年生产10万吨邻苯二甲酸二辛酯工艺设计
摘要
邻苯二甲酸二辛酯,简称DOP，俗称二辛酯。分子式：C24H38O4 是重要的通用型增塑剂，是目前国内外用量最大的增塑剂之一，广泛用于橡胶、塑料和医药工业用途广泛，在国民经济中占有十分重要的地位。
DOP的最大几个应用行业是PVC薄膜，PVC人造革和PVC电线电缆，这些行业的DOP用量，几乎占了DOP用量的七成以上。
经过分析比较各种生产原料、合成工艺后，本设计工艺流程是采用串联多釜反应器连续酯化技术，催化剂是采用氧化铝与辛酸亚锡以1：1比例复配催化剂年产8万吨邻苯二甲酸二辛酯，以满足国内需求。
本设计遵循“技术成熟，工艺先进、设备配置科学、环保安全、经济效益”等原则，在比较国内外各种先进生产方法、工艺流程和设备配置基础上，选用是从苯酐和异辛醇出发经过酯化反应、脱醇、精制得到产品的工艺路线生产邻苯二甲酸二辛酯。
设计包括生产工艺设计论证、工艺计算及设备设计选型，附有带控制点的工艺流程图，主要生产设备结构尺寸图，生产车间的设备配置图。最后部分考虑环境保护和劳动安全，以达到减少“三废”排放，加强“三废”治理，确保安全生产，消除并尽可能减少工厂生产对职工的伤害。
整个设计的具体结果分列于以下各章节。
由于水平有限，如设计存在的不妥或遗漏之处，希望老师予以批评指正。
10万吨/年邻苯二甲酸二辛酯工艺设计
目录
1总论
1.1邻苯二甲酸二辛酯简介
2生产原料、设备选用和工艺条件
2.2项目原料
2.2工艺条件
2.2工艺反应设备
3工艺反映原理和注意事项
3.1反应原理
3.1.1主反映
3.1.2副反应
3.2反应注意事项
3.2.1脂反映
3.2.2中和反应
3.2.3分离回收
3.2.4脱色精制
3.3热力学动力学分析和催化剂
3.3.1热力学分析
3.3.2动力学分析
3.3.3催化剂
4工艺流程
4.1酯化过程
4.2脱醇过程
4.3中和水洗
4.4汽提过程
4.5过滤过程
4.6工艺流程图及其说明
5物料衡算
5.1设计生产能力
5.2一级酯化物料计算
5.3二级酯化物料计
5.4酯化工段物料衡结果
6自动控制
6.1仪表设计说明
6.2检测和控制
6.3仪表配置
6.3.1温度仪表
6.3.2压力仪表
6.3.3流量仪表
6.4仪表防护
7分析化验
7.1色度
7.2密度
7.3含量
7.4酸度
8三废处理、安全卫生防护
8.1三废治理
8.1.1废水处理
8.1.2废气处理
8.1.3废渣处理
8.2安全卫生防护
结束语
1 总论
1邻苯二甲酸二辛酯简介
邻苯二甲酸二辛酯（简写为DOP，俗称二辛酯）具有以下特征：无色粘性液体，微有气味，能溶于专款专用脂肪烃和芳香烃，微溶于甘油，不溶于水，密度是0.981g/ml，熔点是-50℃，沸点是384℃，折射率n20/D是1.485-1.487，闪点：195℃。
邻苯二甲酸二辛酯是通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯酯的加工，还可用于化地树酯、醋酸树酯、ABS树酯及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等。DOP增塑的PVC可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆，有机溶剂、气相色谱固定液。
DOP的最大几个应用行业是PVC薄膜，PVC人造革和PVC电线电缆，这些行业的DOP用量，几乎占了DOP用量的七成以上。
工业上为最广泛使用的增塑剂，除了乙酸纤维素、聚乙酸乙烯外，与绝大多数工业上使用的合成树酯和橡胶均有良好的相容性。本品具有良好的综合性能，混合性能好，增塑效率高，挥发性较低，低温柔软性较好，耐水抽出，电气性能高，耐热性和耐候性良好。
通用级DOP：广泛用于塑料、橡胶、油漆及乳化剂等工业中。用其增塑的PVC 可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。
电气级DOP：具有通用级DOP的全部性能外，还具有很好的电绝缘性能，主要用于生产电线和电。
食品级DOP：主要用于生产食品包装材料。
医用级DOP：主要用于生产医疗卫生制品，如一次性医疗器具及医用包装材料等。
目前，国内外市场需求量不断增长。在人类日益注重环保的今天，在涂料、油墨生产中采用高档溶剂是大势所趋。作为高档溶剂，DOP在国内外的应用在持续稳定增长，建筑、汽车等行业的迅速发展，也会带动对DOP类溶剂的需求。随着境外的环保法规的出台, PVC电线电缆开始出现用量下降的趋势，但是在PVC薄膜和PVC人造革方面，目前受环保法规的实际影响不大。
其中工业生产的产品规格如表1所示。
2生产原料、设备选用和工艺条件
2.1生产原料
本工艺采用邻苯二甲酸酐和2-乙基己醇合成。
①原料邻苯二甲酸酐具有以下特点白色鳞片结晶，熔点130.2℃，沸点284.5℃的晶体。它几乎不溶于水，能溶于乙醇，微溶于乙醚和热水，对皮肤有刺激性作用，空气中的浓度不宜超过2mg/L。
邻苯二甲酸酐可由萘或邻二甲苯催化氧化制得。
本项目采用邻二甲苯固定床催化氧化法制得
②2-乙基己醇（辛醇）为无色透明液体额，特俗气味，沸点181~183℃，溶于水和乙醇、乙醚等有机溶剂，
在工业上可以用乙炔、乙烯或者丙烯以及粮食为原料生产2-乙基己醇。
2.2工艺条件
①反应温度
酯化反应温度即为辛醇与水的共沸温度，通过共沸物的汽化带走反应热和水分，反应易控制。反应温度高对化学平衡和反应速率有好多好处，但反应温度增加，产品色泽加深而影响产品质量。一般以硫酸作为催化剂，反应温度为130~150℃；采用非酸性催化剂温度为190~230℃，大于240℃DOP则会产生裂解反应。
②原料配比
之花是可逆反应，为提高转化率，任意反应物过量，均可促使反应平衡向右移动。由于辛醇价格较低并能与水形成共沸混合
物，过量的辛醇可以将水带出反应系统，降低生成物的浓度，有利于向又进行，因此，辛醇过量，辛醇与苯酐的配比为（2.2~2.5）：1（摩尔比），若辛醇过量太多，其分离回收的负荷乙基能量小号增大。
2.3工艺反应设备
①反应器设计原则
（1）具有适宜的流体力学条件，能保证气液两相充分接触，使反应以尽可能快的速度进行，达到最大生产能力。
（2）在保证最大生产能力要求的气液流量的前提下，不能发生液泛。
（3）操作稳定，调节方便，能适应各种操作条件的变化。
②塔设备设计原则
（1）具有适宜的流体力学条件，达到气液两相的良好接触；
（2）结构简单，处理能力大，压降低；
（3）强化质量传递和能量传递。
整个生产过程中，酯化是关键，其主要设备是酯化反应器。反应器的选用关键在于反应是采用间歇操作还是连续操作。、今定生产量为10万吨/年，年产量不算大，所以采用间歇操作。
其操作流程比较简单，控制也比较容易，反应其各部分的组成和温度稳定一致，无聊停留时间也一样，通常采用的间歇式反应器为带有搅拌和换热（夹套和蛇管热交换）的釜式设备，为了仿佛和保证产物纯度，可以采用衬搪玻璃的反应釜。其中的所需的容器及其各种工艺标准如表2所示：
表 2 设计采用的专业标准规范
名称标准号
《钢制压力容器》GB150
《压力容器用钢板》GB6654
《奥氏体不锈钢焊接钢管选用规定》HG20537.1
《化工装置用不锈钢大口径焊接钢管技术要求》HG20537.4
《安全阀的设置和选用》HG/T20570.2
《爆破片的设置和选用》HG/T20570.3
《设备进、出管口压力损失计算》HG/T20570.9
《钢制化工容器设计基础规定》HG20580
《钢制化工容器材料选用规定》HG20581
《钢制化工容器强度计算规定》HG20582
《钢制化工容器结构设计规定》HG20583-
《钢制化工容器制造技术规定》HG20584
《化工设备设计基础规定》HG/T20643
《压力容器无损检测》JB4730 《钢制压力容器焊接工艺评定》JB4708 《钢制压力容器焊接规程》JB/T4709 《钢制压力容器产品焊接试板的力学性能检验》JB4744 《压力容器用钢锻件》JB4726-472
3工艺反应原理
3.1反应原理
3.1.1主反应
邻苯二甲酸酐与2-乙基己醇酯化一般分为两步。
第一步，苯酐和辛醇合成单酯，反应速度很快，当苯酐完全溶于辛醇，单酯化基本完成。
C24H38O4+CH3CH2CH2CH2CH(C2H5)CH2OH→
第二步，邻苯二甲酸单酯与辛醇进一步酯化生成双酯，这一步反应速率较慢，一般需要使用催化剂，提高温度来加快反应速率。
3.1.2副反应
①醇分子内脱水形成烯烃。C8H17OH醇分子内脱水形成烯烃C8H16.
