臵消化时间（小时及分钟）和目标温度（°C / °F）。 4.2.3 按“Next“直到等待菜单再次显示。加热模块将开始升温、降温到新的目标温度。 4.3 启动消化 4.3.1连接水抽气装臵 4.3.2当到达正确的温度后，将罩上排废罩的整套消化管架放入消化装臵
标题：K8200凯氏定氮仪的标准操作规程页码：第 2 页共 4 页版本：第2版 修改：第0次修改 中。按等待菜单中的“Start”键启动定时器计时。 4.3.3调节水龙头至最大。 4.3.4在5-10 分钟后或者当最初的废气减少时，旋转水龙头降低流量。4.4停止 4.4.1消化结束 4.4.1.1当倒计时完毕时，警告信号将响起。 4.4.1.2提起整个消化管架（排废罩一直保持在原位），将其放在支架系统（可选件）上。或者将其放在一耐热的表面上（额外注：此处推荐使用搪瓷盘）。 4.4.1.3水抽气器应该打开，再保持抽气10－15分钟以除去剩余的废气。 4.4.1.4 在冷却后，将排废罩取下放于滴水盘上，防止硫酸滴落到桌面。 4.4.1.5关掉水抽气器。 4.4.2紧急停机紧急情况下，拔掉主电源插头。 4.5 待机模式按动开关键，消化装臵处于待机状态。当消化装臵处于待机状态时加热模块加热功能关闭，显示屏变暗。当待机模式指示LED灯亮起时，意味着消化装臵处于待机状态。当显示屏处于屏幕节电模式下时，该指示灯闪烁。消化装臵超过100分钟未动作时，屏幕节电模式就会启动（在控制单元按任意键将使之动作）。 4.6长时间停机/存放 4.6.1假如消化装臵长时间不用（超过5天），请拔掉主电源插头。 4.6.2 将仪器存放于防尘清洁的环境下。 5.蒸馏系统 5.1主菜单仪器启动后，会自动调用第一个程序，并显示分菜单。 用户可以按菜单（Menu）键进入主菜单。 5.1.1 按分析（Analyse）键可以选择或者运行一个分析。 5.1.2 按历史（History）键可以查看以前蒸馏的更多信息。
聚维酮K30检验操作规程
聚维酮K30检验操作规程 1 目的：建立聚维酮K30检验操作规程。 2 适用范围：适用于聚维酮K30检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1250。 4.2 质量指标：见《聚维酮K30质量标准》。 4.3 仪器与用具：乌氏黏度计、圆底烧瓶、100ml容量瓶、恒温水浴箱。 4.4 试药与试液：硫酸、盐酸羟胺、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、氰化钾、醋酸钠、双硫腙、碘滴定液（0.05mol/L）、枸橼酸铵、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、硫酸滴定液（0.05mol/L）。
4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品为白色至乳白色粉末；无臭或稍有特臭，无味；有吸湿性。 本品在水、乙醇、异丙醇或氯仿中溶解，在丙酮或乙醚中不溶。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 化学反应：取本品水溶液（1→50）2ml，加1mol/L 盐酸溶液2ml与重铬酸钾试液数滴，即生成橙黄色沉淀。 4.5.2.2 化学反应：取本品水溶液（1→50）3ml，加硝酸钴约15mg与硫氰酸铵约75mg，搅拌后，滴加稀盐酸使呈酸性，即生成浅蓝色沉淀。 4.5.2.3 化学反应：取本品水溶液（1→50）3ml，加碘试液1-2滴，即生成棕红色沉淀，搅拌溶解成棕红色溶液。
4.5.3 检查 4.5.3.1 K值：取本品1.00g（按无水物计算），精密称定，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，在25℃±0.05℃恒温水浴中放置1小时后，加水稀释至刻度，依《黏度测定操作规程》第三法检查，测得相对黏度ηr，按下式计算K值，应为27.0-32.0。 K=[√300C lgηr+（C+1.5Clgηr）2+1.5C lgη -C]/0.15C+0.003C2) r 式中C为供试品的重量（按无水物计算），g。 4.5.3.2 pH值：取本品1.0g（按无水物计算），加水20ml 溶解后，依《酸度测定操作规程》检查，pH值应为3.0-7.0。 4.5.3.3 醛：取本品约20.0g（按无水物计算），置圆底烧
凯氏定氮仪原理及操作步骤
凯氏定氮仪原理： 蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。 1.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，硝化生成(NH4)2SO4 反应式为： 2NH2+H2S04+2H＝(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化剂) 2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中 反应式为: (NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4 2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O 3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量反应式为： (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3 (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3 凯氏定氮仪操作步骤： (一)消化
1、准备6个凯氏烧瓶，标号。1、 2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂，浓硫酸，30%过氧化氢。4、5、6号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。 2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2，具有强烈刺激性，因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。 (二)蒸馏和吸收 蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。 1、仪器的洗涤 仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。 仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道