C8H17OH→C8H16+H2O
②醇分子间脱水形成醚。C8H17OH醇分子间脱水形成醚C8H1OC8H17。
2C8H17OH→C8H1OC8H17+H2O
③生成缩醛。
2C8H17OH→C8H1OC8H17+H2O
④生成异丙醇（来自催化剂本身）从而生成相应的酯。
⑤生成正丁醇（来自催化剂本身）从而生成相应的酯。
上述副反应，由于使用的选择性好高的催化剂，副反应很少，约占总质量的1%左右。数量低，沸点较低，在酯化过程中，作为低沸物派出系统。
3.2反应注意事项
3.2.1酯化是一个比较典型的可逆反应，一般注意一下几点：
（1）将原料中的任一种过量（一般为醇类），使平衡尽量向右移动；
（2）将反应生成的酯或者水两者中任何一个即及时的从反应系统中除去，促使酯化完全，生产中常以过量的醇作为溶剂与水共沸作用，且这种共沸可以在反应中循环利用。
（3）酯化反应一般分为两步，第一步生成单酯，这步反习速率很快，但是由单酯反应生成酯的过程却很缓慢，工业上一般采用催化剂和提高反应温度来提高放映速率的。
3.2.2中和水洗
中和粗酯中的酸性杂质并除去，使粗酯酸值降低。同时使催化剂和水失去活性并除去。中和反应属于放热放映，为避免副反应，一般控制中和温度不超过85℃。
3.2.3醇的分离和回收
醇和酯的分离通常采用水蒸气蒸馏法，有事采用醇和水一起被蒸出，然后用蒸馏法分开。回收醇是利用醇和酯的沸点不同，采用减压蒸馏的方法回收，回收醇中要求酯含量越低越好，否则循环使用中会使产品色泽加深，因此必须严格控制温度、压力、流量等。
3.2.4脱色精制
经醇酯分离后的粗酯采用汽提和干燥的方法，除去水分和低分子杂质很少量醇。通过吸附剂和助滤剂的媳妇脱色作用，保证产品的色泽和体积电阻率两项指标，同时除去产品中残存的微量催化剂和其他机械杂质，最后得到高质量的邻苯二甲酸二辛酯。
3.3 热力学和动力学分析
3.3.1热力学分析
邻苯二甲酸单酯与辛醇进一步酯化生成双酯的反应是可逆的吸热反应，从热力学分析，升高温度，增加反应物弄，降低生成物的浓度，都能使平衡向着生成物的方向移动。在实际生产中，一般采用醇过量来提高苯酐的转化率，同时反应生成的水与醇形成共沸物，从系统中脱出，以降低生成物的浓度，使整个反应向着有利于生成双酯的方向移动。
3.3.2动力学分析
邻苯二甲酸单酯与辛醇进一步酯化生成双酯的反应是可逆的吸热反应，其平衡常数为
k=k1/k2=6.95
提高反应温度和使用催化剂，可缩短达到平衡的时间。
3.3.3催化剂
催化剂分为酸性催化剂和非酸性催化剂，由于采用非酸性催化剂可以免去中和和水洗两道工序，且通过过滤即可除去，跟酸性催化剂相比，优越性在于能生产出高质量的增塑剂产品和减少污染。因此本设计采用的是非酸性催化剂。
非酸性催化剂又分为单催化剂和复配型催化剂，由于单催化剂催化反应时间长，不适合做酯化反应催化剂，相反，复配型催化剂催化反应时间短，转化率高，酸值降低幅度大，比较适合做酯化反应催化剂。氧化铝与辛酸亚锡以1：1比例复配非酸性催化剂合成DOP效果最佳，力求达到流程简单，设备少，热能利用合理，产品质量高。
（1）酸性催化剂以硫酸为首的酸类催化剂是传统的酯化催化剂：常用的有：对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、磷酸、锡磷酸、亚锡磷酸、苯磺酸和氨基磺酸等。此外硫酸氢钠等酸式盐，硫酸铝、硫酸铁、等强酸弱碱盐，以及对苯磺酰氯，也属于酸催化剂。其中他们的催化剂活性顺序：
硫酸>对甲苯磺酸>苯磺酸>2-萘磺酸>氨基磺酸
硫酸活性高，价格便宜，是应用最普遍的酸性催化剂，用他制备DOP，在100~130℃就有很高的催化剂作用。但是硫酸也有知名的弱点，不仅严重腐蚀设备，还会因其氧化、脱水作用与醇发生一系列的副反应，生成醛醚、硫酸单酯、硫酸双酯、不饱和物和羧基化合物，使醇的精致和回收复杂化。为了避免这一问题，可以使用活性地狱硫酸但较为温和的其他酸作为催化剂。比如用对甲苯磺酸。
（2）非酸性催化剂非酸性催化剂有
①铝的化合物，如氧化铝、氯酸钠，含水Al2O3+NaOH等
②ⅣB族元素化合物，如氧化钛，钛酸四丁酯，氧化锆、氧化亚锡和硅的化合物
③碱土金属氧化物，氧化锌、氧化镁，
④ⅤA族元素化合物，氧化锑、羧酸铋等。
非酸性催化剂的应用对酸性工艺来说是一项重大的技术进步，使用非酸性催化剂可缩短酯化反应时间，产品色泽优良，回收醇只需简单处理，即可循环使用。主要的不足是酯化温度较高，一般为190~230℃，否则活性较低。
4 工艺流程
在实际生产中一般有两种生产邻苯二甲酸二辛酯的方法：酸性催化剂间歇生产邻苯二甲酸二辛酯和非酸性催化剂连续生产邻苯二甲酸二辛酯。
其中酸性催化剂间歇生产邻苯二甲酸二辛酯操作流程与控制比较简单，反应器个部分的组成和温度稳定一致，物料停留的时间也一样，容易改变品种，但是原料消耗定额高，能量消耗大，劳动生产率低，产品质量稳定。多用于多品种、小批量生产。
非酸性催化剂连续生产邻苯二甲酸二辛酯单脂转化率高，副反应少，简化了中和、水洗工序，废水量减少，产品质量稳定，原料及能量消耗低，劳动生产率高，生产能力大，适合大吨位的生产。
由于产量不算大我们采用酸性催化剂间歇生产邻苯二甲酸二辛酯。
酸性催化剂间歇生产邻苯二甲酸二辛酯生由单酯、酯化、中和、脱醇、过滤等工艺流程组成。
4.1 酯化过程
苯酐和辛醇按比例在5个串联阶梯形的酯化釜中，在氧化铝与辛酸亚锡以1：1比例复配催化剂作用下酯化反应生成粗酯，主要工艺参数确定如下：
(1)进料温度及5釜的反应温度见表2。
(2)投料比：PA：2一EH=1：2．30 (wt)
(3)催化剂量：0．03％ (wt)
(4)酯化压力：常压(带氮封)
表 3 进料温度及与釜反应温度
PA 2一EH 催化剂釜1 釜2 釜3 釜4 釜5
170 175 20 190 200 210 220 230
(5)停留时间：约7h，酯化釜体积27.4m3
(6)酯化釜搅拌器转速：74r／min
(7)总转化率：约99．5％
4.2脱醇过程
由于酯化反应是在过量醇的条件下进行的，必须将粗酯中的醇脱除，回收重复利用。本设计采用真空降膜脱醇工艺，热能利用合理，脱醇效率高，可脱醇至1％左右。脱醇工艺参数确定如下：
(1)进料粗酯温度：230℃
(2)进料粗酯含醇量：16％～17％
(3)降膜脱醇真空度：30mbar
(4)加热蒸汽压力：20ba
4.3 中和、水洗过程
由于在酯化过程中会生成一些酸性杂质，如单酸酯等，本设计采用加入Na0H水溶液进行中和，生成可溶于水的钠盐与酯分离。中和水洗工艺参数确定如下：
(1)Na0H水溶液浓度：0．3(wt％)
(2)水洗温度：95℃
(3)粗酯：碱=6：1(vo1)
(4)中和搅拌转速：180r／min
(5)水洗搅拌转速：50r／min
(6)NaOH单耗：0．4kg／tDOP
(7)中和水洗后酸值：0．01～0．02KOH mg／DOP
4.4 汽提过程
汽提是通过直接蒸汽减压蒸馏，除去粗酯中的醇和有气味的低沸物，本设计采用过热蒸汽直接减压汽提工艺。汽提干燥工艺参数确定如下：
(1)粗酯人塔温度：140～1600
C (2)汽提塔顶部真空度：40mbar (3)干燥塔顶部真空度：99mbar
(4)粗酯量：汽提蒸汽量：10：1(wt)
(5)干燥塔出口酯中含水量：0．01％ ～0．05％ (wt) 4.5 过滤过程
在粗酯中加入吸附剂和助滤剂，脱除粗酯中含色素的有机物和吸附脱除残存的催化剂和其它机械杂质，以保证DOP 产品外观的透明度和纯度。本设计采用二级过滤工艺，粗滤采用时间程控的芬达过滤器，精滤采用多层滤纸。过滤工序工艺参数确定如下： (1)粗酯温度：90℃
(2)芬达过滤器粗滤周期：48h
(3)精滤后DOP 色值：10～15(HAzEN) 4.6 生产工艺流程图及其说明
DOP 生产工艺流程方块图（见图1）
图1 DOP 工艺流程方块图
工艺流程图如图2所示：
图 2 间歇式邻苯二甲酸二辛酯的生产工艺流程
邻苯二甲酸酐与2-乙基己醇以1：2的质量比在总无聊质量分数为0.25%~0.3%的硫酸催化剂作用写，于150℃左右进行减压酯化反应。操作系统的压力维持在80kPa ，酯化时间一般为2~3小时，酯化时加入总物料的0.1%~0.3%的活性炭，反应混合物用
一级酯化
二级酯化 中和水洗 汽提脱醇
废水
N a OH
无离子水
干燥
过滤
产品
助滤剂
滤液 苯酐、异辛醇
催化剂、N 2
5%的碱液中和，在经过80~85℃热水洗涤，分离后粗酯在130~140℃与80kPa的减压下进行脱醇，知道闪电为190℃以上为止。脱醇后再以直接争气脱去低沸物，必要时在脱醇前可以补加一定量的活性炭，最后经过压滤而得到成品。熔融苯酐和辛醇以一定的摩尔比[(1:2.2～1:2.5)在130-150先制成单酯,再经预热后进入四个串联的阶梯式酯化釜的第一级.非酸化催化剂也在此加入.第二级酯化釜温度控制不低于180,最后一级酯化温度为220～230,酯化部分用3.9MPa的蒸汽加热.邻苯二甲酸单酯的转化率为99.5%～99.9%。为了防止反应混合物在高温下长期停留而着色，并强化酯化过程，在各级酯化釜的底部都通入高纯度的氮气（氧含量＜10mg/kg中和，水洗是在一个带搅拌的容器中同时进行的。碱的用量为反应混合物酸值的3～5倍。使用20%的NaOH水溶液，当加入无离子水后碱液浓度仅为0.3%左右。因此无需在进行一次单独的水洗。非酸性催化剂也在中和、水洗工序被洗去。
然后物料经脱醇（1.32～2.67 kPa,50～80℃）、干燥（1.32 kPa,50～80℃）后送至过滤工序。过滤工序不用一般的活性炭，而用特殊的吸附剂和助滤剂。吸附剂成分为SiO2、AL2O3、Fe2O3 、MgO等，助滤剂（硅藻土）成分为SiO2、AL2O3、Fe2O3 、CaO、MgO等。该工序的主要目的是通过吸附剂和助滤剂的吸附，脱色作用，保证产品DOP的色泽和体积电阻率两项指标，同时除去DOP中残存的微量催化剂和其他机械杂质。最后得到高质量的DOP。DOP的收率以苯酐或以辛醇为99.3%。
回收的辛醇一部分直接循环到酯化部分使用，另一部分需进行分馏和催化加氢处理。生产废水（COD值700～1500mHg/L）用活性污泥进行生化处理后再排放。
本工艺流程特点：原料简单，工艺流程短，物料循环使用，生产效率高。
5、物料衡算
5.1 设计生产能力
DOP年生产能力根据设计任务规定为年生产80000吨/年，取工作日为330天。
DOP 10000吨
年生产日 330天
日产DOP 100000÷330=303.03吨
每小时生产 303.3÷24=12.63吨
要求达到最后产品达规格
产品规格：一等品 DOP 含量99.5%
故每小时要得纯DOP为：12.63×99.5%=12.57吨
设整个过程之中DOP损失量为4%
则实际每小时产纯DOP为12.57÷（1－4%）=13.09吨
O 18
分子量：苯酐 148.12 异辛醇130.0 DOP 390.3 H
2
5.2一级酯化物料计算
根据一级酯化反应式：
二级酯化反应式：
第一步酯化转化率为100%，第二步酯化转化率为99.5%.
一小时一级酯化反应釜进釜苯酐的量为：13.09×1000÷390.3÷0.995=33.71kmol
根据投料比苯酐：异辛醇=1 : 2.2
异辛醇投入量为33.71×2.2=74.16 kmol
又回流异辛醇量21.55 kmol
总异辛醇量74.16 +21.55=95.71 kmol
出釜异辛醇量为74.16－33.71 + 21.55 =62.00 kmol
单酸酯的量 33.71 kmol
5.3二级酯化物料计算
进釜异辛醇 62.00 kmol
单酸酯的量 33.71 kmol
氧化铝与辛酸亚锡复配催化剂量0.32 kmol
N
2
8 m3/h
出釜第一釜的转化率X
A
=0.523
DOP的物质的量33.71*0.523=17.63kmol/h
异辛醇量为62.00-26.96*0.523=47.90kmol/h
单酸酯的量 33.71-17.63=16.08h
kmol/
氧化铝与辛酸亚锡复配催化剂量0.32 kmol
产生的水的物质的量n
水
=33.71*0.523=17.63kmol/h
异辛醇一部分作为带水剂与水一起出釜，异辛醇经冷凝器冷却再回流至反应釜中，经测定 n
B :n
水
=2.5:1。
所以n
B
=17.63 2.5=44.08kmol/h
N 2 8m 3
/h,转化为摩尔流量：
kmol
mol 32216.016.32215
.303*314.8101500*8＝＝
∴每一小时将有：m
p nRT V 2061500
.10115
.473*314.8)25.3561.1732216.0(＝＋＋＝
＝
3
排出反应釜。
5.4酯化工段物料衡结果
表4．一级酯化段物料衡算表
入塔 苯酐 异辛醇 单酸酯 出塔 苯酐 异辛醇 单酸酯 量（kmol/h ）
33.71
95.71
量（kmol/h ）
62.00
33.71
摩尔含量（%）
25.0 75.0 0
摩尔含量（%）
0 66.67 33.33
表5 二级酯化段釜1物料衡算表
入釜
异辛醇
单酸酯
氧化铝与辛酸
亚锡
N 2
水
DOP
量（kmol/h ） 62.00 33.71 0.32 0.32216 0 0
出釜 异辛醇 单酸酯
氧化铝与辛酸
亚锡
N 2
水 DOP
量（kmol/h ） 39.80 12.86 0.32
0.32216 14.10 14.10
6自动控制
6.1仪表设计说明
为对生产过程中各种工艺参数进行测量、指示和记录，本厂设有大量检测仪表，代替了操作人员对工艺参数的不断人工观察与记录，节省了大量的人力与时间。同时，在自动检测过程中，一旦发现工艺参数超过了设定允许范围，计算机自控系统自动地发出声光报警信号，告诫操作人员注意；与此同时联锁系统立即采取应急措施，打开安全阀或切断某些管道，必要时紧急停车，以防事故的发生和扩大，最大限度的保护操作人员的安全。
6.2检测和控制
根据工艺生产过程的需要，在控制上采用了集中和就地相结合的方案，即重要的工艺参数集中在控制室进行指示、报警、控制和操作，非重要的工艺参数于就地指示。
所有工艺参数的显示，打印、趋势记录以及信号越限报警均由DCS来完成，DCS留有与上位机的通讯接口，以便将来与总厂调度通讯，使厂方的管理人员时时刻刻掌握整个工厂的生产运行状况。
6.3仪表配置
6.3.1 温度仪表
集中检测采用铂热电阻或热电偶：t＜300℃选用铂热电阻Pt100，t～300℃选用热电偶K、S。
保护套管主要采用1Cr18Ni9Ti；防爆区域内的仪表，选用相应等级的防爆仪表；就地显示主要采用万向型双金属温度计，保护套管主要采用1Cr18Ni9Ti。
6.3.2压力仪表
集中检测采用智能型3051压力变送器或差压变送器。有的地方选用远传压力变送器，测量膜片主要采用不锈钢、钽、蒙乃尔合金。
就地显示仪表采用一般压力表、不锈钢压力表。对于有腐蚀、易堵的地方，采用隔膜式压力表。
6.3.3流量仪表
集中检测的流量采用标准孔板配3051差压变送器。有腐蚀的地方或煤黑水等介质，将采用电磁流量计，就地流量测量，采用双波纹管差压计、转子流量计。主要材质采用不锈钢或PTFE。
6.4仪表的防护
1施工安装与检修中仪表安全防护注意事项
（1）在搭拆脚手架和起重作业时,严禁将架杆、架板、起重器材搭设于仪表管线、箱体、阀门等设备上,人员上下工作时禁止攀扶、踩踏仪表管线等箱体、阀门设备。拉、抬、扛物体时要瞻前顾后,严禁撞击仪表管线、箱体、阀门等设备。基建工程施工现场和老企业大修现场,因搭脚手架和人员上下而损坏仪表保温(护) 箱、仪表管线等设备的都时常发生。
（2）高空作业时,禁止乱丢弃工具、工件等,以免砸坏仪表部件。
（3）施焊作业时,严禁将焊机地线搭设于仪表接地系统上,严禁在仪表系统上点焊试调整焊接电流。
（4）施焊作业时,在装有仪表的管线上施焊或搭设地线时,严禁使仪表设备通过电流。
（5）防腐、保冷时,宜将下面的仪表部件用塑料布或其他质轻物质包裹或覆盖,不要将油、沥清、玛蹄酯、涂料等滴落在仪表上。基建工程后期,保温防腐试车交叉进行,油、沥清、玛蹄酯、涂料等滴落在仪表上不仅使仪表面目全非有碍清洁文明,更主要是现场仪表铭牌上—些参数被覆盖,不便于以后设备管理。
（6）交叉作业必须临时拆卸部分仪表部件时,必须提前通知仪表人员由仪表人员拆卸,严禁自行拆卸。
（7）挖地动土前,应先弄清地下是否埋设有电缆、接地极,动土证必须经仪表管理部门会签。严禁盲目开挖,弄断埋地电缆和接地极。
（8）不经仪表专业人员同意不宜接用仪表用压缩空气和仪表专用电源。洛阳氮肥厂曾发生过因盲目接用仪表空气,致使高压带油工艺装置空气进入仪表空气系统,造成气动仪表灾难性故障。
（9）仪表工在检修过程中,修改DCS ,PLC 组态内容、改变接线接管位置,应做好标识或文字记录,并及时通知相关人员,重大变更须报厂档案管理部门备案。
2操作运行过程中仪表安全防护注意事项
（1）带手轮的现场控制阀,在操作手轮时不应用力过猛,不应使用加力杠杆或F 扳手操作,在手轮开、关到位时,严禁再继续用力开关。仪表工现场巡检时,不得调动处于手动状态的控制阀手轮位置,如果检修需要,须办理工作票,并请工艺人员现场监护。
（2）严禁不经仪表专业人员允许自行开、关仪表阀门(带手轮的控制阀除外) 。在—些化工企业因某种原因一些操作工人私自开关计量仪表阀门和修改仪表参数致使仪表损坏或系统功能紊乱的现象,使仪表工作人员不得不在不增加大的投入的前提下,采取在仪表保温(护) 箱上加锁、在仪表上贴封条等下策来保护仪表。
（3）发现仪表指示不准、动作不正常时,应通知
仪表专业人员按规定办理工作票后处理,非专业人员不应自行拆装、修理仪表和调整仪表的可调部位。
（4）DCS ,PLC 操作键盘、盘装仪表操作按钮等均由精密元件制成,操作时应用干净手指击键或按压,禁止用尖锐硬物敲打和无目的地随意敲打键盘、鼠标等。
（5）打扫卫生时严禁使用有机溶剂擦拭仪表、仪表面板及DCS 和PLC 键盘、工作台,应使用中性洗涤剂或拧干的湿布轻擦,再立即用干布擦干。
（6）在DCS , PLC 操作台上不宜放置重物和水杯,不宜在仪表系统任何部件上悬挂物件。
（7）工艺参数报警、联锁整定值需变更时,工艺车间应认真填写“报警联锁整定值变更(确认) 单”,并按规定程序审核、批准后交仪表车间修改,任何单位和个人不应自行修改。工厂的工艺参数报警、联锁整定值变更一般多级管理,各厂都有严格的审批规定。
（8）已投入运行的DCS , PLC 及其他仪表操作实行专人专机制度,各工艺要严格按自己的操作权限进行操作,不得越权操作,并有权制止包括各级领导在内的任何人员操作仪表。仪表专业对仪表进行维护检修需操作仪表应先征得工艺主操的同意,并办理相关手续后,方可进行。
（9）在现场仪表周围115 m 以内,DCS , PLC 操作站、控制站周围3 m 以内,不宜使用对讲机、手机等通讯工具。
（10）分布于全厂各路边、装置区、房顶、地板下的感温、感烟装置、火灾按钮、可燃(毒害) 气体检测器,是全厂人身及设备安全保护装置,严禁覆盖、遮挡和随意按压。
（11）操作过程中,对不清楚、不能确认产生什么后果的DCS , PLC 的功能,不得调用执行,严禁非仪表人员进入工程师组态画面,修改组态内容。
7分析化验项目
邻苯二甲酸二辛酯，已经生产出来了，但是我们必须检测分析其是否符合我们的生产要求。我们常检测邻苯二甲酸二辛酯的色度、密度、水分、酸度、蒸发残渣和含量等方面。各个检测的方法如下：
7.1色度：我们一般采用/T 12717 中规定的色度测定法。
允许差：取两次测定结果之算术平均值为实验结果，两次平行试验结果之差不得大于2号。
7.2密度：采用/T 12717中规定的密度测定法（韦氏天平法）。
允许差：取两次测定结果之算术平均数为实验结果，两次平行测试结果之差不得大于0.0005g/cm3
7.3邻苯二甲酸二辛酯含量的测定：采用高压液相色谱测定
色谱柱[Ｎｕｃｌｅｖｓｉ]Ｃ18为4.6ｍｍ×250ｍｍ(7μ),流动相为甲醇∶水=93∶7,流量1 00ｍＬ/ｍｉｎ,检测器工作波长ＵＶ224ｎｍ,检测器灵敏度0.500ＡＵＦＳ,进样量10μＬ,柱温25℃. 按以上条件,分别测定工作溶液及样品,由标准曲线定量或内标法定量,计算DOP的含量
7.4酸度: 采用GB/T12717中规定的酸度测定法
允许差：取两次测定结果之算术平均值为实验结果，两次平行试验结果只差不得大于0.001%
8三废治理、安全卫生防护
8.1三废处理
8.1.1废水治理
厂区中的废水主要包括生产污水排水、生活污水和雨水
其中在生产过程中，酯化反应生成的水是工业废水的主要来源；经过多次中和后含有单酯钠盐等杂质的废碱性，洗涤粗酯用的水，脱醇汽提的冷凝水，邻苯二甲酸二辛酯生产酯液化与中和废水的成分组成大致如图所示；
一般来讲全部处理过程分为回收和和净化两个程序。生产废水采用活性污泥进行生化处理后在排放。
8.1.2废气处理
酯化、脱醇，干燥系统排除废气经过填料式洗涤以除去臭味后再排入大气。
8.1.3废渣处理
废渣主要是酯化、醇回收排除的低沸物、高沸物和吸附用的活性炭，一般采用焚烧处理。
8.2安全卫生防护
可以包括运输安全，储存安全和意外安全。具体事宜见下表
健康危害：摄入有毒。对眼睛和皮肤有刺激作用。受热分解释出腐蚀性、刺激性的烟雾。
环境危害：对环境有危害。
燃爆危险：本品可燃，具刺激性。
皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼
吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：饮足量温水，催吐。就医。
危险特性：遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。流速过快，容易产生和积聚静电。
若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
有害燃烧产
一氧化碳、二氧化碳。
物：
灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从
火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容
器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、
泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。不宜用水。
应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。
建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏
物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
操作注意事
项：密闭操作，局部排风。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。在清除液体和蒸气前不能进行焊接、切割等作业。避免产生烟雾。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事
项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
工程控制：密闭操作，局部排风。
呼吸系统防
护：空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
身体防护：穿防毒物渗透工作服。
手防护：戴橡胶手套。
其他防护：工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
外观与性状：淡黄色油状液体，稍有气味。
溶解性：不溶于水，可混溶于多数有机溶剂。
主要用途：用作增塑剂、溶剂、气相色谱固定液。
禁配物：强氧化剂。
急性毒性：LD50：>13000 mg/kg(小鼠经口) LC50：无资料
刺激性：家兔经皮：500mg/24小时，轻度刺激。家兔经眼：500mg/24小时，轻度刺激。
其它有害作
用：
该物质对环境有危害，建议不要让其进入环境。
废弃处置方
法：
建议用焚烧法处置。在能利用的地方重复使用容器或在规定场所掩埋。
包装方法：无资料。
运输注意事
项：运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输车
船必须彻底清洗、消毒，否则不得装运其它物品。船运时，配装位置应远离
卧室、厨房，并与机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按规定路线
行驶。
小结
论文到此基本上就完成了，现在对本论文来一个小结。
经过一段时间的资料查询、文献搜索、设计整理，在老师的指导和同学的帮助下，顺利地完成了本次课程设计。本次设计以“工艺先进、技术可靠、系统科学、经济合理、安全环保”为原则，依据课程设计任务书，遵循工程设计的规则与要求来完成，设计思路清晰，能结合生产实际辅助设计，引用资料和相关公式准确，设计数据和设计结果可靠，自我感觉本次课程设计完成比较理想。
本设计在比较了现行国内工业生产上DOP，其典型的工艺流程有两种：1、酯化—脱醇一中和水洗一汽提干燥一过滤；2、酯化一中和水洗一脱醇--汽提--干燥一过滤。由于我们生成的邻苯二甲酸二辛酯的量不算大所以采用：酸性催化剂间歇生产邻苯二甲酸二辛酯生产。
由于本设计属于初步设计，需要更多的讨论与研究，才能投入生产实践，使得技术得到改进，生产效率提高。在编写设计的过程中我们对本设计说明书作了多次修改，但限于时间和水平，纰漏在所难免，恳请老师们指正。
结束语
本次设计在设计写作期间，得到了XX老师的精心指导，老师严谨的治学态度，精益求精的工作作风，朴实无华、平易近人的人格魅力对我影响深远。感谢我的导师吴秀玲老师，他们严谨细致、一丝不苟的作风一直是我工作、学习中的榜样；他们循循善诱的教导和不拘一格的思路给予我无尽的启迪。感谢我的XXX老师，这片论文的每个实验细节和每个数据，都离不开您的细心指导。
当然本设计能够顺利的完成，离不开各位同学和舍友们给予的指导与关心，让我真实的感受到了迎难而上的精神重要性。在此，对所有关心和帮助过我的老师和同学表示崇高的敬意和衷心的感谢。
经过了两个多月的学习和工作，我终于完成了《##########》的论文。从开始接到论文题目到提纲的设计到资料的收集和整理然
后到系统的实现，再到论文文章的完成，每走一步对我来说都是新的尝试与挑战，这也是我在大学期间独立完成的最大的项目。在这段时间里，我学到了很多知识也有很多感受。
一篇好的论文需要很多的知识储备和硬性素质。比如细心、认真、坚持的毅力等这都是必须的，没有它们你即使有丰富的知识也是很难体现出来。
感谢我的爸爸妈妈，焉得谖草，言树之背，养育之恩，无以回报，你们永远健康快乐是我最大的心愿。
在这份毕业论文即将完成之际，我的心情无法平静，从开始进入课题到论文的顺利完成，有多少可敬的师长、同学、朋友给了我无言的帮助，在这里请接受我诚挚的谢意！
邻苯二甲酸二辛酯的合成研究(可编辑)
邻苯二甲酸二辛酯的合成研究 摘要 邻苯二甲酸二辛酯DOP 是一种最广泛使用的增塑剂,具有良好的综合性能,增塑效率高,挥发性较低,低温柔软性较好,耐热性和耐候性良好,具有良好的工业化前景。 本文以异辛醇2-乙基己醇和邻苯二甲酸酐(苯酐)为原料,在催化剂作用下合成增塑剂邻苯二甲酸二辛酯DOP。分别以氧化铝、氧化锌、乙酸锌、辛酸亚锡、对甲苯磺酸5种单体催化剂及其以一定比例相互复配的乙酸锌/对甲苯磺酸、辛酸亚锡/氧化铝、氧化锌/氧化铝、辛酸亚锡/氧化锌4种复配催化剂合成DOP,考察催化剂对合成DOP的影响,结果表明,氧化铝与辛酸亚锡以1∶1比例复配为最佳催化剂,并考察了反应条件对合成DOP 的影响,结果表明,在异辛醇与苯酐摩尔比3∶1,辛酸亚锡/氧化铝复配催化剂用量分别占反应物总量的0.2%,反应温度230℃,反应时间2.5 h的最佳工艺条件下,反应物酯化率达91.79%。 关键词: 邻苯二甲酸二辛酯催化剂反应温度醇酐摩尔比 Study of the Synthesis of dioctyl phthalate Abstract
Dioctyl phthalate DOP is one of the most widely used plasticize, high plasticizing efficiency, low volatility, good low temperature flexibility, good heat resistance and weatherability, and has good prospects for industrialization. In this paper,using isooctanol 2 - ethylhexyl alcohol and phthalic anhydride phthalic anhydride as raw materials, DOP is syntheticed with a catalyst. Respectively, alumina, zinc oxide, zinc acetate, zinc octoate, stannous, p-toluenesulfonic acid monomers catalyst and complex with each other to a certain percentage of zinc acetate / p-toluenesulfonic acid, stannous octoate / alumina, alumina / zinc oxide, zinc oxide / stannous octoate the complex catalyst synthesis DOP. Study shows that alumina and stannous octoate catalyst mixed in a 1:1 ratio is the best.The reearch of reaction conditions shows that the optimum condition is isooctyl alcohol and phthalic anhydride mole ratio of 3:1, the stannous tin / alumina complex catalyst amount, respectively, accounting for 0.2% of the total amount of reactants, the reaction temperature of 230 ° C, reaction time 2.5 h, the rate of esterification is 91.79%. Key words: Phthalate dioctyl phthalate;Catalyst;Reaction temperature;Alcohol anhydride more ratio
对硝基苯甲酸的制备
对硝基苯甲酸的制备（预习报告） 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 CH3 2 Na2Cr2O7H 2 SO4 + + 4 2 ++ + Na2SO4Cr2(SO4)3H2O 5 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数
四、实验装置图 反应装置抽滤装置 干燥装置 布氏漏斗 抽 滤 瓶 五、实验流程及步骤 重铬酸钠 15ml 1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图 2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。 4．硫酸滴完后，加热回流，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。 5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。 6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐） 7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入
邻苯二甲酸二辛酯
邻苯二甲酸二辛酯化学品安 全技术说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：邻苯二甲酸二辛酯 化学品英文名称：dioctyl phthalate 中文名称2：邻苯二甲酸二正辛酯 英文名称2：n-octyl phthalate 技术说明书编码：2509CAS No.： 117-84-0 分子式： C 24H 38O 4分子量：390.62第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述 健康危害：摄入有毒。对眼睛和皮肤有刺激作用。受热分解释出腐蚀性、刺激性的烟雾。环境危害：对环境有危害。燃爆危险：本品可燃，具刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。流速过快，容易产生和积聚静电。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。不宜用第六部分：泄漏应急处理 有害物成分 含量 CAS No.: 邻苯二甲酸二辛酯 117-84-0
应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废第七部分：操作处置与储存操作注意事项：密闭操作，局部排风。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。在清除液体和蒸气前不能进行焊接、切割等作业。避免产生烟雾。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料第八部分：接触控制/个体防护中国M AC (mg /m 3)：未制定标准前苏联M AC (mg /m 3)：未制定标准TLVT N：未制定标准TLVW N：未制定标准监测方法：高效液相色谱法工程控制：密闭操作，局部排风。呼吸系统防护：空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防毒物渗透工作服。手防护：戴橡胶手套。其他防护：工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性外观与性状：淡黄色油状液体，稍有气味。熔点(℃)：-40沸点(℃)：340相对密度(水=1)：0.986(25/4℃ )相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kP a )：<0.027(150℃))燃烧热(kJ /m ol )：无资料
对硝基苯甲酸的制备1
对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的: 1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。 3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理: 三、实验操作流程图: 250mL ＋ 6g 对硝基甲苯 18g K 2Cr 2O 7 40mL H 2O 颜色 ? 搭建回流 搅拌装置 小火微沸 回流0.5h 颜色 ? 稍 冷 倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯 S 抽 滤 粗产品 颜 色 ? 25mL ×2 水洗涤 转移到盛有 30mL 50% H 2SO 4 的250m L 烧杯 （研碎固体） 直火煮沸 10min 转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯 滤 液 1g 活性C 脱 色 趁热抽滤 滤 液 冷 却 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯 冰水冷却 10min S ↓ 颜色 ? 抽 滤 少量水洗涤2次 产 品 100～105℃ 烘箱干燥 20min CH 3 NO 2 +Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4 + ++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2O CO 2H NO 2 煮 沸3 min 50℃温热溶解 抽 滤 缓慢加入 25mL 浓 硫酸20m i n 加完 滤液(倒入指定废液桶) 沉 淀 物 t ＜沸腾温度 pH 为1～2 10mL ×2水洗 称重 计算产率
四、实验注意事项 1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。 2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。 3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。 4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。 5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。中和时应使溶液呈强酸性(pH为1～2)，否则需补加少量的硫酸。 6. 所得的产品对硝基苯甲酸除可用升华法进行精制外，还可用50%的乙醇溶液精制。
化工技术经济邻苯二甲酸二辛酯项目可行性研究报告
贵州水晶有机化工（集团）有限公司1000 吨/年邻苯二甲酸二辛酯项目 1总论 1.1 项目名称 贵州水晶有机化工（集团）有限公司1000 吨/年邻苯二甲酸二辛酯项目 1.2 承担单位 贵州水晶有机化工（集团）有限公司 1.3 项目负责人及联系人 项目负责人：XXX 项目联系人：XXX 1.4 建设单位简介 贵州水晶有机化工（集团）有限公司是经贵州省人民政府黔府函[2001]第602号文批准，于2001年12月30日以发起方式设立，在贵州省工商行政管理局注册登记的股份有限公司，注册地址贵州省贵阳市乌当区国家高新开发区。 贵州水晶有机化工（集团）有限公司（下称贵州水晶）是以有机化工为主，综合科研设计、建筑安装、建材和各类包装物生产等多种产业联动发展的具有综合竞争实力的煤化工企业。是贵州省高新技术企业、贵阳市制造业信息化工程示范企业。贵州水晶属国有独资公司，通过不断改革，已经建立了完善的法人治理结构，拥有专业生产厂（分、子公司）12家，现有资产总额24.2亿元，在册职工2895人。公司建立了产权清晰、权责明确、政企分开、管理科学的现代企业制度，具有董事会、监事会、经理层构成的相互依赖又相互制衡的法人治理结构。 贵州水晶占地4.2平方公里，公司距贵阳市区24公里，贵阳至黄果树风景区的高速公路毗邻而过，拥有铁路专用线11公里，年吞吐货物能力300万吨。企业生产所需的大宗原材料石灰石、煤的采购半径均在100公里之内。 2005年3月31日，经国务院国有资产监督管理委员会批复，从2004年1月1日起，将贵阳市国资委持有的贵州水晶有机化工（集团）有限公司100%国有股权无偿划转给中国化工集团公司子企业中国化工新材料总公司持有。2004年11月2日,重组签约仪式在贵阳举行，贵州水晶集团正式加入中国化工集团。2008年3月10日，因中国化工集团内部业务重组的需要，作为PV A行业的贵州水晶并入了中国昊华化工（集团）总公司。 1.5 项目概况 本项目位于贵州省清镇市化工园区，地理位置优越,交通十分便利。根据国内外市场预测情况以及原料辛醇、邻苯二甲酸酐等资源情况，确定本项目非酸法制备邻苯二甲酸二辛酯增塑剂生产规模为1000t/a。项目占地面积为92311.84平方米，建构筑物占地面积33093.80平方米，总建筑面积42352.672平方米。
对氨基苯甲酸的制备方法
对氨基苯甲酸乙酯的制备方法 【【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应： （1）将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在 所用氧化条件下是稳定的。 （2）对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液 中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液 碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐，经 酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。 （3）使酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很容易进行。 （4）用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸乙酯。 反应式如下： 【实验试剂】 对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液 【实验器械】 数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶（100mL、50mL）、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒（50mL、10mL）、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】
图1 图2 图3 【实验步骤】 （一）对甲基乙酰苯胺 在100mL圆底烧瓶中，加入10.7g（0.1mol）对甲苯胺、14.4mL（0. 25mol）冰醋酸、0.1g锌粉（<=0.1g），搭建装置（图1）作为反应装置，加热，使反应温度保持在100～110℃，当反应温度自动降低时，表示反应结束。取下圆底烧瓶，将其中的药品倒入放有冰水的500mL烧杯中，冷却结晶，然后抽滤，取滤渣即对甲基乙酰苯胺。取2g对甲基乙酰苯胺(其它的放入烘箱中烘干)放入50mL圆底烧瓶中，再加入10mL2:1的乙醇—水溶液和适量活性炭，搭建回流装置（图2）进行重结晶，加热15分钟后趁热抽滤除去活性炭，再冷却结晶，抽滤得成品，用滤纸干燥后，取部分测熔点，并记录数据。将烘干后的对甲基乙酰苯胺与重结晶后的对甲基乙酰苯胺一起称重，记录数据。 （二）对乙酰氨基苯甲酸 在100mL烧杯A中加入7.5g（0.05mol）对甲基乙酰苯胺、20g七水硫酸镁，混合均匀。在500mL烧杯B中加入19g高锰酸钾（不可过量）和42 0mL冷水，充分溶解。从B中移出20mL溶液于100mL烧杯C中，再将A中的混合物倒入B中，加热至85℃，同时不停搅拌，直至溶液用滤纸检验时无紫环出现，再边搅拌边逐滴加入C中溶液，至用滤纸检验紫环消褪很慢时停止滴加。趁热抽滤，在滤液中加入盐酸至生成大量沉淀，抽滤，收好产品。 （三）对氨基苯甲酸 称量上一步产物，并测熔点，记录数据。在100mL圆底烧瓶中加入5. 39g对乙酰氨基苯甲酸和40.0mL18%盐酸溶液，小火回流（图2）30分钟。然后，冷却，加入50mL水，用10%氨水溶液调节pH至有大量沉淀生成（此时pH≈5），抽滤，干燥产品，称重，测熔点，记录数据。 （四）对氨基苯甲酸乙酯 在100mL圆底烧瓶中加入1.09g对氨基苯甲酸、15.0mL95%乙醇溶液，旋摇圆底烧瓶，使尽早溶解，之后在冰水冷却下，加入1.00mL浓硫酸，生成沉淀，加热回流（图2）30分钟。然后将反应混合物转入250mL烧杯中，
年产10万吨邻苯二甲酸二辛酯工艺设计实现可行性方案
年产10万吨邻苯二甲酸二辛酯工艺设计方案
摘要 邻苯二甲酸二辛酯’简称DOP，俗称二辛酯·分子式：C24H38O4 是重要の.通用型增塑剂，是目前国内外用量最大の.增塑剂之一，广泛用于橡胶、塑料和医药工业用途广泛，在国民经济中占有十分重要の.地位· DOPの.最大几个应用行业是PVC薄膜，PVC人造革和PVC电线电缆，这些行业の.DOP用量，几乎占了DOP用量の.七成以上· 经过分析比较各种生产原料、合成工艺后，本设计工艺流程是采用串联多釜反应器连续酯化技术，催化剂是采用氧化铝与辛酸亚锡以1：1比例复配催化剂年产8万吨邻苯二甲酸二辛酯，以满足国内需求· 本设计遵循“技术成熟，工艺先进、设备配置科学、环保安全、经济效益”等原则，在比较国内外各种先进生产方法、工艺流程和设备配置基础上，选用是从苯酐和异辛醇出发经过酯化反应、脱醇、精制得到产品の.工艺路线生产邻苯二甲酸二辛酯·设计包括生产工艺设计论证、工艺计算及设备设计选型，附有带控制点の.工艺流程图，主要生产设备结构尺寸图，生产车间の.设备配置图·最后部分考虑环境保护和劳动安全，以达到减少“三废”排放，加强“三废”治理，确保安全生产，消除并尽可能减少工厂生产对职工の.伤害· 整个设计の.具体结果分列于以下各章节· 由于水平有限，如设计存在の.不妥或遗漏之处，希望老师予以批评指正·
目录 1总论 1.1邻苯二甲酸二辛酯简介 2生产原料、设备选用和工艺条件 2.2项目原料 2.2工艺条件 2.2工艺反应设备 3工艺反映原理和注意事项 3.1反应原理 3.1.1主反映 3.1.2副反应 3.2反应注意事项 3.2.1脂反映 3.2.2中和反应 3.2.3分离回收 3.2.4脱色精制 3.3热力学动力学分析和催化剂 3.3.1热力学分析 3.3.2动力学分析 3.3.3催化剂 4工艺流程 4.1酯化过程
对氨基苯甲酸的制备
告验报实对氨基苯甲酸的制备合成化学实验名称课程名称 2 实验次数姓名汪建红化学化工学院二级学院专业化学 18 日实验日期： 3 月 mmHg % 大气压验条件：室温℃相对湿度 一、实验目的、熟悉制备对氨基苯甲酸的原理和方法；1 、熟练掌握回流装置的安装和使用； 2 、熟练掌握真空泵的使用方法。3二、实验原理、对氨基苯甲酸的用途1PABA，磺胺药具有抑制细菌把的组成部分（PABA）对氨基苯甲酸是维生素B(叶酸)10作为组分之一合成叶酸的反应的作用。、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应2）将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺，此酰胺比较稳定，这样可以在高锰酸钾1（氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化；）高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺中的甲基氧化成相应的羧基；由于反应中会产生氢氧2（反应产物羧酸盐避免碱性太强而使酰基发生水解；根离子，故要加入少量硫酸镁作缓冲剂，经酸化后得到羧酸，能从溶液中析出。）水解除去保护的乙酰基，稀酸溶液中很容易进行。（ 3 、合成对氨基苯甲酸的反应式3O(CHCO)23NHCOCHCHp-CHCHNHp-CHHCHCO+ 3266443323NaCHCO 232KMnONHCOCHHp-CHC2MnO+HCO+Kp-CHCONHCOH+KOH+ 44363246232+KCOHp-CHCONHCH+HHCOp-CHCONHC26432634 HCOCp-NHHHHCOCONHCp-CHHCH++COOH 26422463232三、仪器与试剂，直型水冷凝管，烧杯，锥形瓶，酒精灯，铁架台，℃)(100仪器：圆底烧瓶，温度计布什漏斗，真空泵，抽滤瓶。供参考． 试样：对甲苯胺(A.R)，醋酸酐(A.R)，结晶醋酸钠（CHCOONa·3HO）或无水醋酸钠23(A.R)，高锰酸钾(A.R)，硫酸镁晶体（MgSO·7HO）(A.R)，乙醇(A.R)，盐酸(A.R)，硫酸(A.R)，24氨水(A.R)。 四、实验装置图
邻苯二甲酸二辛酯的生产工艺设计
有机工业合成结课作业--- 邻苯二甲酸二辛酯的生产工艺 姓名：XXX 学号：XXX 班级：XX级XXX班 XXXX年XX月XX日
一、邻苯二甲酸二辛酯的概述 (1) 二、原料来源 (1) 1．邻苯二甲酸酐 (1) 2. 2-乙基己醇（辛醇） (2) 3. 生产方法 (2) 三、工艺原理 (2) 1.反应原理 (2) 1.1主反应 (2) 1.2副反应 (3) 2.反应特点 (3) 2.1酯化 (3) 2.2中和水洗 (3) 2.3醇的分离与回收 (3) 2.4脱色精制 (4) 3反应的热力学和动力学分析 (4) 3.1热力学分析 (4) 3.2动力学分析 (4) 3.3催化剂 (4) 四、工艺条件和主要设备 (5) 1.工艺条件 (5) 1.1反应温度 (5) 1.2原料配比 (5) 2 主要设备 (5) 五、工艺流程 (6) 1.酸性催化剂间歇生产邻苯二甲酸辛酯 (6) 2.非酸性催化剂连续生产邻苯二甲酸二辛酯 (6) 2.1酯化 (7) 2.2脱醇 (7) 2.3中和水洗 (7) 2.4汽提干燥 (8) 2.5过滤 (8) 2.6醇回收 (8) 六、三废治理、安全卫生防护 (8) 1.三废治理 (8) 2.安全卫生防护 (9) 七、项目一览表 (9)
邻苯二甲酸二辛酯的生产工艺 一、邻苯二甲酸二辛酯的概述 邻苯二甲酸二辛酯，C24H38O4，又名邻苯二甲酸双(2一乙基己)酯，简称DOP，是一种重要的增塑剂，主要用来做PVC、赛璐珞的增塑剂、有机溶剂、合成橡胶软化剂。DOP为无色油状液体，比重0.9861(20/20 ),熔点-55 ，沸点370 （常压），不溶于水，溶于乙醇、乙醚、矿物油等大多数有机溶剂。产品质量指标GB11406-89，常见的规格有：通用级DOP、电气级DOP、品级DOP、医用级DOP。 二、原料来源 邻苯二甲酸二辛酯的主要原料是邻苯二甲酸酐和2-乙基己醇。 1．邻苯二甲酸酐 邻苯二甲酸酐(简称苯酐)，为白色鳞片结晶，熔点为130．2℃，沸点为284．5℃，在沸点以下可升华，具有特殊气味。几乎不溶于水，溶于乙醇，微溶于乙醚和热水，毒性中等，对皮肤有刺激作用，空气中最大允许浓度为2 mg／L。苯酐是由萘或邻二甲苯催化氧化制得的。 萘催化氧化制苯酐：催化剂的主要成分为V2O5和K2SO4 邻二甲苯催化氧化制苯酐：催化剂主要成分为V2O5和TiO2 工业上有固定床气相催化氧化法和流化床气相催化氧化法两种。目前多为邻二甲苯固定床催化氧化法。
邻苯二甲酸二辛酯
邻苯二甲酸二辛酯(117-84-0) 化学品简介 急救措施 消防措施 泄漏应急处理 操作处置与储存 接触控制/个体防护 理化特性 稳定性和反应活性 毒理学资料 生态学资料 废弃处置 运输信息 化学品简介回目录【中文名称】 邻苯二甲酸二辛酯 【英文名称】 dioctyl phthalate 【中文同义词】 邻苯二甲酸二正辛酯 邻苯二甲酸二正辛酯 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 【英文同义词】
n-octyl phthalate DICAPRYL PHTHALATE DI-N-OCTYL PHTHALATE n-Octyl phthalate PHTHALIC ACID, BIS-1-OCTYL ESTER PHTHALIC ACID DI-N-OCTYL ESTER TIMTEC-BB SBB008723 1,2-Benzenedicarbonicacid,dioctylester 1,2-Benzenedicarbonicacid,dioctylester 1,2-Benzenedicarboxylic acid, dioctyl ester 1,2-Benzenedicarboxylicacid,dioctylester ai3-15071(usda) benzenedicarboxylicaciddi-n-octylester 【CAS No.】 117-84-0 【分子式】 C24H38O4 【分子量】 390.62 危险性概述回目录【健康危害】 摄入有毒。对眼睛和皮肤有刺激作用。受热分解释出腐蚀性、刺激性的烟雾。 【环境危害】 对环境有危害。 【燃爆危险】 本品可燃，具刺激性。
DOP(邻苯二甲酸二辛酯)项目策划方案
DOP（邻苯二甲酸二辛酯）项目 策划方案 投资分析/实施方案
摘要 DOP（邻苯二甲酸二辛酯）一般指邻苯二甲酸二辛酯。邻苯二甲酸二辛 酯（DioctylPhthalate），简称二辛酯（DOP），是一种有机酯类化合物， 是一种常用的塑化剂。 该DOP（邻苯二甲酸二辛酯）项目计划总投资2499.95万元，其中：固定资产投资1914.72万元，占项目总投资的76.59%；流动资金 585.23万元，占项目总投资的23.41%。 本期项目达产年营业收入4015.00万元，总成本费用3191.08万元，税金及附加45.07万元，利润总额823.92万元，利税总额982.63万元，税后净利润617.94万元，达产年纳税总额364.69万元；达产 年投资利润率32.96%，投资利税率39.31%，投资回报率24.72%，全部投资回收期5.55年，提供就业职位86个。
DOP（邻苯二甲酸二辛酯）项目策划方案目录 第一章项目基本信息 一、项目名称及建设性质 二、项目承办单位 三、战略合作单位 四、项目提出的理由 五、项目选址及用地综述 六、土建工程建设指标 七、设备购置 八、产品规划方案 九、原材料供应 十、项目能耗分析 十一、环境保护 十二、项目建设符合性 十三、项目进度规划 十四、投资估算及经济效益分析 十五、报告说明 十六、项目评价 十七、主要经济指标
第二章项目建设及必要性 一、项目承办单位背景分析 二、产业政策及发展规划 三、鼓励中小企业发展 四、宏观经济形势分析 五、区域经济发展概况 六、项目必要性分析 第三章建设规划方案 一、产品规划 二、建设规模 第四章项目选址说明 一、项目选址原则 二、项目选址 三、建设条件分析 四、用地控制指标 五、用地总体要求 六、节约用地措施 七、总图布置方案 八、运输组成 九、选址综合评价
对氨基苯甲酸乙酯的制备
对氨基苯甲酸乙酯的制备 【摘要】 本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。采用对甲基苯胺为原料。将对甲基苯胺先用乙酸进行酰胺化，以此来保护氨基，使其在第二步时不致于被氧化，然后将苯环上的甲基用高锰酸钾氧化成羧基，因为反应产物是盐，所以加入盐酸使其水解，从而得到对氨基苯甲酸，最后加入乙醇，在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。期间，对每一步的产品进行称重和熔点测试，并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。 纯的对氨基苯甲酸乙酯，其熔程为91℃～92℃，颜色状态是白色的晶体状粉末。实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g，熔程为83.3℃～84.4℃，为奶白色晶体粉末。 【引言】 对氨基苯甲酸乙酯（别名：苯佐卡因），白色晶体状粉末，无嗅无味。分子量165.19。熔点91-92℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。 其作用：1.紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。能有效地吸收U．V．B 区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。添加量通常为4％左右。2.非水溶性的局部麻醉药。有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。 以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。制备方法如下：在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。 本实验以对甲苯胺为原料，通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤，制取苯佐卡因。本制备方法所用的条件较温和，但反应步骤较多，收率低，在工业生产中，生产环节多而不易于控制，一般用于实验室制备少量产品。【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应：
邻苯二甲酸二辛酯理化性质及危险特性表
表6. DOP(邻苯二甲酸二辛酯)特性表 标识RTECS号T11925000 CAS 号117-84-0 中文名称邻苯二甲酸二辛酯；邻苯二甲酸二正辛酯 英文名Dioctyl phthalate；n-Octyl phthalate 分子式C24H38O4外观与性状淡黄色油状液体，稍有气味。分子量390.62蒸汽压<0．027／150℃ 理化性质 熔点-40℃溶解性 不溶于水，可混溶于多数有机 溶剂 沸点340℃/1.33kPa闪点218℃ 溶解性溶于丙酮、醚 毒性危害 侵入途径吸入、食入、经皮吸收 危险特性遇高热、明火或氧化剂，有引起燃烧的危险 燃烧（分解） 产物 一氧化碳、二氧化碳 毒性LD50：>13000mg／kg(小鼠经口) LC50 健康危害摄入有毒。对眼睛和皮肤有刺激作用。受热分解释出有腐蚀性、刺激性的烟雾。 急救皮肤接触用肥皂水及清水彻底冲洗。就医。 眼睛接触立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸 停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入误服者，饮适量温水，催吐。就医。 灭火方法抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉。 防护措施 呼吸系统防 护 空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救 或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护必要时戴化学安全防护眼镜。 身体防护穿防毒物渗透工作服。 工程控制密闭操作，注意通风。 泄露处置 疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，建议应急处理人员 戴好口罩、护目镜，穿工作服。用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收，也可以用 不燃性分散剂制成的乳液刷洗，如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、 回收或无害处理后废弃。
对硝基苯甲酸的制备
对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 CH3 2 Na2Cr2O7H 2 SO4 + + 4 2 ++ + Na2SO4Cr2(SO4)3H2O 5 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数
四、实验装置图 反应装置抽滤装置 干燥装置 布氏漏斗 抽 滤 瓶 五、实验流程图 重铬酸钠 15ml 六、实验注意事项 1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。 2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。 3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引起剧烈反应。 4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。 5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝基甲苯熔化，进入溶液。 6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。 7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。 七、教学方法 1、本实验为芳烃侧链的氧化反应。可组织学生讨论芳环侧链的氧化方法有哪些？氧化的规 律有哪些？试写出下列化合物氧化的产物：（1）对甲异丙苯（2）邻氯甲苯（3）萘（4）对叔丁基甲苯（5）苯 2、本实验为非均相反应，可组织学生讨论提高非均相反应的措施除了电动搅拌外，还有哪 些措施？ 3、组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别，直形冷凝管和球形冷凝管的区别。 4、组织学生讨论为什么酸化时，要将滤液倒入酸中，而不能反过来将酸倒入滤液中。
邻苯二甲酸二辛酯生产工艺规程
邻苯二甲酸二辛酯生产工艺规程编号：Q/TRB-Z04.7-1:2003 天津溶剂厂 二○○三·六
一、概述 1．产品名称：邻苯二甲酸二辛酯 学名：邻苯二甲酸-2-乙基己酯 别名：绝缘级二辛酯 英文简称：DOP 2．产品的分子式、结构式、分子量 分子式：43824O H C 结构式： 分子量：390.62 3．产品的理化性质 ①性状：无色或微黄色非水溶性的油状液体，能与乙醇、丙 酮等有机溶剂相混溶，不溶于水。 ②物理常数 沸点：370℃（1.0325×105Pa,760mmHg ） 折光率：1.4859（20℃） 闪点：218.33℃（开杯） 粘度：81.4CP （厘泊）（20℃） 相对密度：0.9861（20℃） 燃点：241℃ 冰点：-55℃ 熔点：-16℃ 流动点：-41℃ 体积电阻：11101?（Ω·cm ） 比热：（50～150℃）平均为0.57卡/克 蒸发热：23.6千卡/克分子 C O CH 2 CH (CH 2)3 CH 3 O C 2H 5C 2H 5 C O CH 2 CH (CH 2)3 CH 3O
溶解度：在水中小于0.1%（20℃） 挥发热：（150℃）20mg/2 cm小时 4．产品的应用范围 本产品是一种性能较好的主增塑剂，由于它具有较好的相溶性，较低的挥发性，较低的抽出性，较好的低温柔软性良好的电器性能及对热和光的抵抗性。因此，除广泛应用于聚氯乙烯薄板、薄膜、人造革、硝酸纤维素、合成橡胶工业外还应用于电缆粒子制造，医疗器械等方面。 5．国内外生产工艺及本厂工艺简介 目前，国外生产有以下几种工艺：酸性触媒生产工艺（硫酸或对甲基苯磺酸）、非酸触媒生产工艺（金属氧化物，两性触媒，或酯类触媒）及无催化剂工艺，在单元生产方式上有连续法（各工艺单元均连续），半连续法（脱醇、中和连续）及间歇法，目前，国内以硫酸为触媒的生产工艺正在逐步转向非酸触媒的生产工艺，单元生产方式连续法和间歇法兼有。 6．我厂目前的生产工艺为间歇法非酸触媒生产工艺。 二、产品质量指标 1．产品现行质量标准和内控标准 注：产品标注的各项指标检验方法均按“增塑剂统一检验方法”规定进行，内控指标各项指标按国家GB/T11406-2001制定，引用GB/T1664-1995；GB/T4472-1984；GB1672-1988；GB/T6489.1～6489.4-2001。
年产8万吨邻苯二甲酸二辛酯(DOP)生产车间初步工艺设计
年产8万吨邻苯二甲酸二辛酯(DOP)生产车间初步工艺设计
一．总论 1．概述 1.1增塑剂DOP的性质 DOP化学名为邻苯二甲酸二辛酯，是一个带有支链的侧链醇酯，无色油状液体，有特殊气味。比重0.9861(20/20 ),熔点-55 ，沸点370 （常压），不溶于水，溶于乙醇、乙醚、矿物油等大多数有机溶剂。与二丁酯（DBP）相比，DOP的挥发度只有DBP的1/20；与水的互溶性低，并有良好的电性能，但也有其不足点，其在热稳定性、耐迁移性、耐寒性和卫生性方面稍差。 1.2产品用途 邻苯二甲酸二辛酯是重要的通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯树脂的加工，还可用于化纤树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等。 通用级DOP，广泛用于塑料、橡胶、油漆及乳化剂等工业中。用其增塑的PVC 可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。 电气级DOP，具有通用级DOP的全部性能外，还具有很好的电绝缘性能，主要用于生产电线。 品级DOP，主要用于生产食品包装材料。 医用级DOP，主要用于生产医疗卫生制品，如一次性医疗器具及医用包装材料等。 主要用途：DOP是通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯脂的加工、还可用于化地树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等、DOP增塑的PVC可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。本品是一种多种树脂都有很强溶解力的增塑剂,能与多种纤维素树脂、橡胶、乙烯基树脂相溶，有良好的成膜性、粘着性和防水性。常与邻苯二甲酸二乙酯配合用于醋酸纤维素的薄膜、清漆、透明纸和模塑粉等制作中。少量用于硝基纤维素的制作中。亦可用作丁腈胶的增塑剂。本品还可用作驱蚊油（原油）、聚氟乙烯涂料、过氧化甲乙酮以及香料（人造麝香）的溶剂。可以作为酯交换法生产邻苯二甲酸二环己酯和邻苯二甲酸高碳醇酯以及其他有机合成的原料。 1.3 DOP在国民经济中的重要性 邻苯二甲酸二辛酯(DOP)是目前使用最广泛的增塑剂，约占我国增塑剂总量45%，
邻氨基苯甲酸的合成
化工中间体邻氨基苯甲酸的合成 （胺化反应） 邻氨基苯甲酸的合成工作任务 1. 邻氨基苯甲酸概述 邻氨基苯甲酸是合成染料、医药、农药、香料的中间体。在合成染料方面，用于制造偶氮染料、蒽醌染料、靛族染料。例如分散黄GC 、分散黄5G 、分散橙GG 、活性棕K-B3Y 、中性蓝BNL 。在医药方面，用于合成抗心律失常药常咯啉、维生素L ，非甾体类抗炎镇痛药甲灭酸、炎痛静，非巴比妥类催眠药安眠酮，强安定药泰尔登。邻氨基苯甲酸作为化学试剂，可用作测定镉、钴、汞、镁、镍、铅、锌和铈等的络合试剂，与1-萘胺共用可测定亚硝酸盐。该品还用于其他有机合成。以邻氨基苯甲酸为原料，经成盐、重氮化、还原、环合，可得到3-羟基吲唑(3-Hydroxyindazole)。 合成邻氨基苯甲酸的工作任务分析 3.2.1邻氨基苯甲酸分子结构的分析 ①邻氨基苯甲酸的分子式：H 2NC 6H 4COOH ②邻氨基苯甲酸的分子结构式： NH 2 不难看出，目标化合物基本结构为苯环，在苯环上接有氨基和羧基。从基团（官能团）的位置看，氨基和羧基处于邻位。 3.2.2 邻氨基苯甲酸合成路线分析 从邻氨基苯甲酸的结构可以看出，合成邻氨基苯甲酸要在苯环相邻的两个碳原子上引入氨基和羧基，或者在含有氨基和羧基之一的苯衍生物苯环上再引入另一个基团。氨基直接引入苯环因转化率低无实际应用意义，苯环上氨基的引入可采用硝基还原，也可间接引入氨基，即氨基置换苯环上已有的取代基。 对于邻氨基苯甲酸而言，逆向推导如下：
分析1： NH2 COOH NO2 COOH NO2 CH3 相应合成路线1：由邻硝基甲苯氧化得邻硝基苯甲酸，邻硝基苯甲酸还原得到邻氨基苯甲酸。 NO2 CH3 氧化 NO2 COOH 还原 NH2 COOH 分析2： NH2 COH O C C O O NH 2 OH C C NH O O 相应合成路线2：邻苯二甲酰亚胺用烧碱和次氯酸钠溶液处理而制得： 分析3： NH2 COH O C C O O NH 2 OH C C O O O 相应的合成路线3：由苯酐与氨进行酰胺化反应，生成邻甲酰氨基苯甲酸钠，经次氯酸钠降解反应，生成邻氨基苯甲酸钠，最后中和而得。 实际上，第三种路线与第二种路线非常相近，只不过第三种路线的起始出发物邻苯二甲酸酐更为常用。因此要想从这些合成路线中确定最理想的一条路线，并成为工业生产上可用的工艺路线，则需要综合而科学地考察设计出的每一条路线的利弊，择优选用。 3.2.3 文献中常见的邻氨基苯甲酸合成方法 FGI FGI FGI FGI FGI FGI
DOP 邻苯二甲酸二辛酯
DOP 邻苯二甲酸二辛酯，简称DOP，俗称二辛酯。 分子式：C24H38O4 分子量：390.30 质量指标：GB11406-89 邻苯二甲酸二辛酯性能指标 外观：透明、无可见杂质的油状液体 色度（铂-钴）号≤ 30 40 酯含量％≥ 99.5 99 密度（p20）g/cm：3 0.982-0.988 0.982-0.988 酸度（以苯二甲酸计）％≤ 0.01 0.015 加热减量％≤ 0.2 0.3 闪点℃≥ 195 192 热处理后色度（铂-钴）号≤ 100 - 体积电阻系数. cm≥ 1x10〃- 性质：无色油状液体，比重0.9861(20/20 ),熔点-55 ，沸点370 （常压），不溶于水，溶于乙醇、乙醚、矿物油等大多数有机溶剂。 邻苯二甲酸二辛酯是重要的通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯树脂的加工，还可用于化纤树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等。 通用级DOP，广泛用于塑料、橡胶、油漆及乳化剂等工业中。用其增塑的PVC 可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。 电气级DOP，具有通用级DOP的全部性能外，还具有很好的电绝缘性能，主要用于生产电线和电。 品级DOP，主要用于生产食品包装材料。 医用级DOP，主要用于生产医疗卫生制品，如一次性医疗器具及医用包装材料等。 主要用途：DOP是通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯脂的加工、还可用于化地树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等、DOP增塑的PVC可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。 运输：用槽罐车装运，本品应存放于通风、干燥处、远离火源。